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气相色谱溶剂峰分析

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气相色谱溶剂峰分析相关的论坛

  • 安谱系列产品之九--气相色谱顶空溶剂，专为溶剂残留分析开发的溶剂，气相色谱终极溶剂

    顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

  • 【分享】气相色谱法分析测定药品中残留溶剂

    【分享】气相色谱法分析测定药品中残留溶剂

    顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105211013_295254_2242538_3.jpg 摘要 目前国家对药品中残留溶剂的检测还没有一个统一的国家标准，在关于有机溶剂残留量的指导原则中将二氯甲烷、DMF列为第二类必须控制的毒性试剂，将乙醇、丙酮列为第三类低毒性的溶剂。建立一种快速测定药品中残留溶剂的分析方法很有必要。为此南京科捷采用DK-300A顶空进样器取样，气相色谱毛细管柱分离，分析测定药品中常见的残留溶剂（乙醇、二氯甲烷、NN二甲基甲酰胺、二甲亚枫）。结合相关指标，本实验将二氯甲烷的限量规定为 600ppm，DMF的限量规定为 880ppm，乙醇及丙酮的限量规定为 5000ppm。实验结果表明：顶空毛细管柱气相色谱法快速、简便、准确是测定药品中残留溶剂较为理想的方法。关键词 乙醇 二氯甲烷 NN二甲基甲酰胺 顶空进样 毛细管气相色谱 药品 有机溶剂残留1.药品中乙醇、二氯甲烷、NN二甲基甲酰胺色谱图峰序1. 乙醇2.二氯甲烷3.NN二甲基甲酰胺4.二甲亚枫（溶剂）2.本方法应用范围在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质，它们在实际的生产中未能被完全地清除。本方法可应用在药品中残留溶剂的检测中。近年来，药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视。本文初步研究探索采用顶空毛细管柱气相色谱法分析药品中残留挥发性有机溶剂。顶空气相色谱法只将挥发和半挥发的组份引入柱子，可避免非挥发性的物质对系统的污染，样品前处理简便，分析效率高。结果表明，本方法快速、准确、重现性好。3.仪器及试剂配置色谱仪器配置色谱柱及试剂GC5890(FID检测器)毛细管专用柱30*0.32.*0.5乙醇、二氯甲烷各一瓶顶空进样器：DK-300ANN二甲基甲酰胺1瓶N2000色谱工作站（电脑自备1台）二甲亚枫1瓶氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶顶空压盖机1台顶空瓶20ml （带塞） 50只

  • 气相色谱不出溶剂峰？这样解决

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的不出峰的原因有：　　1、样品在色谱柱上保留：确认色谱柱不会永久吸附待测组分，提高柱温观察组分是否流出；　　2、灵敏度不够：检查检测器状态，或增加进样浓度；　　3、溶剂峰包覆：样品和溶剂的保留性能相近时，大的溶剂峰有可能将待测物峰包盖；　　4、进单标确认问题，或采用分流进样模式、加大分流比等方式优化溶剂与组分的分离度；　　5、进样问题：检查进样针是否堵塞、漏液/漏气、进样针能否够到样品液面；　　6、设置问题：错误的进样口、检测器或样品瓶设置；　　7、样品在进样口分解：载气没有开通或色谱柱断了。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的不出峰的解决方法：　　一、检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火；如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查：　　1、检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。　　2、检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。　　3、使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。　　二、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。　　三、调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　四、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查：　　1、检查色谱柱是否存在折断现象。　　2、检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。　　五、其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查：　　1、注射器不正常。　　2、检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。　　3、检查样品浓度、样品进样量是否正确。　　4、检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。

