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红外吸收法定性方法

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红外吸收法定性方法相关的论坛

  • 【求助】红外漫反射吸收太强的解决方法?

    【求助】红外漫反射吸收太强的解决方法?

    最近做红外漫反射,样品为无机膜,因为样品无法稀释,吸收峰特别强,导致谱图变形严重,很多峰出不来。请问有什么解决方法吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011160917_259672_1362619_3.jpg

  • 红外光谱的定量分析和定性分析

    红外光谱定性分析:一般采用三种方法:用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。 红外光谱定量分析: 选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗佰-比尔定律,计算待测组分含量。

  • 红外光谱的定量分析和定性分析

    红外光谱定性分析:一般采用三种方法:用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。 红外光谱定量分析: 选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗佰-比尔定律,计算待测组分含量。

  • NIDR红外吸收

    NIDR红外吸收

    非对称分子(含有不同原子)可以在特定波长吸收红外线能,这种特定的吸收定波长吸收红外线能,这种特定的吸收带对于某种分子是确定的、标准的,称为“物质指纹”。 红外线通过介质的能量变化服从比尔-朗伯定律: Ea=E0(1-eKCL) 这里:Ea-吸收辐射能; E0-入射辐射能; C-介质浓度; L-气室长度; K-消光系数。 红外线是某一定波段范围内的电磁波,当它向周围传递过程中遇到特定介质时,将被介质吸收或透射。对于同一种原子构成的对称双原子分子,如O2、N2、H2等或单原子分子如He、Ne等并不能产生吸收光谱。但不同原子构成,含有偶极矩分子够能特定波长的辐射波。目前,NDIR是公认的检查CO和CO2最有效的分析手段。CO对波长为4.5-5.0μm范围内的红外线具有吸收能力,吸收峰约为4.6μm。CO2吸收波长为4.0-4.5μm范围内的红外线,吸收峰约为4.3μm。COCO、、CO2 CO2 和水的红外线吸收图谱如图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403240909_493960_2216_3.jpg典型的NDIRNDIR分析仪配置如图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403240910_493961_2216_3.jpg 包括:光源、样气管、探测器和电气系统,图中,右侧为充有NO2NO2的的对比气体,左侧为对比气体,左侧为样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,因此会引起测试室(因此会引起测试室(DETECTOR CELL)DETECTOR CELL)中中所得到的红外线的强度不同。因此引起中间所得到的红外线的强度不同。因此引起中间隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,采集电信号的强度。然后反推出采集电信号的强度。然后反推出CO/CO2CO/CO2的的浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量的气体之外的光谱滤掉。的气体之外的光谱滤掉。 样气必须干燥而清洁,以保证精度 样气必须干燥而清洁,以保证精度。因此。必须对样气进行除湿、除 。因此。必须对样气进行除湿、除尘处理。尘处理。在选用NDIR分析仪时,因注意以下问题:该仪器的原理决定了其线形范围不大,对仪器需作曲线标定或者加用线形化电路;l仪器另一关键问题是背景气体的干扰,干扰问题解决的好坏,直接决定着仪器质量的好坏。在内燃机排气测量中,主要是lCO2和H2O成分对CO测定结果的干扰。NDIR分析仪的抗干扰性能用抗干扰比(IR)来表示,是干扰气体浓度与分析仪对干扰气体的响应所相当的待测气体浓度之比。比值越大,表征仪器抗干扰性能越好。解除干扰能力的方法有加滤光片50mm检测器(抗干扰比为10000:1)和三检测器法(抗干扰比为105:1)。--------------

