气相色谱以控温系统

[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]机械控制系统简述[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]随着色谱分析应用要求的日益提高，并且伴随着现代机械[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]电子技术的发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]）色谱仪逐渐成为复杂的机械[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]光学[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]电子[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]化学分析系统。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]）系统中安装的自动进样器单元（包括液体自动进样器、自动阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、吹扫捕集进样器、热裂解进样器等）、自动阀切换单元、风扇和柱温箱后开门部分在仪器运行工作中都需要进行精确地机械控制，这些单元需要精确控制的物理量有机械位置、机械位移、旋转角度、速度和加速度等。本文对机械控制系统的基本原理和方法给予简单叙述，希望对色谱工作者和色谱维修工作者的日常工作给予一定帮助。[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]简述[/font] [font=宋体]开环和闭环控制[/font][/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]）分析系统中存在较多机械运动部件，系统需要根据分析方法的要求，在合适的时间和状态下对运动部件进行合适的控制，例如部件的空间位置和位移、部件的运行速度和角度以及部件运行的加速度。[/font][font=宋体][font=宋体]常见情况下，部件的基本控制方式分开环控制和闭环控制两种，图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]为开环控制的基本原理框图，控制系统由控制器、执行器（一般为电机或气缸）、传动机构和目标部件组成。信号由输入端向输出端单向传递，没有信号反馈形成闭环的回路，此种控制方式的特点为，输出量不会对输入量产生任何影响。[/font][/font][font=宋体]开环控制方式结构较为简单、调节方便、故障率低，控制器直接给出系统输入量，对系统中可能产生的干扰或者系统中参数变化均不给出补偿，在精度要求不高或者扰动影响较小的场合下较为适用。例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱后开门角度的控制、柱温箱或其他部件风扇运转速度的控制或者色谱柱切换阀旋转控制，一般采用开环控制方式。[/font][font=宋体]开环控制方式的缺陷较为明显，当系统出现故障时，目标部件不能完成控制目标，单系统不能识别此故障。例如在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱后开门控制系统中，当执行器（电机）不能运转致使柱箱后开门不能开启，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱温度将会产生降温速度异常降低的故障，但系统并不会给出硬件报警信息。[/font][img=,483,40]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242115130118_3723_1604036_3.jpg!w690x57.jpg[/img][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]开环控制系统原理框图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]为闭环控制系统原理框图，与开环系统相比，该系统增加了传感器测量回路，使闭环控制系统有较高的精度，但结构更为复杂，系统的分析与设计相应较为困难。[/font][/font][font=宋体]闭环控制的工作原理是基于偏差的控制，在系统工作过程中，系统将传感器反馈的目标部件的实际位置传递给比较器，控制系统将反馈量与设定量进行比较，如果发生正向偏差，系统将向执行器（电机）给出命令，使其旋转或者降低速度，最终减小偏差。[/font][img=,503,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242115216501_132_1604036_3.jpg!w690x157.jpg[/img][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]闭环控制系统原理框图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]）的温度、流量、进样器位置、角度、速度的控制一般采用闭环控制方式，用以实现高稳定性、高速、高准确性的控制。例如某些型号的自动进样器，可以对进样针的空间位置实现[/font][font=Times New Roman]0.01mm[/font][font=宋体]精度的控制。[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] [/font]

[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度控制系统简述[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]温度控制的准确和可靠，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析结果的可靠性而言至关重要。尤其是环境分析、生命科学、食品安全、石化分析、电子工业等样品较为复杂、分析方法较为复杂或者分析要求较高的领域，样品分析保留时间重现性的要求较高，对色谱系统温度的要求也比较高。本文简述色谱温度控制系统的基本原理和参与温度控制的主要元器件。[/font][align=center][font=宋体]简述[/font][/align][font=宋体]随着社会科技进步，分析工作者面临着日益增多的分析要求较高的工作，例如食品安全、环境分析、石化分析等方面存在较多复杂样品，一般对组分保留时间的重复性有较高的要求，这就要求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有更好的温度控制系统。[/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的温度控制系统属于典型的反馈控制系统，控制装置对目标部件的温度施加的控制作用，是取自目标部件温度的反馈信息，用来不断修正设定温度与实际温度之间的偏差，从而实现目标部件的控制任务，温度系统的结构如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][img=,503,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300836001297_3118_1604036_3.jpg!w690x176.jpg[/img][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]温度控制系统框图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱为例对控制系统的工作过程予以说明，在分析工作过程中，如果柱温箱的实际温度发生异常扰动，温度传感器将测定温度值反馈给比较点，温度控制系统将设置温度与测定温度的偏差[/font][font=Times New Roman]e[/font][font=宋体]发送给温度控制器，温度控制器向执行器发出对应的指令——调节加热功率和冷却部件，执行器接受指令使柱温箱温度恢复为设定值。[/font][/font][align=center][font=宋体]温度控制系统元器件组成[/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度控制元器件组成如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示，被控部件（柱温箱、进样口、检测器或者其他部件）内安装的温度传感器测定其实际温度传送给控制器，控制器调节执行器（包括加热器和冷却器）的工作，使加热器释放的热量与被控部件耗散热量（包括部件自身耗散热量和冷却器消耗热量）达到平衡，被控部件的温度即可达到稳定状态。[/font][/font][align=center][img=,323,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300836089450_6453_1604036_3.jpg!w690x338.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]温度控制系统元件示意图[/font][/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]温度传感器[/font][/font][font=宋体]常用的温度传感器为铂电阻、热敏电阻和热电偶。温度传感器可以及时准确的测定被控部件的温度反馈给控制器。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]执行器[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]通常使用加热器、柱箱风扇、冷却组件、冷却风扇、液氮或液体二氧化碳控制器作为温度执行器。[/font][font=宋体]加热器一般选用加热丝、加热棒等电阻式加热器为进样口、色谱柱、检测器或者其他部件提供加热源，以升高各部件温度。[/font][font=宋体]柱箱一般采用流动空气浴方式加热，柱箱风扇可以使柱箱内温度分布更加均匀，并加快柱箱升温降温速度。[/font][font=宋体]柱箱冷却组件包括柱箱后开门、后开门控制电机、风道、辅助降温风扇以及液氮、液体二氧化碳等部件，以降低柱温箱温度。[/font][font=宋体]某些特殊场合下，某些形式的进样口带有冷却风扇、液氮、液体二氧化碳部件降低进样口温度。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]控制器[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度控制器通常情况下由晶闸管之类的电器元件和控制线路组成。色谱系统工作时，由控制器协调加热器和冷却器工作，以获得稳定温度。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]其他部件[/font][/font][font=宋体]保护器（温度熔断器、热电偶或温度开关），当温度控制出现严重故障时，迅速切换系统加热。[/font][align=center][font=宋体]温度控制系统的需要注意的问题[/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]控制系统的时间常数[/font][/font][font=宋体]温度控制系统稳定工作需要传感器与执行器之间的响应时间配合良好，否则将会出现温度震荡的现象。色谱柱温箱要求控制系统响应速度较快，以满足高精度、高速度温度控制要求。一般需要选择响应速度快的薄膜铂电阻符合高速度的控制器工作要求。而检测器、进样口或者其他金属基体的部件，一般需要系统响应时间不要过快。[/font][font=宋体]以进样口为例，常见的进样口使用金属块作为基体，当温度传感器测量到进样口温度低于设定值，控制器发出指令使加热器提高加热功率提高进样口温度。但是进样口温度升高到设定值并不能瞬间完成，即进样口接收到加热指令直至温度上升到设定值之间需要一定的时间差异，如果系统控制时间常数过短，在此期间控制器仍旧发出加热指令，那么进样口温度就会较多超出设定值，降温过程也同样会存在此问题。色谱工作者就会观察到加样口温度在设定值附近发生震荡。[/font][font=宋体]进样口一般使用装配式铂电阻，感知温度也存在一定延迟，与金属块升温延迟都是进样口温度时间常数的重要组成部分，温控系统必须设定有良好的控制信号时间延迟。[/font][font=宋体]也就是说，对于进样口此类的加热惯性较大的部件，当温度控制系统检测到进样口温度发生偏差时，并非迅速给出加热或降温指令，而是首先延迟一段时间，然后再进行调节。[/font][font=宋体]柱温箱系统的加热惯性较小，温控系统需要较短的时间常数。[/font][font=宋体]温度控制不稳定，从而干扰色谱图基线和待测组分的保留时间，比较典型的结果是正弦波状态的基线。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]故障和保护[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度系统的基本原理和常用元器件功能。[/font]

