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超大样品仓扫描电镜

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  • 大样品室扫描电镜信息咨询

    大样品室扫描电镜信息咨询

    我司有样品尺寸长宽高6-10cm左右，金属样品，需要进行SEM测试，很多型号不能满足要求，请教各位，国内哪个机构有较大样品室的扫描电镜且可对外测试？备注：样品不许切割破坏。如果有，请提供联系方式，谢谢！感谢热心网友的回复，补充一下：1）样品是一类叫做键合丝的产品，如下图所示，为了观察线材的表面状况，所以不能切割。2）单根丝样品已经观察过了，现在是想观察丝材缠绕后的形貌。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506191105_550807_1623598_3.jpg谢谢大家！祝大家端午节快乐！

  • 扫描电镜样品仓关不严 一直报警

    问题如下：扫描电镜，将样品送入以后，按close键关闭舱门，然后就一直报警，电镜下面显示E06，也不能按open打开，循环水也没问题。请问有人能帮忙解答一下吗？万分感谢！

  • 【原创大赛】扫描电镜看到了样品仓结构了

    【原创大赛】扫描电镜看到了样品仓结构了

    先不描述，直接上图，看看如何 ？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241911_484367_1608025_3.png扫描参数上面都有了，仪器FEI 的insepoct 50，最基础性扫描电镜。一次偶然的机会拍到的一张图片。以为仪器出问题了，缩小倍率后，再拍摄了张放大150倍。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241916_484368_1608025_3.png再快速扫描个更小倍率的，发现还是那样，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241923_484369_1608025_3.png难道真的坏了？还是说仪器出现幻觉？怎么办呢？如上图象是在样品为非导电材料，也为镀金，因为需要对其能谱分析元素，先在扫描电镜窗口，5KV找到样品后，25KV电压下，sport为4.0，用EDAX能谱扫描后，再降到5KV，sport为2后，扫描电镜窗口下观察就发现这样的情况，之前也做类似的工作，但没发现有这样的现象。样品仓放空，拿出样品，肉眼观察样品没有变化，再放进样品后，观察，结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241930_484370_1608025_3.png一切正常，之前的幻觉没有了。如何得到上面三张图片，先买个乖，这里的大侠太多，看有遇到的没。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif再附两张在出现上述镜像后，稍移动样品台，停歇后，再拍摄图片得到如下结果：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261106_484754_1608025_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261106_484755_1608025_3.png在不导电的样品高压下，很难拍摄到正常的图像，高压电子束轰击后，降低电压，要等富聚在样品表面的电子移走后，才能较好的得到图像。样品照片上很明显有电子轰击后留下的痕迹，成方形。照片上左侧的圆斑也是电子轰击后的结果？难道我们的这电镜电子束有偏移？为什么有这圆形和方形的图案，有何规律吗？讨论，电压太大，电子束一直大量击打到样品某点，若样品不导电，电子就一直富集在样品表面？从而出现镜面现象？但为什么用EDAX成像的时候没发现？而且有时会出现，有时不会出现，是有偶然性还是有其特殊性？这样的点子富集在样品上，对镜头或电镜元件是否会有损伤呢？有何好的办法避免呢？样品其实形貌并没发生变化，但我们的样品在用电镜观察是，已经不能正确的标准其形貌了，对样品扫描观察提出挑战，如何保证得到好的，真是的形貌也是我们需要注意的。样品的导电性真的很重要，若不将样品仓放开，释放电子，还有什么办法来解决这个问题吗？实验结果表明，样品不用拿出来也可以消除镜像的现象，处理意见为，移动样品，或者vent一下，再pump，这样也能达到一定的效果。也不要在同一个位置扫描太长时间，对不导电或导电性很差的样品，要避免用高电压，尽量用导电的材料连接和固定样品四周。

