玻璃短程分子蒸馏仪

在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离，基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器（分子蒸馏）有一个内置冷凝器在加热面的对面，并使操作压力降到0.001mbar。 短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成：带有加热夹套的圆柱型筒体，转子和内置冷凝器；在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心，转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。 短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。 蒸馏过程是：物料从蒸发器的顶部加入，经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上，随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜，并以螺旋状向下推进。在此过程中，从加热面上逸出的轻分子，经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于蒸发器底部的出料管排出；残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集，再通过侧面的出料管中流出。 短程蒸馏器还适合于进行分子蒸馏。分子流从加热面直接到冷凝器表面。如图所示，分子蒸馏过程可发如下四步： 1、 分子从液相主体向蒸发表面扩散： 通常，液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素，所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。 2、 分子在液层表面上的自由蒸发： 蒸发速度随着温度的升高而上升，但分离因素有时却随着温度的升高而降低，所以，应以被加工物质的热稳定性为前提，选择经济合理的蒸 馏温度。 3、 分子从蒸发表面向冷凝面飞射： 蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中，可能彼此相互碰撞，也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子，且大都具有相同的运动方向，所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态，故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。 4、 分子在冷凝面上冷凝： 只要保证冷热两面间有足够的温度差（一般为70~100℃），冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成，所以选择合理冷凝器的形式相当重要。 由此可得，分子蒸馏的条件是： 1、 残余气体的分压必须很低，使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。 2、 在饱和压力下，蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。 在这此理想的条件下，蒸发在没有任何障碍的情况下从残余气体分子中发生。所有蒸汽分子在没有遇到其它分子和返回到液体过程中到达冷凝器表面。蒸发速度在所处的温度下达到可能的最大值。蒸发速度与压力成正比，因而，分子蒸馏的馏出液量相对比较小。 在中型短程蒸馏中，冷凝器和加热表面之间的距离约为20~50mm，残余气体的压力为10-3mbar时，残余气体分子的平均自由程长度约为2倍长。短程蒸馏器完全能满足分子蒸馏的所有必要条件。 分子蒸馏有如下特点： 1、 普通蒸馏在沸点温度下进行分离，分子蒸馏可以在任何温度下进行，只要冷热两面间存在着温度差，就能达到分离目点。 2、 普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程，液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]间可以形成相平衡状态；而分子蒸馏过程中，从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上，中间不与其它分子发生碰撞，理论上没有返回蒸发面的可能性，所以，分子蒸馏过程是不可逆的。 3、 普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象；分子蒸馏过程是液层表面上的自由蒸发，没有鼓泡现象。 4、 表示普通蒸馏分离能力的分离因素与组元的蒸汽压之比有关，表示分子蒸馏分离能力的分离因素则与组元的蒸汽压和分子量之比有关，并可由相对蒸发速度求出。分子蒸馏技术、应用等方面的详细资料，请登陆专业论坛 分子（短程）蒸馏BBS http://www.sp-distilltation.uqc.cn/

求购玻璃的薄膜蒸发设备和配套的分子蒸馏设备183-07043628

太黑了，一个玻璃蒸馏烧瓶460！最近做的馏程试验比较多，导致蒸馏烧瓶坏了好几个，前几天看见采购单子460元一个，我然后在网上查一个，一个普通的玻璃蒸馏烧瓶才16元，石英的才150元，真黑呀

前段时间做水中氢化物，用玻璃器皿蒸馏，每次只蒸两个，太慢，有无一次蒸5、6个样品的蒸馏装置。

测定水中氟化物时，水样常利用加酸水蒸气蒸馏法分离和富集氟化物，但加酸蒸馏产生的不是HF么？我看了几份资料好像装置都是玻璃的，如果蒸馏装置是玻璃的，不怕腐蚀么？氟化物测定结果不会大大偏低么？困惑中。。。请明白的大侠不吝赐教。谢谢了！

蒸馏后的玻璃珠，你们回收么？

现在没条件买一体化蒸馏器，用的电炉和玻璃蒸馏装置自己搭建的，很占空间。一个样要蒸馏2个小时左右，加上冷却清洗将近3个小时，一个蒸馏装置一天最多做3个（小加一会儿班）。蒸馏好的水样可以保存多久？实在不想加班太久做。

