O2-TPD即氧的程序升温脱附(oxygen temperature programming desorption)。 O2-TPD实验是目前用于研究催化剂储氧性能(晶核氧及吸附氧)的主要手段。该实验在一定的程序升温条件下,使用热导检测器,测定各温度点下催化剂脱附出的氧气浓度信号,获取催化剂的储氧能力及储氧活性位。此外对于三元催化中的储氧量则是应用氧脉冲滴定的方法测定。 O2-TPD实验气体使用的选择 1、 处理气:选择高纯氧气O2 2、载气:选择高纯氦气He O2-TPD实验条件 1、样品处理及装样量 2、脱水温度 3、氧吸附温度 4、程序升温条件 O2-TPD实验中如何确定氧的来源?是晶核氧还是吸附氧? 更多程序升温实验:氨TPD(NH3-TPD)、二氧化碳TPD(CO2-TPD)、氢还原(H2-TPR)、TPO、金属分散度等实验解析请继续关注我们
[font=楷体_GB2312][color=#DC143C]哪里可以有氨气程序升温吸附仪,可以检测催化剂表面的酸强度和酸性中心。多谢啦,急寻[/color][/font][em0808]
Haysep Q色谱柱经过程序升温后会对氧气吸附吗?什么原理?是Hayesep Q填充柱
时间:2008年3月6日 北方某纺织有限公司以生产彩色丝、绵袜为主,废水主要来自染色、漂白两个工段,还包括少许设备、地面冲洗水和软水站排放的少量污水,废水中的污染物来自于织物的油脂、染料、助剂以及酸碱等其他药剂。企业所排废水水质、水量波动较大,色度处理要求严格。可以采用生化-物化的工艺加以处理,但生化法因为北方冬天天冷,温度低,效果不好,因此,在提出了生化-物化(氧化、吸附等)处理工艺的基础上,在实验室又利用絮凝--ClO2氧化--吸附法对此废水进行了处理,效果良好。 1 实验部分1.1 仪器与试剂 梅宇牌全自动絮凝仪(湖北潜江);高效聚合铝絮凝剂;二氧化氯(自制)等。1.2 实验步骤 1.2.1 絮凝实验 利用梅宇牌全自动絮凝仪,进行絮凝实验,其目的主要是去除废水的浊度,但同时也能去除一定的CODCr和色度,在这步实验中,影响因素主要是絮凝剂的用量、溶液pH值、絮凝实验加药程序等。 1.2.2 ClO2氧化实验 利用化学法制备500mg/L的ClO2溶液500mL,进行氧化实验,该步主要是将染料分子中的一些大分子有机物氧化成小分子有机物或无机物,去除废水的一部分CODCr和色度,同时利用后步的吸附处理。这步实验的影响因素主要是ClO2的用量和氧化时间。 1.2.3 吸附实验 利用粉煤灰为吸附材料,在静态条件下进行吸附实验,进一步去除废水的CODCr和色度。这步实验的影响因素主要是粉煤灰的用量和吸附时间。 2 结果与讨论2.1 废水水质 现场不定期采样分析,废水水质如表1 所示。表1 废水水质 指标 CODCr/(mgL-1) pH SS/(mgL-1) 色度(倍) 废水水质 800 10.5 450 500 2.2 絮凝实验最佳条件的选择 在同一进水条件下,相同膜材料和组件结构形式的膜对同一有机物去除率的不同是由于膜孔径的差别。膜孔径越小,其截留分子量就越小,去除有机物的能力越强。这里,截留分子量是指去除率为90%~95%的溶质分子量。RO膜的孔径(<1nm)比NF膜的(1~2nm)小,因此对有机溶质的去除率比NF膜的大。一般来说,RO膜的截留分子量为100Da左右,NF膜的截留分子量在200Da以上。 2.2.1 絮凝剂的最佳用量 该废水的pH为10.5,正适合絮凝实验所需的pH条件,所以原废水不用调pH,直接进行絮凝实验。取6个烧杯,分别加入1000mL的混均废水水样,改变絮凝剂的用量,在最佳的絮凝实验程序下进行实验,絮凝实验结束后,静置一定时间后取上清液测定实验结果,计算其去除率,见表2所示。表2 絮凝剂的最佳用量 絮凝剂的用量/g 0.3 0.5 0.8 1.0 1.2 CODCr去除率/% 20 20 50 55.3 55.8 56.0色度去除率/% 18 37 40 40 40 从上表可以看出,随着絮凝剂用量的增加,二者的去除率逐渐增大,但絮凝剂用量增加到0.8g后,再增加其用量 ,二者的去除率增加的不明显,因此,在此实验中絮凝剂的用量以0.8 g/L废水较为适宜。 2.2.2 絮凝实验程序 本实验利用的是梅宇牌全自动絮凝仪,该设备利用单片机自动控制,程序编制设定后,自动运行,本实验采用的实验程序如表3所示。絮凝实验中,每步的搅拌速度和时间对结果影响很大,在哪一步开始加药也对实验结果有影响,因此,实验程序应反复修正,表3 只是给出了本实验所用的最佳程序,修正过程这里从略。