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气相色谱中载气流量

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气相色谱中载气流量相关的资讯

  • 雪景科技发布全二维气相色谱气流调制器产品
    2019年8月23日,雪景科技在第二届全二维色谱技术与应用大会上正式发布了全新的气流调制器 QFM1200 QFM1200系列气流调制器采用雪景科技发明的准止流调制技术(Quasi-stop flow modulation), 通过周期性将进样口直接联通二维柱,(近似)停止一维流动并产生较大的二维流量,将一维馏出物快速释放至二维,实现调制效果。 QFM1200开创了一种全新的气流调制原理,继承了气流调制的优势,包括体积小巧,无需制冷剂,沸点范围宽,运行稳定可靠,重复性好,无需维护等。同时进一步简化了结构和附属设备,省去了目前气流调制技术常用的额外气流控制组件和微流路元件,显著降低了系统复杂度。可以在常规色谱平台上更简便、更快捷、更经济地升级到全二维气相色谱系统。雪景科技同时推出了针对不同应用的多种柱系统配置和优化色谱方法,当方法确定后可长期不间断稳定运行,在常规分析及便携式现场分析领域具有广阔的应用前景。
  • 气相色谱仪的常用操作小技巧
    气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。 Gas-PC20气相色谱仪  气相色谱仪的常用操作小技巧  1 加热  由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言:  1.1 过温定位法  将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。  1.2 分步递进定位法  将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮:当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮。开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上。  2 调池平衡  调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调珊能的气相色谱仪而言  3 点火  氢焰气相色谱仪 开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火 。然而,我们经常会遇到点火不着的情况 ,下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。  3.1 加大氢气流量法  先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况 此法通用。  3.2 减少尾吹气流量法  先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。  4 气比的调节  氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节:  (1)氮气流量的调节  在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止  (2)氢气和空气流量的调节  氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气 的流量。再调节空气流量 在调节空气流量时,要观察基流的改变情况 只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止 最后,再将氢气流量上调少许。  5 进样技术  在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。  5.1 进样量  进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 ,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~ 10微升,气体样品一般为0.1~ 10毫升 。  (1)排除注射器里所有的空气  用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。  还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气 那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上 任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部 推进注射器塞子,空气就会被排掉。  (2)保证进样量的准确  用经换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子。直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 ,至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。  5.2 进样方法  双手章注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力很高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1~ 2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。  5.3 进样时间  进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率 。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。
  • 高校用户都在看这些品牌的【气相色谱仪】
    近期,科学仪器行业迎来了前所未有的利好消息,国家为支持经济社会发展薄弱领域设备的更新改造,发布了设备更新改造贴息再贷款等政策,要求年底前完成相关申报工作。采购规模之庞大、采购周期之紧张,引得业内人士心潮澎湃。本次设备更新改造贴息再贷款政策支持10个领域:教育、卫生健康、文旅体育、实训基地、充电桩、城市地下综合管廊、新型基础设施、产业数字化转型、重点领域节能降碳改造升级、废旧家电回收处理体系。其中高校领域,原来不能作为贷款主体,多年来沉淀了大量的设备更新改造的需求。这次政策创新,允许高校通过贷款来实现设备更新改造,势必会引发空前的采购热潮。而作为仪器设备主要品类之一,科学仪器也必将是本次采购中非常重要的目标品类。特别是,本次贷款要在2022年底前发放,对用户申请、采购等环节的效率都提出了很高的要求。气相色谱仪广泛用于挥发、半挥发有机物的分离分析,由于其灵敏度高、分离效果好、分析速度快等优点,在能源、化工、制药、环境、食品等领域发挥着重要作用。气相色谱仪是目前理化分析实验室中最常见的分析仪器之一,当然更是各大高校常用的仪器品类之一。为更好地助力高校用户选型,仪器信息网基于全站40万+高校用户的访问行为,通过【气相色谱】各仪器的独立访问人数、用户留言量,仪器3i指数等数据,综合计算得出“高校用户关注【气相色谱】品牌及仪器”,分为进口及国产仪器品牌为用户呈现,每个品牌共计推选出一台用户关注的气相色谱仪,可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。(以下品牌按照品牌简称首字母排序)进口品牌仪器型号国产品牌仪器型号安捷伦7890B北分瑞利SP-3500岛津Nexis GC-2030东西分析GC-4100珀金埃尔默Clarus 580福立GC9720 plus赛默飞TRACE 1300磐诺A91 Plus//赛里安456i舜宇恒平仪器GC1120炫一科技M6仪电分析GC128=====进口品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序★ 安捷伦 ★仪器名称:Agilent 7890B 气相色谱仪 报价:面议核心参数:仪器种类:实验室适用领域:石化行业专用升温速度:低热容模块直接快速加热和冷却降温速度:低热容模块直接快速加热和冷却产品介绍:载气选件:氦气节省模块、氢气传感器和替代载气解决方案可以显著降低氦气的使用量,提高实验室分析的灵活性。微板流路控制技术 (CFT) 可提供更好的色谱分离能力并减少样品前处理步骤。点击查看更多产品详情Agilent 7890B 气相色谱仪★ 岛津 ★仪器名称:岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030 报价:30-50万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:室温+2℃~450℃升温速度:0.01℃~250℃/min冷却速度:450-50℃,约3~4分钟,可调载气流量范围及控制0~1300mL/min He 0~600mL/min N2(程序段数:7段)进样口压力设定范围:0~1035KPa进样口最高使用温度:450℃载气压力范围及控制:0~1035kPa(程序段数:7段)进样口总流量设定范围:0~1300mL/min He 0~600mL/min N2产品介绍:全新一代电子流量/压力控制系统AFC/APC性能再次提升。搭配全新设计FID、ECD、FPD、BID等检测器达到超高灵敏度,实现优异重现性,提高数据可靠性。点击查看更多产品详情岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030★ 珀金埃尔默 ★仪器名称:气相色谱仪PerkinElmer Clarus 580 报价:面议核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型产品介绍:直观的触摸屏使用更方便;可与集成化顶空进样器或热脱附、质谱或Swafer灵活配置。多语言支持简化了人机交互,并可提高员工的舒适度。点击查看更多产品详情气相色谱仪PerkinElmer Clarus 580★ 赛默飞 ★仪器名称:赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪 报价:50-100万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型产品介绍:从单通道到多个进样口/检测器 GC 配置,可轻松扩展;通过简化安装、插入部件,并凭借极少的本机控制和直观的Chromeleon软件,减少培训和启动时间;采用无需工具的便于检修模块最小化停机时间。点击查看更多产品详情赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪=====国产品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序★ 北分瑞利 ★仪器名称:北分瑞利气相色谱仪SP-3500 报价:10-15万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:室温以上5℃~450℃升温速度:最大50℃/min载气压力范围及控制:0-100 psi进样口最高使用温度:400℃载气流量范围及控制:0-1000mL/min(H2);0-200mL/min(N2)进样口总流量设定范围:0-1000mL/min(H2);0-200mL/min(N2)进样口压力设定范围:0-100psi产品介绍:可连续监测仪器工作状态,根据故障信息提示使操作者自行维护仪器。三次点火失败后,EPC系统自动关断氢气。TCD检测器热丝保护,可保障仪器长期正常运转。点击查看更多产品详情北分瑞利气相色谱仪SP-3500★ 东西分析 ★仪器名称:GC-4100系列气相色谱仪 报价:15-20万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:(室温+5)℃~400℃升温速度:0.1~40℃/min载气流量范围及控制:(1:1)~(500:1)ml/min载气压力范围及控制:0~145psi进样口最高使用温度:400℃进样口压力设定范围:0-145psi进样口总流量设定范围:(1:1)~(500:1)ml/min产品介绍:整机实现计算机工作站控制,可对六路气体(气体路数可扩展)实现EPC电子流量控制,包括对载气、燃气、助燃气、分流和尾吹气等进行控制。检测器和柱箱温度控制采用模糊PID 智能控制,造就全新的气相色谱温度控制系统。点击查看更多产品详情GC-4100系列气相色谱仪★ 福立 ★仪器名称:福立GC9720 plus气相色谱仪 报价:20-30万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:+5℃~450℃升温速度:0.02℃/min~120℃/min载气流量范围及控制:0-450ml/min进样口最高使用温度:450℃冷却速度:从 450℃至50℃<5.0min(配置增强降温装置时<3.5min)载气压力范围及控制:0-80Psi,精度为0.001psi进样口压力设定范围:0-80psi进样口总流量设定范围:0-450mL/min产品介绍:全新升级第三代自主研发的AFC气路控制系统,压力控制精度实现0.001psi,达到国际一流水平。独立的分流冷阱和隔垫捕集阱设计,极易维护。点击查看更多产品详情 福立GC9720 plus气相色谱仪★ 磐诺 ★仪器名称:磐诺A91 Plus实验室气相色谱仪 报价:30-50万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型产品介绍:全新“双芯”处理器进一步提升EPC精度至0.001PSi;触控屏操作,更简洁、更现代化;数字化电路放大技术,让检测器的灵敏度和信噪比性能提升至新的高度;点击查看更多产品详情磐诺A91 Plus实验室气相色谱仪★ 赛里安 ★仪器名称:天美公司赛里安456i气相色谱仪 报价:20-30万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:-100-450℃升温速度:150℃/min冷却速度:150℃/min载气流量范围及控制:0-1500ml/min载气压力范围及控制:0-150Psi进样口最高使用温度:450℃进样口压力设定范围:0-150Psi进样口总流量设定范围:0-1500ml/min产品介绍:支持最多三个进样口、三个气相检测器配置,配置更加灵活。技术指标:EFC流量控制精度0.001psi、进样口检测器温度可高达450℃、可拆卸的柱温箱门、600Hz的高速采集频率等等,轻松满足各行业对GC的检测需求。点击查看更多产品详情天美公司赛里安456i气相色谱仪★ 舜宇恒平仪器 ★仪器名称:舜宇恒平GC1120气相色谱仪 报价:3-5万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:室温+7-400℃升温速度:0-40℃/min冷却速度:7min内 250℃降到50℃载气流量范围及控制:0-200ml/min载气压力范围及控制:0-0.3Mpa进样口最高使用温度:420℃进样口压力设定范围:0-0.3 Mpa进样口总流量设定范围:0-200mL/min产品介绍:性能卓越的微机温度控制系统,控温精度高(优于± 0.05 ℃ )、可靠性高、抗干扰能力强;具有 6 个独立的控温区,高控制温度达 400 ℃ ;极限温度设定及过温保护功能,确保仪器的安全运行。点击查看更多产品详情 舜宇恒平GC1120气相色谱仪★ 炫一科技 ★仪器名称:炫一M6物联网气相色谱分析平台 报价:15-20万 核心参数:仪器种类:实验室适用领域:石化行业专用控制温度范围:-30℃-450℃升温速度:100℃/min冷却速度: 50℃/min载气流量范围及控制:0-100ml/min载气压力范围及控制:0-980Kpa进样口最高使用温度:450℃进样口压力设定范围:0-980Kpa进样口总流量设定范围:0-600mL/min产品介绍:模块化技术:除常规色谱部件,如压力流量控制器、检测器、进样口外,其它色谱辅助部件,包括高压液体进样器、多路气体进样器、富集脱附模块等均已模块化。点击查看更多产品详情炫一M6物联网气相色谱分析平台★ 仪电分析 ★仪器名称:上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC) 报价:89800 核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:4-400℃升温速度:0.1~40℃/min载气流量范围及控制:0 ~ 200mL/min载气压力范围及控制:0-700kpa进样口最高使用温度:400℃进样口压力设定范围:0-700kpa进样口总流量设定范围:0 ~ 200mL/min产品介绍:标配PC端反控软件、内置色谱工作站,实现PC端反控和主机触控屏同步双向控制。主机采用7英寸彩色触控屏,进样器及检测系统采用电子流量/电子压力控制系统(EFC/EPC)。点击查看更多产品详情上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)======【仪器优选—高校版】======针对本次高校用户采购量大、需求急、品类多等难点,仪器信息网特推出“仪器优选—高校版”选型工具,全面助力高校用户快速选型。“仪器优选—高校版”工具综合了目前市场上主流的,及全国上千所高校中常用的【气相色谱仪】仪器品牌及型号,可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。仪器优选-高校版选型工具扫码立即选型↑↑↑【仪器优选—高校版】选型工具核心亮点亮点一:精选200+个高校高频采购仪器品类亮点二:20万+台仪器中甄选国内外优质仪器亮点三:支持产品参数PK,选型一目了然亮点四:提供近30000个高校采购典型案例关于仪器优选【仪器优选】作为专业性及影响力兼具的国内一线科学仪器导购平台,囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等15大类仪器,1000+个仪器品类,收录20万+台优质仪器。其核心宗旨是帮助仪器用户快速找到优质靠谱的仪器。经过多年的持续建设,平台实现了可以同时从价格、品牌、行业、口碑、产品横向对比等多维度快速查找仪器产品的功能,助力千万级用户轻松找到靠谱仪器。
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。
  • 气相色谱仪进样口压力超压检测方法与解决方案
    导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一,而分流/不分流进样口(简称SPL进样口)是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比,SPL进样口的气路控制相对更复杂,所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中,遇到最多的可能就是进样口漏气报警,不管是真漏还是假漏,根本原因都是实际流量没有达到设定值(详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗?》)。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路(英文全称:CARRIER中文,载气流路):作用是为气相系统提供载气,载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路(英文全称:PURGE中文,吹扫气流路):吹扫流量设定值范围为1-6ml/min,我们通常设定为3ml/min,作用是避免进样隔垫挥发物的干扰,将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出,防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路(英文全称:SPLIT中文,分流流路):调整进样口压力,进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件,同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路(隔垫吹扫),S路(分流)和L路(色谱柱)流出,也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常,但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢?01载气流路气流过大:C路有流量传感器可以实时显示流量数值,由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞:吹扫流量通常设定为3ml/min;内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小,所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞:在分流模式下,大多数的样品是经过分流流路排出的,所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞,在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附(通常情况下过滤器6个月需要更换,做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换),因为分流流路是在仪器的顶部,温度和室温相近,液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的,当管路堵塞到一定程度,电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了,会出现如下的故障现象,如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路,那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点,进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器,更换步骤可以参考岛津气相软件(Labsolution)中的维护向导。02检查清洗进样口适配器,确保分流通道畅通,如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象,如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位,使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出(推荐使用高温喷枪或酒精喷灯,不推荐使用打火机加热,一是加热温度不够,二是长时间按着打火机,很容易烫伤)。如果没有酒精喷灯,也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏;将进样口端色谱柱取下,拆卸掉进样口适配器,让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁,消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后,进样口压力仍然不能回落到设定值,则大概率是AFC故障,就需要岛津工程师上门服务。
  • 赴德国进行流量计﹑气相色谱仪型式评价现场试验总结
    受国家质检总局委托,2009年4月13日~ 4月23日由总局计量司工业计量处高丽调研员任团长、上海市计量测试技术研究院教授级高工任淑贞、姚新红工程师、张波工程师、以及上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站杨德双工程师等五人组成的型式评价现场试验工作组,赴德国RMG Messtechnik GmbH 的生产现场对该公司生产的流量计﹑气相色谱仪的样机进行了型式评价试验以及这些仪器的防爆性能的技术审核。现将相关试验情况报告如下:  一、 试验概况  型式评价试验依据OIML R6国际建议《气体容积式流量计的一般规定》、JJG 633–2005《气体容积式流量计》国家计量检定规程、《气体腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、JJG 1030–2007《超声流量计》国家计量检定规程、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》﹑GB3836《爆炸性气体环境用电器设备》等以及相关产品技术文件,在生产现场对RMG申请的腰轮流量计、超声流量计两种原理的流量计﹑气相色谱仪等两类仪器进行了全面的测试及其技术资料审查。  二、 试验样机  本次型式评价试验中,德国RMG公司共申请了两种原理、三个系列流量计,其中包括腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格 两种型号过程气相色谱仪。  依据JJF 1015-2000《计量器具型式评价和型式批准通用规范》中关于“申请单位应提供自己生产的样机。申请单位可以按单一产品提出申请,也可按系列产品提出申请。凡按单一产品提出申请的,一般情况下应提供三台样机 大型或价值昂贵的产品,提供两台或一台样机。按系列产品申请的,每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品 每种规格提供试验样机的数量,按申请单一产品的原则执行 按以上原则,数量太多的,可适当减少样机数量。具有代表性的规格,由受理申请政府计量行政部门与承担试验的技术机构根据申请单位提供的技术文件确定”的试验样机提供原则。  根据此次试验中申请单位试验样机的具体情况,抽取腰轮流量计两个系列四种型号规格、超声流量计一个系列两种型号规格共六台流量计以及过程气相色谱仪两种型号规格两台色谱仪作为现场试验样机。  本次型式评价试验现场共抽取八台样机,并对全部抽取样机进行了试验。  三、 试验过程与资料审查  试验工作期间,型式评价工作组对RMG公司生产现场的计量标准、检测设备进行了溯源认定。依据型式评价大纲中所制定的试验方案,对德国RMG公司申请的RMG 132-A(两台)、DKZ-04(两台)腰轮流量计,USZ 08(两台)超声流量计、PGC6000和PGC9000型过程气相色谱仪样机进行了全面的性能测试,并按照其技术指标要求对试验数据进行了审定。  按照试验工作程序,要求申请单位对以上样机做了先期校准试验,并在试验现场对其试验数据做了审核。  同时对德国RMG公司的腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格共二十二种型号规格的流量计、两种型号的过程气相色谱仪技术资料中的技术指标以及对涉及到所申请的仪器防爆等级进行了全面详尽的审核与确认。  按大纲要求,还将USZ 08系列超声流量计的电子部分USE 09带回上海市计量测试技术研究院进行电磁兼容试验。  四、试验考察与技术交流  试验期间,型式评价工作组考察了德国RMG公司的气体流量计量性能试验、耐压强度和密封性试验、过程气相色谱仪试验装置、环境试验等多项试验设备及测试过程,并进行了溯源认定。与主管计量管理测试的主要工作人员就双方共同关心的计量校准项目等问题进行了交流。  工作组还参观了德国RMG公司的流量计和色谱仪生产线,听取了公司产品研发经理、计量测试经理、质量管理经理等负责人关于公司及其流量计和色谱仪等产品的介绍并进行了技术交流,对生产厂流量计和色谱仪的生产过程及计量校准测试有了较为详细的了解,为今后的共同合作打下了一定基础。  考察期间,工作组前往PTB流量实验室进行参观和技术交流。流量计量专家Toebben博士和Mickan博士带领工作组参观了液体流量标准装置(Urel=0.02%,k=2)、气体钟罩流量标准装置(Urel=0.08%,k=2)、低温气体流量标准装置(Urel=0.25%,k=2 最低-60℃)、微流量气体流量标准装置(qmin=5ml/h,而且正在研究更低流量的标准装置)和激光多普勒风速标准装置并就相关问题进行了交流。通过参观和交流,了解了流量计量的国际先进技术和发展水平,为我国在流量计量领域收集第一手材料和发展动态,有利于缩短我国流量计量与国际先进水平的差距。  五、试验特点  这次型式评价工作的特点是流量计的口径大、流量大、量程宽 过程气相色谱仪主要应用于工业现场过程气体含量分析测试,现行气相色谱仪检定规程不适用于过程气相色谱仪。对于此次型式评价工作,国家质检总局计量司和上海市计量测试技术研究院高度重视,赴生产现场前,上海计量院热工所、化学所和质量管理处领导参加制定、审阅了型式评价大纲并部署具体工作程序安排,制定了总体技术方案,并多次与德国RMG公司商讨,对试验工作程序及试验样机的选择等问题做了周密的安排和认真细致的准备,对所申请的各种型号规格流量计和色谱仪的技术指标反复审核与确认,以确保现场试验工作万无一失。质量管理处吴建英处长亲自审阅了《腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》,并提出了重要意见,多次强调计量器具质量监督的重要性,从量值传递的角度对此次型式评价工作提出了重要的指导性意见和要求。双方工作人员认真负责,默契配合,获得了大量非常重要、可靠、有效的技术数据,所抽取现场试验的全部样机各项技术指标符合型式评价大纲要求,使型式评价工作圆满完成。  此次德国RMG流量计和过程气相色谱仪型式评价工作由于领导重视,技术准备工作充分,双方密切合作,试验取得了圆满的结果,顺利完成工作任务,为今后的计量器具产品型式评价工作积累了宝贵的经验。  六、建议  1、目前国内计量技术机构对大口径宽量程的流量计以及对高压气体流量计进行型式评价试验的条件有待完善。上海市计量测试技术研究院正在考虑高压气体相关校准检测项目,建议尽快建立高压试验校准平台,以满足型式评价试验及日常校准检测工作的需要,进一步提高我国质量监督和计量技术在国际计量领域的地位。  2、我国缺乏高不确定度的气体流量标准装置,尤其在气体流量计检定规程修订后我国各级计量机构的标准装置无法进行高精度等级气体流量计的检定及型式评价工作。上海市计量测试技术研究院和德国PTB合作建立一套Urel=0.06%(k=2)的气体钟罩标准流量标准装置,该装置将成为目前国际上不确定度最高的气体流量标准装置,但后续的研究仍需要大量的工作,建议国家总局和上海相关部门加大对该项目的财力、物力的支持力度,将该装置建成国际上最好的气体钟罩标准装置,增强我国在国际计量领域的发言权。  3、在微流量计量方面我国远落后与国际先进水平,这将制约我国广泛领域的发展,建议国家总局增加该领域的支持力度,支持国家计量院或者上海市计量测试技术研究院在该领域的技术引进和研究,尽快缩小与国际先进水平的差距,支持我国相关领域的发展。  4、根据我国的规划,在接下来的几年中,我国将建设约四万千米的天然气管线,这将使用大量的流量计以及其他仪表,建议在管线设计时能够考虑流量计和其他仪表的周期检定问题。同时加大对流量计在线检测的支持力度,尽快提出指导流量计在线检测的可行性方案,解决现有和将来要面临的流量计在线检测问题。  5、我国现行气相色谱仪检定规程适用于实验室用气相色谱仪,而目前气相色谱仪应用于工业过程气体含量分析越来越普遍,由于测量系统涉及到气体的采样系统、流量的控制系统等,因此检测结果不仅与气相色谱仪的性能有关,还与采样、流量系统有关,而且采样和流量系统还是很大的误差来源,所以过程气相色谱仪和试验室气相色谱仪在技术指标上的描述存在很大差异 同时由于该类仪器的使用场合以及涉及易燃易爆气体,因此还必须考虑防爆等级。我国正在讨论起草在线气相色谱仪的检定规程,建议应在充分了解国际上先进生产企业的技术水平,广泛听取生产企业(公司)的意见,尽早完成该规程的制定,有利于指导该产品引进后的后续检定工作,对促进我国同类产品的开发与研究有积极作用。  我们整个团组成员在外期间明确外事纪律,遵守外事出国管理条例。保守国家秘密,顺利完成在外期间工作任务。  国家质检总局计量司 :高丽  上海市计量测试技术研究院:任淑贞、姚新红、张波  上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站: 杨德双  二〇〇九年五月七日
  • 气相色谱仪维修手册(堪称最全,没有之一!)
