摘要研制了超声喷雾电离源(SSI)。采用核糖核酸A、溶菌酶等样品和商品化的线性离子阱质谱仪对该电离源进行了表征。实验发现,对于生物大分子,超声喷雾电离质谱(SSI—MS)能够获得与电喷雾质谱(ESI—MS)类似的多电荷离子。但与同等条件下ESI—MS所获得的谱图相比,SSI主要获得低价态的多电荷离子。在此基础上,系统考察了SSI—MS各主要操作参数对不同价态蛋白质多电荷离子信号强度的影响,并提出了SSI离子化的可能机理。结果表明,在喷雾气压3.4—3.6 MPa、喷雾口到质谱入口的距离4—6 mm、离子传输管温度250—300℃、样液流速5O一100 txL/min、2% 一5% 甲酸酸性且不含甲醇的条件下,各价态蛋白质离子信号强度及信号分布均达到最优;而离子传输管温度越高,喷雾压力越大或溶剂中甲醇等挥发性成分越高,则越有利于低价态离子的形成。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152862]超声喷雾电离源的研制与表征.pdf[/url]
ESI离子源的组成ESI电离源实际上是由两个外部独立、内部关联的组件组成。大气压区域包括有ESI喷雾毛细管和辅助硬件,而真空接口负责将离子传输到质谱仪内部。ESI电离源大气压部分的常见组成包括:1、 带有高电压的电喷雾毛细管2、 电喷雾毛细管与连通高真空区的取样孔之间的电位差3、 还有一些去溶剂装置真空接口的常见组成包括1、 引入喷雾离子的小孔或毛细管2、 一组溶剂分离器和真空泵系统3、 射频离子引导装置电喷雾电离的基本过程可简述如下:在管内含有极性溶剂的毛细管末端加上高电压,可以产生微小液滴的气溶胶喷雾,在喷雾过程中还常被辅以雾化气或超声雾化装置。为了克服液体膨胀吸热而产生的簇离子,还常常同时使用干燥的浴气或加热去除溶剂等方法,通过取样小孔或气液分离器将小液滴引入真空系统,真空接口还包括差级真空系统和离子聚焦系统,保证最大的离子传输率。真空系统中的碰撞诱导解离,一方面可以克服溶剂簇离子,另一方面可以提供具有结构特征的碎片离子信息。从仪器的角度来看,很容易将使用原理分成三个部分:电喷雾过程、真空接口、各种各样的辅助技术。电喷雾过程:电喷雾过程实质上是电泳过程,也就是说,通过高压电场可以分离溶液中的正离子和负离子,例如在正离子模式下,电喷雾电离针相对真空取样小孔保持很高的正电位,负电荷离子被吸引到针的另一端,在半月形的液体表面聚集着大量的正电荷离子。液体表面的正电荷离子之间相互排斥,并从针尖处得液体表面扩展出去,当静电场力与液体表面张力保持平衡时,液体表面形成taylor锥体,随着液滴的变小,电场强度逐渐加强,过剩的正电荷克服表面张力形成小液滴,最终从taylor锥体的尖端溅射出来。有趣的是喷雾电压并不需要直接施加于喷雾针上,可以加到带有雾化气装置的金属套管上,使用带有金属端头的玻璃毛细管,允许喷雾针的电压接地,而在毛细管接口的入口处施加了一个负高压,这样做可以避免电流通过LC或注射泵的导电溶液引发漏电问题,但它并不减小针尖放电的可能性。真空接口连接大气压区域和真空区域的最小接口是取样小孔或毛细管,他们起着限制流量的作用。溶剂分离器和多级真空泵系统的作用是逐级降低压力,离子透镜组可以聚焦离子束并有效地将离子传输到质谱仪,真空接口还具有裂解溶剂簇离子的重要用途,并通过碰撞诱导解离产生碎片离子。调节真空接口内的电压可提高溶剂化离子的动能,使之在较高的压力环境下能够发生诱导碰撞解离。在温和的条件下,溶剂簇离子可以被打掉从而完成去溶剂过程,如果动能继续增加,就会产生碎片离子。选择合适的接口电压对于得到成功的ESI实验十分重要。各种各样的辅助技术1、 喷气辅助雾化和去除溶剂 纳升喷雾时静电喷雾效果最好,但是流速变大时就很难发生电喷雾,并且很难保持稳定。为了引发电喷雾必须严格的界定电场及其相关参数,诸如电离高压、喷雾针的直径及位置等。喷气辅助雾化即熟知的离子喷雾就是通过使用反吹喷雾气流雾化小液滴从而形成气溶胶的,即使在相对较高流速下以及无电场的条件下也能发生喷雾,当然,还需要一个高压电场去引发电荷分离为前提。喷气辅助雾化还可以结合加热装置或气动喷雾装置从而设计出更加稳定和耐用ESI电离源。为了有助于液滴干燥,加热的气体可采用逆向或横向交叉的流动方向。2、加热去除溶剂及热裂解现象 加热金属毛细管接口,含有高效的和简便更换的玻璃毛细管以及加热的氮气气帘装置,加热可以帮助小液滴脱除溶剂,无反相吹扫气的ESI离子源会引发化合物热裂解。 3、其他电离源的设计(垂直喷雾等) 为了减少对离子源的污染和使用不挥发性的缓冲盐溶液,使用专门的机械装置以阻止中性液流直接流入真空接口,在离子通过加热脱除溶剂区域时,采用复杂的飞行轨迹。如,agilent公司开发出了垂直喷雾接口,micromass公司开发出了Z形喷雾离子源。虽然这些技术减少和降低了质谱仪的污染,但是不能使用不挥发性缓冲溶液的问题依然没有完全解决。这个问题的存在主要因为过多的盐或其他污染物会抑制离子的生成。将盐和不挥发性的缓冲物保留在质谱仪的外面,可以避免堵塞以及保持ESI离子源和接口的清洁,但他不解决由于过度加合物的生成而引起样品信号抑制和峰行展宽等问题。溶剂和缓冲溶液通常反相HPLC使用的溶剂,比如水、甲醇和乙腈,都十分适合于ESI电离。其它适合的溶剂还包括:二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜、分子较大的醇类,比如异丙醇和丁醇,四氢呋喃,丙酮以及二甲基甲酰胺。不适合[f
对于盐雾试验机有时会有不喷雾的情况发生,当设备出现喷雾不正常或者是不喷雾时,只需注意盐雾试验机是哪里发生的故障再一一排除就可以了。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103171027422856_7728_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 1、检查喷雾开关以及喷雾电磁阀是否损坏以及喷嘴是否损坏或堵塞 2、查看箱体内连接喷嘴的气管是否脱落盐水管连接是否正常 3、检查盐雾试验机盐水箱内是否有盐水 4、检查箱体以及饱和器的温度是否正常,超温报警灯是否亮起 5、电源是否符合规定,一般分为220V与380V两种供电方式 6、检查空压机的气源是否正常,通常情况下进气压力应该为0.3MP—0.6MP是正常的。 盐雾试验机作为一款可检测产品耐腐蚀性的设备想更贴近自然中环境气候,那其内部系统与相关主要零部件或程序就要更加严格,这样才能创建一个好的口碑并为企业长 盐雾试验机不喷雾怎么办?
