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測量溶性溶液数显计

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  • 水溶性酸、碱的测定

    水溶性酸、碱的测定

    [b][b]水溶性酸、碱的测定[/b]一、[b]测定水溶性酸、碱的意义[/b]（一）[b]水溶性酸、碱[/b][/b]1. [b]概念石油产品中的水溶性酸、碱是指石油炼制及油品运输、储存过程中，混入其中的可溶于水的酸、碱。[/b]2. [b]水溶性酸、碱的化学组成[/b](1) 水溶性酸主要为硫酸、磺酸、酸性硫酸酯以及相对分子质量较低的有机酸等。(2) 水溶性碱主要为氢氧化钠、碳酸钠等。3. [b]水溶性酸、的来源[/b]原油中几乎不含有水溶性酸、碱，油品中的水溶性酸、碱多为油品精制工艺中加入的酸、碱残留物，它是石油产品质量检测的重要质量指标之一。[b]（二）[b]测定意义[/b][/b]1. [b]预测油品的腐蚀性[/b]水溶性酸、碱的存在，表明油品静酸碱净值处理后，酸没有被完全中和或碱洗后用水冲洗的不完全。这部分酸、碱在储存或使用时，能复试与其接触的金属设备及构建。水溶性酸几乎对所有金属都有较强的腐蚀性，特别是当油品中有水存在的情况下，其腐蚀性更加严重；水溶性碱对有色金属，特别是铝等金属材料有较强的的腐蚀性，例如，汽油中若有水溶性碱的存在，汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝胶体，堵塞油路、滤清器及油嘴。2. [b]重要的油品质量指标[/b]油品中的水溶性酸、碱在大气中，在水分、氧气、光照及受热的长期作用下，会引起油品氧化、分解和胶化，降低油品安定性，促使油品老化。所以，在成品油出厂前，哪怕是发现有微量的水溶性酸、碱，都认为产品不合格，据不允许出厂。3. [b]指导油品生产[/b]油品中的水溶性酸、碱时导致油品氧化编制的不安定组分，油品中若检测出水溶性酸、碱，表明通过酸碱精制工艺处理后，这些物质还没有完全被清除彻底，产品不合格，需要优化工艺条件，以利于生产优质产品。[img=,667,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201321571585_7702_1680058_3.jpg!w667x500.jpg[/img][b]二、[b]水溶性酸、碱的定方法概述[/b]（一）[b]应用方法[/b][/b]GB/T 259-1988（2016）《石油产品水溶性酸及碱测定法》[b]（二）[b]方法应用范围[/b][/b]1. [b]测定样品[/b]液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分。2. [b]目标物质[/b]水溶性酸、碱3. [b]方法类别[/b]定性和定量分析[b]（三）[b]方法来源[/b][/b]参照采用前苏联国家标准ГОСТ 6307-1975《石油产品水溶性酸及碱测定法》。[b]（四）[b]方法原理[/b][/b]石油及其产品中的酸、碱性物质，主要分为亲水和疏水（亲油）两种类型。通常，精制工艺中加入的无机酸、碱残留物是亲水的，而相对分子质量较低的有机酸机油兼容性质。油品中的水溶性酸、碱的测定主要监测的是石油产品中亲水性物质。油品中水溶性酸、碱测定的基本原理是：用蒸馏水与等体积的式样混合，经摇动在油、水两相充分接触的情况下，使水溶性酸、碱被抽提到水相中。分离分液漏斗下层的水相，用甲基橙（或酚酞）指示剂或用酸度计测定其pH，以判断试样中有无水溶性酸、碱的存在。这是一种表示有品种是否含有酸、碱腐蚀活性物质的定性试验方法，既不能说明油品中究竟含有哪种类型的酸、碱，也不能该出酸、碱各自的准确含量但可以作为产品质量的控制指标。对汽油、溶剂油等轻质石油产品，试验时在常温下用蒸馏水抽提；对50 ℃时运动粘度大于7mm2/s的试样。需先用中性溶剂将试样稀释后，再加入50~60 ℃蒸馏水抽提；对固态试样，取样后像是扬中加入蒸馏水并加热至固形熔化后抽屉。如果试样蒸馏水混合时，形成不易分层的乳浊液作，则改用50~60 ℃的95%乙醇溶液（1:1）进行抽提，必要时再加入稀溶液，以降低试样的粘度，达到油、水两相彻底分离的目的。[b]（五）[b]方法概述[/b][/b]用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出水溶液的颜色，以此判断是否有水溶性酸或碱存在。或用酸度计测抽出水溶液的pH，判断有无水溶性酸或碱。[b]（六）[b]方法特点[/b][/b]该方法是一种定性与定量相结合的试验法，但是在实际测定中一般主要定性分析，就能满足要求。[b]（七）[b]结果报告[/b][/b]1. [b]用指示剂测定水溶性酸或碱[/b]根据测定情况予以报告“有水溶性酸”“有水溶性碱”或“无”。2. [b]用酸度计测定水溶性酸或碱[/b]取重复测定2次pH的算术平均值作为试验结果。[img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322260266_6913_1680058_3.jpg!w600x400.jpg[/img][b]三、[b]影响测定的主要因素[/b]（一）[b]取样的均匀程度[/b][/b]轻质油品中的水溶性酸、碱有时会沉积在盛样容器的底部，因此在取样前应将试样充分摇匀。[b]（二）[b]试剂为中性[/b][/b]实际要先检查，确认所用的试剂、蒸馏水、乙醇等为中性后方可使用。[b]（三）[b]保持器皿的清洁性[/b][/b]所用试管、分液漏斗、锥形烧瓶必须确保清洁、无水溶性酸、碱等物质存在，否则会影响的定结果的准确性。[b]（四）[b]油品的乳化[/b][/b]试油遇到水抽提液呈碱性反应时，试样发生乳化反应，通常是油品残留的皂化物水解的缘故。当用水单独试验发现试样呈碱性反应（形成难以分离的乳浊液）时，改用1:1的水-95%乙醇溶液作抽提剂重复试验，如仍呈碱性反应，方可确认为碱性。改用1:1乙醇溶液代替水的目的是抑制盐的水解。[b]（五）[b]控制指示剂的加入量[/b][/b]试验中反应的灵敏性与指示液的浓度油罐，所以加入的酚酞、甲基橙指示剂要按规定量加入，不得过量或少加。[b]（六）[b]充分摇荡分液漏斗内的混合液，使其充分接触[/b][/b]摇动分液漏斗中试验溶液时，要事实打开玻璃塞放气，以免漏斗因压力过高将玻璃塞冲出。注意放气时将分液漏斗的颈部抬高，并注意放气时不要对着人。[b]（七）[b]试样粘度[/b][/b]如果试样50 ℃时的运动粘度大于75 mm2/s，可用稀释溶剂对试样进行稀释并加热到一定温度后再行测定，不燃，粘稠试样中的水溶性酸、碱将难以抽屉出来，是测定结果偏低。[img=,640,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322471545_8732_1680058_3.jpg!w640x426.jpg[/img][b]四、[b]争议仲裁[/b][/b]当对石油产品质量评价出现不一致时，要用酸度计测定抽出液的pH。[b]参考文献：[/b][color=#333333]1、油品分析工：销售专用.上册/中国石油天然气集团公司职业技能鉴定指导中心编.——东营：中国石油大学出版社，2018.7[/color][color=#333333]2、油品分析/王宝仁，孙乃有主编.——北京：化学工业出版社，2008.4[/color][color=#333333]3、石油化工分析/廖克俭，戴跃玲，丛玉凤编著.——北京：化学工业出版社，2005.2[/color][color=#333333]4、油品化验/郑亦敏著.——上海：学林出版社，2001.3[/color][b][b][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201323072155_5527_1680058_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/b][/b]