  • NIDR红外吸收

    非对称分子(含有不同原子)可以在特定波长吸收红外线能,这种特定的吸收定波长吸收红外线能,这种特定的吸收带对于某种分子是确定的、标准的,称为“物质指纹”。 红外线通过介质的能量变化服从比尔-朗伯定律: Ea=E0(1-eKCL) 这里:Ea-吸收辐射能; E0-入射辐射能; C-介质浓度; L-气室长度; K-消光系数。 红外线是某一定波段范围内的电磁波,当它向周围传递过程中遇到特定介质时,将被介质吸收或透射。对于同一种原子构成的对称双原子分子,如O2、N2、H2等或单原子分子如He、Ne等并不能产生吸收光谱。但不同原子构成,含有偶极矩分子够能特定波长的辐射波。目前,NDIR是公认的检查CO和CO2最有效的分析手段。CO对波长为4.5-5.0μm范围内的红外线具有吸收能力,吸收峰约为4.6μm。CO2吸收波长为4.0-4.5μm范围内的红外线,吸收峰约为4.3μm。COCO、、CO2 CO2 和水的红外线吸收图谱如图所示file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19607.png典型的典型的NDIRNDIR分析仪配置如图所示file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19669.png 包括:光源、样气管、探测器和电气系统,图中,右侧为充有NO2NO2的的对比气体,左侧为对比气体,左侧为样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,因此会引起测试室(因此会引起测试室(DETECTOR CELL)DETECTOR CELL)中中所得到的红外线的强度不同。因此引起中间所得到的红外线的强度不同。因此引起中间隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,采集电信号的强度。然后反推出采集电信号的强度。然后反推出CO/CO2CO/CO2的的浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量的气体之外的光谱滤掉。的气体之外的光谱滤掉。 样气必须干燥而清洁,以保证精度 样气必须干燥而清洁,以保证精度。因此。必须对样气进行除湿、除 。因此。必须对样气进行除湿、除尘处理。尘处理。在选用NDIR分析仪时,因注意以下问题:该仪器的原理决定了其线形范围不大,对仪器需作曲线标定或者加用线形化电路;l仪器另一关键问题是背景气体的干扰,干扰问题解决的好坏,直接决定着仪器质量的好坏。在内燃机排气测量中,主要是lCO2和H2O成分对CO测定结果的干扰。NDIR分析仪的抗干扰性能用抗干扰比(IR)来表示,是干扰气体浓度与分析仪对干扰气体的响应所相当的待测气体浓度之比。比值越大,表征仪器抗干扰性能越好。解除干扰能力的方法有加滤光片50mm检测器(抗干扰比为10000:1)和三检测器法(抗干扰比为105:1)。---------------

  • 为什么近红外光谱定量或定性分析大多需要化学计量学方法?

    [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]为含氢基团的倍频及合频吸收,其吸收峰均为宽峰,谱峰重叠严重,鲜有尖锐的谱峰及基线分离的谱峰,光谱指纹特征弱;而且倍频和合频吸收更易受温度和氢键的影响。因此,在实际应用中,以传统光谱分析的方式仅采用某一个峰对有机物进行定性和定量分析,其效果不理想,需要采用化[/font][font=宋体]学计量学方法解析光谱数据,最大限度地提取检测对象的有用光谱信息。[/font]

  • 测定什么时分别用红外光谱法,原子吸收法,紫外光谱法

    分析被测样品前可以查查相应的国标,一般都有好几种方法,看看你用什么方法方便。红外化验的对象固体液体气体状态分子纯净物,由于每一种物质都有红外特征吸收峰,所以主要用于物质的定性分析。 应用领域主要有机化学,无机化学,高分子化学、石油化工、材料学、生物学、医药学、物理、环境科技、公安、海关、商检、国防等。例如Si单晶中氧碳含量的测量,SiO2粉尘的测量(煤炭安全),宝石鉴定(玉类),石英材料(照明用)测量羟基含量,原子吸收光谱仪主要分析元素的含量,一般的火焰法可以分析到PPM级别,石墨炉法可以分析到PPB级别。一般分析的元素主要有K,Ca,Na,Mg,Zn,Au,Pb,As,Cd等等,无论你要分析哪种元素,首先要保证你的样品是可溶的,一般都是用酸溶。紫外主要是做通过比色法分析样品的含量,只要国家有规定的方法,理论上都可以检测。不过一般常用做有机物的检测。

