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白酒检测专用色谱仪

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白酒检测专用色谱仪相关的资讯

  • 南京科捷厂家直销白酒中塑化剂检测气相色谱仪
    南京科捷是专业生产气相色谱仪的厂家,生产销售的气相色谱仪价格实惠、质量上乘,欢迎致电13951792301尹先生咨询详情! 近日,媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月,中国酒业协会发布声明称,通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32 mg/kg,最低0.495 mg/kg,平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。白酒检测标准:GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱&mdash 气质联用(GC-MS)的测定方法,适用于食品中邻苯二甲酸酯(16种)含量的测定。本标准检出限:含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。更多气相色谱仪详情欢迎咨询南京科捷分析仪器有限公司!
  • 华爱色谱GC-9560-HD变压器油专用色谱仪获高新技术成果转化证书
    近期,经上海市科学技术委员会专家委员组评审,上海华爱色谱分析技术有限公司申报的自主创新产品GC-9560-HD变压器油专用色谱仪荣获上海市成果转化。  GC-9560-HD变压器油专用色谱仪采用全计算机反控技术,三检测器双柱并联的分析流程,一次进样可完成变压器油中溶解的H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6和C2H2等七种组份,其对C2H2的小检测浓度达0.05ppm,对H2的小检测浓度达2ppm,通过仪器配备的变压器油专用色谱工作站,可直接监测变压器的潜伏性故障,从而对变压器的运行状况作出的判断,保障电网的安全有效的运行。  上海华爱色谱分析技术有限公司  2009年12月13日
  • 南京科捷白酒分析气相色谱仪专业配置、价格实惠
    南京科捷白酒分析气相色谱仪销售热线:郑经理13951691728、尹先生13951792301白酒分析气相色谱仪专业配置:高档型产品名称型号规格及说明数量气相色谱仪GC5890F双FID、双毛细管柱进样系统、液晶显示,程序升温、智能后开门1台色谱工作站KJ5890(电脑、打印机自配)1套色谱柱专用毛细管柱醇酯分析专用柱1根 有机酸分析柱1根氮氢空一体机HGT-300 1台经济型产品名称型号规格及说明数量气相色谱仪GC5890CFID、毛细管柱进样系统、液晶显示,十三程序升温、智能后开门1台色谱工作站N2000(电脑、打印机自配)1套色谱柱专用毛细管柱醇酯分析专用柱1根空气发生器HGA-2L2L/min客户自配高纯氮气 高纯氢气钢瓶气各一瓶1台低档型产品名称型号规格及说明数量气相色谱仪GC5890BFID、填充柱进样系统、1台色谱工作站N2000(电脑、打印机自配)1套色谱柱专用填充柱专用酒柱1根气源自配客户自配高纯氮气 高纯氢气钢瓶气和空气各一瓶-----南京科捷是生产气相色谱仪的厂家,厂家出售白酒分析气相色谱仪,价格实惠,质量保证!
  • 东西分析10年老客户优秀征文之二 “东西分析”煤矿专用色谱仪在萍乡
    “东西分析”煤矿专用色谱仪在萍乡 萍乡矿业集团安全仪表检验站 黄水平编者按:本期的“东西分析10年以上老客户征文”,撰稿嘉宾是江西萍乡矿业集团的黄水平工程师。萍乡矿业集团是大型综合型企业。其前身安源煤矿,始建于1898年,是中国近代工业十大厂矿之一,生产经营范围涉及煤电焦化、管道、电力、焊接材料、矿山机械、制冷和热能设备、旅游休闲、医疗卫生、高等教育等。 自序:我叫黄水平,1964年出生,1985年参加工作,分别在江西萍乡矿务局生产处、通风处、安全监督局工作。曾就读淮南矿业学院和江西理工大学,并取得大专和本科学历,现职通风与安全工程师。目前在江西煤业集团萍乡分公司安全仪表检验站,分管通风测试、仪表检测业务工作,参加工作三十余年,多次在《煤矿安全》和省级刊物发表多篇论文。借由此篇文章,分享我在三十多年的工作中,特别是与“东西分析”结缘的这十几年来的一些知识积累和经验体会,也算是为大家介绍一下我的老朋友“东西分析”的煤矿专用仪器吧。先让我从严重威胁煤矿安全生产的煤自燃火灾讲起...... 一、煤自燃火灾早期预测预报煤自燃火灾的发生是一个渐变的过程,要经过潜伏期、自热期和燃烧期三个阶段,即在煤层被揭露(或与空气接触)一段时间之后,才会自然发火。科研工作者研究发现,煤在氧化自燃过程中产生的一系列反映煤自燃特征的气体(指标气体),可以用于煤自燃火灾的早期预测预报。20世纪80年代以来,基于此原理的气相色谱仪和束管监测系统开始应用于煤自燃火灾的预测预报,使得预报自然发火的装备水平大大提高。研究人员对常见的指标气体分析手段做过比较:1便携式甲烷和一氧化碳分析仪目标产物是甲烷,实际上它对可燃气体都能产生信号,数据的真实性受到质疑。2、红外分析仪可分析的气体组份太少,且不能分析乙烯、乙炔等重要指标气体。3、一氧化碳鉴定管检测的诸多气体都对它有影响,且是手动推,接测结果与推动的速度快慢有关,结果准确性受质疑。4、采用气相色谱仪分析井下的气体成分,它可以安装在地面专用房间内,通过采集气体样送至地面进行分析。束管监测系统用抽气泵通过塑料管束将井下气体抽至地面,束管管路的采样点可放置在井下的任何地方,解决了自动和连续采样的问题。气相色谱仪是把井下气体跟标准气体做对比,无其他成分的干扰。分析气体组份的种类全,精度高,是非常成熟的方法。由于煤层自燃指标气体的选择不存在统一的模式,必须根据本矿的实际情况和实验室研究相结合的方法,所以提出适合本矿的煤炭自然发火早期预测预报的指标气体,建立预测预报系统,制定适合本地的防灭火措施是非常必要的。 二、萍乡矿业集团基本情况萍乡矿业集团(原萍乡矿务局)下属7个矿井,其中6个矿井有煤矿色谱仪器,萍乡煤业分公司安全仪表检验站(原萍乡矿务局通风实验室)于2001年6月购置“东西分析”GC-4008型煤矿专用气相色谱仪,2006年3月购置GC-4085型矿井气体多点参数色谱自动仪,下属其他煤矿分别于2003年4月后购置了GC-4008型煤矿专用气相色谱仪,开始对各煤矿的井下气体样品进行色谱仪器分析。我集团所属煤矿,均采用北京东西分析仪器有限公司(下称“东西分析”)生产的煤矿专用气相色谱仪,主要对开采有自然发火的煤层,己采区的密闭、发热地,机采架前、架后、上下顺槽等地点进行分析,应用一氧化碳(CO),乙稀(C2H4),乙块(C2H2)三个主要指标,对未曾发火的采空区和已经发火并采取处理措施的火区、火点火情进行预测预报,多年来收到了相当好的效果。当时,我们选择“东西分析”煤矿专用气相色谱仪系列,是因为它填补了国内空白,是国家“八五”科技攻关项目《煤矿重大恶性事故防治》子课题“矿井火灾多参数色谱监测系统”(子专题合同号:85-202-03-02-1)的科研成果。经过原煤炭部科教司组织鉴定(证书号:煤部科鉴字[1995]第204),取得煤矿“安全标志”(煤安编号: 20041730)认证。生产单位自1991年起就开始煤矿安全相关产品的研制开发,在业界拥有良好口碑。 三、煤层发火标志气体的指标分析与应用实例实例1:2005年10月20日早班,青山煤矿西519三层采面,顶板老塘取样的分析检测到一氧化碳(CO)363.27ppm,乙稀(C2H4)20.66ppm,煤温有29℃。第二天中班,采样检测到一氧化碳(CO)485.46ppm,乙稀(C2H4)28.74ppm。第三天早班,采样检测到一氧化碳(CO)639.80ppm,乙稀(C2H4)33.49ppm,煤温有时达35℃,出现少余轻微的雾气,有时还能闻道煤焦的油味的气味,于是立即采取相对防火措施,经过一段时间再采样再观察,经采煤分析,一氧化碳(CO)下降到3.69ppm,乙稀(C2H4)下降到4.26ppm。11月3日采煤分析,一氧化碳(CO)下降到0.07ppm,乙稀(C2H4)下降到0.03ppm,随后分析己消失,确保了安全生产。该地点气体分析结果见下表1。萍乡矿业集团安全仪表检验站气体分析报告(表1)送样单位:青山煤矿 实例2:2014年9月28日,白源煤矿井下2052密闭内的气体检测一氧化碳(CO)859.87ppm,乙稀(C2H4)300.15ppm,同时现场发现冒青烟,立即采取有力的灭火措施,启动灭火应急预案,经处理后,乙稀(C2H4)降至15.20ppm,随后逐渐消失,没有造成影响生产。该地点气分析结果见下表2。 萍乡矿业集团安全仪表检验站气体分析报告(表2)送样单位:白源煤矿 通过实例1、2可以看出,必须选择正确的有利的措施,根据气体分析报告及数据,进行观察和具体情况仔细分析,利用分析结果指标对比,准确地预测预报煤层自然发火的过程,应用一氧化碳(CO),乙稀(C2H4),乙块(C2H2)三个标志气体指标综合判断,分别指导井下火灾防治措施,对矿井生产和安全是有利的保证,从而取得明显的效果和经济效益。“东西分析”煤矿专用气相色谱仪器安装启动数十年来,在我检验站持续安全工作,未发生过大的故障,保障了我集团安全生产,无人员事故发生。 四、煤矿专用气相色谱仪的使用色谱仪在使用中可能会遇到的问题有:1、色谱仪显示两种气体不分离,如O2与N2不分离,空气峰与CO不分离2、色谱仪分析中有某种气体分析不出,如分析中CO不出峰 3、色谱仪分析某一样品的分析值结果相差较大4、色谱仪对同一标准气体分析结果有差值5、色谱仪点火不起,仪器突然熄火,影响操作。气相色谱法检测煤自然发火过程中指标气体是一项很成熟的技术,这些问题的产生大多是因为操作人员使用不当造成的。专用色谱仪对操作人员素质要求较高,操作人员需到厂家去进行系统培训学习,没有电子理论基础,只会简单仪器操作方式,仪器在使用和维护的过程中,就会出现各种不正常的现象。一个样品气体在两个矿井或三个矿井色谱仪进行分析,其结果出现数据不一致其相差之大超过仪器分析标准误差值,这种情况和现象的发生,是因为标准物质的浓度没有统一。我们安全仪表检验站针对这一问题, 对6个矿井和检验站色谱仪进行比对试验和分析,统一标准物质浓度大小。在日常工作中,定期检查和标定仪器,对矿井色谱仪操作员进行培训学习,有些仪器故障请厂家来人进行维修及更换配件,要求煤矿管理人员和操作人员加强业务学习,总结经验,对仪器的性能,试验项目,分析标准,质量要求和相关知识需进一步了解全面和提高。这样,消除了仪器的误差和操作不正确出现的问题,确保仪器分析值准确,可靠,先进的设备就能发挥作用,技术人员和色谱操作人员才能正常使用好仪器,为煤矿安全生产服务。最后,晒晒我和我老朋友的合影吧。它看起来是不是一点儿都不老!喜欢的朋友,欢迎点个赞吧!关于我们:北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 血液中酒精检测气相色谱仪成套配置厂家直销
    南京科捷是专业生产、销售气相色谱仪的优质厂家,血液中酒精检测气相色谱仪性能优越、性价比高,欢迎来电咨询详情!联系电话:尹先生13951792301血液中酒精检测成套配置如下:用途仪器名称规格及说明数量价格检测仪器GC5890F气相色谱仪FID+填充柱进样系统+毛细管进样系统+三阶程序升温+智能后开门1台 自动顶空进样器定量管及六通阀进样,平衡温度、保温温度、进样时间、充压力均可设定变化 专用色谱柱填充柱 1根 毛细管柱 1根 样品制备专用配件及消耗品专用封口钳 1只 顶空瓶、盖、垫 100套
  • GC-9560-HD变压器专用色谱仪成功应用国内首台正负800KV直流变压器验收
    日前,由上海华爱色谱分析技术有限公司生产的GC-9560-HD变压器油专用色谱仪成功应用到特变电工沈阳变压器集团有限公司正负800KV直流变压器的验收试验中,正负800KV直流变压器是沈变集团的研究成果,也是国内大电压等级的直流变压器,变压器的色谱分析在该变压器的验收试验起着至关重要的作用,GC-9560-HD变压器油专用色谱仪经受住了考验,成功完成了该项目的变压器油中溶解气体组份含量分析。
  • 东西分析10年老用户优秀征文之五-“东西分析”煤矿专用色谱仪GC-4085在沈煤
    编者按:东西分析10年老用户优秀征文活动火热进行中,自活动开始以来,我们收到多篇用户文章,在此我们对用户的热情表示衷心的感谢,你们的回应是对我们工作最大的肯定,文章我们会陆续刊登出来,敬请期待!另外,欢迎大家踊跃投稿。本期让我们来欣赏下沈阳焦煤股份有限公司林盛煤矿孙秀艳工程师写的关于gc-4085矿井气体多参数色谱自动分析仪在沈煤的文章。自序我不是作家,做不到妙笔生花。我不是学者、不是工程师,写不出更多专业的名词术语。我只是一个与东西gc-4085零距离接触了十多年的老朋友。我是沈阳焦煤股份有限公司林盛煤矿的一名普普通通的化验员,十几年前当我走进化验室的那一刻起,我便与东西分析结下了不解之缘。东西分析“gc-4085”煤矿安全保卫卫士2006年我矿引进了第一台东西分析的矿井自动气相色谱仪gc-4085。那时我紧张忐忑,怕仪器操作复杂,使用起来不能得心应手,完不成工作任务。使用后我才发现,我的担心完全是多余的。东西分析有专业的工程师来负责安装调试,耐心的讲解直到完全领会为止。在使用过程中遇到疑难问题,可以随时向东西分析的工程师咨询。自己处理不了的问题会有专业的工程师及时上门服务,十几年一成不变的售后服务,让我不得不由衷的表示感谢。我们把从井下各地点采集上来的气样,用色谱仪来化验各种组份的含量,通过分析对比来制定正确有效的防火措施,多年来避免了多次煤炭的自然发火,在矿井的安全生产方面取得了显著的成效。下面是我们的一份井下气体检测报告。沈煤林盛煤矿某日井下气体化验分析报告单从报告单中可以看出,gc-4085色谱仪可以化验分析出8种气体组份的含量,且数据极其精准,不容质疑。而传统的便携式甲烷检测报警仪和一氧化碳检测报警仪只能单一的检测出ch4和co的含量。光干涉甲烷测定器和一氧化碳检测管亦是如此。人为的操作,检测出的结果误差也大。因此只有gc-4085色谱仪才是我们各矿井最好最科学的选择。十几年来东西分析的gc-4085色谱仪,以其操作便捷、数据精准、售后可靠,赢得了诸多煤矿的青睐。2010年我矿又引进了第二台东西gc-4085型矿井气体多点参数色谱自动分析仪,从安装到使用到售后,东西分析一如既往的棒。从未因为仪器故障影响过我矿的化验分析。今年我矿又引进了第三台东西分析gc-4085型矿井气体多点参数色谱自动分析仪。我只想说:“东西分析值得信赖!gc-4085你值得拥有!”。这是我由衷的感言!作者与仪器合影关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过iso9001国际质量体系认证,iso14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟ce认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • Hanon HPLC7000检测白酒中的塑化剂
