超临界高压反应系统

Q-PSA系类机械搅拌反应釜是我厂与各高校合作经十多年研发生产的高端智能微型反应釜，釜体由大型加工中心一次加工成型。本反应釜是采用卡钳互锁快开式紧固结构,选6根顶丝均匀压紧方式，在使用过程中减少体力及时间，方便釜体与釜盖分离投料与取料。此款反应釜主要针对实验室做粘稠度大、高温高压的科研小试、微量分析定量合成等反应釜，该反应釜适用于石油化工、制药、高分子合成冶金等领域，可做催化反应、聚合反应釜、超临界反应釜、高温高压反应、加氢或惰性气体保护反应等产品特点安全设计：①选用优质棒毛环红炉锻造多层复杂工艺后一体加工而成②密封方式：软密封或硬密封结构③超温或超时自动报警④超压自动泄压防爆装置智能控制：①双路控温、连锁控制、杜绝冲温②采用稀土材料强力磁铁，直流无刷电机，无噪声、寿命长，转速/方向自由设定③快速导热嵌入式加热模块高效性设计：①釜体与加热装置可分离②法兰式结构稳定性设计：①阀门阀芯用合金面密封②耐高温耐腐蚀③散热片装置增加阀门寿命④外接口双卡?-?型号Q-PSK容积25-5000ML釜体材质304、316L、310S 、904L、哈氏合金、钛材等温度0~600度热电偶K型/316L/Φ2.0压力-0.1~30MPA压力表指针式/数显式 国产/进口压力防爆装置哈氏合金防爆膜搅拌方式轴传动桨叶搅拌（扭矩可达到40KG）搅拌速度0~1000rpm内衬聚四氟乙烯、石英、PPL时间0-999min/h加热装置全封闭式不锈钢加热器加热方式模块加热加热功率0-2500W控温方式PID智能双路控温，有效防止冲温，程序控温（选配）控温精度±1℃报警功能温度或时间超过设定值报警后均会触发报警，液晶显示界面会有提示并伴有声音提醒。特配用四氟包釜盖、测温管，搅拌杆及搅拌桨叶，四氟取液管，支架、筛网等；外置冷凝回流等电源220V/110V可根据样品或尺寸、图纸定制，以上参数仅供参考创新点：市场上同类其他产品结构为卡扣式外部加一个套圈为其紧固作用，操作繁琐。我公司反应釜为快开式反应釜，结构采用卡钳互锁快开式紧固结构，操作简单，机械搅拌高压反应釜

特邀：华南理工大学生物科学与工程学院周婷课题组课程组简介：周婷副教授于2012年入职华南理工大学生物科学与工程学院，学术研究领域聚焦于手性药物分析、手性药物立体选择性代谢及手性转化研究、代谢组学、脂质组学、生物样品前处理-色谱质谱联用等系统的研发。目前已在《Analytical Chemistry》，《Journal of Chromatography A》等杂志发表近40篇论文。导读超临界流体萃取-超临界流体色谱（SFE-SFC）系统因使用二氧化碳（CO2）作为溶剂，具有价格低廉、无毒和临界点易于实现的优点。但为了提高萃取效率，需要提高SFE的萃取溶剂强度，当这些溶剂被转移到SFC时，又会引起弱保留物质的峰展宽。为此，岛津和华南理工大学生物科学与工程学院周婷老师课题组合作，创新性的开发了变压聚焦超临界流体选择性萃取色谱方法（PCF-SFSEC），该法拥有选择性萃取、变压聚焦两大亮点，可以分析水性基质，并且允许大体积进样分析，有效地解决了峰展宽和灵敏度损失的问题。此外该方法不需要对仪器硬件部分进行任何改造，可与三重四极杆和飞行时间质谱联用，实现对于少量体积的复杂样品中的痕量目标物的在线分析。该结果发表在了分析化学领域影响力最高的期刊《Analytical Chemistry》上。岛津在线SFE-SFC联用系统（Nexera UC系统）摘要译文：样品制备与色谱的在线耦合技术是分析化学中的前沿课题，因为它最小化了样品损失引起的误差，缩短了分析时间，并减少了溶剂消耗。本研究开发了一种在线压力变化聚焦超临界流体选择性萃取色谱（PCF-SFSEC）技术，仅使用微升规模的样品即可在一次运行中实现萃取、纯化、分离和检测。