超快冷却涂片熔融炉

请教大家一个问题：用熔融法做样品，玻璃片冷却后外表面非常的光滑，但在灯光下可以看到许多无规则的纹路，请问这正常吗？为什么会有这些纹路呢？是否影响测量结果的准确性？

在浇铸后，碟型坩埚中红热的液体状样品上看到很多一格格的不断扩散和生成，一些资料上说那是晶体结晶，需要快速冷却固定下来。但有些人说冷却速度过快会对分析有影响。不明白为什么会有影响。大家在浇铸样品时候怎么设置冷却温度，压缩空气吹冷30秒后让它自然冷却有问题吗

我公司准备购进高频熔融炉，专门用来制做荧光玻璃片，请教各位大侠，哪种型号的熔融炉好用，最好是一次可以熔三个样以上的。[em61] [em61] [em61]

各位老师，目前都用熔融炉、熔样机做什么课题，检测什么项目，有什么问题吗？理想中的熔融炉、熔样机又是什么样的？一起讨论讨论。

熔融炉中样品不能完全熔开，中间还有小粉末，流程一样走完加热，和正常一样，但就是不能熔开。在线求教？

最近空白熔片发现如下问题:1.玻璃片中发现零星气泡 2.玻璃片中发现白斑,感觉好象是不熔物 3.熔片发觉偏浅褐色(浅黄色)我们使用的高频熔融炉.请问各位大侠,是什么原因?请问增加摇动,旋转和静止的时间可以解决这个问题么?

用熔融法进行XRF分析，坩埚在使用一段时间后，坩埚会变形，会出现底部上凸的现像，所用坩埚的底部厚度为0.7mm，壁厚从0.5过渡到0.3mm。究竟坩埚的厚度为多少才算好？我们一个坩埚每天约熔30个样品，连续使用，一般用1到2个月后就无法再使用了。坩埚与模具是分开的，埚内的熔体倒入模具后在放在耐火砖上空气中自然冷却。模具的厚度为1.5mm，用压缩空气吹冷，未出现变形。是不是坩埚越厚可用的时间越长？有没有什么方法或是窍门可以让坩埚的使用时间更长些？各位大侠，帮忙啊！