    我也测塑化剂--------Hanon HPLC7000检测白酒中的塑化剂 塑化剂是一种环境荷尔蒙,其毒性远高于三聚氰胺,会造成免疫力及生殖力下降。对身体健康影响最大的是导致心血管疾病,其次是肝脏疾病、泌尿系统疾病,然后是生殖方面的疾病,比如损害男性生殖能力,促使女性性早熟,造成儿童性别错乱等。具有潜在的生殖毒性、致癌性、胎儿畸形和引起基因突变的的危害性,国家卫生部在2011年颁布了三种邻苯二甲酸酯类的控制指标,分别是:邻苯二甲酸酯(DEHP)1.5mg/kg 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)0.3mg/kg 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)9.0mg/kg 近期白酒中也出现了塑化剂超标的情况,针对于此,海能仪器公司中心实验室最新开发出了高效液相色谱检测白酒中邻苯二甲酸酯类(塑化剂)的方法,该方法简便实用,其对邻苯二甲酸酯类化合物最小检测浓度达到了1*10-8g,对邻苯二甲酸酯类化合物达到良好的分离度,现将该方法详述如下:使用仪器:1)海能LC7000二元高压色谱系统,包括如下: 海能LC7011二元高压泵 海能LC7031柱温箱 海能LC7060二极管阵列(PDA)检测器 7725i手动进样器2) 旋转蒸发仪3) 天平(十万分之一)色谱条件:色谱柱:Thermo C18 4.6*150mm 5um流速:1ml/min检测波长:230nm柱温:30℃流动相A:超纯水流动相B:色谱乙腈进样量:20ul该方法使用梯度分析,时间程序如下:时间流动相A(%)流动相B(%)0356551090100100200100213565253565 样品制备过程:标样:直接称取混标样品,用色谱乙腈稀释定容后浓度为0.1mg/ml白酒样品:可采用两种方法1) 称取1kg白酒样品,采用旋蒸低温浓缩至干燥,加10ml色谱乙腈溶解稀释,进样检测2) 可直接进样检测(一般采用此法) 样品图例 以下为连续三针检测白酒样品中的邻苯二甲酸酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP),分离度良好,样品直接进样检测,灵敏度高 以上为海能仪器股份有限公司的测试数据,仅供研发测试使用,仅对样品唯一负责 海能仪器公司中心实验室
  • 聚光科技“白酒中塑化剂的检测最新整体解决方案”
    近日,国家质检总局证实,酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,聚光科技推出使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。白酒中塑化剂检测整体解决方案1 前处理方法:精确量取白酒样品5ml于具塞试管中,沸水浴加热除去乙醇,冷却至室温,加入正己烷2ml振荡萃取3min,静置3min后取上清液1ml于样品瓶中,待气质分析。2 检测条件:2.1 仪器:Mars-6100气相色谱/质谱联用仪2.2 色谱条件:进样口温度:250℃;不分流;进样量1ul;HP-5MS石英毛细管柱(30m× 0.25mm × 0.25&mu m);程序升温条件:60℃保持1min,20℃/min升至220℃,保持1min,5℃/min升至280℃,保持5min;载气:氦气(纯度&ge 99.999%);流速:1mL/min。2.3 质谱条件:气质接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择性离子扫描模式。2.4 检测结果: 图 16种PAEs分析总离子流图表 16种PAEs定性结果序号中文名称英文缩写CAS号保留时间定量离子1邻苯二甲酸二甲酯DMP131-11-37.7611632邻苯二甲酸二乙酯DEP84-66-28.6261493邻苯二甲酸二异丁酯DIBP84-69-510.4231494邻苯二甲酸二丁酯DBP84-74-211.1911495邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP117-82-811.5341496邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP146-50-912.3111497邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP605-54-912.6341498邻苯二甲酸二戊酯DPP131-18-013.0341499邻苯二甲酸二己酯DHXP84-75-315.21614910邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP84-68-715.37814911邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP117-83-916.82214912邻苯二甲酸二环己酯DCHP84-61-717.52014913邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP117-81-717.74314914邻苯二甲酸二苯酯---84-62-817.88722515邻苯二甲酸二正辛酯DNOP117-84-020.15414916邻苯二甲酸二壬酯DNP84-76-422.734149 方法检出限:0.01mg/Kg方法线性:R2&ge 0.997方法回收率:90%-110%3 方案优点:完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求前处理简单,操作方便;检测成本低,速度快;方法灵敏度高,重复性好,测量结果准确。4 实验室整体配置清单:4.1 前处理设备和试剂:4.1.1 10ml的具塞试管10个;4.1.2 恒温水浴锅一个;4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根;4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒(200个)以及10ul的进样针2根;4.1.5 16种塑化剂标准品;4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠;4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。4.2 GC-MS检测设备基本配置:4.2.1 GC-MS联用仪主机(基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件)4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱(30m× 0.25mm × 0.25&mu m)以及石墨卡套;4.2.3 高纯氦气(纯度&ge 99.999%);4.2.4 减压阀及配套的管路;4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个;4.2.6 衬管及进样垫;4.2.7 网线及专用路由器;4.2.8 专用工具一套。4.3 选配部分:4.3.1 110位自动进样器;4.3.2 品牌机台式电脑; 关于聚光科技聚光科技,总部位于中国杭州,是世界领先的环境与安全检测分析仪器供应商,拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队,致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发,提供满足全球市场需求的高端分析测量仪器、完善的行业应用解决方案和售后服务。聚光科技为客户提供环境监测、食品安全、工业安全、公共安全等领域完整的分析检测及信息化管理整体解决方案。产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造及科学研究等众多行业。主打产品在国内市场居于领先地位,并出口到美国、日本、英国、俄罗斯等国家。创新是聚光科技不断前进的根本保障。通过自主创新,聚光科技拥有相关产品全世界最多的发明专利,并承担国家标准和国际标准的制订工作。相关成果获得包括国家科技进步奖在内的多项奖励。聚光科技已经成为国家在环境与安全检测分析仪器领域重要的创新平台。聚光科技产品覆盖光谱(ICP、近红外)、色谱(气相色谱仪)、质谱(台式气相色谱质谱联用仪、便携式气相色谱质谱联用仪)等领域。2011年8月收购北京吉天仪器有限公司后,聚光科技极大地丰富了公司实验室仪器产品线,使聚光科技能够更好更全面地为用户提供整体解决方案。更多资讯,请您登陆聚光科技公司网站http://www.fpi-inc.com/。并在 Weibo@聚光科技杭州股份有限公司 上了解更多聚光科技动态。
  • 变压器油检测专用气相色谱仪的主要特点与参数
    变压器油检测专用气相色谱仪的简介    变压器油分析气相色谱仪是根据电力部部颁标准,广泛吸收国内外同类仪器的优点而创新设计的多用途气相色谱仪。仪器采用双柱并联分流柱系统,具有热导和双氢焰三检测器及转化炉,能一次进样实现油中溶解气体组分的全分析。仪器主要应用于电力系统充油电气设备内部故障检测,仪器兼有一机多用功能,可用于六氟化硫杂质分析,氢冷发电机冷却介质分析,锅炉烟气分析,天然气分析和环境检测分析等。另外,还广泛应用于石油.化工.矿山等系统的气体分析。    变压器油检测专用气相色谱仪的主要特点    1、采用微机控制,键盘设定,液晶显示,有随即记忆功能;    2、检测器的信号,加热器的数值,加热炉温度,流量传感器读数或储存的柱补偿基线的信号都可以分配到一个模拟的输出通道;    3、自机检测及故障诊断,断电保护储存的实验数据,秒表和运转定时器,键盘锁定功能;    4、氢火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴,操作简单;输入信号可进行对数放大,减少了干扰,灵敏度高,线性好,量程宽。可安装美国HP-5890气相色谱仪微型热导检测器,实现完全对接;    5、高性能检测器及甲烷转化器,检出能力完全满足电力部对变压器油中气体组分含量的测定及环保监测对微量CO,CO2检测;    6、采用二次分流柱系统,分析速度快,重现性好;    7、双氢焰设计,使低含量的烃类和高含量的CO,CO2分别检测,避免相互干扰,提高了检测灵敏度;    8、可安装本公司生产的顶空进样器,减少了对样品的污染;    9、采用新型柱填料,双柱温流程,使C2H2检出时间提前,灵敏度提高,分析周期缩短。    10、测定组分:TCD:H2,O2。    变压器油检测专用气相色谱仪的技术参数    1、柱室温度:室温+5℃~400℃,控温精度±0.05℃    2、检测室温度:室温+15℃~400℃,控温精度±0.05℃    3、转化炉温度:室温+15℃~360℃,控温精度±0.1℃    4、TCD灵敏度,对H2的最小检测浓度5ppm    5、FID检测限    对C2H2的最小检测浓度0.1ppm;对CO,CO2的最小检测浓度2ppm    6、电源条件:220V±10%,50±0.5HZ    7、功率:约2kw
  • AB SCIEX白酒中塑化剂检测的最新解决方案
    自从2011年5月,台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来,国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件,从芦笋汁到辣酱塑料密封膜,时时刻刻刺激着人们的神经,愈发引起对塑化剂这一类污染物的关注。近日来,媒体报道白酒中共检测出3种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发公众广泛关注。国家标准委员会现已发布标准《GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,使用气相质谱仪标准用于分析食品中塑化剂。但是考虑到气质方法中样品处理后待分析液体中不能含有水这一因素,标准推荐气质方法不适合用于白酒中的塑化剂的分析。此外塑化剂种类包含800多种,单单依靠气相质谱法难以满足逐渐扩大的塑化剂范围,所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。在2011年在台湾发生塑化剂事件发生后AB SCIEX公司在最短的时间内开发出准确、灵敏、高效的检测方法。在台湾有关部门发布检测标准当天下午,AB SCIEX公司立即为所有用户提供塑化剂的检测方法,以及第二天开设塑化剂专场技术讲座,为众多用户做了详细的技术讲解和应用培训。在媒体报道白酒中检测出塑化剂成分后,AB SCIEX公司亚太应用支持中心上海实验室迅速开发了以白酒为基质的样品中五种常见塑化剂的检测方法。前处理方法:移取摇匀后的白酒试样直接进样测定,以减少试剂、容器等引入的污染。注:前处理整个实验过程(包括标准溶液的配制)应尽可能使用玻璃容器,前处理方法应简单快速,避免接触塑料容器。色谱条件:色谱柱:Phenomenex Kinetex 2.6u C18 100A 100X4.6mm流动相:A:含0.1%甲酸水溶液,B:甲醇,梯度洗脱见表1流速:见表1柱温:35 ℃进样量:10 uL质谱条件:1.离子源参数2.化合物参数注:1. 本实验只针对五种常见的塑化剂进行检测,更多的塑化剂检测方法请参考AB SCIEX公司网站或联系技术支持(800 820 3488 / 400 821 3897)。2. 因为此类化合物在容器、流动相及色谱中广泛存在,应尽可能避免使用peak管。在液相部分尽可能用金属管路代替peak管。3. 此类化合物信号和基线均很高,表中所列DP和CE值并不是化合物灵敏度最高时的值。在此表中所列条件下,五种塑化剂均可在50 ~ 1000 ng/mL获得良好的线性拟合 (溶液中标准品浓度,不考虑前处理的稀释倍数)。实验结果白酒样品中邻苯二甲酸酯类色谱图: 图1 上图为常见5种邻苯二甲酸酯类标准溶液色谱图,浓度为100ng/mL;下图为白酒样品色谱图。其中保留时间在7.3-7.8分钟之间的两组峰为来自色谱系统的杂质干扰。从上图中,可以明显得到,在白酒样品中检出:DMP、DIBP、DBP和DEHP等五种邻苯二甲酸酯类化合物。多次重复实验结果表明,来自于多个不同厂家的白酒样品均检出常见塑化剂。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案,在本次塑化剂曝光事件发生后,迅速组织专业人员建立相关的检测方法,在第一时间为用户提供高效液相串联质谱法测定白酒中塑化剂的整体解决方案。关于AB SCIEX AB SCIEX公司是一家全球性企业,业务遍布世界上31个国家和地区。AB SCIEX公司是生命科学分析仪器技术发展的全球领导者,致力于协助解决复杂的生命科学问题。AB SCIEX公司为生命科学众多领域提供仪器、软件、技术等服务,包括蛋白质生物标志物研究,疾病研究,药物研发,食品安全和环境检测等。AB SCIEX公司拥有近30年辉煌的技术创新历史,是唯一且持续专注于质谱仪器的全球领导者。凭借应用生物系统/ MDS分析技术合资公司20多年的创新历史传承和市场领导地位。 AB SCIEX公司在产品开发首创方面持续昂领行业鳌头:第一家推出三重四极杆串联质谱。 第一家推出LC-MS液质联用技术。 第一家推出飞行时间串联(TOF/TOF)质谱。 首家也是唯一一家通过QTRAP技术,在同一平台上实现了三重四极杆和线性离子阱的串联质谱系统。 AB SCIEX公司产品涵盖:离子源分析质谱仪 质谱技术与分析仪器 液相色谱仪与液相质谱检测器 专业应用软件和技术方法 我们拥有广泛的科学分析工具的组合,使科学家能够在广泛的应用范围内进行定量和定性分析。“追求质谱极限(Pushing the limits in Mass Spectrometry)”是我们终极的追求目标。我们相信,在广大客户的支持下,AB SCIEX公司的产品技术研发之路将再添羽翼,昂领质谱、液相色谱技术的新潮流! 更多资讯,请您登陆AB SCIEX 公司网站www.absciex.com.cn。并在Weibo@ABSCIEX 或者在Youku上了解 AB SCIEX动态。
  • 北京冬奥会怎么用色谱+质谱检测兴奋剂?
