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电压用杂接线

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  • 电镜学堂丨电镜操作之如何巧妙选择加速电压?
    “TESCAN电镜学堂”又跟大家见面了,利用扫描电镜观察样品时会关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其他分析的需要等等,不同的关注点之间需要不同的拍摄条件,有时甚至相互矛盾。 今天主要谈一谈如何根据样品类型以及所关注的问题选择合适的加速电压? 这里是TESCAN电镜学堂第9期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能! 第三节 常规拍摄需要注意的问题 平时电镜使用者都进行常规样品的观察,常规样品不像分辨率标准样品那么理想,样品比较复杂,而且有时候关注点并不相同。因此我们要根据样品类型以及所关注的问题选择合适的电镜条件。 关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其它分析的需要等等,不同的关注点之间需要不同的电镜条件,有时甚至相互矛盾。因此我们必须明确拍摄目的,寻找最适合的电镜条件,而不是贸然的追求大倍数。 电镜的工作条件包括很多,加速电压、束流束斑、工作距离、光阑大小、明暗对比度、探测器的选择等。这一期将为大家介绍加速电压的选择。 §1. 加速电压的选择 任何电镜都是加速电压越高分辨率越高,但并不意味着任何试样都是电压越大越好。电压的选择是电镜中各个工作条件中最重要的一个。有各种因素需要考虑,而各个因素之间也有矛盾相悖的,这个时候还需要适当进行综合考虑或者采取其它办法。 ① 样品损伤和荷电因素 选择的加速电压不能对试样产生明显的辐照损伤或者荷电,否则观察到的图像不是试样的真实形貌。如果有荷电的产生,需要将电压降至到V2以下,这点在前面电荷效应中已经详细阐述,这里不再重复。 对于金属等导电导热均良好的试样,可以用较高的电压进行观察,如10kV及以上;对于一些导电性不是很好但是比较稳定的试样,可以中等加速电压,如5kV左右;对一些容易损伤的样品,比如高分子材料、生物材料等,可能需要较低的电压,如2kV或以下。 ② 电子产额因素 对于单相材料来说,因为成分没有差别,我们选择电子产额最大的区间V1~V2即可,但是对于混合物相材料来说,我们希望在有形貌衬度的同时还能有较好的成分衬度,这样的图片显得衬度更好,信息量也最大,往往我们也会认为这样的图片最清晰。因此我们需要选择二次电子产额相差较大的区域进行拍摄。 如图5-13,左图是碳和金的二次电子产额,中间图片是金颗粒在1kV下的二次电子图像,右图是200V下的二次电子图像。显然,在200V下碳和金的产额一样,所以此时拍摄的图像仅呈现出形貌上的差别,而碳和金的成分差异无论怎么调节明暗对比度也不会出现。而在1kV下,碳和金的电子产额差异达到最大,所以除了形貌衬度外,还表现出极好的成分衬度。 图5-13 金和碳在电子产额(左)及1kV(中)、200V(右)电压下的SE图像 对于一些金属材料来说,往往较高的加速电压下有相对较大的产额差异,而对于一些低原子序数试样,较低的电压往往电子产额差异更大。 如图5-14,试样为碳银混合材料。左图为5kV SE图像,右图为20kV SE图像。5kV下不但能表现出比20kV更好的成分衬度,还有更好的表明细节。 图5-14 碳银混合材料在5kV(左)、20kV(右)电压下的SE图像 如图5-15,试样为铜包铝导线截面,左图为5kV SE图像,右图为20kV SE图像。20kV下能够更好的将外圈的铜层和内部的铝层做更好的区分。 图5-15 铜包铝导线截面在5kV(左)、20kV(右)电压下的SE图像 对于有些本身差别很小的物相,如果能找到二次电子产额差异最大所对应的电压,也可将其区分。当然有的产额没有参考曲线,需要经过诸多尝试才能找到。比如图5-16,试样为掺杂半导体基底上的本征半导体薄膜,其电子产额差异在1kV达到最大,对应1kV的图像能将两层膜就行区分,而其它电压则没有太好的衬度。 图5-16 半导体薄膜在不同电压下的衬度对比 ③ 衬度的平衡 虽然通过上一点提到的加速电压的选择可以将成分衬度达到最大,但有时该条件并不是观察形貌最佳的电压。此时我们需要考虑究竟是注重形貌还是注重成分衬度,使用二次电子来进行观察,还是用背散射电子进行观察,或者用折中的办法进行观察。这都需要操作者根据电镜照片想说明的问题来进行选择。 要获得好的形貌衬度图像和原子序数图像所需的电压条件一般都不一样,也有另外的办法可以适当解决。对最佳形貌衬度和最佳原子序数衬度单独拍摄照片,后期在电镜软件中通过图像叠加的方式,将不同的照片(位置需要完全一样)按照一定的比例进行混合,形成一张兼有两者衬度的图片。 ④ 有效放大率因素 一般电镜在不同的电压下都有着不一样的极限分辨率,其对应的有效放大率也随之而改变。拍摄特定倍数的电镜照片,特别是高倍照片,需要选择电压对应的有效放大率能够达到需求。否则,视为图像出现了虚放大。虚放大后,图像虽然也在放大,但是并没有出现更多的信息,而且虚放大而会有更多环境因素的影响。 所以如果出现虚放大,可以提高加速电压,以增加有效放大率;如果电压不能改变,可以考虑增加图像的采集像素,来获得类似放大的效果。此时受环境因素或者样品损伤因素更小。 ⑤ 穿透深度因素 前面已经详细的讲述了加速电压和电子散射之间的关系。加速电压越高,能量越大,电子的散射区域就越大。那么产生的二次电子或背散射电子中,从更深处发射的比例则更多。因此较大的加速电压虽然有更好的水平方向的分辨率,但是却忽略了试样很多的表面细节;而低电压虽然水平方向分辨率相对较差,但是却对深度方向有着更好的灵敏度,可以反映出表面更多的形貌细节。 如图5-17,试样为表面修饰的二氧化硅球,5kV电压看不出任何表面细节,而2kV下则能观察到明显的颗粒。再如图5-18,纳米颗粒粉末在不同电压下的表现,因为颗粒团聚严重,所以在5kV电压下无法将团聚颗粒很好的区分,显得粒径更大,而1kV下则能观察到相对更细小的颗粒。 图5-17 SiO2球在5kV(左)、1kV(右)电压下的图像 图5-18 纳米颗粒在5kV(左)、1kV(右)电压下的图像 当加速电压降低到200V左右的超低水平后,电子束的作用区域变得很小,常规的边缘效应或者尖端效应基本可以去除,如图5-19。 图5-19 200V左右的电压可以消除边缘效应 更多详情内容请关注“TESCAN公司”微信公众号
  • HORIBA海外用户简讯|太阳能电池元素掺杂研究,美国CSM大学用这招儿
    作者:小武老师编辑:Joanna关键词CdTe, As doping, Atom probe tomography, Scanning transmission electron microscopy, Molecular beam epitaxy, Single crystalline薄膜电池(图片来源于网络)近年来,太阳能电池因其高转换效率、低成本和高稳定性特点倍受关注。其中碲化镉(CdTe)薄膜太阳能电池被认为是太阳能电池中容易制造的,因而它向商品化进展快,许多国家碲化镉电池已开始走向规模工业化生产。如今碲化镉(CdTe)薄膜太阳能电池的转化效率已经高于20%,若要进一步提高效率,就面临着提高效率的同时保持开路电压不变的挑战。碲化镉薄膜太阳能电池结构示意图(图片转自网络)基于碲化镉(CdTe)薄膜太阳能电池的结构和工作原理,人们目前实现的途径是确保载流子寿命不损失的情况下,在其P-N结构中添加掺杂元素,即P型掺杂。在大规模生产中砷元素As更安全,扩散更慢,因而被选为新型掺杂元素。但掺杂砷元素又会引发新问题。基于此背景,美国科罗拉多矿业大学(CSM)冶金和材料工程系的研究人员,在P-N结构中掺杂砷元素As后,对P-N结构进行原子尺度的微观深度分析,重点观察砷元素的掺入限制、簇状构造、溶解限和活化,研究其掺杂影响,以期实现增加P型掺杂的同时不损失载流子寿命,进而改善开路电压稳定性,提高太阳能电池的性能。美国科罗拉多矿业大学(图片来源于网络)观察过程中,研究人员应用了多种表面分析技术。其中低温阴荧光光谱仪(H-CLUE)对缺陷、掺杂等变化非常灵敏,因此在观测材料发光能量变化的环节中,研究人员用其表征和验证砷元素的掺杂效果,这对实验起到了重要作用。该工作以《Understanding arsenic incorporation in cdte with atom probe tomography》为题,发表于《Solar Energy Materials and Solar Cells》2018年,Volume 182(扫描二维码可直达英文原文)。 扫描识别查看左方二维码阅读英文原文如需了解该研究中的测试方法,扫描下方二维码留言,我们的应用专家将乐于为您提供解答服务。 扫描识别查看左方二维码寻找技术支持免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容(含图片)来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有,HORIBA Scientific发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享,供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处,请与我们取得联系,我们会及进行处理。HORIBA Scientific力求数据严谨准确,如有任何失误失实,敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。horiba科学仪器事业部结合旗下具有近 200 年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术,HORIBA Scientific致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。
  • 低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案
    低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压,而利用扫描电镜对样品进行图像观察时,可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i,ii,iii箭头所指(i代表M23C6,ii代表M6C,iii代表AlN)及圆圈内的位置(M2C)是不同种类的碳化物,总体而言,随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么,EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢? 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行,为了获得好的电子图像而选择的工作条件(低电压、短工作距离)对于EDS采集来说就不甚友好,通常接收到的信号过低,传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计,将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品,因而大大提高了信号量;Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图,Ultim Extreme的WD和DD(探测器至样品的距离)都更短。此外,Ultim Extreme采用了无窗设计,大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性,牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像(左)及元素分布图(右),工作电压为3kV,工作距离为4mm,元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底(不锈钢)和至少3种第二相,它们分别为粉红色的富Ni相,绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中,由于抛光的缘故,富Cr相并不清晰,EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相,提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中,除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外,样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳(C)沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显,表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应,进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象,进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品(右图)经过电子辐照C沉积明显减少,此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号,改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变,对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下: 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔,在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化,粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果,结果表明,即使是导电的大尺寸样品,使用C胶带进行固定(图5ab)也会发生颗粒的形状变化或者展宽等,而固化后的C浆(图5cd)则具有很高的稳定性,EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配(碳浆选购网站www.51haocai.cn)。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电,此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除,只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正(Autolock)的模式来进行样品跟踪,以期获得理想的分析结果,如图6所示,高倍采集时,使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时,不使用AutoLock(左)和使用AutoLock(右)的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪,对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时,推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集,同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能,可以获得更好的空间分辨率结果。
  • 低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案
    传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压,而利用扫描电镜对样品进行图像观察时,可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i,ii,iii箭头所指(i代表M23C6,ii代表M6C,iii代表AlN)及圆圈内的位置(M2C)是不同种类的碳化物,总体而言,随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么,EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢? 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行,为了获得好的电子图像而选择的工作条件(低电压、短工作距离)对于EDS采集来说就不甚友好,通常接收到的信号过低,传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计,将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品,因而大大提高了信号量;Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图,Ultim Extreme的WD和DD(探测器至样品的距离)都更短。此外,Ultim Extreme采用了无窗设计,大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性,牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像(左)及元素分布图(右),工作电压为3kV,工作距离为4mm,元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底(不锈钢)和至少3种第二相,它们分别为粉红色的富Ni相,绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中,由于抛光的缘故,富Cr相并不清晰,EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相,提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中,除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外,样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳(C)沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显,表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应,进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象,进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品(右图)经过电子辐照C沉积明显减少,此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号,改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变,对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下: 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔,在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化,粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果,结果表明,即使是导电的大尺寸样品,使用C胶带进行固定(图5ab)也会发生颗粒的形状变化或者展宽等,而固化后的C浆(图5cd)则具有很高的稳定性,EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配(碳浆选购网站www.51haocai.cn)。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电,此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除,只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正(Autolock)的模式来进行样品跟踪,以期获得理想的分析结果,如图6所示,高倍采集时,使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时,不使用AutoLock(左)和使用AutoLock(右)的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪,对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时,推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集,同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能,可以获得更好的空间分辨率结果。
  • 强大的生物成像新工具!5kV低电压设计、无需染色的低电压台式透射电子显微镜
