液相色谱加样率试验

本人刚接触液相色谱，菜鸟一个，想请教一下各位大虾，液相色谱用的氧化铝填料在实验室条件下能制得吗？如果能，大体怎么做？如果不能，哪里能买到？我这只能买到3-5mm的氧化铝。虚心求教中。。。。。。

想买国产的液相色谱进样针，请问哪个厂家的好，价格？

液相色谱最大的故障是漏液问题 液相色谱现在在分析实验室应用的很多，对样品分析分析做出了巨大的贡献。当然由于这种仪器的固有特性（高压或超高压），在实验过程中也可能会出现很多故障问题，给实验带来很多麻烦，给操作者带来很多烦恼。 液相色谱在使用中可能会出现很多问题，其中最常见的故障那肯定是漏液问题了。由于系统长期处于高压状态，那很多部件漏液就在所难免了。再就是液相泵是在线输液，在高压状态下动态工作也是漏液的有一大因素。另外液相可能会用到酸碱盐溶液，这些溶液可能会对系统造成污染或堵塞等，这就使得系统的压力更高，造成漏液。 液相色谱溶液漏的地方有泵头处（密封圈或柱塞杆损伤所致），单向阀处，阻尼器处，混合器处，进样阀处，放空阀处，色谱柱处，检测池处，接头处等等。 漏液是液相常见的问题，不够是进口仪器还是国产仪器，只要是液相仪器就都可能会漏液，只是漏液的程度和频率问题。这个问题我们只能是竭力控制或减少缺很难彻底解决，尤其是寿命较长的老仪器，那就更难避免了。 其实漏液、漏气问题在其它分析类产品中也可能会出现，只是可能没有液相这么严重。 液相色谱漏液问题解决办法一般都是换件，比如密封圈、密封垫、柱塞杆，刃环、滤片、接头等。另外清洗、疏通管路、液路也是常见的解决办法。

溶液是用蒸馏水配置的，进样前先过滤，过滤后是否可以直接进水样进行分析呢？除了过滤还有什么要注意的吗？如果同样的浓度，但是用有机溶剂甲醇配置的，这两个样进行液相色谱分析后的峰有区别吗？我的流动相是甲醇-乙腈-草酸谢谢！

我们用的是安捷伦1100的高效液相色谱仪，在做一个软膏剂的时候，标准规定的浓度进样10μl，峰形有前延峰，把浓度稀释一半，进样10μl，峰的对称性在1.0左右，如果再把浓度稀释一半，进样20μl的话，峰形又不对称了。大家分析一下是什么原因？液相色谱的进样量与峰形之间的关系怎样？（药品名字是“复方地塞米松乳膏”，内标法测定地塞米松含量，内标物是甲睾酮）

请问各位专家，液相色谱进完样需要平衡多长时间？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]运行完样品，都用大流量将色谱柱中残留物冲出，而液相使用什么方法将残留物冲出，怎样才知道残留物已经冲干净了。不太明白 ，谢谢！

液相色谱进样前应注意考虑哪几个问题?欢迎大家讨论!!!!!!!!!!!