    在北京冬奥会的精彩的比赛之外,也有一些不和谐的消息传来:作为围观群众,你可能经常在与兴奋剂有关的新闻中听到“血检”“尿检”等字眼,但是,兴奋剂到底是怎么被检测出来的?在2022冬奥会中,北京冬奥组委会又使用了什么检测兴奋剂的新手段呢?兴奋剂检测:色谱+质谱经过与兴奋剂数十年的斗争,目前国际上对兴奋剂分子的检测、甄别技术已经越发健全了。虽然北京冬奥组委会尚没有公布本次奥运会检测兴奋剂的具体方法,但我们可以从历次大型体育赛事的常规检测方法中知晓兴奋剂检测的原理。常规来讲,体育赛事中兴奋剂的检测大多是先将运动员生物样本中的各种分子萃取、分离,然后再依次确定这些分子“身份”。虽然从运动员身上取来的样品一般都是液体样品,如血液,尿液,汗液等,但在检测的过程中,实际上是分了气体、液体两条赛道的。尿液是最常用到的检测标本,而血液样品主要用于检测那些一般不容易进入尿液里的分子,如生长激素、红细胞生成素等蛋白/糖蛋白类激素,以及外源性红细胞等可以提高在赛事中表现力的活性生物制品。尿液中一部分较容易挥发的分子(如一部分小分子类固醇类兴奋剂)会参加气体赛道的检测,而血液以及尿液中剩下的那些分子量比较大且表现较为“老实”的分子则会出现在液体检测的赛道中。目前兴奋剂分析的大致流程检测step 1——色谱分离不同分子虽然赛道不尽相同,但在气体与液体赛道中不同分子的检测过程却殊途同归。这两种检测方式的第一步都是先将复杂样品中所含有的各种分子分隔开,让它们乖乖排队站好。液相色谱/气相色谱技术(A)典型的液相色谱结构示意图,其中横向柱状者为LC分离柱。(B)气相色谱结构简图,其中状如线圈者为GC分离柱。(C)一种以芯片式集成于硅片表面的微型GC分离柱。通过样品中不同分子的分子质量、所带电荷、亲疏水性等物理特征的区别,可以将不同的分子以一定的规律分开,这种方法被称为“色谱”(Chromatography)。这就好比让这些分子跑一个漫长的马拉松,然后通过漫长的路程区分出它们“耐力”的区别。色谱的名字其实是源于百年前用碳酸钙从树叶提取物中分离不同植物色素的俄国植物学家米哈伊尔茨维特(Михаил Семёнович Цвет)。相信这个实验,不少朋友在初高中生物课上就已经学习并体验过了(用滤纸从树叶汁中分离出叶绿素A,叶绿素B,叶黄素和β胡萝卜素)。但在今天,运用色谱技术来分离分子的物理特征中倒是很少包括分子颜色等光学特征了。在现代色谱仪中用来分离分子的原件,叫做分离柱,现在一般被“生化环材实验狗”们称为柱子。一般来讲就是一根细长管道中填满了能与分子发生作用的填料。液相色谱(Liquid Chromatography, LC)中使用的柱子看起来较为短粗(长度一般不超过一米),而在气相色谱(Gas Chromatography, GC)中,由于气体分子与填料的相互作用较弱,分离不同分子所需的填料距离往往需要5-10米甚至更长。因为这个原因,气相色谱的分离柱看起来其实更像一团线圈。一台比较典型的质谱分析仪检测step 2——质谱仪验明正身不管是样品中的液体分子还是气体分子,它们在通过色谱仪实现不同分子的分离之后,面临的下一道关卡都是能够给它们“验明正身”的质谱仪(MS)。质谱仪可以将色谱分离纯化后的分子进行电离,然后分析它们的“特征指纹”——质谱,从而确定这个分子的真实身份。值得注意的是,目前在兴奋剂检测领域里有多种不同且常见的质谱技术,它们都有自己的独门绝技。例如主要用于检测痕量兴奋剂的DFS 高分辨双聚焦磁质谱和主要用于区分内源性和外源性睾丸酮的DELTA V 同位素质谱等(人工合成的睾丸酮往往具有更高的碳同位素一致性,而人体自己产生的睾丸酮分子内的碳原子会含有一部分C13或C14)。说到睾丸酮,其实还有一段很惊险的旧事,就发生在我们非常熟悉的“不懂球的胖子”——刘国梁身上。1999年世乒赛上,刘国梁被查出血清表睾酮(一种睾丸酮变体)偏高,被怀疑是服用了外源性的兴奋剂,险些被禁赛。但实际上,他的血清睾丸酮水平异常是他自己的生理情况导致的(也许天生骨骼清奇?),并非服用兴奋剂。当时正是靠同位素质谱这一新技术以及国际乒联的多次飞行抽检,才让刘国梁洗清了冤屈。虽然目前色谱+质谱(LC-MS/GC-MS)联用法仍然是兴奋剂检测的黄金标准,但其它一些技术也在这些年逐渐崭露头角。如基于微流控免疫分析的汗液中特殊分子(毒品、兴奋剂等)快检技术(可在20-30分子内完成测试),针对一些常见兴奋剂(如麻黄碱类)的ELISA免疫分析试剂盒,走电化学、毛细管电泳等技术路线的兴奋剂检测技术等等。北京冬奥会:干血点技术首次正式使用不光是检测技术,运动员样品的运输保存技术、样品提取技术对非法兴奋剂的有效检出也有很大的影响。正如前文所说,传统意义上运动员的生物检材一般包括血液/血清以及尿液。为了防止尿样/血样中的兴奋剂分子被水解或在酶的影响下失活,样本的储存运输条件相当苛刻,比如,样本需要在冷藏(4︒C)的环境下尽快送检,而需要长期储存的样品则必须被维持在-20︒C之下。2020年,国际兴奋剂检测机ITA还专门设立了一个用以长期储存样品的保存设施,可将运动员身上采集的各类标本保存十年以上。此外,样品运输到实验室之后,还需要经过比较复杂的萃取流程,在排除掉细胞与蛋白的干扰后,才能进入色谱/质谱检测的流程。在三种不同滤纸上的干血点。血液滴在试纸上后会在30分钟左右的时间内逐渐干燥。但一般为保险起见,风干时间至少为2小时在经过东京奥运会的试验之后,北京冬奥会的兴奋剂检测流程中正式纳入了一种新的样本采集/运输技术——干血点(Dry Blood Spot, DBS)技术。其实这个技术说起来非常容易理解。就是将运动员的一滴血液(可为静脉血/指尖血)滴在滤纸(或硝酸纤维素膜)上,待其自然风干两三个小时即可制成。干血点技术并不是什么新技术,它曾在人类与艾滋病、乙型/丙型肝炎、疟疾等传染病的斗争中起到了很大的作用,尤其是在欠发达地区病人的样本采集活动中被广泛应用。单纯针对兴奋剂检测而言,在干血点风干的过程中,不仅样品中兴奋剂小分子的浓度可以得到浓缩,同时血液中所含的细胞也会失水而死。由于没有了水和酶的干扰,干血点样品便非常稳定,可以在室温条件下保存数日乃至数周。也就是说,在未来的奥运会中,甚至可以不用携带保温设备,仅通过信封这种简单的封装方式就能运输样品。与此同时,由于干血点样品中几乎不含水份,因此在使用甲醇等特殊有机溶剂时更有利于一些疏水性有机物的萃取。这些技术优点都有助于提高兴奋剂在后续气相色谱/液相色谱/质谱等测试中的检出能力。结语俗话说,道高一尺魔高一丈,即便是拥有了这么多反兴奋剂的先进技术和设备,还是有少数运动员会铤而走险服用兴奋剂。要想保证竞赛完全公平,仍然是一项非常难做到的任务,反兴奋剂还需要各方共同努力。
  • 【干货整理】盘点国内外气相色谱各大品牌及型号
    气相色谱(gaschromatography简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。正因为如此,气相色谱成为了目前科研实验室及第三方检查实验室必不可少的基础仪器之一。那么,在购买以及选择气相色谱的过程中,会遇到各种各样的品牌及型号,本文将针对于不同的品牌以及型号进行总结,当然,涉及到各仪器厂商的具体价格,本文就不给出具体每型号的参考价格,只做数据分析,仅供各实验室及分析检测人员参考。  先看下汇总数据词频分析(统计248款气相色谱型号):仪器品牌种类型号数仪器型号仪器价格仪器来源  以上数据图大家看后可能觉得不是那么准确,例如为什么统计仪器品牌种类型号数时为什么科创显示的比例最大,同时统计仪器来源时为什么不是进口的最多,而图中显示的是上海的最多。  这里解释为:  (1)科创所占比例最大是因为其种类多达20几种,尽管市场所占份额没那么大,但本文以品牌数及种类数为基准。  (2)为什么上海作为气相色谱的主要来源地方,此处特别说明,此图是以来源地的气相色谱品牌数来排名的,例如上海共有气相色谱品牌16个,远多于我们熟知的其他品牌。  下面看具体数据统计:进口气相色谱美国品牌型号类型珀金埃尔默Clarus580Clarus580气相色谱仪Clarus680Clarus680气相色谱仪Clarus680+SQ8气相色谱-质谱联用仪瑞思泰康23443气相色谱仪检漏仪赛默飞TRACE1310TRACE1310系列TRACEGCULTRA气相色谱仪TRACEGCUltraTRACEGCUltraTMTRACEGCUltraTM气相色谱仪Trace1300TraceGC1300气相色谱仪Trace1300ETrace1300E气相色谱仪CSI300Series英国CSI快速气相色谱仪安普ATC6900GC溶剂残留分析专用色谱仪RATC6900GC脂肪酸分析色谱仪ATC-6900GC气相色谱仪OIAnalytical5383PFPD5383PFPD脉冲式火焰光度检测器Quadrex007-1Quadrex熔融石英毛细管色谱柱SCION436-GC/456-GCScionGC气相色谱仪436-GC/456-GCSRI8610CSRI8610C气相色谱仪(环境气体分析)力可LECOGCxGC全二维气相色谱仪Agilent6820Agilent6820气相色谱6890GC6890气相色谱仪7820AAgilent7820AGC7890AAgilent7890A气相色谱仪7890B安捷伦7890B气相色谱仪GOW-MAC112系列112系列TCD气相色谱仪202型202DID气相色谱仪582系列研究型气相色谱仪592系列高纯气分析气相色谱仪816型高精度气相色谱仪AR712系列高频氩放电气相色谱仪GOW-MAC8100GOW-MAC8100气相色谱仪日本岛津GCSmart岛津GCSmartGCSmart(GC-2018)岛津气相色谱仪GCSmart(GC-2018)GC-2010岛津气相色谱仪GC-2010岛津GC-2010气相色谱仪GC-2010Plus气相色谱仪GC-2010PlusGC-2010PLUS岛津G气相色谱仪GC-2014C岛津气相色谱仪GC-2014CGC× GC-qMS全二维GCxGC系统Tracera高灵敏度气相色谱系统Tracera其他国AGCAGC600DID氦离子气相色谱仪AGC600DID氦离子化气相色谱仪爱尔兰AGCNovaCHROM高纯六氟化硫分析气相色谱仪AGCNovaCHROM1000AGCDID氦离子化气相色谱仪(在线/实验室)AGC100HFADD高纯氩专用AGC100HFADD高纯氩专用气相色谱仪AGC600HFADD氩色谱AGC600HFADD高纯氩专用色谱仪Brechbü hlerLC-GCLC-GC9000系统瑞士DANIMASTERGC/TOF-MSDANIMASTER气相色谱/飞行时间质谱联用仪意大利MetConMetconMetconPAN在线自动分析仪德国阿尔法莫斯PR2100Perichrom气相色谱仪法国国产气相色谱上海E· ProdGC-7860PlusE· ProdGC-7860Plus气相色谱仪上分112A上分牌-GC112A气相色谱仪(GC)GC126上分牌-GC126气相色谱仪(GC)GC112A仪电上分GC112A气相色谱仪GC128上分牌-GC128气相色谱仪(GC)上海华爱GC-9560-HTTVOC专用气相色谱仪上海色谱GC9310-4气相色谱仪氮磷检测器GC9310-A气相色谱仪GC9310-B环境检测气相色谱仪GC9310-CGC-9310气相色谱仪GC9310-C-1通用气相色谱仪GC9310GC9310-D上海色谱GC-9310气相色谱仪GC9310-E气相色谱仪GC9310-F气相色谱仪GC9310-H气相色谱仪GC9310-I-1气相色谱仪GC9310-O气相色谱仪GC9310-Q毛细管进样气相色谱仪GC9310-变压器油专用气相色谱仪气相色谱仪GC9310-天然气专用气相色谱仪天然气专用气相色谱仪GC9310-室内空气检测专用气相色谱仪室内环境检测专用气相色谱GC9310-白酒专用气相色谱仪GC-9310|白酒专用气相色谱仪仪盟A80/90/90E仪盟-A90E-气相色谱仪天美GC7900GC7900气相色谱仪GC7900苯系物专用分析气相色谱仪GC7900非甲烷总烃专用色谱仪GC7980GC7980气相色谱仪欧华GC9160JGC9160气相色谱仪海欣GC-900-SD绝缘油中溶解气体组分含量的分析专用气相色谱仪GC-920气相色谱仪GC-950气相色谱仪GC-950M煤矿系统专用气相色谱仪GC-960气相色谱仪HXGC-2014绝缘油分析专用色谱仪炫一科技G6600G6600-通用型压力/流量电子控制模块P5100-NMHC在线非甲烷总烃检测仪禾工GC-1860禾工GC-1860智能网络化气相色谱仪GC1860ⅡGC1860Ⅱ智能网络分析气相色谱仪GC1860Ⅲ型禾工GC1860Ⅲ型气相色谱仪GC9160GC9160非甲烷总烃气相色谱仪科创9800N软包装袋中溶剂残留气相色谱9800N/F食用油中脂肪酸检测气相色谱仪9800型(网络化)胺类产品分析专用色谱仪GC-9800专用色谱仪油田地质轻烃分析气相专用色谱仪GC2002智能化彩色触摸屏GC2002AD电力变压器油(绝缘油)溶解气分析气相色谱仪GC2002N/FF汽油中苯、甲苯分析专用气相色谱仪GC2010(AD)电力绝缘油中溶解气体分析车载气相色谱仪GC2010AD车载式GC2010AD绝缘油溶解气分析气相色谱仪GC900A气相色谱仪GC900A系列气相色谱仪(大屏幕液晶显示)GC900A电力变压器油气体分析电力变压器油气体分析专用气相色谱仪GC910便携式GC910型小型气相色谱仪(可便携式用)GC9800GC9800型网络化气相色谱仪GC9800GC900GC910白酒分析专用气相色谱仪GC9800HF环境空气中总烃/非甲烷专用气相色谱仪GC9800N热裂解专用气相色谱仪(GC9800N型)GC9800RB(MACHs)环境空气中苯系物测定专用气相色谱仪GC9800型微量苯/总烃/甲烷专用气相色谱仪GC9800型气相色谱仪(实用型)GC9800型气相色谱仪(实用型)GC9800型网络化气相色谱仪(血液中乙GC9800网络化气相色谱仪(血液中乙醇检测)GC9800型(N/FH)高纯气体分析专用气相色谱仪(GC9800)GC9800型(N/TFH)高纯气体分析专用气相色谱仪(GC9800)GC9800带自动进样器科创GC9800带自动进样器GC9800气相色谱仪GC9800型气相色谱仪(绝缘油中微量水分分析)GC9800液化石油气专用气相色谱仪液化石油气专用气相色谱仪GC9800高纯气高纯气体分析专用气相色谱仪(GC9800)天然气分析专用气相色谱仪(GC9800型天然气分析专用气相色谱仪(GC9800型网络化)气相色谱仪带自动进样器配自动进样器GC9800型气相色谱仪舜宇恒平GC1120GC1120气相色谱仪GC1120非甲烷总烃分析专用气相色谱仪GC1290舜宇恒平GC1290气相色谱仪雪景科技CTD-50全二维气相色谱系统SSM1800全二