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苯甲酸钠含量检测仪

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苯甲酸钠含量检测仪相关的论坛

  • 苯甲酸钠检测仪工作原理

    苯甲酸钠检测仪的工作原理主要基于化学分析方法,特别是光谱技术。以下是其工作原理的简要概述:  苯甲酸钠检测仪通过采用先进的光谱技术,能够识别并测量样品中苯甲酸钠的特征吸收峰。这种非侵入性的检测方法可以在不破坏样品完整性的前提下,提高检测的准确性和稳定性。  具体来说,当样品中的苯甲酸钠分子受到特定波长的光照射时,会吸收一部分光能,形成特征吸收峰。苯甲酸钠检测仪能够测量这些吸收峰的大小,从而确定样品中苯甲酸钠的含量。  此外,苯甲酸钠检测仪通常还配备了智能化的操作界面和数据处理系统。用户只需将待测样品放入检测槽中,然后通过触摸屏选择相应的检测模式,系统即可自动完成检测过程,并输出直观清晰的检测结果。  这种检测方法具有高灵敏度、高精度和快速分析的特点,能够快速响应样品中极小量的苯甲酸钠,甚至能够检测出微量的残留物。同时,仪器的测量误差非常小,能够保证结果的准确性和可靠性。  苯甲酸钠检测仪在食品工业、制药工业、化工等领域都有广泛应用,以确保产品符合安全和质量标准。使用这些仪器可以提高食品安全的监测和管理水平。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151535580896_8192_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 食品苯甲酸钠检测仪的用途有哪些

    食品苯甲酸钠检测仪的用途有哪些

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311151030490131_1639_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  食品中苯甲酸钠检测仪广泛用于确保食品安全和合规性。苯甲酸钠是一种食品添加剂,通常用作防腐剂,但其使用受到法规和标准的限制。以下是食品苯甲酸钠检测仪的一些主要用途:  合规性检测: 食品行业有严格的法规和标准,规定了苯甲酸钠在不同食品中的使用限量。检测仪器用于确保食品中的苯甲酸钠含量符合法规的规定,防止添加量过高可能对人体健康造成的潜在风险。  质量控制: 食品制造商需要进行定期的质量控制来确保其产品质量。苯甲酸钠检测仪可用于监测食品中的苯甲酸钠含量,确保产品符合制定的质量标准。  食品安全: 高浓度的苯甲酸钠可能对人体健康产生不良影响,因此食品苯甲酸钠检测仪在确保食品安全方面起着至关重要的作用。通过定期检测苯甲酸钠含量,可以防止由于过量添加或不当使用引起的安全问题。  生产工艺控制: 在食品生产过程中,苯甲酸钠可能由于各种原因而被添加或形成。检测仪器可以用于监测生产工艺中苯甲酸钠的引入,以及在不同生产步骤中其含量的变化。  质检和进口检验: 食品苯甲酸钠检测仪也被用于进行质检和进口检验。在一些国家和地区,进口的食品必须符合当地的法规和标准,包括苯甲酸钠的使用标准。  这些应用使得苯甲酸钠检测仪在食品行业中成为非常重要的工具,有助于确保产品质量、合规性和食品安全。

  • 【云唐仪器】食品苯甲酸钠检测仪检测范围有哪些

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403130949436690_7515_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  食品苯甲酸钠检测仪是一种用于检测食品中苯甲酸钠含量的专业设备。苯甲酸钠是一种常见的食品添加剂,用于防止食品腐败和变质。然而,过量使用苯甲酸钠可能会对人体健康产生不良影响,因此对其进行准确检测非常重要。  食品苯甲酸钠检测仪的检测范围主要包括各类食品中苯甲酸钠的含量。具体来说,它可以检测以下几类食品中的苯甲酸钠:  1. 饮料类:如碳酸饮料、果汁饮料、茶饮料等   2. 乳制品类:如牛奶、酸奶、乳饮料等   3. 肉制品类:如火腿肠、午餐肉、腌制品等   4. 糕点类:如面包、饼干、蛋糕等   5. 其他食品类:如酱油、醋、味精等调味品。

  • 苯甲酸钠检测仪的重要性

    苯甲酸钠检测仪的重要性

    [size=16px]  苯甲酸钠检测仪的重要性  苯甲酸钠检测仪在食品工业和食品安全领域中具有重要的作用。以下是其重要性的一些方面:  食品安全保障:苯甲酸钠是一种常用的食品防腐剂,用于抑制食品中微生物的生长,延长食品的保质期。然而,过量使用或不当使用苯甲酸钠可能对消费者健康造成危害。因此,检测仪器可以确保食品中苯甲酸钠的浓度在法定限制范围内,从而保障食品安全。  合规性检测:在各个国家和地区,都有规定了食品中苯甲酸钠的使用标准和最大允许浓度。检测仪器可用于验证食品生产中是否遵守了这些法规和法规要求。  质量控制:食品制造商需要确保其产品的一致性和质量,以满足客户的期望。检测仪器用于监测和控制生产过程中苯甲酸钠的添加和浓度,有助于维持产品质量的稳定性。  减少欺诈行为:某些不法商家可能会在食品中非法添加苯甲酸钠,以延长食品的保质期或提高食品的外观。检测仪器可以帮助监管机构和消费者检测这种欺诈行为。  研究和开发:食品工业需要不断进行研发和创新,以改进食品的质量和安全性。检测仪器也在新食品成分的研究和开发中发挥着重要作用,确保添加物的稳定性和安全性。  综上所述,苯甲酸钠检测仪在食品行业中具有重要的作用,有助于保障食品安全、合规性、质量控制,并减少欺诈行为,同时也促进食品工业的研发和创新。这些检测仪器对消费者的健康和食品行业的可持续发展至关重要。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310131031055936_8428_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 谁检测过猪肉中的苯甲酸钠含量

    苯甲酸钠是饲料防霉剂,猪吃了含有苯甲酸钠的饲料后,猪肉中就会含有苯甲酸。我知道有在肉制品中检测到苯甲酸钠,而厂家在使用食品添加剂是为使用苯甲酸钠,我想知道我的推断是否正确,作检验的师傅们有兴趣检测一下猪肉中是否苯甲酸钠。

  • 苯甲酸钠 如何检测?

    现在有一堆神秘的晶体,如果要检测晶体里面有没有苯甲酸钠,该如何检测?是不是把这些神秘的晶体用HPLC级甲醇溶解,然后再用高效液相色谱检测,还是什么的?具体的,谢谢各位了。

  • 苯甲酸钠 如何检测?