有奖问答’对错题：玻璃电极在使用前必须预先在蒸馏水中浸泡24小时以上？（ ）

各位老师好，我现在要测定炖羊肉的挥发性香气成分，但是之前没有任何的经验，实验室也没有人做过，所以有一些问题非常困惑，列举如下，急求老师的赐教。（1）看文献上现在测定肉的挥发性物质好多都在用SAFE分离萃取，可是学校没有这种设备，用SPME和SDE配合用，能否能得到较为完整的指纹图谱？（2）SDE的设备现在没有，打听了一下，一套好点的玻璃说是要2400，老师看了装置以后说能否用[b][url=http://219.245.195.19/lims/!equipments/equipment/index.111]分子蒸馏装置[/url](型号[/b]VKL-70-4，学校正好有一台）代替SDE。可是我查文献看到分子蒸馏用的很少，所以不知分子蒸馏是否可以代替SDE，用来分离萃取。（3）学校的仪器是顶空自动进样，需要自备萃取头，我看论坛上还有文献中说萃取优化条件有优化萃取头，可是老师经费有限，能否只参考文献用一种萃取头，这样做对结果影响会不会很大？（4）我想测定炖羊肉加工过程中不同时间的香气成分变化，是应该只测定肉或是汤，还是说肉和汤都加在顶空瓶中测定，是否有差别？（5）如果只加入肉测定，肉是否需要搅碎加盐溶液，或是直接搅碎。我看到还有用液氮处理磨粉。这么些前处理应该选哪一种?（6）我查看文献，肉的风味测定加入的内标有好多不同，虽然知道内标加入的原则，可是选择内标是应该先测定一遍，然后在看里边没有的物质选择内标，还是说直接参考文献的内标加进去？（7）程序升温的模式是否应该自己探索，老师不想花太多钱，所以直接让我借鉴别人在机器上测定果酒的优化的升温模式，可是我总感觉不太对，能否参考文献中的肉风味测定时的程序升温以上就是我的一些问题，自己真的是个小白，刚开始做这个，后天就要预约机器测定，着急的上火啊，恳请有经验的老师们指教，拜谢！！！

分子蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随后使蒸汽部分冷凝，从而实现其所含组分的分离，是一种属于传质分离过程的单元操作。蒸馏在炼油、化工、轻工、食品工业等部门广泛应用，例如将原油分离为汽油、煤油、柴油、润滑油，将液化空气分离为氧、氮和各惰性气体等。方法 工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作，这是应用广泛的蒸馏方法。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊精馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，这称为反应精馏

一、清洗规则1. 根据物质的性质。如果用的是碱性的东西，一般用酸来清洗，反之依然。2. 用溶剂来洗。根据相似相溶原理，极性的物质溶解在极性中非极性的溶解非极性的，或用混合溶剂。比如乙醇或丙酮，洗完后很容易挥发干净。3. 用强氧化剂浸泡。如洗液，有时可以稍微加热一下。4. 浸煮。结合加热，比如用蒸馏水、洗衣粉溶液、碱液、酸液等来煮。以及其他方法清洗后用蒸馏水煮干净。二、洁净剂1. 分类常用的洁净剂有肥皂、洗衣粉、去污粉、洗液（清洁液），有机溶剂等。 2. 使用范围（1） 洗衣粉、去污粉等一般用于：可用刷子直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、量杯、试剂瓶等。（2） 洗液可用于以下仪器的洗涤：不便于用刷子清洗的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的仪器；长久不用的玻璃仪器；新购回的玻璃仪器；刷子刷不下的污垢。三、洗液的配制法及注意事项1. 重铬酸钾洗液（清洁液）取500 ml烧杯置天平上，称取已经研细重铬酸钾（K2Cr2O3）10 g，加水16 ml，加热，搅拌使溶解，等冷后，在不断搅拌下缓慢地加入工业硫酸200 ml，冷却后，置细口瓶中密闭保存。如工业硫酸浓度不够时，所配制的洗液常有红色沉淀析出，克服的方法为：先将工业硫酸置烧杯中，在沙浴上加热，以蒸去水分。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当本品久用变为绿色时，则已无氧化洗涤的能力，应重新配制。 注意：a、洗液瓶要加盖，以免硫酸吸水减弱洗涤能力。b、待洗的玻璃仪器要沥干，否则洗液容易失效。 2. 1～2％硝酸钠浓硫酸溶液：取硝酸钠2g，用少量水溶解后，加入浓硫酸100 ml即得。本品用于玻璃垂熔漏斗等洗涤用。 3. 高锰酸钾的氢氧化钠洗涤液：取高锰酸钾4 g溶于少量水中，缓缓加入10％氢氧化钠溶液100 ml即成。本液用于洗涤油腻或有机物。洗后在仪器上留有二氧化锰沉淀，可用盐酸或草酸溶液洗之，因本液碱性较强，因此洗涤时间不宜过长。 4. 醇制氢氧化钾液：取氢氧化钾10 g，溶于50 ml水中，放冷后加工业酒精稀释成100 ml即得。本液用于洗涤油腻或有机物，洗涤效果较好。 5. 碱性洗涤常用碳酸钠液、碳酸氢钠（5％左右），个别难说的油污皿也用氢氧化钠。知用于洗涤油腻的非容量玻璃仪器，一般采用长时间浸泡法或浸煮法。 6. 酸性洗液：如浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸等，可根据器甲污垢的性质用酸浸泡或浸煮器皿，注意温度不宜太高。 7. 酒精与浓硝酸的混合溶液（3V：4V）：本液最适合于洗净滴定管用，在滴定管中先加3 ml乙醇，然后慢慢加入4 ml相对密度1.4 g/ml的硝酸，盖住滴定管口，利用所产生的氧化氮洗净滴定管。此洗涤操作宜在通风柜进行。 8. 有机溶剂：如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、二甲苯、甲苯、汽油等有机溶剂可用于油脂性污物较多的仪器。 四、洗涤方法1. 一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）先用自来水冲洗，然后用肥皂、洗衣粉或去污粉擦洗，再用自来水清洗，最后用适量的蒸馏水（或去离子水）冲洗3次。 2. 精密或难洗的仪器（滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃高熔漏斗等）。先用自来水冲洗后，沥干，再用洗液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用蒸馏水（或去离子水）冲洗3次。 3. 菌检用玻璃仪器的洗涤（1） 试管 使用过的试管经消毒后将培养基倒出刮出。用洗涤剂洗刷，然后用自来水冲洗4～5次。将试管倒立，内外冲洗干净，再用蒸馏水冲洗1次，晾干备用。（2）培养皿 使用过的培养皿经规定条件灭菌后30分钟，将培养基倒出或刮出（新的培养皿无此程序，直接刷洗），用毛刷蘸洗涤刷洗耳恭听培养皿内外，再用自来水冲洗染4-5次，用蒸馏水冲洗1次，晾干或烤干备用。培养皿如被抗生素或消毒剂污染，则应在清洁液内浸泡过夜后，再用水冲洗数次，蒸馏水冲洗1次。（3）吸管 使用过的吸管，经消毒后，用流水冲洗，冲去吸管上端的棉花（新的吸管无此程序，直接浸泡），放入清洁液内浸泡过夜，用水冲洗数次，再用蒸馏水冲洗1次，倒立干燥备用。（4）容量瓶 清洁液浸泡过夜，用水及节馏水冲洗干净备用。（5）具塞锥形瓶 塞子密合良好，洗净后烘干备用。 五、洗涤要求刷洗仪器时，应先将手用肥皂洗净，以免手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。洗净后的玻璃仪器应不沾油腻、不挂水珠。用蒸馏水（或去离子水）冲洗，应顺壁冲并充分振荡，以提高洗涤效果。如洗涤后的玻璃仪器觖挂水珠，则需将仪器重复洗涤。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66213]水蒸气蒸馏与分子蒸馏[/url]

