高精度热真空试验箱

[align=center][img=高海拔低气压模拟试验箱中高精度真空度程序控制解决方案,550,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312011543074519_5661_3221506_3.jpg!w690x657.jpg[/img][/align][b][size=16px][color=#333399]摘要：针对用户提出的低气压试验箱中的真空度精密可编程控制，以及0.001~1000Torr的宽域真空度控制范围，本文基于动态平衡法提出了切实可行的解决方案。解决方案采用了上游控制和下游控制两路独立高精度的PID程序控制回路，基于不同量程的高精度电容真空计，分别调节进气电动针阀和排气电动球阀，可实现各种低气压环境试验箱中高精度真空压力控制。此解决方案已在多个真空领域得到应用，并可以达到±1%的高精度控制。[/color][/size][/b][align=center][b][size=16px][color=#333399]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/b][/align][b][size=18px][color=#333399]1. 项目背景[/color][/size][/b][size=16px] 低气压试验箱主要用于航空、航天、信息、电子等领域，确定仪器仪表、电工产品、材料、零部件、设备在低气压、高温、低温单项或同时作用下的环境适应性与可靠性试验，并或同时对试件通电进行电气性能参数的测量。低气压试验也是用设备模拟高空气压环境，用来确定元件、设备或其他产品在低气压条件下贮存、运输或使用的适应性。[/size][size=16px] 低气压试验具有很多测试标准可执行，如GB2423.27、IEC60068-2-39、B2423.42、GB2423.102、GB2423.26、IEC60068-2-41、GB2423.21、IEC60068-2-13和GJB 150.24A 等。在单纯的低气压实验中，这些标准都要求在试验中应达到1kPa的最低压力，其允许差未±5%或±0.1kPa（以大者为准），在84kPa等级时的允差为±2kPa。[/size][size=16px] 最近有客户在上述标准的基础上，对低气压控制提出了更苛刻的要求，具体为以下两点：[/size][size=16px] （1）压力变化范围（绝对压力）：100kPa→120Pa→1.05Pa→10Pa→1kPa→100kPa，即要求气压在1.05Pa至100kPa（标准大气压）之间可对腔室真空度进行任意点顺序控制和循环。[/size][size=16px] （2）压力变化率：不高于10kPa/min。持续时间：从10Pa到1000Pa变化过程时间不少于20min，最低大气压力（1.05Pa）持续时间不少于10min。[/size][size=16px] 将用户的上述要求绘制成随时间变化的真空度控制曲线，如图1所示。由此可见，要实现上述要求，真空压力的控制需要具有以下特征：[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=低气压程序控制曲线,500,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312011545371588_3376_3221506_3.jpg!w690x433.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图1 低气压环境试验中的真空度变化曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）在1Pa~100kPa范围内可设置任意真空度点进行恒定控制和程序控制，程序控制可由低到高或由高至低，并具有多次循环控制功能。[/size][size=16px] （2）程序控制过程中需要真空度按照设定的不同的变化斜率进行精密控制。[/size][size=16px] 为了满足上述用户提出的高精度真空度程序控制要求，本文提出了如下解决方案。[/size][size=18px][color=#000099][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先，按照用户要求，解决方案拟达到的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：1Pa~100kPa（绝对压力）。[/size][size=16px] （2）真空度控制精度：读数的±%。[/size][size=16px] （3）控制功能：PID自动控制，多个设定点变化速率可编程自动控制，并可多次循环运行。[/size][size=16px] 为了实现上述技术指标，本解决方案所设计的高精度真空度控制系统如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=低气压试验箱真空度程序控制系统结构示意图,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312011546112579_611_3221506_3.jpg!w690x331.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图2 低气压试验箱真空度程序控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 对于在1Pa~100kPa如此宽范围的低气压环境试验箱真空度控制，解决方案基于真空压力的动态平衡控制原理，即通过调节试验箱进气流量和排气流量达到某一平衡状态，从而快速实现不同真空度设定点和真空度变化速率的高精度控制。整个真空压力控制系统主要由不同量程的真空计、电动针阀、电动球阀、真空压力控制器、真空泵、上位计算机和各种阀门管件组成，所组成了两个独立的PID控制回路分别进行上游控制和下游控制，以此进项全真空度范围的控制覆盖。此低气压试验箱真空压力控制系统具有如下功能和特点：[/size][size=16px] （1）上游控制模式：所谓上游控制模式就是固定下游排气速率不变而调节控制上游进气流量的一种控制方式，这种控制方法常用于气压低于1kPa的低气压或高真空精密控制。如图2所示，上游控制回路由红色线段示意，此控制回路由10Torr真空计、电动针阀和可编程真空压力控制器组成。在上游控制模式具体运行过程中，控制器采集10Torr真空计信号并与设定值进行比较后，输出控制信号给电动针阀来调节进气流量。需要特别注意的是在上游模式运行过程中，下游真空压力控制器处于手动模式，即下游控制器的输出为一固定电压值，从而是电动球阀始终处于固定开度状态，使得排气流量在低气压或高真空度区间尽可能保持较大的抽速。另外，由于电容真空计对应的是线性电压输出信号，即对应于10Torr真空度电压输出值为10V，0.001Torr真空度是对应的电压输出为0.001V。由此可见在如此小的真空计输出电压信号下要保持较高的测量精度，则真空压力控制器需要配置24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。[/size][size=16px] （2）下游控制模式：所谓下游控制模式就是固定上游进气速率不变而调节控制下游配齐流量的一种控制方式，这种控制方法常用于气压高宇1kPa的高气压或低真空精密控制。如图2所示，下游制回路由蓝色线段示意，此控制回路由1000Torr真空计、电动球阀和可编程真空压力控制器组成。在上游控制模式具体运行过程中，控制器采集10Torr真空计信号并与设定值进行比较后，输出控制信号给电动球阀调节排气流量。需要特别注意的是在下游模式运行过程中，上游真空压力控制器处于手动模式，即上游控制器的输出为一固定电压值，从而是电动针阀终处于固定开度状态，使得进气流量在高气压或低真空度区间尽可能保持恒速。另外，由于电容真空计对应的是线性电压输出信号，即对应于1000Torr真空度电压输出值为10V，10Torr真空度是对应的电压输出为0.01V。由此可见在如此小的真空计输出电压信号下要保持较高的测量精度，则真空压力控制器需要配置24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。[/size][size=16px] （3）在图2所示的真空度控制系统中采用了两个真空压力控制器，此两个控制器都具有可编程程序控制功能以及设定程序的多次循环运行功能。另外，此真空压力控制器自带计算机软件和具有标准MODBUS通讯协议的RS485接口，通过上位计算机运行软件，就能快速实现整个控制过程的参数设置、远程控制和过程参数曲线的监视和存储。[/size][size=18px][color=#000099][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案将彻底解决低气压试验箱真空度的宽量程和高精度控制问题，并具有以下特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的灵活性，目前本解决方案所控制的是0.001~760Torr真空度范围，如果低气压环境试验箱体积较大或体积较小，可以改变电动针阀和电动球阀的型号，以得到合适的进气流量和排气流量控制。[/size][size=16px] （2）解决方案中的真空压力控制器是一款通用性PID控制器，除了具有高精度真空压力控制功能之外，更换温度传感器和流量计后也可以用于温度和流量控制。[/size][size=16px][/size][align=center][size=13px][b][color=#000099]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]

[align=center][size=16px] [img=真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案,550,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170921522574_4489_3221506_3.jpg!w690x481.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]摘要：针对目前国内外各种真空热重分析仪普遍不具备低压压力精密控制能力，无法进行不同真空气氛环境下材料热重分析的问题，并根据用户提出的热重分析仪真空度精密控制技术改造要求，本文提出了技术改造解决方案。解决方案基于动态平衡法采用了上游和下游控制方式，通过配备的多路进气混合装置、高精度电容真空计、电控针阀和双通道PID真空压力控制器，可实现热重分析仪在10Pa~100kPa范围内多种气体气氛下的真空度精密控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]==========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA）是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组分。而真空热重分析（Vac-TGA）则是在普通热重分析中增加了真空变量，允许在低至1Pa的绝对压力条件下对样品进行分析，适用于在使用中需要减压条件的客户应用。真空热重分析技术用于解决在工作中遇到低气压的专业化检测分析，Vac-TGA还可以实现更准确地观察薄膜、复合材料、环氧树脂等材料的挥发物、降解和排气等情况。[/size][size=16px] 真空热重分析仪一般都配备真空密闭的炉体和精确控制保护气和吹扫气流量的气体质量流量控制器（MFC），为TG与FTIR或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]等联用提供了便利。密闭系统的真空度最高可达1Pa（绝对压力），一般都包括两路吹扫气和一路保护气，由此可进行各种气氛环境下的热重分析，如惰性、氧化性、还原性、静态和动态气氛环境。[/size][size=16px] 目前常见的真空热重分析仪只能实现抽真空功能，普遍无法对密闭炉体内的气体压力进行准确控制，只有最先进的磁悬浮热重分析仪具有压力控制功能，但也仅适用于大于一个大气压的高压控制，其结构如图1所示，还是无法对低于一个大气压的低压环境进行调节控制，无法提供低压环境的模拟。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图,450,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170923427525_9766_3221506_3.jpg!w690x712.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由于现有真空热重分析仪无法提供低压环境的真空控制，客户希望能对现有V-TGA进行技术改造，增加真空度控制功能，以对高原地区低氧、低气压条件下的煤燃烧过程开展研究。[/size][size=16px] 为了彻底真空热重分析仪的真空压力精密控制问题，基于真空压力控制的动态平衡法，即通过自动调节热重分析仪的进气和排气流量，使内部气压快速达到动态平衡状态而恒定在设定真空度上，为热重分析仪提供可任意设定低气压值的精密控制，本文将提出以下技术改造实施方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先，根据客户要求以及今后真空热重分析仪的低压应用，本解决方案拟达到的指标如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：10Pa~100kPa（绝对压力）。[/size][size=16px] （2）真空度控制精度：±1%（读数）。[/size][size=16px] （3）气氛：真空、单一气体和多种气体混合。[/size][size=16px] 为达到上述技术指标，解决方案设计的热重分析仪真空压力控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170924200752_5900_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示，为了实现10Pa~100kPa全量程内的真空度控制，控制系统的具体内容如下：[/size][size=16px] （1）配备了两只电容真空计，量程分别是10Torr和1000Torr，精度都为读数的±0.2%。[/size][size=16px] （2）采用了动态平衡法进行控制，其中在真空度10Pa~1kPa范围内采用上游（进气端）控制模式，而在1kPa~100kPa真空度范围内采用下游（排气端）控制模式。[/size][size=16px] （3）上游控制模式：上游控制模式是固定排气流量（真空泵全开，电动针阀2固定某一开度），通过自动调节电动针阀1开度来改变进气流量，使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施上游控制模式的闭环控制回路包括10Torr真空计1、电动针阀1和真空压力控制器的第一通道，如图2中的蓝色虚线所示。