维气相色谱固态热调制器SuperlabGCSmartSuperlab气相色谱仪华爱GC-9560高性能气相色谱仪GC-9560-HB食品级CO2分析专用色谱仪GC-9560-HD变压器油专用色谱仪含气量专用色谱仪GC-9560-HF氟气分析系统GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪GC-9560-HGGC-9560-HS汽油含氧化合物专用色谱仪GC-9560-HTP催化评价在线色谱分析系统GC-9560-N2GC-9560食品添加剂氮气专用气相色谱仪GC-9560-PDD高纯气体分析系统GC-9560-PDDGC-9560-HQ燃气色谱分析系统HA-9660华爱HA-9660气体在线分析仪北京东西分析GC-4000AGC-4000A系列气相色谱仪GC-4100GC-4100系列气相色谱仪GC4008BGC-4008B型煤矿实验室用气相色谱仪中仪宇盛AHS-7900A+GC-3800A水检质测成套仪器GC-3800AGC-3800A型气相色谱仪中教金源GC-7920GC-7920网络气相色谱中科惠分GC-2060GC-2060型气相色谱仪GC-6890AGC-6890A型气相色谱仪GC-6890A硫、磷分析仪GC-6890A硫、磷分析仪GC-7820GC-7820型气相色谱仪GC-7820专用气体分析仪GC-7820专用气体分析仪北京明尼克GC-8801SH型GC-8801SH型氦离子化检测器气相色谱仪北分三谱GC-2010+AHS-610低分子肝素残留溶剂检测-经济型解决方案SP-2100ASP-2100A气相色谱仪北分天普BFTPZY-001天然气全分析专用气相色谱仪BFTPZY-0015白酒分析专用气相色谱仪GC-8600北分天普GC-8600气相色谱仪TP-2060北分天普TP-2060型气相色谱仪北分瑞利SP-1000SP-1000气相色谱仪SP-2020SP-2020气相色谱仪SP-2100ASP-2100A气相色谱仪SP-2120SP-2120矿井气分析专用气相色谱仪SP-3420ASP-3420A气相色谱仪SP3400SP3400型气相色谱仪华盛谱信ATDS-6000室内空气(TVOC)检测专用热解析仪HS-20AHS-20A血液中酒精含量检测气相色谱仪专用气相色谱仪塑料软包装中溶剂残留量专用色谱仪专用气相色谱仪血液中酒精含量分析专用气相色谱仪ATDS-6000室内空气检测(五项)设备专用气相色谱仪环氧乙烷含量检测气相色谱仪植物油溶剂残留专用植物油溶剂残留分析专用色谱仪白酒专用仪器白酒分析专用检测仪器白酒检测专用色谱仪食用酒精专用华盛谱信食品用酒精专用色谱仪惠分仪器GC-2060型气相色谱仪GC-2060型气相色谱仪GC-2060非甲烷总烃色谱分析仪GC-2060非甲烷总烃色谱分析仪GC-6890A型气相GC-6890A气相色谱仪GC-6890A硫磷分析仪GC-6890A硫磷分析仪GC-7820GC-7820型气相色谱仪GC-7820A惠分全EPCGC-7820气相色谱仪气相色谱仪GC-7820水质分析仪GC-7820水质分析仪NMHC-2NMHC-2甲烷/非甲烷总烃在线气相色谱仪ZX-2000ZX-2000在线分析仪得利特A91A91高智能型气相色谱仪DLT-2016得利特DLT-2016气相色谱仪DLT-A91得利特DLT-A91气相色谱仪得利特-2016得利特国产DLT-2016气相色谱仪浙江福立GC9720GC9720气相色谱仪GC9790IIGC9790II气相色谱仪气相色谱仪GC9790PlusGC9790Plus气相色谱仪GC9790SD电力系统专用色谱仪GC9790系列气相色谱仪GC9790SD克柔姆GC-126/SF6SF6气体专用色谱GC-126DL电力变压器油专用气相色谱仪GC-126LQ燃气专用气相色谱仪GC-126PDD氦离子化气相色谱仪GC-126PDD/CF4高纯CF4专用气相色谱仪GC-126PDD/SiH4高纯硅烷杂质分析氦离子专用色谱仪GC-126PDD超纯气超纯气氦离子化气相色谱仪GC-126SH车用甲醇(乙醇)汽油专用气相色谱仪GC-9790/CL2液氯分析专用气相色谱仪GC-9790Ⅱ三氟化硼专用色谱仪SF6SF6六氟化硫分析专用气相色谱仪科晓GC1690测试环氧乙烷残留气相色谱仪GC1690J(双FID+双PIP+SP气相色谱仪GC1690J(双FID+双PIP+SPL)江苏南京科捷GC5890白酒分析专用气相色谱仪GC5890NGC5890N气相色谱仪包装材料溶剂残留分析专用气相色谱仪室内环境(TVOC)分析专用气相色谱仪GC6891N实验室高端气相色谱仪GC6891N天瑞仪器GC5400天瑞仪器GC5400气相色谱仪磐诺A60A60气相色谱仪A91A91高智能型气相色谱仪A91型气相色谱系统A91PLUS磐诺A91PLUS实验室高端气相色谱仪AMD5磐诺AMD5气相色谱质谱联用仪PGC-86磐诺PGC-86便携式非甲烷总烃气相色谱仪其他国内省份及城市瑞能GC3900GC3900多检型气相色谱仪山东金普GC-2010山东金普GC-2010气相色谱仪GC-2010(FID+TCD)环氧丙烷、环氧氯丙烷分析专用气相色谱仪GC-2010SDGC-2010SD变压器油专用色谱仪GC-2010型石脑油(汽油)分析专用气相色谱仪GC-7890GC-7890气相色谱仪GC-8890GC-8890气相色谱仪GC_2010(TCD)天然气(液化气)分析专用气相色谱仪OG-2000VA金普OG-2000VA油气显示评价仪兰博LanboG5GC气相色谱第5代机天津广州标际GC-9801GC-9801气相色谱仪广州捷岛GC-1620GC-1620气相色谱仪江西日普利GS-101MGS-101M煤气自动分析仪大连GS-101Z食品级二氧化碳中苯分析仪
  • 509万!黑龙江中医药大学液质联用色谱仪等仪器采购项目
    项目编号:[230001]zzgj[GK]20220012项目名称:中医药研究科研平台建设科研仪器设备采购采购方式:公开招标预算金额:5,090,250.00元采购需求:合同包1(1):合同包预算金额:5,090,250.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他制冷电器超低温冰箱1(台)详见采购文件90,000.00-1-2其他试验仪器及装置全自动点样仪3(台)详见采购文件84,000.00-1-3显微镜光学显微镜2(台)详见采购文件160,000.00-1-4显微镜倒置显微镜1(台)详见采购文件150,000.00-1-5其他试验仪器及装置电热恒温鼓风干燥箱2(台)详见采购文件16,700.00-1-6其他试验仪器及装置综合药品稳定性试验箱1(台)详见采购文件98,000.00-1-7色谱仪高效液相色谱+紫外检测器2(台)详见采购文件1,000,000.00-1-8离心机小离心机1(台)详见采购文件13,800.00-1-9色谱仪液质联用色谱仪1(台)详见采购文件2,850,000.00-1-10离心机台式离心机1(台)详见采购文件30,000.00-1-11便携式计算机便携式电脑1(台)详见采购文件6,000.00-1-12激光打印机打印一体机1(台)详见采购文件1,500.00-1-13不间断电源(UPS)UPS不间断电源2(台)详见采购文件27,000.00-1-14不间断电源(UPS)蓄电池16(台)详见采购文件9,600.00-1-15不间断电源(UPS)蓄电池392(台)详见采购文件378,280.00-1-16不间断电源(UPS)电池柜2(台)详见采购文件2,370.00-1-17其他试验仪器及装置干法制粒机1(台)详见采购文件78,000.00-1-18其他试验仪器及装置喷雾干燥机1(台)详见采购文件95,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:无
  • 拉曼光谱快速检测白酒中的非法添加“甜蜜素”
    2019年底曝出的酒鬼酒“甜蜜素”非法添加事件至今仍疑云重重,这是继2012年“塑化剂”事件之后,白酒业面临的又一个质量安全事件。“塑化剂”事件对整个白酒行业带来了严重不良影响,此次“甜蜜素”事件的影响也将难以估计。由于结论迟迟未定,公众猜测纷纷,该事件的不良影响还在继续发酵。如果在事件初始,有现场快速检测方法,白酒中是否有非法添加这一争议可立即获得结果,那么究竟是质量事件还是蓄意诽谤将得到最直接的证据支持。鉴知技术的拉曼光谱方法正适用于此场景,此方法可在半小时内检测完30个白酒样品,单个样品的平均检测时间仅1分钟。什么是甜蜜素?甜蜜素,是一种人工合成甜味剂,甜度是蔗糖的30-40倍,化学名称环己基氨基磺酸钠。它属于食品添加剂,常用于蜜饯、糕点、调味料等食品中,国标对其适用范围和最大允许使用量有明确限制。甜蜜素在配制酒中是允许使用的,但是在传统发酵生产出的白酒中,则是不允许添加的,属于非法添加剂。我国关于白酒产品的国家标准对于各种香型的白酒产品中也都有明确规定,不允许白酒产品添加任何甜味剂物质。此外,甜蜜素对人体是否存在危害目前仍无定论,《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》中甜蜜素被归类在3类致癌物清单,即属于“对人类致癌性可疑,尚无充分的人体或动物数据”。甜蜜素非法添加仍时有出现但近年的食品安全抽检中,白酒、红酒中检出甜蜜素的情况仍时有出现,是酒类的主要抽检项目之一,在国家市场监管总局最新发布的《关于公开征求2020年食品安全监督抽检计划意见的公告》中,此项亦被列入其中。国家抽检一般采用GB 5009.97-2016中规定的气相色谱法、高效液相色谱法、或者液相色谱/质谱法对白酒中的甜蜜素进行定量检测。这种检测方法成本高操作复杂,需要实验室大型设备,一个样品需要专业人员耗时3-4小时才能完成检测。并且样品处理过程中,需要用到大量有机试剂,废料处理难。这给基层监管机构的检测带来很多阻碍和不便。白酒中甜蜜素的快速检测方法鉴知技术的拉曼光谱方法正是在此情况下专项开发的成果,实现了白酒中甜蜜素的简单快速检测。整个流程操作简单,30个样品在30分钟内即可迅速得出检测结果,大大提高了检测效率,并且节省了检测成本。未知白酒样品检测之后,与数据库中的数据进行自动比对,通过特征峰和特有算法,即可立即得出样品中是否含有甜蜜素的结论。便携拉曼光谱设备近年在食品安全快检领域应用越来越广泛,鉴知技术的RT5000食品安全检测仪利用拉曼光谱的特异性识别,专注于提供多目标物、非特异性痕量筛查的食品安全现场快速解决方案。除白酒中的甜蜜素外,还可检测农药残留、非食用化学物质、易滥用食品添加剂、兽药残留、保健品非法添加、有毒有害物质等六大类100余项物质,为消费者提供安全保障,为监管人员提供有效工具!【鉴知技术简介】北京鉴知技术有限公司,简称“鉴知技术”,是一家以光谱检测技术为核心的专业公司,产品已广泛应用于安检、食品、药品、毒品、医疗等诸多领域,公司致力于为客户提供更先进的产品和更快捷的物质识别方案。鉴知技术公司源自同方威视技术股份有限公司与清华大学共建的“清华大学安全检测技术研究院”,历经10余年的孵育,公司的核心关键技术达到国际领先水平,专利累计申请数达140余件。公司所拥有的技术获得了国家科学技术委员会科技成果鉴定证书及中国专利优秀奖,相关产品获得了国际发明展览会金奖、北京市新技术新产品证书、中国科学仪器年度优秀新品奖、朱良漪分析仪器创新奖之“创新成果奖”等。【延伸阅读】“鉴知”首次亮相——访北京鉴知技术有限公司总经理王红球从威视到鉴知 150余项专利技术铺就拉曼发展之路乳品中三聚氰胺拉曼快检 全流程只需5分钟同方威视拉曼光谱检测出某壮阳保健品中含有非法添加他达拉非类物质
  • 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪大促销
    随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍,气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法,并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/ 105-1995)而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案:仪器设备仪器名称规格及说明产地分析仪器GC5890F气相色谱仪双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门南京科捷 DK300A自动顶空进样器定量管及六通阀进样,平衡温度、充压力均可设定变化。南京科捷 色谱工作站 南京科捷样品制备专用配件及消耗品顶空瓶、垫、盖10ml或20ml进口 顶空瓶封口钳 上海专用色谱柱填充柱Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱南京科捷 毛细管柱PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱进口血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点:大屏幕中英文两种显示,画面切换简单明了,外观时尚美观。完善的自动化,智能化,多功能化,多维色谱系统(ARM9-32位芯片和国外原版软件)宽幅的升温速率,快速的降温系统,高稳定性的温控技术,非常好的性能价格比。完善的自诊断功能,能使用户方便的检查故障部位和故障类型。完善的温度过热保护及铂丝电阻开,短路报警功能,保证温度不失控。可选配内置AD转换电路,可直接数字输出信号,实现在PC上完成控制与分析的全部工作。柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。在180℃以内,柱箱控制精度高达± 0.01℃。可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱,双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选,陶瓷或石英喷嘴任选。仪器具有断气自动停电保护功能。六路控温,七阶程序升温,毛细管和填充柱汽化室独立控温,智能双后开门。血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标:柱箱控温范围:室温5℃-400℃(以0.1℃为增量任设)。温度精度:不大于± 0.1℃。温度梯度:± 1℃(100℃-360℃程序升温)。升温速率:0.1℃-40℃/min(以0.1℃为增量任设)。进样口、检测器控温范围:室温+10℃-400℃。电压220V± 10%,最大功率2200W。外型尺寸:长570× 宽480× 高500(mm)柱箱尺寸:长270× 宽248× 高260(mm)仪器重量:46kg欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情!联系方式如下:姓 名手机(南京)座 机负 责 区 域郑基斌13951984142021-54081115浙江、江苏卞啊峰15895820021025-83312752上海、安徽、山东李 双189254617930769-23361019广东、福建、湖南、江西尹俊荣13951792301010-61702619天津、内蒙古尹艳艳15150695512028-87522753云南李金15250968853028-87522753四川、重庆、贵州刘楚涵136051776110769-23361019广西、海南彭红媛18611025238010-61702619北京、新疆郑基萍13951691728025-84372482辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北