  • 溶剂萃取，气相色谱分析遇问题

    [color=#444444]我用溶剂萃取，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时遇到了很多问题，现在详述如下，望各位高手不吝赐教：[/color][color=#444444] 溶剂峰很高，峰面积很大，有没有办法让它小点；[/color][color=#444444] 我尝试通过减少进样量，使峰面积减小，可是结果反而增大了，这是怎么回事啊？[/color][color=#444444] 跑样到末了几分钟出现基线慢慢上移的现象，这又是怎么回事啊？[/color][color=#444444] 正己烷作为溶剂，进样量是1微升，这会不会超载啊？有资料记载毛细管柱只能承受10纳克量级或更低，我感觉我这个已经超载了，可是这又是很多文献上记载的，应该也算是经验值了吧？但是仪器珍贵，所以还是慎重点，固于此重新提起。[/color]

  • 做气相色谱分析时，有必要用农残级色谱溶剂吗？

    HPLC溶剂(LC-MS溶剂成本太贵，通常选择农残级试剂即可)，HPLC溶剂常检指标（纯度、水分、紫外透光率/吸光度、酸值/碱值等）不包含农药背景值等检测在内，最后还是。欢迎大家关注安谱的农残级溶剂哦，农残级溶剂的成本要比HPLC溶剂高不少，为了推广市场以及为了用户能够用上“对”的产品（即选型正确的产品），我们从2011年就开始调低了常规农残级溶剂公开报价，对比过2010年和2009年价格的用户会有明显的感受，还希望大家多支持。编辑3：HPLC级就能满足要求，不过因为农残级也就比HPLC贵不了多少，所以用它也行的？根据我工作中遇到的一些情况来看：当把HPLC级溶剂用在GC分析时，有些时候是没有问题的，溶剂本身没有FID/ECD/NPD背景，但是同一品牌的HPLC溶剂换了其他批号之后，却可能会出现溶剂的背景干扰。当使用农残级溶剂用于GC分析时，相对而言，稳定性要好很多，因为农残级溶剂出厂前一般都会针对GC分析常用的检测器FID/ECD/NPD等进行背景测试，而HPLC级溶剂一般只会针对某些波长处的UV，IR等进行背景测试。编辑4：刚刚我们大家在讨论农残级溶剂，其实对于农残级常用试剂如氯化钠、硫酸钠，在方法上经常提到要用马弗炉烘去除有机物和挥发性化合物，而对于商品化的农残级氯化钠和农残级无水硫酸钠则不需要用马弗炉烘。编辑5：我们的GC-MS一直都用分析纯的丙酮作溶剂。 AR级的试剂建议还是不要用在GC-MS为好，毕竟AR级试剂质控指标简单，仅适合于一般研究工作和对纯度要求不高的常规实验，用在痕量分析的话，从对结果准确性的影响、对系统的负面影响（尤其过MS）等考虑，肯定是没有色谱级适合的。 通常使用之前，我都会用GC-MS做一针全扫描，确定了没什么干扰我才会采用。我们一般都是用来稀释我们的样品，然后上机测试。我们的样品里面的组分最低含量大约1%，高含量的组分超过50%，不是痕量分析，所以一直采用分析纯的丙酮。

  • 【求助】气相色谱只出溶剂峰

    我是大学生，最近学习气相色谱。我用的溶剂是乙酸，条件是厂家给的条件：柱箱温度：190度，气化室温度：300，检测室温度：280，厂家用的色谱柱是OV-17毛细管柱。我学校的色谱柱是30QC3/AC20 0.5。我是按照这些条件做的，进样量0.1/0.2uL。出来的色谱图只有溶剂峰能和厂家给的色谱图对上，其他的峰都没有出来，只有许多很小的峰，而厂家给的的谱图中原料的峰也是很大的，可我却怎么也弄不峰来。溶液的浓度我试过了，从低到高，基本都一样，只出溶剂峰，其他就是一些很小的峰。我想请问大家，我应该从哪些方面解决这个问题呢？色谱柱不行？这两个差别大吗？条件不合适？谢谢大家能够给我提供宝贵意见！