API3000喷雾针第一次拆卸下超声,装回去后,最近又有点堵准备取下超声,但是喷雾针拧到头后无法取下?急急急!有遇到过类似情况的大侠吗??
盐水喷雾试验乃针对各种材质之表面处理,包含涂料、电镀、无机及有机皮膜,阳极处理、防锈油等防腐处理后,测试其制品之耐腐蚀性。下面请跟随小编一起来了解一下盐溶液浓度在盐水喷雾试验机中所起到的作用。 众所周知,在做中性盐雾试验时,Nacl2的浓度与金属腐蚀失质量是息息相关的。盐水喷雾试验机在一定温度条件下,腐蚀速度主要是由两个因素来控制的,即盐溶液浓度和溶解在溶液中的氧含量。当溶液中氧含量能满足电化学反应时,腐蚀速度受盐浓度控制;反之,当盐浓度超过5%后,随浓度的增加,溶解的氧含量降低,无法满足电化学反应的需要,这时,腐蚀速度就由溶液中的氧的含量来控制。在5%左右浓度时腐蚀速度高,因此标准中一般都采用5%的Nacl2水溶液。 上面讲到了盐水喷雾试验机Nacl2盐溶液浓度是影响试验结果是否准确的主要因素,那么,如何来降低盐溶液浓度对于结果的影响呢。专家介绍,试验人员可定期对溶液浓度进行测量,测量时可采用密度法,一般5%的Nacl2溶液在25℃时的密度在1.029~1.041g/mL,用比重计即可快速准确地进行测量。 注:这里的试验样品主要是针对防腐涂料(如漆膜等),其他试验样品仅供参考。
面对盐雾试验箱突然不喷雾了,用户应按以下方式进行处理: 1、检查空压机的气源是否正常,通常情况下盐雾试验箱的进气压力应该为0.3MP—0.6MP是正常的,出气压力为0.07MP—0.17MP。 2、电源是否符合规定,不同型号盐雾箱使用的电源也不同,一般分为220V和380V两种供电方式。 3、检查箱体以及饱和器的温度是否正常,超温报警灯是否亮起。 4、检查盐雾试验箱盐水箱内是否有盐水。 5、查看箱体内连接喷嘴的气管是否脱落,盐水管连接是否正常。 6、检查喷嘴是否损坏或堵塞。 7、检查喷雾开关以及喷雾电磁阀是否损坏。 如果以上几点都确认过了是正常的,盐雾试验箱还是不喷雾的话,这时就应当联系生产厂家来进行维修。
[size=14px][font=微软雅黑]采用喷雾干燥-碳热还原法制备的LiFePO4/C粉体材料具有独特的微观形貌,是喷雾干燥前驱体由分散均匀的、粒径10微米左右的皱纹状前驱体颗粒组成。[/font][/size][size=14px][font=微软雅黑]在喷雾干燥过程中,雾化的液滴进入干燥室后,随着溶剂的蒸发,当液滴表面溶质的浓度达到其临界饱和浓度时,通过成核生长形成外壳,同时壳内溶液的迅速蒸发,形成空心球形颗粒。然后,随着干燥塔内温度降低,颗粒内部气压减小,同时由于碳黑的存在,导致壳的强度降低而塌陷,形成皱纹状颗粒。在碳热还原阶段,随着前驱体颗粒温度的上升,碳黑颗粒包覆在LiFePO[/font][sub][font=微软雅黑]4[/font][/sub][font=微软雅黑]表面形成200~700nm的初颗粒,使球壳上产生孔隙。而形成的初级颗粒在范德华力和静电作用下,保持了原有的球形结构,它们之间的堆积孔隙则形成微孔。[/font][/size][size=14px][font=微软雅黑]这种独特的微观结构,使材料具有更大的比表面积,能够让正极材料与电解液充分接触,有利于扩大Li离子的扩散面积,增大Li离子的脱嵌速率,解决了LiFePO[/font][sub][font=微软雅黑]4[/font][/sub][font=微软雅黑]扩散系数小的问题。在后期电池制备过程中,这种球形结构呈现出优异的流动性和分散性,表面易涂覆等特点,没有明显的掉粉现象,具有良好的操作性。说明采用喷雾干燥-碳热还原法制备的多孔隙球形LiFePO4/C正极材料,不仅以3价Fe为原料降低了生产成本,碳热还原提供的还原气氛有利于保持二价Fe的稳定,提高产物纯度,而且多余的还原剂碳作为成核剂阻碍了晶粒的聚集长大,控制了产物的形貌,有利于电解液的渗透和Li离子的脱嵌,提高材料的综合性能。[/font][/size]
[b][url=http://www.linpin.com/]盐雾腐蚀试验箱[/url][/b]是检测五金材料、电子原材料等材料防腐蚀功能的一种可靠性试验设备,它主要是通过喷嘴来喷出盐水或酸碱性的盐水来满足试验的效果,并且喷雾量的大小和均匀度都对测试的结果有着很大的影响力。如果试验设备的盐雾微颗粒越小,那形成的表面积就会跟着越大,被吸收的氧量也会越多,从而腐蚀性也会跟着越强。自然环境中90%以上的盐雾微颗粒的直径在1微米以内,研的究结果说明:在直径1微米的盐雾颗粒表面所吸收的氧量和微颗粒内部溶解的氧量是相对平均的,就算盐雾颗粒再怎么小,所吸收的氧量也不会增加。[align=center][img=,450,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204191615177027_8088_1037_3.jpg!w450x450.jpg[/img][/align] 那么盐雾腐蚀试验箱的箱内的盐雾沉降量及喷雾方法的原理是:目前较传统的方法有气压喷淋法和喷塔法,其缺点是盐雾沉降量均匀性很差,盐雾微粒直径较大。利用超声波原理,利用超声波原理,将盐溶液直接转换为盐,并通过雾化进入实验地点,解决了盐雾沉降均衡性较好的问题,这样盐雾微粒直径也会随之变小,不一样的喷雾方法对盐溶液pH值也会产生影响。 上面说到了盐雾腐蚀试验箱内超声雾化工作原理,该方法利用超声波发生器和传感器产生自激振动,向水中发出强超声波。超声经水和半透膜传输作用于雾化杯中的待雾化盐液,使盐液中存在的微气泡在声场作用下产生振荡,当声压达到一定值时,微泡迅速膨胀然后突然关闭,在微泡关闭时产生冲击波。这一系列的动态过程,如扩张、封闭、振动叫做声空化。细雾是由声空化液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中分散而在液面上产生飞散而产生的细雾,由气液由气液驱动,由雾化杯中流出,由雾化而成,由雾化产生,由雾化产生,由雾化喷出,实现超声雾化。这一过程仅发生物理反应,没有发生化学反应。 因此,盐雾腐蚀试验箱内的超声波雾化方法能较好地控制盐雾沉降速率,影响盐雾沉降率的因素有温度、压力、盐液浓度、盐雾粒径、雾化速度等。研究结果表明:超声频率、盐溶液浓度、盐溶液表面张力等对盐雾颗粒直径的影响程度,其它条件不变时,可通过调整盐雾粒径调整盐雾沉降速率,超声波频率越高,盐雾沉降速率越小。可通过调整超声频率来控制盐雾沉降速率。