[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]手工流量控制系统和电子流量控制系统[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]稳定可靠、精确度良好的气体流量（压力）控制对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析结果的准确性和可靠性而言至关重要。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]工作时需要稳定可靠、精确度良好的气体流量（压力）控制，包括载气、检测器气体和其他辅助气体流量控制，以获得良好的保留时间和峰面积的重现性。[/font][font=宋体]目前实验室常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量系统，分为手工流量控制和电子流量控制两种形式，在实际使用场合下各有其优劣。电子流量控制因其高精度、高重复性、易用性、可编程等特性，在现代的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气体控制系统中的使用日益广泛。[/font][align=center][font=宋体]手工流量（压力）控制系统优势和缺点[/font][/align][font=宋体]手工流量控制系统一般由恒压阀、恒流阀、针型阀、背压阀、压力表、流量计和阻尼器等部件组成。需要通过色谱工作者手工操作，调节各种阀针旋钮，读取压力表数值和使用流量计辅助工作，以实现系统气体流量的控制。[/font][font=宋体]手工流量控制系统的优势：制造成本较低，工作可靠性较好，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]实验室环境要求不高、维护和维修成本较低、系统抗污染能力较强，可以在无电源状态下工作。[/font][font=宋体]手工流量控制系统使用的各种阀，机械结构较为坚固，色谱工作者只需要保证气源清洁干净，阀本身不容易损坏。装备有手工流量控制系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量部分的常见故障往往与气源不良有关，例如气源中含有水、固体颗粒物或油污等。[/font][font=宋体]实验室空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量较差、灰尘严重或者存在一定腐蚀性气体时，对于手工流量控制系统的影响不大。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流出口连接的针型阀或者背压阀，可能有样品流过内部，如果维护不足，可能会造成污染。采用手工流量控制方式的仪器，针型阀或背压阀的清洗维护方法较为简单，如果需要更换，维修成本也比较低。[/font][font=宋体][font=宋体]某些意外情况下例如实验室意外断电时，装备有手工流量控制系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气并不会停止工作，可以保护色谱柱和检测器，例如[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]TCD[/font][font=宋体]、强极性色谱柱。但是需要注意[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]火焰的问题，如果意外断电情况下，检测器容易发生积水问题，会造成检测器内部发生锈蚀或者损坏喷嘴等后果。[/font][/font][font=宋体]手工流量控制系统的缺陷：[/font][font=宋体][font=宋体]一、[/font] [font=宋体]重现性差，调控精度低[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]手工流量控制系统使用的机械部件控制精度较低，并且由于螺杆调节存在间隙、机械磨损、弹性元件疲劳等问题，该系统难以获得良好的重复性，面临复杂样品或复杂分析系统，手工流量控制系统往往难以应对。机械阀调节联合压力表指示的调控方式也难以实现较高的调节精度。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]例如精密多阀多柱分析系统、反吹系统、中心切割分析系统、[/font][font=Times New Roman]PONA[/font][font=宋体]分析等，这些系统要求保留时间的重复性较高，往往要求[/font][font=Times New Roman]0.01min[/font][font=宋体]范围的偏差，这些情况下手工流量控制器难以达到要求。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.1 [/font][font=宋体]螺纹间隙造成调节问题。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]机械阀一般采用螺杆的方式实现阀调节，但是由于螺纹存在间隙将会造成调节问题，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示，螺杆顺时针旋转和逆时针旋转到相同角度时，螺杆在左右方向上移动距离存在一定程度的偏差。[/font][/font][font=宋体]色谱工作者旋转阀旋钮时需要注意操作手法，尽量减弱此现象造成的调节偏差。以带有刻度盘的稳流阀为例，建议规定阀旋钮的操作方向，例如逆时针。如果当前刻度低于设定值，可以直接逆时针旋转至设定刻度；如果当前刻度高于设定值，需要顺时针旋转至旋钮刻度低于设定值，然后再逆时针旋转旋钮。[/font][align=center][img=,424,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161434357590_9342_1604036_3.jpg!w690x269.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]螺杆转动存在间隙问题[/font][/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]1.2 [/font][font=宋体]机械部件磨损[/font][/font][font=宋体]阀部件由于机械运动，总是不可避免的存在磨损问题，造成调节偏差。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.3 [/font][font=宋体]弹性元件的机械变形或疲劳[/font][/font][font=宋体]压力表和机械阀中存在弹簧管或弹性膜之类的弹性元件，长期受压使用后会发生机械变形，造成弹性变化，最终造成偏差。[/font][align=center][img=,268,190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161434421573_5012_1604036_3.jpg!w615x435.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体]一般情况下，仪器停机之后，需要将机械阀调节至关机状态，有些气路中安装有泄压阀以保护压力表和调节阀。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配套的气源钢瓶，分析结束关闭[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统之后，建议将所有压力表泄压为零，并关闭减压阀。[/font][font=宋体]二、 [/font][font=宋体]调节不方便、调节速度慢。[/font][font=宋体]流量或压力的修改，靠色谱工作者手工操作完成，最终的精度和稳定性与操作习惯相关。如果某台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]需要开展多个分析项目，需要修改不同分析条件时，流量的调节比较费时费力。[/font][font=宋体]机械阀旋钮的调节位置一般不能与输出压力或流量直接相关，某些机械阀设计有刻度盘，但是不能彻底解决问题，调节螺杆注意手法。[/font][font=宋体]恒流阀的调节惯性较大，调节速度较慢。[/font][font=宋体]三、体积笨重[/font][font=宋体]各种阀一般不能单独工作，稳压阀和背压阀一般需要压力表协助工作，稳流阀、针型阀一般需要流量计辅助工作，才可以保证调节的准确性。调节和显示部件较多，手工流量控制系统体积较大，系统较笨重。[/font][font=宋体]三、 [/font][font=宋体]无法编程工作[/font][font=宋体]手工流量控制系统难以实现程序升压（程序升流）或程序降压（程序降流）功能。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]电子流量控制系统的优势的缺陷[/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]电子流量控制系统一般由比例电磁阀，电子压力传感器、电子流量传感器，控制线路和阻尼器等部件组成，基于传感器和计算机技术，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中央处理器（[/font][font=Times New Roman]CPU[/font][font=宋体]）的程序控制下协同工作，实现高精度的流量（压力）控制，现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]装备有高精度电子流量控制器是总体发展趋势。[/font][/font][font=宋体]电子流量控制系统的优势：可以编程控制，调节方便快速，精度和重现性好。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]重现性好[/font][/font][font=宋体][font=宋体]随着现代电子技术和计算机技术的发展，采用电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]可以达到较高的保留时间和峰面积重复性性能，高端的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]保留时间重复性指标一般[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]小于[/font][font=Times New Roman]0.01%[/font][font=宋体]，峰面积相对标准偏差一般小于[/font][font=Times New Roman]1%[/font][font=宋体]，并且可以长期稳定运行。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统重新开关机，无需校准和调节也可以达到开关机之前的稳定状态。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]调节精度高[/font][/font][font=宋体][font=宋体]以进样口为例，现代的高端[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]可以实现[/font][font=Times New Roman]0.01kPa[/font][font=宋体]的压力或[/font][font=Times New Roman]0.01ml/min[/font][font=宋体]的流量控制精度。