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电子耦合等离子体发射光谱

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电子耦合等离子体发射光谱相关的论坛

  • 【求购】推荐电感耦合等离子体发射光谱仪

    中科院单位 拟购买电感耦合等离子体发射光谱仪,希望各位根据既有的电感耦合等离子体发射光谱仪给予推荐,谢谢! 用途:主要是常规样品分析(包括盐湖样品及盐湖卤水样品和地质样品) 有意者请回电邮:yqma@isl.ac.cn

  • 请教:电感耦合等离子体发射光谱仪是做什么的?

    请教:电感耦合等离子体发射光谱仪能检测食品中的什么元素?有什么型号?什么价格?比如:ICP-MS (Inductively coupled plasma mass spectrometry):电感耦合等离子体质谱以外,还有什么型号?谢谢大家!我的邮箱是gyslc@126.com

  • 电感耦合等离子体发射光谱仪的应用

    电感耦合等离子体发射光谱仪的应用

    [align=center][font='宋体'][size=16px]电感耦合等离子体发射光谱仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),配有CMOS固态检测器,具有真实同步直读式测量检测,全谱一次曝光同时读取的功能,读取速度是传统CCD检测器速度的10倍。ICP-OES作为无机分析的主要手段之一,可测定元素周期表中硫、磷、硅等73种元素金属和非金属元素,可用于医药、食品、化妆品、化工产品、肥料等各类样品中常量、微量无机元素的快速定性分析及定量分析。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271130132059_3999_2862401_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]电感耦合等离子体发射光谱仪[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称:电感耦合等离子体发射光谱仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称:Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商:美国利曼公司[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号:Prodigy7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1. 波长范围:165-900nm;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.光学分辨率:≤0.007nm (@200nm);[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.重复性:Zn/Ni/Mn/Cr/Cu/Ba小于1.5%;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.稳定性:Zn/Ni/Mn/Cr/Cu/Ba小于2.0%;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.等离子体观测方式:具备水平和垂直两种观测方式;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6.检测器:CMOS固态检测器,具有真实同步直读式测量检测,全谱一次曝光同时读取。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用于医药、食品、化妆品、化工产品、肥料等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.各类样品中常量、微量无机元素分析检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.样品中常量、微量无机元素含量测定的方法开发与验证[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]肥料中的矿物元素对植物的生长有重要的意义,根据NY 1429-2010 含氨基酸水溶肥料标准要求,采用ICP-OES测定了含氨基酸水溶肥料(微量元素型)中的微量元素,结果如下:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271130134300_1550_2862401_3.png[/img][/align]

  • 求助关于电感耦合等离子体发射光谱仪

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif各位前辈,小女子这厢有礼了,想了解一下有使用电感耦合等离子体发射光谱仪的吗?主要测哪些项目?哪个厂家的好一些?

  • 【求助】电感耦合等离子体发射光谱仪和光电直读光谱仪的区别?

    我公司是做金属管材的,本想采购一台直读光谱仪,但是因为产品种类多,基体也较多。有铁基、铜基、钛基和镍基。另外呢,感觉我们以后做的样也不会太多,平均下来每天最多做4-5个。OBLF的推荐我们买ICP,所以求助各位大大们,能否告诉我电感耦合等离子体发射光谱仪和光电直读光谱仪的区别在哪里?

