摘 要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]
SH/T 0689 GB/T11141,ASTM D5453,ASTM D6667 紫外荧光硫SH/T 0657 ASTM D4629,ASTM D5762, ASTM D6069,化学发光氮引入日本三菱硫氮分析技术，结合同行优秀仪器的特点，如德国耶拿，美国赛默飞，新一代PRECISE NSX-9100VH具备超痕量测试测能力，检测限达到10ppb.[img=,410,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301230011011000_1515_3293902_3.png!w410x175.jpg[/img][img=,365,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301230016095105_7074_3293902_3.png!w365x327.jpg[/img]
在痕量,超痕量ICP分析中(纯度99.999%)对于环境,水质,溶剂(酸)有没有特殊的要求? 谁有这样的文献和相关资料, 麻烦发一份给我,谢谢!我的邮箱:gongmm@lsam.cn
LNG的痕量硫分析,小于20ppb,分析讨论
大家好，因实验需要，最近采用碳硫分析仪检测铁水中的S含量（铁水中的碳含量为4.2%），试样中的硫含量很低，只有1ppm到10ppm之间。另因试样太硬，因此在钻屑取样前进行了退火处理，然后采用不锈钢标样（C含量为0.08%，S含量为4ppm）进行分析，检测的结果为16个ppm。采用另外一台碳硫仪再次分析，同样的试样采用S含量为19ppm的标样（具体C含量不明）时，检测出的S含量只有2ppm，因此很迷惑，特请教（1）铁水样退火处理（空气，900℃，2h，去掉氧化层）后钻屑取样是否会影响最终S含量的分析结果（2）不同碳含量或不同S含量的标样是否会影响最终的检测结果，原因是什么（3）采用X荧光分析检测这个试样中的S含量是否可行（标样中的S含量为20ppm），采用X荧光分析主要是考虑容易制样和检测速度较快（生产中用）？由于本人对碳硫仪检测了解的较少，望大家不吝指教，谢谢。
痕量金标准物质湿法分析研究摘要：本文采用王水封闭溶样，活性碳吸附柱原理，将泡沫塑料挤入玻璃吸附柱颈内，将痕量金标准样品溶液进行动态过滤吸附，吸附后的泡沫塑料直接用硫脲解脱，解脱后的溶液用石墨测定。方法精密度再7.1%，准确度满足地质实验室痕量金标准物质质量要求。关键词：痕量金标准物质，动态吸附，泡沫塑料金的泡沫塑料吸附富集分离已是金的富集分离法中应用最广泛的方法之一。泡沫塑料吸附石墨测定痕量金是分析痕量金中最常用的方法，该方法操作简单，效率高，已广泛应用于地质实验实验室中。在常规的预处理过程中，泡沫塑料直接放于试样溶液中振荡吸附，吸附率在80%左右，对于普通样品的测定，可能不会造成分析数据的超差，但是对于标准物质的测定，就很可能超差，鉴于此，本文在实验的基础上，采用活性炭吸附的原理，用泡沫塑料挤入吸附柱颈内动态吸附，实验证明，该方法具有更高的精密度和准确度。1 实验1．1主要仪器及试剂Z-5000型原子吸收仪动态吸附装置封闭溶样装置（水浴锅、聚四氟乙烯溶样罐，振荡器）盐酸、硝酸，氟化氢氨、抗坏血酸、硫脲均为分析纯金标准溶液（0.1µg/ml，10%王水介质）1．2实验方法称取10.0g样品，于高温炉650℃烧2个小时，将样品到倒入聚四氟乙烯溶样罐中，加入少量氟化氢氨润湿，加入25ml王水，盖上盖，振荡摇匀，放入水浴锅中水浴90分钟。冷至室温，加入70-80ml水。倒入预先装好的吸附柱中动态吸附，吸附后的泡沫塑料，放入预先加有1%的硫脲的试管中，水浴40分钟，挤出泡沫塑料，溶液上石墨炉测定。1．3标准系列配制移取0，0.2、0.5，1，2ml金标准溶液（0.1µg/ml）于10ml试管中，用1%硫脲定容到10ml，这样得到0，2，5，10，20ng/ml的标准系列。配制好的标准，随样品放入水浴锅内水浴（空白除外）。1．4吸附柱的安装 将市售的泡沫塑料切成3×1×1cm，用10%盐酸煮沸10min，洗净，然后放入玻璃吸附柱的颈内，装上布氏漏斗，在漏斗上面放一张滤纸和一层滤纸浆。见图1。 图1 吸附装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032232_302914_1601823_3.jpg1．5仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032239_302918_1601823_3.jpg2结果与讨论2．1标准系列 配置一份标准系列，随样品一起水浴，采用吸光度法测定，制作曲线，测定结果见图2 图2 标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032241_302921_1601823_3.jpg2．2普通吸附与动态吸附比较称取标准管理样，分别按照常规直接将泡沫塑料放入样品溶液中振荡吸附，动态吸附后，用石墨炉测定，将结果列入表1中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032242_302922_1601823_3.jpg从表1可以看出，采用动态吸附柱，由于吸附过程加入了过滤装置，泡沫塑料吸附的是没有残渣的溶液，吸附率明显提高，且与标准推荐值很接近。2．3方法精密度称取标准管理样品GAu-9，12份，按照实验方法，用石墨炉原子吸收测定，计算标准偏差，结果列入表2中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032246_302924_1601823_3.jpg2．4方法准确度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032247_302926_1601823_3.jpg3结论 采用常规的分析方法富集分离痕量金标准物质，常常出现测定值偏低的情况，采用封闭溶样，泡沫塑料动态吸附柱吸附，石墨炉测定痕量金标准物质，不仅提高了吸附率，而且大大提高了标准物质分析的准确度和精密度。
请问诸位专家，什么仪器能够测量润滑油和重油中的金属元素的含量，微量 、痕量分析。现在我只知道ICP，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]两种仪器。有其他的分析仪器来供我选择吗？
二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点，PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行，而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备，成为一个国家分析水平的标志，已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术，特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品（鱼、鱼油、奶粉和猪油）和环境（飞灰、土壤和底泥）样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，起草并被颁布为国家和环境行业标准4项，起草待颁布标准5项；发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对，均取得优异成绩（在136个实验室中名列前45名），使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查，获得了中国总膳食二噁英暴露量，不仅证明所建立的方法实用、可行，也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草，全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖
[align=center]痕量分析时的注意事项[/align] 在一些特殊行业中，需要测试一些超痕量的离子含量，因此，怎么检测含有超痕量离子的样品是非常重要的。超痕量分析的关键在于富集样品，可以通过富集柱或者大体积进样方式，与此同时，原本的系统污染也会随之同步增大，会对检测结果造成干扰，使得结果不可信。因此，如何减少系统污染，对于超痕量分析来说是重中之重。1 系统污染的来源及防控进行超痕量检测时，最大的难点在于系统的污染。污染物会进入试剂或样品中，对检测结果造成干扰（直接干扰与间接干扰如溶出与目标峰相邻的峰的离子）。这里把可能的系统污染列举下。①来自空气中的污染及其防控：自然界空气中含有各种气体、液体和固体颗粒物，如气溶胶和尘埃，这些污染物质通过各种渠道进入分析实验室。空气中的污染物也可能来源于实验室内的各种仪器、设备、试剂和分析人员(头发、皮肤屑、衣物和化妆品)。挥发性物质的污染：如氯化氢、氨、汞蒸气、挥发性有机物等。比如笔者到过一个实验室，其需要检测某样品中的氯离子含量，但这个实验室同时使用盐酸提取其它样品，这样氯离子检测结果就很可能偏高。为了减少空气污染对超痕量分析的影响，我们要充分利用洁净实验室、洁净通风柜、超净工作台、手套箱以及各种封闭装置。对于有条件的实验室，通风用的空气亦需过滤。工作时穿戴手套、工作帽、工作服和工作鞋，避免皮肤、头发和衣服上的微粒带进实验室并在空气中传播造成污染。其中手套必须不透皮肤油脂和汗水，不得用滑石粉润滑。PVC、聚乙烯、乳胶和丁睛手套都能很好的防止物理及化学污染。②来自设备设施等污染及其防控：直接与样品接触的容器或其它设备的表面可能因为溶出从而引起污染。玻璃或石英材质的表面存在一层很薄的活化层，使容器表面与溶液中的离子之间可能发生吸附、离子交换、渗透等复杂的物理化学变化。而且玻璃及石英不能作为碱及氟化物的容器。有些钠玻璃不适合用来做超痕量分析——因为其中的钠离子等组分会溶入样品及试剂中。聚四氟乙烯（PTFE）和聚丙烯（PP）等高分子聚合物材料的容器具有良好的耐化学腐蚀性，但不耐高温，且有透气性，不能长时间保存有挥发性的溶液。某些品牌的PP瓶也存在溶剂吸附与溶出现象，为了减少吸附及溶出影响，低浓度的溶液需要现用现配，超纯水也需要现场制取，不宜久存。③来自试剂的污染及其防控：主要是实验用水易受污染，导致结果出现偏差。这里推荐使用怡宝、娃哈哈、屈臣氏等品牌的纯净水经过超纯水机（需要勤换耗材）过滤后的超纯水作为实验用水，并且使用时要现场制水，因为空气中的二氧化碳会溶于水中并电离出碳酸根离子干扰分析。2 如何评估实验过程中的污染与损失评估实验过程中的污染与损失，进行空白实验是可行的方法。在相同条件下，同样品分析平行地进行“空白实验”，所得的“空白值”要从分析值中扣除。那么，我们是否可以通过扣除某次空白值的方法有效地将沾污等因素加以准确校正呢？其实是不能的。因为很多类型的污染并不能重现，例如空气污染的程度随时间和地点的不同而不同，由容器表面吸附及溶出造成的污染与容器的材质、品牌、所用的清洗方法以及样品分析和空白实验中溶液的组成的差异有很大的关系。另外，在进行样品分析和空白实验时，待测超痕量离子的损失可能同污染一起以不同的方式同时发生。在偶然情况下污染和损失可能会互相抵消。所以，扣除空白值的操作仅限于空白实验和样品实验同批进行时才有效。总之，对于痕量分析来说，只有从人机料法环各个方面都进行污染排除，才能将分析做好。
气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9（体积比或重量比）的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题（资源 能源 人口 环境）的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛；② 种类繁多；③ 组成复杂；④ 含量低；⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法：如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析，相比之下气相色谱法具有诸多优点（在大多数情况下）：⑴仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广；⑵ 分离效率高，选择性大，有利于复杂多组分的分离检测；⑶灵敏度高，分析速度快，直接进样用量小；⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大，面最广的方法。当然，要完成一项痕量分析任务，除首先购置一台性能优良的GC外，还涉及样品采集，予处理，分析方法建立（色谱柱的选择，分析条件的优化等。），标准样品的制备，数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面，加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。
气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(1)痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9（体积比或重量比）的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题（资源 能源 人口 环境）的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛；② 种类繁多；③ 组成复杂；④ 含量低；⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法：如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析，相比之下气相色谱法具有诸多优点（在大多数情况下）：⑴仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广；⑵ 分离效率高，选择性大，有利于复杂多组分的分离检测；⑶灵敏度高，分析速度快，直接进样用量小；⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大，面最广的方法。当然，要完成一项痕量分析任务，除首先购置一台性能优良的GC外，还涉及样品采集，予处理，分析方法建立（色谱柱的选择，分析条件的优化等。），标准样品的制备，数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面，加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。
对于轻烃和油品中痕量含硫化合物的分析目前比较好的检测器是Agilent的ECD,PE的ASD和Varain的PFPD,请问各位高手它们的优缺点都有哪些? 哪一家的检测器在国内使用较多? 谢谢!