2.3 ClO2氧化实验条件选择 2.3.1 ClO2用量的选择 取6个烧杯, 分别加入1000mL2.2最佳实验处理后的水,加入不同量的ClO2纯水溶液,反应1h后,测定水样的各项指标,和2.2最佳实验处理后的水的水质比较,结果见表4.ClO2对某些有机物的氧化是有限的,所以,即使增加其用量,不能被其氧化的也不能够被有效地氧化,从表4可以看出, ClO2的用量应该选择为150mg/L。 2.3.2 ClO2氧化时间的选择 取6个烧杯, 分别加入1000mL2.2实验处理后的水,均加入30mg/LClO2溶液,在不同的反应时间下测定其各项指标,和2.2最佳实验处理后的水的水质。表3 絮凝实验程序 步骤 t/min t/s 搅拌速度/(rmin-1) 加药1 不加药2 1 1 0 750 1 2 1 0 700 1 3 0 30 250 0 4 10 0 0 0 表4 ClO2用量的选表 ClO2的用量(mg/L) 30 50 150 200 250 300 ClO2的用量(mg/L) 15 35 55 56.5 57.1 58.2 色度去除率/% 18 36 54 54.6 54.9 55.2 表5 ClO2氧化时间的选择 氧化时间/min 20 40 60 80 CODCr去除率/% 36 47 55 56.2 色度去除率/% 40 58 54 55.2 比较,结果见表5所示。从表5可以看出,ClO2的氧化时间应为1.0h。能够被ClO2氧化的物质在1.0h之内就被氧化了,再增加时间也是无谓的。2.4 吸附实验结果 本实验主要是静态实验,即取100mL2.3最佳实验处理后的水样于碘量瓶中,加入粉煤灰,在同一个摇床中振摇,考察不同的用量和振摇时间对实验结果的影响,结果表明,对于100mL水样,加入100 mg吸附剂,振摇20min,稍加静置,测定处理后的水样的各项指标平均为:CODCr 60mg/L、色度:20倍、SS 40 mg/L,均达到了国家染整工业废水排放1级标准。2.5 处理成本 综合以上分析,处理1吨这样的印染废水其消耗定额为: 原料名称 原料成本/(元吨-1) 消耗量 费用/元 絮凝剂 1000 0.8kg 0.8 二氧化氯 13000 150g 1.95 水、电等 0.3 合计 3.05 3 结论 利用絮凝--ClO2氧化--吸附法成功地对该印染废水进行了处理,处理后的水质达到了国家染整工业废水排放1级标准,虽然处理成本较生化-物化法高,但可以作为寒冷地方寒冷季节生化法的补充,保证废水达标排放,保护环境,保护人类的健康。
物理吸附仪是用于研究颗粒类材料的比表面积和孔结构数值的重要测试仪器,在对煤的结构研究中,为了更好的对比不同的煤的结构参数,需要较高的测量精度和测量真实性。进口物理吸附仪相比于国产,精密度和智能化程度更高,通过对原始信息的数字处理,更好地排除了外部干扰对信息影响,提高了产品的耐环境性、测量的真实性和精确性。进口仪器加热炉和控制器能够控制温度至450℃,国产仪器相应温度只能达到350℃,不利于高温实验的进行。因此需要采购进口的物理吸附仪。 化学吸附仪可进行程序升温还原( TPR )、程序升温脱附( TPD )、程序升温氧化( TPO )、程序升温表面反应( TPSR )以及脉冲滴定等实验,用于材料对于物质的吸、脱附性能研究。还可对材料的酸性、表面金属分散度、金属与载体的相互作用等进行研究。除了常规(常压)的 COx 、 NOx 、 NH 3 、 H 2 、 O2 等的吸脱附实验外,还可进行吡啶、苯、甲醛等有机物的吸脱附实验,具有真空、加压、负温等多种可选配的实验条件。根据我们的调研,目前国产设备不能满足使用要求。因此需采购进口化学吸附仪用于科研工作。
如题,公司买的是二次解析仪,但是现在不知道怎么设置升温程序。测TVOC的时候吸附设置的360秒,脱附70秒,进样300秒,尾吹420秒。升温程序是初始温度50,保持10分钟,然后以5℃/min升温至250,保持2分钟。现在做苯系物,不知道怎么设置升温程序了,大佬有没有推荐的啊
下图是pt电极在硫酸中的循环伏安图(来自文献):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108231116_311672_1828132_3.jpg根据什么判断哪个是H+吸附脱附峰,是不是只要找不到对应氧化还原反应的都可以认为是吸附脱附产生的?谢谢!