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  • CNS_17.002_苯甲酸钠

    CNS_17.002_苯甲酸钠

    [font='宋体'][size=21px]CNS_17.002_苯甲酸钠[/size][/font][font='宋体'][size=21px]乔和田[/size][/font][font='宋体'][size=21px]2021年7月28日[/size][/font][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=18px]摘要[/size][/font][/align]苯甲酸及其钠盐是一种很常用的药品、食品添加剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,在世界各国均被广泛使用。但近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限,有些国家如已经停止生产苯甲酸钠,并对它的使用作出限制。本文将从苯甲酸钠的理化性质与作用机理出发,介绍其制备方法、检测方法、限量与应用。[font='黑体'][size=16px]关键词:[/size][/font]苯甲酸、苯甲酸钠、防腐剂、食品添加剂[align=center][font='calibri'][size=18px]引言[/size][/font][/align]食品腐败变质主要是指以微生物为主的作用导致食品质量下降或失去食用价值的一切变化。食品本身含有的丰富的营养成分最易使微生物滋生且大量繁殖,并最终导致食品的腐败变质。因此,人们尝试用各种方法去阻止食品腐败,如低温保存、隔绝空气、干燥、高渗、高酸度、使用防腐剂等。其中最为普遍和有效的方法就是添加防腐剂来抑制或杀灭微生物, 从而达到防腐的目的。食品防腐剂分为化学防腐剂、天然防腐剂和复合型防腐剂三种。其中,使用最为广泛的是化学防腐剂,而苯甲酸钠正属于化学防腐剂中的苯甲酸类。。[font='calibri'][size=18px]1、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠概述[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548153425_329_1608728_3.png[/img]苯甲酸铵的分子式为C[font='calibri'][size=13px]7[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]5[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]Na,CAS编号65-85-0,相对分子质量 144.1。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548154704_2148_1608728_3.jpeg[/img][size=13px]图[/size][size=13px]1 [/size][size=13px]苯甲酸钠结构式图[/size][size=13px]2 [/size][size=13px]苯甲酸钠固体[/size][font='calibri'][size=16px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]理化性质[/size][/font][align=left]苯甲酸(AR-COOH)又称为安息香酸,是羧基和苯环碳原子相连最简单的芳香酸,苯甲酸为有光泽、白色的单斜晶薄片或针状结晶。熔点为122. 13℃,沸点 249℃,相对密度1.2659( 4℃) 。常温下难溶于水,溶于乙醇、氯仿和非挥发性油,在热空气中有挥发性。100℃时迅速升华,其蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。苯甲酸广泛应用于医药、食品、染料和化工等领域,是一种重要的有机合成中间体。苯甲酸存在于果蔓、梅干、肉桂、丁香、桃、李子、草莓和苹果等食物以及蒺藜果实、白芍根、板蓝根和红芽大戟等许多中药材中,苯甲酸及其衍生物也普遍存在于许多天然植物中,是植物的次级代谢产物,具有重要的生理作用,如作为植物保卫素和激素调节剂。一些越橘属植物( 蔓越莓、越橘、欧洲越橘和美洲越橘) 的成熟果实中游离苯甲酸含量高达 300 mg / kg~1300 mg / kg,食物中的苯甲酸多是作为微生物谢的产物存在,如乳制品。[/align]苯甲酸及他的盐类如苯甲酸钠或铵,其衍生物如甲基对羟基苯甲酸和丙基对羟基苯甲酸是普遍使用的一类化学防腐剂,其中苯甲酸是主要的防腐成分,其盐类只有在酸性环境中转化为未离解的苯甲酸才有防腐作用。苯甲酸内的支链增加,其防腐力也随之增强,因此用对烃基苯甲酸酯作为防腐剂的趋势在增长。其中,苯甲酸钠为颗粒或结晶状粉末(大多为白色颗粒),是苯甲酸的钠盐,无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性。别名安息香酸钠。[font='calibri'][size=16px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]制备[/size][/font][font='arial'][size=16px]2.1 [/size][/font][font='arial'][size=16px]工业制备[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548155896_9458_1608728_3.png[/img]目前工业上常用的制备方法是甲苯氧化法:由甲苯在环烷酸钴催化剂存在下,以空气氧化先制取苯甲酸,再以苯甲酸为原料,用碳酸氢钠中和,活性炭脱色,再经过过滤、干燥、粉碎制得产品。生产苯甲酸的流程图如下所示:[/align][align=center]图3 苯甲酸钠甲苯氧化法生产工艺流程图[/align][align=left]工业上,制备苯甲酸的方法还有邻苯二甲酸酐水解、脱羧法,但应用较少:以萘、苯或邻二甲苯氧化的产物苯二甲酸酐为原料,经水解得邻苯二甲酸,再经部分脱羧制得苯甲酸,其反应如下:[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548157038_5555_1608728_3.png[/img]图4 苯甲酸钠邻苯二甲酸酐水解、脱羧法生产工艺流程图[/align][align=left][/align][align=left][font='arial'][size=16px]2.2 [/size][/font][font='arial'][size=16px]实验室制备[/size][/font][/align][align=left]方法一:苯甲酸与过量的氢氧化钠溶液反应,即可制得粗产品;然后用分液漏斗,取下层液体,为苯甲酸钠和氢氧化钠混合物;最后蒸发、结晶。[/align][align=left]方法二:将水和碳酸氢钠加入中和锅,加热至沸溶解成碳酸氢钠溶液。搅拌下投入苯甲酸,至反应液pH为7-7.5。加热使二氧化碳逸尽,加活性炭脱色半小时。抽滤,滤液浓缩后缓缓放入结片机液盘内,经滚筒干燥结片,粉碎,得苯甲酸钠。[/align][align=left][/align][font='calibri'][size=16px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]应用[/size][/font][align=left]3.1 [font='arial'][size=16px]食品与药品添加剂(防腐剂)[/size][/font][/align][align=left]苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂在食品加工保藏中被广泛使用,在强酸食品中效果较好,常用于保藏高酸性水果、果酱、饮料糖浆以及其他酸性食品,可以与低温杀菌合用,起到协同作用。[/align][align=left]苯甲酸和苯甲酸钠一般只限于蛋白质含量较高的食品。苯甲酸钠对微生物的作用于苯甲酸相同,可由于是钠盐,若要取得与苯甲酸相同的杀菌效果,所需添加量是苯甲酸的1.2倍。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548158083_4900_1608728_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548159128_4244_1608728_3.jpeg[/img][size=13px]图[/size][size=13px]5 [/size][size=13px]常见食品(碳酸饮料)中的苯甲酸钠[/size][/align][align=left]同时,苯甲酸类防腐剂也应用于医药工业的杀菌剂。[/align][align=left]3.2 [font='arial'][size=16px]在制剂中的助溶作用[/size][/font][/align][align=left]在某些药品中添加苯甲酸钠后,可以增加药物的溶解度,同时也可以增加药物的体内吸收程度。例如苯甲酸钠咖啡因(安钠咖),由苯甲酸钠和咖啡因以1:1的比例配制而成,苯甲酸钠可将咖啡因的溶解度增大50倍,以促进人体吸收。陈德梅将阿莫西林原料药粉末与苯甲酸钠粉末按照0.03∶0.25(质量比)的比例混合后制成胶囊,结果阿莫西林溶出度提高了25%。陆奇志研究发现,一定浓度的苯甲酸钠溶液可将呋喃西林的溶解度提高到1 : 3 000,助溶效果明显优于聚山梨酯-80和二甲亚碱。也可用作血清胆红素实验的助溶剂。[/align][align=left]3.3 [font='arial'][size=16px]其它作用[/size][/font][/align][align=left]张建勇等的研究表明,苯甲酸钠对大鼠肝脏缺血再灌注的损伤有保护作用。黄进等的结果表明,苯甲酸钠对DNA损伤有很好的保护作用,能明显抑制和延迟DNA的化学发光,且其作用随着苯甲酸钠浓度的增大而加强。[/align][align=left]在合成药品中作原料:张培培利用苯甲酸工艺制备人绒毛膜促性腺激素(HCG)粗品获得成功。在三乙胺存在下,苯甲酸钠与苄基氯作用,生成苯甲酸苄酯。苯甲酸苄酯是复方己酸孕酮原料,也用于配制百日咳药、气喘药等。[/align][align=left]苯甲酸钠也可用于植物遗传研究。[/align][align=left][/align][font='calibri'][size=18px]2、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠的作用机理与毒理学研究[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]防腐与拮抗作用机理[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸类防腐剂以未解离的分子发挥作用。