环境高频微波测定仪

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水分测定仪加热方式有红外、石英、卤素、微波等。有高手能说下他们各自的优缺点吗？

微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素 2004/1/16 陈丰刘芳1 ,沈良华2 阅读689次 微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素* 1.上海市环境监测中心，上海，200030 2.美国热电公司中国办事处，上海，200235 摘要：本文采用微波消解样品处理技术，结合ICP-AES法测定土壤中Ag、As、Cr、Cu、Mo、Pb、Sn、Co等16种环境有效态金属元素。研究表明，该方法与传统的酸解法样品处理相比，不但分析结果相吻合，而且更具有快速、高效、清洁、污染少等优点，完全能满足环境分析的要求。 关键词：微波消解；ICP-AES；土壤；环境有效态金属元素 前言 土壤是宝贵而有限的自然资源之一，是农业最基本的生产资料。污染了的土壤，不但直接表现在引起土壤本身的理化、生物学性质发生变化，使土壤生产力下降，而且通过以土壤为起点的土壤→植物→动物→人的食物链，使某些有害物质在农业产品中不断富集起来，引起生物与人类受害、致病甚至死亡，土壤一旦遭受污染，特别是重金属的污染，将很难得到消除，因此，对土壤的监测至关重要。 随着AA、ICP-AES、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等分析仪器的应用，样品的上机测定速度和精度得到很大的提高，但传统的土壤样品消解技术手续繁琐、耗时长、易交叉污染，消解过程还会产生有害气体影响环境，成为整个分析过程的薄弱环节和瓶颈。微波消解技术所具有的快速、高效、用量少，背景值低等特点能很好地解决这一问题，已逐渐为广大分析工作者所青睐。 1. 实验部分 1．1 仪器 1) 微波消解系统：意大利Milestone公司的MLS-1200型高压微波消解炉，MPR-100/10s 消解转子带10个Teflon-TEM高压消解罐 2) 等离子体发射光谱：美国热电公司的IRIS 1000全谱直读型ICP-AES（双向观察） 1．2 试剂 1) 混合标准溶液：用美国SPEX公司的金属标准储备溶液稀释而成，酸度为5%(V/V)的硝酸，浓度分别为1ug/mL、2ug/mL、5ug/mL，元素包括需要研究的16种（Ag、Al、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、Sr、V、Zn） 2) 优级纯的硝酸（65%）、盐酸（35%）、双氧水（30%） 3) 试剂用水为去离子水 1．3 试验步骤 1) 土壤样品预处理：土壤样品采取后自然风干，用玛瑙研钵研磨，通过100目筛。 2) 微波消解：准确称量0.500克样品，放入干净Teflon-TEM样品消解罐中，加入6mL硝酸、3mL盐酸和0.25mL双氧水。以试验获得的最佳功率、时间和温度（见表1）进行消解。消解完毕后，水冷15分钟，打开消解罐，转移消解液于50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，上ICP-AES进行测定。整个消解过程只需45分钟。 表1 微波消解条件 步骤时间（min） 功率（W） 温度（℃） 1 00：05：00 250 -- 2 00：01：00 0 -- 3 00：10：00 250 175 4 00：05：00 450 175 *本文所指的金属元素环境有效态，在美国EPA3051标准方法中的定义是指易于被生物所利用而造成环境影响的金属形态，主要以浓硝酸在特定条件下提取得到。 - 1 - 3) 传统酸消解：以美国EPA3050B的消解方法（略），整个消解过程耗时近6小时。 4) ICP-AES的工作条件：高频功率1150W、载气压力25Psi、辅助气流量1.0 L/min，双向等离子体观察方式（表2中带*的元素用垂直观察，其余元素为水平观察）。 5) 各元素分析线波长和土壤中方法检出限MDL，如下表2： 表2 元素分析线波长及土壤中方法检出限MDL（mg/kg） 元素波长检出限元素波长检出限Ag 328.0 0.1 Mn* 257.6 0.1 Al* 308.2 1.0 Mo 204.5 0.3 As 193.7 1.0 Ni 231.6 0.2 Ba* 455.4 0.03 Pb 220.3 1.0 Be 313.0 0.05 Sb 206.8 1.5 Cd 228.8 0.1 Se 196.0 1.0 Co 228.6 0.2 Sn 189.9 1.0 Cr 267.7 0.3 Sr* 407.7 0.06 Cu 324.7 0.1 V 292.4 0.1 Fe* 259.9 0.5 Zn 213.8 0.3 2． 结果与讨论 1) 本文是以EPA3050B为基础，对大部分样品来说，此方法不是全溶解技术，但这是一个非常强的消解过程，可以溶解环境分析中需获得的元素。对于嵌入在硅酸盐结构中的元素，通常不能被此方法溶解，就像在环境中它们通常不移动一样。 2) 精密度：取六份黄土平行样品，按照样品分析步骤进行微波消解和测定，其精密度RSD除了Ag、As、Pb在5%左右外，其他各元素均在2%左右。 3) 回收率：在黄土样品中加入一定量（和实际样品含量相当）的待测元素的标准溶液，按样品分析步骤进行微波消解和测定，其加标回收率在85.0-97.0%。 4) 对照试验：取黄色红壤和黄土样品分别以微波消解和传统的酸解法处理样品，ICP-AES测定，结果表明，两种样品消解技术的相对误差RSD均在10%以内，数据基本吻合。 5) 样品测定： 我国土壤类型繁多，成土母质及成土过程差异很大。我们用此方法对黄红壤、黄色石灰岩、黄棕壤、栗钙土进行了测定，结果较好（略）。 研究结果表明，用微波消解技术结合ICP-AES测定土壤中16种环境有效态金属元素，与传统酸解法处理样品相比，不但结果基本一致，而且微波消解更具有快速、高效、试剂用量少、不易沾污、减少了酸气对分析人员的伤害等优点，能满足环境分析的要求。 参考文献： 1郭振库等译。分析化学中的微波制样技术-原理及应用。北京，气象出版社。1992 2 H.M. Kingston and Lois B. Jassie. Introduction to microwave Sample Preparation, American Chemical Society,Washington,DC,1988 3 Microwave Application Notes for Acid Digestion. Application Note EW-4,CEM Corporation 4 EPA 3050B The Detection of metal elements in an effective state of environment in soil with microwave digestion and ICP-AES Chen Feng Liu fang1, Shen Lianghua2 1.The environment detection center of Shanghai，Shanghai，200030 2. Thermo Elemental China office，Shanghai，200235 Abstract：This paper describes a new method that detects sixteen elements in an effective state of environment in soil with microwave digestion and ICP-AES. The result shows that the new method is faster, more effective, more clean and less pollution compared with EPA method 3050B and can meet the requirement of environment analysis. Key words: microwave digestion, ICP-AES, soil, elements in an effective state of environment

