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液相色谱加标法归法

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液相色谱加标法归法相关的论坛

  • 【任命】欢迎 有水有渝 回归!上任液相色谱版面专家!

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  • 【转帖】高效液相色谱法的定义、类型流程图

    在所有色谱技术中,液相色谱法(liquid chromatography,LC)是最早(1903年)发明的,但其初期发展比较慢,在液相色谱普及之前,纸色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是色谱分析法的主流。到了20世纪60年代后期,将已经发展得比较成熟的气相色谱的理论与技术应用到液相色谱上来,使液相色谱得到了迅速的发展。特别是填料制备技术、检测技术和高压输液泵性能的不断改进,使液相色谱分析实现了高效化和高速化。具有这些优良性能的液相色谱仪于1969年商品化。从此,这种分离效率高、分析速度快的液相色谱就被称为高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),也称高压液相色谱法或高速液相色谱法。  气相色谱只适合分析较易挥发、且化学性质稳定的有机化合物,而HPLC则适合于分析那些用气相色谱难以分析的物质,如挥发性差、极性强、具有生物活性、热稳定性差的物质。现在,HPLC的应用范围已经远远超过气相色谱,位居色谱法之首。 高效液相色谱的类型  广义地讲,固定相为平面状的纸色谱法和薄层色谱法也是以液体为流动相,也应归于液相色谱法。不过通常所说的液相色谱法仅指所用固定相为柱型的柱液相色谱法。  通常将液相色谱法按分离机理分成吸附色谱法、分配色谱法、离子色谱法和凝胶色谱法四大类。其实,有些液相色谱方法并不能简单地归于这四类。表8-1列举了一些液相色谱方法。按分离机理,有的相同或部分重叠。但这些方法或是在应用对象上有独特之处,或是在分离过程上有所不同,通常被赋予了比较固定的名称。表8-1HPLC按分离机理的分类类 型主要分离机理主要分析对象或应用领域吸附色谱吸附能,氢键异构体分离、族分离,制备分配色谱疏水分配作用各种有机化合物的分离、分析与制备凝胶色谱溶质分子大小高分子分离,分子量及其分布的测定离子交换色谱库仑力无机离子、有机离子分析离子排斥色谱Donnan膜平衡有机酸、氨基酸、醇、醛分析离子对色谱疏水分配作用离子性物质分析疏水作用色谱疏水分配作用蛋白质分离与纯化手性色谱立体效应手性异构体分离,药物纯化亲和色谱生化特异亲和力蛋白、酶、抗体分离,生物和医药分析液相色谱仪流程图  现在的液相色谱仪一般都做成一个个单元组件,然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。最基本的组件是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据系统(记录仪、积分仪或色谱工作站)。此外,还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。  液相色谱仪的工作过程:输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分因在固定相中的分配系数或吸附力大小的不同而被分离,并依次随流动相流至检测器,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。

  • 【任命】欢迎 依旧 回归!上任液相色谱版面专家!

    各位版友,液相色谱版面迎来一位新专家——依旧! @依旧 依旧曾经担任过液相色谱版面的专家职位,为版面贡献了很多,后因工作较忙,精力有限辞掉专家职务,成为普通版友。但一直在论坛上面能够看到依旧的身影,现在,依旧版友要回归啦!他非常擅长液相等设备,上任液相色谱版面的专家职位! 欢迎来捧场!散积分啦!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~特别注明:仪器论坛各版面版主专家招募火热进行中,如果您喜爱仪器论坛,如果你愿意在这里结识朋友促进交流,请您别害羞,快来自荐申请吧!!(为保证公平性,版主申请要求必须为非厂商人员)申请方式:1.全国自费热线:010-51654077-8019;010-51654077-80582.免费站短信箱:@荆棘鸟fiona; 又又1990(楼主本人)3.回复本贴说明4.与现任各位版主私下表明心意5.各版面版主专家申请入口:http://bbs.instrument.com.cn/resume/

  • 【求助】液相色谱法 测定农残

    最近要做饮用水中的溴氰菊酯含量的测定,以往都是气谱做的,但由于气谱仪器出了点问题。上网搜索了下 ,也可以用液相色谱做,但是国标法中只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法1、所以想问问有没有谁用反相液相色谱 C18柱子 做过溴氰菊酯农药残留的测定的?2、回收率如何?液相色谱做有哪些注意事项啊?3、C18的柱子能进溶剂是石油醚的溴氰菊酯标样吗?另外想问下大家,溶剂为石油醚的样品可以直接进色谱系统(C18反相柱)吗?谢谢了!!!由于没做过溴氰菊酯的色相色谱法,所以麻烦大家了!