  • 日立SU8000系列扫描电镜新品亮相中国

    日立场发射扫描电镜最新技术研讨会在京举办　　仪器信息网讯 2011年11月22日，由天美(中国)科学仪器有限公司、日立高新技术公司联合举办的“日立场发射扫描电镜最新技术研讨会”在北京云南大厦成功举办，天美公司高层、日立高新公司高层以及100余位来自全国各地的专家学者、企业代表出席了会议；仪器信息网作为特邀媒体亦参会。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201111/20111125142054558.jpg会议现场http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201111/20111125144342321.jpg　　　　中国电镜学会　　　　　　天美科技有限公司　　　　 日立高新技术公司　　　常务理事李建奇先生　　　 市场总监谢宝华先生　 先端分析仪器部今田芳宪部长　　李建奇先生首先回忆了中国电镜学会与日立高新、天美公司长久以来的良好合作关系，并对日立高新的扫描电镜产品及天美公司完善的支持服务给予了肯定。　　谢宝华先生谈到，自2003年天美“接手”日立扫描电镜产品以来，一直坚持向用户提供全方位的售前售后服务。2011年是天美与日立高新建立合作关系的十五周年，今后双方将会有更加深入的合作。　　今田芳宪先生说到，SU8000系列冷场扫描电镜凝聚了日立高新更多的先进技术，拥有更加卓越的仪器性能，通过这次会议，希望大家能够了解日立高新扫描电镜产品更多的技术优势。　　日立高新SU8000系列扫描电镜新品隆重揭幕http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201111/2011112514299959.jpgSU-8000系列扫描电镜新品揭幕仪式　　在新品揭幕仪式上，由日立高新技术公司科学仪器营业本部岡田務本部长、天美科技有限公司谢宝华先生及军事医学科学院张德添教授为SU-8000系列新品揭幕。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201111/20111125144454917.jpg　　　　　　　日立高新技术公司设计部　　 　日立电镜全球应用中心　　　　　　　　主任技师小柏刚先生　　　 　副站长多持隆一朗先生　　对于日立高新场发射扫描电镜的研发历程，小柏刚先生说到，日立高新的发展历史最早可追溯到1961年。自1971年第一款场发射扫描电镜交付使用至今，日立高新已拥有多款场发射扫描电镜，如热场发射扫描电镜SU6600与SU-70、冷场发射扫描电镜S-4800以及今年最新发布的SU8000系列及SU9000。我们希望凭借日立高新良好的分析技术、丰富的电镜产品系列，能够为全球纳米科技、生命科学等领域持续发展做出贡献。　　多持隆一朗先生则重点谈到，SU8000系列扫描电镜拥有优异的性能表现，如超高分辨率技术(1.3nm/1.0kV)，信号探测系统范围广，可操作性强，便于用户操作等，可根据用户需求提供不同的样品台，样品室以及信号探测系统，满足用户对超高分辨率显微镜的特定需要。同时，多持隆一朗先生还分别详细介绍了SU8000系列4个型号(SU8010、SU8020、SU8030、SU8040)不同的技术特长与应用特色。　　随后，日立高新应用专家罗琴女士介绍了SU9000内透镜场发射扫描电镜的技术特点与应用优势;天美公司电子显微镜专家顾群先生则重点介绍了天美公司在日立电镜服务方面的多项措施，可以确保中国用户能够获得全方面的支持服务。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201111/20111125144520908.jpg日立高新技术公司电子显微镜营业部 天美(中国)科学仪器有限公司马玉娥经理出席会议　　　　　　赵薇副总裁主持会议　　日立高新与天美高层谈SU8000系列新品技术与服务　　会后，日立高新公司岡田務先生、今田芳宪先生、马玉娥女士以及天美公司谢宝华先生、赵薇女士等人接受了仪器信息网编辑的采访。　　Instrument：SU8000系列在技术上有哪些提升和改进?它的市场定位是怎样的?　　岡田務先生：“SU8000系列是在S-4800型基础上研发而来，其技术改进主要体现在低能高分辨率、E×B专利设计等方面，这些优异性能在8010型中都有体现;除此之外，8020型还安装了顶插式探头，8030型的特点是超大样品仓，8040型则表现在样品移动台的高精度，因此与4800型相比，SU8000系列的应用范围更广。除了在性能方面的优秀表现外，SU8000系列在操作、维护方面非常简便快捷，可以给用户十分人性化的体验。”　　今田芳宪先生：“SU8000系列涵盖了从简单到复杂、从普通需求到高端需求，如作一般高分辨的客户选择SU8010，有电位衬度分析需求的客户选SU8020，需要表征大尺寸样品的用户可选择8030型，而对样品台移动精度有很高要求的用户则可以选择该系列中最高端的8040型。”　　Instrument：众所周知，日立扫描电镜的市场占有率非常高；随着SU8000系列的推出，贵公司期望市场占有率将会再有怎样的提升?　　岡田務先生：“日立高新拥有40年的冷场扫描电镜开发经验，选择的是以低维护成本、低消耗的冷场发射扫描电镜为主打的产品推广策略，如日立高新最经典的S-4800型正是这样一款低能高分辨的产品，适时迎合了用户需求，S-4800型自2003年进入中国，现已拥有200多位忠实用户，我们希望SU8000系列的4个型号都能够取得这样的成绩。”　　谢宝华先生：“无论是硬件还是软件，SU8000系列冷场发射扫描电镜新产品都有了很大程度的更新，如低压高分辨率(1.3nm/1.0kV)，我相信，SU8000系列的推出将会给予用户更多更好地选择，市场销售业绩自然会不俗。”　　Instrument：新产品意味着新增长，贵公司如此隆重推出SU8000系列，是否表示对当前扫描电镜市场持有很高的期望?　　岡田務先生：“日立高新在电镜方面的研发技术与制造经验均处于领先地位，目前，我们在全球扫描电镜