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]调节方便、速度快[/font][/font][font=宋体]色谱工作者可以简单的在色谱数据工作站输入目标流量和压力，电子流量控制器可以在数秒的时间范围内完成调节。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]体积小，重量轻[/font][/font][font=宋体][font=宋体]电子流量控制器（[/font][font=Times New Roman]EPC[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]AFC[/font][font=宋体]或者[/font][font=Times New Roman]EFC[/font][font=宋体]）是现代机械、电子计算机技术的结晶，所有的流量控制部件可以集成在在几十[/font][font=Times New Roman]cm[/font][font=宋体]见方，重量不超过[/font][font=Times New Roman]1kg[/font][font=宋体]的模块中。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5 [/font][font=宋体]可以编程[/font][/font][font=宋体]安装有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，可以方便的实现程序升压（程序升流）、程序降压（程序降流）或者定时开关等复杂气流控制功能。[/font][font=宋体]电子流量控制器的缺陷：制造成本高，实验室环境要求高，维护和维修成本高，必须在有电源的状态下工作，需要经常校准。[/font][font=宋体]装备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对气源要求较高。一旦发生气源不良问题，例如气源含水、固体颗粒物或油污，会造成电子流量控制器输出流量发生错误，甚至造成流量控制器损坏。实验室湿度较大，存在较多灰尘、有机蒸汽或者腐蚀性气体都可能会对电子流量控制器造成不良影响。[/font][font=宋体]安装于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流出口的电子流量控制器对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的维护有更高的要求，如果样品沸点较高并且浓度较大，分流出口捕集阱需要加强维护，否则可能造成电子流量控制器的污染或者损坏。该类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]总体维护和维修的成本较高。[/font][font=宋体]由于电子元器件的特性，某些压力或流量传感器会发生电气性能变化，造成输出流量或压力的不正确，需要经常进行校准。[/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]综述手工流量控制系统和电子流量控制系统的优势和缺陷。[/font]

[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][font=宋体]压力[/font][/font][font=宋体]控制部件[/font][/align][align=center][font=宋体]减压阀、稳压阀和电子压力控制器[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]减压阀、稳压阀和电子压力控制器均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]重要的压力控制部件，这些部件协同工作，向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]提供稳定可靠、压力大小可调节的气流。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]一[/font] [/font][font=宋体]减压阀的基本原理和使用注意事项[/font][/align][font=宋体][font=宋体]减压阀一般安装于高压气体钢瓶出口或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统的气源流路中，可以将高达十余[/font][font=Times New Roman]MPa[/font][font=宋体]的气源压力调节至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]可以承受的压力范围内（一般在[/font][font=Times New Roman]1MPa[/font][font=宋体]左右），并且可以长期稳定工作。减压阀由弹性元件（调节膜）、输出调节螺杆、输入调节弹簧、阀门密封弹簧、阀门密封垫等部件构成，其基本结构原理如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,326,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101039139777_4784_1604036_3.jpg!w489x524.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]1 [/font][font=宋体]减压阀[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结构图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]减压阀的工作原理，可以简单的理解为阀入口压力与阀出口压力之和等于输入弹簧压力，如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示，阀内部空间分为高压室和低压室，由调节膜隔开。调节膜的面积为[/font][font=Times New Roman]So[/font][font=宋体]，阀输出压力为[/font][font=Times New Roman]Po[/font][font=宋体]，阀输出压力作用与调节膜的压力为[/font][font=Times New Roman]Fo[/font][font=宋体]，输入压力为[/font][font=Times New Roman]Pi[/font][font=宋体]，阀芯面积为[/font][font=Times New Roman]Si[/font][font=宋体]，输入压力作用于阀芯的压力为[/font][font=Times New Roman]Fi[/font][font=宋体]。[/font][/font][align=center][img=,363,238]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101039226561_3586_1604036_3.jpg!w690x452.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]不同压力下压力表状态图示[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]当减压阀处于稳定工作状态时，调节膜受到来自输入弹簧（包括阀门密封弹簧）的压力[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]、高压室压力[/font][font=Times New Roman]Fi[/font][font=宋体]和低压室压力[/font][font=Times New Roman]Fo[/font][font=宋体]的综合作用，三种作用力达到平衡，可以使减压阀输出压力稳定。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]即[/font][font=Times New Roman]F = Fi + Fo[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]减压阀通过输入调节螺杆的旋转，可以改变作用与调节膜片的压力[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]的大小，从而实现减压阀输出压力的调节。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当由于某种原因，减压阀输出气体压力[/font][font=Times New Roman]Po[/font][font=宋体]增大，此时[/font][font=Times New Roman]Fi+Fo F[/font][font=宋体]，调节膜片上升，使得阀芯与阀体的空隙减小，高压室进入低压室的气体流量减小，导致[/font][font=Times New Roman]Po[/font][font=宋体]下降，减压阀输出压力[/font][font=Times New Roman]Po[/font][font=宋体]恢复；当由于某种原因造成减压阀输出压力[/font][font=Times New Roman]Po[/font][font=宋体]减小，此时[/font][font=Times New Roman]Fi+FoF[/font][font=宋体]，膜片下降，阀芯和阀体之间的空隙增大，高压室进入低压室的气体流量增大，减压阀阀输出压力[/font][font=Times New Roman]Po[/font][font=宋体]恢复，实现稳定输出压力的功能。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当输入压力[/font][font=Times New Roman]Pi[/font][font=宋体]发生变化时，由于阀芯的面积远小于调节膜片，则[/font][font=Times New Roman]Fi[/font][font=宋体]远小于[/font][font=Times New Roman]Fo[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]Fi[/font][font=宋体]的变化不会显著影响减压阀输出压力[/font][font=Times New Roman]Po[/font][font=宋体]。[/font][/font][align=center][font=宋体]减压阀的使用注意事项[/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]气源的清洁[/font][/font][font=宋体]来自气源或者管路中的油污、固体颗粒物将会造成减压阀工作的异常，例如减压阀输出压力不稳定，可能会导致正弦波状态的基线扰动；或者压力持续缓慢升高或者降低，此种现象可能会造成减压阀输出压力表或者色谱色谱仪的损坏。[/font][font=宋体]减压阀安装之前，需要确认钢瓶接口的清洁，输送氧气的钢瓶、管路、减压阀都需要严格禁油，以免发生燃烧或爆炸等事故。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]操作方法[/font][/font][font=宋体]减压阀安装到位之后，开启气源之前，需要首先调节输出螺栓，将减压阀关闭，此时阀芯位置上升，封闭低压室入口。气源开关开启之后，再缓慢旋转输出螺栓，开启减压阀调节输出压力。[/font][font=宋体]由于机械稳压调节装置存在一定的时间滞后，如果在高压室内无压力、阀芯处于开启状态的情况下下打开高压气源，机械稳压调节装置不能及时完成控制，可能瞬间会有较大压力的气体输出至管路和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，造成减压阀出口压力表或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]损坏。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]关机之后，建议将载气钢瓶和减压阀关闭，首先放出减压阀输出端的气体，然后再释放输入端气体，最后松开减压阀。这样操作可以使减压阀和压力表中的弹性部件（弹簧、膜片）避免长期压紧造成疲劳。