    哎呀,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办?  &hellip &hellip   各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了,快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障,每种故障还列出了5种以上的排除方法;同时还包括N多种图谱分析方法,这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊!&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一)  ▲故障分析的基础:  组成:由哪些部分组成?  作用:各部分起什么作用?  原理:各部分的工作原理是怎样的?  判别:如何判别工作正常与否?  注意事项:检修过程中哪些方面必须注意?故障分析方法(二)  ▲故障分析的思路:  注意事项:  1.保护人体,安全第一,防止事故发生。  2.保护设备,避免故障扩大、转移。  确定范围:  确定与该故障有关的部分和相关因素。  故障检查:  1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。  2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。  3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。  4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。  5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。故障分析方法(三)  ▲GC故障的种类:  气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。  主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。  检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。  其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。故障分析方法(四)  ▲故障的判别:  基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。  输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。  举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。  收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一)  ▲气路部分不正常。  ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。  A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。  B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。  C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。  D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。  E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。  F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。  G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。故障分析举例(二)  ▲仪器启动不正常。  ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。  A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。  B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。  C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。  D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。  E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。  F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。  G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。  H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。故障分析举例(三)  ▲温度控制不正常。  ⊙指不升温或温度不稳定。  A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。  B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。  C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。  D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。  E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。  F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。  G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。故障分析举例(四)  ▲点火不正常。  ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。  A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。  B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。  C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。  D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。  E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。  F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。  H.检查检测器内部是否存在漏气现象。故障分析举例(五)  ▲出部分反峰:  ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。  A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。  B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。  C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。  D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。  E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。  F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。故障分析举例(六)  ▲出峰后零点偏移:  ⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。  A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。  B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。  C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件  D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。  E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。  F.减少进样量。  G.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。故障分析举例(七)  ▲基流过大、无法调零(1):  ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。  A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。  5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。  B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:  1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。故障分析举例(八)  ▲基流过大、无法调零(2):  C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:  1).检查载气是否污染或流量不正常。  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。  D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。故障分析举例(九)  ▲基线扭动(1):  ⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。  注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。  A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:  1).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  2).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。  3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。  B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:  1).检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。  2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。  3).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  4).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。故障分析举例(十)  ▲基线扭动(2):  C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:  1).检查载气是否污染或流量不正常。  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。  D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:  1).如果确认进样器污染,请进行清洗。  2).更换新的进样垫。  3).检查进样器温度是否波动。故障分析举例(十一)  ▲基线漂移过大(1):  ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。  A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。  B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:  1).检查各种气体是否污染或流量不正常。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。  4).检查检测器温度是否波动。  5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。故障分析举例(十二)  ▲基线漂移过大(2):  C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:  1).检查载气是否污染或流量不正常。  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。  4.检查检测器温度是否波动。  D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:  1).如果确认进样器污染,请进行清洗。  2).更换新的进样垫。  3).检查进样器温度是否波动。故障分析举例(十三)  ▲进样不出峰(1):  ⊙指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。  注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。  A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:  1).检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。  2).检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。  3).使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。  B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。故障分析举例(十四)  ▲进样不出峰(2):  C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。  D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:  1).检查色谱柱是否存在折断现象。  2).检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。  E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:  1).注射器不正常。  2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。  3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。  4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。故障分析举例(十五)  ▲噪声过大(1):  ⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。  注意:发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。  A.改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。  B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:  1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。故障分析举例(十六)  ▲噪声过大(2):  C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:  1).检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。  D.降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。  E.降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足,请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。故障分析举例(十七)  ▲全部出反峰  ⊙指所有样品均反向出峰。  A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确,将信号输出线的正负两端对换即可。  B.对于具有极性切换功能的检测器,检查其输出信号的正负极性设置是否正确,必要时更改正负极性的设置即可。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一)  ▲关于人体安全与环境保护:  ⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:  A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。  B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。  C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。  D.高电压、大电流造成触电事故。  E.高温造成的烫伤事故。  F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。  上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压、大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等。维修注意事项(二)  ▲关于仪器的保护:  ⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述:  A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的。  B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入,否则可能造成钨丝氧化。  C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入,否则极易污染。  D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠。  E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。  E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好。  F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。  G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。  H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。维修注意事项(三)  ▲关于老化。  ⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)  A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3-5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。  B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。  C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。  D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10-20mA,进行数小时的老化。  E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一)  ▲保留时间重现性差:  ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。  A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。  B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。  C.载气的输入压力是否正常。  D.载气流量是否正常或出现变化。  E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。  F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差,则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。  注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。谱图分析(二)  ▲峰高/峰面积重现性差:  ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高/峰面积变化较大、重现性较差。  A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。  B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。  C.各种气体的输入压力是否正常。  D.各种气体的流量是否正常或出现变化。  E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。  F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差,在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查  注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。谱图分析(三)  ▲出刀形峰:  ⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。  A.减少样品的进样量。  B.提高色谱柱箱的温度。  C.改用较大内径的色谱柱。  D.增加固定液的涂层的厚度。  E.选用样品的溶解度较高的固定液。  F.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。谱图分析(四)  ▲出钝峰:  ⊙指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。  A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和,减少进样量或降低样品浓度。  B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。  C.采用分流进样方式时,检查分流比及分析条件的设置是否正确。  D.采用不分流进样方式时,检查分析条件的设置是否正确。  E.尝试提高进样器、检测器的温度,改善峰的形状。谱图分析(五)  ▲出怪峰:  ⊙指所出的峰与样品的成分不符,出现了不应该有的怪峰。  A.溶剂中是否混入了杂质。  B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。  C.隔膜清洗流量是否正常。  D.载气是否受到污染, 气体过滤器是否进行过保养。  E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,请提高分析温度或延长分析时间。  F.如果怪峰是由于样品的分解引起的,请降低进样口温度进行分析。  G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的,请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。谱图分析(六)  ▲出开叉峰:  ⊙指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。  A.进样操作过程是否存在问题,重新进样再试。  B.减少进样量。  C.适当提高进样器温度,保证样品得到充分气化。  D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。  E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。  F.采用不分流进样方式时,如果需要较大的进样量,可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。  注意:缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管,或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。谱图分析(七)  ▲出拖尾峰:  ⊙指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。  A.减少样品的进样量。  B.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。  C.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。  D.进样器温度是否能够保证样品充分气化。  E.尾吹气流量的设置是否正确。  F.适当提高检测器的温度。  G.检测器是否存在污染现象,必要时进行清洗。  H.色谱柱的安装方法是否正确。  I.适当提高色谱柱箱的温度。  J.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。谱图分析(八)  ▲只出溶剂峰  ⊙指溶剂出峰正常,但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。  A.增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。  B.提高量程范围或降低衰减倍数,设置较高灵敏度档。  C.重新配制样品,把样品浓度控制在0.02∽10%之间。  D.可能溶质与溶剂的沸点差太小,降低色谱柱箱温度试试。  E.改用与溶质的沸点差较大的溶剂。  F.可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强,提高色谱柱箱温度试试,确认溶质从色谱柱溶出。  G.样品的沸点太高不能直接分析时,需用其他化学方法进行前处理。  H.换用合适的色谱柱。  I.如果样品的热稳定性较差,可能会在进样器内分解或化合,降低进样器温度避免出现这种情况。谱图分析(九)  ▲色谱柱性能迅速退化  ⊙指色谱柱性能迅速退化,导致样品分离效果变差。  A.排除载气的污染、泄漏等现象,检查各种气体的流量设置是否正确。  B.检查是否由于样品中的有害物质引起色谱柱的性能退化。  C.某些色谱柱(例如PLOT)在较大的的压力变化下可能引起性能退化。  D.快速的加热、冷却或较大的进样量可能引起某些没有经过化学结合的毛细管色谱柱的性能退化。  E.检查是否在色谱柱允许的最高使用温度以上的温度条件下进行分析操作。谱图分析(十)  ▲垂直回峰:  ⊙指样品出峰的开始、结束相对基线呈垂直状态,几乎没有曲线部分,而正常的出峰形状应为高斯分布。  A.通常是由于气相色谱仪的调零不适当,气相色谱仪的零点偏离积分仪或记录仪、色谱工作站等的工作范围。  B.一般积分仪或色谱工作站在负方向的输入电压范围较小,有些积分仪或记录仪、色谱工作站自身还具有调零功能,可以进行强制调零。  C.如果气相色谱仪的零点与积分仪或记录仪、色谱工作站自身的零点负向偏离太大,就会出现上述情形,此时请重新对气相色谱仪进行调零之后再进行分析。
  • 328万!大庆市生态环境局VOCs自动监测站计划采购在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪等设备