各位老师好！ 实验室新到戴安液相色谱1台，现需要过滤装置1套，主要用于流动相过滤，请各位推荐下 ，包括型号和厂家。谢谢！！！！！！！！！！！

单位要购买一台液相色谱，还要一台电化学检测器，但是啥也不懂，邀请了安捷伦、沃特世、还有岛津报价，沃特世有自己的电化学检测器，安捷伦和到岛津都是接ESA的电化学检测器，最终决定在沃特世和安捷伦之间选择一个。在这里看看，总觉得给经销商我的报价高了，但是他们两家现在都死活不再降价了。我们研究了下，安捷伦和沃特世在液相色谱上给我的价格差不多，两者在电化学上差别很多，差了将近17万，请各位大虾帮忙看看。安捷伦1200+ESA电化学检测器 报价人民币33.5+25.4=58.9万 具体配置1、4元梯度泵及脱气机；2、022脱气衍生装置；3、四元泵主动密封冲洗工具包；4、数模转换卡:500LAN卡；5、100位自动进样器：控温范围 4～40℃，1℃步进；6、智能型柱温箱：4℃~85℃；控温精度：0.1℃；控温准确度：0.5℃；7、自动进样器控温附件；8、色谱柱；9、C18色谱柱；10、液相工作站11、不锈钢管路12、品牌电脑和打印机各一台ESA电化学检测器1、直流及脉冲/扫描模式 2、高灵敏度分析电极，双通道 3、5020保护电极 4、MD-150分析柱 5、保护柱筒 6、保护柱芯 7、石墨过滤膜，5个/包 8、PEEK过滤膜，5个/包沃特世Alliance 2695+2465 报价人民币：38+11.5=49.5万详细配置如下：1、2695 4元数码泵；2、在线脱气机；3、在线柱塞清洗；4、120位自动进样器（带温控4-40度）；5、柱温箱（室温下15-650C）；6、C18通用柱；7、保护柱套；8、保护柱芯2个/包；9、维护包；10、工作站11、不锈钢管路12、DELL电脑17“LCD,HP1008激光打印机；13、溶剂过滤系统14、过滤膜四盒 2465电化学检测器 1、直流及脉冲/扫描模式 2、玻璃碳电极，ISAAC参比电极；3、维护包希望各位帮我参谋参谋，别让我被人宰了！仪器采购指南：液相色谱 色谱柱 制备液相色谱 关 键 词：安捷伦液相色谱 液相色谱价格

大家的实验室液相是色谱是怎样接地啊？最近实验室在建新的实验室，请问液相色谱是怎样接地的？我们现在是一台waters2410 2487液相 一台戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]dx500 。