用HJ 503-2009的标准做的前处理，标准里是滴加4点甲基橙，然后溶液变成橙红色，蒸馏过程中如果橙红色褪去再滴加一滴，但是我做的时候除了一开始滴加四滴甲基橙是橙红色外，在开始蒸馏后，不用两分钟橙红色就会褪去，并且滴加一滴根本变不回橙红色得好几滴并且这个现象在加进去不用一段时间就又会发生，有人知道原因吗？求助，标准上说的是褪去后取下稍冷后滴加，我是直接拿开盖子加的。

记得在上办年，小的在此板块发了手工定氮遇到的问题，得到不少大侠的回答，在此再次感谢，现在小的又要开始做这个痛苦的实验啦，，用那个蒸汽蒸馏的半微量成套装置，小的上半年已经做了一个月，未解决液体爆沸的问题，现在重拾，发现蒸汽的压力很不稳定，，1蒸汽的压力貌似稍有一丁点变化，反应管里的液体就要倒吸到外室中。。请教大侠们，这个怎么办呀。。？另外小的搞课题的时间比较紧张了，2想换一种测试办法，目的是测固体物，我做的是包膜尿素，想测它总N，请教大侠有么有其他成熟的好办法？，买点仪器就买点仪器了，但是米不多，，我们这有元素分析仪，但是没微量天平。。埃，，3常量凯氏氮好不好？4我们这721光度计我可以随便用的，紫外用的话比较麻烦，仪器分析的路好不好走呀？[em0808]

一、玻璃器皿的洗涤 （一）、浸泡 新瓶使用前应先用自来水简单刷洗，然后用稀盐酸溶液（5%）浸泡过夜；培养后的玻璃器皿用后要立即浸入清水中；注意：让水能完全进入瓶皿中，不应留有气泡。 （二）、刷洗浸泡后的玻璃器皿用毛刷沾洗涤剂洗涤（宜选用软毛刷和优质的洗涤剂，如高级洗衣粉或洗洁精），绝对不能使用含沙粒的去污粉！洗刷时特别注意洗刷瓶角部位。 （三）、浸泡器皿要充满清洁液，勿留气泡。浸泡时间不应少于6小时；一般应浸泡过夜。清洗液配方：【强液】 重铬酸钾 63g 浓硫酸 1000ml 蒸馏水 200L【次强液】 重铬酸钾 120g 浓硫酸 200ml 蒸馏水 1000ml【弱液】 重铬酸钾 100g 浓硫酸 100ml 蒸馏水 100ml矽酸钠洗液；使用比较安全，可以代替清洗液，但价格较贵。先配制成100Χ贮存液：矽酸钾80g，偏磷酸钠9g，加热溶解在1000ml蒸馏水中。使用时，用蒸馏水100倍稀释。 （四）、冲洗刷洗和浸酸后都必须用水充分冲洗，使之不留任何残迹。冲洗宜用洗涤装置，以保证冲洗效果，如用手工操作，每瓶都得用水灌满，倒掉，重复十次以上，最后再用蒸馏水漂洗2～3次，凉干备用。