    项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件,并于2021年10月18日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购B项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号:DZC20201539项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B预算金额:3,280,000.00元,参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求:详见附件合同履行期限:签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造,提供声明函(须按招标文件内规定格式填写声明函),则总报价享受10%的扣除,用扣除后的价格参与评审。注:①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场,依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品,不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求:(1)提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。(2)在开标现场,本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品必须满足3个及以上品牌,否则,本项目废标。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:公告之日起至2021年9月29日注:请参与本项目投标的供应商在2021年9月29日17时00分前自助下载文件,逾期则无法下载文件,由此造成的后果由供应商自行承担。地点:大庆市电子政府采购交易管理平台方式:网上自助下载文件(详见:http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》)售价:免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年10月18日9点30分地点:大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限:如供应商退出投标,必须在投标截止时间前72小时,否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定,在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见:http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:大庆市生态环境局地 址:黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式:马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称:大庆市政府采购中心地  址:大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号(大庆市行政服务中心三楼)联系方式:0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人:马梦淑电 话:13104095139采购代理机构项目联系人:王琪电话:0459-6158150附件:项目需求一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物,并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,降温至少至摄氏-30℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要。2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1)气相色谱能实现目标化合物的有效分离;2)在FID检测器中:环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上;3)色谱柱系统:毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器; 质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极杆质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:真空度满足系统要求,真空系统无油设计。10)意外断电后可以自行恢复测试,达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内,确保数据获取率达到国家要求 4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz,≤1000瓦(含峰值)。11)设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户。2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析。3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律。4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5)能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等, 可设置条件查询和显示历史数据。6)能够记录存储半年以上的数据, 具有历史数据查询、 导出功能。停电后,能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度;2)#监测原理:采用国家标准规定的气相色谱法(GC-FID直接法),通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度,满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定(试行)》(总站气字【2021】61号)要求。3)分析周期:≤15min;4)进样捕集模块:样品流量采用电子流量压力控制,可定体积采样;采用低温富集技术,富集最低温度≤-10℃,保证目标化合物有效捕集;5)热解吸模块:富集管采用快速升温技术,升温速度>15℃/s,最高温度可达≥200℃;6)方法检出限:甲烷检出限≤100ppb,非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白:通入含 60%相对湿度的高纯零空气,空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限;8)校准曲线:非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999;9)24h 零点漂移:≤±20 ppbC;10)24h 量程漂移:≤±5%;11)重复性:≤5%;12)准确性:≤±10%;13)高浓度残留:≤2%标准气体浓度;14)平行性:≤ 2%15) 压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;16)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;17)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T90120s12)样气流量:(650±65)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:小于等于5分钟12)样气流量:(500±50)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7)产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.5ppm,7)零点漂移:±1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9090s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能;7)产品具有GFC轮定位及同步采样功能;8)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;9)产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤5ppb6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9050s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能。7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;8)产品通过CCEP认证。套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理:β射线吸收法2) 分辨率:0.1μg/m33) 最低检测限:0.002mg/m34) 仪器平行性:≤7%5) 测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6) 采样流量:16.7L/min7) 流量误差:±1%F.S8) 采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性:≤±2%标准值10) 测量周期:10分钟-300分钟11) 源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12) 滤纸带:玻璃纤维13) 探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2) 具备开机自检和运行自诊断功能;3) 可自动存储校准数据及报警信息;4) 支持一键查询历史数据;5) 支持远程软件系统升级;6) 采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7) 仪器内置校准膜片,支持自动校准;8) 支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)设备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套18PM2.5分析仪设备用途1)用于空气中PM2.5颗粒物质量浓度的监测配置要求2)含PM2.5切割头、采样纸带等技术参数要求1)#测量原理:β射线吸收法2)分辨率:0.1μg/m33)最低检测限:0.002mg/m34)仪器平行性:≤15%5)测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6)采样流量:16.7L/min7)流量误差:±1%F.S8)采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9)校准膜重现性:≤±2%标准值10)测量周期:10分钟-300分钟11)源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12)滤纸带:玻璃纤维13)探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7)仪器内置校准膜片,支持自动校准;8)支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套19气象五参数分析仪(1) 风速:测量原理:超声波测量范围:0-60m/s测量精度:±0.2m/s或读数的3%,两者中取较大者分辨率:0.1m/s(2) 风向:测量原理:超声波测量范围:0-359.9°测量精度:±3°分辨率:0.1°(3) 温度:测量原理:二极管结电压法测量范围:-40℃-﹢80℃测量精度:±0.5℃分辨率:0.1℃(4) 湿度:测量原理:电容式测量范围:0-100%RH测量精度:±2%RH分辨率:0.10%(5)大气压:测量原理:压阻式测量范围:10-1100hpa测量精度:±0.5hpa分辨率:0.1hpa套110氢气发生器1)氢气纯度:99.999%2)氢气流量:0~300ml/min3)流量显示:LED数字显示 4)工作压力:0~0.4MPa5)稳压精度:0.02 MPa6)供电电源:220V ±10% 50Hz7) 外部自动抽水,缺液报警,持续3分钟自动断电台111零气发生器1)输出零气流量:0-5000ml/min2)输出零气烃类含量:100ppb3)输出零气压力:0.1-0.8MPa4)输出零气露点:-40℃5)输出零气颗粒:0.01μm6)工作条件:环境温度~40℃,湿度80%台112空气压缩机1) 功率:550W2) 排气量:115 L/M3) 噪音:60 dBA4) 最大压力:800Kpa5) 储气罐容量:9L6) 净重:20.6kg7) 包装尺寸(L/W/H):410*410*515 mm8) 净尺寸(L/W/H):360*360*465 mm台113控制单元系统参数1) 处理器:板载四核处理器2) 内存:DDR3 4G内存3) 硬盘:支持SATA2.5 " SSD和HDD,支持mSATA4) 显示:集成显示芯片,支持HDMI/VGAI/O接口1) 网络:2个Realtek RTL8111E2) USB:4个USB2.0端口,具备8KV静电保护3) 串口:8个4) 扩展功能:1个Mini-PCIe插槽,可扩展3G/4G/Wifi无线网卡,预留USB加密狗5) 其他接口:电源开关、DCIN、HDMI*1、VGA*1套114除湿机1) 除湿(抽湿)大约面积:层高2.6m 15~20m²2) 除湿量:18升/日(30℃ 80%RH)3) 电源:220V/50Hz4) 输入功率:234W5) 水箱容积:2.5L6) 压缩机:旋转式7) 体积:330*300*520mm8) 重量:10kg套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书台116定制机柜#设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。套417安装辅件包#包括仪器设备安装的必要工具。套118标气系统1) NO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 2) CO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 3) SO2标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 4) He标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 5) N2标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 6) OVOC标气,配套不锈钢减压阀一个 7) TO-15标气,配套不锈钢减压阀一个 8) PAMs标气,配套不锈钢减压阀一个 9) 内标气,配套不锈钢减压阀一个 套119苏玛罐#苏玛罐体积为6L,材质为不锈钢,内壁采用惰性硅烷化处理,配备硅烷化膜片。个220采样系统1)采样装置:垂直层流式采样总管2)采样头:防止雨水和粗大的颗粒物落入总管,同时避免鸟类、小动物和大型昆虫进入总管。采样头的设计应保证采样气流不受风向影响,稳定进入总管。3)采样总管:总管内径选择在4cm,采样总管内的气流应保持层流状态,采样气体在总管内的滞留时间应小于10s。4)管线外壁加装保温套或加热器,加热温度控制在30℃—50℃。5)制作材料:不锈钢或聚四氟乙烯;6)样品相对湿度:≤80% 7)雷诺数2000;8)电源电压:220VAC/50Hz;套121全惰性化精密动态校准仪1)#工作原理:通过气体质量流量控制器精确控制气体流量,将高浓度样品动态稀释至所需低浓度气体;2)内部管路和接头全部经过严格惰性化处理,降低VOCs气体在管路中吸附残留的影响;3)通过质量流量传感器,自动控制气体流量,具备零点校准功能4)气体混合区域恒压采用电子压力控制,控制压力范围:0~200kPa,精度小于±0.2 kPa;5)具有温控功能,混合区域温度可0~50℃设置,控制精度±1℃;质量流量传感器阀座温度可0~45℃温度设置,控制精度±1℃;6)具有远程遥控或序列编辑功能;具有多点自动序列配气功能,具有单点或多点自动校准功能;7)仪器支持通过内置序列设置方法实现多点自动校准功能;8)稀释比率:1/20~1/5000;9)流量测量精度:±1%满刻度;10)流量控制重复性:±0.5%满刻度;11)流量控制线性度:±0.2%满刻度;12)具有自动检漏、压力检测和报警及保护功能;13)仪器采用全中文软件设计,可通过LAN通讯方式与外部仪表同步通讯;14)6英寸以上LCD液晶屏显示,实时显示用户软件界面、系统设置/故障/报警信息等。台1其他要求:1、中标供应商须负责项目验收后的第一年运维服务。2、带#条款为必须满足条款,1条不满足则废标。非#条款每个产品3条(含三条)及以上不满足则废标。备注:参与供应商投标文件中实质响应的技术参数须符合项目需求的要求且应为所投产品的实际详细技术参数,如所投产品的参数为固定数值的,则必须填写实际的固定值。二、本项目所属行业零售业三、验收程序本项目由采购单位自行组织验收。验收时须(1)提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品的整机适用性测试报告。(2)提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品有效的检测报告,可提供多份,要求检测报告包含以下内容:①质量稳定度≤0.1amu/12 h;②质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;③质量准确度≤0.1amu;④可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;⑤所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑥数据有效率≥85%(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑦分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑧方法检出限:不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告)⑨设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。(检测报告中包括色谱-质谱联用仪主机及前处理装置在定制机柜的安装图片)。(3)提供所投在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品依据《环境空气 非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJC-ZY84-2020)出具的检测报告,可提供多份,要求检测报告包含以下内容:①平行性:≤ 2%;②重复性:≤5%;③进样捕集模块富集最低温度≤-10℃;④热解吸模块解析温度最高设置≥200℃。
  • 技术前沿:超声波沼气流量计的优势探讨
    随着沼气集中供暖的逐年发展,沼气流量计得到了广泛应用。目前,有几种流量监测技术在沼气流量监测领域得到了成功应用,直接方法包括涡轮流量计、涡街流量计、孔板流量计、均速管流量计、热式气体质量流量计、超声波流量计,以及光学闪烁相关流量计等。 但由压力低,不耐腐蚀等因素,这些流量测量技术也存在一些具体应用问题,对测量的稳定性和日常维护带来麻烦。本文针对沼气测量方法的优异进行比较,对高性价比超声波沼气流量计BF-3000系列流量计详尽描述。 沼气流量测量的现状对比 沼气流量测量难点在于:流量变动大、不耐腐蚀、粘稠杂质、压力低。超声波流量计与孔板、涡轮、涡街等传统流量计相比,具有适应性强,操作方便等特点,4种流量计对比如下图所示: 超声波沼气流量计BF-3000是针对腐蚀性、低压、低流速、工业或市政现场状况开发的一种流量仪表,满足市政、工业测量需求。通用性强,可单独工作或接入大中小型沼气工程物联网监测系统。超声波沼气流量计BF-3000 工作原理 采用时差法,利用一对超声波换能器相向交替(或同时)收发超声波,通过观测其在介质中的顺流和逆流传播时间来测量流体的流速,再通过流速来计算流量,是一种间接、非接触式的测量方式,测量精度高、量程宽、耐压力、耐腐蚀。 功能特性 1.全数字化电子单元:电子单元采用最新的微电子技术和元件,采用数字算法程序,使仪表信号处理更精准,运算速度更快捷。 2.抗腐蚀性:传统的涡街、涡轮等流量计在高H2S和水分条件下容易被腐蚀破损,超声波沼气流量计探头采用特制陶瓷超声波探测器,具有超强的耐腐蚀性。 3.低流量测量:在传统气体流量计量程比范围窄,适合稳定的流量工艺;小型沼气工程供气具有明显的“谷峰”特性,要求流量计具有很宽的测量范围。超声波气体流量计更适合低流量测量,国际上天然气贸易计量就是采用超声波气体流量计。 4.温度、压力测量:内置防腐型温度、压力传感器,可实现沼气标准流量的测量。 5.CH4浓度测量功能:实施沼气产品补贴政策,沼气CH4浓度测量是关键,否则与城市燃气表盗气相仿,小型沼气工程会出现采用鼓空气的方法获取更多补贴的风险。传统气体流量计均无法完成这项重要功能,超声波沼气流量计BF-3000无需增加成本就可以实现CH4的准确测量。 6.低维护、低运行费用:传感器没有可造成堵塞或聚集残留的部件,内部无被磨损的机械运动部件,少日常维护,低运行成本。 安装要求 1.流量计安装位置应尽可能选择上游大于10倍直管径、下游大于5倍直管径以内无任何阀门、弯头、变径等均匀的直管段,这种安装条件将有助于确保有更加对称的速度分布剖面; 2.为消除沼气管道中凝结水的不良影响,建议用户在直管段前加装排污阀,并适当抬高流量计的安装位置,使冷凝水有效地在前端的排污口排出; 3.在沼气流量计管道旁并联一路旁路管段,以方便流量计的检修维护。沼气流量计入口处的管道必须安装一个关闭气路的阀门。沼气流量计安装好后,应检查联接处的密封性; 4.严禁用明火检漏。进入沼气流量计内的气体压力不得超过其规定的最大压力值; 5.流量计表体的内径与直管段的内径应一致,对于流量计上游的直管段尤其重要; 6.流量计表体与连接的直管段之间的轴线不重合度减至最小,沼气流量计应保证气室水平安装; 7.垫片如突入管道可能会造成对流场分布的干扰。应该采取措施确保垫片是在法兰密封面上且与法兰保持同心,不允许有垫片突入管道; 8.安装时应检查流量计测量管段内腔是否清洁,若有油脂及灰尘,需及时清除干净。 由于准确度高和维修费用低,超声沼气波流量计己被气体工业界所接受,它是自气体涡轮流量计后被气体工业界接受的最重要的气体流量计量器具。至今已有较多国家的政府机构批准气体超声波流量计为法定计量器具。 版权声明:本文转载自微信公众号@沼气工程及其测控技术,如欲转载,请务必注明来源,违者必究。
  • 吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法 测定水中烷基汞解决方案
    吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用,其毒性远远高于无机汞,为了人类的身体健康,准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要,然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量,使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量,使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上,甲基汞的检出限为0.11pg,乙基汞检出限为0.16pg,具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,吹扫后被Tenax管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度:常温;吹扫气体:氩气(99.999%);吹扫时间:30min;吹扫流量:80mL/min;干吹时间:5min;捕集管解析温度:250℃;解析时间:1min;解析流量:15mL/min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:10min;烘烤流量:300mL/min。气相色谱仪测试条件载气:氩气(99.999%),流量15mL/min,恒流模式;柱温箱升温程序:起始温度90℃,保持1min,以5℃/min升至100℃,保持2min;进样口温度220℃;进样方式:不分流模式;AFD设置:灯电流25mA,负高压630V,裂解温度800℃,补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)测定环境中烷基汞的分析方法,符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg,达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器,增加了仪器的通用性和适用范围,使仪器除了测量烷基汞之外,还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器,为各行业提供全套应用解决方案。
  • 328万!大庆市生态环境局采购在线式气相色谱质谱联用分析仪、SO2分析仪等
    项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件,并于2021年11月15日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购C项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号:DZC20201539项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C预算金额:3,280,000.00元,参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求:详见附件合同履行期限:签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造,提供声明函(须按招标文件内规定格式填写声明函),则总报价享受10%的扣除,用扣除后的价格参与评审。注:①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场,依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品,不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求:(1)提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。(2)在开标现场,本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品必须满足3个及以上品牌,否则,本项目废标。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:公告之日起至2021年11月1日注:请参与本项目投标的供应商在2021年11月1日17时00分前自助下载文件,逾期则无法下载文件,由此造成的后果由供应商自行承担。地点:大庆市电子政府采购交易管理平台方式:网上自助下载文件(详见:http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》)售价:免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月15日9点30分地点:大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限:如供应商退出投标,必须在投标截止时间前72小时,否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定,在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见:http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:大庆市生态环境局地 址:黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式:马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称:大庆市政府采购中心地  址:大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号(大庆市行政服务中心三楼)联系方式:0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人:马梦淑电 话:13104095139采购代理机构项目联系人:王琪电话:0459-6158150附件: 项目需求温馨提示:本项目为明标打分。一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物,并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,降温至少至摄氏-30℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要。2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1)气相色谱能实现目标化合物的有效分离;2)在FID检测器中:环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上;3)色谱柱系统:毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器; 质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极杆质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:真空度满足系统要求,真空系统无油设计。10)意外断电后可以自行恢复测试,达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内,确保数据获取率达到国家要求 4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz,≤1000瓦(含峰值)。11)设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户。2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析。3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律。4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5)能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等, 可设置条件查询和显示历史数据。6)能够记录存储半年以上的数据, 具有历史数据查询、 导出功能。停电后,能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度;2)#监测原理:采用国家标准规定的气相色谱法(GC-FID直接法),通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度,满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定(试行)》(总站气字【2021】61号)要求。3)分析周期:≤15min;4)进样捕集模块:样品流量采用电子流量压力控制,可定体积采样;采用低温富集技术,富集最低温度≤-10℃,保证目标化合物有效捕集;5)热解吸模块:富集管采用快速升温技术,升温速度>15℃/s,最高温度可达≥200℃;6)方法检出限:甲烷检出限≤100ppb,非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白:通入含 60%相对湿度的高纯零空气,空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限;8)校准曲线:非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999;9)24h 零点漂移:≤±20 ppbC;10)24h 量程漂移:≤±5%;11)重复性:≤5%;12)准确性:≤±10%;13)高浓度残留:≤2%标准气体浓度;14)平行性:≤ 2%15) 压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;16)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;17)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T90120s12)样气流量:(650±65)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:小于等于5分钟12)样气流量:(500±50)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7)产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.5ppm,7)零点漂移:±1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9090s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能;7)产品具有GFC轮定位及同步采样功能;8)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;9)产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤5ppb6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9050s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能。7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;8)产品通过CCEP认证。套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理:β射线吸收法2) 分辨率:0.1μg/m33) 最低检测限:0.002mg/m34) 仪器平行性:≤7%5) 测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6) 采样流量:16.7L/min7) 流量误差:±1%F.S8) 采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性:≤±2%标准值10) 测量周期:10分钟-300分钟11) 源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12) 滤纸带:玻璃纤维13) 探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2) 具备开机自检和运行自诊断功能;3) 可自动存储校准数据及报警信息;4) 支持一键查询历史数据;5) 支持远程软件系统升级;6) 采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7) 仪器内置校准膜片,支持自动校准;8) 支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)设备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套18PM2.5分析仪设备用途1)用于空气中PM2.5颗粒物质量浓度的监测配置要求2)含PM2.5切割头、采样纸带等技术参数要求1)#测量原理:β射线吸收法2)分辨率:0.1μg/m33)最低检测限:0.002mg/m34)仪器平行性:≤15%5)测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6)采样流量:16.7L/min7)流量误差:±1%F.S8)采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9)校准膜重现性:≤±2%标准值10)测量周期:10分钟-300分钟11)源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12)滤纸带:玻璃纤维13)探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7)仪器内置校准膜片,支持自动校准;8)支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套19气象五参数分析仪(1) 风速:测量原理:超声波测量范围:0-60m/s测量精度:±0.2m/s或读数的3%,两者中取较大者分辨率:0.1m/s(2) 风向:测量原理:超声波测量范围:0-359.9°测量精度:±3°分辨率:0.1°(3) 温度:测量原理:二极管结电压法测量范围:-40℃-﹢80℃测量精度:±0.5℃分辨率:0.1℃(4) 湿度:测量原理:电容式测量范围:0-100%RH测量精度:±2%RH分辨率:0.10%(5)大气压:测量原理:压阻式测量范围:10-1100hpa测量精度:±0.5hpa分辨率:0.1hpa套110氢气发生器1)氢气纯度:99.999%2)氢气流量:0~300ml/min3)流量显示:LED数字显示 4)工作压力:0~0.4MPa5)稳压精度:0.02 MPa6)供电电源:220V ±10% 50Hz7) 外部自动抽水,缺液报警,持续3分钟自动断电台111零气发生器1)输出零气流量:0-5000ml/min2)输出零气烃类含量:100ppb3)输出零气压力:0.1-0.8MPa4)输出零气露点:-40℃5)输出零气颗粒:0.01μm6)工作条件:环境温度~40℃,湿度80%台112空气压缩机1) 功率:550W2) 排气量:115 L/M3) 噪音:60 dBA4) 最大压力:800Kpa5) 储气罐容量:9L6) 净重:20.6kg7) 包装尺寸(L/W/H):410*410*515 mm8) 净尺寸(L/W/H):360*360*465 mm台113控制单元系统参数1) 处理器:板载四核处理器2) 内存:DDR3 4G内存3) 硬盘:支持SATA2.5 " SSD和HDD,支持mSATA4) 显示:集成显示芯片,支持HDMI/VGAI/O接口1) 网络:2个Realtek RTL8111E2) USB:4个USB2.0端口,具备8KV静电保护3) 串口:8个4) 扩展功能:1个Mini-PCIe插槽,可扩展3G/4G/Wifi无线网卡,预留USB加密狗5) 其他接口:电源开关、DCIN、HDMI*1、VGA*1套114除湿机1) 除湿(抽湿)大约面积:层高2.6m 15~20m²2) 除湿量:18升/日(30℃ 80%RH)3) 电源:220V/50Hz4) 输入功率:234W5) 水箱容积:2.5L6) 压缩机:旋转式7) 体积:330*300*520mm8) 重量:10kg套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书台116定制机柜#设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。