其分子亲脂性强,易通过生物膜进入微生物体内,干扰霉菌和细菌等微生物细胞膜的通透性,阻碍微生物细胞膜对氨基酸的吸收,抑制其生长繁殖 同时进入微生物体内的苯甲酸分子可酸化细胞内的储存碱,抑制微生物内呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到防腐作用[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]王妤[/size][/font][font='宋体'][size=13px]的研究表明苯甲酸钠在罗汉果止咳糖浆中有良好防腐效果。陈文秋[/size][/font][font='宋体'][size=13px]等人的研究表[/size][/font][font='宋体'][size=13px]明苯甲酸钠和羟苯乙酯连用在银黄口服液中有良好防腐作用。其用效果与pH值有很大关系,在低pH条件下对微生物有广泛的抑制作用, 但对产酸酶作用很弱, 在pH值5.5以上时,对很多霉菌无抑制效果, 最适pH为 2.5 ~ 4.0, 适用于酸化食品和饲料。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]同时,除了防腐机理外,苯甲酸还与氯化钙有拮抗作用, 与氯化钠、异丁酸、葡萄糖酸、半胱氨酸盐等也有类似作用。[/size][/font]2. [font='arial'][size=16px]苯甲酸在人体内的代谢过程[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸主要在肝脏进行代谢,有学者提出这一过程可能会导致肝脏发生病理改变[/size][/font][font='宋体'][size=13px],因此肝功能缺陷或衰弱者不宜多食用含苯甲酸类食品。人类在食入苯甲酸后,很快在小肠被身体吸收,大部分与甘氨酸结合形成马尿酸 (甘氨酸苯甲酰),反应过程[/size][/font][font='宋体'][size=13px]为:[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=13px]AR-COOH + C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]N = AR-C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]6[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]N (马尿酸) + H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px]剩余的苯甲酸会与葡萄糖醛酸结合,形成1-苯甲酰葡萄糖醛酸。75%~80%的苯甲酸在摄入6 h内从体内排出,10 h[/size][/font]~[font='宋体'][size=13px]14 h完全排出体外[/size][/font][font='宋体'][size=13px],这种解毒作用使苯甲酸不会在体内蓄积,在体内无残留。有研究显示,用示踪剂C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]14[/size][/font][font='宋体'][size=13px]试验证明苯甲酸不在机体内积蓄[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。目前对于不同来源的苯甲酸在机体内代谢的途径和时间研究较少,但有研究表明环境中的苯甲酸,其代谢方式可有儿茶酚途径、原儿茶酸途径和龙胆酸途径等有氧生物降解方式,以及在厌氧条件下的还原裂解途径等方式。[/size][/font]3. [font='arial'][size=16px]安全性评价[/size][/font][font='宋体'][size=13px]各种食品药品添加剂的使用范围和用量,都有严格的规定。根据我国卫生部《食品安全性毒理学评价标准》的规定,苯甲酸和苯甲酸钠属于实际无毒类。其ADI值(WHO规定的每日人体每千克体质量允许摄入的毫克数为0.2 ~ lgkg[/size][/font][font='宋体'][size=13px]-1[/size][/font][font='宋体'][size=13px])[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。在食品药品中按照规定用量添加苯甲酸和苯甲酸钠,对人体并无毒害。多年来的毒性试验表明,少量的苯甲酸类没有蓄积性、致癌、致畸和致突变等作用[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font]4. [font='arial'][size=16px]毒理学研究[/size][/font]4.1 [font='arial'][size=16px]人群风险评估[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸钠是常用的防腐剂, 但是随着其广泛应用, 毒副作用也日渐突出。我国 GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准规定:在肉制品中, 食品防腐剂苯甲酸和苯甲酸钠不得检出。但是, 因苯甲酸钠价廉易得, 在药品、食品、化妆品中广泛应用。苯甲酸钠是苯甲酸的钠盐 ,在酸性食品中能部分地转为有活性的苯甲酸, 防腐机理和苯甲酸类似。苯甲酸在酸性条件下溶解度较低,如果搅拌不均匀, 会出现苯甲酸结晶, 导致局部产品添加剂超标。但由于苯甲酸钠比苯甲酸更易溶于水, 且在空气中稳定, 抑制酵母菌和细菌的作用都比较强, 因此比苯甲酸更常用。[/size][/font]食品和药品中添加少量苯甲酸对人体健康并无损害,少量添加的苯甲酸钠并没有蓄积性、致癌、致畸和致突变等作用。虽然肾脏有排毒功能, 一般 1 ~ 2 天内可将安全剂量的防腐剂排出体外,但如果长期且同时食用多种含有同类防腐剂的食物,也会对人体产生多种毒害作用。根据FAO/WHO联合食品标准委员会 (CAC) 推行的国际食品标准规定,人体每日苯甲酸允许摄入量 (ADI) 值为0 mg/kg~5 mg/kg。欧洲和澳大利亚,苯甲酸可以用于肉类防腐,但不推荐儿童消费;加拿大,苯甲酸和苯甲酸钠可以用于带包装的鱼肉和肉制品中;印度,苯甲酸和苯甲酸钠被认为广泛存在于自然界中,接近天然添加剂,可以在肉制品中作为食品防腐剂使用;芬兰的研究表明,水果、果汁、软饮料、腌制的鱼类是该国苯甲酸摄入的主要来源,40 mg/d,占ADI的13%;台湾1岁~2岁男童的每日苯甲酸摄入量占ADI的54.1%。一项对奥地利人的研究结果显示,学龄前儿童、男性人群、女性人群的日均苯甲酸摄入量分别占每日允许摄入量的32%、31%和36%,苯甲酸摄入的最主要来源是鱼类和鱼类制品,包括鱼沙拉酱。一项针对香港中学生从无酒精类饮料 (包括果汁、软饮料、豆浆、茶和咖啡) 摄入苯甲酸的研究显示,苯甲酸的平均摄入量和第95百分位摄入量分别为0.31 mg/(kgbw) 和0.97 mg/(kgbw),占每日允许摄入量的6.1%和19.3%,与其他研究结果类似,软饮料是苯甲酸摄入的最大的膳食暴露来源。对巴西的研究结果显示,苯甲酸的膳食摄入低于每日允许摄入量,摄入量为0.3 mg/(kgbw)~0.9 mg/(kgbw),其最大膳食来源也是软饮料,其贡献率大于80%。[font='arial'][size=16px]4.2 [/size][/font][font='arial'][size=16px]毒理学及动物实验研究[/size][/font]动物喂食实验表明,苯甲酸可以迅速入血,并穿过血脑屏障,进入多个组织。用含有2.39%苯甲酸的肉喂猫,28只猫中有17只出现神经过敏、兴奋、失去平衡和视力损失等症状;吕娜等苯甲酸钠对小鼠的实验显示,苯甲酸钠有致染色体畸变作用,且以染色体断裂为主要类型;Tsay等发现苯甲酸钠对斑马鱼胚胎有神经毒性和前肾毒性。但我们同时也应注意到,苯甲酸钠在动物饲料中的适量添加科研起到一定的正面效果。在仔猪饲料中添加5 000 mg/kg苯甲酸的实验显示,苯甲酸的加入可提高仔猪血清总蛋白含量、血钙含量、血磷及血三碘甲状腺原氨酸含量,同时可降低血中甘油三酯含量,提高了其生长性能、养分消化率和空肠食糜消化酶的活性。整体来看,苯甲酸虽然在动物实验和体外试验中证实存在一定的毒性作用,但上文的人群风险评估结果显示,总体来说,通过各类食物摄入苯甲酸而导致人体中毒的可能性较小。[font='calibri'][size=18px]3、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠限量[/size][/font][align=left]基于以上的毒性机理研究,有必要对苯甲酸钠的使用进行严格的限量。根据国家标准GB2760-2014的规定,苯甲酸及其钠盐限量如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548160398_6514_1608728_3.png[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548160683_5426_1608728_3.png[/img][/align][align=center]表1 苯甲酸及其钠盐限量范围[/align][font='calibri'][size=18px]4、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠鉴别与检验[/size][/font]根据国家标准GB 1886.184-2016,苯甲酸钠的定性与定量检验方法如下:1. [font='arial'][size=16px]定性鉴别方法[/size][/font][font='黑体']试剂和材料[/font]:盐酸溶液:1+2。三氯化铁溶液:100g/L。[font='calibri'][size=16px]1.1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]鉴别苯甲酸根[/size][/font]在试样溶液(100g/L)中加1滴三氯化铁溶液,生成赭色沉淀,再加盐酸溶液酸化,析出白色沉淀,即说明存在苯甲酸根。[font='calibri'][size=16px]1.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]鉴别钠离子[/size][/font]称取约0.2g试样,溶于10mL水中,用铂丝蘸取盐酸溶液在无色火焰上燃烧至无色,再蘸取试验溶液少许,在无色火焰上燃烧,火焰应呈鲜黄色。[font='arial'][size=16px]2.[/size][/font][font='arial'][size=16px]定量检验方法[/size][/font][font='calibri'][size=13px]盐酸与苯甲酸钠起中和反应[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]用乙醚萃取反应生成的苯甲酸[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]根据盐酸标准滴定溶液的用量计算苯甲酸钠的含量。