差分电迁移率分析仪

大气压下（最好）的各种材料离子的迁移率，主要是小分子的，如氧气，臭氧，tnt等谢谢了

如题做LFGB，塑料食品接触材料中邻苯9P的迁移率怎么做，要求是每个都有限值。

离子迁移谱和飞行时间质谱 都是依靠时间来确定物质，前者依靠迁移率来分辨，后者依靠质荷比判定。哪位分析下二者的区别，是不是飞行时间质谱在常压下，原理就与离子迁移谱一样了。

离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术，国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质，达到对各种物质分析检测的目的，具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法（IMS）是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法，可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别，同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测，有效提高打击恐怖活动力度，确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测，提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所本公司对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣，希望使用离子迁移谱仪的用户或有兴趣的朋友共同探讨，email：[email]xiaoyixiao0@163.com[/email]，QQ：543694183欢迎大家的参与和讨论。

离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术，国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质，达到对各种物质分析检测的目的，具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法（IMS）是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法，可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别，同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测，有效提高打击恐怖活动力度，确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测，提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所 本人对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣，希望使用离子迁移谱仪的坛友能支持我的问卷调研，并将填好后的问卷反馈给我，email：luomeina2003@163.com，欢迎大家的参与和讨论。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61734]离子迁移谱仪用户调查[/url]

[font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]大气气溶胶是指悬浮在大气中的固体和液体颗粒共同组成的多相体系。人们所处的大气环境实际就是由不同相态的颗粒物均匀分散在空气中形成的一个气溶胶体系。常见的大气气溶胶包括直接排放至大气的沙尘、道路扬尘和黑炭等一次颗粒物，以及通过化学反应形成的二次颗粒物，例如二氧化硫和氮氧化物通过大气氧化形成的硫酸盐和硝酸盐等。由于大气气溶胶的环境、气候及健康效应，在过去几十年里，对它的理化性质的研究正日益受到包括化学家、环境学家等科学家等的重视。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]吸湿性是气溶胶最重要的物理化学性质之一(Tang et al., 2019a)。例如对于研究大气化学来说，吸湿性会影响实际环境条件下大气颗粒物的含水量，从而会影响颗粒物的大气化学反应活性；从大气能见度和直接辐射强迫的角度来看，在实际大气环境中，颗粒物吸水会导致其粒径增大，从而影响颗粒物的光学性质，继而影响气溶胶的消光系数、对能见度的影响以及对直接辐射强迫的影响；另外，气溶胶的吸湿性也与气溶胶颗粒物的云凝结核活性和冰核活性密切相关。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]1. 已有吸湿性测量技术的局限性[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]现有研究中常用的吸湿性测量技术主要有吸湿性分级差分迁移率分析仪（H-TDMA）、电动力天平、显微镜以及红外光谱等(Tang et al., 2019a)。目前最常用的吸湿性测量技术为H-TDMA，该仪器是通过测定不同相对湿度下气溶胶的电迁移率直径来研究其吸湿性。使用该仪器对气溶胶的吸湿性进行表征时，必须假设气溶胶为球形，但某些颗粒物的形貌并不规则，例如花粉、烟炱以及矿质颗粒物等。另外，H-TDMA的测量精度较为有限，仅可测定颗粒物大于1%的直径变化。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]电动力天平是通过测量单个颗粒物的质量变化来研究其吸湿性，虽然它对颗粒物的形貌没有要求，但该仪器的灵敏度同样比较有限，一般只能测量大于1%的质量变化。此外，显微镜也常用于测量颗粒物的吸湿性，它可以通过测量颗粒物的形貌变化来直接观察颗粒物粒径的大小变化从而研究其吸湿性。然而该技术同样基于球形颗粒物的假设，且灵敏度有限。另外，红外光谱是一个非常灵敏的吸湿性测量方法，该方法通过测量颗粒物中水的红外光谱来研究吸湿性，但把颗粒物中水的红外吸收光谱定量转换为颗粒物的含水量时存在一定的限制。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]2. 蒸汽吸附分析仪[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]虽然目前用于颗粒物吸湿性的测量手段较为丰富，但准确测定非球形的或者吸湿性较弱的颗粒物的吸湿性仍然是一个很大的挑战。本课题组自主开发和建立了使用蒸汽吸附分析仪测量大气颗粒物吸湿性的新方法，相关研究成果由Atmospheric Measurement Techniques发表(Gu et al., 2017a)。该方法通过测定不同相对湿度下颗粒物的质量变化来研究其吸湿性，其原理如图1所示。[/color][/font][align=center][img=图片1.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202104/uepic/616e1c5d-0f0c-45d0-8af1-47ca370a87e5.jpg[/img][/align][align=left]更多详见：[url]https://www.instrument.com.cn/news/20210420/578041.shtml[/url][/align]

背景：离子迁移谱(ion mobility spectrometry，IMS)，也叫做离子迁移率谱，它并不是最近才开发的新技术，而是由Cohen和Karasek两位科学家于20世纪70年代初提出，最初是作为实验室分析化学技术发展起来的。因为它以离子漂移时间的差别来进行离子的分离定性，借助类似于色谱保留时间的概念，所以起初又被称为等离子体色谱。近年来，这一技术日臻完善，已被应用在多个领域，其中包括各国军事领域的化学战剂监测，各级安全部门的爆炸物监测，海关和机场人口安检部门对毒品、麻醉剂等违禁物品的监测以及环境监测部门对有毒有害气体的监测。随着应用范围的拓宽，IMS技术引起了世界各国专家的研究兴趣，因此使得这一技术不断得到更新和发展，同时它是当今世界最先进的舰用化学战剂侦检系统。对于中国来说，由于此技术开发起步晚和发达国家技术保护，与国外同类产品相比相对落后，无法区分各类型和精度较差，误差和故障率高。目前，离子迁移谱（IMS）技术已经跃升至“快速检测有毒有害物的十大技术”之首，主要应用于食品安全、农药残留物、爆炸物、毒品、化学毒剂的检测以及环境监测。所以此技术21世纪初商业化后，得到了广大科研者的认同，我相信不久将来其必将成为快速检测行业的必备仪器。优势：可以提供更快的速度和降低运营成本的高效液相色谱法相当的性能。此外， IMS无需使用有机溶剂，相关的分离过程中的溶剂处置成本也为零。IMS更加绿色环保，替代了高效液相色谱法。独特的样品引入系统，完全消除交叉污染，并在几秒钟内实现真正意义上的快速分析。它是集速度，特异性和灵敏度的理想应用。IMS具有体积小，探测能力强，快速准确检测的特点。其对环境要求不高，无须使用有机溶剂即可达到液相色谱的分离效果。除实验室快速筛查外，现场无需任何调试即可快速进入工作状态，其紧凑的仪器结构和资本运营成本低的优势非常适合质量安全风险评估中心的实验室和现场快速分析（如农，兽药残留物、非法添加物及水质污染的机动式检测）。IMS基本上涵盖所有的高效液相色谱法或高效液相色谱-质谱分析的化合物分析方法，其分析效率更高，样品前处理更加简单。以下是液相离子迁移谱HRIMS相对于传统液相分析系统的优势应用功能：1.超越分子物理分离，提供额外的化学信息给出了未知分子的近似分子量；提供有关分子三级结构的信息；2.对高效液相色谱法的正交技术分析色谱灵敏的分子；分析没有吸收的分子；最佳异构体的分离；（特别适合同分异构体及热不稳定性化合物与记性化合物的分离分析）3.与高效液相色谱法相比有投资资本，但运营成本大大节约，消耗在减少通过过滤空气分离;不需要洗脱溶剂；减少日常维护需要的费用；不要购买HPLC色谱柱；4.绿色技术不需要溶剂流动相辅助，节约溶剂处理费用，仅需少量的空气或氮气；

