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表面活性剂的全自动两相滴定 日常生活中人们会接触到大量的表面活性剂:如肥皂,清洁剂和洗衣粉等等。因此相应的分析工作变得日益重要,尤其是对于优化生产过程及环境监控领域。采用梅特勒-托利多T50滴定仪、特殊的滴定杯及DP550或660光度电极,可以实现全自动两相滴定,测定结果准确度高重现性好。 滴定法是表面活性剂定量分析的标准方法。长久以来应用最为广泛的是经典的Epton两相滴定技术。目前该方法仍然是被ASTM,DIN,BSI等机构认可的标准方法。所谓Epton滴定法,即在水/氯仿体系中,如用阳离子表面活性剂作为滴定剂来测定阴离子表面活性剂的含量,通过检测有机相中混合指示剂的颜色变化来指示终点。该方法最大的缺点在于有必不可少的手工操作步骤,此外,终点指示在很大程度上取决于操作个人的技能和经验。但这已成为过去,梅特勒-托利多T50全自动滴定仪的出现使情况从此改变。事实上,采用该滴定仪和两相滴定功能及相应的光度电极DP550很容易就可实现样品系列的全自动分析。分析过程中,每次加入滴定剂后,剧烈搅拌样品,使滴定剂和被分析物充分反应并萃取至有机相中(氯仿),然后搅拌停止,开始分相。重复该过程至滴定剂过量,有机相中会出现明显的颜色变化。以下是采用电位滴定法测定钻井乳化液中SPS含量:• 0.004M海尔敏1622的滴定度测定Chyamine (mol/L)nSDS(mmol)滴定度RSD(%)0.004 40.020.96450.50• 钻井乳化液的SPS含量样品量(mL)n 结果平均值RSD0.25 – 8.006个系列,共38个样品5.3773% 1.41%• 钻井乳化液中SPS的检测极限SPS含量 结果表观值(mmol)真实值(mmol)真实浓度(%)nRSD(%)0.0012 0.00146.0417 615.6460.0024 0.00255.4907 63.1150.0049 0.00485.3079 72.3990.0098 0.00975.3351 61.5080.0147 0.01485.4037 71.5660.0245 0.02475.4270 70.9150.0391 0.03865.2999 5 0.456
阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是指直链烷基苯磺酸钠和烷基苯磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧,影响水生生物生长,对动物和人体具有慢性毒害作用。所以阴离子表面活性剂已成为当前水污染的重要指标之一。 目前测定水中阴离子洗涤剂的常用方法有亚甲基蓝分光光度法。该方法采用三氯甲烷做萃取剂,经过三次萃取后分光测定。该方法操作步骤繁杂,萃取剂三氯甲烷使用量大,对实验人员伤害大。萃取过程样品在分液漏斗中经过激烈震荡易出现乳化现象,影响后续的比色分光。我们实验室采用连续流动分析技术,加快了阴离子表面活性剂的分析速度,而且节约了试剂,但是在实验过程中也发现一些问题,从试剂方法上做了进一步的改进。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411030941_521397_2930802_3.jpg1.实验部分1.1仪器与原理 仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪-阴离子表面活性剂分析模块。原理:在水溶液中,亚甲基蓝与阴离子活性剂反应生成蓝色的盐,用氯仿萃取生成的盐,萃取液在 650nm 比色测定吸光度。所测定的物质叫 MBAS(亚甲基兰活性物质)。通过使用碱性和酸性亚甲基兰溶液除去干扰。1.2试剂和标准的配置试剂配置:氯仿(用超声波除气 30min),亚甲基蓝溶液,硼酸盐溶液,碱性亚甲基蓝溶液,酸性亚甲基蓝。标准曲线浓度:0.02ppm,0.04ppm,0.06ppm,0.08ppm,0.10ppm。配置采用重量法。1.3试验方法打开所有设备电源,先检查试剂是否足量,有沉淀或杂质应过滤。有气泡附在瓶内壁还应通过超声波进行脱气处理。检查废液桶能否装下废液,合上蠕动泵盖前检查润滑油脂。连接好要做指标的进样管、旁通管、试剂管等,按开机顺序开机之后,先走氯仿管路。当氯仿到达流通池时,连接进样管路,其他管路开始抽取对应的试剂。2结果与讨论2.1标准曲线测定根据实验结果可知,溶液浓度和数字信号呈现较好的线性关系,所得曲线拟合得标准方程为y=211238x-4017.5,相关系数r=0.9992,呈现出很好的线性关系,其中y为仪器响应值,x为阴离子表面活性剂浓度。在第一次做样的时候,标准曲线老是达不到0.999以上,后来延长清洗时间至180s,还可以使得拖尾改善。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411030941_521398_2930802_3.jpg2.1样品测定本次样品均为城市二次供水,水中最大容许浓度可以是0.3mg/L,从下图和表中可知,样品中含量均较低,在规定范围内,未出现异常值。但是实验过程中也发现一些问题想与大家一起分享,主要是峰型不好看,都稍微有点拖尾,基线也有点偏移,我们用次氯酸钠清洗后,再延长清洗的时间,这些问题都得到了改善。http://ng1.17img.c
[b][url=http://www.f-lab.cn/water-activity/wam-4.html]自动水活性分析仪[/url]WAM-4[/b]是一款具有4个水活性传感器和4个水分活度测试点的[b]水分活性仪和水活性测试仪[/b],广泛用于各种材料水分活度测试和水活性测试。[b][b]自动[i]水活性[/i]分析仪(WAM-4[/b]特点[/b]●工作环境:温度-10°C ~ 50°C,相对湿度0 ~ 95% RH。●显示模式:大屏幕液晶屏分辨率128×64。●测量范围:温度-10°C ~ 50°C,水分活度0 ~ 1.000aw。●测量精度:温度±0.5°C,水分活度±0.012(@23°±5°C)。●测试重复精度:≤0.008aw。●测量时间:5 ~ 40分钟,自动测量●分辨率:水活性:0.001 aw,温度:0.1°C。●数据处理:-特殊软件可以与电脑连接后操作。适用于Windows操作系统。-计算机控制测量可以显示实测数据、曲线和保存数据。-计算机控制的测量可以根据设定的产品名称自动保存结果数据。●可以循环纪录的5000组实测数据。●校正模式:多点联合标定、单点校准。●测量点:4 个●接口:RS232接口和USB接口。●配置:数据电缆、微型打印机(选项)。●打印功能:打印结束时测量,实时打印。●电源电压:100 ~ 230VAC±10%,50/ 60HZ。●功耗:≤10W。[img=自动水活性分析仪]http://www.f-lab.cn/Upload/WAM-4.jpg[/img]自动水活性分析仪:[url]http://www.f-lab.cn/water-activity.html[/url][b][/b]