红外法测氢键压片法

中国科学院大连化学物理研究所分子反应动力学国家重点实验室研究员江凌团队、副研究员张兆军和院士张东辉团队，与台湾原子与分子科学研究所研究员郭哲来团队、香港中文大学教授刘志锋团队合作，利用自主研制的基于大连相干光源的中性团簇红外光谱实验装置，发现水-胺团簇中氢键的异常大幅度波动现象，揭示出多种分子振动耦合产生剧烈费米共振的氢键作用的本质。氢键是雾霾颗粒物、分子自组装、生物体系等主要分子间作用力。氢原子质量轻，本质上是波动的，这对确定结构、性能和反应机理等方面起着关键作用。由于三甲胺分子的氮原子孤对电子可以与水和甲醇等溶剂分子形成较强的氢键，三甲胺团簇的研究备受关注。1962年，D. J. Millen等人使用傅里叶红外光谱仪测得了三甲胺-甲醇的红外光谱，发现了一个较宽的OH伸缩振动峰，但由于该红外吸收光谱的分辨率低，溶剂分子在氢键波动中起着什么样的作用、什么样的分子运动引发了如此之大的氢键波动等关键科学问题仍没有答案。研究人员利用自主研制的基于大连相干光源的中性团簇红外光谱实验装置，测得了中性三甲胺-甲醇团簇和三甲胺-水团簇的高分辨红外光谱，在三甲胺-甲醇红外光谱中，原红外吸收光谱中较宽的OH伸缩振动峰劈裂为2个峰。在三甲胺-水团簇红外光谱中发现至少6组氢键结合的OH伸缩振动峰。这些对比表明，三甲胺-水团簇的氢键波动比三甲胺-甲醇更剧烈。研究团队利用自行发展的全维势能面动力学理论方法计算了三甲胺-水团簇的红外光谱，利用非谐性量子化学理论方法计算了三甲胺-甲醇团簇的红外光谱，利用从头算分子动力学理论方法分析了这两种团簇的动力学特征。研究表明，在三甲胺-水团簇中，氢键结合的OH伸缩振动与水分子的多种运动模式（平动、摇摆和弯曲）发生了强烈的费米共振，从而产生了异常复杂的多组OH伸缩振动谱峰。当水分子的氢原子被甲基取代后，由于甲基的空间位阻比氢原子大，导致甲醇绕着氢键的旋转速度比水分子慢，大幅度降低了OH伸缩振动与甲醇分子的费米共振程度，从而简化了OH伸缩振动谱峰。该工作对理解氢键化合物的红外光谱和化学反应机理具有重要意义。相关研究成果发表在The Journal of Physical Chemistry Letters上。研究工作得到国家自然科学基金委员会“动态化学前沿研究”科学中心项目、“团簇构造、功能及多级演化”重大研究计划重点支持项目，中科院战略性先导科技专项“能源化学转化的本质与调控”（B类），大连化物所大连相干光源专项基金等的资助。

1、实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。　　2、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。　　3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。　　4、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。　　5、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。　　6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。　　7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。　　8、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。　　9、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。　　10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用无水乙醇棉球擦洗干净，置干燥器中保存，以免污染、锈蚀。

2019年9月26日李经理一早对天津城建学院现场回访刘老师使用红外压片无需脱膜模具的情况。并且和老师们进一步沟通实验过程细节，同时对产品使用步骤一一讲解。恒创立达一直以来都服务于各大高校，为高校实验室提供了优质的产品，从而得到老师们一致的认可。 红外压片模具（无需脱膜）模具材质：日本 高速工具钢ASSAB+17，压头硬度：HRC68-HRC70，样品尺寸：直径：13mm（M）。红外压片模具（无需脱膜） 模具材质：日本 高速工具钢ASSAB+17压头硬度：HRC68-HRC70样品尺寸：直径：13mm(M)腔体深度：10mm(N)外形尺寸：76×50×70mm (L×W×N)模具重量：0.75Kg

BJ-15型 粉末压片机 作为红外分光光度计的附件，用于将溴化钾(KBr)、氯化钠(NaCl)等材料粉末压制成各种规格的试片，以便进行光谱分析，本压片机尤其适合于国外进口各种傅里叶红外光谱仪配套替代进口附件。同时它也适用于其它需要相应压力的工作场合。该机在结构紧凑、重量轻、生压快、操作简单、方便安全。BJ-15型 粉末压片机 主要特点：质量轻、外表美观、使用简单、升压快、不掉压BJ-15型 粉末压片机 主要参数：压力范围：0-15t活塞工作直径：65mm活塞工作行程：10mm工作台面：60mm最大工作空间：105mmBJ-15型 粉末压片机+数显压力表主要参数：压力表量程0-50MPa压力表最小分辨率：0.01mpa压片机最小分辨率：3.92公斤创新点：用数显压力表代替机械压力表，分辨率大大提高。博君BJ-15数显粉末压片机