分析器起着分离或区分导入离子的功能，是质谱仪的核心部件，也是我们学习和使用质谱仪必须了解掌握的知识点，今天小析姐整理了分析器：四级杆和扇形磁场部分的基础知识分享给大家，希望能对你有所帮助。[size=14px]四级杆[/size][size=14px]在1953年，西德物理科学家Wolfgang Paul和Helmut Steinwedel描述了四级杆质谱仪。[/size][size=14px]在4根平行杆之间，叠加的射频(RF)和恒定的直流(DC)电势能够作为质谱分离器，或过滤器，仅限于特点质量范围的离子，以恒定振幅振荡，能够在分析器上收集。现代仪器制造商将四级杆瞄准到特定的应用中。单四级杆质谱仪要求基质干净，以避免无用离子的干扰，表现出非常好的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]三重四级杆或串联四级杆(参见四级杆)，是将一个四级杆加到另一个附加的四级杆上，四级杆串联后能以各种方式发挥作用。一种途径是通过离子独有的质荷比(m/z)分离并检测复杂混合物中的目标离子。证实串联四级杆有效的另一途径是当与可控裂解分析联用时。这些分析通常将目标离子与其它分子(典型的气体，如氩)进行碰撞，母离子裂解成产物离子，MS/MS质谱仪通过其独特组成部分鉴别目标化合物。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234484.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]如上图所示，[/size][size=14px]当设置过滤某一特定离子，那么其它质量的离子则会以多种方式中丢失，比如撞击到四级杆上，或直接偏离去检测器的轨道。[/size][size=14px][/size][size=14px]四级杆分析器由四根杆组成，通常平行排列，材质为金属，比如钼合金。已投入了大量的技术和研究，设计开发四级杆。按照离子在DC和RF场中的运动，将质量分类。通过在软件上改变参数，系统可改变场强，在任何指定时间内，某一m/z值的离子被过滤掉，或通过四级杆到达检测器。[/size][size=14px][/size][color=#ff4c41][size=14px]相比于一些质谱仪的设计，比如飞行时间(TOF)质谱仪，四级杆分辨率较低。而四级杆相对简单，容易使用，是具有较高实用性的质谱仪，能以相对低的成本提供各种接口。[/size][/color][size=14px][/size][size=14px]在比较和说明MS的分析能力时，一些专业用语是必需的，在该入门指南的后续内容中将会给出完整的定义：[/size][size=14px]分辨力(通常缩写为"res"-质谱仪分离两种质量的能力)：[/size][size=14px][/size][size=14px][color=#ff4c41]- 低分辨力=单位质量=1000- 较高或中等分辨力=1000到10000- 高分辨力=10000+- 非常高的分辨力=高达3-5百万Fragmentation[/color][/size][size=14px]"精确质量"(Exact Mass)是化合物质量的理论值，而准确质量(Accurate Mass)是化合物质量的测量值，有相关的误差范围，比如5ppm。准确质量也经常用于针对具体的技术，而不是测得的质量。[/size][size=14px][/size][size=14px]MS/MS - [/size][size=14px][color=#ff4c41]描述了监测前体离子或碎片向产物离子转变的多种实验(多反应监测[MRM]和单反应监测[SRM])[/color][/size][size=14px]，总的趋势是在一台仪器上提高检测的选择性、专一性或灵敏度。即前后两个质量分析器，两极质谱分析在一台质谱仪器中实现。[/size][size=14px][/size][size=14px]在三重四级杆质谱仪中有3套四级杆过滤器，但是仅有第1和第3套四极杆用作质量分析器。近来的设计完全将中间设备区分开(取代早期设计的四级杆)，增加了更多的功能，通常将其改称为串联四级杆。[/size][size=14px][/size][size=14px]第一套四级杆(Q1)，作为质量过滤器，传输并加速选定离子，将其送向Q2(被称为碰撞室)。虽然在一些设计中，Q2类似于其它两套四级杆，[/size][size=14px][color=#ff4c41]RF施加在杆上的作用仅是传输，而不是质量选择。[/color][/size][size=14px]Q2中的压力较高，离子在碰撞室内与中性气体相碰撞。结果经CID发生裂解。碎片随后加速进入Q3，另一个质量过滤器，离子被排列后，进入检测器。[/size][size=14px][/size][size=14px]裂解CID也称为碰撞激活解离(CAD)，为一种裂解机制，通过该机制在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中，分子离子裂解，通常在真空区域经电势加速到高动能，接着与中性气体分子碰撞，比如[/size][size=14px][color=#ff4c41]氦、氮或氩[/color][/size][size=14px]。部分动能通过碰撞而转化(或内化)，这引起化学键的断裂，分子离子减小形成较小的碎片。一些类似的‘特别目的'的裂解方法，包括电子转移解离(ETD)和电子捕获解离(ECD)。[/size][size=14px][/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234485.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]上面是硫丹-β产物离子质谱图。237Da的前体离子从左边进入，在MS/MS碰撞室内裂解。关于MS谱的全扫描，数据系统仅能够显示目标碎片(不是得到的所有碎片)，得到相对简单的图谱。我们能控制破碎的限度，因此能选择前体离子。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234486.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]这张图MRM响应(左)和SIR响应(右)的比较图表明，由于基质的化学背景，被测物即使在溶液中，也不能由SIR数据确定被测物峰。使用相同的GC/MS/MS质谱仪，选择m/z=146的丁基化离子作为前体离子，裂解该离子，得到产物离子(显示为57m/z)，定量鉴别它的存在。[/size][size=14px][/size][size=14px]在一些控制工业中，为了满足阳性化合物的鉴别要求，每个MRM计为1.5"鉴别点"，而每个SIR计为1.0。因此，为满足选择性要求，得到3"IPS"，每个化合物需要2个MRM转换，或3个SIR。[/size][size=14px]扇形磁场[/size][size=14px]扇形磁场或扇形磁场质量分析器，是早期仪器，一直用到现今，尽管用的较少[/size][size=14px][color=#ff4c41](已被现代的能以ESI电离模式工作的质谱仪取代)[/color][/size][size=14px]。[/size][size=14px][/size][size=14px]扇形磁场弯曲成弧形离子轨道。离子的"动能与电荷"比率决定了轨道的半径，可通过电或磁场测定。较大m/z的离子比较小m/z通过的轨道路径长。通过改变磁场强度，可控制轨道路径。双聚焦质谱仪可按各种组合方式，将磁场和电场结合起来，但扇形电场后接磁场更常见。[/size][size=14px][/size][size=14px]两种场最初联用时，按照离子流出离子源的动能采用扇形电场聚焦离子。角度聚焦之前的能量聚焦，使相同质量，但分子式不同的离子实现分离。[/size][size=14px]离子阱[/size][size=14px]离子阱和其它非扫描质谱仪离子阱质谱仪的原理类似于四级杆质谱仪。不同于过滤式的四级杆质谱仪，离子阱和功能更强的离子回旋(ICR)质谱仪一样，将离子存储在三维空间中。在饱和之前，离子阱或回旋加速器将选定离子射出以进行检测。在离子阱范围内，可实现一系列实验分析，裂解目标离子，通过形成的碎片，以准确的确定前体离子。[/size][size=14px][/size][size=14px]RF电压产生的电场作用于排列成"三明治"几何构形(端盖相对的端盖电极)离子阱的两电极之间的空间。扫描RF电压，改变某离子的固有频率使其逸出。有时动态范围不宽。[/size][size=14px][/size][size=14px]离子阱对捕获存储离子的有限体积和容量，限制了该种质谱的使用范围，尤其对于复杂基质中的样品。[/size][size=14px][/size][size=14px]离子阱质谱仪于1980年推出，但是早期这类质谱仪采用内部电离，具有一定的局限性，限制了其在很多领域的应用。仅当出现外部电离技术后，这类质谱仪才得到了越来越广泛的使用。[/size][size=14px][/size][size=14px]多级碎裂的能力，从一个被测物中可衍生出更多结构信息(即，碎裂-碎片离子-选择-特定片段-碎裂，并重复这一过程)被称为MSn。[/size][size=14px][/size][size=14px]GC色谱峰不够宽，不允超过一个碎裂过程的进行(MS/MS或MS2)。离子阱质谱仪的MS/MS分析或裂解是根据时间，而不是空间，与四级杆和扇形磁场相同。因此，离子阱不能用于某些MS/MS分析，比如中性丢失和前体离子的比较。[/size][size=14px][/size][size=14px]而且，在离子阱质谱仪的MS/MS图谱中，低质量端约1/3母离子m/z的碎片离子丢失，这是离子阱设计本身造成的结果。为了抵消这一损失，一些制造商通过软件加宽扫描要求弥补了这一损失。加宽扫描要求在数据采集时转换工作参数。[/size][size=14px][/size][color=#ff4c41][size=14px]离子阱的设计设置了前体质荷比(m/z)和最低俘获碎片离子之间的比率上限，通常称为"三分之一规则"。[/size][/color][size=14px]例如，一个m/z1500的母离子，其m/z500以下的碎片离子检测不到，这大大限制了多肽的人工测序分析。当太多离子进入离子阱的空间，由于空间电荷效应，动态范围受到限制。制造商已经开发了自动扫描技术，在离子进入离子阱之前，能够对离子进行计数，或门控制允许离子进入的数量。在大量背景离子共存目标离子很少时，仍然会遇到困难。因为功能设计类似，杂交型串联质谱仪吸收了四级杆和离子阱两方面的长处，提高了灵敏度，并可以进行快速实验分析，实现两种质谱仪单独使用不能实现的功能。[/size][size=14px][/size][size=14px]这种质谱仪有时称为线性离子肼(或Q-TRAPs)。[/size][size=14px]线性离子阱质谱仪离子阱体积的增加(与三维离子阱相比)，提高了动态的范围。[/size][size=14px]离子阱质谱仪不能像四级杆质谱仪那样扫描，因此使用单离子监测(SIM)或单离子记录(SIR)技术不能像四级杆和扇形质谱仪那样提高离子阱的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]快速傅里叶变换离子回旋加速器(FTICR)具有极高的质量测量能力，能够分辨紧密靠近的质量。[/size][size=14px]虽然对大多数应用还不可行，但是14.5特斯拉的磁场能够取得超过350万的分辨率，因此能够区分质量相差小于单个电子质量的化合物。[/size][size=14px]回旋加速器采用恒定磁场，通过静电平衡作用捕获离子。[/size][size=14px]RF电压脉冲引起轨道离子运动，然后，在轨道上运动的离子在捕获单元的检测板上产生一微弱信号(离子轨道频率)。[/size][size=14px]该频率与离子的m/z成反比，信号强度与单元中该m/z离子的数量成比例。[/size][size=14px][/size][size=14px]在非常低的气压下，回旋加速器能够保持恒定的离子轨道，这样在长时间里，都能够进行超高分辨率的测量。[/size][size=14px]持续非共振，辐射(SORI)是在傅立叶变换离子回旋共振质谱技术中使用的CID技术。[/size][size=14px]在回旋加速运动中压力增加，离子被加速，引起碰撞，得到离子碎片。[/size][size=14px]离子裂解后，压力减小，恢复高真空，以分析碎片离子。[/size][size=14px]TOF质谱仪[/size][size=14px]TOF质谱仪已开发多年，因其快速、准确的电子组件和现代的电离技术(如ESI），已成为很多现代研究工作的基础。TOF质谱仪能提供准确的质量测量，误差范围是分子真实质量的几个ppm。TOF质谱仪为时间分散质量分析仪，使用时以线性方式，或需静电网格和透镜(作为反射板)的辅助。当以反射式操作时，分辨率增加，且无灵敏度的显著损失，或不需要增加飞行管(或漂移管)的大小。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234487.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]TOF分析通过脉冲加速一组离子到达检测器。离开离子源后，每个离子从"推进"电得到一个相同的电荷或电势，离子被加速射进超低压管。因为所有带类似电荷的离子具有相同的动能(动能=mv2，m为离子质量，v是速度)，在撞击到检测器前，较低质量的离子具有较高的速度和更小的间隔。[/size][size=14px][/size][size=14px]因为质量、电荷和动能决定了离子到达检测器的时间，离子的速度可表示为v=d/t=(2KE/m)1/2。离子通过指定的距离(d)的时间(t)取决于质荷比(m/z)。[/size][size=14px][/size][size=14px]因为每次"电压推动"后，TOF测量的是所有质量数，所有相对于扫描型质谱仪，TOF质谱仪可得到非常高的灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]如今，四级杆MS系统常规扫描速度为每秒10000Da(或原子质量单位)。因此一次全扫描，即使持续时间短的一次扫描(例如，1秒钟的LC或GC峰)，在每秒内捕获每个离子的次数达不到10次或更多。TOF质谱仪检测器记录离子轰击检测板的数目，轰击彼此间隔时间为纳秒级。[/size][size=14px][/size][size=14px]当直接与扫描质谱仪(比如四级杆)相比较，TOF的分辨率扩宽了动态范围，提供更高的分辨率。总的来说，当检测复杂混合物中的目标被测物时，四级杆类的仪器更灵敏感，通常是更好的定量工具。[/size][size=14px]一些仪器，像离子阱，具有组合功能，但直到杂交型质谱仪出现前，没有单个质谱仪表现出全方位的高效性能。[/size][size=14px][/size][size=14px]早期的MALDI-TOF的设计加快了离子离开离子源。[/size][size=14px]该技术分辨率相对低，准确性有限。[/size][size=14px]延迟提取技术(DE)是为MALDI-TOF质谱仪开发的一项技术，在离子形成后，加速离子在进入飞行管之前冷却"并聚焦离子大约150纳秒。[/size][size=14px]与未冷却的离子相比，冷却的离子具有较低的动能分布，当冷却离子进入TOF分析器时，降低离子时间展宽，结果增加了分辨率和准确度。[/size][size=14px]DE对大分子成效不显著(例如，蛋白质30000Da)。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234488.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]适合的指定条件下(比如，无基质干扰)，当选择扫描模式工作时，TOF比串联四级杆的灵敏度高很多倍，因为TOF不用‘扫描'，不会牺牲"占空比"。[/size][size=14px][/size][size=14px]最后咱们聊一聊上文提到的杂交技术。[/size][size=14px]"杂交"适用于各种质谱仪设计，杂交技术是现存技术的集成，比如双聚焦、扇形磁场和近来的"前端"回旋加速的离子阱。最值得注意的一种杂交方式是四级杆飞行时间(QTOF)质谱仪，将TOF质谱仪和四级杆质谱仪组合在一起。这种是几种性能特征的最佳组合：准确的质量检测、裂解分析的功能以及高质量的定量分析。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234489.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px][/size][size=14px]串联质谱技术的进一步发展，产生了离子迁移率测量和分离相结合的串联质谱技术技术。离子迁移率质谱法(或IMMS法，通常缩写为‘IMS')是基于多种因素的组合来区分离子的技术，这些因素包括：离子大小、形状、电荷和质量。IMMS通常在机场和手持领域的元件中使用，可对迁移率已知的小分子实现快速(20毫秒)检测：例如某些毒品和炸药的检测。当采用更高位的质谱仪，IMMS提供正交分离(对LC和MS)，以及一些独特功能，包括：[/size][size=14px]- 分离异构体、同重化合物和构象异构体(从蛋白质到小分子)，测定其平均转动碰撞横截面。- 增强复杂化合物的分离(通过MS或LC/MS)，引起峰容量增加和样品清洁度的增加(离子的物理分离，尤其是化学噪音和干扰目标分析物的离子)。- 在结构分析研究中，通过CID/IMMS、IMMS/CID或CID/IMMS/CID等性能获得更多有用信息。[/size][size=14px][/size][size=14px]在所有的3个分析方案中，高效离子迁移率和串联质谱法的组合有助于克服分析中存在的问题，其它分析方法，包括传统的质谱分析法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测试设备，可能也无法解决这些现存的问题。[/size][size=14px][/size][size=14px]结尾引用H.H.Hill Jr.等人的评论文章，比较各种类型的离子迁移率，各种被测物应用离子迁移率的益处。目前在质谱分析中，应用的4种离子迁移率分离方法：- 漂移时间离子迁移率质谱法(DTIMS)- 吸入离子迁移率质谱法(AIMS)- 差异迁移率质谱法(DMS)，也称为不对称场波形离子迁移率质谱(FAIMS)- 行波离子迁移率质谱(TWIMS)[/size][size=14px]按照作者的观点，"DTIMS能提供最高的IMS分辨力，它是仅有的(IMMS)能够直接测量截面碰撞的方法。AIMS是低分辨的迁移率分离方法，但是它只能连续监测离子。DMS和FAIMS具有连续的离子监测能力，以及正交离子迁移率分离的功能，能够实现高分离选择性。TWIMS是一种新(IMMS)方法，其分辨能力相对低，但具有较好的灵敏度，能很好地与商品化的质谱仪工作结合。"[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234490.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]用彩球表示的，不同迁移率的无差异离子被俘获、累积，然后释放到T-波离子迁移率分离(IMS)装置中。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234491.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]一旦释放进入T-波区域，行波波形驱动离子通过中性缓冲气(通常是0.5毫巴的氮气)，按照离子迁移率分离离子。[/size][align=center][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/234492.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/align][size=14px]离子迁移与MS联用，也应用在生物分子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]结构的研究。Pringle等(在此引用)应用杂交型四级杆-行波离子迁移分离器-正交加速TOF质谱仪，考察了一些肽和蛋白离子的迁移率分离。将从行波(TWIMS)分离设备上获取的离子迁移率数据与使用其它类型迁移率分离器获取的数据比较表明："当迁移率特点类似时，新的杂交技术的质谱仪提供的迁移率分离不影响质谱仪的基本灵敏度。该功能在显著分析水平上有利于样品迁移率的研究[/size]