  • 气相色谱分析时，样品溶剂可以含有盐吗？

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时，样品溶剂可以含有盐吗？油脂，以KOH-甲醇溶液作为溶剂，反应后能直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测吗？[/color]

  • 气相色谱走溶剂出现杂峰

    气相色谱走溶剂出现杂峰

    [table=100%][tr][td][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]走溶剂时出现一些小的杂峰，本人色谱新人，想请教大家这样的可以直接进样进行分析么，怎么判断基线较好可用[/td][/tr][/table][img=,828,620]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903291801512477_7736_1816201_3.png!w828x620.jpg[/img]

  • 气相色谱溶剂峰拖尾

    气相色谱溶剂峰拖尾

    大家好，我在安捷伦的培训教材上看到说溶剂峰拖尾是由于检测器端色谱柱有活化中心，我把色谱柱切去一点后还是拖尾呢，有没有什么更好的办法解决呢？我的分析条件HP-5,30m*0.32mm*0.25um,样品用丙酮溶解呢。附件中有典型的图谱，就是溶剂拖尾严重。求助中http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207072306_376406_2327340_3.jpg

  • 水质分析气相色谱实验室用到的有机溶剂多吗？

    [color=#444444]哪位同学做过水质分析，想请问一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做水质分析时，用到的有毒的有机溶剂多吗？长期在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验室做实验对身体有害吗？[/color]

  • 气相色谱分析，一个溶剂出两个色谱峰

    最近在做一个气相，有多个溶剂，乙醇、甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃等，用的是顶空方法在溶剂定位时，单个溶剂都是出两个峰，大小也差不多，距离1到2min开始以为是顶空部分设置压力过大，发生二次进样，压力改小后仍是；两个峰；将载气流速改大后疑似正常现另外一品种和色谱柱，初始温度100℃时，峰正常，温度降低后也是出两个峰请教各位这是怎么回事

  • 气象色谱只有溶剂峰，没有样品峰

    [color=#444444]我最近在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析多糖的组成。想着先打一个葡萄糖标品摸摸条件，10mg葡萄糖加入10mg盐酸羟胺，1ml吡啶，振荡溶解，90度水浴30min,冷却至室温，加1ml的醋酸酐，90度水浴30min.乙酰化完成,直接打GC[/color][color=#444444] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：柱子：HP-...(适用于弱极性物质的分离)；程序升温：130（2min）-3度/min-210（5）；检测器：FID，290度 进样口温度：250度[/color][color=#444444]图谱只有溶剂吸收峰，没有样品峰，请这方面的高手指点[/color]

  • 【分享】用气相色谱分析的应用资料（农药残留、溶剂残留等）

    整理了一些用气象色谱分析的应用资料，供大家分享！ 今后会陆续整理上传应用资料的，请大家关注哦！1. 10类农药残留的分析方法2. 氨纶生产过程中胺的分析3. 包装食品中溶剂残留的分析4. 分析薄膜包衣片中的二氯甲烷5. 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析护肤品中芳香成分（甲基吡嗪）6. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶剂纯度（氯仿）7. 挥发性有机酸的分析(氯乙酸,[font=Arial]三氯乙酸,[font=MingLiU]溴乙酸,[font=MingLiU]二氯乙酸,二溴乙酸)8. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析饮用水中残留农药成分9. 牙膏增白剂中有毒气体的分析 10. 液相色谱法分析乳酸钠11. 在线分析工业中痕量废气12. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析烟草中苯、异丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚等挥发性有机物13. 永久性气体分析系统分析标准气样的方法14. 对变压油中气体的分析15. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对聚乙烯的分析16. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对尼龙66的分析17. 食用色素中残留溶剂的分析方法18. 氨基酸分析中的两种衍生化方法19. 食用包装材料中残留溶剂的分析方法20. 一般残留溶剂的分析方法 (丙酮，四氢呋喃，乙酸乙酯，甲醇，二氯甲烷，苯，乙腈，氯仿，甲苯)21. 药物中残留溶剂的分析方法2[/font][/font][/font][font=MingLiU] (二氯甲烷[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]氯仿[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]三氯乙烯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1,4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font])22. 药物中残留溶剂的分析方法[font=MingLiU] (甲醇[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]丙酮[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]乙酸乙酯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1.4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]吡啶[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]二甲基甲酰胺[/font][color=black][font=MingLiU])23. 应用PDECD检测器分析农药类物质24. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试酒样中31种混标25. 顶空法检测制糖原材料中溶剂残留（甲醇、乙醇）[/font][/color]