[/size][/font][font='arial']([/font][font='arial']1[/font][font='arial'])试剂和材料:[/font]乙醚。盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。溴酚蓝指示液:0.4g/L。[font='calibri'][size=13px](2) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]分析步骤[/size][/font][font='calibri'][size=13px]称取[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.5g[/size][/font][font='calibri'][size=13px]干燥物[/size][/font][font='calibri'][size=13px] A[/size][/font][font='calibri'][size=13px],精确至[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.0001g,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]置于[/size][/font][font='calibri'][size=13px]250mL[/size][/font][font='calibri'][size=13px]锥形瓶中[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]加[/size][/font][font='calibri'][size=13px]25mL [/size][/font][font='calibri'][size=13px]水溶解[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]再加[/size][/font][font='calibri'][size=13px] 50mL[/size][/font][font='calibri'][size=13px]乙醚和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]10[/size][/font][font='calibri'][size=13px]滴溴酚蓝指示液[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]用盐酸标准滴定溶液滴定[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]边滴边将水层和乙醚层充分摇匀[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]当水层显示淡绿色时为终点。[/size][/font][font='calibri'][size=13px](3) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]结果计算[/size][/font][font='calibri'][size=13px]结果计算苯甲酸钠[/size][/font][font='calibri'][size=13px]([/size][/font][font='calibri'][size=13px]以干基计[/size][/font][font='calibri'][size=13px])[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的质量分数[/size][/font][font='calibri'][size=13px]w1,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]按下式计算[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548163757_4781_1608728_3.png[/img][/align]式中,V :试样消耗盐酸标准滴定溶液(A.3.2.2)的体积,单位为毫升(mL) c :盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) M:苯甲酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C[font='calibri'][size=13px]7[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]5[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]Na)=144.1] m:干燥物 A 的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。[font='calibri'][size=18px]5、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]总结与讨论[/size][/font]总体而言,苯甲酸钠是很常见的食品、药品防腐剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,在酸性环境下防腐效果较好,在世界各国均被广泛使用。生活中的苯甲酸来源众多,天然存在于多种食物中,也是多种食物的食品添加剂,其外源性来源很多。毒理学和人群研究表示,苯甲酸钠没有慢性毒性,在动物体内会很快降解,摄入苯甲酸而导致人体中毒的可能性很小。但也应注意到,当与其它化学防腐剂、天然防腐剂相比较时,苯甲酸钠具有较高的可取代性和劣势。与山梨酸钾相比,山梨酸和山梨酸钾的毒性比苯甲酸小,防腐效果比苯甲酸钠好,更加安全。苯甲酸和苯甲酸钠的优势是在空气中比较稳定,成本较低。但在密封状态下,山梨酸和山梨酸钾也很稳定,山梨酸钾的热稳定性比较好,分解温度高达270℃。由于食品添加剂的添加量很小,并不会明显增加肉制品产品成本。因此,许多国家已经开始逐渐采用山梨酸和山梨酸钾替代苯甲酸和苯甲酸钠。此外,苯甲酸在酸性条件下溶解度较低,如果搅拌不均匀,会出现局部有苯甲酸结晶析出,导致局部产品添加剂超标。苯甲酸还与氯化钙有拮抗作用,与氯化钠、异丁酸、葡萄糖酸、半胱氨酸盐等也有类似作用。苯甲酸添加后还会使食品产生涩味,甚至会破坏肉制品的风味。因此并不提倡肉制品加工中使用苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂添加。事实上,添加苯甲酸和苯甲酸钠并不是肉制品唯一的防腐方法。使用天然防腐剂,如采用Nisin、壳聚糖、香辛料提取物等,也能够达到抑菌保鲜作用,也是肉制品工业的一个发展方向。还可以通过改善加工条件,改进食品包装,对产品热处理或辐照杀菌、进行低温储藏等等来实现肉制品的防腐保鲜目的。归根到底,最为重要的还是加强卫生管理,从源头减少污染。[align=left][font='黑体'][size=20px]参考文献[/size][/font][/align][font='宋体'][1] 罗傲霜,淳泽,罗傲雪,范益军,葛绍荣.食品防腐剂的概况与发展[J].中国食品添加剂,2005(04):55-58+76.[/font][font='宋体'][2] 曾正渝.苯甲酸及其钠盐在食品和药品中的应用[J].中国药业,2007,16( 6) : 64[/font][font='宋体'][3] 李菊,刘淑君,黄雪琳.苯甲酸和苯甲酸钠安全性与检测方法研究进展[J].粮食与油脂,2012,25( 9) : 49 - 51.[/font][font='宋体'][4] 张长旻昊.“谈虎色变”的食品防腐剂—苯甲酸[J].食品安全导刊,2015,9( 26) : 28 - 29.[/font][font='宋体'][5] 陈德梅.苯甲酸钠对阿莫西林的助溶作用[叮.广东药学院学报,2004,20(6): 646.[/font][font='宋体'][6] 陆奇志,苯甲酸钠和二甲基亚讽对呋喃西林溶液增溶作用的研究[J].广西中医学院学报,2003,6(3):55-57.[/font][font='宋体'][7] 张建勇,朱新安,温浩,等.苯甲酸钠对大鼠肝脏缺血再灌注损伤保护作用的形态观察[J].新疆医学,2002,32(4): 1-3.[/font][font='宋体'][8] 黄进,杨国宇,李宏基,等.化学发光法检测苯甲酸钠对DNA损伤的保护作用[J.动物医学进展,2005,26(3): 75-77.[/font][font='宋体'][9] 张培培.人绒毛膜促性腺激素(HCG)粗品新工艺研究[J.中国生化药物杂志,1995,16(1): 26-27.[/font][font='宋体'][10] 侯振建.食品添加剂及应用技术[M].北京:化学工业出版社,2004.[5]凌关庭.食品添加剂手册[M].北京:化学工业出版社,2003.[/font][font='宋体'][11] 王妤.不同浓度的苯甲酸钠对微生物限度检查的影响[J.中国热带医学,2007,7(9):1664.[/font][font='宋体'][12] 陈文秋,王贵华,李田,等.银黄口服液中苯甲酸钠和羟苯乙质的定量分析[J].中国药业,2005,14(9):56-57.[/font][font='宋体'][13] 牟悦. 苯甲酸钠毒性作用的分子水平研究[D]. 济南: 山东大学, 2012.[/font][font='宋体'][14] 黄艳娥, 刘海波. 食品防腐剂对人体健康的影响及发展趋势[J]. 化工中间体, 2005, 5 (7): 1–6.[/font][font='宋体'][15] 翁江来, 马长伟. 苯甲酸和苯甲酸钠在肉制品中应用的探讨[J]. 肉类研究, 2005, 19 (5): 48–50.[/font][font='宋体'][16] 凌关庭.食品添加剂手册[M].北京:化学工业出版社,2003.[/font][font='宋体'][17] 吕娜.食品防腐剂苯甲酸钠的急性毒性及致畸性试验[J].毒理学杂志,2006 20(5):326-327.[/font][font='宋体'][18] 陈毓芳, 李宪华. 出口食品中苯甲酸等添加剂含量的监测报告[J]. 中国公共卫生, 2002, 18 (3): 349–350.[/font][font='宋体'][19] Mischek D, Krapfenbauer-Cermak C. 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  • 【分享】两种吸收光度法同时测定果味饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾含量的比较研究