[align=center][b]在线富集-高效液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用测定玩具中超痕量可迁移六价铬[/b][/align][align=center]欧阳雨，曹国樟，刘崇华[sup]*[/sup]，田勇，刘欣欣[/align][align=center]（广州海关技术中心，广东广州 510623）[/align][align=left][b]摘要：[/b]采用在线富集-高效液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用技术，建立了玩具材料超痕量六价铬测定方法。以10 mmol/L硝酸铵作为流动相，样品在AgilentBIO WAX NP5阴离子交换柱中富集，再通过阀切换，用75 mmol/L硝酸铵洗脱六价铬至DionexAG7阴离子柱中分离，最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]进行分析。在线富集时间为4 min，进样量为900 μL，富集路流速为0.4 ml/min，洗脱路流速为0.6ml/min。实验结果显示六价铬在2~20 ng/L范围内线性良好，检出限为1.93 ng/L，精密度RSD为3.87%。与常规进样相比，浓缩因子约为8.1倍，富集效率约为90%。对2009/48/EC玩具安全指令涉及材料的样品在5ng/L和10ng/L的浓度水平下进行加标回收，回收率在93%~111%之间。[b]关键词:[/b] 在线富集；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]；高效液相色谱；可迁移六价铬；超痕量[b]前言[/b]铬元素在自然界中以三价铬和六价铬为主要的存在形态，六价铬化合物属于有毒致癌物质[sup][/sup]，欧盟玩具标准对六价铬进行限制。2014年8月，欧委会和健康及环境风险评估科学委员会（SCHER）提议将六价铬限量在欧盟玩具安全指令2009 /48 / EC基础上降低21-25倍，对Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ类玩具材料可迁移六价铬的限值类玩具分别定为 0.0008，0.0002，0.0094 mg / kg。目前欧盟在研究能够检测出该限值的新方法，并确定在检测方法可行的情况下将会对限量进行修订。2017年公布了修订指令(EU)2018/725[sup][/sup]，考虑到当前的检测技术手段，将Ⅲ类玩具材料六价铬迁移限量降低至0.053mg/kg。2018年欧盟发布的婴幼儿安抚奶嘴标准EN 1400: 2013 + A2: 2018[sup][/sup]六价铬的限量降低至0.002mg/kg。2019年发布的EN 71-3:2019[sup][/sup]给出的方法检出限仅为0.0025mg/kg，不能满足SCHER对六价铬的建议限量的检测。未来随着对六价铬的研究加深，对玩具等儿童产品中六价铬迁移量的限制将更加严格，急需新的实用检测方法支撑标准的演进。考虑到样品迁移过程需要稀释，对限量为0.0002mg/kg样品，迁移液六价铬浓度仅为0.004μg/L。目前六价铬的主要检测方法紫外可见光分光光度法[sup][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[sup][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用法[sup][/sup]、高效液相色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用法[sup][/sup]无法对该浓度水平进行检测。目前报道检出限最低的是用生物惰性Bio-HPLC与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]联用技术，检出限为0.005μg/L[sup][/sup]，且Bio-HPLC部件造价较贵，多数实验室大多配置的是不锈钢管路材质的HPLC。本文采用在线富集-高效液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用法测定玩具材料超痕量六价铬，通过控制在线富集装置，实现对样品溶液中六价铬预先8.1倍富集再进样分析，从而达到检出限降低至2 ng/L（0.0001 mg/kg）的目的，在使用普通不锈钢管路的条件下，可实现SCHER对六价铬的建议限量的检测，能够很好地支撑玩具产品六价铬相关标准的演进和推广。[b]1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]（7500cx，配有八级杆碰撞反应池，美国Agilent公司）；高效液相色谱（1260，配置2个四元泵G1311A和G1311B，美国Agilent公司）；阴离子柱（AG7，4×50mm，美国Dionex公司）；阴离子交换柱（BIO WAX NP5，4.6×50 mm，美国Agilent公司）；在线富集（SPE）系统（1290 Infinity II，美国Agilent公司）；pH计（Thermo Orion）；纯水机（Milli-Q Elemen，美国Millipore公司）。超纯水（电阻率18.2 MΩ• cm）；Cr(Ⅲ)单元素标准储备溶液（GBW08614，1000 μg/ml，中国计量科学研究院）；Cr(Ⅵ)单元素标准储备溶液（GBW(E)080257，100 μg/ml，中国计量科学研究院）；浓硝酸（Fisher Scientific，质量分数≥68%，痕量金属级）；氨水（Fisher Optima，质量分数20%~22%，痕量金属级）；流动相为硝酸铵溶液：由硝酸和氨水混合配制，调节pH=7.0~7.1，浓度分别为10mmol/L和75mmol/L。[b]1.2 样品前处理[/b]称取约0.2g样品，加入50倍质量体积的0.07 mol/L盐酸，调节pH在1.1~1.3，放入遮光的（37±2）℃的恒温振荡水浴锅中以180 r/min的频率振荡1h，再静置1h，后取出用0.45 μm滤头过滤溶液。抽取5 ml滤液，逐滴加入氨水调节pH至7.0~7.1，混匀，待测。[b]1.3 分析条件1.3.1 [/b]在线富集与HPLC条件流动相A(G1311A)：10 mmol/L硝酸铵水溶液（pH=7.1）；流动相B(G1311B)：75 mmol/L硝酸铵水溶液（pH=7.1）；富集流速(G1311A)：0.4 ml/min；洗脱流速(G1311B)：0.6 ml/min；进样体积：900μL；富集时间：4 min；运行时间：12 min。[b]1.3.2 [/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]条件 分析模式：氦气碰撞反应池模式；射频功率：1550 W；采集深度：7.0 mm；载气流速：1.05 L/min；等离子气流速：15.0 L/min；辅助气流速：1.00 L/min；碰撞气（氦气）流速：4.0 ml/min；同位素：[sup]52[/sup]Cr；积分时间：0.3s。