碱熔融法在检测氧化铝材料中特定元素含量的应用研究 摘　要：含氧化铝的材料用强酸无法消解澄清，用碱熔融的方法是可行的,但如何将样品消解澄清是实验的关键。选用氧化铝陶瓷作为实验材料，以氢氧化钠为熔融消解试剂，以镍坩埚为消解容器，在马弗炉中进行熔融，用盐酸酸化碱溶液，最后用电感耦合等离子体光谱仪测定样品中的铝含量。考察了碱的用量，碱熔融的温度、时间等因素对熔融效果的影响，研究了碱熔融物的脱锅转移方法。通过试验得出理想的前处理条件：氢氧化钠的用量与样品量比例为15:1，熔融时将坩埚放入200℃的马弗炉中保持15分钟，再将温度升至700℃维持20分钟，用水加热溶解并转移熔融物，用盐酸酸化得澄清溶液。本实验用铝土矿成分标准物质（GBW07177）验证方法的准确性和重复性，最终测得铝元素含量与标准值相吻合，相对误差为4.6%，方法精密度小于3%。关键词: 碱熔融，氧化铝，脱锅转移，电感耦合等离子体光谱仪，铝含量在无机元素定量检测领域里，一般测试程序是先将样品完全消解成澄清的溶液，然后上机进行分，最后报出数据。在这个过程里，关键步骤就是前处理消解阶段，因为在测试时会遇到各种材质的样品，如何把各种材质的样品都消解澄清是一个很大的挑战。如果一个样品不能够被完全消解的话，就不能准确测定样品中的待测元素。目前化学实验室在测试无机元素的前处理消解时全部用的是酸消解的方法，用到的试剂基本上就是硝酸、盐酸、硫酸、双氧水等，消解方式为微波消解，直接酸消解，干法灰化消解，对于大多数样品这些方法是能够满足测试需要的，但是含氧化铝的材料用强酸却无法消解澄清，如含氧化铝的矿石、土壤等。例如要测试氧化铝陶瓷中的铝含量，用酸是没办法将样品消解澄清的。本实验的目的就是用碱熔融的方法将这些酸难溶的样品消解完全，从而准确测定待测元素含量。本实验以碱熔融法测定氧化铝陶瓷中铝含量为切入点，深入研究碱熔融法消解样品的一些参数、规律及特点，建立一个规范的碱熔融前处理操作步骤，以满足实验室的批量化检测需求。1 实验部分1.1 试剂、标准物质和设备（1）试剂：氢氧化钠，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；盐酸，分析纯，江苏强盛功能化学股份有限公司。（2）设备：马弗炉，设计最高温度1100℃；电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES），美国PE公司，型号Optima5300DV,仪器工作参数：射频功率1300W，冷却气流量15L/min，辅助气流量0.3L/min，载气流量0.8L/min，泵流速1.5mL/min，观测方式：轴向。1.2　实验方法高温熔融氢氧化钠具有极强的腐蚀性，可以和二氧化硅、三氧化二铝发生反应，生成易溶于水或酸的物质，如与二氧化硅反应生成硅酸钠，与三氧化二铝生成偏铝酸钠；熔融后的溶液再用无机酸酸化后就可以上机分析待测元素。在实验过程中，氢氧化钠的使用量、熔融温度与时间的控制均会对熔融效果产生影响，某个因素掌握不好就会造成样品不能与试剂反应完全，最后得到的溶液是浑浊的或有沉淀出现。除了必须将样品消解澄清之外，在实验中还需要保证待测元素有理想的回收率，因此样品不能有损失，否则测试结果会偏低。在实验时，样品在高温熔融状态时易发生喷溅现象，这样会造成成分损失；熔融物在脱锅转移时如果转移不完全也会造成损失。通过大量实验确定了方法步骤:称取1g氢氧化钠铺于镍坩埚底部，然后称取粉碎后的氧化铝陶瓷样品0.2g,置于镍坩埚中，再称取2g氢氧化钠覆盖在样品上；将坩埚放入预先升温至200℃的马弗炉中，关上炉门保持15分钟后，打开炉门，将坩埚用盖子盖上，关上炉门，将马弗炉温度设置为700℃，在温度升至700℃时再维持20分钟；取下坩埚，冷却，加入20mL去离子水，放在电热板上加热至沸腾，约5分钟后坩埚中的熔融物将完全溶出，将溶出物转移至200mL聚四氟乙烯烧杯中，并用热水冲洗坩埚数遍，冲洗液并入烧杯中；往烧杯中缓慢加入10mL盐酸，同时搅拌溶液，待剧烈反应停止后将烧杯放置在电热板上加热直至溶液变得澄清，取下烧杯，冷却，转移至250mL容量瓶中，再补入10mL盐酸，用去离子水定容至刻度线，摇匀，用ICP-OES分析待测元素。整个过程做试剂空白试验，用铝土矿成分标准物质（GBW07177）做过程质控。1.3 ICP-OES检测用去离子水溶解3g氢氧化钠，加入20mL盐酸，转移至250mL容量瓶中，用该溶液作为基体溶液，将铝浓度为1000mg/L的标准溶液用基体溶液稀释为5个浓度点的校准溶液，分别为0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，3mg/L，4mg/L，用基体溶液作为校准空白；用ICP-OES绘制校准曲线，对样品溶液进行检测。结果按下面公式计算： http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifw---- 样品中待测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg） c1----试液中待测元素测试浓度，单位为毫克每升（mg/L） c0----空白中待测元素测试浓度，单位为毫克每升（mg/L）V-----试液总体积，单位为毫升（mL）F-----试液的稀释倍数 m-----样品质量，单位为克（g） 2　结果与讨论2.1 氢氧化钠用量的影响 称取5份0.2g铝土矿成分标准物质（GBW07177）,分别加入1g，2g，3g，4g，5g氢氧化钠，铺底的碱用量与覆盖样品的碱用量比例均为1:2，按照1.2的方法步骤消解样品，按1.3测试铝含量，测试结果见表1。由表1看出加入1g氢氧化钠的结果明显偏低，其它几个结果相差不大，且从回收率看测试结果均可以接受。从实验的过程看，加入1g氢氧化钠的样品在消解后会有少许粉末沉淀，说明样品未完全溶解，故导致结果偏低，其它样品均消解澄清，所以结果相近。为确保样品能够被完全消解同时又不要过多使用熔融试剂，故选择3g氢氧化钠，即碱量与样品量比例为15:1。表1 氢氧化钠用量对铝元素结果的影响 氢氧化钠用量（g） 测试结果(%) 标准值(%) 铝元素回收率(%) 1 28.45 37.63 75.6 2 35.64 94.7 3 35.88 95.3 4 36.01 95.7 5 35.55 94.5 2. 2 熔融温度的影响 称取5份0.2g铝土矿成分标准物质（GBW07177），按照1.2的方法步骤分别在600℃，650℃，700℃，750℃，800℃的条件下进行熔融消解样品，按1.3测试铝含量，测试结果见表2。由表2看出600℃条件下结果偏低，650℃条件下结果略低，其它几个结果相差不大，测试回收率都比较理想。从实验的过程看，600℃条件下样品溶液是浑浊的，说明样品未完全溶解，导致结果偏低，650℃条件下样品溶液有时也会稍微有点浑浊，其它温度条件下均消解澄清。考虑到在温度超过700℃时镍坩埚容易被氧化，所以选择700℃的熔融温度比较适宜。表2 熔融温度对铝元素结果的影响 熔融温度（℃） 测试结果(%)