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]进行火焰分析时,喷雾器被样品堵塞而造成不能吸样是一个常见的故障。如果堵塞轻微,可以采取吸入硝酸水溶液冲洗,反吹或用随机附带的通丝清通铂金管都是一种简便易行的好办法。但是当堵塞严重时,采取上述常规手段均无效时那该怎么办呢?按照一般规律只有将喷雾器报废了;但是一只喷雾器价格很昂贵,报废了很可惜;针对这种故障我琢磨出了一种“针灸治疗”法的小窍门并已经在实践中多次验证过了,故在此介绍给大家。图-1所示的是当喷雾器堵塞得不严重时用仪器附带得通丝清通成功的范例:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231334_191572_1602290_3.jpg[/img] [B]图-1 用通丝清通范例[/B]可是当堵塞故障严重并使用通丝通不动时那又该如何处理呢?为此我采取了两个办法:[B](一)针治法[/B] 喷雾器的铂金管内径也就是0.2mm左右,由于仪器附带的通丝质地较软,如果堵塞严重不但不能清通反而会造成通丝的弯曲。我根据中医针灸治疗时采取的“捻针”进针的原理,对喷雾器也采取了“捻针”治疗的办法。这种用毫针清通的优点是:首先比用通丝使得上力(有握持处),针不易弯曲;其次采取捻针手段有类似钻头的功效,这样一不伤铂金管,二可以防止堵塞物因硬通造成的越通越瓷实的弊病。由于针灸所使用的毫针最细也比通丝粗,于是首先要对毫针进行打磨;打磨的工具就是普通的水沙纸,800目以上规格的最好;砂纸和毫针见图-2所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231334_191573_1602290_3.jpg[/img] [B]图-2 砂纸与毫针[/B] 首先将砂纸对折,然后一手捏住砂纸一手捏住毫针并反复打磨;注意打磨时力度要均匀,这样打磨出来的毫针的外径粗细才会均匀并且不会损坏铂金管,操作见图-3:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231335_191574_1602290_3.jpg[/img] [B]图-3 打磨毫针[/B] 毫针打磨完成后首先要试试是否可以进入到铂金管中去,为此先要慢慢试着进针,如果进到一定的程度感觉到阻力很大,这时有两种可能;一种原因是毫针的某一段外径过于粗了,此时要将针轻轻拉出来,再次实行打磨;另一种原因是真正碰到堵塞的样品了,这时就要采取中医:“捻针”的手法,一手握住喷雾器,一手捏住毫针的把柄,轻轻向前捻进,这样做往往则可将堵塞的样品疏通开,操作见图-4所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231335_191575_1602290_3.jpg[/img] [B]图-4 捻通进针[/B][B](二)灸治法[/B] 但是当上述“针法”无效时,说明样品堵塞得非常严重;此时,则要采用“灸治”法了。铂金管中残留样品如果没有得到彻底地清洗,往往容易潴留在管壁上,随着时间地累加,残留物逐渐增厚,最终会将铂金管完全堵塞;有人可能认为是样品的前处理不彻底造成的;其实我遇到的几起堵塞案例,测试的仅仅是矿泉水,这说明水中的钙、镁离子同样会造成堵塞。解决的办法首先要判断残留物堵塞在铂金管的哪段位置上,于是先要将喷雾器分解开(注:可能有的喷雾器不能分解,这时此法无效),参见图-5:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231335_191576_1602290_3.jpg[/img] [B]图-5 分解喷雾器[/B] 然后用毫针分别从喷雾器铂金管的两端进针,以判断堵塞点,根据我的经验,一般堵塞点在靠近铂金管的出液口处居多。见图-6,7所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231335_191577_1602290_3.jpg[/img] [B]图-6 从喷嘴出液口处探入[/B][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231335_191578_1602290_3.jpg[/img] [B]图-7 从喷嘴吸液口处探入[/B] 当探知堵塞的确切位置后,将打火机点燃并烧烤堵塞点1~3秒种,此时往往会听到铂金管内“噗兹”一声响,有时还会伴有一股白烟窜出,这证明堵塞点被烧开了;然后再用毫针做“针法”清通,于是大功告成。见图-8所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231335_191579_1602290_3.jpg[/img] [B]图-8 用打火机烧通[/B][color=#DC143C]后 记:(1)此种“针灸”方法不一定适合于所有的喷雾器,请参考借鉴。(2)即使可以分解的喷雾器在做“灸法”时,一定要注意喷雾器的拆卸和复原,避免伤及铂金管;尤其是铂金管与外套管的同心圆位置非常重要,否则会严重影响到灵敏度的改变。(3)无论是“针法”还是“灸法”,喷雾器清通后,在点火的状态下吸入10%的硝酸水溶液,以彻底冲洗喷雾器。 [/color]
同种物质,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱EI模式下的质谱图可以参考液相质谱的电喷雾模式的二级质谱图吗
如题 同种物质,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱EI模式下的质谱图可以参考液相质谱的电喷雾模式的二级质谱图吗
为了保证小型喷雾干燥机的干燥质量,在实际工作中,我们可以针对不同的物料来选择适合的雾化部件。常用的雾化器有旋转式雾化器、压力式雾化喷嘴以及气流式雾化喷嘴等。此外,具体的操作条件和干燥设备的结构设计等,往往要结合产品所需的干燥特性和粉粒的规格选择。 事实上,使用小型喷雾干燥机来对不同的物料进行干燥处理,可以享受到很多的好处。其可以在较短的时间内将物料干燥为粉末,这样一来不仅有效的提升了干燥效率,而且还省去了一些加工环节,简化了加工流程。另外,采用[b]小型喷雾干燥机[/b]进行干燥处理,还可以根据实际需要进行灵活的调整,以满足不同的干燥需求。 从实际工作情况来分析,目前对于喷雾干燥机的干燥处理过程其实主要可以分成五个环节。 一个阶段就是物料准备,其实就是把所需要进行干燥处理的物料提前准备好。 第二个阶段就是对物料进行雾化处理,这样一来,就可以增大物料的干燥面积,加速完成干燥处理。 第三个阶段就是干燥,指的是喷雾干燥机按照所设置的工艺条件对物料进行干燥处理,使水分从物料表面迅速蒸发。 第四个阶段则属于湿润气体粉末的分离环节。 再就是冷却和包装。 从以上所介绍的内容中,其实我们可以了解到,在操作[b]小型喷雾干燥机[/b]的过程中,应当根据自身的工艺条件和物料属性来设定合理的参数,从而保证干燥效果。
盐水喷雾实验机在试验过程中总是或多或少的会出现故障,不加热就是其中常见的问题之一。盐水喷雾实验机加热的位置有2个,分别是箱体和饱和桶,如果遇到这种问千万别慌,可以按照小编接下来叙述几点进行检查。 在使用设备前要检查盐水喷雾实验机的电源以及箱体饱和器内的水位是否正常;其次检查箱体饱和器内的温控仪表能否正常工作;另外看看盐水喷雾实验机内加热固态继电器、加热管和测量温度传感器是否有损坏的情况;最后检查箱体饱和器的超温报警灯是否可以亮起。 如果以上几点都确认过了是正常的,盐水喷雾实验机还是不加热的话,这时就应当联系生产厂家来进行维修。