程序升温汽化(PTV)进样就是将液体或气体样品注射入处于低温的进样口衬管内,然后按设定程序升高进样口温度。实际上,PTV进样是把分流/不分流进样和冷柱进样结合为一体,充分发挥了各种进样口的长处,克服了一些缺点。其适应性更强,灵活性更好,所以被认为是最为通用的进样系统。其缺点在于结构复杂,对操作技术要求高,价格稍高。今天就和大家具体聊聊PTV进样。 首先,PTV的进样模式分为分流进样、不分流进样与溶剂消除分流/不分流进样。下面就来具体说说它们的的特点: 1、PTV分流进样 PTV分流进样又叫做冷分流进样,即液体样品直接注入冷的汽化室,防止了注射器针尖歧视,提高了进样的重现性,抽出注射器后,打开分流出口阀,同时进样口开始升温。汽化后的样品与传统分流进样一样,大部分被分流掉,少部分进入色谱柱。但与传统分流进样不同的是,样品不是瞬间被汽化,而是根据其沸点高低依次汽化。所以样品组分是顺序进入色谱柱的。在柱端的样品量要比瞬间汽化条件下少许多,也就是说在相同柱容量的条件下就可以采用大些的进样体积。此外,在样品从汽化室进入色谱柱的过程中,载气流量和压力的波动较小,故分流更为重现,分析精度更高。 2、PTV不分流进样 与传统不分流进样不同,PTV不分流进样为冷不分流进样,即进样时汽化室处于低温条件下。分流出口的控制则完全与传统不分流进样相同:进样口开始升温时,关闭分流阀,待大部分样品进入色谱柱后,打开分流网,使残留溶剂气体放空。采用相同容积的衬管,PTV不分流进样的进样体积比传统不分流进样大,且消除了样品分解的可能性,分析重现性更好。 3、溶剂消除分流/不分流进样 溶剂消除进样可以选择性的出去样品的溶剂,达到浓缩的目的,这也就是大体积进样的基础。进样时关闭分流出口阀,进样口温度控制在接近于、但低于溶剂的沸点。样品被缓慢的注入,进样后立即打开分流出口,并采用大的放空气体流量将溶剂气体消除,也可同时缓慢升高进样口温度,以加速溶剂汽化。大部分溶剂气体放空之后,可以关闭分流出口,以溶剂消除不分流方式进行分析,也可不关闭分流出口,以溶剂消除分流方式进行分析。 采用溶剂消除不分流进样可大大提高分析灵敏度,简化样品处理过程。文献报道的进样体积可高达1 ml液体,一次进样和分次累计均可获得良好的分析精度。至于溶剂消除分流进样则很少使用,原因是它抵消了由于消除溶剂而提高的分析灵敏度,还可能带来一定的分流歧视。溶剂消除的一个明显缺点在于样品中的部分低沸点组分很可能随溶剂一起放空,所以在一定程度上限制了此模式的应用。 PTV分流进样适合于大部分样品分析,特别是开发方法时或筛选样品时,首先应考虑这种进样方式。痕量分析则最好用PTV不分流进样技术。如果只是分析高沸点组分,则应考虑采用溶剂消除不分流进样。分析中等挥发性样品,宜采用PTV不分流进样。若要用溶剂消除PTV进样则需要在衬管中填充些吸附剂,以防样品随溶剂放空。然而这样就需要更高的温度来解吸样品,使操作变得更加复杂。 PTV进样很适合分析比较“脏”的样品,因为衬管可有效保护色谱柱,这优于传统的冷柱上样。但对于极不稳定的样品,还是采用冷柱上样更好,因为PTV进样衬管内壁的活性高于色谱柱。
??想请教下各位??PTV程序升温进样口,它样品汽化是按设定的程序升温分段汽化进入色谱柱的,还是瞬间快速的进去色谱柱分离的。比如像安捷伦7890分析渣油馏程,我们的进样口程序升温设定,和柱箱的升温设定一样,就进样口是100℃起,柱箱是40℃起。时间都是44min。我在想应该是瞬间通过载气带进色谱柱的,因为载气一直通着,不可能需要等44min分段进色谱柱吧。
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C181578%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 天津市先权工贸发展有限公司 的 全自动多用吸附仪(TP-5080)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 概述: TP-5080全自动多用吸附仪是集自动化、智能化、便携化为一体的催化剂动态分析仪,可以在加压(5 Mpa)、常压、正温(0oC至1000oC)、负温(-120oC至0oC)条件下通过程序升温还原(TPR)、程序升温氧化(TPO)、程序升温脱附(TPD)、氢气-氧气滴定(HOT)和程序升温表面反应(TPSR)等系列实验研究催化剂表面性质。该分析仪是全自动化操作仪器,可以完成微量连续流动法和脉冲法两大类反应,配有专用数据处理系统。与质谱、红外、色谱等连接后可以实现在线检测,定性定量反映催化剂在热状态下的动态信息。该分析仪广泛应用于矿藏成份分析,储氢、储氧材料的性能检测,以及物质对有机\无机气体、液体选择性吸附的研究,是各大院校及科研院所教学与研究的首选仪器。 