1 引言微波辐射技术用于促进化学反应始于1986年Gedye R等在微波炉内进行的酯化、水解和氧化反应，而微波辐射技术在环境工程中的应用潜力直到最近几年才逐渐被人们注意到。截止到目前，微波辐射技术已被成功地用于环境监测、废气治理、污水处理和固体废弃物处理等各个环境工程研究领域，在环境监测中的应用研究则主要集中在微波萃取和微波消解等样品预处理方面。2 微波萃取2.1 微波萃取原理微波萃取的基本原理是利用介质吸收微波辐射能程度的差异，通过选择不同溶剂和调节微波加热参数，对物料中目标成份进行选择性萃取，从而使试样中的目标物（如有机污染物）和基体物质有效地分离。微波萃取已经广泛地应用于土壤、沉积物和各种有机体中目标物的萃取分离。2.2 微波萃取特点1、快速高效 样品及溶剂中的偶极分子在高频微波的作用下，以109/s圈的速度变换其正、负极，产生偶极涡流、离子传导和高频率摩擦，从而在短时间内产生大量的热量。偶极分子旋转导致的弱氢键破裂、离子牵移等加速了溶剂分子对样品基体的渗透，待分析成分很快溶剂化，使微波萃取时间显著缩短。2、加热均匀 微波加热是透入物料内部的能量被物料吸收转换成热能对物料加热，从而形成独特的物料受热方式，整个物料被加热，无温度梯度，即微波加热具有均匀性的优点。3、微波加热具有选择性 微波对介电性质不同的物料呈现出选择性的加热特点，介电常数及介质损耗小的物料，对微波的入射可以说是“透明”的。溶质和溶剂的极性越大，对微波能的吸收越大，升温越快，促进了萃取速度。而对于不吸收微波的非极性溶剂，微波几乎不起作用。所以，在选择萃取剂时一定要考虑到溶剂的极性，以达到最佳效果。4、生物效应（非热效应） 由于大多数生物体内含有极性分子，在微波场的作用下引起强烈的极性震荡，从而导致细胞分子间氢键松弛，细胞膜结构电击穿破裂，加速了溶剂分子对基体的渗透和待提取成分的溶剂化。因此，利用微波萃取从生物基体萃取待分析的成分时，可以提高萃取效率。2.3 微波萃取技术与其它技术的比较任何一种萃取技术都是为了从基体中快速、高效地分离出待分析成分，但是由于基体的复杂性及萃取技术的不同特点，常常在选取方法的时候必须考虑到分析的目的和分析方法的费用、操作的繁简、时间的多寡等因素。其它方法如超声波萃取、超临界流体萃取和加速溶剂萃取等特性比较见表1。索氏抽提是一种历史悠久的经典萃取方法，该法在对那些活性物质的提取中比较常用，但该法有费时、工作强度大且耗费溶剂量大，在浓缩时易造成环境污染等不足。表1 不同萃取方法的比较索氏提取 超声波萃取 微波萃取 超监界流体萃取 加速溶剂萃取时间 24～48h 30～60min 4～20min 30～60min 15min预分离 不过滤 过滤和溶剂蒸发 洗脱 不过滤 不过滤溶剂用量 大 大 小 小 大费用 低 低 高 高 高工作强度 大 大 低 低 低污染程度 大 大 小 小 小3微波消解3.1微波消解的原理微波消解的基本原理是利用样品的微观粒子在微波场中可产生电子极化（原子核周围电子的重新排布）、原子极化（分子内原子的重新排布）、取向极化（分子永久偶极的重新取向）和表面极化（自由电荷的重新排布）。在这4种极化中，与微波电磁场的振动周期（10-9～10-12s）相比，前2种极化要快得多（驰豫时间分别为10-15～10-16s和10-12～10-13s），所以不会产生介电加热，而后2种极化则与之相当，可以产生介电加热，即通过微观粒子的这种极化过程，将微波能转化为热能。3.2微波消解的特点1、样品分解完全由于分解反应是在高温、高压的密闭容器里进行，在应用合理的酸和溶剂，控制最佳压力和微波加热时间的条件下，使样品在无污染和无损失的情况下达到完全分解。2、溶样速度快由于样品和溶剂的反应是在瞬间吸收微波辐射能量后即产生的，不需传热过程，瞬时可达较高的温度，消除了热量传导过程中能量的损失，因而样品分解所需时间比常规法大大缩短，一般溶样所需时间不超过20分钟。3、经济密闭消化消除了溶剂的挥发，最大限度地发挥了溶剂的作用，因此消耗的试剂量少，加热时间短，操作简便，降低了分析成本和减轻了分析者的劳动强度。4、简便只需把样品及溶剂放入消解罐内，调整好所需要的压力，设定好加热时间即可进行微波消解。5、污染少 由于样品消解是在密闭容器里进行的，没有酸雾的泄漏，消除了对环境和人员的污染。4 小结微波辐射技术在环境监测中的应用起步较晚，但发展较快。在美国，微波消解正在逐渐成为环境样品分析的标准方法。从1983年起，我国环境监测领域开始涉足微波辐射技术，目前已经取得了较为可喜的进展。随着科学技术的进步，有关微波技术的基础研究必将取得较大突破、微小辐射技术得到不断完善，微波辐射技术也必将在环境监测领域取得更广泛的应用。