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]压力和流量范围[/font][/font][font=宋体]减压阀不可以在超出其设计压力和流量范围下正常工作，否则不能实现稳压和调节压力功能，色谱工作者需要根据使用场合选择量程合适的减压阀。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]不可以空载[/font][/font][font=宋体]减压阀出口必须连接阻尼合适的负载，否则稳压能力下降。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5 [/font][font=宋体]合适的压力差[/font][/font][font=宋体]减压阀的入口和出口需要有一定程度的压力差，否则无稳压作用。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]二[/font] [font=宋体]、稳压阀的原理[/font][/font][/align][font=宋体]稳压阀与减压阀功能不同，一般安装于机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]内部，向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口、检测器或者阀切换系统提供稳定、可调节的气流压力。[/font][font=宋体][font=宋体]与减压阀不同，稳压阀输入压力以及输入端和输出端一般压力差较低，常见的稳压阀输入压力为[/font][font=Times New Roman]0.6MPa[/font][font=宋体]左右，其输入和输出端压力差范围约[/font][font=Times New Roman]0.5MPa[/font][font=宋体]左右。稳压阀内部的弹性元件（一般使用波纹管）刚性较弱，调节螺杆的螺距较小，通过阀手柄的旋转可以实现精细的压力调控。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]稳压阀内部结构原理与减压阀近似，主要由弹性元件、螺杆手柄、输出压力表组成（输入端一般不安装压力表指示输入压力），如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,370,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101039317805_2557_1604036_3.jpg!w603x378.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]稳压阀结构原理图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]在工作过程中，当稳压阀出口压力[/font][font=Times New Roman]P3[/font][font=宋体]增大时，波纹管位置向上移动，针型阀与阀体之间的间隙减小，气体由输入端流入阀内的流量降低，从而使出口压力恢复。与减压阀不同，波纹管内的压力[/font][font=Times New Roman]P2[/font][font=宋体]比输出压力[/font][font=Times New Roman]P3[/font][font=宋体]略高，稳压阀的机械滞后更加明显，输出压力波动更低。[/font][/font][font=宋体]与减压阀相似，色谱工作者也需要注意气源的洁净程度、稳压阀的输出端也必须连接一定阻尼的负载，否则将无法稳定工作。此外需要注意稳压阀输入端的气流压力稳定，如果阀输入端存在频率较高（或者频率极低的）的压力扰动，稳压阀将不能良好实现稳压作用。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]三、 [/font][font=宋体]电子压力控制器[/font][/align][font=宋体]以减压阀和稳压阀为代表的的机械式压力控制器，制造成本低、结构坚固、运行可靠，在现代的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]以及外围进样设备中仍旧有一定的使用量。[/font][font=宋体]由于机械螺杆方式调节存在间隙和弹性元件的长期使用之后发生的磨损和疲劳问题，机械式压力控制器难以实现长期稳定的可靠性和重复性，机械部件存在一定的迟滞性，并且调节不便，手柄的旋转角度与输出压力无直接对应关系，必须依靠输出端安装压力表以监视压力，难以应对复杂样品、复杂分析系统的使用要求，其逐渐将被电子压力控制器所取代。[/font][font=宋体][font=宋体]常见的电子压力控制器由比例电磁阀、压力计和阻尼等部件组成，各个部件构成负反馈压力控制系统，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统控制下协同工作，其典型结构如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统根据分析条件的要求，不断比较实际输出压力与理论计算压力之间的差异，给予比例电磁阀合适的调节动作，实现电子压力控制器的输出压力稳定。良好的电气[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]机械系统设计，可以使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]满足复杂样品分析、复杂分析系统的要求。[/font][/font][align=center][img=,338,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101040216617_6144_1604036_3.jpg!w690x146.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]4 [/font][font=宋体]电子压力（流量）控制器组成结构图[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用的常见压力控制器原理和使用注意事项介绍。[/font]

[align=center][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]机械控制系统简述[/font][font=宋体]——传动部分[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]）的机械控制系统中，传动部分是重要组成单元，较为常见的是以皮带、齿轮、蜗杆等方式实现的机械传动单元。通过传动部分的工作，色谱系统将来自执行器的旋转或者直线运动，转换成精确地目标部件的空间位置、位移或速度信号。本文对常见的机械传动方法予以简单说明，希望对于色谱工作者或色谱维修工作者的日常工作予以一定程度帮助。[/font][align=center][font=宋体]简述[/font][/align][font=宋体]将动力通过中间媒介或者机构传递给终端设备，传递动力是机器或机器部件运动或运转，此中间媒介或者机构即称为传动。机械系统中，传动机构为重要组成部分，其主要作用为：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体][font=宋体]目标部件要求的速度或转矩与执行器不同。[/font] [/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]目标部件可能需要改变速度。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]执行器一般只能做回转或者往复运动，目标部件则需要其他的运动方式，例如直线运动、螺旋运动或者间歇运动等。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]多个目标部件可能需要使用一个执行器进行工作。[/font][align=center][font=宋体]常见的传动方式[/font][/align][font=宋体]1. [/font][font=宋体]皮带传动[/font][font=宋体][font=宋体]如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示，传动系统主要由主动轮、从动轮、传动带和机架组成。其机构简单、维护方便、传动平稳、传动安全并具有减震功能，常见于自动进样器的注射器运动控制中。[/font][/font][font=宋体]其缺点为传动比不能严格保证（即打滑现象），外形尺寸较大，色谱仪经常啮合型皮带（同步齿形带）传动的方式，可以对此缺陷予以较好的补偿。[/font][align=center][img=,212,97]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242213284773_2622_1604036_3.jpg!w690x315.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]皮带传动[/font][/font][/align][font=宋体]2. [/font][font=宋体]齿轮传动[/font][font=宋体][font=宋体]齿轮传动是现代机械中传递运动和动力的主要形式之一，利用齿轮副的一对轮齿依次交替接触（即啮合），从而实现一定规律的相对运动，由主动轮、从动轮和机架组成，如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font=宋体]齿轮传动的传动比准确、效率高、工作可靠、寿命长，在色谱仪内小型空间内需要精确控制的部件中使用广泛。但其成本较高，传动的中心距离不能太大。[/font][align=center][img=,155,118]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242213358504_4310_1604036_3.jpg!w655x500.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]齿轮传动[/font][/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]链条传动[/font][font=宋体][font=宋体]链条传动由主动链轮、从动链轮、链条和机架组成，如图[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]所示，靠链条和链轮齿之间的啮合来传递动力和运动。[/font][/font][align=center][img=,327,157]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242213422091_1175_1604036_3.jpg!w505x243.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]链条传动[/font][/font][/align][font=宋体]其传动比较为准确、传动效率较高、可以在较恶劣工作状况下运行，但工作时有噪声，无过载保护功能。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]螺旋传动[/font][font=宋体]螺旋传动由螺杆、螺母和机架组成，通过螺纹副的传递运动和动力，可以将螺杆的旋转运动转换成直线运动，传动效率较高，可用于微调机构和自锁机构。[/font][align=center][img=,216,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242213476057_563_1604036_3.jpg!w517x399.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]4 [/font][font=宋体]螺旋传动[/font][/font][/align][font=宋体]5. [/font][font=宋体]气压传动[/font][font=宋体]气压传动是以压缩空气为工作介质进行能量传递和信号传递的一门技术，一般由气源装置、控制元件和辅助元件组成。其传动速度较快、传动安全、可靠性好、维护成本低，但由于工作压力较低，输出力或者力矩收到限制。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用的自动进样阀或者分析流路切换阀经常采用气压传动的工作方式。[/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]液压传动[/font][font=宋体]液压传动以液体为工作介质，在密封回路中以液体压力传递进行传动。一般由动力元件、执行元件、控制元件、辅助元件和工作介质组成。[/font]