前不久,遇到一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]做火焰分析时灵敏度降低的故障,经过检查发现是喷雾器的提升量变小之故。按照技术指标要求,该喷雾器的提升量为4~6mL/min,但是经过实际测量是 2.5mL/min。经过检查,助燃气的流量符合要求,喷雾器的铂金管也没有堵塞,那只有喷雾器铂金管外壁环状出气口局部被堵塞一种可能了。取出喷雾器,仅仅提供空气,同时吸入蒸馏水,发现由于环状出气口局部堵塞,造成水雾不但量少同时水雾还偏向一侧,见图-1所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041054_216137_1602290_3.jpg[/img]图-1 喷雾器出气口被局部堵塞的的喷雾状态用洗耳球吸入10%的硝酸水溶液冲洗喷雾器后效果并不明显,如图-2所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041059_216143_1602290_3.jpg[/img]图-2 用10%稀硝酸冲洗喷雾器于是,将被堵塞的喷雾器放到超声波清洗器中,用蒸馏水超吸15分钟后故障排除了,如图-3,4所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041105_216150_1602290_3.jpg[/img] 图-3 使用超声波清洗器[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041101_216146_1602290_3.jpg[/img]图-4 超洗喷雾器的状态最后,喷雾器的提升量上升至6.5mL/min,灵敏度下降得故障得以排除。后记:使用超声波清洗器清除喷雾器内部污垢的做法不失一种简洁有效的措施。[b][color=#fd1289]注意:这种方法不适合国产玻璃雾化器的处理。[/color][/b]
请教电喷雾质谱的解谱方法
我们的[b]盐雾腐蚀试验箱[/b]排名的喷雾方式是很重要的一个因素,试验表明盐雾颗粒越细,所形成的表面积越大,被吸附的氧量越多,腐蚀性也越强 自然界中90%以上盐雾颗粒的直径为1微米以下,研究成果表明:直径1微米的盐雾颗粒表面所吸附的氧量与颗粒内部溶解的氧量是相对平衡的 盐雾颗粒再小,所吸附的氧量也不再增加。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104301014345970_6053_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 盐雾腐蚀试验箱排名传统的方法,包括轮胎气压标准喷发法和喷塔法,这二种经常出现一个缺点,就是抗腐蚀路基地基沉降量均匀性较差,抗腐蚀细颗粒物直径大 因此大家渐渐地的发展趋向为超音波雾化法,超音波雾化法应用超音波雾化基本概念将盐溶液马上雾化成抗腐蚀,并依据扩散进到试验室内空间设计内,能够解决路基地基沉降量均匀性较差的难点,而且使抗腐蚀细颗粒物直径更小 盐雾腐蚀试验箱排名超声雾化是运用超音波产生器,与超声波换能器造成谐振电路,向水里辐射源的超音波,超音波根据水,和半透膜传送功效于做雾化杯里的待做雾化的盐溶液,使存有于盐溶液中的微汽泡在音场功效飘起振,当声强做到一定值时,微汽泡快速澎涨后忽然合闭,在微汽泡合闭时造成震波,这类澎涨、合闭、震荡等一系列动力学模型全过程称之为声空蚀 在声空蚀功效下液体在液相中分散化,并在液体表层产生细雾飞逸,细雾在流动性汽体的推动下,源源不绝从做雾化杯中排出完成超声雾化 全部全过程中仅有物理反应,而未产生化学变化。
一、按上述步骤将清洗过(或消毒)的玻璃仪器安装,连接出口过滤器将出气管引出室外或置于通风橱内,将空气压缩机的高压气管与控制箱后面的进气嘴接好。二、将样品料液放置于磁力搅拌器托盘上,若料液含有不溶解的大颗粒杂质,请先用 100 目左右的筛网进行过滤,以免堵塞喷嘴,影响实验的正常进行,同时准备清水(蒸馏水)250ml 放于控制箱上待用。三、将总电源线插头插入准备好的插座内,打开总电源开关。四、设置环风机的循环风量,在 20%-100%范围内随意设定,设定完毕后开启环风机。五、设置进风口的温度,可在室温+5-240℃之间任意设定,设定完毕后开启加热开关。六、打开磁力搅拌器的旋钮开关,使料液进行混匀搅拌待用。七、设置蠕动泵的转速,在 0-100%范围内设定。八、当实测进风口温度显示与设置温度显示相同或出口温度显示已经超过 90℃时,即可进行试喷。1.开启空气压缩机,并调整出气压力在 5Kg-8 Kg 之间。2.打开高压气体流量计,使出气量在 10L/min 左右。3.将蠕动泵的上样泵管插入清水中。4.开启蠕动泵,使蠕动泵滚轮转动平稳,并有液体流动。5.观察干燥塔上端喷嘴处的雾化状态及干燥塔内的干燥情况,同时观察出风口的温度显示情况,此时可对于高压气体的流量、蠕动泵的上样量、进风口温度的设置、循环风量等进行综合调整、直至喷雾干燥机系统工作稳定后,试喷工作结束。九、喷雾干燥机系统达到预设的指标且运转正常稳定后,即可进入正式液料的喷雾干燥过程。1.将上样泵管从清水中移到正式液料瓶中。2.观察干燥过程及干燥结果,此时可以适当调整雾化状况、干燥温度、循环风量等参数以获得理想的实验结果。3.由于喷雾干燥过程是在热风场中进行,因此已干燥的样品可能会由于静电作用或产品本身的性质吸附于玻璃仪器的内壁上,这种现象属于正常。十、液料喷干完毕后,将上样泵管再次放入清水中,对喷头及管路系统进行清洗,以备下次使用。
[font=&]为了保证小型喷雾干燥机的干燥质量,在实际工作中,我们可以针对不同的物料来选择适合的雾化部件。常用的雾化器有旋转式雾化器、压力式雾化喷嘴以及气流式雾化喷嘴等。此外,具体的操作条件和干燥设备的结构设计等,往往要结合产品所需的干燥特性和粉粒的规格选择。[/font][font=&] 事实上,使用小型喷雾干燥机来对不同的物料进行干燥处理,可以享受到很多的好处。其可以在较短的时间内将物料干燥为粉末,这样一来不仅有效的提升了干燥效率,而且还省去了一些加工环节,简化了加工流程。另外,采用[/font][b]小型喷雾干燥机[/b][font=&]进行干燥处理,还可以根据实际需要进行灵活的调整,以满足不同的干燥需求。[/font][font=&] 从实际工作情况来分析,目前对于喷雾干燥机的干燥处理过程其实主要可以分成五个环节。[/font][font=&] 一个阶段就是物料准备,其实就是把所需要进行干燥处理的物料提前准备好。[/font][font=&] 第二个阶段就是对物料进行雾化处理,这样一来,就可以增大物料的干燥面积,加速完成干燥处理。[/font][font=&] 第三个阶段就是干燥,指的是喷雾干燥机按照所设置的工艺条件对物料进行干燥处理,使水分从物料表面迅速蒸发。[/font][font=&] 第四个阶段则属于湿润气体粉末的分离环节。[/font][font=&] 再就是冷却和包装。[/font][font=&] 从以上所介绍的内容中,其实我们可以了解到,在操作[/font][b]小型喷雾干燥机[/b][font=&]的过程中,应当根据自身的工艺条件和物料属性来设定合理的参数,从而保证干燥效果。[/font]