微波消解ICP-AES测定化妆品中钛、锌摘要：采用微波消解ICP-AES法对化妆品中Ti、Zn含量进行测定，用HNO3-H2O2 -HF消解样品，对样品溶解方法、元素干扰等进行了研究，确定了最佳溶解样品的方法，选定了Ti，Zn分析线。测定结果的精密度和准确度表明，本方法适用于以膏霜、乳液、粉底等化妆品中总钛量的测定，且快速、准确，可以满足化妆品中Ti，Zn的分析要求,RSD2%，回收率95%-105%之间.2.1仪器与试剂ICP-2000电感耦合等离子体发射光谱仪：高频功率40.68MHz，1000W，等离子气流量750L/h，载气流量20L/h，积分时间0.5s，积分方式高斯曲线；钛、锌单元素标准物质（1000mg/L）微波消解仪：电子天平，实验室级超纯水机，试剂均为优级纯。2.2实验方法2.2.1样品试液的制备准确称取0.2—0.3g（精确至0.0001g）试样于微波消解罐中，加入6mLHNO3，2mLH2O2 ，1mLHF，把微波消解罐置于电热器上150℃加热1h后，装入微波消解仪中，微波消解仪采用温控程序的工作参数如下表1。待程序结束后，冷却30min，取出微波消解罐，溶液定容于100mL塑料容量瓶中，按样品处理方法同步做数份试剂空白。表1微波消解仪温控程序工作参数温度（℃）持续时间（min）功率（W）1001060012010600140[/s

一、微波原理：微波是一种波长极短的电磁波，它和无线电波、红外线、可见光一样，都属于电磁波，微波的频率范围从300MHZ到300KMHZ，即波长从1毫米到1米的范围。微波加热干燥的原理：是利用微波在快速变化的高频电磁场中与物质分子相互作用，被吸收而产生热效应，把微波能量直接转换为介质热能，微波被物体吸收后，物体自生发热，加热从物体内部、外部同时开始，能做到里外同时加热，不同的物质吸收微波的能力不同，其加热效果也各不相同，这主要取决于物质的介质损耗。水是吸收微波很强烈的物质，一般含有水分的物质都能用微波来进行加热，快速均匀，达到很好效果。二、微波干燥特点：1、干燥速度快。常规方法如:蒸汽干燥、电热干燥、热风干燥等，由10%含水量脱至1%以下需十几个小时，采用微波干燥仅需十几分钟；由5%含水量脱至1%以下常规方法需六至七小时，采用微波干燥仅需几分钟；由30%-20%含水量脱至1%以下，常规方法需二十几小时，采用微波干燥仅用二十分钟左右。常规热力干燥往往在环境及设备上存在热损失，室内环境温度高。而微波是直接对物料进行作用，因而没有额外的热能耗损,微波干燥处理均无以上现象。设备能即开即用,没有常规热力干燥的热惯性,操作灵活方便,微波功率可调,传输速度从零开始连续可调,便于操作。2、保持物料原色。由于微波干燥不需要热传导，物料自身发热，干燥速度快，接触物料的温度大大低于常规方法，不会造成物料裂变现象。3、流水线作业，操作环境好。与常规方法相比，微波设备不需要锅炉、复杂的管道系统，煤场和运输车辆，只要具备水，电基本条件即可。相比而言，一般可节电30％-50％。改善劳动条件，节省占地面积.设备的工作环境低、噪音小，极大地改善了劳动条件，整套微波设备的操作只需2-3人。微波干燥设备可以与上料机、出料输送机、振动筛、包装机等设备连接，组成一条流水生产线，这样大大提高了劳动生产力，车间里没有粉尘飞扬状况发生，符合国家GMP生产标准。