  • 【原创大赛】给大家分享分享：我对扫描电镜的一点认识

    【原创大赛】给大家分享分享：我对扫描电镜的一点认识

    因为工作的原因，我在数月前接触到了扫描电镜这种高深昂贵的仪器；但因为大学时的荒废与疏忽，不得已工作后又拿起了课本，开始普及一下自己对扫描电镜原理、技术知识的了解。下文是我数月来学习扫描电镜的一点总结，可能会有一些言语上的不严谨，仅供大家批评指正啦!因为目前我的学习还不够彻底，并没有洋洋洒洒写很多，只是就扫描电镜的原理、结构、分类等谈了谈自己的一点初步了解，欢迎大家一起讨论交流。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif由于光具有波动性，其衍射现象限制了光学显微镜分辨本领的进一步提高，所以观察尺度在200nm以下的物体几乎是光学显微镜不可逾越的鸿沟，这时就需要波长更短的发射源来观察物体。于是，科学家们便发明了电子显微镜，扫描电子显微镜便是其中一种。一、扫描电镜基本原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112201030_339611_2284317_3.jpg 扫描电镜原理示意图如上图所示，由顶端的电子枪发射一束电子，成为电子源；该电子源在加速电压、第一及第二聚光镜、物镜的作用下，缩小成一束狭细的电子束并聚焦在样品面上，然后在偏转线圈的作用下，在样品表面形成相似于电视机上的扫描光栅，由此激发出多种电子信号。在这些电子信号中，二次电子是最基本和最主要的成像信号，其强弱随样品的表面形貌和组成元素的不同而有所变化。最后，二次电子信号被探测器收集后，经转换、放大处理后，最终成像在显示系统上，这样即获得反映样品表面各种特征的三维图像。二、扫描电镜基本结构一般来说，扫描电镜的主要结构可分为电子光学系统、样品室、真空系统、成像系统4大部分。(1)、电子光学系统主要由电子枪，电磁透镜、扫描线圈等部分组成。其中，作为信号激发源的电子枪主要有三种：钨灯丝电子枪、场发射电子枪和六硼化镧电子枪，目前市场中常见的主要是钨灯丝电子枪与场发射电子枪两种。(2)、顾名思义，样品室是用来盛放检测样品的，内部设有样品台及信号检测器。随着样品检测需求的增多，样品室的功能也越来越多，如样品可在其中作平移、转动，还能够观察在加热、制冷条件下的样品形貌变化。(3)、真空系统是扫描电镜工作的一个最基本的保障，真空系统出现故障，则整个设备便处于瘫痪状态。目前，扫描电镜一般要求保持10-4-10-5Torr的真空度，常采用涡轮分子泵或油扩散泵进行抽真空。(4)、成像系统是用来观察样品表面形貌的重要部分；如上面所述，二次电子信号是扫描电镜最常用的成像信号，但目前背散射电子、X射线等电子信号也逐渐成为扫描电镜用于观察样品形貌的重要信息来源。三、扫描电镜主要分类若按电子枪材料分类，扫描电镜可以分为钨丝枪扫描电镜、场发射扫描电镜、六硼化镧枪扫描电镜。其中，六硼化镧枪扫描电镜最为少见，目前仅用于某些特定领域。而在钨灯丝和场发射的基础上，又逐渐出现了高低真空扫描电镜、低电压扫描电镜、超大样品室扫描电镜、台式小型扫描电镜、环境扫描电镜等各种功能的扫描电镜。目前市场中的扫描电镜主要供应商包括FEI、日本电子、日立高新、德国蔡司、安捷伦科技、日本岛津、欧洲TESCAN、英国CamScan、中科科仪(目前唯一一家国产扫描电镜供应商)。自我感觉哈，论技术而言，FEI的技术是最好的；但论销量来说，日本电子与日立高新应该是最多的。四、扫描电镜应用浅析扫描电镜集成了电子光学技术、真空技术、精细机械以及计算机控制技术，是用于研究表面微观世界的一种全能电子光学仪器。凭借其在分辨率(可高达0.01nm以下)、放大倍率(5到20万倍)、景深等方面的巨大优越性，扫描电镜目前已成为科学研究和工业生产中表征微观器件的重要手段和主要工具，在材料学、生物学、医学、半导体集成电路、刑事侦查、灾害鉴定等领域得到了广泛的应用。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif至于具体的应用实例，我看原创大赛中的原创照片都不错，而且目前我还没有太多的上机经验与实验照片，所以具体的应用实例就不再班门弄斧了。

  • 【电镜视频大赛】+全新智能扫描电镜Axia+欧波同

    [url=https://www.instrument.com.cn/zt/DJSPZJ][img=,610,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011810066266_2432_5531796_3.gif!w610x90.jpg[/img][/url]Axia ChemiSEM智能化扫描电镜，可实现样品形貌信息及成分信息的实时快速采集和处理。Axia的先进电子光学设计，可让系统一直处于良好的运行状态，轻松实现图像的高质量拍摄；对于不同类型样品，Axia均可提供全面的样品信息；全开门式大样品仓设计，灵活兼容不同尺寸样品，提供了充足的升级空间；全彩导航相机与红外CCD双导航配置，直观定位，快速检测；搭载高效的软件和智能化系统，可实现一键自动对焦、消像散等功能；自动大面积拼图功能，可快速连续扫描样品表面的不同部分，并自动进行拼接，实现样品更大面积的分析；操作简单，只需简单培训即可轻松掌握。Axia ChemiSEM，分析快速全面，操作轻松自如。[b]特点介绍：实时元素分析：[/b]在扫描成像的同时进行元素分析，获取多种信号，同时得到样品形貌信息与成分分析结果；[b]一键式操作体验：[/b]快速获取检测结果，一键自动化聚焦消像散、且无需合轴，让图像获取更快更优；[b]直观导航：[/b]全彩导航相机与红外CCD配置，双重导航，操作更安全，更直观，让您随时对样品仓内情况了如指掌；[b]成像平台即时可用：[/b]中文操作语言，让电镜操作变得更简单；您只需关心检测结果，无需费心电镜操作；[b]兼容的样品仓设计：[/b]全开门式大仓室，轻松加载不同种类样品，承重达10kg； [b]灵活成像：[/b]针对不适宜镀膜的不导电样品，提供低真空模式和电子束减速模式用于消除荷电效应。