  • 【原创大赛】两种方法检测饲料中水溶性氯化物的含量

    【原创大赛】两种方法检测饲料中水溶性氯化物的含量

    饲料中水溶性氯化物的检测一 范围 适用于饲料中水溶性氯化物的测定。二 原理 1. 试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液滴定。 2.试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，取一定量的澄清液加入硝酸银溶液，会出现浑浊，在YN-2000上通过比浊法来检测试样中氯化物的含量。三 试剂和溶液 3.1 蒸馏水 3.2硝酸 3.3 活性炭：不含有氯离子也不能吸附氯离子； 3.4硫酸铁铵饱和溶液； 3.5 Carrez I：称取10.6g亚铁氰化钾，溶解并用蒸馏水定容至100ml。 3.6 Carrez II：称取21.9g乙酸锌，加3.0mL冰乙酸，溶解并用蒸馏水定容至 100ml。 3.7 硫氰酸钾标准溶液：c=0.1mol/L。 3.8 硝酸银标准滴定溶液：c=0.1mol/L。 3.9 有效氯掩蔽剂； 3.10 有效氯浊度剂； 3.11 有效氯助色剂；四 仪器 4.1 振荡器； 4.2 容量瓶：100mL，50mL，25mL； 4.3 移液管：5mL，2mL，1.0mL； 4.4 滴定管； 4.5 分析天平：感量0.0001g； 4.6 中速定量滤纸； 4.7 YN-2001土肥仪 4.8 小反应瓶； 4.9 比色皿； 4.10 三角瓶；五 步骤 5.1含有机物试样试液的制备 称取1.0g试样（质量m），精确到0.001，转移至100mL容量瓶中，加入0.1g活性炭，加入40mL温度约20℃的蒸馏水和1mLCarrez I溶液，摇匀，然后加入Carrez II溶液，混合，在振荡器上摇30min，用蒸馏水定容至刻度（Vi），混匀，过滤，滤液供滴定用。 5.2 滴定 量取过滤液50ml于250mL三角瓶中，加入5.0ml

  • 蒽酮法测定可溶性糖

    一、原理糖在浓硫酸作用下，可经脱水反应生成糠醛或羟甲基糠醛，生成的糠醛或羟甲基糠醛可与蒽酮反应生成蓝绿色糠醛衍生物，在一定范围内，颜色的深浅与糖的含量成正比，故可用于糖的定量测定。该法的特点是几乎可以测定所有的碳水化合物，不但可以测定戊糖与己糖，而且可以测所有寡糖类和多糖，共中包括淀粉、纤维素等（因为反应液中的浓硫酸可以把多糖水解成单糖而发生反应），所以用蒽酮法测出的碳水化合物含量，实际上是溶液中全部可溶性碳水化合物总量，在没有必要细致划分各种碳水化合物的情况下，用蒽酮法可以一次测出总量，省去许多麻烦，因此，有特殊的应用价值。但在测定水溶性碳水化合物时，因与蒽酮试剂发生反应而增加了测定误差。此外，不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同，果糖显色最深，葡萄糖次之，半乳糖、甘露糖较浅，五碳糖显色更浅，故测定糖的混合物时，常因不同糖类的比例不同造成误差，但测定单一糖类时，则可避免此种误差。糖类与蒽酮反应生成的有色物质在可见光区的吸收峰为630nM，故在此波长下进行比色。二、仪器与用具电子天平；容量瓶：100ml 4个，50ml 2个；漏斗；小试管若干支；电炉；刻度吸管0.5ml1支，2.0ml 3支，5ml 4支；分光光度计；记号笔。三、试剂蒽酮乙酸乙酯试剂：取分析纯蒽酮1g，溶于50ml乙酸乙酯中，贮于棕色瓶中，在黑暗中可保存数周，如有结晶析出，可微热溶解；浓硫酸（相对密度1.84）。四、方法1. 标准曲线的制作按方法一标准曲线的制作方法加入标准的蔗糖溶液，然后按顺序向试管中加入0.5Ml蒽酮乙酸乙酯试剂和5Ml浓硫酸，充分振荡，立即将试管放入沸水浴中，逐管准确保温1Min，取出后自然冷却至室温，以空白作对照，在630nM波长下测其光密度，以光密度为纵坐标，以糖含量为横坐标，绘制标准曲线，并求出标准线性方程。2.可溶性糖的提取取新鲜植物叶片，擦净表面污物，剪碎混匀，称取0.10～0.30g，共3份，分别放入3支刻度试管中，加入5～10ml蒸馏水，塑料薄膜封口，于沸水中提取30min(提取2次)，提取液过滤入25ml容量瓶中，反复冲洗试管及残渣，定容至刻度。3. 显色测定吸取样品提取液0.5ml于20ml刻度试管中（重复2次），加蒸馏水1.5ml，以下步骤与标准曲线测定相同，测定样品的光密度。4. 计算可溶性糖的含量，由标准线性方程求出糖的量，按式（1－1）计算测试样品中糖含量。可溶性糖含量(％)＝(C×V / A×n) / (W×106)　　　　　　　　　　(1－1)式中C:标准方程求得糖量(μg)；A:吸取样品液体积(Ml)；V：提取液量(ml)；n：稀释倍数；W：组织重量(g)。

  • 【原创大赛】折光法检测酱油中可溶性固形物的含量

    酱油中可溶性固形物的含量是判断酱油质量的一项重要指标。国家标准规定，酱油中的可溶性总固形物含量用重量法检测，这种方法虽然准确，但操作繁琐，耗费时间，不能进行快速批量检测。可溶性固形物的含量与溶液的折光率成正相关，因此可用折光仪快速检测溶液中的固形物含量。折光法测定酱油是指在20℃下，使用校准后的折光仪，测定出酱油的比重值，结果与国家标准方法基本一致。1 实验部分1.1 主要试剂与仪器全自动折光仪：A650, 海能仪器；电热恒温干燥箱：天津市泰斯仪器有限公司；分析天平：上海精密科技有限公司；酱油样品：市售。1.2 实验方法1.2.1全自动折光仪法取搅拌均匀的酱油试样1~2滴，滴于校准过的折光仪上，待仪器稳定后，读取可溶性固形物的含量。1.2.2重要法依照国标法（GB 18186-2000）进行操作。2. 实验结果与讨论2.1 实验结果分别用全自动折光仪和重量法测定市售酱油中可溶性固形物含量，测试结果见表1。如表所示，折光法与重量法测试结果无显著性差异，因此可用该方法代替重量法检测酱油中可溶性固形物的含量。表1 酱油中可溶性固形物含量测定结果（g/100mL）测量次数折光法(%)重量法(%)136.536.4236.736.5336.736.5平均值36.636.52.2 方法比较重量法操作繁琐，耗时长，测试一个样品一般需要半天以上的时间，成本较高；而折光法操作简单，一般测定一个样品仅需20~30 s，适合批量样品的快速分析检测，且准确度高，操作简单，便于现场采样测试。