套417安装辅件包#包括仪器设备安装的必要工具。套118标气系统1) NO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 2) CO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 3) SO2标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 4) He标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 5) N2标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 6) OVOC标气,配套不锈钢减压阀一个 7) TO-15标气,配套不锈钢减压阀一个 8) PAMs标气,配套不锈钢减压阀一个 9) 内标气,配套不锈钢减压阀一个 套119苏玛罐#苏玛罐体积为6L,材质为不锈钢,内壁采用惰性硅烷化处理,配备硅烷化膜片。个220采样系统1)采样装置:垂直层流式采样总管2)采样头:防止雨水和粗大的颗粒物落入总管,同时避免鸟类、小动物和大型昆虫进入总管。采样头的设计应保证采样气流不受风向影响,稳定进入总管。3)采样总管:总管内径选择在4cm,采样总管内的气流应保持层流状态,采样气体在总管内的滞留时间应小于10s。4)管线外壁加装保温套或加热器,加热温度控制在30℃—50℃。5)制作材料:不锈钢或聚四氟乙烯;6)样品相对湿度:≤80% 7)雷诺数2000;8)电源电压:220VAC/50Hz;套121全惰性化精密动态校准仪1)#工作原理:通过气体质量流量控制器精确控制气体流量,将高浓度样品动态稀释至所需低浓度气体;2)内部管路和接头全部经过严格惰性化处理,降低VOCs气体在管路中吸附残留的影响;3)通过质量流量传感器,自动控制气体流量,具备零点校准功能4)气体混合区域恒压采用电子压力控制,控制压力范围:0~200kPa,精度小于±0.2 kPa;5)具有温控功能,混合区域温度可0~50℃设置,控制精度±1℃;质量流量传感器阀座温度可0~45℃温度设置,控制精度±1℃;6)具有远程遥控或序列编辑功能;具有多点自动序列配气功能,具有单点或多点自动校准功能;7)仪器支持通过内置序列设置方法实现多点自动校准功能;8)稀释比率:1/20~1/5000;9)流量测量精度:±1%满刻度;10)流量控制重复性:±0.5%满刻度;11)流量控制线性度:±0.2%满刻度;12)具有自动检漏、压力检测和报警及保护功能;13)仪器采用全中文软件设计,可通过LAN通讯方式与外部仪表同步通讯;14)6英寸以上LCD液晶屏显示,实时显示用户软件界面、系统设置/故障/报警信息等。台1其他要求:1、中标供应商须负责项目验收后的第一年运维服务。2、(1)带#条款为必须满足条款,1条不满足则废标。非#条款每个产品3条(含三条)及以上不满足则废标。(2)项目需求中要求的计算机软件著作权登记证书及CCEP认证为非“#”号条款,如供应商涉及到上传以上两项证书的,请将证书上传至“招标文件—第三部分—商务文件评审—3C认证证书”中。备注:参与供应商投标文件中实质响应的技术参数须符合项目需求的要求且应为所投产品的实际详细技术参数,如所投产品的参数为固定数值的,则必须填写实际的固定值。二、本项目所属行业零售业三、验收程序本项目由采购单位自行组织验收。验收时须(1)提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品的整机适用性测试报告。(2)提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品有效的检测报告,可提供多份,要求检测报告包含以下内容:①质量稳定度≤0.1amu/12 h;②质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;③质量准确度≤0.1amu;④可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;⑤所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑥数据有效率≥85%(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑦分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑧方法检出限:不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告)⑨设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。(检测报告中包括色谱-质谱联用仪主机及前处理装置在定制机柜的安装图片)。(3)提供所投在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品依据《环境空气 非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJC-ZY84-2020)出具的检测报告,可提供多份,要求检测报告包含以下内容:①平行性:≤ 2%;②重复性:≤5%;③进样捕集模块富集最低温度≤-10℃;④热解吸模块解析温度最高设置≥200℃。
  • 瑞德仪器发布室内空气TVOC气相色谱仪新品
    新房装修必有装修污染,若是没有治理达标或急于入住,居住者会很容易生病,甚至引发严重的病变。什么是TVOC?它是一种总挥发性有机物,英文全称Total Volatile Organic Compounds,指室温下饱和蒸气压超过了133.32pa的有机物,其沸点在50℃至250℃之间。室内空气TVOC检测已有国家标准: GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G和GB/T18883-2002《室内空气质量标准》 附录C,现有标准均采用热解吸/毛细管气相色谱法。 山东瑞德化工仪器供应国产TVOC气相色谱仪TVOC/热脱附/气相色谱仪方法原理 用以Tenax-TA为吸附剂的TVOC吸附管收集一定体积的空气样品,空气流中挥发性有机物保留在吸附管中。高温下进行热脱附,解吸挥发性有机物,采集管中待测样品随载气进入气相色谱中,分离后进入FID检测。以保留时间定性,峰面积定量。主要仪器配置及试剂1)GC-7890气相色谱仪,带FID检测器;2)一次热解析仪;3)大气采样器;4)TVOC专用分析柱;5)Tenax-TA吸附管6)TVOC系列浓度标准样品电子流量显示气相色谱仪,GC-7890气相色谱仪,可加EPC气相色谱仪★ 仪器内部设计3个独立的连接IP地址,可以连接到工作电脑(实验室现场)、分管电脑(如质检科、生产部等)、以及高管电脑(如环保局、技术监督局等),需要时可实时监控仪器的运行以及分析数据结果; ★ 仪器配备的工作站可以同时支持多台色谱仪接入,实现数据处理以及仪器反向控制,简化文档管理; ★ 仪器可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程更新等(需用户设置); ★ 仪器配备的 8 吋彩色液晶触摸屏,支持热插拔,可作手持控制器使用; ★ 仪器采用了多处理器并行工作方式,使仪器更加稳定可靠;可选配多种高性能检测器选择,如 FID、TCD、ECD、FPD 和 NPD,zui多可同时安装三个检测器,满足复杂样品的分析需求。 ★ 仪器采用模块化的结构设计,后期维护简单方便。 ★ 全新的微机温度控制系统,控温精度高,可靠性和抗干扰性能优越;具有八路完全独立的温度控制输出,可实现二十阶程序升温,具有柱箱自动后开门系统,近室温控制能力得到提高,升/降温速度更快; ★ 仪器配置电子流量控制单元(EFC)、电子压力控制单元(EPC)实现了气路的数字化控制,大大提高了仪器的稳定和分析结果的重现性; ★ 色谱机内置低噪声、高分辨率 24 位 AD 电路,并具有基线存储、基线扣除的功能。 ★ 标配的工作站适于 WinXP 、Win2000、Win7、Win8、Win10 等操作系统。 我们提供环保、食品、石油、医药、煤炭、环境等行业色谱分析仪器。创新点:1、之前是压力表控制流量,现在是电子流量显示,也可带EPC控制流量2、原来是工作站不是内置的,目前可内置反控工作站3、外观美观4、应用性广室内空气TVOC气相色谱仪
  • 大庆市生态环境局预算328万元购买在线式气相色谱质谱联用分析仪等多台仪器
    3月27日,大庆市生态环境局VOCs自动监测站公开招标,购买在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪、氮氧化物分析仪等多台设备,预算328万元。  项目编号:DZC20201539  项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目  采购需求:序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪1.仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温填料富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,采用单级小型制冷机实现低温,降温至少至摄氏-40℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要;2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。色谱分离模块1)色谱柱模块正常分析时,功耗小于80W;2) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;3)色谱柱系统:低热容毛细管柱,柱上直接加热,低功耗,高集成度,无需柱箱;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器。质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:无油涡卷泵(或隔膜泵)+分子泵组合,真空系统无油设计;10)启动及恢复时间:开机抽真空到分析,时间不超过20分钟。意外断电后可以自行恢复测试,确保数据获取率达到国家要求;4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2) 方法检出限:C2-C5,采用FID检测器;MSD测量C6-C12范围的碳氢化合物、C2-C5碳氢化合物:≤0.08ppb(丙烷); 碳氢化合物:≤0.06ppb(丙烯);C6-C12碳氢化合物:≤0.09ppb(甲苯)、≤0.03ppb(苯)、≤0.06ppb(正壬烷);卤代烃类挥发性有机物:≤0.08ppb(1,2-二氯丙烷)、≤0.08ppb(四氯化碳);含氧(氮)类挥发性有机物:≤0.13ppb(甲基叔丁基醚)、≤0.09ppb(丙酮);硫化物类VOCs:≤0.06ppb(二硫化碳);3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz ,≤1000瓦(含峰值)11)色谱-质谱联用仪主机及前处理设备宽度不超过480mm,系统可集成在19英寸机柜内,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。 5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户;2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析;3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律;4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)监测项目:环境空气甲烷、总烃、非甲烷总烃;2)#分析方法:气相色谱法;采用总烃扣除甲烷差值法,符合《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》(HJ604-2017)方法要求;3)温控系统:阀箱和柱箱独立控制,柱箱最高温度≥175℃;阀箱最高可控温度≥175℃;4)色谱柱:非甲烷总烃采用填充柱带反吹功能;总烃采用空柱;仪器带反吹功能可对甲烷柱进行反吹;5)压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;6)FID检测限:优于0.01ng/s;7)数据捕获率:≥99%;8)检出限:≤0.015mg/m3;9)检测限:≤6.4×10-13g/s;10)基线漂移:≤6.0×10-14A/30min;11)噪声:≤8.0×10-15A;12)重复性:≤0.5%;13)量程漂移(非甲烷总烃):≤0.5% FS;14)实际测试3台设备平行性:≤2%;15)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;16)进样流量、供电电压影响:≤2% FS;17)氧气的影响:≤2% FS;18)绝缘电阻和绝缘强度符合要求;19)人机交互要求:分析仪表具有内置工业PC机和触摸操作显示屏;20)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T90120s12)样气流量:(650±65)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9060s12)样气流量:(500±50)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书。7)产品通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.1ppm7)零点漂移:≤0.1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9090s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能;7)产品具有GFC轮定位及同步采样功能;8)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;9)产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9050s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能。7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;8)产品通过CCEP认证。套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理:β射线吸收法2) 分辨率:0.1μg/m33) 最低检测限:0.002mg/m34) 仪器平行性:≤7%5) 测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6) 采样流量:16.7L/min7) 流量误差:±1%F.S8) 采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性:≤±2%标准值10) 测量周期:10分钟-300分钟11) 源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12) 滤纸带:玻璃纤维13) 探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2) 具备开机自检和运行自诊断功能;3) 可自动存储校准数据及报警信息;4) 支持一键查询历史数据;5) 支持远程软件系统升级;6) 采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7) 仪器内置校准膜片,支持自动校准;8) 支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)设备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11) 产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套18PM2.5分析仪设备用途1)用于空气中PM2.5颗粒物质量浓度的监测配置要求2)含PM2.5切割头、采样纸带等技术参数要求1)#测量原理:β射线吸收法2)分辨率:0.1μg/m33)最低检测限:0.002mg/m34)仪器平行性:≤15%5)测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6)采样流量:16.7L/min7)流量误差:±1%F.S8)采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9)校准膜重现性:≤±2%标准值10)测量周期:10分钟-300分钟11)源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12)滤纸带:玻璃纤维13)探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7)仪器内置校准膜片,支持自动校准;8)支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套19气象五参数分析仪(1) 风速:测量原理:超声波测量范围:0-60m/s测量精度:±0.2m/s或读数的3%,两者中取较大者分辨率:0.1m/s(2) 风向:测量原理:超声波测量范围:0-359.9°测量精度:±3°分辨率:0.1°(3) 温度:测量原理:二极管结电压法测量范围:-40℃-﹢80℃测量精度:±0.5℃分辨率:0.1℃(4) 湿度:测量原理:电容式测量范围:0-100%RH测量精度:±2%RH分辨率:0.10%(5)大气压:测量原理:压阻式测量范围:10-1100hpa测量精度:±0.5hpa分辨率:0.1hpa套110氢气发生器1)氢气纯度:99.999%2)氢气流量:0~300ml/min3)流量显示:LED数字显示4)工作压力:0~0.4MPa5)稳压精度:0.02 MPa6)供电电源:220V ±10% 50Hz7) 外部自动抽水,缺液报警,持续3分钟自动断电台111零气发生器1)输出零气流量:0-5000ml/min2)输出零气烃类含量:100ppb3)输出零气压力:0.1-0.8MPa4)输出零气露点:-40℃5)输出零气颗粒:0.01μm6)工作条件:环境温度~40℃,湿度80%台112空气压缩机1) 功率:550W2) 排气量:115 L/M3) 噪音:60 dBA4) 最大压力:800Kpa5) 储气罐容量:9L6) 净重:20.6kg7) 包装尺寸(L/W/H):410*410*515 mm8) 净尺寸(L/W/H):360*360*465 mm台113控制单元系统参数1) 处理器:板载四核处理器2) 内存:DDR3 4G内存3) 硬盘:支持SATA2.5 " SSD和HDD,支持mSATA4) 显示:集成显示芯片,支持HDMI/VGAI/O接口1) 网络:2个Realtek RTL8111E2) USB:4个USB2.0端口,具备8KV静电保护3) 串口:8个4) 扩展功能:1个Mini-PCIe插槽,可扩展3G/4G/Wifi无线网卡,预留USB加密狗5) 其他接口:电源开关、DCIN、HDMI*1、VGA*1套114除湿机1) 除湿(抽湿)大约面积:层高2.6m 15~20m²2) 除湿量:18升/日(30℃ 80%RH)3) 电源:220V/50Hz4) 输入功率:234W5) 水箱容积:2.5L6) 压缩机:旋转式7) 体积:330*300*520mm8) 重量:10kg套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书台11619″机柜#机柜尺寸为600mm*900mm*2000mm,材质是优质冷轧钢板。套417安装辅件包#包括仪器设备安装的必要工具。套118标气系统1) NO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 2) CO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 3) SO2标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 4) He标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 5) N2标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 6) OVOC标气,配套不锈钢减压阀一个 7) TO-15标气,配套不锈钢减压阀一个 8) PAMs标气,配套不锈钢减压阀一个 9) 内标气,配套不锈钢减压阀一个 套119苏玛罐#苏玛罐体积为6L,材质为不锈钢,内壁采用惰性硅烷化处理,配备硅烷化膜片。个220采样系统1)采样装置:垂直层流式采样总管2)采样头:防止雨水和粗大的颗粒物落入总管,同时避免鸟类、小动物和大型昆虫进入总管。采样头的设计应保证采样气流不受风向影响,稳定进入总管。3)采样总管:总管内径选择在4cm,采样总管内的气流应保持层流状态,采样气体在总管内的滞留时间应小于10s。4)管线外壁加装保温套或加热器,加热温度控制在30℃—50℃。5)制作材料:不锈钢或聚四氟乙烯;6)样品相对湿度:≤80% 7)雷诺数2000;8)电源电压:220VAC/50Hz;套121全惰性化精密动态校准仪1)#工作原理:通过气体质量流量控制器精确控制气体流量,将高浓度样品动态稀释至所需低浓度气体;2)内部管路和接头全部经过严格惰性化处理,降低VOCs气体在管路中吸附残留的影响;3)通过质量流量传感器,自动控制气体流量,具备零点校准功能4)气体混合区域恒压采用电子压力控制,控制压力范围:0~200kPa,精度小于±0.2 kPa;5)具有温控功能,混合区域温度可0~50℃设置,控制精度±1℃;质量流量传感器阀座温度可0~45℃温度设置,控制精度±1℃;6)具有远程遥控或序列编辑功能;具有多点自动序列配气功能,具有单点或多点自动校准功能;7)仪器支持通过内置序列设置方法实现多点自动校准功能;8)稀释比率:1/20~1/5000;9)流量测量精度:±1%满刻度;10)流量控制重复性:±0.5%满刻度;11)流量控制线性度:±0.2%满刻度;12)具有自动检漏、压力检测和报警及保护功能;13)仪器采用全中文软件设计,可通过LAN通讯方式与外部仪表同步通讯;14)6英寸以上LCD液晶屏显示,实时显示用户软件界面、系统设置/故障/报警信息等。台1 合同履行期限:签订合同后一个月内。  本项目不接受联合体投标。 开标时间:2021年4月16日9点30分(北京时间)
  • 国产超声波沼气流量计BF-3000的应用优势分析
    超声波流量计是近年来随着集成电路技术迅速发展才开始应用的一种非接触式仪表,国际上天然气贸易计量就是采用超声波流量计。相比传统的涡轮流量计和孔板流量计,超声波流量计在测量天然气、沼气流量中的应用更具优势。 超声波频率高,波长短,衍射不严重,具有良好的定向性且穿透能力强。超声波流量计的基本原理是通过测量超声波脉冲顺流和逆流传播时传播速度不同引起的时差来计算被测流体速度,因此这种原理又称为“时差法”。超声波流量计的工作原理 如上图所示,探头1发射信号,信号穿过管壁1、流体、管壁2 后被另一侧的探头2接收到 在探头1发射信号的同时,探头2也发出同样的信号,经过管壁2、流体、管壁1后被探头1接收到 由于流速的存在使得两时间不等,存在时间差,因此根据时间差便可求得流速,进而得到流量值。超声波流量计剖析图 超声波流量计具有以下主要优势: 1.高精度,满足低流量测量 超声波流量计的主要优点之一是高精度,不受气体中固体颗粒和液滴的影响,并且可采用多次反射将声程加长。单路径超声波流量计的精度通常在1%至2%的范围内,而通过使用多条路径,它可以达到0.5或更高的精度范围。此外,由于超声波流量计量程比较宽,它非常契合小型沼气工程的“峰谷”特性,能够满足低流量测量。 2.极少的压力损失 压损是天然气输送中存在的主要问题。孔板流量计流体压力损失的主要原因是孔板前后涡流的形成以及流体的沿程摩擦,它使得流体具有的总机械能的一部分不可逆转地变成了热能,消失在流体内。涡轮流量计依赖转子转速来确定流量,当天然气流经涡轮,引起转子旋转,同样会产生压损。 使用超声波流量计,不用在流体中安装测量元件,故不会改变流体的流动状态,不产生附加阻力,仪表的安装及检修均可不影响生产管线运行,因而极少或无压力损失,是一种理想的节能型流量计。 3.无运动部件 运动部件主要是涡轮流量计的问题,涡轮流量计的转子,包括轴承,都会受到磨损。化学品和污垢在影响轴承的同时,也会影响涡轮流量计的性能。超声波流量计不存在易于磨损的运动部件,可保证长期使用精度不变,与此同时,无运动部件也让超声波流量计具有低维护特性。 4.低维护 无运动部件是超声波流量计低维护的原因之一,另一个因素则与它本身无磨损有关。孔板流量计随着时间推移不断遭受磨损,导致测量准确性劣化。当流体中存在污垢或任何其它杂质,则尤其如此。因此,孔板式流量计需要定期检查磨损,并确定它们是否仍然读数准确。与之相反的,由于超声波流量计不会磨损,并且没有运动部件,维护成本非常低。 5.轻松处理大尺寸管径 超声波流量计可以轻松地适用于大尺寸的管道。事实上,用于天然气流量测量的超声波流量计最适合6英寸及更大的管道。为了测量大管道中的天然气流量,例如20、30和36英寸管道,可能需要不止一个的孔板流量计。在这些情况下,流体有时会被转移到一组较小的管道中,以达到测量的目的。这也是为什么超声波流量计可以代替多达十个孔板流量计。超声波沼气流量计BF-3000 四方仪器自主研发的超声波沼气流量计BF-3000,巧妙地在流量计中融入了CH4测量功能,实现了沼气流量、成分的同时测量。不仅能够适应国家沼气产品补贴政策,防止鼓空气获取补贴的现象出现,也能够成为沼气工程运行的可靠数据来源,充当沼气工程验收、监督的“金标准”。 由于超声波流量计利用超声波对流体的流量进行测量,其比传统仪表更能适应工业现场的环境,不仅可以测量常规管道流量,还可以测量诸如具有强腐蚀性、放射性、易燃、易爆等特点的流体,因此测量具有高水分和高H2S的沼气自然也不在话下。 17世纪托里拆利奠定差压式流量计的理论基础,这是流量测量的里程碑。我国开展近代流量测量技术的工作比较晚,早期所需的流量仪表均从国外进口。可以说,超声波流量计的出现是又一个里程碑,它见证了国内涌现的一批科技创新企业,也见证了当今微电子技术和计算机技术的飞跃发展如何极大地推动了流量仪表的更新换代。来源:微信公众号@沼气工程及其测控技术,转载请务必注明出处
  • 仪器选型篇 | 一文了解“气相色谱”的前世今生和庞大家族
    气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是一种新的分离、分析技术,在工业、农业、国防、建设、科学研究中具有广泛应用。今天我们就其发展史、检测原理、结构及应用等和大家进行探讨,一起来学习一下吧~(还有哪些您想听的知识点文中没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎积极留言~)0一、“气相色谱仪”的诞生和发展GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。从仪器来看,历史上最早的气相色谱仪是实验室自建仪器。1947年,捷克色谱学家Jaroslav Jank发明的“杨那克型气相色谱仪”,在历史上曾经流行过一段时间。该仪器以CO2为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CO2进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CO2,按时间记录气体体积的增量。不足的是,它只能测室温下为气体的样品,样品中的CO2不能被测定,没有实现自动化;另外它结构简单,很多实验室自行搭建,没有发展到“让非专家能轻松使用”的商品化仪器阶段。▲ 图源网络虽然Jaroslav Jank的发明对于气相色谱的发展有很大的利好,但是真正气相色谱的发展要从诺贝尔化学奖得主英国的马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)聊起......▲ 属于“气相色谱”的关键时间点(图源网络)1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。以后,他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了氩电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,提出了痕量分析的要求,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器(ECD);1966年Brody等发明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD;1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器(PID)等。同时,由于电子技术的发展,原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路;ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高。▲ 图源网络20世纪80年代,由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用,对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求,特别是计算机和软件的发展,使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高,TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代,由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性增加,从而成为最通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器(PDECD)、脉冲放电氦电离检测器(PDHID)和脉冲放电光电离检测器(PDECD)以及集次三者为一体的脉冲放电检测器(PDD),4年后,美国Varian公司推出了商品仪器,它比通常FPD灵敏度高100倍。另外,快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展,促使快速GC检测方法逐渐成熟。▲ VARIAN 气相色谱仪(图源网络)二、“气相色谱仪”的结构及原理气相色谱仪的六大系统气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。▲ 图源网络1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气 、氮气 、氩气,纯度要求99.99% 以上,且化学惰性好,不与相关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。气相色谱选择载气,是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。氢气(H2)具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气,但氢气易燃、易爆,使用时要特别注意安全。氮气(N2)相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜,因此,氮气是最为常用的载气,在氢火焰离子化检测器中常用,但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄,因此在热导检测器中少用。