[/size][size=16px] （4）下游控制模式：下游控制模式是固定进气流量（电动针阀1固定某一开度），通过自动调节电动针阀2开度来改变排气流量，使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施下游控制模式的闭环控制回路包括1000Torr真空计2、电动针阀2和真空压力控制器的第二通道，如图2中的红色虚线所示。[/size][size=16px] （5）双通道真空压力控制器：所配备的VPC2021-2真空压力控制器具有两路独立的PID控制通道，与相应的真空计和电动针阀配合可组成上游和下游控制回路。在进行上游自动控制过程中，上游控制回路进行自动PID控制，而下游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀2的开度固定。在进行下游自动控制过程中，下游控制回路进行自动PID控制，而上游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀1的开度固定。[/size][size=16px] （6）电动针阀：所配备的NCNV系列电动针阀是一种步进电机驱动的高速针型阀，可在一秒时间内完成从关到开的高速线性变化，具有很好的线性度和重复性精度，具有极低的磁滞，可采用模拟信号（0-10V、4-20mA）和RS485进行控制，可对小流量气体流量进行精密调节。[/size][size=16px] （7）进气装置：图2所示的控制系统进气装置可实现多种气体的精密配比混合，每种气体的流量通过气体质量流量控制器进行调节和控制，多路气体在混气罐内进行混合，混合后的气体作为进入真空热重分析仪的进气。[/size][size=16px] （8）控制精度：由于整个控制系统采用了高精度的真空计、电动针阀和PID控制器，可实现全量程的真空度精密控制，考核试验结果证明控制可轻松达到±1%读数的高精度。[/size][size=16px] （9）控制软件：双通道真空压力控制器配备有计算机控制软件，通过控制器上的RS485通讯接口，计算机可远程操作真空压力控制器实现控制运行、参数设置和过程参数的采集、存储和曲线显示。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 本解决方案彻底解决了真空热重分析仪中存在的真空度精密控制问题，在满足用户所提的真空热重分析仪技术改造要求之外，本解决方案还具有以下优势和特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的实用性，并经过了试验考核和大量应用，按照解决方案可很快完成真空热重分析仪高精度真空压力控制系统的搭建和技术改造，无需对热重分析仪进行改动。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的适用性，通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围和不同规格型号真空热重分析仪的真空压力控制，可满足各种真空热重分析仪的多种低气压控制需求。[/size][size=16px] （3）本解决方案可以通过增减高压气源来实现不同气体气氛环境的低压控制，也可进行多种气体混合后的低压控制，具有很大的灵活性。[/size][size=16px] （4）本解决方案还为后续的热重分析仪与其他热分析联用留有接口，如可以通过在排气端增加微小流量可变泄漏阀实现与质谱仪的联用。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

[align=center][img=通过超高精度真空控制提高分子蒸馏分离纯度的方法,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040202188410_3231_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：为了提升蒸馏纯度，针对现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在精度较差和响应速度慢的问题，本文提出了更高精度的真空度控制解决方案。解决方案采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，可实现任意设定真空度下±0.5%的控制精度，同时对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，可保证分子蒸馏过程中真空控制的高精度和稳定性。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px]一、问题的提出[/size][/color]分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，由此达到物质分离的目的。短程蒸馏器是一个工作在0.001~1mbar（0.1~100Pa）绝对压力下热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性和高沸点物。在分子蒸馏工艺中，真空度的控制精度决定了分离物质的纯度，目前绝大多数分子蒸馏设备中真空度控制系统普遍还都采用液环真空泵与旋片式真空泵结合气体流量计的技术，这种通过气体流量计调节进气流量的方法无法实现高精度的真空度稳定控制，具体是以下几方面原因：（1）分子蒸馏过程的真空度变化范围一般为0.1~100Pa，这种高真空范围对气体流量计的真空漏率有较高要求，一般气体流量计很难满足要求，必须使用专门用于高真空的气体流量计。（2）气体流量计的调节精细度普遍较粗，如果要实现高精密的气体流量调节，同样要使用高档更精密的气体流量计。（3）通常气体流量计的响应速度比较慢，很难实现在1秒之内完成全闭到全关的动作时间。（4）多数分子蒸馏中的真空传感器普遍采用精度较差的数字皮拉尼电阻规和电热偶规等。（5）绝大多数调节气体流量计的PID控制器精度较差，多为12位AD和DA转换器，极少用到16位的AD和DA转换器，PID控制器的精度是决定分子蒸馏真空度控制精度的关键。为了提升蒸馏纯度，针对上述现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在的问题，本文提出了更高精度真空度控制的解决方案。解决方案将采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，由此可实现分子蒸馏工艺中任意设定真空度下±0.5%的控制精度，并对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，有效保证分子蒸馏过程中真空度的高精度和高稳定性。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]通过上述分析可以看出，限制现有短程分子蒸馏工艺真空度控制精度的主要因素分别是：（1）气体质量流量计调节精度和响应速度。（2）真空度传感器的测量精度。（3）PID控制器的测量和控制精度。为解决上述问题，本文提出的具体解决方案是采用相应的三个替换装置，如图1所示。[align=center][color=#990000][img=短程分子蒸馏高精度真空度控制装置,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040201378335_1412_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 短程分子蒸馏高精度真空度控制装置[/color][/align]如图1所示，为提高蒸馏纯度，实现高精度真空度控制，解决方案采用了以下三个装置：[color=#990000]（1）采用高速电动针阀代替气体质量流量计[/color]分子蒸馏高真空度控制的基本原理是调节蒸馏器的进气流量和出气流量并达到一个动态平衡，所以这里的技术关键是如何实现进气流量的精密调节。尽管气体质量流量计可以进行进气流量调节，但采用的是电磁阀技术，有着较大的迟滞现象和较慢的响应速度，这些都会影响真空度的控制精度。解决方案中所采用的高速电动针阀是一种高速步进电机驱动的纯机械式针型阀，在大幅度减少迟滞误差的同时，还将整体响应时间缩短到了800微秒，同时精细步长可实现阀门的快速精密调节。驱动控制只需采用0-10V的模拟电压，整体结构简单且可靠性强。多个规格的电动针阀具有不同的气体流量调节能力，可满足不同容积的蒸馏器的真空度控制，同时还可以采用FFKM全氟醚橡胶密封提高耐腐蚀性。[color=#990000]（2）采用薄膜电容规代替皮拉尼电阻规和电热偶规[/color]薄膜电容规的测量精度要远高于皮拉尼电阻规和热偶规，在任意真空度下其精度都可以达到±0.25%。那么对于短程蒸馏器0.001~1mbar（0.1~100Pa）的真空度量程内，可直接选择一只1Torr的薄膜电容规即可满足全量程的真空度测量，如果为了保证0.1~1Pa范围内的测量精度，还可以再补充一只0.1Torr的薄膜电容规。这样，通过两只不同量程的薄膜电容规可覆盖全真空度范围内的准确测量。[color=#990000]（3）采用超过精度真空控制器代替普通精度PID控制器[/color]在任何PID反馈式闭环控制系统中，无论传感器和执行器精度多高，最终的控制精度都需要控制器的精度予以保证，为此，在解决方案中采用了超高精度的PID真空控制器。此超高精度PID真空度控制器具有24位AD和16位DA，采用了双精度浮点运算可实现0.01%的最小输出百分比，这是目前国内外最高技术指标的工业用PID控制器。采用此真空控制器可充分发挥电动针阀执行器和薄膜电容规真空传感器的精度优势，而且此系列控制器具有单通道和双通道不同型号。单通道控制器是可编程PID控制器，突出特点是可以进行不同量程双真空计的自动切换来实现全量程自动控制。双通道控制器是一种定点控制器，两个通道可以分别独立控制真空度和温度。[size=18px][color=#990000]三、结论[/color][/size]新型的真空控制系统对短程分子蒸馏工艺的真空度控制过程进行了优化，对其中的真空度控制系统做出了以下三方面的改进：（1）采用电动针阀代替气体质量流量计，提高了进气流量调节执行器的精度。（2）采用薄膜电容规代替拉尼电阻规和电热偶规，提高了真空度测量的精度。（3）采用真空控制器代替传统的PID控制器，提高了PID控制精度，并扩展了控制功能，可实现双传感器自动切换和两个工艺参数同时控制。总之，通过以上改进可大幅提高短程分子蒸馏工艺的真空度控制水平，通过大量考核试验和实际应用已经证明，此解决方案成熟度很高，在全真空度范围内可轻松实现±0.5%的控制精度，如果采用更高精度的真空计，此解决方案可进一步达到±0.1%的控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[size=16px][color=#339999]摘要：为解决石英晶体微量天平这类压电传感器频率温度特性全自动测量中存在的温度控制精度差和测试效率低的问题，本文在TEC半导体制冷技术基础上，提出了小尺寸、高精度和全自动程序温控的解决方案，给出了温控装置的详细结构和实现高精度温度程序控制的具体手段。解决方案在为压电传感器频率温度特性测量提供精密温控能力的同时，关键是可快速进行全过程的自动温度程序运行，由此既保证精度又提高效率。[/color][/size][size=16px][color=#339999][/color][/size][align=center][size=16px][img=TEC半导体制冷加热式微型高精度温度环境试验箱在压电传感器频率温度特性测试中的应用,550,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302141513442750_3958_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/size][/align][b][size=18px][color=#339999]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 石英晶体微天平（Quartz Crystal Microbalance，QCM）作为一种超高灵敏的质量检测装置，其测量精度可达纳克级，并广泛应用于化学、物理、生物、医学和表面科学等领域中，用以进行气体、液体的成分分析以及微质量的测量、薄膜厚度及粘弹性结构检测等。石英晶体微天平实际上是一种压电传感器，它利用了石英晶体的压电效应，将石英晶体电极表面质量变化转化为石英晶体振荡电路输出电信号的频率变化，进而通过计算机等其他辅助设备获得高精度的测量结果。石英晶体微天平除了具有高灵敏度高和高精度之外，最大特点是结构简单和成本低，它由一薄的石英片组成，两侧金属化，提供电接触。QCM的工作原理类似于用于时间和频率控制的晶体振荡器，但QCM表面常暴露在周围环境中，且对环境温度变化非常敏感，QCM的一个重要技术指标就是频率温度特性。在QCM的具体应用中，温度变化会严重影响QCM测量结果，因此准确测量频率温度特性是表征评价QCM的一项重要内容。但在目前的各种频率温度特性测试装置中，特别是高精度温度控制装置，还存在以下问题：[/size][size=16px] （1）在常用的-10~+70℃的温度范围内需要对QCM进行多个设定点的高精度温度控制和频率测量，而目前常用温控技术往往控制精度偏低，若提高控制精度又带来测试时间过长的问题。[/size][size=16px] （2）专门用于压电晶体频率温度特性测试的恒温装置往往体积普遍偏大，内部温度均匀性较差，同样会带来温控精度差的问题，仅能用于批量压电晶体较低精度的频率温度特性测试。[/size][size=16px] （3）尽管采用了TEC半导体制冷技术可实现QCM的高精度温度控制，实现了小型化和快速温控和频率测量，但存在的问题是多个温度点的自动化程序控制能力差，无法实现全温度区间内多个温度点的自动控制和频率测量。[/size][size=16px] 为了解决QCM这类压电传感器频率温度特性全自动测量中存在的上述问题，本文在TEC半导体制冷技术基础上，提出了高精度和全自动程序温控的解决方案，给出了温控装置的详细结构和实现高精度温度程序控制的具体手段。解决方案在为压电传感器频率温度特性测量提供精密温控能力的同时，关键是可快速进行全过程的自动温度程序运行，由此既保证精度又提高效率。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 为了进行石英精度微天平（QCM）的频率温度特性测量，需要将QCM放置在一个受控的热环境中。为了提高热环境的温度控制精度，热环境的尺寸空间较小，并采用TEC模组进行加热和制冷，整个热控装置的结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=压电传感器频率温度测量温控系统示意图,690,209]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302141516237559_7391_3221506_3.jpg!w690x209.