    在透射电子显微镜成像实验中,生物样品的成像操作为复杂,成像难度大。这主要是因为传统透射电子显微镜过高的加速电压引起的。上图为各种元素在传统透射电子显微镜的不同照射电压的反冲能量统计图。可以发现电子束加速电压在20kv就已经到达了碳碳单键的临界反冲能量,超过就很有可能使碳碳单键发生断裂,即使强的碳碳三键的临界反冲能量也仅仅在80 kV,这也是为何大多数生物样品在电镜观察的时候使用了透射电子显微镜的低电压80 kV。因此,传统透射电子显微镜在对由C/H/O/N等元素组成的生物样品进行成像时就需要使用重金属盐离子进行负染。负染是在使用传统透射电镜对生物样品成像时“不得不”采用的样品处理手段,负染的处理手段会带来诸多的问题。负染会导致生物样品制样复杂,样品容易产生收缩、膨胀、破碎以及内含物丢失等结构改变,重金属盐离子本身会对生物样品的形貌造成不可逆的损害,且负染液在电镜观察时容易产生“假象”。负染的操作对于制样者的要求较高,生物样品的种类多种多样,而每一种生物样品负染时佳的制样条件(重金属盐溶液的种类、浓度、染色的时间长短等)都不一样。这就需要制样人员根据各自实验室的条件,在长时间地摸索与多次地试错来获取佳的制样条件,大量宝贵的时间和样品就这样浪费在负染制样条件的摸索中了。Delong公司推出的LVEM5生物型透射电子显微镜,地解决了以上的问题。LVEM5生物型透射电镜采用的5kV低电压设计,对生物样品不会造成任何损伤,与传统高压电镜相比,低电压反而提高了生物样品成像的衬度/反差;无需重金属染液负染,对生物样品成像条件温和,摆脱了染液与负染过程本身可能对生物结构造成的损害,所得图像为“正像”,更加真实地展现生物样品的结构特征。 上图分布为传统电镜和LVEM5生物型透射电镜对未染色的小鼠心肌切片(上)和有机纳米颗粒(下)的成像实例。可以看到,传统高压透射电镜本身就会带来样品细节损失,在80-120kV下的透射电镜成像过程中,未染色的生物样品和大量十几纳米尺寸的颗粒会直接被“击穿”。而LVEM5生物型透射电镜采用的5kV低电压设计,不仅避免了传统高压透射电镜长时间照射对于生物样品的损害,还可以保留下更多地小有机颗粒图像,获得更多地细节。LVEM5生物型透射电镜可以对外泌体、脂质体、噬菌体、病毒、细胞切片等生物样品进行无负染成像,所得的图像衬度更高。如下图所示。 LVEM5技术特点:高衬度:低能量电子对有机分子产生更强烈的散射,具有更高对比度。无需染色:突破以往生物/轻材料成像需要重金属染色的局限性。高分辨率:无染色条件下能够达到1.5 nm的图像分辨率。多模式:LVEM5能够在TEM、SEM、STEM三种模式中自由切换。高效方便:真空准备只需要3分钟,空间小,环境需求低。易操作且成本低:友好智能化操作界面,低耗材,低维护费用,无需专业操作人员。
  • 扫描电镜 | 低电压下如何获取高分辨图像
    随着纳米材料在各个工业领域的应用,推动了超高分辨率的扫描电镜的发展,但这些材料导电性不佳,因此,对低电压下仍具有高分辨率的扫描电镜提出迫切需求。 低电压扫描电镜的主要特点之一是能直接对不导电样品进行观察,同时保持高的分辨率。但是其面临的问题是束流电压降低,信号量会显著下降,同时低电压下扫描电镜像差导致分辨率降低。随着扫描电镜技术的蓬勃发展,这些问题目前都得已大大改善。 为了弥补低电压下信噪比低的问题,赛默飞Apreo 2系列电镜配备了YAG材质背散射探测器(T1)(图1)。YAG(Y3Al5O12:Ce3+)是一种具有高发光效率的闪烁体材料,用掺铈的YAG材料制成的背散射探测器,发光效率更高,亮度更高,更耐离子和电子的轰击,因此几乎不存在随使用时间的累积而导致发光效率下降的问题。Apreo 2系列电镜的T1背散射探测器置于镜筒内靠近极靴下部,这样不仅可以获取大量的信号,而且不会有误操作导致的撞毁风险。同时T1接收的是背散射电子,因此,可以大大改善导电性不佳的样品带来的荷电问题。 图1 Apreo 2 扫描电镜的T1探测器位置示意图 为了减小低电压下像差增加的问题,赛默飞Apreo 2系列电镜发展出了样品台减速模式(图2),以减小透镜色差和提高低电压图像分辨率。减速模式中引入的“着陆电压”的概念,即实际到达样品表面的电压,其计算非常简单,入射电压减去减速电压即为着陆电压。例如,电子束初始加速电压5kV,在样品台上加4kV的减速电压,在样品表面的着陆电压为1kV,采用减速模式后入射到样品上的电压是1kV,在样品内的电子束扩展范围和对样品荷电的减缓同初始加速电压为1kV的情形一致,但其电子束的亮度接近加速电压为5kV的状态。因此,采用减速模式,一方面保持了高加速电压下的亮度和足够的信噪比,以及高分辨率,同时又真正实现了样品表面荷电的有效缓解。减速模式下,还有一个优点,使电子束与样品相互作用产生的信号电子在减速电压的作用下加速,这些信号电子在被探测器探测到时能量更高,从而提高了二次电子或者背散射电子收集效率,增加了信噪比。图2 样品台减速模式工作原理示意图 在实际应用中,我们会将样品台减速模式和T1探测器联合使用,以获取高分辨图像。比如,锂电池隔膜是一种PP或者PE材质的高分子薄膜,其导电性极差,常规的电镜无法解决荷电问题,而使用T1探测器不仅可以解决荷电问题,而且搭配减速模式仪器使用还可以获取高信噪比图像(图3)。稀土氧化物Y2O3粉体是制造微波用磁性材料及军事通讯工程用的重要材料,综合导电性较差,高加速电压容易使表面积累荷电,而且会掩盖颗粒表面细节,因此,我们采用低加速电压搭配减速模式进行高分辨成像(图4)。 图3 锂电池隔膜(加速电压:500V,放大倍数:30000,探测器:T1,减速电压:1kV) 图4 Y2O3粉末颗粒(加速电压:500V,放大倍数:100000,探测器:T1)
  • 低电压、无负染,以“柔”克刚!脂质体、囊泡成像福音,生物型透射电镜LVEM
    脂质体—高效的载药颗粒-----以无厚入有间,游刃有余 脂质体是一类由双层脂质分子结构的封闭囊泡型人工膜。由于其和细胞膜的脂质双分子层有高度相似的特性,脂质体可以与细胞膜相融合,从而将其囊泡内包裹的载物释放到细胞内。利用这一特性,研究者们克服了传统药物递送中的诸多障碍,得以将药物分子/颗粒包裹在脂质体中,直接将药物递送到细胞内部,使之成为了一类高效的药物载体。尤其在近期的新冠疫情中,各类mRNA疫苗纷纷采用了脂质体作为递送载体,有效地避免了核酸被降解,提高了mRNA进入细胞的效率。脂质体的应用使得mRNA疫苗真正成为了一种稳定、高效可以广泛使用的疫苗,也促进了脂质体研究的广泛开展。 在脂质体的应用研究中,质量控制往往为重要也为困难的一环。脂质体的质量(如其包封率、载药率与稳定性)很大程度上取决于其囊泡的结构是否均匀、稳定,这就需要研究人员对脂质体进行透射电镜成像,来直接观测脂质体的囊泡结构、粒径等形态信息。传统生物样品透射成像的桎梏------刚者易折,过犹不及 随着科研的进步,人们对成像仪器的要求与日俱增。但是即便在高分辨成像设备多如牛毛的今天,生物样品的透射电镜成像却一直是一个难题。所谓“电镜易得,样品难求”,如何制得一个无损的电镜样品从而拍摄到清晰、高反差的生物样品图片,一直是生物样品透射电镜成像中的大的难题,也是脂质体等脆弱的囊泡类生物样品在电镜成像中亟待解决的难题。 这个难题很大程度上是由透射电镜的高电压与制样中的染色/负染步骤导致的。 生物样品一般由C、H、O、N等原子序数较低的“轻质”元素组成,在传统透射电子显微镜高达120kV的高能电子束轰击下,很快就会被击穿甚至灰飞烟灭,不能留下任何图像。也就是说生物样品在传统的透射电镜成像中太过于“脆弱”,需要给这些样品穿上一层“盔”,这层盔就是用一些电子密度高的物质(如重金属盐等)对生物样品进行染色。而在本文中所说的脂质体等囊泡状的生物样品制样过程中,这个染色步骤就叫做“负染”。 负染是在使用传统透射电镜对生物样品成像时“不得不”采用的样品处理手段,但是负染的处理手段也会带来显著的问题: 、就是生物样品制样复杂,在制样染色过程中,样品容易产生收缩、膨胀、破碎以及内含物丢失等结构改变; 二、重金属盐离子本身会对生物样品的形貌造成不可逆的损害,这种损害在传统制样过程很难避免; 三、负染所得的“负像”并不能真实地反映生物样品的形貌特征,尤其对于脂质体等囊泡结构,囊泡表面局部凹陷,可能会有少量染液遗留在凹陷处,或者载网表面有负染液残留的痕迹等,这些负染液在电镜观察时就会产生“假象”; 四、对于制样操作者的要求较高,生物样品的种类多种多样,而每一种生物样品负染时佳的制样条件(重金属盐溶液的种类、浓度,染色的时间长短等)都不一样。这就需要制样人员根据各自实验室的条件,在长时间地摸索与多次地试错来获取佳的制样条件,大量宝贵的时间和样品就这样浪费在染色制样条件的摸索中了; 五、传统透射电镜操作复杂,维护困难,而实验平台的透射电镜往往一“时”难求,生物样品的佳观测时间往往较短,经常会出现获得好的生物样品,却发现电镜早要在一周后才能预约的尴尬局面; 后,即便已经采用了负染等手段,脂质体类的囊泡生物样品还是非常脆弱的,在成像过程中经常会出现囊泡被长时间电子流照射给“轰碎”的状况,这就迫使操作者加快操作速度,更加手忙脚乱。摆脱传统电镜桎梏的生物型透射电镜------柔者易存,易低为高 Delong Instrument公司推出的LVEM生物型透射电子显微镜(LVEM5&25)采用了5kV与25kV的低加速电压设计,一次性地摆脱了上述所有的生物电镜成像难题,为生物样品的电镜成像提供为便捷高效的解决方案。 高衬度:低能量电子对有机分子产生更强烈的散射,具有更高对比度;无需染色:突破以往生物/轻材料成像需要重金属染色的局限性;高分辨率:无染色条件下能够达到1.5 nm的图像分辨率;多模式:LVEM5能够在TEM、SEM、STEM三种模式中自由切换;高效方便:真空准备只需要3分钟,空间小,环境需求低;易操作且成本低:友好智能化操作界面,低耗材,低维护费用,无需专业操作人员。 生物样品友好 -------柔者以利万物 LVEM生物型透射电镜采用的5kV与25kV低电压设计,对生物样品不会造成任何损伤,与传统高压电镜相比,低电压反而提高了生物样品成像的衬度/反差;无需重金属染液负染,对于脂质体等囊泡结构成像条件温和,摆脱了染液与负染过程本身可能对囊泡结构造成的损害,所得图像为“正像”,更加真实地展现囊泡的结构特征。 生物样品细节损失少------见微知著明察秋毫 如下图所示,传统高压透射电镜本身就会带来样品细节损失,在80-120kV下的透射电镜成像过程中,大量十几纳米尺寸的颗粒会直接被“击穿”。而LVEM生物型透射电镜采用的5kV与25kV低电压设计,不仅避免了传统高压透射电镜长时间照射对于生物样品的损害,还可以保留下更多地小有机颗粒图像,获得更多地细节。小型化设计,操作更加方便------芥子须弥内藏乾坤 传统透射电子显微镜体积庞大,对放置环境有严格的要求,并且需要水冷机等外置设备。通常会占据整间实验室。LVEM电镜从根本上区别于传统电镜,尺寸较传统电镜缩小了90%,对放置环境无严格要求,无需任何外置冷却设备,可以安装在用户所需的任意实验室或办公室桌面。操作界面智能化,更加方便。LVEM生物型电镜案例 LVEM生物型透射电镜对生物样品成像友好,除了脂质体之外,对于病毒颗粒、外泌体、噬菌体、DNA、细胞切片等生物样品的成像效果也非常,可以满足研究人员多样化的成像需求,且其操作简便,制样简单,是使生物科研工作者研究更加游刃有余的“科研利器”。部分用户单位:
  • 这个电镜太酷了!5 kV低电压设计,聚合物/高分子材料无需染色,可快速完成筛样,换样仅3分钟!
    5 kV低电压设计,聚合物/高分子材料无需染色操作简单换样快捷,换样仅需3 min成本低廉 无需冷却水无需专业实验室维护成本低新一代超小型台式透射电子显微镜LVEM 5 聚合物/高分子是一类重要的材料,且随着应用领域越来越广泛,全也在投入更多的精力对其进行研究。透射电子显微镜集形貌观察以及电子衍射技术于一体,能直观展示样品的细微结构与形态,并准确关联晶态结构和晶体取向,是聚合物/高分子材料微观结构表征不可或缺的仪器设备。但是,由于聚合物/高分子材料因高压电子束轰击下不稳定和非常低的结构反差给电镜研究带来很大困难。为此,美国Delong Instrument公司推出新一代LVEM5超小型多功能低电压台式透射电镜,以实现这一功能。LVEM5采用5 kV低电压设计,能有效降低聚合物/高分子材料样品因高能电子束辐射产生的损伤,防止高压电子束轰击造成的样品抖动及破碎、晶体结构破坏等。 同时,由于聚合物/高分子材料大多由C、H、O等轻元素组成,传统的制样过程一般会采用类似于生物样品的重金属染色方法。利用电子散射能力较强的金属制剂对样品进行染色来提高的图像的衬度。然而,使用这种方法需要人为的加入样品以外的成分,这样做往往会破坏样品原始的特性。现在,使用LVEM5台式透射电镜,即使在不使用染色剂的情况下,利用低电压新型成像技术,也可以有效地提升图像衬度,展现样品的本征形貌。 除此之外,LVEM5超小型多功能台式透射电镜还能满足科研工作者繁重的样品筛选工作,其更多的优点如下:操作简单,换样快捷,成本低廉 LVEM5直观的用户界面、简便的控制台设计,用户仅需少的培训,即可轻松操作,让用户在使用时感觉更加舒适。不同于传统透射电镜每次更换样品后需要长时间抽真空,LVEM5更换样品仅需3分钟,可节省大量时间。LVEM5次购置费用远低于传统透射电镜。LVEM5特的设计优势,在使用中无需冷却水等外设,无需安装在特殊实验室,维持成本低。台式设计:体积小巧,灵活性高 传统透射电子显微镜体积庞大,对放置环境有严格的要求,并且需要水冷机等外置设备。通常会占据整间实验室。LVEM5从根本上区别于传统电镜,尺寸较传统电镜缩小了90%,对放置环境无严格要求,无需任何外置冷却设备,可以安装在用户所需的任意实验室或办公室桌面。TEM-ED-SEM-STEM四种成像模式 LVEM5是新一代电子显微镜,不仅具有传统透射电镜功能,同时集成了扫描电镜功能,在一台电镜上即可实现TEM-ED-SEM-STEM四种成像模式。通过控制软件,LVEM5可以在四种模式间快速切换。研究人员可以获取同一样品、同一区域的不同模式图像,更加方便多方位深入的研究样品。电子光学-光学两图像放大 LVEM5电子光学系统采用倒置设计,场发射电子枪位于显微镜底端。电子枪发射出的高亮度电子束,经过加速、聚焦以及样品作用后,照射在高分辨率 YAG荧光屏上。荧光屏上的图像,包含了纳米的样品信息。YAG荧光屏将电子光学信号,转化成光学信号。采用光学显微镜对图像进一步进行放大。TEM模式下,放大倍数~20万倍(TEM Boost升版 ~50万倍)。而整个电镜体积,仅与光学显微镜相仿。5 kV低加速电压,有效提高轻元素样品成像质量,样品无需染色 LVEM5采用5 kV低电压设计。相比高电压,低压电子束同样品的作用更强,对密度和原子序数有很高的灵敏度,对于0.005 g/cm3的密度差别仍能得到很好的图像对比度。例如,对20 nm碳膜样品,5 kV电压下比100 kV电压下对比度提高10倍以上。而LVEM5的空间分辨率在低电压下仍能达到2 nm。 聚合物/高分子及生物样品的主要元素为C、H、O等轻元素,使用传统透射电镜观测时,需要使用重金属元素对样品进行染色,以增强对比度。 LVEM5观测样品时无需染色,避免了染色造成的样品污染和扭曲,展现样品的本征形貌。超小型多功能台式透射电镜LVEM5与传统透射电镜的对比:传统透射电镜LVEM放大倍数高,分辨率0.2 nm左右分辨率:1.5nm(LVEM5)1nm (LVEM25)进样速度慢,约15-30分钟进样速度快,约3分钟操作复杂:操作人员需经过长期的严格培训为保证设备正常运行,好是专门做电镜的研究生操作,人工成本高操作简单:半天培训即可立操作无需专人操作放置于一层或地下室,需要特殊处理的实验室,需防震处理,环境要求高可放置于任何位置,厂房、办公室、实验室需要动力电(不能断电)、需要水冷机、液氮等维护成本高无需特殊电源,无需水冷、液氮维护成本低超小型多功能台式透射电镜LVEM5新应用案例聚合物/高分子材料TEM模式SEM模式和STEM模式其他材料TEM模式SEM模式STEM模式和ED模式 用户评价LVEM5 User Profile: Dr. Betty Galarreta “While we were looking for an electron microscope, we knew we wanted to get one that did not require complicated and expensive maintenance. We also wanted equipment that was able to resolve details within the 1-2 nm range and that we could use to analyze not only metallic nanoparticles but also some biopolymers. The LVEM5 not only met our requirements but also made it possible to have sort of a 3 in 1 electron microscope, being able to characterize the same area in TEM, SEM and STEM mode.” "当我们在调研射电子显微镜时,我们想要一台不需要复杂和昂贵维护的设备。同时,我们还希望这台透射电子显微镜能够观察到1-2纳米尺度内的细节,而且这台电镜不仅可以用来分析金属纳米颗粒,还可以分析一些生物聚合物材料。LVEM5不仅满足了我们的要求,而且这台透射电子显微镜同时拥有三种功能,能够在TEM、SEM和STEM模式下对同一区域进行表征。" LVEM5 User Profile: Dr. Francesca Baldelli Bombelli “We are very satisfied with the instrument as it allows us to screen a high number of samples in a short time with a limited cost. It’s easy to use, without the need of a specific technician to run it, and with a low cost of maintenance. It allows the screening of a high number of samples in a quite short time. It is also quite good in the imaging of organic nanomaterials thanks to its low voltage which does not degrade them.” "我们非常满意这台透射电子显微镜,因为它允许我们在短时间内以有限的成本筛选大量的样品。这台设备很容易使用,不需要专门的技术人员来运行它,而且维护成本低。它可以在相当短的时间内筛选大量的样品。同时,归功于低电压操作模式,LVEM5非常擅长于有机纳米材料的成像,不会使它们发生降解。" LVEM5 User Profile: Dr. Fabrice Piazza “The most exciting moment was to find diffraction patterns of single bilayer graphene domain with AB stacking with LVEM5. The single bilayer graphene domain with AB stacking discriminates from AA counterpart by the three-fold symmetry of the spot intensity distribution on the inner ring of the diffraction patterns. This cannot be observed at 60–100 keV. Those observations confirmed the calculations of one of our collaborator at CEMES, Dr. Pascal Puech. Definitively, one of the greatest moments in my 22-year-long career. We have found that the advantages of using a LVEM go beyond cost issues. Indeed, by using LVEM to analyze 2D materials, in many cases, one can quickly obtain the number of layers and stacking sequence. Also, as we demonstrated the methodology is useful for materials other than graphene, such as transition metal dichalcogenides (TMD) which are nowadays very popular worldwide. Analyzing these materials in these ways is not possible using a conventional TEM operating at 60–100 keV.” "激动人心的时刻是用LVEM5衍射模式证明了单双层石墨烯域是以AB方式堆积的。具有AB堆积的单双层石墨烯域在衍射图像上与AA堆积的单双层石墨烯域的区别为,内环上的光斑强度分布的三倍对称性不同。这在60-100 KeV电压下是无法观察到的。这些观察结果证实了我们一位合作者的计算结果,来自CEMES的Pascal Puech博士。这肯定是我22年职业生涯中伟大的时刻之一。 我们已经发现,使用LVEM5已经远超出了其成本优势。事实上,通过使用LVEM5来分析二维材料,在许多情况下,人们可以快速获得层数和堆叠顺序。另外,正如我们所展示的,该方法对石墨烯以外的材料也是有用的,例如当今非常流行的过渡金属二氯化物(TMD)材料。对于使用60-100 keV电压操作的传统透射电子显微镜,这些材料是不能用这种方法分析的。"用户单位
  • ​斯坦福大学Nature,电压成像技术揭示多巴胺如何重塑记忆!