  • 【分享】高效液相色谱法

    第一节 概 述 高效液相色谱法是继气相色谱之后,70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。 高效液相色谱是在气相色谱和经典色谱的基础上发展起来的。现代液相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。不同点仅仅是现代液相色谱比经典液相色谱有较高的效率 和实现了自动化 操作。经典的液相色谱法,流动相在常压下输送,所用的固定相柱效低,分析周期长。而现代液相色谱法引用了气相色谱的理论,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。因此,高效液相色谱具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点。所以人们称它为高压、高速、高效或现代液相色谱法。 二、液相色谱分离原理及分类 和气相色谱一样,液相色谱分离系统也由两相——固定相和流动相组成。液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相(或在惰性载体表面涂上一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶;流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。色谱分离的实质是样品分子(以下称溶质)与溶剂(即流动相或洗脱液)以及固定相分子间的作用,作用力的大小,决定色谱过程的保留行为。 根据分离机制不同,液相色谱可分为:液固吸附色谱、液液分配色谱、化合键合色谱、离子交换色谱以及分子排阻色谱等类型。三、液相色谱与气相色谱的比较 液相色谱所用基本概念:保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致。但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中的气体作为流动相,而液体和气体的性质不相同;此外,液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同,所以,液相色谱与气相色谱有一定差别,主要有以下几方面:(1)应用范围不同 气相色谱仅能分析在操作温度下能气化而不分解的物质。对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难。致使其应用受到一定程度的限制,据统计只有大约20%的有机物能用气相色谱分析;而液相色谱则不受样品挥发度和热稳定性的限制,它非常适合分子量较大、难气化、不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物及高聚物的分离分析,大约占有机物的70 ~ 80%。 (2)液相色谱能完成难度较高的分离工作 因为: ①气相色谱的流动相载气是色谱惰性的,不参与分配平衡过程,与样品分子无亲和作用,样品分子只与固定相相互作用。而在液相色谱中流动相液体也与固定相争夺样品分子,为提高选择性增加了一个因素。也可选用不同比例的两种或两种以上的液体作流动相,增大分离的选择性。 ②液相色谱固定相类型多,如离子交换色谱和排阻色谱等,作为分析时选择余地大;而气相色谱并不可能的。 ③ 液相色谱通常在室温下操作,较低的温度,一般有利于色谱分离条件的选择。(3)由于液体的扩散性比气体的小105倍,因此,溶质在液相中的传质速率慢,柱外效应就显得特别重要;而在气相色谱中,柱外区域扩张可以忽略不计。(4)液相色谱中制备样品简单,回收样品也比较容易,而且回收是定量的,适合于大量制备。但液相色谱尚缺乏通用的检测器,仪器比较复杂,价格昂贵。在实际应用中,这两种色谱技术是互相补充的。综上所述,高效液相色谱法具有高柱效、高选择性、分析速度快、灵敏度高、重复性好、应用范围广等优点。该法已成为现代分析技术的重要手段之一,目前在化学、化工、医药、生化、环保、农业等科学领域获得广泛的应用。