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 石英精度微天平频率温度特性温控装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，TEC被放置在铝制均热套和散热器之间，铝制均热套作为热稳定工作的密闭腔体，为整个腔体提供均匀的温度环境。散热器直接浸泡在水浴中使得TEC的工作表面达到较低的负温度，散热器也可以直接采用水冷板，水冷板内通循环冷却水。[/size][size=16px] 另外，在频率温度特性测试过程中，TEC要提供高低温范围内温度控制，那么在高低温运行时，TEC工作表面和散热器之间存在较大差异，因此，在TEC周围布置隔热材料以减少其两侧之间的热流，从而增加TEC工作面的温度均匀性。[/size][size=16px] 铝制均热套放置在TEC工作表面的顶部，在均热套与TEC之间采用银胶以减小均热套与TEC工作表面之间的接触热阻，铝制均热套被隔热材料包裹以减少与环境的热交换。[/size][size=16px] 在铝制均热套内布置了两只电阻型温度传感器，其中一只安装在铝制均热套的侧壁上作为控温传感器，此温度信号提供给超高精度的PID控制器进行温度自动控制。另一只用来测量固定在铝制支架上的QCM组件温度。[/size][size=16px] 在图1所示的温控装置中，为满足不同尺寸和结构的TEC温控装置，采用了独立的TEC换向电源以满足不同加热功率的需要。在温控器方面，则采用了超高精度的PID控制器，可直接对TEC进行加热制冷双向控制，其中AD为24位，DA为16位，最小输出百分比为0.01%，PID参数自整定，可编程程序控制，由此可实现高精度的温度控制。[/size][size=16px] 对于图1所示结构的温控装置，在全温区范围内设定点从-10变化到+70℃，步进5℃，其温度控制可实现±12mK的温度稳定性和±15mK的设定值精度。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 上述压电传感器频率温度特性测试的温控解决方案，主要具备以下几个特点：[/size][size=16px] （1）采用了TEC半导体制冷组件，可低成本的实现压电传感器频率温度特性测试过程中的精密温度控制，并使得整个频率温度特性测试装置的体积非常小巧。[/size][size=16px] （2）整个温控结构的设计简便，但可以实现0.02℃以内的控制精度和重复性，完全能满足各种压电传感器的频率温度特性测试需要。[/size][size=16px] （3）由于采用了目前最高精度的工业级可编程PID控制器，具有24位AD、16位DA和0.01%的最小输出百分比，这是实现高精度TEC温度控制的必要条件。[/size][size=16px] （4）高精度的可编程PID控制器可按照设定程序进行全测试过程的温度自动控制，设定程序可通过随机的计算机软件进行编辑和修改，控制过程参数可自动进行显示和存储。[/size][size=16px] 总之，本文为实现高精度、简便小巧和低价格的压电传感器频率温度特性测试中的温度控制提供了切实可行的解决方案，为单个或少量压电传感器稳频特性评价提供了有效的技术途径。[/size][size=16px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[size=16px][color=#339999]摘要：针对晶体生长和CVD等半导体设备中对0.1%超高精度真空压力控制的要求，本文对相关专利技术进行了分析，认为采用低精度的真空度传感器、调节阀门和PID控制器，以及使用各种下游控制方法基本不太可能实现超高精度的长时间稳定控制。要满足超高精度要求，必须采用0.05%左右精度的传感器和相应精度的PID控制器，结合1s以内开合时间的高速电动针阀和电动球阀，同时还需采用上游进气控制模式。另外，本文提出的超高精度解决方案中，还创新性的提出了进气混合后的减压恒压措施，消除进气压力波动对超高精度控制的影响。[/color][/size][align=center][size=16px][img=彻底讲清如何实现各种单晶炉的0.1%超高精度真空压力控制,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071124469579_383_3221506_3.jpg!w690x290.jpg[/img][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在晶体生长和CVD等半导体设备领域，普遍要求对反应腔室的真空压力进行快速和准确控制。目前许多半导体工艺设备的真空压力基本在绝对压力10~400Torr的真空度范围内，通过使用下游节流阀（电动球阀或电动蝶阀）的开度自动变化来调节抽气速率基本能达到1%以内的控制精度。但对于有些特殊晶体生长等生产工艺，往往会要求在0.1~10Torr真空度范围内进行控制，并要求实现0.1%的更高精度控制。[/size][size=16px] 最近有用户提出对现有晶体生长炉进行技术升级的要求，希望晶体炉的真空压力控制精度从当前的1%改造升级到0.1%，客户进行改造升级的依据是宁波恒普真空科技股份有限公司的低造价的压力控制系统，且技术指标是“公司研发的压力传感器和控制阀门及配套的自适应算法，可将压力稳定控制在±0.3Pa（设定压力在100~500Pa间）”。[/size][size=16px] 我们分析了宁波恒普在真空压力控制方面的两个相关专利，CN115113660A（一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法）和CN217231024U（一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统），认为采用所示的专利技术可能无法实现100~500Pa全量程范围内0.1%的长时间稳定的控制精度，最多只可能在个别真空点和个别时间段内勉强内达到。本文将对这两项专利所设计的控制方法进行详细技术分析说明无法达到0.1%控制精度的原因，并提出相应的解决方案。[/size][b][size=18px][color=#339999]2. 专利技术分析[/color][/size][/b][size=16px] 宁波恒普公司申报的发明专利“一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法”，其压力控制系统结构如图1所示，所采用的控制技术是一种真空压力动态平衡控制方法中典型的下游控制模式，即固定进气流量，通过调节排气流量实现真空压力控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.通过双比例阀进行压力控制的系统的示意图,500,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071128351485_5277_3221506_3.jpg!w690x338.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 通过双比例阀进行压力控制的系统的示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在动态平衡法控制中，这种下游模式的特点是： （1）非常适用于10~760Torr范围内的高气压精确控制，抽气流量的变化可以很快改变真空腔体内部气压的变化，不存在滞后性，这对于高精度的高压气体控制非常重要，因此这种下游控制模式也是目前国内外绝大多数晶体炉的真空压力控制方法。 （2）并不适用于0.1~10Torr范围内低气压控制，这是因为在低气压控制过程中，抽气速率对低气压变化的影响较为缓慢，存在一定的滞后性，调节抽气速率很难实现低气压范围内的真空度高精度控制。因此，对于低气压高真空的精密控制普遍采用的是上游控制模式，即调节进气流量，利用了低气压对进气流量非常敏感的特性。 宁波恒普公司所申报的发明专利“一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法——CN 115113660A”，如图1所示，所采用的下游控制模式是通过分程（或粗调和细调）形式来具体实现，即通过次控制阀开度改变抽气口径大小后，再用主控制阀开度变化进行细调，本质还是为了解决抽气速率的精细化调节问题。 这种抽气速率分段调节的类似方法在国内用的比较普遍，较典型的如图2所示的浙江晶盛公司专利“一种用于碳化硅炉炉腔压力控制的控压装置——CN210089430U”，采用的就是多个分支管路进行下游模式控制，多个分支管路组合目的就是调节抽气口径大小。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=02.下游控制整体结构示意图,500,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071129101289_1324_3221506_3.jpg!w690x621.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图2 下游多支路真空压力控制结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 宁波恒普公司另一个实用新型专利CN217231024U（一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统），如图3所示，也是采用下游控制模式。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=03.晶体生长炉的压力串级控制系统的结构示意图,450,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071132344137_9996_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图3 下游串级控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 在晶体生长和其他半导体工艺的真空压力控制中，国内外普遍都采用下游控制模式而很少用上游控制模式，主要原因如下：[/size][size=16px] （1）绝大多数工艺对气氛环境的要求是高气压（低真空）范围内控制，如10~500Torr（绝对压力），且控制精度能达到1%即可。这种要求，最适合的控制方法就是下游模式。[/size][size=16px] （2）绝大多数半导体工艺都需要输入多种工作气体，而且各种工作气体还要保持严格的质量和比例，所以进气控制基本都采用气体质量流量计。如果在质量和比例控制之后，再对进气流量进行控制，一是没有必要，二是会增加技术难度和设备成本。[/size][size=16px] （3）在下游控制模式中安装节流阀（电动蝶阀）比较方便，可以在真空泵和腔体之间的真空管路上安装节流阀，而且对节流阀的拆卸和清洗维护也较方便。[/size][size=16px] 国内有些厂家在下游模式中采用上述分程控制方法的动机主要是为了规避使用高速和高精度但价格相对较贵的下游节流阀（电动蝶阀），这种高速高精度下游节流阀主要是具有1秒以内的全程闭合时间，直接使用这种高速蝶阀就可以在高气压范围内实现低真空度控制。而绝大多数国产真空用电动球阀和电动蝶阀尽管价格便宜，但响应速度普遍在几十秒左右，这使得压力控制的波动性很大。所以为了使用国产慢速电动蝶阀，且保证控制精度，只能在下游管路上想办法。[/size][size=16px] 如果采用高速电动球阀或电动蝶阀，且真空计和控制器达到一定精度，则采用任何形式的下游模式控制方式都可以在低气压范围内轻松实现1%的控制精度，但无法达到0.1%的控制精度。而如果采用低速阀门和上述专利所述的控制方法，也有可能达到1%控制精度，但更是无法实现更高精度0.1%的真空压力控制。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 超高精度真空压力控制方法及其技术[/color][/size][/b][size=16px] 晶体生长炉的真空压力控制也是一种典型的闭环PID控制回路，回路中包括真空泵、真空计、电动阀门和PID控制器。其中真空泵提供真空源，真空计作为真空压力测量传感器，电动阀门作为执行器调节进气或出气流量，PID控制器接收传感器信号并与设定值进行比较和PID计算后输出控制信号给执行器。[/size][size=16px] 这里我们重点讨论在0.1~10Torr的低气压（高真空）范围内实现0.1%超高精度的控制方法和相关技术。依据动态平衡法控制理论以及大量的实际控制试验和成功应用经验，如果要实现上述低压范围内（0.1~10Torr）的高精度控制，必须满足以下几个条件，且缺一不可：[/size][size=16px] （1）真空泵要具备覆盖此真空度范围的抽取能力，并尽可能保持较大的抽速，由此在高温加热过程中的气体受热膨胀压力突增时，能及时抽走多余的气体。[/size][size=16px] （2）真空计和PID控制器要具有相应的测量和控制精度。[/size][size=16px] （3）采用上游控制模式，并需采用高速电动针阀自动和快速的调节进气流量大小。[/size][size=16px] 国内外晶体生长炉和半导体工艺的真空压力控制，普遍采用的是薄膜电容真空计，价格在一万元人民币左右的这种进口真空计，测量精度基本在0.25%左右。这种真空计完全可以实现0.5 ~ 1%的控制精度，但无法满足更高精度控制（如0.1%）中的测量要求，更高精度的真空度测量则需要采用0.05%以上精度的昂贵的薄膜电容真空计。[/size][size=16px] 同样，对于PID控制器，也需要相应的测量精度和控制精度。如对于0.25%精度的真空计，采用16位AD、12位DA和0.1%最小输出百分比的PID控制器，可以实现1%以内的控制精度，这在相关研究报告中进行过专门分析和报道。若要进行更高精度的控制，则在采用0.05%精度真空计基础上，还需采用24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的PID控制器。[/size][size=16px] 宁波恒普公司在其官网的压力控制技术介绍中提到，采用恒普自己研发的压力传感器和控制阀门及配套的自适应算法，在绝对压力100~500Pa范围内可将国内外现有技术的±3Pa压力波动（控制精度在1%左右）提升到±0.3Pa（控制精度在0.1%左右），控制精度提高了一个数量级。我们分析认为：在绝对压力100~500Pa的低压范围内，如果不能同时满足上述的三个条件，基本不太可能实现0.1%的超高精度控制。[/size][b][size=18px][color=#339999]4. 超高精度真空压力控制技术方案[/color][/size][/b][size=16px] 对于超高精度真空压力控制解决方案，我们只关心前述条件的第二和第三点，不再涉及真空泵内容。[/size][b][color=#339999] （1）超高精度真空计的选择[/color][/b][size=16px] 目前国际上能达到0.05%测量精度的薄膜电容真空计有英福康和MKS两个品牌，如图4所示。这类超高精度的真空计都有模拟信号0~10V输出，数模转换是20位。