1 前言 煤灰的熔融性是动力用煤高温特性的重要测定项目之一，是动力用煤的重要指标，它反映煤中矿物质在锅炉中的变化动态。测定煤灰熔融性温度在工业上特别是火电厂中具有重要意义。 第一，可以提供锅炉设计选择炉膛出口烟温和锅炉安全运行的依据。在设计锅炉时，炉膛出口烟温一般要求比煤灰的软化温度低50～100℃，在运行中也要控制在此温度范围内，否则，会引起锅炉出口过热器管束间灰渣的“搭桥”，严重时甚至发生堵塞，从而导致锅炉出口左右侧过热蒸汽温度不正常。 第二，可以预测燃煤的结渣。因为煤灰熔融性温度与炉膛结渣有密切关系。根据煤粉锅炉的运行经验，煤灰的软化温度小于1350℃就有可能造成炉膛结渣，妨碍锅炉的连续安全运行。 第三，可为不同锅炉燃烧方式选择燃煤。不同锅炉的燃烧方式和排渣方式对煤灰的熔融性温度有不同的要求。煤粉固态排渣锅炉要求煤灰熔融性温度高些，以防炉膛结渣；相反，对液态排渣锅炉，则要求煤灰熔融性温度低些，以避免排渣困难。因为煤灰熔融性温度低的煤在相同温度下有较低的粘度，易于排渣。 第四，可判断煤灰的渣型。根据软化区间温度（DT—ST）的大小，可粗略判断煤灰是属于长渣或短渣。一般认为当（ST—DT）=200～400℃为长渣；（ST—DT）=100～200℃为短渣。通常锅炉燃用长渣煤时运行较安全。燃用短渣煤时，由于炉温增高，固态排渣炉可能在很短的时间内就出现大面积的严重结渣情况；燃用长渣煤时，DT、ST之间的温差虽超过200℃，但固态排渣炉的结渣相对进行得较为缓慢，一旦产生问题，也常常是局部性的。 综上所述，是煤灰熔融性测定的重要性，必须掌握煤灰熔融性的准确测定方法，以达到确保锅炉安全经济燃烧的目的。2 测定煤灰熔融性设备的技术要求 按国家标准GB219—74规定要求，应用硅碳管高温炉应满足有足够大的恒温区，恒温区内温差应不大于5℃；能按照规定的温升速度升温至1500℃；炉内气氛能方便控制为弱还原性或氧化性；能在试验过程中随时观察试样的变化情况；电源要有足够容量，可连续调压。 铂铑—铂热电偶及高温计，测温范围为0～1600℃，最小分度为5K，经校正后（半年校正一次）使用，热电偶要用气密性刚玉管保护，防止热端材质变异。 灰锥模子，由对称的两半块构成的黄铜或不锈钢制品。 灰锥托板模，由模座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他坚硬材料制做。 常量气体分析器，可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。3 气氛条件的控制 煤灰熔融性温度测定的气氛一般有两种，一种是氧化性气氛，另一种是弱还原性气氛。常用的气氛是弱还原性气氛。这是因为在工业锅炉的燃烧中，一般都形成由CO、H2、CH4、CO2和O2为主要成分的弱还原性气氛，所以煤灰熔融性温度测定一般也在与之相似的弱还原性气氛中进行。所谓弱还原性气氛，是指在1000～1300℃范围内，还原性气体（CO、H2、CH4）总含量在10%～70%之间，同时在1100℃以下时，它们和CO2的体积比不大于1：1，含氧量不大于0.5%。 对于弱还原性气氛的控制方法，一般有两种，一种是封碳法，它是将一定量的木碳、石墨、无烟煤等含碳物质封入炉中，这些物质在高温炉中燃烧时，产生还原气体（CO、H2、CH4），形成弱还原性气氛。封碳法简单易行，在国内普遍采用。另一种是通气法，在测定煤灰熔融性温度的炉内通入40%±5%的一氧化碳和60%±5%的二氧化碳混合气或50%±10%的二氧化碳和50%±10%的氢气混合气。通气法容易调节并能获得规定的气体组成。对于氧化性气氛的控制，是煤灰熔融性温度测定炉内不放置任何含碳物质，并使空气在炉内自由的流通，这一方法更为简单，也被许多电厂采用。4 测定步骤4．1 灰的制备 取粒度小于0.2mm的分析煤样，按照测定灰分的方法，将煤样置于瓷方皿内，放入箱形电炉中，使温度在30min内逐渐升到500℃，在此温度下保持30min，然后升至815±10℃，关闭炉门灼烧1h，使煤样全部灰化，之后取出方皿冷却至室温，再将煤灰样用玛瑙钵研细，使之粒度全部达到0.1mm以下。4．2 灰锥的制做 取1~2g煤灰样放在瓷板或玻璃板上，用数克糊精水溶液湿润并调成可塑状，然后用小尖刀铲入不锈钢灰锥模中挤压成高为20mm，底边长7mm的正三角形锥体，锥体的一个棱面垂直于底面。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，放在空气中干燥或放入60℃恒温箱内干燥后备用。4．3 在弱还原性气氛中测定 用10%糊精水溶液将少量氧化镁调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥的垂直棱面垂直于托板表面。