盐水喷雾试验箱的日常维护保养: 1、每次做完试验后,应打开油水分滤器开关,将油污积水放光。 2、若长期不用盐水喷雾试验箱,应将饱和器的水放光,正常使用时也应定期更换饱和器的存水。 3、空气调节阀就定期检查其功能是否正常。 4、盐水喷雾试验箱长期不用时,重新开机做试验,应对全部电气系统进行检查。 5、试验结束后,应该对箱内清洁,尽量使试验箱处于干燥的环境中。 6、控制面板上的电器元件,如发生故障需调换时,请勿自行拆开,确保试验箱使用寿命。 7、发现喷嘴堵塞,可拆下喷嘴,用酒精、二甲苯或1:1盐酸清洗,或用超细钢丝疏通,但不得损伤喷孔内腔的表面光洁度,以免影响喷雾质量。
[font=微软雅黑][font=微软雅黑]喷雾干燥机气流式喷嘴的雾化机理为三种类型,即滴状、丝状和膜关分裂。但气流式喷嘴在一般情况下属于膜状雾化,[/font] [font=微软雅黑]所以雾滴比较细,当雾滴群离开喷嘴时,其形状是一个被空气心充满的锥形薄膜,因而也称空气锥喷雾。空心锥的锥角[/font][/font][font='Times New Roman']?[/font][font=微软雅黑],一般称为喷雾角或雾化角。此锥形薄膜雾滴群称为雾炬或喷雾锥。[/font][font=微软雅黑]下表:二流体喷嘴的雾滴(或颗粒)尺寸范围(低黏度,牛顿型流体)[/font][font=&] [/font][table][tr][td][align=center][font=微软雅黑]空气[font=Times New Roman]/[/font][font=微软雅黑]液体(质量比)[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]平均尺寸,[/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=微软雅黑]m[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑]5:1[/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]5~20[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑]([font=Times New Roman]2.5:1[/font][font=微软雅黑])[/font][font=Times New Roman]~[/font][font=微软雅黑]([/font][font=Times New Roman]5[/font][font=微软雅黑]:[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]20~30[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑]([font=Times New Roman]1.5:1[/font][font=微软雅黑])[/font][font=Times New Roman]~[/font][font=微软雅黑]([/font][font=Times New Roman]2.5[/font][font=微软雅黑]:[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]30~50[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=微软雅黑]([font=Times New Roman]0.5:1[/font][font=微软雅黑])[/font][font=Times New Roman]~[/font][font=微软雅黑]([/font][font=Times New Roman]1.5[/font][font=微软雅黑]:[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=微软雅黑]50~200[/font][/align][/td][/tr][/table][font=微软雅黑]当气体和液体相对速度足够大时,一个正常的雾化状态是一个充满空气的锥形薄膜,薄膜不断地膨胀扩大,然后分裂成极细雾滴。薄膜的残余周边则分裂为较大的雾滴。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]雾化机理和喷雾角有关。一般来说,膜状分裂时的喷雾角要比单纯丝状分裂大一些。喷雾角取决于气流间的相对速度、喷嘴结构及物料性质。当液体流量很小时,喷雾角与气流速度无关。当气流速度超过[/font]300m/s[font=微软雅黑]时,喷雾角则与液体流量无关。一般而言,气流式喷嘴的喷雾角通常[/font][font=Times New Roman]20[/font][/font][sup][font=微软雅黑]o[/font][/sup][font=微软雅黑]~30[/font][sup][font=微软雅黑]o[/font][/sup][font=微软雅黑]。[/font][font=微软雅黑]液体喷嘴是圆形的,与气体喷嘴的环形通常必须是同心的。若喷嘴结构设计正确时,雾滴应均匀地分布在喷雾锥中,喷雾锥是对称的。如二者不同心时,雾化角就偏离中心线而不对称,有时出现液线,这时喷雾锥包含部分大雾滴,这是由于雾化空气分配不均匀的缘故。[/font]
基于密度泛函理论研究四环素的电喷雾质谱裂解机理摘要: 基于密度泛函理论(Densityfunctional theory,DFT)方法,考察四环素的优势构像极其在电喷雾正离子模式下准分子离子峰处于基态的最优构型,结合构形参数及质谱测定对准分子离子的最优构型进行了确认,并通过全几何结构优化,对四环素的优势构像及其在电喷雾质谱(LC-ESI-Q-Orbitrap-MS)正离子模式下准分子离子的二级谱中碎片离子的最优构型进行研究。结合高分辨率质谱数据对其质谱裂解机理进行解释。该研究可以为进一步探索四环素类化合物及其衍生物ESI-MS正离子模式下的质谱裂解规律提供参考和理论指导依据。