  • 博纳艾杰尔科技推出“白酒中塑化剂”检测方案
    白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测 气相色谱质谱法 一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料:白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯仪器:Agilent GC/MS 7890-5075c,氮吹仪三、实验过程注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制(1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。(2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。3.2 固相萃取活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;上样:用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上;淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,进行GC/MS检测。3.3 GC-MS检测仪器:Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件:色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm进样口:250℃,不分流进样程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min)进样量:1μL流速:1 mL/min质谱条件:接口温度:280℃电离方式:EI电离能量:70eV溶剂延迟:7min监测方式:SIM模式,监测离子见表1表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯—225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL,按照上述方法进行操作和检测。4.1 实验谱图图1 100ppb标样色谱图 图2加标样品洗脱液色谱图4.2 实验数据表2 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86% 注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。更多基质中塑化剂检测方法请见如下链接 http://agela.com.cn/Doload.aspx?id=517
  • 6月白酒新国标落地,珀金埃尔默检测方案助力白酒行业品质提升
    一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国,有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分,它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此,国家制定了一系列法规标准,对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日,《白酒工业术语》(GB/T15109-2021)及《饮料酒术语和分类》(GB/T 17204-2021)两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商,多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构,通过与用户深入沟通了解,我们开发了全套针对白酒行业的解决方案,力求从原料把控,到成酒品质鉴定做到全过程监控,分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定,以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测,同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控,还提供红外光谱仪,荧光光谱仪,液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究,下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ,一般来说,以粮谷为原料,经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低,但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本,铤而走险直接使用木薯等原料酿酒,导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的,可能导致中枢神经系统迅速丧失功能,继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒,还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757—2012)中规定,蒸馏酒及其配制酒中氰化物(以HCN计)的最大限量值为8mg/L(按100%酒精度折算)。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定,其中分光光度法的测定,操作繁琐,误差较大,灵敏度较低,随着顶空进样器的技术发展,可以突破常规化学手段的限制,采用HS+GC/ECD,或者是GC/MS测定,有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度,操作简单,并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀,最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真,同时还可以消除样品残留,无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度,快速获得白酒氰化物的含量,保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂,对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图,正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 (红外光谱法)白酒的总酸,总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标,也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果,因此,需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸,总酯,酒度,己酸乙酯,乙酸乙酯, 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟,而且整个过程简单,无需任何化学试剂,减少对生产环境的污染,也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料,请扫码下载。
  • 日立高新应对白酒中7种邻苯二甲酸酯(塑化剂)的检测
    邻苯二甲酸酯类物质(PAEs),又称钛酸酯,是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂,该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5~50%左右,一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素,可干扰人体激素的分泌,低含量的PAEs急性毒性不高,但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常,甚至诱发基因突变,导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害,各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定,食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称,白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC-MS法,但本次采用了HPLC-UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7个成分浓度范围均为0.1 ~10 &mu g/mL,可以满足国标0.3 mg/kg的限量值;R2 = 0.9999 ~1.0000,线性关系良好。并且在对白酒进行测定时,采用DAD法检测峰进行了光谱鉴定,检测到白酒中DBP峰与标准品一致,因此可以增强定性能力。邻苯二甲酸酯类物质的成分名与结构式:分析条件: 标准样品的测定(UV检测器): 标准样品与白酒中邻苯二甲酸酯类物质的测定(DAD检测器): 此次检测使用的仪器是日立高新Primaide高效液相色谱仪,关于此仪器请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 再爆塑化剂超标事件!安谱实验助力白酒中塑化剂检测
    11月7日,上海国际酒业交易中心在其官网上披露的一份检测报告显示:西凤?国典凤香50年年份酒2012[珍藏版]的两项塑化添加剂的含量,超出限定标准近2倍。西凤股份发布公告称,该批次年份酒是在2012年5月定制生产。在2013年的白酒检测中,未包含DBP指标检验项目,因此完全符合彼时(GB/T19508-2007)的安全标准。但是目前仍有部分该批次产品在市场流通,出于负责态度,在报请陕西省食品药品监督管理局批示后,启动召回。  聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称“安谱实验”)早在2012年就推出了《白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案》,助力白酒中塑化剂检测,让塑化剂无所遁形。一、样品前处理  取白酒(市售某品牌二锅头,酒精含量56%V/V)1mL,加入4mL水,加入到dSPE玻璃萃取管(无油基质萃取管,SBEQ-CA8650-glass)中,准确加入5mL正己烷,充分漩涡混合。静置(如有必要离心)后,取上清液,加入1g无水硫酸钠,充分震荡。将上清液全部转移置定量收集管中,氮吹浓缩低于1mL,用正己烷定容至1mL,进GC或GC-MS检测。二、GC-FID方法  1、色谱条件:  色谱柱: CD-5石英毛细管柱  (30m*0.25mm*0.25μm,GAEQ-521511)  进样口温度:250℃  检测器温度:300℃  升温程序:初始柱温60℃,保持1min,   以20℃/min升温至220℃,保持1min,   再以5℃/min升温至280℃,保持4min  载气:氮气,流速1mL/min  进样方式:不分流进样  进样量:1μL  2、实验谱图:   3、实验数据:   注意: DNP的加标回收率为507.29%, 是由于白酒空白基质里可能含有该物质或者是杂质峰干扰(见谱图) , FID检测无法排除,有条件者可以采用GC-MS法检测。三、GC-MS方法  1、色谱条件:  色谱柱:CD-5MS石英毛细管柱  ( 30m*0.25mm*0.25μm,GAEQ-554421)  进样口温度:250℃  升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以12℃/min升温至300℃,保持5min。  载气:氮气,流速1mL/min  进样方式:不分流进样  进样量:1μL  色谱与质谱接口温度:280℃  电离方式:电子轰击源(EI)  监测方式:选择离子扫描模式(SIM)  电离能量:70eV  溶剂延迟: 5min  2、实验谱图: 四、实验中常用耗材  标准品:   萃取管:   旋涡混合器和氮吹仪:   其他耗材:   其他基质所用耗材: *价格仅供参考,具体请询安谱实验业务员。
  • 白酒质量监管加强 酒企现液相/气质采购需求