    【科学背景】感官线索的固有效价和学习效价是动物在不断变化环境中评估和决策的关键。固有效价代表了对威胁或食物等生存相关预测的内在反应,而学习效价则是基于经验对这些预测的更新。许多物种通过不同的神经通路处理这些效价,这有助于提高行为的可靠性和灵活性。然而,固有效价如何影响学习效价信息的获取,以及这种相互作用可能带来的功能性益处,仍然不清楚。多巴胺被认为在调节学习和记忆过程中起着关键作用,尤其是在处理固有和学习效价信息方面。哺乳动物的多巴胺神经元(DANs)能编码奖励预测、预测误差以及动机价值,并对不熟悉的刺激做出反应。果蝇的DANs也参与了固有和学习效价的处理。PPL1和前脑前内侧(PAM)群体的DANs向果蝇的蘑菇体(MB)提供正向和负向的强化信号,从而驱动突触可塑性和学习。然而,尽管DANs对气味的固有反应是已知的,但其如何整合固有效价和学习效价信息,以及这种整合如何影响记忆动态,尚未得到全面理解。为了探索这些问题,斯坦福大学、华盛顿大学医学院Cheng Huang(清华大学校友)、斯坦福大学Mark J. Schnitzer教授团队、耶鲁大学Madhuvanthi Kannan,以及Ganesh Vasan在“Nature”期刊上发表了题为“Dopamine-mediated interactions between short- and long-term memory dynamics”的最新论文。作者进行了大规模的电压成像研究,涉及超过500只果蝇,揭示了PPL1-DANs和MBONs在调节短期和长期记忆形成中的复杂作用。研究表明,多巴胺基的效价整合调节了蘑菇体的记忆动态,能够保留能量消耗较大的持久记忆,特别是对于频繁遇到的关联。通过将脉冲率数据和连接组数据结合,作者的模型预测了这一过程,并验证了这些预测的有效性。【科学亮点】(1)实验首次揭示了果蝇大脑中固有效价和学习效价的多巴胺信号如何共同调控记忆动态。通过对500多只果蝇进行长期电压成像研究,作者获得了关键数据,说明多巴胺信号在调节短期和长期记忆之间的交互作用中起到了重要作用。(2)实验通过电压成像技术观察到PPL1-DANs在嗅觉联想条件反射中异质性和双向地编码了惩罚、奖励和气味线索的固有与学习效价。结果显示,PPL1-DANs的信号调节了蘑菇体(MB)输出神经元(MBONs)的记忆存储和消退。在初步条件反射阶段,PPL1-γ1pedc和PPL1-γ2α’1神经元控制了短期记忆的形成,并减弱了来自MBON-γ1pedcα/β对PPL1-α’2α2和PPL1-α3的抑制反馈。(3进一步的条件反射过程中,这种减弱的反馈使PPL1-DANs能够编码条件气味线索的固有加学习效价,从而调节长期记忆的形成。此外,基于果蝇连接组和电活动数据的计算模型解释了多巴胺信号如何介导短期和长期记忆痕迹之间的电路交互,并且实验验证了这一模型的预测。【科学图文】图1 | PPL1-DANs 和 MBONs 的电压成像。图2 | PPL1-DANs 异质性和双向地编码惩罚、奖励和气味效价。图3 | 学习引起 PPL1-DANs 和 MBONs 中分布性、双向的可塑性。图4 | 固有和学习效价都影响持久的可塑性和行为。图5 | 计算模型捕捉了蘑菇体学习单元之间的相互作用,并产生了可测试的预测。【科学启迪】本文揭示了多巴胺在果蝇蘑菇体(MB)中的作用,如何通过整合固有和学习效价来调节记忆动态。首先,研究表明,多巴胺不仅参与编码奖励和惩罚,还通过编码感官线索的固有效价和学习效价来调节记忆。这种基于多巴胺的效价整合机制,使得短期记忆和长期记忆能够在神经电路中进行复杂的交互和调整。这种机制的实现,可能在能量消耗方面具有优势,因为它有助于更高效地处理频繁遇到的关联,避免了不必要的资源浪费。其次,电压成像技术的应用提供了高时间分辨率的神经脉冲数据,克服了钙离子成像在捕捉神经活动细节方面的局限。这种技术使作者能够更准确地观察到多巴胺信号在调节记忆中的具体作用,从而为记忆和学习的研究提供了新的视角。最后,基于果蝇的电压成像数据建立的计算模型,结合了脉冲率数据和连接组数据,验证了多巴胺信号在记忆存储和调节中的关键作用。这种模型不仅解释了神经回路中的互动机制,还为未来的实验提供了可测试的预测,有助于进一步探讨类似机制在其他物种和脑结构中的普遍性。文献详情:Devarakonda, A., Chen, A., Fang, S. et al. Evidence of striped electronic phases in a structurally modulated superlattice. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07589-5
  • 低电压、无负染,LNP成像新突破——生物型透射电镜LVEM
    在近期的新冠疫情中,各类mRNA疫苗纷纷采用了LNP作为递送载体,有效避免了核酸被降解,提高了mRNA进入细胞的效率。在LNP的应用研究中,质量控制往往为重要也为困难的一环。LNP的质量(如其包封率、载药量与稳定性)很大程度上取决于其囊泡的结构是否均匀、稳定,这就需要研究人员对LNP进行透射电镜成像,来直接观测LNP的囊泡结构、粒径等形态信息。 随着科研的进步,人们对成像仪器的要求与日俱增。但是即便在高分辨成像设备多如牛毛的今天,生物样品的透射电镜成像却一直是一个难题。所谓“电镜易得,样品难求”,如何制得一个无损的电镜样品从而拍摄到清晰、高反差的生物样品图片,一直是生物样品透射电镜成像中的大的难题。这个难题很大程度上是由透射电镜的高电压与制样中的染色/负染步骤导致的。 负染是在使用传统透射电镜对生物样品成像时“不得不”采用的样品处理手段,但是负染的处理手段也会带来显著的问题: 、就是生物样品制样复杂,在制样染色过程中,样品容易产生收缩、膨胀、破碎以及内含物丢失等结构改变; 二、重金属盐离子本身会对生物样品的形貌造成不可逆的损害,这种损害在传统制样过程很难避免; 三、负染所得的“负像”并不能真实地反映生物样品的形貌特征,尤其对于LNP等囊泡结构,囊泡表面局部凹陷,可能会有少量染液遗留在凹陷处,或者载网表面有负染液残留的痕迹等,这些负染液在电镜观察时就会产生“假象”; 四、对于制样操作者的要求较高,生物样品的种类多种多样,而每一种生物样品负染时佳的制样条件(重金属盐溶液的种类、浓度,染色的时间长短等)都不一样。这就需要制样人员根据各自实验室的条件,在长时间地摸索与多次地试错来获取佳的制样条件,大量宝贵的时间和样品就这样浪费在染色制样条件的摸索中了; 五、传统透射电镜操作复杂,维护困难,而实验平台的透射电镜往往一“时”难求,生物样品的佳观测时间往往较短,经常会出现获得好的生物样品,却发现电镜早要在一周后才能预约的尴尬局面; 后,即便已经采用了负染等手段,LNP类的囊泡生物样品还是非常脆弱的,在成像过程中经常会出现囊泡被长时间电子流照射给“轰碎”的状况,这就迫使操作者加快操作速度,更加手忙脚乱。摆脱传统电镜桎梏的生物型透射电镜 Delong Instrument公司推出的LVEM生物型透射电子显微镜(LVEM5&25)采用了5kV与25kV的低加速电压设计,一次性地摆脱了上述所有的生物电镜成像难题,为生物样品的电镜成像提供为便捷高效的解决方案。 高衬度:低能量电子对有机分子产生更强烈的散射,具有更高对比度。无需染色:突破以往生物/轻材料成像需要重金属染色的局限性。高分辨率:无染色条件下能够达到1.5 nm的图像分辨率。多模式:LVEM5能够在TEM、SEM、STEM三种模式中自由切换。高效方便:真空准备只需要3分钟,空间小,环境需求低。易操作且成本低:友好智能化操作界面,低耗材,低维护费用,无需专业操作人员。生物样品友好 LVEM生物型透射电镜采用的5kV与25kV低电压设计,对生物样品不会造成任何损伤,与传统高压电镜相比,低电压反而提高了生物样品成像的衬度/反差;无需重金属染液负染,对于LNP等囊泡结构成像条件温和,摆脱了染液与负染过程本身可能对囊泡结构造成的损害,所得图像为“正像”,更加真实地展现囊泡的结构特征。 生物样品细节损失少 如下图所示,传统高压透射电镜本身就会带来样品细节损失,在80-120kV下的透射电镜成像过程中,大量十几纳米尺寸的颗粒会直接被“击穿”。而LVEM生物型透射电镜采用的5kV与25kV低电压设计,不仅避免了传统高压透射电镜长时间照射对于生物样品的损害,还可以保留下更多地小有机颗粒图像,获得更多地细节。小型化设计,操作更加方便 传统透射电子显微镜体积庞大,对放置环境有严格的要求,并且需要水冷机等外置设备。通常会占据整间实验室。LVEM电镜从根本上区别于传统电镜,尺寸较传统电镜缩小了90%,对放置环境无严格要求,无需任何外置冷却设备,可以安装在用户所需的任意实验室或办公室桌面。操作界面智能化,更加方便。 LVEM生物型电镜案例 LVEM生物型透射电镜对生物样品成像友好,除了LNP之外,对于病毒颗粒、外泌体、噬菌体、DNA、细胞切片等生物样品的成像效果也非常,可以满足研究人员多样化的成像需求,且其操作简便,制样简单,是使生物科研工作者研究更加游刃有余的“科研利器”。 部分用户单位:
  • 探索纳米世界!你不得不了解的快速筛样超小型台式低电压电子显微镜
    操作简单换样快捷,换样仅需3 min成本低廉 无需冷却水无需专业实验室维护成本低新一代超小型台式透射电子显微镜LVEM 5 随着科研技术的进步,人们对科研设备的要求也越来越高。在保证高精度、高灵敏度等条件的前提下,便捷操作的台式小型化设备越来越受科研人员的青睐。尤其是科研工作者在前期科研探索过程中,面对繁重的样品筛选工作,迫切需要操作便捷、换样快速的表征仪器,特别是透射电镜领域,满足这样需求的仪器少之又少。为此,美国Delong Instrument公司推出新一代LVEM5超小型多功能台式透射电镜,以实现这一功能。操作简单,换样快捷,成本低廉 LVEM5直观的用户界面、简便的控制台设计,用户仅需少的培训,即可轻松操作,让用户在使用时感觉更加舒适。不同于传统透射电镜每次更换样品后需要长时间抽真空,LVEM5更换样品仅需3分钟,可节省大量时间。LVEM5次购置费用远低于传统透射电镜。LVEM5特的设计优势,在使用中无需冷却水等外设,无需安装在特殊实验室,维持成本低。 台式设计:体积小巧,灵活性高 传统透射电子显微镜体积庞大,对放置环境有严格的要求,并且需要水冷机等外置设备。通常会占据整间实验室。LVEM5从根本上区别于传统电镜,尺寸较传统电镜缩小了90%,对放置环境无严格要求,无需任何外置冷却设备,可以安装在用户所需的任意实验室或办公室桌面。TEM-ED-SEM-STEM四种成像模式 LVEM5是新一代电子显微镜,不仅具有传统透射电镜功能,同时集成了扫描电镜功能,在一台电镜上即可实现TEM-ED-SEM-STEM四种成像模式。通过控制软件,LVEM5可以在四种模式间快速切换。研究人员可以获取同一样品、同一区域的不同模式图像,更加方便多方位深入的研究样品。电子光学-光学两图像放大 LVEM5电子光学系统采用倒置设计,场发射电子枪位于显微镜底端。电子枪发射出的高亮度电子束,经过加速、聚焦以及样品作用后,照射在高分辨率 YAG荧光屏上。荧光屏上的图像,包含了纳米的样品信息。YAG荧光屏将电子光学信号,转化成光学信号。采用光学显微镜对图像进一步进行放大。TEM模式下,放大倍数~20万倍(TEM Boost升版 ~50万倍)。而整个电镜体积,仅与光学显微镜相仿。5 kV低加速电压,有效提高轻元素样品成像质量生物样品无需染色 LVEM5采用5 kV低电压设计。相比高电压,低压电子束同样品的作用更强,对密度和原子序数有很高的灵敏度,对于0.005 g/cm3的密度差别仍能得到很好的图像对比度。例如,对20 nm碳膜样品,5 kV电压下比100 kV电压下对比度提高10倍以上。而LVEM5的空间分辨率在低电压下仍能达到1.5 nm。 生物样品的主要元素为C、H、O等轻元素,使用传统透射电镜观测时,需要使用重金属元素对样品进行染色,以增强对比度。 LVEM5观测生物样品时无需喷金,避免了染色造成的样品污染和扭曲,展现样品的本征形貌。超小型多功能台式透射电镜LVEM5与传统透射电镜的对比:传统透射电镜LVEM放大倍数高,分辨率0.2 nm左右分辨率:1.5nm(LVEM5)1nm (LVEM25)进样速度慢,约15-30分钟进样速度快,约3分钟操作复杂:操作人员需经过长期的严格培训为保证设备正常运行,好是专门做电镜的研究生操作,人工成本高操作简单:半天培训即可立操作无需专人操作放置于一层或地下室,需要特殊处理的实验室,需防震处理,环境要求高可放置于任何位置,厂房、办公室、实验室需要动力电(不能断电)、需要水冷机、液氮等维护成本高无需特殊电源,无需水冷、液氮维护成本低超小型多功能台式透射电镜LVEM5新应用案例TEM模式SEM模式STEM和ED模式用户评价LVEM5 User Profile: Dr. Betty Galarreta “While we were looking for an electron microscope, we knew we wanted to get one that did not require complicated and expensive maintenance. We also wanted equipment that was able to resolve details within the 1-2 nm range and that we could use to analyze not only metallic nanoparticles but also some biopolymers. The LVEM5 not only met our requirements but also made it possible to have sort of a 3 in 1 electron microscope, being able to characterize the same area in TEM, SEM and STEM mode.” "当我们在调研射电子显微镜时,我们想要一台不需要复杂和昂贵维护的设备。同时,我们还希望这台透射电子显微镜能够观察到1-2纳米尺度内的细节,而且这台电镜不仅可以用来分析金属纳米颗粒,还可以分析一些生物聚合物材料。LVEM5不仅满足了我们的要求,而且这台透射电子显微镜同时拥有三种功能,能够在TEM、SEM和STEM模式下对同一区域进行表征。" LVEM5 User Profile: Dr. Francesca Baldelli Bombelli “We are very satisfied with the instrument as it allows us to screen a high number of samples in a short time with a limited cost. It’s easy to use, without the need of a specific technician to run it, and with a low cost of maintenance. It allows the screening of a high number of samples in a quite short time. It is also quite good in the imaging of organic nanomaterials thanks to its low voltage which does not degrade them.” "我们非常满意这台透射电子显微镜,因为它允许我们在短时间内以有限的成本筛选大量的样品。这台设备很容易使用,不需要专门的技术人员来运行它,而且维护成本低。它可以在相当短的时间内筛选大量的样品。同时,归功于低电压操作模式,LVEM5非常擅长于有机纳米材料的成像,不会使它们发生降解。" LVEM5 User Profile: Dr. Fabrice Piazza “The most exciting moment was to find diffraction patterns of single bilayer graphene domain with AB stacking with LVEM5. The single bilayer graphene domain with AB stacking discriminates from AA counterpart by the three-fold symmetry of the spot intensity distribution on the inner ring of the diffraction patterns. This cannot be observed at 60–100 keV. Those observations confirmed the calculations of one of our collaborator at CEMES, Dr. Pascal Puech. Definitively, one of the greatest moments in my 22-year-long career.We have found that the advantages of using a LVEM go beyond cost issues. Indeed, by using LVEM to analyze 2D materials, in many cases, one can quickly obtain the number of layers and stacking sequence. Also, as we demonstrated the methodology is useful for materials other than graphene, such as transition metal dichalcogenides (TMD) which are nowadays very popular worldwide. Analyzing these materials in these ways is not possible using a conventional TEM operating at 60–100 keV.” "激动人心的时刻是用LVEM5衍射模式证明了单双层石墨烯域是以AB方式堆积的。具有AB堆积的单双层石墨烯域在衍射图像上与AA堆积的单双层石墨烯域的区别为,内环上的光斑强度分布的三倍对称性不同。这在60-100 KeV电压下是无法观察到的。这些观察结果证实了我们一位合作者的计算结果,来自CEMES的Pascal Puech博士。这肯定是我22年职业生涯中伟大的时刻之一。我们已经发现,使用LVEM5已经远超出了其成本优势。事实上,通过使用LVEM5来分析二维材料,在许多情况下,人们可以快速获得层数和堆叠顺序。另外,正如我们所展示的,该方法对石墨烯以外的材料也是有用的,例如当今非常流行的过渡金属二氯化物(TMD)材料。对于使用60-100 keV电压操作的传统透射电子显微镜,这些材料是不能用这种方法分析的。"用户单位
  • 212万!广东工业大学手套箱与电流电压测试仪等设备采购项目
    项目编号:M4400000707015234001项目名称:手套箱与电流电压测试仪等设备采购(四次)采购方式:公开招标预算金额:2,128,500.00元采购需求:合同包1(金相显微镜探针台等设备采购):合同包预算金额:2,128,500.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表金相显微镜探针台1(套)详见采购文件199,000.00-1-2其他专用仪器仪表高温分析探针台1(套)详见采购文件158,000.00-1-3其他专用仪器仪表探针台5(套)详见采购文件245,000.00-1-4其他专用仪器仪表电容电压特性测试仪5(套)详见采购文件180,000.00-1-5其他专用仪器仪表电流电压测试仪10(套)详见采购文件500,000.00-1-6其他专用仪器仪表少子寿命测试仪5(套)详见采购文件150,000.00-1-7其他专用仪器仪表霍尔效应测试仪5(套)详见采购文件27,500.00-1-8其他专用仪器仪表四探针测试仪5(套)详见采购文件115,000.00-1-9其他专用仪器仪表晶体管图示仪5(套)详见采购文件45,000.00-1-10其他专用仪器仪表数字荧光示波器16(套)详见采购文件496,000.00-1-11其他专用仪器仪表万用表10(套)详见采购文件13,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:自合同签订之日起至质保期满之日
  • iCEM 2016特邀报告:低电压扫描电镜技术在材料研究中的应用
    p style="TEXT-ALIGN: center"strong第二届电镜网络会议(iCEM 2016)特邀报告/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong低电压扫描电镜技术在材料研究中的应用/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="曾毅照片.jpg" style="HEIGHT: 267px WIDTH: 200px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/9ce6406d-a081-4594-9325-2a9b39ad3e16.jpg" width="200" height="267"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong曾 毅 研究员/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中国科学院上海硅酸盐研究所/strong/ppstrong报告摘要:/strong/pp  基于曾毅老师长期的扫描电镜工作经验,本次报告将从理论和实际操作两方面探讨低电压扫描电镜在材料领域的应用,主要涉及以下几个方面的内容:/pp  1、 低电压扫描电镜的特点是什么?为什么要采用低电压进行扫描电镜观察?/pp  2、 为什么现有场发射扫描电镜都具有较好的低电压分辨率(通常优于1.5nm),但是很多扫描电镜工作者却不愿意或者不敢使用低电压进行观察?/pp  3、 如何在低电压下获得高清晰度图像?采用低加速电压进行扫描电镜观察时需要注意什么?影响低电压扫描电镜图像质量的主要因素有哪些?/pp  4、 如何利用低加速电压进行介孔材料观察和分析?/pp  5、 如何利用低加速电压获得材料真实的显微结构信息?/pp  6、 低电压STEM在材料分析中的应用/pp  ....../ppstrong报告人简介:/strong/pp  曾毅,中国科学院上海硅酸盐所分析测试中心副主任,研究员,博士生导师。主要从事材料显微结构-性能-工艺关系研究,实验室拥有FEI Magellan400, Hitachi SU8220, Hitachi SU4800, JEOL 8100以及JEOL 6700等多台扫描电镜。/pp  近年来作为项目负责人承担了863、科技部国际合作专项、中科院重点部署项目、上海市民口科技支撑项目等多项材料表征技术相关研究项目,在国内外学术刊物发表显微结构表征技术论文近90篇。出版《低电压扫描电镜应用技术研究》和《扫描电镜和电子探针的基础及应用》学术专著两部,起草扫描电镜相关国家标准5个。/ppstrong报告时间:/strong2016年10月25日上午/ppa title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/icem2016/index2016.html" target="_self"span style="TEXT-DECORATION: underline COLOR: rgb(255,0,0)"img src="http://www.instrument.com.cn/edm/pic/wljt2220161009174035342.gif" width="600" height="152"//span/aspan style="TEXT-DECORATION: underline COLOR: rgb(255,0,0)"/span/p