压力变化聚焦策略通过降低超临界流体的溶解能力实现了柱头堆叠，从而能够将萃取剂大量引入超临界流体色谱，而不会导致峰展宽或失真。所有提取物都可以直接引入色谱系统，而无需分流。基于超临界流体选择性萃取（SFSE）策略，吸附剂去除了样品中的干扰和水分，有效地减轻了基质效应，实现了直接水样品分析。通过对大鼠血浆中22种手性药物的对映选择性分析，证明了在线PCF-SFSEC的有效性，这些药物涵盖了八类具有不同药理作用的药物。整个分析耗时25分钟，仅消耗5μL样品。PCF-SFSEC中的所有分析物都获得了分辨率高于1.0的尖锐和对称的峰，86%的分析物的分辨率高于1.5。定量限（LOQ）范围为0.0600至32.1μg/L。回收率在75.8&minus 117.2%的范围内。此外，与传统方法相比，开发的方法获得了更令人满意的重复性，并显著降低了基质效应。新建立的在线PCF-SFSEC技术被认为是复杂样品手性分析的绿色和有力工具。两处创新 解决难题变压聚焦在传统的SFE-SFC中，由于萃取物的引入量过大，使用SFE-SFC分析弱保留分析物时，峰展宽和失真非常明显，当使用高比例强改性剂时，问题更为严重。为了解决这个问题，通常需要一种分流策略来减少引入SFC的萃取物量，但同时也导致样品大量损失，从而降低了灵敏度和重复性。PCF-SFSEC创新性地引入变压聚焦（pressure change focusing, PCF）技术：因CO2的溶解能力与其密度成正比，密度受系统压力的影响，因此通过调节CO2的压力从而改变其溶解能力来实现分析物在柱头的堆积。系统压力越低，CO2的溶解力越弱，萃取物中的分析物在上样过程中的扩散急剧减少，反而聚焦在色谱柱头，当萃取物引入完成后，提高压力重新形成超临界流体CO2进行高效分离，因此能够获得尖锐对称的峰。此过程中无需分流，因此灵敏度和重复性得到保障。应用PCF技术（A）和传统无PCF技术（B）的样品装载过程示意图选择性萃取在分析复杂生物样品时，SFE往往缺乏选择性，因而基质效应比传统液-液萃取方法更显著，此外由于超临界CO2与水之间的不兼容性，导致SFE无法直接分析水性样品。受到分散固相萃取技术的启发，我们在萃取罐内引入吸附剂，用来吸附杂质和脱水，有效地富集了分析物。选择性吸附示意图成果展示 多种手性药物的分析将开发的PCF-SFSEC应用于血浆中22种手性药物的分析，并与传统在线方法进行比较，展现出显著优势：优势一：显著减少峰展宽PCF-SFSEC有效减少了大量萃取剂导致的分析物在色谱柱中的扩散现象，无需分流便可获得清晰对称的色谱峰，而在常规SFE-SFC中有50%的手性药物表现出明显的谱带展宽，并且分离度与之相比也稍显逊色。在线PCF-SFSEC系统（A）和传统在线SFE-SFC系统（B）目标物色谱图优势二：基质效应明显减少 选择AI2O3作为吸附剂，如图所示，对于第一个洗脱的对映异构体，22种手性药物中有17种在PCF-SFSEC中的基质效应低于SFE-SFC。此外，在新系统下22种手性药物中有18种表现出轻微的基质效应（-30至30%），3种手性药物表现出中等基质效应（-60至-30%和30至60%），只有一种手性药物表现出强基质效应（-60%和60%）。相比之下，13种手性药物在在线SFE-SFC中具有中度和强烈的基质效应，这充分验证了PCF-SFSEC在去除干扰方面的有效性。PCF-SFSEC（红色）和传统SFE-SFC（黑色）洗脱的第一个异构体的基质效应优势三：无需分流，显著提高灵敏度PCF策略允许将所有的萃取物引入色谱柱中分析，减少了样品损失，使得灵敏度提高，那么效果如何呢？我们将本研究中的样品消耗量与文献中在线手性分离方法进行了比较。如表1所示，PCF-SFSEC和以前的在线手性分离方法均获得了µ g/L水平的定量限，但相比之下，先前研究中使用的样品量（20–100 µ L）却是本研究（5 µ L）的4–20倍。