    分别采用等吸收点法、多元线性回归法测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾的含量,并对测量结果进行比较。结果:多元线性回归测得苯甲酸钠回收率99.75%~100.9%,山梨酸钾回收率99.16%~101.1%,等吸收点法测得苯甲酸钠回收率98.58%~99.38%,山梨酸钾回收率98.42%~99.56%。结论:多元线性回归方法更适用于果味碳酸饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾的同时测定。

  • 有没有人用液相色谱检测苯甲酸钠的纯度?

    在国标中,苯甲酸钠的纯度测定使用的是化学滴定的方法,要用到乙醚,所以考虑更换方法,用HPLC检测苯甲酸钠的纯度,各位大神有没有好的方法或建议,分享一下,谢谢大家~~~

  • 液质检测苯甲酸钠

    [color=#444444]请问各位高手,食品中的苯甲酸钠,如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]色谱检测,应如何处理样品?[/color]

  • 【转帖】山梨酸钾和苯甲酸钠的区别!

    以碳酸钾冒充山梨酸钾,一是碳酸钾不具备防腐作用,起不到山梨酸钾应有的抑菌效果,因为,起抑菌作用的是山梨酸根,而不是钾离子。这种伪劣产品流入市场,会损害经销商、用户和消费者的利益。二是产品会变色,影响感官指标。按照规定,正常的山梨酸钾的外观呈白色。而掺入了碳酸钾的山梨酸钾产品,在存放了大约3个月之后,会发生变色反应,由白色变为黄色或棕色,影响销售。 以苯甲酸钾冒充山梨酸钾,苯甲酸钾虽有防腐作用,但对人体也有一定的毒副作用,而山梨酸钾是世界公认的安全型食品添加剂,在食品生产过程中,以山梨酸钾代替苯甲酸钾和苯甲酸钠,有利于提高食品的安全性,符合健康消费的潮流。 掺有碳酸钾的山梨酸钾产品,在存放3个月之后,颜色会变成黄色或棕色。一些不法企业,便在伪劣产品中添加化工原料增白剂,以增加产品的白度、掩盖劣变后产生的黄色。据卫生专家介绍,这些化工增白剂会对人体的健康产生严重的危害。 一些小型企业生产的伪劣山梨酸钾,刚出车间时,色泽仍为白色。质次价低的山梨酸钾会发生变色、防腐效果差,价钱特低的山梨酸钾,肯定是质量不好. 据业内人士介绍,产品标准不完善,是伪劣山梨酸钾充斥市场的一个根本原因。我国现行的山梨酸钾国家标准是在参考美国FCC标准的基础上而制定的。在我国的国家标准和美国的FCC标准之中,对山梨酸钾纯度(含量)的判定是以“钾离子的含量”来衡量的。 山梨酸钾是以山梨酸和碳酸钾为原料,在经过化学反应后制作而成,其中的山梨酸根和钾离子结合成山梨酸钾。由于碳酸钾和苯甲酸钾的价格比山梨酸低,而在产品中违规添加碳酸钾。 管理不严,也是伪劣山梨酸钾得以存在的一个原因。目前,卫监、质监等部门对食品添加剂的质量都可以进行监管. 由于钾离子并不能起到防腐作用,而山梨酸根才是真正的抑菌因子,所以,应对现行的山梨酸钾国家标准进行修改和完善,将标准中山梨酸钾纯度的判定指标改为“山梨酸根含量”(原为钾离子含量)。这样修改标准,可从产品终端来鉴别产品的真假,可将那些“山梨酸根含量不达标”的产品判为伪劣产品,使“掺有碳酸钾或苯甲酸钾的产品”无法进入市场。 山梨酸钾是以山梨酸和碳酸钾为原料制作而成,由于生产技术简单,只需一步反应,便可完成关键性的工艺,所以,很多小型企业的业主,只要稍加学习,便可掌握这一技术,这也是小型山梨酸钾生产企业不断增多的一个重要原因。由于很多小型企业的生产设施简陋,大多只有几间房子、一个反应釜、一个搅拌机、几台手工封口机等设施,缺少净化装置,以手工方式生产,所以,其生产成本较低,但产品的理化质量和卫生质量往往不稳定。

  • 95%山西老陈醋为勾兑:只要有苯甲酸钠,就不是老陈醋

    市场上消费的山西老陈醋,居然只有5%不到为正宗的山西老陈醋。其余皆为勾兑产品。 勾兑醋还分两种,一种是冰醋酸勾兑的,一种是加苯甲酸钠防腐的添加剂,放添加剂的占了95%,不添加任何防腐剂、纯酿的6度老陈醋占市场份额不到5%,没有说明两种勾兑的醋产品分别占多大比例……  据介绍,正规液态醋制造时先要对大米等原材料高温酒化然后醋化,这有一个发酵周期,酿醋的周期标准是在28天左右,如果是山西陈醋的话,还要有沉淀的过程,需要放两三个月甚至一年。用冰醋酸或者醋精勾兑完全不需要发酵,只要一天甚至更短的时间就能完成生产。  如何分辨是不是山西老陈醋呢?王建忠指出,最简单的方法是看成分。“它标明老陈醋,它打着山西老陈醋的牌子,但是可以看看详细成分,里面成分一般都有苯甲酸钠,只要有苯甲酸钠,都可以断定它不是老陈醋,老陈醋不用添加任何防腐剂,取消保质期,久放不腐,这是山西老陈醋的根本特点。” 个人担心,那些JS会不会以后根据这个提示,从此不在配料表里出现苯甲酸钠字样呢?