跟大家分享一本书《高效液相色谱方法及应用》第二版，感兴趣的版友可以下载附件查阅，也欢迎补充。全书的目录如下：作 者： 于世林出 版 社： 化学工业出版社 本社特价书所属丛书： 色谱技术丛书 册 数： 条 形 码： 9787502569068 ; 978-7-5025-6906-8I S B N ： 7502569065 出版时间： 2005-6-1开 本： 小16开 页 数： 333定 价： 39 元第一章 绪论第一节 高效液相色谱法的特点一、与经典液相(柱)色谱法比较二、与气相色谱法比较三、高效液相色谱法的优点四、高效液相色谱方法发展简介第二节 高效液相色谱法的分类一、按溶质在两相分离过程的物理化学原理分类二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类第三节 高效液相色谱法的应用范围和局限性一、应用范围二、方法的局限性参考文献第二章 高效液相色谱仪简介第一节 流动相及储液罐一、储液罐二、流动相脱气第二节 高压输液泵及梯度洗脱装置一、高压输液泵二、输液系统的辅助设备三、梯度洗脱装置第三节 进样装置一、停流进样装置二、六通阀进样装置三、自动进样器第四节 色谱柱一、柱材料及规格二、柱填料三、保护柱四、柱连接方式五、柱温控制第五节 检测器一、检测器的分类和响应特性二、紫外吸收检测器三、折光指数检测器四、电导检测器五、荧光检测器六、蒸发光散射检测器第六节 色谱数据处理装置一、微处理机二、色谱工作站参考文献第三章 液固色谱法和液液色谱法第一节 分离原理一、吸附系数二、分配系数第二节 固定相一、液固色谱固定相二、液液色谱固定相第三节 流动相一、表征溶剂特性的重要参数二、液固和液液色谱的流动相第四节 二元溶剂体系中液固和液液色谱的保留规律一、溶质保留值的基本方程式二、液固色谱的保留值方程式三、液液色谱的保留值方程式参考文献第四章 键合相色谱法第一节 分离原理一、正相键合相色谱法的分离原理二、反相键合相色谱法的分离原理第二节 固定相一、键合固定相的制备及分类二、键合固定相的性质三、使用键合固定相应注意的问题第三节 流动相一、溶剂的选择性分组二、在键合相色谱中选择流动相的一般原则三、改善色谱分离选择性的方法四、多元混合溶剂的多重选择性五、溶质保留值随溶剂极性变化的一般保留规律六、用线性溶剂化自由能关系（LSER）来表征反相液相色谱中溶质的保留值方程式第四节 新型高效液相色谱的固定相和流动相一、新型高效化学键合固定相二、化学键合固定相分类方法简介三、整体色谱柱四、超热水流动相第五节 离子对色谱法一、分离原理二、固定相、流动相和对（反）离子三、影响离子对色谱分离选择性的因素参考文献第五章 梯度洗脱第一节 基本原理一、等度洗脱二、梯度洗脱第二节 影响梯度洗脱的各种因素一、梯度洗脱时间(tG)对分离的影响二、强洗脱溶剂组分B浓度变化范围的影响三、梯度陡度对保留值的影响四、柱温变化对保留值的影响五、梯度洗脱程序曲线形状的影响六、影响梯度洗脱的其他变量第三节 优化梯度洗脱的方法一、建立梯度洗脱方法的一般步骤二、梯度洗脱中的实验条件第四节 梯度洗脱的图示方法一、二元溶剂梯度洗脱二、三元溶剂梯度洗脱三、四元溶剂梯度洗脱四、用极坐标和球面坐标描述梯度洗脱参考文献第六章 体积排阻色谱法第一节 分离原理一、分布系数二、体积排阻色谱法的特点第二节 固定相一、固定相的分类二、凝胶固定相的特性参数三、凝胶色谱柱的制备及谱图特点第三节 流动相一、凝胶渗透色谱的流动相二、凝胶过滤色谱的流动相第四节 凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布一、聚合物分子量、分子量分布及测定的意义二、凝胶渗透色谱图的解析及数据处理参考文献第七章 高效液相色谱法的基本理论第一节 表征液相色谱柱填充性能的重要参数一、总孔率二、柱压力降三、柱渗透率第二节 高效液相色谱的速率理论一、影响色谱峰形扩展的各种因素二、范第姆特方程式的表达及图示第三节 诺克斯方程式一、描述色谱柱性能的折合参数二、诺克斯方程式第四节 色谱柱操作参数的优化一、三个柱操作参数的表达式二、HPLC中实用柱操作参数的优化三、柱操作参数优化的图示表达方法第五节 “无限直径”效应和柱外效应一、“无限直径”效应二、柱外效应第六节 超高效液相色谱一、超高效液相色谱的理论基础二、实现超高效液相色谱的必要条件三、超高效液相色谱的应用参考文献第八章 高效液相色谱分离条件的优化第一节 高效液相色谱中色谱参数的相关性一、色谱参数的分类二、色谱参数的相关性第二节 色谱分离条件优化标准的选择一、难分离物质对的峰对分离优化标准二、整体色谱图的优化标准第三节 色谱响应函数和色谱优化函数一、Morgan和Deming提出的色谱响应函数二、Watson和Carr提出的色谱响应函数三、Glajch和Kirkland提出的色谱优化函数四、Berridge提出的色谱响应函数第四节 色谱分离条件的优化方法一、单纯形法二、窗图法三、混合液设计实验法四、重叠分离度图法五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法第五节 优化HPLC分离的计算机辅助方法一、实验设计系统二、人工智能系统第六节 高效液相色谱专家系统简介一、专家系统的组成二、专家系统的使用方法参考文献第九章 微柱液相色谱法第一节 方法简介一、微型柱的分类二、微柱液相色谱法的优点和缺点第二节 基本理论一、柱外效应二、管壁效应三、稀释效应四、分离阻抗第三节 仪器装置一、输液泵系统二、进样系统三、柱系统四、检测器系统五、连接管和接头第四节 微柱的制备一、评价微柱性能的重要参数二、影响微柱分离效率的相关参数三、微柱的制备方法第五节 微柱液相色谱的新技术一、纳米液相色谱技术二、超高压液相色谱技术参考文献第十章 二维高效液相色谱法第一节 描述分离体系效能的参数一、峰容量二、信息量第二节 二维高效液相色谱的技术功能一、切割功能二、反冲洗脱功能三、痕量组分的富集功能第三节 二维高效液相色谱的流路系统一、多通路切换阀二、二维高效液相色谱的流路系统第四节 二维高效液相色谱在蛋白质组学研究中的应用参考文献第十一章 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术第一节 样品的性质及柱分离模式的选择一、样品的溶解度二、样品的分子量范围三、样品的分子结构和分析特性第二节 分离操作条件的选择一、容量因子和死时间的测量二、色谱柱操作参数的选择三、样品组分保留值和容量因子的选择四、相邻组分的选择性系数和分离度的选择第三节 高效液相色谱法的实验技术一、溶剂的纯化技术二、色谱柱的装填技术三、色谱柱的平衡、保护与清洗、再生技术四、梯度洗脱技术五、色谱柱前和柱后的衍生化技术六、样品的预处理技术参考文献符号表