  • 气相色谱只出溶剂峰

    仪器：GC-1690 载气：氮气（刚瓶装）氢气发生器分析对象：脂肪酸故障：进样后只出溶剂峰，样品峰一个也不出，只是一条平线 同等条件下使用，刚开始一切正常，后来峰越来越小（纵轴电压值越来越低），最后就是只有溶剂峰，不知道是什么原因，求指教，谢谢！

  • 气相色谱突然没有了溶剂峰？

    气相色谱停用一个月后，再测样过程中，既没有溶剂峰也没有样品峰。氮气等气源没有问题，分流比也没有问题，也点着火了，就是不出峰，后来换个色谱柱仍然不出峰。求帮助

  • 【求助】气相色谱溶剂检测方法问题？

    气相色谱溶剂残留数据分析--如何设定积分条件最近一直苦恼，气相色谱数据处理时到底用什么积分条件比较好，我们一般用积分斜率是0.4，峰宽0.04，峰高和峰面积是0。作为积分条件，可是有时候有的峰明显的积分积分积得不是很好，不知道大家处理数据的时候用什么积分条件？

  • 气相色谱溶剂峰问题

    我使用的是Agilent6890N气相色谱仪，HP-5柱（30*0.32*0.25），样品为用正己烷溶的挥发油。最近做分析条件选择的时候，换回HP-5柱后，在其他条件不变的情况下，程序升温过程发现各峰出峰时间延迟10分钟，峰高、峰面积均下降至原先的10%左右甚至更低。经Agilent工程师远程帮助筛查原因，排除了机器问题，进样口、衬管、检测器等均无问题。程序升温条件也和以前一模一样。请问是什么原因造成了我这样的结果？该如何解决？请求高人指点一二，万谢！感谢回复！1、柱子信息已输入并核对很多次（感觉自己都快得强迫症了）；2、FID检测器喷嘴已用细针通过，并与检测器其它部件一起洗洁精中超声，再丙酮超声淋洗一小时，后对光观察的确没堵；3、柱头已截取过几次，其中最长的一次是10+厘米，心疼啊；4、柱流量1.2mL/min，N2。5、换了一根HP-5柱，情况一样。我气相新手，还请各位高人继续指点，不吝赐教~感谢各位回复指点！氮气减压阀输出压是0.52MPa，用肥皂水检漏时并未发现漏点。昨天进了两针正己烷溶剂，具体情况如下：两针都是1微升正己烷，100℃恒温，分流比都是30:1，不同的条件只有流速。第一针：流速5ml/min，在0.909min出峰，A=207307,H=69944；第二针：流速1.2ml/min，在7.951min出峰，A=79141,H=19145。对比这两针，流速何以造成如此大的差别？后来又考验仪器重现性，重复进刚才第二针的情况，重现性很好。还请高人们帮助指点一二，多谢！！！

  • 【求助】气相色谱测溶剂只出一个峰？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测溶剂，同样的条件，以前都出两三个峰。现在只出一个峰。我用的是GC9160。科捷氮氢空一体机。柱子为SE54（30MM×0.32MM×0.5μM).纯度在99以上的单种溶剂如甲苯，丙酮，二氯甲烷等，现在只出一个峰。急啊，哪位高手指点下，谢谢！

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