  • 高效液相色谱法测定可乐中苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因的含量

    1 引言根据我国食品卫生法(1995年)的规定,食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。苯甲酸可以用作食品、饲料、乳胶、牙膏的防腐剂。在酸性条件下,对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱。苯甲酸分子态的抑菌活性较离子态高,故PH小于4时,抑菌活性高,抑菌的最适pH值为2.5~4.0,一般以低于pH值4.5~5.0为宜。由于苯甲酸对水的溶解度低,故实际多是加适量的碳酸钠或碳酸氢钠,用90℃以上热水溶解,使其转化成苯甲酸钠钠后才添加到食品中。若必须使用苯甲酸,可先用适量乙醇溶解后再应用。由于苯甲酸对水的溶解度比苯甲酸钠低,因此在酸性食品中使用苯甲酸钠时,要注意防止由于苯甲酸钠转变成苯甲酸而造成沉淀和降低其使用效果。苯甲酸在酱油、清凉饮料中可与对-羟基苯甲酸酯类一起使用而增效。糖精,曾是一种饱受争议的甜味剂。研究人员曾对它做过一些动物实验,实验结果表明该物质具有致癌作用,因此FDA于1977年明令禁用该物质。但因餐饮行业(以及节食者)的坚持,糖精至今仍在市场上出售。但到了20世纪90年代末,包含糖精的产品包装上均贴有警告标签,指出糖精对实验室动物具有致癌作用。而美国热量控制委员会指出,人们不会像老鼠一样患上膀胱癌,因此,应该除去这个警告标签。在2000年,美国国会废除了相关法规,糖精产品不必进行健康警告标签。安赛蜜是一种食品添加剂,是化学品,类似于糖精,易溶于水,增加食品甜味的,没有营养,口感好,无热量,具有在人体内不代谢、不吸收(是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味剂),对热和酸稳定性好等特点,是当前世界上第四代合成甜味剂。它和其它甜味剂混合使用能产生很强的协同效应,一般浓度下可增加甜度30%~50%。安赛蜜具有强烈甜味,甜度约为蔗糖的130倍,呈味性质与糖精相似。高浓度时有苦味。安赛蜜为人工合成甜味剂,经常食用合成甜味剂超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对老人、孕妇、小孩危害更为严重。如果短时间内大量食用,会引起血小板减少导致急性大出血。咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销,因此,咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。2 材料与方法2.1 材料2.1.1 材料与试剂空白可乐样品: 可口可乐原味(无咖啡因)(美国可口可乐公司); 样品: 可口可乐。苯甲酸钠; 糖精钠; 安赛蜜; 咖啡因;甲醇; 乙酸铵。2.1.2 仪器与设备Agilent 1260 高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);天平; 离心机。2.2 实验方法2.2.1 标准品(1)标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠、糖精钠、安赛蜜和咖啡因标准物质60、65、50、50 mg(精确至0.1 mg),分别置于50 mL 容量瓶中, 用水溶解并稀释至刻度,摇匀, 得到相应标准储备液, 4℃冰箱保存。(2)混合标准中间溶液的配制精密量取苯甲酸钠、糖精钠、安赛蜜和咖啡因标准储备液2.0 mL, 置同一10 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 得到混合标准中间溶液, 临用新制。(3)混合标准工作溶液的配制精密量取标准中间溶液适量, 置于10 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 配制成系列线性标准工作溶液, 供高效液相色谱仪测定。2.2.2 样品处理样品经超声脱气后, 精密量取1 mL 至2 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 经0.45 μm 滤膜过滤, 滤液供高效液相色谱仪测定。2.2.3 液相色谱条件色谱柱为月旭色谱柱,Ultimate XB-C18 4.6 x250,5um(part Number 00201-31043 Serial Number 211302350 Lot Number 2101.77)流动相A: 乙酸铵缓冲液(0.02mol/L), 流动相B: 甲醇, 梯度洗脱程序: 0~0.5 min, 流动相B 5%;0.5~6.0 min,5%~10%; 6.0~9.0 min, 10%~20%, 20%维持2min;11.0~16.0 min, 20%~75%, 75% 维持3min,19.0~20.0 min, 75%~5%, 5%维持7 min。流速1.0mL/min;进样量为20 μL; 柱温30 ℃; 检测波长230 nm 和272 nm。3 结果与分析3.1 方法的线性范围和检出限将 2.2.1(3)系列线性标准工作溶液(浓度范围为2.0~200 μg/mL)在2.2.3 仪器条件下进行分析, 建立标准曲线, 苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因的相关系数r 均大于0.999。以逐渐降低样品中标准溶液添加量的方法进行实验, 以峰面积相当于基线噪音的3倍(S/N=3)计算检出限。苯甲酸钠、糖精钠、安赛蜜和咖啡因的保留时间、检测波长、检测限等见表1。表1 检测波长、检出限、相关系数 化合物 检测波长 (nm) [alig

  • 【原创大赛】白酒中苯甲酸和山梨酸的检测

    【原创大赛】白酒中苯甲酸和山梨酸的检测

    白酒中苯甲酸和山梨酸的检测【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测苯甲酸和山梨酸属于最常用的食品保鲜剂,通常情况下以苯甲酸钠和山梨酸钾的形式存在于食品中,苯甲酸由于有不愉快的味道,所以现在山梨酸的认可度要高于苯甲酸。国家标准中规定了苯甲酸和山梨酸的检测方法。“何以解忧,唯有杜康”,酒是中华民族几千年来文化的精粹,看到葡萄酒检验的相关标准,我想是不是也可以检测一下白酒中的苯甲酸和山梨酸含量。于是,我走到单位食堂,问食堂阿姨要了一点白酒待测。样品前处理所有的样品再上机检测之前都要进行样品前处理,白酒由于比较干净,所以这一步就免了,我准备用注射器吸到进样小瓶中,进行直接进样。标准品的制备分别称取0.1克苯甲酸和0.1克山梨酸,将其溶解于100毫升的容量瓶中,此时样品浓度为1g/L。以此进行单标进样。进样的体积是10uL。检测方法按照GB/T5009.29-2003的方法进行检测,实验中所使用的色谱柱为waters sunfire C18色谱柱,粒径为4.6mm,长度为15cm。样品测量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311170906_477677_2428063_3.jpg其中下图为苯甲酸和山梨酸的标准谱图,上图是白酒中苯甲酸和山梨酸的谱图,我们从图中惊讶的发现,压根就没有检测出苯甲酸和山梨酸啊!对的,白酒中本来就没有苯甲酸和山梨酸,自己不动脑子,一味的照搬葡萄酒的检测方法去检测白酒,肯定是行不通的。白酒的生产工艺和葡萄酒完全不一样,完完全全不可能引入防腐剂。白酒中酒精含量四五十度,根本不需要加防腐剂。结论我用相关的国家标准检测了白酒中苯甲酸和山梨酸的含量,但是由于自己没有深思熟虑,造成了多此一举的测试。类似的情况,其实广泛的存在于我们的生活学习工作中。当然更多的是启迪后人。