  • 台式扫描电镜中关于灯丝的那些事

    台式扫描电镜中关于灯丝的那些事

    1500h），而六硼化镧只有1000h的寿命；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122118315881_01_2913526_3.gif5. 使用压力使用压力即为灯丝正常工作需要的真空度，六硼化镧和六硼化铈灯丝需要的真空度 (10-5 Pa) 比钨灯丝 (10-3 Pa) 更高，因此他们对真空系统的要求也会更高；6. 寿命寿命即为灯丝的正常使用时间，由于钨灯丝的寿命只有 50-100 h，因此使用钨灯丝作为电子源的电镜需要经常更换灯丝，而使用六硼化镧和六硼化铈灯丝的电镜则不需要；目前，CeB6/Lab6 的性能较钨灯丝都有压倒性的优势，但是设计制造 CeB6/Lab6 灯丝的台式扫描电镜是有技术难度的，因为这类灯丝对真空度的要求高，真空度即前面所说的使用压力。因此在设计制造的时候一定要维持灯丝周围的高真空度，这对电镜的泵也提出了高要求。同时，为了实现操作简单，不喷金看不导电样品，在台式电镜中都会采用样品仓低真空设计，这也对维持 CeB6/Lab6 周围的高真空度提出了挑战。如何在电镜中的样品仓和灯丝仓实现两种真空系统？在台式扫描电镜这样狭小的空间内，完美的实现样品仓低真空，灯丝仓高真空是有难度的。这也是市面上钨灯丝台式扫描电镜种类多，CeB6/Lab6 台式扫描电镜种类少的原因了。

  • 扫描电镜 样品测试遇到一些小问题了？？

    扫描电镜植物样品制备时干燥的方法有哪些？各位前辈好，我刚开始做扫描电镜观察植物叶片和茎段，菜鸟一只。我查了好些文献，发现植物样品制备时干燥的方法都是在 HCP-２ 型临界点干燥仪上干燥，然后再用双面胶把干燥后的样品粘贴于干净的样品台上 ，喷金观察。我们实验室没有这个仪器，请问各位前辈还有别的干燥方法吗？我们有一台冷冻干燥仪，可以用这个进行干燥吗？另外，因为我这个样品要拿到别的学校去看扫描电镜，那么我在自己实验室进行固定、逐级脱水、干燥以后该如何保存，我该进行到哪一步，以便我在拿去看扫描电镜的时候样品的形态不会受损害？

  • 招操作扫描电镜以及透射电镜样品制样员

    西安交通大学电信学院国际电介质中心透射电镜实验室是正在建设的世界一流电镜实验室，负责人为“千人计划”学者贾春林教授。实验室所配置的透射电镜有一台FEI Titan G2物镜球差校正电镜，一台JEOL ARM200F聚光镜球差校正电镜，以及一台JEOL2100常规电镜，另外扫描电镜有FEI Helios600i FIB，FEI Quanta250FEG ESEM以及全套的透射电镜，扫描电镜样品制备系统。目前我们希望招两名技术人员一名会制备透射电镜样品，以及可以熟练使用Gatan公司样品制备系统；一名会使用扫描电镜，负责两台电镜的日常维护，使用以及学生的培训。本科学位，并有相关经验者优先考虑。请发送简历至tem@mail.xjtu.edu.cn请注意，目前两个岗位是劳务派遣，合同3年一签。

  • 扫描电镜，好看的样品有哪些？

    用扫描电镜能拍的东西很多，有哪些样品在生活中常见，且能拍出很震撼的效果的？知道的比如果蝇的眼影。我想多拍一点能够震撼人心的样品照片，展示给公司同事，求帮助~~谢谢各位大侠~~

  • 扫描电镜动物样品制作

    由于扫描电镜观察的是样品表面或断面等超微结构，与透射电镜样品制作有所不同，一般不需要进行切片处理。需要注意的是，在整个样品制作过程中必须保护好观察面避免人为污染和损伤。 扫描电镜样品制备操作流程：取材（ 做好样品观察面的标志 ） —— 漂洗（ 生理盐水或缓冲液 ） —— 固定（ 2.5% 戊二醛 2 小时以上 ） —— 漂洗（ 0.1M 磷酸缓冲液， 3 次， 45 分钟 ） —— 后固定（ 1% 锇酸， 2 小时 ） —— 脱水（ 50% 、 70% 、 80% 、 90% 、 95% 各 15 分钟，换醋酸异戊酯 15 分钟或叔丁醇 15 分钟 ） —— 干燥（ 零界点干燥或冷冻干燥 ） —— 镀膜（ 真空镀膜仪或离子溅射仪 ） （一）取材： 由于扫描电镜对样品表面的要求非常严格，清洗时要注意保护观察面不受任何损伤，且保持干净，否则，可导致观察困难或错误判断。做好观察面标记，以免样品制作过程中分不清观察面所在的位置。 取材时要做到“快、冷、准”三要点： 快，就是取材动作要快，一般要求在 2 、 3 分钟之内将组织浸入 2.5% 戊二醛内。 冷，就是取材的器械、固定液要事先放在冰箱内预冷。 准，就是取材部位必须准确，否则容易造成取材失败。 样品大小长宽一般不超过 5cm ，高度不超过 3cm 为宜。此外，实验动物取材部位不宜多，这样会延误取材时间，导致组织自溶等人为假象的发生。 （二）前固定：固定前清洗的组织离体后应在 1 ～ 2 分钟清洗完毕并投入固定液内；固定后清洗的组织离体后应在 1 分钟以内投入固定液。固定液要预冷。 （三）漂洗：用 0.1M 磷酸缓冲液漂洗 3 次，每次 15 分钟。 （四）后固定： 1% 锇酸固定液室温下固定 1 小时左右，夏天稍短，冬天稍长。 （五）脱水：利用不同浓度乙醇梯度脱水，由 50% 、 70% 、 80% 、 90% 、 95% 各 15 分钟，换醋酸异戊酯 15 分钟或叔丁醇 15 分钟。 （六）干燥：可采用零界点干燥法和冷冻干燥法两种。 （七）镀膜：利用真空喷镀仪或离子溅射仪对样品观察表面进行镀膜，一般用金钯作为镀膜材料。 （八）电镜观察：观察者事先要熟悉所要观察样品的结构，做好观察记录，拍摄图象要及时存盘，并做好光盘刻录。