氦气(He)相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大,与氢气相比,更安全,但成本高,常用于气一质联用分析。氩气(Ar)相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。2. 进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统分离系统是色谱仪的核心。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器:测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。5. 温度控制系统在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,保证各组分在最佳温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此处冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温模式:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 (2)程序升温:程序升温是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其最佳柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。6. 记录系统记录系统是记录检测器的检测信号,进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录,绘制出色谱图。一些色谱仪配备有自动积分仪,可测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据。三、“气相色谱仪”的分类按固定相状态不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱,在实际气相色谱分析中,气液色谱占90%以上。 按色谱分离原理,可分为吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱是利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱;分配色谱是利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。按色谱柱外观形态,可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中,管内径为2~6毫米。毛细管柱色谱通常为常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率,但因其内径小,柱容量小,且对进样技术要求高,载气流速控制要求更为精确。四、“气相色谱仪”的应用气相色谱仪利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。气相色谱法作为近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术,具有分离效能高,分析速度快,样品用量少等特点,被广泛用于石油化工、环境监测、医药生产、以及食品分析等领域。1、石油化工气相色谱常用于石油化工行业中常量气体组成及痕量杂质分析,一般采用热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)色谱法。汽油馏分组成分析也石化分析的一个重要部分,主要包括汽油中烃族、芳烃、含氧化合物、含硫化合物的组成分析,均离不开气相色谱的身影。2、环境监测气相色谱技术在土壤中的应用主要体现在对有机污染物的检测,包括农残、多氯联苯、多环芳烃等持久性污染物的分析等。环境水和生活饮用水中卤代烃、苯系物、有机酸、挥发性有机物(VOCs)等沸点较低,易汽化,气相色谱技术在上述物质的分析检测中具有广泛应用。伴随着工业生产,不可避免的会有有毒有害的挥发性有机物分散到空气中,利用空气采样管吸附,然后通过石油醚解析,并使用气相色谱外标法定性定量,可满足大气中多种有毒有害组分的分析。3、医药分析气相色谱在中药定性鉴别、杂质检查、含量测定、中药挥发油分析、中药农药残留量等各项指标分析中都有广泛应用。随着气相色谱与质谱、红外光谱等技术的联用,为未知试样的定性分析提供了新的手段,特别是与质谱联用适合于中药中挥发性成分指纹图谱的研究。中药的安全性控制,包括毒性成分、有害元素、农药残留等是其质量评价的重要内容。《中国药典》附录中收载有“农药残留量测定法“,对有机磷、有机氯类以及拟除虫菊酯类农药采用GC法测定。4、食品分析食品安全检测一直是重要的民生问题之一,气相色谱因其灵敏度高、分离效果好,在食品检测中已经得到广泛应用。主要应用之一为对水果蔬菜农药残留方面的检测。使用气相色谱法,可以对几十种农药同时进行检测。一般来说,主要通过毛细管色谱柱分离并使用ECD或FID进行检测,该方法具有速度快、结果准确的优势。主要应用之二为对食品添加剂的检测,如甜味剂、防腐剂等,一般都是采用GC/FID气相色谱技术。气相色谱还可以用于食品理化性质的分析,如白酒中甲醇含量、酯类成分分析等,以此来确定白酒品质和等级。五、“气相色谱仪”的安装及调试(一)色谱仪的安装准备 1、对色谱仪分析室的要求a. 分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。b. 室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的实验室最好安装空调。c. 准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般要求高0.6~0.8米,平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修。d. 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线,电源必须接地良好。2、气源准备及净化a. 气源准备一般用氮气,氢气,空气这三种气体,有的实验室使用氢气发生器和空气压缩机也可以,但空压机必须无油。当钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。上述气体一般要求纯度达到99.99%,电子捕获检测器必须使用高纯气源(纯度达99.999%及以上)。b. 气源净化为了除去气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。气相色谱净化装置装填的主要有5A分子筛(吸附气源中的水分和低摩尔质量的有机杂质),在5A分子筛之后装入少量变色硅胶(当分子筛失效时,水开始被变色硅胶吸附),硅胶变红说明分子筛需要重新活化。还需装入一些活性炭(吸附烃类杂质)。应定期进行各种净化剂的更换或烘干,以确保气体纯度。注意:净化管的出口和入口处应加标志;出口处应当用少量纱布或脱脂棉塞上,防止净化机粉尘流入气相色谱仪。(二)色谱仪成套性检查及安装仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。1、外气路的连接a. 减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。b. 外气路连接把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。从钢瓶到仪器的管路长度视需要而定,不宜过长,然后用不锈钢管或耐压塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。c. 外气路检漏把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。2、色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏,最后将肥皂水擦干。3、仪器开机检查及调试仪器的调试把气路,仪器等按上述接好,安置好后,便可进行下面检查和调试工作。a. 将接通载气,调节主机面板上的载气旋钮(即:载气稳流阀),使载气流量为20~30ml/min。b. 启动主机,检查是否有异样声响及仪器运转情况;若无异常,检查仪器温控准确度,包括柱温箱、进样器、检测器温度控制精度,一般要求温控精度达到0.01度。4、色谱柱安装及老化色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤:a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。c. 将色谱柱连接于进样口上。(色谱柱在进样口中插入深度应视仪器不同而定)正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4~1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,还有可能对色谱柱造成永久损坏。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。e. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。(注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。)g. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。六、“气相色谱仪”的使用注意事项1、使用纯度满足要求的载气:载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。2、及时更换进石墨密封垫:石墨密封垫漏气是GC常见故障之一。尽量不要在不同色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。3、定期更换气体净化器填料:变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了,所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。4、使用性能可靠的气体减压阀:新的减压阀在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏。如果不注意该问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题。5、定期更换进样衬垫:进样口衬垫漏气也是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给色谱分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。一般不建议,一个衬垫连续使用时间超过一周。6、及时清洗注射器:保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时,更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。7、定期检查并清洗进样衬管:仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。8、做好仪器使用和分析记录并定期归档:这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》七、“气相色谱仪”的常见故障及排除1、进样后不出色谱峰气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到该情况,应从进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。a. 首先检查进样针是否堵塞;b. 再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;c. 检查色谱柱是否断裂或漏气;d. 检测器是否出现故障,如堵塞或者未点火。2、基线出现负峰a. 载气不纯:当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰,此时更换纯度更高的载气;b. TCD中,样品热导率大于载气热导率,或使用氮气作载气,或TCD电源接反;c. 积分仪或记录仪输入线接反,倒相开关位置改变;d. 在双柱系统中,进样时进错色谱柱;e. 离子化检测器输出选择开关的位置错误,放射源或电极被污染;f. 脉冲发生器不正常,收集极接触不良或短路。3、基线漂移在温度不变的情况下,若基线有漂移通常可考虑以下几种情况:a. 检查色谱仪本身和积分仪的接地线是否良好,保证接地可靠;b. 载气漏气、流速不稳也会使基线漂移,检漏;c. 柱箱密封性要好,使箱体周围没有间隙,防止室内空气进入箱内而造成温度不稳定;d. 载气阀(包括色谱内部阀)有故障,气源压力不稳;e. 从进样系统到检测器的连接管,或者TCD的池体受到污染需要清洗掉污染物;f. 若色谱柱填充物流失,需要重新老化色谱柱。在高灵敏度操作时,由于柱流失使基线漂移是正常现象;g. TCD 故障,检修或更换;h. 检测器的温度过高(或过低)。对于TCD,检测器质量较大,当温度改变时,热容大,温度平衡慢,允许有一定时间使基线稳定;i. 检测器检测元件被氧化,用不锈钢管或铜管替代四氟乙烯管,这样空气中的氧气不会渗透到载气管线中,从而减少元件的氧化;j. 基线漂移很大,色谱柱老化不充分,再次进行老化,色谱柱被污染也会发生大的漂移,只有充分老化色谱柱才行。色谱柱老化后又出现了大的基线漂移,可能是有高沸点液体样品在程序升温过程中没有被吹出去,在色谱柱允许的最高使用温度下,通载气,升温清洗;k. 如果是双柱系统操作时,两路载气不平衡,设置相同的柱流速即可。4、程序升温过程中基线上升在程序升温过程中基线上升,可能的原因以及排除方法如下:a. 色谱柱内固定相流失现象相对上升,可以老化色谱柱并进行柱补偿;b. 两柱的流速不一样,设置相同的柱流速;c. 色谱柱有可能被污染,充分老化色谱柱2h以上。5、基线不在零位基线不在零位,故障原因较多,主要考虑以下几种:a. 积分仪零点没调合适,重调其零点;积分仪接线错误,检查各条连接线,特别检查屏蔽线的接法;积分仪滑线电阻故障,检修或更换;b. TCD 电源故障或没有调平衡,检修或更换新件,重调平衡;c. 柱的固定相流失大,改用低流失柱;d. 检测器可能被污染,需要清洗。6、基线出现尖峰基线出现无规律或有规律的尖峰,其原因有:a. 房间内的开关门,排气扇的启动等使大气压迅速改变,拨打手机时产生的电磁信号流也会影响,可以通过改善仪器放置环境来解决这一问题;b. TCD电源故障,检修或更换新件;c. 热丝老化不好,充分老化;d. 温度不稳,桥流过大,设置合适的参数;e. 载气被污染,用大流量载气吹洗管路,净化载气或更换过滤器,或更换新的载气钢瓶;f. 有其他高沸点液体残留在TCD 检测器出口,将检测器温度升高,但不能超过其使用温度,使凝聚物蒸发, 或在检测器排气口注入少量的丙酮等溶剂热清洗,除去管内的凝聚物;g. TCD的检测器元件故障或桥流不稳定,更换有故障的元件。7、出现拖尾峰出现拖尾峰,可进行如下几种操作:a. 减少样品的进样量;b. 进样器气化管有残渣或破损,清洗或更换,检查检测器是否被污染,必要时清洗;c. 检查载气流量、隔膜清洗流量是否设置正确,分流比或其他条件设置是否合理;d. 气化温度设置是否正确,若柱箱温度过低,增加其温度,提高检测器温度;e. 色谱柱安装方法是否正确,在柱入口端切除1~2 m,使用的柱不合适,致使样品和固相担体相互作用,更换合适的色谱柱,填充柱使用时间过长,重新装填柱子。8、出现圆顶或平顶峰出现圆顶或平顶峰,有如下可能:a. 操作超出检测器输出范围,针对此种情况可以减小进样量,降低灵敏度;b. 积分仪故障或重新调整。9、信号陡然下降到原基线信号陡然下降到原基线,故障原因如下:a. 样品量过大,减小样品量;b. 检测器信号值太高,调零;信号线发生短路,或检测器已坏,进行修理更换;c. 载气流速太大,调整流速。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》八、“气相色谱仪”的采购建议气相色谱仪厂家众多,我们如何从众多气相色谱仪厂家之中找出合适自己样品分析的气相色谱仪呢?下面针对以上问题,为大家列举你在购买气相色谱仪的时候需要考虑的事情。1、被分析样品情况a. 样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?b. 被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;c. 样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;d. 样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;e. 不需分析的组分及大致的浓度范围;f. 每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间。2、分析的目的a. 做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物;b. 定量分析:在哪个范围—常量(10-1~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9);c. 定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。3、单位需求定位a. 科研院所——各方面要求高;b. 监测和分析中心——数据准确可靠;c. 在线的现场分析用——重现性高。4、检出限仪器的检出限表示在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量,是评价仪器的重要指标——简单的说,检出限越低,那么检测出来低浓度物质含量的能力越强。因此,在痕量分析中,应当尽可能的选择检出限较低的仪器。目前来说,国内外气相色谱仪中,FID和ECD检测器的检出限差别不大,其他检测器则有一定的差距。 5、相关标准及同行咨询寻找有无被分析样品的国标、行标、企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用气相色谱仪的功能和技术要求。同行有无做同类样品的分析者,若有,对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助。6、同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性价比,操作特性,维修服务等多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。7、实用性实用性指标某种程度上来说就是性价比。评价实用性应该从两个方面来谈:一方面是自己的仪器预算是多少,在预算的范围内购买合适档位的仪器;另外一方面是能不能满足自己分析要求,只要可以满足自己的分析要求,不一定要购买贵的。九、“气相色谱仪”检测器的分类及选择1、气相色谱仪检测器分类检测器是气相色谱仪的重要部件,其作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或质量变化转换成易于测量的电信号,然后记录并显示出来。根据检测原理的不同,气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。根据样品是否被破坏,气相色谱检测器又可分为破坏性检测器和非破坏性检测器。破坏性检测器有:FID(氢火焰离子化检测器)、NPD(氮磷检测器)、FPD火焰光度检测器)等;非破坏性检测器有:TCD(热导池检测器)、PID(光离子化检测器)、ECD(电子捕获检测器)等。根据对被检测物质响应情况,气相色谱检测器又可分为通用型检测器和选择性检测器。常见的通用型检测器有:TCD(热导池检测器)、FID(氢火焰离子化检测器)、PID(光离子化检测器)。常见的选择性检测器有:FPD(火焰光度检测器)、ECD(电子捕获检测器)、NPD(氮磷检测器)。2、气相色谱常见的6种检测器a. 氢火焰离子化检测器(FID)通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧形成离子流,产生电信号,经过放大,然后由记录器记录电压随时间的变化,从而得出色谱图。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则讯号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。FID检测器具有灵敏度高,线性范围宽,响应快等特点,常用于微量有机物分析。b. 热导检测器(TCD)根据各种物质均具有不同的热传导系数,当载气中混入其他气态物质时,热导率发生变化,利用被测组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。其结构简单,性能稳定,对无机和有机物都有响应,通用性好,而且线性范围宽,可用于常量、半微量分析。c. 电子捕获检测器(ECD)利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号。ECD检测器对电负性物质有极高的灵敏度,对非电负性的物质则没有响应。常用于有机氯农药残留分析。d. 火焰光度检测器(FPD)通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子,使之碎片化,然后把这些碎片激发到高能级,这些激发态的分子回到基态,发射出特征的带状光谱。这些发射光谱通过392nm(对于硫)或526nm(对于磷)处的滤光片,用光电倍增管测定其强度。FPD检测器对含硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度,常用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析。e. 氮磷检测器(NPD)具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐(如硅酸钠或硅酸铷)的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间,当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时,含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化;失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。NPD检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度,用于有机磷、含氮化合物的微量分析,主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析。f. 光离子化检测器(PID)是一种非破坏性的检测器,通过光子激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广,它能使大多数分子电离(永久性气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷除外)。PID检测器已经成功用于测定工业环境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基铅,水中芳香烃,无机组份,农药和药品中的含硫、氯组分等。十、“气相色谱仪”的常见品牌看到这里,相信各位已经对‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍气相色谱仪有了较深的了解。那么目前,气相色谱的品牌都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以品牌简称首字母排序)A. 安捷伦产品:Agilent 8890 气相色谱系统Agilent 7890B 气相色谱仪等▲ Agilent 8890 气相色谱系统B. 北分瑞利产品:SP-3420A气相色谱仪北分瑞利气相色谱仪SP-3500等▲ SP-3420A气相色谱仪C. 岛津产品:岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro等▲ 岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030D. 东西分析产品:GC-4100系列气相色谱仪东西分析GC-4000A系列气相色谱仪等▲ GC-4100系列气相色谱仪E. 福立产品:福立GC9790Plus气相色谱仪福立GC9720 plus气相色谱仪等▲ 福立GC9790Plus气相色谱仪F. 磐诺产品:磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪磐诺V5000实验室气相色谱仪等▲ 磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪G. 珀金埃尔默产品:气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680气相色谱系统PerkinElmer Clarus 590/690等▲ 气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680H. 赛默飞产品:赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪等▲ 赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪I. 上海炫一产品:炫一M6物联网气相色谱分析平台等▲ 炫一M6物联网气相色谱分析平台J. 上海仪电分析产品:上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)上海仪电分析-GC126N 气相色谱仪(GC)等▲ 上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)K. 舜宇恒平产品:舜宇恒平GC1120气相色谱仪舜宇恒平GC1290 气相色谱仪等▲ 舜宇恒平GC1120气相色谱仪L. 天美产品:天美GC7980气相色谱仪Scion GC气相色谱仪436-GC/456-GC等▲ 天美GC7980气相色谱仪本文出现品牌由仪器信息网仪器导购专场大数据(品牌指数、3i指数等)综合计算得出最终解释权归仪器信息网所有十一、小结 以上,就是小编为大家整理的气相色谱百科知识大全,附上部分市场主流仪器品牌及型号,更多仪器,请点击进入“气相色谱仪”专场。 找靠谱仪器,就上仪器信息网【选仪器】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,900余个仪器品类,收录3万+台优质仪器。也可微信扫描下方二维码关注仪器信息网公众号观看更多资讯及内容
  • 通用型气相色谱仪 GC-4000 Plus 新上市
    高性价比通用型气相色谱仪 gc-4000 plus多功能气相色谱仪gc-4000具备fid自动量程调节,epfc(电子压力和流量控制功能),气体节省功能和其他功能。<进样口和检测器的选择> 进样口类型:直接进样口,分流/不分流进样口,带隔垫吹扫的直接进样口和插入式进样口四种。 检测器类型:fid,tcd和pdd三种。<丰富的流速控制系统> 根据流速调节器规格的不同,可提供三种类型:a型(全电子流速控制),b型(进样口电子流速控制)和c型(全机械流速控制)。丰富的组合可供选择,满足您的应用和需求。①进样口 无论是填充柱还是毛细管柱,您可以根据需求从四种不同的进样口中自由选择。●直接进样口????填充柱用 适用于玻璃柱(外径6.2 mm)和不锈钢柱(外径3.18 mm)填充柱进样口。 使用柱上方法连接玻璃柱,将样品直接引入色谱柱中,并使用专用sus柱适配器进行连接。●分流/不分流进样口????毛细管色谱柱用 毛细管柱进样口兼容分流模式和不分流模式。 更为容易地更改色谱柱的流速和分流比。●带隔垫吹扫功能的直接进样口????大口径用于填充柱 可用于将样品直接注入大孔径填充柱(内径0.53 mm)。 隔垫吹扫功能能将隔垫对进样口的堵塞减少到最小。可使用玻璃填充柱配合隔垫吹扫功能的柱上进样 及配合专用sus色谱柱适配器使用的不锈钢色谱柱。●插入式进样口????填充柱用 将样品中的非挥发性组分通过玻璃注入器注入进样口中,防止分析柱的污染。 玻璃柱使用专用的插入式进样口,不锈钢柱与专用的插入式sus色谱柱适配器(选配)配合使用。②柱温箱 若选择使用毛细管柱进行分析,仪器的柱温箱具有极佳的温度稳定性和分布,保证结果高重现性和稳定性。此外,快速升温和快速冷却提高了样品的连续测定效率。●快速升温 升到300 ℃ 速率30 ℃/min、升到450 ℃ 速率 20 ℃/min●快速冷却450 °c → 50 °c 不到6分钟③ 多种检测器类型供选择●fid(氢火焰离子检测器)• 带自动范围调节功能的fid检测器*• 灭火后的自动点火功能• 自动关闭气体功能(仅epfc功能含) ●tcd(热导检测器)标配自动归零和10倍放大功能●pdd(脉冲放电检测器)有两种模式,氦离子化检测器(hid)和光电离检测器(pid),根据更换的放电气体可以轻松切换模式。 该检测器比tcd探测器灵敏几十倍,是痕量分析的理想选择。●hid模式(氦离子化检测器)可以检测除氖和氦之外的所有化合物,并且使用氦作为放电气体产生的光子能量(17.7ev)电离并检测目标。●pid模式(光电离检测器)选择性光电离检测器,通过选择性地检测脂肪烃,芳烃,胺等,并将放电气体变为与ar,kr,xe等混合的氦气来改变光子能量。 注)分析柱,只能使用毛细管柱。④ 高性能epfc(electronic pressure flow controller)功能 通过使用电子压力和流量控制epfc,可以高精度地控制载气流速,且获得数据的重现性更佳。 另外,载气的上限压力设定为800kpa,因此可用于窄孔柱的快速分析。 对于分流/不分流进进样口,可以选择气体节省模式,有助于减少气体消耗。您可以为所有进样口选择使用epfc。 此外,fid检测器选择使用epfc,当在突然熄灭期间不发生重燃或点火时,可以自动关闭气体供应,从而提高安全性。高重现性保留时间 次数12345678910avestdevrsd %保留时间(min)6.3426.3436.3436.3436.3436.3436.3436.3436.3436.3436.34280.00040.0066更人性化的设计●简单的操作单元,大型lcd仪器配备了一个四色背光lcd,显示设备的运行状态。面板操作更加简单,易于初学者使用。●方便的auto功能(进样口和含epfc功能的检测器)gc-4000 plus具有auto功能,可让您安全,轻松地操作设备。只需一个按钮即可启动和停止设备。●自动启动将“start up”设置成on,将自动执行“载气吹扫”,“温度升高到每个设定温度”和“点火fid”等一系列操作。●自动关机分析结束后,将“shut down”设置成on,即可自动执行“加热器关闭”,“fid熄灭→fid冷却”,“载气关闭”和“柱温箱风扇关闭”等一系列终止操作。 数据处理软件控制和分析软件使用openlab cds ezchrom, 该界面操作简单方便。特点采用导航窗口可以更轻松地访问每个功能。●仪器向导使用“仪器向导”,您可以轻松创建和修改方法,创建序列以及进行单次或序列运行。 ●创建分析程序您可以通过从“仪器向导”中选择“创建序列”轻松进行创建。只需根据向导的指引进行操作,您就可以快速设置多点校正曲线的数量和每个校准级别的平均次数。●创建报告提供了几个标准报告模板,可以轻松创建报告。此外,“自定义报告”功能允许您自己自定义报告模板,包括用于显示更详细信息的“插入字段”,用于显示校准曲线和色谱图的“插入图谱”,默认除了用于显示报告表的“插入报告”之外,还提供“插入对象”功能以插入支持ole(object linking and embedding)的应用程序创建的图形,表格等。创建的“自定义报告”可以保存为报告模板,可以像标准报告模板一样使用。在windows上的应用程序软件之间传输和共享数据的机制excel表格和谱图将粘贴到报告中。●权限管理通过更改系统配置,您可以创建和管理用户及其他授权的分配组别。 可以为用户和组别分配权限,例如“系统管理员”和“设备用户”,并且可以限制每个组别可用的功能。 您还可以通过更改角色权限来设置更详细进行权限设置。●定性?定量可以选择多种定量方法,并且可以轻松创建校准曲线。●与多个设备连接在一台pc上连接两个推荐的(最多4个)气相色谱仪或液相色谱仪,可以从各个设备同时获取数据。还提供专用分析窗口,因此您可以在采集数据时同时进行数据处理和校准曲线处理等。自动进样器 asi 241 asi 241i是一种多功能自动进样器,具有多种进样方式。 通过精确进样提高分析结果的准确性。标配为6位,最长可以选配使用12个样品。 此外,通过添加自动进样器asi 241s,使用标配的asi 241配套的1.5ml样品瓶架最多可处理150个样品。●优异的重复性良好的性能和连续进样的可重复性,提高了数据可靠性。次数123456峰面积10376510461010425710370710413010485778910avestdevrsd(%)103912104168103604103620104063425.3190.409
  • 气相色谱检测器选择指南