[b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]摘要：针对目前大多数气相色谱仪负压进样系统中存在的无法控制微量进样和真空度无法准确控制的问题，本文在发明专利“[/font]CN111239308A [font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”基础上提出了改进的解决方案。解决方案通过采用电容真空计、皮拉尼真空计、电控针阀和双通道真空度控制器组成的控制装置，可实现高真空范围内的任意设定点下的真空度快速和精密控制，使在线负压形式的微量气体进样方法真正能转化为实用的工程化仪器。[/font][/color][/b][color=#339999][/color][align=center][b][img=真空度控制技术在气相色谱仪微量进样系统中的应用,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201509012640_9289_3221506_3.jpg!w690x363.jpg[/img][/b][/align][size=18px][color=#339999][b]1. [font='微软雅黑',sans-serif]问题的提出[/font][/b][/color][/size] 现有的气相色谱仪分析气体样品时，均采用正压进样、常压进样或者持续负压抽样，这种进样的方式，对样品需要总量远大于进样分析实际消耗量，这些进样方式往往不能满足科研机构或院校的分析需求。特别是在微量样品情况下，在样品具有放射性、有毒情况下，若采用上述常规进样方式，样品进样量过多，不仅不能很好的进样分析，污染环境、危害人体健康，还会因为空气干扰造成数据不准确，所以需要一种在线负压微量气体进样方法及系统来解决上述问题。[font='微软雅黑',sans-serif] 为了实现气相色谱仪的高真空微量气体进样，很多机构开展了大量研究工作，比较典型的是常州磐诺仪器有限公司提出的专利“[/font][font=&]CN111239308A [/font][font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”，其工作原理是以定量环为中间载体对样品进行微量提取和输送，具体过程分为三个步骤：先将定量环抽取高真空，然后通过压差将样品气体吸入定量环，最终将定量环中的样品气体送入外接的色谱柱中进行分析。三个步骤的具体细节如下：[/font][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）定量环真空抽取和控制：两个六通阀全都处于关闭状态，整个气路处于图[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时定量环处于真空抽取状态，真空回路如图中红线所示，控制定量环内的真空度达到设定值并稳定。样品进气和载气则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=#339999][b][/b][/color][/font][/align][align=center][color=#339999][b][img=01.六通阀V1关闭、六通阀V2关闭状态下定量环抽真空结构示意图,660,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201510594003_9946_3221506_3.jpg!w690x238.jpg[/img][/b][/color][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]1 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环抽真空结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font]2[font='微软雅黑',sans-serif]）定量环提取气体样品：使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]打开和六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif]仍处于关闭，整个气路处于图[/font]2[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时在压差作用下样品气体进入定量环，提取气路如图中蓝线所示。真空回路和载气回路则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=02.六通阀V1打开、六通阀V2关闭状态下定量环进样结构示意图,660,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511221616_9654_3221506_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]2 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环进样结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font]3[font='微软雅黑',sans-serif]）定量环输送气体样品：使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]关闭和打开六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif]，整个气路处于图[/font]3[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时在载气作用下定量环内的样品气体输送到外部色谱柱，样品输送气路如图中黄线所示。真空回路和样品气体加载回路则处于图中红线和蓝线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=03.六通阀V1关闭、六通阀V2打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图,660,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511432359_1275_3221506_3.jpg!w690x237.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]3 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图[/font][/color][/b][/align] 通过上述负压气体进样系统结构和工作过程可以看出，管路中的真空度并未采取任何控制措施，仅是通过真空泵来进行抽气，在实际应用中仅靠简单的真空泵抽取很难快速达到真空度稳定状态，这使得定量环的进气压差并不稳定和重复性差，势必会造成进样量的严重误差。为了解决此问题，本文提出了相应的解决方案，通过增加真空度控制装置使得定量环的每次进样都压差都保持准确恒定，从而使这种负压进样方法真正达到实用要求。[b][size=18px][color=#339999]2. [font='微软雅黑',sans-serif]解决方案[/font][/color][/size][/b][font='微软雅黑',sans-serif] 在气相色谱仪气体样品进样系统中，一般要求定量环真空度要具有达到绝对压力为[/font]1Pa[font='微软雅黑',sans-serif]的高真空，并在高真空范围内任意设定点下能实现恒定控制，由此来实现每次进样或重复性检测进样时具有很好的重复性。为此，本文提出了如下解决方案的真空度精密控制装置，真空度控制装置结构如图[/font]4[font='微软雅黑',sans-serif]所示。[/font][align=center][b][color=#339999][img=04.负压气体进样系统及其真空度控制装置结构示意图,660,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201512027904_9758_3221506_3.jpg!w690x268.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]4 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]负压进样系统及其高真空度控制装置结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][/font][font='微软雅黑',sans-serif] 在图[/font][font=&]4[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示的高真空度控制装置中，采用了动态平衡控制方法，即控制进气和排气流量达到某个平衡状态来实现不同真空度的准确恒定控制。由此，在控制装置中分别在进气和排气端配置了相应的电控针阀，分别用于调节进气和排气流量。电控针阀具有小于[/font][font=&]2%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的线性度，重复精度可达到[/font][font=&]0.1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]，非常适用于气体进样系统的微小空间的真空度控制。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 为了在高真空范围内进行测量，装置中配备了一只精度可达[/font][font=&]0.25%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、量程为[/font][font=&]1Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的电容真空计。为了保证控制精度，装置中配备了一个高精度真空度控制器，控制器具有[/font][font=&]24[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]AD[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、[/font][font=&]16[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]DA[/font][font='微软雅黑',sans-serif]和[/font][font=&]0.01%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]最小输出百分比。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 通过上述硬件配置可以很容易的实现小于[/font][font=&]1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的真空度控制精度。另外，为了监测真空泵抽气过程的真空度变化，装置中还串接了一个测量精度较差的皮拉尼真空计，以用来监测管路中气压从一个大气压到高真空的变化过程。为此，真空度控制器特意配备了一个双通道控制器，第一通道接电容真空计用来进行高真空度区间的控制，第二通道连接皮拉尼计用来进行全负压区间的监测。此真空度控制器具有[/font][font=&]RS485[/font][font='微软雅黑',sans-serif]通讯接口和相应的随机控制软件，可外接计算机进行远程调控。[/font][b][size=18px][color=#339999]3. [font='微软雅黑',sans-serif]总结[/font][/color][/size][/b] 综上所述，通过此解决方案所使用的真空计、电控针阀和真空度控制器，可很方便的按照设定值对定量环中的真空度进行快速和准确控制，可有效保证微量气体进样的准确和快捷，另外所用的各个部件体积小巧，结合六通阀和其他管路部件，很容易集成为独立的负压气体进样系统。[align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px]’[/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align]