技术优势: (1)全自动,装样后只需启动程序 (2)管路系统和阀门由零吸附、耐腐蚀、绝缘材料组成 (3)适合多种气体吸附质(H2、CO2、 CO、NH3、H2S、SO2等),液体吸附质(苯,甲苯,砒碇等)可以选配蒸发罐 (4)配备真空系统;连接质谱、色谱、红外等可同时得到质谱法、色谱法和化学法结果 (5)耗气量和耗电量分别是同类仪器的1/3、1/2 技术指标: (1)催化剂装样量:0-200 mg(适用于颗粒、粉体状催化剂) (2)程序升温速率:设计值0.5-90oC·min-1(九段程序升温具有独立的PID参数自整定,温度控制精度±0.2% FS) (3)吸附炉温度:室温-1100oC(1000oC以上短暂使用) (4)开机后仪器稳定所需时间:20min 请参阅各高校、研究所采用天津先权公司TP-5080全自动多用吸附仪发表的文章: (1)J.CATAL.2009(266),228-235. (IF=50787) (2)INT. J. HYDROGEN. ENERG. 2012(37), 14133-14142. (IF=3.548) 【了解更多此仪器设备的信息】
升温程序中的净化温度选择是相对容易的:一般情况下,以原子化温度+100或200℃做为净化温度如遇到特殊情况,可根据实际情况进行选择,例如: 用硝酸铵作基体改进剂采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法直接测定食盐中的铅(称取样品1.000g,用0.2%硝酸溶解,定容于100mL容量瓶中。样品进样体积10μL,基体改进剂50%硝酸铵5μL)的升温程序如下:干燥温度120度灰化温度700度原子化温度1800度净化温度2600度较高温度的净化,可以有效去除残留,避免残留干扰到下一次测试!至此,升温程序优化就全部讲完啦!在此,感谢各位同仁的关注!谢谢!
《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 644-2013)、《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 734-2014)里的参考条件详细提供了GC的升温程序:1、HJ 644-2013:“初始温度 30 ℃,保持 3.2 min,以 11 ℃/min 升温到 200℃保持 3 min。”2、HJ734-2014:“初始温度 35℃,保持 5 min,以 6℃/min 的速度升温至 140℃,以 15℃/min 的速度升至 220℃,在 220℃保持3 min。”而《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》(HJ 583-2010)里没提供参考升温程序,这个升温程序大家都是怎么设定的呢?做过的朋友麻烦提供一下,谢谢!
[color=#070707] 程序升温汽化(PTV)进样就是将液体或气体样品注射入处于低温的进样口衬管内,然后按设定程序升高进样口温度。实际上,PTV进样是把分流/不分流进样和冷柱进样结合为一体,充分发挥了各种进样口的长处,克服了一些缺点。其适应性更强,灵活性更好,所以被认为是最为通用的进样系统。其缺点在于结构复杂,对操作技术要求高,价格稍高。今天就和大家具体聊聊PTV进样。[/color][color=#070707]首先,PTV的进样模式分为分流进样、不分流进样与溶剂消除分流/不分流进样。下面就来具体说说它们的的特点:[color=#3daad6][b] 1、PTV分流进样[/b][/color]PTV分流进样又叫做冷分流进样,即液体样品直接注入冷的汽化室,防止了注射器针尖歧视,提高了进样的重现性,抽出注射器后,打开分流出口阀,同时进样口开始升温。汽化后的样品与传统分流进样一样,大部分被分流掉,少部分进入色谱柱。但与传统分流进样不同的是,样品不是瞬间被汽化,而是根据其沸点高低依次汽化。所以样品组分是顺序进入色谱柱的。在柱端的样品量要比瞬间汽化条件下少许多,也就是说在相同柱容量的条件下就可以采用大些的进样体积。此外,在样品从汽化室进入色谱柱的过程中,载气流量和压力的波动较小,故分流更为重现,分析精度更高。[color=#3daad6][b]2、PTV不分流进样[/b][/color]与传统不分流进样不同,PTV不分流进样为冷不分流进样,即进样时汽化室处于低温条件下。分流出口的控制则完全与传统不分流进样相同:进样口开始升温时,关闭分流阀,待大部分样品进入色谱柱后,打开分流网,使残留溶剂气体放空。采用相同容积的衬管,PTV不分流进样的进样体积比传统不分流进样大,且消除了样品分解的可能性,分析重现性更好。