  • 如何正确选择扫描电镜加速电压和束流 ——安徽大学林中清32载经验谈(8)
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="text-indent: 2em "【作者按】/span/strongspan style="text-indent: 2em "扫描电镜测试条件的选择主要包括以下四个方面:加速电压、束流与工作距离、探头。前两个主要影响样品信息的溢出,后两者影响着信息的接收。测试条件选择的是否合适,决定了您能获得怎样的测试结果。/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "本人在第一篇32载经验谈《扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系》一文中,就加速电压与图像分辨力的辨证关系进行了深入的探讨。充分分析了改变加速电压会给表面形貌像的分辨力带来怎样的变化;解答了为什么获取高分辨像,钨灯丝扫描电镜要选择较高的加速电压(10KV以上),而场发射扫描电镜需要选择较低的加速电压;阐述了场发射电镜为什么会比钨灯丝电镜有着更高的分辨能力。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 除了对图像分辨力的影响,加速电压的改变还会在样品的信息特性、荷电的产生及应对等方面对测试结果产生较大的影响。一直以来,许多专业人员对此,普遍存在一种单调的思维模式及处理方法,这将给最终的测试结果带来偏差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种认识上的偏差也存在于束流的选择上,对最终测试结果同样会形成很大的影响。错误的束流选择,你将无法获得完美的测试结果,还会给仪器的调整带来麻烦。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 本文将通过大量的实际测试事例,为大家充分展示,选择不同的加速电压及束流究竟能给测试结果带来怎样的影响。分析形成这种结果的原因,以及传统观念在加速电压和束流选择上存在怎样的认识偏离。为今后大家在进行扫描电镜测试时,合理的选择加速电压和束流提供一些参考。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px "strong一、 加速电压的选择/strong/span /h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "加速电压的选择除了对表面形貌像的细节分辨力存在极大影响,还在以下几个方面影响着测试结果:1. 获取的样品信息在样品中所处的位置,表层还是内层;2. 荷电场形成的位置及强度。而无论在那一方面,改变加速电压所带来的变化都充满了辨证法的规律。下面将以充分的事例来加以展示。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.1 加速电压与图像分辨力的关系/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "加速电压与图像分辨力的辨证关系,前文有充分的探讨,在此将只做简单的描述。本节主要是以充分及清晰的事例来展示,改变加速电压将带来怎样的图像分辨力变化。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "提升加速电压对图像分辨力会产生两种相互对立的影响:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1. 从信息扩散来说,不利于获取高分辨形貌像。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2. 对电子束发射亮度的提升,有利于高分辨图像的获取。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这两方面的共同结果必然是存在一个最佳值或最佳范围。这个值与样品特性和其它测试条件的选择都有关联。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "实际测试中,应先对图像所显示的样品信息特征作出正确研判,然后再做出正确的调整来找到这个最佳值。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "br//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/fa2635bd-6b96-4bce-9171-265cc0bb3c82.jpg" title="1.png" alt="1.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "想获取更好的介孔形态必须降低加速电压。改用小工作距离测试,可缩少电子束裙散和透镜球差形成的弥散并增加探头对信号的接收效果,使得对电子束发射亮度的要求降低。此时选择1KV加速电压即可获取更佳的图像效果。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/9d154d57-9819-4674-bf25-23c1d0da39ff.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong实例二、小工作距离、减速模式的加速电压选择(kit-6介孔)/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em " img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/23ccfeb0-85bf-47d4-b1ee-9189f64bb660.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-indent: 0em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.2 加速电压与样品中的信息分布/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "样品中的信息分布:指样品信息所处位置,表层?内部?/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "加速电压的提升,电子束在样品表层激发的信息将减少,内部信息的激发会增多。选取不同加速电压对样品进行分析,有助于获取更全面、更充分的样品信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong实例一、二氧化钛与银的复合膜 /strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 该样品是将二氧化钛与银颗粒分层蒸镀在玻璃表面,银颗粒起先分布在极表层。高温烧结后观察薄膜表面形貌的变化及银颗粒存在的位置。先采用XRD与XPS检测银含量的变化,均未检测到银的存在。扫描电镜检测的结果如下:/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/71cf90d7-a4fc-4797-bc79-d5f88a725f06.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上例我们可以看到,任何测试条件的选择都有其局限性,很难单独给出全面的样品信息。需要不停的改变测试条件,综合分析才能够获取更全面且充分的样品信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong实例二,含有钴颗粒的核壳结构碳球/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "内部为结构紧密的碳球,包裹一个球形的碳壳层,中间有钴纳米量子点存在。以下组图将给我们提供完整信息:/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/b149b0cd-9014-4a7f-b45d-0f5e58750392.jpg" title="5.png" alt="5.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这组照片,合在一起才能提供样品的完整信息:一个核壳结构的碳球,内部是高密度球体,中间为絮状夹层,钴颗粒镶嵌于絮状夹层中,极表层较为平实。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/87b50fb1-9fcb-41ae-9720-81e2eb095201.jpg" title="6.png" alt="6.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong实例三、石墨烯的观察/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "单层石墨烯厚度仅不到一个纳米,个人观点:较难形成可被扫描电镜观察到的衬度。一般说,十来层左右的碳层被观察到的可能性更高,加速电压较低可观察到的碳层也较薄。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/652f21c2-13d1-45a3-ac00-f2be0b08c4c5.jpg" title="7.png" alt="7.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对簿膜样品加速电压选择低一些,效果较好,但有个度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.3改变加速电压对样品荷电场强度与位置的影响/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "样品的荷电现象:高能电子束轰击足够厚的样品,如有电子驻留在样品中漏电性较差的部位,将形成静电场影响该部位及附近电信号的正常溢出。出现异常亮、异常暗或磨平的现象,这就是样品的荷电现象,该静电场也称“荷电场”。(关于样品的荷电现象,后期将有专文加以深入探讨)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "影响样品荷电场形成的因素有许多,加速电压正是其中最为重要的一个方面。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "加速电压对样品荷电场的影响主要表现在以下几点:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.加速电压的升高,发射亮度增加,使得注入样品的电子数增加,荷电场强度得以加强,将加重样品的荷电现象。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.加速电压的升高,电子击入样品的深度增加,形成荷电场的位置下移,达一定值时,对样品电信号溢出的影响将会减弱直至消除。但SE2的增加,会影响表面细节的分辨。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3.加速电压的升高,使得背散射电子能量增加,背散射电子能量越大,其溢出量受荷电场的影响也就越小。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong实例一、介孔材料KIT - 6不同加速电压下的荷电现象 /strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f1a4138c-34fa-47e0-9b73-51fa3f0e6e15.jpg" title="8.png" alt="8.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/e691f38e-c9b1-4ea9-9cd5-c67cf0df65d4.jpg" title="9.png" alt="9.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong实例二、二氧化硅小球,减速模式的加速电压与荷电/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "二氧化硅小球。形态松软,容易形成样品的荷电现象。主流观点:减速、低电压是解决样品荷电问题的最佳方案,且加速电压越低,荷电现象越弱。真实情况却未必如此。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "用减速模式500V、1KV,观察得出的是如下结果:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/764fd804-f00b-4e93-bed6-03b652d70f53.jpg" title="10.png" alt="10.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em " /spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong实例三、钼化铬纳米颗粒/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f222ae41-0b71-45ac-9969-ca0e2806ff94.jpg" title="11.png" alt="11.png"//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "以上三例可见,无论采用何种模式,加速电压与样品的荷电现象之间都存在一个辩证的关系。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "加速电压升高,会增加注入到样品中的电荷总量,提升样品中的荷电场强度,加重样品的荷电现象。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "提升加速电压,电子注入样品的深度增加,自由电子在样品中形成堆积的位置下移至更深处,荷电场位置也将下沉。荷电场的下沉会逐步减弱其对样品表面电子溢出量的干扰,荷电现象也将逐步减弱,但这是一个量变到质变的过程。当加速电压达到一定值,荷电场接地形成电荷通道,此时样品中多余的自由电子完全消失,样品中也就不存在荷电场。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "加速电压的提升,可以增加背散射电子的能量,达到一定值,背散射电子信息将克服荷电场对其正常溢出的影响,减弱并消除形貌像所显现出的样品荷电现象。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "因此不能简单的认为:低加速电压是不蒸金解决样品荷电的唯一有效途径。以辩证的思维方式来综合评估各方面的影响,合理选择加速电压才是应对样品荷电的有效方式。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px "strong二、束流大小的选择/strong/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "目前主流的观点认为:束流越大,电子束斑的直径越大,束斑直径越大,图像的分辨率越差。各电镜厂家的工程师在进行分辨率测试时,都会选用小束流,但观察的都是信号量充足的标准样品(金颗粒)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "实际测试时,常发现小束流下样品的整体信息量较差 ,很难形成高质量表面形貌像。那么该怎样选择合适的束流?/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "依辩证法的观点,降低束流强度将得到以下两个矛盾的结果:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1. 束斑直径降低,信号溢出区面积减小对图像清晰度有利且能降低荷电场强度,削弱样品荷电的影响。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2. 减少注入样品的电子量,信号量将减弱,不利图像分辨。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "而现实的操作中,在主流观点的影响下,往往把眼光只放在第一点上,夸大束斑直径的影响,忽视束流强度不足所引起的信号量缺乏,故常常无法获得高质量的高分辨图像。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "特别在面对氧化物、高分子等本身信号较弱的材料时,信号量常常是关键点,小束流的模式很难获得满意的结果。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-size: 16px "strong style="font-size: 14px text-align: center text-indent: 2em "实例一、钴纳米颗粒和碳材料,不同束流下图像质量的比较/strongstrong style="font-size: 14px text-align: center text-indent: 2em "/strong/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/29ecf822-c796-4da0-a394-fa93a248c2d0.jpg" title="12.png" alt="12.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="text-indent: 2em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/858092ec-e7c9-4e0e-a8e3-a1564d3b4800.jpg" title="13.png" alt="13.png"/ /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f8de383e-1046-4e7d-a4d1-540843a72d14.jpg" title="14.png" alt="14.png"/span style="text-indent: 0em " /span/pp style="text-align: center text-indent: 0em " img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/34a0c424-2f08-44fe-8f0c-cd31c149f9ab.jpg" title="15.png" alt="15.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "以上四例说明:束流的选择同样也遵循辩证法的规律,束流改变带来的往往是正、反两方面影响。如何平衡这些影响获取最佳的结果,还与样品的特性有关,必须全面考虑。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "样品本身信号量充足且漏电能力较差,束流适当选择较低一些,可以减少荷电的影响,提升图像的清晰度,但图像信噪比就是牺牲的对象。反之,束流应当选择稍高一些,可以获得的样品信号量更为充分,图像的质量更佳。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "依据个人的测试经验,起始条件选择的束流大一些,综合效果会更好。选择小束流,常常会使得图像的信息量不足,分辨力减弱过多,很多细节反而分辨不清。欲对仪器做出适当的调整,看清信息是基础,信息太弱会失去调整的方向。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "任何测试条件的选择都应当坚持适度性原则。具体问题、具体分析,摒弃单调的思维模式,才能找到最佳的测试条件,获得满意的测试结果。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 240) "strong三、结束语/strong/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em " 本文通过大量的实例给大家展示,不同加速电压及束流的选择,究竟能带给我们怎样的测试结果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "辨证的观点要求我们能够做到具体问题、具体分析。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "摒弃单调的思维模式,有助于我们选择正确的测试条件,获得满意的测试结果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "同样的样品、不同的测试条件获取的样品信息不同。单一的测试条件往往很难带给我们完整且充分的样品信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "要获取充分的样品信息,需要测试者能准确预判出测试条件的改变对测试结果会产生怎样的影响。做到这一点,测试者的经验积累十分重要。希望本文的各种实例,能对大家在加速电压和束流选择方面的经验累积提供一些帮助。