[b]2 结果与讨论2.1 色谱柱的选择[/b]富集柱的选择时本方法的关键技术。在pH=7.0-7.1时，六价铬主要以CrO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、Cr[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub][sup]2- [/sup]存在，Cr[sup]3+[/sup]主要以[Cr(H[sub]2[/sub]O)[sub]6[/sub]][sup]3+[/sup]形式存在。本文选用由弱阴离子交换填料填充的Agilent BIO WAX NP5作为富集柱，六价铬能在柱内的富集，由于三价铬在该pH下为阳离子，无法富集直接被洗脱，在富集步骤实现了三价铬和六价铬的分离，避免后续分析过程中三价铬对六价铬的影响。避免标准方法中采用的反相色谱柱（C8,C18等）的需要用EDTA络合样品被进一步稀释、使用离子对试剂四丁基氢氧化铵、高含量三价铬的干扰等问题。分离干扰离子并富集后的六价铬洗脱后采用Dionex AG7 做为分析柱可获得满意的效果。[b]2.2 在线富集步骤[/b]六价铬富集步骤如图1所示。富集状态：流动相A和自动进样器将样品压入富集柱，六价铬在富集柱上保留，同时分析柱则用流动B冲洗，此时流路为：样品→4→5→10→1→富集柱→8→9→废液。待样品溶液全部压入富集柱后，切换装置至进样状态：用流动相B洗脱富集柱上的六价铬，并引入分析柱进行分离，再进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]进行分析，同时用流动A冲洗富集柱，此时流路为：流动相B→7→8→富集柱→1 →2→分析柱→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]。[/align][align=center][img=,690,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271352364531_8352_1337947_3.png!w690x332.jpg[/img][/align][align=center][b]图1 在线富集装置进样示意图[/b][/align][align=center][b]Fig.1 Injection schematic of on-line enrichment device[/b][/align][b]2.3 富集条件选择[/b]富集时间和富集路流速是影响分析物富集的重要因素，富集时间太短或流速太慢，分析物未完全富集，富集时间太长或流速太快，分析物容易被冲出。配制了10 ng/L六价铬和2 ng/L六价铬的溶液，考查了流速从0.3 ml/min至0.7 ml/min变化时，和富集时间从1 min到6 min变化时，六价铬的富集效果，最终选择选择富集路流速为0.4 ml/min，富集时间为4 min，在该条件下测量低浓度六价铬时有更高的强度，且六价铬峰形良好。[b] 2.4 进样体积的选择和最大进样浓度的确定[/b]因实验室的定量环体积所限，本文进样体积900μL，配制10 ng/L六价铬溶液，改变进样体积范围在500 μL~ 900 μL之间，观察测得六价铬溶液强度的变化。结果如图2a，随着进样体积的增大，六价铬的强度逐渐增大，基本呈线性关系，可以看出900 μL进样量时，加大进样量有望进一步提升富集效果，降低检出限。考虑富集柱的容量所限，为确定方法测试的最大浓度，配制浓度范围为0-100 μg/L的六价铬溶液，进样900 μL，观察测得六价铬溶液强度的变化，发现在0-50 μg/L浓度范围内，六价铬峰面积呈线性。浓度为100μg/L时，六价铬的峰形已发生明显变化，说明此时色谱柱已饱和。即在本文方法下，最大分析浓度为50 μg/L，超过该浓度的溶液需要稀释后再测试。[align=center][img=,684,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271354250549_5376_1337947_3.png!w684x363.jpg[/img][/align][align=left][b]2.5 洗脱路流速的选择[/b]改变流速对六价铬的保留时间、峰型、信噪比有明显影响，使用10 ng/L六价铬混合溶液，在富集路流速为0.4 ml/min下，改变洗脱路流速在0.3 ml/min ~ 0.7 ml/min。随着洗脱路流速增大，分离度逐渐下降，六价铬的信噪比先上升后下降，可能是流速过低时，色谱峰宽过大，分析时间延长导致信噪比降低，而流速过高时会加大色谱柱内部扩散，同时增加等离子体负载导致信噪比下降。经过对比，为获得最好的信噪比，选择洗脱路流速为0.6 ml/min。[b]2.6 浓缩因子[/b]常规HPLC与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]联用技术检测六价铬，检出限可达0.02μg/L[sup][/sup]。若用在线富集技术降低仪器检出限至0.004 μg/L以下，浓缩因子需为5倍以上。本文配制100 ng/L六价铬的标液溶液，分别通过两种方式分析，(1)直接进样100 μl；(2)采用在线富集进样900 μl，结果如图3所示。在相同浓度下，六价铬的强度有显著差异，计算两者的峰面积的比例，得浓缩因子约为8.1倍，大于目标浓缩因子，可满足测试要求。通过浓缩因子8.1倍和实际增大进样量9倍，可算出富集效率为90%，富集效果良好。[/align][align=center][img=,596,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271358134818_7713_1337947_3.png!w596x313.jpg[/img][/align][align=left][b]2.7 线性范围、检出限和精密度[/b]按照所选条件，测量六价铬标准工作溶液，浓度为0、2、5、10、20 ng/L。在给定浓度范围内，六价铬呈线性，线性回归方程六价铬y = 1293.3 x + 55.0，相关系数大于0.999，线性良好。重复测量5 ng/L六价铬混合标准溶液八次，对应的RSD 3.87%，精密度满足分析要求。根据液相色谱检出限定义，取信噪比S/N=3时的浓度，计算得到六价铬的检出限为1.93 ng/L，取2 ng/L的六价铬溶液进样分析，回收率为115%。[b]2.8 准确度[/b]分别选取EN71-3三类材料进行加标回收实验，其中Ⅰ类选取某铅笔芯，Ⅱ类选取某款墨水，Ⅲ类选取某塑胶颗粒，结果如表1所示。结果显示回收率在93%~111%，证明该方法的准确度能满足测试要求。