中华人民共和国国家标准 GB\T 5009.48--1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法 代替 GB 5009.48--85Method for analysis of hygienic standardof distilled wines and mixed wines____________________________________________________________________________１ 主题内容与适用范围　　本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料，经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作酒基，经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。　　本标准适用于蒸馏酒和配制酒中各项卫生指标的分析。２ 引用标准　 GB 2757 蒸馏洒和配制洒卫生标准　 GB 5009.2 食品中相对密度的测定方法。　 GB 5009.11 食品中总砷的测定方法。　 GB 5009.12 食品中铅的测定方法。　 GB 5009.36 粮食卫生标准的分析方法。　 GB 5009.35 食品中着色剂的测定方法。 GB 12396　食品中铁、锰的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定方法３ 感官检查３．１ 量取 30mL 样品，倒入 50mL 清洁干燥无色玻璃烧杯中，观察其颜色，应透明，无沉淀或杂质。３．２ 尝其味应有该种酒特有的芳香味和滋味，不应有霉味、酸味、异味。应符合ＧＢ ２７５７的规定。４ 理化检验４．１ 乙醇浓度（比重计法）4.1.1 原理　　同ＧＢ ５００９．２的原理。４．１．２ 仪器　　酒精比重计。４．１．３ 分析步骤　　吸取 100mL样品于 250mL或 500mL全玻璃蒸馏器中，加 50mL 水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL。　　将蒸馏后的样品倒入量筒中，将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中，静止后再轻轻按下少许，待其上升静止后，从水平位置观察其与液面相交处的刻度，为乙醇浓度, 同时测定温度，按测定的温度与浓度，查《酒精计温度浓度换算表》，换算成温度为２０℃时的乙醇浓度（％）。４．２ 甲醇４．２．１ 原理　　甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。最低检出量为 0.02g/100mL。４．２．２ 试剂４．２．２．１ 高锰酸钾－磷酸溶液：称取 3g 高锰酸钾，加入15mL磷酸 (85%)与 70mL水的混合液中，溶解后加水至 100mL。贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。４．２．２．２ 草酸－硫酸溶液：称取 5g 无水草酸(Ｈ2Ｃ2Ｏ4) 或7g含 2分子结晶水草酸(Ｈ2Ｃ2Ｏ4.２Ｈ2Ｏ ), 溶于硫酸 (1+1)中至 100mL. ４．２．２．3 品红- 亚硫酸溶液 ：称取 0.1g碱性品红研细后，分次加入共60mL 80℃的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL 溶量瓶中，冷却后加10mL亚硫酸钠溶液(100g/L)， 1mL盐酸 ,再加水至刻度, 充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。４．２．２．４ 甲醇标准溶液：称取 1.000g 甲醇，置于 100mL 容量瓶中， 加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10mg 甲醇。置低温保存。４．２．２．５ 甲醇标准使用液：吸取 10.0mL 甲醇标准溶液，置于 100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。再取 10.0mL 稀释液置于 50mL 容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当0.50mg甲醇。４．２．２．６ 无甲醇的乙醇溶液：取 0.3mL按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处理。取 300mL乙醇 (95%)，加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取 1.5g 氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初５０mL馏出液，收集中间馏出液约200mL，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇(60%)。４．２．２．７ 亚硫酸钠溶液(100g/L)。４．２．３ 仪器　　分光光度计。

