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玻璃膨胀系数测定仪

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玻璃膨胀系数测定仪相关的资讯

  • 具有负泊松比与负膨胀系数的新型双负超材料
    负泊松比材料在受到压缩载荷时横向收缩,负热膨胀系数材料在受热时发生收缩现象。而负泊松比和负热膨胀系数相结合的新型超材料为材料的特殊需求提供了进一步的可能性。香港城市大学深圳研究院介绍了一种具有负泊松比与负热膨胀系数的双负超材料(Extreme Mechanics Letters, 2019)。这种新型超材料基于传统的星型内凹结构。为了提高该结构的负泊松比,研究者分别在结构和排列方式上进行了创新。这种结构和排列上的创新使得超材料在受到外界力/位移载荷时呈现出内凹变形机制,从而表现出负泊松比。图1(a), (b)新构型超材料的结构以及(c), (d)两种不同的排列方式。为了得到负热膨胀系数,在一个结构中引入了两种热膨胀系数不同的材料(图1a)。蓝色的杆的热膨胀系数较小,而红色的杆热膨胀系数较大。研究者用大量的数值模拟对新构型超材料的负热膨胀系数进行了验证。在加热时红色的杆因为需要伸长的更多而使得垂直方向蓝色的杆发生弯曲,从而减小了整个结构所占有的空间,表现出负的热膨胀系数(图2)。图2新构型超材料受热变形图。为了验证该超材料的负泊松比行为,研究者们采用摩方P130 打印机对材料进行了制备。并用试验和数值仿真相结合的方法对其负泊松比行为进行了验证,两者吻合的较好。由于材料打印的尺寸在微米级别,这也为材料在声学、光学等方面的应用提供了可能性。图3新构型超材料电镜观测图以及受力变形图。该研究工作发表于Extreme Mechanics Letters,香港城市大学深圳研究院陆洋老师为通讯作者。摩方nanoArch P130打印的轻质高强结构材料,最小杆径8 μm。深圳摩方材料科技有限公司持续助力香港城市大学深圳研究院在超材料领域的研究及应用,其自主研发的nanoArch P130 3D打印机精度高达2微米。除上述研究工作中的超材料应用外,另一重要的应用是轻质高强力学超材料,具有超轻质量和超高强度。其优异的力学性能得益于其中的微晶格结构,如上图所示,这些微晶格结构非常复杂,使用传统的二维制造技术无法加工制作,而摩方的微尺度3D打印技术则可以快速高效加工出这种复杂三维微结构,且具有极高的打印分辨率(图中微点阵结构,最小杆径8 μm)。BMF nanoArch P130打印系统
  • 德国耐驰60周年回顾系列(三):膨胀计到底能用来做什么?
    本文作者:Aileen Sammler 作为德国耐驰60周年纪念的宣传活动的一部分,本文将详细介绍膨胀计的不同应用领域。  耐驰获得专利的最新技术  德国耐驰拥有极佳的膨胀测量系统——测量单元的功能设置在许多国家获得专利,并具有许多优点,例如:  初始样品长度不限范围以及在更高分辨率下的长度变化  明确的低恒定接触力  力控制调节,推杆无冲击且可重复移动  初始样品长度的自动识别  图:DIL 402 Expedis Supreme代表了顶尖的膨胀计技术:自动测定样品长度、在非常广的测量范围内保持恒定的分辨率、测量系统极好的温度稳定性以及双吊炉扩展的温度范围。除此之外,测量系统还可以进行力调制,从而连接热机械分析(TMA)。图:DIL 402 HT Expedis–2800°C高温版本:无论在航空航天、发电、石油和天然气行业还是要求极严的研究项目中,最高温度可达2400°C或2800°C的石墨炉都能为金属、合金、陶瓷和复合材料的热膨胀测定提供了恰到好处的配置。图:手套箱版本的DIL 402 ExpedisSupreme,适用于对氧气或水分敏感的材料,以及用户必须避免接触样品的情况。膨胀计的外壳完全由不锈钢制成。因此,不存在与样品或环境相互作用的塑料零件。膨胀计可以测量各种材料如今,膨胀计可用于测量各种材料——从塑料、陶瓷、玻璃到建筑材料。玻璃成分的变化也可以通过测量热膨胀系数或测定玻璃化转变温度快速而容易地确定。此外,相变会影响建筑材料(如混凝土)的膨胀和收缩行为。这些对使用它们的系统的统计可靠性和使用寿命有重大影响。通过膨胀计,可以研究膨胀和收缩等尺寸变化,以及体积变化。几十年来,这些方法已成功地在工业和研究中心应用了数十年,如瑞士日内瓦附近的欧洲核子研究中心。耐驰期待着膨胀测量未来数十年依然可以“发光发热”。你知道吗?德国耐驰(NETZSCH-Gerätebau)不仅仅在高温领域表现极佳,在低温膨胀计领域也处于第一梯队,可以实现最低至-260°C的膨胀测量。例如,这些膨胀计用于磁悬浮列车的功能测试。图:DIL 402ED点击直达:热膨胀仪专场德国耐驰展位
  • 硼酸盐零膨胀新材料:可用于低温高精度光学仪器
    ZBO晶体的近零膨胀性质、优异的透过性能以及良好的生长习性  热胀冷缩是自然界物体的一种基本热学性质。然而也有少数材料并不遵循这一基本物理规则,存在着反常的热膨胀性质,即其体积随着温度的升高反常缩小(或不变)。其中,有一类材料的体积在一定温区内保持不变,称为零膨胀材料,在很多重要的科学工程领域具有重要的应用价值。目前已有的绝大多数零膨胀材料是通过将具有负热膨胀性质的材料加入到其它不同材料中,通过化学修饰的手段控制其膨胀率,形成零膨胀状态。而纯质无掺杂的零膨胀晶体材料因为能够更好地保持材料固有的功能属性,在各个领域更具应用价值。但由于在完美晶格中实现负热膨胀与正膨胀之间的精巧平衡十分困难,纯质无掺杂晶体材料中的零膨胀现象非常罕见。迄今为止仅在七种晶体中发现了本征的零膨胀性质。同时,在目前已有的零膨胀晶体材料中含有过渡金属或重原子,其透光范围仅仅截止于可见波段,因此探索具有良好透光性能的纯质无掺杂零膨胀晶体材料是热功能材料领域及光学功能材料领域里极具科学价值的研究热点。  中国科学院理化技术研究所人工晶体研究发展中心研究员林哲帅课题组与北京科技大学教授邢献然课题组合作,首次在单相硼酸盐材料体系中发现了新型零膨胀材料。相关研究成果发表在国际材料科学期刊《先进材料》上(Near-zero Thermal Expansion and High Ultraviolet Transparency in a Borate Crystal of Zn4B6O13, Adv. Mater.,DOI:10.1002/adma.201601816)。他们创新性地提出利用电负性较强的金属阳离子限制刚性硼氧基团之间的扭转来实现零膨胀性质,并在立方相硼酸盐Zn4B6O13(ZBO)中实现了各向同性的本征近零膨胀性质。  ZBO晶体具有硼酸盐晶体中罕见的方钠石笼结构:[BO4]基团共顶连接形成方钠石笼,[Zn4O13]基团被束缚在方钠石笼中,[BO4]基团之间的连接处被较强的Zn-O键固定住。通过变温X射线衍射实验,证明了ZBO晶体在13K-270K之间的平均热膨胀系数为1.00(12)/MK,属于近零膨胀性质,其中在13K-110K之间的热膨胀系数仅为0.28(06)/MK,属于零膨胀性质。他们利用第一性原理计算结合粉末XRD数据精修揭示了ZBO的近零膨胀性质主要来源于其特殊的结构所导致的声子振动特性:低温下对热膨胀有贡献的声子模式主要来源于刚性[BO4]基团之间的扭转,刚性 [BO4]基团之间的扭转被较强的Zn-O所限制,使得其在13K-270K之间呈现出非常低的热膨胀系数。  ZBO晶体具有良好的生长习性。林哲帅课题组与中科院福建物质结构研究所吴少凡课题组合作,获得高光学质量的厘米级晶体。经过测试表明,ZBO的透光范围几乎包含了整个紫外、可见以及近红外波段,紫外截止边是所有零膨胀晶体中最短的。同时其还具有良好的热稳定性、高的力学硬度以及优异的导热性能。综合其优良性能,ZBO晶体在应用于低温复杂环境中的高精度光学仪器,例如超低温光扫描仪、空间望远镜和低温光纤温度换能器中具有重要的科学价值。  许多硼酸盐晶体材料在紫外波段具有良好的透过性能。同时,由于硼氧之间强的共价相互作用,硼氧基团内部的键长键角随温度基本保持不变,而硼氧基团之间的扭转能够引起骨架结构硼酸盐的反常热膨胀效应。林哲帅课题组率先在国际上对硼酸盐体系展开了反常热膨胀性质的探索。在前期工作中,他们与理化所低温材料及应用超导研究中心研究员李来风课题组合作,发现了两种具有罕见二维负热膨胀效应的紫外硼酸盐晶体(Adv. Mater. 2015, 27, 4851 Chem. Comm. 2014, 50, 13499),并对其机制进行了阐明(J. Appl. Phys. 2016,119, 055901)。  相关工作得到了理化所所长基金、国家自然科学基金以及国家高技术研究发展计划(“863”计划)的大力支持。
  • 德国耐驰60周年回顾系列(一):最古老!陶瓷行业诞生的膨胀计