关键词:密度泛函理论(DFT);静电轨道离子阱(Orbitrap);四环素(Tetracycline)1 实验部分1.1 仪器与试剂Thermo Scientific:Q Exactive Orbitrap ,Merck:CH3OH,Standard: Tetracycline(上海士锋生物科技有限公司)1.2 分析条件质谱(Mass Spectrometry):Ion Source:ESI, MS Type:MS2,Ion Mode:Positive(+),Fragmentation Mode:HCD,Collsion Energy:30ev色谱(Chromatography):Column Name:WatersXBridge TM(Waters,C18)3.5um,2.1*50mmFlow Gradient:90A(0min)-50A(5min)-5A(25min)-90A(30min),FlowRate:200ul/minSolvent A:H2O+0.1%Acid,Solvent B:CH3OH+0.1%Acid1.3 量子化学计算 使用密度泛函的B3LYP方法,以6-311+G*为基组,对反应势能面上的各驻点的构型进行了全几何参数优化,并由频率分析确认了稳定点的正确性,为了得到更精确的能量信息,又在B3LYP//6-311++G(3df,3pd)水平上计算了各驻点的单点能,所有计算采用Gaussian 03程序包完成。前言 四环素类(Tetracyclines,TCs)是由链霉菌产生的一类广谱抗生素(1),在化学结构上都属于多环并四苯羧基酰胺母核的衍生物。四环素类可分为天然品和半合成品两大类。天然品为从放线菌金色链丛菌的培养液等分离出来的抗菌物质,四环素类药物为广谱抗生素,广泛用于临床治疗,并常被用做动物促生长剂,但耐药性的出现限制了该类药物的使用。目前关于四环素类抗生素的分析大多采用液相色谱质谱联用技术分析(2-9),并多数是采用电喷雾离子源。随着串联质谱技术的不断发展,采用量子化学方法及理论计算从分子水平研究化合物的质谱裂解规律及机理受到广泛而长期的关注。采用量子化学理论在质谱的裂解机理计算中,准分子离子几何构型的可靠性直接影响后续更加深层次的分析,而确定准分子离子最可能的最优构型是解析谱裂解机理的首要解决问题,本研究采用量子化学计算方法,依据密度泛函理论,并借助高斯软件Gaussian 03计算分析,计算了四环素正离子模式下准分子离子的最优构型,并且结合高分辨率质谱静电轨道离子阱质谱(Q-Orbitrap-MS)给出的可靠数据,对特征离子的裂解做以归属,为此类化合的鉴定解析提供理论依据。四环素的结构及其空间三维立体模型见图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221738_567179_2359621_3.bmp图1 Tetracycline结构及其空间立体构型2 结果分析2.1 量子化学计算各质子化位点的质子亲和势能 由于化合物结构有多个质子化位点,所以需通过计算确定其最稳定构型及最大可能质子化位点,质子化反应方程为:RX+H+→RH+分子的气相碱性由其质子化方程的焓变ΔrH来确定,即质子亲和能EPA=-ΔrH,质子亲和能较大的化合物,其气相碱性较强,按照分子轨道理论,质子化方程的气相质子亲和能WPA与分子RX的最高占据道HOMO和质子H+的最低未占据轨道LUMO的差值有关,由于H+的LUMO是一个定值,所以可以认定WPA只与RX的HOMO相关并呈线性关系,原则上RX分子的HOMO能级值可以由量子计算得到。在B3LYP/6-311++G(d,p)//B3LYP/6-311++G(d,p),B3LYP/6-311++G(3df,2p)//B3LYP/6-311++G(3df,2p)和B3P86/6-311++G(3df,2p)//B3P86/6-311++G(3df,2p)基础下,计算了各质子化位点的平衡几何构型,优化得到的分子平衡几何构型都经频率计算证明是势能面上的极小点(无虚频),获得各质子化位点的质子亲和能(E),各质子结合位点的质子亲和能计算结果见表1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221752_567196_2359621_3.bmp表1 四环素各质子结合位点的质子亲和能EPATabel 1 Protonaffinity for proton binding sites of Tetracycline(EPA)通过表1可以看出质子结合位点位于氨基上具有较高的质子亲和能,表明N上孤对电子可能占据HOMO轨道,所以质子化位点极可能位于氨基上。2.2 四环素在LC-ESI-Q-Orbitrap-MS下的质谱裂解途分析通过以上计算,以质子化位点位于氨基上为起点,并结合高分辨率质谱数据对其质谱裂解途径和机理进行分析,使用(LC-Q-Orbitrap-MS)获得准分子离子峰m/z 445.1594的二级谱,质谱碎片离子及相对丰度见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221750_567191_2359621_3.bmp表2 四环素电喷雾离子源下准分子离子(MS2)的碎片离子及其相对丰度Tabel 2 Relative abundancesof characteristic ions in the ESI(MS2) mass spectra of Tetracycline依据表1计算结果,对比质子亲和能,质子最可能的结合位点为氨基上氮原子,氮原子的一对未成键电子最可能占据HOMO轨道,所以以质子结合到氨基上所形成的准分子离子峰为起始点(备注:只是最可能概率最大的,但是不排除其他小概率的质子结合位点所引发的裂解),对其可能的质谱裂解途径做以下分析。准分子离子峰失去H2O中性分子后得到碎片离子m/z427.1500,与理论误差为-2.61ppm。而失去H2O中性分子可能有多个不同位点,1.2-消除脱水和-2.4消除脱水,从空间立体构型中可以看到氢和羟基均位于一侧,所以有利于发生1.2-消除和2.4-消除,如此就有了三种可能的脱水方式,所以通过计算得到不同三种方式下脱水后生成离子的稳定构型及其能量,见表3。由表3可以看出第一种模式下生成的离子能量最低,表明此方式为主要途径,更容易进行。准分子离子通过正电荷转移失去NH3可以生成离子m/z 428.1340,与理论误差为0.02ppm,β为的氢重排到侧链氮原子上可以脱去侧链CH3NHCH3得到碎片离子m/z 383.0761,与理论值误差为1.01ppm。该离子进一步通过1.2-消除脱H2O后生成离子m/z 365.0656,与理论值误差为0.19ppm。后通过2.4-消除脱水生成离子m/z 347.0550,与理论值误差为-1.91ppm。,由于2.4-消除相比1.2-消除难所以生成的离子丰度相对较低,离子m/z