中药检测的方法有很多，比如气相色谱法、髙效液相色谱法、薄层色谱法、紫外-可见分光光度法、红外分光光度法等等。通过这些光谱和色谱的鉴别方法，我们可以对中药材和饮片的理化性能进行科学分析，定性定量。由于全民保健意识的提高，我国中药质量检测越来越被重视。高效，快速、精准、低廉就成为选择中药检测方法的重要参考因素。红外光谱法就是符合以上四点的中药常用检测方法之一。通常绝大部分的有机化合物、或者无机化合物的红外光谱都具有一定的指纹特征，所以就不需要再进行衍生等成分标记处理，尤其是表征一些有机小分子、有机大分子、无机化合物等中药产品，红外光谱几乎都能直接进行表征其中的绝大部分成分，而且红外光谱法适用各种固体、液体、气体形态的中药药品，对于及时发现不合格样品，减少检测周期时间，大批量检测，效率提高，成本降低等各种需求都能满足。检测原理按照《中华人民共和国药典》通则中的相关规定：除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析。中药药品的各种化合物成分的红外信号也是叠加的，如果化合物种类或数量不相同，那么红外光谱肯定就会存在一定差异，所以我们就可以以此为依据进行定性分析。此外，化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，这也是红外光谱法得以应用的重要依据之一。检测仪器红外光谱仪是中药红外光谱法检测的主要使用仪器设备。这里我们可以使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外光谱仪，色散型红外光谱仪也就是红外分光光度计。通常这些设备性能符合《中药典》的规定即可。当然，我们在实际检测时，也会根据测试样品的需要，有针对性的选择附属装置，比如压片装置、衰减全反射测定装置等。当然有些附属装置还会配备透射、反射、光纤探头等装置。不过中药检测一般使用压片法和衰减全发射法进行红外测定。取样方法通常我们对一般药材和饮片进行红外光谱法取样时，要求每份试样的重量都不能少于100g；如果是均匀的粉末状药材或者饮片，则要求试样最少不能少于25g；液体药品则要求试样每份不得少于25 mL。当然，事无绝对，如果属于贵重试样，只要能保证试样具有代表性，则可以适当减少取样量。对于成分不均匀的固体试样要求进行粉碎处理，粒度要求能够通过100目筛。浓度较低的液体试可以进行浓缩处理或干燥处理后进行测试。测试方法前面我们也说了中药的红外光谱法，主要分为压片法和衰减全反射法。压片法主要适用于检测干燥的固体试样，或者是不会溶解稀释剂的液体试样。衰减全反射法则是永夜检测不同形态、不同含水量的固体试样或液体试样，这些试样一般不需要进行稀释处理，可以直接进行测试。定性定量分析中药定性分析、中药定量分析是红外光谱法的关键所在。通常中药定性分析一般分为成分定性分析和类别定性分析两种。成分定性分析主要进行化合物结构解析、化合物定性检测；类别定性分析一般为对中药真伪鉴别，产品鉴别、登记鉴别，类别定性分析也分单类别分析、多类别分析。定量分析就是对中药成分的含量或浓度进行测定。以上便是使用红外光谱法来进行中药检测的相关知识。我们在实际检测时，由于空气中的水蒸气和二氧化碳能够吸收特定频率的红外光，所以当测试背景光谱与试样光谱的环境氛围差异较大时，光谱仪就可能吸收水蒸气或二氧化碳的信号，从而影响结果的准确度。所以我们在检测时，一定要排除水蒸气或二氧化碳的干扰，通过及时更新背景光谱，对测试设备进行真空处理，保持环境的温度、湿度，避免相关人员干扰，采取数学方法对相关信号进行扣除等操作，尽量消除空气中水蒸气或二氧化碳的信号干扰影响。