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=04.超高精度薄膜电容真空计,550,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071130184466_8776_3221506_3.jpg!w690x302.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图4 超高精度0.05%薄膜电容真空计 （a）INFICON Cube CDGsci；（b）MKS AA06A[/color][/size][/b][/align][size=16px][b][color=#339999] （2）超高精度PID控制器的选择[/color][/b] 从上述真空计指标可以看出，真空计的DAC输出是20位的0~10V模拟型号，那么真空压力控制器的数据采集精度ADC至少要20位。为此，解决方案选择了目前最高精度的工业用PID控制器，如图5所示，其中24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。所选控制器具有单通道和双通道两种规格，这样可以分别用来满足不同真空度量程的控制，双通道控制器可以用来同时采集两只不同量程的真空计而分别控制进气阀和抽气阀实现真空压力全量程的覆盖控制。另外PID控制器还具有标准的RS485通讯和随机配套计算机软件。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=05.高速电动阀门和超高精度PID调节器,650,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071130375986_9640_3221506_3.jpg!w690x252.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图5 超高精度PID真空压力控制器和高速电动阀门[/color][/size][/b][/align][size=16px][b][color=#339999] （3）高速电动阀门选择[/color][/b] 高速电动阀门主要包括了真空用电动针阀和电动球阀，都有极小的漏率。如图5所示，其中电动针阀用于微小进气流量的快速调节，电动球阀用于大排气流量的快速调节，它们的全程开启闭合速度都小于1s，控制电压都为0~10V模拟信号。[b][color=#339999] （4）超高精度0.1%压力控制技术方案[/color][/b] 基于上述关键部件的选择，特别是针对0.1~10Torr范围内的0.1%超高精度真空压力控制，本文提出的控制系统具体技术方案如图6所示。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=06.超高精度真空压力控制系统结构示意图,600,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071131004546_6716_3221506_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图6 超高精度真空压力控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 如前所述，在0.1~760Torr的真空压力范围内，分别采用了量程分别为10Torr和1000Torr的两只超高精度真空计，并分别对应上游和下游控制模式来进行覆盖控制，真空源为真空泵。[/size][size=16px] 在10~750Torr范围内，采用下游控制模式，即控制器的第一通道用来控制电动针阀的进气开度保持固定，第二通道用来检测真空计信号，并根据真空压力设定值自动PID调节电动球阀的开度变化实现准确控制。[/size][size=16px] 在0.1~10Torr范围内，采用上游控制模式，即控制器的第二通道用来控制电动球阀的进气开度保持固定（一般为全开），第二通道用来检测真空计信号，并根据真空压力设定值自动PID调节电动针阀的开度变化实现准确控制。[/size][size=16px] 由于电动针阀调节的是总进气流量，所以在具体工艺中需要将多种工作气体先进行混合后再流经电动针阀，而且多种工作气体通过相应的气体质量流量计（MFC）来控制各种气体所占比例，然后进入混气罐。在0.1~10Torr范围内的超高精度控制中，进气压力的稳定是个关键因素。为此，解决方案中增加了一个减压恒压罐，并采用正压控制器对混合后的气体进行减压，使恒压罐内的压力略高于一个大气压且恒定不变。[/size][size=16px] 解决方案中的超高精度PID控制器具有RS485接口并采用标准的MODBUS通讯协议，可以通过配套的计算机软件直接对控制器进行各种设置和操作运行，并显示、存储和调用各种控制参数的变化曲线，这非常便于整个工艺控制过程的调试。工艺参数和过程调试完毕后，可连接PLC上位机进行简单的编程就能与工艺设备控制软件进行集成。[/size][size=16px] 综上所述，本文设计的解决方案，结合相应的超高精度和高速的传感器、电动阀门和PID控制器，能够彻底解决超高精度且长时间的真空压力控制难题，可以满足生产工艺需要。[/size][b][size=18px][color=#339999]5. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 晶体生长和半导体材料的生产过程往往需要较长的时间，工艺过程中的真空压力控制精度必须还要考虑长时间的控制精度，仅仅某个真空度下或短时间内达到控制精度并不能保证工艺的稳定和产品质量。[/size][size=16px] 在本文的解决方案中，特别强调了一是必须采用相应高精度和高速的传感器、执行器和控制器，二是必须采用相应的上游或下游控制方式，否则，如果仅靠复杂PID控制算法根本无法通过低精度部件实现高精度控制，特别是在温度对真空压力的非规律性严重影响下更是如此，这在太多的温度和正压控制中得到过证明，也是一个常识性概念。[/size][size=16px] 对于超高精度的真空压力控制，本文创新性的提出了稳定进气压力的技术措施，其背后的工程含义也是先粗调后细调，尽可能消除外界波动对控制精度的影响，这在长时间内都要求进行超高精度稳定控制中尤为重要。[/size][size=16px] 这里需要说明的是，实现超高精度控制的代价就是昂贵的硬件装置，如超高精度的电容真空计。尽管在高速电动阀门和超高精度PID控制器上已经取得技术突破并降低了价格，但在薄膜电容真空计方面国内基本还处于空白阶段。除非在超高精度电容真空计上的国内技术取得突破，可以使得造价大幅降低，否则将不可避免使得真空压力控制系统的成本增大很多，而目前在国内还未看到这种迹象。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align]

[b][color=#339999][size=16px]摘要：在下落法比热容测试中绝热量热计的漏热是最主要误差源，为实现绝热量热计的低漏热要求，本文介绍了主动护热式等温绝热技术以及相应的解决方案。方案的核心一是采用循环水冷却金属圆筒给量热计和护热装置提供低温环境或恒定冷源，二是采用三通道分布式温差传感器和[/size][size=16px]PID[/size][size=16px]控制器使绝热屏对量热计进行动态温度跟踪。此单层绝热屏技术可以达到小于[/size][size=16px]0.02K[/size][size=16px]的温差控制精度，对于更低漏率量热计和更高温度均匀性的要求可采用多层屏技术。[/size][/color][/b][align=center][size=16px][color=#339999][b]------------------------------------[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 背景介绍[/b][/color][/size][size=16px] 下落法，也称之为铜卡计混合法，是一种测量固态材料比热容的绝热量热计标准测试方法，常用于测量100℃至超高温温度范围固态材料的比热容，特别适用于要求更具代表性的较大试样尺寸复合材料和各种低密度材料。[/size][size=16px] 下落法比热容测试的基本原理如图1所示，将已知质量的试样悬挂于加热炉中进行加热，当试样的温度达到设定温度且稳定后使其落入置于自动绝热环境且初始温度为20℃的铜块量热计中。试样放热使量热计温度升高到末温，通过测量量热计的温升，可求出试样的平均比热容。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=下落法原理及其量热计温升变化,650,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308181720089359_1047_3221506_3.jpg!w690x277.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 下落法原理及其量热计温升变化[/b][/color][/size][/align][size=16px] 从上述下落法原理可以看出原理十分简单，但要实现比热容的准确测量，最关键的技术是要使量热计始终处于绝热环境，且量热计的起始温度要准确恒定，具体要求如下：[/size][size=16px] （1）下落法测试过程要求量热计始终处于绝热状态，避免量热计热量向四周散失而降低量热计的温升。为此需要采用高精度的主动绝热技术，使位于量热计周围的主动护热装置的温度动态跟踪量热计的温度变化并保持一致，从而形成动态等温绝热效果。[/size][size=16px] （2）为了保证测试的连贯性和准确性，样品下落前量热计的初始温度始终要保持一个恒定值，如20℃，由此要求量热计在处于绝热环境的同时，还需准确控制量热计温度恒定在20℃。[/size][size=16px] 上述两点几乎是所有绝热量热计准确测量最重要的边界条件，也是绝热量热计的关键技术，需要采用精密的温控技术才能实现。为此，本文介绍了实现此关键技术的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案的整体思路是样品通过顶部入口落入量热计，对圆柱形量热计按照上中下三个方向进行全方位的主动式护热，量热计及其护热装置全部放置在比20℃起始温度略低的温度环境内，此温度环境由19℃循环水冷却的金属圆筒提供。依此设计的量热计整体结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=下落法比热仪绝热量热计结构示意图,550,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308181721406706_1103_3221506_3.jpg!w690x567.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 下落法比热仪绝热量热计结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示，量热计内镶嵌了一个圆柱形落样井，落样井外侧镶嵌有金属细丝以提供量热计标定加热功能，测温热电阻则由量热计底部插入固定。[/size][size=16px] 在量热计的侧向四周安装有一个侧向护热圆桶以提供量热计径向绝热所需的径向温度跟踪控制。同样，在量热计的上下两端分别安装有底部护热板和顶部护热板，以提供量热计轴向绝热所需的温度跟踪控制。由此通过径向和轴向的温度动态跟踪控制，使护热装置的温度始终与量热计相同，从而使量热计总是处于等温绝热状态。[/size][size=16px] 由于量热计和护热装置都处于一个温度19℃左右的低温环境，此低温环境就相当于一个恒定冷源，那么护热装置仅采取加热方式就可以对高于此低温环境的量热计温度进行快速跟踪控制，同时也这样可以很精确的控制量热计的20℃起始温度。[/size][size=16px] 为了实现高精度的起始温度控制和跟踪温度控制，除了需要采用高精度铂电阻温度计之外，关键是还需在上中下护热装置与量热计之间分别配置高分辨率的分布式温差传感器，以及三通道的超高精度PID温度控制器，温差传感器的分辨率以及PID温控器的AD和DA精度决定了温度跟踪精度和量热计绝热效果，最终决定了比热容的测量精度。本解决方案所采用的温差传感器以及超高精度PID控制器，可使温度跟踪精度达到0.02K以下，优于标准方法中规定的0.05K精度要求。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 等温绝热是各种高精度绝热量热计普遍使用的技术手段，也是各种高精度温度环境控制首选的技术途径之一。针对下落法比热容测试中的绝热量热计，本解决方案采用的是单层绝热屏结构，而对于绝热或环境温度恒定有更高要求的仪器设备和试验环境，在单层结构基础上可以采用多层绝热屏结构，特别是在恒定的真空压力环境下，单层或多层绝热屏结构更是首选技术方案。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