  • 硅片上镀膜,膜的红外吸收测试问题

    在硅片上沉积了膜,膜无法取下,现需要测试膜的吸收,考虑到膜有反射,希望测试透过率光谱及反射率光谱来得到膜的吸收。现在试了几种方法:1、用傅立叶变换红外光谱测试。透过率用空白双面抛光硅片做背景,测试透过率;以金镜为背景用镀金的积分球附件测试反射率。结果有些出现反射率?透过率大于100%。2、用显微红外光谱仪测试。以空气为背景,测试硅片透过率T1,假设硅片对红外光不吸收,其反射率R1=1-T1;以硅片做背景,测试硅片上镀膜反射率R2,样品实际反射率R=R1*R2;以硅片做背景测试样品透过率T。样品吸收=1-T-R=1-T-(1-T1)*R2。结果也会出现反射?投射大于100%。若用显微红外测试以金镜做背景也会出现这种情况。各位老师帮我分析一下原因吧,还有测试基底上的膜中红外的吸收应该用什么仪器,用什么测试方法。谢谢谢谢

  • 红外吸收光谱法IR的原理

    [b]红外吸收光谱法IR分析原理:[/b]吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁[b]谱图的表示方法:[/b]相对透射光能量随透射光频率变化[b]提供的信息:[/b]峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率

  • 纺织纤维拉曼光谱定性分析法

    摘要:针对当前纤维定性鉴别方法存在的不足,采用拉曼光谱分析法定性鉴别。通过对纺织纤维原始拉曼谱图的特性分析,经过光谱预处理得到信噪比更高的标准拉曼谱图,建立了拉曼谱图特征表数据库,实现了纺织纤维的定性鉴别。实验结果表明:拉曼光谱定性分析法可快速定性鉴别纺织纤维,尤其适合于合成纤维及其混纺织物,对环境温湿度无特殊要求,样品无需烘干处理及制样,具有简便、快速和环保的优点,含荧光的染料或部分黑色染料以及纤维熔点是影响拉曼光谱法定性分析的主要因素。 关键词:拉曼光谱;特征表;纺织纤维;合成纤维;定性分析 目前纺织纤维定性检测方法有显微镜观察法、燃烧法、化学溶解法、熔点试验法、红外光谱分析法等。这些方法都有一定的局限性和缺点。显微镜观察法和燃烧法对定性鉴别织物有一定的局限性,只能鉴别天然纤维或合成纤维大类。化学溶解法虽然能够鉴别合成纤维具体品种及与天然纤维的混纺产品,但使用的有机溶剂如苯酚、二甲基甲酰胺等,不仅对检测人员身体健康有影响,存在易燃易爆的危险,而且还严重污染环境。红外吸收光谱法虽然能较准确地定性鉴别纺织纤维,但是红外光谱分析仪对测试环境温湿度要求相当高,样品需进行干燥预处理,样品制作很麻烦,检测周期较长,不能满足快速检测的要求。 在拉曼光谱分析纺织纤维结构方面,近年的研究集中于以下几个方面:复合材料的界面和基体结构的测定;再生蚕丝制备过程中,分子链规整度和取向度变化的测定;丝素经酶处理后,高分子结构的变化研究以及羊绒和羊毛分子结构研究。而在纤维成分分析方面有如下研究:鉴别天然绿色棉和染色棉;研究聚丙烯、羊毛、聚酯和一些天然纤维的鉴别方法;对染色纤维中染料的分析以及比较红外光谱与拉曼光谱对染色纤维区分的效果。可见,国内外学者虽然对拉曼光谱应用于纤维分析作了大量研究,但是还没有学者提出拉曼光谱定性检测纺织纤维的系统方法。本文旨在通过分析纺织纤维拉曼光谱的特性及影响拉曼光谱分析纤维的因素,提出一套拉曼光谱定性分析纺织纤维的系统方法。