将带灰锥的托板置于刚玉舟的凹槽内，如用封碳法来产生弱还原性气氛，预先在舟内放置足够量的碳物质。打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内，使灰锥位置恰好处于高温恒温区的中央，将热电偶插入炉内，使其顶端处于灰锥正上方5mm处，关上炉盖，开始加热并控制升温速度为：900℃以下时，（15～20℃/min），900℃以上时（5±1℃/min）。如用通气法产生弱还原性气氛，应通入1：1的氢气和二氧化碳混合气体，当炉内温度为600℃时开始通入二氧化碳，以排除炉内的空气，700℃时开始通入混合气体。气密性较好的炉膛，每分钟通入100ml，以不漏入空气为准。每20min记录一次电压、电流和温度。随时观察灰锥的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜），记录灰锥的四个熔融特征温度：变形温度DT，软化温度ST，半球温度HT，流动温度FT。待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电，结束试验，待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板，仔细检查其表面，如发现试样与托板作用，则需另换一种托板重新试验。5 测定结果的判断 在测定过程中，灰锥尖端开始变圆或弯曲时温度为变形温度DT，如有的灰锥在弯曲后又恢复原形，而温度继续上升，灰锥又一次弯曲变形，这时应以第二次变形的温度为真正的变形温度DT。 当灰锥弯曲至锥尖触及托板或锥体变成球形或高度不大于底长的半球形时的温度为软化温度ST。 当灰锥变形至近似半球形即高等于底长的一半时的温度为半球温度HT。 当灰锥熔化成液体或展开成高度在1.5mm以下的薄层或锥体逐渐缩小，最后接近消失时的温度为流动温度FT。某些灰锥可能达不到上述特征温度，如有的灰锥明显缩小或缩小而实际不熔，仍维持一定轮廓；有的灰锥由于表面挥发而锥体缩小，但却保持原来形状；某些煤灰中SiO2含量较高，灰锥易产生膨胀或鼓泡，而鼓泡一破即消失等，这些情况均应在测定结果中加以特殊说明。6 测定结果的表达 将记录灰锥的四个熔融特征温度（DT、ST、HT、FT）的重复测定值的平均值化整到10℃报出。当炉内的温度达到1500℃时，灰锥尚未达到变形温度，则该灰样的测定结果以DT、ST、HT、FT均高于1500℃报出。由于煤灰熔融性是在一定气氛条件下测定的，测定结果应标明其测定时的气氛性质及控制方法。标明托板材料及试验后的表面状况，及试验过程中产生的烧结、收缩、膨胀和鼓泡等现象及其产生时的相应温度。 根据灰熔融性温度的高低，通常把煤灰分成易熔、中等熔融、难熔和不熔四种，其熔融温度范围大致为： 易熔灰ST值在1160℃以下； 中等熔融灰ST值在1160～1350℃之间； 难熔灰ST值在1350～1500℃之间； 不熔灰ST值则高于1500℃。 一般把ST值为1350℃作为锅炉是否易于结渣的分界线，灰熔融性温度越高，锅炉越不易结渣；反之，结渣严重。7 煤灰熔融性测定的精密度 煤灰熔融性测定的精密度值见表1。（略）8 影响煤灰熔融性温度的因素8．1 粒度大小 煤灰粒度小，比表面积大，颗粒之间接触的机率也高，同时，还具有较高的表面活化能，因此，同一种煤灰，粒度小的比粒度大的熔融性温度低。例如某种煤的煤灰的软化温度在粒度小于600μm 时为1175℃；粒度小于250μm时为1165℃；粒度小于75μm时为1140℃。8．2升温速度 若在软化温前200℃左右，急剧升温比缓慢升温所测出的软化温度高。当升温速度缓慢时，煤灰中化学成分间相对有时间进行固相反应，因此，软化温度点相对在较低温度出现。8．3 气氛性质 煤灰的熔融性温度受气氛性质的影响最为显著，特别是含铁量大的煤灰更为明显。这主要是由于煤灰中铁在不同性质气氛中有不同形态，并进一步产生低熔融性的共熔体所致。因此要定期检查炉内气氛的性质，才能保证测定结果的可靠性，通常检查炉内气氛性质的方法有下列两种。参比灰锥法：此法简单易行，效果较好，被广泛采用。先选取具有氧化和弱还原性两种气氛下的煤灰熔融性温度的标准煤灰，制成灰角锥，而后置于炉中，按正常操作测定其四个特征温度，即变形温度（DT），软化温度（ST），半球温度（HT），流动温度（FT）。 当实测的软化温度（ST），半球温度（HT），流动温度（FT）与弱还原性气氛下的标准值相差不超过50℃时，则认为炉内气氛为弱还原性。如果超过50℃，则要根据实测值与氧化气氛或弱还原性气氛下的相应标准值的接近程度及封碳物质的氧化情况判断炉内气氛性质。气体分析法：用一根内径为3～5mm