零点迁移分为无迁移、负迁移和正迁移三种情况，下面分别加以介绍： 一、无迁移。上图所示，将正负压室分别与容器下部和上部的取压点相连通，并保证正压室与零液位等高；连接负压室与容器上部取压点的引压管中充满与容器液位上方相同的气体，由于气体密度比液体小很多，则取压点与负压室之间的静压差很小，可以忽略。设差压变送器正负压室所受的压力分别为P+和P-,则有： P+=P0+H g，P-=p0 △P=P+ - P-= H g 可见，当H=0时，△P=0，差压变送器未受任何附加静压；当H=Hmax时，△P=△Pmax。这说明差压变送器无需迁移。 二、正迁移。在实际安装差压变送器时，往往不能保证变送器和零液位在同一水平面上，如上图，设连接负压室与容器上部取压点的引压管中充满气体，并忽略气体产生的静压力，则差压变送器正负压室受到的压力分别为 P+= H g+h g+P0 P-=P0 所以 △P=P+ - P-= H g+h g= H g+C， 可见，当H=0时，△P= C差变受到一个附加正压差作用。使其输出I4mA。为使H=0时，I=4mA，就需设法消去C的作用。由于C0，故需正迁移。 三、负迁移。如上图所示，当容器中液体上方空间的气体是可凝的，如水蒸汽，为保持负压室所受的液柱高度恒定，或者被测介质有腐蚀性，常常在差压变送器正负压室与取压点之间分别装有隔离灌，并充以隔离液。设隔离液的密度为ρ2，则 P+=h1 g+H g+P0 P-=h2 g+P0 所以 △P= h1 g+H g- h2 g= H g-B 式中B= h1 g- h2 g 可见，当H=0时，△P=-B0差压变送器受到一个附加的差压作用，使其输出I4mA。为使H=0时，差变输出I=4mA，就要消去-B的作用。由于要迁移的量为负值，因此称负迁移。