[/align][align=center][img=,672,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271359248793_4119_1337947_3.png!w672x368.jpg[/img][/align][align=left][b]2.9 阳性样品的检测[/b]应用本方法对白色粉末、透明液体、黄色液体以及蓝色塑胶粒4种阳性样品进行测试，并采用EN 71-3:2019方法进行比对(表2)，其中透明液体用本文方法有检出，用EN 71-3:2019方法小于检出限。以EN 71-3:2019方法的测试值为真值，计算测试偏差，偏差均小于15%，说明两种方法无显著差异。[/align][align=center][img=,676,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271400352670_6017_1337947_3.png!w676x420.jpg[/img][/align][align=left][b]3 结论[/b]本实验采用在线富集系统和HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]技术，探索并建立了一种玩具材料超痕量六价铬分析的方法。在优化的条件下，该方法的进样量为900 μL，和常规方式进样相比，六价铬浓缩因子约为8.1倍，富集效率约为90%，检出限为1.93 ng/L，可满足SCHER提出的六价铬建议限量的要求，为欧盟进一步修改玩具材料六价铬限值做好准备。本方法仅需在实验室常规检测六价铬的HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]上加入一个在线富集装置，无需将仪器的不锈钢管路换成无金属背景的生物惰性管路，成本低，在技术上具有可行性，具有巨大的开发和应用潜力。并且在实际工作中可通过进一步加大样品进样量，以进一步降低检出限。[b]参考文献：[/b]1.Mo M S, Zhong C G, Xie J Y, Zhang H X.[i]Practical Preventive Medicine[/i].（莫民帅，钟才高，谢锦尧，张洪霞. 实用预防医学）, 2005, 12(1): 41-432.IARC. [i]Genva: World Health Organization[/i],1997: 17-333. Directive 2009 /48 /EC of theEuropean Parliament and of the Council of 18 June 2009 on the Safety of Toys．Official Journal of the European Union，L170.2009．4. Commission Directive (EU) 2018/725of 16 May 2018 amending, for the purpose of adaptation to technical andscientific developments, point 13 of part III of Annex II to Directive2009/48/EC of the European Parliament and of the Council on the safety of toys,as regards chromium VI. Official Journal of the European Union. L122. 2018.5.EN 1400: 2013 + A2: 2018 .Child use and care articles - Soothers for babies andyoung children - Safety requirements and test methods. European Standard．6.EN 71-3:2019. Safety of toys - Part 3: Migration of certain elements. EuropeanStandard．7.GB 7467 - 87. Water Quality - Determination of Chromium(Ⅵ) -1,5-Diphenylcarbahydrazide Spectrophotometric Method. National Standard of thePeople's Republic of China（水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法. 中华人民共和国国家标准）.8.HJ 908 - 2017. Water Quality -Determination of Chromium(Ⅵ) - Flow injection analysis(FIA) anddiphenylcarbazide spectrometric method. Environmental Protection Standard ofthe People’s Republic of China（水质六价铬的测定流动注射-二苯碳酰二肼光度法. 中华人民共和国环境保护标准）9.HJ 687 - 2014. Solid waste - Determination of Hexavalent Chromium - by Alkalinedigestion/flame atomic absorption spectrophotometric. Environmental ProtectionStandard of the People’s Republic of China（固体废物六价铬的测定碱消解/火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法. 中华人民共和国环境保护标准）10.Tian Y, Liu C H, Fang H, Li H K. [i]Journalof Instrumental Analysis.[/i]（田勇，刘崇华，方晗，邹振基，李函珂. 分析测试学报），2015, 34(6): 706-710.11.LuC Q,[i] Journal of Instrumental Analysis.[/i]（禄春强）分析测试学报,2016,35(12):1639-1642.12.Hu Y J, Qin Y L, Lai Y D.[i] Modern FoodScience and Technology[/i].（胡玉军，覃毅磊，赖毅东. 现代食品科技），2014, 30(4): 301-305.13.Ni Z L, Tang F B, Qu M H, Mo R H.[i]Practical Preventive Medicine.[/i]（倪张林，汤富彬，屈明华，莫润宏. 色谱），2014, 32(2): 174-178.14.Guo S F, Ling Y T, Wang H, Hu D C, Wang F. [i]Cerealand Food Industry[/i].