  • 扫描电镜抽真空很慢的原因是什么？

    我们的场发射扫描电镜，以前交换仓是真空，样品仓抽真空很快，后来忽然抽不起来 ，抽好了做样过程中会掉，就给交换仓进气，这样样品室抽的也算快，用了几周，直接怎么样抽真空都很慢很慢 ，经常上午做样的时候 还电压总掉。高手指教。

  • 扫描电镜技术总结

    扫描电镜技术原理及方法： 　　原理：从电子枪阴极发出的直径20(m～30(m的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。一．样品的初步处理(一) 取材取材的基本要求和透射电镜样品制备相同。但是，对扫描电镜来说，样品可以稍大些，面积可达8mm×8mm，厚度可达5mm。对于易卷曲的样品如血管、胃肠道粘膜等，可固定在滤纸或卡片纸上，以充分暴露待观察的组织表面。(二) 样品的清洗用扫描电镜观察的部位常常是样品的表面，即组织的游离面。由于样品取自活体组织，其表面常有血液、组织液或粘液附着，这会遮盖样品的表面结构，影响观察。因此，在样品固定之前，要将这些附着物清洗干净。(三) 固定固定所用的试剂和透射电镜样品制备相同，常用戊二醛及锇酸双固定。由于样品体积较大，固定时间应适当延长。也可用快速冷冻固定。(四) 脱水样品经漂洗后用逐级增高浓度的酒精或丙酮脱水，然后进入中间液，一般用醋酸异戊酯作中间液。二．样品的干燥扫描电镜观察样品要求在高真空中进行。无论是水或脱水溶液，在高真空中都会产生剧烈地汽化，不仅影响真空度、污染样品，还会破坏样品的微细结构。三．样品的导电处理生物样品经过脱水、干燥处理后，其表面不带电，导电性能也差。用扫描电镜观察时，当入射电子束打到样品上，会在样品表面产生电荷的积累，形成充电和放电效应，影响对图象的观察和拍照记录。

  • 【资料】转-扫描电镜生物样品处理

    扫描电镜以观察样品的表面形态为主。扫描电镜样品的制备，必须满足以下要求：①保持完好的组织和细胞形态；②充分暴露欲观察的部位；③良好的导电性和较高的二次电子产额；④保持充分干燥的状态。　　某些含水量低且不易变形的生物材料，可以不经固定和干燥而在较低加速电压下直接观察，如动物毛发、昆虫、植物种子、花粉等，但图像质量差，而且观察和拍摄照片时须尽可能迅速。对大多数的生物材料，则应首先采用化学或物理方法固定、脱水和干燥，然后喷镀碳与金属以提高材料的导电性和二次电子产额。　　化学方法制备样品 　其程序通常是：清洗→化学固定→干燥→喷镀金属。　　清洗 　某些生物材料表面常附血液、细胞碎片、消化道内的食物残渣、细菌、淋巴液及粘液等异物，掩盖着欲观察的部位，因而，需要在固定之前用生理盐水或等渗缓冲液等把附着物清洗干净。亦可用 5％碳酸钠冲洗或酶消化法去除这些异物。　　固定 　通常采用醛类(主要是戊二醛和多聚甲醛)与四氧化锇双固定，也可用四氧化锇单固定。四氧化锇固定不仅可良好地保存组织细胞结构，而且能增加材料的导电性和二次电子产额，提高扫描电子显微图像的质量。这对高分辨扫描电子显微术是极端重要的。为增强这种效果，可用四氧化锇-单宁酸或是四氧化锇-珠叉二胼等反复处理材料，使其结合更多的重金属锇，这就是导电染色。　　干燥 　固定后通常采用临界点干燥法。其原理是：适当选择温度和压力，使液体达到临界状态（液态和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]间界面消失），从而避免在干燥过程中由水的表面张力所造成的样品变形。对含水生物材料直接进行临界点干燥时，水的临界温度和压力不能过高(37.4℃，218帕)。通常用乙醇或丙酮等使材料脱水，再用一种中间介质，如醋酸戊酯，置换脱水剂，然后在临界点干燥器中用液体或固体二氧化碳、氟利昂 13以及N2O等置换剂置换中间介质，进行临界干燥。　　喷镀金属 　将干燥的样品用导电性好的粘合剂或其他粘合剂粘在金属样品台上，然后放在真空蒸发器中喷镀一层50～300埃厚的金属膜，以提高样品的导电性和二次电子产额，改善图像质量，并且防止样品受热和辐射损伤。如果采用离子溅射镀膜机喷镀金属，可获得均匀的细颗粒薄金属镀层，提高扫描电子图像的质量。　　冷冻方法制备样品 　低温扫描电子显微术是80年代迅速发展和广泛应用的方法。它包括生物样品的冷冻固定、冷冻干燥、冷冻割断和冷冻含水样品的扫描电子显微术等。　　冷冻固定 　将生物材料投入低温的致冷剂中，如液氦、液氮、液体氟利昂及丙烷等。快速冷冻可使生物组织细胞的结构和化学组成接近于生活状态。被冷冻固定的生物样品，可以在低温条件下转移到具有低温样品台的扫描电子显微镜中直接观察无需进一步处理或仅在冷冻样品表面喷镀一薄层金属。这种方法不仅快速简便，而且可以排除由于干燥法造成收缩的假象，特别适合于研究含水量很高的生物材料。　　冷冻干燥 　生物样品经冷冻固定后，其中的水分冻结成冰，表面张力消失；再将冷冻样品放于真空中，使冰渐渐升华为水蒸气。这样获得的干燥样品在一定程度上避免了表面张力造成的形态改变。由于水冷冻而形成的冰晶会破坏组织结构，冰在真空中升华速度很慢，同时需要大型复杂的冷冻干燥装置，所以冷冻干燥法没有临界干燥法应用广泛。如果在冷冻前用有机溶剂置换样品中的水，而后，冷冻干燥，则可消除冰晶对结构的破坏，并大大缩短干燥时间；也无需特殊装置。　　冷冻割断 　为了观察脏器或细胞内部结构，可切断冷冻样品，再经化学固定、导电染色、脱水和临界点干燥及喷镀金属，用扫描电镜观察割断表面暴露出的内部结构。冷冻割断又包括乙醇割断法、二甲基亚砜割断法及冷冻断裂法等多种。用冷冻割断法可获得高分辨的组织细胞内部三维构造的扫描电镜图像。