今天正好是周三,天气很舒服,外边的阳光也很灿烂,很合适出去走走。但可惜,小编还得上班,不然也想出去逛逛。随着行业需求的提升与生产工艺的进步,[b][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C27531.htm]盐雾试验箱[/url][/b]的种类以及功能也是在不停的扩展、进步,不一样的设备其部件也不尽相同,下面就让小编给大家讨论下设备的喷雾装置。[align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209211629174489_8933_1760631_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align] 先是盐雾试验箱喷雾设备需要生产分布均匀、沉降方向垂直向下的小液滴,盐雾的沉降大概为15mm/h流速,一般对于流速的判断选用一个聚集面积是80cm2的漏斗形成收集器通过计算来判定,盐溶液的收集速率应为120mL/h±40mL/h。 喷雾装置由喷嘴在横杆上一起串联安装组合成,能够通过这样的安装方法得到部分重叠的扇形喷射模式。 盐雾试验箱配有强制空气风干系统,使用干燥被盐水喷雾弄湿的商品,空气风干系统的气流由重新加热的内部循环内气流以及超冷一起组合成,或使用预先加热的空气进入设备来操作干燥。一般的设备的制造商生产的规格给出的标准是容积在1m3-2m3,空气流速在50L/s-100L/s较为合适。 上述就是今天本小编介绍的关于盐雾试验箱喷雾装置的介绍,各位朋友们,看完之后是否有了更深刻的了解。如需想了解更多资讯,请关注本网站。
[url=http://www.dongguanruili.com/product/26.html][color=#000000]盐雾试验箱[/color][/url]可以模拟盐雾腐蚀环境来对金属材料或非金属电镀材料进行表面盐雾腐蚀试验。盐雾试验主要分为中性盐雾试验、酸性盐雾试验以及铜盐盐雾腐蚀试验,可以有效的模拟自然海洋场景中的盐雾腐蚀情况。盐雾试验箱在长期使用以后,可能会因缺乏清洁和保养而导致盐雾试验箱出现不喷雾的现象,对于这种问题要逐个原因进行排除。[align=center][img=盐雾试验箱,500,310]http://www.dongguanruili.com/d/file/0540ceb2a8cbd33373636a910d3b443a.jpg[/img][/align] 盐雾试验箱不喷雾,有可能是喷雾压力不足,有可能是盐溶液不足,也有可能是过滤器发生堵塞,也有可能是空气压缩机不正常工作,还有其他与写原因。我们在检查盐雾试验箱时,根据不喷雾的现象来重点排查。下面将盐雾试验箱不喷雾的现象归为两大类,然后逐步排查和修复。 一、盐雾试验箱雾量不足 1)喷雾调节器放置过低,此时应对喷雾调节器的高度进行调节调高即可; 2)预热槽内的玻璃过滤器发生堵塞,对于这种情况应当定期的将过滤器清洗干净; 3)设备压力设定过低,此种现象需对调节阀进行调节,需调到1Kg/㎝2的压力程度,其空压机上的调压阀,需调整到2Kg/㎝2的压力程度。 二、盐雾试验箱无法喷雾、喷嘴阻塞 1)空气压缩机停止运转,将空压机按键打开; 2)空气压缩机出口总开关没打开,将空压机总开关打开; 3)电磁阀的故障,压力表的故障或者是压力太低,需要通知维修公司上门检修; 4)喷嘴发生堵塞时,需要小心拆卸喷嘴进行清洗。
盐水喷雾试验机,是一种主要利用盐雾试验设备所创造的人工模拟盐雾环境条件来考核产品或金属材料耐腐蚀性能的环境试验。为人工气候环境“三防”(湿热、盐雾、霉菌)试验设备之一,是研究机械、国防工业、轻工电子、仪表等行业各种环境适应性和可靠性的一种重要试验设备。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103051446_280951_1620630_3.jpg
嘴巴是用来呼气与吸气的人体器官,在设备当中也处于呼气与吸气的运用地位。在厂家生产该设备时,都会考虑到的问题就是,如何将特点固定型的设备更加的突出呢?[b][url=http://www.linpin.com.cn/][color=blue]盐水喷雾试验机[/color][/url][/b]在实验过程中会进行人工模拟盐雾环境,在针对性用于哪方面的试验测试中,会随之进行改变。让我们一起来探讨一下喷雾试验机的喷雾系统吧。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810080905555974_6950_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 喷雾系统内置是采用塔式喷雾器,内藏玻璃喷头。整体组合的运用是由塔管进行引导然后再经过锥型分散而成,均匀的分散后再弥漫在整个实验室的内部。在进行喷雾气体的处理中,喷雾气体先进行两级稳压进行调压,然后在同期进行油污的过滤,从而使得气体湿化预热。雾化处理过程中,雾化的盐水会将储存形式设置为内部隐藏且储存容量过大,盐水则还需要配有预热功能使得盐水雾化前配备盐水过滤元件,则会避免喷嘴的杂志堵塞导致的中断试验操作。调节装置的配备是在如果盐水喷雾试验机的喷雾量严重偏离了国家标准设定的规定数值范围,则是可通过三种方式来进行修改的,调节喷雾塔塔尖的高度、调节气压等等。 作为嘴巴的喷雾系统,呼气吸气都由它来进行在该设备的组成方面处于主要作用,使盐水在喷雾试验机中有喷嘴进行雾化过后再实验过程中产品的变化过程与试验过后的过滤喷雾系统都做的非常完美。说了这么久的喷雾系统,我想大家应该也大部分的了解到了喷雾系统的好处吧。
[b]盐雾试验箱[/b]可以模拟出盐雾腐蚀的环境来,从而对金属材料或非金属电镀材料表面进行盐雾腐蚀试验检测器材料的情况.盐雾试验主要分为中性盐雾试验、酸性盐雾试验以及铜盐盐雾腐蚀试验.可以有效的模拟自然海洋场景中的盐雾腐蚀情况。在长期使用以后盐雾试验箱可能会因长时间未清洁和保养而导致盐雾试验箱出现不喷雾的情况。盐雾试验箱不喷雾很有可能是喷雾压力不足或是盐溶液不足等原因。下面小林就将盐雾试验箱不喷雾的现象归为两大类,然后逐步排查和修复。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106221507314688_8560_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 一、盐雾试验箱雾量不足 1)喷雾调节器放置过低,立即把喷雾调节器的高低调高; 2)当定期的将过滤器清洗干,净防止预热槽内的玻璃过滤器发生堵塞,; 3)设备压力设定过低,此种现象需对调节阀进行调节,需调到1Kg/㎝2的压力程度,其空压机上的调压阀需调整到2Kg/㎝2的压力程度; 二、盐雾试验箱无法喷雾、喷嘴阻塞 1)空气压缩机停止运转的时候,将空压机按键打开; 2)空气压缩机出口总开关要记得打开; 3)电磁阀的故障,压力表的故障或者是压力太低,需要通知维修公司上门检修; 4)定期小心拆卸喷嘴进行清洗,防止喷嘴发生堵塞。 基本上盐雾试验箱不喷雾的情况就是以上几种,如果您以后遇到了盐雾试验箱不喷雾的问题,希望对您有所帮助。