    本文作者:Aileen Sammler德国耐驰公司(NETZSCH-Gerätebau GmbH)将在2022年正式庆祝公司成立60周年的纪念日。为此,我们将关注耐驰仪器背后的故事——耐驰分析仪器及其在过去几十年中的发展。1月份,我们将从膨胀计开始,它是德国耐驰历史上最古老的仪器之一。1962年,德国耐驰公司(NETZSCH-Gerätebau GmbH,NGB)在塞尔布成立。在过去的60年里,德国耐驰已经成为世界领先的热分析制造商之一。我们为我们的员工感到自豪,他们以非凡的决心和毅力推动着耐驰前进。我们感谢与我们的客户和合作伙伴间彼此信任和富有成效的合作。我们共同倡导质量、专业、创新和可持续性,并将在未来几十年继续坚守。德国耐驰多年来一直由Thomas Denner博士和Jürgen Blumm博士成功地管理。Thomas Denner博士非常清晰地记得他在塞尔布的开始:“当我2004年开始在耐驰工作时,我对员工的积极特别印象深刻。从公司成立的第一天起,我还偶然结识了一些同事。一方面,我感觉到他们有着精明的头脑,另一方面非常愿意探索未知。他们对过去取得的成就的自豪感和可持续发展的追寻今天也能感受得到。这将使我们能够在未来几个月里向你们展示我们的许多不同的系统和设备,它们最初出现在热的材料表征,目前采用了当今最先进的技术延续至今。我们将从一个仪器开始,这个仪器在很多年前就已经是一篇博士论文的焦点,最近又在一篇论文的背景下得到了解决,并立即带来了专利技术。我自豪地期待着接下来的耐驰60年主题月。”耐驰历史回顾早在20世纪50年代,在Netzsch兄弟的管理下,就建立了完整的陶瓷产品生产线。在向精细陶瓷行业的客户提供完整的生产设备的过程中,这些客户还要求能够购买相关的测试或实验室设备。这就是决定开发和制造用于建立陶瓷实验室的专用仪器的原因。这种设备的开发最初是从小规模做起的:这些想法被纳入了前耐驰公司(Maschinenfabrik Gebrüder Netzsch)学徒车间的测试仪器中。为了加强“测试仪器”部门的开发、生产和销售活动,耐驰公司(NETZSCH-Gerätebau GmbH)于1962年6月27日成立,总部设在塞尔布。随后,最早陶瓷行业实验室仪器的研制成果之一是:通过热膨胀测量装置,促进陶瓷碎片和釉料膨胀系数的协调。为此,研制了膨胀计。膨胀计——过去和现在德国耐驰膨胀计(简称DIL)的发展可以追溯到瓷器行业,也可以追溯到耐驰的诞生地——德国上Upper Franconi的塞尔布。使用膨胀计的目的是能够准确了解瓷碟在烧制过程中可能发生的膨胀,以防止裂纹和断裂的形成,并确定最终产品的准确尺寸。如今,膨胀计是研究陶瓷、玻璃、金属、复合材料和聚合物以及其他建筑材料长度变化的首选方法。它用于获取有关热行为和工艺参数或烧结和交联动力学的信息。膨胀计用于质量保证、产品开发和基础研究。第一台膨胀计在塞尔布使用图:60年代最早使用的膨胀计之一,曾在Rosenthal使用,现在在塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆展出(Porzellanikon德国陶瓷博物馆,位于象征欧陆三百年瓷器发展的历史重镇—德国塞尔布市(Selb),由德国名瓷罗森塔(Rothantal)1866年创立的厂房改建,总占地11,000平方米。Porzellanikon不仅是德国首家陶瓷博物馆,更是全欧洲最大的陶瓷博物馆,其不同于一般博物馆,展示的不只是瓷器的过去,更是它的现在与未来,从艺术、历史、商业到尖端科技,勾勒出一个清晰完整的瓷器现代新风貌,更是承载着欧洲陶瓷历史与艺术的珍贵宝库。)塞尔布——世界瓷都。Rosenthal、Hutschenreuther或Villeroy&Boch等名字在国际上都很有名,与Upper Franconia的这座小城有着密切的联系。60多年前,这家瓷器厂的前所有者Philipp Rosenthal给Erich Netzsch打电话。“我们杯子的把手在烧制过程后会断裂。我们需要一些东西来确定瓷器的膨胀行为,以优化生产过程,”这次谈话可能就是一切的开始。这就是膨胀计的诞生!顺带一提,在Rosenthal工作了近30年后,第一台测量设备于1996年移交给了塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆,在那里仍然可以欣赏它。从X-Y绘图仪的打印输出到Digital Proteus评估图:Stefan Thumser(前排,左三)和服务部门的同事(1997年)Stefan Thumser于1984年开始他作为能源设备的机电和电子技术员的学徒生涯。作为德国耐驰客户服务部门的长期支柱,他负责耐驰设备的调试、故障排除和基础培训,目前拥有38年的经验和专业知识。几十年来,他积极参与了膨胀计的开发,今天,他随时报告膨胀计取得的进展。Stephan Thumser回忆道:“过去操作膨胀计是真正的手工工作。除了插入样本,许多设置都必须手动选择。这些有时就要花一个小时。如今,你不必再担心这个问题了。只需插入样本,然后通过软件控制开始测量。”图:1979年为陶瓷制造商 Rosenthal定制的膨胀计。这种膨胀计仍然可以在塞尔布的Rosenthal 直销中心看到。“在膨胀计的历史发展过程中,最显著的差异是在测量评估领域。这过去是通过记录仪器以模拟格式进行的,例如2通道记录仪、X-Y绘图仪或所谓的KBK-6彩色点阵打印机。获得的测量数据无法 1:1转换为测量结果,因为样品架和推杆的固有膨胀作为误差包含在记录中。而手动校正这些测量值很费力,通常需要数小时的详细工作。如今,只需点击鼠标和/或通过Proteus软件即可完成。在测量后的几秒钟内,自动校正后完整曲线出现在计算机上。一次测量的准备工作,包括设置测量范围和开始位置,以及通过质量流量控制器调节气体,现在只需按下一个按钮即可完成。”即使在早期,质量、创新和客户满意度也是耐驰的首要任务。因此,膨胀计多年来不断改进。Stefan Thumser接着说:“2015年,随着新的DIL 402 Expedis仪器系列的开发,在一台仪器上安装两个熔炉也成为可能,可以进行更快、更灵活的操作。”图:用于手动测量评估的旧KBK打印机(6色多通道打印机)点击下方链接直达:热膨胀仪专场德国耐驰展位
  • XRD冷热台助力我国零膨胀钛合金特殊材料研发
    在航空航天、微电子器件、光学仪器等精密仪器设备中应用的结构部件,对尺寸稳定性有极为严苛的要求。由于温度升高或降低而导致的材料形状变化对其功能特性和可靠性有着很大影响。因此,具有近零热膨胀性能的钛合金在需要高尺寸稳定性的结构中具有极高的应用价值。例如,美国国家航空航天局已针对太空望远镜所需的超高稳定性支撑结构,使用这类钛合金制造了镜体支架。在激光加工领域,已有使用这种材料制造的光学透镜筒体,解决了透镜焦点热漂移的问题。这类材料特殊的热膨胀性能与其内部αʺ马氏体物相的各向异性热膨胀行为有关。但是,现有的通过冷加工工艺获得的低热膨胀系数限制于单相马氏体相区,即使用温度上限通常小于~100℃,限制了其在工程领域的广泛应用。近期东莞理工学院中子散射技术工程研究中心王皓亮博士在冶金材料领域的TOP期刊《Scripta Materialia》上发表题目为《Nano-precipitation leading to linear zero thermal expansion over a wide temperature range in Ti22Nb》的研究论文。论文介绍了在宽温域线性零膨胀钛合金特殊热膨胀性能形成机理方面取得的新的进展。论文第一作者为东莞理工学院机械工程学院王皓亮博士,通讯作者为机械工程学院孙振忠教授,共同通讯作者为比利时鲁汶大学Matthias Bönisch博士,合作作者有中国散裂中子源殷雯研究员和徐菊萍博士等。王皓亮博士主要从事金属材料物相晶体结构、微观组织及应力分析;钛合金固态相变及功能性研究;高等级耐热钢焊接接头蠕变失效预测研究。1.拉曼光谱在材料研究中的应用(图1.Ti22Nb合金通过析出纳米尺寸第二相获得的宽温域零膨胀性能)研究人员利用中子衍射技术表征材料微观结构的巨大优势,配合使用XRD冷热台(变温范围 -190℃到600℃ ,温控精度±0.1℃,文天精策仪器科技(苏州)有限公司)实现测试样品的温度变化,精确鉴定了线性零膨胀Ti22Nb钛合金中的物相组成,证实了依靠溶质元素扩散迁移形成的等温αʺiso相也具备调控热膨胀系数的功能。相对于冷加工材料,该研究中通过机械+热循环处理获得的双相复合材料,其低热膨胀行为的作用范围被拓宽至300℃。结合其他原位X-ray衍射和EBSD/TKD电子显微表征技术,在纳米到微米尺寸范围内全面分析了材料微结构要素,澄清了热循环过程中纳米尺寸αʺiso相的形成路径,揭示了微观晶格畸变/相变应变、晶体学取向参量和宏观热膨胀系数的之间的定量关系,为设计具有较宽使用温度范围的低/负热膨胀钛合金提供了新的途径,是从理论研究向技术和产品层面跃进的重要依据和前提。 (图2.(a)不同状态Ti22Nb合金中子衍射谱线,(b)原位升降温XRD谱线(c)母相及析出相衍射峰强度随温度演化规律)(图3.原位升降温XRD测试)图4.原位XRD冷热台
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 德国Neaspec推出全新功能模块,助力热膨胀及拉曼研究领域
    德国Neaspec公司推出的neaSNOM超高分辨散射式近场光学显微系统和nano-FTIR纳米傅里叶变换红外光谱仪以其稳定的性能,高的空间分辨率和的客户体验,自面市以来,在等离子激元、物质鉴别、二维材料、生物成像等领域均获得了广泛好评和青睐。目前国内已有清华大学、南开大学、中科院物理所等数所高校和机构用户使用Neaspec产品进行更深层次的科学研究,并给出高的评价。“NeaSNOM显微镜系统大地促进了我们的贵金属纳米结构表面等离激元研究”,中山大学陈焕君教授如是说。 Neaspec公司也秉承一贯的立创新和开拓进取精神,努力为客户提供优质的服务和便捷的实验工具。近期,Neaspec公司推出了全新的Photo Thermal Expansion(PTE+)和Tip Enhanced Raman Spectroscopy(TERS)功能模块,期待可以更好地服务广大科研工作者。 Photo Thermal Expansion(PTE+)功能模块基于被检测物质在激光照明下的热膨胀,通过机械变化的检测还原物质的吸收光谱。对于热膨胀系数较大物质,尤其是高分子材料,PTE模块可以提供良好的吸收谱线,对物质鉴别、材料分析工作是很好的补充。 Tip Enhanced Raman Spectroscopy(TERS)功能模块将大拓展现有产品应用领域。物质的拉曼光谱不同于吸收或者反射光谱,反映的是非弹性散射光性质,可以得到分子振动、转动方面的信息。但是由于其信号弱,一般难以直接应用于实际分析。针增强拉曼光谱利用了AFM探针纳米的曲率半径,对物质的拉曼信号可以起到良好的增强作用。Neaspec公司基于该技术,与s-SNOM技术结合,推出了该项全新模块,以期在分子检测方面为科研工作者提供更大的便利。相关产品链接neaSNOM超高分辨散射式近场光学显微镜http://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htmnano-FTIR纳米傅里叶红外光谱仪http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C194218.htm