  • 甲酸钠含量

    有没有大神做甲酸钠含量的检测,有用过液相色谱做的么,具体说一下,谢谢,谢谢

  • 【每日一帖】苯甲酸钠

    【每日一帖】苯甲酸钠

    【中文名称】;安息香酸钠【英文名称】sodium benzoate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202101857_348804_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】144.10【性状】 无色无臭粉状固体,带有甜涩味。【溶解情况】 溶于水和乙醇。【用途】 主要用作食品防腐剂,也用于制药物、染料等。【制备或来源】 用碳酸氢钠溶液中和苯甲酸,在经过滤、蒸发、结晶而得。【生产单位】 武汉市有机化工厂;山东青岛红旗化工厂;南京有机化工厂;江苏镇江市前进化工厂

  • 食品中苯甲酸检测

    苯甲酸标准品是用水定容还是甲醇啊?看标准上说用水,甲醇的溶解性不是更好么?各位一般标准品是用苯甲酸钠还是苯甲酸啊?

  • 【第二届网络原创参赛作品】盲样考试-饮料中苯甲酸的检测体会

    [B][center]【第二届网络原创参赛作品】盲样考试-饮料中苯甲酸的检测[/center][/B]饮料中苯甲酸的检测,这是这次教委对检测中心计量认证单位的HPLC考核盲样。检测的样品很扣刻,只给了20.0mg的标样,以及大约10ml的样品,按照国标的方法,只够一次检测的量。看着样品,则想起跟市场上的样品没区别,于是我让学生到超市去买了一瓶,参照国标的方法来先做一做,由于国标用苯甲酸钠,则比较容易溶解。但在采用国标的过程中还是发现了问题,1:1的氨水碱性太强,试了几次,最后采用1:10的氨水才解决问题,如果直接搬国标,则必死无疑。检测的结果,大致估计了一下在125mg/Kg。按照判断,相似的样品如果不另外添加的话,则含量的范围不会差别很大,根据这个含量,并根据给的标样的量,则可以估计出标准曲线的范围区间。于是根据模拟的结果,重新调整了具体的步骤,调整了标准曲线的浓度范围,使其刚好在曲线的中间部分。样品的流动相则不变,色谱条件也不变。其实如果我来做的话,则不用乙酸铵,用0.1%H3PO4更简单,更方便。同时根据标样是苯甲酸,重新配置了5%的NaOH溶液,用于溶解苯甲酸,因为苯甲酸在水中溶解度很低,必须先用碱溶解,如果碱性过头,还得用酸中和,如果直接定容不处理好的话,则对结果会产生很大的影响。用酸也可以微溶,但会改变pH的平衡,对定量结果不利。在分析前,还新领了容量瓶,同时对所有的容量瓶进行简单的校正,还行,领来的容量瓶整体的平行性不错,差别不大,符合要求。在相关的准备工作以后,花二天的时间,到第三天就按照既定的方法来做,应该讲很顺利,没有任何差错。但很遗憾的是,由于没有仔细查看任务书,结果做成了mg/kg,而要求是mg/L。问了比重后重新调整了结果。从整个布局看,似乎故意设置了一些圈套,如果是新手的话,没有经验,不查阅文献,估计肯定被搞死。如果我知道结果是mg/L,则明白要求移取5ml,整个结果的方法要较大的修改。就不会留下遗憾。说实在的,这个样品没有很大的难度,但要注意细节。