  • 【转帖】折光仪法总可溶性固形物含量的测定

    一、总可溶性固形物含量的测定（折光仪法）一、目的及原理　　利用手持式折光仪测定果蔬中的总可溶性固形物（Total Soluble Solid，TSS）含量，可大致表示果蔬的含糖量。 　　光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象，且入射角正弦之比恒为定值，此比值称为折光率。果蔬汁液中可溶性固形物含量与折光率在一定条件下（同一温度、压力）成正比例，故测定果蔬汁液的折光率，可求出果蔬汁液的浓度（含糖量的多少）。 　　常用仪器是手持式折光仪，也称糖镜、手持式糖度计，该仪器的构造如下图所示。 　　通过测定果蔬可溶性固形物含量（含糖量），可了解果蔬的品质，大约估计果实的成熟度。 二、药品与器材　　番茄、柑桔、菠萝　　蒸馏水　　烧杯、滴管、卷纸、手持式折光仪三、操作步骤　　打开手持式折光仪盖板(a)，用干净的纱布或卷纸小心擦干棱镜玻璃面。在棱镜玻璃面上滴2滴蒸馏水，盖上盖板。于水平状态，从接眼部（b）处观察，检查视野中明暗交界线是否处在刻度的零线上。若与零线不重合，则旋动刻度调节螺旋，使分界线面刚好落在零线上。打开盖板，用纱布或卷纸将水擦干，然后如上法在棱镜玻璃面上滴2滴果蔬汁，进行观测，读取视野中明暗交界线上的刻度，即为果蔬汁中可溶性固形物含量（%）（糖的大致含量）。重复三次。 四、结果与计算 汁液种类 总可溶性固形物含量（%) 平均（%） 读数1 读数2 读数3 二、含酸量的测定(中和法）一、目的及原理 果蔬中含有各种有机酸，主要的有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸等。果品品种种类不同，含有有机酸的种类和数量也不同 。果蔬含酸量测定是根据酸碱中和原理，即用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定，故测出来的酸量又称为总酸或可滴定酸。计算时以该果蔬所含主要的算来表示，如苹果、梨、桃、杏、李、番茄、莴苣主要含苹果酸，以苹果酸计算，其毫克当量为0.067g；柑橘类以柠檬酸计算，其毫克当量为0.064g；葡萄以酒石酸计算，其毫克当量为0.075g。二、药品与器材 桃、杏、葡萄、番茄、莴苣等； 0.1N氢氧化钠、1%酚酞指示剂； 50ml或10ml滴定管、200ml容量瓶、20ml移液管、100ml烧杯、研钵、分析天平、漏斗、棉花或滤纸、小刀、白瓷板、滴定管。三、操作与步骤 称取均匀样品20g，置研钵中研碎，注入200ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度。混合均匀后，用棉花或滤纸过滤。 吸取滤液20ml放入烧杯中，加酚酞指示剂2滴，用0.1N NaOH滴定，直至成淡红色为止。记下NaOH液用量。重复滴定三次，取其平均值。 某些果蔬容易榨汁，而其汁液含酸量能代表果蔬含酸量，可以榨汁，取定量汁液（10ml）稀释后（加蒸馏水20ml），直接用0.1N NaOH液滴定。 计算： VxNx折算系数 B 果蔬含酸量%= ――――――― x ― x100 b A V = NaOH液用量（毫升） N = NaOH液当量浓度（N） A = 样品克数 B = 样品液制成的总毫升数 b = 滴定时用的样品液毫升数 折算系数 = 以果蔬主要含酸种类计算，如苹果或番茄用0.067四、结果与计算 1.将测定数据填入下表中　 样品名称 NaOH浓度（N） NaOH用量（ml） 含酸量（%） 以何酸计　 　 　 　 　 2.列出计算式并计算结果三、维生素C的含量的测定（2.6―二氯靛酚法）一、目的及原理 天然的抗坏血酸有还原型和脱氢型两种，还原型抗坏血酸分子结构中有烯醇（COH=COH）存在，故为一种极敏感的还原剂，它可失去两原子氢而氧化为脱氢型抗坏血酸。染料2.6―二氯靛酚钠盐（C12H6O2NCl2Na）作为氧化剂，可以氧化抗坏血酸而其体身亦被还原成无色的衍生物。 2.6―二氯靛酚钠盐易溶于水，其碱性或中性水溶液呈蓝色，在酸性溶液中成桃红色，这个变化用来鉴别滴定的终点。 由于抗坏血酸在许多因素影响下都易发生变化，因此，取样品时应尽量减少操作时间，并避免与铜、铁等金属接触以防止氧化。 对带为颜色的样品液，可用中性的白陶土脱色，吸取澄清滤液进行测定二、药品与器材 番茄（青色、红色），辣椒、甘蓝、洋葱、柑橘、蜜枣、鲜枣、柿子、苹果等。 抗坏血酸（纯），2.6―二氯靛酚钠盐，2%草酸，白陶土。 微量滴定管，100ml容量瓶，10ml移液管，烧杯，研钵（或打碎机），铝盒，漏斗，分析天平，离心机。三、操作与步骤 1.试剂制备 （1）标准抗坏血酸溶液：精确称取抗坏血酸50mg（±0.1毫克），用2%草酸溶解，小心地移入250ml容量瓶中，并加草酸稀释至刻度，算出每毫升溶液中抗坏血酸的毫克数。 （2）2.6―二氯靛酚溶液标定。称取2.6―二氯靛酚钠盐50mg，溶于50ml热水中，冷后加水稀释至250ml，过滤后盛于棕色药瓶内，保存在冰箱中，同时用刚配好的标准抗坏血酸标定。 吸取标准抗坏血酸溶液2ml，加2%草酸5ml，以2.6―二氯靛酚染料溶液滴定，至桃红色15秒钟不褪即为终点，根据已知标准抗坏血酸和染料的用量，计算出每1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。 2.样品液的准备与测定 称取切碎的果蔬样品20g（或蜜枣5g），放在研钵中加2%草酸溶液少许研碎（或称取100g±0.1g样品加2%草酸100g倒入打碎机中打成浆，然后称取40g），注入200ml容量瓶中，加2%草酸溶液稀释至刻度，过滤备用。如果滤液有颜色，在滴定时不易辨别终点，可先用白陶土脱色，过滤或用离心机沉淀备用。 吸取滤液10毫升与烧杯中，用已标定过的2.6―二氯靛酚钠盐溶液滴定，至桃红色15秒不褪为止，记下染料的用量。 吸取2%草酸溶液10ml，用染料作空白滴定记下用量。 计算公式： (V-V1) X A b W = ―――――――― X — X 100 B a W = 100克样品含的抗坏血酸毫克数。 V = 滴定样品所用的染料毫升数。 V1 = 空白滴定所用的染料毫升数。 A = 1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。 B = 滴定时吸取的样品溶液毫升数。 b = 样品液稀释后总毫升数。 a = 样品的克数。 附注：经过熏硫或亚硫酸及其盐类处理的样品，在配置样品液时，应加甲醛（纯）5毫升以除去二氧化硫的影响，以后再定容量。四、结果与计算 1.将测定的数据填入下列表中 （1）染料的标定　 标准抗坏血酸溶液的浓度（mg/ml） 滴定时所消耗的染料溶液（ml） 每1毫升染料溶液所相当的抗坏血酸（mg） 第一次 第二次 第三次 平均 　 　 　 　 　 　 （2）样品中抗坏血酸含量的计算　 样品名称 样品数量（g） 样品液的总体积（ml） 滴定时所用样品液的量（ml） 滴定样品所用染料量（ml） 空白滴定所用染料量（ml） 维生素C含量（mg/100g） 1 2 3 平均 1 2 3 4 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 2.列出计算式并计算结果四、果蔬呼吸强度测定（气流法）一、目的及原理 呼吸作用是果蔬采收后进行的重要生理活动，是影响贮运效果的重要因素。测定呼吸强度可衡量呼吸作用的强弱，了解果蔬采后生理状态，为低温和气调贮运以及呼吸热计算提供必要的数据。因此，在研究或处理果蔬贮藏问题时，测定呼吸强度是经常采用的手段。 呼吸强度的测定通常是采用定量碱液吸收果蔬在一定时间内呼吸所释放出来的CO2，再用酸滴定剩余的碱，即可计算出呼吸所释放出的CO2量，求出其呼吸强度。其单位为每公斤每小时释放出CO2毫克数。 反应如下： 2NaOH + CO2→Na2CO3 + H2O Na