  • ICP-电感耦合等离子体发射光谱仪的使用和维护

    1、ICP-电感耦合等离子体发射光谱仪器一定要有良好的使用环境等离子体光谱与其它大型精密仪器一样,需要在一定的环境下运行,失去这些条件,不仅仪器的使用效果不好,而且改变仪器的检测性能,甚至造成损坏,缩短寿命。根据光学仪器的特点,对环境温度和湿度有一定要求。如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在70~75摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±1摄氏度。而环境湿度过大,光学元件,特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。电子系统,尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要,湿度过大,轻则等离子体不容易点燃,重则高压电源及高压电路放电击毁元件,如功率管隔直陶瓷电容击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等,以至损坏高频发生器。一般室内湿度应小于百分之70,最好控制在百分之45~60之间,应有空气净化装置。过去由于基建施工,我们的环境条件很差,甚至仪器室多次被水淹,受潮及室温变化过大,仪器不是定位困难就是经常发生故障。搬到新的仪器室后条件改善了,仪器运行就正常多了。2、ICP-电感耦合等离子体发射光谱仪器的供电线路要符合仪器的要求为了保证ICP仪的安全运行,供电线路必须要有足够大的容量,否则仪器运行时线路的电压降过大,影响仪器寿命。作为一台精密测量仪器,它还需要有相对稳定的电源,供电电压的变化一般不超过+百分之5,如超过这个范围,需要使用自动调压器或磁饱和稳压器,不能使用电子稳压器,由于电子稳压器在电压高时产生削波,造成电脉冲,影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作,引起误动作。连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作,仪器供电线路最好单独从供电变压器的配电盘上得到,尽量不与大电机,大的通风机,空调机,马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路,以免在这些用电设备起动时,供电线路的电压大幅度的波动,造成仪器工作不稳定。允许电流大于30安培的仪器要单独接地。一般光谱仪地线电阻要小于5欧姆,计算机地线电阻要小于0.25欧姆(ASTM)标准,以防相互干扰。在仪器的使用中,应经常注意电源的变化,不能长期在过压或欠压下工作,根据资料介绍,当仪器在过压下工作会造成高颇发生器功率大管灯丝过度的蒸发和老化,电子管的寿命将会大大的缩短(是正常寿命的五分之~一六分之一)。如果在欠压下工作,电子管灯丝温度过低,电子发射不好,也容易造成电子发射材料过早老化,同样也缩短电子管的寿命;仪器运行中供电电压的较大波动同样也会造成高频发生器输出功率的不稳定,对测定结果的好坏影响极大,因此,应当注意供电电源的质量。3、ICP-电感耦合等离子体发射光谱仪器防尘国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施,当实验室内需要采用排风机,排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时,实验室与外部就形成压力差,实验室产生负压,室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内,大量积聚在仪器的各个部位上,容易造成高压元件或接头打火,电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障,因此,需要经常进行除尘。特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等,定期拆卸或打开,用小毛刷清扫,并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。对光电倍增管负高压电源线、及计算机显示器的高压线及接头,还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。磁盘驱动器及打印机清出灰尘之后,要在机械活动部件滴加少许仪表油。打印机的打印头还要拆下,用软毛刷刷扫,并用绒布抹净,防止针孔被纸屑堵塞,然后按照说明书调整一定的打印压力。对于仪器除尘,一般由电子,仪修或计算机的专业人员帮助,仪器使用或管理人员如不懂电子知识,不了解仪器结构,不要轻易去动,以免发生意外,除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。4、ICP-电感耦合等离子体发射光谱仪器对气体控制系统的维护保养ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。第二,由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质,管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落,造成气路不畅通。因此,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠,尘粒等吹出。在安装气体管道,特别是将载气管路接在雾化器上时,要注意不要让管子弯曲太厉害,否则载气流量不稳而造成脉动,影响测定。5、ICP-电感耦合等离子体发射光谱仪器对进样系统及炬管的维护雾化器是进样系统中最精密,最关键的部份,需要很好的维护和使用。要定期的清理,特别是测定高盐溶液之后,雾化器的顶部,炬管喷嘴会积有盐份,造成气溶胶通道不畅,常常反映出来的是测定强度下降,仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定,也影响反射功率,因此,要定期用酸洗,水洗,最后,用无水乙醇洗并吹干,经常保持进样系统及炬管的清洁。6、ICP-电感耦合等离子体发射光谱仪器使用中尽量减少开停机的次数开机测定前,必须做好安排,事先标好各项准备工作,切忌在同一段时间里开开停停,仪器频繁开启容易造成损坏,这是因为仪器在每次开启的时候,瞬时电流大大高于运行正常时的电流,瞬时的脉冲冲击,容易造成功率管灯丝断丝,碰极短路及过早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦开机就一气呵成,把要做的事做完,不要中途关停机.(选自网络)

  • 【分享】电感耦合等离子体原子发射光谱分析信息系统

    电感耦合等离子体原子发射光谱分析信息系统, 刘思东 张卓勇 郭黎平 陈杭亭 曾宪津 胡钢东北师范大学-------------谁知道以上几位老师的联系地址?何处可以下载到该分析系统?请回帖。-------------下载分享该论文的网友请主动回帖,这对你是有好处的,因为回帖就会增加你的积分!