    近日,国家食品药品监管总局印发了《食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知》。通知提出7个方面的企业责任和要求,并要求各级食品药品监管部门通过强化生产许可、加强监督检查、开展监督抽检和风险监测、严厉打击违法违规行为等措施,进一步加强白酒质量安全监管,促进白酒行业持续健康发展。  通知指出,白酒生产许可审查细则修订工作已启动,明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则,从原辅料到生产过程全环节质量安全控制,提出了更严格的要求。审查细则修订发布后,企业在生产许可证有效期届满换证时,必须遵照执行。  此外,通知要求,各地要加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验,发现白酒中塑化剂高于风险评估值的,立即责令企业停产整顿,彻查原因。各地要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查。  通知还要求企业要切实承担食品质量安全主体责任,做好白酒中塑化剂污染控制工作:一是继续排查整改。根据本企业生产实际,切实排查原因,特别是整改后产品仍检出塑化剂的,必须进一步查明来源,全面彻底整改,不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业,应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业,所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程,评估所有可能导致溶出塑化剂的因素,及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的,一律不得出厂销售,立即停产整顿,继续排查原因,并向所在地食品监管部门报告。  在之前的白酒生产许可审查细则中,要求企业必备的出厂检验设备包括分析天平(0.1mg)、分光光度计(或光电比色计)、气相色谱仪(标准中不需检测单体物质可不要此仪器)、恒温干燥箱、恒温水浴锅、比重瓶或酒精计、比色管,并未对塑化剂检测能力和设备提出要求,大多数白酒生产企业也未配备相关设备,而目前对白酒中邻苯二甲酸酯类物质(塑化剂)含量的测定,一般采用气相色谱&mdash 气质联用法和液相色谱法,其中气相色谱&mdash 气质联用法为国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》规定的方法。因此国家食品药品监管总局对白酒中塑化剂监管的加强,及塑化剂指标控制将被列入白酒生产许可审查细则,预计将使白酒生产企业加强塑化剂检验能力建设,气质联用仪及液相色谱仪等的销量将因而增长。  在2013举办的四川省白酒业年会上,中国酒业协会副秘书长兼白酒分会秘书长宋书玉表示,全国白酒行业规模以上企业(销售总额2000万元以上企业)共有1290户,而其中四川省有规模以上白酒企业273户,这些企业具备一定的采购能力。撰稿:魏昕  声明:此为仪器信息网研究中心的研究信息,未经仪器信息网书面形式的转载许可,谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息,请联系刘先生,电话:010-51654077-8032。   附: 食品药品监管总局通知原文  食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知  食药监食监一〔2013〕244号  2013年11月28日 发布  各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局,新疆生产建设兵团食品药品监督管理局:  近年来,各级食品安全监管部门一直把白酒作为食品安全监督管理工作的重点,不断加大监管力度、加强专项整治,白酒产品质量总体稳定可靠。但是,目前白酒生产仍存在一定的质量安全隐患,如个别地方白酒生产许可管理不严,企业存在超范围超限量使用食品添加剂、以液态法白酒或固液法白酒冒充固态法白酒、白酒中邻苯二甲酸酯类物质(即&ldquo 塑化剂&rdquo ,以下简称塑化剂)污染及制售假冒伪劣白酒等问题。为进一步提升白酒生产企业质量安全保障能力和白酒质量安全整体水平,各级食品安全监管部门要进一步加强白酒质量安全监督管理工作,不断完善长效监管机制,督促企业切实保障白酒质量安全,促进白酒行业持续健康发展。现将有关事项通知如下:  一、严格落实白酒生产企业主体责任,从源头保障白酒质量安全  (一)严格依照法律法规、食品安全标准和生产许可条件组织生产。企业要严格按照白酒生产许可有关规定和条件组织生产,保证生产条件持续符合规定。在符合相关产业政策前提下,进行生产许可的延续、变更、注销等。不准倒卖、出租、出借白酒生产许可证,或以其他形式非法转让生产许可证。白酒生产许可审查细则修订工作已启动,明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则,从原辅料到生产过程全环节质量安全控制,提出了更严格的要求。审查细则修订发布后,企业在生产许可证有效期届满换证时,必须遵照执行。  (二)切实控制白酒中塑化剂污染。企业要切实承担食品质量安全主体责任,做好白酒中塑化剂污染控制工作:一是继续排查整改。根据本企业生产实际,切实排查原因,特别是整改后产品仍检出塑化剂的,必须进一步查明来源,全面彻底整改,不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业,应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业,所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程,评估所有可能导致溶出塑化剂的因素,及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的,一律不得出厂销售,立即停产整顿,继续排查原因,并向所在地食品监管部门报告。  (三)不得使用非食品原料生产白酒。企业要切实依照相关法律法规的规定,严格执行原辅料采购、生产过程安全管理、贮存管理等食品安全管理制度,保证质量安全问题可追溯。加强对原辅料和成品在贮存、运输环节的质量安全管理,严禁使用甲醇、工业酒精等非食品原料生产加工白酒。购进的食用酒精必须符合《食用酒精》(GB 10343-2008)标准,严禁把甲醇当作食用酒精生产加工白酒。  (四)严禁超范围超限量使用食品添加剂。企业要按照相关法律法规和国家标准使用食品添加剂,严禁超范围超限量使用食品添加剂。特别是不准违法违规使用甜蜜素、安赛蜜、糖精钠等食品添加剂 采用固态法生产的,不准使用香料香精等食品添加剂勾兑生产白酒。  (五)加强白酒出厂检验。企业要严格白酒出厂检验,落实出厂检验记录制度。严格按照白酒强制性标准和企业明示标准,进行产品出厂检验,检验不合格的,一律不得出厂销售。要依照《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等食品安全标准进行检验,确保甲醇、氰化物等安全指标检验合格后方可出厂。企业不具备氰化物自检能力的,可委托有资质的食品检验机构进行检验。企业一旦发现产品中出现甲醇或氰化物等安全指标不合格的,要立即停产、彻查原因、召回产品,并向所在地食品监管部门报告。  (六)严格规范白酒标签。企业要按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品标识管理规定》、《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718-2011)、《预包装饮料酒标签通则》(GB 10344-2005)、《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等标准规定,标注白酒标识。不准将液态法白酒、固液法白酒标注为固态法白酒。使用食用酒精勾调的白酒(液态法白酒),其配料表必须标注食用酒精、水和使用的食品添加剂,不得标注原料为高粱、小麦等。以固态法白酒(不低于30%)、食用酒精等勾调而成的白酒(固液法白酒),其配料表必须标注使用的液态法白酒或食用酒精等内容,不能仅标注为高粱、小麦等。不准虚假标注产品执行标准和配料表等强制标示内容,不准生产无标识、标识不全或标识信息不真实的白酒,不准生产标注&ldquo 特供&rdquo 、&ldquo 专供&rdquo 、&ldquo 专用&rdquo 、&ldquo 特制&rdquo 、&ldquo 特需&rdquo 等字样的白酒。  (七)建立质量安全授权人制度。企业法定代表人是产品质量安全的责任人。企业要建立并实行食品质量安全授权人制度,企业法定代表人负责或者授权企业质量管理人员全权负责白酒质量安全,并以书面文件形式授权其对白酒产品质量安全负责,承担白酒原辅料使用、生产过程控制、产品检验和产品出厂签字放行责任,确保白酒质量安全。  二、强化监督监管,严厉打击违法违规行为  (一)强化生产许可。严格审核白酒生产企业资质,达不到许可条件要求的,一律不予许可。企业的许可和变更,要符合相关产业政策,必须做到工作文件清晰、程序合法。严禁白酒生产许可证的跨省转移。进一步完善退出机制,对不能持续满足许可条件、不能保证产品质量安全和整改后仍达不到要求的企业,必须依法关停,强制退出。建立和完善白酒生产企业食品安全信用档案,促进企业依法生产、诚信经营、优胜劣汰。  (二)加强监督检查。加强对白酒生产企业的专项监督检查,对企业原辅料采储、生产环境条件、生产记录、出厂检验、销售记录等各环节全面检查,监督企业持续满足生产许可条件,确保产品符合标准要求。对于重点地区、重点企业,要加大日常巡查和监督检查力度,发现违法问题要坚决依法查处。要在地方政府的统一领导下,依照各地关于食品生产加工小作坊,特别是白酒加工小作坊监督管理的具体规定,切实加强对白酒加工小作坊的监管,落实监管责任。  (三)开展监督抽检和风险监测。依法组织开展监督抽检工作,对发现白酒中甲醇、氰化物等重要安全指标不合格的,要立即责令企业停产整顿,召回产品,彻查原因,依法处理。要将白酒标签标识是否符合相关规定作为监督抽检的重点。按照国家卫生计生委通报的风险评估结果,加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验,发现白酒中塑化剂高于风险评估值的,立即责令企业停产整顿,彻查原因。加大风险监测范围与频次,及早发现、处置食品安全问题。开展白酒质量安全风险预警和风险交流,对风险监测发现的问题及时总结通报,尤其是白酒主产区要主动向地方政府报告,促进监管工作落实和责任履行。  (四)严厉打击违法违规行为。要始终保持高压态势,依法查处白酒生产销售中的违法违规行为。严厉打击未取得食品生产许可证生产加工白酒的行为,严厉打击使用工业酒精等非食品原料生产加工白酒的行为,严厉打击制售假冒伪劣白酒的黑窝点黑作坊。一旦发现违法违规行为,要按照相关法律法规的规定严肃处理 涉嫌犯罪的,要及时移送公安机关,追究刑事责任 加强与公安部门的协作配合,组织联合打击行动,严肃查处大案要案。坚决防止有法不依、执法不严、违法不究等行为的发生。  三、完善目标措施,落实监管责任  (一)明确目标任务。各地食品监管部门要将加强白酒的监管作为食品安全的一项重要工作抓紧抓好。加强组织领导,统一部署,在机构改革期间要统筹协调和明确好食品药品监管部门和质量技术监督、工商行政管理等相关部门职责、任务,结合各地实际,制定加强本行政区域白酒质量安全监管具体实施方案,要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查,确定工作目标,细化工作措施,明确人员责任,做到一级抓一级,层层抓落实。白酒生产加工集中的地区,要成立专门领导小组,确保各项措施落实到位,监管责任落实到位。  (二)强化社会监督。建立健全社会共治工作机制,充分发挥行业协会监督、协调和引导作用,推动行业协会等社会团体积极开展维护消费者权益、促进行业自律、引导市场消费等方面工作,支持社会组织开展白酒质量安全知识等方面的宣传教育,开办白酒质量安全科普类专题栏目等。鼓励和支持消费者参与白酒质量安全监管,畅通投诉渠道,落实有奖举报,保护举报人合法权益。加强舆论监督,对制售假冒伪劣白酒违法行为公开曝光。  (三)加强检查督导。结合当前白酒质量安全隐患,工作中要进行有针对性的指导、检查和解决,对本地区域性问题及重要案件要及时报告总局和当地政府及有关部门。要注重收集、汇总和分析工作情况,不断查找薄弱环节,及时发现新情况、制定新举措、解决新问题。要善于结合食品药品监管新体制,不断创新监管方式,完善白酒质量安全监管的长效机制,提升食品安全监管水平。  请各地于2014年6月底前将本地白酒质量安全监管情况报总局,总局将适时对各地白酒监管工作进行检查督导。  国家食品药品监督管理总局  2013年11月28日
  • 白酒中甜蜜素检测方法研究 通过鉴定
    近日,四川省质检院顺利通过了国家质检总局下达的科研课题“白酒中甜蜜素检测方法研究”成果鉴定。  2008年12月28日,国家质检总局委托四川省质量技术监督局在成都组织召开了由四川省质检院承接的《蒸馏白酒中甜蜜素检测方法研究》(国家质检总局2005 QK 33)项目成果鉴定会。鉴定委员会由来自大专院校、科研院所、卫生、检验检疫、农业和质检等系统的7位专家组成。项目建立了白酒中甜蜜素的液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)和离子色谱(IC)检测方法,在方法确认中运用数理统计学的原理和方法对其检测能力的各项技术参数进行了验证,具有一定的创新性;项目所取得的研究成果处于国内领先水平,具有推广应用价值。最后专家组建议课题组按照检验方法国家标准制修订的要求,进一步完善、补充实验内容,积极申报国家标准立项。  该课题方法学和取得的成果处于国内领先水平,获得了专家委员会的赞扬。对于较好的保护民族工业、建立白酒贸易技术壁垒、保护民族知识产权具有重要意义,为政府执法提供了有力的技术支撑。
  • 会议通知——中国仪器仪表学会举办白酒品质与安全检测培训班