[color=#990000]摘要：针对低温恒温器中低温介质温度的高精度控制，本文主要介绍了低温介质减压控温方法以及气压控制精度对低温温度稳定性的影响，详细介绍了低温介质顶部气压高精度控制的电阻加热、流量控制和压力控制三种模式，以及相应的具体实施方案和细节。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=left][size=18px][color=#990000]1. 引言[/color][/size][/align] 在低温恒温器中，低温介质（液氦和液氮等）温度波动产生的主要原因是沸腾的低温介质顶部气压（真空度）的变化。因此，为了实现低温介质内部的温度稳定，就需要对低温介质顶部的气压进行准确控制。 国内外针对低温恒温器的温度控制大多采用以下三种技术途径： （1）主动控制方式：在浸没于低温介质的真空腔里直接引入加热电路，利用温度计对真空腔温度的实时监测数据，与目标温度值进行比较后来控制加入到加热电路中的电流。 （2）被动控制方式：对低温介质顶部气压进行控制，使低温介质温度稳定。 （3）复合控制方式：复合了上述两种控制方式，在浸没于低温介质的真空腔里直接引入加热控制电路之外，还同时对低温介质上部的气压进行控制。 电阻加热控温方式已经是一种非常成熟的技术，本文将主要针对低温介质顶部气压控制方式，介绍气压控制精度对低温温度稳定性的影响，以及高精度气压控制的实现途径和具体方案。[align=center][img=真空度控制,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080959307199_6660_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 液氦饱和蒸气压与温度关系曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]2. 气压控制精度与温度稳定性关系[/color][/size] 以液氦为例，液氦的饱和蒸汽压与对应温度变化曲线如图1所示。 由图1可以看出，在很小的温度范围内，上述曲线可以用直线段来描述，所以可以得到4K左右的温度范围内，气压大约100Pa的波动可引起1mK左右的温度波动。由此可以认为，如果要实现1mK以下的波动，气压波动不能超过100Pa。[size=18px][color=#990000]3. 顶部气压控制的三种模式[/color][/size] 低温介质顶部气压控制一般采用三种模式：电阻加热、流量控制和压力控制。[size=16px][color=#990000]3.1 电阻加热模式[/color][/size] 在低温恒温器的恒温控制过程中，电阻加热模式是在低温介质中放置一电阻丝加热器，如图2所示，真空计检测顶部气压变化，通过PID控制器改变加热电流大小来调节和控制顶部气压，将顶部气压恒定在设定值上。从图2可以看出，电阻加热模式比较适合增加顶部气压的升温控温方式，但无法实现减压降温。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,569]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000054776_8294_3384_3.png!w690x569.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 电阻加热模式示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]3.2 流量控制模式[/color][/size] 流量控制模式是一种典型的减压降温模式，如图3所示，真空泵按照一定抽速连续抽取低温恒温器来降低顶部气压，真空计、电动针阀和PID控制器构成闭环控制回路，通过电动针阀调节抽气流量使顶部气压准确恒定在设定真空度上。由此可见，流量控制模式比较适合降低顶部气压的降温控温方式，但无法实现增压升温。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000399321_2525_3384_3.png!w690x504.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 流量控制模式示意图[/color][/align] 另外流量控制模式中，真空泵的连续抽气使得低温介质的无效耗散比较严重。[size=16px][color=#990000]3.3 压力控制模式[/color][/size] 压力控制模式是一种即可增压也可减压的控温模式，如图4所示，当采用真空泵抽气时为减压模式，当采用增压泵时为增压模式，由此可实现宽温区内温度的连续控制。所采用的调压器自带一路进气口（大气压），结合真空泵在对顶部气压进行恒压控制的同时，可有效避免低温介质的大量无效耗散。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000533816_3012_3384_3.png!w690x518.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 压力控制模式示意图[/color][/align] 另外，这里的增压方式也可以采用低温介质中增加电加热器来实现。[size=18px][color=#990000]4. 其他实施细节[/color][/size] 在上述三种控制模式实施过程中，还需特别注意以下细节： （1）真空计的选择 真空计是测量顶部气压变化的传感器，是决定低温恒温器温度控制稳定性的关键，所以一定要选择高精度真空计。 目前高精度真空计一般为电容薄膜规，一般整体精度为0.2%。 如前所述，在液氦4K左右的恒温控制过程中，要求气压波动不超过100Pa，及±50Pa，如果对应于100kPa的气压控制，则真空计的精度要求需要高于±0.05%。由此可见，对于温度波动小于1mK的恒温控制，还需要更高精度的真空计。 （2）PID控制器的选择 在恒温控制过程中，PID控制器通过A/D转换器采集真空计的测量值，计算后再将控制信号通过D/A转换器发送给执行器（电动针阀、调压器和加热电源等）。为此，要保证能充分发挥真空计的高精度和控制的准确性，需要A/D和D/A转换器的精度越高越好，至少要16位，强烈建议选择24位高精度的PID控制器。 （3）调压器的配置 调压器是一种集成了真空压力传感器、控制器和阀门的压力控制装置，但真空压力传感器的精度远不如电容薄膜规，控制器精度也比较低。为此在使用调压器时，要选择外置控制模式，即采用电容薄膜规作为控制传感器。 另外，需要特别注意的是，调压器中控制器的A/D和D/A转换器精度较低，因此对于高精度和高稳定性的顶部气压控制而言，不建议采用控压模式，除非采用特殊订制的高精度调压器。[hr/]

[align=center][color=#990000][img=光谱仪压强控制,690,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808077473_8105_3384_3.png!w690x398.jpg[/img][/color][/align][color=#990000]摘要：光谱测量和光谱仪是检测监测中的重要技术手段，为了得到满意的测量精度，光谱仪要求配套高精度的压强和温度传感器、执行机构和PID控制器，并需具有适用范围广、精度高、易集成和成本低的特点。本文将针对光谱仪压强和温度控制的特点，结合上海依阳公司的创新性产品，给出高精度和高性价比的光谱测量和光谱仪温压测控方案。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size] 光谱测量作为定性、定量的科学分析方法，以其测量精度高、响应速度快的优势成为各种检测监测研究中的重要技术手段，但在实际应用中样品气体的压强和温度变化会对测量结果产生严重的影响，以下是光谱测量中的温压控制方面国内外所做的一些研究工作以及所表现出来的影响特征：[color=#990000]（1）压强控制范围[/color] 不同的光谱测量和光谱仪对压强控制范围有着各自不同的要求，如使用气体吸收池的红外光谱仪，吸收峰的强度可以通过调整试样气体的压强（或压力）来达到，一般压强范围为0.5~60kPa。在采用可调谐二极管激光吸收光谱（TDLAS）技术测量大气中二氧化碳浓度时，就需要6~101kPa范围内的稳定压强。在X射线光谱分析仪检测器内压强的精确控制中，要使得工作气体的密度稳定来保证检测器的测量精度，一般压强控制在一个大气压附近或者更高，而激光诱导击穿光谱仪的工作压强最大可达275kPa。由此可见，光谱仪内工作气体的压强控制范围比较宽泛，一般在0.1~300kPa范围内，这基本覆盖了从真空负压到3倍大气压的4个数量级的压强范围。[color=#990000]（2）压强控制精度[/color] 在光谱测试中，观察到的谱线强度与真实气体浓度之间的关系取决于气体样品的压强，所以压强控制精度直接决定了光谱测量精度。如美国Picarro公司的光谱分析仪中的压强控制精度±0.0005大气压（波动率±0.05%@1大气压）。文献[1]报道了设定压强为6.67kPa时对吸收池进行控制，经过连续四小时控制，压强波动为±3.2Pa，波动率为±0.047%。文献[2]报道了样品池内气体压强同样被控制在6.67kPa时压强长期波动幅度为7Pa，波动率为±0.047%。文献[3]报道了激光红外多通池压强控制系统的稳定性测量，目标压强设定为60Torr，在150~200s时间内最大波动为±0.04Torr，波动率为±0.067%。文献[4]专门报道了光谱测量仪器的高精度温压控制系统的设计研究，目标压强值为18.665kPa，42小时的恒压控制，最大偏差为5.33Pa，波动率为±0.014%。文献[5]介绍了X射线光谱仪中探测器的恒压控制结果，在工作气体恒压在940hPa过程中，波动小于±2hPa，波动率为±2%。文献[6]介绍了X射线光电光谱仪在0.05~30mbar压强范围内的恒压控制技术，在设定值为0.1mbar时，恒定精度可达±0.001mbar，波动率为±1%。[color=#990000]（3）温度控制精度[/color] 在光谱测试中，谱线强度与真实气体浓度之间的关系还取决于气体样品的温度稳定性，而且温度的稳定性同时也会影响压强的稳定性。文献[2]报道了样品池内气体温度控制在室温（24℃）时，温度短期波动为±0.01℃，长期温漂为±0.025℃，波动率为±0.1%。文献[4]报道的光谱测量仪器的高精度温度控制系统中，温度控制在45℃，42小时内的温度波动为±0.0015℃，波动率小于±0.004%。 综上所述，由于样品气体的压强和温度变化是影响测量结果的主要因素，所以在光谱测量以及各种光谱仪中，对样品气体的压强和温度调节及控制有以下几方面的要求： （1）压强控制范围非常宽泛（0.1~300kPa），但相应的测量和控制精度则要求很高，这就对压强测量传感器、控制阀、真空泵和相应的控制器提出了很高的要求，并且这闭环控制系统中的四个组件必须相互匹配，否则很难得到满意的结果。 （2）同样，在温度的高精度控制过程中，也应选择合适的温度传感器、加热装置、电源和控制器，并在温度闭环控制系统中四者也必须相互匹配。 （3）在压强和温度这两个闭环控制系统中，都会用到高精度控制器，为了降低实验成本和光谱仪造价，希望能用一个具有2路同时PID自动控制功能的高精度控制器。 （4）针对不同的光谱测量和光谱仪，其测试结构并不相同，这就要求温压控制系统中的各个部件具有独立性，由此有利于测试装置和光谱仪结构和合理布局和集成。 总之，为了得到光谱测量的满意精度，要求配套高精度的压强和温度传感器、执行机构和PID控制器，并具有适用范围广、精度高、易集成和成本低的特点。本文将针对这些特点，结合上海依阳公司的创新性产品，给出高精度和高性价比的光谱测量和光谱仪温压测控方案。[color=#990000][size=18px]2. 光谱仪压强和温度一体化测控方案[/size]2.1. 控制模式设计（1）压强控制模式[/color] 针对光谱仪上述的压强测控范围（0.1~300kPa），最佳方案是针对具体使用的压强范围选择相应的测控模式，如图2-1所示，针对低压范围建议采用上游控制模式，针对高压范围建议采用下游测控模式，也可以采用上下游同时控制的双向控制模式。[align=center][color=#990000][img=光谱仪压强控制,690,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808325845_3021_3384_3.png!w690x217.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-1 压强控制的三种模式[/align] 针对低压采用上游控制模式，可以重复发挥真空泵的抽速，使得真空腔体内的压强可以快速准确的实现恒定控制。针对高压（如1个大气压左右）采用下游控制模式，可以有效控制真空泵的抽速，使得真空腔体内的压强可以快速准确的实现恒定控制，同时还避免了进气口处的样品气体和其他工作气体的流量太大。 如果对进气流量和腔体压强有严格规定并都需要准确控制，则需要采用双向控制模式，双向控制模式可以在某一恒定压强下控制不同的进气流量，但双向控制模式需要控制器具有双向控制功能，这对控制器提出了更高的能力要求。以上三种控制模式的特点更详细介绍，请参考文献[7]。[color=#990000]（2）温度控制模式[/color] 同样，温度测控模式也要根据不同的温度范围和控温精度要求进行选择，如在室温附近且控温精度较高的情况下，则需要具有加热和制冷功能的双向控制模式，只有这种模式才能保证足够高的控温精度。如果在高温范围内，也建议采用双向控制方式，即以加热为主同时辅助一定的冷却补偿，以提高控温精度和快速的温度稳定。[color=#990000]2.2. 传感器的选配[/color] 传感器的精度是保证压强和温度测控准确的关键，因此传感器的选择尤为重要。 对于上述范围的压强控制，强烈建议采用目前精度最高的薄膜电容真空计[8]，这种真空计的测量精度可以达到其读数的0.2%，全量程内具有很好的线性度，非常便于连接控制器进行线性控制，并具有很高的分辨率和很小的温漂。在实际选型中，需要根据不同的压强范围选择合适量程的真空计，如对于上述0.1~300kPa的压强范围，可以选择2Torr和1000Torr两种规格的真空计，由此对相应压强量程实现准确的覆盖。 对于温度控制而言，当温度不高的范围内，强烈建议测量精度最高的热敏电阻温度传感器，较高温度时也建议采用高温型的热敏电阻或铂电阻温度传感器。如果加热温度超过了热敏电阻和铂电阻传感器的使用范围，则建议采用热电偶型温度传感器。这些温度传感器在使用前都需要进行计量校准。[color=#990000]2.3. 执行机构的选配[/color] 压强控制执行机构是决定能否实现高稳定性恒定控制的关键。如图2-2所示，强烈建议采用线性度和磁滞小的步进电机驱动的电动针阀，不建议采用磁滞和控制误差都较大的比例电磁阀。电动针阀可以布置在进气口和出气口处，也可以根据上游或下游控制模式的选择布置一个电动针阀。如果光谱仪的真空腔体庞大，电动针阀就需要更换为口径和流速更大的电控阀门，以便更快的实现压强恒定控制。详细指标可参见文献[8,9]。[align=center][color=#990000][img=电动针阀和电动调节阀,690,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808519287_4900_3384_3.png!w690x369.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-2 小流量电动针阀和大流量电动阀门[/align] 温度控制的执行机构建议采用具有帕尔贴效应的半导体热电片，这种热电片具有加热制冷双向工作模式，配合高精度的热敏电阻和控制器可以实现超高精度的温度控制，非常适合光谱仪小工作腔室的控温。 如果光谱仪工作腔室较大且温度在300℃以下，建议采用具有加热制冷功能的外排式循环浴进行加热，这种循环浴同样具有加热制冷功能，可达到较高的控温精度。 如果光谱仪工作在更高温度，则建议采用电阻丝或光加热方式，同时配备一定的通风冷却装置以提高加热的热响应速度，从而保证温控的稳定性和速度。[color=#990000]2.4. 控制器的选配[/color] 控制器是实现高精度和高稳定性压强和温度测控的最终保障。在压强控制设计中，控制器需要根据所选真空计和执行机构进行选配，选配的详细介绍可参见文献[10]。根据文献的计算可得认为，如果要保证压强测控的精度，必须采用至少16位以上的A/D模数采集器。同样，温度测控的精度保证也是由模数采集器的位数决定。因此，对于光谱仪中压强和温度的控制，建议采用了目前上海依阳实业有限公司开发的精度和性价比最高，并结合了PID参数控制功能的24位A/D采集的控制器，详细内容可参见文献[11]。 按照上述的选型，最终压强和温度的测控方案如图2-3所示。[align=center][color=#990000][img=光谱仪压强和温度控制框图,690,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030809355503_6326_3384_3.png!w690x291.