气相色谱通过内标法

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气相色谱通过内标法相关的厂商

  • 南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业,同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究,为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务,让客户真正“买得放心,用得安心”,彻底免除仪器使用的后顾之忧。  公司自2004年成立以来业绩不断扩大,成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用:油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统,燃气(包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等)专用气相色谱分析及热值测定系统,炼厂气专用气相色谱分析系统,煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统,大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统,大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统,汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统,高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统,食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统,有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统(带反吹功能),工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统,二甲醚气相色谱分析系统,沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统,矿井气气相色谱分析系统,加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统,储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。  多年来,公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题,得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作,从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术,许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟,所以客户逐年增多。  公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍,不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员,为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念,“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨;为您服务,我们以此为荣;您的满意是我们不懈的追求,热忱欢迎您的惠顾。
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  • 400-860-5168转0819
    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业,全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台,全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员,中国工业气体协会理事单位,中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位,公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产,为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来,先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》,和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域,华爱色谱拥有几十项专利技术,先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目,确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间,具备完善的管理制度和的生产环境,2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证;拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列,二十余种产品,可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业,华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位,江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外,华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备,现已广泛应用于Air Liquide(液化空气)、Linde(林德集团)、Air Products(空气化工)、Praxair(普莱克斯)等国际名企;光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构;盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项:2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
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  • 400-860-5168转2060
    杭州克柔姆色谱科技有限公司是一家集专业气相色谱仪研发、生产与销售于一体的国家高新技术企业,同时担任全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会委员;公司致力于气相色谱气体分析整体解决方案的应用研究,为用户量身定制个性化的气体分析色谱方案及提供成套的色谱仪器检测设备。 克柔姆公司现位于杭州市拱墅区,公司拥有标准化生产及研发基地,具备完善的管理制度以及一流的生产环境,公司拥有独立的调试车间、研发中心。公司始建于2010年10月,公司具有60台/年以上的超纯气、高纯气分析色谱仪器生产制造能力,是国家气体行业专业色谱分析仪器供应厂商。主要产品有GC-112系列氦离子气相色谱仪、GC-80PDD在线分析气相色谱仪,Agilent-8890氦离子气相色谱仪、GC-126EPD等离子发射气相色谱仪及等十余种产品。用于检测分析高纯或超纯工业气体、特种气体、电子气体、永久性气体等。 “用技术和智慧创新检测方法,以工匠精神造优质先进仪器”是克柔姆公司一贯秉承的经营理念与质量方针,技术团队成员均拥有大学学历以及丰富的色谱应用经验,凭借在气相色谱气体分析领域的领先技术优势和孜孜不倦的追求技术创新的精神,杭州克柔姆公司将为您提供满意的产品和优化的技术方案,实践杭州克柔姆“色谱科技创造价值”的创业宗旨。
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气相色谱通过内标法相关的仪器