我单位要建立一个高效液相色谱实验室，由于没有招标的资金，所以自己设计。请问，建立高效液相色谱实验室应考虑哪些方面的问题？如何解决？[em07]

日立液相色谱怎么样啊，怎么发现用的人好少我们实验室刚买了日立的3台色谱，沃特斯的2台

液相色谱流动相小议一、液相色谱流动相的性质要求 一理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料（固定相）后，强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少，相应的容量因子k降低；而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加，相应的容量因子k升高。因此，k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面： ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时，所用流动相在检测波长下应没有吸收，或吸收很小。当使用示差折光检测器时，应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相，以提高灵敏度。 ④粘度要低（应正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂，再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂，如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下，甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求，且流动相粘度小、价格低，是反相色谱最常用的流动相。但Snyder则推荐采用乙腈-水系统做初始实验，因为与甲醇相比，乙腈的溶剂强度较高且粘度较小，并可满足在紫外185~205nm处检测的要求，因此，综合来看，乙腈-水系统要优于甲醇-水系统。 在分离含极性差别较大的多组分样品时，为了使各组分均有合适的k值并分离良好，也需采用梯度洗脱技术。 反相色谱中，如果要在相同的时间内分离同一组样品，甲醇/水作为冲洗剂时其冲洗强度配比与乙腈/水或四氢呋喃/水的冲洗强度配比有如下关系： C乙腈＝0.32C 2甲醇＋0.57C甲醇 C四氢呋喃＝0.66C甲醇 C为不同有机溶剂与水混合的体积百分含量。100%甲醇的冲洗强度相当于89%的乙腈/水或66%的四氢呋喃/水的冲洗强度。 四、液相色谱流动相的滤过 所有溶剂使用前都必须经0.45μm（或0.22μm）滤过，以除去杂质微粒，色谱纯试剂也不例外（除非在标签上标明"已滤过"）。 用滤膜过滤时，特别要注意分清有机相（脂溶性）滤膜和水相（水溶性）滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂，过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液，严禁用于有机溶剂，否则滤膜会被溶解！溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。对于混合流动相，可在混合前分别滤过，如需混合后滤过，首选有机相滤膜。现在已有混合型滤膜出售。 五、液相色谱流动相的脱气 所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。 溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。在电化学检测中（特别是还原电化学法），氧的影响更大。 除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂，若采用抽气或煮沸法，则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。超声脱气比较好，10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了（一般500ml溶液需超声20~30min方可），此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。 离线（系统外）脱气法不能维持溶剂的脱气状态，在你停止脱气后，气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内，溶剂又将被环境气体所饱和。 在线（系统内）脱气法无此缺点。最常用的在线脱气法为鼓泡，即在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。此外还有在线脱气机。 一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵，难于普及。 六、液相色谱流动相的贮存 流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂，导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化，也防止氧和二氧化碳溶入流动相。 磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要贮存。如确需贮存，可在冰箱内冷藏，并在3天内使用，用前应重新滤过。容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用，所以盛甲醇的瓶子无此现象。