    p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要,仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理,方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:/pp style="line-height: 1.5em "  1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong通用型检测器:/strong对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em " strong 选择型检测器:/strong对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  2、根据检测器的检测方式不同可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong浓度型检测器:/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "  strong质量型检测器:/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em " strong 微分型检测器:/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "  strong积分型检测器:/strong测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "  4、根据样品是否被破坏可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong破坏性检测器:/strong组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "  strong非破坏性检测器/strong:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "  根据以上要求,气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面:/pp style="line-height: 1.5em "  strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "  strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "  strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "  定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "  strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "  噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "  strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中,主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等,针对这些检测器,梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/  FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应,而对无机物、永久气体和水基本上无响应,所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器,在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong,通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em "  由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "  选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "  线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "  操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "  因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强,性能稳定,线性范围最大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及,strong适合常量和半微量分析/strong,特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "  对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含P和S特别敏感,主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "  FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "  span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50 h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250 h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量,且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p
  • 75万!清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购
    项目概况 受清源创新实验室委托,福建省源兴工程管理有限公司对[350500]YXGC[GK]2021009-1、清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目组织公开招标,现欢迎国内合格的供应商前来参加。 清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目的潜在投标人应在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目获取采购文件,并于2022-02-14 09:30(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况 项目编号:[350500]YXGC[GK]2021009-1 项目名称:清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目 采购方式:公开招标 预算金额:750000元 包1: 合同包预算金额:750000元 投标保证金:0元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)1-1A02100408-色谱仪气相色谱仪1(台)是序号 配置清单 数量 单位1 气相色谱仪主机带双填充柱进样口(AFC控制)、TCD检测器 1 台1 仪器控制工作站 原装正版色谱工作站 1 套2 顶空进样器 20位顶空进样器 1 套3 色谱柱 毛细管柱(非极性柱) 1 根4 填充柱 1 根5 消耗品包 进样口橡胶隔垫 40 个6 惰性化处理石英棉3gm 3 包7 O型圈 10 个8 气路净化装置 1 套9 输入装置 电脑主机+显示器(配置不低于i7处理器,16G内存,256GSSD+1TB机械硬盘,23寸显示屏) 1 套一、快速加热和冷却的柱温箱1. 柱箱温度:室温以上10℃ ~ 420℃(使用液态CO2时可达-50℃,液氮可达-99℃)2. 程序升温:20阶21平台★3. 最大升温速率:250℃/min,以0.01℃/min增加4. 温度设定精度:0.1℃5. 控温精度:0.01℃6. 温度稳定 性:周围温度每变化1℃,柱温箱温度变化小于0.01℃7. 冷却速度:从 420℃ 降到 50℃ 约7.5 min(室温25℃)8. 具有柱温箱温度的自动保护功能。9. 最大运行时间:9999.99分钟二、进样单元 ★ 最多可同时安装三个独立控温的进样单元,由先进的自动流量控制系统(AFC)控制。★ 最高温度:420℃ 升温设定:1℃步阶进样单元种类:双填充柱进样口、分流/不分流进样口1. 双填充柱进样口1.1 程序段数:7段1.2 流量设定范围:0 ~ 100 mL/min1.3 程序比率设定范围:-400 ~ 400 mL/min1.4 校正功能:保持柱温箱升温中的柱流量2. 分流/不分流进样口2.1 配备全自动电子流量控制系统AFC,具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流,恒压,程序增加流速,程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能2.2 标准配备载气节省模式,有效节约载气消耗量2.3 压力设定范围:0 ~ 970 kPa(相当于0-141 psi)2.4 升压速率设定范围:-400 ~ 400 kPa/min2.5 压力程序:7阶2.6 分流比设定范围:0 ~ 9999.92.7 流量设定范围:0 ~ 1250mL/min2.8 校正功能:可保持柱温箱升温中的柱平均线速度(只限毛细管柱时)三、检测器单元★可同时安装四个独立控温的检测器,检测器的气体由自动压力控制系统(APC)控制,检测器的数据采集速率是250Hz(4ms)。1. 热导检测器(TCD)1.1 最高使用温度:420℃1.2 具有过热保护功能1.3 灵敏度:40000mV.mL/mg (癸烷)1.4 动态范围:1051.5 热导丝:铼-钨丝1.7 惠斯登电桥双灯丝结构,双流路方式,具有参比灯丝,内装预置放大器,10×增幅时。四、其他1. 色谱柱和流路系统1.1 支持填充柱和毛细管柱1.2 具有室温补偿和自动环境补偿功能★1.3 具有恒定的载气线速度控制功能2. 面板键盘2.1 完全控制及显示所有温度区域和载气流量2.2 完全控制所有检测器功能2.3 实时时间程序和系统诊断,在线帮助和记事本记录程序事件2.4 主机具有背光式LCD240x320点大液晶显示屏(30列x16行),实现对主机的直接控制。3. 多种附件可供选择可选配AOC-20i/s自动液体进样器、顶空、吹扫捕集、热裂解、热脱附等附件。五、 数据处理系统1. 数据采集和文件格式采用一体化的数据结构,利用定量浏览器和数据浏览器可方便的进行分析操作和信息追溯,满足GLP操作规范。2. 报告制作 高度灵活的报告制作功能,各种类型的模板文件快捷选用,并支持自建模板。测定数据能够以AIA,JCAMP,ASCII,mzData或mzXML形式转换输出。3. 质量控制 高精度控制QA/QC功能,支持自动计算信噪比、精密度、回收率、检出限等方法学指标,仪器系统检查功能和用户安全管理功能。4. 网络化控制可通过网络式CDS(数据管理系统)进行软件远程控制和人机分离模式操作。六、顶空进样器技术参数1.主机电源:220-240V,1200 VA尺寸:407mm宽 x 527厚mm x 455mm高重量:35kg操作环境:15℃to 30℃ 湿度低于70%RH (18℃至28℃室温波动±1.3℃)2.进样系统(1)样品流路★样品流路温度:室温+10℃至225℃加热:电子加热进样阀:6 通阀进样环:1ml Sulfinert 惰化处理(标配);0.5ml,2ml (可选) (2)传输管线 ★材质:Sulfinert惰化处理★温度:室温+10℃至225℃加热:电子加热(3)样品瓶 样品瓶数量:20位样品瓶材料:中性玻璃样品瓶规格:外径22.5mm x 高79mm(20mL) 外径22.5mmx高46mm(10mL);10mL和20mL样品瓶可以同时使用,无需额外附件。样品瓶垫片:带聚四氟乙烯层(PTFE)的丁基橡胶(标配,灰色,120℃) 带聚四氟乙烯层(PTFE)的硅橡胶(选配,红色,高温,200℃)耐高温隔垫(选配,红褐色,300 °C) 样品瓶盖:铝样品瓶恒温时间:0.00 ~ 999.99 (min)样品瓶加压时间 0.00 ~ 999.99 (min)(4)恒温炉★温度范围:室温+10℃至225℃加热方式:电子加热★加热孔数量:6个样品瓶位旋转托盘摇晃(平衡时): 无, 1-3个级别(1 分钟内的搅拌次数随数值增大而增加)加热时间:0 ~ 999.99 min ( 以0.01 分钟为单位设置)(5)气体控制载气控制:通过GC内置的AFC电子控制(0.5 ~ 0.9 MPa, 流向AFC)样品瓶加压控制:通过GC内置的APC电子控制(0.2 ~ 0.5 MPa,流向AuxAPC)高纯氦气 ( 纯度在99.995 % 以上) 或高纯氮气 ( 纯度在99.995 % 以上)(6)界面控制使用 USB 建立 PC 与 HS-10 的通讯。不限定 USB 端口。(7)操作软件软件操作环境:Windows XP , Windows VISTA ,Windows 7(32/64 bit)3000001-2A02100408-色谱仪高效液相色谱仪1(台)是1.操作环境1.1工作电压:220V ±10%,单相1.2工作温度:4-35℃1.3相对湿度:小于80%2.液相色谱部分:2.1在线脱气机2.1.1真空脱气流路数:≥5路(5路)2.1.2最大操作流速:每个流路10 mL/min2.1.3内部容量:每个流路400ul2.2泵系统:2.2.1泵型:微体积(柱塞体积47μL /23μL)双柱塞往复串联泵2.2.2传动机制:皮带传动2.2.3流速范围:0.001-10.000 ml/min2.2.3流速精确度:≤0.062%2.2.4流速准确度:1% 2.2.5工作压力:最大耐压39Mpa 2.2.6溶剂压缩性补偿:可自动, 连续进行2.2.7梯度组成范围:0.0-100.0%, 0.1%步进2.2.8梯度混合精度:0.1%RSD2.2.9安全机制:高压、低压报警、漏液报警等。2.2.10时间程序:流量、压力、事件、LOOP(程序反复)、10文件、合计320段2.2.11 物理双泵头:便于维护2.2 12 输液模式:恒定流速输液、恒定压力输液 (可通过工作站实现切换)2.2.13 独立控制面板:可脱离工作站独立操作2.2.14混合器控温:可实现流动相快速混合2.2.15混合器体积可调:500μL、900μL、1700μL和2600μL2.2.16 无阻尼器设 计:无需阻尼器即可实现系统压力稳定,减小延迟体积2.3自动进样器:2.3.1进样方式:全量进样, 环路进样2.3.2进样量设定范围: 0.1L ~ 100L(标准值),可以增加至2000uL2.3.3样品瓶数目:100个(1.5mL样品瓶)等可选2.3.4进样精度: <0.3%RSD2.3.5进样量准确度: 1%以下2.3.6交叉污染: ≦ 0.0025% (典型值)2.3.7进样速度: 11秒完成10L进样2.3.8进样针清洗:在进样前后任意设定;内壁/外壁清洗功能;清洗液有在线自动脱气2.3.9进样线性: >0.9992.3.10使用pH范围: pH1 ~ pH142.3.11 独立控制面板:可脱离工作站独立操作。2.3.12 自动purging:无需打开purge阀,可自动冲洗系统2.4柱温箱 ★2.4.1容量:可放置6根4.6x 300mm的色谱和两个手动进样器、梯度混合器、柱切换阀等(提供佐证图片)2.4.2温度控制范围: (室温+10)C~80C 2.4.3控温方式:强制空气循环式(提供证明图片)2.4.4温度稳 定性:±0.1C(典型值0.04C)2.4.5安全措施: a.为防止过热,可设定使用最高温度保护b.内装温度保险丝;c.内装可燃溶剂漏夜传感器2.4.6时间程序功能:温度设定变更,温度控制启动、停止。320段,0.1-999.9分2.4.7控制方式:软件控制、面板控制2.4.8 独立控制面板:可脱离工作站独立操作2.5二极管阵列检测器2.5.1 光源:氘灯加钨灯2.5.2波长范围:190-800nm2.5.3波长准确度:≤1nm2.5.4波长精密度:≤0.1nm2.5.5噪音:±0.35×10-52.5.6飘移:5.5×10-4AU/h2.5.7检测池体积:10uL (可更换)2.5.8同时监测波长个数: 16个2.5.9 web控制:可进行参数设置,日志管理,消耗品管理2.5.10 实现共流出化合物的基线分离:可通过i-PDeA智能峰解卷积功能实现(提供佐证图片)?2.5.11 智能动态范围扩展功能:可通过i-DReC功能实现(提供佐证图片)2.5.12 The maxplot功能:实现共流出化合物最大吸收波长的确认2.5.13流通池温控:支持2.5.16流通池温设置范围:工作站设置,9~50℃2.6示差折光检测器2.6.1 测定方法:偏转式2.6.2折射率范围:1-1.75 RIU2.6.3范围 A模式 0.01-500 μRIU P、L模式 1-5000 μRIU2.6.4线性 A模式 500 μRID P、L模式 5000 μRID2.6.5噪音级别:0.003 μRIU以下(水,时间常数3.0sec,室温25,A模式)2.6.6漂移:0.15μRIU/h以下(水,时间常数3.0sec,室温25,A模式)2.6.7 工作模式:兼容分析型和制备型2.6.8最大使用流量:A模式 20 mL/min P、L模式 150 mL/min2.8.9 控温方式:双重温度控制光学系统,缩短平衡时间,减少基线漂移,消除环境温度波动影响。2.8.9 独立控制面板:可脱离工作站独立操作2.7★系统控制器2.7.1控制单元数:4个单元2.7.2扩展板:最多两块扩展模拟信号板2.7.3数据缓存:约24小时/每次分析(500ms采样速率)2.7.4Web控制功能:可实现以太网远程控制功能3.2主要配置及附属设备3.2.1主要配置(1)溶液输送单元 一套(2)五流路脱气单元 一套(3)混合器 一套(3)低压梯度单元 一套(4)自动进样器 一套(5)样品瓶200个 一套(6)贮液瓶托盘 一套(7)流动相瓶(1000ml,5个) 一套(8)大体积柱温箱 一套(9)二极管阵列检测器 一套(10)示差折光检测器 一套(11)系统控制器 一套(12)C18 5um 4.6 x 250mm,色谱柱 一根(13)PEEK管O.D.1.6mm×I.D.0.13mm×L3m 一套(14)接头,PEEK(5个装) 一套(15)中文操作软件 一套(16)输入装置:电脑主机+显示器(配置不低于i7处理器,16G内存,256GSSD+1TB机械硬盘,23寸显示屏) 一套450000 合同履行期限: 合同签订后4个月内完成全部货物供货并于接到采购人安装通知后7日内安装调试完毕并交付使用。 本合同包:不接受联合体投标二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.本项目的特定资格要求: 包1 (1)明细:招标文件规定的其他资格证明文件(若有) 描述:1、(强制类节能产品证明材料,若有,应在此处填写); 2、(按照政府采购法实施条例第17条除第“(一)-(四)”款外的其他条款规定填写投标人应提交的材料,如:采购人提出特定条件的证明材料、为落实政府采购政策需满足要求的证明材料(强制类)等,若有,应在此处填写)。 ※1上述材料中若有与“具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料”有关的规定及内容在本表b1项下填写,不在此处填写。 ※2投标人应按照招标文件第七章规定提供。 (2)明细:具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料(若有) 描述:1、招标文件要求投标人提供“具备履行合同所必需的设备和专业技术能力专项证明材料”的,投标人应按照招标文件规定在此项下提供相应证明材料复印件。 2、投标人提供的相应证明材料复印件均应符合:内容完整、清晰、整洁,并由投标人加盖其单位公章。 (3)明细:特别提醒事项 描述:1、投标人电子投标文件中的单位负责人授权书(若有)应为纸质投标文件正本中的原件的扫描件,否则以无效标处理。2、投标人响应“财务状况报告”项时若提供的是银行资信证明且资信证明上注有“复印无效”相关字样的,其纸质投标文件正本中必须提供原件。(如项目接受联合体投标,对联合体应提出相关资格要求;如属于特定行业项目,供应商应当具备特定行业法定准入要求。) 三、采购项目需要落实的政府采购政策 (一)进口产品,适用于(合同包1)。(二)节能产品,适用于(合同包1),节能产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《节能产品政府采购品目清单》中的产品。(三)环境标志产品,适用于(合同包1),环境标志产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《环境标志产品政府采购品目清单》中的产品。(四)小型、微型企业,适用于(合同包1)。(五)监狱企业,适用于(合同包1)。(六)残疾人福利性单位,适用于(合同包1)。(七)信用记录,适用于(合同包1),按照下列规定执行:(1)投标人应在(投标文件递交截止时间)前分别通过“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询并打印相应的信用记录(以下简称:“投标人提供的查询结果”),投标人提供的查询结果应为其通过上述网站获取的信用信息查询结果原始页面的打印件(或截图)。(2)查询结果的审查:①由资格审查小组通过上述网站查询并打印投标人信用记录(以下简称:“资格审查小组的查询结果”)。②投标人提供的查询结果与资格审查小组的查询结果不一致的,以资格审查小组的查询结果为准。③因上述网站原因导致资格审查小组无法查询投标人信用记录的(资格审查小组应将通过上述网站查询投标人信用记录时的原始页面打印后随采购文件一并存档),以投标人提供的查询结果为准。④查询结果存在投标人应被拒绝参与政府采购活动相关信息的,其资格审查不合格。(八)其他政策:无。四、获取招标文件 时间:2022-01-21 09:53至2022-02-05 23:59(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日),每天上午00:00:00至11:59:59,下午12:00:00至23:59:59(北京时间,法定节假日除外) 地点:招标文件随同本项目招标公告一并发布;投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地,登录对应的(省本级/市级/区县))福建省政府采购网上公开信息系统操作),否则投标将被拒绝。 方式:在线获取 售价:免费五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-02-14 09:30(北京时间)(自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止,不得少于20日) 地点:福建省泉州市泉港区峰尾镇埭沙路飞达商业街C幢206室六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜 无。八、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:清源创新实验室 地 址:泉州市泉港区前黄镇学院路1号 联系方式:18150598595 2.采购代理机构信息(如有) 名 称:福建省源兴工程管理有限公司 地  址:泉州市泉港区泉港区峰尾镇埭沙路飞达商业街C幢206室 联系方式:17338720301 3.项目联系方式 项目联系人:小郑 电   话:17338720301 网址:zfcg.czt.fujian.gov.cn 开户名:福建省源兴工程管理有限公司
  • 冷杉精密仪器发布 冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物 在线气相色谱仪新品
    n行业背景为改善环境空气质量,降低 PM2.5 污染浓度,大幅减少 PM2.5 前驱体—— VOCs 排放量,应采用先进的治理技术,较大限度降低 VOCs 排放总浓度,即污染物负荷。国家“十三五”规划将 VOCs 排放纳入总量控制指标,并提出在重点区域、重点行业推进 VOCs 控排和减排,确保到 2020 年全国 VOCs 排放总量下降 10% 以上。“十三五”规划则提出,到 2020 年重点行业VOCs排放应削减 30% 以上。VOCs种类较多,单独监测每种VOCs现有技术成本较高。因此《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定标准中使用“非甲烷总烃(NMHC)”作为挥发性有机物排放的综合控制指标。除此之外,还规定了苯、甲苯、二甲苯控制指标。苯系物作为活性较强的VOCs,是重点控制污染物。它不仅是臭氧的前体物,也是PM2.5的前体物,同时也是恶臭类的污染物(苯乙烯)。《大气污染物综合排放标准》规定了苯、甲苯、二甲苯的排放限值。而在《中华人民共和国环保税法》列出了部分苯系物,包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等。n产品概述冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物在线气相色谱仪,采用无氮气场景设计,采三阀、四柱、双 FID 配置,且全程高温伴热,样品经定量环定量、三阀进样、四柱分离后,氢火焰离子化检测器(FID)检测,前FID测定样品样品中的总烃(THC)和甲烷(CH4)浓度,非甲烷总烃(NMHC)的浓度由差减法计算,后 FID 测定样品中苯系物各组分的浓度。适用于污染源中非甲烷总烃和苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯等的含量监测。n产品特点?无氮气场景设计,真正意义的在线气相色谱仪,无需更换气源?运行稳定安全,实现无人值守,运维成本低 l自我保护功能,气源供应不足时,火焰自动熄灭,且关闭氢气和空气流量,防止泄露 l自动点火,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后,自动点火并运行 l支持远程报警与远程诊断功能?仪器定性定量重复性好(≤1%),检出限低 lFID检测限低至 1.8×10-12 g/s l高稳定性温度控制系统:0.01 ℃ l高精度电子压力控制单元EPC(0.001psi),实现温度和压力补偿 ?软件操作简单,维护方便,支持定制服务n应用场景 固定污染源VOCs 监测;VOCs 处理设备;VOCs 监控点监测;其他 VOCs监测等场景n技术参数量程甲烷 0.01~10000 ppm;总烃 0.01~10000 ppm;非甲烷总烃 0.05~10000 ppm;苯 0.1~1000 ppm(可选)功率电源500 W;220 VAC 50 Hz分析周期2 min~20 min(可选)工作环境温度:5~35 ℃;湿度 20~95% RH检出限甲烷 50 ppb;总烃 50 ppb;非甲烷总烃 50 ppb;苯 50 ppb样气要求样气温度:环境温度 ~180 ℃;流速不低于 0.5 L/min 或压力不低于 0.1Mpa重复性1.0%载气空气(≥99.999%)、氢气(≥99.999%)零点漂移0.5%F.S.(24h)模拟输入/输出USB;继电器和 24 V 电源接口;LAN;RS232;VGA量程漂移2.0%F.S.(24h)仪器尺寸19 英寸标准机箱,高度 6U,633 mm×430 mm×266.7 mm (L*W*H)创新点:无氮气场景设计,真正意义的在线气相色谱仪,无需更换气源。运行稳定安全,实现无人值守,运维成本低自我保护功能,气源供应不足时,火焰自动熄灭,且关闭氢气和空气流量,防止泄露自动点火,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后,自动点火并运行支持远程报警与远程诊断功能仪器定性定量重复性好(≤ 1%),检出限低FID检测限低至 1.8× 10-12 g/s。高稳定性温度控制系统:0.01 ℃。高精度电子压力控制单元EPC(0.001psi),实现温度和压力补偿软件操作简单,维护方便,支持定制服务 冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物 在线气相色谱仪
  • 全二维气相色谱热调制技术的发展与最新进展
    热调制技术是全二维气相色谱中使用较多的一种调制方式,在第一根色谱柱和第二根色谱柱之间以固定频率反复施加高温和低温,使一维的馏出物在该段位置产生周期性的冷聚和释放,从而实现对一维峰的调制过程。热调制技术相对于气流调制,调制效果更好,分辨率更高,而且载气流量保持不变,适合连接质谱检测器,另外冷聚过程中可以对分析物进行浓缩,灵敏度也有所提高。热调制技术已经成为应用最广泛的一种全二维气相色谱调制方法。  目前的热调制技术经历了一系列的技术革新。John Philips和Zaiyou Liu最先于1991年提出热调制技术并申请了专利。当时是在一根石英毛细柱上利用导电涂料的电阻加热和自然冷却来完成调制过程。由于导电涂料反复加热后容易剥落,而且自然冷却速度较慢,这种阻热式的调制方式被淘汰,但它却奠定了当今经典的两级热调制的技术基础。  上世纪90年代末,澳大利亚的Phillip Marriott教授发明了纵向调制冷却系统(Longitudinally Modulated Cryogenic System, LMCS)。LMCS将一个移动的冷阱(Cryo Trap)套在需要调制的色谱柱上,冷阱内可用液态二氧化碳对局部色谱柱进行制冷,冷阱套以外的色谱柱放置在色谱仪的炉膛内部,被炉膛加热。通过冷阱套的上下移动,对不同部位的色谱柱进行反复加热制冷从而完成调制(图1)。这种方式加热和制冷都十分快速有效,能产生非常理想的调制峰宽,大大增加了全二维气相色谱的实用性。LMCS的出现让众多色谱学者开始应用全二维气相色谱技术,发表了大量以此技术为基础的分析应用,对全二维气相色谱的发展产生了深远的影响。不过,由于LMCS的运动部件自外向内伸入炉膛,其两端存在很大的温差,因此易产生变形和失效,其长期稳定性一直存在问题,最终也没有商业化。不过随后发展的商业调制器均沿袭了这种思路,采用色谱仪炉膛直接加热,相比于阻热式调制器,这种方法简单稳定,可靠性大大加强,但为了在加热的炉膛内实现快速冷却,必须大量使用液态制冷剂,所以被称为制冷式热调制器。  图1. LMCS热调制器技术原理示意图  经过一系列探索与改进后,采用固定冷热喷嘴的调制器开始慢慢盛行,例如ZOEX公司的环形调制器,LECO公司的四喷嘴调制器,和Thermo Scientific公司的双喷嘴调制器。这些调制器利用喷嘴喷出的冷热气体对调制柱进行加热冷却(图2),温度变化速率快,可靠性高,该技术现已实现商品化,成为目前学术界和工业界大量使用的主流热调制器。    图2. 冷热喷嘴调制器技术原理示意图  与此同时,随着不锈钢毛细色谱柱的问世和商业化,已经消失很久的阻热式调制技术在几年前重新获得发展。其代表是美国密西根大学Richard Sacks教授的研究团队和加拿大滑铁卢大学的Tadeusz Gorécki教授的研究团队。其共同特点就是长期将调制柱放置在低温环境中,以周期性的电流直接加热需要调制的不锈钢毛细柱。这种方式利用不锈钢的导电性质,不用依赖导电涂料,稳定性显著提高。而且电加热方式简单灵活,可以产生非常窄的脉冲,实现快速释放。他们两个团队在冷却系统上稍有区别。  密西根大学的调制器核心部件安装于色谱仪炉膛内,将金属毛细管浸泡在被一个制冷机循环冷却的聚乙二醇液态腔体里来完成调制全过程。密西根大学首创的这种通过制冷机形成充足冷量的技术方案被ZOEX等公司随后纷纷采用和改进,并形成了商业化的不使用液氮的喷嘴式热调制器。但是,这些调制器仍然需要消耗大量的用于热交换的干燥的氮气或空气,并没有将全二维色谱技术真正从高端实验室或研究机构中解放出来。  滑铁卢大学的调制器核心部件最初安装于炉膛之外,并利用蜗旋管冷却技术来完成调制。蜗旋管需要消耗大量的压缩空气,因此一般也只能在实验室中使用。近年来,改进的调制器核心部件重新安装于炉膛之内,并利用一端伸出炉膛的导热铜块来实现风冷降温。这项改进终于让人看到了不消耗任何制冷剂的曙光。但是,它也牺牲了一定的调制范围,尤其是在低沸点化合物一端。  无论哪种方案,只要采用不锈钢色谱柱作为调制柱,必须同时解决电的良好接触和避免在接触点产生冷点,这样才能保证正常的色谱过程。然而。这两点往往是矛盾的。因此可以看到上述两个团队最终还是选择了直接或间接在炉膛内完成调制全过程,并由此在其它方面做出了牺牲。另外,不锈钢本身比熔融石英的热质量大了近四倍,因此在没有强制冷的条件下,降温速度很慢,例如滑铁卢大学的调制器,调制周期无法做到4秒以下 然而,目前全二维色谱的运行趋势是将调制周期优化在2秒到4秒之间,从而更好地保持第一维的色谱分离效果和节省整体分析时间。最后,不锈钢色谱调制柱必须具有不同膜厚的内部固定相才能完成对相应沸点范围化合物的调制,但是因其固定方式对良好电接触的要求,更换起来并不灵活。综上所述,采用不锈钢色谱柱电阻加热的调制器目前还有很多技术问题没有解决,在短期内难有大的突破,目前只停留在研究阶段,尚未实现商业化。  随着本世纪初微加工工艺和微机电系统(MEMS)的兴起,第一个微型固态热调制器在美国密西根大学诞生。它在一片硅晶片上集成了微色谱柱和金属丝线,利用后者脉冲式电阻加热和一块半导体制冷元件的持续冷却完成对微色谱柱的调制(图3)。这项发明由于整体设备的热质量非常微小,从而省去了制冷剂的使用,极大简化了日常操作。但是由于其微机电系统和外部宏观尺寸的设备难以实现完美的无缝连接,实际性能并不理想。此外由于分析测试市场规模比较小,不足于降低微系统的开发制造成本。经过多年的研发,该技术始终不能商业化。  图3. 基于MEMS的微型热调制器技术原理示意图  借鉴了LMCS移动式系统和微型热调制器的优势后,Guan和Xu将它们以崭新的方式结合起来,发明一种不依赖微加工工艺但又能成功使用半导体制冷的固态热调制器。这种调制器在整体上摈弃了业界一直流行的对色谱仪炉膛加热的依赖,构建了独立的冷却与加热环节以实现炉膛外的完全调制。由于不再需要大量的制冷以抵消炉膛的加热,另外冷却与加热区域进一步在空间上相互隔绝,大大增加了制冷效率。这样只依靠半导体制冷就能实现优异的调制效果,完全避免了制冷剂的使用(图4)。这种技术目前已经成功商业化。  图4. 无需制冷剂的商业化固态热调制器
  • 分析仪器行业首个 :《质量分级及“领跑者”评价要求 实验室气相色谱仪》团标正式发布!