p　　从简单易得的分子尤其是几乎无处不在的烃类化合物出发，简便高效地合成复杂的多环化物是有机合成工作中的一大挑战。近十年来，由于茂基三价钴、铑催化剂对碳氢键活化有着独特的活性、选择性以及官能团兼容性而被广泛研究。近期，中科院大连化物所金属络合物与分子活化研究组(209组)在这一领域取得了一系列进展，相关工作在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351)和(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上先后发表。/pp　　硝酮化合物通常作为经典的1,3-偶极子参与各类环加成反应。该团队在2013年首次实现了硝酮定位碳氢键的活化。但是将其作为芳烃底物实现碳氢键活化和偶极加成相结合之前尚无报道。最近，该团队利用硝酮作为偶极子定位基，首先经碳氢键活化和环丙烯酮实现酰基化，在原位条件下，活化的C=C双键和硝酮发生分子内的1，3-偶极加成，得到桥环化合物。反应对于邻位含有较大位阻的N-叔丁基以及N-芳基硝酮均可适用，对于N-叔丁基硝酮，碳氢活化发生在唯一的苯环邻位 而对于N-芳基硝酮，反应则发生在N-芳环上，因此得到的产物的结构有所不同。值得一提的是，对于N-叔丁基硝酮，反应呈现出硝酮底物位阻控制的选择性。当N-叔丁基硝酮的邻位取代基位阻较小时，反应虽然也经历C-H活化和对三元环的插入开环，但是产生的烯基铑碳键并没有被质子解，而是发生了对亲电的亚胺片段的插入，之后经历了β-碳原子消除和质子解，得到最终的1-萘酚产物。反应中硝酮起到了亲电性无痕导向基的作用。此部分工作发表在Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351上。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/471915f3-bd4d-4007-9bab-375252f8942e.jpg" title="W020170525567525355764.jpg"//pp　　含炔烃片段的环己二烯酮由于同时具有活泼的末端炔烃和α,β-不饱和酮结构，所以有多种的反应可能性，一直以来是研究的热点之一，但是大部分研究都是围绕着底物的亲核性展开。将其与天然产物中广泛存在的吲哚结合，发生分子内的狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应尚属首次报道。该反应首先经过碳氢键活化形成金属碳键, 之后发生炔烃的插入原位形成二烯中间体，随后与亲二烯体(环己二烯酮)发生分子内的Diel-Alder反应，反应过程中金属始终参与。反应能得到结构截然不同的桥环和并环化合物。当利用铑作为催化剂时，铑碳键对炔烃发生常见的2,1-插入随后和第一类D-A环化串联得到并环，用半径更小的三价钴催化剂时发生罕见的1,2-插入并和第二类D-A环化串联得到结构罕见的桥环。这一工作近期发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/6e10e342-1381-4c91-9df1-b6b7ebb774f1.jpg" title="W020170525567525358639.jpg"//pp　　该系列工作得到了国家杰出青年基金和中科院先导专项的支持。/p

型号YP-15压力范围0-15T（0-30MPa）整体结构设备无密封链接，减少漏油点压力表压力、压强双刻度显示最大活塞行程30mm（T）压力稳定性≤1MPa/10min工作台直径Φ80mm（D）立柱数量2根立柱立柱间距96×130mm（M×N）外形尺寸225×155×380mm设备重量28Kg创新点：1.采用独特的一体式结构。2.不掉压，不漏油，消除了多年来压片机漏油、掉压的困扰。3.可配套FTIR红外光谱仪；红外分光光度计固体粉末制样。恒创立达YP-15 手动粉末压片机