  • 液相色谱衍生化法

    液相色谱衍生化法

    [align=center][size=21px][/size][/align][align=center][font=宋体]液相色谱衍生化法[/font][/align][font=宋体] 衍生化是一种利用化学变换把化合物类似化学结构或具有某种特性的物质的方法。通过衍生化法可以使样品中不易分离或分析的物质易于分离、分析。衍生化过程是使样品与衍生试剂在特定的设备内均匀混合,并在特定的条件下(如特定的温度、压力、光照等)充分反应。[/font][font=宋体] 在色谱分析中衍生化法一般有前处理衍生、柱前衍生、柱中衍生、柱后衍生等,液相色谱中柱后衍生应用较多,被称为柱后衍生液相色谱分析法。[/font][align=center][img=,555,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090917333555_9481_2369266_3.png!w555x191.jpg[/img][/align][img]file:///C:/Users/Administrator/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.jpg[/img][font=宋体] 衍生化常用的反应有酯化反应、酰化反应、硅烷化反应、环化反应、紫外衍生化反应、荧光衍生化反应等,通过给被测物加入衍生化试剂,再在加热等特定条件下使其发生衍生化反应。比如甲醛直接用液相色谱检测效果不好,而甲醛与[/font]2,4-[font=宋体]二硝基苯肼反应生成红色的[/font] 2,4-[font=宋体]二硝基苯腙,[/font]2,4-[font=宋体]二硝基苯腙用液相色谱检测效果就好的多。呋喃丹、甲萘威等农药成分用液相色谱检测效果不好,衍生化后用高效液相色谱荧光检测器检测效果很好。[/font][font=宋体] 像黄曲霉菌类,如黄曲霉毒素[/font]B1[font=宋体]在紫外光照射下可发出特定荧光,该类物质可以用特定的紫外光照射衍生化荧光检测器检测。[/font][font=宋体] 试剂衍生有的物质需要一种试剂一步衍生,有的物质需要多种试剂多布衍生,那衍生设备也就有单泵单衍生器和多泵多衍生器(通常是双泵双衍生器)不同配置,不管是单泵单衍生器还是多泵多衍生器现在大家基本都集成到一台设备里了。[/font][font=宋体] 美国[/font]Pickering[font=宋体]柱后衍生仪在国内占了很大一部分市场,国内柱后衍生仪主要厂家有天津奥特赛恩斯仪器有限公司、苏州华美辰、北京创新通恒等。[/font][align=center][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090917557087_1544_2369266_3.png!w690x334.jpg[/img][img=,334,613]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090918005083_2140_2369266_3.png!w334x613.jpg[/img][/align] [font=宋体]随着发展,需要检测的物质会越来越多,液相色谱衍生化法应用的也会越来越多,衍生化法还会有较大发展空间。[/font][size=16px][/size]

  • 液相色谱问题

    我想跪求岛津LC-15C液相色谱的操作视频,同时在做三聚氰胺时,对有异议的峰,我们采用加标法,能否把加标法的具体方法和判断规则给我一份

  • 【资料】HPLC (高效液相色谱法)

    我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表:方法项目数量1985年版1990年版1995年版2000年版HPLC法鉴别 934150检查 1240160含量测定760117387鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。I.概论一、液相色谱理论发展简况色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。色谱法最早是由俄国植物学家茨维特(Tswett)在[font=Times New Roma

  • 高效液相色谱法简介

    是指具有操作简便、分离速度快、分离效率高和检测灵敏度高等优良性能的液相色谱体系。液相色谱法早在1903年就由俄国植物学家Tswett发明,但早期的液相色谱法(古典液相色谱)柱效低、分离时间长,难以解决复杂样品的分离。到了20世纪60年代中后期,粒度小而均匀、传质速率快的色谱填料相继出现,使柱效显著提高,高压输液泵的使用解决了流动相流速慢的问题。从此液相色谱有了飞跃的发展,为区别于古典液相色谱法而称高效液相色谱法。HPLC几乎可以分离和分析任何物质,是最有效和应用最广泛的分离分析技术。

  • 【分享】气相色谱法与液相色谱法的特点

    气相色谱和液相色谱各有其优缺点和应用范围: 气相色谱采用气体作为流动相,由于物质在气相中的流速比在液相中快得多,气体又比液体的渗透性强,因而气相色谱柱比液相色谱柱阻力小,可以采用长柱,例如毛细管柱,分离效率高。由于气相色谱分离不需使用有机溶剂做流动相及配备价格昂贵的高压泵,因此气相色谱仪的价格和运行费用相对较低,且不易出故障。能和气相色谱仪分离相匹配的检测器种类很多,因而可用于各种物质的分离与检测。特别是当使用质谱仪作为检测器时,气相色谱很容易把分离分析与定性鉴定结合起来,成为未知物质剖析的有力工具。气相色谱不能分析在柱最高工作温度下不汽化的组分,例如,各种离子状态的化合物和许多高分子化合物,气相色谱也不能分析在高温下不稳定的化合物,例如蛋白质等。液相色谱则不能分析在色谱条件下为气体的物质,但却能分离不挥发、在某溶剂中具有一定溶解度的化合物,例如高分子化合物、各种离子型化合物以及受热不稳定的化合物(蛋白质、核酸及其它生化物质)。

  • 液相色谱,内标法,标曲绘制

    各位大佬,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]内标法,做内标标准曲线,是将等量的内标物加入到等体积不同浓度的标准物质中去,然后进色谱检验吗?