  • 【资料】铅和镉的测定——第二法 电感耦合等离子体原子发射光谱法

    铅和镉的测定——第二法 电感耦合等离子体原子发射光谱法6 原理试样经灰化或酸消解后,引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中,在一定浓度范围,铅(Pb)、镉(Cd)原子在特定波长下的发射强度与其含量成正比,与标准系列比较对铅和镉进行定量分析。本方法定量下限:铅(Pb)5 mg/kg、镉(Cd)2.5 mg/kg7 试剂和设备7.1 试剂所用试剂同3.1。7.2 设备7.2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。7.2.2 马弗炉。7.2.3 微波消解炉。7.2.4 可调式电热板。7.2.5 低温粉碎机。7.2.6 万分位天平。8 分析步骤 8.1 样品消解样品消解同4.1。8.2 测定8.2.1 标准曲线使用铅、镉标准溶液(3.1.12),用2%硝酸(3.1.11)逐级稀释,配成下列标准溶液(单标和混合标准均可):Pb(mg/L):0,0.10,0.20,0.50,1.0,2.0;Cd(mg/L):0,0.050,0.10,0.20,0.50,1.0;此标准溶液系列可在4℃保存1个月。测量标准溶液的发射强度,以发射强度对应浓度绘制标准曲线。8.2.2 样品测定及结果表示在测定标准曲线的同时测定消解液的发射强度,根据标准曲线计算出消解液中铅(Pb)、镉(Cd)浓度。如果消解液中铅(Pb)、镉(Cd)浓度超出标准曲线最高点浓度值,则应对消解液进行适当稀释后再测定。样品中铅(Pb)、镉(Cd)含量按公式(2)计算: ……………………… (2)式中:X——样品中铅(Pb)、镉(Cd)含量,mg/kg;A——从标准曲线计算得出的样液浓度,mg/L;B——从标准曲线计算得出的空白溶液浓度,mg/L;V——消解液定容体积,mL;N——消解液稀释倍数;W——样品称样质量,g。结果以两次测试平均值表示。9 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

  • 【求助】有关原子吸收光谱仪与电感耦合等离子体发射光谱仪的应用范围

    求助各位大侠,有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]与电感耦合等离子体发射光谱仪的应用范围?如果分别用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]与电感耦合等离子体发射光谱仪测定锡合金中锡含量哪种仪器的准确度更高??