本文授权转载自公众号 高分子科技编辑：一林氢键有机骨架材料(HOFs)是一类由纯有机分子或金属配合物通过分子间氢键构建的新型多孔材料，近年来受到了广泛关注。然而，相比于较强的共价键和配位键，氢键较弱，当除去其孔洞里的溶剂后，大部分的HOFs结构会坍塌，因此其发展受到很大的限制。直到2010年，研究者才构建出具有永久多孔性的HOFs。HOFs具有低成本、易纯化、可重结晶再生、高水稳定性和热稳定性等诸多优点，在气体储存/分离、质子传导、分子识别和光学等方面具有广泛的应用。氢键虽然较弱，同时也具有更大的柔性。通过柔的氢键和柔的有机分子来构建纯有机的柔性多孔骨架材料是可行的。柔性的HOFs很可能可以在外界刺激下实现多重结构转变，使之可以在传感和主客体化学等领域有很好的应用前景。近，中山大学池振国教授和张艺教授团队报道了一种超柔的具有永久多孔性的HOF(命名为8PN)。通过调节分子构象和组装形式，实现了大范围的孔洞调节和多重可逆性结构转变。由于8PN具有优异的柔性，HOF孔洞可以适应各种不同大小的客体分子。用于构建8PN的有机小分子 (命名为TPE-4pn)以柔性的四苯乙烯为核，其对位上各增加一个苯环，所有的苯环都可以相对乙烯平面发生旋转，从而进一步增加其结构的柔性。通过溶剂挥发法，一共获得了8PN的8种单晶。单晶X-射线衍射结果表明，在不同的溶剂条件下，TPE-4pn的分子构象不同，所构建的骨架也具有不同的孔结构。TPE-4pn分子中苯环与乙烯平面之间的二面角大小和TPE-4pn分子间氢键的距离长短对8PN骨架中孔洞的大小具有一定的调节作用。这8种骨架的孔隙率可以从10.4% (空隙体积为222.1 ?3)调节至33.2% (空隙体积为1816.0 ?3)。此外，通过加热，也可以获得其一种不含溶剂的骨架(孔隙率4.4%，空隙体积为89.4 ?3)。在不同的外界刺激(机械力、温度、溶剂)下，这9种骨架可以实现可逆的相互转变，包括单晶-单晶转变和形状记忆功能。图1. 8PN的单晶结构及孔洞调节8PN的柔性也被应用于主客体化学，特别是用于包容传统多孔材料很少涉及的固态客体分子。值得一提的是，包有客体的多孔骨架材料的高质量单晶是较难得到的。但是单晶又具有其不可替代的优势，比如可以在原子水平获得关于基团无序、客体排列、客体数量、主客体相互作用等信息。我们获得了适于单晶X-射线衍射的5种共晶。8PN通过改变其分子构象和组装形式，可以捕捉不同形状，不同尺寸，不同聚集态，甚至不同数量的客体。从而，8PN可以作为一个多功能的主体，用于包容一些具有特殊物理化学性能的客体，以制备出一些具有特殊性能的主客体共晶材料，从而有望拓宽现有多孔材料的应用领域。图2. 8PN和不同客体的共晶结构该成果近期以“An exceptionally flexible hydrogen-bonded organic framework with large-scale void regulation and adaptive guest accommodation abilities”为题发表于Nature Communications。该工作由中山大学化学学院的博士研究生黄秋忆和李文朗在张艺教授和池振国教授的共同指导下完成。该研究得到了国家自然科学基金项目、中国博士后科学基金和广东省“特支计划”科技创新领军人才专项的大力支持。论文链接：https://www.nature.com/articles/s41467-019-10575-5本文为微信公众号“高分子科技”原创文章并授权HORIBA转载，版权归其所有。刊物或媒体如需转载请联系邮箱：info@polymer.cn本研究采用的是HORIBA Fluorescence-3荧光光谱仪，如需了解该研究中关于该仪器的详细应用介绍，欢迎点击左下角“阅读原文”留言，我们的技术专家会尽快联系您进行答疑解惑。 免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容（含图片）来源于原作者提供或原文授权转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有，HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享，供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处，请与我们取得联系，我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确，如有任何失误失实，敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。 HORIBA科学仪器事业部HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案，如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术，旗下Jobin Yvon光谱技术品牌创立于1819年，距今已有200年历史。如今，HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选，之后我们也将持续专注科研领域，致力于为全球用户提供更好的服务。

手动压片机的日常使用保养注意事项 手动压片机是X荧光、红外光谱、钙铁、硅铝等分析仪的配套产品，主要用于压制粉末状的样品，使粉状物在样品模内受压后变成块状，以便于放进仪器分析。除此之外它也可用于仪器仪表五金等方面的零件弯曲、冲孔、铆接装配等各种经营工艺中。　　吨位大、体积小适用于较大截面积的粉模压片，或需要较大压力的场合，配上不同形状的模具，可以压出不同形状不同尺寸的片子。如：圆形、方形、长形、环形、六角形、平板形，配上电加热模具温控器/推荐双通道加热，可以在加热过程中压片成型。　手动压片机及模具的使用保养： 1、新诺压片机全部为实验室压片机，与新诺模具配套使用，主要用户粉末成型，使用时将模具放置在压片机中心位置；顺时针拧紧压片机放油阀；旋紧丝杠将模具固定住；前后摇动手柄压杆达到所需压力。 2、使用中需要特别注意的是，模具使用不要超压，以免模具压崩，造成人员伤害；模具使用完要及时清理，长期不适用需涂防锈油干燥环境放置。压片机使用中行程不能打的太高，容易造成拉簧变形，油缸无法回程；压片机长期不用，好保压放置，可有效保证下次的正常使用。 3、压片机有漏油现象或有咔咔的声音，请暂停使用，检查原因，或联系新诺。油缸中油量不足会影响压片机的使用寿命。