各位兄弟姐妹，大家好。实验中遇到不顺，真诚的请教大家。我做的是苯酚羟基化反应，产物中有苯酚，苯二酚（邻，对），苯醌，焦油，用安捷伦1100液相色谱分析，外标法计算选择性和转化率。但一直以来，计算出的结果老是差强人意。偶尔算出一个好的结果，但是一重复又不行了，有时候重复做几次都不一样，很是郁闷。最近又老算出来选择性超过100%。开始怀疑稀释误差的问题（样品是稀释以后去测的)，但现在操作的时候非常小心了，怀疑标准曲线的问题，但是重新做了好几条了。但结果就是很奇怪，自己想了想：1.因为液相色谱仪是公用的，所以特意买了专用的色谱柱。但经常测的时候发现柱压不一样，是不是因为这个影响了峰面积，进而影响了结果？柱压的影响这么大么？2.是不是外标法就不准确？该用单点校正法？之前觉得每次测样前都配一个标样有点麻烦，所以没用。3.还是别的什么原因？我用的柱子是ZORBAX SB-C18, 用的甲醇：水=3：7，每个峰都分的很开。取样后离心去掉催化剂，再定量稀释然后去测的。因为分析的问题有时候做实验都怕是白做，很着急，希望好心人和懂的高手给予指点，不胜感激，谢谢了，祝你们学业事业有成。

液相色谱一般都有定量环 20ul的居多 但是我们进样有时候进20有时候进10的 进20ul时候、大家一般用20ul定量环时候进多少 有人说 进三倍量 那如果近10ul的是不还要换定量环啊 我一直都是20的 从没有换过 一般也没有按照进3倍量！

[align=center]液相色谱日常操作维护[/align] 操作液相色谱已三年有余，使用过程中遇到了很多问题，现将操作液相色谱三年来的经验及日常维护要点总结了一下分享给大家，希望对大家有用。一:液相色谱对流动相的要求1、纯水要求1.1应使用满足GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中一级水的要求，即实验室常用的超纯水。1.2超纯水使用前先用0.22um孔径的水相滤膜过滤。1.3建议用棕色玻璃瓶储存（防止滋生藻类和细菌）。1.4盛水的溶剂瓶应定期清洗（建议每次都清洗一下）。1.5超纯水应临用现配，存放时间最多不超过1天。1.6滤头不能长期放在水中（防止长菌），不用时建议浸泡在甲醇中。注意：每次使用完仪器，建议用甲醇将水从系统中置换出去。否则会引起生菌，堵塞系统。冬天注意，水存在系统中，可能会结冰冻坏脱气机。2、缓冲盐要求2.1缓冲盐尽量买色谱纯或优级纯，配制水必须是上述要求的超纯水。2.2缓冲盐溶液配好后要用0.22um孔径的水相滤膜过滤。2.3缓冲盐溶液应现用现配。如果缓冲盐溶液配制特别复杂，今天没用完的溶液，明天继续使用之前一定要重新过滤。2.4盛放缓冲盐的溶剂瓶应定期清洗。2.5滤头长期不用建议泡在异丙醇或者甲醇中。使用前用纯水冲洗。2.6使用过缓冲盐的管路不可以直接替换成有机相，缓冲盐会在纯的有机相中析出，堵塞液相管路，会对色谱柱造成毁灭性伤害。可以使用10%的甲醇水溶液 将系统中的缓冲盐置换出去，再使用纯有机相冲洗系统（一般使用纯甲醇）。3、有机试剂要求3.1上液相色谱的有机试剂的纯度要求是色谱纯及以上。3.2 当使用乙腈为流动相时，由于乙腈容易生成聚合物，使用后建议先用10%的甲醇水冲洗管路，再用纯甲醇冲洗系统。3.3当使用正己烷乙腈为流动相时二:仪器操作要求1. 液相开机前先检查洗针液、柱塞清洗液是否足够；2.液相开机后，首先确保柱塞清洗运行，再执行其它操作。3.开机排气时，有“purge”阀的仪器应先打开“purge”阀再开泵以5ml/min的流速排气，关“purge”阀的时候先把流速降到 1ml/min再关，切不可吧顺序弄反，否则系统压力会瞬间变高。4. 使用自动进样器时，建议启用“洗针进样”方式，以降低样品残留，对于有些强残留的物质可以选择降低浓度或减小进样量。5. 系统压力高时首先考虑色谱柱堵了，如果将色谱柱换成两通压力依旧高，考虑系统管路某部分堵了。管路堵的情况下可以使用热水清洗。对堵塞的通道可以用热水清洗。即，60℃热水，单一通道，打开排气阀，5 ml/min，1 小时排气。尤其是对乙腈管路要冲洗，整体系统管路用热水冲洗也有效果（注意用热水冲洗管路时要把色谱柱卸下换上两通）。6. 定期清洗溶剂瓶，溶剂滤头。可将白色玻璃溶剂滤头在 30% 硝酸中浸泡至少一小时，直到它的颜色恢复白色（注意玻璃溶剂滤头绝对不能超声清洗，不锈钢滤头建议超声清洗）。7. 在关机前，适当清洗色谱柱。可用含 10%甲醇的水至少冲洗柱 30 分钟以除去缓冲盐，再用 100%甲醇冲洗柱 30 分钟。 以上就是我对液相色谱日常维护要点的总结，其实很多都是从自己跳过的“坑”里总结出来的，希望这篇文章能让大家对液相维护有更多的了解，能够帮助大家更好的操作液相色谱仪。