  • 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定-顶空气相色谱质谱法——北分三谱为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,北分三谱推出《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》系统解决方案一、原理在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液固三相达到热力学动态平衡,气相中挥发性有机物进入气相色谱分离后,用质谱进行检测,通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性,内标法定量。二、仪器2.1 气相色谱仪:具有毛细管分流/不分流进样口,可程序升温;2.2 质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能;2.3 毛细管柱:60m×0.25mm×1.4um(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);2.4 北分三谱AHS-20A plus顶空进样器:带顶空瓶、PTFE隔垫、瓶盖2.5 其他相关仪器三、典型谱图: SCAN模式下的总离子流图:图1 100 ng/L 35种挥发性有机物在SCAN模式下的总离子图 1. 氯乙烯;2. 1,1-二氯乙烯;3. 二氯甲烷;4. 反-1,2-二氯乙烯;5. 1,1-二氯乙烷;6. 顺-1,2-二氯乙烯;7. 氯仿;8. 1,1,1-三氯乙烷;9. 四氯化碳;10. 1,2-二氯乙烷;11. 苯;12. 氟苯;13.三氯乙烯;14. 1,2-二氯丙烷;15. 一溴二氯甲烷;16. 甲苯-D8;17. 甲苯;18. 1,1,2-三氯乙烷;19. 四氯乙烯;20. 二溴氯甲烷;21. 1,2-二溴乙烷;22. 氯苯-D5;23. 氯苯;24. 1,1,1,2-四氯乙烷;25. 乙苯;26. 间,对-二甲苯;27. 邻二甲苯;28. 苯乙烯;29. 溴仿;30. 4-溴氟苯;31. 1,1,2,2-四氯乙烷;32. 1,2,3-三氯丙烷;33. 1,3,5-三甲基苯;34. 1,2,4-三甲基苯;35. 1,3-二氯苯;36. 1,4-二氯苯-D4;37. 1,4-二氯苯;38. 1,2-二氯苯;39. 1,2,4-三氯苯;40. 六氯丁二烯。 SIM图: 图2 100 ng/L 35种挥发性有机物的SIM图 1. 氯乙烯;2. 1,1-二氯乙烯;3. 二氯甲烷;4. 反-1,2-二氯乙烯;5. 1,1-二氯乙烷;6. 顺-1,2-二氯乙烯;7. 氯仿;8. 1,1,1-三氯乙烷;9. 四氯化碳;10. 1,2-二氯乙烷;11. 苯;12. 氟苯;13.三氯乙烯;14. 1,2-二氯丙烷;15. 一溴二氯甲烷;16. 甲苯-D8;17. 甲苯;18. 1,1,2-三氯乙烷;19. 四氯乙烯;20. 二溴氯甲烷;21. 1,2-二溴乙烷;22. 氯苯-D5;23. 氯苯;24. 1,1,1,2-四氯乙烷;25. 乙苯;26. 间,对-二甲苯;27. 邻二甲苯;28. 苯乙烯;29. 溴仿;30. 4-溴氟苯;31. 1,1,2,2-四氯乙烷;32. 1,2,3-三氯丙烷;33. 1,3,5-三甲基苯;34. 1,2,4-三甲基苯;35. 1,3-二氯苯;36. 1,4-二氯苯-D4;37. 1,4-二氯苯;38. 1,2-二氯苯;39. 1,2,4-三氯苯;40. 六氯丁二烯。   北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、电子皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工cheng师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著ming高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • GC112A石化行业专用气相色谱仪关键字:石化行业专用气相色谱仪,石化专用色谱仪,石化气相色谱仪,石油化工专用色谱仪满足标准:(1)GB 17930-2006《车用汽油》(2)GB 18351-2004《车用乙醇汽油》(2)SH/T 0663-1998《汽油中某些醇类和醚类含氧化合物的测定(气相色谱法)》(3)SH/T 0693-2000《汽油中芳烃含量测定法(气相色谱法)》一. GC112A成品汽油中芳烃分析专用气相色谱仪适用范围:适用于则定成品车用汽油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9以上重芳烃和总芳烃的含量。成品汽油中芳烃的分离不受非芳烃的干扰。