  • ICP电感耦合等离子体发射光谱仪使用经验和感悟

    ICP电感耦合等离子体发射光谱仪使用经验和感悟

    [font=微软雅黑] 作为一名大二学生,在刚刚结束的一学期中学习了仪器分析和仪器分析实验这两门课程,恰好暑假实习[/font][font=微软雅黑]有机会[/font][font=微软雅黑]来到检验检测中心[/font][font=微软雅黑]真正开始实践所学知识,使我对各类仪器有更深刻的认知。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在实习过程中,我主要接触的是电感耦合等离子体发射光谱仪,这是一种将[/font][font=微软雅黑]ICP技术和光谱结合在一起的分析仪器。ICP利用电感线圈上施加强大功率的射频信号在线圈包围区域形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-OES中,ICP部分起到提供高温环境的作用。原子光谱分析则是利用受激发的原子产生的光学辐射进行定性定量分析。在五十年代末六十年代初,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析法的崛起,原子发射分析的灵敏度差等缺点使得它比AAS稍有逊色,由于ICP这一新的激光光源的应用和新的进样方式的出现,为原子发射分析注入了新的活力,目前它仍是仪器分析中的重要方法之一,检测工作中起到非常重要的作用。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 这台电感耦合等离子体发射光谱仪有着许多优点,它可以对各种不同类型的试样中[/font][font=微软雅黑]70多种元素(金属元素及P、S、C、F、Cl、Br等非金属元素)进行分析。试样一经激发后,由于试样中不同元素都同时发射特征光谱,可以做到多元素检测,[/font][/font][font=微软雅黑]分析速度快,可在几分钟内对几十种元素进行定量分析[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]大大提高了检测效率。在[/font][font=微软雅黑]μg/ml级别上的准确度也较高,相对误差可达到1%以下。在根据国标检测水中重金属含量时,ICP发射光谱仪测定含量时可以达到许多元素的检出限。[/font][/font][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308081234244182_5088_6118538_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]工作中使用的ICP[/align][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308081234338594_4493_6118538_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][font=微软雅黑][/font][align=center] 工作中使用的ICP[/align][font=微软雅黑] 在检验检测中心实习、接触新仪器的过程中,我也遇到了很多突发情况。我所使用的这台电感耦合等离子体发射仪,配有自动进样器,进样系统由矩管、雾化室、雾化室、蠕动泵等组成。在实习过程中,我遇到过样品管、废液管由于长时间在蠕动泵的高压力下工作而无法恢复原有长度从而无法进样的情况,这时就需要重新更换样品管和废液管。这一情况提醒我们在使用完成后要及时松开蠕动泵。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 此外进样系统还需要注意:总溶解固体([/font][font=微软雅黑]TDS)须0,2%,以降低雾化器堵塞的风险;在调节泵夹时,保证雾化室无积液等。除此之外,实验室的温度、湿度在一定情况下也会影响到仪器的运行,当湿度过大时可能会出现点火点不着的情况。在其中一次实验LabBook的创建过程中,样品类型为STD,在对应标准曲线时标准品5对应级别选择错误,使得标准曲线出现较大偏差,后续的样品检测都需重新进行。失厘,差之千里。检测的性质决定了试验检测机构是一个必须科学严谨工作的部门,因此检验人员要具备认真细心、科学严谨的科学态度。这都提醒着我未来的学习工作要严谨认真,不能忽视细节。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font]