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-3 光谱仪压强和温度测控方案示意图[/align] 特别需要指出的是，上述的压强和温度控制，基本都采用了双向控制模式，而我们所开发的这款高精度控制器恰恰具有这个功能。另外，在光谱仪实际应用中，压强和温度需要同时进行控制，可以采用两台控制器分别进行控制，但相应的光谱仪整体体积增大、操作变得繁复并增加成本。而目前所建议使用的高精度控制器则是一台双通道的PID控制器，两个通道可以独立同时进行不同PID参数的控制和PID参数自整定，并且每个通道都具有双向控制功能，这有效简化了控制器并降低了仪器尺寸和成本。[size=18px][color=#990000]3. 总结[/color][/size] 综上所述，通过对光谱测量和光谱仪的压强和温度测控要求的分析，确定了详细的温压测控技术方案，并详细介绍了方案确定的依据以及相应所选部件的技术参数指标。 整个技术方案完全能满足光谱测量和光谱仪对压强和温度测控的要求，并具有测控精度高、功能强大、适用范围广、易集成和成本低的特点。除了薄膜电容真空计为进口产品之外（也可选国产真空计），方案中的所有选择部件和仪表都为国产制造。[color=#990000]4. 参考文献[/color]（1）牛明生, 王贵师. 基于可调谐二极管激光技术利用小波去噪在2.008μm波段对δ13CO2的研究[J]. 物理学报, 2017(02):136-144.（2）孙明国, 马宏亮, 刘强,等. 参数主动控制的痕量气体实时在线测量系统[J]. 光学学报, 2018, v.38；No.434(05):344-350.（3）许绘香, 孔国利. 采用Ziegler-Nichols-PID算法的激光红外多通池压强控制系统研制[J]. 红外与激光工程, 2020(9).（4）周心禺, 董洋, 王坤阳,等. 用于光谱测量仪器的高精度温压控制系统设计[J]. 量子电子学报, 2020, v.37 No.194(03):14-20.（5）Elvira V H , Roteta M , A Fernández-Sotillo, et al. Design and optimization of a proportional counter for the absolute determination of low-energy x-ray emission rates[J]. Review of Scientific Instruments, 2020, 91(10):103304.（6）Kerherve G , Regoutz A , D Bentley, et al. Laboratory-based high pressure X-ray photoelectron spectroscopy: A novel and flexible reaction cell approach[J]. Review of Scientific Instruments, 2017, 88(3):033102.（7）上海依阳实业有限公司，“真空度（气压）控制：上游模式和下游模式的特点以及新技术“，知乎：https://zhuanlan.zhihu.com/p/341861844.（8）上海依阳实业有限公司，“真空压力控制装置：电动针阀（电控针型阀）”：http://www.eyoungindustry.com/2021/621/29.html.（9）上海依阳实业有限公司，“微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中真空压力控制装置的国产化替代”，知乎：https://zhuanlan.zhihu.com/p/377943078.（10）上海依阳实业有限公司，“彻底讲清如何在真空系统中实现压力和真空度的准确测量和控制”，知乎：https://zhuanlan.zhihu.com/p/343942420.（11）上海依阳实业有限公司，“高精度可编程真空压力控制器（压强控制器和温度控制器）”：http://www.eyoungindustry.com/2021/618/28.html.[align=center]=======================================================================[/align][align=center] [img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030804374064_8626_3384_3.jpg!w690x345.jpg[/img][/align]

[color=#990000]摘要：目前真空冷冻干燥过程中已普遍使用了电容压力计，使得与电容压力计相配套的压力控制器和电动进气调节阀这两个影响压力控制精度和重复性的主要环节显着尤为突出。为解决控制精度问题，本文介绍了国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器和步进电机驱动电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验验证，上游控制模式中使用电动针阀和高精度控制器可将压力精确控制在±1%以内，并且此控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控，以进行初次冻干终点的自动判断。[/color][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size] 压力控制是真空冻干过程中的一个重要工艺过程，其控制精度严重影响产品质量，对于一些敏感产品的冷冻干燥尤为重要。因此，为使冷冻干燥过程可靠且可重复地进行，必须在干燥室内准确、重复地测量和控制压力，这是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时因为一次干燥时的压力或真空度，直接影响产品升华界面温度，因此准确平稳的控制压力，对于一次干燥过程至关重要。但在实际真空冷冻干燥过程中，在准确压力控制方面目前国内还存在以下问题： （1）压力控制器不匹配问题：尽管冷冻干燥工艺和设备都配备了精度较高的电容压力计，其精度可达到满量程的0.2%~0.5%，但目前国内大多配套采用PLC进行电容压力计直流电压信号的测量和控制，PLC的A/D和D/A转换精度明显不够，严重影响压力测量和控制精度。A/D和D/A转换精度至少要达到16位才能满足冷冻干燥过程的需要。 （2）进气控制阀不匹配问题：对于冷冻干燥中的真空压力控制，其压力恒定基本都在几帕量级，因此一般都采用上游进气控制模式，即在真空泵抽速一定的情况下，通过电动调节阀增加进气流量以降低压力，减少进气流量以增加压力。但目前国内普遍还在使用磁滞很大的电磁阀来进行调节，严重影响压力控制精度和重复性，而目前国际上很多已经开始使用步进电机驱动的低磁滞电动调节阀。 为解决上述冷冻干燥过程中压力控制存在的问题，本文将介绍国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器、电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验考核和具体应用的验证，上游控制模式中使用电动针阀和高精度PID压力控制器可将压力精确控制在±1%以内，并且2通道PID控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控和记录。[size=18px][color=#990000]二、国产2通道24位高精度PID压力控制器[/color][/size] 为充分利用电容压力计的测量精度，控制器的数据采集和控制至少需要16位以上的模数和数模转化器。目前我们已经开发出VPC-2021系列高精度24位通用性PID控制器，如图1所示。此系列PID控制器功能强大远超国外产品，但价格只有国外产品的八分之一。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,550,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211608584555_3735_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 国产VPC-2021系列温度/压力控制器[/color][/align] 压力控制器其主要性能指标如下： （1）精度：24位A/D，16位D/A。 （2）多通道：独立1通道或2通道。2通道可实现双传感器同时测量及控制。 （3）多种输出参数：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可实现不同参量的同时测试、显示和控制。 （4）多功能：正向、反向、正反双向控制。 （5）PID程序控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID，支持20条程序曲线（每条50段）。 （6）通讯：两线制RS485，标准MODBUSRTU 通讯协议。 在冷冻干燥的初级冻干终点判断中，VPC-2021系列中的2通道控制器可同时接入电容压力计和皮拉尼压力计，其中电容压力计用作真空压力控制，皮拉尼计用来监视冻干过程中水汽的变化，当两个真空计的差值消失时则认为初级冻干过程结束。整个过程的典型变化曲线如图2所示。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,586,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609304857_1459_3384_3.png!w586x392.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2. 初级干燥过程中的典型电容压力计和皮拉尼压力计的测量曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]三、国产步进电机驱动电子针阀[/color][/size] 为实现进气阀的高精度调节，我们在针阀基础上采用数控步进电机开发了一系列不同流量的电子针阀，其磁滞远小于电磁阀，如图3所示，价格只有国外产品的三分之一，详细技术指标如图4所示。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,400,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609435684_1917_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列电子针阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610002292_1250_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 国产NCNV系列电子针阀技术指标[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、国产PID控制器和电子针阀考核试验[/color][/size] 考核试验采用了1Torr量程的电容压力计，电子针阀作为进气阀以上游模式进行控制试验。首先开启真空泵后使其全速抽气，然后在68Pa左右对PID控制器进行 PID参数自整定。自整定完成后，分别对12、27、40、53、67、80、93和 107Pa 共 8 个设定点进行了控制，整个控制过程中真空度的变化如图 5所示。 [align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610175473_9598_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 多点压力控制考核试验曲线[/color][/align] 将图5曲线的控制效果以波动率来表达，则得到如图6所示的不同真空压力下的波动率。从图6可以看出，整个压力范围内只有在12Pa控制时波动率大于1%，显然将68Pa下自整定得到的PID参数应用于12Pa压力控制并不太合适，还需要进行单独的PID 参数自整定。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610294377_3818_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6. 多点压力恒定控制波动率[/color][/align][align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[size=14px][b][color=#cc0000]摘要：本文针对实验室用冷冻干燥机的真空度控制，提出了干燥过程中的真空度精密控制解决方案。解决方案主要是采用双真空计（电容真空计和皮拉尼真空计）测量干燥过程中的真空度变化，双通道PID真空度控制器一方面采集电容真空计信号并通过电动针阀对干燥腔室的真空度进行高精度控制，同时采集皮拉尼真空计信号显示和记录整个干燥过程中的真空度变化曲线。此解决方案可完美的实现干燥过程中的真空度精密控制和监测。[/color][/b][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px] 在典型的真空冷冻干燥过程中，为了监控整个过程的真空度变化，一般会采取真空度比较测量方式，即在腔室和冷凝器上分别配置电容真空计和皮拉尼真空计。由此在冷冻干燥过程中，用电容真空计测量和控制腔室真空度，同时使用皮拉尼真空计进行真空度监测。这种方法利用了皮拉尼真空计的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分依赖性，该皮拉尼计的输出变化反映了当过程从一次干燥过渡到二次干燥时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分的变化。这个典型过程中的真空度和温度变化如图1所示。一般是基于电容真空计来控制腔室真空度，这不仅仅是因为它独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分而测量绝对压力（绝对真空度）。电容式压力计比皮拉尼压力计更准确、线性和稳定。[/size][size=14px][/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化曲线,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231817231440_186_3221506_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/size][/align][color=#cc0000][size=14px][/size][/color][align=center]图1 真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化[/align][size=14px][/size][align=center]皮拉尼压力表（洋红色），电容压力计（红色）[/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]隔板温度用黑线表示，其他线是热电偶测量的单个产品温度[/color][/align][size=14px] 从上述真空冷冻干燥过程中可以看出，冷冻干燥机上需要配备两只真空计，一个是电容真空计，另一个是皮拉尼计。