  • 上海光机所在研究铝磷酸盐玻璃的结构和性质方面取得进展
    近日,中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究员团队采用了一种将实验、分子动力学模拟和定量结构性质关系分析(QSPR)相结合的方法研究磷酸铝玻璃,相关研究成果发表于《美国陶瓷》(Journal of the American Ceramic Society)。目前,磷酸铝玻璃在许多领域都有广泛的应用,包括生物医学材料、光学元件、密封材料和核废料固化等。通过实验技术手段对磷酸铝玻璃的短程结构已有较多的研究,但其性质与中程结构之间的关系尚不清楚。而分子动力学模拟已成为了研究的有效工具,在揭示玻璃性质的结构起源方面发挥着越来越重要的作用。   在本项研究中,研究人员结合了实验、分子动力学模拟方法研究Al2O3对磷酸铝玻璃的短程及中程结构的影响,并通过QSPR方法建立其结构性质模型。通过拉曼、同步辐射等实验结果验证了模拟的准确性。模拟结果表明,玻璃网络中存在的P-O-P键随Al2O3含量变化逐渐被P-O-Al键替代,对玻璃的性能变化起着重要的作用。同时,磷酸铝玻璃中的长链易形成环状结构,并集中在4~20元环。此外,利用三个不同的结构描述符来建立QSPR模型,并成功地将实验数据与模拟结果相关联,表现出良好的模型预测性。这一方法为预测玻璃性质及设计玻璃组分提供新思路。图1以磷酸铝玻璃的(a)配位数(CN)、(b) Qn、(c)环尺寸作为结构输入所建立的定量结构-性能关系模型。从左到右列为结构描述符Fnet分别与实验密度、硬度、玻璃化转变温度和热膨胀系数的关系。
  • 热分析在高分子材料中的应用(DSC/TGA/导热系数/TMA/DMA)
    热分析是测量材料热力学参数或物理参数随温度变化的关系,并对这种关系进行分析的技术方法。对材料进行热分析的意义在于:材料热分析能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化,在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用。由于热性能是材料的基本属性之一,对材料进行热分析可以鉴别材料的种类,判断材料的优劣,帮助材料与化学领域的产品研发,质检控制与工艺优化等。既然热分析是对材料进行质量控制的重要技术手段,那么热分析到底是如何进行的呢?根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,而常用的热分析方法(如下图所示)包括:差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)、导热系数测试、热机械分析(TMA)、动态热机械分析(DMA)等5种方法。根据不同的热分析方法采用不同的热分析仪器设备,对材料的热量、重量、尺寸、模量/柔量等参数对应温度的函数进行测量,从而获得材料的热性能。接下来,让我们简单了解一下这5种热分析方法:(1)差示扫描量热(DSC)差示扫描量热法(DSC)为使样品处于程序控制的温度下,观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的函数。材料的固化反应温度和热效应测定,如反应热,反应速率等;物质的热力学和动力学参数的测定,如比热容,转变热等;材料的结晶、熔融温度及其热效应测定;样品的纯度等。(2)热重分析(TGA)热重分析法(TGA)用来测量样品在特定气氛中,升温、降温或等温条件下质量变化的技术。主要用于产品的定量分析。典型的TGA曲线可以提供样品易挥发组分(水分、溶剂、单体)的挥发、聚合物分解、炭黑的燃烧和残留物(灰分、填料、玻纤)的失重台阶。TGA这种方法可以研究材料和产品的分解,并得出各组分含量的信息。TGA曲线的一阶导数曲线是大家熟知的DTG曲线,它与样品的分解速率成正比。在TGA/DSC同步测试中,DSC信号和重量信息可以同时记录。这样就可以检测并研究样品的吸放热效应。下图中的黑色曲线为PET的TGA曲线,绿色为DTG曲线。下面的为在氮气气氛下的DSC曲线。右侧红色的DSC曲线显示了玻璃化转变、冷结晶和熔融过程。在测试过程中的DSC信号 (左)可以用样品质量损失进行修正。蓝色为未修正的DSC曲线,红色为因质量损失而修正的曲线。图 使用TGA/DSC(配备DSC传感器)测试的PET曲线分解过程中,化学骨架和复杂有机组分或聚合物分解形成如水、CO2或者碳氢化合物。在无氧条件下,有机分子同样有可能降解形成炭黑。含有易挥发物质的产品可以通过TGA和傅里叶红外(FTIR)或者质谱联用来判定。(3)导热系数测试对于材料或组分的热传导性能描述,导热系数是最为重要的热物性参数。LFA激光闪射法使用红外检测器连续测量上表面中心部位的相应温升过程,得到温度升高对时间的关系曲线,并计算出所需要的参数。稳态热流法热流法(HFM)作为稳态平板法的一种,可用于直接测量低导热材料的导热系数。(4)热机械分析(TMA)热机械分析,指在使样品处于一定的程序温度下和非震动载荷作用下,测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术,主要测量材料的膨胀系数和相转变温度等参数。一条典型的TMA曲线表现为在玻璃化转变温度以下的膨胀、玻璃化转变(曲线斜率的变化),玻璃化转变温度以上的膨胀和塑性变形。测试可以以膨胀模式、穿透模式或者DLTMA模式(动态负载TMA模式)进行。膨胀模式的测试目的是表征样品的膨胀或收缩。基于这个原因,仅使用较小的力来保证探头和样品接触完好。测试的结果就是热膨胀系数。下图是0.5mm的样品夹在2片石英盘之间测试的膨胀曲线。样品先在仪器中升温至90˚C消除热历史。冷却至室温后,再以20K/min的升温速率从30˚C升温到250˚C,测试的探头为圆点探头,同时探头上施加很小的力0.005N。图2中上部的曲线显示样品在玻璃化转变之前有很缓慢的膨胀。继续升温,膨胀速率明显加快,这是因为在样品在经历玻璃化转变后分子的运动能力提高。之后冷结晶和重结晶发生,样品收缩。高于150˚C样品开始膨胀直至熔融。熔融伴随着样品粘度降低和尺寸减小。图 膨胀模式测试的PET的TMA曲线穿透模式主要给出温度相关的信息。样品的厚度通常不是很重要,因为探头与样品的接触面积在实验中持续变化。刺入深度受加载的力和样品几何形状的影响。在穿透模式测量中,把0.5mm厚的样品放在石英片上,圆点探头直接与样品接触。试验条件为从30˚C升温到300˚C,升温速率20K/min,加载力0.1和0.5N。这时样品未被刺入。在穿透测试过程中,探头一点一点地刺入样品。纵坐标信号在玻璃化转变发生时明显的减小,冷结晶发生时保持基本不变,到熔融又开始减小(图下图)。图 TMA穿透模式测试PETDLTMA是一种高灵敏度测试物理性能的方法。和DSC相比,它可以描述样品的机械行为。在DLTMA模式下,加载在样品上的力以给定频率高低切换。它可以测试出样品中微弱的转变,膨胀和弹性(杨氏模量)。样品刚度越大,振幅越小。图4测试的样品玻璃化转变在72˚C,之后为液态下的膨胀。振幅大是因为样品太软。然后会出现冷结晶,PET收缩,振幅开始减小。140˚C,样品重新变硬,继续膨胀直至160˚C。图 DLTMA(动态负载TMA模式)测试PET(5)动态热机械分析(DMA)使样品处于程序控制的温度下,并施加单频或多频的振荡力,研究样品的机械行为,测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。热分析技术的实际应用热分析技术在材料领域应用广泛,如高分子材料及制品(塑料、橡胶、纤维等)、PCB/电子材料、金属材料及制品、航空材料、汽车零部件、复合材料等领域。下面通过我们实验室技术工程师做的两个热分析测试案例来展示它的应用:1.高分子材料的热裂解测试玻纤增强PA66主要应用于需要高刚性和尺寸稳定性的机械部件护罩。玻纤含量影响到制件的拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度等力学性能。2.PCB板的爆板时间测量将样品升温到某一温度后,保持该温度并开始计时,样品发生爆板现象的时刻与保温初始时刻的时间间隔为爆板时间。其实,对于不同的材料和关注点的不同,我们所采用的热分析方法也存在差异,通常会根据实际样品情况和测试需求来选择不同的分析方法。例如,高分子材料:想要了解它的特征温度、耐热性等性能,要用DSC分析;想要了解它的极限耐热温度、组份含量、填料含量等,要用TGA分析。
  • WHEATON硼硅33玻璃 —实验室玻璃器皿的理想选择