沸点大于正十二烷的非芳烃会干扰C9以上重芳烃的测定。对于C8芳烃,对二甲苯和间二甲苯同时流出,而乙苯和邻二甲苯作为单峰检测。C9以上重芳烃作为一组峰检测。该分析系统测定的芳烃浓度范围分别为:苯,0.1%~5%(体积分数);甲苯,1%~15%(体积分数);C8单芳组分,0.5%~10%(体积分数);C9以上重芳烃,5%~30%(体积分数);总芳烃, 10%~80%(体积分数)。汽油中常见的醇类和醚类化合物不干扰芳烃的测定。该仪器系统完全符合ASTM D5580,SH/T 0693-2000《汽油中芳烃含量测定法(气相色谱法)》;是成品汽油中芳烃含量分析必不可少的。适用于各种类型的成品汽油,适用范围宽,汽油中添加的醇醚类化合物不干扰测定,仪器扩展后可兼顾含氧化合物的测定。系统流程图:图 1汽油中芳烃分析系统流程图汽油中芳烃含量分析色谱图:图 2汽油中芳烃的分析(第一次分析,采用微填充预柱)1&mdash 苯;2&mdash 甲苯;3&mdash 2-己酮;4&mdash 反吹峰(C8以上芳烃和C9以上非芳烃)图 3汽油中芳烃的分析(第二次分析,采用微填充预柱)1&mdash 2-己酮; 2&mdash 乙苯; 3&mdash 对/间-二甲苯; 4&mdash 邻-二甲苯; 5&mdash C9以上芳烃图 4汽油中芳烃分析(第一次分析,采用毛细管预柱)1&mdash 苯; 2&mdash 4-甲基-2-戊酮; 3&mdash 甲苯; 4&mdash 反吹峰(C8以上芳烃和C9以上非芳烃)图 5汽油中芳烃的分析(第二次分析,采用毛细管预柱)1&mdash 4-甲基-2-戊酮;2&mdash 乙苯; 3&mdash 对/间二甲苯; 4&mdash 邻二甲苯; 5&mdash C9以上芳烃工作原理如上图,系统是一个配备有十通切换阀和氢火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统。完整的分析过程需要两次进样才能实现。在第一次进样时,含有内标物2-已酮的试样注入一含极性固定相1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷(TCEP)的预切柱。小于C9的非芳烃从预切柱流出后经放空口放空,这一分离过程可以通过一氢火焰检测器或热导检测器来监测。在苯流出之前立即将预切柱置于反吹状态,保留的组分导入含有非极性固定相甲基硅酮(OV-1)的分析柱(WCOT)。苯、甲苯和内标按照沸点顺序流出色谱柱并用氢火焰离子化检测器检测。当内标物流出后,立即反吹分析柱,将剩余的组分(C8以上重芳烃和C10以上非芳烃)反吹出色谱柱进入氢火焰离子化检测器。第二次进样分析时,预柱(TCEP)的反吹时间调整到小于C12的非芳烃、苯、甲苯流出后乙苯流出前的进行,保留的内标物和C8芳烃组分被导入分析柱(WCOT),按照沸点顺序流出来并用氢火焰离子化检测器检测。当邻二甲苯流出后,立即反吹分析柱(WCOT),将C9以上芳烃反吹出色谱柱进入氢火焰离子化检测器检测。通过第一次分析,可获得苯、甲苯的含量。通过第二次分析,可获得乙苯、对/间二甲苯、邻二甲苯、C9以上重芳烃的含量。通过两次进样可求得样品中总芳烃的含量。仪器系统配置1. GC112A气相色谱仪(含分流/不分流进样口,双FID检测及监控,带自动反吹及复位的十通切换阀)2.色谱柱:预切柱:长560mm、外径1.6mm及内径0.38mm,填充20%(质量分数)1,2,3-三(2氰基乙苯氧基)丙烷(TCEP)/chromosorb P(AW)80~100目固定相的微填充柱或长20m、内径0.35mm内涂TCEP固定相的毛细管柱。分析柱:长30m、内径0.35mm或0.53mm涂有5.0Um或2.6Um膜厚交联甲基硅酮弹性石英毛细管柱。3.数据处理工作站4.色谱气源(高纯氮气、高纯氢气、纯净干燥空气)5.标准样品苯、乙苯、邻二甲苯和2-己酮(或4-甲基-2-戊酮)的异辛烷溶液混和切割标样样品的定性标样校正标样内标物2-己酮标样正十二烷的2,2,4-三甲基戊烷(异辛烷)溶液(校正用)二. GC112A汽油中含氧化合物分析专用气相色谱仪适用范围:适用于测定汽油中的醇类和醚类含量。所测定的组分是:甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、叔戊基甲基醚(TAME)、二异丙基醚(DIPE)、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、导丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇及叔戊醇(叔戊基醇)。各种醚的测定范围从0.1%~20%;各种醇的测定范围从0.1%~12.0%。本方法不适用于醇基燃料,如M-85、E-85、MTBE产品、乙醇产品及改性醇。该仪器分析系统完全符合ASTM D4815或SH/T0663。