（郭少飞，凌约涛，王惠，胡德聪，王帆. 粮食与食品工业），2014, 21(5): 95-9815.Yan D, Zou Z J, Song J E, Zeng X C, Zhang Z X . [i]Environment Chemistry.[/i]（严冬，邹振基，宋娟娥，曾祥程，张之旭. 环境化学）, 2014, 33(6): 1048-105116.Chen L Q, Wang X, Huo J Y, Xing Y N, Chen Z Y. [i]Chinese Journal of Analysis Laborator.[/i] （陈丽琼，王欣，霍巨垣，幸苑娜，陈泽勇.分析实验室），2014, 33(8): 945-94917.Wang X, Xing Y N, Chen Z Y, Huo J Y, Chen L Q.[i]Chinese Journal of Analytical Chemistry[/i]. （王欣，幸苑娜，陈泽勇，霍巨垣，陈丽琼.分析化学研究简报），2013, 41(1): 123-12718.WuS L, Wang X M, Pan C, Yu J, Zhang K, Wang K, Zheng R,[i] Journal of Instrumental Analysis.[/i]（吴思霖，王欣美，潘晨，于建，张凯，王柯.分析测试学报,2019,(6):724-727.19.Song J E, Yan D, Zeng X C,Zhang Z X[i].Environmental Chemistry[/i]. （宋娟娥，严冬，曾祥程，张之旭. 环境化学），2013, 32(8): 1590-159220.Wang X, Xing Y N, Chen Z Y, Huo J Y, Chen L Q.[i]Chinese Journal of Analytical Chemistry[/i]. （王欣，幸苑娜，陈泽勇，霍巨垣，陈丽琼.分析化学研究简报），2013, 41(1): 123-127[/align]
前阵子作为项目，做了高纯硝酸当中的23种杂质元素含量，主要是验证同一方法中运行多种模式以及“碰撞聚焦”的实际效果。 实验结果表明，对于机器背景较高的元素如Na、Mg等以及受Ar基干扰较为严重的元素如K、Ca、Fe等，碰撞聚焦-冷等离子体模式下的“灵敏度/背景”要比单纯地使用“冷等离子体”模式来得更佳。 电感耦合等离子体质谱仪测试高纯硝酸中痕量超痕量元素杂质含量摘要： 采用超纯水稀释高纯硝酸的处理方法，直接测试了高纯硝酸当中的锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋等 23种元素的含量。实验结果表明，各元素 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间，加标回收率在 80~120%，长期稳定性5%。 作为工业和实验室分析当中最为常用的硝酸，其重要作用毋庸置疑。对于光伏、半导体工业来说，这是常见的清洗、反应用酸。其中所含杂质的含量对于产品有着十分重要的影响——例如金属元素过高会导致器件被击穿、P\B 含量则决定着光伏电池的 P/N 型。另外，在ICP-MS 分析当中，由于仪器高灵敏度、样品中目标元素一般为痕量超痕量级别，故样品前处理中最常使用的硝酸也需要做一定程度的杂质管控。 本文参照光伏对于硝酸的标准——SEMI PV16-0611，以标准加入法、“一次进样运行四种模式”测试了高纯硝酸当中的 23 种元素。实验结果表明，对于硝酸中各杂质的背景等效浓度 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间，加标回收率均在 80%~120%，2 小时的长期稳定性均在 5%以下。1、 材料与方法：1.1 材料与仪器： 质量分数为 68%的高纯硝酸，随带检测报告表明每种杂质元素含量均不超过1μ g/L；实验用水：Millipore-A20 所制得的超纯水，其电阻率≧18.2MΩ ·cm；ICP-MS2000B：带碰撞反应池和 2 路碰撞反应气，可分别通（He+H2）和（He+NH3），也可根据实际需求配置纯氦气或者其他纯碰撞/反应气；1.2 标准溶液的配置： 锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋混合标准溶液均由对应的 10mg/L 单标配置而成，各标液购自于 Inorganic Ventures 公司；以重量法经一步稀释成 230.97μ g/L；1.3 前处理方法： 由于 ICP-MS 的离子源 ICP 部分是和大气直接接触的，故等离子体中也有大量的N、O、H，因此硝酸的基体除了酸度影响灵敏度之外，其他的和超纯水并无差别，故前处理上以超纯水直接稀释 10~20 倍即可；考虑到本次样品的纯度仅大致为每元素含量 1ppb 且该样品已多次启封使用，含量已较未开封样品高，故以稀释 20 倍处理。1.4 仪器工作参数： 由于使用了 4 种工作模式，各模式的参数罗列如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669011_1638867_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010231588_01_1638867_3.png2、 结果和讨论2.1 分析模式的选择 由于测试的元素总共有 Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等 23 个元素。在这些元素当中，可大致分为以下四类：a、 受背景干扰较强但本身并无多原子离子干扰的元素：Li、Na、Mg；这类元素在冷等离子体或者冷等离子体-碰撞反应模式中，背景可以被有效地压制，具体情况如 1.4 的表 2；b、 受多原子离子干扰较为强烈且电离能较低的元素：K（ArH）、Ca（Ar）、Cr（ArC）、Mn（ArN）、Fe（ArO）；这类元素在冷等离子体条件下，多原子离子的干扰可以被有效地压制，但本身的灵敏度也比较低。另外，在冷等离子体调谐条件下加入碰撞反应气，除了可以有效提高目标元素灵敏度之外，（He+H2）混合气当中的 H2还可以有效地消除多原子离子的干扰。故这些元素十分适合“碰撞聚焦-冷等离子体”模式；c、 受多原子离子干扰强烈且电离有高有低的元素：Al（CNH、CN）、K（ArH）、Ca（Ar）、Ti（SO、SiOH）、Cr（ArC）、Mn（ArN、ArNH）、Fe（ArO、CaO）、Co（ArF、ArOH）、Cu（NaAr）、Zn（SO2、S2）。这类元素既适合上述的“碰撞聚焦-冷等离子体”，也适合“碰撞-反应模式”。在仔细地比较了“灵敏度-背景”之后，Al、Ti、V、Fe、Zn、Cu 元素选用碰撞反应模式来解决多原子离子的干扰。d、 其他元素：由于并无多原子离子的干扰或者干扰影响很小，同时考虑到灵敏度的问题，故 Be、Ga、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等元素采用常规模式。