    仪器信息网讯 由企业标准“领跑者”工作委员会提出,中国技术经济学会归口,北京信立方科技发展股份有限公司牵头的团体标准《质量分级及“领跑者”评价要求 实验室气相色谱仪》近日获批发布。这一标准的发布标志着分析仪器行业首个“领跑者”团体标准的诞生,为实验室气相色谱仪的质量评估和企业标准的提升提供了重要指导。该标准由北京信立方科技发展股份有限公司、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、常州磐诺仪器有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、天美仪拓实验室设备(上海)有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、中国标准化协会绿色低碳专业委员会共同起草。是分析仪器行业内首个“领跑者”团标。这些企业和机构在分析仪器领域具有丰富的经验和技术积累,确保了标准的科学性和权威性。标准内容详解:根据标准文件,该标准规定了实验室气相色谱仪产品质量及企业标准水平的基本要求、评价指标及要求、评价方法及等级划分。基本要求企业在近三年内无较大及以上质量、环境、安全事故。企业未列入国家信用信息严重失信主体相关名录。企业需建立并运行相应的质量、能源、环境和职业健康安全等管理体系。产品应为量产产品,并满足国家强制性标准及相关产品规定的要求。评价指标分类评价指标分为基础指标、核心指标和创新指标三类,每类指标详细规定了实验室气相色谱仪的具体要求:基础指标:包括外观要求、安全要求、气路系统密封性、载气流量稳定性、温度稳定性、设定温度与实际温度之间的偏差、检测器线性范围、毛细管系统、高低温环境适应性、电源电压适应性等。核心指标:包括温度控制范围、程序升温重复性、检测器检测限、检测器基线噪声、检测器基线漂移、仪器的定性重复性、仪器的定量重复性。核心指标分为三个等级:领跑者水平(相当于企标排行榜中的5星级水平)、优质水平(4星级水平)、达标水平(3星级水平)。创新指标:包括电子流量控制系统、仪器拓展性、智能互联功能、色谱软件功能。创新指标分为领跑者水平和优质水平两个等级,鼓励企业在技术创新和智能化方面不断提升。评价方法与等级划分标准的评价方法和等级划分为企业提供了明确的参考,实验室气相色谱仪产品企业标准的综合评价结果分为领跑者水平、优质水平、达标水平三类,具体划分依据如下:领跑者水平:基本要求及基础指标要求满足,核心指标达到领跑者水平,创新指标达到领跑者水平。优质水平:核心指标不低于优质水平。达标水平:核心指标不低于达标水平。标准的重要意义此次标准的发布对于规范实验室气相色谱仪的质量评价,推动行业技术进步具有重要意义。通过明确质量分级及“领跑者”评价要求,标准将帮助企业提升产品质量,增强市场竞争力。此外,标准的实施有助于引导行业向绿色低碳、智能化方向发展,促进分析仪器产业的高质量发展。企业标准“领跑者”工作委员会将继续推动该标准的推广与实施,确保更多企业能够按照标准提升自身产品质量和技术水平,为中国实验室气相色谱仪产业的持续发展贡献力量。团标详细内容请见附件。【附件】《质量分级及“领跑者”评价要求 实验室气相色谱仪》团体标准文本.pdf2023(113号文)关于批准发布《质量分级及“领跑者”评价要求 实验室气相色谱仪》团体标准的公告.pdf
  • 《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》地标发布(附全文)
    p  日前,重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下:/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg"//pp style="text-align: center "img title="2.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg"//pp  前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规,保护和改善生活环境、生态环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法,制定本标准。/pp  本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。/pp  本标准起草单位:重庆市环境监测中心。/pp  本标准主要起草人:邓力,罗财红,邹家素,朱明吉,郭志顺,龚玲,余轶松。/pp  本标准于2016年7月20日发布,自2016年10月1日起实施。/pp style="text-align: center "strong固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法/strong/pp  警告:本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放,并放置于低温阴凉处,以免外漏污染。/pp  1 适用范围/pp  本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定,包括苯,甲苯,乙苯,间-二甲苯,对-二甲苯,邻-二甲苯,1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,1,2,3-三甲苯,苯乙烯,丙酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸丁酯,正丁醇,异丁醇,甲基异丁酮,乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时,19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3~0.03mg/m3,测定下限为0.0032mg/m3~0.12mg/m3。详见附录A。/pp  2 规范性引用文件/pp  本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37/pp  3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样,经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析,采用保留时间和定性离子定性,内标法定量。/pp  4 试剂和材料4.1VOC标准气体:浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要,购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。/pp  4.2内标标准气体:组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。/pp  4.3 4-溴氟苯(BFB):浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。/pp  4.4 高纯氦气( 99.999%)。/pp  4.5 高纯氮气( 99.999%)。/pp  4.6 液氮。/pp  4.7 甲醇:农残级或者等效级。/pp  5 仪器和设备/pp  5.1 气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。/pp  5.2 毛细管色谱柱:60m× 0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液),或其他等效毛细管色谱柱。/pp  5.3 气体冷阱浓缩仪:具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱:其中第一级冷阱能冷却到-180℃,第二级冷阱能冷却到-50℃:若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃),效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并能在50℃~150℃范围加热。/pp  5.4 浓缩仪自动进样器:可实现采样罐样品自动进样。/pp  5.5 罐清洗装置:能将采样罐抽至真空( 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。/pp  5.6 气体稀释装置:最大稀释倍数可达1000倍。/pp  5.7 采样罐:内壁惰性化处理的不锈钢采样罐,容积3.2L、6L等规格。耐压值 241kPa。/pp  5.8 液氮罐:不锈钢材质,容积为100L~200L。/pp  5.9 流量控制器:与采样罐配套使用,使用前用标准流量计校准。/pp  5.10 校准流量计:在0.5ml/min~10.0ml/min或10ml/min~500ml/min范围精确测定流量。/pp  5.11 真空压力表:精确要求≤7kPa(1psi),压力范围:-101kPa~202kPa。/pp  5.12 抽气泵:双通道无油采样泵,双通道能独立调节流量。/pp  5.13 采样管:足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头:过滤器孔径≤10μm,或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端,过滤排气中颗粒物。/pp  6 样品/pp  6.1 采样前准备罐清洗:使用罐清洗装置对采样罐进行清洗,清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿,降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃~80℃进行加温清洗。清洗完毕后,将采样罐抽至真空( 10Pa),待用。每清洗20只采样罐,应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气,分析氮气样品,以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识,清洗后放置1天以上,使用前进行本底污染的分析,确认无污染残留后使用。/pp  6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前,需事先调查污染源相关信息,包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。/pp  6.3 采样/pp  6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求,确定采样位置、采样频次和采样时间,进行样品采集。/pp  6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg"//pp /pp   系统漏气检查:关上采样管出口三通阀,打开抽气泵抽气,使真空压力表负压上升到13kPa,关闭抽气泵一侧阀门,如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa,则视为系统不漏气。如发现漏气,要重新检查、安装,再次检漏,确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时,可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样,在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时,应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门,分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前,开启连接抽气泵一侧的阀门,以1L/min流量抽气约5min,置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路,开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg"/ /pp /pp  6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。/pp  6.3.1.3 由于质控等特殊要求,需要采集平行样品时,可将三通阀更换为四通阀,将负压相同的两个不锈钢罐并联,同时开启,同步采集。/pp  6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求,确定采样点位、采样频次和采样时间,进行样品采集。/pp  6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时,只需开启不锈钢罐阀门,使无组织气体被吸入不锈钢罐内,达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时,不锈钢罐安装流量控制器,根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。/pp  6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。/pp  6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。/pp  6.5 样品保存不锈钢罐采样后,立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存,采样后尽快分析,14天内分析完毕。/pp  7 分析/pp  7.1 仪器参考条件/pp  7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱:捕集温度:-150℃ 解析温度:10℃ 阀温:100℃ 烘烤温度:150℃ 烘烤时间:5min 二级冷阱:捕集温度:-30℃ 解析温度:180℃ 烘烤温度:180℃ 烘烤时间:2.5min 三级聚焦:聚焦温度:-160℃ 解析时间:2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度:140℃ 溶剂延迟时间:2min 载气流量:1.0ml/min 分流比:10:1。/pp  7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式:全扫描或选择离子扫描,选择离子扫描参数参考表2 扫描范围:30aum~200aum 离子化能量:70eV。/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg"//pp  7.2 仪器性能检查在分析样品前,需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样,得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。/pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg"/  /pp  7.3 校准/pp  7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调节两种气体的流速,待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上,打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。/pp  7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。/pp  7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件,依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比,用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。/pp style="text-align: center "img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg"/  /pp /pp  7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。/pp style="text-align: center "img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg"/  /pp  7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B,附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件进行测定。/pp  7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。/pp  8 结果计算与表示/pp  8.1 定性以全扫描方式进行测定,根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。/pp style="text-align: center "img title="9.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg"/  /pp  8.2 定量/pp  8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算,平均相对响应因子按照公式(3)计算,样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。/pp style="text-align: center "img title="10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg"/  /pp   8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算/pp   空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。??/pp style="text-align: center "img title="11.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg"/  /pp  8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时,分析结果保留至小数点后3位,当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时,保留3位有效数字。/pp  9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品,连续进样5次,精密度由相对标准偏差表示,结果小于10% 准确度由相对误差表示,结果小于15%。结果详见附录C。/pp  10 质量保证和质量控制/pp  10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品,目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因,并采取相应措施,消除干扰或污染。/pp  10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标,回收率应在80%~120%。/pp  10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品,平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品,其相对误差要在20%以内。若超出允许范围,应重新配制中间浓度点,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统,管路内壁都需要硅烷化处理,减少对目标化合物的吸附。/pp  11 注意事项/pp  11.1 采样时,应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。/pp  11.2 实验室环境应远离有机溶剂,降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。/pp  11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间,将干扰降至最低。/pp  11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理,并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。/pp  11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后,须确认阀门完全关闭,并用密封帽密封采样罐采样口,隔绝外界气体,可有效降低此类干扰。/pp  11.6 分析高浓度样品后,须增加空白分析,如发现分析系统有残留,可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序,去除残留。/pp style="text-align: center "img title="12.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg"//pp style="text-align: center "img title="13.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg"//pp style="text-align: center "img title="14.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg"//pp/p
  • 达硕信息与雪景电子科技在全二维气相色谱领域深入合作
    达硕信息与雪景电子科技在全二维气相色谱领域深入合作2016年1月 15 日,大连达硕信息技术有限公司(以下简称:达硕信息)与雪景电子科技(上海)有限公司依托各自优势,在全二维气相色谱(GC×GC)数据分析软件开发、产品推广及解决方案展开全面合作,达硕信息也成为雪景电子科技国内首家合作经销商。 达硕信息是国家级高新技术企业,是国内为数不多的具备算法创新能力,提供数据处理软件产品和服务,及行业数据个性化解决方案的企业。公司海外归来的同事具有很强的全二维色谱分析及其复杂数据分析处理背景,在国际领先的Philip Marriott研究组从事多年的全二维化学计量学相关算法研究,研究成果丰硕,获得广泛的国际认可。 关于雪景电子科技雪景电子科技( 上海)有限公司致力于以全二维气相色谱为主的先进色谱技术的研发、销售、推广、以及技术咨询服务。公司由留美海归博士创办成立,技术研发实力雄厚,人才配备精良。研发团队拥有世界顶尖分析仪器公司研发实验室多年工作经验,对全二维色谱的系统开发和应用实践有着深刻的理解和丰富的经验。 一、全二维气相色谱简介(GC×GC)全二维气相色谱(Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatography, 简称GC×GC)是上世纪九十年代在传统的一维气相色谱基础上发展起来的一种新的色谱分析技术。其主要原理是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式连接,中间装有一个调制器(Modulator), 经第一根柱子分离后的所有馏出物在调制器内进行浓缩聚集后以周期性的脉冲形式释放到第二根柱子里进行继续分离,最后进入色谱检测器(图1)。这样在第一维没有完全分开的组分(共馏出物)在第二维进行进一步分离,达到了正交分离的效果。 图1 全二维气相色谱原理图 ■全二维色谱图 检测器的信号经过专业软件重整合并后可以生成直观的全二维色谱图。一般以第一根柱上的保留时间为横坐标, 第二根柱上的保留时间为第二横坐标,信号强度为纵坐标做三维图;或以第一根柱上的保留时间为横坐标,第二根柱上的保留时间为纵坐标,信号强度以颜色深浅区分的二维等高图或轮廓图。 ■技术特点 相比于传统的一维气相色谱,全二维气相色谱的主要优势在于 →分辨率高,峰容量大 →灵敏度高 →不同种类的化合物在色谱图上的分布有规律,便于定性分析 ■调制器(Modulator) 全二维色谱最核心的部件是调制器,根据调制的类型,可分为气流式调(Flow modulator)和热式调制器(Thermal modulator)。气流式调制器也称阀调制器,通过一段固定长度的样品管路和两个切换阀来实现馏分的聚集和释放。该技术安装简单,调制范围广,但配置灵活性差,性能不理想,而且与质谱配合时大量样品都需要被分流(因为质谱的进口流量一般不超过1-2ml/min,而气流式调制器的出口流量一般在20ml/min左右),从而影响灵敏度,目前实际应用并不普及。而热式调制器采用对某段色谱柱进行反复冷却和加热实现组分在色谱柱内的聚集和释放,配置灵活,性能更好,是目前主流的调制器类型。LECO和ZOEX是目前世界上主要的两家热调制器生产厂家(均为美国公司),国内目前以研究仿制为主,还未形成有竞争力的商业化产品。这些市场上主流的热调制器均采用大量制冷剂(液氮、液态二氧化碳或制冷空气等)进行制冷,使用不方便,维护成本高,难以在基层实验室进行推广。■主要市场全二维气相色谱技术相比传统一维色谱,分离能力大大增强,特别适合于针对复杂样品的高分辨解析,或者是在含有较大本底物质的样品中针对某些特定痕量物质的分析检测。目前主要用于以下行业和市场 →石油化工(油品分析,工艺检测,溢油分析) →环境检测(挥发性有机物,PM2.5溯源,持久性有机物) →食品药品(非法添加,农药残留,特色鉴定) →香精香料(有效成分,添加物、残留物分析) →生物医疗(代谢组学,呼气检测) 二、新一代全二维气相色谱技术 针对现有热调制器和全二维气相色谱使用不便的问题,雪景电子科技(上海)有限公司与达硕信息在硬件设计、配置优化、数据处理等方面进行了一系列的创新,推出了以新型固态热调制器为基础的新一代全二维气相色谱技术,为全二维气相色谱在普通实验室甚至实验室外的应用创造了条件。■新型固态热调制器 新型固态热调制器采用半导体制冷技术,使全二维气相色谱(GC×GC)彻底摆脱了液氮和其他制冷剂的使用。创新的机械、热管理与模块化设计在保证了产品性能与目前主流热调制器相当的基础上,显著提高了热效率,减小了系统体积和功耗,简化了安装与操作过程(图2)。这些技术进步极大地降低了GC×GC技术的使用难度和运营成本,适合于在常规实验室推广普及。另外,固态热调制器可以简单安装各种气相色谱平台进行使用,首次使全二维气相色谱在野外分析和在线检测的应用成为可能。 图2 新型固态热调制器实物图及装配效果图主要技术特点和指标 →制冷方式:半导体制冷元件(TEC),无需任何制冷剂 →外观:575px×275px×250px →重量:5kg →电源:110-220VAC, 最大功耗 220W →冷区温度:-50—100°C,数字设定,支持多阶程序升温 →热区温度:40—320°C,数字设定,支持多阶程序升温 →调制范围:C5-C40 →调制周期:≥1.5s →调制后峰宽:典型值20-25ms →吹扫气用量:干燥氮气或空气3-10ml/min(20psi), 用于保持冷区干燥 →通讯接口:USB与PC通讯,同步线与GC通讯 →人机界面:PC客户端 →色谱平台:可搭配任何气相色谱平台,包括实验室色谱和便携式色谱 →创新的电子补气模式 新一代全二维气相色谱技术在调制器和第二维分析柱之间加入了一路电子控制的补气(图3)。这种全新的工作模式给全二维色谱带来了巨大的优势和灵活性。 图3 带有电子控制的补气模式的全二维气相色谱原理图 首先,第一维和第二维的流量实现了完全解耦,从而可以方便灵活地对两维流量同时进行优化。而在传统的全二维气相色谱中,第一维和第二维流量相同,一般无法实现同时优化,需要采用额外的二维柱箱对二维分离进行有限的调节(消除峰迂回等)。全新的补气模式省去了二维柱箱配置,进一步简化了系统。更重要的是,灵活的两维流量控制也首次让两维保留时间锁定和比例缩放成为可能,实现了在不同检测器和不同配置条件下谱图的精确对应(详见最新技术应用),为建立特定样品的二维指纹图谱库以及快速筛查和谱图比对铺平了道路。此外,电子补气模式还可以提供一些额外的功能,比如对一维柱的反吹保护等。■全二维色谱数据处理软件数据处理一直是全二维色谱技术中的难点和痛点。雪景科技推出的Canvas多维色谱数据处理软件使用了高度智能化的算法,根据使用者的习惯和分析规律,省略了大部分冗余的用户参数,使全二维气相色谱分析更加简洁快速。该数据处理软件可以实现以下功能 →二维色谱可视化 →智能化调制周期判定、峰识别和积分(全程自动化,无需客户干预) →族分析功能 →色谱图对比 →定量与定性分析 →系统流路计算优化 此外,还可以根据不同客户的需求,对常用全二维气相色谱功能进行集成和定制,方便客户的日常操作与检测分析。 ■达硕信息在全二维色谱分析和算法方面拥有丰富的经验,特别是在谱图分析、模式识别、指纹图谱库建立等方面掌握全球领先的核心技术。达硕信息将与雪景科技将展开深入合作,进一步完善二维色谱数据处理软件的功能,并逐步建立典型行业重要样品的二维指纹图谱库,力争降低全二维色谱分析的技术门槛和操作难度,为今后全二维气相色谱分析的普及与标准化作出贡献。三、发展路线与合作模式 我们的特点是拥有自主知识产权的简单实用的硬件和软件,以及丰富的全二维气相色谱分析应用和数据处理经验。对于现有的分析检测行业的用户,如果需要对复杂样品进行全面分析,我们可以提供必要的硬件和软件,将常用的一维气相色谱简单升级成全二维气相色谱系统,以达到高分离度高分辨率的要求。同时,我们也将和各行各业的分析检测客户深入合作,根据行业特点,共同开发标准化的全二维分析方法,逐步建立起典型样品的二维指纹图谱库,实现利用非质谱检测器进行样品快速比对和常规筛查,简化分析过程,减少数据处理时间,从而实现全二维气相色谱技术在分析检测行业的普及应用。此外我们也欢迎各仪器厂商和我们进行系统集成等方面的合作,将全二维气相色谱技术进一步推向更广阔的市场,尤其是在线和便携式的检测市场。×
  • 气相色谱仪常见故障及维护集锦