  • 电感耦合等离子体原子发射光谱的若干进展

    摘要: 综述了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱在基础理论研究、进样技术以及广泛的分析应用领域方面的进展,并简介了对仪器装置的改进和研制。引用文献108篇。  关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱;综述  中图分类号: O657.31   文献标识码: A文章编号: 0254-5357(2000)01-0032-10The Development of Inductively Coupled PlasmaAtomic Emission SpectrometryYANG Xiang, JIN Ze-xiang(Faculty of Material Science and Chemical Engineering,China University of Geosciences, Wuhan 430074, China)Abstract: A review on the development of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry including basis research, sampling techniques, application and instrumentation development is presented. 108 references are cited.Key words: inductively coupled plasma atomic emission spectrometry review  30多年来,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)以其优良的分析特性得到迅速发展和广泛应用。现代科学技术的进步和生产发展的需求不断推动这种分析技术的改进和革新。本文简要介绍ICP-AES的若干进展。1 基础理论研究  ICP-AES基础理论研究主要涉及ICP放电热平衡性质、离子布居特征、激发电离机理以及基体效应等方面。而ICP放电基本参数特别是温度(T)和电子密度(ne)测量是解释诸多基础理论问题的重要信息依据。虽然任何对温度和电子密度变化敏感的物理量(如线光谱、带光谱和连续光谱或吸光度及线光谱宽度)均可以成为测量等离子体相应温度和电子密度的尺度[1],但应用较多的方法主要有三种:① 以双线发射法或多线发射法测量等离子体激发温度(Texc)[2,3],由同一元素的离子线和原子线强度比来测量ne或电离度(α)[4],这种完全建立在局部热平衡(LTE)条件的方法最大缺陷是由不同文献提供的光谱跃迁基本数据有时差别较大,由此测得的Texe和ne亦相差甚远。② 测量氢谱线Hβ 486.32 nm或Ar谱线的Stark变宽计算等离子体ne,再依据Saha方程、理想气体状态方程和电荷中性假设计算对应的Te(LTE),这种方法的特点是无论等离子体是否处于LTE体系,同等离子体某一空间位置相对应,利用Hβ或Ar谱线的Stark变宽测量的ne具有确定的单一值,因而获得了广泛应用[5]。③ 利用激光Thomson散射光谱测量等离子体Te和ne。黄茅等[6]对该法作了报道,最近又利用激光Thomson散射和Rayligh散射比较了27 MHz和40 MHz Ar ICP的气体温度(Tg)、Texc、Te和ne[7]。作者[8]曾应用方法②研究了有机溶剂与水溶液引入Ar-ICP引起ne和Te轴向变化,实验表明有机ICP只有相对水溶液ICP在较高的射频功率和较低的载气流量参数下操作,才能保证有机-ICP具有与水溶液ICP相当的ne和Te,此时有机ICP的优异分析性能才能表现出来。  ICP放电特征表现为偏离LTE状态已获得共识。主要特征是等离子体各种温度不一致(TeTionTexcTg)以及各电离状态和能级状态布居相对LTE状态(按Saha方程和Boltzmam方程计算)为过布居或欠布居[9,10]。ICP放电局部偏离热平衡程度随等离子体工作参数(主要是射频功率、观察高度和载气流量)而变,但在常规Ar-ICP分析操作条件下,等离子体放电偏离LTE状态不太明显,基本属于部分局部热平衡(PLTE)[11,12],Blades等[13]利用Sr、Ca、Mg、Cd、Zn五种元素比较了用以估计ICP偏离LTE程度的非平衡参数br[12]对射频功率的依赖关系,以及射频功率对元素实验电离度αexp和LTE电离度αLTE的影响,实验证实ICP放电表现为PLTE性质。艾军等[14]也利用上述五种元素的不同离子线和原子线对进行了比较研究,结果与文献[13]一致。孙大海等[15]研究了等离子体操作条件对αexp和αLTE的影响,证实ICP放电是偏离LTE的。郑建国等[16]应用Monte Carlo模拟方法研究了ICP-AES的电离和激发过程。有关ICP放电激发-电离模型,陈新坤[17]已作了详细论述。  近年来,ICP-AES有关基体效应和干扰校正的研究取得了可喜的成果。Karen等[18]报道了等离子体发射光谱中易电离元素对溶液和悬浮[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量传输效率的影响。