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong参考书籍:/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "华南理工出版社/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "中科大出版社/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "人民出版社 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《显微传》 章效峰 2015年10月/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 清华大学出版社/pp style="text-indent: 2em "strong作者简介:/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 80px height: 123px float: left " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/6dc1a11e-8c90-4ad2-be79-65574928318f.jpg" title="741ca864-f2b8-4fc3-b062-2b0d766c5a7b.jpg" alt="741ca864-f2b8-4fc3-b062-2b0d766c5a7b.jpg" width="80" height="123" border="0" vspace="0"/林中清,1987年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累,渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论,使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案,在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破,其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 /pp style="text-indent: 2em "strong延伸阅读: /strong/pp style="text-indent: 2em "strong/strong/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200414/536016.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜操作实战技能宝典——安徽大学林中清32载经验谈(7)/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200318/534104.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜的探头新解——安徽大学林中清32载经验谈(6)/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="http://二次电子和背散射电子的疑问(下)——安徽大学林中清32载经验谈(5)" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "二次电子和背散射电子的疑问(下)——安徽大学林中清32载经验谈(5)/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="http://二次电子和背散射电子的疑问[上]-安徽大学林中清32载经验谈(4)" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "二次电子和背散射电子的疑问[上]-安徽大学林中清32载经验谈(4)/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="http://电子枪与电磁透镜的另类解析——安徽大学林中清32载经验谈(3)" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "电子枪与电磁透镜的另类解析——安徽大学林中清32载经验谈(3)/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191126/517778.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱——安徽大学林中清32载经验谈(2)/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191029/515692.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈/span/a/p
  • 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="text-indent: 2em "作者按:/span/strongspan style="text-indent: 2em "加速电压对扫描电镜分辨力的影响目前很难有定论。各电镜厂家所给出分辨率指标的指向是加速电压越高分辨率越好。实际检测过程中常常发现,加速电压越高我们所能获得的样品表面细节却越少。本文将尝试用自然辩证法的观点来分析产生这种现象的原因。/spanspan style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于扫描电镜加速电压与分辨力关系的认识,存在着两种相互矛盾的观点。即“加速电压越低分辨力越好“、“加速电压越高分辨力越好”。形成这种相互矛盾表述的原因在于我们那种机械、单调的思维模式。在一次偶尔观看的综艺节目中,有嘉宾提到“两面性看问题”这种辩证法的观点对我触动很大,由此开始尝试将辩证法的观点引入到对扫描电镜的认识中来,从而获得许多有意思的结果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于篇幅原因,本文将只探讨加速电压对扫描电镜分辨力的影响。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong一、 自然辩证法及其三大规律/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《自然辩证法》是德国哲学家弗里德里希· 恩格斯一部未完成的著作。在著作中对当时的自然科学成就用辩证唯物主义的方法进行了概括,提出了对事物认识中存在的“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这三大规律告诉我们:任何事物都存在着相互矛盾、相互否定的几个方面,而这些方面各自间的量变会导致事物整体发生质的变化。比如,我们人类一出生,每个个体就包含了“生、死”这两种相互矛盾、相互否定的因素。起先 “生”是主因,因此我们人类就处在一个成长的过程中。但是随着年岁的增长这个主因会做减速变化,而另一个主因“死”会做增速的变化。达到一定时候,也就是“人到中年”,我们将进入生命最旺盛的时期,同时我们也达到了“生、死”这两个主因的主导地位发生变化的关口。接下来 “死”这个因素将占据主导地位,生命个体也开始走入死亡阶段,由此发生质的变化。这就是 “量变到质变”,一切取决于“度”。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "扫描电镜测试条件的改变对结果影响也遵循这样的规律。任何一个条件的改变必然带来正、反两个方面效果。当正面效果是主导因素时,这个条件增加带来的结果就越好。但随着条件进一步增加反面效果必然占据主导地位,此时该条件继续增加,所带来的结果就会变差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下面以扫描电镜加速电压这个因素的改变,来讨论其对图像细节分辨力这个结果的最终影响。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong二、扫描电镜加速电压与分辨力的基本认识/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.1几个相关名词:/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "分辨力、加速电压、电子束发射亮度、span style="text-indent: 2em "电子枪本征亮度、样品的信号扩散/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.1分辨力:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "“分辨力”指的是扫描电镜分辨细节的能力。分辨力越强我们获取的样品细节也就越多。许多时候我们喜欢用“分辨率”这个概念来描述,但是分辨率这个概念往往和某一确定的数值有关。扫描电镜分辨率的值到底是多少?其影响因素非常多,我们目前还无法找到合适的标样或公式来进行令人信服的科学验证。因此本人倾向用“分辨力”这个模糊的概念来代替。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.2 加速电压:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电镜的电子枪都设计为三级结构:钨灯丝为阴、栅,阳;场发射是阴、第一阳极、第二阳极。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子束是由阴极、栅极(钨灯丝)或阴极、第一阳极(场发射)形成。该电子束由加载在阴极、阳极或阴极、第二阳极上高压形成的电场加速,给电子束提供能量以形成高能电子束。该电压称为“加速电压”。加速电压越高,形成的电子束能量越大。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 2.1.3电子束的发射亮度:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子光学中的亮度定义基本延续光学中关于亮度的定义,只是将功率改成了电流强度。其定义为:单位立体角内的束流密度,量纲是A/cm2.sr。该值受加速电压影响,基本与加速电压成正比关系。但加速电压对其的调整必须在一个水平线上进行,这个水平线就是电子枪的本征亮度(或称为约化亮度)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "从电子束发射亮度的定义可以看到,发射亮度越大束流密度也越大、固体角越小。固体角小可以保证形成的信号范围小,高束流密度保证小范围产生大信号量。因此发射亮度大就保证样品在很小范围内产生更多的样品信息,有利于形成样品的高分辨像。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.4电子枪的本征亮度:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子枪是电子显微镜的光源。对于显微镜来说光源系统是基础,决定着显微镜品质的高低。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "描述电子枪品质的参数就是其“本征亮度”或称为 “约化亮度”。量纲是A/cm2.sr.KV。这个值扣除了加速电压影响,反映的是电子枪品质高低。本征亮度越大电子枪品质越好,越有利于形成高分辨像。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "不同类型电子枪的本征亮度是不同的。电子枪本征亮度是一个常数,一旦电子枪制作完成其本征亮度也就确定了。钨灯丝、六硼化镧、热场、冷场这些不同类型的电子枪,本征亮度依次增大,由其为基础所制造的扫描电镜分辨能力也依次增强。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.5样品信号的扩散:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子束与样品相互作用产生样品的各种信息。其中二次电子、背散射电子是扫描电镜表面形貌像的主要信息源。这些信息在样品中会有一定的扩散范围。扩散范围越大对图像的清晰度影响也越大,严重到一定程度就会影响到图像的细节分辨,从而降低图像的分辨力。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "信号的扩散范围与加速电压、样品特性以及所选的信号能量大小有关。加速电压越大、样品密度越低以及所选的信号能量越强,信号的扩散范围也就越大。图像分辨力也就越差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "加速电压对样品信号扩散的影响如下图:span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 286px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d9345286-9fa2-4321-a8a5-b7778aeeba5a.jpg" title="扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).jpg" alt="扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).jpg" width="500" height="286" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong电子束与样品相互作用产生的二次电子信号及溢出范围示意图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上图所示,电子束轰击到样品后所形成的每一种类样品信息都包含两部分(以二次电子为例):一部分是电子束直接激发并溢出样品表面,称为SE1;另一部分是由样品内部的背散射电子所激发并溢出样品表面,称为SE2。SE1主要集结在电子束周围,因此其扩散范围小,对样品表面细节信息影响也小。SE2由内部背散射电子产生,因此它们离散在电子束周边较宽的范围,且加速电压越大离散范围就越大对图像细节影响也越大。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.2电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间的关系/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间遵循着以下关系:/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 526px height: 76px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/1472813d-72df-437f-b19c-02bf1315466a.jpg" title="扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈.png" alt="扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈.png" width="526" height="76" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于电子枪本征亮度是一个定值,由此公式可见:加速电压和电子束发射亮度成正比,加速电压越高发射亮度也就越大。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "三、 加速电压对扫描电镜分辨力的影响/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "任何仪器设备在测试过程中只做两件事:产生样品信息,接收及处理样品信息。因此对最终结果的影响,也必然是这两方面的综合效果。各种因素的叠加,起决定性的因素称为“最短板”,也就是影响最大的因素。最短板会随着测试条件的选择、样品的特性以及所需要的样品信息不同而发生改变。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "扫描电镜测试中需进行四大测试条件的选择:加速电压、束流、工作距离以及探头。其中加速电压和束流的选择主要影响的是信号产生,工作距离和探头的选择主要影响的是信号接收。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "自然辩证法的观点:任何一个条件的选择都会对最终结果形成正、反两个方面的影响。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "加速电压的选择也是一样,任何一次加速电压的改变都会带来电子束发射亮度以及信号扩散的变化。以加速电压的提升为例:升高加速电压会带来电子束发射亮度的提升,有利于我们获取样品高分辨像;同时会带来样品信息溢出区域的扩大,不利于我们获取样品高分辨像。加速电压的提升对最终结果影响是有利还是不利,取决于那个因素是“最短板”。信号扩散是最短板,加速电压越高则图像分辨能力越差。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 422px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/18861c0d-0bc8-4dce-b058-1a3670030c7f.jpg" title="扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).png" alt="扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).png" width="500" height="422" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong上图为介孔材料在四个不同加速电压下的结果/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "从上图可见,加速电压小于2KV时,SE1为信号主体,电子束发射亮度是“最短板”,此时,如上面两张图片所示,加速电压越高分辨力越好。当加速电压超过2KV时,SE2将变成信号主体,信号扩散将转变为“最短板”,我们看到下面两张图片的结果,加速电压越高细节分辨越差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "因此我们可以看到,任何条件的改变都会带来正、反两方面的结果,而最终结果取决于 “最短板”。 “最短板”也会随着测试条件的改变而发生变化。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "加速电压改变对分辨力的影响从电子束发射亮度的角度出发来分析,同样也是充满着自然辩证法的规律。想要获得高质量、高分辨的扫描电镜图像,电子束的发射亮度必须达到一定值,可以将这个值定义为:基本亮度。这个值就如同扫描电镜灯丝饱和点一样,在没有达到 “基本亮度”时,加速电压的改变对高分辨像影响的 “最短板”出现在电子束发射亮度上,此时加速电压越高分辨率越好。而电子束发射亮度超过这个值以后,电子束发射亮度提升对最终结果的影响将大大减少,加速电压提升形成的信号扩散将成为影响最终结果的“最短板”,此时加速电压越高仪器的分辨力将大大的减弱。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "通过2.2中给出的关系式,我们可以清晰的解释为啥钨灯丝必须选择较高的加速电压,而低加速电压测试是场发射电镜的优势所在,也是场发射电镜高分辨测试的基本保证。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "钨灯丝电子枪的本征亮度要大大低于场发射电子枪,因此要想获得高分辨所需的“基本亮度”,就必须提高加速电压来满足需求,提高加速电压带来的结果就是信号扩散的增加。钨灯丝扫描电镜需要加速电压高于10KV才能获得高分辨像所需的“基本亮度”值,而这个值往往会使得样品信号扩散成为影响最终结果的主要因素,这就是钨灯丝电镜分辨率低的主要原因。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "扫描电镜高分辨像对加速电压选择的要求:信号扩散尽可能的小,电子束发射亮度尽可能的大。只有提升电子枪的本征亮度才能满足这个要求,这也是电子枪本征亮度越大分辨力也越强的缘由。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "过高的电子枪本征亮度也会对样品形成热损伤,当热损伤成为对最终结果影响的主体时,分辨力也就无从谈起。He离子镜就是实例。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong四、 结 束 语/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "自然辨证法的精要在于:认识中的唯实践论,方法上的唯矛盾论。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "它以自然科学、人文科学、社会学等学科为基础,总结出了以“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律为基础的世界观、认识论以及方法论。和我国传统哲学思想中的“中庸之道”、“过犹不及”等思维模式有着异曲同工之处。对我们认识事物,从事各种实践活动(科学、社会、人文等)都有着现实的指导意义。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "做任何事情、解决任何问题时都要正确认识到其所存在的两面性、矛盾性,避免单调的思维模式,正确把握适度性原则,将会使我们获得最佳的结果。 /pp style="text-align: right text-indent: 2em " strong安徽大学现代实验技术中心/strong/pp style="text-align: right text-indent: 2em "strong 林中清/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong参考书籍:/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 span style="text-indent: 2em "华南理工出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong作者简介:/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 85px height: 132px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/6eed12e9-0e76-4aae-86bf-2d07a9410b00.jpg" title="扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (3).jpg" alt="扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (3).jpg" width="85" height="132" border="0" vspace="0"//strong林中清,87年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累,渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论,使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案,在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破,其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 /p