  • 【原创大赛】水溶性肥料-钾含量测定

    【原创大赛】水溶性肥料-钾含量测定

    水溶性肥料-钾含量测定6月份来到新公司，接手实验室；匆匆的三天与上任完成交接，大概的了解下目前实验室的工作内容和检测项目及其操作规程。前任正式离职，我也算正式上任了。我的工作态度是首先从检测做起，了解操作规程，确保数据的准确性。每天上传检测报告，领导经常发现 对于钾含量的检测 实测值与理论值差异很大。下面我们看一下 钾含量的检测方法（NY/T 1977-2010）摘录部分：5.4.2 试样溶液的制备5.4.2.1固体样品： 称取含氧化钾约400mg 的试样 1-5g（精确至0.0001），置于400ml 烧杯中，加约150ml水，加热煮沸30mim，冷却，转移至250ml 容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。5.4.3 测定 吸取一定体积的试样溶液，置于300ml烧杯中，加40ml EDTA（40g/l） 溶液（含阳离子过多时可适量多加），加入2-3滴酚酞（5g/l）溶液，滴加氢氧化钠（400g/l）溶液至红色出现是，再过量1ml，盖上表面皿。在通风橱内缓慢煮沸15min，取下烧杯，用少量水冲洗表面皿，冷却至室温。若红色小时，再用氢氧化钠溶调至红色。在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液（15g/l），1mg氧化钾加入0.5ml四苯硼酸钠溶液，并过量7ml，继续搅拌1min，静置15min-30min。 用预先在120℃+_2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽滤，先讲上层清液滤完，然后用倾泻法讲沉淀全部转移至滤器中，转移沉淀所用四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/l）共20-40ml，滤干后再用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5-7次，每次用量约5ml，最后用水洗涤2次，每次用量约5ml。将沉淀连同滤器置于120℃+_2℃干燥箱内，待温度达到120℃后，干燥1.5h，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。5.4.4 空白试验除不加试样外，其他步骤同试样溶液的测定。 摘要到此结束：现在来分析下这个测定步骤及相应的作用及其注意点。(一)、试样溶液制备；加150ml，煮沸30min 的目的是为了钾离子全部出来；在煮沸的过程中，若果长时间溶液不沸腾请用玻璃棒搅拌帮助沸腾，避免突然沸腾导致溅出；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210010951_393918_2204900_3.jpg定容时一定要等试样溶液降至室温，不然会使结果偏高；（二）、加40ml EDTA是为了螯合其他的金属离子，避免对检测造成干扰；（三）、酚酞和氢氧化钠可根据实际情况添加；这一步加碱液的目的是为了排除铵根离子对结果的影响；铵根离子含量较高可适当多加；由于试样溶液并一定是无色，若是其他颜色加碱液后不显红色，这个要根据配色原理来确定，具体我就不说

  • GB 6682 可溶性硅 检测问题

    分析实验室用水GB/T 6682 检测中 可溶性硅，有关于 二氧化硅标准溶液 配制，依据GB/T 602-2002做不下去了。我用刚玉（氧化铝）坩埚替代铂坩埚（铂的太贵啊），加热（2h）至1100℃后，完全熔融，冷却后国标上写的是溶于水，可是我做完不溶于水啊，我用水煮的坩埚也不见二氧化硅溶解啊。如何溶解 二氧化硅+碳酸钠 完全熔融后的样品？另外，根据GB6682中检测，实验室用水-检测可溶性硅和可氧化物质，最后的结果是否应该符合几级水的指标？还是按照规格里写的可氧化物质≤0.4mg/L（以O计）？检测可溶性硅：国标要求用铂坩埚和铂皿，因为太贵，无法购买，用刚玉、镍等坩埚替代，审核是否能通过?我们用自制的蒸馏水，大约2天10L左右（一桶10L），检测频率拟定为每星期一次，购买二氧化硅标准溶液，因标液储存时间问题，需要多次采购，费用有问题啊。可否就送检这一项指标？小弟先谢谢各位大神了，实验室认证，这个问题折磨死我了....................

  • 【我们不一YOUNG】不溶性膳食纤维的测定

    [align=center][font=DengXian]不溶性膳食纤维的测定[/font][/align]1[font=DengXian]．原理[/font] [font=DengXian]样品经热的中性洗涤剂浸煮后，残渣用热蒸馏水充分洗涤，除去样品中游离淀粉、蛋白质、矿物质，然后加入α一淀粉酶溶液以分解结合态淀粉，再用蒸馏水、丙酮洗涤，以除去残存的脂肪、色素等，残渣经烘干，即为中性洗涤纤维[/font]([font=DengXian]不溶性膳食纤维[/font])[font=DengXian]。[/font]2[font=DengXian]．适用范围及特点[/font] [font=DengXian]本法适用于谷物及其制品、饲料、果蔬等样品，①[/font][font=DengXian]对于蛋白质、淀粉含量高的样品，易形成大量泡沫。粘度大，过滤困难，使此法应用受到限制。②[/font][font=DengXian]不包括水溶性非消化性多糖，这是此法的最大缺点。[/font]3[font=DengXian]．试剂[/font][font=DengXian]中性洗涤剂溶液：十二烷基硫酸钠[/font]GB/T 5009.10—2003[font=DengXian]《植物类食品中粗纤维的测定》[/font] [font=DengXian]酸碱处理法[/font]GB/T 5009.88—2003[font=DengXian]《食品中不溶性膳食纤维的测定》[/font] [font=DengXian]不被中性洗涤剂消化的部分。[/font]

  • 不溶性微粒检测的问题

    各位大神，请教个问题，要检测溶液中的不溶性颗粒物，但是颗粒物的粒径比较大，基本都是目视可见（10%左右是超过毫米级的大小），这样的不溶性颗粒物在检测时，又用不成不溶性颗粒检测仪，请教各位大神，这种不溶性颗粒物一般都怎么检测呢？

  • 【原创大赛】果汁饮料中可溶性固形物含量的检测

    果汁饮料中可溶性固形物含量的检测近年来，全国各地食品安全与质量的问题层出不穷，严重损害了广大人民群众的消费信心。近日有媒体报道，多家内地果汁生产商涉嫌使用腐烂果汁，使国产果汁巨头纷纷卷入“烂果门”。而我国目前只对橙汁饮料中的果汁含量检测有较完善的国家标准，其他果汁饮料的检测主要还是依据可溶性固形物、总糖、总酸度等少量指标进行鉴别，远远不能满足果汁饮料行业检测的需要。因此，果汁饮料包装背后的果汁含量大部分并不具备真正的参考价值。目前相关专家指出，当前条件下，“标准折光度”是目前行业内生产中判定果汁含量通行的简便方法。在浓缩果汁、果汁和果汁饮料的果汁含量测定标准制定前，制定“标准折光度”不失为一种替代方法。本文采用折光法测试了两种市面上热销橙汁饮品的可溶性固形物含量。1. 实验部分1.1 实验原理：在20℃用折光仪测量待测样液的折光率，并用折光率与可溶性固形物含量的换算表查得可溶性固形物含量。1.2 仪器与试剂A650全自动折光仪（海能仪器）及实验室常用仪器；橙汁饮品（市售）。1.3 试液的制备1.3.1透明液体制品　　将试样充分混匀，直接测定。1.3.2含悬浮物质制品(果粒果汁饮料)　　将待测样品置于组织捣碎机中捣碎，用四层纱布挤出滤液，弃去最初几滴，收集滤液供测试用。1.4 分析步骤1.4.1 校准仪器：使用A650全自动折光仪时，可用二次蒸馏水校正。20℃时水的折光率为1.3330。1.4.2 测试样品：将折光仪放在光线充足的位置，设置折光仪棱镜的温度至20℃，待温度稳定后，滴入数滴样品，立即闭合盖子。此时样品与棱镜于20℃[/