01常见玻璃仪器的洗涤和保养[align=center][/align]一、玻璃仪器的洗涤和保养化学实验用的玻璃仪器一般都需要干净的，洗涤仪器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和污染的程度来决定。有机化学实验的各种玻璃仪器的性能是不同的。必须掌握它们的性能、保养和洗涤方法，才能正确使用，提高实验效果，避免不必要的损失。下面介绍几种常用的玻璃仪器的保养和洗涤方法。1、温度计温度计水银球部位的玻璃很薄，容易打破，使用时要特别留心，一不能用温度计当搅拌棒使用；二不能测定超过温度计的最高刻度的温度；三也不能把温度计长时间放在高温的溶剂中。否则，会使水银球变形，乃至读数不准。温度计用后要让它慢慢冷却，特别在测量高温之后，切不可立即用水冲洗。否则，会破裂，或水银柱破裂，应悬挂在铁座架上，待冷却后把它洗净抹干，放回温度计盒内，盒底要垫上一小块棉花。如果是纸盒，放回温度计时要检查盒底是否完好。2、冷凝管冷凝管通水后很重，所以装置冷凝管时应将夹子夹紧在冷凝管的重心的地方，以免翻倒。如内外管都是玻璃质的则不适用于高温蒸馏用。洗刷冷凝管时要用长毛刷，如用洗涤液或有机溶液洗涤时，用软木塞塞住一端。不用时，应直立放置，使之易干。3、蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶的支管容易被碰断，故无论在使用时或放置时要特别注意蒸馏瓶的支管，支管的熔接处不能直接加热。其洗涤方法和烧瓶的洗涤方法相同。4、分液漏斗分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的，若非原配的，就可能不严密。所以，使用时要注意保护它，各个分液漏斗之间也不要互相调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片，以免日久后难于打开。二、玻璃仪器的干燥有机化学实验往往都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯。干燥玻璃仪器的方法有下列几种：1、自然风干自然风干是指把已洗净的仪器（洗净的标志是：玻璃仪器的器壁上，不应附着有不溶物或油污，装着水把它倒转过来，水顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠）放干燥架上自然风干，这是常用和简单的方法。但必须注意，如玻璃仪器洗得不够干净，水珠不易流下，干燥较为缓慢。2、烘干把玻璃仪器放入烘箱内烘干。仪器口向上，带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞拿开才可烘干，烘箱内的温度保持100-105℃，片刻即可。当把已烘干的玻璃仪器拿出来时，最好先在烘箱内降至室温后才取出。切不可让很热的玻璃仪器沾上水，以免破裂。3、吹干用压缩空气，或用吹风机把仪器吹干。02基础操作中加热、冷却设置[align=center][/align]一、加热与热源[b][/b]实验室常用的热源有煤气、酒精和电能。为了加速有机反应，往往需要加热，从加热方式来看有直接加热和间接加热。在有机实验室里一般不用直接加热，例如用电热板加热圆底烧瓶，会因受热不均匀，导致局部过热，甚至导致破裂，所以，在实验室安全规则中规定禁止用明火直接加热易燃的溶剂。为了保证加热均匀，一般使用热浴间接加热，作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属。根据加热温度、升温速度等的需要，常采用下列手段。1、空气浴这是利用热空气间接加热，对于沸点在80℃以上的液体均可采用。把容器放在石棉网上加热，这就是最简单的空气浴。但是，受热仍不均匀，故不能用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。半球形的电热套是属于比较好的空气浴，因为电热套中的电热丝是玻璃纤维包裹着的，较安全，一般可加热至400℃，电热套主要用于回流加热。蒸馏或减压蒸馏以不用为宜，因为在蒸馏过程中随着容器内物质逐渐减少，会使容器壁过热。电热套有各种规格，取用时要与容器的大小相适应。为了便于控制温度，要连调压变压器。2、水浴当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热，水浴为较常用的热浴。[color=#021eaa][b]但是，必须强调指出，当用于钾和钠的操作时，决不能在水浴上进行。[/b][/color]使用水浴时，勿使容器触及水浴器壁或其底部。如果加热温度稍高于100℃，则可选用适当无机盐类的饱和水溶液作为热溶液。例如：盐类 饱和水溶液的沸点（℃）NaCl 109MgSO4 108KNO3 116CaCl2 180由于水浴中的水不断蒸发，适当时添加热水，使水浴中水面经常保持稍高于容器内的液面。[b][color=#021eaa]总之，使用液体热浴时，热浴的液面应略高于容器中的液面。[/color][/b][color=fuchsia][/color]3、油浴适用100-250℃，优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴液20℃左右。常用的油浴液有：①甘油：可以加热到140-150℃，温度过高时则会分解。②植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加热到220℃，常加入1%对苯二酚等抗氧化剂，便于久用，温度过高时则会分解达到闪点时可能燃烧起来，所以，使用时要小心。③石蜡：能加热到200℃左右，冷到室温时凝成固体，保存方便。[b][color=#021eaa]④有机硅油：可以加热到200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。用油浴加热时，要特别小心，防止着火，当油受热冒烟时，应立即停止加热。油浴中应挂一支温度计，可以观察油浴的温度和有无过热现象，便于调节火焰控制温度。[/color][color=#ab1942][/color][/b]油量不能过多。否则受热后有溢出而引起火灾的危险。使用油浴时要极力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应容器使其离开液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，用纸和干布揩干之。4、酸液常用酸液为浓硫酸，可热至250-270℃，当热至300℃左右时则分解，生成白烟，若酌加硫酸钾，则加热温度可升到350℃左右。例如：浓硫酸（比重1.84） 70%（W/W） 60（W/W）硫酸钾 30% 40%加热温度 约325℃ 约365℃上述混合物冷却时，即成半固体或固体，因此，温度计应在液体未完全冷却前取出。5、砂浴砂浴一般是用铁盆装干燥的细海砂（或河沙），把反应容器半埋砂中加热。加热沸点在80℃以上的液体时可以采用，特别适用于加热温度在220℃以上者，但砂浴的缺点是传热慢，温度上升慢，且不易控制，因此，砂层要薄一些。砂浴中应插入温度计。温度计水银球要靠近反应器。6、金属浴选用适当的低熔合金，可加热至350℃左右，一般都不超过350℃。否则，合金将会迅速氧化。二、冷却与冷却剂在有机实验中，有时须采用一定的冷却剂进行冷却操作，在一定的低温条件下进行反应，分离提纯等。例如：[b][color=#021eaa]（1）某些反应要在特定的低温条件下进行的，才利于有机物的生成，如重氮化反应一般在0℃-5℃进行；[/color][color=#021eaa]（2）沸点很低的有机物，冷却时可减少损失；[/color][color=#021eaa]（3）要加速结晶的析出；[/color][color=#021eaa]（4）高度真空蒸馏装置（一般有机实验很少运用）。[/color][/b]根据不同的要求，选用适当的冷却剂冷却，最简单的是用水和碎冰的混合物，可冷却至0℃-5℃，它比单纯用冰块有较大的冷却效能。因为冰水混合物与容器的器壁充分接触。若在碎冰中酌加适量的盐类，则得冰盐混合冷却剂的温度可在0℃以下，例如：普通常用的食盐与碎冰的混合物（33：100），其温度可由始温-1℃降至-21.3℃。但在实际操作中温度约-5℃~-18℃。冰盐浴不宜用大块的冰，而且要按上述比例将食盐均匀撤布在碎冰上，这样冰冷效果才好。除上述冰浴或水盐浴外，若无冰时，则可用某些盐类溶于水吸热作为冷却剂使用，参阅表2-1及表2-2。