最近在超市看到有食品的包装袋上，浓墨标注“微波杀菌”的字样。回来查了一下微波杀菌的原理：1. 微波能的热效应:在一定强度微波场的作用下，食品中的虫类和菌体会因分子极化现象，吸收微波能升温，从而使其蛋白质变性，失去生物活性。微波的热效应主要起快速升温杀菌作用；2.微波能的非热效应: 高频的电场也使其膜电位、极性分子结构发生改变；使微生物体内蛋白质和生理活性物质发生变异，而丧失活力或死亡。在灭菌中起到了常规物理灭菌所没有的特殊作用，也是造成细菌死亡原因之一。3.微波杀菌、保鲜是微波热效应和非热效应共同作用的结果。因此，微波杀菌温度低于常规方法，一般情况下，常规方法杀菌温度要120℃-130℃,时间约1小时，而微波杀菌温度仅要70℃-105℃,时间约90-180秒。你感觉，微波杀菌会是以后的发展趋势吗？

微波知识讲座一微波知识讲座（一）什么是微波？微波是一种电磁波。微波包括的波长范围没有明确的界限，一般是指分米波、厘米波、毫米波三个波段，也就是波长从1mm到1m左右的电磁波。由于微波的频率很高，所以也叫超高频电磁波。为了进行比较，这里将微波与工业用电和无线电中波广播的频率与波长范围列入下表。频率波长工业用电50Hz或60Hz60 000 000m或50 000 000m无线电中波广播300～3 000KHz1 000～100m微波300～300 000MHz1～0.001m表1因为微波的应用极为广泛，为了避免相互间的干扰，供工业、科学及医学使用的微波频段是不同的，现将其列于表2频率范围/MHz波段中心波长/m常用主频率/MHz 波长/m890～940L0.330915±25 0.3282400～2500S0.1222 450±50 0.1225725～5875C0.0525800±75 0.05222000～22250K0.01422 125±125 0.014目前只有915MHz和2450MHz被广泛使用。在较高的两个频率段还没有合适的大功率工业设备。微波是电磁波，它具有电磁波的诸如反射、透射、干涉、衍射、偏振以及伴随着电磁波进行能量传输等波动特性，这就决定了微波的产生、传输、放大、辐射等问题都不同于普通的无线电、交流电。在微波系统中，元件的电性质不能认为是集总的，微波系统没有导线式电路，交、直流电的传输特性参数以及电容和电感等概念亦失去了其确切的意义。在微波领域中，通常应用所谓“场”的概念来分析系统内电磁波的结构，并采用功率、频率、阻抗、驻波等作为微波测量的基本量。具体来说：（1） 在研究微波问题时，应使用电磁场

(1)加热速度快 常规加热(如火焰、热风、电热、蒸汽等)都是利用热传导、对流、热辐射将热量首先传递给被加热物的表面，再通过热传导逐步使中心温度升高(既常称的外部加热)。它要使中心部位达到所需的温度，需要一定的热传导时间，而对热传导率差的物体所需的时间就更长。微波加热则属内部加热方式，电磁能直接作用于介质分子转换成热，且透射使介质内外同时受热，不需要热传导，故可在短时间内达到均匀加热。(2)均匀加热 用外部加热方式加热时，为提高加热速度，就需升高外部温度，加大温差梯度。然而随之就容易产生外焦内生现象。微波加热时不论形状如何，微波都能均匀渗透，产生热量，因此均匀性大大改善。(3)节能高效 不同物料对微波有不同吸收率，含有水份的物质容易吸收微波能。玻璃、陶瓷、聚丙烯、聚乙烯、氟塑料等则很少吸收微波，金属将反射电波，这些物质都不能被微波加热。微波加热时，被加热物料一般都是放在用金属制成的加热室内，加热室对电磁波来说是个封闭的腔体，电磁波不能外泄，只能被加热物体吸收，加热室内的空气与相应的容器都不会被加热，所以热效率高。同时工作场所的环境温度也不会因此而升高，生产环境明显改善。(4)易于控制 微波功率的控制是由开关、旋钮调节，即开既用，无热惯性，功率连续可调，易于自动化。 (5)清洁卫生 对食品、药品等加工干燥时，微波热效应与生物效应能在较低的温度下迅速杀虫灭均，能最大限度的保持营养成分和原色泽，所以微波加热在食品工业中得到广泛的应用。(6)选择性加热 不同性质的物料对微波的吸收损耗不同，既选择性加热的特点，这对干燥过程有利。因为水分子对微波的吸收损耗最大，所以含水量高的部位，吸收微波功率多于含水量较低的部位，从而干燥速率趋一致。但有些物质呈负温度系数，温度愈高，εr和tgδ将增大，吸收愈好，造成正反馈使这一部分的温度急剧上升。对这类物质进行微波加热就要注意合理制定加工工艺。(7)安全无害 通常微波能是在金属制成的封闭加热室、波道管内传输。公司集多年加工经验和技术装备，采用先进设计，使进出料口、观察窗、炉门等处的微波泄漏严格控制在国家安全标准指标内，大大低于国家制定的安全标准。而且微波不属于放射性射线、又无有害气体排放，是一种十分安全的加热技术。微波加热干燥方法与通常加热方法（如热空气、火焰、电热器、煤气炉、红外线、高频感应加热等）相比，具有许多特点。主要是：不需热量由表及里的传递，直接加热物体内部，且热常场温度分布均匀；温度可瞬时控制，准确控制加热时间；所需加热时间短；产品质量、产量及劳动生产率得到提高；适合生产过程自动化；无公害、污染问题。