    玻璃器皿是是实验室必备是常规用品。日常工作中,常用的实验室玻璃器皿有试剂瓶,量筒、滴定管、容量瓶、温度计、试管、烧瓶、烧杯、锥形瓶、漏斗、滴管、玻璃棒等。 实验室对常规用玻璃的要求:耐热 、耐低温、干燥、储存、可重复使用等。随着各种实验技术的发展,实验室对玻璃的使用提出了越来越严格的要求。硼硅33玻璃的出现,满足了绝大部份实验室对玻璃的苛刻要求。在这里我们就硼硅33玻璃的属性进行介绍:1) 化学属性 * 耐水性 Class 1 (as per ISO 720) * 耐酸性 Class 1 (as per DIN 12116) * 耐碱性 Class 2 (as per ISO 695) 2)物理属性 * 硼硅33玻璃 耐热性 * 最高使用温度 500°C * 525°C 软化温度 * 最低使用温度 -70°C 3)耐热冲击 * 膨胀的线性相关系数 硼硅33玻璃 α = 3.3×10-6/ K 普通钠钙玻璃 α = 9.1×10-6/ K * 硼硅33玻璃内没有应力=高耐热冲击性4)硼硅33透明玻璃的光学性质 * 光谱范围内的光可以全透(没有吸收)* 在紫外线范围内不穿透,在红外线范围内穿透 5)硼硅33棕色玻璃的光学性质 * 500nm以上的光线不穿透 * 用于储存和保护光敏感物 上述说明了硼硅33玻璃的特点。硼硅33玻璃和钠钙玻璃(普通玻璃)究竟有什么不同? 硼硅33玻璃和钠钙玻璃之间的成分差异硼硅33玻璃 普通玻璃(钠钙玻璃)二氧化硅81 % 69% 氧化硼 13% 1% 氧化钠、氧化钾 4% 13%/3% 氧化铝2% 4% 氧化钙-5% 氧化镁-3% 氧化钡-2%硼硅33玻璃和钠钙玻璃之间的耐受性差异 硼硅33玻璃钠钙玻璃耐水解等级13(USP/EP) 1级Yesno热冲击100 or 160K30K最高使用温度500°C100°C硼硅33玻璃和钠钙玻璃(普通玻璃)在成分上和耐受性上的差异,直接体现在实验室在玻璃的使用上。1,普通玻璃在存储液体方面的限制因为普通玻璃含有的钠13%,钠离子容易和水发生反应 ,存储溶液 PH值容易转成碱性 ,PH值变化容易影响产品的稳定性。硼硅33玻璃 4% 这意味着硼硅33玻璃的PH值变化更小。2,普通玻璃在热冲击方面的限制钠钙玻璃的安全热变化是30K 。硼硅33玻璃最高耐热变化是160K。最高使用温度方面,普通玻璃是100°C,硼硅33玻璃500°C。实验室在涉及高温使用玻璃和热变化较大情况下使用的玻璃,需要高硼硅玻璃。3,生物耐受性限制因为硼硅33璃的整体性能要高于钠钙玻璃。生物培养需要较高的培养条件,玻璃器皿往往要经过高压蒸汽灭菌或干热灭菌。因此在做生物培养,尤其是细胞培养相关操作时,需要使用高硼硅玻璃。北京桑翌实验仪器研究所,有大量美国WHEATON和德国DURAN玻璃产品的现货库存,为广大客户提供最优质的玻璃产品。
  • 药典玻璃容器内应力测定仪要求
    药典玻璃容器内应力测定仪要求2024年2月国家药典委发布了“4003 玻璃容器内应力测定法-第二次公示稿”。此标准最后会体现在2025版中国药典的药包材部分。此标准是在2015版YBB药包材标准上YBB00162003-2015内应力测定法修订而来,对《中国药典》2020年版四部4003玻璃内应力测定法进行修订。应该算是国内较为完善的药包材玻璃容器内应力测定方法。标准解释了玻璃瓶内应力的存在原因:内应力系指物件由于外因(受力或湿度、温度变化等)而变形时,在物件内各部分之间会产生相互作用的内力,以抵抗这种外因的作用,当外部载荷消除后,仍残存在物体内部的应力。它是由于材料内部宏观或微观的组织发生了不均匀的体积变化而产生的,如果玻璃容器中残存不均匀的内应力,将会降低玻璃的机械强度,在药品包装的生产、使用及储存中易出现破裂等问题。内应力的测定主要用于药用玻璃容器退火质量的控制。玻璃瓶内应力的二次退火能有效降低内应力的存在,但是仍有部分残余应力的存在。只不过控制在较低的应力范围即可保证产品质量,例如大部分药品保证玻璃容器要求的应力值低于40nm/mm。结果表示上:基于目前有些应力仪能直接读出双折射光程差,无需先记录角度再换算,因此在无色供试品的定量测定中将“记录此时的检偏镜旋转角度”修改为“记录此时的检偏镜旋转角度或双折射光程差”。其实在普通玻璃容器标准上还是看角度,YLY-03S偏光应力仪可以同时显示应力旋转角度和光程差,满足各种标准要求。作为专业从事药品包装玻璃容器检测仪器的行业领先者-济南三泉中石实验仪器有限公司,紧跟国家标准的要求,也参与部分国家药包材标准的制定工作。利用自身在药品包装检测领域多年的技术积累和行业应用经验,为标准的制定工作提供数据和理论的支持,为国家标准体系的建立添砖加瓦。
  • 电池膨胀行为研究:圆柱电芯膨胀特性的表征方法
    圆柱电芯的膨胀力主要源于电池内部的化学反应和充放电过程中的物理变化。在充电过程中,正极上的活性物质释放电子并嵌入负极,导致正极体积减小,负极体积增大。同时,电解液在充电过程中发生相变及产气副反应,也会造成一定的体积变化。这些因素共同作用,使得圆柱电芯在充放电过程中也会产生膨胀力。随着充放电次数的增加,这种膨胀力逐渐累积,导致电芯的尺寸发生变化。这种尺寸变化不仅会影响电池的外观和使用寿命,还可能对电池的安全性产生影响。因此,准确表征圆柱电芯的膨胀力对于优化电池设计、提高电池性能和安全性具有重要意义。表征圆柱电芯膨胀行为的方法电池的膨胀行为分为尺寸上的膨胀量和力学上的膨胀力测量。目前,对于软包电池、方壳电池膨胀行为的测量表征,已有较多研究和相应的测试手段及设备,在此不再赘述。但对于圆柱型电池的膨胀行为研究相对较少,也没有较好的商业化膨胀力评估手段。目前在文献资料中,常见的圆柱电芯膨胀行为的表征手段主要有以下几种:1、估算法如图1和图2所示,有研究表明圆柱型电池的膨胀变化与电池的SOC和SOH状态具有一定的相关性。但该方法建立在圆柱型电池的膨胀在整个圆周上是均匀的。图 1 单次充放电过程中,圆柱型电池的可逆膨胀变化图 2 电池老化过程中,圆柱型电池的SOH变化与不可逆膨胀之间的关系直接测量法通过在圆柱电芯外部施加压力,通过贴附应变片测量应变,该方式计算复杂,无法直观体现膨胀力。2、影像分析法影像分析法是一种无损检测方法,如利用CT断层扫描、中子成像、X射线、超声波等影像技术观察电芯内部的形变情况,通过分析影像的变化来测算电芯尺寸变化。这种方法适用于多种类型的圆柱电芯,且对电芯无损伤。然而,影像分析法需要使用昂贵的专业设备,且测量精度易受到设备性能和操作人员经验的影响。3、薄膜压力法一般需解剖圆柱电池,在电芯内部嵌入薄膜压力传感器或压敏纸的方式,从而获得圆柱电芯在不同方位上的膨胀力分布情况。但薄膜压力传感器精度一般较低,成本高;而压敏纸分析,具有滞后性。该测试均为破坏性测试。表征圆柱电芯膨胀行为存在的问题有研究表明,圆柱型电池电池实际的膨胀是明显偏离预期的均匀膨胀,在周长上会形成膨胀和收缩的区域,这取决于圆柱型电池的卷芯卷绕方向。因此,使用体积变化来研究老化或预测SOC需要特别谨慎,因为膨胀会因测量位置而显著不同,测量结果可能因测量方法而有偏差。电弛膨胀测试解决方案电弛自主研发的电池膨胀测试系统,高度集成了温控、充放电、伺服控制、高精度传感器等模块,并提供企业级系统组网功能。该系统可对多种电池种类和电池形态的电池进行膨胀行为测试,包括碱金属离子电池(Li/Na/K)、多价离子电池(Zn/Ca/Mg/Al)、其他二次金属离子电池(金属-空气、金属-硫)、固态电池,以及单层极片、模型扣式电池(全电池、半电池、对称电池、扣电三电极)、软包电池、方壳电池、圆柱电池、电芯模组。同时,可为不同形态电池提供定制化夹具,开展手动加压、自动加压、恒压力、脉冲恒压、恒间距、压缩模量等不同测试模式的研究。本产品还可方便扩展与电池产气测试、内压测试、成分分析的定制集成。为锂电池材料研发、工艺优化、充放电策略的分析研究提供了良好的技术支持。参考文献Jessica Hemmerling, 2021. Non-Uniform Circumferential Expansion of Cylindrical Li-Ion Cells—The Potato Effect. Batteries, 7, 61.
  • CEM新品:SMART Q石英卤素水分测定仪及一次性玻璃衬管
    p  strong仪器信息网讯/strong 创新测试解决方案的领先供应商美国CEM公司日前宣布推石英卤素水分测定仪出SMART Q,该仪器采用专利技术和专有技术,是当前市场上速度最快的红外水分分析仪。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/974f5361-28d0-48db-b16a-efec91cab859.jpg" title="SMART Q _01.jpg" alt="SMART Q _01.jpg"//pp style="text-align: center "SMART Q 石英卤素水分测定仪/pp  SMART Q是基于与SMART 6微波红外水分测定仪相同的技术,为喜欢仅使用红外干燥法的用户提供卓越的价值。SMART Q可以轻松升级到SMART 6,以获得更快的结果。SMART Q已在一些应用领域上例如制药、塑料、乳制品、加工食品等被证明优于竞争对手的红外水分分析仪。/pp  此外,CEM公司还宣布推出用于微波消解仪的一次性玻璃衬管,可以说是痕量金属分析样品制备的最新突破。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/b20e38bd-854b-4dc5-9632-57675e52483a.jpg" title="Disposable Glass Vessel Liner _03.jpg" alt="Disposable Glass Vessel Liner _03.jpg"//pp style="text-align: center "一次性玻璃衬管/pp  一次性玻璃衬管是一种易于使用的玻璃插件,可与配备iWave温度测量传感器的MARS 6微波消解系统中的CEM MARSXpress Plus 容器一起使用。iWave Light Emitting Technology能够透过容器和衬管材料来测量样品溶液的实际温度,从而使用户能够更好地控制每个反应。一次性玻璃衬里是一种新的颠覆性技术,其全球专利正在申请中。这些衬垫消除了容器清洗耗时和交叉污染的风险。样品可以直接称重到衬管中,减少Teflon® 容器常见的静电干扰,消化后的样品可以放入衬管中,然后放入自动进样器进行分析。/pp  “一次性玻璃衬管将为高通量实验室带来重大节约,”CEM公司总裁兼首席执行官Michael J. Collins评论道。 “在运行之间消除清洗容器的需要将节省技术人员的时间,并加快整体消化过程,允许更少的样品在更短的时间内运行。它是消化样品的完美配件,应用领域包括:环境,食品,饲料/肥料等。”/p
  • 热分析仪一周招中标信息汇总—科研院所都青睐哪些仪器?