其中电容真空计用来控制腔室真空度，真空度控制范围在几十豪托左右，而皮拉尼计则用来监控整个真空度的变化过程并用来判断干燥过程的变化。为此，我们设计了如图2所示的冷冻干燥机真空度控制系统。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图,500,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231818284971_7024_3221506_3.jpg!w690x592.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图2 真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图[/color][/align][size=14px] 图2所示的控制系统主要四个部分组成，分别描述如下：[/size][size=14px] （1）真空泵：主要用于抽取真空。在冷冻机干燥过程中，由于真空腔室一般工作在较高真空范围，所以真空泵要求处于全速开启抽取状态而无需调节排气速率。[/size][size=14px] （2）真空计：真空计包含了电容真空计和皮拉尼真空计，其中高精度的真空计为绝对真空传感器，用来作为真空度控制用传感器。精度稍差的皮拉尼真空计由于测试量程较大，用来监视整个过程的真空度变化，并作为第一次和第二次干燥变化的判断。[/size][size=14px] （3）电动针阀：通过步进电机来快速调节针阀的开度，以调节进气流量。[/size][size=14px] （4）双通道PID真空度控制器：此控制器为带有PID参数自整定功能的双通道控制器，其中第一通道与电容真空计和电动针阀组成闭环控制回路用来控制腔室真空度，第二通道与皮拉尼真空计连接作为测试和显示。此双通道PID控制器具有24位AD和16位DA，采用了双浮点计算方法可使得最小输出百分比达到了0.01%的高控制精度，非常适合冷冻干燥过程中的真空度控制。而且此控制器具有标准的MODBUS协议，可与上位机进行通讯实现远程遥控。[/size][size=14px] 总之，本文所述的解决方案非常适合实验室冷冻干燥机的真空度精密控制和干燥过程的监测，强大的双通道PID控制器除了可保证真空度控制精度和自动控制之外，还可以通过随机配备的计算机软件独立进行冷冻干燥机真空度控制过程的参数设置、PID参数自整定、自动运行、真空度设置和测量值的测量、曲线显示和存储。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]

[align=center][img=在昆虫学实验用自动气压室中如何实现正压和负压的高精度程序控制,500,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090604445428_4508_3221506_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：昆虫的行为模式会受气压变化的明显影响，为在可控气压条件下的气压室内模拟自然气压变化对昆虫行为进行准确和可重复的研究，需要气压室的气压变化可精确程序控制。本文针对客户提出的气压室压力精密程序控制要求，介绍了高精度真空压力控制仪解决方案。真空压力控制仪采用密闭容器进出气体动态平衡法工作原理，以高压气瓶作为高压气源，真空泵进行抽气，通过双通道真空压力程序控制器采集压力传感器并同时自动调节进气针阀和出气针阀的开度，实现任意设定压力变化程序的精密控制和长时间稳定运行。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px][b]一、问题的提出[/b][/size][/color]各种生物体所处的环境会影响和改变其生活方式，这些环境条件主要包括风、雨、土壤成分、辐射、温度和大气压力等因素。大量研究表明，不利的天气条件（通常与气压变化有关）会影响繁殖、摄食和栖息。昆虫行为，如飞行、产卵、寄生、交配和鸣叫等，会受到气压的影响。对于昆虫行为模式与气压之间的相关性研究，目前普遍采用的方式是在自然条件下进行观察和记录，存在效率低、周期长和不准确等问题。个别实验室使用了手动控制气压的气压室，但存在气压控制不准确、无法长时间的精密模仿自然压力的缓慢变化过程以及可控的气压变化范围很窄等问题。最近有客户希望能对昆虫研究用的气压室进行正负压自动控制，具体要求如下：（1）气压控制范围：以一个标准大气压为基准，能实现气压室的气压在内正负压力范围内的精密控制，即气压室内的绝对压力在90kPa~110kPa范围内精密可控。（2）气压控制形式：可自动模拟自然界大气压的缓慢变化过程，即气压变化可按照任意设定的变化方向和速度进行控制，气压可准确恒定在任意设定点处。总之，整个气压变化过程可按照任意设定的折线形式进行精密控制。（3）气压控制精度：在90kPa~110kPa范围内，任意压力下的控制精度小于±0.1%。为了满足客户提出的上述要求，本文将提出相应的高精度气压程序控制解决方案。解决方案将采用密闭容器进出气体动态平衡法，采用高压气瓶作为高压气源，真空泵进行抽气，通过双通道真空压力程序控制器采集压力传感器并同时控制进气针阀和出气针阀的开度，实现任意设定压力变化程序的精密控制和长时间稳定运行。[b][size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size][/b]从客户提出的上述要求可以看出，用于昆虫行为研究的气压室压力控制是个典型的正负压力自动控制问题。此正负压力自动控制需要解决以下几方面的问题：（1）正压（压力）和负压（真空）如何形成。（2）正负压自动控制方法和控制仪器。（3）压力传感器的选择。（4）控制阀门的选择。为解决上述几方面的问题，本文提出的具体解决方案如图1所示。[align=center][color=#990000][img=气压室压力控制方案结构示意图,550,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090607045916_3943_3221506_3.jpg!w690x285.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 昆虫研究用气压室正负压力程序控制方案示意图[/color][/align]首先，为在气压室内形成正压和负压，解决方案采用了动态平衡法。如图1所示，在气压室的左边进气端布置高压气源，在气压室的右边出气端布置真空泵，如果进气流量大于排气流量则形成正压，若排气流量大于进气流量则形成负压。进气和出气流量通过进气阀和排气阀调节。对气压室正压和负压的调节和控制，是一个典型的分程控制案例，即采用一个调节器的输出同时驱动几个工作范围不同的执行器。这里的调节器就是图1所示的压力控制器，工作范围不同的执行器是进气阀和排气阀。由此可见，压力控制器要求具有分程控制功能，即要求压力控制器针对不同工作范围（正压或负压区间）具备同时调节进气阀和排气阀开度大小的功能。另外，为了保证控制精度，所选择的压力控制器为超高精度PID调节器，具有24位AD和16位DA转换器，并具有双精度浮点运算功能，最小输出百分比可以达到0.01%。为了保证气压室内压力变化达到客户提出的控制精度，还需要选择高精度压力传感器。如果要达到±0.1%的控制精度，压力传感器的测量精度需要达到±0.05%。同样，压力控制精度还取决于进气阀和排气阀的调节精度和响应速度。对于体积较小的昆虫学实验用气压室，则要求阀门具有超高的响应速度。我们选择用步进电机驱动的快速电动针阀，电动针阀的全程开启速度为0.8秒，具有超低的真空漏率和7bar的耐正压能力。一系列不同通孔孔径的电动针阀可供选择以满足不同规格尺寸的自动气压室。最关键的是可以使用0~10V（或4~20mA）的模拟信号直接驱动电动针阀，且具有非常好的线性度和重复性。经过上述选择和配置，按照图1所示的解决方案，所配置的真空压力控制仪如图2所示。[align=center][color=#990000][img=用于气压室的真空压力控制仪结构示意图,550,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090607364958_9108_3221506_3.jpg!w690x561.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 昆虫研究用气压室真空压力控制仪结构示意图[/color][/align]图2所示的真空压力控制仪是一个集成式仪器，将包括数控针阀、控制器、电源等所有部件都集成安装在控制仪内。控制仪两侧留有连接充气/抽气泵的快插接头。控制仪背面留有连接气压室进气/出气的快插接头，同时还留有连接压力传感器、计算机通讯和工作电源的专用接口。压力传感器以外置形式直接安装在气压室侧壁上，可更准确的检测气压室内的真空压力变化。压力传感器的信号和电源引线连接到真空压力控制仪背面相应的连接器上。这种外置式压力传感器形式更具有扩展性，可根据不同气压室或密闭容器的真空压力控制范围选择不同压力传感器，并便于更换和安装。计算机通讯采用了具有标准MODBUS协议的RS 485接口，由此可连接计算机。通过PID控制器随机所带的控制软件，计算机可直接遥控PID调节器，并采用软件界面操作进行控制程序设置和运行，对控制过程进行数据采集、存储和全过程结果曲线显示。[b][size=18px][color=#990000]三、总结[/color][/size][/b]上述的正负压精密控制解决方案作为一种标准的真空压力控制仪器，除了可以满足昆虫学实验用自动气压室的各项要求外，还具有很强的适用性和可扩展性，主要体现在以下几个方面：（1）可进行更大区间的真空压力控制，绝对压力控制范围可覆盖0.1Pa~0.5MPa，具有非常宽泛的正压和负压控制范围。（2）在正压和负压区间可实现各种形式的控制，如单独控制正压、单独控制负压（真空度），也可正负压连续控制，所有控制可进行定点控制，也可进行折线编程程序的自动控制。（3）可进行更多功能的扩展，如实现不同气体或不同气体含量混合气体下的气压控制，也可用来同时控制其他环境变量，如温度、湿度和光照等。总之，标准化的真空压力控制仪可满足各种实验室气压室的压强程序控制，并具有±0.1%以上的控制精度。同时，控制仪也适用于各种真空压力容器（如气候室、气候环境试验箱、真空气氛炉、真空干燥箱、旋转蒸发仪、精密低温容器、冷冻干燥箱和各种光谱仪等）的气压精密控制，大大提高了自动化程度和控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

随着经济的快速增长和科技水平的不断提高，[url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101036/][b]高低温交变湿热试验箱[/b][/url]的科技含量也在增加。以前有些厂家可能生产规模小，门槛低，企业技术科技含金量低。这些提供的测试设备用户使用效果不好。如今，随着环境测试行业技术的不断更新，环境测试行业的蓬勃发展也在推动。[align=center][img=,359,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211281729515042_7945_5295056_3.jpg!w359x359.jpg[/img][/align]　　目前，高低温交变湿热试验箱行业的明显特点是科技含量日益增加。这与以前依赖价格竞争有很大不同。与此同时，一些设备技能含量高，注重新产品研发的制造商，这些制造商的效益日益提高；相反，一些设备技术含量低、新产品和新技术研发薄弱的公司，效益开始下降，后来可能会被行业淘汰。　　测试设备制造商根据高精度、低能耗、高效率的要求调整设备结构，进一步加强技术讨论，夯实行业基础。在设备外观和新能源方面，要加强设备原材料、设计、设备自动化和测试效果的优化。在技术研发方面，既要注重国际交流与合作，又要注重知识产权的维护；既要注重新技术创新和使用范围的发展，又要注重传统技术和传统使用范围的创新和创新。　　此外，随着环境试验行业科学技术的进步，高低温交变湿热试验箱设备的出口状况也会发生变化。随着技术的不断创新，未来高低温交变湿热试验箱的出口量将显著增加。目前，我们应该加大科研力量的投入，通过自主创新走强强联合、优胜劣汰的道路，突破瓶颈，为更多的客户提供高质量的环境试验行业设备。林频仪器作为一家专业的试验机制造商，将不断加强设备的竞争优势，提高其在行业内的核心竞争力。

[b][url=http://www.linpin.com/]冷热冲击试验箱[/url][/b]可以满足不同样品的试验要求，而且冷热冲击试验与温度循环试验主要是受力机理不同。温冲压试验主要考察蠕变破坏和疲劳破坏，而温度循环主要考察剪切疲劳破坏和疲劳破坏。进行温度冲击试验时可以采用二槽试验装置，而单槽试验装置进行温度循环试验。二槽盒的温度变化率大于每分钟50℃。温震原因：回流焊、干燥、再加工、修理等制造、修理过程中温度剧烈变化。[align=center][img=,450,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204061602556170_904_1037_3.jpg!w450x450.jpg[/img][/align]　　分高温箱、低温箱、测温箱三部分，采用独特的断热结构和蓄热蓄冷效果，待测物在测试时完全静止，采用冷、热风切换方式，将冷却、测温箱导入到测温区，达到冷热冲击试验的目的。本产品造型美观，结构合理，工艺先进，材料选择严谨，操作简单，设备性能可靠。冷热冲击测试箱采用了好的测量器，控制器采用了10寸10KW-900触控式液晶对话式LCD人机界面控制器，操作简单、易学、稳定可靠。展示系统运行状态，执行及设定曲线，完整中英文显示。采用96独立设定测试规格，冲击时间。　　冷热冲击试验箱的温度循环就是将样品置于交替进行的高低温试验环境中。为了不影响试验的温度冲击，对冲击箱的温度变化率要求必须小于20℃/分钟，以避免温度冲击的影响。同时，为了达到蠕变和疲劳损伤的效果，建议试验温度为25℃~100℃，也可按产品用途，进行0℃~100℃的循环试验，每次使用15分钟。　　高、低温和冷热冲击三种不同条件下的性能可以单独设定，在冷热冲击条件下，可选用二槽或三槽，以及冷冲、热冲和冷冲进行冲击，具有高低温试验机的性能。采用全自动、高精密系统回路，任意机件动作，全压紧锁处理，全压紧锁自动演算控制，高精度控温。　　冷热冲击试验箱每分钟升温/冷却温度不低于30℃。实验结果表明：试样的严酷程度随温度变化率的增加而增加；加速度试验：加速度试验是对试样进行的加速度试验，用较短的时间研究其在实际环境中的破坏机理。试验加速是指用增加应力的方法使试件在短期内失效，但注意避免由其它应力引起的失效机制。　　冷热冲击试验箱的气温周期测试有哪些区别，小编已在上述内容中详细描述了，有相关需求的建议收藏。