系统流程图:图表1 汽油中含氧化合物分析系统流程图工作原理参见图5-4,将配有适当内标[如1,2-二甲氧基乙烷(DME)]的样品导入装有两根柱子及一个十通切换阀的GC112A气相色谱分析系统中。样品首先流入TCEP预切柱,其中的轻轻被冲洗放空,当甲基环戊烷流出后,将阀切换至反吹位置,让含氧化物进入WCOT分析柱。待苯和叔戊基甲醚(TAME)从分析柱流出以后,把十通阀再切回到起始位置,将分析柱中的重烃组分反吹至检测器。记录与组分浓度成比例的检测器响应值;测定峰面积;并参考内标可计算出每个组分的浓度。醇、醚全组分标准样品分析色谱图图表 2 醇、醚全组分标准样品分析色谱图1 甲醇 2 乙醇 3 异丙醇 4 叔丁醇 5 正丙醇 6 甲基叔丁基醚 7 仲丁醇 8 二异丙醚9 异丁醇 10 叔戊醇 11 乙二醇二甲基醚 12 正丁醇 13 叔戊基甲醚 14 重烃仪器系统配置1. GC112A气相色谱仪(含分流/不分流进样口,双FID检测及监控,带自动反吹及复位的十通切换阀)2.色谱柱:预柱 TCEP微填充柱:0.56m长、1/16in(lin=2.54cm)外径。分析柱 甲基硅酮石英毛细管柱:30m长、0.53mm内径、5.0um液漠厚度。3.数据处理工作站4.色谱气源(高纯氮气、高纯氢气、纯净干燥空气)5.标准样品醇、醚定性标样醇、醚校正标样内标 1,2-二甲氧基乙烷(DME)系统分析切割标样产品行销全国,上海市,江苏省,浙江省,广东省,北京市,天津市,山东省,广西省,河北省,湖南省,陕西省,河南省,吉林省,江西省,黑龙江省,福建省,山西省,四川省,安徽省,新疆,甘肃省,青海省,贵州省,辽宁省,重庆市,内蒙古,西藏,海南省,武汉,青岛,常州,合肥,广州,沈阳,太原,郑州,杭州,苏州,昆明,南京,深圳,厦门,长沙,济南,烟台,大同,南宁,大连,哈尔滨,西安,兰州,银川,西宁,成都,重庆,长春等地。
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  • 碘酊中乙醇量气相色谱测定法 中华人民共和国药典2015年版四部 制作碘酊时加入乙醇有什么作用?碘不溶于水,溶于有机溶剂,乙醇首先作为溶剂,是碘的载体,其次就是乙醇本身具有消毒作用,相互相成,碘酊,适应症为用于皮肤感染和消毒。关键字:碘酊中残留溶剂检测,兽药碘酊,通则0711 乙醇量测定法 中华人民共和国药典2015年版四部,北分三谱色谱仪 顶空进样器,乙醇含量检测。—、气相色谱法 本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量(%) (ml /ml ) 。除另有规定外,按下列方法测定。第一法(毛细管柱法)色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID )温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ) ,置100ml量瓶中,精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m× 0.53mm×3.00um。 第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释)。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2. 0%。 测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加人恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度 ,摇匀(必要时可进一步稀释),取适量注人气相色谱仪,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。【附注】(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2 )除另有规定外,若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致,以气相色谱法测定结果为准。仪器配置序号名称规格型号数量单位厂家1气相色谱仪GC-21001台北京北分三谱2顶空进样器AHS-6101台北京北分三谱3色谱工作站N20001套北京北分三谱4色谱柱30m× 0.53mm×3.00um1根北京北分三谱5氢气发生器BF-300E1台北京北分三谱6空气发生器BF-2L1台北京北分三谱7氮气钢瓶40L1瓶北京8减压阀双极1个北京9电脑联想1台联想10打印机HP1台HP   北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司              技术部
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气相色谱通过内标法相关的资讯