    本网编辑对近一周内(5月28日-6月3日),热分析仪领域中的政府机构采购招中标信息进行了汇总。可以看出,上周热分析仪采购行为十分活跃,有9家单位对热分析仪表达了采购意向。6家单位在上周完成中标,中标总额约1100万元。具体讯息列于下表:表1上周热分析仪政府部门机构招标采购信息招标单位公告时间包号品号仪器名称数量联系方式联系人项目编号广西科技大学2018.5.28133显微目视熔点仪10722-2685538刘骝GXZC2018-G1-16361-ZXHT甘肃省药品检验研究院2018.5.28314热缩试验仪10931-7822921王主任0876-180620347熔点仪1631玻璃膨胀系数仪1中国热带农业科学院热带生物技术研究所2018.5.2811热重-气质联用仪10898-66895320弓小姐GZCQC1802HG05012甘肃中医药大学2018.5.3111微机熔点仪218189693591訾俊龙ZFCG-XH-2018-01933差热分析仪4河南农业大学2018.5.3121DSC/TGA/DTA同步热分析仪10371-63558857张老师豫财招标采购-2018-600农业农村部规划设计研究院2018.6.116DSC差示量热扫描仪(同步热分析仪)1010-59197294王老师CTEC2018B116吉林大学2018.6.111高温高压同步热分析仪10431-85167306王晓平JDCG2018-159中国热带农业科学院橡胶研究所2018.5.3033热重分析仪10898-23306988朱先生GZCQC1802HG0504738差示扫描量热仪1广西壮族自治区特种设备检验研究院2018.5.2825自动量热仪10771-5327022袁婷GXZC2018-G1-16371-RNZB表2上周热分析仪政府部门机构中标信息采购单位公告时间中标标的中标金额中标供应商项目编号山东农业大学2018.5.31热重分析仪27.55万元山东恒平生物科技有限公司SDSM2018-1092中国科学院金属研究所2018.5.29热机械疲劳试验系统466.18万元香港赛阁有限公司18CNIC-SH1692-011中国科学院金属研究所2018.5.29闪射法导热仪56.49万元耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司18CNIC-SH1692-014北京科技大学2018.5.28差热热重分析仪49.40元北京晨时科仪商贸有限公司0873-1801HW5L0092中南大学2018.5.31超灵敏等温滴定微量热仪199.99万元湖南肯基仪器有限公司HNZJC2018-HW-184广州质量监督检测研究院2018.5.30热膨胀系数仪3.50万元广州领拓贸易有限公司CEITCL-GD-ZGHW-180505中国科学院过程工程研究所2018.5.31激光热扩散-导热分析仪121.60元北京瑞科中仪科技有限公司OITC-G180330426热电性能测试仪137.80元北京五洲东方科技发展有限公司膨胀系数测定仪38.30元北京冠普佳科技有限公司
  • DSC、TMA、DMA等在玻璃化转变研究中的应用
    pstrong仪器信息网讯/strong  中国化学会第七届全国热分析动力学与热动力学学术会议于4月20日在合肥召开,大会邀请到了多位从事热分析动力学和热动力学的知名学者和多家生产热分析仪器的知名厂商。大会期间,梅特勒-托利多中国区热分析部技术应用主管范玲婷女士作“玻璃化转变动力学研究”的报告。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/0991c677-3d78-47a9-9650-05b24a554dc7.jpg" title="范玲婷_副本3.jpg" alt="范玲婷_副本3.jpg" width="400" height="300" border="0" vspace="0" style="width: 400px height: 300px "//pp style="text-align: center "梅特勒-托利多热分析部技术应用主管范玲婷/pp  结晶态固体加热到熔融温度处会发生熔融,如果继续加热会形成稳定的熔体。如果对熔体进行冷却,通常会在低于熔融温度以后结晶形成结晶态固体,一般称之为过冷现象。当熔体温度低于熔融温度就不再是热动力学意义上的稳定熔体了,通常把这种状态的熔体称为过冷态熔体。当过冷态熔体被快速冷却时,结晶过程会受到抑制,在玻璃化转变温度处转变为玻璃态固体。当玻璃态固体被加热时,会在玻璃化转变温度处转变为过冷态熔体,如果继续加热的话过冷态熔体会在熔融温度之前结晶成结晶态固体,称为冷结晶现象。与结晶温度和熔融温度之间的过冷现象不同,无论是玻璃态固体转变为过冷态熔体,还是过冷态熔体转变为玻璃态固体,玻璃化转变过程总是发生在同样的温度。/pp  范玲婷认为,从热力学角度看,玻璃化转变是结构平衡态过冷熔体向非平衡的玻璃态转变的过程 从动力学角度看,玻璃化转变是过冷态熔体的松弛过程。温度越接近熔点,结晶形成的晶体越容易熔融,因此结晶速率越慢,结晶时间就越长,然而温度越接近玻璃化转变温度,分子链段的运动能力越低,也需要更长的结晶时间,结晶速率在熔融温度与玻璃化转变温度之间达到最大值。以相对较慢的降温速率将材料从熔融状态冷却下来,材料在较低温度处经历玻璃化转变,这时自由体积被冻结,分子链段无法进行协同重排。反之如果是相对较快的降温速率,自由体积在更短的时间内被冻结,材料在较高温度处就经历了玻璃化转变,因此随着降温速率的提高,玻璃化转变温度向高温方向发生迁移。迁移的量取决于材料的性质,通常来说降温速率提高一个数量级,玻璃化转变温度向高温方向迁移2到10℃。这说明了玻璃化转变对降温速率的依赖性。/pp  范玲婷也谈到了玻璃化转变过程中的焓松弛现象:如果材料在低于玻璃化转变温度处经历退火处理,就会产生焓松弛现象。所谓退火处理就是指将材料缓慢加热到某一温度,保持一定的时间,然后以适宜的速率冷却下来的过程。如果部分松弛的样品被加热,在温度高于玻璃化转变温度以后,材料转变为过冷态熔体,在经历玻璃化转变温度时,焓值会有一个大幅的跃迁,这在DSC曲线上就体现为常见的焓松弛峰,通常会与玻璃化转变台阶重叠在一起。只要降温速率足够快,绝大多数材料都能形成玻璃态结构,玻璃态结构并不是一个热动力学稳定的结构,储存过程或者退火处理都会导致焓松弛现象的产生。退火的温度越接近玻璃化转变温度,焓松弛现象产生的就越快。/pp  最后,范玲婷总结了差示扫描量热法(DSC)、温度调制差示扫描量热法 (TMDSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)在玻璃化转变方面的分析测试特性。玻璃化转变是玻璃态固体和过冷态熔体之间的转变,在转变过程中,材料的分子链段运动能力发生了显著改变。在DSC曲线上,玻璃化转变过程体现为一个台阶状变化,从中可以计算出玻璃化转变温度和玻璃化转变前后的比热容变化量大小,高温范围的玻璃化转变过程可以使用TGA/DSC同步热分析仪进行测试,Flash DSC可以对结晶速率很快的样品进行测试(如聚丙烯),极快的降温速率能够防止样品结晶,极快的升温速率能够防止样品发生结构重组现象 使用TMDSC技术能提高测试的灵敏度并且分离重叠的热效应,不仅可以通过测量材料的膨胀系数的变化来表征玻璃化转变温度,还可以用穿刺模式测量材料的软化点 对于玻璃化转变的测试来说,DMA拥有最高的灵敏度,因为在转变过程中材料的模量会产生几个数量级的变化,因此在DSC上很难观察到的玻璃化转变都可以在DMA上观察到,其宽广的频率范围还可以研究热效应的频率依赖性以及松弛时间与温度的关系。/pp  范玲婷展示了梅特勒-托利多去年推出的超越系列闪速差示扫描量热仪Flash DSC 2+。Flash DSC 2+配备了两块晶片传感器,分别是标准UFS 1传感器和高温UFH 1传感器。标准UFS 1传感器装设了16根热电偶,具有高的灵敏度和出色的温度分辨率,温度范围为-95℃到520℃,升温速率可达0.1-20000K/s,降温速率可达0.1-4000 K/s。高温UFH 1传感器可以在更宽的温度范围内测量,温度范围-95℃到1000℃,升温速率可达0.1-60000K/s,降温速率可达0.1-40000K/s。这是由于UFH 1传感器有更小的样品测试面积,更薄的膜厚度,并使用了更高导电性的金金属作为导体。另外,可测试样品种类也大大增加了,这得益于Flash DSC 2+的密封测量槽设计,使得部分高温状态下和氧气发生反应的样品,能够在隔绝氧气的条件下进行测试。/pp  由于报告时间有限,范玲婷推荐大家从梅特勒-托利多的网站获取更多有关玻璃化转变的信息,并对到场专家学者表示了感谢。/ppbr//p
  • 国家热传导节能产品质检中心采购2606万元仪器设备
    广州市特种承压设备检测研究院国家热传导节能产品质量监督检验中心4月28日发布招标公告,采购一批仪器设备(采购编号:GZCQC1302HG04014),采购预算2617.54万元,项目内容如下:子包号序号设备名称数量合计(万元)011导热系数测定仪(激光法)1+1空心冲模机484.002保护法板法导热系测定仪1+1自动涂布机3稳态量热计法半球发射率测试仪14导热系数测定仪(热线法)15保护热板法导热系数测定仪16导热系数测试仪(热流计法)1027电感耦合等离子体质谱仪与离子色谱联用机1500.008气相色谱与质谱联用仪19高效液相色谱仪110气相色谱仪111原子吸收仪固体进样装置10312紫外可见近红外分光光度计1488.5013线膨胀系数测定仪114激光粒度测定仪115半球发射率测量仪1+1铣切机16电化学工作站117热变形软化温度试验仪118水蒸气透过率测定仪119含水率测定仪120透光率雾度测定仪121自动色度仪122恒温恒湿箱123开闭孔率测试仪/电子密度计124副像偏离测定装置125热荷重测试仪126渣球含量分析测定仪127吸水率测定仪128憎水性测定仪129落球粘度计10430烟密度测试仪1320.0031伏安极谱仪132平行定量浓缩仪133不燃性测试炉134多路控制阀爆破压力试验装置135落镖冲击仪136水平垂直燃烧测定仪137氧指数测定仪138卡氏样品加热处理器139多路控制阀流体静压和循环压力试验装置140多路控制阀无故障动作试验装置10541热综合分析仪1325.0542复合盐雾腐蚀试验箱143紫外光加速老化试验机144磨耗仪145涂层耐洗刷性测定仪146杯突测试仪147自动划痕仪148漆膜干燥时间试验器149旋转粘度计150遮盖力测定板151巴克霍兹压痕仪152涂层测厚仪153比重(密度)杯154橡胶国际硬度计155高速离心机156漆膜磨耗仪157高速分散机158润滑脂和石油脂锥入度测定仪159鼓风干燥箱160耐溶剂擦洗仪161漆膜铅笔划痕硬度仪162落砂耐磨试验仪163刮板细度计164漆膜耐码垛性试验仪165流挂试验仪166漆膜附着力测定仪167板式测厚仪168稠度测定仪169腻子柔韧性测定仪170针型测厚仪10671内置能谱仪台式扫描电子显微镜1274.9972万能材料试验机173邵氏硬度计174压片机175小型金相切割机176超声波清洗机(27L)177超声波清洗机(6L)178玻璃覆膜机10779保护法板法导热系测定仪(高温保护热板法)1225.00  广州程启招标代理有限公司(以下简称“采购代理机构)在2013年5月24日公布中标供应商名单:  子包1  中标供应商名称:建发(广州)有限公司  地址:广州市体育东路138号金利来大厦806室  中标金额:4,830,000.00元  子包2  中标供应商名称:广州无线电集团有限公司  地址:广州市天河区黄埔大道西平云路163号  中标金额:4,970,000.00元  子包3  中标供应商名称:广州市徕康科技有限公司  地址:广州市天河区黄埔大道西100号  中标金额:4,870,000.00元  子包4  中标供应商名称:广州市徕康科技有限公司  地址:广州市天河区黄埔大道西100号  中标金额:3,180,000.00元  子包5  中标供应商名称:广州市徕康科技有限公司  地址:广州市天河区黄埔大道西100号  中标金额:3,230,000.00元  子包6  中标供应商名称:广东省农垦集团进出口有限公司  地址:广州市粤垦路68号广垦商务大厦2座12楼  中标金额:2,730,000.00元  子包7  中标供应商名称:上海光晟化工科技有限公司  地址:上海市闵行区泸光路555弄18号504  中标金额:2,248,600.00元
  • 热机械分析仪原理简介