前两天，我们检测站接到含有铬、钠混合熔融粉末样品；样品中铬元素含量约占30%~35%，钠元素含量约占10%~15%，剩余为其他熔融烧结物。我尝试使用全消解方法和微波消解法对样品进行前处理，前处理过程如下：全消解方法 ：准确称取0.2～0.5 g（精确至0.0002 g）试样于50 ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入l0 ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 ml左右时，取下稍冷，然后加入5 ml硝酸、5 ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。由于样品未完全溶解再补加3 ml硝酸、3 ml氢氟酸、1 ml高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入3 ml盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 ml容量瓶中，加入5 ml氯化铵水溶液，冷却后用水定容至标线，摇匀。 （摇匀后，静止底部出现大量沉淀，溶液颜色为浅绿色）微波消解法 ：准确称取0.2g（精确至0.0002g）试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6 ml硝酸、2 ml氢氟酸，按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至50 ml聚四氟乙烯坩埚中，加入2 ml高氯酸，电热板温度控制在150℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液3 ml，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 ml容量瓶中，加入5 ml NH4Cl溶液，冷却后定容至标线，摇匀。（摇匀后，静止底部出现大量沉淀，溶液颜色为透明色）使用ICP-OES进行测试，全消解方法检测结果：铬元素51.32%、钠元素23.15%；微波消解法检测结果：铬元素13.56%、钠元素7.18%.请教各位专家老师对于该种样品该如何进行前处理？谢谢

