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气相色谱乙醇外标法

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气相色谱乙醇外标法相关的论坛

  • 【求助】麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法。。

    麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法具体操作流程。。我对这个了解的很少，现在上面催的又很急，压力很大！比如我要用外标法做我们一个产品的定量，首先要用该产品的纯品做对照物质，是不是要先对照物质配置一系列浓度的溶液确定工作曲线，最好配制5个不同比例的对照物质。。怎么配？什么比例最好？10% 30% 50% 70%？90%？配好之后然后进样，得到的数据做工作曲线怎么制作标准曲线？用相同的条件定量我们自己的产品，根据得到的数据在曲线上查出含量又该怎么操作？抱歉，问题有点多。。我写了个头，麻烦各位帮我续下：外标法定量XX操作办法：所用器具：7890A气相色谱仪；分析天平；超声波仪；EC-1000色谱柱；容量瓶；自动进样针？试剂瓶；单标线移液管；溶剂：无水乙醇色谱条件:色 谱 柱：ALLECH EC-1000 30.0mⅹ250μmⅹ0.25μm 色谱机：AGILENT-7890A色谱条件：程序升温 初始温度：150℃ 初始时间：0min 升温速率：5℃/min 终止温度：200℃ 终止时间：30min 汽化室温度：250℃ 　检测器温度：250℃（4）溶液配制：待续。。。。PS:另外给大家共享个安捷伦的资料

  • 气相色谱 外标法标线

    [color=#444444]请问一下各位~~[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法 甲苯标线~~甲苯能用分析纯么？？如果不能的话纯试剂可以去哪买呢？？ 望不吝指导一下[/color]

  • 气相色谱FID测定乙醇含量相关问题请教

    最近在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇含量，在采用外标法做标准曲线时遇到问题：相同浓度的乙醇标准样进样后得到峰面积却相差很大，我重复5次进0.2μl标准样时得到的峰面积为：8840，3904，8434，7563，14712，想请教下各位是什么原因！

  • 气相色谱用外标法定量分析

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用外标法定量分析，做标准曲线用的乙醇配溶液，实测时是乙酸做溶剂的溶液，这样结果影响大吗[/color]

  • 求助各位大神气相色谱顶空进样内标法和外标法如何选择，哪个更好些？

    以前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]常用内标法据说是因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]仪器进样量不够准确，但是现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]仪器进样量已经优化得比较准确了，还有必要用内标来校准吗？目前我正在摸索顶空法测乙醇含量的方法，做过内标法和外标法准确度，二者结果均能符合准确度要求，内标法回收率和RSD相对更好一些，但外标法实验操作更简便一些，我个人更想选用内标法，但仅从回收率和RSD的角度无法说服领导，毕竟二者都符合要求，请问各位大神有什么看法和建议吗？

  • 【资料】气相色谱中的内标法与外标法

    内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。 　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量： 　　　　　W＝A(W)／(A)　　　　　　 　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源：药物分析网） 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。 外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。

  • 做气相色谱选用外标法

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，如果选用外标法，样品需走几次才取平均值？工作曲线是不是过原点？求高人指点啊[/color]

  • 【讨论】外标法在气相色谱中用得广泛吗？

    如题，外标法在液相色谱中是使用最广的。但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样重复性没有液相色谱那么理想，使用内标法比较多，但现在仪器技术发展了，用外标法是主流了吗？

  • 气相色谱外标法

    忘各位大佬给点建议。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2,4-二硝基苯肼衍生化测甲醛，外标法，遇到一个问题。参考资料上标准曲线横坐标浓度单位是mg/L,我需要浓度单位是ppm，具体应该怎么换算。PS:取样配好之后不知道溶液的密度，所以没法用密度换算。可以在取样过程中，直接就配浓度单位为ppm的吗？还是直接用mg作为横坐标单位，然后再换算，具体换算方法是什么？