综合上述原则，各元素采用的分析模式如表 3：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010242298_01_1638867_3.png2.2 各分析模式切换的时间和分析总时间 在这四种模式当中，低功率运行的状态一般来说，要比高功率更加不耐受基体。因此如果从高功率向低功率转换，稳定时间要更长一些；另外，通入碰撞反应器和没通碰撞反应气又需要一定的稳定时间。综合以上的因素，实际测试过程中将“碰撞聚焦-冷等离子体”模式放在第一位，其他的依次是“冷等离子体”、“碰撞反应”、“常规”。模式之间切换的稳定时间为：45s、30s、30s、30s。 23 个元素的总分析时间大约为 6 分钟。2.3 内标元素的选择、样品处理方法及分析方法： 任何的动态型分析检测设备，都存在信号的漂移，样品基体也会导致这种情况的发生，因此测试过程当中一般都会采用内标加以校正。但是对于高纯酸而言，由于其待测元素的含量都处于超痕量的水平。如果添加内标，那么无论是内标溶液本身还是添加这个操作，都存在引入污染的风险。另外，实际测试过程中，硝酸样品除了酸度之外其他情况和超纯水十分类似。因此，综合以上因素，测试过程中不用任何的内标。 在前处理的选择上，由于无论是硝酸还是盐酸，如果进行赶酸富集的话，对前处理的环境有较高的要求。考虑到 ICP-MS 的高灵敏度并且这两种类型样品基体和超纯水十分类似，故前处理上以“体积比”的方式用超纯水将待测样品稀释20 倍。测试过程当中，以标准加入法分析各元素含量。2.4 背景等效浓度 BEC 值、加标回收率和 2 小时的长期稳定性： 2.4.1 背景等效浓度 BEC 值为 5%的硝酸信号所对应的浓度值，具体如表 4；另外为验证检测能力，还以标准加入法测试了超纯水中的各个元素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010260305_01_1638867_3.png 超纯水中各元素 BEC 值测试中，标准曲线为超纯水添加 2.0、5.0、10.0、50.0ng/L。 结果如表 5：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010263344_01_1638867_3.png 扣除上述超纯水中各元素的浓度值，并乘以稀释倍数，得出硝酸中各元素含量元素 背景等效浓度 BECng/L元素 背景等效浓度 BECng/L7Li 12.22 58Ni 32.7923Na 58.76 59Co 16.2324Mg 164.85 63Cu 11.9127Al* 3545 64Zn* 918.939K 216.0 69Ga 3.8440Ca* 1309 75As 93.9348Ti 128.6 107Ag 7.9251V 35.03 114Cd 2.5652Cr 32.22 138Ba 10.8655Mn 21.13 208Pb 8.6256Fe 244.6 209Bi 6.51值如表 6：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010290113_01_1638867_3.png2.4.2 加标回收率和长期稳定性： 硝酸的加标回收率以 5%（V/V）硝酸中添加 500ng/L 的混合标准溶液进行测试；同时以 2 小时内测试 21 次的方式测试了长期稳定性。结果分别如表 7 和图 1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/
食品中痕量元素分析技术新进展 介绍了： 食品中痕量元素的样品处理 AAS的最新进展 ICP-OES的最新进展 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的最新进展 食品中痕量元素形态分析的最新进展[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41714]食品中痕量元素分析技术新进展[/url]
使用石墨炉分析石脑油中的痕量砷，大家有什么好的方法吗？我目前使用碘氧化萃取浓缩法，但耗时有点久需2个多小时，大家除了原子荧光外有什么好的样品前处理方法吗？
赶个原创末班车，由于经常做实验，所以在公司需要实用专利期间，偶然想起来这个小小设计，希望大家能给点建议，已经在申报过程中了。名称：硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具是用于硅样品痕量元素分析前处理中的。本方案的消解杯为消解多晶硅提供一个减少正负污染以及提高消解效率的消解杯套具。本消解杯具的优点：1、PFA或FEP材质的针管吸取额定的酸量，保证样品的消解过程的平行性。用针管滴样放缓化学反应的速度，进而保证消解样品时温度不会急剧增高，减少随二氧化氮流失的硼元素。2、消解杯上的泄压盖，延长消解杯的使用寿命，且保证外界环境不会污染样品。3、消解杯罩的作用是加快挥硅的速度、减少环境污染。背景技术：传统的消解杯要么是带盖的要么是敞口的。带盖的这样会造成消解过程中生成的气体不易出来消解中不易散热，造成部分样品冷凝在杯盖上，在挥硅时容易回流不利蒸发，所需时间较长。敞口的消解杯，样品在消解中容易随气体流失、在挥硅的过程中容易被环境污染。
十五”重大科技专项“二噁英、多氯联苯、氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”通过专家验收 发布时间：2005-4-28 来源：现代实验室装备网 由中国疾病预防控制中心承担的科技部“十五”食品安全重大科技专项课题“二噁英、多氯联苯和氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”在北京通过专家验收鉴定。 该课题取得了以下研究成果： 1、通过组织我国相关单位对国际先进方法EPA1613、EPA1668、FDA LIB 4084和1/RM /31等开展对比筛选和一系列的实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，并先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中二噁英与共平面多氯联苯和指示性多氯联苯的6次国际比对，均取得优异成绩，使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。 2、将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辨磁质谱、四极杆低分辨质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术。利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定属于原创性工作。在国际协同性验证实验中取得优秀成绩。 3、在国内首次开展鱼、贝类中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的调查，研究了中国总膳食二噁英暴露量，证明所建立的方法实用、可行。 4、起草并被颁布为国家标准3项、环境行业标准1项，起草国家标准3项、环境行业标准2项，发表论著30余篇。研究成果为制定食品安全政策和标准提供了科学依据。 专家评议认为，该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法居国际领先水平。