  • 【分享】高效液相色谱法

    第一节 概 述 高效液相色谱法是继气相色谱之后,70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。 高效液相色谱是在气相色谱和经典色谱的基础上发展起来的。现代液相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。不同点仅仅是现代液相色谱比经典液相色谱有较高的效率 和实现了自动化 操作。经典的液相色谱法,流动相在常压下输送,所用的固定相柱效低,分析周期长。而现代液相色谱法引用了气相色谱的理论,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。因此,高效液相色谱具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点。所以人们称它为高压、高速、高效或现代液相色谱法。 二、液相色谱分离原理及分类 和气相色谱一样,液相色谱分离系统也由两相——固定相和流动相组成。液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相(或在惰性载体表面涂上一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶;流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。色谱分离的实质是样品分子(以下称溶质)与溶剂(即流动相或洗脱液)以及固定相分子间的作用,作用力的大小,决定色谱过程的保留行为。 根据分离机制不同,液相色谱可分为:液固吸附色谱、液液分配色谱、化合键合色谱、离子交换色谱以及分子排阻色谱等类型。三、液相色谱与气相色谱的比较 液相色谱所用基本概念:保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致。但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中的气体作为流动相,而液体和气体的性质不相同;此外,液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同,所以,液相色谱与气相色谱有一定差别,主要有以下几方面:(1)应用范围不同 气相色谱仅能分析在操作温度下能气化而不分解的物质。对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难。致使其应用受到一定程度的限制,据统计只有大约20%的有机物能用气相色谱分析;而液相色谱则不受样品挥发度和热稳定性的限制,它非常适合分子量较大、难气化、不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物及高聚物的分离分析,大约占有机物的70 ~ 80%。 (2)液相色谱能完成难度较高的分离工作 因为: ①气相色谱的流动相载气是色谱惰性的,不参与分配平衡过程,与样品分子无亲和作用,样品分子只与固定相相互作用。而在液相色谱中流动相液体也与固定相争夺样品分子,为提高选择性增加了一个因素。也可选用不同比例的两种或两种以上的液体作流动相,增大分离的选择性。 ②液相色谱固定相类型多,如离子交换色谱和排阻色谱等,作为分析时选择余地大;而气相色谱并不可能的。 ③ 液相色谱通常在室温下操作,较低的温度,一般有利于色谱分离条件的选择。(3)由于液体的扩散性比气体的小105倍,因此,溶质在液相中的传质速率慢,柱外效应就显得特别重要;而在气相色谱中,柱外区域扩张可以忽略不计。(4)液相色谱中制备样品简单,回收样品也比较容易,而且回收是定量的,适合于大量制备。但液相色谱尚缺乏通用的检测器,仪器比较复杂,价格昂贵。在实际应用中,这两种色谱技术是互相补充的。综上所述,高效液相色谱法具有高柱效、高选择性、分析速度快、灵敏度高、重复性好、应用范围广等优点。该法已成为现代分析技术的重要手段之一,目前在化学、化工、医药、生化、环保、农业等科学领域获得广泛的应用。第二节 高效液相色谱仪 高效液相色谱仪由 高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统 等五大部分组成(图14-2)。 分析前,选择适当的色谱柱和流动相,开泵,冲洗柱子,待柱子达到平衡而且基线平直后,用微量注射器把样品注入进样口,流动相把试样带入色谱柱进行分离,分离后的组分依次流入检测器的流通池,最后和洗脱液一起排入流出物收集器。当有样品组分流过流通池时,检测器把组分浓度转变成电信号,经过放大,用记录器记录下来就得到色谱图。