实验室玻璃器皿的清洁规程1. 目的 制定一个玻璃器皿的清洁规程（包括玻璃量器在内），为玻璃器皿的清洗和储存方法提供依据。正确清洗、干燥、使用与存储实验室玻璃仪器，做好器皿清洁管理。2. 适用范围 适用于本实验室实验所有玻璃器皿、玻璃量器3. 责任者3.1实验员：负责严格按照本操作规程对化验室实验用具进行清洁，保证实验用具符合要求。3.2实验室主任：负责督实验员严格按照本操作规程对实验室实验用具进行清洁。3.3组长：对清洁玻璃仪器进行效果评价、考核。4. 清洁条件及设备用品4.1清洁实施条件及频次 首次使用前、实验完毕后、贮存超过规定时限（一般为15天）后。4.2清洁用设备或设施（如容量瓶、滴定管、移液管、量筒）的清洁，使用超声波清洁仪；非计量器具用毛刷清洁。4.3 清洁剂4.3.1 洗衣粉水溶液：1g合成洗衣粉＋200ml热水溶解即得（每天换一次）。4.3.2 铬酸洗液： 10g K2Cr2O7+30ml热水冷却后+170ml浓H2SO4（边搅拌边慢慢加入） 冷却贮于干燥玻瓶中备用（如变成黑绿色则表明铬酸洗液已失效，须重新配制）。4.3.3 洗洁精。5. 清洁程序5.1 新购的的玻璃仪器新购玻璃仪器，其表面附有碱质，先用肥皂水刷洗，非计量玻璃器具可进行刷洗，再用流水冲净，浸泡于1～2%盐酸中过夜，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗2～3次至不挂水珠，干燥备用。5.2 非计量器具 试管、烧杯、锥形瓶、碘量瓶、溶出杯等，首先用毛刷蘸自来水刷洗器具，用自来水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘，再用洗衣粉或洗洁精水刷洗仪器，再用自来水冲洗至无可见异物，最后用蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠，干燥备用。如仍未洗干净，则加铬酸洗液浸泡至少6小时后，倒出洗液，用自来水冲洗3次，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。5.3 计量器具吸量管、滴定管、容量瓶、量筒等，先用自来水冲洗数次，置装有洗衣粉或洗洁精水的器皿中置超声波清洁仪中超声10分钟后取出，用自来水冲洗至无可见异物，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。如仍未清洗干净，则加铬酸洗液浸泡至少6小时后，倒出洗液，用自来水冲洗3次，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠，干燥备用。5.4 特殊玻璃仪器的清洗5.4.1 比色管 用毕立即用自来水反复冲洗。洗不净时，用铬酸洗液冲洗，再用自来水和蒸馏水冲洗。避免用碱液或强氧化剂清洗，切忌用试管刷或粗糙布(纸)擦拭。5.4.2 分光光度法中所用的比色皿 是光学玻璃制成的，不能用毛刷刷洗，用于测定有机物后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸或铬酸洗液浸洗。浸洗后用自来水冲洗3次，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。5.4.3 砂芯玻璃滤器的洗涤 针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。如仍未清洗干净，则加铬酸洗液浸泡至少6小时后，倒出洗液，用自来水冲洗3次，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。5.4.4 2.0ml样品小瓶，20ml，50ml样品瓶 先倒尽小瓶内残留液，用饮用水冲洗瓶盖和瓶体各2次后，完全浸泡在清洁剂水中，置超声仪中超声60分钟, 再用自来水清洗3次,完全浸泡在自来水中，置超声仪中超声30分钟，最后用蒸馏水清洗2次后，完全浸泡在蒸馏水超声30分钟，将瓶中的蒸馏水倒尽后置干燥箱中烘干，瓶盖放在干净的筛网上自然晾干。6. 干燥与存放6.1 除另有规定外，倒置，自然晾干（急用时可在105～110℃烘干或用少量无水乙醇荡洗后用电吹风吹干），置专用仪器柜（架）中倒置或加盖贮存。6.2 对于某些仪器如移液管，在贮放过程须有必要的防尘设施，如加盖或用防尘布进行遮盖。6.3 成套玻璃仪器用完要立即洗净，晾干，配套放在专门的盒子里保存。6.5 容量瓶及碘量瓶需配套存放，用绳子扎紧瓶盖和瓶身。7. 清洁效果评价、考核7.1 倒置，水流出后器壁不挂水珠，则已清洁，否则重新清洁。所有器具外壁不应有任何脏污现象。7.2 干燥后，使用前，玻璃器具应无污渍、水渍、尘渍，应光洁明亮。7.3 组长每个工作日对已清洁玻璃仪器按照上述清洁效果评价要求进行检查，并及时填写“玻璃仪器清洁效果检查表”，检查合格后方可使用。7.4 如果检查不合格时，应立即要求清洁人员及时进行重新清洁，清洁后再进行检查，并及时填写“玻璃仪器清洁效果检查表”，检查合格后方可使用。必要时应对清洁人员进行本规程的重新培训。8. 注意事项8.1 乙醚遇到铬酸洗液易发生爆炸，因此严禁用铬酸洗液洗涤含有乙醚的仪器。8.2 实验室已清洁的玻璃仪器和待清洁的仪器须严格分开，防止发生交叉污染和误用。8.3 用过的洗液应倒回原瓶中，当洗液变绿失效时，倒入废液缸中统一处理。8.4 清洗玻璃器皿时注意安全，小心破碎玻璃划破手指。8.5 使用有机溶剂干燥玻璃器皿时，要注意通风，防止中毒，避免接触明火。8.6 使用洗液前，必须先将仪器自来水荡洗（非计量器具可用毛刷刷洗），倾尽水，晾干，以免洗液稀释后降低洗液的效率。洗液可重复使用，用过的洗液不能随意乱倒，应倒回原瓶，以备下次再用。当洗液变绿而失效时，绝对不能倒入下水道，只能倒回废液缸内，统一处理，用洗液洗涤后的仪器，先用自来水冲洗3次，蒸馏水荡洗３次以上至不挂水珠。8.7 质量标准或检验操作规程中如对玻璃器具的清洁另有具体规定的，按质量标准或检验操作规程中的规定执行。8.8 清洁完毕及时填写“器具清洁标签”，并分类存放在器皿柜中。8.9 清洁完毕的玻璃仪器要分门别类放在稳妥、高大的器皿柜里面。各个试验项目用的玻璃器皿需分类并分开存放，并贴上专用标签，如分成pH值类、甲醛类、重金属类等，防止混用而影响试验结果准确性。9. 相关记录9.1 器具清洁标签、分类标签9.2 玻璃仪器清洗效果检查表