  • 重磅!华人科学家发明笔形质谱探测器,能精准判定癌灶与正常组织的界限
    p  担心肿瘤切除不彻底?外表看不出异常的组织该不该切?这样的担忧和疑问恐怕不止一位病人和医生有过。/pp  9月6日著名期刊《科学转化医学》杂志以封面的形式发表的重磅研究成果,也许将打消这些顾虑。德克萨斯大学奥斯汀分校的研究人员开发了一种方便快速的笔形探测器,能在10秒之内确定手术切缘组织的良恶性状况,用时是现行病理诊断手段的1/150[1]!/pp style="text-align: center "img title="1.gif" style="width: 600px height: 338px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/ec6e1f36-58a7-42a7-9ee7-bdc28f5350e7.jpg" width="600" vspace="0" hspace="0" height="338" border="0"//pp style="text-align: center "strong哪里不清楚?那就点哪里!/strong/pp  手术切除实体肿瘤时,对切缘性质的判断是非常关键的。以乳腺癌治疗的保乳术为例,要判定癌灶与正常组织的界限,既要保证尽可能全部切除癌组织,让手术切缘没有癌细胞残留,又要尽可能保留正常组织,以达到外表美观的目的。而对肺癌、卵巢癌等癌症,若手术切除后仍留有癌灶残余,原处复发往往预后不良。因此,完整切除肿瘤并进行准确的切缘判断是手术高质量的体现。/pp  但到底切除范围多大,才能实现完整切除不留后患呢?临床实践中并没有统一的标准,手术中更多要依靠术者根据术前检查结果、肿瘤形态、切除组织量对正常生理功能的影响等因素进行判断,这就为癌症复发留下了可乘之机。/pp style="text-align: center "img title="2.jpg" style="width: 316px height: 400px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4f903cba-8933-43a5-a74c-777fa6eaf912.jpg" width="316" vspace="0" hspace="0" height="400" border="0"//pp style="text-align: center "strong本期《科学转化医学》封面/strong/pp  当然,医生们也并非全靠着经验和感觉行事,冰冻切片检查可以在手术过程中快速提供病理诊断,但这一方法也存在明显的局限性。冰冻制片过程会影响组织结构和癌细胞形态,因此阅片医生需要丰富经验进行精准判断。虽然相对快捷,但冰冻切片检查过程一般也需要30-40分钟,手术时间延长也会带来病人出现麻醉意外的风险。而如果将病理诊断放到术后进行,若手术切缘的确有癌组织残留,病人可能又要再次经历手术,医疗花费增加、手术并发症风险等一系列问题随之而来[2]。/pp  针对这一问题,近年来也不断有新的技术手段和理念被提出,如术中荧光染色法[3]、拉曼光谱技术[4]、质谱分析法[5]等。基于质谱分析法的多种手段已在开发和应用中,如电喷雾解析质谱(DESI-MSI)、基于快速蒸发电离质谱的智能电子手术刀iKnife[6]等。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" style="width: 300px height: 168px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/93861f9f-876c-45a5-9843-afd3e950cec1.jpg" width="300" vspace="0" hspace="0" height="168" border="0"//pp style="text-align: center "strong智能手术刀iKnife/strong/pp  这些方法虽然有着较高的准确性,但也有着各自的局限性。DESI-MSI需要高电压产生电喷雾,限制了其进入手术室实时应用的能力,而iKnife则需对组织进行切除后再作判断。能否有一种无创且便于推广的手段,实现手术过程中的快速病理定性呢?/pp  Livia Ebervin带领的德克萨斯大学奥斯汀分校研究团队也许找到了答案。她们开发出了一种实时组织学诊断设备,命名为MasSpec Pen。这支“神笔”是多学科共同努力的结晶,Ebervin带领的化学团队、Thomas Milner教授带领的生物医学工程团队、贝勒大学医学院和MD安德森癌症中心的病理学研究人员携手完成了开发工作。/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/3623ab76-a0d0-4934-a9cb-0d1d87ecbe84.jpg"//pp style="text-align: center "strongLivia Eberlin教授(左)和论文第一作者张佳玲博士(右)/strong/pp  MasSpec Pen的整套设备主要由三个部分组成:一台微量注射泵、双向活瓣导管和形状与一支笔相似的手持探测器。当然,旁边的质谱分析仪也是必不可少。相信看过示意图,很多外科医生会对它的控制方式感到颇为亲切。这不就像整天握在手中的电刀嘛!/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/fbd3740f-46a1-4e92-b55b-309ac97f1170.jpg"//pp style="text-align: center "strongMasSpec Pen设备示意图/strong/pp  用Eberlin教授自己的话来简单介绍一下MasSpec Pen的工作原理:“随着生长失控,肿瘤细胞的代谢会出现明显失调,与正常细胞的差异极大,因此我们用MasSpec Pen对组织进行像采集指纹一样的提取和分析。通过简洁和平缓的化学过程,MasSpec Pen就能在不造成组织损伤的状况下迅速提供给我们诊断所需的分子信息。[7]”/pp  以下两张动图可以更好地诠释MasSpec Pen的工作流程。/pp style="text-align: center "img title="6.gif" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/28d33f75-a63b-4422-ac15-1cb7d4248c21.jpg"//pp style="text-align: center "strong探测器注入极微量的水,提取出病人体内的小分子物质/strong/pp style="text-align: center "img title="7.gif" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a148e006-072a-49fd-91f7-9f9482041389.jpg"//pp style="text-align: center "strong提取物传递到质谱分析仪,进行良恶性的判断/strong/pp  整个过程中,探测器接触组织的时间仅需3秒,而判断可在10秒钟之内完成。/pp  当然,为了实现良恶性的判断,还需要首先收集到用来判断的数据。研究人员先从正常的组织中获取了相关的数据图谱,并与DESI-MSI法的结果进行了比对,结果基本一致。再用同样的手段进行对癌组织的检测,标定出与正常组织明显不同的图谱表现,就让“神笔”有了判断的基础。/pp style="text-align: center "img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/9a9b744a-221a-4422-ad01-96337d6420a6.jpg"//pp style="text-align: center "strong正常组织(上)和癌症组织(下)的质谱图对比/strong/pp  在实现快速判断的同时,MasSpec Pen的损伤也是极小,相比大手术时动辄十几公分的切口,下图里400微米的取样,基本可以称为完全无创了。/pp style="text-align: center "img title="9.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/e62bdc51-095d-4a34-972b-987989d028f3.jpg"//pp  /pp /pp /pp  是时候把“神笔”投入实战了。使用MasSpec Pen,研究人员对包括肺、卵巢、甲状腺、乳腺在内的253份人体组织样本进行检查,其中近半为癌症组织,而这些癌症每种都会出现不同的质谱图。MasSpec Pen的表现没有让人失望,数据分析的结果显示,它的诊断特异性达到了96.2%,敏感性为96.4%!/pp style="text-align: center "img title="10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/1a547d9d-c020-40f6-9fc4-562dbcc17d04.jpg"//pp style="text-align: center "strongMasSpec Pen对不同类型肿瘤的判断精确度均很高/strong/pp  研究人员随后对MasSpec Pen能否准确区分组织学上的良恶性区域边界进行了测试,同样得到了令人满意的结果,MasSpec Pen的判断与病理诊断结果几乎完全相同。/pp style="text-align: center "img title="11.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b4ebf04d-e3cf-453f-b827-4a22a027ae5a.jpg"//pp  为继续验证MasSpec Pen的准确性,研究人员决定在小鼠模型上进行进一步的活体试验。在向小鼠植入乳腺癌细胞并培养后进行手术切除,再用MasSpec Pen进行取样检测,分析的结果也清晰地显示出了正常组织与癌组织的不同。/pp  Livia Eberlin教授对“神笔”的临床前景抱有很高的期待。“和术后的癌症病人交谈时,很多人说的第一句话就是:‘希望医生们把肿瘤彻底切干净了’。若情况并非如此,就真的很让人伤心。我们的成果可以大幅提高外科医生手术中真正彻底切除肿瘤所有部分的概率。”/pp  Eberlin团队成员,毕业于北大化学与分子工程学院的论文第一作者张佳玲则说:“在设计MasSpec Pen时,我们就确定只有探测器的探头和注入的水会与组织产生接触,从而保持组织的完整性。它有很高的生物兼容性和自动化水平,我们对将它转入临床使用极其兴奋。”[7]/pp style="text-align: center "img title="12.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/aac8e4b8-0659-4431-92f7-2344e1592fa8.jpg"//pp  Eberlin教授希望,这一研究成果能在2018年进入临床开展初步的验证[8]。不过只研发出“神笔”,并不能解决投入临床实践面临的所有问题,首当其冲的拦路虎就是质谱分析仪的配备问题。由于价格高昂(在美国可达50万美元一台),质谱分析仪往往多见于实验室,在手术室中相当少有。/pp  对此Eberlin教授表示,她设想开发一种体积更小、仅保留MasSpec Pen配套功能,从而更加廉价的质谱分析仪,应用于手术室环境。这一想法也并非不切实际,佐治亚大学的研究人员今年就曾在《自然· 纳米技术》上发表相关的研究[9]。/pp  MasSpec Pen的功能或许不仅限于判断肿瘤的切除程度。在获取更多数据建立大规模的数据库后,研究人员还希望将它与腹腔镜手术系统、机器人手术系统等微创技术和可视化技术结合,从而促进更广泛的临床应用。/pp  《科学转化医学》用“笔比手术刀还神奇?”来形容此次的成果。奇点糕衷心希望,这样一种简洁、快速、准确的诊断手段能尽快进入临床,帮助外科和肿瘤医生。/pp  参考资料:/pp  1.http://stm.sciencemag.org/content/9/406/eaan3968/pp  2.Buchholz T A, Somerfield M R, Griggs J J, et al. Margins for breast-conserving surgery with whole-breast irradiation in stage I and II invasive breast cancer: American Society of Clinical Oncology endorsement of the Society of Surgical Oncology/American Society for Radiation Oncology consensus guideline[J]. Journal of clinical oncology, 2014, 32(14): 1502-1506./pp  3.Stummer W, Pichlmeier U, Meinel T, et al. Fluorescence-guided surgery with 5-aminolevulinic acid for resection of malignant glioma: a randomised controlled multicentre phase III trial[J]. The lancet oncology, 2006, 7(5): 392-401./pp  4.Jermyn M, Mok K, Mercier J, et al. Intraoperative brain cancer detection with Raman spectroscopy in humans[J]. Science translational medicine, 2015, 7(274): 274ra19-274ra19./pp  5.Chughtai K, Heeren R M A. Mass spectrometric imaging for biomedical tissue analysis[J]. Chemical reviews, 2010, 110(5): 3237-3277./pp  6.Balog J, Sasi-Szabó L, Kinross J, et al. Intraoperative tissue identification using rapid evaporative ionization mass spectrometry[J]. Science translational medicine, 2013, 5(194): 194ra93-194ra93./pp  7.https://news.utexas.edu/2017/09/06/new-device-accurately-identifies-cancer-in-seconds/pp  8.https://spectrum.ieee.org/the-human-os/biomedical/devices/handheld-mass-spectrometry-pen-identifies-cancer-in-seconds-during-surgery/pp  9.Li A, Zi Y, Guo H, et al. Triboelectric nanogenerators for sensitive nano-coulomb molecular mass spectrometry[J]. Nature Nanotechnology, 2017, 12(5): 481-487./p
  • 中科院物理所团队发现小分子药物调控人源电压门控钠离子通道蛋白的结构学基础
    电压门控钠离子通道蛋白在产生和传导动作电位中发挥重要作用。在哺乳动物中,基于组织特异性,至少有9种电压门控钠离子通道异构体,其中命名为“Nav1.3”的电压门控钠离子通道蛋白在中枢神经系统中表达量高。有证据表明Nav1.3蛋白的突变与局灶性癫痫和多微脑回畸形疾病有关,因此Nav1.3蛋白可以作为治疗癫痫药物的靶点。  3月11日,中国科学院物理研究所团队在nature communications杂志上发表了题为“Structural basis for modulation of human Nav1.3 by clinical drug and selective antagonist”的文章,解析了Nav1.3/β1/β2分别与小分子药物乌头碱A和选择性拮抗剂ICA121431结合的冷冻电镜三维结构,揭示了乌头碱A和ICA121431调节Nav1.3的不同机制。  研究表明,Nav1.3蛋白的整体结构与已报道的其他哺乳动物Nav蛋白结构高度相似。调控Nav1.3蛋白功能的β1亚基通过其N端结构域和Nav1.3蛋白相互作用,同时其C端跨模域的螺旋稳定在Nav1.3蛋白第三个结构域上。调控Nav1.3蛋白功能的β2亚基柔性大,整体分辨率较低,但仍能看到其第55位的半胱氨酸与Nav1.3蛋白第911位的半胱氨酸形成了二硫键。小分子药物乌头碱A结合位点位于Nav1.3蛋白第一个结构域与第二个结构域之间,部分阻挡了离子通道。选择性拮抗剂ICA121431结合位点位于Nav1.3蛋白第四个结构域,增强了“异亮氨酸-苯丙氨酸-甲硫氨酸”模体与该模体的受体的结合,将离子通道稳定在失活状态。  该研究解析了不同小分子调节剂与Nav1.3蛋白结合位点的结构,阐明了这些小分子在Nav1.3蛋白上的作用机制,为后续基于结构开发特异性更高的药物提供支撑。  论文链接:https://www.nature.com/articles/s41467-022-28808-5
  • 低电压透射电镜LVEM 5助力“生物导弹”载体复合物纳米颗粒的相关研究
    癌症的治疗一直是医学科学家研究的前沿方向,靶向治疗作为一种定向杀灭癌/肿瘤细胞的治疗方法,俨然成为癌症治疗的研究热点。简单来说,靶向治疗就是在细胞分子水平上,针对已明确的致癌位点来设计相应的治疗药物,药物进入体内会特定选择致癌位点相结合,杀死特定的肿瘤细胞,但不会波及肿瘤周围的正常组织细胞,因此又被称为“生物导弹”。 在这种“生物导弹”研究中,生物可降解聚合物纳米粒子经常作为药物的载体应用于靶向治疗。纳米颗粒的一个优势是,他们利用肿瘤发生过程中,肿瘤区域的血管和淋巴具有增强的渗透和截留(EPR)特性,允许纳米的颗粒通过血管壁。进入肿瘤区后,通过溢出,这些粒子可以实现封装药物释放,并杀灭肿瘤细胞。安德烈斯贝罗大学(Santiago, 智利),Luis A.Velasquez教授在《Biomaterials》杂志上发表文章,结合物理化学特性和生物分析对可生物降解的聚羟基丁酸戊酯(PHBV)-紫杉醇(paclitaxel)复合物纳米颗粒癌症细胞株的吸收、释放和细胞毒性进行了详细研究。分子模拟显示复合物纳米颗粒具有高水亲和力的界面和多孔纳米结构,具有48小时窗口期的毒性保护,228~264nm颗粒尺寸范围让它们具有适当的EPR被动靶向的效果,其-6~8.9 mV的负电性也适合生物环境允许的颗粒细胞的内吞作用,并完成癌症细胞内的药物释放,对IIIc浆液性卵巢癌细胞有很好的治疗效果。Time-dependence of the NP-Taxel size and surface-polymer structuresduring Taxel liberation processes observed using LVEM. 0 (A), 1 (B), 2 (C), 3(D), 4 (E) and 5 (F) days 该研究过程中,低电压透射电子显微镜LVEM 5起到了非常关键的作用。Velasquez教授应用的纳米颗粒为有机聚合物,组成为C,H,O,N等轻质原子的分子,这些分子对电子的散射能力较弱。常规透射电子显微镜的加速电压通常为80~300kV,有机分子在不通过重金属染色的情况下,电子束大部分透过了样品到达荧光屏,无法呈现高对比度的形貌图像。然而,重金属染色后的样品由于和重金属的络合作用造成有机分子的畸变,以至于观察到的形貌不是天然状态,影响研究结果的后续分析和结论的准确判断。Velasquez教授借助低电压显微镜LVEM 5对样品进行观察,由于加速电压小(约5kV),未经染色的样品可以得到高对比度清晰的TEM图像,实现生物有机分子纳米结构的天然状态下的检测。低电压显微镜LVEM 5呈现的图像有效帮助Velasquez教授完成聚羟基丁酸戊酯(PHBV)-紫杉醇(paclitaxel)复合物纳米颗粒针对卵巢癌细胞治疗过程的机理及动力学问题的分析和研究。 相关产品:LVEM5 超小型透射电子显微镜: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C157727.htmLVEM25小型低电压透射电子显微镜:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C234215.htm
  • 怎样避免静电压半衰期超标的问题?
    抗静电面料通常要考核电荷面密度和静电压半衰期。采用有机导电纤维生产抗静电面料时,会出现电荷面密度达标、而静电压半衰期超标的问题。企业往往会面临这个问题,其采用增加有机导电纤维用量的方法试图解决问题,但实际效果不理想。  这是由于我们在织物上采用了有机导电纤维后,织物的静电压已经下降,即电荷的逃逸势能下降,静电压可能从原来的上万伏见到几百伏,电荷在几百伏的势能下要比原来几万伏势能逃逸得更慢,即衰减到一半电压时所花的时间将更长,导致静电压半衰期变长。这时,若再增加有机导电纤维的用量只能起反作用,且增加成本。在这样的情况下,应该在染整定型前适度加一点抗静电剂,增加面料在各个地方的电荷逸散的便利程度,就可以很好地解决这个问题了。  资料转载自:http://www.kangjingdianshebei.com/jslist/list-3-1.html  标准集团(香港)有限公司
  • 内有福利 | 平台秤居然可以这样用!