Dubuisson等[19]比较了轴向观测和径向观测ICP-AES的信背比和基体效应。徐方平等[20]提出用t检验法对干扰因子lg(Ix′/Ix)进行统计处理,以判断ICP-AES中的非光谱干扰。杨金夫等[21]研究了不同电离电位的基体元素K、Na、La、Y和Mg对17种分析元素谱线强度的影响,实验表明其影响程度与谱线激发电位及基体元素电离电位有定量的相关关系。罗建波等[22]比较了ICP-AES流动注射、气动及蠕动泵进样的酸效应和化学干扰的特点和程度。  计算机技术和化学计量学在ICP-AES中的应用,对光谱分析专家系统的开发和光谱干扰校正发挥了重要作用。张卓勇等[23]报道了ICP-AES分析信号系统的开发应用。应海等[24]介绍了ICP-AES初级专家系统中谱线模拟的理论基础,模拟了Ca、Mg和Al在LTE和non-LTE情况下的离子线,与LTE条件下的结果相比,在non-LTE条件下的结果更接近实际扫描谱图。   有关ICP-AES光谱干扰校正方法研究的报道很多,例如Boumans[25]提出干扰系数校正法,在此基础上改进的多组分线性校正法[26]、正交多相式校正法[27]、逐步逼近干扰系数校正法[28]、相互干扰系数校正法[29]。这类干扰校正方法最大的缺点是针对不同物料的样品分析,必须预先通过繁杂的实验建立相应的干扰系数表,而且要求实验条件十分稳定。Saxbery等[30]提出的广义标准加入法和梁红健等[31]的正交试验-广义标准加入法具有可同时校正光谱干扰和避免基体差异引起的非光谱干扰的优点,但在实际应用中仍存在需要预先了解样品基体性质,标准加入次数多而麻烦,以及不适宜于多元素分析等缺点。导数光谱法[32]也可用于校正ICP-AES背景干扰和谱线重叠干扰,而且能减小干扰物等效浓度,从而改善真实检出限。但是该法对谱线重叠十分严重以及带有测量噪声的背景而引起光谱干扰校正效果较差。计算机差谱法[33]是通过对存储在计算机内的谱图进行适度的差减处理,即从待测组分和干扰组分混合谱图中适度差去干扰组分的谱图达到消除光谱干扰的目的。为了获得良好的差减效果,该法要求对操作参数波动所产生的影响进行校正,同时要求信号强度与浓度之间有良好的线性关系。智能化方法校正ICP-AES光谱干扰的报道有计算机模拟光谱谱线干扰[34]和重叠谱线分离法[35]。这两种方法都是基于谱线展宽原理,谱线展宽有Gaussian分布和Lorentziam分布两种形式,当谱线重叠时,强度有加和性。因此,任何实际的光谱干扰图形均可分解为若干个Gaussian曲线、Lorentziam曲线与一个直流背景值的迭加,或者说通过它们可以模拟出光谱干扰的谱图。重叠谱线分离法正好相反,它是将分析物信号根据待测组分和干扰组分各自谱线系数关系将其分离。由于这两种方法都要求给出适宜的函数模型、光谱跃迁参数值和最优化实验条件,而各元素的光谱跃迁参数值至今尚不完善,且不同文献提供的数值存在一定差异,以及实验条件波动可能导致ICP放电强度与设定的计算强度有较大的偏差,因此这两种方法目前在实际分析中受到一定限制。应用化学计量学方法校正ICP-AES光谱干扰主要有因子分析法[36]、人工神经网络法[37]、Kalman滤波法[38]以及改进的自适应Kalman滤波法[39]、加权增量Kalman滤波法[40]以及导数光谱Kalman滤波法[41]等。这些方法原则上都能校正谱线重叠干扰和背景干扰,其效果随参数选择而异,并受波长定位精度的影响。因子分析法是一种多元统计的数学方法,基于原始数据的相关关系,借助数学方法将一组包含众多关系复杂的变量分解为少数变量(因子)。当待测组分与干扰组分间存在较强交互作用时,分析结果对原始数据中的实验误差十分敏感。合适的因子分析不仅对原变量信息无损失,而且还可以找到能反映表面现象的本质联系和影响观测数据的主要因素。神经网络法是通过模拟人脑的神经网络来处理信息,对处理多组分光谱分析中因果关系不明确、推理规则不确定的复杂非线性问题有独到之处,具有容错能力强,预测速度快等特点。但是应用该法效果的好坏其网络参数的选择起着重要作用,而网络参数的优化和选择,目前尚无系统的理论指导。Kalman滤波法是一种应用较广泛的校正ICP-AES光谱干扰的化学计量学方法,其基本思想是进行一次观测可得出未知参数的统计值,而当得到新的观测数据后,基于此数据和前一时刻的统计值,按递推公式可算出新的估计值。随着观测数据的不断获得,同时又不断舍弃前一时刻的观测数据,从而大大减少计算量和贮存量,实现实时处理。与离峰分析法相比较,该法由于能提供模型或结果可靠的信息,为消除波长定位误差,改善真实检出限提供了可能,背景和谱线重叠干扰都严重的多组分分析,也可获得准确的分析结果。作者十分同意Boumans[42]的看法:ICP-AES干扰校正的出路在于充分发挥计算机的能力,化学计量学的运用可能导致该领域的重要突破。不过ICP-AES中复杂样品的基体干扰特征千差万别,在应用计算机和数学

  • 【原创】新标准又来了——电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 (HJ 509-2009)

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