  • 【原创大赛】GB 24613-2009 玩具用涂料中铅含量和可溶性元素含量的测定

    [align=center][b]GB 24613-2009 玩具用涂料中铅含量和可溶性元素含量的测定[/b][/align][align=center][b][/b][/align][b]1 范围及要求 [/b]1.1 范围：该程序适用于GB24613-2009铅含量和可溶性元素含量的试验方法。1.2 要求:[table][tr][td=2,1] [align=center]项 目[/align] [/td][td]限量值[/td][/tr][tr][td=2,1] 铅含量[sup]a[/sup](mg/kg) ≤[/td][td]600[/td][/tr][tr][td=1,8] 可溶性元素含量[sup]a[/sup](mg/kg) ≤[/td][td]锑(Sb)[/td][td]60[/td][/tr][tr][td]砷(As)[/td][td]25[/td][/tr][tr][td]钡(Ba)[/td][td]1000[/td][/tr][tr][td]镉(Cd)[/td][td]75[/td][/tr][tr][td]铬(Cr)[/td][td]60[/td][/tr][tr][td]铅(Pb)[/td][td]90[/td][/tr][tr][td]汞(Hg)[/td][td]60[/td][/tr][tr][td]硒(Se)[/td][td]500[/td][/tr][tr][td=3,1] [sup]a[/sup]按产品明示的施工配比（稀释剂无须加入）制备混合试样，并制备厚度适宜的涂膜。在产品说明书规定的干燥条件下，待涂膜完全干燥后，对于涂膜进行测定。粉末状涂料直接进行测定。[/td][/tr][/table] [b] 2 原理 [/b]2.1铅含量：干燥后的涂膜，采用适宜的方法除去所有的有机物质，然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试验溶液中的铅含量。2.2可溶性元素含量：用0.07 mol/L 盐酸溶液处理干燥后的涂膜，采用检出限适当的电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试验溶液中可溶性元素的含量。[b]3 仪器 [/b]3.1 刀片及剪刀，3.2 微波消解仪,3.3 天平：精度0.1mg,3.4 容量瓶：50ml,3.5 锥形瓶：25ml3.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]，3.7 玻璃板,3.8 不锈钢金属筛：孔径 0.5mm,3.9 pH试纸：精确度为 士0.2pH 单位，3.10滤膜：孔径 0.45μm,3.11滤纸3.12恒温水浴振荡器。3.13电感耦合等离子体原子发射光谱仪 所有的的玻璃器皿、样品容器、玻璃板在使用前都需用硝酸溶液（4.7）浸泡24h,然后用水清洗并干燥。[b]4 试剂 （[/b]所用试剂均为分析纯，所用水均符合ISO3696中三级水的要求。)4.1盐酸溶液：0.07mol/L。4.2硝酸：约为65%（质量分数），密度约为1.40g/ml，不应使用已经变黄的硝酸。4.3过氧化氢：约为30%（质量分数），密度约为1.10g/ml。4.4铅标准贮备溶液：浓度为100mg/L或1000mg/L。4.5盐酸：约为37%（质量分数），密度约为1.18g/ml。4.6盐酸溶液：约为2mol/L。4.7硝酸溶液： 1：1（体积比）4.8碳酸镁。4.8 [color=black]锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒标准贮备溶液：浓度为[/color][color=black]100mg/L[/color][color=black]或[/color][color=black]1000mg/L[/color][color=black]。[/color][b] 5 样品制备[/b]将待测样品搅拌均匀后，在玻璃板上制备厚度适宜的涂膜。待涂膜完全干燥后，取下涂膜，在室温下用剪刀将其剪碎，使涂膜的尺寸小于5mm，若要进行可溶性元素的测定，则要用不锈钢金属筛过筛后待处理。注1：对不能被粉碎的涂膜（如弹性或塑性涂膜），可用干净的剪刀将涂膜尽可能剪碎，无须过筛直接进行样品处理。(可溶性元素含量的测定)注2：粉末状样品，直接进行样品处理。[b] 6 样品处理[/b]对制备的试样进行二次平行测试。[b]7 试验步骤[/b]7.1微波消解法（总铅、镉、汞含量）称取剪碎后的试样约0.1g ～ 0.2g(精确至1 mg)置于微波消解罐中，分别加入5 ml 硝酸和2 ml过氧化氢，然后将消解罐封闭。按以下温度程序进行消解：约10 min内升至（180±5）℃，维持该温度30 min后降温。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液用滤纸过滤并转移至50 ml的容量瓶中。用水冲洗消解内罐和内盖，将洗涤液收集于同一容量瓶中，同时用水冲洗滤膜，所得到的溶液全部收集于同一容量瓶中，然后用水稀释至刻度。同时做试剂空白试验。采用上述方法消解样品时，可根据样品的实际状况确定适宜的消解条件，确保试样中的有机化合物全部被除去，而被测元素全部溶出。如果处理后的样品有残渣，残渣应用合适的测量手段测定，确保无被测元素存在。否则应改变消解条件使被测元素完全溶出。所得到的消解溶液应在24h内完成测试，否则应用硝酸加以稳定，使保存的溶液浓度c(HNO[sub]3[/sub])约为1mol/L。7.2 可溶性重金属含量称取过筛后的试样约0.1g ～ 0.2g(精确至1 mg)置于25ml锥形瓶中，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取相当于测试试样质量50倍、温度为(37±2)℃的盐酸溶液（4.1）与测试试样混合。在恒温水浴振荡器内振荡1min后，用pH试纸测其酸度。如果pH值＞1.5，一边搅拌混合液，一边逐滴加入2mol/L盐酸溶液（4.6）调节pH值在1.0～1.5之间。将混合物避光，再在(37±2)℃下连续搅拌1h，然后在（37±2）℃下放置1h，接着立即用滤膜过滤。过滤后的滤液应避光保存并应在24h内完成元素分析测试。若滤液在进行元素分析测试前的保存时间超过24h，应使用盐酸加以稳定，使保存的溶液浓度c(HCL)约为1mol/L。注：在整个提取期间，应调节振荡器的速度，以保持试样始终处于悬浮状态，同时应尽量避免溅出。7.3 仪器分析7.3.1使用电感耦合等离子体测定重金属的含量，具体参考仪器操作程序。7.3.2工作曲线：适当稀释已知浓度的标准溶液配制以下工作曲线(详见GC002.AP)： 7.3.2.1 Antimony (Sb) - 0.04, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0 mg/l. 7.3.2.2 Arsenic (As) - 0.04, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0 mg/l. 7.3.2.3 Barium (Ba) - 0.04, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0 mg/l. 7.3.2.4 Cadmium (Cd) - 0.04, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0 mg/l. 7.3.2.5 Chromium (Cr) - 0.04,0.1, 0.5, 1.0, 5.0 mg/l. 7.3.2.6 Lead (Pb) - 0.04, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0 mg/l. 7.3.2.7 Mercury (Hg) - 0.04, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0 mg/l. 7.3.2.8 Selenium (Se) - 0.04, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0 mg/l.7.4 结果计算7.4.1计算公式：[i][color=black]ω[/color][color=black]＝[/color][color=black][img=,95,41]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/color][/i]式中：ω——试样中的某元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg） ρ——试验溶液中的某元素浓度，单位为毫克每升（mg/L）；ρ[sub]0[/sub]——空白溶液中的某元素浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——试验溶液的体积，单位为毫升（ml）；F——试验溶液的稀释倍数；m——称取的试样量，单位为克（g）。7.4.2 结果的校正(可溶性元素含量的测定)由于可溶性元素含量的测定方法精度的原因，在考虑实验室之间测试结果时，需经校正得出最终的分析结果。即7.4.1中的计算结果应减去该结果乘以如下表中相应元素的分析校正系数的值，作为该元素最终的分析结果报出。[align=center] [/align][align=center]各元素分析校正系数[/align][table=555][tr][td]元素[/td][td]锑(Sb)[/td][td]砷(As)[/td][td]钡(Ba)[/td][td]镉(Cd)[/td][td]铬(Cr)[/td][td]铅(Pb)[/td][td]汞(Hg)[/td][td]硒(Se)[/td][/tr][tr][td]分析校正系数/（%）[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]30[/td][td]30[/td][td]30[/td][td]30[/td][td]50[/td][td]60[/td][/tr][/table] 示例：铅的计算结果为120mg/kg，表1中铅的分析校正系数为30%，则最终分析结果＝120-120×30%＝84mg/kg。7.5 测试方法的检出限(可溶性元素含量的测定)按上述分析方法测定可溶性元素的含量，其检出限不应大于该元素限量的十分之一。分析测试方法的检出限一般被认为是空白样测试值标准偏差的三倍。上述空白样测试值由实验室测定。[b]8 重复性 [/b] 同一操作者二次测试结果的相对偏差应小于10%(铅含量测定)，20%(可溶性元素测定)。