产品图片：FTIR-850傅里叶变换红外光谱仪产品简介：FTIR-850傅里叶变换红外光谱仪是港东公司推出的最新款红外光谱仪，具有分辨率高、稳定性好、防潮效果佳、可扩展性强等特点，主要应用于石油化工、有机化学、高分子化学、药品、食品分析等传统领域，还应用于半导体、光学等新技术领域。产品特点：（1）分辨率高最高分辨率可达到0.5cm-1,极大的满足了用户不同情况下的样品测试需要。研究内容FTIR技术及附件分辨率要求快速反应动力学快速扫描4～16cm-1化学结构测定：液体、常规气体、固体（晶体、薄膜等）、无定形体、粉末、高聚物常规固体压片和石蜡糊法、液体、常规气体池和长程气体池、镜面反射、漫反射、ATR2～8cm-1微量样品分析微量固体压片技术、单反射ATR、微量液体池2～8cm-1定量分析峰高法、峰面积法2～8cm-1常压气体分析气体池0.5～1.0cm-1 （2）稳定性好采用动镜动态准直技术，每秒高达130000次的连续动态调整，保证样品检测的超高稳定性，并可保持更好的光谱峰形。采用平面反射镜，没有立体角镜补偿系统干涉仪的&ldquo 光谱失真&rdquo 现象 。抗震能力优，免维护，无需经常调整能量。（3）防潮效果佳除样品仓以外，采用全密封设计，有效隔绝湿气，使干涉仪系统得到很好的保护，同时检测器也得到了有效的保护。超大容量的干燥剂盒，除湿能力比普通傅里叶红外高出八倍，有效的减少了更换干燥剂的频率，极大的提高了用户样品测试的效率。 （4）可扩展性强超大样品室设计，方便用户扩展其它红外附件，如镜面反射附件、漫反射附件、ATR附件、气体池、液体池、偏振附件等。更多红外光谱仪产品信息请登录http://www.tjgd.com 联系我们：天津港东科技发展股份有限公司地址：天津市华苑产业园区鑫茂科技园G座EF单元二层邮编：300384电话: 022-23859771/23858877传真: 022-83711608/83712698

热烈庆祝北京建龙重工集团有限公司（简称"建龙集团"）再一次采购瑞绅葆PrepP-01系列80T压片机。正是瑞绅葆PrepP-01系列80T压片机在充分满足了建龙集团的日常使用需求，赢得了使用工程师的认可，才有了再次的合作。 作为世界上第一家推出80T以上压片机专用于XRF，IR等固体进样技术的厂家，瑞绅葆一直致力于研发出更符合实验室的要求的制样设备，其中PrepP-01系列压片机能够满足绝大多数会分析实验室制样要求，而建龙集团采购的80T压片机，更是瑞绅葆创新性研制的高压制样设备，填补了世界上高压制样设备的空白，很好的满足钢铁行业高压制样需要。简介： 北京建龙重工集团有限公司（简称"建龙集团"）成立于1999年，作为民营企业的代表，在2016年以粗钢产量1645万吨位列全球前50大钢铁企业名单第十七位（1），是一家集资源、钢铁、船运、机电等新产业于一体的大型企业集团。经营的产业涵盖多种资源勘探、开采、选矿、冶炼、加工、机电产品制造等完整产业链条。