    p 在中国科学技术协会的指导和支持下,我会承接中国科协党建强会及创新驱动助力工程项目,对接学会平台资源,通过专家咨询、学术交流、人才培训、建立产学研联合创新平台、科技进企业等模式,给地方提供科技服务,助推产业化升级。现定于2018年7月18日-19日在贵州省仁怀市举办“白酒品质与安全检测培训班”,本次培训班将针对贵州省规模以上白酒生产企业检测需求,由行业资深专家授课,开展白酒的原料、生产过程、成品及包装等的分析检测技术培训 讲解国家白酒检测中的相关标准和法规等。/pp  strong一、组织机构/strong/pp  指导单位:中国科学技术协会/pp  主办单位:中国仪器仪表学会/pp  承办单位:贵州省药学会、贵州省仁怀市市场监督管理局/pp  支持媒体:仪器信息网、分析测试百科网/ppbr//pp strong 二、培训安排/strong/pp  培训时间:2018年7月18日-19日/pp  培训地点:贵州省仁怀市(中国酒都)/pp  培训内容:前处理、色谱、光谱、质谱等分析检测方法 国家相关标准及法规/ppbr//pp  strong白酒检测筛查技术及应用/strong/pp  张 峰 中国检验检疫科学研究院食品安全研究所/pp  strong白酒质量安全主要风险因子分析及其检测方法研究/strong/pp  柯润辉 中国食品发酵工业研究院,国家食品质量监督检验中心/pp  题目待定: 杨永坛 中粮集团营养健康研究院/pp  strong当前白酒企业质量管理现状分析及对策/strong/pp  陈仁远 贵州省质量技术检测研究院仁怀分院/pp  strong品质的提升和安全的保障-岛津色谱、质谱技术助力白酒行业检测/strong/pp  叶英 岛津企业管理(中国)有限公司广州分析中心/pp  strong从安全到品质全面解析中国白酒/strong/pp  赛默飞世尔科技(中国)有限公司/pp  strong布鲁克傅里叶近红外光谱在酿酒行业的应用/strong/pp  王东 布鲁克(北京)科技有限公司/ppbr//pp  三、会务工作/pp  1、报到时间:2018年7月18日14:00-20:00,7月19日7:30-9:00/pp  2、报到地点:仁怀酱香白酒科研所(仁怀市六转盘)/pp  3、会议酒店:星辰尊悦国际酒店/pp  地址:仁怀市端午路515号 大床房/标准间:418元/间.天/pp  联系人:13595250755梁经理/pp  4、会议费用:免收会议费,统一安排食宿,费用自理/pp  5、会议报名:扫描以下二维码,在线报名/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/9cd8cf3a-320f-45de-9857-75f350697a1e.jpg" title="2.png"//ppbr//pp  四、联系方式/pp  中国仪器仪表学会/pp  卢福洁 13810079019 lfj@cis.org.cn/pp  李秀卿 13681311969 lxq@cis.org.cn/pp  中国仪器仪表学会/pp  2018年07月06日/ppbr//p
  • 艾杰尔飞诺美:生物医药专用色谱柱新品来袭
    p style="text-align: justify line-height: 1.75em "  “想要提高生物大分子分离度,让分离效果更佳?/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  蛋白表征和分析方法的批次间重现性不满意?/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  ——我们的科学家和工程师始终以客户的挑战为挑战,以客户实际需求出发,不断开发出令客户更加满意的新的产品和技术。”/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  艾杰尔飞诺美隆重推出——strong专注于生物大分子分析的bioZen WidePore C4色谱柱/strong。作为bioZen产品家族新的成员,span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong该款产品可用于改善反相条件下的完整和亚基单克隆抗体(mAbs)的反相分析,该产品将于6月1日起在中国区全面上市,并在官方渠道正式发售。/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong  新品优势表现/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  1、在核-壳颗粒基础上实现400Å 超窄孔径分布,为复杂的大分子生物制剂分析提供高分离度解决方案 /pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  2、实心硅胶核上形成均匀的多孔外壳的核-壳颗粒粒径分布统一,符合需要高灵敏度应用的要求 /pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  3、2.6 µ m粒径兼容于HPLC及UHPLC系统 /pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  4、先进的填装技术确保超优柱床结构及色谱柱性能 /pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  5、三键键合 C4键合技术使得在LC-UV 和 LC-MS下都有较高的灵敏度。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  6、采用先进的工艺优化系统提升产品的一致性,并通过额外的QC测试来确保产品的批次重现性。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a751f4f3-9562-4011-9f2e-9bc1dcd4818f.jpg" title="1111111.png" alt="1111111.png"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em "  图注:bioZen WidePore C4 2.6μm/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  飞诺美全球生物产品经理Brian Rivera对该款产品表示:“bioZen 2.6 µ m WidePore C4的开发融合了生产及工艺上的优化,这使得我们对这款色谱柱非常有信心,确信研究人员能够利用这款生物制剂分析专用色谱柱取得优异的重现性和满意的性能!”/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  除bioZen WidePore C4外,bioZen系列产品还包括7种用于UHPLC和HPLC表征生物治疗剂(例如单克隆抗体、抗体-药物偶联物和生物类似物)的化学特性。 bioZen还提供样品前处理解决方案。此外,所有bioZen 液相色谱柱均采用生物相容钛硬件,与传统的不锈钢硬件相比,可大幅减少次级相互作用、残留和其他回收问题,从而提供更好的重现性,并显著降低预充时间,避免干扰蛋白质或肽的完整性。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b4dd32a0-5fe0-4ba5-96bb-f3680d3312ed.jpg" title="22222222.png" alt="22222222.png"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em "  图注:bioTI 生物兼容性钛/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "关于艾杰尔-飞诺美  /pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "艾杰尔-飞诺美潜心钻研生物医药技术,持续以优质的产品质量,快速的技术支持响应和方法开发服务于行业领域用户,助力并加速提高全球的健康水平及幸福感。多年来相继推出了蛋白、寡核苷酸、合成肽分析的生物分离液相色谱解决方案。/ppbr//p
  • 白酒中塑化剂检测专题网络研讨会落幕
    仪器信息网讯 2012年12月18日由仪器信息网主办的“白酒中塑化剂检测专题网络研讨会”(以下简称“研讨会”)顺利举行。本次研讨会共吸引了160多人报名,近100人参加。  近日,媒体曝出酒鬼酒中塑化剂含量超标高达260%。今年8月,中国酒业协会发布声明称,通过对全国白酒产品大量全面的测定,结果显示白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32 mg/kg,最低0.495 mg/kg。其中高档白酒含量较高,低档白酒较低。  为了配合当前形势,也为了让广大网友详细了解塑化剂的来源、作用、危害及检测等相关知识,仪器信息网举办了本次研讨会。研讨会邀请了各大仪器厂商及知名检测专家,为大家解读白酒中塑化剂检测问题、提供塑化剂检测解决方案,并就食品中塑化剂检测为大家进行了深入的剖析。  研讨会报告内容简单介绍:  报告名称:酒类产品中塑化剂的检测  报告人:广州金域医学检验中心有限公司 孔祥词  孔祥词从近期酒类塑化剂事件出发,介绍了塑化剂的来源、危害以及我国相关限量标准等基本知识,进而详细介绍了酒类样品中PAEs(邻苯二甲酸酯类)提取、净化、浓缩、定容、测定的整个检测方法与流程。最后还介绍了金域医学检验中心的检测能力。  报告名称:岛津应对食品中塑化剂分析整体解决方案  报告人:岛津企业管理(中国)有限公司 温焕斌  温焕斌报告中首先讲解了塑化剂的来源、我国相关标准法规及检测方法等内容,进而阐述了目前塑化剂分析方面所面临的挑战与问题。接下来着重介绍了岛津色谱质谱测定塑化剂的解决方案,其中包括前处理方法、GCMS-QP2010 SE、GCMS-QP2010 Ultra、全二维GC×GC及GCMS-TQ8030分析白酒中塑化剂的解决方案。  报告名称:天瑞仪器对食品塑化剂检测的解决方案  报告人:江苏天瑞仪器股份有限公司 周立  周立从塑化剂的来源与危害出发,介绍了天瑞仪器应对塑化剂的检测方案。其中详细介绍了白酒中塑化剂的检测、白酒包装材料中塑化剂的检测和饮料中塑化剂的检测方案。  报告名称:安捷伦检测食品中塑化剂的整体解决方案  报告人:安捷伦科技有限公司 张之旭  张之旭从台湾塑化剂污染食品事件谈到目前国内的白酒塑化剂事件,又进一步为大家介绍了塑化剂的基本知识。并在报告中以实例介绍了安捷伦公司提供的包括样品制备、GC-MS、GCQQQ、LC、LCMS及LCQQQ分析食品中塑化剂的整体解决方案。  报告名称:气相(GC)和气质(GCMS)在塑化剂检测中的应用  报告人:赛默飞世尔科技公司 吕建霞  报告首先介绍了塑化剂的基本知识、来源、危害及我国关于塑化剂的检测标准法规等。进而详细提供了赛默飞世尔气相色谱法测定饮料中16种邻苯二甲酸酯类物质、气相色谱质谱联用法检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的仪器配置参数设置、前处理方法及相应谱图等。
  • 全二维气相色谱-飞行时间质谱仪:破译白酒风味组分的秘密武器——访中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心高红波主任
    在竞争激烈的白酒行业,白酒的“品质”越来越受到社会和广大消费者的关注。为了更深入了解“十四五”白酒品质和安全标准化研究方向,日前,仪器信息网采访了中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心(以下简称:发酵院)高红波主任,请其为大家介绍白酒食品质量安全、风味标准化研究相关的内容。发酵院标准信息研究发展部长期致力于食品与发酵工业领域标准化工作,承担了全国白酒(SAC/TC358)、酿酒(SAC/TC471)等7个全国标准化技术委员会秘书处工作。高红波,教授级高工,2008年硕士毕业后入职发酵院标准信息研究发展部,专注于酒类食品质量安全标准基础研究工作,参与完成国家级、省级科研课题6项,负责完成酒类等食品质量安全检测标准近20项、授权专利2项,参与编写酒类检测标准化书籍2部;在酒类食品全产业链潜在食品安全风险因子预警检测技术及预防控制措施技术、危害分析与关键控制点技术体系等、酒类特征风味物质鉴定研究技术等具有十分丰富的经验。中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心 高红波主任仪器信息网:请介绍下您现在主要的研究方向?高红波:我本人2008年入职发酵院标准化中心,我们研究团队主要从事酒类食品质量安全指标、酒类风味组分标准化基础研究,具体工作如下: 食品安全方向:跟踪国际食品质量安全风险最新动态,开展酒类全产业链潜食品质量安全风险研究,研究其酿造全过程(酿酒原料-酿造过程-成品酒及酒接触的包装材料等)潜在食品安全风险因子的形成机理、最新检测技术、预防控制措施技术、酒类系列重要食品安全风险因子快速检测仪器的开发应用等。 食品风味研究方向:采用气相色谱、气相色谱质谱联用仪、气相色谱-嗅闻-质谱联用仪、全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪、高分辨质谱仪等国际领先综合分析技术开展酒类关键风味物质分析、年份酒的鉴别、基酒分级等技术研究应用,构建中国白酒关键风味物质标准化数据库和高通量风味物质标准化检测技术,为白酒质量分级、白酒品质可视化表达等相关标准研制提供技术支持和科学依据。仪器信息网:酒类食品安全与品质检测目前最常用的仪器及技术手段有哪些?它们的优劣势分别是什么?高红波:白酒风味物质分析从薄层层析色谱法开始,逐渐采用气相色谱仪与红外光谱仪及质谱仪联用鉴定香味组分。然而,由于白酒的风味物质有上千种,用传统一维色谱作分离基础的分析技术存在严重的峰容量不足问题,白酒风味物质无法有效分离,使得质谱定性非常困难。同一样品通常需要采用多种不同极性的色谱柱进行分离,再通过保留指数等进行定性 ,难以满足白酒类等复杂体系的风味物质剖析研究工作。仪器信息网:请问您团队当时为什么选择使用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪进行酒类风味分析研究工作?高红波:我工作以来采用过各类分析技术开展酒类食品质量安全检测方法标准制定和相关科研项目研究,白酒风味物质的研究之前主要是采用固相微萃取(SPME)-气相色谱-质谱仪,但由于白酒的风味成分特别多,某些风味组分物质无法较好地分离鉴定。机缘巧合下,我们接触到了禾信仪器的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620),并采用该仪器合作开展白酒风味物质分析研究,该设备具有峰容量大、分离能力强、灵敏度高、定性准确度高,且拥有便捷的前处理进样平台和联动的软件控制功能。可以有效避免色谱峰共流出的问题,一次进样分析可得到几百种甚至上千种有效风味组分,极大提高了我们白酒风味物质分析的准确性和工作效率,这是常规的一维气质联用仪无法企及的。同时禾信仪器采用固态热调制器技术,摆脱了传统的液氮和其他制冷剂的使用,它无需使用任何制冷剂、成本也低、操作非常简便,且不受使用环境的影响,大大提高了用户体验,可极大程度地降低全二维气质联用仪的使用门槛,此外,该设备不需要频繁更换液氮和其他制冷剂,仪器的操作便捷性和低成本都利于推进该技术在食品行业风味分析中的应用研究。 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620) 酱香型白酒风味物质质谱图(GGT 0620) 典型白酒风味物质的比例示意图仪器信息网:基于科研需求和食品行业需求,您认为现在全二维气质联用技术有哪些需要提升或者改进的地方?