色谱图是定性、定量和评价柱效高低的依据。 一、高压输液系统高压输液系统由 溶剂贮存器、高压泵、梯度洗脱装置和压力表 等组成。 1.溶剂贮存器 溶剂贮存器一般由玻璃、不锈钢或氟塑料制成,容量为1到2 L,用来贮存足够数量、符合要求的流动相。 2.高压输液泵 高压输液泵是高效液相色谱仪中关键部件之一,其功能是 将溶剂贮存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统,使样品在色谱柱中完成分离过程。由于液相色谱仪所用色谱柱径较细,所填固定相粒度很小,因此,对流动相的阻力较大,为了使流动相能较快地流过色谱柱,就需要高压泵注入流动相。 对泵的要求:输出压力高、流量范围大、流量恒定、无脉动,流量精度和重复性为0.5%左右。此外,还应耐腐蚀,密封性好。 高压输液泵,按其性质可分为恒压泵和恒流泵两大类。 恒流泵是能给出恒定流量的泵,其流量与流动相粘度和柱渗透无关。 恒压泵是保持输出压力恒定,而流量随外界阻力变化而变化,如果系统阻力不发生变化,恒压泵就能提供恒定的流量。3. 梯度洗脱装置 梯度洗脱就是在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例,从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化,达到提高分离效果,缩短分析时间的目的。 梯度洗脱装置分为两类: 一类是外梯度装置(又称低压梯度),流动相在常温常压下混合,用高压泵压至柱系统,仅需一台泵即可。 另一类是内梯度装置(又称高压梯度),将两种溶剂分别用泵增压后,按电器部件设置的程序,注入梯度混合室混合,再输至柱系统。 梯度洗脱的实质是通过不断地变化流动相的强度,来调整混合样品中各组分的k值,使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。它在液相色谱中所起的作用相当于气相色谱中的程序升温,所不同的是,在梯度洗脱中溶质k值的变化是通过溶质的极性、pH值和离子强度来实现的,而不是借改变温度(温度程序)来达到。二、进样系统 进样系统包括进样口、注射器和进样阀等,它的作用是把分析试样有效地送入色谱柱上进行分离。三、分离系统 分离系统包括色谱柱、恒温器和连接管等部件。色谱柱一般用内部抛光的不锈钢制成。其内径为2 ~ 6mm,柱长为10 ~50cm,柱形多为直形,内部充满微粒固定相。柱温一般为室温或接近室温。四、检测器 检测器是液相色谱仪的关键部件之一。对检测器的要求是:灵敏度高,重复性好、线性范围宽、死体积小以及对温度和流量的变化不敏感等。 在液相色谱中,有两种类型的检测器,一类是溶质性检测器,它仅对被分离组分的物理或物理化学特性有响应。属于此类检测器的有紫外、荧光、电化学检测器等;另一类是总体检测器,它对试样和洗脱液总的物理和化学性质响应。属于此类检测器有示差折光检测器等。第三节 高效液相色谱的固定相 和流动相一、固定相 高效液相色谱固定相以承受高压能力来分类,可分为刚性固体和硬胶两大类。 刚性固体以二氧化硅为基质,可承受7.0108~1.0109Pa的高压,可制成直径、形状、孔隙度不同的颗粒。如果在二氧化硅表面键合各种官能团,可扩大应用范围,它是目前最广泛使用的一种固定相。 硬胶主要用于离子交换和尺寸排阻色谱中,它由聚苯乙烯与二乙烯苯基交联而成。可承受压力上限为3.5108Pa。固定相按孔隙深度分类,可分为表面多孔型和全多孔型固定相两类。1. 表面多孔型固定相 它的基体是实心玻璃球,在玻璃球外面覆盖一层多孔活性材料,如硅胶、氧化硅、离子交换剂、分子筛、聚酰胺等。这类固定相的多孔层厚度小、孔浅,相对死体积小,出峰迅速、柱效亦高;颗粒较大,渗透性好,装柱容易,梯度淋洗时能迅速达到平衡,较适合做常规分析。由于多孔层厚度薄,最大允许量受到限制。2. 全多孔型固定相 由直径为10nm的硅胶微粒凝聚而成。这类固定相由于颗 粒很细(5~10m),孔仍然较浅,传质速率快,易实现高效、高速。特别适合复杂混合物分离及痕量分析。二、流动相 由于高效液相色谱中流动相是液体,它对组分有亲合力,并参与固定相对组分的竞争,因此,正确选择流动相直接影响组分的分离度。对流动相溶剂的要求是:(1)溶剂对于待测样品,必须具有合适的极性和良好的选 择性。(2)溶剂与检测器匹配。对于紫外吸收检测器,应注意选 用检测器波长比溶剂的紫外截止波长 要长。所谓溶剂的紫外截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时, 溶剂对此辐射产生强烈吸收,此时溶剂被看作是光学不 透明的,它严重干扰组分的吸收测量。 对于折光率检测器,要求选择与组分折光率有较