[color=#3daad6][b]3、溶剂消除分流/不分流进样[/b][/color]溶剂消除进样可以选择性的出去样品的溶剂,达到浓缩的目的,这也就是大体积进样的基础。进样时关闭分流出口阀,进样口温度控制在接近于、但低于溶剂的沸点。样品被缓慢的注入,进样后立即打开分流出口,并采用大的放空气体流量将溶剂气体消除,也可同时缓慢升高进样口温度,以加速溶剂汽化。大部分溶剂气体放空之后,可以关闭分流出口,以溶剂消除不分流方式进行分析,也可不关闭分流出口,以溶剂消除分流方式进行分析。采用溶剂消除不分流进样可大大提高分析灵敏度,简化样品处理过程。文献报道的进样体积可高达1 ml液体,一次进样和分次累计均可获得良好的分析精度。至于溶剂消除分流进样则很少使用,原因是它抵消了由于消除溶剂而提高的分析灵敏度,还可能带来一定的分流歧视。溶剂消除的一个明显缺点在于样品中的部分低沸点组分很可能随溶剂一起放空,所以在一定程度上限制了此模式的应用。PTV分流进样适合于大部分样品分析,特别是开发方法时或筛选样品时,首先应考虑这种进样方式。痕量分析则最好用PTV不分流进样技术。如果只是分析高沸点组分,则应考虑采用溶剂消除不分流进样。分析中等挥发性样品,宜采用PTV不分流进样。若要用溶剂消除PTV进样则需要在衬管中填充些吸附剂,以防样品随溶剂放空。然而这样就需要更高的温度来解吸样品,使操作变得更加复杂。PTV进样很适合分析比较“脏”的样品,因为衬管可有效保护色谱柱,这优于传统的冷柱上样。但对于极不稳定的样品,还是采用冷柱上样更好,因为PTV进样衬管内壁的活性高于色谱柱。[/color][color=#070707]来源:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]之家[/color]
活性氧化铝作为吸附剂的主要的工业应用包括气体干燥、液体干燥、水质净化、石油工业的选择吸附以及色层分离工艺等。 由于活性氧化铝对水有较强的亲和力,因此在气体干燥中得到了广泛应用。能够用活性氧化铝干燥的气体主要有:乙炔、裂解气、焦炉气、氢气、氧气、空气、乙烷、氯化氢、丙烷、氨气、乙烯、硫化氢、丙烯、氩气、甲烷、二氧化硫、二氧化碳、天然气、氦气、氮气、氯气等。由于活性氧化铝吸附水时放出大量的热,因此,应用时要综合干燥能力、干燥速度、换热及再生方式等进行设计。 活性氧化铝可以干燥的液体主要有:芳香烃类、高分子烯烃类、汽油、煤油、环己烷、丙烯、丁烯以及许多卤化烃类等。这些液体与氧化铝接触时,二者不会发生反应或聚合,同时,干燥的液体中不含有容易吸附在氧化铝表面并且再生时不易去掉的组分。 在水质净化方面,活性氧化铝除主要用于去除饮水中的氟化物外,对工业污水颜色及气味的消除也很有效果。此外,活性氧化铝在碳水化合物的回收和选择性吸附及动力系统油的养护中也有普遍应用。
重量法蒸汽吸附仪 产品简介重量法动态蒸汽吸附仪DVS系列在测量水和有机蒸汽在粉体表面吸附方面处于世界领先地位,它通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附,比传统的干燥法测量更快,更节省时间。由于其独特的优势,DVS系列产品世界各地的实验室有广泛的应用,可用于研发部门以及质控部门确定产品结构、产品稳定性、吸湿性、包装和产品开发中固体材料存在的问题。结合了微天平、气体流动和蒸汽的测量技术的优势使用干燥的载气,通常为氮气,可以选择任何两个蒸汽源中的一个质量流量控制和独特的水和有机蒸汽浓度实时监控结合可以精确控制饱和干燥载气流量的比例整个体系的温度可以由选择,并且在闭合环条件下可以精确控制,以保证吸附质的蒸汽压恒定具有极其高的灵敏度和精确度,仅需少量的样品(通常1-30mg),因而可快速达到平衡全自动惰气吹扫装置和有机泄露检测器可在发生有机蒸气泄漏时关闭联锁装置,保证安全 DVS Advantage软件可程序控制仪器,用户界面友好,满足数据完整性和安全性的最高标准待测样品置于微量天平上,已知浓度的蒸汽通过样品,记录式微天平可以测量由蒸汽吸附或脱附引起的质量变化。这种动态流动环境易于快速研究吸附/脱附过程。如果进一步实验选择需要,样品可以首先预热,这样可以加速体相吸附或者无机氧化物干燥过程的分析循环时间。加热过程可独立进行或通过软件来控制升温速率。
货物名称氯化石蜡三丁基氧化锡蒽环十二烷六溴环十二烷4,4`-二氨基二苯甲烷[size=4]求以上物质用GC/MS测试的温度设定及升温程序,谢谢![/size]请问大虾,对于已知样品,设定进样口温度、传输线接口温度以及源温度的依据是什么?而升温程序又依据什么来设定,谢谢!以前都是查找现成资料,再按照资料里给出的参照来设定,要是高人能提示一下方法技巧,感激不尽!!谢谢!