  • 折光法测定酱油中可溶性无盐固形物的含量

    折光法测定酱油中可溶性无盐固形物的含量

    折光法测定酱油中可溶性无盐固形物的含量摘要：基于可溶性固形物的折射原理, 用折光法侧定酱油中可溶性无盐固形物的含量, 取得了与重量法基本一致的结果。该方法不需要对样品进行预处理, 操作简便、快速。关健词：折光法，可溶性无盐固形物，酱油Determination of Soluble Salt-free Solids of Soy Sauce by Refraction MethodAbtract:Based on the principle of refraction of soluble solids,using refraction method test the soluble salt-free solids of Soy Sauce .The results is close agreement with the gravimetric method results.This method does not require sample pretreatment,simple and fast.Keyword:refration method,soluble salt-free solids,soy sauce酱油中的可溶性无盐固形物的含量是指其中的可溶性总固形物含量减去食盐含量后所得的差值,是判定酱油质量的一项重要指标。国家标准及行业标准均规定, 酱油中的可溶性总固形物含量用重量法测定。虽然重量法比较准确, 但操作繁琐,不能实现快速测定。可溶性固形物的含量与溶液的折光率有关, 用折光计法测定饮料中的可溶性固形物应用较多, 而用于测定酱油中的可溶性无盐固形物的含量, 国内还未见报道。笔者用糖量计或折光计测定酱油中可溶性无盐固形物的含量, 测得结果与国家标准方法基本一致。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂全自动折光仪；电热恒温干燥箱；分析天平；酱油样品（市售）。1.2 测定方法1.2.1 折光计法取[/f

  • 【我们不一YOUNG】可溶性糖类的测定

    [align=center][font=DengXian]可溶性糖类的测定[/font][/align][font=DengXian]一、可溶性糖类的提取和澄清[/font] [font=DengXian]食品中可溶性糖类通常是指葡萄糖、果糖等游离单糖[/font][font=DengXian]及蔗糖等低聚糖。一般须将样品磨碎、浸渍成溶液（提取液），经过滤后再测定。[/font][font=DengXian]（一）提取[/font] 1. [font=DengXian]常用的提取剂有水及乙醇溶液。[/font] 2. [font=DengXian]提取液制备的原则[/font] [font=DengXian]⑴[/font] [font=DengXian]取样量与稀释倍数的确定[/font],[font=DengXian]使[/font]( 0.5[font=DengXian]—[/font]3.5mg / mL)[font=DengXian]。[/font] [font=DengXian]⑵[/font] [font=DengXian]含脂肪的食品，须经脱脂后再用水提取。[/font][font=DengXian]⑶[/font] [font=DengXian]含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品，用乙醇溶液提取。[/font][font=DengXian]⑷[/font] [font=DengXian]含酒精和二氧化碳的液体样品，应先除酒精、[/font]CO2[font=DengXian]⑸[/font] [font=DengXian]提取过程如用水提取，还要加入[/font]HgCl2,[font=DengXian]防低聚糖被酶水解。[/font][font=DengXian]（二）提取液的澄清[/font]1.[font=DengXian]作用[/font] [font=DengXian]沉淀一些干扰物质，使提取液清亮透明，以准确测量[/font][font=DengXian]糖类。[/font]2[font=DengXian]、常用澄清剂要符合三点要求[/font] 1[font=DengXian]）除干扰物质完全，不吸附被测物质糖[/font] 2[font=DengXian]）过量澄清剂不影响糖的测量[/font] 3[font=DengXian]）沉淀颗粒要小，操作简便[/font] 4[font=DengXian]）不改变糖类的比旋光度及理化性质[/font]3.[font=DengXian]使用澄清剂要注意的问题[/font][font=DengXian]应根据样液的种类、干扰成分的种类及含量进行选择，同时还要考虑所采用的分析方法。[/font][font=DengXian]如用直接滴定法测定时不能用硫酸铜－氢氧化钠溶液，以免在样液中引入[/font]Cu2+[font=DengXian]；用高锰酸钾滴定法测定时不能用乙酸锌－亚铁氰化钾溶液，以免在样液中引入[/font]Fe2+[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]澄清剂的用量要适当。用量太少，达不到澄清的目的；用量太多，会使检测结果产生误差。[/font][font=DengXian]用醋酸铅作澄清剂时要除铅。但除铅剂在保证使铅完全沉淀的前提下尽量少用。[/font]

  • 疏水性PTFE滤膜如何过水溶液？

    如果水溶液中含有强酸强碱，聚醚砜、尼龙之类的材料是无法耐受的，那么可以考虑用PTFE来过滤。PTFE滤器分为疏水性和亲水性两种。疏水性PTFE，水溶液无法过膜。进行表面改性的，带有极性基团的PTFE， 称为亲水性PTFE。如果混合溶液中水溶液比例大于70%，那么建议用亲水性PTFE。如果一定要用疏水性PTFE滤器来过纯水样品，可以用水溶性有机溶剂，比如3mL乙醇，先润湿滤膜，然后再过滤。

  • 【原创大赛】检测红茶中可溶性固形物的含量

    【原创大赛】检测红茶中可溶性固形物的含量

    检测红茶中可溶性固形物的含量【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测早些天，我写了一篇帖子，用阿贝折光仪检测东方树叶中糖的含量，检测结果是确实不含糖，随后就有人发问，可不可以检测一下茶叶中糖含量，随后我欣然应允，按照相应的方法进行了检测。茶叶里面到底含糖不含糖？样品处理本次实验所使用的样品是立顿的黄标精选红茶，产品规格为2克每小袋。取一小袋茶叶，置于200毫升的烧杯中，加入100毫升热开水，然后静置，待其冷却到室温的时候进行检测。中间可以不停的进行搅拌，以保证样品均匀。仪器条件接通电源，打开Atago（爱拓） Rx-5000α的开关，该仪器内部有温控装置，能够很快预热，达到检测所需要的温度20摄氏度。随后用纯净的蒸馏水进行零点校正。待校正完全之后，即可以开始进行检测。用吸管吸取冷却的茶水于检测器窗口，关闭舱门。随后按开始，待仪器的温度稳定以后，就可以读数了。一个样品可以反复测量多次取平均值。检测结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312020924_480227_2428063_3.jpg两次的检测结果都是0.44%，已知稀释的体积是100，而茶叶小包的重量是2克，可知茶叶中可溶性固形物为22%左右。我们的仪器目前也有一些局限性，据说Atago 目前有一款RX-007a全自动低浓度折光仪，可以检测低浓度的无糖饮品，不过在这里也就因陋就简了。这时一个问题出现了，我所得到的结果是什么？可溶性固形物还是糖含量？二者现在还通用吗？答案是我得到的是可溶性固形物，不是糖。只有在水果、饮料等已知的大量含糖的样品中，因为目标分析物组成明确，可以近似的将其等价于糖含量。对于茶等天然植物叶片来说，所得到的就不是葡萄糖了，就是些矿物质和有机碱，可能是茶多酚和咖啡因之类的东西了。所以此时，可溶性固形物是不等于糖的。所以本次试验验证了茶叶中可溶性固形物为22%。

  • 可溶性重金属检测前处理的稀释问题

    请问大家在检测可溶性重金属的时候，大家对称取0.5g试样，再加入25ml盐酸溶液是如何理解的？还有注1：如改变试样的称样量，则加入的盐酸溶液体积应调整为试样量的50倍，这50倍是不是代入公式中的F？希望大家多多指点，我是新手，有很多问题不太懂，谢谢各位了！

  • 关于脂溶性水溶性两组等梯度色谱条件的问题

    小弟本科毕业设计 用HPLC-DAD做复杂背景的物质定量测定 物质中分脂溶性和水溶性 两类 初步试验做好了等梯度时测水溶物质 约4分钟出峰完毕 想连接直接后面测脂溶的部分 试过了用测水溶物质的色谱条件平衡 然后0.01min立刻换98%甲醇+2%水的条件 但是最后一个物质还是出得比较晚 请问还有什么方法能缩短下时间呢还有个问题哈：我的水相加了三氟乙酸 走梯度时上漂比较厉害 和乙腈搭配3min左右也有倒峰出现 但我还是想用较低的波长 问下水相里用磷酸 甲酸和乙酸哪个溶剂峰小些且梯度洗脱时影响较小