在线手性分离方法对比专家心声华南理工大学生物科学与工程学院，周婷副教授华南理工大学生物科学与工程学院周婷副教授表示，岛津的SFE-SFC系统（Nexera-UC）是一个强有力的分析工具。本文介绍的PCF-SFSEC技术正是基于该系统原有强大硬件和功能的基础上，做方法设置上的创新优化，最后得到的结果优异，并发表在《Analytical Chemistry》上，证明Nexera-UC系统结合PCF-SFSEC技术，开拓了SFC领域的又一较大的发展空间，具有广泛的应用前景。撰稿人：钟启升参考文献：Jieqing Feng, etc., Anal. Chem. 2022, 94(46), 16222-16230.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn

瑞士步琦公司于2022年8月16 日成功收购了德国Sepiatec公司，并于2023.1.1正式开始在中国大陆、中国香港以及中国澳门地区经营和销售Sepiatec的全线产品。这是一家创新的超临界流体色谱（SFC）和特殊 HPLC 系统制造商，我们很高兴能将 SFC 这种绿色、高效的纯化分离方式引入步琦的产品线中，为大家带来快速化合物分离的绿色标准。1制备型超临界色谱系统 SFC-50易于操作，适合方法开发适合直径 4-16 mm 的色谱柱，最大长度 250mm柱温箱加热温度可达70℃，最多可放入10根色谱柱CO2 泵与改性剂泵都支持最大 30 mL/min 的流速与 400 bar 压力40% 改性剂时，总流速为 50mL/min2制备型超临界色谱系统 SFC-250高效分离，应用范围广适合直径 15-30 mm 的色谱柱，最大长度 250mm柱温箱加热温度可达 70℃，最多可放入 10 根色谱柱CO2 泵与改性剂泵都支持最大 150 mL/min 的流速与 400 bar 压力 40% 改性剂时，总流速为 250mL/min3制备型超临界色谱系统 SFC-660最高的上样量和通量适合直径 30-50 mm 的色谱柱，最大长度 800mm柱温箱加热温度可达 50℃，最多可放入 2 根色谱柱集成三个高压泵，支持 400bar 压力上限。CO2 泵支持最大 400 mL/min；改性剂泵支持最大 250 mL/min；改性剂/添加剂泵支持最大 150 mL/min40% 改性剂时，总流速为 660mL/min小型一体化 所有 BUCHI 制备型超临界色谱仪器，从 SFC-50 到 SFC-660，都是同级中占用空间最小的。馏分收集器、15.6" 触摸屏和控制电脑都集成于仪器中，无需占用额外空间。因此，无论是在通风柜内还是在通风柜外，都可以节省宝贵的实验室空间，腾出用于其他设备。适应任何需求 BUCHI 制备型超临界色谱系统可以满足各种分离需求，可以连接内径 4-50mm，长度 150-800mm 的 HPLC 色谱柱，具有处理毫克至克范围样品的能力。为了检测各种不同的化合物，除了标准配置的紫外检测器，还可以额外配置蒸发光散射检测器 (ELSD) 和质谱仪 (MS)。此外，在等度的溶剂条件下，还支持叠层进样，配合无容积限制的馏分收集器，可以全自动分离大量样品。 操作简单 由 SFC 专家深度参与开发的操作软件，功能强大，菜单结构清晰直观，通过屏幕上少数的参数设置即可实现多数的功能。具有叠层式进样、峰值检测和运行期间更改参数的实时编辑功能。在维护方面，得益于模块化的设计，可以从正面快速更换备件和易损件，无需移动或转动仪器。如果您对这一结构紧凑，功能强大，操作简单的制备型超临界色谱系统感兴趣，可以通过下方的联系方式与我们沟通了解更多，也可以关注微信公众号获取更多关于步琦色谱仪器的新消息。