溶剂中的硫会导致催化剂失活，如三氟乙酸。[font=&]某单位使用三氟乙酸作为贵金属催化加氢的溶剂，发生了几起催化剂失活的现象。经查证，使用三菱总硫分析仪NSX-2100V测试溶剂中的硫含量，大约100ppb仪器满足标准ASTM D5453 D6667 D7183 D7551 UOP 987-11ASTM D4629 D5176 D6069 D7184现场总硫分析仪NSX-2100V现场总氮分析仪NSX-2100H[img=,690,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301291231222459_3700_3293902_3.jpg!w690x311.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301291231295362_9706_3293902_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/font]
请教各位大神，半导体行业中超痕量金属元素含量测定，加标回收实验中的加标量是怎么确定的呢？样品含量在0-50ppt，标样浓度为10ppm
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最近中国环境监测总站牵头承担的国家重大科学仪器设备开发专项“基于质谱技术的全组分痕量重金属分析仪器开发和应用示范（2011YQ060100）”项目在杭州顺利通过科技部科技评估中心组织的综合验收。 本项目总经费5449万元，其中中央财政国拨经费3049万元，自筹经费2400万元。项目由中国环境监测总站牵头，聚光科技（杭州）股份有限公司、清华大学、复旦大学、河南省环境监测中心、湖北省环境监测中心站、大连市环境监测中心、中国食品发酵工业研究院、中国地质大学（武汉）、浙江省地质矿产研究所、武汉市天虹仪表有限责任公司、中国人民解放军陆军防化学院等12家单位共同完成。 [color=#333333]项目研究突破了多项等离子发射光谱质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）仪器关键技术，申请专利41项（其中授权发明专利12项），成功研制开发了一款具有完全自主知识产权的专业化高端[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]仪器和相关配套设备；分别在环境监测、地质地矿、食品检测、环境安全（军队特种污染监测）等四大领域进行应用示范，形成各领域应用仪器分析方法、技术规范（草案）40余项，发表论文70多篇。在仪器研发和应用示范的基础上，项目开展了产品工程化和产业化建设；研发产品已经成功实现销售使用，具有良好的市场应用前景。[/color][color=#333333] [color=#333333]项目的完成将有效带动国产高端分析仪器的技术进步和关键部件加工能力的进一步提升；将有效支撑国内重金属等元素监测分析的应用需求、重大项目建设和突发事件应用处置；将有效拉低国外同类产品的销售价格，节约外汇储备；同时也将有效突破国外同类产品在我国国防、核工业等领域的应用封锁，服务国防工业等尖端领域。[/color][/color]
有奖求助两本电子书《质检专业英语》和《重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术》，我会赠送很多积分的
请教各位大虾,有谁做过双氧水中痕量三价铁离子的含量分析?[em0808] [em0808] [em0808]
同位素稀释质谱法分析痕量钚建立了同位素稀释质谱法分析测定痕量钚的分析技术。应用该技术分析了239Pu丰度为94%的同位素标准样品，当样品量为100pg时，样品中的240Pu/239Pu分析值的不确定度为20%（1s），与传统的钚同位素分析方法相比较，使钚的分析测试能力提高了两个数量级。该分析技术包括以下三个部分： 239Pu丰度标准样品的浓度，采用a绝对测量的方法来测定。结果为：7.227（1±0.015）ng 239Pu/mg溶液；242Pu稀释剂的浓度，用已知浓度和丰度的239Pu来标定，标定结果为：0.1815ng 242Pu /mg溶液；痕量钚的分析测定，用242Pu作稀释剂(10~20ng)，加入100，500，1000pg的239Pu丰度为94%的同位素标准样品进行痕量钚的分析，测定标准样品中的240Pu/239Pu比值，并与标称值0.05814进行比较，测定结果见表1。表 1 痕量钚同位素分析结果 样品 239Pu/pg RM92* RM02 RM12 R09 偏差 1 92.4 0.020261（1±0.015） 0.018319（1±0.046） 0.001620（1±0.098） 0.0674（1±0.20） +16% 2 460.4 0.053100（1±0.0027） 0.020448（1±0.035） 0.001517（1±0.011） 0.0659（1±0.27） +13% 3 930.8 0.085967（1±0.0040） 0.02168（1±0.0038） 0.001602（1±0.026） 0.0598（1±0.026） +2.8% 注*：RM92为240Pu与239Pu混合样品中的240Pu/239Pu比值。 从表中数据可以看出：R09不确定度的主要贡献是稀释剂中240Pu与242Pu比值测量的不确定度，准确测量它们的比值是降低痕量钚同位素分析的不确定度的关键。
用气相色谱法做痕量分析是一门综合的实验技术。可以把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段： ①样品采集； ②样品制备（予处理）； ③色谱分析； ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。
我的样品是实际样品，主要成分比较单一，请问XPS能分析出其中一种痕量元素As与非主要成分元素的Fe，Al，Mn是否有结合吗？该怎么分析？
高纯气体标准物质中微量或痕量杂质分析的要求有哪些？
我们以前一直用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析醋酸中痕量甲基碘，但是最近不知道怎么了，分析出来的数据离谱，同一样品的分析结果会相差很多。请各位大侠帮忙
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