1．新玻璃器皿的洗涤方法 　　新购置的玻璃器皿含游离碱较多，应在酸溶液内先浸泡数小时。酸溶液一般用2％的盐酸或洗涤液（见本小节“3”）。浸泡后用自来水冲洗干净。 2．使用过的玻璃器皿的洗涤方法 　　(1)试管、培养皿、三角烧瓶、烧杯等可用瓶刷或海绵沾上肥皂或洗衣粉或去污粉等洗涤剂刷洗，然后用自来水充分冲洗干净。热的肥皂水去污能力更强，可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉和去污粉较难冲洗干净而常在器壁上附有一层微小粒子，故要用水多次甚至10次以上充分冲洗，或可用稀盐酸摇洗一次，再用水冲洗，然后倒置于铁丝框内或有空心格子的木架（图Ⅰ-10）上，在室内晾干。急用时可盛于框内或搪瓷盘上，放烘箱烘干。 　　玻璃器皿经洗涤后，若内壁的水是均匀分布成一薄层，表示油垢完全洗净，若挂有水珠，则还需用洗涤液浸泡数小时，然后再用自来水充分冲洗。 　　装有固体培养基的器皿应先将其刮去，然后洗涤。带菌的器皿在洗涤前先浸在2％煤酚皂溶液（来苏尔）或0．25％新洁尔灭消毒液内24小时或煮沸半小时，再用上法洗涤。带病原菌的培养物最好先行高压蒸汽灭菌，然后将培养物倒去，再进行洗涤。 　　盛放一般培养基用的器皿经上法洗涤后，即可使用，若需精确配制化学药品，或做科研用的精确实验，要求自来水冲洗干净后，再用蒸馏水淋洗三次，晾干或烘干后备用。 　　(2)玻璃吸管吸过血液、血清、糖溶液或染料溶液等的玻璃吸管（包括毛细吸管），使用后应立即投入盛有自来水的量筒或标本瓶内，免得干燥后难以冲洗干净。量筒或标本瓶底部应垫以脱脂棉花，否则吸管投入时容易破损。待实验完毕，再集中冲洗。若吸管顶部塞有棉花，则冲洗前先将吸管尖端与装在水龙头上的橡皮管连接，用水将棉花冲出，然后再装入吸管自动洗涤器内冲洗，没有吸管自动洗涤器的实验室可用冲出棉花的方法多冲洗片刻。必要时再用蒸馏水淋洗。洗净后，放搪瓷盘中晾干，若要加速干燥，可放烘箱内烘干。 　　吸过含有微生物培养物的吸管亦应立即投入盛有2％煤酚皂溶液或0．25％新洁尔灭消毒液的量筒或标本瓶内，24小时后方可取出冲洗。 　　吸管的内壁如果有油垢，同样应先在洗涤液内浸泡数小时，然后再行冲洗。 　　(3)载玻片与盖玻片用过的载玻片与盖玻片如滴有香柏油，要先用皱纹纸擦去或浸在二甲苯内摇晃几次，使油垢溶解，再在肥皂水中煮沸5—10分钟，用软布或脱脂棉花擦试，立即用自来水冲洗，然后在稀洗涤液中浸泡0．5—2小时，自来水冲去洗涤液，最后用蒸馏水换洗数次，待干后浸于95％酒精中保存备用。使用时在火焰上烧去酒精。用此法洗涤和保存的载玻片和盖玻片清洁透亮，没有水珠。 　　检查过活菌的载玻片或盖玻片应先在2％煤酚皂溶液或0．25％新洁尔灭溶液中浸泡24小时，然后按上法洗涤与保存。

以下转自http://www.cheml.com 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作（如工业分析、一般化学分析和微量分析等）有不同的仪器洗涤要求，我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。一、洗涤仪器的一般步骤1、用水刷洗：使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。2、用合成洗涤水刷洗：市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液，可配制成1—2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗仪器，它们都有较强的去污能力，必要时可温热或短时间浸泡。洗涤的仪器倒置时，水流出后，器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。二、各种洗涤液的使用 针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1。要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用生成的产物更难洗净。铬酸洗液因毒性较大尽可能不用，近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污，但有时仍要用到铬酸洗液，故也列入表内。三、砂芯玻璃滤器的洗涤1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在110℃烘箱中烘干，然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表2 列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。

在测定土壤全氮、微生物氮时，都是进行蒸馏滴定的方法。那么，怎么判断蒸馏的终点呢，即什么时候蒸馏结束呢，这一步不像加入某种试剂那样有量可循，那么我们怎么判断呢？大家知道，经过蒸馏，N素是碱化后蒸馏出来进入承受瓶内，所以可以用PH 试纸在冷凝管将蒸馏液滴入承受瓶的端口处试验，看是否变蓝色，若无则蒸馏完毕。大家都是怎么做的呢？？