改变程序升温提高组分分离度瓦里安气相GC450,检测器PFPD,色谱柱:VF1701(30*0.25*0.25),检测器温度300℃,进样口温度250℃,分流为瞬间分流,0.0min关闭,0.80min开启,分流比为20:1;用丙酮配制标液氧化乐果0.2ug/mL二唪农0.1ug/mL。(1)程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至180℃,5℃/min升至230℃,15℃/min升至250℃,保持7min,共28.33min。只出一个峰,二唪农与氧化乐果不分离。见下图1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151732_384041_1645480_3.jpg(2)改变程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至150℃,5℃/min升至230℃,15℃/min升至250℃,保持7min,共28.33min。出两个峰,氧化乐果在13.51min出峰,二唪农在13.59min出峰,两峰分离,两峰出峰时间相差0.08min,分离不彻底。见下图2:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151733_384042_1645480_3.jpg(3)继续改变程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至130℃,5℃/min升至200℃,15℃/min升至250℃,保持8min,共28.33min。氧化乐果在16.11min出峰,二唪农在16.26min出峰,两峰分离,两峰出峰时间相差0.15min,两组分彻底分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151735_384043_1645480_3.jpg
我用FPD分析乙硫醇、噻吩、二苯并噻吩,在同一柱温条件下不能将3种混合的硫化物分离开来,需要利用FPD的程序升温分析采用分析条件为:初始温度为40℃,持续5 min,然后以10℃/min的速度升温至80℃并持续5 min,最后再以10℃/min的速度升到300℃。问:这个程序升温是指在开色谱的时候就这样调温吗?但是这样升温的话,和我一次性升温到300有什么区别?如果是进样后这样升温的话更不合理?请大家指点下这里程序升温是指什么时候?新手见谅
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=89437]程序升温汽化(PTV)进样器在蔬菜农残检测中的应用[/url]我们德国Gerstel CIS4,无隔垫大体积冷进样系统[color=#DC143C]楼主附件中的内容:[/color][B]程序升温汽化(PTV)进样器在蔬菜农残检测中的应用[/B]一:PTV进样器介绍PTV装置针对传统的分流/不分流进样方式进行了改进,增加了进样器的温控系统;PTV进样器的蒸发室可以快速加热和冷却;在低温下导入样品能够避免分流和不分流进样模式中的许多问题,使样品在进样时完全没有损失。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805150843_89458_1613333_3.jpg[/img] 二:PTV大体积进样分析工作中常常需要对复杂样品中的痕量组分进行检测,这就需要在分析前对样品进行预处理。富集样品是最常采用的预处理方法,它能够满足分析方法对于检测限的要求。大体积进样技术在毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的应用可以降低分析方法的检测限,提高分析灵敏度和精度。与传统的富集技术相比,大体积进样技术缩短了样品预处理时间,降低了分析费用。大体积进样和程序升温进样技术(PTV)的连用使分析操作更加快捷,分析结果更加可靠。PTV进样口能够通过“溶剂排空”的进样模式实现大体积进样。GERSTEL CIS冷进样口进样最大体积达1000μl。从而实现了待测组分的捕集和浓缩。三:PTV进样口在农药残留检测中的优势PTV进样时样品是在进样衬管中进行汽化的,样品中的不挥发物滞留在衬管中可以保护色谱柱不被污染,很适合分析“脏”的样品,如农药和多环芳烃等。采用大体积进样技术,农药的分析灵敏度可以提高1~2个等级。四:相关检测标准NY/T1379-2007蔬菜中334种农药多残留的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法和液相色谱质谱法内指定305种农药残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱检测法采用PTV进样器进样,进样条件如下:初始温度:5℃,保持2.5min,然后以720℃/min升温至280℃,保持2min,再以720℃升温至450℃保持5min 溶剂排空流量:50ml/min 溶剂排空压力:0psi 进样口压力:20.0psi(恒压模式)
r-三氧化二铝Al2O3可以吸附水中的重金属Cd离子吗?如果可以吸附的话发生是物理吸附还是化学吸附?如果是化学吸附的话反应后得到是什么?