分析仪表（系统）的选型是化工生产使用顺利的至关重点，如果选择了不好的会影响生产并且仪表不能正常使用或是加重维护的工作量。很多化工企业都有过因选型时贪图便宜或者其他因素造成仪表使用效果不理想的情况，下面六点来介绍下如何选择适合的分析仪：（1）仪表的需求参数和工艺情况是不是能适用。分析仪一般都需要在洁净的气体介质条件下工作，所以需方必须详细的提供工艺方面被测介质气体的现场参数（以气体成分分析为例）如：压力、介质组成、气体温度、气体湿度、粉尘含量、结晶情况及有无腐蚀性气体等，得到这些数据分析仪生产厂家就会考虑自己研发、设计、生产的分析仪能不能与现场的条件相匹配，并选择适用的分析仪进行解决问题。上面的工艺参数缺一不可，缺少任何一个都可能造成在分析上的错误、或者仪表达不到使用的效果，而大大增加工作量。所以在选型的时候一定要搞清楚分析仪用在某个监测点的工艺参数。（2）分析仪前预处理的适用性与稳定性。 气体分析仪的前预处理单元是气体分析系统的非常关键的组成部分，其关键性甚至可能高于分析仪器本身，为什么预处理系统会有这么重要的作用呢？因为分析仪属于精密仪器。运行的环境又是比较恶劣的化工环境，所以在使用分析仪表中95%以上的故障率都发生在前预处理单元。一般情况下与处理单元使用的各个预处理部件一定是要可靠性非常强的，在考虑工艺介质参数的情况下一定要高于其处理能力，这样才能保证分析仪的良好运行，否则会极大地增加备件成本或维护工作量。所以在选择分析仪的时候一定要考虑其预处理单元在没在相同的工况条件下运行过，运行的状况如何。就算在成熟的预处理也要考虑。这样才能保证用好分析仪器。（3）仪表生产厂家的研发、生产及售后能力在招投标的过程中往往会提出仪表生产厂家来参与，因为在仪表使用的过程中谁能不能保证仪表本身不出问题，但是出了问题厂家的及时响应和售后又至关重要。如果选择了中间商性质的单位合作，往往在仪表出了问题后经过层层的联系才能找到专门负责的相关人员。但是和生产厂家的合作可能会极大地避免以上的情况。售后可能也会很及时，不会对生产和安全情况造成影响。其次是仪表本身的技术含量，一般我们采用先进技术的分析仪表往往是针对以前同类产品的不足或者一些缺陷研发的。所以在选型分析仪时一定要重点考虑这个问题，我们不怕遇到问题，就怕遇到问题得不到很好的解决。所以在我们选型时一定要选择有实力的厂家和代理公司。这样才能保证分析仪的备品备件、售后及时、产品先进性的稳定。（4）同类产品在相同工艺企业中的使用情况考察。如果相同的工艺在国内比较成熟或者说比较多的情况下，一定要多去考察下。如果相关的工艺在国内不错的情况下，可能考虑前期多和厂家沟通。共同制定相关分析系统的方案以及后期使用过程中的应急方案。各个厂家的分析仪系统都有自身的特点，有的预处理单元做得很成功，有的是取样部分及分析仪表部分好，但是没有一个厂家敢说自己的各个部分都是最好的一点缺陷都没有。所以在选型过程中经过前期的了解和认识先确定一到三家分析系统生产厂家，再去相关的使用单位进行现场实地考察，这样就能获得最真实、准确的信息，也有助于最后的选型。（5）尽可能的选择国产预处理系统。为什么选择这里说选择国内的气体分析预处理系统，首先各个工艺的情况不同，预处理系统都是进行定制的，这样就很有针对性，可以根据现场的介质变化而进行设计制作，后期的售后和产品缺陷的更新也会及时。而国外的预处理系统就不行了，因为国外的一些实用在成功的案例，在成熟的产品。在咱们国内可能也会出现水土不服的情况。毕竟企业的管理和人员的技术水平还是有些差距的。所以在购买分析仪表的时候建议选择国产的预处理系统（6）条件允许的情况下可以考虑进口分析仪器。国外分析仪器的性能的确比国内要搞一个档次。所以在相对比较重要的取样位置可以考虑选择进口的分析仪。虽然国内的分析仪的在有些方面也很成熟，但是很多时候可能也有些差距。如果是一般国内成熟分析仪器的就可以直接选择，比如说氧分析仪、露点仪、红外线恩洗衣、热导分析仪等等