    p  热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式),测量试样形变与温度关系的技术,使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。/pp  热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动,探头上的负载由力发生器产生,探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑,通过加马力马达对试样施加载荷,位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上,或者放置于试样上的石英圆片上 测量试样温度的热电偶置于试样下。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6873b57-b49c-48ca-813d-250f596f2cd4.jpg" title="热机械分析仪结构示意图.jpg" width="400" height="339" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 339px "//pp style="text-align: center "strong热机械分析仪结构示意图/strong/pp style="text-align: center "1.气体出口旋塞 2.螺纹夹 3.炉体加热块 4.水冷炉体加套 5.试样支架 6.炉温传感器 7.试样温度传感器 8.反应气体毛细管 9.测量探头 10.垫圈 11.恒温测量池 12.力发生器 13.位移传感器(LVDT) 14.弯曲轴承 15.校正砝码 16.保护气进口 17.反应气进口 18.真空连接与吹扫气入口 19.冷却水 20.试样/pp  TMA的核心部件是LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/633cd90b-c338-4e46-9cce-ad33b88907d8.jpg" title="TMA常用测量模式示意图.jpg" width="400" height="134" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 134px "//pp style="text-align: center "strongTMA常用测量模式示意图/strong/ppstrong压缩或膨胀/strong/pp  两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片,以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时,作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。/ppstrong针入模式/strong/pp  这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试,开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触,加热时如果试样软化,则探头逐渐深入试样,接触面积增大,形成球星凹痕,导致测试过程中压缩应力下降。/ppstrong三点弯曲/strong/pp  这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。/ppstrong拉伸模式/strong/pp  适合薄膜或纤维。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "典型的TMA测量曲线/span/strong/ppstrong热膨胀系数测量曲线/strong/pp  热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)也简称为膨胀系数。/pp  大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下:/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/774dbd00-e900-436f-b22e-2a114baf6286.jpg" title="TMA-1.jpg"//pp式中,dL为由温度变化dT引起的长度变化 Lsub0/sub为温度Tsub0/sub(通常为室温25℃)时的原始长度 α单位为10sup-6/supKsup-1/sup。/ppstrong玻璃化转变的TMA测量曲线/strong/pp  测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处,由于热膨胀系数增大,导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点,即为玻璃化转变温度。/ppstrong测量杨氏模量的DLTMA曲线/strong/pp  如果采用振动负载,即负载呈周期性变化,则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA),该模式为TMA的扩展功能,可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同,就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。/pp  从原理上来说,DLTMA曲线类似于DMA曲线,傅里叶分析可得到应力应变之间的关系,可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因,这些计算并不准确,特别是用弯曲模式。因此,若想测定储能模量和损耗模量,最好用动态热机械分析DMA。/p
  • 安捷伦、安图相继中标中西部地区药检仪器采购项目
    2010年3月25日,五矿国际招标有限责任公司发布公告,在“食品药品监督管理系统中西部地区药检仪器设备配备项目”公开招标中,最终安捷伦科技以385万元人民币中标12台高效毛细管电泳仪,郑州安图实业有限公司以635万元人民币中标20台线热膨胀系数测定仪。五矿国际招标有限责任公司曾于2010年3月4日发布该项目的中标公告,其中12台高效毛细管电泳仪及20台线热膨胀系数测定仪因其他原因没有开标。详情请见附件。  食品药品监督管理系统中西部地区药检仪器设备配备项目评标结果公告  采购人名称:国家食品药品监督管理局  采购代理机构名称:五矿国际招标有限责任公司  采购代理机构地址:北京市海淀区三里河路5号中国五矿大厦D座206  采购代理机构联系人:王超 李合英  联系方式:010-68494321、010-68494346  项目名称:食品药品监督管理系统中西部地区药检仪器设备配备项目  采购方式:公开招标  招标编号:0716-1041YJ110055  招标公告日期:2010年2月11日  定标日期:2010年3月25日  评标结果:货物名称中标商名称中标金额(单位:人民币元)高效毛细管电泳仪安捷伦科技(上海)有限公司3,850,000包号包名称中标商中标金额(人民币元)11线热膨胀系数测定仪郑州安图实业有限公司6,350,000  评标委员会名单:杨新科、蒋鸿文、李亚凤、刘载文、张淑军、卢日刚、马鹏飞  五矿国际招标有限责任公司  2010年3月25日相关链接:中西部地区将采购1亿元原子吸收光谱仪中西部地区1亿元原子吸收光谱仪采购项目开标
  • 我司自动快速热膨胀相变仪中标
    我司中标中科院金属研究所“全自动快速热膨胀相变仪”招标采购项目  我司北京销售部,在北京销售部经理的直接参与下,共同努力,精诚合作,终于用自己熟练的专业知识,完美的服务能力,赢得中科院金属研究所的青睐,成功中标其“全自动快速热膨胀相变仪”招标采购项目。 在此我们恭喜北京销售部的所有同仁,并预祝大家不断取得新的更好的成绩。
  • 喀什大学加大科研投入:引进南京大展DZDR-S导热系数测定仪
    喀什大学是新疆地区一所具有较高声誉和影响力的高等学府,致力于推动科学研究和教育发展。为了满足科研需求和提升实验室设备水平,喀什大学决定采购多台南京大展DZDR-S导热系数测定仪,以提供更准确和可靠的导热系数测试数据。这批导热系数测定仪于近期完成安装调试工作,正式开始投入科研教学。   客户需求:  喀什大学一直注重科研项目和学术研究的质量,而准确测定材料的导热系数是评估材料性能和进行相关研究的关键。因此,喀什大学需要一种高精度、可靠性强且适用于多种材料的导热系数测定仪。   经过前期的调研和对比,喀什大学选择了南京大展DZDR-S导热系数测定仪。喀什大学的采购决策不仅仅关注仪器的功能和性能,更注重其完善的服务体系,能够充分保障客户仪器的正常使用,如遇到仪器使用方面的问题,能够得到及时的解决。   仪器的性能优势:  1、测量方法。DZDR-S导热系数测定仪采用非稳态法中的瞬态热源法,与其他测试方法相比,测量速度更快,准确性高。  2、测量速度快。DZDR-S导热系数测定仪能够在5~160s内测量出导热系数,提升实验的效率。  3、多功能性。DZDR-S导热系数测定仪适用于不同类型材料的导热系数测试,其中包括:液体、固体、金属、膏体、胶体、薄膜、粉末和复合材料等等,适用性广泛。  4、易用性。DZDR-S导热系数测定仪采用双向操作控制系统,仪器和计算机同时操作,彩色触摸屏操作,使得使用和操作设备变得简单和便捷。  5、数据准确性。DZDR-S导热系数测定仪拥有配套的分析软件,能够提供准确可靠的导热系数测试数据,可直接提供数据报告。  6、重复性。DZDR-S导热系数测定仪对样品实行无损检测,样品可以重复使用。   售后服务:  在仪器的安装调试现场,我司的技术工程师对仪器的操作、软件的分析等方面进行了详细的培训,整个的培训过程,也让操作人员对于仪器更加的熟悉。我司不仅是为各个行业提高高品质的检测仪器产品,同时我们更注重客户的服务体验,从售前、售中到售后,一站式的服务体系,让客户真正感受到采购南京大展仪器安心、放心。   通过采购多台南京大展DZDR-S导热系数测定仪,喀什大学成功解决了导热系数测试的需求,并提升了实验室设备水平。这个案例不仅展示了喀什大学对科研发展和教育质量的重视,也体现了南京大展DZDR-S导热系数测定仪作为高精度、可靠性和用户友好性的选择。
  • 反常热膨胀光学晶体研究获进展 有望提升精密光学仪器稳定性
    近日,中国科学院理化技术研究所研究员林哲帅、副研究员姜兴兴等提出实现晶体热膨胀的超各向异性,为光学晶体反常热膨胀性质的调控提供了全新的方法,对于光学晶体中轴向反常热膨胀性质的功能化具有重要意义。   在外界温度变化时,常规光学晶体因“热胀冷缩”效应,无法保持光信号传输的稳定性(如光程稳定性等),限制了其在复杂/极端环境中精密光学仪器的应用。探索晶体的反常热膨胀性质如零热膨胀,“对冲”外界温场对晶体结构的影响是解决这一问题的有效途径。   然而,通过晶格在温度场作用下的精巧平衡来实现零热膨胀颇为困难,一方面,热膨胀率严格等于零的晶体在自然界中不存在;另一方面,目前化学组分调控晶体热膨胀性质的方法,例如多相复合、元素掺杂、客体分子引入和缺陷生成等,影响晶体的透光性能,不利于光学应用。如何在严格化学配比的晶体材料中,利用其本征的热膨胀性能来实现大温度涨落下的光学稳定性,具有重要的科技意义。   该研究团队提出实现晶体热膨胀的超各向异性,即沿晶体结构的三个主轴方向分别具有零、正、负热膨胀性,来调控光学晶体反常热膨胀性质的新方法。研究通过数学推导严格证明了当沿着三个主轴方向分别具有零、正、负热膨胀时,晶体具有最大的热膨胀可调性,可实现热膨胀效应和热光效应的精巧“对冲”,获得完全不随温度变化的光程超级稳定性。   研究在具有高光学透过的硼酸盐材料中探索,系统分析了晶格动力学特征。在此基础上,研究在AEB2O4 (AE=Ca或Sr)中发现了首个沿着三个主轴方向零、正、负热膨胀共存的特性。原位变温X射线衍射实验证明AEB2O4晶体具有宽的零、正、负热膨胀共存的温区(13 K ~ 280 K)。   在相同温度区间内,光程的变化量比常规光学晶体(石英、金刚石、蓝宝石、氟化钙)低三个数量级以上。第一性原理结合变温拉曼光学揭示了AEB2O4这种新奇的热膨胀性质源自离子(AEO8)基团拉伸振动和共价(BO3)基团扭转振动之间热激发的“共振”效应。相关研究成果发表在Materials Horizons上。   近年来,该团队致力于光电功能晶体反常热学和反常力学性能的研究,发现了系列具有负热膨胀、零热膨胀、负压缩以及零压缩性能的光电功能晶体,有望为复杂/极端环境下光学器件的稳定性和灵敏度问题提供解决方案。
  • TA 仪器推出三条全新热膨胀仪产品线