  • 【求助】用红外如何定量求高岭石OH吸收

    我需要求解高岭石在3600~3700波数四个吸收峰中最两边两个峰面积之比,以表示其有序度问题。现在面临的问题是,3600波数的吸收用KBr压片时,在很大程度上受水吸收的影响,在3400到3500波数这个地方有个很大的吸收谷。我们实验室没有红外烘干设备,只有烘箱,但是我的KBr烘了20个小时,此处的水吸收谷没有消除。请问各位,我有什么办法解决呢?1、除了KBr,还可以用什么不吸水的物质做压片的基质?2、可不可以用峰值拟合的方法来求解呢?就是以过透过率光谱最高点的切线为基线,再求这两个峰的拟合峰与基线之间的面积,用以求解有序度。这样的误差产生原因有哪些因素?3、上面这两个方法是我暂时想到的下一步要试的方法,不知道可不可行?以各位的经验,还有没有其他的方法?先谢谢了啊!

  • 【求助】红外吸收光谱??

    请问水的红外吸收光谱图中,水的吸收锋是在哪?发水的红外吸收光谱图到我QQ383540669邮箱即可得到满意答案(清晰的图,我在goole和百度找不到的)

  • 高频加热红外线吸收仪

    有用高频加热红外线吸收仪的吗?高频加热红外线吸收仪和高频红外碳硫分析仪一样吗?用于测定铜及铜合金中碳、硫含量的,哪个个牌子的用着不错,请帮忙推荐一下,现在想买

  • 【求助】红外吸收和原子吸收有什么区别

    红外吸收和原子吸收都是吸收入射光能量,然后在特定波长下吸光度最大称为特征波长。根据特征波长下的吸光度大小进行定量分析。那么他们的区别是什么?难道...是光源?一个是红外光源,一个是阴极灯?