  • 浅谈扫描电镜的测试

    浅谈扫描电镜的测试过程，内容包括基本原理、制样、镀膜、扫描电镜仪器外观、样品表面形貌观察与元素成分分析的测试 演示、扫描电镜可为材料的微观表征提供多种信息。扫描电镜的基本原理，是利用聚焦电子束与样品相

  • 扫描电镜的特点结构及工作原理

    扫描电镜的特点结构及工作原理扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。一．扫描电镜的特点和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜具有以下特点：（一）能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。（二）样品制备过程简单，不用切成薄片。（三）样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。（四）景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。（五）图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。（六）电子束对样品的损伤与污染程度较小。（七）在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。

  • 【资料】冰冻扫描电镜技术

    摘要：扫描电镜工作者都面临着一个不能回避的事实，就是所有生命科学、以及许多材料科学的样品都含有液体成分。很多动植物组织含水量达到98%，这是扫描电镜工作者最难对付的样品问题。冰冻扫描电镜技术是克服样品含水问题的一个快速、可靠和有效的方法。这种技术还广泛地被用于观察一些“困难”样品，如那些对电子束敏感的具有不稳定性的样品。冰冻扫描电镜技术还有一个常被忽略的应用领域，即通过不同的时间间隔的样品溶解来研究动态过程（工业上或其他方面应用）。各种“高压”模式如VP、LV和ESEM的出现，已允许扫描电镜观察未经冷冻和干燥的样品。但是，冰冻扫描电镜仍然是防止样品丢失水分的最有效方法，它能应用于任何真空状态，包括装置于SEM的Peltier台上以及向样品室内冲以水气。冰冻扫描电镜还有一些其他优点，如具有冷冻断裂的能力以及可以通过控制样品升华刻蚀来选择性地去除表面水分（冰）等。常规扫描电镜样品制备的缺点： 皱缩和变形 可溶性物质被提取 可弥散性物质的移位 机械损伤，脆弱样品在常规操作时易损伤 制备过程慢（常在24小时以上） 有毒试剂冰冻扫描电镜技术的优点： 能保持可溶性物质 可弥漫物质很少移位 机械损伤小 基本上不用有毒试剂 是对样品进行动态实验的唯一方法（不同时间间隔冷冻-在实验室内或外面） 过程快，从新鲜材料到观察冷冻、断裂和喷涂样品可在5分钟内进行 高分辨能力（与低真空技术相比） 通过低温断裂获取额外信息（与常规和低真空SEM方法比较） 很适合液体、半液体、和电子束敏感样品 具有选择性刻蚀能力（通过升华显露内在信息） 具有重复使用样品能力（例如：对样品重复断裂和涂覆）冰冻扫描电镜的方法首先将样品固定在适当的样品支架上，具有各种不同类型的支架可选择以适合不同的样品。样品支架本身安放在巧妙设计的冷冻/真空转移杆上。将样品插入冷冻剂，通常是液氮，然后在真空下转移至冰冻扫描电镜Polaron PP2000或PP2000T样品制备室的冷台上，这一样品制备室直接安装在扫描电镜腔室的一个扩展口上。样品制备室可由机械泵和涡轮分子泵抽真空。样品制备室内有进行样品操作、断裂、刻蚀（升华）和涂覆的设备。最后，将位于样品制备室与扫描电镜室之间的阀门打开，将样品转移到扫描电镜的冷台上。冰冻扫描电镜技术的应用冰冻扫描电镜最常用与生命科学，包括植物学、动物学、真菌学、生物技术、生物医学和农业科学。最近，冰冻扫描电镜技术已成为药物学、化妆品和保健品工业的重要工具，主要用于应用基础研究以及对许多产品如乳制品、化妆品和药物递送系统的QA。冰冻扫描电镜技术一直是食品工业的标准检测方法，特别是多项产品如冰淇淋、果糖蜜饯和乳制品。详见附件，英文原作者：Mike wombwell 迈克.沃姆维尔[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49265]冰冻扫描电镜技术[/url]