[font=宋体][font=宋体]微波消解作为一种高效的样品前处理，比传统的电加板消解具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、[/font] [font=宋体]低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性，具备很高的样品回收率。微波消解仪目前已应用于食品、纺织、地质、[/font] [font=宋体]冶金、塑料、煤炭、化妆品、石油化工、生物医药、环境监测、污水处理、电池制造等领域。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]采用微波消解样品处理技术，结合[/font][font=宋体]AAS法测定土壤中Ag、As、Cr、Cu、Mo、Pb、Sn、Co等有效态金属元素，研究表明，微波消解与传统的酸解法样品处理相比，不但分析结果相一致，而且更具有快速、高效、清洁、污染少等优点，完全能满足环境分析的要求[/font][/font][font=宋体][font=宋体]食品样品前处理分为敞口式消化和密闭式消解两类，前者包括干灰化法和电热板消解[/font][font=宋体],后者包括压力罐消解和微波消解。相比之下,密闭式消解可避免环境的影响,待测物质损失小、试剂消耗少、消解速度快。因此,标准GB/T 23374 2009《食品中铝的测定》中将压力罐微波消解_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法(CP-MS作为检测。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]建立原子荧光光谱法测定化妆品中的砷和汞的，采用微波消解预处理样品和原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的含量。结论微波消解[/font][font=宋体]-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于化妆品中砷和汞的同时测定。[/font][/font][font=宋体]轮滑设计，人性化组装搬移[/font][font=宋体][font=宋体]通风口处采用四氟材料，防腐可升级为[/font][font=宋体]40位大转盘，消解样品多该设备应用于食品、生物样品、污水处理、土壤环保、农产品、化妆品、疾控等行业各种试样的高压密闭快速消解。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]微波消解作为一种高效的样品前处理，比传统的电加板消解具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、[/font] [font=宋体]低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性，具备很高的样品回收率。微波消解仪目前已应用于食品、纺织、地质、[/font] [font=宋体]冶金、塑料、煤炭、化妆品、石油化工、生物医药、环境监测、污水处理、电池制造等领域。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404100942598848_1454_5984553_3.png!w690x690.jpg[/img][/font][/font][b][font=宋体]优势[/font][/b][font=宋体]1、360°连续旋转平台：实现了消解罐组合在炉腔内朝同一方向连续旋转，解决了微波对不同罐位的不对等、不均匀加热；同时连续旋转的方式降低了市场上对小于360往复式旋方式对旋转电机的冲击，延长了电机的寿命。[/font][font=宋体]2、外设急停按钮按键：确保当意外发生时能迅速、及时、有效地切断电源、提高对操作人员的人身安全的保障水平。[/font][font=宋体]3、消解罐材料：样品消解罐材料采用进口改性聚四氟乙烯TFM加工而成，保护外罐采用的是进口PEEK+玻纤一体溶制而成，耐温耐压系数高，同时具有和优级溶液的性能，安全系数高。[/font][b][font=宋体]工作原理[/font][/b][font=宋体][font=宋体]该装置是利用微波的穿透性和反应能力加热密闭容器内的试剂和样品，可使制样容器内压力增加[/font][font=宋体],反应温度提高，从而大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间。并且可控制反应条件，使制样精度更高.减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。[/font][/font][font=宋体]传统采用多孔消化器或消煮炉制备，样品的消化时间通常需要数小时以上。即使选用较的传统消化器，内配尾气吸收装置，也很难避免消化中尾气泄漏而产生很呛人的气味。采用微波消解系统制样，消化时间只需数十分钟，消化中因消化罐完全密闭，不会产生尾气泄漏，且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况。[/font][b][font=宋体]微波消解系统参数[/font][/b][table][tr][td][font=宋体]电源[/font][/td][td][font=宋体]220V±10% 50/60Hz[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]微波源[/font][/td][td][font=宋体]2450MHz,双磁控管错位排列，0~1600W非脉冲连续微波输出，高频闭环反馈控制[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]整机安装功率[/font][/td][td][font=宋体]2000W[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]输出功率[/font][/td][td][font=宋体]1600W[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]微波谐振腔[/font][/td][td][font=宋体]56L大容积304不锈钢腔体，采用无缝焊接工艺，6层特氟龙涂层喷涂[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]防爆门[/font][/td][td][font=宋体]多层防爆，微波屏蔽门[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]软件系统[/font][/td][td][font=宋体]7寸彩色触摸屏[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]转盘[/font][/td][td][font=宋体]360°旋转，转速10r/min[/font][font=宋体]20位转子，可同时放置20个55ml消解管[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]测温、控温系统[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]测温范围：[/font][font=宋体]0~300℃。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]测温精度[/font][font=宋体]±1℃（红外）[/font][/font][font=宋体][font=宋体]控温稳定度[/font][font=宋体]±1℃[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]炉腔排风系统[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]离心式排风机，排风量[/font][font=宋体]5m3/min[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]整机外形尺寸[/font][/td][td][font=宋体]520*640*590（宽*深*高）[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]整机重量[/font][/td][td][font=宋体]61KG[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]型号[/font][/td][td][font=宋体]BZH MDS-[/font][font=宋体]40[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]期[/font][/td][td][font=宋体]1年[/font][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][font=宋体] 南京滨正红仪器有限公司 田恬 13913944240[/font]