  • 气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测,让血清无所遁形
    同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍  多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。  PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。  人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。  LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定;GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本;GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。  目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。  本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。  样品前处理  血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相;再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。  色谱条件  色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm);进样方式:不分流进样;进样口温度:290 ℃;传输线温度:320 ℃;升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min;载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min;进样量为1 μL。  质谱条件  电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃;电子能量:35 eV;电压选择离子检测(VSIR);分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。  质量控制  样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。  文章信息  色谱, 2022, 40(4): 354-363  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017  王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*  中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021
  • 中心切割气相色谱法通过验收 补国标不足
    2014年3月31日,福建省质量技术监督局组织专家对国家化学工业气体产品质量监督检验中心承担的福建省质量技术监督局科技项目《乙烯、丙烯中微量烃类杂质的中心切割气相色谱分析方法研究》进行了项目评审。评审专家组认真听取了项目实施情况的汇报,审查了相关文件资料,认为该项目组全面完成了合同书规定的任务,一致同意该项目通过验收。  乙烯、丙烯是工业的基础,是生产有机化工、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、日用化学品等化工产品的最广泛的基本有机原料。乙烯、丙烯中杂质含量的高低影响着生产企业的社会和经济效益而且对下游生产装置的工艺操作设备运行乃至产品质量都将产生重要的影响和制约作用。  由于国家标准GB/T 3391-2002《工业用乙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》和GB/T 3392-2003《工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》两项标准中规定的方法存在较大缺陷,乙烯、丙烯色谱峰会覆盖与之相邻的乙烷、丙烷、丙烯等杂质峰,严重影响了烃类杂质的准确定性和定量。  此次验收通过的课题针对国家标准的不足,采用中心切割气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中微量烃类杂质的含量,利用多维色谱对乙烯、丙烯峰进行中心切割,使杂质能得到分离,实现定性与定量。本课题成果能有效检测工业用乙烯和丙烯的纯度,对于化工产业的良性发展具有重要意义。  本项目制定了一份地方标准《工业用乙烯丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》,研制出具有中心切割功能的多维气相色谱1台。研究成果在国内处于领先水平。
  • 《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》地标发布(附全文)
    p  日前,重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下:/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg"//pp style="text-align: center "img title="2.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg"//pp  前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规,保护和改善生活环境、生态环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法,制定本标准。/pp  本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。/pp  本标准起草单位:重庆市环境监测中心。/pp  本标准主要起草人:邓力,罗财红,邹家素,朱明吉,郭志顺,龚玲,余轶松。/pp  本标准于2016年7月20日发布,自2016年10月1日起实施。/pp style="text-align: center "strong固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法/strong/pp  警告:本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放,并放置于低温阴凉处,以免外漏污染。/pp  1 适用范围/pp  本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定,包括苯,甲苯,乙苯,间-二甲苯,对-二甲苯,邻-二甲苯,1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,1,2,3-三甲苯,苯乙烯,丙酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸丁酯,正丁醇,异丁醇,甲基异丁酮,乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时,19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3~0.03mg/m3,测定下限为0.0032mg/m3~0.12mg/m3。详见附录A。/pp  2 规范性引用文件/pp  本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37/pp  3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样,经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析,采用保留时间和定性离子定性,内标法定量。/pp  4 试剂和材料4.1VOC标准气体:浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要,购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。/pp  4.2内标标准气体:组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。/pp  4.3 4-溴氟苯(BFB):浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。/pp  4.4 高纯氦气( 99.999%)。/pp  4.5 高纯氮气( 99.999%)。/pp  4.6 液氮。/pp  4.7 甲醇:农残级或者等效级。/pp  5 仪器和设备/pp  5.1 气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。/pp  5.2 毛细管色谱柱:60m× 0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液),或其他等效毛细管色谱柱。/pp  5.3 气体冷阱浓缩仪:具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱:其中第一级冷阱能冷却到-180℃,第二级冷阱能冷却到-50℃:若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃),效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并能在50℃~150℃范围加热。/pp  5.4 浓缩仪自动进样器:可实现采样罐样品自动进样。/pp  5.5 罐清洗装置:能将采样罐抽至真空( 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。/pp  5.6 气体稀释装置:最大稀释倍数可达1000倍。/pp  5.7 采样罐:内壁惰性化处理的不锈钢采样罐,容积3.2L、6L等规格。耐压值 241kPa。/pp  5.8 液氮罐:不锈钢材质,容积为100L~200L。/pp  5.9 流量控制器:与采样罐配套使用,使用前用标准流量计校准。/pp  5.10 校准流量计:在0.5ml/min~10.0ml/min或10ml/min~500ml/min范围精确测定流量。/pp  5.11 真空压力表:精确要求≤7kPa(1psi),压力范围:-101kPa~202kPa。/pp  5.12 抽气泵:双通道无油采样泵,双通道能独立调节流量。/pp  5.13 采样管:足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头:过滤器孔径≤10μm,或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端,过滤排气中颗粒物。/pp  6 样品/pp  6.1 采样前准备罐清洗:使用罐清洗装置对采样罐进行清洗,清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿,降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃~80℃进行加温清洗。清洗完毕后,将采样罐抽至真空( 10Pa),待用。每清洗20只采样罐,应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气,分析氮气样品,以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识,清洗后放置1天以上,使用前进行本底污染的分析,确认无污染残留后使用。