  • 【资料】液相色谱法

    液相色谱法   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。液相色谱法就是用液体作为流动相的色谱法。1903 年俄国化学家M.C.茨维特首先将液相色谱法用于分离叶绿素。 原理和分类 液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来,在液相柱色谱系统中加上高压液流系统,使流动相在高压下快速流动,以提高分离效果,因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。 品质软件试用下载:[URL=http://www.gztaiyou.com/jian/download.asp?instrument=315]http://www.gztaiyou.com/jian/download.asp?instrument=315[/URL]  ①液固吸附色谱。高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。   ②液液分配色谱法。基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱。前者是用硅胶或极性键合相为固定相,非极性溶剂为流动相;后者是硅胶为基质的烷基键合相为固定相,极性溶剂为流动相,适用于非极性化合物的分离。   ③离子交换色谱法。基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子对离子交换基具有不同的亲和力而实现分离。薄壳型离子交换树脂柱效高,主要用来分离简单的混合物;多孔性树脂进样容量大,主要用来分离复杂混合物。   ④凝胶渗透色谱法[1] 。又称为尺寸排阻色谱法 。1959年首先用于生物化学领域。以溶剂为流动相,多孔填料(如多孔硅胶、多孔玻璃)或多孔交联高分子凝胶为分离介质的液相色谱法。当混合物溶液入凝胶色谱柱后,流经多孔凝胶时,体积比多孔凝胶孔隙大的分子不能渗透到凝胶孔隙里去而从凝胶颗粒间隙中流过,较早地被冲洗出柱外,而小分子可渗透到凝胶孔隙里面去,较晚地被冲洗出来,混合物经过凝胶色谱柱后就按其分子大小顺序先后由柱中流出达到分离的目的。用凝胶渗透色谱的优点是:分离不需要梯度冲洗装置 ;同样大小的柱能接受比通常液相色谱大得多的试样量;试样在柱中稀释少,因而容易检测;组分的保留时间可提供分子尺寸信息;色谱柱寿命长。它的缺点是:不能分离分子尺寸相同的混合物,色谱柱的分离度低;峰容量小;可能有其他保留机理起作用时引起干扰。凝胶渗透色谱法为测定高聚物分子量和分子量分布提供了一个有效的方法,此外还可用来分离齐聚物、单体和聚合物添加剂等。   ⑤[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法。采用柱色谱技术的一种高效液相色谱法,样品展开方式采用洗脱法。根据不同的分离方式,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]可以分为高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 、离子排斥色谱和流动相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]3类。高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法使用低容量的离子交换树脂,分离机理主要是离子交换。离子排斥色谱法用高容量的树脂,分离机理主要是利用离子排斥原理。流动相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用不含离子交换基团的多孔树脂,分离机理主要是基于吸附和离子对的形成。   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]由淋洗液贮存器 、泵 、进样阀 、分离柱 、抑制柱、电导检导器和数据处理单元等组成。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]最重要的部件是分离柱,装有离子交换树脂。抑制柱是抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的关键部件,其作用是将淋洗液转变成低电导部分,以降低来自淋洗液的背景电导,同时将样品离子转变成其相应的酸或碱,以增加其电导。分离阴离子,抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂;分离阳离子,抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。检测器分通用型检测器与专用型检测器。前者如电导检测器,对检测池中所有离子都有响应;后者如紫外-可见分光光度计,对离子具有选择性响应。   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法具有快速、灵敏、选择性好和同时测定多组分的优点。尤其对于阴离子的测定,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的出现是分析化学中的一项突破性的新进展。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法主要用于测定各种离子含量,广泛应用于水、纸浆和漂白液、食品分析、生物体液、钢铁和环境分析等各个领域。   设备 高效液相色谱仪由输出泵、进样装置、色谱柱 、梯度冲洗装置、检测器及数据处理和微机控制单元组成。输出泵的功能是将冲洗剂在高压下连续不断地送入柱系统,使混合物试样在色谱中完成分离过程 。常用的进样方式有3种:注射器隔膜进样、阀进样和自动进样器进样。色谱柱的功能是将混合物中各组分分离。梯度冲洗又称溶剂程序,通过连续改变冲洗剂的组成,改善复杂样品的分离度,缩短分析周期和改善峰形,其功能类似于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的程序升温。检测器的功能是将从色谱柱中流出的已经分离的组分显示出来或转换为相应的电信号,主要有紫外吸收检测器、荧光检测器、电化学检测器和折光示差检测器,其中以紫外吸收检测器使用最广。现代化的仪器都配有计算机,以实现自动处理数据、绘图和打印分析报告。