  • 基于气氛保护的扫描电镜样品盒系统研制及应用

    基于气氛保护的扫描电镜样品盒系统研制及应用

    [align=center][size=18px]基于气氛保护的扫描电镜样品[/size][size=18px]盒系统[/size][size=18px]研制及应用[/size][/align][font='宋体'][color=#000000]扫描电镜是一种用于材料微观结构和成分分析的常用仪器设备。一些化学或物理性质活泼的材料，如电池研究领域的活泼金属、卤素电解质等，易与空气中的氧气或水发生反应，需配置专用的真空传输装置以全程隔绝空气进入扫描电镜进行表征分析。现已商品化的真空传输装置存在价格高昂、电磁干扰、[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]载样量[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]低、电镜内移动安全性等问题。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]本文介绍了[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]一种[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]自主研发的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]便捷实用的气氛保护样品盒系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，并[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]通过该系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]提供了可靠的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]扫描电镜表征数据[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]支撑[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]服务[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]了电池研究的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]相关[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]成果[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]、空气敏感材料扫描电镜测试的现状[/color][/font][align=left][font='宋体'][color=#000000]扫描电子显微镜是一种用于材料样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]微观结构[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]和成分分析的常用仪器设备。通过二次电子成像实现[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]微观结构[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]观察，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]利用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]激发出[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]特征[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]X[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]射线进行样品成分分析。由于电子传播需要一定的真空度，且二次电子穿透能力弱，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]一般仅能在固体表面[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]nm[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]以内，因此[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]扫描电子显微镜样品测试是需要在一定真空条件下，并且样品无任何[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]遮蔽[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]下进行。[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000]为了更好地针对空气敏感的样品的实现测试表征，在扫描电镜上[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]需要[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加装[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]通过特殊的样品转移和传输装置以实现样品与空气隔绝[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]并将样品送入扫描电镜样品仓中。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]目前市场上针对此类需求设计和制造有相应的产品。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]从[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]调研来看主要有两类：一类为需要加装交换仓的真空转移传输装置。在扫描电镜上占用法兰接口加装独立交换仓，加装真空泵，再通过转移盒与交换仓对接，实现样品进入扫描电镜。因此其装置复杂，且转移[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒不能[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]通用。另一类为直接放入电镜中的带有驱动装置的转移盒。此类[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]相对于第一类减少了交换仓和真空泵，降低了价格。其在电镜内通过盒体内的电驱动或者真空压力驱动装置将盒体打开，因此承载样品的有效区域仅占盒体的小部分，样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒整体[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]体积较大，在电镜仓内移动易与探头等发生碰撞，且电驱动引入的电磁干扰，对扫描电镜分辨率造成影响。[/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#000000]针对以上两类产品的不足，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]本文[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]介绍了[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]一[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]种[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]便捷实用的气氛保护样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的设计和搭建，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]通过活泼金属[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]钠[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]和电池研究中的实际样品证实了该套系统的有效性，并介绍了其支撑服务的已发表的相关研究成果。[/color][/font][/align][font='宋体'][color=#000000]2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]、[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护样品盒系统设计[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]为了实现样品从手套箱中隔绝空气进入扫描电镜，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]利用扫描电镜[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]（[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]Z[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]EISS[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]Gemini[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] 500[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]配置的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]交换[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]仓设计[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]了一[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]种[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护的样品盒系统。该系统包括盒体、盒盖和拉臂[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]个部分，其打开进样如图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]示意图所示[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]样品盒系统安装于扫描电镜[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]交换仓见[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。盒体通过底[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]部[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]固定杆固定[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]于样品台；盒盖通过导电胶粘于盒体实现内外空气隔离，盒盖上有丝孔[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，可[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]与拉臂一端通过螺丝固定；拉臂另一端利用交换仓内样品台基座固定螺丝固定于交换仓体。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]为样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒进入[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]电镜样品仓后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]CCD[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]显示图，黄色的框内为自行设计的样品盒，宽度[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]mm[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，红色框为扫描电镜配置的样品台，宽度[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]8[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]mm[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。自行设计的样品盒小于电镜配备的样品台，因此在样品仓内可避免碰撞实现安全移动[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209181728542440_4439_1613111_3.png[/img][font='宋体'][color=#000000]3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]、[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护样品盒系统测试[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]以活泼金属钠对气氛保护样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]进行效果检测，采用对比方式，即：[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]在手套箱中制样[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]并[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]装入样品盒中，根据前述进样方式完成样品进行，利用扫描电镜[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]和能谱进行表面分析表征[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]；随后取出样品并暴露于空气中[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]10[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]同样[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]利用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]扫描电镜[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]和能谱进行[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]表分析[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]表针[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，对比前后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]差异[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]从[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]中[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]使用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛保护[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒前后的形貌图片看出，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]在利用气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护盒进样[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]检测可以清晰看到金属钠表面很多刀切的划痕（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]），取出[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]暴露于空气仅[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]10[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]后（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]整个表面形成了覆盖物，划痕已经不再明显，表面形貌与空气暴露前形成了显著的差异。能谱面分布数据表明，原始表面仅见钠元素（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]），暴露空气[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒后（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]）钠元素降低，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]氧增[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]且在整个表面均匀分布。