氧分析仪原理常用的氧分析仪主要有热磁式和氧化锆式两种。（1）热磁式氧分析仪　　其原理是利用烟气组分中氧气的磁化率特别高这一物理特性来测定烟气中含氧量。氧气为顺磁性气体（气体能被磁场所吸引的称为顺磁性气体），在不均匀磁场中受到吸引而流向磁场较强处。在该处设有加热丝，使此处氧的温度升高而磁化率下降，因而磁场吸引力减小，受后面磁化率较高的未被加热的氧气分子推挤而排出磁场，由此造成“热磁对流”或“磁风”现象。在一定的气样压力、温度和流量下，通过测量磁风大小就可测得气样中氧气含量。由于热敏元件（铂丝）既作为不平衡电桥的两个桥臂电阻，又作为加热电阻丝，在磁风的作用下出现温度梯度，即进气侧桥臂的温度低于出气侧桥臂的温度。不平衡电桥将随着气样中氧气含量的不同，输出相应的电压值。（2）氧化锆传感器式氧分析仪　　氧化锆（ZrO2）是一种陶瓷，一种具有离子导电性质的固体。在常温下为单斜晶体，当温度升高到1150℃时，晶型转变为立方晶体，同时约有7%的体积收缩；当温度降低时，又变为单斜晶体。若反复加热与冷却，ZrO2就会破裂。因此，纯净的ZrO2不能用作测量元件。如果在ZrO2中加入一定量的氧化钙（CaO）或氧化钇（Y2O3）作稳定剂，再经过高温焙烧，则变为稳定的氧化锆材料，这时，四价的锆被二价的钙或三价的钇置换，同时产生氧离子空穴，所以ZrO2属于阴离子固体电解质。ZrO2主要通过空穴的运动而导电，当温度达到600℃以上时，ZrO2就变为良好的氧离子导体。　　在氧化锆电解质的两面各烧结一个铂电极，当氧化锆两侧的氧分压不同时，氧分压高的一侧的氧以离子形式向氧分压低的一侧迁移，结果使氧分压高的一侧铂电极失去电子显正电，而氧分压低的一侧铂电极得到电子显负电，因而在两铂电极之间产生氧浓差电势。此电势在温度一定时只与两侧气体中氧气含量的差（氧浓差）有关。若一侧氧气含量已知（如空气中氧气含量为常数），则另一侧氧气含量（如烟气中氧气含量）就可用氧浓差电势表示，测出氧浓差电势，便可知道烟气中氧气含量。[color=#fe2419]非常好的参考[/color]

常用的氧分析仪主要有热磁式和氧化锆式两种。（1）热磁式氧分析仪　　其原理是利用烟气组分中氧气的磁化率特别高这一物理特性来测定烟气中含氧量。氧气为顺磁性气体（气体能被磁场所吸引的称为顺磁性气体），在不均匀磁场中受到吸引而流向磁场较强处。在该处设有加热丝，使此处氧的温度升高而磁化率下降，因而磁场吸引力减小，受后面磁化率较高的未被加热的氧气分子推挤而排出磁场，由此造成“热磁对流”或“磁风”现象。在一定的气样压力、温度和流量下，通过测量磁风大小就可测得气样中氧气含量。由于热敏元件（铂丝）既作为不平衡电桥的两个桥臂电阻，又作为加热电阻丝，在磁风的作用下出现温度梯度，即进气侧桥臂的温度低于出气侧桥臂的温度。不平衡电桥将随着气样中氧气含量的不同，输出相应的电压值。（2）氧化锆传感器式氧分析仪　　氧化锆（ZrO2）是一种陶瓷，一种具有离子导电性质的固体。在常温下为单斜晶体，当温度升高到1150℃时，晶型转变为立方晶体，同时约有7%的体积收缩；当温度降低时，又变为单斜晶体。若反复加热与冷却，ZrO2就会破裂。因此，纯净的ZrO2不能用作测量元件。如果在ZrO2中加入一定量的氧化钙（CaO）或氧化钇（Y2O3）作稳定剂，再经过高温焙烧，则变为稳定的氧化锆材料，这时，四价的锆被二价的钙或三价的钇置换，同时产生氧离子空穴，所以ZrO2属于阴离子固体电解质。ZrO2主要通过空穴的运动而导电，当温度达到600℃以上时，ZrO2就变为良好的氧离子导体。　　在氧化锆电解质的两面各烧结一个铂电极，当氧化锆两侧的氧分压不同时，氧分压高的一侧的氧以离子形式向氧分压低的一侧迁移，结果使氧分压高的一侧铂电极失去电子显正电，而氧分压低的一侧铂电极得到电子显负电，因而在两铂电极之间产生氧浓差电势。此电势在温度一定时只与两侧气体中氧气含量的差（氧浓差）有关。若一侧氧气含量已知（如空气中氧气含量为常数），则另一侧氧气含量（如烟气中氧气含量）就可用氧浓差电势表示，测出氧浓差电势，便可知道烟气中氧气含量。