所测定水分的范围大约在5-20%之间，如饲料及其添加剂，含量有高淀粉类物质等，最终产品是过20目的颗粒。要求：1、如果需要温度补偿的，最好有2、误差在0.2%以内3、测定速度较快且稳定4、价格适中由于是饲料及其添加剂，所以卡氏水分测定仪应该就不能用了，因为没有能使用样品都溶解的溶剂。快速水分测定仪 　　概述： 快速水分测定仪是迅速准确的测定物质水分的化验仪器，目前仪器原理有电阻法，电容法，高频法，近红外等。目前最成熟的就是电阻法，电容法，高频法，该仪器以稳定的性能，快速的检出结果赢得广大用户的好评。 以上是百度上获得，不知道有没有哪一种适合的。

现在环境监测实验室用到的BOD测定仪是快速测定仪还是用压力传感测试的五天培养法哦？

所测定水分的范围大约在5-20%之间，如饲料及其添加剂，含量有高淀粉类物质等。要求：1、如果需要温度补偿的，最好有2、误差在0.2%以内3、测定速度较快且稳定4、价格适中由于是饲料及其添加剂，所以卡氏水分测定仪应该就不能用了，因为没有能使用样品都溶解的溶剂。快速水分测定仪 　　概述： 快速水分测定仪是迅速准确的测定物质水分的化验仪器，目前仪器原理有电阻法，电容法，高频法，近红外等。目前最成熟的就是电阻法，电容法，高频法，该仪器以稳定的性能，快速的检出结果赢得广大用户的好评。 以上是百度上获得，不知道有没有哪一种适合的。

化妆品中铅、砷、汞同时测定微波...

请问，微波消解设备可否用于食品的全氮测定中？

水份测定仪有好多种：红外、石英、卤素、微波等等，他们之间有什么区别呢？我知道红外的测水分速度挺快的，一般测粉状样品只十分钟左右就可以，那其他种类的水份测定仪呢，需要多久呀？

COD测定仪1重要配置：微波消解仪主机、聚四氟乙烯消解罐24个等。2技能指标：测量范畴： [font=Times New Roman]10-1300mg/L[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]50-2600 mg/L[/font][font=宋体]）[/font]精确度：5%*最大消解罐数量：12消解时候：5-16min 微波频率：2450MHZ

湿法消化：又称湿灰化法或湿氧化法，在适量的食品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成CO2，水和各种气体，为加速氧化进行，可同时加入各种催化剂，这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解，用于湿法消解的混酸包括HN03-HCLO4 、HN03-HCl03-HClO4、HNo3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；硫酸具有强脱水能力，可使有机物炭化，使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点；热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成，由于硫酸的脱水作用，该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多的无机物时，多采用含盐酸的混合酸进行消解；而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。由于湿法消解过程中的温度一般较低(300℃)，从而导致器壁及试剂给样品带来沾污，消解前将所用容器用1：1 HN03加热清洗并将所用酸溶液进行亚沸蒸馏可除去其中的微量金属元素干扰；②某些混酸对消解后元素的光谱测定存在干扰，例如当溶液中含有较多的HClO4 或H2SO4时会对元素的石墨炉原子吸收测定带来干扰，测定前将溶液蒸发至近干可除去此类干扰。3湿法消解时间长，比如猪肉含油脂比较多，相对蔬菜来说比较难消化，茶叶消解过程中会产气泡，途中需取下冷却一下，白酒、黄酒在消解前需先蒸至小体积。目前一种新型的消解技术已越来越受到人们的关注，那就是微波消解。微波消解原理：通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。微波消解技术具有高效快速、试剂用量少、环境污染小等优点。1．加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时，用微波消解只需 9-18分钟，快20倍左右。还能消解许 多传统方法难以消解的样品，如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。这点我们后面还要讲。2. 消耗政溶剂少，空白位低。 消解一个样品一般只需 15ml 的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值 , 减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。3. 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果。 采用密闭的消解罐 ，避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失，保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染，适于痕量及超纯分析和易挥发元素（如As、Hg）的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了，空气中的灰尘等落入烧杯，或几个杯子靠近，溅出物相互污染。挥发损失少了，试剂带入的干扰元素少了，受污染的情况也减少了， 自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制，反应的重复性好 ，准确度和精密度都提高了。4. 降低了劳动强度，改善了工作环境 . 过去，在电热板上煮酸，消解样品，尽管有通风柜，仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害 ，也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解，挥发的酸大大减少，有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快，分析时间缩短，同时分析的准确度与精密度又得以提高，显著的降低了劳动强度提高了工作效率。5. 节省电的消耗，降低分析成本。 微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能。如：消解 1 克奶粉，用 800W微波加热，只需8 分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 3 个小时，不仅时间缩短到1/22，耗电量也下降到1/26，降低了分析成本。 微波制样具有这许多优点 , 使它具有极强的生命力。