  • 油品水溶性酸及碱的测定方法和注意事项

    油品水溶性酸及碱的测定方法和注意事项油品水溶性酸及碱的测定，是检查油品中是否含有能直接腐蚀金属的水溶性酸或减的定性分析方法。其测定方法采用GB/T259-I998法。仪器与材料①分液漏斗:25OmL或500ml。②试管:直径15-20mm,高度为140-150mm.用无色玻璃制成。③配斗:普通玻璃漏斗。④量筒:25mL,50mL和100mL。③锥形瓶:1OOmL和250mL。⑥瓷蒸发皿。⑦电热板及水浴。⑧酸度计:其有玻璃-氯化银电极(或玻璃一甘汞电极)，精度为pH≤0.01。⑨甲基橙指示液:配成0.2g/L水溶液。⑩酚酞指示液:配成10g/L乙醇溶液。?95%乙醉:分析纯，呈中性。?溶剂油:120号。符合SH0004橡胶工业用溶剂油规定。?蒸馏水:符合GB6682实验室用水规格中的三级用水规定。?滤纸:定性分析滤纸。试验注意事项①试验所用的仪器必须清洁，所用蒸馏水、乙醇、汽油等必须检查证明确呈中性，方可使用。②水溶性酸及碱易沉淀在试样底部，因此在量取试样前应充分摇匀。③应猛烈摇荡分液漏斗内的混合液，使其充分接触，并注意适时打开分液翻斗的玻璃塞放气，以免漏斗因压力过高将玻璃塞冲出。④试验柴油、碱洗润滑油或含有添加剂的润滑油，遇到试样的水抽提液呈碱性反应时，或用蒸馏水抽提水溶性酸及碱，产生乳化时必须改用乙醇水溶液(1:1)重新进行试验.如仍呈碱性反应，才能判断试样中有水溶性碱。改用乙醇水溶液(1 1)代替水进行试验，其目的是抑制盐的水解。这是因为:a.在石油产品加工、精制过程中，常采用碱洗的办法来除去其中的有机酸(主要是环烷酸)等有害物质。经过碱洗的柴油或润滑油，由于其中的有机酸与碱作用生成有机酸盐(又称皂)在水洗时不能完全除尽，遇水时水解而呈碱性。b.润滑油中加人的清净分散剂多是有机钡盐、钙盐或镁盐，这些盐类水解也呈碱性，同时为了中和润滑油在使用过程中因氧化生成的酸类物质，在制造清净分散剂时都加入了过量的氮氧化钡或氢氧化钙，使碱值增大，有的碱值可高达250mgKOH/g以上。上述有机酸盐水解时，生成了强碱与弱的有机酸，虽然水解程度不太大，但仍能使水抽提液的pH值大于8.2，所以其水抽提液能使酚酞指示液呈碱性反应。改用乙醇水溶液(1 1)后，由于水的浓度减小，盐类的水解程度比纯水时要小得多，这时，抽提液的pH值虽然仍人于7，但小于8.2，所以抽提液对酚酞指示液不呈碱性反应。⑤试验中，反应的灵敏性与指示液的浓度有关，因此所加入的指示剂不能超过规定的滴数。⑥酸度计使用前必须熟悉使用说明书，掌握仪器的技术性能，严格按照说明书的要求进行操作

  • 【分享】碘量法测硫时，用可溶性淀粉作指示剂，滴定终点有泛红现象的原因

    市购的可溶性淀粉中约含20%水溶性的直链淀粉和80%的非水溶性的支链淀粉。前者与游离碘作用呈现深纯蓝色，后者则与游离点反应呈现弱紫色。因此，滴定终点在蓝色中带紫红色，会影响滴定终点的准确判别，滴定含硫小于0.01％的试样，可用红薯粉－盐酸作为吸收液。淀粉吸收液最好每滴定一次更换一次，这样可以保持条件一致，使得测定结果稳定。

  • 油品水溶性酸及碱的测定方法和注意事项

    油品水溶性酸及碱的测定方法和注意事项油品水溶性酸及碱的测定，是检查油品中是否含有能直接腐蚀金属的水溶性酸或减的定性分析方法。其测定方法采用GB/T259-I998法。仪器与材料①分液漏斗:25OmL或500ml。②试管:直径15-20mm,高度为140-150mm.用无色玻璃制成。③配斗:普通玻璃漏斗。④量筒:25mL,50mL和100mL。③锥形瓶:1OOmL和250mL。⑥瓷蒸发皿。⑦电热板及水浴。⑧酸度计:其有玻璃-氯化银电极(或玻璃一甘汞电极)，精度为pH≤0.01。⑨甲基橙指示液:配成0.2g/L水溶液。⑩酚酞指示液:配成10g/L乙醇溶液。?95%乙醉:分析纯，呈中性。?溶剂油:120号。符合SH0004橡胶工业用溶剂油规定。?蒸馏水:符合GB6682实验室用水规格中的三级用水规定。?滤纸:定性分析滤纸。试验注意事项①试验所用的仪器必须清洁，所用蒸馏水、乙醇、汽油等必须检查证明确呈中性，方可使用。②水溶性酸及碱易沉淀在试样底部，因此在量取试样前应充分摇匀。③应猛烈摇荡分液漏斗内的混合液，使其充分接触，并注意适时打开分液翻斗的玻璃塞放气，以免漏斗因压力过高将玻璃塞冲出。④试验柴油、碱洗润滑油或含有添加剂的润滑油，遇到试样的水抽提液呈碱性反应时，或用蒸馏水抽提水溶性酸及碱，产生乳化时必须改用乙醇水溶液(1:1)重新进行试验.如仍呈碱性反应，才能判断试样中有水溶性碱。改用乙醇水溶液(1 1)代替水进行试验，其目的是抑制盐的水解。这是因为:a.在石油产品加工、精制过程中，常采用碱洗的办法来除去其中的有机酸(主要是环烷酸)等有害物质。经过碱洗的柴油或润滑油，由于其中的有机酸与碱作用生成有机酸盐(又称皂)在水洗时不能完全除尽，遇水时水解而呈碱性。b.润滑油中加人的清净分散剂多是有机钡盐、钙盐或镁盐，这些盐类水解也呈碱性，同时为了中和润滑油在使用过程中因氧化生成的酸类物质，在制造清净分散剂时都加入了过量的氮氧化钡或氢氧化钙，使碱值增大，有的碱值可高达250mgKOH/g以上。上述有机酸盐水解时，生成了强碱与弱的有机酸，虽然水解程度不太大，但仍能使水抽提液的pH值大于8.2，所以其水抽提液能使酚酞指示液呈碱性反应。改用乙醇水溶液(1 1)后，由于水的浓度减小，盐类的水解程度比纯水时要小得多，这时，抽提液的pH值虽然仍人于7，但小于8.2，所以抽提液对酚酞指示液不呈碱性反应。⑤试验中，反应的灵敏性与指示液的浓度有关，因此所加入的指示剂不能超过规定的滴数。⑥酸度计使用前必须熟悉使用说明书，掌握仪器的技术性能，严格按照说明书的要求进行操作