历时2年的《气相色谱百问精编》一书终于可以积分兑换了，赶快抢啊！！！http://www.instrument.com.cn/gift/Detail.asp?GiftStateID=1393本书自招募主编、编者，到内容编撰、审稿、校正、修改、发行，耗时2年零1个月。是仪器论坛第一次组织用户来进行编撰的。该书特邀傅若农老师主审，对书的内容进行严格把关。本书在第一版共收集气相色谱常见的问题103个，从气相色谱的几大系统常见的问题进行详细的阐述。每个问题都对问题的原因进行解析并结合实际的案例予以展示。简明扼要的对气相色谱的问题进行解析。是仪器使用者一本良好的教材和手册。 书名：气相色谱百问精编 书号：978-7-122-16301-1 出版时间：2013年5月 价格：35元 出版社：化工出版社 内容简介 　　 《气相色谱百问精编》针对气相色谱分析中出现的常见问题,结合农药残留检测、食品、医药、化工、环境保护等方面的实际应用，精选了103个问题，以问答的形式，采用了大量实际应用的案例，做了较为详细的解答；力求做到简明扼要、深入浅出、通俗易懂、新颖实用。主要包括气路与温控系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号记录系统、气相色谱质谱联用技术中的相关问题。《气相色谱百问精编》不论对刚刚学习气相色谱的人员，还是专门从事气相色谱分析和检测的一线人员，都具有一定的帮助。《气相色谱百问精编》可供从事色谱分析的初、中级技术人员学习参考，也可作为有关厂矿色谱分析人员的培训教材。 目录 第一章 气路与温控系统 第一节 气体与气路 1 载气对分离测定有什么影响，什么情况下可用氢气作载气？ 2 如何判断气体的纯化效果，气体纯度对气相色谱分析有何影响？ 3 如何保证气相色谱气体使用的安全性？ 4 载气流速对分离测定有何影响？ 5 尾吹气对分离测定有何影响，为什么要设定尾吹气？ 6 当发生漏气时色谱图上有什么变化？ 7 哪些部位容易漏气，如何检测气路系统是否漏气？ 第二节 温控系统与温度设置 8 汽化室温度对分离效果有何影响？ 9 柱温对分析结果有何影响？ 10 柱温如何影响物质的分离过程？ 11 程序升温时，柱温N阶程序如何确定，是否N越大越好？ 12 怎样使用柱温程序升温方法来改善后流出组分的峰形？ 13 检测器的温度设定对检测有何影响？ 前言　　 自从气相色谱仪问世以来，已经有60多年的历史了，现今气相色谱方法已得到了极为广泛的应用。虽然色谱法经过近一个世纪的发展，但各种方法发展不平衡；著名色谱学家McNair认为气相色谱（GC）可能是世界上应用最广的分析技术，它仍处于上升的趋势，有报告估计它将以3%～4%的速度逐年增长，其中软件35%、硬件65%。之所以如此快速发展，是因为气相色谱的灵敏度高、分离度好、分析速度快，定量分析的精密度优于1%。将来的发展趋势是增强自动化，特别是色谱工作站的应用，以及专门的进样装置与气相色谱仪的一体化，包括顶空、吹扫捕集、固相萃取、超临界流体萃取和加速溶剂萃取等。在分析检测实验室GC的普及程度就像天平一样，但气相色谱毕竟不像天平那样简单。在使用中总会出现这样那样一些问题或故障，对刚刚入门的分析人员来说是一个大的障碍，所以他们总会有许多实际问题需要解决，例如在仪器信息网仪器论坛的气相色谱版面里，就有很多关于气相色谱仪使用、应用、操作等方面的常见问题，而且很多是基础性问题，或相同性质的问题，用户一而再再而三反复提问。而在一般的气相色谱书籍中正好缺乏这类常见问题的案例分析、解决办法。所以为了让用户快速地掌握气相色谱使用操作，解决日常分析和维护中遇到的问题，仪器信息网仪器论坛依靠广大网友，发挥集体智慧，共同编写了《气相色谱百问精编》一书。本书的特点是简明易读、就事论事、单刀直入。读者有什么问题就直接去找有关的案例，可快速找到答案，出现什么故障就可以很方便地找到解决办法。再者本书是由有多年实际工作经验的专家撰写，是实际工作中的经验总结，有很强的实用性和针对性，对读者有事半功倍的效果。特别是对刚刚入门进行气相色谱分析的实验人员，可以帮助他们加快熟练进行气相色谱分析的步伐。鉴于本书是以解决具体问题为特点，所以不着重其系统性和理论阐述，读者在解决了具体问题之后，如还需要进一步追究更深的理论知识，可以阅读《色谱技术丛书》（第二版）中的《色谱分析概论》（第二版）、《气相色谱方法及应用》（第二版）、《气相色谱检测方法》（第二版）、《色谱柱技术》（第二版）和《色谱仪器维护与故障排除》（第二版）等书籍，以获得更全面、更系统的理论知识。仪器信息网仪器论坛是科学仪器及分析测试行业最大的网上交流平台，聚集超过120万行业用户，每天都有数万名分析人员在仪器论坛中学习、分享、讨论仪器技术、应用等问题。其中讨论热门的有色谱、质谱、光谱、电镜、物性测试、食品检测、药物分析、环境监测、实验室建设与管理、采购交流等话题。仪器论坛已成为用户讨论技术问题、寻师问友的最佳专业网上交流平台。我相信本书的出版会受到广大读者的欢迎。2012年10月于北京 http://www.instrument.com.cn/kfcUpload/Image/2013/5/2013052915253515223.jpg

我司集中资金，购置一套高性能的水和固体废弃物挥发性有机物测试系统，该项目一直业务量很少，仪器基本闲置，现在予以转让：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669355_2312350_3.png1，美国PerkinElmer公司Clarus500气相色谱仪，带液体自动进样器，两个进样口，FID和ECD双检测器（见上图左侧）；2，美国PerkinElmer公司Turbomatrix16自动顶空装置（见上图右侧）；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240911_606417_2312350_3.png3，美国进口的XPT吹扫扑集装置；上述仪器维护保养好，均能正常使用，有意购买的单位请联系QQ2661484727

[font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]稳流阀和电子流量控制器[/font][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]载气和辅助气体流量的稳定，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]至关重要。载气和辅助气体的量如果发生不稳定，会对定性与定量分析结果、基线稳定性、阀切换准确性带来不良影响。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用稳流阀或者电子流量控制器调节和稳定气体流量，下文简述稳流阀和电子稳流控制器的基本工作原理和使用注意事项。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]稳流阀原理简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]填充柱进样口的载气流量控制器或者某些型号的分流[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]不分流进样口载气控制器均安装有稳流阀，为色谱柱或者进样口提供流量稳定不变的载气。某些情况下，在检测器气体控制或者阀切换系统中也可以见到稳流阀的安装。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]稳流阀（恒流阀）在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统中的常见安装位置，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][img=,527,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210172218523975_3668_1604036_3.jpg!w690x337.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]稳流阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的安装位置[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]较为常见的是膜片反馈式稳流阀，由针型阀和压力反馈部件组成，其结构原理如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]载气经过稳压阀稳定压力之后，由输入端进入稳流阀，并充满腔体[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]，其内部压力为[/font][font=Times New Roman]P1[/font][font=宋体]。如果此时针型阀处于关闭状态，腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]内压力较低，膜片在压力作用下移动，封闭稳流阀出口。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当调节阀针使稳流阀开启，输入端的气体充满针型阀阻尼充满腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，使腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力升高为[/font][font=Times New Roman]P2[/font][font=宋体]，当腔体[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]压力[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、膜片弹簧力[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]和腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]达到平衡时，稳流阀可以有稳定的流量输出，输出端的压力为[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体]。[/font][font=宋体]稳流阀的静态平衡式为：[/font][font=宋体][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A = P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A + F[/font][/font][font=宋体][font=宋体]其中，[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]为阀输入压力（腔体[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]压力），[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]为腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力、[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为膜片工作面积，[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]为弹簧压力。[/font][/font][align=center][img=,406,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210172219014946_6417_1604036_3.jpg!w690x486.