[size=16px]　　atp测定仪适合检测哪些类型的微生物　　ATP测定仪是一种基于生物发光原理的快速检测仪器，通过测量样品中的ATP含量来评估微生物的活性水平。由于ATP是所有活细胞(包括微生物)的能量来源，因此ATP测定仪能够广泛应用于多种微生物的检测。　　具体来说，ATP测定仪适合检测的微生物类型包括但不限于：　　病原微生物：这是指那些能够引起疾病的微生物，例如大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌等。这些微生物常常存在于食品、水源和环境中，对人体健康构成威胁。ATP测定仪能够快速检测这些病原微生物的存在，有助于及时采取防控措施。　　环境微生物：环境中的微生物种类繁多，包括细菌、真菌、病毒等。ATP测定仪可以用于评估环境样本(如土壤、水体、空气等)中的微生物污染程度，为环境监测和治理提供数据支持。　　食品微生物：食品中的微生物污染是食品安全领域的重要问题。ATP测定仪可以检测食品样品中的微生物活性，包括菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母等，从而评估食品的卫生状况和质量安全。　　需要注意的是，ATP测定仪检测的是ATP分子本身，而不是细胞数量或种类。因此，它更适用于快速评估样品中生物活性和细菌污染的程度，而不是用于鉴定具体的细菌种类。　　总的来说，ATP测定仪在多个领域都有广泛的应用，能够为微生物检测提供快速、准确的方法，有助于保障人们的健康和安全。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403151354328485_5049_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

微波加热技术是利用电磁波把能量传播到被加热物体内部，加热达到生产所需求的一种新技术。常用的微波频率有915MHz和2450MHz。由于具有高频特性，它以每秒数十亿次的惊人速度进行周期变化物料中的极性分子(典型的如水分子、蛋白质、核酸、脂肪、碳水化合物等)吸收了微波能以后，他们在微波的作用下呈方向性排列的趋势，改变了其原有的分子结构。当电场方向发生变化时，亦以同样的速度做电场极性运动，就会引起分子的转动，致使分子间频繁碰撞而产生了大量的摩擦热，以热的形式在物料内表现出来，从而导致物料在短时间内温度迅速升高、加热或熟化。 与此同时，在微波的作用下，物料中的有害菌、虫害等微生物受到无极性热运动和极性转动两方面的作用而改变其排列组合状态及运动规律，即使得生物体因蛋白质的变性而失活，并使细胞中核糖核酸(RNA)和脱氧核糖核酸(DNA)的若干氢键松弛、断裂或重组，干扰或破坏其正常的新陈代谢、遗传和增殖，抑制或致死菌体及害虫的生长，达到杀虫、灭菌、保鲜的效果。

[u][i]中国药房：2006，17(16)：1263-1264[/i][/u][b]微波技术在中药加工中的应用进展[/b][i]徐晓彬[/i]随着科学技术的不断发展，微波技术已成为人们关注的一门新兴的、具有可持续发展前景的前沿交叉学科。微波加热是利用介质损耗原理， 采用超高频电场对物料进行加热处理， 加热速度快，内、外部温度梯度的负效应小； 同时，具有独特的生物学效应，其电磁场效应可促使酶分子活性钝化。目前,国内、外微波干燥技术已在医药化工领域得到广泛应用， 特别是在中药炮制、中药干燥灭菌、中药萃取等方面表现出强大的优势，但鲜见将微波技术作为社会大生产的新技术应用到中药散剂的研究。 1. 微波干燥原理和特点1.1 微波加热干燥原理 微波是一种具有穿透能力的电磁波, 其波长在 1mm～1m之间，较普通无线电波短，而较红外线长。微波发生器的磁控管接受电源功率而产生微波， 通过波导输送到微波加热器， 需要加热的物料在微波场的作用下被加热。微波的加热方式与普通的热传递有较大不同，高频电场以每秒几亿级的速度周期性改变外加电场和方向， 使物料中的极性分子随电场作高频振动，分子间摩擦挤压作用使物料迅速发热，从而使物料内部和表面温度同时迅速升高。根据上述原理,由麦克斯韦尔方程推导出微波场对物质热效应的表达式。 (1) 质吸收的微波能：P = 2πfεnnE2 上式中，π为圆周率；f 为微波频率； E 为电场强度；εn 为物质的介电损耗，其表示物质将电磁能转换为热能的效率。 (2) 微波在不同材料中的穿透深度：D = cεo/ (2πfεn) 上式中，c 为常数；εo 为无外电场时物质的介电常数。 (3) 物质在微波加热下升温速率：Dt/ dt = Kf E2ε‘ ( T) tanδ( T) / (ρcv) 上式中，tanδ(T)为介质损耗因子角正切，表示物质在特定频率和温度下将电磁能转化为热能的能力；ε‘ (T) 为物质的介电；K为常数ρ为物质的密度；cv 为物质的质量定容热容。 由此可见， 在一定微波场中， 极性分子的介电常数较大, 同微波有较强的耦合作用， 而非极性分子同微波不产生或只产生较弱的耦合作用。1.2 微波加热干燥的特点 传统加热方式是通过辐射、对流及传导由表及里进行加热。为了避免温度梯度过大,加热速度往往不能太快，也不能对处于同一反应装置内混合物料的各组分进行选择性加热。与传统加热方式相比，微波加热有以下特点： (1) 穿透性：微波可以直接穿透进入物料内部,对物料内外均衡加热,从而大大缩短了加热时间。(2)选择性加热：不同物料微波吸收程度是不一样的。一般来说，物料分子极性越强，越容易吸收微波。水的分子极性非常强，非常容易吸收微波。物料含水量越大,其吸收微波的能力越强，若含水量降低，其对微波的吸收也相应减少。当干燥器内物料的含水量有差异时， 含水量较大的部分会吸收较多的微波,因此在腔体内起到一个能量自动平衡作用。(3) 加热反应快，易于控制：微波加热的时滞极短,加热与升温几乎是同步的。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16306]常压微波消解法测定COD[/url]这是一篇文献，caj格式的。 采用家用微波炉，利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究,方法简便、快速、准确度高,对环境水样的测定结果与标准方法相符。[em61]