  • 高效液相色谱法检测四环素类药物,加标回收率超高

    采用高效液相色谱法检测猪肉里面的常见的四种四环素药物,加标回收率达到了300%,甚至更高,这是为什么啊? 空白里面相应的位置是没有相关特征峰的,标准样品的特征峰,基线平稳,峰形尖锐,加标里面的样品特征峰分离也比较完全(至少感觉上)。改变流动相比例之后,情况亦是如此。样品里面的特征峰,有点漂移。 我已经重复实验三次啦,情况还是没啥变化啊,这是为什么啊?

  • 纳谱分析技术(苏州)有限公司刚刚发布了研发经理(液相色谱柱研发)职位,坐标苏州市,速来围观!

    [b]职位名称:[/b]研发经理(液相色谱柱研发)[b]职位描述/要求:[/b]岗位职责:负责新型液相色谱产品的研发,包括立项,实施,汇报及进度管理;能够独立实施并且带领团队按时完成新产品的研发项目;负责液相色谱填料生产SOP的建立;负责团队成员的管理及绩效考核工作;负责与质检团队和生产团队的协作;完成公司安排的其他任务。职位要求:本科及以上学历,化学、化工或生物相关专业,5年及以上液相色谱应用、研发及生产相关经验;良好的动手和领导管理能力;较强的沟通及组织协调能力;英文读写能力熟练;熟练掌握办公软件的使用(如EXCEL、WORD、PPT等)。福利待遇:周末双休,五险一金,餐饮补贴,年终奖,法定节假日,节日礼金,年度体检,高温补贴,生日福利,年度旅游,加班费,定期培训等关于纳谱纳谱分析技术(苏州)有限公司是一家从事液相色谱产品研发、生产、销售为一体的初创型科技公司。公司背景雄厚,发展迅速目前仍处于快速发展的前期阶段。公司重视研发型人才的培养,提供共同学习成长进步的机会。 团队年轻,工作氛围良好,期待您的加入![b]公司介绍:[/b] 纳谱分析技术(苏州)有限公司是一家研发,生产和销售液相色谱耗材产品并提供相关技术服务的中外合资企业,由苏州纳微科技股份有限公司投资成立,服务对象主要涉及化工、制药、生物技术、食品安全和环保等行业领域。纳谱公司的产品是在纳微科技研发生产的国际领先的UniSil单分散硅胶微球和UniCore单分散聚合物微球的基础上结合先进的微球表面处理和键合封端修饰技术而推出的新一代色谱分离材料产品,性能优异,稳...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/69818]查看全部[/url]

  • 【资料】色谱法原理及高效液相色谱法发展状况

    色谱分析法是分析化学中获得广泛应用的一个重要分支,从20世纪初俄国植物学家茨维特提出经典液相色谱法后,色谱分析法取得迅速发展.作为色谱分析法的一个分枝,高效液相色谱法是在20世纪60年代末期,在经典液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的基础上,发展起来的新型分离分析技术.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63626]色谱法原理及高效液相色谱法发展状况[/url]

  • 高效液相色谱法与气相色谱法的区别

    什么是高效液相色谱法?它指一种用液体为流动相的色谱分离分析的方法。它在经典色谱的理论的基础上,采用的是高压泵、化学键和固定相高效的分离柱、高灵敏专用检测器。液相色谱法与气相色谱法区别在哪里呢? 液相色谱仪与气相色谱仪的区别在于: 1.分析对象的区别 GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点比较低的样品;但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品,尤其对大多数的生化样品的不可检测占有机物的20%。 HPLC:适用于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶),不受样品挥发性和热稳定性的限制,对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛,占有机物的80% 2.流动相差别的区别 GC:流动相为惰性,气体组分与流动相无亲合作用力,只与固定相有相互作用。 HPLC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用力,能提高柱的选择性、改善分离度,对分离起正向作用。且流动相种类较多,选择余地广,改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用,当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。 3.操作条件差别 GC:加温操作。 HPLC:室温;高压(液体粘度大,峰展宽小)