前言随着仪器分析的不断进步，气体分析仪（以下简称分析仪）在空分行业越来越多的得到了应用，且占有主导地位。如何使用和维护好分析仪可以说是空分行业质量监控与安全防范的重要工作之一。但由于分析原理以及生产厂家的不同，导致分析仪的使用与维护具有一定的系统性与复杂性，本文就分析仪的使用与维护问题以及如何建立质量监测网络和对标机制进行一定的阐述。一、分析仪的科学使用1、分析仪的量值传递通过检定将国家基准所复现的计量单位值经各级计量标准传递到工作用分析仪，以保证被测对象所测得量值的准确和一致的过程叫做量值传递。任何分析仪，由于各种原因，都具有不同程度的误差。新制造的分析仪，由于设计、加工、装配和元件质量等原因引起的误差是否在允许范围内，都必须使用适当等级的计量标准来检定。经检定合格的分析仪，经过一段时间使用后，由于环境的影响或使用不当，维护不良、部件的内部质量变化等因素引起分析仪的计量特性发生变化，也需定期用规定等级的计量标准对其进行检定，根据检定结果作出是否修理或继续使用的判断，以及经过修理的分析仪是否达到规定的要求，也须用相应的计量标准进行检定。因此，量值传递的必要性是显而易见的，而分析仪的量值传递一般均依靠标准气体来完成。标准气属于计量标准物质范畴，其组分浓度具有很好的均匀性、准确性和稳定性，其等级分为二种，国家一级标准气体和二级标准气体。国家一级标准气体采用绝对测量或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，当只有一种定值方法情况下则由多个实验室以同种准确可靠的方法定值，准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内，稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准气体的水平，价格昂贵，一般只有标准气的生产厂家才会购置，编号为GBW XXXXX（X代表阿拉伯数字）。二级标准气体准确性和均匀性未达到一级标准气体的水平，但能满足一般测量需要，稳定性在半年以上，一般的气体生产厂家均会购置，编号为GBW（E）XXXXXX（X代表阿拉伯数字）。无论是一级还是二级标准气体，在使用过程当中（即仪器校正）都需要注意一些问题，否则，哪怕标准气级别再高，准确性再强也无法真正达到量值传递的目的，因此建议做到以下几点：1）分析仪进行校正时应至少开机两小时以上，最好能连续性运行24小时。且如仪器为新购置或更换过零配件、传感器等应在初始阶段有间隔性的多次进行校正。2）分析仪的内部温度、系统的压力、标准气流量都应与样气一致。3）标准气的组成应与被测样气相同或相近，或以质量控制点和安全防范点相近，以尽量减少由于线性度不良而引起的测量误差。4）标准气体内的各组分的沸点、黏度、分子量相差较大时，气瓶要定期倒置，使用前前最好能在地面上滚动，以便于让瓶内的各组分混合均匀，避免气体分层现象发生（此点对微量气体分析仪校正影响较大）。5）标准气与分析仪之间的连接应使用不锈钢管或铜管，不宜使用塑料管、橡胶管、乳胶管，更不宜用球胆取标准气样。防止标准组分和这些材质发生吸附、吸收或和大气产生扩散作用而失真。6）用标气对分析仪进行校正时，要先对输气管路作严格的泄漏检查，然后再送标气。开始时量要大，并可用压力突升突降法来回多次对仪器进口管路和公共管路进行吹扫，再将放空管路切断，让标气直接进入仪器进行校准（此点对微量气体分析仪的校正能取得较好效果）。2、分析仪的测量精确度与测量量程 测量量程—简称量程，是指仪器所能测得的上下限所限定的一个量的区间，例如80～100%。测量精确度又称准确度是指在一定条件下，多次测得的平均值与真值相符合的程度，是表示分析仪的指示值与真值相符合的能力，其一般使用相对误差来表示。即：±%F.S表示（F.S指量程范围）。由此可见，当量程设置越宽时，其测量误差则越大，精确性越低。因此，要想保证分析仪的精确性，必须合理的设置测量量程。而量程的设置又会影响到分析仪校正点的选取，应综合考虑，不能一概而论，但一般量程范围应包含工艺正常波动的范围以及仪器的校正点。有些分析仪在超出量程设置时仍能指示读数，而此时所显示的数据因偏离了测量的线性范围，数据的精度确得不到保证，因此此时数据变化的趋势往往大于数据量值的意义。而在线性范围内（校正点之间），数据的量值才有一定的保证。3、遵循测量原理的共性与仪器个性的统一由于一种分析原理可以检测多种气体成分，而一种样气分析又可以使用多种原理进行检测，甚至有些分析仪自成一体，本身就是一个完整的系统。因此单个的分析仪器都具有其自身独特性，必须以此为基础来进行使用和维护。当然，同一种测量原理或同一类型的分析仪，其之间也具有一定的共性原则，也应充分的予以考虑，例如：1）任何磁式、热导、红外分析仪都对系统内温度较为敏感。任何种类的热磁式氧分析仪对样气流量都特别敏感，而磁力机械式氧分析仪则对系统内压力特别敏感。2）任何原电池式氧分析仪，无论是常量型还是微量型不管仪器是否通电，只要传感器内有氧存在，其化学反应都能进行，也就存在一定的损耗。3）无论何种微量气体分析仪器，在超出测量量程或停机状态时，都应进行密封或通入合适的气体对传感器进行保护。4）任何种类的红外、磁式、热导、等离子化的分析仪都对水分、粉尘较为敏感。二、利用工艺和仪器特点对分析仪进行合理的使用及维护。1、合理的使用工艺流程当中所具有的资源 与常规的热工仪表、变送器相比，分析仪相对昂贵，且有些分析仪器还必须配有相关的驱动气、参比气、助燃气等辅助气体才能正常使用，这些即加大分析仪的使用成本同时也加重了仪器的维护工作量。但由于空分行业的特性，其原料为空气，并采取遂步净化、遂步分离的手段来得到产品气体的特点。利用工艺特点使用流程当中的原料气体、过程气体和产品气体来为分析仪的使用和维护服务，往往能够起到事半功倍的效果。例如：1）所分析的样气绝大部份含水量都较低，比较干燥、洁净，这对分析仪器的使用提供了良好的先天条件，可极大的降低一些预处理设施。2）空分的原料为空气，现代空分工艺流程当中首先就是对空气进行加压、冷却、洗涤、净化，在分子筛后便得到了非常干燥、洁净、气体组成相对稳定的压缩空气；而这股空气完全可以作为分析仪器当中的各种气动阀门的驱动气，碳氢化合物色谱仪分析所用的助燃气，以及磁压式氧分析仪低氧含量分析所用的参比气。（例如：下塔液空中氧含量、粗氩塔Ⅰ上部氧含量）。3）空分下塔的压力氮，纯度较高，氧含量往往在10ppm以下，完全可以作为碳氢化合物气相色谱仪分析所用的载气。4）现代空分一般均会带氩生产，可将液氩贮槽气体或管网中氩气经减压后引入各种微量气体分析仪，作为各种微量分析仪（例如微量氧、氮、水分分析仪）在工况异常或停机状态时的保护气，同时也能使分析仪在需要投用时快速的处于工作状态。当燃，在分析仪的常规设计当中还是应当配置的相应气瓶，以备空分停机或工况异常时投用，从而不影响分析仪的正常使用。5）现代空分所产氮气纯度较高，氧含量只有几个ppm（ppm：百万分之一），而空分刚开机或氮纯度恶化后调整氮纯度时，此时的氮中氧含可能达到数千甚至上万个ppm，而由于受分析原理和仪器设计的限制，产品氮中微量氧分析仪往往不能投用或投用后损害较大，由于氮中氧与氩中氧分析的原理完全一样，两者可以相互替换，因此可使用粗氩塔Ⅰ上部氧含量分析仪对产品氮进行预分析，即能较好的完成产品氮初始调节时的纯度趋势判断工作也能够为微量氧分析仪的投用提供保证。2、利用工艺和仪器特点建立监控网络和对标机制。作为现代化的空分专业生产厂家，应当将质量与安全放在首要位置，分析仪器一般可分为在线监测和离线检验两种，在线监测一般应用于对生产进实时检测，快速反应。而离线检验一般对各个贮槽以及一些关键控制点进行定期检测，以便完成在线监测仪器的一些缺项检验，当然离线仪器必须选型正确，同时配套合理、完善，具体为：1）离线仪器的性能要优于在线仪器，例如灵敏度要高，性能更完善，质量更优异等。 2）离线仪器的选型应该考虑到完成全面质量管理的需要，同时考虑到企业发展包括气体产品质量的提高、品种扩展的需要。当完成这几点后，其具体功能可以有以下几点：1）产品质量检验，如高纯气中杂质分析等；2）安全生产监测，如液氧中乙炔及碳氢化合物的分析等；3）作为标准仪器检查监督在线仪器的运行情况；4）协助在线仪器取样分析，帮助查找工艺中的问题。并且通过合理的布局，使用合适的气体将在线与离线仪器有机的结合起来，建立一个监控网络，例如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311101714_476259_1727477_3.bmp根据上图我们可以知道，当把液氩贮槽的气体同时引入一些分析仪时，就可以对不同原理分析同一种组分的仪器，以及同一原理分析不同样气的仪器进行对标，使相关仪器达到量值统一目的。甚至我们通过氩色谱仪对液氩贮槽的气体可靠的检测之后，以贮槽氩气作为量值传递的标准气，对一些在线监测仪进行校准，往往能够达到快捷、便利，高效、经济的特点。与此同时我们还可以通过空分工艺的特点对分析仪的检测数据有所怀疑时使用不同的工艺气体进行对标。例如：我们可以使用上塔的纯氮气对标分子筛后空气中二氧化碳的检测，使用精氩塔底部的纯氩气对标粗氩塔顶部含氧及含氩的检测，使用产品氧气对标氩馏分中氩含量的检测。使用分子筛后的空气对标下塔液空中氧含量的分析。根据工艺的特点来验正仪器分析数据的可靠性，往往也能起到较好的效果。可以建立的措施还有很多，只要不断的将分析仪的特点及工艺变化的特性有机的结合起来，就

所谓总量消解就是样品加试剂彻底消解后上机测试（一般状态从固态变液态，也有液态消解的），迁移就是加试剂做溶出，重金属分析，总量消解数值会低于迁移含量吗

购买热分析仪器首先看需要。如果只用到DSC则购买单独的DSC，如果用到DTA，如果带有DTA功能的天平和差热仪价格相当的话，则最好购买差热天平分析仪，另外还要看用不用气氛，如果用不到只需购买不带气氛的仪器即可，省去气氛价格。同时仪器工作更可靠。另外组建热分析实验室可以使用教学型热分析仪器。国内仪器应该首选考虑。考虑到学生使用频率高，破坏性强，售后维修方便。关键耗材便宜！