/pp  6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前,需事先调查污染源相关信息,包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。/pp  6.3 采样/pp  6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求,确定采样位置、采样频次和采样时间,进行样品采集。/pp  6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg"//pp /pp   系统漏气检查:关上采样管出口三通阀,打开抽气泵抽气,使真空压力表负压上升到13kPa,关闭抽气泵一侧阀门,如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa,则视为系统不漏气。如发现漏气,要重新检查、安装,再次检漏,确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时,可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样,在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时,应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门,分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前,开启连接抽气泵一侧的阀门,以1L/min流量抽气约5min,置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路,开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg"/ /pp /pp  6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。/pp  6.3.1.3 由于质控等特殊要求,需要采集平行样品时,可将三通阀更换为四通阀,将负压相同的两个不锈钢罐并联,同时开启,同步采集。/pp  6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求,确定采样点位、采样频次和采样时间,进行样品采集。/pp  6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时,只需开启不锈钢罐阀门,使无组织气体被吸入不锈钢罐内,达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时,不锈钢罐安装流量控制器,根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。/pp  6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。/pp  6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。/pp  6.5 样品保存不锈钢罐采样后,立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存,采样后尽快分析,14天内分析完毕。/pp  7 分析/pp  7.1 仪器参考条件/pp  7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱:捕集温度:-150℃ 解析温度:10℃ 阀温:100℃ 烘烤温度:150℃ 烘烤时间:5min 二级冷阱:捕集温度:-30℃ 解析温度:180℃ 烘烤温度:180℃ 烘烤时间:2.5min 三级聚焦:聚焦温度:-160℃ 解析时间:2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度:140℃ 溶剂延迟时间:2min 载气流量:1.0ml/min 分流比:10:1。/pp  7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式:全扫描或选择离子扫描,选择离子扫描参数参考表2 扫描范围:30aum~200aum 离子化能量:70eV。/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg"//pp  7.2 仪器性能检查在分析样品前,需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样,得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。/pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg"/  /pp  7.3 校准/pp  7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调节两种气体的流速,待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上,打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。/pp  7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。/pp  7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件,依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比,用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。/pp style="text-align: center "img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg"/  /pp /pp  7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。/pp style="text-align: center "img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg"/  /pp  7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B,附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件进行测定。/pp  7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。/pp  8 结果计算与表示/pp  8.1 定性以全扫描方式进行测定,根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。/pp style="text-align: center "img title="9.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg"/  /pp  8.2 定量/pp  8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算,平均相对响应因子按照公式(3)计算,样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。/pp style="text-align: center "img title="10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg"/  /pp   8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算/pp   空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。??/pp style="text-align: center "img title="11.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg"/  /pp  8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时,分析结果保留至小数点后3位,当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时,保留3位有效数字。/pp  9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品,连续进样5次,精密度由相对标准偏差表示,结果小于10% 准确度由相对误差表示,结果小于15%。结果详见附录C。/pp  10 质量保证和质量控制/pp  10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品,目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因,并采取相应措施,消除干扰或污染。/pp  10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标,回收率应在80%~120%。/pp  10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品,平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品,其相对误差要在20%以内。若超出允许范围,应重新配制中间浓度点,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统,管路内壁都需要硅烷化处理,减少对目标化合物的吸附。/pp  11 注意事项/pp  11.1 采样时,应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。/pp  11.2 实验室环境应远离有机溶剂,降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。/pp  11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间,将干扰降至最低。/pp  11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理,并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。/pp  11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后,须确认阀门完全关闭,并用密封帽密封采样罐采样口,隔绝外界气体,可有效降低此类干扰。/pp  11.6 分析高浓度样品后,须增加空白分析,如发现分析系统有残留,可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序,去除残留。/pp style="text-align: center "img title="12.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg"//pp style="text-align: center "img title="13.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg"//pp style="text-align: center "img title="14.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg"//pp/p

