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液相色谱峰面积分析

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液相色谱峰面积分析相关的论坛

  • 高效液相色谱的峰面积代表什么

    ?高效液相色谱的峰面积代表待测物的相对含量?。峰面积是指在色谱图中，背景线以上部分的总面积，表示待测物的含量。面积越大，含量越高。? 峰面积是通过峰高与保留时间的积分值计算得出的，单位一般为mAUmin、AUmin或mV*min。峰高是指待测组分从柱后洗脱出最大浓度时检测器输出的信号值，而峰面积则更准确地代表了物质的相对含量。 在高效液相色谱分析中，峰面积被广泛应用于定量分析。通过比较不同物质的峰面积，可以计算出各物质的相对百分含量，这对于药物分析、环境监测等领域具有重要意义。

  • 【求助】高效液相分析峰面积相差10%！

    最近使用一台德国产诺尔液相色谱仪，检测器smartline 2500，泵smartline 1000，做过多个品种出现类似问题，就是重复性差，比如做盐酸利多卡因注射液含量测定，对照品面积分别为（1）61.104、（2）56.105、（3）56.070，而供试品峰面积：（1）36.358、（2）33.408、（3）33.359等数值，高和低者相差有10%，但是供试品与对照品的比值为：（1）0.5950、（2）0.5955、（3）0.5950倒是非常接近，并且不止这一个品种有这个问题，不知大家有没有遇到过这种问题，这是什么原因？怎样解决啊？

  • 液相色谱峰面积越来越大?

    液相色谱峰面积越来越大，用水多次冲洗进样阀、进样器后，进一两针水样后，峰面积变小，然后又慢慢变大。样品是用水做溶剂的；是什么原因？流动相：940磷酸氢二钾：60乙腈，用氢氧化钾调PH至3.50

  • 液相色谱峰面积重现性不好

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]峰面积重现性不好的一般解决步骤有：1、首先观察压力是否稳定,以及观察峰面积变化是否有规律。若压力不稳定,请检査造成压力不稳定的因素,如:漏液,排液时间不足够,盐浓度过高导致盐析,主动阀比例阀内漏等。2.若压力稳定但峰面积呈无规律变化,请检查样品量是否足够,确认样品的稳定性,必要时重新配制。检查进样阀是否漏液等。3、若压力稳定且峰面积呈规律变化,多数为色谱柱未平衡好。少数的情況进样阀4排口阻塞(尤其是经常使用高浓度盐时可能发生.)。

  • 液相色谱波长对吸收峰面积的影响

    [color=#444444]用waters e2695液相色谱进行手性药物拆分，在取定波长范围内，改变波长时， 发现一个对映体的峰面积迅速增加，而另一个则没那么明显， 请问一下液相大神们 波长变化时手性对映体的吸收强度不是按浓度比改变的吗？[/color]

  • 液相色谱仪峰面积问题

    [table=100%][tr][td]液相色谱仪峰面积与什么有关，排除了流动相、仪器问题。只是在测样中比其他样多加了不同的物质但是在加物质前都加入了抑制剂，但为什么峰面积会变小呢、?[/td][/tr][/table]

  • 【求助】戴安液相色谱仪峰面积问题

    戴安测出的样品的峰面积一般是好多，为什么我做的峰面积那么低，进100都才5，进得少了才只有零点几的峰面积。而不是像其它液相色谱仪，至少都会上百。到底是怎么回事呢？

  • 液相色谱峰面积积分不对

    [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010292055118554_5523_4084982_3.jpeg!w690x387.jpg[/img]色谱图峰面积从基线下方开始积分怎么回事，该如何处理