    美国特拉华州纽卡斯尔市。 2017 年 3 月 1 日 - TA 仪器隆重推出三条全新热膨胀仪产品线,性能卓越的 800 平台喜迎新成员:DIL 820、DIL 830 和 ODP 860。这三款系列仪器均采用 TA 的专属真实差分技术,与强劲的竞争对手的系统相比,测量精确度超出十倍,进一步巩固了 TA 作为全球热分析技术领导者的杰出地位。 这三条新热膨胀仪产品线均基于获得专利的光学传感器,能够以高达 1nm 的分辨率分析样品。每款系统均配备新型高速、无温度梯度加热炉,确保温度控制达到最佳状态,缩短不同测试之间的停机时间。 TA 热膨胀仪属于高精度系统,设计用于测量动态热力变化引发的样本尺寸变化。这些热膨胀仪广泛应用于材料科学、陶瓷制造以及金属加工等领域的众多应用。它们在研究环境和生产控制过程中表现出众。 谈及本次发布的这款新产品,TA 仪器的高温产品经理 Piero Scotto先生 表示:“这是行业领先的热膨胀仪产品。通过将崭新系统设计与差分技术(每款仪器的核心)完美相融,TA 已经成为这一产品领域的新晋市场领导者。TA 仪器提供品类齐全的热膨胀仪,其优异性能和优惠价格符合所有用户的不同需求。 这款新平台由以下部件组成:精确测量尺寸变化的 DIL 830 系列高分辨率卧式推杆热膨胀仪、适用于精密烧结研究的 DIL 820 系列创新型立式推杆热膨胀仪以及执行非接触式样品测试的 ODP 860 多模光学膨胀测量平台。TA 仪器是沃特世公司(纽约证交所:WAT)的子公司,是热分析、流变测量和微量热测量领域分析仪器的领先制造商。公司总部位于美国特拉华州纽卡斯尔市,于 24 个国家/地区设立了办事机构。联系人:-全球营销总监 Ed Moriarty电话:302-427-1033 emoriarty@tainstruments.com TA仪器中国市场主管 Vivian Wang 电话 021-34182128vwang@tainstruments.com
  • 北京大学引进德国巴赫BAEHR光学热膨胀仪
    德国巴赫(BAEHR)热分析公司DIL806光学热膨胀仪进入我国最高学府-北京大学DIL806光学膨胀仪是目前世界上唯一利用光学原理进行测量的热膨胀仪,技术上比传统热膨胀仪更胜一筹。具体表现在: 1、利用光学原理测量是绝对测量,无需对测量结果进行校正(传统热膨胀仪是相对测量,必须对测量结果进行校正); 2、测量系统无需与试样接触,没有附加的外力作用在试样上,测量更准确; 3、对试样的外形没有严格要求,外形不规则试样,薄试样,甚至发生固-液-固相转变过程的试样,均可进行完美地测试,极大地扩展了热膨胀仪的应用范围。 Disc furnace – 盘式加热炉 Sample – 被测试样 Sender – 激光发送器 Receiver – 激光接收器 北京仪尊科技有限公司是德国巴赫热分析公司在我国的唯一代理,如想更详细地了解该仪器,请登录我公司网站,或与我公司直接联系: 电话:010-84831960 84832051 邮箱:sales@esum.com.cn 网站:www.esum.com.cn
  • 加拿大专利型快速导热系数测定仪投入运行
    中科院上海硅酸盐所购买的我公司独家代理的加拿大MATHIS公司生产的专利型快速导热系数测定仪已于2006年12月安装完毕投入实验使用。该仪器可进行实验室及现场应用,可快速方便地测定固体、液体、粉沫、薄膜及粘稠物等多种不同材料的导热系数,热传导率及比热(需其它参数配合)精度为世界上最高,准确度优于5%,测试一个样品时间约为10-15分钟(包括冷却时间8-10分钟)。已有感兴趣的其它用户去参观了解该仪器。
  • 赋能半导体封装行业 | 珀金埃尔默热分析解决方案轻松应对
    芯片封装,就是把生产出来的集成电路裸片放到一块起承载作用的基板上,再把管脚引出来,然后固定包装成为一个整体。它可以起到保护芯片的作用,相当于是芯片的外壳,不仅能固定、密封芯片,还能增强其电热性能。因此,封装对半导体集成电路而言,非常重要。封装材料通常是环氧基化合物(环氧树脂模塑化合物、底部填充环氧树脂、银芯片粘接环氧树脂、圆顶封装环氧树脂等)。具有优异的热稳定性、尺寸稳定性以及良好户外性能的环氧树脂非常适合此类应用。通常,过程工程师将面临以下问题:a)特定化合物的工艺窗口是什么?b)如何控制这个过程?c)优化的固化条件是什么?d)如何缩短循环时间?珀金埃尔默可为半导体封装行业提供全面的热分析仪解决方案,帮您轻松面对这些问题。DSC 8000/8500TGA 8000STA 6000/8000TMA 4000DMA 8000差示扫描量热法(DSC)■ 表征封装材料的热性能 DSC数据提供了环氧树脂玻璃化转变温度、固化反应的起始温度、固化热量和工艺最终温度的信息。■ 优化制造工艺 玻璃化转变温度是衡量环氧化合物交联密度的良好指标。DSC可用于显示玻璃化转变温度,在给定温度下随固化时间的变化情况(左)。玻璃化转变温度与温度/时间关系曲线,可确定最佳工艺条件(右)。■ 测定焊料合金的熔点 含有3%(重量比)铜(Cu)、银(Ag)或铋(Bi)的锡合金的熔点差别明显热重分析法(TGA)■ 研究脱气性能和热稳定性 TGA结果显示两种材料具有不同的脱气性能。重量损失(脱气)程度越高,表明与引脚框架接触的环氧树脂密封剂的环氧—引脚框架分离概率越高。热机械分析(TMA)■ 测定热膨胀系数、玻璃化转变温度 环氧树脂的TMA曲线。高热膨胀系数可能导致电线过早断裂。不同热膨胀系数之间的拐点可以定义为玻璃化转变温度。动态力学分析(DMA)■ 测量热转变,如玻璃化转变温度、结晶或熔化 PCB的DMA结果■ 测量内应力 DMA结果显示透明模塑化合物的内应力热分析仪是半导体封装行业的重要工具。它们不仅在设计和开发阶段发挥了重要作用,而且还可用于进行故障分析和质量控制。许多标准方法都对热分析的使用进行了描述。珀金埃尔默提供全套热分析仪器和方案,帮助用户优化加工条件并选择合适的材料以满足性能要求,从而确保半导体企业能够生产出高品质的产品。想了解更多详情,请扫描二维码下载完整技术资料。
  • 我司中标快速热导率仪、热膨胀仪项目
    2009年12月15日,我司北京销售经理以真诚的销售服务成功中标中国地震局地质研究所“快速热导率仪项目”。欢迎广大客户咨询本公司产品。  我司中标沈阳工业大学材料学院“热膨胀仪项目”
  • Cell:细胞如何避免过度膨胀?
    所有细胞都有一个最为基础的功能,即控制自己的体积避免过度膨胀。数十年来,人们一直在寻找实现这一功能的蛋白,现在来自斯克里普斯研究所(Scripps Research Institute)的科学家们终于找到了它。这个称为 SWELL1 的蛋白解决了一个重要的细胞生物学谜题,并且与健康和疾病有着密切的关联。例如,该蛋白的功能出现异常,会造成一种严重的免疫缺陷。论文资深作者、斯克里普斯研究所教授 Ardem Patapoutian 表示:&ldquo 认识这种蛋白及其编码基因,为人们开辟了新的研究方向。&rdquo 相关研究作为封面文章发表在近期的《细胞》(Cell)杂志上。 揭晓谜底水分子能够轻松穿过绝大多数细胞的膜,而水分子的流动倾向于平衡膜内外的溶质浓度。&ldquo 实际上水是跟着溶质走的,&rdquo 文章的第一作者 Zhaozhu Qiu 说。&ldquo 细胞外溶质浓度减少或者细胞内溶质浓度增加,都会使细胞被水充满。&rdquo 几十年前人们通过实验发现,细胞膜上存在着某种离子通道,能够作为细胞膨胀的关键安全阀,他们将这种未知离子通道称为 VRAC (体积调控的阴离子通道)。当细胞膨胀时 VRAC 就会开启,允许氯离子和其他一些带负电的分子流出。这时水分子也会跟着流出,从而减轻细胞的膨胀。&ldquo 在过去三十年中,科学家们已经知道 VRAC 通道的存在,但对它并不了解,&rdquo Patapoutian 说。由于技术限制,人们一直未能找到组成 VRAC 的蛋白及其编码基因。现在,Qiu及其同事在这项新研究中进行了快速的高通量荧光筛选。他们改造人类细胞使其产生一种特殊的荧光蛋白,当细胞膨胀 VRAC 通道打开时,这种蛋白发出的光会淬灭。在诺华制药研究基金会基因组学研究所(Genomics Institute of the Novartis Research Foundation)的自动化筛选专家的帮助下,研究人员培养了大量供筛选的细胞,并通过RNA干扰分别在这些细胞中阻断不同基因的活性。他们主要寻找能持续发光的细胞,持续发光表明基因失活破坏了细胞的 VRAC 。研究团队经过几轮测试,最终找到了一个基因。2003年科学家曾发现过这个基因,并将其称为LRRC8,不过当时人们只知道它可能编码一个跨膜蛋白。现在,研究人员将它重新命名为 SWELL1 。涉及的疾病研究人员通过进一步实验发现, SWELL1 的确位于细胞膜上,而且该蛋白的特定突变能改变 VRAC 通道的性能。&ldquo 它至少是 VRAC 通道的一个主要部件,是细胞生物学家长期追寻的蛋白,&rdquo Patapoutian 说。下一步,研究团队将进一步研究 SWELL1 的功能。例如,在小鼠模型中观察不同细胞类型缺乏 SWELL1 所造成的影响。2003 年人们最初发现这个基因,是因为该基因突变会导致一种非常罕见的无丙种球蛋白血症(agammaglobulinemia)。这种疾病的患者缺乏生产抗体的B细胞,因此很容易受到感染。这也说明, SWELL1 是B细胞正常发育所需的蛋白。&ldquo 此前有研究指出,因为中风会导致脑组织肿胀,所以这种体积敏感性的离子通道与中风有关。另外,这种蛋白可能还涉及了胰腺细胞的胰岛素分泌。&rdquo Patapoutian 说。&ldquo 这样的线索有待我们一一解析。&rdquo
  • 美薪酬膨胀助力生物医学发展
    根据传统观点,美国生物医学研究成本的提高比所有消费品和服务费用的上涨速度都快。在过去30年间,国立卫生研究院(NIH)发布的相关指数证实了这种不一致性,也给了游说者更好的“武器”恳请立法者批准NIH年度预算增速高过该国的通货膨胀速率。  这份NIH指数涵盖了诸如试剂、实验动物和科学仪器的费用等,有时它能高过一个更大范围的指数约3个百分点。但在2012年,一件奇怪的事发生了,而且,这件事挑战了传统观点。生物医学研发价格指数(BRDPI)低于了美国国内生产总值价格指数(GDP PI)——消费者物价指数的一个变化版本。  当时,该生物医学指数增长率为1.3%,不仅低于当年的GDP PI的1.9%的增速,也创了BRDPI的历史最低纪录。但这则消息在当时并未引起重视。  要找出该年度如此异常的原因,人们需要知道BRDPI包含哪些内容。NIH在接受《科学》杂志采访时表示,该信息并不适合公开,但根据《联邦信息自由法案》(FOIA)它能被获得。据悉,该指数不仅涉及设备和用品的成本,还包括来自拨款的薪酬和福利。实际上,全部人力成本占到该指数年度变化的2/3。  《科学》杂志曾公开了美国密歇根大学安纳伯分校一位微生物学家近几年的科研经费支出情况。4年内,他共获得约115万美元的基金,其中约43.8%为个人工资和福利,材料费约占 19.6%,另外1/3上缴至学校管理部门,剩下的为其他科研支出。由此可见,人力成本占了经费支出的一大部分。  而在2011年12月美国国会通过支出法案后,薪酬和福利对生物医学研究发展的巨大影响日益清晰。该法案将标准NIH拨款中研究者薪酬上限从19.97万美元减少到17.97万美元。立法者希望这能将钱省下来资助更多项目。而科学家则抱怨NIH的300亿美元经费根本不足以帮助他们实现自己的好点子。  这部2011年法案是NIH经费周期慢性繁荣与萧条的最新案例。虽然,作为帮助美国经济从2008年世界经济危机中复苏的一系列刺激计划的一部分,一个为期两年的100亿美元的预算削减最终结束,但资金仍非常紧张。  例如,NIH的2015财年预算比2014年的299亿美元预算增加了1.5亿美元,仅提升了0.5%,使明年NIH的财政预算仍低于2012年暂押5%前的预算。增加额未达到参议院支出委员会批准的增加6.06亿美元的目标,而且也低于白宫要求增加的2.11亿美元。而且,附加报告还要求NIH在申请者年龄上给予更多关注,目前,首次接受NIH资助的科研人员平均年龄为42岁。  而这个限制薪酬支出的决定让BRDPI陷入混乱,也使得其低于已经很低的GDP PI。2008年,该生物医学指数达到历史顶峰4.7%,是GDP PI的2.1%的两倍还多。到2010年,这一数值略微下降,达到3%,但仍然超过了GDP PI。2012年,BRDPI急剧下降,相反GDP PI增长到1.9%。  外部观察者认为,这一下降趋势是个好消息。毕竟,如果生物医学研究膨胀放缓,那么NIH就能进一步利用其有限的经费。  但NIH领导层并不希望出现这种趋势。NIH前院外研究项目负责人Sally Rockey习惯每年就BRDPI的价值撰写博文。她将其称为“衡量NIH经费购买力的重要方式,并能为下一财年作出预测”。但在2014年3月28日发表的博文中,Rockey只是简单地提及2012年的下降“主要是资深研究人员薪酬上限降低所致”。  另外,也没有部门备忘录显示,2012年BRDPI历史最低纪录引发任何正式反应。但相同备忘录包括了对2013年BRDPI的初步预测,结果显示它将再次超过GDP PI。备忘录作者表示,2013年的生物医学指数虽“但仍处于历史低谷,并将至少再次超过了GDP PI”。
  • 淬火/变形膨胀仪(相变仪)在上海大学正式投入使用