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]稳流阀[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结构图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]稳流阀流量调节的原理[/font][/align][font=宋体]可以通过调节针型阀的开度来调节针型阀的输出流量。[/font][font=宋体][font=宋体]当调节针型阀使其开度增大，腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力上升，[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A + F [/font][font=宋体]＞ [/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]，此时膜片向上移动，更多气体流出稳流阀，系统达到新的平衡状态，稳流阀输出流量增大并达到稳定。档调节针型阀使其开度减小，腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力下降，[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A + F [/font][font=宋体]＜ [/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]，此时膜片向下移动，更少气体流出稳流阀，系统达到新平衡状态，稳流阀的输出流量减小并达到稳定。[/font][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]稳流的工作原理[/font][/align][font=宋体]稳流阀内部反馈系统和针型阀协同工作，通过维持针型阀输出输入端固定压力差的方法，实现阀输出流量的恒定。[/font][font=宋体][font=宋体]当稳流阀输出端的阻尼增大（例如柱温升高造成载气粘度增大、色谱柱长度变长等、增加阻尼器等），此时阀输出端压力[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]增大，阀输出流量[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]降低，此时[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]上升，导致膜片位置上升，更多气体流出腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，使得[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]下降恢复至[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]-P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]为恒定值，并使阀输出流量[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]恢复至设定值。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当稳流阀输出端阻尼减小（例如柱温降低造成载气粘度减小、色谱柱长度变短、减小阻尼器等），此时阀输出压力[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]减小，阀输出流量增加，造成[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]下降，导致膜片位置下降，较少气体流出腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，使得[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]上升恢复至[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]-P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]位恒定值，并使阀输出流量[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]恢复至设定值。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由针型阀的气体流量方程可知，当针型阀的开度一定时，即针型阀的流通面积一定时，对于确定的同种流体，只要维持[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]- P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体]压力差[/font][font=宋体]值不变，就可以实现输出稳定的流量。[/font][img=,142,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210172219095525_1260_1604036_3.jpg!w683x153.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体]需要注意：[/font][font=宋体][font=宋体]稳流阀输入端一般需要连接稳压阀的输出端，保证[/font][font=Times New Roman]P1[/font][font=宋体]压力的稳定，否则难以保证稳定工作。如果[/font][font=Times New Roman]P1[/font][font=宋体]发生变化，那么稳流阀将不能输出恒定气体流量。[/font][/font][font=宋体]稳流阀工作时的输入和输出端不可以接反，否则无法正常工作。[/font][font=宋体]稳流阀不可以作为开关阀使用，并且避免将阀针过分拧紧，否则会造成阀针的机械损伤。建议在气路通气之前首先开启稳流阀，然后缓慢调节阀针，按从大到小的顺序调节稳流阀输出流量。[/font][font=宋体]稳流阀的输出端可以空载，即不连接色谱柱或者阻尼，直接放空。稳流阀输出端不可以封闭，此时输入端压力将与输出端压力相同。[/font][font=宋体][font=宋体]由于反馈系统和针型阀阻尼的特性，此外还包含阀出口连接色谱柱阻尼或者其他系统的影响，稳流阀的[/font][font=宋体]“惯性”较大——稳流阀调节时的滞后现象较为明显。色谱柱或者稳流阀输出连接部件的阻力越大，此滞后现象越明显。使用稳流阀调节流量时，需要控制阀旋钮的运行速度和幅度，在观察色谱柱压力和输出流量计的同时，缓慢调节阀旋钮。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]稳流阀最终控制的是阀输出流体的绝对量，即质量流量。色谱分析中需要控制的柱后流量稳定，即质量流量稳定。当色谱柱因温度变化等原因产生阻尼增加现象时，必须使稳流阀输出压力[/font][font=Times New Roman]P3[/font][font=宋体]增大，才可以保证流过色谱柱的流体质量不变，反之亦然。在程序升温的场合下，尤其是使用填充柱的情况下，柱温升高，柱前压力随之增大。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]电子稳流器原理[/font][/align][font=宋体]电子式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般安装电子稳流器，给填充柱进样口或者分流不分流进样口提供稳定可靠的流量，其流量精度较高、重现性好、调节滞后性较好，目前在实验室中得到了更广泛的应用。[/font][font=宋体][font=宋体]电子稳流器一般由比例电磁阀、流量传感器和控制线路组成，各个部件在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]计算机控制下，构成负反馈系统，以稳定流路的输出流量，其原理结构如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,452,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210172219179636_8164_1604036_3.jpg!w679x248.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]电子流量控制器系统框图[/font][/font][/align][font=宋体]电子流量控制器工作时，系统内部的流量计（常见的为压差式流量计和质量流量计）不断测定系统输出流量，然后反馈至比例阀的输入端，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统不断比较实际输出流量与系统预设流量之间的偏差，然后给予比例电磁阀合适的控制电压（或电流）。[/font][font=宋体]电子流量控制器的实际输出流量增大，流量计可以感知此流量的变化并反馈至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]总控制器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统比较输出真实流量与预设流量的偏差大小（并给予一定的延迟、放大、积分或微分等数据处理），然后发出指令改变比例电磁阀的供电电压占空比，使比例电磁阀的开度减小合适的数值，以期望降低输出流量，最终达到输出流量稳定。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统还可以不改变系统的硬件，仅仅通过方便内部软件控制，实现恒定柱后流量、恒定线速度、恒定柱压力等不同的进样口气体程序控制。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简述稳流阀和电子流量控制器的基本原理是使用注意事项。[/font]

[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体][font=宋体]流量[/font][font=宋体]——压力转换单元[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统在较多情况下用控制压力的方式实现气体流量的控制，例如供给检测器的辅助气体流量，供给色谱阀系统的气源控制单元流量，毛细管色谱柱的柱流量等。实现此功能的色谱仪部件，可以称之为压力[/font][font=宋体]——流量控制单元。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]工作于压力控制模式下，通常具有较低的硬件成本和较快的响应速度。压力控制方式的场合下，阀动作对色谱基线产生的干扰比较小，不易干扰检测器火焰状态或者造成检测器火焰的熄灭，色谱柱系统恢复切换之前流量的时间间隔也较短。压力[/font][font=宋体]——流量控制单元在机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中压力控制模式时得到了较为广泛的应用。[/font][/font][align=center][font=宋体]一、[/font][font=宋体][font=宋体]机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力[/font][font=宋体]——流量转换单元[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]传统的机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中的压力[/font][font=宋体]——流量转换单元按照其硬件结构主要分为两种，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,388,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062143598722_3198_1604036_3.jpg!w690x316.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]场合下压力[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]流量转换单元[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]方式[/font][font=Times New Roman]a[/font][font=宋体]，气体流路顺序安装稳压阀和针型阀，稳压阀提供恒定压力，通过调节针型阀的阀针，改变针型阀单元的阻尼，实现对气路流量的调节。