  • 超高效液相色谱法的优点

    要实现超高效液相色谱分析,除必须制备出装填粒度小于2μm固定相的色谱柱外,还必须提供高压溶剂输送单元、低死体积的色谱系统、快速的检测器、快速自动进样器和高速数据采集、控制系统等,才能促成超高效液相色谱的实现。超高效液相色谱的优点基于1.7μm小颗粒技术的超高效液相色谱与人们熟知的高效液相色谱(HPLC)技术,具有相同的分离原理。不同的是,超高效液相色谱不仅比HPLC具有更高的分离能力,而且结束了人们多年不得不在速度和分离度之间取舍的历史。使用超高效液相色谱可以在很宽的线速度、流速和反压下进行高效的分离工作,并获得优异的结果。提高分离度超高效液相色谱发挥了1.7μm颗粒提供柱效增高的全部优越性。尤其是1.7μm颗粒提供的柱效比5μm颗粒提高了3倍。因为分离度与粒度的平方根成反比,1.7μm颗粒的分离度比5μm颗粒提高了70%。在梯度分离中也具有同样的优越性。提高分析速度由于超高效液相色谱系统采用1.7μm颗粒,柱长则可以比使用5μm颗粒时缩短3倍而保持柱效不变,而且使分离在高3倍的流速下进行,结果使分离时间缩短而分离度保持不变。提高检测灵敏度浓缩样品和采用各种高灵敏度的检测器都能提高灵敏度,而在超高效液相色谱中通过减小颗粒度,使色谱峰变得更窄,信噪比(S/N)增大,灵敏度得到额外的提高。提高质谱离子化效率减小基质效应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]已经是液相色谱发展的主流,能够充分发挥LC高分离度和MS高灵敏度的优势,超高效液相色谱与MS的联用使这种优势更加明显:一方面,超高效液相色谱系统达到最佳线速度时,其流动相流速一般在0.25~0.50ml/min之间,这与质谱能承受的流速更加匹配(API接口一般能承受0.20ml/min),使离子化效率增加,而新的nano超高效液相色谱的流量更可低至200nl/min,可以不需分流而直接进入质谱 另一方面,超高效液相色谱的分离度比HPLC有很大提高,其色谱峰扩展很小,峰浓度很高,这样不但有利于化合物的离子化,同时有助于与基质杂质分离,在一定程度上能降低基质效应,从而使灵敏度和重现性得到提高。

  • 液相色谱法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法就是用液体作为流动相的色谱法

  • 64.8 高效液相色谱法测定生桂口服液中桂皮醛含量

    64.8 高效液相色谱法测定生桂口服液中桂皮醛含量

    【作者】 雷灼雨; 巴国际;【机构】 重庆市药品检验所; 重庆市药品检验所 重庆 400015; 重庆 400015;【摘要】 目的建立生桂口服液中桂皮醛的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),甲醇-水-冰醋酸(45:55:0.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,测定波长为274 nm。结果方法的平均回收率为99.39%,RSD= 0.27%,桂皮醛的线性范围是25.2~201.4μg/mL。结论所建立的方法准确、可靠,能满足该产品的质量控制要求。 更多还原【关键词】 生桂口服液; 桂皮醛; 反相高效液相色谱法; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271555_386456_2352694_3.jpg

  • 【分享】高效液相色谱法的介绍

    本资料简单,实用,详细地介绍了高效液相色谱法的设备,特点及流程及主要部件.适合刚刚有些工作经验的朋友作为学习参考资料.本人才疏学浅,不知道是否适合大家的口味,请大家观后给予批评指正.谢谢![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67991]高效液相色谱法[/url]

  • 【求助】英国药典液相色谱法

    谁有英国药典的液相色谱法的翻译呀?虽然中英美药典的液相色谱法大致都差不多,但还是想看看一篇完整的翻译,不知哪位大侠可以提供给在下呢?谢谢了!!!

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