  • 【分享】空气中氯乙醇的测定方法 气相色谱法

    【分享】空气中氯乙醇的测定方法 气相色谱法

    空气中氯乙醇的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中氯乙醇经活性炭吸附，以异丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸，经FFAP色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，根据氯乙醇与内标物正十四碳烷峰高比定量。2 仪器2.1 活性炭采样管：长10cm、内径4mm的玻璃管，内装活性炭100mg，两端用少量玻璃棉固定，管口用火熔封。2.2 个体采样器。2.3 微量注射器，5微升。2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器，1.7ng氯乙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。FFAP：Chromosorb W AW担体＝10∶100柱温：130℃汽化室温度：145℃检测室温度：195℃载气(氮气)：28ml/min3 试剂3.1 氯乙醇：化学纯，经重蒸馏。3.2 标准溶液：用异丙醇作溶剂配成80mg/ml氯乙醇贮备液，冰箱内保存，临用前稀释成不同浓度。3.3 FFAP，色谱固定液。3.4 Chromosorb W AW担体，60～80目。3.5 活性炭，色谱纯，20～40目。3.6 正十四碳烷，色谱纯(内标物)。3.7 异丙醇，色谱纯。3.8 二硫化碳。3.9 解吸剂：为含有5%(V/V)异丙醇，0.05%(V/V)正十四碳烷的二硫化碳溶液。4 采样在采样地点打开活性炭管(两端孔径至少2mm)，接采样泵，垂直放置，以0.4L/min流量，抽取20L空气。采样后，将管两端套上塑料帽，于1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验：取未采样的活性炭管，按样品操作处理，作为空白对照。5.2 样品处理：将采样管内活性炭移于2ml比色管中，分别加入0.5ml解吸剂，30min后进样。5.3 标准曲线绘制：取4支2ml具塞比色管，各加100mg活性炭，分别用微量注射器注入0.25、0.50、1.00、4.00?l氯乙醇贮备液，放置过夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附)，然后每管加0.5ml解吸剂(上述溶液分别相当于0.04、0.08、0.16、0.64?g/?l的标准溶液)。30min后每个浓度取2?l进样，重复3次，用保留时间定性，取峰高均值。用氯乙醇与正十四碳烷的浓度比对其峰高比绘制标准曲线。5.4 测定：从含有样品的比色管中取2微升解吸剂进样，用保留时间定性，根据氯乙醇与正十四碳烷的峰高比由标准曲线上查出相应的浓度比进行定量(图76)。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201439_52381_1625938_3.jpg[/img]6 计算X＝？C／V0式中：X——空气中氯乙醇的浓度，mg/m3；C——活性炭解吸下的氯乙醇量，微克(等于从标准曲线上查出氯乙醇与正十四碳烷浓度比乘190)；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1本法的检测限为1.7×10－3微克(进样2微升液体样品)，最低检出浓度0.02mg/m3(20L空气样品)。当空气中氯乙醇浓度为1、2、4、16mg/m3时，变异系数分别为7.2%、9.8%、6.5%、4.4%。7.2 氯乙醇浓度为16～69mg/m3时，采样效率为100%。氯乙醇加入量为160～1280微克时，解吸效率为87.5%～96.1%。活性炭管穿透容量为1.2mg/100mg活性炭。7.3 采样管内活性炭应在7天内转移到解吸剂中，冰箱保存。7.4 为避免二硫化碳危害，解吸剂配制与加入均应在通风橱内进行。7.5 对稳定性好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，可采用外标法定量。

  • 气相色谱法外标法做标准曲线

    麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法标准曲线的操作流程。标准样品有4针3个不同浓度，一针是空白。请问标准样品需要稀释到一定浓度还是可以直接进样。还有怎么做标准曲线啊？

  • 气相色谱分析，你怎么能不知道内标法和外标法的区别

    [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]内标法:　　在分析测定样品中某组分含量时，将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/55461526982266.jpg[/img][/align]　　内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术，是色谱分析中一种比较准确的定量方法，尤其在没有标准物对照时，此方法更显其优越性。　　使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱柱所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。　　[url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]外标法:　　用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。例如，在色谱法中，想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线，测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度，绘制出标准曲线。实际应用时，测出峰高或峰面积对应标准曲线，就可以得到样品浓度。[align=center][img=,627,382]http://www.gdkjfw.com/images/image/25681526982266.jpg[/img][/align]　　此法可分为工作曲线法及外标一点法等。　　工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。　　外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。　　外标法是色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。　　[url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]简单的说：内标法就是用在样品中定量加入要分析的物质，通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。　　内标法主要优点是简单，快速。　　缺点是没有标准曲线法定量精确。[align=center][/align]