    现场平台秤称量不准?有时候准,有时不准?平台秤不经用?如果平台秤应用中时常出现这样的问题,这篇文章会告诉您答案,并帮助您解决问题。PFA58x又称为GSFS(Global Standard Floor Scale),“全球标准平台秤”的简称,是梅特勒托利多于2020年3月份全新上市的多功能新产品。目的是以完善的整体解决方案覆盖并解决千变万化的客户需求!产品信息PFA584合金钢平台秤容量:300kg-12t 秤台尺寸:800cmx800cm~4mx4m 精度:3000e/6000ePFA589不锈钢平台秤容量:300kg-12t 秤台尺寸:800cmx800cm~4mx4m 精度:3000e/6000ePFA58x都有哪些优势?1.MT工厂整秤联调至6000e,解决现场秤不准平台秤的精度由仪表,秤体及周围环境共同决定。MT所有平台秤都会在工厂通过加载砝码的方式进行整秤满量程联调,确保每一台平台秤严格满足国内以及国际法规的误差要求。2.自复位摇柱、框架等丰富选配件,为现场精度保驾护航客户现场应用多种多样,提供安装的环境条件也千变万化。MT针对动载、静载,混凝土、钢结构,地上安装,地中安装等各种工况精心设计了各种附件,帮助平台秤在现场实现一步到位的安装,保障后期精度长期可靠。3.高精度接线盒保障精度覆盖整个台面整秤台面各区域承受重物时应当给出同样准确的重量,而如何保障这一指标能够达到要求,接线盒起到非常关键的作用。PFA58x所使用的接线盒是专门为平台秤而设计,不但调试效率高,其本身对于调整和控制整秤“角差”的能力非常强大。4.防撞铠甲、重载型秤台,保障秤台安全使用平台秤应用环境非常复杂,例如叉车的撞击,货物的垂直冲击等,经常会使一些秤台产生持久变形,从而影响精度。针对这些严苛的环境,MT特别设计了防撞护栏,尺寸匹配,自成一体,能够有效防止外部冲击对秤台造成的破坏。5.“雨露冰霜”都不会改变我们对精度的追求户外使用的平台秤或者室内使用但是需要经常冲洗时,排水不畅会导致秤台内部积水,长期得不到排放,短则影响秤体结构美观,长则影响传感器精度和腐蚀秤台,造成整秤破坏。针对这些特殊情况,MT设计了底部排水框架,加速污水的排放,避免影响秤体应用和精度。6.数据无线传输,让现场更加柔性秤体与仪表间的数据交互一般都依赖于有线传输。受此限制,秤台和仪表的位置一旦安装后就比较固定。而无线的配置支持一定距离内秤台与仪表间数据的无线传输,仪表无需固定在某一特定位置,柔性安排现场的称量。这就是我们全新上市的多面手GSFS全球标准平台秤。针对不同需求,选择个性化配置,一定能给您带来全新的体验。有奖问卷 邀请您参加我们的有奖问卷,解决您对精度的所有需求!我们将随机抽取幸运粉丝,送出好礼。
  • 颜宁组《细胞》报道电压门控钠离子通道研究进展
    p  7月20日,生命中心颜宁研究组在《细胞》(Cell)期刊在线发表题为《来自电鳗的电压门控钠离子通道Nav1.4-β1复合物结构》(Structure of the Nav1.4-β1 complex from electric eel)的研究论文,首次报道了带有辅助性亚基的真核生物电压门控钠离子通道复合物可能处于激活态的冷冻电镜结构。该成果是电压门控离子通道(voltage-gated ion channel)的结构与机理研究领域的一个重要突破。br//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/noimg/006bf0f0-14f4-4b4b-9249-e21d7cbe96f4.jpg" title="1.jpg" width="460" height="329" style="width: 460px height: 329px "//pp style="text-align: center "图1. 电压门控钠离子通道Nav1.4-β1复合物结构示意图/pp  电压门控钠离子通道(以下简称“钠通道”)位于细胞膜上,能够引发和传导动作电位,参与神经信号传递、肌肉收缩等重要生理过程。顾名思义,钠通道感受膜电势的变化而激活或失活。对于可激发的细胞,细胞膜两侧由于钠离子、钾离子、钙离子、氯离子等离子的不对称分布,产生跨膜电势差。在静息状态下,细胞膜内电势低,膜外电势高,3-5纳米厚的细胞膜两侧电势差大概为-70毫伏左右。通常情况下,钠通道在细胞膜去极化状态,也就是细胞内相对电势升高时激活(即钠通道中心通透孔道打开,钠离子由高浓度的胞外侧流向胞内),从而引发动作电位的起始 而其又具备特殊的结构特征,使之在激活的几毫秒内迅速失活,从而保证通过与钾离子通道的协同作用结束动作电位,以及由钠钾泵介导的静息电势的重建,为下一轮的动作电位产生做好准备。/pp  真核生物的钠通道主要由负责感受膜电势控制孔道开闭进而选择性通透钠离子的α亚基和参与调控的β亚基组成。在人体中共有9种钠通道α亚型(分别命名为Nav1.1-1.9)和4种β (β1-4)亚基,特异分布于神经和肌肉组织中。由于其重要的基本生理功能,钠通道的异常会导致诸如痛觉失常、癫痫、心率失常等一系列神经和心血管疾病。至今为止,已经发现了1000多种与疾病相关的钠通道突变体。另一方面,很多已知的包括蝎毒、蛇毒、河鲀毒素在内的生物毒素以及临床上广泛应用的麻醉剂等小分子均通过直接作用于钠通道发挥作用。钠通道是诸多国际大制药公司研究的重要靶点,其结构为学术界和制药界共同关注。/pp  颜宁研究组十年来一直致力于电压门控离子通道的结构生物学研究,取得了一系列重要成果,包括来自细菌中的钠通道NavRh的晶体结构 (Zhang et al., 2012)。而近两年更是相继报道了与钠离子通道有同源性的世界上首个真核电压门控钙离子通道复合物Cav1.1 (Wu et al., 2016 Wu et al., 2015)以及首个真核钠通道NavPaS (Shen et al., 2017)的高分辨率冷冻电镜结构,为理解真核电压门控离子通道的结构与功能提供了重要基础。/pp  在该最新研究中,颜宁研究组首次报道了真核钠通道复合物Nav1.4-β1的冷冻电镜结构,整体分辨率达到4.0 ,中心区域分辨率在3.5 左右,大部分区域氨基酸侧链清晰可见。该蛋白来自于电鳗(Electrophorus electricus),它具有一个特化的肌肉组织称为电板(electroplax),在受到刺激或捕猎时能够放出很强的电流 电流产生的基础即为钠通道的瞬时激活。因而该器官富集钠通道,其序列与人源九个亚型中的Nav1.4最为接近,因此命名为EeNav1.4。值得一提的是,电鳗中的钠通道正是历史上首个被纯化并被克隆的钠通道,已经具有半个世纪的研究历史,是钠通道功能和机理研究的重要模型,因此该蛋白一直以来也是结构生物学的研究热点。/pp  在本研究中,研究组成员利用特异性的抗体从电鳗的电板组织中提纯出Nav1.4-β1复合物,通过对纯化条件和制样条件的不断摸索和优化,获得了性质稳定且均一的蛋白样品,并进一步制备出优质的冷冻电镜样品,最终利用冷冻电镜技术解析出其高分辨三维结构。与此前解析的钠通道NavPaS相比,该结构展示了三大新的结构特征:/pp  1)该结构中带有辅助性亚基β1,首次揭示了辅助性亚基与α亚基的相互作用方式,有助于更好的理解β亚基对钠通道功能的调控机制 /pp  2)与钠通道快速失活相关的III-IV 连接片段的位置与之前在Cav1.1和NavPaS结构相比有一个十分显著的位移,特别是与快速失活直接相关的IFM元件插入到了中间孔道结构域的内外两层之间。这一新的结构刷新了我们之前对钠通道失活机制的理解,却与历史上大量基于电生理的突变体分析十分吻合。本论文就此提出了一个解释钠通道快速失活的新的变构阻滞机制(allosteric blocking mechanism) /pp  3)该结构特征与预测的激活态基本吻合,极有可能揭示了首个处于开放状态的真核钠通道的结构,实属意外之喜。由于钠通道蛋白在提纯后会很快失活,理论上处于开放状态的结构是极难甚至不可能捕捉到的。进一步分析电子密度发现,有一团疑似去垢剂分子的密度堵在胞内门控区域,帮助稳定了钠通道的开放状态。因此该结构整体呈现的极有可能是完全没有预料到的激活态。这一难得的构象有助于更好地理解电压门控离子通道最基本的机电耦合机理问题(electromechanical coupling mechanism)。除此之外,该结构还为基于结构的药物设计和功能研究提供了全新的模板。/pp  颜宁教授为本文的通讯作者。清华大学医学院博士后闫浈、医学院副研究员周强、生命学院博士生王琳、生命学院博士毕业生吴建平为本文的共同第一作者 清华大学冷冻电镜平台雷建林博士指导数据收集。本研究获得了清华大学冷冻电镜平台工作人员李小梅和李晓敏的大力支持。国家蛋白质科学中心(北京)清华大学冷冻电镜平台和清华大学高性能计算平台分别为本研究的数据收集和数据处理提供了支持。生命科学联合中心、北京市结构生物学高精尖创新中心、膜生物学国家重点实验室、科技部、基金委为本研究提供了经费支持。(来源:生命科学联合中心)/pp  原文链接:http://www.cell.com/cell/fulltext/S0092-8674(17)30758-4/ppbr//p
  • 10000V!氮化镓功率器件击穿电压新纪录
    近日,美国弗吉尼亚理工大学电力电子技术中心(CPES)和苏州晶湛半导体团队合作攻关,通过采用苏州晶湛新型多沟道AlGaN/GaN异质结构外延片,以及运用pGaN降低表面场技术(p- GaN reduced surface field (RESURF)制备的肖特基势垒二极管(SBD),成功实现了超过10kV的超高击穿电压。这是迄今为止氮化镓功率器件报道实现的最高击穿电压值。相关研究成果已于2021年6月发表于IEEE Electron Device Letters期刊。图1:多沟道AlGaN/GaN SBD器件结构图(引用自IEEE ELECTRON DEVICE LETTERS, VOL. 42, NO. 6, JUNE 2021)实现这一新型器件所采用的氮化镓外延材料结构包括20nm p+GaN/350nm p-GaN 帽层以及23nm Al0.25Ga0.75N/100nm GaN本征层的5个沟道。该外延结构由苏州晶湛团队通过MOCVD方法在4吋蓝宝石衬底上单次连续外延实现,无需二次外延。基于此外延结构开发的氮化镓器件结构如图1所示,在刻蚀工艺中,通过仅保留2微米的p-GaN场板结构(或称为降低表面场(RESURF)结构),能够显著降低峰值电场。在此基础上制备的多沟道氮化镓肖特基势垒二极管(SBD),在实现10kV的超高击穿电压的同时,巴利加优值(Baliga’s figure of merit, FOM)高达2.8 ,而39 的低导通电阻率,也远低于同样10kV耐压的 SiC 结型肖特基势垒二极管。多沟道氮化镓器件由于采用廉价的蓝宝石衬底以及水平器件结构,其制备成本也远低于采用昂贵SiC衬底制备的SiC二极管。创新性的多沟道设计可以突破单沟道氮化镓器件的理论极限,进一步降低开态电阻和系统损耗,并能实现超高击穿电压,大大拓展GaN器件在高压电力电子应用中的前景。在“碳达峰+碳中和”的历史性能源变革背景下,氮化镓电力电子器件在电动汽车、充电桩,可再生能源发电,工业电机驱动器,电网和轨道交通等高压应用领域具有广阔的潜力。苏州晶湛半导体有限公司已于近日发布了面向中高压电力电子和射频应用的硅基,碳化硅基以及蓝宝石基的新型多沟道AlGaN/GaN异质结构外延片全系列产品,欢迎海内外新老客户与我们洽商合作,共同推动氮化镓电力电子技术和应用的新发展!
  • 绝缘油击穿电压测定仪在润滑油行业中应用
    润滑油作为机械设备的润滑剂,其电气性能对设备的正常运行至关重要。击穿电压作为评价润滑油电气性能的重要指标之一,能够帮助工程师判断润滑油的电气性能是否达到设备要求。下面我们就来具体了解一下击穿电压在润滑油行业中的应用。1. 润滑油电气性能的表征润滑油的电气性能主要包括介电常数、介质损耗因数、电阻率等参数。其中,介电常数反映了润滑油在电场作用下的极化能力,介质损耗因数反映了电流通过润滑油时所消耗的能量,电阻率则反映了润滑油的导电性能。而击穿电压则可以进一步评价润滑油的电气绝缘性能,即当电压达到某一数值时,润滑油内部将产生放电现象,导致电流突然增加,这一电压值就是击穿电压。2. 击穿电压在润滑油选择中的应用在选择润滑油时,需要根据设备的运行工况和润滑油厂商提供的产品手册来选择合适的润滑油牌号在。产品手册中,通常会提供不同牌号润滑油的介电常数、介质损耗因数、电阻率和击穿电压等电气性能参数。在选择润滑油时,需要综合考虑这些参数,尤其是击穿电压,以确保设备在正常运转时,润滑油的电气性能能够满足设备要求。3. 击穿电压在润滑油品质控制中的应用在润滑油的生产过程中,由于原材料、生产工艺等因素的影响,润滑油的电气性能会发生一定的变化。为了确保生产出的润滑油符合产品要求,需要对润滑油的电气性能进行检测和监控。其中,击穿电压作为一项重要的检测指标之一,可以用于评估润滑油品质的稳定性。通过定期检测润滑油的击穿电压,可以对生产工艺和原材料进行及时调整,以确保生产的润滑油具有良好的电气性能。
  • 又将填补一项国内空白:尖峰电压发生仪进行研发
    又将填补一项国内空白:尖峰电压发生仪进行研发 近日,浙江省计量院与宁波三维电测设备有限公司、浙江迪元仪表有限公司就能量可调式尖峰电压发生仪研制技术进行探讨。据悉,此次研制的能量可调式尖峰电压发生仪为国内首台。 根据推荐性国家标准GB/T 18659-2002《封闭管道中导电液体流量的测量 电磁流量计的性能评定方法》要求,应把尖峰电压叠加在供电电源上,尖峰电压能量应为0.1J,尖峰幅值应为供电电源电压有效值的100%,200%和500%。目前国内尚无满足该试验要求的尖峰电压发生设备,浙江省计量院研制的该仪器填补这一空白。内容来自仪器仪表商情网
  • 基因分析证明美国是个“大混杂”
    有很高比例的非洲裔、欧洲裔以及拉丁裔美国人的祖先来自于其自我认同以外的种族。图片来源:《美国人类遗传学杂志》在美国,几乎没有一个人能够追溯到自己的祖先只来自于一个地方。根据一项新的研究,对很多人来说,他们的过去可能会让人感到惊讶。研究人员已经发现,有很高比例的非洲裔、欧洲裔以及拉丁裔美国人的祖先来自于其自我认同以外的种族。例如,一般而言,非洲裔美国人的基因组包含有1/4的欧洲人血统;而几乎4%的欧洲裔美国人拥有非洲人祖先。这项研究的高级主管、加利福尼亚州山景城23andMe公司遗传学家Joanna Mountain指出,直到最近,&ldquo 人类种群遗传学家一直倾向于忽略美国&rdquo 。(该公司为此项研究提供了基因测试。)Mountain说,考虑到其来自全世界的悠久的移民史,这个国家&ldquo 被认为在遗传学方面是混乱不堪的&rdquo 。但Mountain和她的同事认为他们可能有一个机会破译美国人复杂的基因血统。研究人员的秘密武器就是23andMe公司的巨大遗传信息数据库。如果一个人报名参加23andMe公司的基因分析项目,他们便可以选择是否让自己的数据用于研究。当Mountain的团队为这项研究编辑数据库时,23andMe公司已拥有50万名客户,并且大约80% 的人同意将自己的信息用于此类研究。新论文第一作者、23andMe公司人类遗传学家Katarzyna Bryc指出,这使得用于该项研究的数据集比通常用于分析人口混合的数据量&ldquo 大了一个数量级&rdquo 。研究人员从美国3个最大族群&mdash &mdash 欧洲裔、非洲裔和拉丁裔美国人&mdash &mdash 的遗传祖先入手。这些分类基于23andMe公司的客户对自己的定义。但就像人们预期的那样,在一个国家中,数百年来,不同的族群相遇并繁衍,种族之间的遗传界限已相当模糊。Bryc解释说:&ldquo 你会在一个种族中看到所有不同的祖先。&rdquo 例如,一般一个非洲裔美国人的基因组包含73.2%的非洲人、24%欧洲人及0.8%印第安人 的血统。与此同时,拉丁裔美国人平均有18%印第安人、65.1%欧洲人(主要来自伊比利亚半岛)及6.2%非洲人的血统。研究人员日前在《美国人类遗传学杂志》网络版上报告了这一研究成果。尽管平均值可能存在变化,但至少3.5%的欧洲裔美国人拥有非洲祖先。在南卡罗来纳州和路易斯安那州,约12%的欧洲裔美国人至少有1%的非洲血统。同时在路易斯安那州,约8%的欧洲裔美国人至少拥有1%的印第安人祖先。 并未参与该项研究的加利福尼亚州帕洛阿尔托市斯坦福大学人口遗传学家Andres Moreno-Estrada认为,新研究是&ldquo 一项非常出色的工作&rdquo 。他说:&ldquo 与美洲的其他国家相比,美国拥有一个非常特殊的遗传印记。&rdquo