做化学分析要用到的玻璃仪器，应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求，一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的，有的要求无水迹，有的要求无水，应根据不同要求来干燥仪器。玻璃仪器的洁净标准：在化学实验时，为避免杂质进入反应体系，影响反应条件及实验现象的观察，必须使用清洁的玻璃仪器。仪器的清洗应在每次实验之后立即进行。这是因为一方面清楚当时污物的性质，以便采取合适的方式清除;另一方面也为下一次实验做好准备。玻璃仪器的一般清洗方法是：选择合适的毛刷，将毛刷和仪器用水打湿后，用毛刷沾上去污粉刷洗仪器内外壁（磨口瓶不宜用去污粉，以免损坏磨口），当玻璃仪器上污物除去后，再用自来水冲洗干净。若要求洁净程度很高时，还需用少量蒸馏水淋洗二至三次。一个洗净的玻璃仪器其瓶壁上应不挂水珠，若有水珠时，需重新洗涤。应该指出的是，洗涤后的仪器不能用抹布、滤纸等擦干。有些反应残余物用去污粉不易洗净，可根据污物的具体情况采用价格较低或回收的有机溶剂浸泡.或用稀酸、碱液来清洗，但不能盲目使用，以免造成浪费和事故（例如，残留浪的仪器，若用丙酮清洗将会产生强力催泪剂——溴化丙酮）。仪器壁上的陈迹可以采用洗液浸泡后清洗除去。洗涤禁忌须知1.常法洗涤仪器洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时，用自来水洗3～6次，再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器，应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠，仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性。2.作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1：1～1：9HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。3.进行荧光分析时，玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤（因洗衣粉中含有荧光增白剂，会给分析结果带来误差）。4.分析致癌物质时，应选用适当洗消夜浸泡，然后再按常法洗涤。常见干燥方式进行化学实验所使用的仪器除需清渤卜常常还需要干燥。水的存在有时会影响化学反应的速度或产率，有时甚至使化学反应无法进行。对于一般无水要求的实验，只需将仪器倒置晾干便可使用；而对于绝对无水的实验，则需将仪器置烘箱中或热气流烘干器上烘干。若需急用，可将洗净的仪器用少量乙醇或丙酮荡洗，再用吹风机吹干。必须特别指出的是，无论用何种方法干燥的仪器，都必须让仪器冷至室温时才能取出，否则热的仪器骡冷时，水气将在器壁上凝聚。只要不是容量仪器（量筒、滴定管、移液管等）都可以烘干。1.晾干不急用的，要求一般干燥，可在纯水涮洗后，在无尘处倒置晾干水分，然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。2.烘干洗净的仪器控去水分，放在电烘箱中烘干，烘箱温度为105～120℃烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。硬质试管可用酒精灯烘干，要从底部烘起，把试管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠时，把试管口向上赶净水汽。3.热（冷）风吹干元素分析仪对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法，通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂（溶剂要回收），然后用电吹风吹，开始用冷风吹1～2min，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹残余的蒸汽，使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好，防止中毒，不可接触明火，以防有机溶剂爆炸。烘箱中烘干应注意什么？准确的说玻璃仪器都不能放入烘箱中烘干，能放入的玻璃器具其作用是用于盛放而不是测量用的。比如，烧杯、烧瓶、圆底烧瓶适合烘干，玻璃制品的量具类（带有刻度）滴定管、移液管、量筒不适合烘干。烘干玻璃容易温度不可过高，做好是100度以下，取出时注意带耐高温手套，防止烫伤，另外，最好将烘箱温度到达45度以下（或者常温）再取出仪器，高温下不可取出，防止骤冷骤热导致玻璃碎裂。（文章来源：玻璃网）

蒸馏和精馏：使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体与蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。 蒸馏和精馏的实际应用：蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前，有时可加入某些化学试剂，与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应，生成沸点更高（或更低）的物质，在蒸馏或精馏是更容易除去。 在蒸馏或精馏时，往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分，两头除去的越多，得到的化学试剂纯度就越高，但产率越低。。。 下面介绍几个用蒸馏或精馏方法纯化的化学试剂： 1.盐酸的提纯： （1）除去一般杂质的盐酸用三次离子交换水将一级盐酸按盐酸：水=7：3的体积比稀释（或按1：1稀释，按此比例稀释仅得到浓度为6N的盐酸）。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中，用可调变压器调节加热器，控制馏速为200毫升/小时，弃去前段馏出液150mL，取中段馏出液1升，所得的纯盐酸浓度为6.5～7.5N，铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5′10-6--2′10-7%以下。 （2）除去砷的盐酸用三次离子交换水将一级盐酸按7：3的体积比稀释，加入适量氧化剂（按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高锰酸钾0.3克/1.5升）。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中，放置15分钟后，以100毫升/小时的馏速进行蒸馏。弃去前段馏出液150毫升，取中段馏出液1升备用。砷的含量在1′10-6%以下。 2. 硝酸的提纯于2升硬质玻璃蒸馏器中，放入1.5升硝酸（一级品），在石墨电炉上借可调变压器调节电炉温度进行蒸馏，馏速为200-400毫升/小时，弃去初馏份150毫升，收集中间馏份1升。 将上述得到的中间馏份2升，放入3升石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏，借可调变压器控制馏速为100毫升/小时。弃去初馏份150毫升，收集中间馏份1600毫升。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在2′10-7%以下。