想买一台程序升温脱附,做表面酸强度,请问哪个公司的较好,价格怎么样?谢谢了.
GC-MS设备程序升温到最高温180摄氏度时基线会像台阶一样阶梯升高,是什么原因?三氧化二铝柱子,最高温200℃,程序升温,裂解烃类物质。file:///D:\Program Files\qq\934103330\Image\%`X)MRASY6DKXH{R2]Z2F)J.jpg[/img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406092042_501606_2899573_3.jpg[/img]这是上午做的图,下面是下午的就比较好一点http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406092043_501607_2899573_3.jpg[/img]这是操作上面什么问题,或是设备,柱子的什么问题造成的
[b]程序升温气化进样(PTV)[/b]将气休或液体样品注入气化室处于低温的内衬管后,立即按设定的程序升温步骤,迅速提高气化室的温度。再实现样品的快速气化。此种气化室的结构如图1所示。它的绪构特点是: ①气化室既有实现快速升温的程序升温电热装置,又有可使之快速降温的半导体致冷装置或可通人致冷剂〔液态N2,或CO2)的进、出口通道; ②配有分流阀,可实现分流进样和不分流进样 ③进样口可采用无隔垫进样头,配有专用的停止阀。也可配备有隔垫的进样头。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609151443_26900_1613333_3.jpg[/img]由上述结构可看出,它在实现程序升温气化进样的同时,也兼有分流/不分流进样和冷柱头进样的功能,是用于毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的通用进样器。由于其构造复杂,其价格约为分流/不分流进样器的3倍,为冷柱头进样器的1.5倍,因其功能齐全,高挡[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]已配备了此种通用进样器。 此进样器具有既可将样品低温捕集又可将样品快速气化的功能,完全清除了宽沸程祥品的进样失真和分流歧视 可在气化室实现对样品的浓缩。使不挥发物滞留在内衬管中,保护了毛细管柱。它其有的进样操作方式如下: ①程序升温气化分流进样,适合于绝大部分样品分析,当进行方法研究或筛选样品时应首先使用此种进样方式。 ②程序升温气化不分流进样,适合于痕量组分分析,其操作要求和一般不分流进样相似,仅瞬间不分流时间间隔要长一些,约0.5~1.5min,且进样晕可大于一般不分流进样。 ③冷柱头进样,不启动程序升温,适合于受热易分解样品的分析。 ④溶剂消除不分流进样.可选择性地除去样品中的大量溶剂,达到浓缩痕量组分的目的。进样时。先关闭分流阀.控制气化室温度稍低于溶剂的沸点、缓慢注入样品,进祥后立即打开分流阀可采用大的放空流量(可高达每分钟几百毫升),同时以低的程序升温速率升高气化室的温度.加速溶剂的气化,待大部分溶剂蒸气放空后,立即关闭分流阀,待气化室达到设定高于柱温的温度,可启动色谱柱程序升温程序进行样品分析。此方法的缺点是有部分低沸点组分会随溶剂一起放空,而使分析获得的样品组成失真。 由以上介绍的用于毛细管柱的分流进样、不分流进样、冷柱头进样和程序升温气化进祥四种不同操作方式.可看到影响毛细管柱分离效果的因素远比填充柱复杂。但也提供了改善分离效果的更多调节因素。现在毛细管柱的使用范围己远远超过填充柱,因此掌握毛细管柱的不同进样技术,也已成为色谱分析工作者必须掌握的基本功。
本人做催化剂酸性表征,采用吡啶吸附的原位红外表征方法,样品在400度下抽真空预处理2小时,降温至200度吸附吡啶,之后程序升温至400度,吸附吡啶前后分别采集200度、300度、400度的红外谱图,计算1450cm(L)和1540cm(B)酸对应的峰面积。按说随着温度升高,酸量会减少,为什么相应的峰面积反而变大呢?这种情况不止遇见一次。