  • 【原创大赛】异稻瘟净水乳剂的液相色谱分析

    【原创大赛】异稻瘟净水乳剂的液相色谱分析

    异稻瘟净水乳剂的液相色谱分析【摘要】：采用高效液相色谱法,使用Hypersil C18不锈钢柱,用紫外检测器在210nm波长下测定。以甲醇+水为流动相，该方法的标准偏差为0.2%，变异系数为0.40%，平均回收率98%以上。 异稻瘟净即异丙稻瘟净，属有机磷杀菌剂。主要干扰细胞膜透性，阻止某些亲脂几丁质前体通过细胞质膜，使几丁质的合成受阻碍，细胞壁不能生长，抑制菌体的正常发育。可用于防治水稻稻瘟病，水稻小球菌核病。异稻瘟净含量的测定，有气相色谱法（HG 3286-2002 异稻瘟净乳油等），鉴于水乳剂中有较大量的水存在，不适合采用气相色谱法，本方法使用反相高效液相色谱，外标法测定异稻瘟净有效成分含量，操作简便、快速，结果重现性好，定量准确。1 试验部分1.1 仪器与试剂、样品仪器：液相色谱仪，带可调波长紫外检测器；试剂：甲醇 （色谱纯) 、二次蒸馏水、异稻瘟净标准品(含量≥ 98%)。1.2 高压液相色谱分析条件色谱柱：Diamonsil C18（250mm×4.6mm (i.d.)) ；柱 温 ： 室 温 ；流动相：ψ（甲醇+水）=75+25 ；流速：0.8ml/min；紫外检测波长：210nm ；进样量：1 0 μl；保留时间：约6min。上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015093010132619_01_1620630_3.jpg1 - 异稻瘟净 图1 异稻瘟净标准品的液相色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015093010204207_01_1620630_3.jpg1 - 异稻瘟净 图2 异稻瘟净水乳剂的液相色谱图 2 试验方法2.1 标准溶液的配制准确称取异稻瘟净标准品约 0.1g（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，超声波振荡 10min后，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀备用。用移液管准确移取1.0mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。2.2 样品溶液的配制 称取含有效成分异稻瘟净试样约0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，超声波振荡 10min后，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取5.0mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。2.3 测定在上述操作条件下，待仪器基本稳定后，连续注入数针标准溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于1％时，按下列顺序进样分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。2.4 结果计算将测得的两针试样溶液以及试样前后的两针标样溶液中的异稻瘟净峰面积分别进行平均，以质量分数表示的异稻瘟净含量 X1按式（1）计算： A2·m1·P X1 = ———————— ……………………………… (1) A1·m2式中： A1 — 标样溶液中异稻瘟净峰面积的平均值； A2 — 试样溶液中异稻瘟净峰面积的平均值； m1 — 异稻瘟净标准品的质量，g； m2 — 试样的质量，g； P — 标准品中异稻瘟净的质量分数。3 方法精密度与回收率3.1 方法精密度 准确称取同一批50％异稻瘟净水乳剂5份，分别测定其中的有效成分，分析结果见表 1。表1 精 密 度 试 验 样 品 编 号12345称 样 量 g0.20110.19850.20150.21090.2089异稻瘟净 %50.150.650.250.450.2 平均含量： 50.3 % ，标准偏差：0.20% ，变异系数： 0.40 %3.2 方法回收率为验证本方法的可靠性，我们在已知含量的样品中，分别加入一定量的异稻瘟净纯品，然后按本标准测定其含量，所得到的测定值与理论值进行比较，得到回收率见表2。表2 回 收 率 试 验 样 品 编 号12345理论值 mg21.543.064.586.0107测定值 mg21.342.563.885.0106回收率 %99.0798.8498.9198.84[a

  • 液相色谱中峰面积波动大

    液相色谱进样，检测波长为280nm，样品来源于同一样品瓶，样品浓度conc：5ug/ml， 每次5ul。每针运行时间为50min测得峰面积波动异常：eg开始6针：Area为78547，91522，82043，80308，80985，81319中间6针：Area为89125，142988，215871~~~~~~后面6针：Area为89651，88593，88476，89019，87948，88257过程中有这么大的波动，可能的原因有啥？

  • 液相色谱梯度洗脱手动积分如何积？

    各位老师好：我在做一个混合样的分离，用的是waters的紫外液相色谱，利用三段的梯度洗脱进行分离，每一个梯度的变化都很大，是阶梯状的洗脱。现在我在做定量分析，打算利用一个内标物进行内标（因为我走的时间较长，如果每次都打外标不现实）。积分这块遇上了麻烦：我的内标物是在第一个基线出的，三段梯度上都有我要的物质，我该如何积分？我这种肯定是需要手动积分，每段上我都需要重新设置阈值与峰宽进行积分，也就是我会有三个积分方法，那么问题就来了，我的内标物需要用哪种方法积分，是利用第一段的方法积出来内标物的面积，然后每段上的物质进行比对，还是利用每段上的方法重新积一个对应的内标峰进行比对。还有一个问题是，我每次进样，方法需要重新设置吗？我的谱图基本如图，内标物出峰在10min（图中未显示）。请教各位老师，如何才能减小误差。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012040008067914_2001_5086198_3.png[/img]

  • 液相色谱原子荧光联用仪测砷形态，标曲的峰面积很小

    液相色谱原子荧光联用仪测砷形态，标曲的峰面积很小，以前相同浓度标准溶液的峰面积有几万，现在只有几千。但是标曲的r 值总能达到3个9。这样就相当于灵敏度降低了好多，低浓度根本测不出来。大家知道是什么原因吗？

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