  • 【原创大赛】原子吸收光谱分析的定量方法

    【原创大赛】原子吸收光谱分析的定量方法

    原子吸收光谱分析的定量方法原子吸收光谱分析室一种动态的分析方法,用校准曲线进行定量。常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和浓度直读法等。如为多通道原子吸收,可以用内标法定量。这些方法中,标准曲线法最为常用。1、 标准曲线法原子吸收光谱法是一种相对的测定方法,不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量。需要通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关系联系起来。校正曲线就是用来将分析信号(即吸光度)转化为被测元素含量(或浓度)的“桥梁”。校准曲线的质量直接影响样品测定的准确度。因此,校正曲线设计合理。从校准曲线置信范围考虑,当实验点数目少于4点时,置信系数较大且变化速率快,置信范围较宽,由校准曲线求得的含量值或浓度值的不确定度较大。随着实验数目的增加,置信系数减小的速率很慢,置信范围变小的速率很慢,因此用4-6个实验点绘制校正曲线是很恰当的。在总测定次数相同的情况下,多设置实验点,减少每个实验点的测定次数,比少设置实验点,多增加每个实验点测定次数更有利。因为增加某个实验点的测定次数只能改变此点的精密度,而增加实验点数目却可以改变校准曲线的精密度。从测定误差考虑,校准曲线中央部分的精密度优于其两端,因此应让被测元素含量位于校准曲线的中间。用“空白”溶液校正仪器零点,实际上就是用一个测定误差较大的点做为基准点校正仪器,这显然是不合适的;用空白溶液的测定值直接校正空白值也是不可取的,因测定值是随机变量,而且测定误差较大;用一次测定值作为基准对空白进行校正带来很大的偶然性,校正效果得不到有效的保证。正确的方法是用校准曲线的截距来校正空白,或者对“空白”溶液进行多次测定,取其平均值来校正空白(如下图所示,每次测定的空白是有区别的,且测定结果RSD很大)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301315_408408_2352694_3.jpg原子吸收光谱法分析是一种动态测量,测定值易受实验条件的影响,引起校正曲线转动或平移,或者既产生转动又产生平移。因此,应该随时或者定时检查校正曲线是否发生了变化。如何检查这种变动?不少分析人员采取的做法是重新测定个别实验点的吸光度,根据新测得的吸光度,将原来的校正曲线平移;或者通过新吸光度值和坐标原点重新制作标准曲线,重置标准曲线斜率。这两种做法都是有问题的。前一种做法将曲线平移,实际上是假定各实验点的偏移大小是固定的,不随被测元素含量而改变,是一个固定系统误差。后一种做法是将斜率重置,实际上是认为曲线的原点是不变的,不存在固定系统误差,只是随被测元素含量而改变的相对系统误差存在。而事实上,固定系统误差和相对系统误差经常是同时存在的,使校正曲线既产生转动又产生平移。校正曲线的正确校正做法是用原来制作校正曲线时不同含量或者浓度的标准样品,测定吸光度,将原有点的与新的实验点合并起来重新绘制校准曲线,既利用了原校准曲线的信息,又利用了新获得的信息。其所以用不同的含量或浓度的标样来检查校正曲线,是因为用原有的实验点与新实验点合并绘制校准曲线时,增加了实验点的数目,有利于提高新校正曲线的稳定性(原始结果如上图所示)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301315_408409_2352694_3.jpg 2、 标准加入法标准系列与样品的基体精确匹配是制备良好校正曲线的必要条件,分析结果的准确度直接依赖于标准样品和未知样品物理化学性质的相似性。在实际分析过程中,样品的基体、组成和浓度千变万化,要找到完全与样品组成匹配的标准物质是有困难的,特别是对于复杂基体的样品就更加困难。试样物理化学性质的变化,引起喷雾效率、气溶胶粒子粒径分布、原子化效率、基体效应、背景和干扰情况的改变,导致误差增加。标准加入法可以自动进行基体匹配,补偿样品基体的物理、化学干扰,提高测定的准确度。操作如下,分取几份等量的被测试样,在其中分别加入0,c1,c2,c3,c4,c5等不同量的被测元素标准溶液,依次在标准条件下测定它们的吸光度值Ai=(i=1,2,3,4,5),制作吸光度对加标量的校正曲线,校正曲线不通过原点。加入量的大小,要求c1接近于试样中被测元素含量c0的两倍,c2是c0的三到四倍,c5必须仍在校正曲线的线性范围内。从理论上讲,在不存在背景吸收或校正了背景吸收的情况下,如果试样中不含被测元素,校正曲线理论应通过原点。若校正曲线不通过原点,说明试样中含有被测元素,其含量的多少与截距大小的吸光度值相对应,将校正曲线外延与横坐标相交,原点至交点的距离,即为试样中被测元素的含量c x。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212121725_412130_2352694_3.jpg标准加入法所依据的原理是吸光度的加和性。从这一原理要求,不能存在相对系统误差,即试样的基体效应不得随被测元素含量对干扰组分含量比值改变而改变;必须扣除背景和空白值;校正曲线是线性的。3、浓度直读法浓度直读法的基础是标准曲线法。先用一个标样定标,通过标尺扩展,将测定吸光度值调整为浓度值,以后测定试样时直接得到它的浓度值。该法的实质就是由该定标点与原点制备校正曲线,预先存于仪器内。以后只要测定试样的吸光度,仪器将自动根据已存的校正曲线算出试样中被测元素的浓度,并显示在仪器上。浓度直读法测定的准确度,直接依赖于校正曲线的稳定性,且要求测得的试样吸光度值必须落在校正曲线上。浓度直读法定量的准确度要逊色于标准曲线法和标准加入法。其优点是快速。4、试样稀释标样法先测定体积为[font=Tim

  • 近红外 定性方法

    说说近红外的定性方法有哪些? 还有近红外定性分析结果用什么结果佐证比较好呢?

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