  • 【原创大赛】酱油中可溶性固形物含量检测

    【原创大赛】酱油中可溶性固形物含量检测

    酱油中可溶性固形物含量检测酱油是中国古人的一项伟大的发明，3000多年以前我们的老祖宗就学会了从动物的皮毛中熬制酱油，其有明显的提色、提鲜作用而广受亲睐。里面的成分还是比较复杂的，以前我测过酱油里面的苯甲酸。既然它里面有添加剂，是不是也有色素啊？酱油的颜色也是非常漂亮的。带着这个疑问，我仔细查看了酱油的说明书，里面有焦糖。焦糖是什么东西啊？首先它是一种色素。焦糖色素通常是一种复杂的混合型化合物，其中有些是以胶体聚集体形式存在，可通过加热碳水化合物单独制成或者在食用的酸、碱、盐参与下合成。我们熬白糖的时候，在高温条件下，就变黑了，这就是焦糖。焦糖也是糖，抱着试试看的态度，我检测了里面的可溶性固形物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310011125_468895_2428063_3.jpg仪器设备日本Atago的自动折光率仪器；干净的烧杯一只；巴斯德吸管一只；本实验中所用水为蒸馏水，用于调节零点和清洗棱镜；脱脂棉若干；用于擦拭棱镜；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310011125_468896_2428063_3.jpg样品测定1 测定前按说明书校正折光计；2 分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醇擦净；3用巴斯德吸管蘸取样品2～3滴，滴于折光计棱镜面中央（注意勿使玻璃棒触及镜面）；4迅速闭合棱镜，静置约1min，使样品均匀无气泡，并充满视野5读数，得到检测结果；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310011125_468894_2428063_3.jpg由上图可知，酱油中可溶性固形物的含量达到14.25%，这是个什么概念呢？随后，我查了可溶性固形物的定义。可溶性固形物主要是指可溶性糖类，包括单糖、双糖，多糖（除淀粉，纤维素、几丁质、半纤维素不溶于水）。说白了可溶性固形物某种意义上讲就是含糖量，其中的维生素可以忽略不计。天哪，酱油中含糖量都这么高？我们的生活真离不开糖了。

  • 【原创大赛】ICP-OES测定纺织品可溶性重金属含量

    【原创大赛】ICP-OES测定纺织品可溶性重金属含量

    [align=center][b]ICP-OES测定纺织品可溶性重金属含量[/b][/align]摘要：试样用酸性汗液萃取后，用ICP-OES测试试验溶液中可溶性重金属砷、铅、镉、铬元素含量。方法简单、快速、准确，检出限为0.01~0.12mg/kg，加标回收在94.6~101.4%，相对标准偏差3.5%,可用于纺织品可溶性重金属含量的测定。关键词：酸性汗液，可溶性重金属，纺织品，ICP-OES引言：现代纺织加工工业已经呈现出典型的化学处理加工的特征，各种染料和化学添加剂及助剂的使用已成为纺织品加工的重要内容。由于所用化学品、加工工艺及原料等方面的原因，在纺织品原料、生产或使用过程中均可能引入重金属元素，而大部分重金属来源纺织品的后加工期，尤其是织物加工过程中使用的金属络合染料和助剂。残留的重金属元素会在人体穿着或使用纺织产品的过程中，因出汗、雨淋等原因，通过纺织产品与皮肤的接触而迁移至人体皮肤表面，有可能进一步透过皮肤而进入人体，并在人体内蓄积，诱发过敏、癌症等多种疾病。为了保障纺织产品的卫生安全，加强对纺织及其制品重金属的检测和监控具有重要意义。本文通过试验，模拟人体汗液萃取纺织品可溶性重金属，通过电感耦合等离子发射光谱来测定萃取溶液中重金属含量。[b]实验部分1.1试剂[/b]盐酸-L-组氨酸（分析纯）氯化钠（分析纯）二水磷酸二氢钠（分析纯）氢氧化钠（分析纯）0.1mol/L氢氧化钠溶液配制：准确称取4.0g氢氧化钠溶于1000mL去离子水中，摇匀，即为0.1mol/L氢氧化钠溶液。酸性汗液配制：每升试液含有：0.5g盐酸-L-组氨酸，5.0氯化钠，2.2g二水磷酸二氢钠，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH在5.5±0.2.硝酸（优级纯）砷、铅、镉、铬标准溶液：浓度为1000mg/L[b]1.2仪器[/b]电感耦合等离子发射光谱仪（5110 ICP-OES）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271436_01_1657564_3.jpg[/img]梅特勒-托利多XSE204电子天平（精度0.1mg）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271436_02_1657564_3.jpg[/img]DKZ-3B震荡水槽[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271436_03_1657564_3.jpg[/img]剪刀S220-K酸度计150mL锥形瓶25mL、100mL容量瓶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]（500-5000μL）0.45μm滤膜，配套一次性注射器[b]1.3 仪器测试条件参数：[img=,640,459]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271440_01_1657564_3.png[/img][/b]2.[b]分析步骤[/b]2.1 萃取液的制备取有代表性样品，剪碎至5x5mm以下，混匀，称取4g（精确至0.1mg）剪碎后的试样于150mL锥形瓶中，加入80mL酸性汗液，搅拌1分钟，用酸度计测定其酸度， pH在1.0-1.5之间，放入（37±2）°C温度下震荡1小时，静置冷却至室温，用定量滤纸过滤溶液，过滤后的溶液尽量当天分析测试。2.2标准曲线的配制准备6个100mL容量瓶和系列移液管，用3%HNO3将标准溶液逐级稀释成0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mg/L的标准溶液。2.3 测试将溶液按照从低到高的顺序放置在仪器试管架上，开启仪器测试，仪器自动绘制出标准工作曲线。[b]3.结果的计算 [/b] X[sub]i[/sub]=（C[sub]i[/sub]-C[sub]i0[/sub]）x V/m --------------------------------（1）式中：X[sub]i[/sub]-----试样中可萃取重金属元素i的含量，单位为mg/kg；C[sub]i[/sub]-----萃取液中被测元素i的质量浓度，单位为μg/mL；C[sub]i0[/sub]-----空白溶液中被测元素i的质量浓度，单位为μg/mL；m------a试样的质量，单位为g。[b] 4.试验结果报告[/b]4.1 线性（工作曲线）[img=,533,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271430_01_1657564_3.png[/img][img=,522,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271430_02_1657564_3.png[/img][img=,524,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271430_03_1657564_3.png[/img][img=,515,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271430_04_1657564_3.png[/img]4.2方法的检出限连续测定酸性汗液空白10次，计算其标准偏差，用3倍标准偏差乘以体积除以重量，得出方法的检出限[img=,392,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271433_01_1657564_3.png[/img]4.3方法准确度与精密度实验数据[img=,554,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709271434_01_1657564_3.png[/img][b]5.结果与讨论[/b]1.酸性汗液需现用现配，测量过程中为消除基体影响，可在配制校准曲线中加入酸性汗液来减少基体影响。2.试样用酸性汗液萃取后，用ICP-OES测试试验溶液中可溶性重金属砷、铅、镉、铬元素含量。方法简单、快速、准确，检出限为0.01~0.12mg/kg，加标回收在94.6~101.4%，相对标准偏差3.5%,可用于纺织品可溶性重金属含量的测定。[b]6.参考资料[/b] GB/T17593.2-2007纺织品可溶性砷、铅、镉、铬、汞元素含量的测试。[b] [/b]

  • HPLC法测某水溶性原料药中醋酸含量，样品用对照溶液溶解后反倒不出峰！

    [color=#444444]液相方法如下：[/color][color=#444444]波长：210nm [/color][color=#444444]流动相 [/color][color=#444444] 时间（min） A相（0.7ml磷酸溶于1000ml水，NaOH调pH至3.0） B相[/color][color=#444444] 0 95% 5%[/color][color=#444444] 6 95% 5%[/color][color=#444444] 15 50% 50%[/color][color=#444444] 20 95% 5%[/color][color=#444444] 25 95% 5%[/color][color=#444444]对照及样品均用水溶解，样品中醋酸量很少，故称样量选为1g[/color][color=#444444]该法对照溶液4min出峰，峰形良好。样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检过，醋酸残留大概为3000ppm，对照溶液据此配制。[/color][color=#444444]样品进样后在该位置不出峰，离奇的是，重新称样品，然后用对照溶液溶解后进样，该位置仍无醋酸峰出现。[/color][color=#444444]排除进样针堵塞的问题，且该原料药与磷酸、醋酸均不发生反应。不知是否有其他的解释，求解！！！[/color]

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