很多疑问 麻烦会几个就告诉我几个的答案啊 谢谢了1 如何衡量分析化学准确度？提高分析结果的准确度的方法有哪些？2 什么是选择吸收？它与物质分子结构有什么关系？3 在紫外—可见分光光度法的定量分析中，误差的来源有几个方面？如何避免？4 在可见—紫外分光光度法中，如何配制空白溶液？测定时，使用空白溶液的目的是什么？5 试用两种方法鉴别化合物的UA吸收带是从n-π*跃迁挂上古由π—π*跃迁产生？6 简述影响薄层色谱比移值和相对比移值的因素？7 简述平面色谱法比移值和分配系数关系式Rf=1/1+kv/v的意义。8说明薄层扫描外标一点和内标两点定量方法的原理和适用条件。9简述范式方程在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的表达式以及分离条件的选择性应用。10 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，如何选择载气流速和柱温。11 试比较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和液相色谱法的优缺点。12 分析宽沸程样品为什么要用程度升温？如何恒温，结果如何？13 有机物微量水测定时一般选择什么固定相？此时用什么检测器？14 用TCD时，用N2作载气时出现倒峰的原因是什么。15 在GC中，常用载气有哪几种，如何选择？16 保留时间相同的组分是否一定是相同的物质？17 麦氏特征常数有何用处？18 在正、反相HPLC中流动相的强度是否相同？19试比较说明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱流动相的色谱分离中的作用20 影响反相键合相色谱保留值和分离选择性的因素有哪些。21 为什么强极性化合物的反相色谱中的保留值很低？采用哪些措施提高保留值?22 高交毛细管电泳为什么能实现高效和高速分离。23 用什么方法可以测定电渗流迁移率和准固定相迁移率。24 影响毛细管电泳谱带展宽的主要因素有哪些。25 提高毛细管电泳柱效的措施有哪些。26 能否通过物理或化学方法，使电渗流的迁移率改变或方向逆转。27 在毛细管电泳方法中，为什么氧原子，中性分子，阴离子向一个方向移动。28 如何选择毛细管区带电泳的分离条件29 在进行有限量实验数据的统计检验时，如何正确选择置信水平？为什么既要提高置信水平又不扩大置信区间，测定精密度是一个有效途径？30何谓配合物的稳定常数，离解常数和累积稳定常数？他们之间的关系是什么？31 影响配位滴定突跃范围的因素是什么？如何影响？32 为什么常在PAN指示剂中加入CUY。

在光谱分析仪测定过程中，精密度是重要指标之一，与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系，没有高精密度的方法，就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大，常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现，也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件，下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。　　在环境因素中，环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移；排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如，排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门，容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源（如车间）、强磁场（光电直读光谱仪）接近，会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证，它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。　　光谱分析仪开机后，光室温度变化应小于±1°C，若光谱分析仪温度未稳定在该值，光室内光学元素由于受温度影响，各光学元件的相对位移产生变化，导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热，在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。　　在光源系统中，等离子炬温度也会影响其精密度变化，影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大，中心部位温度下降；温度随载气气压的降低而增加；频率和输入功率的增大激发温度随之增高；引入低点离电位的释放剂的等离子体，其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度，如果RF功率有1%的漂移，元素强度值就能发生1%的变化，其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的，可以用氩线的稳定性来检测。　　在光谱仪试样引入系统中，首先要检测样品溶液是否均匀，比如容量瓶定容是否摇匀；查看仪器登记记录，检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致，这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差；由于仪器长时间进行检测工作，蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时，蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏，会使雾化效率降低导致数据精密度表差，可采用延长冲洗时间，试样盒硝酸溶液（1＋5）间隔进样等两种方式来解决，有机样品用煤油解决。泵夹优化不好，或者泵管泵夹松动，致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变，可重新设置泵速，调节泵管，并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。　　影响光谱分析仪的其他方面，分析谱线的选择不合适，多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差，尽管它们有的谱线没有光谱干扰，但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用，如果要用，应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差，其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急，等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度，但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。　　对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪，还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度，故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象，操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定，实验灯是否接触不了，高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏，高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。

Q：SDS-PAGE电泳的基本原理?A：SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳，是在聚丙烯酰胺凝胶系统中引进SDS(十二烷基硫酸钠)，SDS会与变性的多肽，并使蛋白带负电荷，由于多肽结合SDS的量几乎总是与多肽的分子量成正比而与其序列无关，因此SDS多肽复合物在丙稀酰胺凝胶电泳中的迁移率只与多肽的大小有关，在达到饱和的状态下，每克多肽可与1.4g去污剂结合。当分子量在15KD到200KD之间时，蛋白质的迁移率和分子量的对数呈线性关系，符合下式：logMW=K-bX，式中：MW为分子量，X为迁移率，k、b均为常数，若将已知分子量的标准蛋白质的迁移率对分子量对数作图，可获得一条标准曲线，未知蛋白质在相同条件下进行电泳，根据它的电泳迁移率即可在标准曲线上求得分子量。

纵观2013年的仪器展会，特别是今年4月的中国国际硬质合金及刀锯工业展览会，详细介绍了现代工业对合金材料的应用。随着国家工业不断的国际化，合金材料在各领域的应用不断扩大，硬质合金材料的检测手段也不容小瞧， 合金分析仪是一款国际认同小巧、轻便、快速、准确可用于现场的分析合金元素的和金牌号的快速与识别的XRF分析仪。 不管任何的仪器都有它优缺点，合金元素分析仪也不列外，那么这款仪器到底有哪些优点让大家如此喜欢它。 合金分析仪DPO2000优势 从仪器的性能上说，大功率的卫星直板电子x射线，多个滤波片，采用了Peltier冷却系统，浮点运算的数据显示，高分辨率的显示器屏（像素240*320），3众元素分析模式，小巧，能快速检测出被测物质的含合金元素成分。 不足之处 合金分析仪在分析元素的时候，标准库中合金牌号dp412钟，SD404钟，DC375钟可以说能测的原色达上万钟，但是对于氢元素的敏感度偏低，仪器在检测轻元素会受到外界的一些干扰，不过对于Mg、Al、Si、P、S等元素的检测精度比其他仪器更高。 　每件事情都有两面性，有好就会有坏，这是必定的。任何的仪器都不是完美的，就像这款xrf分析仪有优点也有缺点。但是对于众多的行业以及领域而言，这款仪器还是得到大家的认同。

氧化锆氧量分析仪日常维护需要注意的几点问题氧化锆氧量分析仪日常维护需要注意的几点问题 ①需要对样品气进行控压处理，通常进仪器压力不得大于0.05MPA; ②标气二次表输出压不得大于0.30MPA; ③进入仪器的所有气路管线都必须经过严格的查漏，且此项工作在仪器正常工作时，每半年还必须进行一次系统查漏; ④气路进仪器前，必须经过物理过滤器，10u;发现气阻现象，可先行检查过滤网(过滤器); ⑤定期清洁分析仪风扇过滤网，每季度一次;环境恶劣，需要经常清理，以防止因通风不畅而导致的仪器过热现象; ⑥仪器的安装部位应当水平，远离振动源;以防止检测器不水平，而造成的样品对流不均所引起的误差; ⑦分析仪周围环境要求通风良好，切忌密闭空间，因氧量不均衡而引起的测量误差; ⑧分析仪周围切忌有可燃性气体，这会严重影响检测器的准确测量; ⑨由于检测是在高温下操作，若待测气体中含有H2和CO、CH4时，此物质会与氧发生反应，消耗部分氧，氧浓度降低，引起测量误差。所以仪器在测量含有可燃性物质的气体时应相应考虑此项因素，以避免测量失准。 ⑩当测量含有腐蚀性气体时，应先用活性炭过滤。

如何选购多组份气体分析仪如何选购多组份气体分析仪恐怕是好多多组份气体分析仪使用单位所面临的头疼问题。下面，我们从几个方面教会大家如何选购多组份气体分析仪。1、弄清楚有哪些组份在选购多组份气体分析仪前，用户首先要搞清楚自己想要分析的气体的成分，哪些是自己所关心的，哪些是不需要分析的。这样就可以用更少的经费，获得自己想要分析的品种2、弄清需要分析气体的浓度确定了气体种类之后，就需要搞清楚这些气体大概的浓度范围。以确定气体分析仪的量程，只有合适的量程，才能更准确的得到想要分析的结果。不然的话有可能造成超量程或者测试误差大的问题。3、需要达到的精度现在市面上一种气体往往有很多种不同的分析方法，用户确定了分析精度后就可以更好的选用多组份气体分析仪。避免花冤枉钱。或者虽然省了钱，但是达不到分析效果。4、弄清楚哪些气体可能出现干扰由于是混合气体，往往不同的气体之间会产生交叉干扰的现象。这就需要跟生产厂家沟通好，及时规避出现干扰的可能。搞清楚上面几个问题，想必您就再也不用为如何选购气体多组份气体分析仪而烦恼恼了。本文摘自：