请教熔融玻璃扣时片内有气泡的原因，如何避免？我用的是高频感应熔融机。

用铂黄坩埚熔片（铝土矿），新埚每天熔10个片（熔融温度为1050℃），用5天时间埚就会出现大量龟裂纹，埚底凹陷，严重影响了片的质量，这是什么原因造成的？

材料为某种尼龙，在升温时出现Tg，冷结晶峰和熔融峰，降温无结晶峰。作为新手，我想问几个问题1.为什么会出现冷结晶峰？2.降温为什么无结晶峰？3.当升降温速率均降为5C/min时，出现两个冷结晶峰，降温曲线仍无结晶峰出现？

为什么铸铁白口化必须要在融熔态下快速冷却而不是自然冷却？

熔融样片回炉重熔，怎么具体操作，求解答！

请教熔融法制玻璃片 熔融时间 熔剂名称及用量 脱模剂名称及用量石灰石电熔镁砂铝矾土玻璃片能否用聚乙烯塑料袋保存放入干燥器中，玻璃片脏了，如何清洗

单位有二种熔样机，一台澳大利亚的，一台小日本理学的，都是通过硅碳棒加热的，澳大利亚是熔融后，倒入磨具成型，理学的是在融融坩锅内直接成型，相同的配比，澳大利亚的熔片正常，为何理学检测面的总有气泡？通过减慢熔片冷却速度，有所改善，但效果不理想？请哪位高人指点！！另外，有用熔片法做硅锰合金的吗？我做过试验，效果不太好，主要是用酸（硝酸＋氢氟酸）溶样后，加入四硼酸锂，加热蒸干过程中，喷溅现象较严重！请问有好的处理方法吗？

近期用热电的原吸做Pb和Cd的时候，经常会出现调整光路的时候，软件老是提示说“调整不了光路或者检测不到灯能量”，以为是仪器用的时间年限长了，老化的缘故，波长偏了，和工程师交流了之后，他认为是房间的湿度太大或者是仪器的波长偏了。房间的湿度太大，拉了两三台除湿机进行除湿处理，问题没解决；如果是仪器的波长偏了，要用钙镁灯进行校正，若没有钙镁灯的话，可用光盘进行简单的波长校正，由于没有钙镁灯，只能先自己用光盘进行咯，但是最后还是没能解决。罪魁祸首：居然是冷却循环水机的温度探头失灵！！！今天工程师过来帮忙诊断，最后发现冷却循环水机的循环水泵外面有好多水珠，一看石墨炉中心块，也结满了水珠，这种现象是极其不正常的啊，冷却循环水机在运作过程中，水管和石墨炉中心块一定不能有水珠出现的，否则那些镜片就会凝结了水雾，从而导致光路被阻挡，测不到能量。当冷却循环水机里面的水温和房间的温差太大时，则会出现此现象，所以要时刻关注这两个温度，最好是不要相差大于5℃。但是循环水机里面水的温度不能太高，太高的话，软件会报警提示。总结：1、仪器运作过程中，石墨炉中心块和冷却循环水机的水泵外面都不能有水珠；2、温差不能太大

石墨炉循环冷却机的工作原理是先向机内水箱注入一定量的循环冷却水，通过冷水机的制冷系统将水冷却，然后再由水泵将经过冷却后的冷却水送入石墨炉发热设备的水路内，将热量带走后温度升高在回流到水箱，达到冷却降温的目的。 而购买石墨炉循环冷却后，客户可能会遇到石墨炉循环冷却开机不通电的故障，其主要原因有两个：1、石墨炉循环冷却机电源线接触不好2、石墨炉循环冷却机保险管熔断遇到石墨炉循环冷却机电源新接触不好时，可检查电源接口，电源线插头是否接插到位，接触良好；若是石墨炉循环冷却机保险管熔断，则需要打开机器内部的电线盖，检查保险管，必要时换上备用保险管，并检查电源电压是否稳定，检查电源接口和电源线接触是否良好。

在熔融制片时，晶体会偏析使各层次成分含量不一样，大家讨论一下：熔融制样有没有考虑晶体偏析？

主要是做焊丝材料的，样品太细，小样品夹具都用不了，后来了解到有熔融机，可以熔融成块状样品用光谱分析，请教一下这种处理方法对样品有什么影响，熔融过程中是否会有元素的损失。