高红波:全二维气质联用仪较一维气质联用仪具有更高的分辨率、灵敏度和更大的峰容量,在食品风味分析中发挥重要的作用,该技术解决了一些复杂组分定性定量分析的难题,能够同时对多种化合物进行定性定量分析,并对复杂体系中的未知成分具有更好的非靶向鉴别能力,在现代食品风味分析中有着广泛的应用前景。同时全二维气质联用仪作为一种新型的分析技术仪器,许多研究及相关技术需要进一步深入和改进。如全二维气质联用仪可分离出许多新型化合物,目前这些化合物缺少有效的标准样品,且现有的质谱库未收录相关的质谱数据,因此建立专业化标准化全二维气质联用仪定性谱库具有重要意义。其次,经全二维气质联用仪分析产生了大量数据,这些海量数据需要应用统计学方法或其他技术来分析,因此希望合作单位可以深度优化数据分析软件功能,把大量的化合物信息充分利用好,配置一个功能全面、强大的软件,比如嵌入一些常用的统计学软件,进行聚类分析、差异化分析等。另外希望完善中英文翻译功能,让企业用户方便使用。酒类风味分析室掠影仪器信息网:能否介绍下贵单位在白酒风味物质标准化数据库相关的工作?高红波:我国已经建立了近千种农药残留标准化数据库,但白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下,为了提高风味剖析的的准确性和科学性,相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种或上千种风味标准物质,但是相关资源共享还存在一定难度。发酵院作为白酒行业的第三方权威单位,正在联合有能力并且愿意为行业做贡献的仪器公司,一起开展白酒挥发性和非挥发性风味物质标准化数据库开发,该数据库可进行资源共享推广到白酒行业及科研院所,极大提高白酒行业风味分析的准确性,推动技术进步、减少行业的重复工作。开展不同香型、相同香型不同产区白酒样品的风味物质分析,不断完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息,建立白酒的风味物质标准化数据库,为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。白酒风味物质标准化数据库仪器信息网:请介绍下“十四五”期间贵单位计划在白酒领域开展哪些基础研究工作?高红波:“十四五”期间白酒标准基础研究工作主要从白酒酿造微生态大数据、白酒感官标识、白酒关键风味等三个方面开展白酒品质表达标准化关键技术研究等,同时基于全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620),开展白酒风味物质的高通量鉴定分析,结合风味阈值和风味特征等,筛选出关键组分物质,形成白酒关键风味物质可视化表达体系,积累白酒质量评价科学大数据,为白酒质量分级、白酒品质可视化表达,制定科学合理的白酒技术标准体系提供支持依据,丰富和完善标准内容,提升标准修订工作水平,发挥白酒国家标准的技术引领作用。
  • 色谱仪助长酒精勾兑?简单粗暴教你分清粮食酒和勾兑
    自从“假酒案”、“喝死人”等恶性食品安全事件发生以来,“酒精勾兑”成了一个分外敏感的话题。其实酒精与勾兑,并不是像人们想象中那么复杂,没有必要谈之而色变。但由于某些原因,圈内人明白但不愿说,圈外人想说但不明白,相关知识普及的文章林林总总,但似乎总也说的够透彻。本期就和大家聊聊酒精与勾兑,让您彻彻底底的把这个问题搞清楚!  食用酒精到底是什么玩意?  食用酒精指以谷物、薯类、糖蜜或其他可食用农作物为原料,经发酵、蒸馏精制而成的,供食品工业使用的含水酒精。从粮食、薯类、糖蜜三类原料来看食用酒精产成品的质量,粮食酒精最优,其次是薯类酒精,最差的是糖蜜酒精。  工业酒精,主要有化学合成和酿造(玉米或木薯)两种方式生产,合成的一般成本低,甲醇含量高,所以价格便宜 酿造的工业酒精一般甲醇含量较低,价格比较贵。  由于工业酒精和食用酒的有效成分都是乙醇,故而也被一些不法商家用来制作食用酒。这种"酒"被人饮用后,就会产生甲醇中毒,这种酒就是闻“精“色变的"毒酒"。  勾兑是个什么鬼?勾调呢?  提到勾兑,很多人就会联想到劣质酒、掺假等等,不可否认,促成这些不好印象的原因当然是白酒市场的不规范造成的。  假定一切按照法律法规等理想规范情况下进行,那么:勾兑并不是什么不好的勾当,而是白酒生产一道不可或缺的程序。  所谓“勾兑”,就是把不同季节、不同车间、不同年份、不同口味的白酒互相掺在一起,使之保持稳定的品质和口感,然后投放市场。  需要注意的是,传统的勾兑工艺是以酒兑酒,不外加任何东西。中国传统白酒有十一个香型,每个香型的产品都有自己的标准,而其中必不可少的是非常明确的两句话:严禁添加非自身发酵物质、严禁添加食用酒精。“也就是说,这里面没有食用酒精和添加物,都必须用纯粹原生态的酒,来互相调配。”  所以这里说的勾兑是‘酒勾酒’,而不是酒精勾兑的酒。“酒勾酒“和‘酒精勾兑’是两种概念,‘酒勾酒’实质上还是属于粮食酒,而酒精勾兑的就算不上了,只能说是新工艺酒。最明显的区别就是,酒精勾兑的白酒,你喝醉了之后,第二天会头疼。”  勾调说白了就是两道程序,先勾兑,再调味,统称勾调。  勾兑的目的是出厂酒产品质量稳定,就像修一栋楼,主体结构出来了,楼的样子也就确定了。这个勾兑,就相当于确立酒的骨架。  调味,相当于对酒进行精加工,要用功能性特别强的调味酒,比如说在窖池的不同部位发酵的酒。酱香型酒有窖面酱香,可以增强酱味突出风格 浓香型酒有窖底香,窖的底部是泥,因为生香和泥的关系是很重要的,所以浓香型酒有老窖的说法。窖底的那部分调味后,增加酒的放香。  “三精一水”是怎么诞生的?臭名昭著的由来!  中国真正的酒精生产开始于1900年,只是那时候酒精勾兑完全没必要。解放后不久,国家提出要发展酿酒新工艺,大家用木薯啊、红薯啊来酿酒,这样酿出的酒精,那叫一个难喝。这个时候有“砖家”开始往这些酒精里加糖精、香精,再加上水。我们著名的“三精一水”就这样诞生啦!  时光走到了九十年代,在经历了七八十年代的串香工艺后,人们惊喜地发现,原来每种酒溶液的任何分子都有特定的色谱,通过仪器,就可以把这些分子全部测出来。如果说以前在酒精里加香精香料都是凭个人感觉的话,那么高科技直接就可以告诉您是加一两香精还是一斤了!!!  酒精勾兑的技术很长一段时间并没有得到广泛的推广,原因是,计划经济年代,大家按需生产,本分酿酒,并不需要挖空心思想怎么去赚钱。然而,到了市场经济盛行的九十年代,本应该让老百姓得到实实在在的白酒,却变了味!香精香料工艺越来越牛,一些酒缺什么口感就可以加什么添加剂。于是,一些酒企业发现,酒精勾兑酒省时、省力、又省钱,连酿酒师傅都不用请,色谱仪一用,便知道要加什么香精香料 还有一些酒企发现,只要广告打得好,酒精勾兑酒照样能赚钱 更有一些酒企业发现,只要套上华丽的外包装,酒精勾兑酒甚至价格能高过真正的粮食酒。  这样的局势发展到今天,已经变得一发不可收拾了!  酒精勾兑会不会喝死人?  那些喝了酒精勾兑酒的人失明是怎么回事?  早期的酒厂曾生产过一批酒精勾兑的酒,由于受到当时勾兑技术的局限,这种直接在酒精里添加香精、糖精的“三精酒”有一股刺鼻的香蕉水味,老百姓不买账。从此,酒精勾兑白酒在人们心中的印象就一直好不起来。  上世纪八十年代“当县长,办酒厂”的时期,全国酒厂遍地开花。为求效益,有些酒厂用酒精勾兑白酒,有些小酒厂甚至用低档的低级酒精兑酒,这种酒精勾兑的酒给老百姓造成了一定的伤害   九十年代山西毒酒案爆发后,全国陆续爆出使用毒酒案件,不法分子用工业酒精兑制白酒出售,轻则造成饮用者失明,重则喝死人危及生命。  毒酒案事件让整个中国患上了恐酒精症:酒厂不敢说自己使用了酒精 消费者一听到酒里有酒精就好像碰的是毒药一样不敢喝。  低度酒是勾兑出来的吗?  当然,低度酒其实也是酒精勾兑,而不是如酒厂宣称的加浆降度(酒勾酒)。
  • 白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案-GC/MS法、HPLC法
    一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料:白酒;纯化水,16种邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯仪器:Agilent GC/MS 7890-5075c,Agilent HPLC1200,氮吹仪三、实验过程注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制(1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。(2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。3.2 固相萃取活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;上样:用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上;淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,将溶液转移至进样样品瓶,进行GC/MS或HPLC检测,具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L,按照上述方法进行操作和GC/MS检测,得到的色谱图见图1,回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图(定容浓度为100ppb)4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器:Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件:色谱柱:DA-5MS(30m*0.25mm*0.25&mu m)(订货号:1525-3002);进样口:250℃,不分流进样;进样量:1&mu L;程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min);流速:1 mL/min。质谱条件:接口温度:280℃;电离方式:EI;电离能量:70eV;溶剂延迟:7min;监测方式:SIM模式,监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论:Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质,完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限,笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱:Agela Venusil XBP C18-L ,4.6× 250mm,5µ m,150Å (订货号:VX952505-L)流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速:1.0 mL/min波 长:242 nm进样量:5 µ L(100ppm),50µ L(10ppm)样 品:16种邻苯二甲酸酯浓 度:100 ppm(正己烷),10 ppm(40%流动相A)溶 剂:正己烷 /40%流动相A柱 温:30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm)(邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DNOP,邻苯二甲酸二苯酯,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP)表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论:Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限,笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。
  • 百年悬疑一朝破解 科技揭中国白酒海外受宠之谜
    有种说法,外国人很少喝白酒,但外国人却很喜欢喝白酒,这句话其实一点都不矛盾。  如果是二锅头和伏特加,老外选的肯定是伏特加,如果是五粮液和伏特加,那么五粮液胜算的概率就很大,如果是二锅头和五粮液,那五粮液绝对胜出。道理很简单,老外们中国白酒喝的少并不是真的不喜欢喝,而是不太敢喝!  在老外眼里,中国的好东西很多,很有异国风味,还有些神秘,问题就出现在这个神秘上,神秘都是有趣的,神秘的中国功夫很精彩,神秘的中国文化很有趣,但是如果这个神秘是要喝进肚子里那就另当别论的,看看异国风情的都是不会得针眼,要是喝了不知什么来路的东西那可就有小命隐患了!  五粮液之所以能被国际市场认可和青睐,成为老外眼中中国白酒的首选和代言,靠的就是公开透明,让人喝的明白,近十年来,五粮液集团投入巨资,购置了大量先进的分析检测仪器和设备。目前,公司共有各种规格的色谱仪30余台。其中,日本岛津CC一14B型气相色谱仪、美国色谱——质谱联用仪、5890型气相色谱仪、高效液相氨基酸分析仪、原子吸收光谱仪等在全国同行业中处于领先地位。这些先进的设备构成的高水准质量检测体系,对出产的每一个品种、每一个批次的五粮液及其系列酒进行全面的技术分析和检测。这种做法,不仅让消费者喝的舒服,更喝的明白。  从这个角度讲,光谱分析揭开了五粮液的一层秘密,却书写了五粮液一段传奇。  五粮液采用这种方式,彻底从根本上打消了国际市场对中国白酒原料和品质上的怀疑,这不仅是一种营销手段,更是一种观念上的转变,打消了传统中国白酒企业固步自封,宁可放弃海外市场,不愿迎合国际客户需求的局面。其实公布白酒成分并不会导致配方的泄露,仅仅是让不熟悉中国白酒的人打消担忧。五粮液采取这一措施之后,效果十分显著,五粮液系列产品赢得了市场和广大消费者的认可,近几年来,五粮液系列产品在质量方面顾客抱怨、投诉为零,国外连锁集团的巨头更是纷至沓来,千里迢迢到宜宾大量采购五粮液,除了五粮液是中国白酒的典型代表之外,五粮液公认的产品质量和国际领先的质量安全控制体系也是其中的重要原因。  凭借着长期稳定、可靠的质量,越来越受到海内外消费者的喜爱,近年来出口一直占中国名优白酒出口的90%以上,被国际消费者誉为“中国的国际名片”,按照国际通用的CSM分值区间标准,五粮液顾客满意指数均达到了很满意水平。  此外采用光谱分析不仅可以提高客户满意度,对五粮液自己质量监控也十分有帮助,科技化信息化更给了五粮液质量管理科学的支持。  老外独爱五粮液给中国白酒企业很多启示,要真想走出属于自己的一片天地,技术、意识、态度,真是一个都不能少。
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