各位专家好。我们实验室在参照标准做氯氰菊酯的液相色谱检测时，四个峰的出锋时间总是不断往后推，从最开始的14分钟出第一个峰，到后来22分钟才出第一个峰。请问这是怎么回事？烦请解答为谢！

甜菜碱、甜菜碱盐酸盐产品怎样用高效液相色谱分析？谁有分析方法？产品是甜菜碱（三甲胺乙内酯）、甜菜碱盐酸盐，还有维生素（A\B\C\D\E），这几样产品怎么用液相色谱分析纯度（含量）？维生素系列能不能用紫外检测器全做了？

那里可以买到果聚糖的样品，高校液相色谱做标样，本人急需做试验。排了半年才排上的队伍，好不容易才到我。结果，朋友答应从国外买的果聚糖没买来，郁闷死了。大家知道可否短信告知，13811787380

液相色谱进样器显示故障，是瓶子裂了卡进去了，拿出来之后点击消除错误，但之后进行实验时，序列一直开始不了，未就绪等待这是怎么回事呢

大家都知道液相色谱仪为了过滤系统杂质（污染物或颗粒物）往往会在系统中安装一个滤片，也有叫过滤器等的，现在市面上有2mm、5mm、10mm、20mm等不同规格。那我们选多大规格的合适呢？孔径大了起不到过滤作用，孔径小了又容易堵。一般来说5mm或10mm的应该还算合适吧。

请问做液相色谱的都是用什么水呀？都是高纯去离子水吗？电阻率能到10兆欧以上？我公司购买液相一年多了。但是一直没有 购买超纯水机，都是纯水（国家三级水的水平，电导率在3.5us/cm)然后在实验室用烧瓶重蒸两次使用，这样的水可以用吗？一般的双蒸水能到什么水平？以前没有认真地测过电导率，今天发现原水3.5us/cm，蒸一次后是2.5，蒸两次后是4.3，蒸两次后应该低才对为什么反而高了？

日立L-2000的液相色谱 想加一台自动进样器 仪器比较老了 什么进样器比较合适 跟液相色谱怎么连接啊 谢谢

问题: 请教：液相色谱实验中，流动相对柱子压力有什么影响呢回复: 粘度影响压力，流速相同的情况下

液相色谱柱使用及保养 (转贴) 液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。 2，色谱柱的安装： a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。二、液相色谱柱的使用： 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制： 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择： 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。 当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。 注意： a．由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。 b．对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。 c．含水流动相最奸在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。 d．流动相要求使用0.45 μm滤膜过滤，除去微粒杂质。 e．使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。 4、柱性能测试： 启动液相色谱仪：a、流动相流速设定为1ml／min。 b、UV检测器波长设定为254nm。 使用出厂测试时使用的流动相组成及测试样品。 记录并计算测试结果。*参考(标准JB5226-91)液相色谱仪测试用标准色谱柱

各位专家好。我们实验室在参照行标做氯氰菊酯液相色谱正相检测时，四个峰的出锋时间总是不断往后推，从最开始的14分钟出第一个峰，到后来22分钟才出第一个峰。请问这是怎么回事？烦请解答为谢！

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弱弱的问一下哦。各位在对高效液相色谱仪进样时预先应该如何处理样品，如何使液谱仪的柱子不被堵塞？