微波消解技术是近二十多年才发展起来的一种样品前处理方法。1975年Abu-Samra等首次用普通的微波炉进行生物试样的湿法消解，开始将微波消解技术应用到分析化学中。1983年，Mattes提出密闭微波消解体系。1985年美国CEM公司推出微波试样分解设备，把微波技术与聚四氟乙烯压力罐消解法结合起来。1986年，Kingston和Jassie设计了计算机实时监测消解过程中温度和压力变化的微波系统。此后微波样品消解设备的研制和实际应用都有很大发展，现已经发展成为一项功能强大、技术先进的样品前处理方法。因其具有高效快速、分解完全、环境污染小等优点，微波消解技术已成为试样分解不可缺少的方法之一。1、微波特性微波通常是指频率大约为3×108～3×1011Hz（波长1 m到1 mm)的电磁波，它可以穿透一些物质，直接把能量辐射作用到物体上，根据物质对微波的吸收程度不同，可将物质分成导体、绝缘体和介质。导体主要为金属，如铁、铝等，微波不能进入导体，只能在其表面反射；绝缘体是指可透过微波而对微波吸收很少的材料，如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等；介质可吸收微波，吸收程度则与介质的介电常数有关。2、微波消解原理当有微波作用到介质中时，介质中的极性分子将发生每秒二十五亿次以上的分子旋转和碰撞，使反应物的温度迅速提高。与通常的热传导、对流等加热方式不同，由于微波对物质有很强的穿透力和极高的传播速度，因而对被照射物具有即时深层加热作用。微波的这种热效应使微波在穿透到介质内部的同时，即将微波能量转换成热能，形成独特的介质无温度梯度整体受热方式。并且，微波可使试样与试剂的接触界面不断快速更新，引起试剂与试样间产生较大的热对流，搅动并消除已溶解的不活泼试样表层，促进试剂试样更有效的接触，因而加速了试样的消解。3、微波消解仪核心技术微波消解仪是微波样品处理技术的最佳使用装置。用密闭微波消解容器进行微波消解兼有了微波的高频加热作用、密闭容器的高温高压和不损失被测组分的优点。目前，已颁布的微波消解国内外标准分析方法，均采用密闭容器作微波样品处理。密闭容器微波消解仪的主要核心技术有以下五项：(1)安全准确的温度和压力控制；(2)耐高温和高压而又可透过微波的容器；(3)精细的微波辐射功率控制；(4)样品处理过程中有害或危险试剂的监测；(5)免干扰的微波电路。

随着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一，作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定；可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。水分分析方法?般可分为两大类，即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有卡尔?费休水分测定仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪，以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定仪在精度、稳定性等方面有着一定的优势，但价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。近年来国内的许多仪器厂商加强了对水分测定仪的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定仪的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。[b]卡尔费休法[/b]属经典方法，经过近年来改进，大大提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。近年来在国内市场中较活跃的进口卡尔?费休水分测定仪有法国雷氏，瑞士万通，德国 梅特勒-托利多，德国SCHOTT，日本京都电子；国产卡尔?费休水分测定仪主要有海淀潮声，先驱威锋，江苏江环分析仪器有限公司等。[b]红外水分测定仪[/b]操作简单，耗时少，测量结果准确，故红外水分仪可广泛应用于化工、医药、食品、烟草、粮食等行业的实验分析和日常进货控制及过程检测。主要的生产商包括美国Omnimark，美国Ｆisher,美国Raytek，美国omnimark，德国Sartorius，日本Kett，上海精密科学仪器公司，核工业北京化工冶金研究院，北京九如仪器有限公司等。[b]露点水分测定仪[/b]操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。生产商包括英国Shaw公司，AMETEK等。[b]库仑水分测定仪[/b]常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。生产商包括成都仪器厂，江苏江环公司，大庆日上等微波水分测定仪利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。生产商包括美国CEM公司，美国Omnimark公司，长沙友欣公司等。另外，一些专用的水分测定仪在市场中占有越来越突出的地位，这种水分测定仪具有专一性，操作简单等优点，普遍用于工业生产的在线控制分析，工农业产品的质量签定，如油中水分测定仪，土壤水分测定仪，烟草水分测定仪，谷物水分测定仪，木材水分测定仪，混凝土水分测定仪，纸水分测定仪等。（转自中国食品检测网）

求《微波消化在药品微量元素测定中的应用》选自《中国测试技术》谢谢！