    p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "一、气相色谱仪主要组成部分/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱主要包括气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中,其分为进样口类型和进样方式两部分,进样口类型有分流/不分流进样口、填充柱进样口等;而进样方式又包括液体进样和气体进样,对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图,并进行定性、定量分析。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d0e38dfe-348c-42ae-ae39-31b2bb4baef0.jpg" title="31.png" alt="31.png"//ppbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以安捷伦7890为例,气相色谱仪的结构:/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fb90dddc-8c7b-482e-b2fc-9c9321701cd6.jpg" title="32.png" alt="32.png"//ppbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "二、气相色谱的日常维护/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气体管理/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱气路中,对于载气纯度要求很高,需为99.9995%以上,如果在其中混有杂质,会导致基线噪音的增加,从而影响到检测灵敏度。strong由于每台GC配有不同的检测器,而不同的检测器应选择对应的载气类型/strong,比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外,为了进一步的保证气体的质量,建议在气路中安装气体捕集阱,比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流/不分流进样口-流路系统/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "载气通过EPC后形成一路总流量,之后在隔垫下方被分成两路,一路被隔垫吹扫出去,另一路进入到衬管,在衬管下方的分流平板被分成2路,一路为色谱柱的流量,一路作为分流出口的流量。strong对于分流/不分流进样口而言,流路为一进三出,总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量/strong。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c68b1e79-d40c-4d7c-b0aa-38efa5ba4b28.jpg" title="33.png" alt="33.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去。此外,在进行液体进样时,隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去,消除二次进样的影响。strong一般情况下隔垫吹扫可以按照默认的3ml/min使用即可。/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口的作用,是在进样时,使一小部分进入色谱柱,大部分通过分流出口分流出去,避免产生色谱柱的过载。strong为了避免一些高沸点物质被分流出去,产生冷凝,从而污染分流出口上的阀,因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用/strong。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流/不分流进样口-进样结构/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/68f1a719-e65c-4a99-8d99-99a89fe8f5ed.jpg" title="34.png" alt="34.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "隔垫属于消耗品,如果不及时更换会导致系统漏气。若使用时间过长,隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集,出现隔垫流失的干扰峰。因此,strong隔垫需经常更换。更换过程中需要注意的是,隔垫有正反方向,切勿装反/strong。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度,过松会漏气;过紧会使隔垫变形,不但影响隔垫寿命,还会导致进样困难。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "衬管维护/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在整个GC中,衬管的维护非常重要,频率也比较高。对于衬管而言,如果受到污染,不挥发的基体将会残留在衬管中,吸附之后注入的样品,会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差,灵敏度下降、拖尾等问题。strong每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。/strong由于O型环起密封作用,因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题,也可能与O型环有关系。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流平板/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由于分流平板是直接放在衬管下面,接触样品用,因此容易发生污染。分流平板大多是一字型凹槽,也容易发生堵塞。strong分流平板发生堵塞时,进样口压力会比实际设置压力要高。这时候需要更换分流平板。分流平板未安装好,也会导致漏气。/strong相对来讲,其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型,其中十字型适合总流量比较大的情况,比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量,可以考虑使用十字型分流平板。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e195f7d8-c2bd-4772-8c1f-e23e4dfb1e51.jpg" title="35.png" alt="35.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口捕集阱/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口捕集阱如果出现饱和,会导致压力上升或基线不稳等现象,从而使得重现性变差。这也是需要维护的部件。strong需注意的是,在更换捕集阱的时候,最好也可以考虑这一段的黄铜管线,因为该段管线也可能已经被污染/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "进样口常遇到的问题就是经常漏气、污染和堵塞。strong一般情况下漏气可能与隔垫、O型环有关系/strong。如果对色谱柱和分流平板进行了拆装,需记得装好,否则也会漏气。strong污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象,主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以安捷伦气相色谱仪为例,分流出口捕集阱及其管线:/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2550e535-1e06-48ca-ab99-980069b39813.jpg" title="36.png" alt="36.png"/span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱日常维护-色谱柱/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,目前用的比较多是是毛细管柱/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c98bed2d-75f2-4e33-a76e-8f4843aa902f.jpg" title="37.png" alt="37.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "毛细管柱的安装/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于分流/不分流进样口端色谱柱的安装,首先要确认安装了正确的衬管;然后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫;用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米,将色谱柱定位,柱头伸出4~6厘米;用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "值得注意的是,色谱柱在切割的时候一定要平整,否则分离度和峰形将受影响/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e913d032-04b9-441b-afb1-8ec113b495c5.jpg" title="38.png" alt="38.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "毛细管柱的老化/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱柱受到污染,则会出现无峰、响应弱、分离度变差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。strong出现污染的色谱柱需要进行老化处理/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱柱的老化需要注意的是老化温度、老化时间。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化温度:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "可参考将进行的分析条件,在方法的最高温度基础上加20℃(但不超过色谱柱的恒温温度上限)进行老化。如果尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化时间:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱,通常推荐的老化时间为2~3个小时。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "注意事项:/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "对于新柱或者不常用的柱子,要在低温下用载气吹扫色谱柱,然后再进行老化。老化时,对于高灵敏度检测器,需将色谱柱和检测器断开,检测器入口用堵头堵上。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱日常维护—检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以FID为例,FID是一个破坏性、质量型检测器。FID主要分析的是碳氢化合物,分析过程中,样品进入火焰,在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子,一价碳正离子被收集极收集,之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多,响应会更好。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "FID需要用到三种气,氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧,尾吹气则可快速将柱子的样品吹出,从而提高灵敏度,改善峰形。strongFID需要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴。/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69405790-fd45-4f53-92eb-2ff8ba699cd2.jpg" title="39.png" alt="39.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "FID点火故障常见问题/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气体问题:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "空气氢气比例不合适可能会导致点火障碍,二者比例最好设置为空气:氢气为10:1左右;此外,氢气纯度不够,也不容易点火,这种情况主要针对气体发生器;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "硬件问题:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "该部分导致点火失败注意有以下几个方面,点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "设置问题:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "如检测器内温度设置太低,则不容易点火,建议超过150℃,常用的为250℃。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "FID常规维护包括观测背景信号、检查压力和流量、清洗收集极及组件、清洗或整换喷嘴、检查点火组件、移走切割及重新安装柱子。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "常见问题集锦/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1、EPC里面有什么电子元件?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:EPC是有压力/流量传感器,还有一些阀的,当然也包括电路板。比如分流不分流的进样口,在分流模式下,总流量是用一个流量传感器和阀结合控制的,柱流量是使用一个压力传感器和阀结合控制的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2、总流量用的是压力传感器还是流量传感器?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:对于分流不分流进样口,总流量在分流模式下,用流量传感器结合阀控制。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在不分流模式下,进样口在控制好柱流量和隔垫吹扫的流量时,总流量就准确了,无需再控制。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3、什么时候需要更换分流捕集阱?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:如果分流捕集阱堵了,会发现进样口压力高于设定值,还可以执行分流出口的测试,来验证是否有堵塞。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "4、在更换进样口系列耗材,检查所有接口不漏气之后,仍然存在峰面积重现性差,还可能是什么原因?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:更换后之后,可以先做做泄漏测试,确保不漏气。另外,重现性也和进样有关。建议也排查下是否和进样有关,比如进样针,甚至样品瓶里面的样品量,如果样品量太少的话,导致抽不上样,有可能导致峰面积重现性差。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "5、不同类型的样品对衬管的种类有要求吗?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:衬管一般按照模式来分,有分流模式的衬管,有不分流模式的,还有满足气体分析的直通型衬管。除了以上分类外,当然一些特殊分析,比如农残的分析,建议您选择超高惰性的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "6、老国标里面大多数都是填充柱,实验室里没有填充柱,填充柱和毛细管柱转换的标准是什么?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:暂时没有这种转换的标准,可以根据固定相,选择对应的毛细管柱。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "7、如何判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的?衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:ECD的衬管,安捷伦的就是一种,上方带个收口的。色谱柱安装的方式,和进样口的类型,检测器的类型有关,和衬管没关系的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "8、做非甲烷总烃用需要几个检测器,分别是哪几个?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:非甲烷总烃,一路做甲烷,一路做总烃。有好几种配置的,最好装两个FID,分别分析。有些配置可以装一个FID,通过阀切实现两路的分析。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "9、用不同型号的玻璃衬管做同样的实验差异大吗?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:衬管有分流衬管和不分流衬管,不要混用。超高惰性和普通的,都会有差异。所以衬管不同,会影响到实验结果的,但具体影响有多大,要看衬管有多不同,以及样品本身的性质。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "10、衬管清洗不包括玻璃棉的清洗吗,为什么还需要再加玻璃棉?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:玻璃棉不能洗的,也没法洗,洗不干净的。所以清洗衬管时,一定要把玻璃棉去掉,然后洗好衬管后,把衬管晾干后,再放上新的玻璃棉。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流模式的玻璃棉的作用是为了更好的使液体样品汽化,而且还可以阻挡一定的隔垫碎屑,还可以擦拭针尖降低二次进样的风险。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "不分流模式的衬管,有些也会在底部放一点玻璃棉,主要起到阻挡隔垫碎屑的作用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "11、如果是用GCMS或者QQQ,老化的时候需要用堵头堵住MS吗?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:如果GCMS上装新柱,那就先老化好,再接上质谱,再开质谱。如果是正在使用的柱子,可以不开灯丝,老化出来的污染物不会离子化,直接就被真空泵抽走了。当然最好的方式,肯定还是放空,老化,那就比较麻烦了。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "12、氮磷检测器的开机和关机步骤是怎么样的?有哪些注意事项?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:关机,就先把铷珠的电压去掉,降温即可。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "开机的话,达到温度后,再去设置铷珠的电压。另外,如果长期没开机,不要直接升到高温,就慢慢的把温度升上去。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "13、铷珠电压是逐步降低还是直接关闭?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:关闭时,可以直接关闭。开机时,注意要逐步增加,找到最低的激发电压。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "br//span/pp style="line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "本文根据安捷伦气相色谱仪维护保养报告整理而成,欲了解更多,请点击链接观看:/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target="_self" style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun " /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/ppbr//p
  • 《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    近日,由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制,现公开征求意见。  橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同,可以分为初榨橄榄油和果渣油,初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级,其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨,其中 80%依赖进口。  然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。 本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。  方法提要:  试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解,经硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪分析,内标法定量。  仪器和设备:  1.气相色谱-质谱仪,配置有电子轰击(EI)源。  2.分析天平:感量 0.0001 g、0.00001 g。  3.固相萃取装置。  4.涡旋振荡器。  5.旋转蒸发仪。  色谱条件: 1.载气流速:1 mL/min。  2.进样口温度:300 ℃。  3.进样模式:不分流进样,分流阀打开时间为 1.00 min。  4.载气:氦气(纯度≥99.999 %)。  5.柱温:初始温度 150 ℃,以 20 ℃/min 升至 200 ℃,以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃,保持 1.5 min,以 35 ℃/min 升至 310 ℃,保持 2 min。  6.进样量:1 μL。  质谱条件:  1.电离方式:电子轰击电离源(EI 源,电子能量 70 eV)。  2.离子源温度:230 ℃。  3.接口温度:280 ℃。 4.溶剂延迟时间:5 min。  5.数据采集方式:选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。  检测方法的灵敏度、准确度和精密度:  1.灵敏度  本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。  本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。  2.准确度  本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时,回收率范围为 90.7 %~106.6 %,参见附录 C。  3.精密度  在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。  更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf
  • 基于MEMS微型色谱柱技术的便携式气相色谱仪
    气相色谱是英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上,创立的一种有效的分离检测方法,它可分离和检测复杂的多组分气体混合物。传统的气相色谱系统主要由五个部分组成:载气、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。可广泛应用于环境监测、石油勘探、生物制药、物质提纯等领域。 色谱柱是气相色谱系统的关键部件,主要用于样品气体组分的分离。传统的气相色谱柱包括毛细管色谱柱和填充柱。当样品随载气流经色谱柱时,由于样品中组分在两相间的分配系数差异,使得各组分在两相间反复多次分配后,依次从色谱柱后流出,从而将气体的不同组分进行分离。分离后的组分再进入检测器中进行检测,最终由微型电脑进行计算和分析。 与传统气相色谱柱相比,基于微机电系统(MEMS)技术制作的微型气相色谱柱是平面二维结构,能大幅度减小柱温箱的体积,具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点,便于集成到便携式气相色谱仪中,满足目前对于气相色谱仪小型化、轻便化的需求。 目前,微型气相色谱系统朝着微型化和集成化的方向发展,将进样、预浓缩、分离、检测单元都集成在单个硅片上,大大减小了体积与重量,提高了气相色谱仪器的便携性。 PB-350作为一款微型、便携式气相色谱仪,主要由预浓缩单元、色谱分离单元和检测器单元构成,其用于样品的富集及分离的芯片式预浓缩及气相色谱柱基于MEMS微机电技术,体积小、重量轻、分离速度快、分离效率高,可用于空气、水、土壤中的挥发性有机物的现场测试。
  • 新疆计量测试研究院助力乌鲁木齐市蓝天工程 两月检测850余台(件)天然气流量计
    亚心网讯 乌鲁木齐市&ldquo 煤改气&rdquo 蓝天工程二期项目已正式开工建设,目前,新疆计量测试研究院流量一所的技术人员,正在对天然气流量计进行检测。  据新疆计量测试研究院副院长吕中平介绍,&ldquo 煤改气&rdquo 工程涉及大量天然气流量计的检定、校准工作,为了确保&ldquo 煤改气&rdquo 工程所使用的天然气流量计的计量准确,保证天然气贸易交接双方的公平公正,技术人员要对每一台流量计进行检定,检定合格后,计量院将出具相关的检定合格报告,施工方凭借检验合格报告才会接收、安装流量计。  据了解,去年乌鲁木齐市政府全面开展了&ldquo 煤改气&rdquo 蓝天工程,并确定浙江天信仪表集团有限公司、浙江苍南仪表厂、宁波创盛仪表有限公司三家企业为&ldquo 煤改气&rdquo 工程提供流量计。  新疆计量测试研究院流量一所副所长穆军说,去年7月底至10月初,流量一所共检测了850余台(件)流量计。按照正常的工作量计算,850余台(件)流量计一般用5个月的时间才能检测完,但为了保障正常供暖,不影响广大市民的正常生活,流量一所成员采用&ldquo 轮流休息,人停工作不停&rdquo 的方式开展工作,两月余就完成了任务。  浙江天信仪表集团有限公司乌鲁木齐办事处经理王少华告诉记者,公司一共为&ldquo 煤改气&rdquo 工程供应了300多台流量计。&ldquo 流量计需要用大型货车进行运输,但乌市白天禁止大型载货车辆进城,我们只能在晚上10:00之后将流量计运到计量院进行检测。虽然那时已是下班时间,但流量一所的工作人员都在等待,他们加班进行检测,保证了&ldquo 煤改气&rdquo 工程的正常供货。  今年,乌市&ldquo 煤改气&rdquo 工程进入了最后攻坚阶段,浙江苍南仪表厂销售部经理朱家居说:&ldquo 今年的工程量较少,工期不是特别紧,但是只要是&lsquo 煤改气&rsquo 工程使用流量计,新疆计量测试研究院流量一所都会给我们开辟&lsquo 绿色通道&rsquo ,让我们以最快的速度向施工方供货。&rdquo
  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp  气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较:/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp  GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。/pp  而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp  因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp  故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp  GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp  需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp  GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。/pp  而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。/pp  因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp  在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp  strong下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp  1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp  2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:/pp  ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp  ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。/pp  ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp  3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp  综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p
  • 《实验室气相色谱仪》标准发布 看技术变化有哪些
    p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "近日,国家标准化管理委员会发布了GB/T 30431-2020 《实验室气相色谱仪》标准,该标准代替了GB/T 30431-2013,并将于2020年12月1日正式实施。该标准适用于实验室气相色谱仪,规定了气相色谱仪的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="text-align: center"img title="气相.png" style="max-width:100% max-height:100% " alt="气相.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/fa4ef8ad-ddf6-430d-b5b3-a424da89073e.jpg"/span style="font-family: 宋体,SimSun " /spanbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "该标准是由中国机械工业联合会提出,起草单位除了有北京市计量测试技术研究院、上海市计量测试技术研究院、中国计量科学研究院等单位外,还包括strong北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、安捷伦科技中国有限公司、上海天美科学仪器有限公司、深圳市麦斯达夫科技有限公司、重庆川仪分析仪器有限公司、上海通微分析技术有限公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、上海舜宇恒平科学仪器有限公司/strong等多家仪器公司。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "与旧版标准相比,该版标准主要技术变化有以下几点/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun ":/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了缩略语为氢火焰离子化检测器 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了仪器正常工作条件 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了载气流量稳定性的技术要求及方法 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了温度梯度为温度均匀度,修改相关检测方法 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了毛细管分流比的范围;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "删除了记录仪 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了仪器成套性的内容;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了基线噪声和基线漂移的读取方法图示;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了ECD和NPD试验参考条件,增加了针对不同试样TCD和FID的试验参考条件/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了TCD的检测限技术指标及试验方法 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了TCD线性范围的试样苯-甲苯溶液(或正十六烷异辛烷溶液);/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了线性范围的试验条件和方法 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了FPD(硫)检测限公式;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了试验设备、工具的计量性能要求 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "增加了定性定量重复性的测量次数 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "修改了仪器检验项目表等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "br//span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "关于标准具体内容,请点击a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/953398.shtml" target="_self"https://www.instrument.com.cn/download/shtml/953398.shtml/a查看! /span/strong/ppbr//p
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