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现在需要做几个气体样品的色谱分析,但是我们实验室的气相色谱仪没有气体进样口,只有用于FID检测的液体进样口,我看文献上说常用的方法有六通阀或者直接注射进样。我想问一下,在不买六通阀进行改装的情况下,采用注射进样,是从液体进样口注射吗?液体进样量一般是几个微升,那气体可以进几个毫升吗?望各位大侠指点~PS 衷心感谢几位的赐教。我想问一下,就是我现在要进气体样的话,只需要买各位所说的气密进样针(气密注射器,应该一样吧),然后像进液体样一样注射进去就行了吗?跟进液体样相比,其他操作有什么不同吗?我是大四的学生,只在实验室做个毕业论文就走了,所以不想专门买个阀进样,其他人都不用的~
在气相色谱分析中,采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。在进样操作这一环节中,应特别注意进样时的“三防”进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化:(1)防气样失真:进样时发生气样失真主要有两方面原因,一是空气混入样品气中而改变了组分浓度;二是前一个样品对后一个样品的污染。预防要点:①标气在使用前应先放掉一部分,以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气,以避免空气吸入。③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底,可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况,尤其是前个样品中气体浓度较高时。(2)防操作条件变化:除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外,最好标气和样品气都用同一支注射器进样,这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差,以保证标气和样品气的进样体积一致。(3)防漏出气样:进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面:①注射器的气密性不佳,特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如,1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口,然后把注射器芯子拉开一段距离,让注射器内形成真空并保持一会儿,若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题,否则应查明原因。②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中,因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底,从而导致部分气样泄漏。③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换,若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低,首先要考虑是否由进样口漏气引起,此时可先更换硅橡胶垫予以验证。
[color=#444444]想用GC测气体组成(乙烯 丙烯),FID检测器。请问是用那种玻璃的微量注射器还是医用的一次性注射器呢?一般进样量是多少呢?谢谢![/color]