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填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。从发展上看,虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势(例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱),但至少在目前一段时期内,填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法,然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。 一、填充柱柱管的选择与处理用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm,制备用的柱内径可大些,一般使用5~10 mm。长度可选择1~5 m。柱子的形状可以是螺旋形的,也可以是U型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的,应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响, 一般柱圈径应比柱内径大15倍。柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性,应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好,制备的柱子柱效高,便于观察柱子的填充情况,但玻璃管易碎是其缺点。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀,缺点是不耐高温高压。在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。它的最大优点是不破碎,传热性能好,柱寿命长,能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙,有活性,比较难于清洗干净。填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管,通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡,抽洗除去管内壁的油污,然后用自来水洗至中性。如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次,则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法,不同的是通常使用洗液浸泡。同样,为了减少玻璃内壁的活性,可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理,然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里,堵死柱的一端,在另一端通气,若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。
毛细管柱虽然在分离效能和分析速度方面优于填充柱,但气相色谱填充柱的柱容量优于毛细管柱,定量分析的准确度较高,特别是在某些领域(例如气体分析、痕量水分析)软件培训具有独特的用途。从发展上看虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势,但至少在目前一段时期内,填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 现气相色谱仪填充柱在食品卫生,医疗,气体分析等广泛运用。
[color=#444444]本人欲自己装填[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱,用的是100目的填料,装的时候反复敲打填充柱,装过之后发现填料过于严实,所以想知道会不会出现气体通不过的现象?[/color]