气相色谱通过内标法相关的方案

  • 气相色谱 / 三重四极杆质谱(TSQ8000)内标法用于酒类产品中DIBP的检测分析
    用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留,具有操作方便,选择性好,灵敏度高,线性范围宽等优点,这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯,可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响,提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中,由于塑化剂残留的影响,往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差,尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正,获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数,确保了准确的定量结果,大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。
  • 气相色谱 / 三重四极杆质谱(TSQ8000)内标法用于酒类产品中BMPP 的检测分析
    用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留,具有操作方便,选择性好,灵敏度高,线性范围宽等优点,这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯,可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响,提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中,由于塑化剂残留的影响,往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差,尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正,获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数,确保了准确的定量结果,大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。
  • 气相色谱 / 三重四极杆质谱(TSQ8000)内标法用于酒类产品中DHXP的检测分析
    用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留,具有操作方便,选择性好,灵敏度高,线性范围宽等优点,这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯,可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响,提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中,由于塑化剂残留的影响,往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差,尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正,获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数,确保了准确的定量结果,大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

气相色谱通过内标法相关的资料

气相色谱通过内标法相关的论坛

  • 如何校正内标法气相色谱分析

    [color=#444444]采用内标法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析物质,如何进行校正?例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸,甲酸的响应信号不好,将甲酸和醇反应成甲酸乙酯,再通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸乙酯的含量,反推出甲酸的含量。绘制了甲酸乙酯的标准曲线,如今通过反推甲酸有1.8 g,但甲酸的实际量有2.0 g,这样的话如何校正?有没有类似的文献,急求!![/color]

  • 气相色谱内标法计算问题求教

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法,在样品中加入已知质量的内标物,那么计算的时候样品的总质量包不包括内标物的质量呢?