玻璃器皿的清洗方法清洁的玻璃器皿是实验得到正确结果的先决条件，因此，玻璃器皿的清洗是实验前的一项重要准备工作。清洗方法根据实验目的、器皿的种类、所盛放的物品、洗涤剂的类别和沾污程度等的不同而有所不同。现分述如下： 1. 新玻璃器皿的洗涤方法新购置的玻璃器皿含游离碱较多，应在酸溶液内先浸泡数小时。酸溶液一般用2％的盐酸或洗涤液（见本小节“3”）。浸泡后用自来水冲洗干净。 2. 使用过的玻璃器皿的洗涤方法(1)试管、培养皿、三角烧瓶、烧杯等可用瓶刷或海绵沾上肥皂或洗衣粉或去污粉等洗涤剂刷洗，然后用自来水充分冲洗干净。热的肥皂水去污能力更强，可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉和去污粉较难冲洗干净而常在器壁上附有一层微小粒子，故要用水多次甚至10次以上充分冲洗，或可用稀盐酸摇洗一次，再用水冲洗，然后倒置于铁丝框内或有空心格子的木架上，在室内晾干。急用时可盛于框内或搪瓷盘上，放烘箱烘干。 玻璃器皿经洗涤后，若内壁的水是均匀分布成一薄层，表示油垢完全洗净，若挂有水珠，则还需用洗涤液浸泡数小时，然后再用自来水充分冲洗。 装有固体培养基的器皿应先将其刮去，然后洗涤。带菌的器皿在洗涤前先浸在2％煤酚皂溶液（来苏尔）或0.25%新洁尔灭消毒液内24小时或煮沸半小时，再用上法洗涤。带病原菌的培养物最好先行高压蒸汽灭菌，然后将培养物倒去，再进行洗涤。盛放一般培养基用的器皿经上法洗涤后，即可使用，若需精确配制化学药品，或做科研用的精确实验，要求自来水冲洗干净后，再用蒸馏水淋洗三次，晾干或烘干后备用。 (2)玻璃吸管吸过血液、血清、糖溶液或染料溶液等的玻璃吸管（包括毛细吸管），使用后应立即投入盛有自来水的量筒或标本瓶内，免得干燥后难以冲洗干净。量筒或标本瓶底部应垫以脱脂棉花，否则吸管投入时容易破损。待实验完毕，再集中冲洗。若吸管顶部塞有棉花，则冲洗前先将吸管尖端与装在水龙头上的橡皮管连接，用水将棉花冲出，然后再装入吸管自动洗涤器内冲洗，没有吸管自动洗涤器的实验室可用冲出棉花的方法多冲洗片刻。必要时再用蒸馏水淋洗。洗净后，放搪瓷盘中晾干，若要加速干燥，可放烘箱内烘干。 吸过含有微生物培养物的吸管亦应立即投入盛有2％煤酚皂溶液或0．25％新洁尔灭消毒液的量筒或标本瓶内，24小时后方可取出冲洗。 吸管的内壁如果有油垢，同样应先在洗涤液内浸泡数小时，然后再行冲洗。 (3)载玻片与盖玻片用过的载玻片与盖玻片如滴有香柏油，要先用皱纹纸擦去或浸在二甲苯内摇晃几次，使油垢溶解，再在肥皂水中煮沸5-10分钟，用软布或脱脂棉花擦试，立即用自来水冲洗，然后在稀洗涤液中浸泡0．5-2小时，自来水冲去洗涤液，最后用蒸馏水换洗数次，待干后浸于95％酒精中保存备用。使用时在火焰上烧去酒精。用此法洗涤和保存的载玻片和盖玻片清洁透亮，没有水珠。检查过活菌的载玻片或盖玻片应先在2[/

1. 洗涤要求 干净：除了H2O分子以外无其它任何杂物；在玻璃仪器壁上留有均匀的一层水膜，而不挂水珠。 2. 洗涤方法 （1）用毛刷洗:用毛刷刷洗仪器,可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不溶性杂质。 （2）用去污粉洗：去污粉是由碳酸钠、白土、细纱等混合而成的。将要洗的容器先用水湿润（必需用少量水），然后，撒入少量去污粉，再用毛刷擦洗，它是利用碳酸钠的碱性具有强的去污能力，细纱的磨擦作用，白土的吸附作用，增强了对仪器的清洗效果。仪器内外壁经擦洗后，先用自来水洗去去污粉颗粒，然后用蒸馏水洗三次，去掉自来水中带来的钙、镁、铁、氯离子等。每次蒸馏水的用量要少些，注意节约（采取“少量多次”的原则）。 （3）用铬酸洗液洗：这种洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的（通常将25gk2Cr2O7置于烧杯中，加50cm3水溶解，然后在不 断搅拌下，慢慢加入450cm3浓硫酸），呈深褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。在进行精确定量实验时，对口小、管细难以用刷子机械地刷洗仪器，可用洗夜来洗。洗涤时装入少量洗液，将仪器倾斜转动，使管壁全部被洗液湿润。转动一会儿后倒回原洗液瓶中，再用自来水把残留在仪器中的洗液洗去，最后用少量的蒸馏水洗三次。如果用洗液浸泡仪器或把洗液加热，其效果会更好。