石墨炉的升温程序 石墨炉的加热程序分为干燥、灰化、原子化和净化(空烧残余)4个阶段,如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161241_573675_2352694_3.png 干燥是升温程序中低温除去溶剂的阶段,目的是除去溶剂,以避免溶剂对随后的灰化和原子化过程的影响。干燥时需优选干燥温度和干燥时间。干燥温度的高低取决于溶剂的性质,通常是在接近于溶剂沸点的温度下干燥,以避免溶剂爆沸引起试样“飞溅”与干燥速度过快,溶剂快速蒸发造成被测元素测“夹带”损失。当被测元素含量很低时,有时采用多次进样和干燥的方法来增大被测元素的总量,提高测定的相对灵敏度。干燥时间的长短取决于溶剂的性质和量,蒸发易挥发的有机溶剂比水溶液样品所需的干燥时间短,若进样量大,则需要较长的干燥时间。 灰化,亦称热解,是升温程序中热解和驱除试样基本的阶段,目的是尽可能将试样基体除尽,同时又不损失被测元素,以减少甚至完全排除基体的影响。灰化的有效性取决于灰化温度和灰化时间的选择,灰化温度的高低取决于基体的性质,从除去基体的角度考虑,在不损失被测元素的前提下,尽量选用较高的灰化温度,通常是根据吸光度随灰化温度的变化曲线来优选灰化温度,通常选择达到最大吸收信号的最高温度作为灰化温度。当被测元素是易挥发元素,或者是基体与被测元素挥发性质相差不大时,可在试样中加入化学改进剂使基体转化为更易挥发的化学形态或将待测元素转化为更加稳定的化学形态,以达到除尽基体而又不损失被测元素的目的。灰化时间的长短依基体性质和量而不同,水溶液样品所需的灰化时间短,甚至可以再升温程序中免去灰化阶段,对于生物样品、有机样品及其他基体复杂的样品,则需要使用较长的灰化时间。基体量大则需较长的灰化时间。合适的灰化时间需根据吸光度随灰化时间测变化曲线来确定。 原子化是升温程序中将被测元素转化为自由原子的阶段,是整个原子吸收光谱分析升温程序中最关键的环节,直接影响原子化效率和测定灵敏度。原子化温度取决于被测元素的性质。选取原子化温度的原则是,在保证获得最大原子吸收信号或能满足测定要求的前提下,使用较低的原子化温度,过高的原子化温度会缩短石墨炉的使用寿命。原子化时间的长短取决于试样的性质、试样量和原子化温度。最佳的原子化温度和原子化时间根据吸光度随原子化温度或原子化时间的变化曲线来确定。 一般地说,干燥和灰化阶段宜用斜坡升温模式,原子化阶段宜用快速升温模式。快速升温能改善峰形,提高灵敏度,而且可以允许使用较低的原子化温度。在原子化阶 段通常停止通保护气。 净化是除去原子化阶段后残留在石墨炉内的试样。残留物引起明显的记忆效应,干扰随后的测定。特别是在测定高温元素时,一般都需设置净化阶段。净化温度通常高于原子化温度100-200℃,净化温度太高和时间太长,会缩短石墨管使用寿命。
Porapak Q色谱柱本身会不会吸附甲醛,吸附二氧化碳?
想问一下我用毛细柱测苯系物混标是程序升温开始的时候进样还是程序升温结束的时候进样具体操作步骤是什么?
我现在在用石墨炉做化探金,希望看看大家的石墨炉升温程序是怎么样的!谢谢啦。。。
转发一个有关氮氧化物分析仪的帖子,看看大家对此有无兴趣:【原创】GAIN600CLD氮氧化物分析仪器的简易校准程序(收集):http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090329/1808963/
1、氧化诱导期分析仪是国内体积最小的、容机电及气氛控制为一体的整体化仪器,减少信号损失,减少干扰。2、样品在仪器上方,操作方便。3、氧化诱导期分析仪采用热惰性的小型化加热炉,从室温开始就能保证对样品进行线性升温,升温控制采用微机软件PID算法,比硬件PID控制系统更准确。4、完善的两路稳压、稳流气氛制系统,可以在实验过程中变换气体种类。5、智能化软硬件设计,使测量过程自动完成,并自动绘图,利用软件功能可完成DTA常规数据相互里;特殊数据处理(DTA 面积及热焓计算;动力学参数计算;数据比较)。6、智能化系统采集试样过程中,根据输出信号大小可变换量程。7、氧化诱导期分析仪是国内唯一可由用户利用标准试样进行温度、差热各项校正的仪器,减少仪器误差。8、USB或串行通讯接口,方便与笔记本电脑连接。9、自动化控温软件功能强大而灵活,用户界面友好,具有丰富的数据分析并能可灵活的进行温度程序设定。主要特征1、氧化诱导期分析仪在数据采集过程中差热基线可利用软件自动调节,使视图效果、分析效果更好。。2、具有差热基线校正功能。3、软件可对温度分段校正,清除热电偶误差。4、多种算法计算活化能、动力参数、反应峰面积等。仪器指标 温度范围:室温-—1150℃ 温度准确度:±0.1℃ 升温速率:0.315℃/min—80℃/min 测量范围:±10uv—±1000uv DTA解析读:0.005℃ DSC方式数据采集分析 DSC测量范围:1mw—±100 mw DSC解析度:10uv 真空度(仪器本身有真空密封措施)选配真空机组后可达2.66-2Pa 两路稳压、稳流气氛控制系统,可以在实验过程中变换气体种类 具备差热基线校正功能。坩埚容积:约为0.06ml可作氧化诱导期