[/font][/font][font=宋体]实际情况下，由于针型阀本身阻尼范围有限，针型阀并不单独使用，一般需要在针型阀之后再串联阻尼器，使流量调节更加容易。[/font][font=宋体]此种方式仪器硬件结构较为简单，针型阀惯性小，流量调节速度快。[/font][font=宋体][font=宋体]方式[/font][font=Times New Roman]b[/font][font=宋体]，气体通道中安装稳压阀和阻尼器，通过调节稳压阀的不同输出压力实现流量的调节。[/font][/font][font=宋体]此种方式结构更加简单，硬件成本低，调节速度快，对稳压阀要求较高。[/font][font=宋体][font=宋体]两种方式下阻尼的前端均安装有压力计，当阻尼器确定、通过阻尼器的气体类型确定、温度确定的情况下，阻尼两端的压力[/font][font=宋体]——流量响应关系也是确定的。一般情况下，机械方式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的说明书中会配备有该阻尼的压力——流量响应关系曲线，如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,243,142]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062144132310_5286_1604036_3.jpg!w413x242.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]阻尼器的压力——流量响应关系曲线[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]严格意义上讲，阻尼器的压力[/font][font=宋体]——流量关系会受到阻尼器所处环境温度的影响。但阻尼器的安装环境一般处于室温，而室温的变化范围较为有限，室温对阻尼器的压力——流量响应关系影响不大。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的常见检测器[/font][font=宋体]——例如[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]NPD[/font][font=宋体]——的氢气、空气、尾吹气的流量控制经常会采用此两种方式。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]某些型号的机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，控制毛细管柱流量时，也采用了压力控制的模式，此意义上也可以视为一种压力[/font][font=宋体]——流量转换单元。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]二、[/font][font=宋体][font=宋体]电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力[/font][font=宋体]——流量转换单元[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]配备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，压力[/font][font=宋体]——流量控制单元一般由比例电磁阀、阻尼器和压力计构成。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,338,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062144227918_2898_1604036_3.jpg!w690x145.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]比例电磁阀控制系统原理[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]该系统的输入端一般直接连接气源（氢气、空气或者尾吹气），色谱系统调节比例电磁阀的开度，以调整比例电磁阀的整体阻尼，使得阻尼器分配到正确的压力。与机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]原理上相同，根据阻尼器确定的压力[/font][font=宋体]——流量关系，色谱图系统通过调节的压力，实现通过阻尼流量的调节。[/font][/font][font=宋体]当毛细管色谱柱的尺寸规格确定、载气气体类型确定、色谱柱工作温度确定的情况下，色谱柱的阻尼也是确定的。电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]控制毛细管色谱柱的柱流量时，本质上通过控制色谱柱的柱前压力来控制毛细管柱流量。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]三、[/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的特点[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量控制单元一般具有较为简单的硬件结构，成本较低、可靠性较高、使用方便、调节速度快。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]但是压力[/font][font=宋体]——流量转换单元本质上属于开环控制系统，色谱系统并不能感知真实输出的气体流量，如果阻尼器发生堵塞、断裂等问题，阻尼器的压力——流量关系会发生变化，系统的输出流量会发生错误。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的输出端一般只适合连接无阻尼的检测器或者固定阻尼的部件——例如确定的其他阻尼器或者色谱柱。阻尼器前端的压力传感器建议定期进行校准，否则也可能导致系统输出流量不准确。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]四、[/font][font=宋体]与差压式流量计的区别[/font][/align][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元与差压式流量控制器结构较为近似，核心均为阻尼器。差压式流量计通过测定阻尼两端的压力差确定系统输出流量，系统输出端可以连接不同的阻尼，例如色谱柱等。通过色谱系统的控制，实现恒流量或者程序流量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的输出一般情况下为常压，不可以连接阻尼，否则会造成流量显示错误。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,248,62]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062144354098_6251_1604036_3.jpg!w690x174.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]差压式流量计[/font][/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]本文简单[/font][/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的基本原理和使用注意事项。[/font][/font]

[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱结构组成[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]简单描述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱结构[/font][/font][font=宋体]，和主要构成部件，以及各部件主要功能。[/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]简述[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]柱温箱一般由化学性质稳定的金属薄层材料制成，外层包覆隔热材料以免热量损失，内部安装有加热器、温度传感器、风扇与保护元件等，构成强制鼓风循环式空气浴加热炉，其简单结构如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]加热器一般为功率较大的电阻丝，有较强的加热能力，可以迅速升高柱温箱温度（指标良好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]可以达到[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]以上的升温能力）；传感器一般使用时间常数较短的薄膜铂电阻，可以迅速感知柱温微小变化；在色谱仪工作过程中，柱温箱风扇不断运行，柱温箱内被加热的空气如图中箭头所示的方向不停循环运动，使柱温箱温度传导速度更快，并改善柱温箱内不同位置存在的温度梯度问题。[/font][/font][align=center][img=,240,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300841395684_1917_1604036_3.jpg!w550x408.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]柱温箱结构简图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]常见型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱都安装有辅助降温设备，一般由柱温箱后开门、风道、后开门驱动电机和制冷风扇组成，如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,304,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300841461226_2196_1604036_3.jpg!w690x418.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]温度控制系统元件示意图[/font][/font][/align][font=宋体]在程序升温过程中，当柱温需要按照程序降低温度或者程序升温结束柱温箱需要恢复初始温度时，柱温箱后开门将开启，较低温度的环境空气被降温风扇强制高速吹入柱温箱，使柱温箱降温速度更快。[/font][font=宋体][font=宋体]需要特别注意，色谱工作者使用强极性色谱柱时，应当尽量避免色谱柱升温和降温速度过快，以免损坏色谱柱固定相，其标志性现象为程序升温过程中出现正弦波状态的基线，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,438,146]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300841555159_9183_1604036_3.jpg!w690x230.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]色谱柱损坏造成程序升温过程中出现正弦状态基线[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]柱温箱辅助降温还有改善低温度控制稳定性作用，柱温箱在较低温度范围内（例如[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]℃左右），柱温箱后开门会呈现半开状态，随着柱温设定值的变化，后开门的开度也会随之变化，有助于改善温度控制的稳定性。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font]