  • 液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解

    苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标,苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-1996,糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-1996,即可开展实验。苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目,但是要得到一个准确可靠的结果,也存在一定的难度,许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发,以苯甲酸、山梨酸为着重点,从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面,进行了详细的阐述。2 样品前处理的注意事项 GB/T5009.28-1996和GB/T5009.29-1996 在文字结构上有缺陷,在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,只讲述了液体样品的前处理方法,没有涉及对固体样品的前处理。食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质,对提取极为不利;如处理不干净也会污染色谱柱,影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂,尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质,且不影响待测物组分的回收率。GB/T5009.29-1996使用5%硫酸铜溶液沉淀蛋白,对于蛋白质含量较低的食品尚可,对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10%钨酸钠溶液作为沉淀剂,效果好些;如用10%亚铁氰化钾溶液和20%醋酸锌溶液则效果更理想(这是笔者目前用过最理想的沉淀剂)。具体操作步骤如下:取一定量样品,捣碎,利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中,加水20ml,浸泡、振荡均匀,加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml,加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液, 9.50mL 20%乙酸锌溶液,定容,振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中,样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。用这种方法简单易行,接触有机试剂少,重复性和回收率都令人满意;缺点是一定要用液相色谱法检测,有一定局限。3 检测仪器的选择虽然液相色谱仪操作起来比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要复杂,但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下:3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单,且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品(如月饼)若采用碱化-排油-酸化-提取-挥干-溶解等步骤,再上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测,工作量大,试剂毒性也大,且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的氢火焰检测器灵敏,可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器,还可辅助定性,这更是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰检测器不可比拟的。4 选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时的注意事项 GB/T5009.29-1996所用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱为 5%DEGS+1%磷酸固定液的60-80目 Chromosorb W AW,。这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点,但同时也有稳定时间较长的缺点。该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚,如果用甲醇或乙醇,则溶剂峰拖尾效应较大,对山梨酸的测定有影响。如用毛细管柱,能取得更好的峰形和灵敏度,但其稳定性及特异性不如填充柱。一般可用非极性毛细管柱,0.530mm内径,10-15m长度。色谱条件可能需用程序升温。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的出峰次序为先出山梨酸,后出苯甲酸。糖精钠不能直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测,必须衍生化后才能汽化进样。5 选用液相色谱仪的注意事项 按照GB/T5009.29-1996,流动相应为5:95的甲醇:0.02M醋酸铵溶液,但是这个比例仅是个参考值,我们在工作中应根据实际情况进行调节。 为什么用甲醇溶液?甲醇有两个作用,(1)防腐,液相色谱柱最怕流动相长菌,尤其霉菌。甲醇可使蛋白质变性,有杀菌作用。(2)调节流动相极性,这是最重要的一点。甲醇在溶液中比例的较小变化都会使苯甲酸、山梨酸、糖精钠的保留时间发生明显的改变,因此可以通过改变流动相中甲醇含量,以调节这几个组分的出峰和分离,以得到较理想的色谱图。5:95是一个通用的比例,如减少甲醇含量,苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间变慢,扩散效应增大,峰形较差,但这三组分的分离情况较好。如增加甲醇含量,苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间提前,扩散效应较小,峰形尖锐,但这三组分的分离情况可能受影响,产生重叠。在选择条件时,只能通过实验手段,如配制3:97,4:96,5:95,6:96,7:93的流动相,综合考虑分离效果和分离时间选择最佳比例。不同柱的最适比例不同,举例来说,色谱科公司的液相柱最适比例为4:96,而岛津公司液相柱的最佳比例为7:93。就是同一根柱,一年前和一年后的极性也会有变化,需调节溶液配比。为什么使用0.02M醋酸铵溶液?加入醋酸铵是为了调节离子强度,使待测物的峰形不致于变坏。如果单独检测苯甲酸和糖精钠,加不加醋酸铵没有什么关系,都可以得到较好的峰形;但是检测山梨酸时流动相一定要加醋酸铵,否则得不到一个完整的色谱峰,峰形呈破裂状。醋酸铵溶液浓度不需严格控制,0.01M、0.02M、0.04M均可。苯甲酸、山梨酸、糖精钠在液相上的出峰次序很有特点。在流动相5:95及以下比例时,次序是苯甲酸、山梨酸、糖精钠(注意一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的出峰次序),逐步增大甲醇含量,苯甲酸、山梨酸的出峰时间逐步提前,而糖精钠是出峰时间迅速提前,随着甲醇比例的逐步增大(15%-30%),原先在最后出峰的糖精钠集次和前面的山梨酸、山梨酸重叠,并位于最前面,其次序变为糖精钠、苯甲酸、山梨酸。再提高甲醇浓度,次序不变。用高甲醇比例条件(甲醇15%以上)做出的三种标准物质色谱图峰形较好,出峰时间也较快,但做实际样品时干扰较大;因此建议尽量使用低甲醇比例条件(甲醇5%左右)。6 苯甲酸、山梨酸超标时的判断苯甲酸、山梨酸超标的样品较多,由于它们往往牵涉到一批货物是否合格,因此责任重大。由于该方法定量较准确,因此遇到超标样品时应将精力集中于定性方面。如同时有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和液相色谱仪,建议用这两种性质相差较大的仪器进行对照,如定量结果差不多,即可确认。如只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],应利用其在填充柱保留时间稳定的特性,同时进五针标准液和五针样品液(注:峰面积应差不多,否则需对一方按比例稀释),如标准和样品液的保留时间相差时间超过1 秒,可认为不是。(如进针的技术不过关,请不要做此实验)如用液相色谱仪,当检测器为二极管阵列检测器时,根据保留时间和紫外吸收图结合定性,当只有紫外检测器时,改检测波长为220nm,230nm,250nm,重复进标准和样品液,由标准和样品在不同波长的峰高比值看是否吻合。如有微生物检测手段,可加样品于有菌培养基中,观察有无抑菌现象,如无抑菌现象则无防腐剂。不是很推荐用双柱法,因为有时柱极性相差不大,反而会影响最终判断。7 糖精钠超标时的判断当检测糖精钠超标时,除了采用二极管阵列检测器或波长验证,还可以利用糖精钠的荧光特性,用荧光检测器进行验证。荧光条件是激发波长为277nm,荧光波长为410nm。只有当用荧光检测器和用紫外检测器做出的定量结果相差不多,才可以判断为是。还有一个简单粗糙、却也行之有效的验证方法,即感官法。糖精钠是一种甜味剂,用舌头可以感觉到它的甜味,如果含量超标,一定能尝出来。8 标准溶液的配制贮存问题苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准溶液如用水、乙醇作基体,一般几个月后会严重降解,。如用甲醇溶解再放于冰箱冷冻层,可保持稳定一两年。因此推荐用甲醇作溶剂。在配制标准溶液时,初学者常犯的错误多为用甲醇溶解苯甲酸钠,用水溶解苯甲酸,晃了半天才发现怎么也不没溶解。应该用弱碱性水溶解苯甲酸钠、山梨酸钾,用甲醇溶解苯甲酸、山梨酸。9 苯甲酸、山梨酸的应用范围首先应注意到,并不是所有食品都需要加入防腐剂,只有那些富含营养物质,且需要长时间暴露于空气的才有这样的需要,否则对厂家来说会增加不必要的成本。酱油、酱料、咸菜、浓缩果汁等由于开封后不可能短期内吃完,月饼等需在货架上摆放,如不加防腐剂很快会发霉变质,有添加防腐剂的必要。而利乐装或易拉罐装的饮料由于很快可以食用完毕,即在细菌大量繁殖前己被消化了,因而没有添加的必要。苯甲酸、山梨酸如果要起到防腐的作用,含量就不能太低。如果我们检测样品时只有几个ppm的浓度,有可能是从原料中带来的或由其它添加剂转化来的,而不是厂家出于防腐目的加入的。苯甲酸、山梨酸也只是防腐剂中的两种。并不是所有需要加入防腐剂的食品都会添加苯甲酸、山梨酸,有可能使用防霉剂或其它种类的防腐剂,或自行规定需冷藏(如某些月饼)。因此有些食品检测不出也属正常。另外,我们应该比较清楚地理解苯甲酸与苯甲酸钠、山梨酸与山梨酸钾之间的关系。在食品中添加防腐剂通常以苯甲酸钠、山梨酸钾形式加入,它们不易汽化,易溶于水,但不溶于甲醇等有机试剂;而苯甲酸、山梨酸易汽化,易溶于有机试剂,但

  • 苯甲酸测定的讨论?

    我看到过很多有关山梨酸、苯甲酸测定的论文,可是看的越多我就越晕[em06] ,在样品处理中,有的加NaOH,而有的不加,那么最终测定的物质有可能是苯甲酸钠或者是苯甲酸.显然用什么来表示得出的结果差距会很大了,可都叫苯甲酸的测定.我本人现在做的也是不家NaOH,难道国家规定的就用苯甲酸的形式来表示么?可我总觉得我们测定的目的是要了解苯甲酸钠的量.苯甲酸钠才是防腐剂么.恳请同仁发表意见.

  • 测定食品中的山梨酸、苯甲酸的案例

    一、案例我国普遍使用的防腐剂有山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠等,《食品添加剂使用卫生标准》规定,苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为O.2g/kg,在低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg。山梨酸及山梨酸钾用于水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g/kg,低盐酱菜、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.3g/kg,塑料装浓缩果蔬汁等为1g/kg。二、选用的国家标准GB/T 5009.29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1.试样提取称取2.50g事先混合均匀的试样,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15mL、10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中,合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静置15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中,加乙醚至刻度,混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL,带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用。2.测定(1)色谱参考条件色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGs+1%磷酸固定液的60~80目Chromosorb WAW。气流速度:氮气,50mL/min。温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃。(2)样品测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时进样2μL试样溶液,测得的峰高与标准曲线比较定量。3.结果计算X=A*1000/m*5/25*V2/V1*1000式中 X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量,mg/kg;A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg;V1——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积,mL;V2——测定时进样的体积,μL;m——试样的质量,g;5——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;25——试样乙醚提取液的总体积,mL。由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为试样中苯甲酸钠的含量。4.试剂①乙醚:不含过氧化物。②石油醚:沸程30~60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL。⑥氯化钠酸性溶液(40g/l):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。⑦山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100 mL容量瓶中,用石油醚~乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度。此溶液每毫升含2.Omg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升含50μg、100μg、150μg、200μg、250μg山梨酸或苯甲酸。5.仪器气相色谱仪:具有氢火焰的离子化检测器。

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