    世界最先进的相变仪产品—德国巴赫公司的DIL805淬火/变形膨胀仪,已于2006年11月23日在上海大学顺利验收,并正式投入使用。DIL805相变仪外观雍容华贵、工艺制作精美、性能先进可靠、操作及其方便,处处绽放着顶尖级仪器的品位,备受用户的青睐。我们相信该仪器必将成为我国钢铁及合金研究领域最得力的助手。 有关此产品的详细介绍,请登陆www.esum.com.cn或电话咨询:010-84831960。
  • 静态力学分析
    p style="text-align: center "strong原创: 徐颖【苏大】 江苏热分析/strong/pp  研究物质形变或力学性质与温度关系的方法,常称之为热机械分析法,该法包括热膨胀法(DIL)、静态热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)三种技术,它们之间的差别最主要的来自于它们测量时负载力的不同。热膨胀法是测量试样负载力为零,即仅有自身重力而无外力作用时,在程序温度控制下,膨胀或收缩引起的体积或长度的变化 静态热机械分析是测量材料在静态负载力(非交变负荷)作用下,形变与温度间关系的技术 动态热机械分析是在程序控制温度下,测量材料在动态负载力(交变负荷)下动态模量和力学阻尼(或称力学内耗)与温度关系的一种技术。/ppstrong一、TMA基本原理和结构/strong/pp  静态热机械分析仪是在热膨胀仪的基础上发展起来的,它的基本原理和热膨胀仪相同,不仅可以替代热膨胀仪,而且在结构和功能上有进一步的扩充和提升。/pp  (1) 可以设定试样所受负荷的大小,改变负荷会得到不同的热形变曲线,因此负荷大小成为一个重要的实验参数。而且将负荷大小设置为与材料实际使用中所受的力相近,热形变曲线更有实用价值。此外选用合适的负荷大小,可以得到更理想的曲线。/pp  (2) 可选用更多不同的探头,大多配备拉伸、压缩、穿透(或称针入)和弯曲等探头,除了能测定热膨胀系数和各种相变点之外,还可以研究定应变的应力松弛和定应力的蠕变等力学性能。图1是DIL和TMA可选用探头和基本原理示意图。/pp style="text-align: center "img title="图1 热膨胀和热机械分析原理示意图.jpg" alt="图1 热膨胀和热机械分析原理示意图.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ef21716a-4636-4630-8ec4-1facf9de83a5.jpg"//pp style="text-align: center "strong图1 热膨胀和热机械分析原理示意图/strong/pp style="text-align: center "strong(a)热膨胀和TMA装置原理 1—仪器的基本形式 2—水平热膨胀 /strong/pp style="text-align: center "strong3—垂直热膨胀或TMA 4—TMA的垂直膨胀(天平型) (b)TMA的应力类型/strong/pp  TMA按机械结构形式不同,可以分为天平式和直筒式两大类。天平式TMA的施力方向(拉伸还是压缩)和大小是通过刀口式天平来控制的,再根据试样与天平的相对位置又可分为上皿式和下皿式。直筒式TMA根据施力控制原理、方式不同可分为三种:弹簧型,通过顶部加压砝码和弹簧相互协调控制负载的方向和大小 磁力型,通过磁钢和控制磁拉力线圈中直流电的方向来决定负载的方向和大小 浮子型,通过浮子、浮液和顶部加压砝码来控制负载,浮子材料使用低密度的聚合物,而浮液采用高密度氟氯硅油。/pp  以上这些分类实际上是依据TMA施力方式不同来分的,仪器其他部分:炉体、温度控制、气氛控制等雷同于差热仪、热重仪。而位移检测系统则都是由差动变压器将位移转变为电压信号,经相敏放大器、有源滤波器、电压放大器、A/D转换器后再进行数据处理。/ppstrong二、操作模式/strong/pp  TMA的操作模式可分为五种:/pp  (1) 标准模式,可进行3个实验程序。一个是线性升温时负载力保持恒定,监测位移的变化,则得到最经典的热膨胀曲线 如果线性升温保持恒定的应变,检测力的变化,可用于评价薄膜或纤维的收缩力。恒温条件下,往往设置力呈线性变化,监测其所产生的应变,可获得力位移曲线和模量信息。/pp  (2) 应力/应变模式,有2个实验程序。在恒温条件下,施加线性变化的应力或应变,测量对应的应变或应力,从而得到应力/应变图谱及相关的模量信息。所计算出的模量可以分别作为应力、应变、温度或时间的函数来表示。图2就是保持恒温,应力线性增加,所获得的应力/应变曲线。该曲线的形状受所设温度及样品加工工艺的影响。/pp style="text-align: center "img title="图2 温度恒定,线性应力作用下所得应力_应变曲线.png" alt="图2 温度恒定,线性应力作用下所得应力_应变曲线.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/63918f4f-cced-471e-9587-5358e2d3a7ea.jpg"//pp style="text-align: center "strong图2 温度恒定,线性应力作用下所得应力/应变曲线/strong/pp  (3) 蠕变/应力松弛模式,可进行2个实验程序。一个是蠕变实验,即应力保持恒定,监测应变随时间的变化,获得柔量数据 另一个是应力松弛实验,应变保持恒定,监测应力的衰减,获得松弛模量数据。二者均为瞬态测试,可评估材料形变及回复性质。/pp  (4) 动态TMA模式,在线性升温条件下,对样品施以正弦变化的力。测量由此产生的正弦变化的应变。通过应力、应变数据计算储能模量E' 、损耗模量E〞和损耗因子Tanδ对时间、温度或应力的关系,一般适用于薄膜的研究。/pp  (5) 调制TMA模式,类似于调制DSC,是温度控制方式在传统的线性升温的基础上叠加一个设定振幅和周期的正弦波温度变化程序,将原始信号(总位移和热膨胀系数)解析成可逆和不可逆部分,可逆部分可获得相变信息(如Tg),不可逆部分得到具有时间依赖性的动力学过程(如应力松弛)。/ppstrong三、TMA典型谱图及解析/strong/pp  图3是比较典型的热膨胀曲线图,TMA(或DIL)确定线膨胀系数的公式为:/pp style="text-align: center "img title="式1-1.jpg" alt="式1-1.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/66c902b0-66e8-461f-9910-a288f34faefc.jpg"//pp  式中l0为样品原始长度,Δl/ΔT为热膨胀曲线的斜率。相应的体膨胀系数γ的计算公式如下:/pp style="text-align: center "img title="式1-2.jpg" alt="式1-2.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/0a79f259-09f2-436d-82c0-69a18aeaef5b.jpg"//pp其中V0为样品原始体积,ΔV/ΔT为热膨胀曲线的斜率。/pp style="text-align: center "img title="图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定.png" alt="图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/480a5479-2a22-47f0-9e37-465d8ca4609b.jpg"//pp style="text-align: center "strong图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定/strong/pp  热膨胀曲线也可以确定材料的玻璃化转变温度Tg,图4是比较常见的高分子材料和金属的热膨胀曲线,从(a)中可以看到聚苯乙烯PS的膨胀曲线突变处所做的外推温度就是Tg。如果将热膨胀曲线对温度一阶求导,如图5-7下方,将得到一个类似于DSC在Tg处台阶的曲线,更容易确定Tg值。/pp style="text-align: center "img title="图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS;(b)高(低)密度聚乙烯PE;(c)金属Al、Pt和玻璃.jpg" alt="图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS;(b)高(低)密度聚乙烯PE;(c)金属Al、Pt和玻璃.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ab420d73-d6f7-40f3-8a62-8586c92c66fa.jpg"//pp style="text-align: center "strong图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS (b)高(低)密度聚乙烯PE (c)金属Al、Pt和玻璃/strong/pp style="text-align: center "img title="图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg.jpg" alt="图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/79777183-9912-4ea3-a0ef-34a0ee703a9b.jpg"//pp style="text-align: center "strong图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg/strong/pp style="text-align: center "img title="图6 几种不同类型的热机械曲线示意图.jpg" alt="图6 几种不同类型的热机械曲线示意图.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7ec3e314-83b7-4eac-b62f-5d60ce321bb8.jpg"//pp style="text-align: center "strong图6 几种不同类型的热机械曲线示意图/strong/pp style="text-align: center "strong(a) 非晶态无定形线形聚合物的温度—形变曲线 /strong/pp style="text-align: center "strong(b) 非晶态无定形线型和交联型聚合物的蠕变曲线,1-线型 2-交联型/strong/pp style="text-align: center "strong(c) 不同力学状态高聚物的应力松弛曲线,1-玻璃态 2-高弹态 3-粘流态/strong/pp  上文曾经提到TMA除了热膨胀法曲线之外,还可以研究保持应变恒定时的应力松弛和恒定应力下的蠕变行为,如图6。TMA所测的形变,除了一部分是样品自身膨胀或收缩引起的形变之外,还有一部分是应力引起的,这部分形变是分子相对移动时释放能量(粘性响应)或储藏能量(弹性响应)的结果,因此TMA所测形变实际上是膨胀行为和粘弹效应的加合。/ppstrong四、TMA实验方法/strong/pp  TMA是研究形变的技术,因此样品尺寸是否准确计量、是否稳定很重要,选用样品要求形状规整、无缺陷(气泡或裂纹),块状样品上下两面要求平行且光滑,复合材料尤其是高聚物中添加了无机填料要考虑两相间是否相溶,必要时类似于DSC测试要考虑去除热历史的影响。由于TMA的样品用量相对比TG和DSC要大,扫描速率相对的设定慢一些为好,一般5℃/min 保护气常用氮气或空气,流量10-50ml/min。/pp  此外由于TMA配备有各种探头,了解这些探头的功能以及何种形态的样品适用于何种探头 了解测试的目的,在多种实验模式中选择合适的实验程序 负载力是TMA测试的一个重要参数,其大小的设定等等,这些往往依赖于实验人员的经验。/pp  块状样品,一般适用的探头有:压缩探头、三点弯曲探头、针入(或称穿透)探头 所应用的测试有:线性膨胀系数、玻璃化转变温度、软化点、熔点、蠕变和松弛等等。/pp  膜和纤维样品,一般适用的探头有:拉伸探头、针入探头 所测的参数:杨氏模量、玻璃化转变温度、软化点、蠕变、固化、交联密度和硬度等等。/pp  粘性流体和胶,一般适用的探头有:剪切探头和针入式探头 适用的测试:粘性、凝胶化、胶体-熔体转变温度、固化和剪切模量。/pp /ppa href="https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target="_blank"更多热分析相关知识请见专题:《热分析方法与仪器原理剖析》/a/p
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