  • 气相色谱法—内标法

    什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。

气相色谱通过内标法相关的耗材

  • 岛津气相色谱工作站GCsolution
    岛津气相色谱仪工作站产品介绍1.最多可进行4台GC系统的控制与数据处理,使分析效率大大提高。 2.采用[助手栏]、[数据浏览器]等Labsolutions系列通用的操作体系,实现简便的人机对话方式,使初学者在尽可能短的时间内便可掌握操作。 3.利用引导功能便可轻松制作用于多样品连续分析的批处理表,使连续分析简便易行。 4.具有方便预览功能的[文件检索功能]允许使用者通过文件名称、日期、分析者名、试样名称、试样ID等项目对文件进行检索。检索后还可通过预览功能确认色谱图。 5.支持外标法、内标法等6种定量方法,直线、折线、指数计算等7种工作曲线制作,适应多种报告要求。 6.最多可显示8个色谱图,便于与过去取得的数据相比较,及观测保留时间数据的变化。 7.自由的报告制作功能允许操作者可粘贴、自由编辑色谱图,峰报告等各个项目,并可作为模板保存,便于日后调出使用。 8.为提高数据可靠性,强化了用户管理功能、GC全面自检支持功能、各种方法参数的事态追踪功能等GLP/GMP支持功能。
  • 安捷伦 GC/MS 标样 5190-0472 GC/MS 农药分析仪内标
    GC & GC/MS Calibration Standards部件号 :5190-0472GC/MS 农药分析仪内标GC/MS 分析仪标样试剂盒说明部件号GC/MS 半挥发性化合物分析仪校验混合物5190-04733 合 1 环境样品分析仪 Solvents plus 校验混标G3440-05012GC/MS 农药分析仪内标样品,菲-d10,浓度 1000 μg/mL 的二氯甲烷溶液, 4 x 1 mL5190-0472农药分析仪测试样品溶液,20 种农药的丙酮溶液,浓度 10 礸/mL,5 x 1 mL5190-0468农药校验标样,100 礸/L,3 x 1 mL5190-0494GC/MS 毒理学校验混合物5190-0471残留溶剂修方订法 467,2A 类,1 x 1 mL5190-0492残留溶剂修订方法 467,2B 类低浓度5190-0513残留溶剂修订方法 467,2B 类,1 x 1 mL5190-0491残留溶剂修订方法 467,2C类,1 x 1 mL5190-0493残留溶剂修订方法 467,第 1 类5190-0490用于生物柴油分析的丁三醇内标 #15982-0024用于生物柴油分析的甘油三葵酸酯内标 #25982-0025农药保留时间锁定标准溶液, 三种农药的正己烷溶液,浓度 10 礸/mL,3 x 1 mL5190-1441甘油校准标样试剂盒,5 x 1 mLG3440-85028甘油酯的 THF 溶液标样,1 x 2 mLG3440-85018FAME 保留时间标样甲苯溶液,5 x 2 mLG3440-85027十九酸甲酯甲苯溶液标准品 5 x 10 mLG3440-85026Solvents-plus 检测混标,3 x 2 mLG3440-85012变压器油气体分析仪校验混标,17 L SCOTTY 气瓶G3440-85007PAH 分析仪校验标样,5 x 2 mLG3440-85009C6 至 C12 正构烷烃混标,3 x 2 mLG3440-85013天然气分析仪校验混标,14 L SCOTTY 气瓶G3440-85017氘代十七烷酸甲酯的十二烷溶液,3 x 2 mLG3440-85029血醇分析仪乙醇校准试剂盒G3440-85035血醇分析仪多组分醇类校准试剂盒G3440-85036
  • 125-1374安捷伦DB-624 气相色谱 (GC) 毛细管柱设计用于通过GC和GC/MS分析挥发性有机污染物
    DB-FFAP 气相色谱柱123-3234DB-FFAP 30m, 0.32mm, 1.00uDB-FFAP 气相色谱柱123-3253DB-FFAP 50m, 0.32mm, 0.50uDB-FFAP 气相色谱柱123-3264DB-FFAP 60m, 0.32mm, 1.00uJ&W DB-5 气相色谱柱123-5032DB-5 30m, 0.32mm, 0.25uJ&W DB-5ht 气相色谱柱123-5711DB-5HT 15m, 0.32mm, 0.10uJ&W DB-WAX 气相色谱柱123-7033DB-WAX 30m, 0.32mm, 0.50uJ&W DB-WAX 气相色谱柱123-7062DB-WAX 60m, 0.32mm, 0.25uJ&W DB-WAXetr 气相色谱柱123-7334DB-WAXETR 30m, 0.32mm, 1.00uJ&W DB-ALC1 气相色谱柱123-9134DB-ALC1 30m, 0.32mm, 1.80uJ&W DB-210 气相色谱柱125-0232E5inch cage, DB-210 30m, 0.53mm, 1.00umJ&W DB-1 气相色谱柱125-1034E5inch Cage, DB-1 30m, 0.53mm, 3.00J&W DB-1 气相色谱柱125-103JDB-1 30m, 0.53mm, 1.00uJ&W DB-624 气相色谱柱125-1334DB-624 30m, 0.53mm, 3.00uJ&W DB-624 气相色谱柱125-1374DB-624 75m, 0.53mm, 3.00uJ&W DB-17 气相色谱柱125-1732DB-17 30m, 0.53mm, 1.00uJ&W DB-35 气相色谱柱125-1932DB-35 30m, 0.53mm, 1.00uJ&W DB-5 气相色谱柱125-503JDB-5 30m, 0.53mm, 1.00uJ&W DB-608 气相色谱柱125-6837DB-608 30m, 0.53mm, 0.50uJ&W DB-WAX 气相色谱柱125-7032DB-WAX 30m, 0.53mm, 1.00u密封垫圈15-0285-016Vespel Ferrule for top of trap雾化室安装螺钉1510226600Spray chamber mounting screw, 1/pk雾化室组件1510226700Lock nut for nebulizer adjr M12X0.5, 1/p熔融石英管,去活160-2255-5FS,Deactivated -.250mm X 5m去活熔融石英160-2535-30FS,Deactivated -.530mm X30m熔融石英管,去活160-2535-5FS,Deactivated -.530mm X 5m离心管, 聚丙烯, 刻度190065200Centrifuge tubes polyprop. 50 mL, 500/pkJ&W HP-FFAP 气相色谱柱19091F-105HP-FFAP 50m, 0.20mm, .33umHP-FFAP 气相色谱柱19091F-413HP-FFAP 30m, 0.32mm, 0.25uJ&W HP-35 气相色谱柱19091G-113HP-35 30m, 0.32mm, 0.25u HP-35 气相色谱柱19091G-133HP-35 30m, 0.25mm, 0.25uHP-5 气相色谱柱19091J-113HP-5 30m, 0.32mm, 0.5uHP-5 气相色谱柱19091J-413HP-5 30m, 0.32mm, 0.25umHP-5 气相色谱柱19091J-433HP-5 30m, 0.25mm, 0.25uJ&W HP-INNOWax19091N-133IHP-INNOWax 30m, 0.25mm, 0.25umJ&W HP-INNOWax色谱柱19091N-136IHP-INNOWax 60m, 0.25mm, 0.25umJ&W HP-INNOWax19091N-213IHP-INNOWax 30m, 0.32mm, 0.5umHP-PLOT Molesieve 气相色谱柱19091P-MS4E5inch cg HP-PLOT 5A 30m, 0.32mm, 1J&W HP-PLOT Q 气相色谱柱19091P-QO4HP-PLOT-Q 30m, 0.32mm, 20uJ&W HP-VOC 气相色谱柱19091R-316HP-VOC 60m, 0.32mm, 1.8uJ&W HP-5ms 气相色谱柱19091S-413HP-5MS 30 Meter, 0.32mm, 0.25uJ&W HP-5ms 超高惰性气相色谱柱19091S-431UIHP-5MS Ultra Inert 15m, 0.25mm, 0.25umJ&W HP-5ms 气相色谱柱19091S-433HP-5MS 30m, 0.25mm, 0.25umJ&W HP-5ms 超高惰性气相色谱柱19091S-433UIHP-5MS Ultra Inert 30m, 0.25mm, 0.25umHP-1 气相色谱柱19091Z-215HP-1 50m, 0.32mm, 1.05u
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