电喷雾电离质谱及其在蛋白质化学研究中的应用 桑志红综述 杨松成审校 (国家生物医学分析中心 北京 100850) 摘要 本文综述了电喷雾电离质谱及其在蛋白质化学研究中的应用。由于电喷雾电离质谱可产生多电荷峰,因此大大扩大了检测的分子质量范围,同时灵敏度高,另外它可与HPLC及高效毛细管电泳分离技术联用,扩大了质谱在蛋白质化学研究中的应用。关键词 电喷雾电离;质谱;蛋白质化学 在有机化合物结构的鉴定中,质谱、核磁、红外及紫外等分析手段,从不同的侧面提供了化合物的结构信息。质谱以质量分析为基础,灵敏度高,可提供化合物的分子量、分子式(高分辨质谱)以及一些有关的结构信息。经典的有机质谱要求待测物能气化,有一定纯度,热稳定性好等条件,因此,极性高,不易气化,热不稳定以及不纯的化合物难以用经典质谱测定。近年来随着有机质谱在质谱硬件、软件、电离技术的发展,以及与各种分离方法相联(如色质联用技术)的接口的不断完善,扩大了化合物的检测范围,在分子量测定方面,已从化学小分子扩展到生物大分子,可测定的分子量达到几十万道尔顿。质谱有多种电离方法,包括场解吸、等离子体解吸、激光解吸、快速粒子轰击、热喷雾电离和大气压电离等。每一种电离方法都有一定的分子量检测范围,一般认为热喷雾的分子量检测最大范围约8ku,快原子轰击为25ku。但是随着分子质量的增加,所有分析方法的灵敏度均有所下降。电喷雾电离质谱(ESI-MS)由于可以产生多电荷峰,与传统的质谱相比扩大了检测的分子质量范围,同时提高了灵敏度,使一种M/Z限制在一定范围的四极质谱,就可以分析分子质量超过200ku的蛋白质[1]。另外ESI-MS方法产生一系列的多电荷峰,可以得到准确的分子量,它还可与HPLC和高效毛细管电泳(CE)分离方法相连接,扩大了质谱在生物领域的应用。电喷雾现象的出现可以追溯到两个世纪之前,但真正把电喷雾作为一种电离方法的创新性的研究是由Dole等在大约30前开始的,他们研究的目的是用电喷雾来产生气态大离子。1984年Yamashita等把大气压电喷雾电离技术与四极质谱结合起来,同年,Alexandror把它和磁质谱结合起来。1988年Fenn研究小组报道了用ESI-MS得到了带有45个正电荷分子量为40ku的蛋白质,随后ESI-MS在生物大分子的研究领域进入了一个全新的发展阶段。到目前为止,该法已经能够分析质量范围大约在200ku的蛋白质。1.电喷雾电离过程[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608250906_24655_1237095_3.jpg[/img]附图 电喷雾质谱的电离接口示意图 如附图所示,在毛细管管口加一高电压,作用于经喷雾头进入离子化室的溶液,再将3~6kV的电压加到毛细管和相对的电极之间,电压导致毛细管末端的液滴表面的电荷增强,高电压导致液体表面分裂和多电荷液滴的形成,与毛细管子相对的电极携带的正或负电荷以产生正或负电荷液滴。对于电喷雾的整体而言,带电液滴的形成是整个电喷雾过程的第一步,而接下来的离子化是进行电喷雾分析的关键。而带电液滴形成分子离子的机制还不清楚。Iribane和Thomson提出场辅助离子蒸发假设。在这种模型中,处于液滴表面的离子是由于带电液滴的溶剂在空气中蒸发,当场力在液滴表面达到临界点时由液相直接进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]完成离子化的过程。而Rollgen等提出了不同的假设机理,他认为当液滴在大气压下蒸发时,随着溶剂的蒸发,由于液滴直径变小,液滴表面电荷密度增加,当液滴表面电荷达到雷利极限(Raleigh limit),液滴进一步裂变,再次达到雷利极限,再一次“爆炸”,如此循环,当溶剂从小液滴中完全蒸发后形成分子离子。Abbas和Latham的实验证实了从液滴生成分子离子的这一假设。 对于大分子化合物离子化过程的形成可用带电残渣模型理论加以解释,该理论认为大分子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子的形成是基于溶剂蒸发,由库仑爆裂辅助及较小液滴的相互排斥而导致液滴形成仅含有一个分子离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子,此过程所需能量很低,不会导致分子裂解。但是通过离子源内离子传输区的碰撞诱导解离(CID)电压设置可得到一些有效的碎片离子,但这只对一些不稳定结构有效,并且ESI-MS的CID质谱与电子轰击质谱(EI)及快原子轰击质谱(FAB)有一定的不同,可能是由于前者的开裂环境比EI及FAB源更为复杂,因此在对化合物结构的获得上有一定的制约。随着现代技术的发展,电喷雾与串联质谱(MS-MS)相连,即能为化合物提供很多结构信息。 2.电喷雾电离质谱的分子质量的检测 由于ESI-MS的分子离子状态不是由于裂解(除非在高能量下发生碰撞诱导解离进入真空系统)而得到,因此对于生物大分子的分子量测定变得比较容易。ESI-MS得到的是一簇多电荷的质谱峰群,它的分子质量的测定可从以下假设中得出:(1)两相邻峰相差一个电荷;(2)电荷是由于分子离子质子化形成的。任何两个峰都可有效地测定分子质量。方程式(1),(2)描述了分子质量Mr和多电荷离子(P1,P2)以及它们各自所带电荷(Z1,Z2)之间的关系。P1Z1=Mr+MaZ1=Mr+1.0079Z1 (1) P2Z2=Mr+1.0079Z2 (2)当P2P1时解(1)、(2)方程,得 Z1=J(P2-1.0079)/(P2-P1) (3)通过Z1可得到准确的分子质量。于是可将一簇多电荷峰的质谱图转化成化合物[M+H]+或[M+H]-的质谱图。
一、喷雾干燥机上样是溶液、乳浊液、悬浮液、糊状物、胶状液体等可流动的液体。也就是说一般蠕动泵能够上样的液体大多都可以。二、喷雾干燥机的喷嘴是0.7mm,粗略准备的样品,要用匀浆机打碎,然后过滤。三、不用担心溶液准备好后的沉淀现象,喷雾干机皆标配磁力搅拌装置,在上样时,一边磁力搅拌一边上样,这样得到干燥的物料就很均匀。四、如果是有磁性,比重大的金属粉一定要研磨成细粉,否则蠕动泵上样时,会堵在泵管里。
一、喷雾干燥机上样是溶液、乳浊液、悬浮液、糊状物、胶状液体等可流动的液体。也就是说一般蠕动泵能够上样的液体大多都可以。二、喷雾干燥机的喷嘴是0.7mm,粗略准备的样品,要用匀浆机打碎,然后过滤。三、不用担心溶液准备好后的沉淀现象,来亨科学仪器生产的喷雾干机皆标配磁力搅拌装置,在上样时,一边磁力搅拌一边上样,这样得到干燥的物料就很均匀。四、如果是有磁性,比重大的金属粉一定要研磨成细粉,否则蠕动泵上样时,会堵在泵管里。
[font=&]一、喷雾干燥机上样是溶液、乳浊液、悬浮液、糊状物、胶状液体等可流动的液体。也就是说一般蠕动泵能够上样的液体大多都可以。[/font][font=&]二、喷雾干燥机的喷嘴是0.7mm,粗略准备的样品,要用匀浆机打碎,然后过滤。[/font][font=&]三、不用担心溶液准备好后的沉淀现象,来亨科学仪器生产的喷雾干机皆标配磁力搅拌装置,在上样时,一边磁力搅拌一边上样,这样得到干燥的物料就很均匀。[/font][font=&]四、如果是有磁性,比重大的金属粉一定要研磨成细粉,否则蠕动泵上样时,会堵在泵管里。[/font]