我们这里需要具体的铝钒土熔融制样法，熔剂配比？脱膜剂配比？是否需要氧化剂？需要多高的温度？（我们的炉子最高1200摄氏度），敬请各位高手提供详细的方法，谢谢！！

时间跨度 2004～2009，原文成于2006年，斜体字（见附件）为最近加入。根据一段时间以来的试验，对铬铁的熔融分析有一些心得，实际上还不能叫做心得，只是有一些的想法，现在将这些想法小结一下。 总的来说，铬铁的熔融是可以进行的。 从上海宝钢技术中心发表的文章看，是有几个疑问的： 第一、对坩埚的材质没有进行说明。很显然，材质的影响是首要的，正如试样的前处理一样，如果有外来的污染，结果显然是不正确的。根据后来的分析，他们可能采取的解决方案有几种：1、所注明的陶瓷坩埚，当然也包括了铝质的坩埚，可能也有其它材质的坩埚。也就是说没有采用目前的这种坩埚。2、很浪费的一种做法，每个坩埚限定次数使用，内涂的保护层被破坏了，就可以不再使用。他们虽然有钱，但也不至于这么做。3、找到一个平衡点，不会损坏坩埚的内涂层。而按照他们报告上的参数进行试验，目前还不能做到的。注：1、写文章可以不写的这么清楚，不过最近发表的几篇相关的文章，比如铌铁、锰铁等，都对坩埚进行了说明，看来我的观点还有有些前瞻的。2、内涂保护层是Zr质的，在抽真空的情况下会更好一些，特别适合于纯镍的使用。对于铬铁熔融，也可重复使用。第二、熔融时间是固定值。显然，根据客观的条件，包括仪器的设备的精度，磁感应的原理，我们可以说环境条件本身就有变化的因素存在，熔融的时间就不能完全固定。应该是一个范围。在一个时间段内允许，这个需要有一定的经验。 注：这个可能是写文章时的限制。可以允许在小范围的时间内波动；但对分析C、S有较大影响。第三、对于抛光面的处理。报告中按照一般的试样处理，用砂带纸进行抛光，其中均匀性检验的数据是用直读光谱的值，试样表面光洁度对直读光谱的测量结果有多大影响，我们不得而知，从结果看，用直读检验均匀性是有优势的。x射线荧光光谱受到表面光洁度的影响要大很多。而从我们试验的情况看，砂带纸和砂轮片抛光的影响都存在（在x荧光上）。 注：采用自动的方法抛光表面更好，如铣床，砂杯机（其砂轮粒度比砂轮片要一致的多）等。以上是对报告中的一些参数数据没有确定的地方，也许采用一些比较特殊的手段，可能也超出了我的见识，而且没有在文章中写出来，这里我也不想再继续讨论。 我想谈一下我的实验过程。 在最初，我们是试验了用纯铁丝来进行熔融，现在在我看来是很大的一个失误，因为这导致了我们走了很多的弯路，做了很多无用功。 一、 不能准确称量。那么大的颗粒，要定量，实在是太困难了。 二、 同样是那么大的颗粒，而熔质是粉末状的，显然很大的一部分试样要从缝隙中调（掉）到底部，根据熔融的原理，这实在不是个好办法；对均匀性影响也很大；同时对时间也不能控制，即使在一定的范围内也无法控制。后来不得不考虑压片之后再捣碎，以使两者能“混匀”。（如果要如此复杂的制样，还不如磨样来的快。）注：粉末压片的结果对于P还比较稳定，Si是最不稳定的元素，特别是对于不同厂家的样品。三、 由于对时间不能控制，同时Si的数据不好，想当然的认为是由于坩埚的影响，又想办法试图用石墨坩埚内衬来解决，甚至在比例方面作了太多的复杂的工作，都以失败告终。 我们不得不重新回到原点。目前唯一能确定的是比例，而比例显然也没有经过试验。与宝钢的比例（8：1）相比，我们采用的足足少了一半，当时的想法也简单，既然4：1能够熔融成型，那么为什么不节约一些纯铁呢？ 接着是出现了一个问题，功率太大。当时没有意识到这个问题。认为功率越大，时间越短，坩埚中的Si应该影响更小。实际的情况是，功率越高，坩埚的寿命越短，而从结果上反映出来的是，Si的稳定性反而不好。在参考了宝钢报告中的参数后，调小了功率，但是，没有进一步的进行试验，将功率调到最小，看能否将样品熔融。 在接下来的一段时间里，都没有什么进展，初步确定能够进行实验，但Si的数据始终不是很好。 然后，又用熔融机熔融通用镍，出现的情况是坩埚能够反复的使用，其现象是，在坩埚的内部形成了一层膜，可以预见是不是这层膜的保护，使坩埚不会继续被侵蚀。（现在熔融通用镍的情况更好）那么，铬铁会不会也有这种情况呢？如果有，那么Si的问题就迎刃而解了。但是这项工作放下了很长一段时间。注：这里并不是一层膜，而是高温灼烧的痕迹。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=166890]【第二届网络原创大赛作品】高频熔融离心浇铸开发历程[/url]to be continue... ...

有使用加拿大K2电熔融炉的用户吗？一副炉架能使用多久呢？我们只能用2个半月，熔大概4000个样片就开裂了。你有什么好方法延长使用寿命吗？欢迎讨论