  • 【原创大赛】白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较

    【原创大赛】白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较

    摘 要 用气相色谱法测定清香型白酒中重要特征指标乙酸乙酯的两种定量方法：内标法和外标法，并采用两种方法对白酒样品进行测定。结果表明，内标法和外标法对清香型白酒中乙酸乙酯的测定无显著性差异，应此可以把外标法推广到平常的清香型白酒的检测工作中，简化了操作步骤，满足现代快速分析的需求。关键词气相色谱；乙酸乙酯；内标法；外标法1 前言乙酸乙酯是清香型白酒GB/T 10781.2-2006的主体香气，其稀时呈清香，浓时呈梨香，它含量的高低在一定程度上也反映了白酒品质的好坏，能准确的定量分析乙酸乙酯的含量是清香型白酒生产厂家对产品质量控制的重要步骤之一，同时也是质检部门的监管手段。现行国家标准GB/T 10345-2007中就乙酸乙酯的检测做出了规定，当使用毛细管柱分析时则乙酸正戊酯作为内标物，若使用填充柱分析时则乙酸正丁酯作为内标物。这种分析方法就需要在每个白酒样品中加入内标物质，操作步骤复杂，同时对操作者的要求也更为严格，为使分析方法简便、快捷、准确，本文就使用外标法和内标法分析乙酸乙酯作出比较，分析结果无显著性差异，因此可在分析清香型白酒样品时使用外标法分析，以简化我们的分析工作。2 实验部分2.1 主要仪器Agilent 7890A气相色谱仪附FID检测器（美国安捷伦科技有限公司）；毛细管色谱柱为Agilent DB-ALC1；Agilent 7693自动进样器（美国安捷伦科技有限公司），Al204电子分析天平（梅特勒－托利多仪器（上海）有限公司）。2.2 试剂乙酸乙酯（GBW06114）；内标物质乙酸正戊酯（GF0762）；乙醇（色谱纯）；超纯水。2.3 仪器的工作条件仪器的工作条件见表1、表2。表1 仪器测定参数进样体积进样口温度分流比检测器温度载气压力（N2)氢气流量（H2）空气流量尾吹流量（N2)1μL200℃10：1300℃1

  • 气相色谱外标法测已知气体浓度

    [color=#444444]实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]多个人用的时候，需要每次使用的时候都更换上自己的色谱柱，请问在这种情况下，之前用外标法做的标准曲线能一直用吗？还是需要在每次更换完色谱柱之后重新测定标准曲线？[/color]

  • 气相色谱法外标法做标准曲线

    急！急！急！麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法标准曲线的操作流程。是做板材中TVOC的含量的，标准样品有4针3个不同浓度，一针是空白。请问标准样品需要稀释到一定浓度还是可以直接进样。还有怎么做标准曲线啊？

  • 【求助】气相色谱使用外标法如何创建校正因子？

    我们单位有台4890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做氢气、氧气和氮气分析的，使用的是外标法，请问各位高手，外标法在创建方法时，如何创建校正因子？是否与面积归一化法一样，输入标气的组分含量和峰面积的平均值，就会自动计算出校正因子，只是外标法不要求每个组分都出峰，只要我们需要的组分出峰就可以了。谢谢！！！

  • 【求助】气相色谱外标法工作曲线系列浓度的选择

    [size=4]新人刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不久，向大家求助，感谢您的解答！采用外标法时，想选取5个点绘制工作曲线。标准物系列浓度该如何选取呢？如果样品中的物质含量大约在70-90%，那么标物系列浓度也在此范围内选取，还是0-100%任意选取也可以？会影响结果的准确度吗？有人说曲线系数都可以达到0.9999，所以什么范围的系列浓度都可以，不会影响结果，是这样吗？[/size]

  • 这样使用气相色谱进行外标法测试行不行

    [color=#444444]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法测定水胺溶液中水含量，外标法测定生成混合液中的水含量包括三个步骤：[/color][color=#444444]①配置标准溶液：以蒸馏水和二乙烯三胺为原料，分别配制水的体积分数为30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%的标准液。[/color][color=#444444]②采用GC1690[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对不同体积分数的混合液进行测定，得到对应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。并记录不同体积分数条件下水的峰面积。并根据数据作图，利用origin软件对数据进行拟合，得到了水溶液体积浓度和峰面积的关系曲线。[/color][color=#444444]③再对反应生成的水胺混合溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定，得到了混合液中水组分的峰面积，然后根据水胺混合液中水的实际含量X与水组分的峰面积Y的关系式，计算出生成水胺混合液中的实际水含量。[/color]

  • 【求助】气相色谱外标法的不确定度评估

    有人做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法测定PCBs的不确定度评估吗？能否发个例子上来看看？另外那位有YY0088微量进样器的标准提供下，我的标准溶液使用进样针直接配制的，没法算他的不确定度。[color=#DC143C][size=4]哪位版友能给出例子（详细的过程），版主有积分奖励 by 水中月[/size][/color]

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