进一步元素分析表明暴露于空气后，表面氧含量与原始表面（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-5[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]）相比增加至[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]7.7%[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2-6[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]），表明设计的样品盒系统对钠进行了有效地隔绝空气的保护进样。[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209181728546171_6127_1613111_3.png[/img][font='宋体'][color=#000000]为了进一步检验[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]该气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的效果，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]采用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]实际的电池研究中的样品：沉[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]锂的电极[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]和硫化物固态电解质进行了暴露于空气[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒前后的形貌表征。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]从使用[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛保护[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒前后的形貌图片[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]可以看出，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]沉锂的电极暴露于空气中[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]([/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3-2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000])[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]与[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛保护[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]([/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3-1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000])[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]相比出现了明显的沟壑，且部分表面已有新的覆盖物生成[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]；暴露空气[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]([/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3-4)[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的硫化物固态电解质[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]与[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛保护[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]([/color][/font][font='宋体'][color=#000000]3-3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]相比[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]已经出现了明显的坍塌[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]两个[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]样品暴露于空气中仅[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]秒时间，前后[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]形貌已经发生了明显的变化，表明[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]气氛[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]保护的样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]有效[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]地实现了样品隔绝空气进样。[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209181728548094_2367_1613111_3.png[/img][font='宋体'][color=#000000]4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]、气氛保护样品[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]盒系统[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]服务成果案例[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]电池研究领域的活泼金属、卤素电解质等，易与空气中的氧气或者水发生反应，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]需[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]不接触空气进入扫描电镜进行形貌结构和[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]成分[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]表征。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]利用设计的气氛保护样品盒系统，已经[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]为电池[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]材料研究的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]相关[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]成果[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]提供了可靠的扫描电镜表征数据[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]中国科学技术大学马骋教授课题组设计并合成的[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]Li[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]2[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]ZrCl[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]6[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]固态电解质组成的全固态电池在性能上甚至略高于其他氯化物固态电解质组成的电池，并且远远超过基于硫[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]化物和氧化物固态电解质的同类电池[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]。[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]特别的，[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]Li[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]2[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]ZrCl[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]6[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]和[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]LiCoO[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]2[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]或者三元正极[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]LiNi[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]0.8[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]Mn[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]0.1[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]Co[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]0.1[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]O[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#333333]2[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#333333]（即[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]NMC811[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]）[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]组成的全固态电池，在大电流密度下整个长循环过程中容量几乎无衰减。经扫描电镜[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]的形貌和能谱[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]表征（[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]图[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]4[/color][/font][font='宋体'][color=#333333]），循环前后电解质与正极材料均紧密结合且无破碎扩散。该成果发表于发表在国际著名学术期刊[/color][/font][color=#333333]《[/color][color=#333333]Nature Communications[/color][color=#333333]》(2021)[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]12:4410[/color][font='宋体'][color=#333333]。[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209181728545142_372_1613111_3.png[/img][font='宋体'][color=#000000]化学预锂化被认为是提高储锂负极首次库仑效率的关键方法。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]中国科学技术大学钱逸泰和林宁组[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]设计了取代基工程的锂[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]氰基[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]萘[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]预锂化体系[/color][/font][font='宋体'][color=#000000], [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]增强首次库仑效率并同时构建氧[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]化亚硅[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]电极的多功能界面膜[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]5[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-1[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。预锂化的氧[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]化亚硅[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]电极表现出高于[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]100% [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的首次库伦效率[/color][/font][font='宋体'][color=#000000], [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]循环过程中提高的库伦效率、更好的循环稳定性以及在过充电状态下[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]锂枝晶[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的抑制[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]（图[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]5[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]-2[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]），成果发表于《[/color][/font][color=#333333]Science Bulletin[/color][color=#333333]》[/color][color=#333333] (2022)[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]67: 636–645[/color][color=#333333]。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209181728550025_7867_1613111_3.png[/img]5[font='宋体'][color=#000000]、结论[/color][/font]自主设计并搭建了基于气氛保护的扫描电镜样品盒系统。该系统充分利用了扫描电镜配置的样品交换仓，具有无电磁干扰，体积小安全，多载样，工艺简单，成本相对较低等优势。通过对活泼金属钠和空气敏感的电池样品对比检测表明该系统有效地实现了样品隔绝空气的扫描电镜进样和数据表征，并支撑了电池研究的相关成果。

  • 走过路过的大神们，帮忙参谋一下扫描电镜的选型

    走过路过的大神们，帮忙参谋一下扫描电镜的选型

    公司准备买一台扫描电镜，主要用于汽车零部件断口分析，此前的断口分析送往某大学实验室做，但该实验室的扫描电镜样品仓很小，需把试样切割成高度小于6mm,面积小于10毫米见方，制样特费劲，并且，样品切割太小后，所提供的信息有限，故想选一款样品仓尽量大的设备，至少附图中的样件从断口根部整体切下（直径24mm），能放得进去……,有哪些型号产品能满足鄙人要求?当然必须附带能谱仪。请各位达人不吝赐教。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501230948_532962_2534456_3.jpg

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