  • 眼用气体为何致盲?现有检测手段无法查明杂质
    p  近期,北京、江苏两地出现的a href="http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S01-T000-1-1-1.html" target="_self" title=""span style="text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) "strong眼用全氟丙烷气体/strong/span/a导致部分患者失明的新闻受社会关注。14日深夜,国家食品药品监督管理总局在官网对此回应,称“现有技术手段尚无法确认样品中杂质成分”。/pp 经调查,北京大学第三医院共购进该批次气体110盒,于2015年5、6两个月使用,剩余5盒被北京市海淀区食品药品监督管理局封存,随后送中检院进行检验 南通大学附属医院共购进该批次气体40盒,6月5日开始使用,剩余8盒由南通市食品药品监督管理局送中检院检验。2015年7月7日、10日、15日,中检院分别收到江苏省食品药品监督管理局、天津市滨海新区市场和质量监督管理局、北京市海淀区食品药品监督管理局送检的样品。中检院依据YZB/国4936-2014《眼用全氟丙烷气体》、GB/T16886.10-2005标准进行检验,7月27日完成检验并发出检验报告,检验结果为:北京、江苏两地涉事产品和企业召回产品的“含量”项目不符合标准规定,江苏涉事产品和企业召回产品“皮内反应”项目不符合标准规定。/pp  由于北京大学第三医院、南通大学附属医院涉事样品数量较少,在完成样品含量、皮内反应、细胞毒性等法定项目检验后,已无法进一步分析涉事样品含有何种杂质气体。检验发现召回的产品均匀性差,既有合格品,也有不合格品,由于产品是气体的特征,在筛选出不合格品的同时,现有技术手段尚无法确认样品中杂质成分。此后,总局组织专家对产品检验问题进行分析讨论。专家认为,由于所剩样品过少,按现有检验技术,仍无法查清导致伤害的杂质成分。目前,中检院仍在组织专家进一步探索、研究可行的检验方法,同时要求企业进一步查明原因。/pp  涉事眼用全氟丙烷气体属于Ⅲ类医疗器械,产品规格为15ml。该产品为惰性气体,使色素上皮细胞与视网膜感觉层牢固粘连,可支撑视网膜复位,限制增生的细胞和生长因子的活性。主要用于玻璃体切割、视网脱离等眼科手术。/pp  2015年7月27日,天津市滨海新区市场和质量监督管理局对涉事企业进行立案调查,根据中检院检验报告及现场检查结果,认定该企业生产了不符合产品注册标准的医疗器械,依据《医疗器械监督管理条例》第六十六条进行处罚。10月12日,下达行政处罚决定书:没收全部违法生产的眼用全氟丙烷气体,处违法生产产品货值金额7.5倍罚款,共计518.8113万元。涉事企业对行政处罚无异议,该处罚于10月14日执行完毕,并在天津市市场和质量监督管理委员会官网公布。同时,天津市市场和质量监督管理委员会要求涉事企业必须履行企业主体责任,查明事件原因,在未查明原因前不得恢复眼用全氟丙烷气体生产。目前涉事企业眼用全氟丙烷气体处于停产状态。/pp  涉事企业天津晶明新技术开发有限公司,目前企业有员工七八十人,两条生产线,其中一条生产眼表检测产品,另一条则为眼用全氟丙烷气体,眼用全氟丙烷企业自2001年投产,年产量约2万盒。/p
  • 我司成功开发出高性能瞬态光电压/光电流测试系统
    经过我司科技人员半年多的技术攻关,成功开发出太阳能电池高性能瞬态光电压/光电流测试系统,适用于钙钛矿结构、量子点结构和有机结构等太阳能电池测试。该系统采用特殊设计的低噪音放大电路确保该测试系统具有极高的灵敏度。同时考虑到材料的弛豫时间与太阳能电池结电容和取样电阻的相关性,采用优化的硬件设计方案确保了信号测量的真实性和完整性,带探针的样品仓夹使得更换样品和电学互联非常方便,基于Labview的测试软件可实时采集数据/图像显示功能。此外,采用外部调制的固体激光器而非昂贵飞秒激光器产生脉冲光(最短脉宽仅7ns)使得该测试具有高性能的前提下成本大大降低。 瞬态光电流/光电压测试系统 光电压测试模块和光电流测试模块 带探针的样品仓夹
  • 原料药中杂质分离和特征描述战略性方法
    原料药中杂质的分离和特征描述的战略性方法 迈克尔 道. 琼斯, 玛丽安 特渥辛, 罗布 Plumb,宋相晋, 约翰 Shockcor, 乔斯 卡斯特罗 佩雷斯 和 安德鲁 奥宾 沃特世公司, 米尔福德市, 马萨诸塞州, 美国, 01757 简介 监测化合物中的杂质对于生产制剂和原料药的公司来说是有既得利益的,除了法规要求外,还有其它很多原因。杂质的鉴定可以帮助发现潜在未知的降解途径,虚假的过程/专利保护侵害,和/或遗传毒性影响。杂质的分析是劳动密集型的工作,包括方法开发,杂质分离技术和各种各样的分析方法,以得出所感兴趣杂质的真实结构。 这篇文章介绍了一种战略性的方法,该方法应用了高分离液相色谱理论和强制降解研究,以最大化生产原料药喹硫平中的杂质。高分离液质联用和核磁被用来解释结构。 方法学 分析 仪器: ACQUITY 超高效液相 色谱柱: ACQUITY UPLC™ BEH C18 规格: 100 x 2.1mm, 1.7µ m 流动相: A: 20mM Ammonium 碳酸氢铵, pH10 B: 乙腈 梯度: 见图 1 和 2 柱温: 650C 进样量: 3 µ L 检测器: ACQUITY PDA @ 250 nm ACQUITY SQD 扫描范围 100-1000amu 质谱条件 仪器: Waters SYNAPT™ 软件: Masslynx™ 4.1 离子源: ES+ 毛细管电压 (kV): 3.2 提取电压 (V): 4.0 脱溶剂气温度 (0C): 350.0 源温度 (0C): 120.0 脱溶剂气流速 (L/Hr): 650.0 锁定质量: 300pg/µ L白氨酸/脑啡肽@ 50µ L/min 质谱/质谱参数设置 飞行时间 椎孔电压 (V): 15 碰撞能 (V): 变化从15到30 采集范围: 质谱 100 - 1000Da 质谱/质谱 50—600 Da 制备 沃特世质谱引导的纯化系统 泵 2454二元溶剂管理器 进样/收集器 2767 检测器 2998 光电二极管阵列 质谱 3100 色谱柱 100X19mm XBridge, 5 um 溶剂 A = 10 mm 碳酸氢铵 pH 10 溶剂 B = 乙腈 流速 25/mL/min 梯度 B 经过10分钟 从5% 到60% 95% 有机相保持5分钟 核磁 仪器参数见图9 观察,制备和分离 喹硫平的酸解 该杂质鉴定方法(以前建立的)被用来鉴定喹硫平原料药在0.1mol/L盐酸中降解的主要杂质。图1: pH 9 的碳酸氢铵, ACQUITY BEH C18 2.1x100 mm 1.7um, 乙腈, 0.8mL/min. 650C, 20 分钟, 15-39%B到10.5分钟, 39-43%B到14.4分钟, 43-95%B到18分钟, 保持95%B到20分钟.制备分离的准备 此方法为了更快的速度、更低的温度和更短的色谱柱,而进行了再优化,同时又能保持主要杂质和喹硫平间足够的分辨率 . 为什么呢? 在从超高效液相方法转换到制备型高效液相时,有些因素必须要考虑: 保持分离效率: L/dP (柱长度/颗粒度) 例如: 50 mm、1.7 um色谱柱的L/Dp为29,411,和具有30,000 L/Dp 值的150mm、5um制备柱等效 能使用更短的制备柱吗?在杂质402的分离中,100 mm的制备柱仍能提供足够的柱效以完全分离杂质。 在放大制备梯度中,对于制备流速,柱体积数必须保持合适的数值。如果这些因素都被考虑到,从超高效液相方法转换到制备型高效液相是能保证相似的选择性的。 从超高效液相放大到制备色谱 传统上, 从分析型高效液相放大到制备型高效液相使用同样的色谱柱长度和颗粒度,并运用下面的公式: Fp= Fa [(Dp)2]/[Da2] 注: Fp=制备柱的流速 Fa=分析柱的流速 Dp=制备柱的内径 Da=分析柱的内径 其它工具: Waters 制备放大计算器可以计算每个梯度段的时间,柱长度的变化和进样量。 聚焦梯度 *克利里等. 纯化过程中聚焦梯度的影响, Waters 应用文献 720002284EN 质谱引导的自动纯化 主要杂质m/z =402的分离在分析和化学上都很容易。 最大化产出: 8g/mL 喹硫平的储备液在 600C、0.1mol/L的盐酸中加热回流8小时, 以增加m/z=402 杂质的 产量 制备上样研究允许色谱柱进样20uL。 图3: 强制降解样品的制备色谱 仪器优势: 分离是通过Masslynx™ Fractionlynx™ 软件中的自动质量触发进行的。 ACQUITY BEH C18的方法可以无缝转换到XBridge C18 制备柱 通过超高效液相对感兴趣杂质的再优化可提供快速方法,以通过UPLC-SQD, UPLC-oaTof, 和/或UPLC MS/MS进一步确认分析 鉴定,确认和特征描述 分离的确认 通过质谱引导的纯化系统收集的m/z = 402的馏分被收集并挥干。该分离步骤得到了28.6mg m/z = 402的杂质。用甲醇稀释得到浓度为286µ g/mL和2.86µ g/mL的溶液,并用3分钟的UPLC-SQD方法进样以确认分离的质量 . 图4: 被分离杂质m/z=402的UPLC UV/SQD 确认 质量精度的重要性 杂质的质荷比为402,等于喹硫平(m/z = 384)加合了18 amu。样品进样到Waters SYNAPT™ MS可得到精确质量数以确认元素组成 . 图5: m/z = 402杂质的元素组成. 双键等价值(DBE) 、低的同位素匹配度(low i-Fit)、毫道(mDa)和结果都支持第一个分子式 加合可以在喹硫平结构中氧化一个点,同时减少一个双键 . 图6: 建议的结构. A.) 硫代氧化物 或 B.氮代氧化物 )? 氮代氧化物为基础的结构的确认 通常, 在低PH流动相的反相液相中,含有氮代氧化物杂质的化合物在原料药后被洗脱出来。超高效液相是在pH=9.0下进行的,所以使用pH=3.0的甲酸铵和乙腈的梯度检测速度变快 。 图7: 酸性流动相条件下进样时,酸降解喹硫平的洗脱顺序。因为感兴趣的峰在喹硫平原料药前被洗脱出来,所以氮代氧化物的可能性不大 . 质谱/质谱分析 精确质量数质谱/质谱分析是为了确认任何碎片数据的存在已进一步支持喹硫平的硫代氧化物降解形式。指示性的碎片最有可能是分子量很低的碎片,在那里所发生的裂解可以区分硫代氧化物和氮代氧化物。 图 8: 裂解分析显示了硫代氧化物/裂解为基础的结构。 通过分析m/z = 137.0063的碎片可得出: -元素组成是 C7 H5 O S -质量精度为 0.2毫道尔顿 -双键等价值(DBE) = 5.5, 对于环结构转换为4.5,而对于硫代氧化物为1.0。 如果N=C是完整的,由于四价碳缺少质子,所以不可能得到228.0480和175.1428的碎片 NMR 支持的数据 核磁数据和建议的结构是一致的 图 9: 被分离的喹硫平中m/z = 402杂质的C13-NMR and H-NMR 结论 从超高效液相转换到制备色谱 -保持L/Dp不变被证明是放大可能性的关键因素 -相容的化学性质可最小化分离度差异 -利用强制降解研究可增加最大化产出的潜能 -质谱引导的馏分收集可保证正确的杂质收集 杂质确认和说明 -ACQUITY UV/SQD 为很多的馏分组成提供快速确认 -高分辨率 SYNAPT MS为母离子和产物离子的元素组成确认提供很好的质量精度 -对于有显著不同色谱行为的结构,高/低PH值流动相测试可以帮助确定建议的结构 -尽管采集了核磁数据(不是决定性的),但它的精确质量质谱/质谱数据证明了杂质是硫代氧 化物而不是遗传毒性结构。
  • 绝缘油击穿电压测定仪:采用干式变压器组合
    A1160绝缘油介电强度测定仪符合GB/T507 、DL/T429.9标准,用于检验绝缘油被水和其他悬浮物质物理污染的程度。测定方法是将试油放在专业的设备内,经受一个按一定速度均匀升压的交变电场的作用直至油被击穿。可广泛应用于电力、石油、化工等行业。仪器特点1、采用双CPU微型计算机控制。2、升压、回零、搅拌、显示、计算、打印等一系列操作自动完成。3、具有过压、过流、自动回零保护装置,可靠。4、采用自动正弦波产生装置和无级调压方式加压,使测试电压稳定可靠。5、2KV/S和3KV/S两种加压速度供选择,适应性强。6、数据自动存储,并可随时调出和打印。7、采用干式变压器组合,具有体积小巧、重量轻、使用方便。技术参数升压速度:2.0~3.02KV/S可调准确度:2%测量范围:0~80KV分辨率:0.01KV试验次数:6次(1-9次可调)实验杯数:1杯显示方式:液晶显示搅拌时间:磁力搅拌静止时间:15分 (0~59分可调)间隔时间:3~5分 (0~9分可调)工作电源:AC220V±10%,50Hz环境温度:5℃~40℃ 环境湿度:≤85%外形尺寸:460mm×380mm×360mm重 量:30kg
  • 仪器信息:PH传感器是什么?
    pH是水溶液最重要的理化参数之一。凡涉及水溶液的自然现象。化学变化以及生产过程都与pH有关,因此,在生活用水、工业、农业、医学、环保和科研领域都需要测量pH。接下来我们来了解一下pH传感器,PH传感器是用来检测被测物中氢离子浓度并转换成相应的可用输出信号的传感器。pH传感器可以对大型反应槽或制程管路中pH值测定;耐高温杀菌、CIP清洗;电极长度有120、150、220、250、450 mm等多种选择。PH传感器用于多种场合的pH值测量,比如:水源地水质PH值测量、废水污水场合pH值测量,电镀废水场合pH值测量,高温场合pH值测量,发酵场合pH值测量,高压场合pH值测量等多种场合pH值的测量。在实际使用过程中,pH实际使用过程中,在pH传感器可能会存在以下问题:灵敏度/斜率下降,响应迟缓,噪声信号以及化学破坏。⑴灵敏度/率斜:在pH和探头的电极电位之间存在一定的理论关系(见前述的能斯特方程)。新的pH探头可接近其理论斜率(即25℃下每pH单位的电极电位为59mv),但随着探头的老化或破坏,灵敏也会不断下降。将系统进行某种pH校准(通过缓冲液设置控制)后,再用一种或多种缓冲液进行检验。与预期结果不同的是,pH计的读数会系统性地偏离已知缓冲液的pH值。如果所得到的线比较陡,说明斜率设置过低;如果所得的线比较平缓,则说明斜率设置过高。⑵清洗 :当pH探头表现出响应延迟或灵敏度下降时,就需要对其进行清洗。pH探头恶化的主要原因是发酵液中的物质污染了多孔塞,多孔塞如果被污染就会由白色变成褐色或黑色。为防止污染,可将pH探头浸泡在10mmol/L HCl溶液中,这样不会损坏pH传感器(这也可用于运行间歇期间常规保存pH探头)。有时添加胃蛋白酶有助于去除蛋白质沉淀。如果HCl处理没有效果,可以尝试下面两种方法,尽管它们具有一定的损坏pH探头的风险,但也有一定的效果。将pH探头浸泡于1%左右的H2O2 溶液中约1~2h;或者对多孔塞进行温和的机械清洗,即采用锋利的刀片刮去外表面的沉积物。⑶ 电干扰: pH计的高阻抗和放大器线路可能会产生一些问题,这使得pH探头对由其他电气设备的杂散场入口的感应电压带来的噪声比较敏感,对由载有pH探头信号的两个接线柱间微量的电流泄漏引起的错误响应也较为敏感。为此pH传感器或pH计的制造商提供了专用的屏蔽导线和接线柱。如果存在过量噪声,可将pH探头导线从其他电线处移开以减少噪声。搅拌器电机可能是一个干扰源,这可通过将电机关闭几秒钟来检查。⑷防止机械破坏:pH探头相当易碎,在发酵罐的安装和清洗过程中容易破损。因些建议在发酵罐准备的后期再插入pH探头(需要在这里进行校准),在使用后(下罐)拆卸时先取出pH探头。传感器发生破损的很多情况是由于未取出传感器就直接提起了发酵罐的顶盖。为了避免探头在运行间歇期间贮存时产生破损,一个简便方法是将传感器置于一个塑料量筒内,该量筒内装有专用溶液。选择合适的量筒尺寸,以使探头的较宽部位也可放入,球形检测部位悬浮在底部上方(如可将一个棉塞入量筒底部),同时最好将量筒用夹子固定。
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