[color=#ff0000]摘要：针对客户调压铸造炉对真空压力控制系统的技术要求，本文介绍了相应的解决方案和验证试验。方案的技术核心是基于高速动态平衡法，采用大流量压力控制装置，与传感器和真空压力控制器组成PID闭环控制回路，其特点是可快速实现设定压力控制，且可节省工作气体。此解决方案可以推广应用在其他形式的反重力铸造设备的真空压力控制系统。[/color][align=center][img=反重力合金铸造工艺中的高精度快速压力调节解决方案,600,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301609202703_8417_3221506_3.jpg!w690x339.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][size=18px][color=#ff0000]1. 项目概述和技术要求[/color][/size][/b] 反重力铸造是以外部作用力驱动金属液，使其沿反重力方向进入型腔并完成充型和补缩的铸造方法。反重力铸造根据原理可以分为真空吸铸、低压铸造、差压铸造和调压铸造。调压铸造作为反重力铸造方法之一，其设备最为复杂，但功能最强大。其充型稳定性、充型能力和顺序凝固条件均优于其他反重力铸造，可铸造壁厚更薄，棒径更小且力学性能更好的大型薄壁件和棒状铸件。造成该设备复杂的主要原因是其不仅能实现正压控制，还能够实现负压控制，要求具有准确的真空压力测量和控制装置。 目前有客户设计了一种用于铸造均匀无偏析棒材的调压铸造炉，如图1所示，要求我们配套相应的真空压力控制系统，真空压力控制系统的具体工作流程如下：[align=center][color=#ff0000][b][img=调压铸造炉,500,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301613183177_4714_3221506_3.jpg!w690x664.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图1 用于铸造均匀无偏析棒材的调压铸造炉[/b][/color][/align] （1）物料甜装完毕合炉后，启动机械泵抽真空至0.1Pa量级时启动分子泵。 （2）真空度达到5×10-3Pa以上后开启加热工序。 （3）熔炼温度到达1450℃时，关闭抽真空系统，控制压力控制系统进行充氩气，使压力在4s内上升至0.25MPa。 由此确定的真空压力控制指标为： （1）真空压力范围： 5×10[sup]?-3[/sup][sup]?[/sup]Pa ~ 0.25MPa。 （2）压力控制：4s内达到0.25MPa。 （3）压力恒定精度：优于±2%。 针对上述调压铸造炉对真空压力控制系统的技术要求，本文将介绍相应的解决方案。解决方案的技术核心是采用大流量气体压力控制装置，与压力传感器和真空压力控制器组成PID闭环控制回路，其特点是所采用的高速动态平衡法不仅可以快速实现设定压力控制，而且还节省工作气体。此解决方案可以推广应用在其他形式的反重力铸造设备的真空压力控制系统。[b][size=18px][color=#ff0000]2. 解决方案[/color][/size][/b] 本文提出的解决方案如图2所示，其结构非常简单，但功能强大。[align=center][b][color=#ff0000][img=调压铸造炉压力控制系统示意图,690,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301613496290_7813_3221506_3.jpg!w690x367.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]图2 反重力调压铸造炉正压压力控制装置方案示意图[/color][/b][/align] 图2所示的解决方案具有以下几方面的功能和特点： （1）压力传感器尽可能被安装在靠近铸造炉，以更准确的测量铸造炉内的压力变化。 （2）解决方案采用了先导阀驱动结构，即采用同样的先导阀可以驱动不同流量的背压阀，这样可根据不同铸造炉腔体大小选择合适的背压阀，满足不同反重力铸造设备中高速和准确的压力控制要求。 （3）采用上述方案，可以满足所有反重力铸造设备中的压力控制要求，最关键的是可以在正压控制过程中达到很高的速度，可以在几秒内达到设定正压压力值并保持稳定。 （4）此解决方案的另外一个特点是节省工作气体，整个正压压力控制过程中除所需的充气量之外，只泄露很少气体就可以达到设定压力并保持恒定，非常适合高价值惰性气体工作环境。 （5）解决方案采用了功能强大的超高精度真空压力控制器，针对反重力铸造中的升液阶段、充型阶段、结壳增压阶段、结壳保压阶段、结晶增压阶段、结晶保压阶段等不同的压力变化过程，可进行复杂的设定程序控制，并可同时存储多条工艺压力控制程序曲线以供调用。真空压力控制器带标准的MODBUS通讯协议，可方便的与上位机连接和组网控制。 （6）此解决方案结构简单且压力控制精度高，非常适用于大工件的多位并联加压铸造中的多点压力同步控制，避免形成不合理的压差。 （7）此解决方案具有很强的扩展性，如可以通过连接液面位置传感器等来更精密的控制铸造工艺压力变化。[b][size=18px][color=#ff0000]3. 高速压力控制考核验证[/color][/size][/b] 在反重力铸造工艺中，压力的高速是一个技术难点。为此，我们对上述解决方案中的压力控制速度进行了考核试验，试验装置如图3所示。[align=center][color=#ff0000][b][img=03.考核试验装置,690,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301614138907_9684_3221506_3.jpg!w690x354.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图3 正压压力响应速度考核试验装置[/b][/color][/align] 考核试验装置完全按照图2所示结构进行搭建，其中的铸造炉用一个三通管件进行模拟，整个考核装置的实验目的是验证解决方案能否在极快的速度内实现设定压力控制。 为了实时检测压力变化，在考试试验装置中的压力传感器上还连接了一个高精度的数据采集器，用了50ms的采样速率进行数据采集，数据采集器连接计算机，计算机通过采集软件获得压力随时间的变化曲线，由此来观察压力控制的快速响应细节。 在图3所示考核试验装置上，我们采用人工设定的方法对真空压力控制器输入设定值，由控制器完成压力调节和控制，由此来对一系列设定压力值进行了定点控制试验，并还分别进行了升压和降压过程的试验，结果如图4所示。[align=center][color=#ff0000][b][img=压力控制考核试验结果,550,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301614415521_363_3221506_3.jpg!w690x354.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图4 正压压力响应速度考核试验结果[/b][/color][/align] 为了量化压力控制速度和控制精度，将试验结果中的任选一个压力点的控制结果进行单独显示，如图5所示。从图5所示的结果可以看出，压力从1.8Bar 升到2.6 Bar用时不到1秒，达到±1%以内的控制稳定性则用时不到1.5秒，而在2秒之后可以达到±0.5%的控制稳定性。其他压力设定点的控制结果基本都相差无几，证明了此方案完全可以达到快速准确的压力控制。[align=center][b][color=#ff0000][img=单点压力控制结果,550,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301615304911_3569_3221506_3.jpg!w690x356.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]图5 设定值0.26MPa时的压力控制结果[/color][/b][/align][b][size=18px][color=#ff0000]4. 结论[/color][/size][/b] 针对反重力铸造工艺中的压力控制，本文提出的压力控制解决方案可实现高速和高精度的压力控制，可在几秒的时间内实现±1%以内的控制精度，完全能够满足客户对压力高速控制的技术要求。同时，整个解决方案非常简单但功能强大和极易拓展应用，完全能满足目前各种精密反重力铸造工艺中对压力准确控制的要求，特别是适用于大尺寸工件反重力铸造中多个溶体保温炉的同步压力控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~[/align]

在[b]环境试验箱[/b]系统出现的故障方面的维修，与在试验过后因会带有的试后问题的空气残留，所以在这方面，让小编来为大家解决对于这方面的困恼，将其真正所存在的问题进行解答。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105131014408794_9343_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]　　在抽真空是否能够彻底的是会直接影响到，环境试验箱的制冷效果的好快情况的，并且会产生冰堵的重要原因。然而为了防止冰堵塞或者是脏东西的堵塞，对于使用了多年的环境试验箱的情况，在维修过程中必须更换新的过滤器，会更加的增强对于水分的吸附能力。在抽取真空的好方面就是采用两侧抽真空法，即能够在过滤器的引出管以及和加液管两处能够同时抽真空，在某些环境试验箱产生内漏且没有能够及时的进行维修，将会使得系统内部积累更多以及大量的水蒸气，在压缩机底部出现水珠，在抽真空时也很难将水珠排除在系统的外部。因此在抽真空的时候应当将焊枪火焰朝往压缩机底部加热的情况下，使得底部水珠蒸发后抽出系统外部，抽完真空后也能够开机运转。并且能够给系统内加入不少量的制冷剂，等待运行20分钟左右后停机，在进行抽真空以至于无气体进行排出时，也可正式的注入额定量的制冷剂。　　在检验环境试验箱真空度的是否良好，也可采用简单的方法进行判别。加好制冷剂后，在开机10~20分钟的情况下，用水摸冷凝器的时候，若上部热或是下部的凉，这就说明了抽真空不彻底，如果上下部分都会发热的话，而且在温差不大。这就说明了抽真空良好的情况下，制冷效果也比较好，抽真空时间一般也处于1小时。

[align=center][img=,599,441]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200929562418_9505_3384_3.png!w599x441.jpg[/img][/align][size=18px][color=#990000]一、简介[/color][/size] 真空压力控制器是指以气体管道或容器中的真空度（压力或压强）作为被控制量的反馈控制仪器，其整个控制回路是闭环的，控制回路由真空度传感器、真空压力控制器和电动调节阀组成。 依阳公司的VPC2021系列控制器是一种强大的多功能高度智能化的真空压力测量和过程控制仪器，采用了24位数据采集和人工智能PID控制技术，可与各种型号的真空压力传感器（真空计）、流量计、温度传感器、电动调节阀门和加热器等连接，可实现高精度真空压力（压强）、流量和温度等参量的定点和程序控制，是一种替代国外高端产品的高性能和高性价比控制器。[size=18px][color=#990000]二、主要技术指标[/color][/size] （1）测量精度：±0.05%FS（24位A/D）。 （2）输入信号：32种信号输入类型（电压、电流、热电偶、热电阻），可连接众多真空压力传感器。 （3）控制输出：4种控制输出类型（模拟信号、固态继电器、继电器、可控硅），可连接众多电动调节阀。 （4）控制算法：PID控制和自整定（可存储和调用20组PID参数）。 （5）控制方式：定点和程序控制，最大可支持9条控制曲线，每条可设定24段程序曲线。 （6）控制周期：50ms。 （7）通讯方式：RS 485和以太网通讯。 （8）供电电源：交流（86-260V）或直流24V。 （9）外形尺寸： 96×96×136.5mm （开孔尺寸92×92mm）。[size=18px][color=#990000]三、特点和优势[/color][/size] （1）高精度24位数据采集，使得此系列控制器具有高精度的控制能力。 （2）具有各种不同类型信号的输入功能，可覆盖多种测量传感器，既可连接真空计用来控制真空压力和压强，也可用来控制其它变量，如连接流量计用来控制流量、连接温度传感器用来进行温度控制等。 （3）可连接和控制几乎所有的电动调节阀和数字控制阀门，也可连接控制各种加热装置，结合传感器由此组成可靠的闭环控制系统。 （4）控制器体积小巧和使用灵活，即可独立做为面板型控制器使用，也可集成在测试系统整机中使用。 （5）采用了标准的MODBUS通讯协议，便于控制器与上位机通讯和进行二次开发。 （6）具有2路输出功能，可实现真空压力的两种控制模式，一种是可变气流量（上游控制）压强控制模式，另一种是可变通导（下游控制）流量调节模式。[align=center][color=#990000][img=,300,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200932222782_1134_3384_3.png!w300x253.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]上游控制压强模式[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,300,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200932370447_2503_3384_3.png!w300x252.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]下游控制压强模式[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,300,249]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200932454481_7140_3384_3.png!w300x249.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]上游和下游同时控制的双向模式[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、外形和开孔尺寸[/color][/size][align=center][img=,690,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200932536698_9309_3384_3.png!w690x317.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]