[align=center][b]两次油漆可迁移元素能力验证计划结果比对及原因分析[/b][/align][align=center][b]山西省产品质量监督检验研究院 郭学桃 李慧青[/b][/align][align=left][b] [/b]2016年、2017年我院连续两次参加油漆可迁移元素（铅、镉、铬、钡、锑、砷、硒）能力验证计划，2016年的结果中有5项元素的检测结果为满意，2项元素的结果是可疑；2017年7项元素的结果全部为满意，且Z比分值均未超过1.0。具体数据结果如下表。[/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][b]测试项目[/b][/align] [/td][td=3,1] [align=center][b]2016年[/b][/align] [/td][td=3,1] [align=center][b]2017年[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]实验室结果[/b][/align] [align=center][b](mg/kg)[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]Z比分值[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]结果评价[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]实验室结果[/b][/align] [align=center][b](mg/kg)[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]Z比分值[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]结果评价[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可迁移铅[/align] [/td][td] [align=center]44.0[/align] [/td][td] [align=center]-0.9[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][td] [align=center]41.2[/align] [/td][td] [align=center]-0.3[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可迁移镉[/align] [/td][td] [align=center]36.3[/align] [/td][td] [align=center]-2.1[/align] [/td][td] [align=center]可疑[/align] [/td][td] [align=center]34.2[/align] [/td][td] [align=center]-1.0[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可迁移铬[/align] [/td][td] [align=center]10.4[/align] [/td][td] [align=center]-0.9[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][td] [align=center]9.80[/align] [/td][td] [align=center]-0.6[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可迁移钡[/align] [/td][td] [align=center]74.1[/align] [/td][td] [align=center]-0.3[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][td] [align=center]70.3[/align] [/td][td] [align=center]-0.5[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可迁移锑[/align] [/td][td] [align=center]23.7[/align] [/td][td] [align=center]2.4[/align] [/td][td] [align=center]可疑[/align] [/td][td] [align=center]17.6[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可迁移砷[/align] [/td][td] [align=center]23.8[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][td] [align=center]22.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可迁移硒[/align] [/td][td] [align=center]16.1[/align] [/td][td] [align=center]0.9[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][td] [align=center]13.6[/align] [/td][td] [align=center]-0.2[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][/tr][/table] 为何能取得这样好的检测结果？我们管理人员与检测人员及时对检测过程进行了总结分析，撰文如下，以与同行朋友们共享，并期望持续提高实验室的质量控制水平，保证检测结果的准确可靠。[b]1 参加能力验证计划的基本情况[/b]1.1 2016年参加能力验证计划情况1.1.1 2016年的样品情况及作导书要求 样品为1瓶油漆粉末，约1.1克，样品已过筛，不需要对样品进行粉碎和过筛，如有结块，可称量前轻敲样品使其分散。要求样品在阴凉、干燥、室温下储存。作业指导书要求在测试前做好准备工作，样品打开后尽快开展测量工作，建议最小取样量为0.1克，样品的独立测定次数不少于2次，在报告单中给出重复测定2次的实际测定值和平均值，测试结果保留3位有效数字，且无需乘以校正因子。1.1.2 2016年实验室开展测试的情况 参加本次能力验证计划，我们采用的测试方法是GB 6675.4-2014《玩具安全第四部分特定元素的迁移》（ISO 8124-3：2010，Safety of toys---Part 3:Migration ofcertain element ,MOD），测试仪器是赛默飞公司生产的电感耦合等离子体发射光谱仪ICAP6300，振荡方式采用旋转蒸发仪回旋式，振荡频率为130次/分。样品前处理过程是：取样量0.200g，加入萃取液体积10mL，萃取容器：茄形烧瓶，容器体积250mL，萃取液是浓度为0.07 moL/L的盐酸溶液，对萃取后的样品溶液检测时经过稀释，稀释比为2.5：1，稀释介质为0.07 moL/L的盐酸溶液。测试曲线基体同样是0.07 moL/L的盐酸溶液。[b]1.2 2017年参加能力验证计划情况[/b] 在2017年参加能力验证计划时，样品与2016年的基本相同，只是质量增加了少许，为1.2克。作业指导书与2016年的相比，新增以下要求：明确要求前处理液的PH值需调整至1.1--1.3；萃取时加入盐酸应严格控制为样品质量的50倍；萃取液在避光恒温振荡并静置处理后，立即过滤收集萃取液；萃取液经膜过滤后是否需要离心分离视情况而定。 实验室实际测试过程：振荡方式采用了往复式恒温水浴振荡，振荡频率为120次/分，这一点明显不同于上一次的旋转蒸发仪回旋式。萃取容器：具塞锥形瓶，容器体积50mL。避光振荡并静置处理后，立即过滤收集萃取液。萃取液未经过离心分离。对萃取后的样品溶液检测时未经过稀释。[b]2 取得全项满意的原因分析2.1 仪器及试验条件优化[/b] 2017年参加能力验证与2016年的相比，测试过程主要的区别有：按照标准要求，购置恒温水浴振荡器，采用恒温水浴往复式振荡方式；严格控制水浴温度为37±1℃；避光恒温振荡1h并避光静止1h后，立即过滤收集萃取液，无需离心；保证ICP仪运行状态稳定，环境温湿度恒定。[b]2.2 盐酸萃取液pH的调节[/b] 按标准要求，样品加入萃取液后需调节pH值为1.1-1.3之间。由于调节pH采用试纸测定法，测试误差较大，且易造成试样萃取液损失。故试验中采用质控样品同时进行实验，经多次试验结果表明，滴加2mol/mL盐酸溶液调节pH后，导致试验结果偏高；不进行pH调节的试验结果较为满意。故决定样品加入萃取液后不再进行pH调节。[b]2.3 多次试验总结经验[/b] 试验人员在参加2017年能力验证计划时，结合2016年参加能力验证计划的实验方案和结果，认真总结经验，经多次试验，积极改进实验方法，严格把控样品处理的各个环节，最终取得较为满意的结果。[b]3 持续提高能力验证计划水平的措施及方法[/b] 不可否认，目前不是所有的检测机构、检测人员对每项能力验证计划都能够象平时检测投入的精力、所遵循的程序一样，做到从容面对，而是往往从管理人员到检测人员，都会加倍重视，投入更多的精力，从设备、标准物质、试剂、环境等要素方面进行加强控制，增加检测次数，常常会把参加一次能力验证计划当成是一件十分隆重的事情。事实上，保证检测结果的准确可靠是每一个检测机构的基本要求，检测机构对于自身所出具的每一个数据都应当保证准确可靠。因此，尽管取得了能力验证计划的满意结果，但我们还应持续提高，真正做到能力验证日常化，日常检测规范化，具体的措施及方法如下：[b]3.1 检测人员要认真研读检测方法标准，严格按标准要求开展检测[/b] 对方法标准，要经过验证，确保实验室的检测条件及检测人员的能力能达到标准要求，保证检测结果的准确可靠性。[b]3.2 重视管理体系文件，特别是第三层次文件作业指导书的建设[/b] 如果方法标准中对检测过程的规定不是十分具体，实验室应当制订作业指导书，详细描述、规定检测过程，从而保证检测过程不因检测人员的不同、检测时间的差异而出现大的波动；如果方法标准中规定的检测程序不完全适用于实验室，实验室需要对方法标准规定的检测程序进行修改，则实验室应当组织专业人员制定相应的实验室方法，并进行非标方法的确认，之后方可在检测中按非标方法检测。[b]3.3 养成的良好检测素养[/b] 准确可靠的结果来自良好的检测过程控制，检测人员在检测过程中要养成良好的素养。首先牢固树立依据标准、作业指导书开展检测的意识，不能随意改变标准要求，走捷径，找“窍门”；其次要始终保持良好的实验室内务，按要求控制实验室环境，保持仪器状态，维持检测条件，从而保证检测过程能够始终规范地进行。[b]结束语：[/b]实验室取得能力验证计划结果的满意，是其良好检测水平的一个反映，但实验室不应当止步于此，而是应当认真总结经验，不断进步，持续提高，做到能力验证日常化，日常检测规范化，这样，实验室才能真正保证其所出具的每一个检测数据可靠放心，才能有效降低和防范检测风险的发生，成为优秀的检测机构。

请问离子迁移谱在分辨率指标方面，目前国际上、国内分别做到什么水平？现在主流的提高离子迁移谱分辨率的方法是什么？