山东某质量检测中心通过对多家红外光谱仪生产厂商产品的细数对比仔慎重挑选，天津能谱科技以一流的服务，优质的产品，赢得了该检测中心的青睐，正式达成合作关系 。2017年12月1日，山东某质量检测中心订购一批红外光谱检测套装经过各项检测项目，各项参数均符合客户订购需求，顺利完成备货。本月19日，在能谱科技各部门的紧密配合下，该批设备顺利送往山东青岛，能谱科技工程部张工随货同行，协助现场验收及培训工作。此次合同包含的设备和红外附件比较多，包括iCAN9 傅立叶红外光谱仪、 Lab Press 15T 粉末压片机、 HF-2 压片模具、高纯KBr光谱纯、 红外液体池-固定密封液体池、密封式气体池、红外烤箱、红外光谱谱图数据分析系统、等红外光谱检测分析仪器。上午9点，该批仪器顺利达到客户公司，由于此次设备种类比较多，产品涵盖范围也比较广，因此，此次验收的第一项工作就是对仪器进行交接，交接内容包括确定产品数量、型号规格、主机附件。经过检查之后，到场设备清单与订购设备清单一致，无错发、漏发现象。iCAN9傅立叶变换红外光谱仪属于精密仪器，为避免长途运输对设备造成影响，天津能谱在包装方面有着严格的要求，因此，虽然经过长途运输，仪器外观并没有受影响。随后，张工为客户进行详细的产品说明及操作演示，并且现场记录试验结果。各项结果与标准技术参数一致，设备性能稳定、符合要求。除了对调试设备的性能进行再次质检，操作方法培训也是此次验收工作的一项要点。为了让客户更加清楚的了解设备，张工结合ican9傅立叶红外光谱仪的使用说明书、操作视频以及现场试验全方面、多角度的对该批设备进行培训，确保每一个参与培训的技术员都可以独立操作设备，完成各项试验。验收项目结束后，客户对本次验收情况非常满意，并提出下一批红外光谱分析仪器的采购意向，欲与能谱科技建立长期合作关系，这对天津能谱而言，也是一次莫大的肯定与鼓舞。

鸦片当调料 饮食成&ldquo 瘾食&rdquo 　　原标题：如何在食品安全领域这场&ldquo 鸦片战争&rdquo 中取胜？　　你是不是曾体会到，某种火锅、小龙虾或者擀面皮等特别好吃，吃了还想吃?有没有一家饭店，你经常光顾，隔了一段时间不去就想得慌?你肯定想不到，食品里这&ldquo 给力&rdquo 的味道，有可能是因为被添加了特殊的香料--罂粟壳。(10月30日新华网)　　近来，全国范围内屡屡出现食品调料中添加罂粟壳或罂粟粉，特别是在火锅、火锅底料及小吃类，另外还有可能用于卤味制品，甚至是饮料中。如果长期食用添加了罂粟壳的食品，也必定会产生一定的依赖性。人们长期食用这种食品，会出现发冷、出虚汗、乏力、面黄肌瘦等症状 严重时，可能对神经系统、消化系统造成损害，甚至会出现内分泌失调等症状，最终上瘾，具有潜在的吸食毒品的倾向，给社会造成了极坏的影响。　　罂粟壳被称为是另一种&ldquo 鸦片&rdquo 。目前，罂粟壳充斥着食品市场，不仅在现实的食品市场中可见，网络市场以各种名目也大势宣卖。尽管我们的相关监管和执法部门以及我们身边的群众都在以不同的方式在抵制包裹了&ldquo 鸦片&rdquo 的食品，积极投入到这场无烟火的&ldquo 鸦片战争&rdquo 中，但是，从目前全国情势来看，战果并不明显。　　那么，如何在这场无硝烟的&ldquo 鸦片战争&rdquo 中取得胜利呢?笔者认为，可以从以下几方面入手。　　一是相关部门加强食品源头质量监管，严格市场准入制度，从源头上杜绝&ldquo 罂粟壳加料&rdquo 。　　二是加强食品流通、消费领域的监管，提高食品卫生质量安全水平。充分利用抽查、巡查和专项检查等形式，有组织有计划地开展食品安全的监管工作。建立健全对流通领域食品质量的监测制度，并作为强化对食品质量监管的重要手段。　　三是构建全民参与监督机制。加快推动政府、社会、市场、技术共同参与监管，从根本上解决有限的政府监管力量与无限的监管对象的矛盾。政府引导，积极向群众宣传，发动群众的力量，推动建立&ldquo 社会共治&rdquo 体系，提升基层监管能力，采取举报有奖激励方式，鼓励全民参与食品安全监督的行列中，形成全民监督的氛围，全民共同抵制&ldquo 鸦片&rdquo 食品。　　四是建立健全保障食品安全的行业自律机制。建立健全食品生产和食品安全监管信用档案，强化食品加工企业、食品市场经营者第一责任人意识，加强对经营者的法制和诚信教育，督促企业提高诚信意识、质量意识和守法经营的自觉性，从而建立健全保障食品安全的行业自律机制，更好地对消费者负责。　　五是建立健全食品安全标准和检验检测体系。全面建立与食品安全有关的产品和卫生标准，构建食品安全标准体系，在全社会进行公示。不仅使执法部门之间标准一致，信息共享，执法有章可循，而且增强全社会公民的防范监督意识。同时，充分发挥农业、质检、卫生、商务等部门检测机构的作用，完善检验检测体系，严格资质审核，逐步面向社会，实现资源共享。　　六是加强对违法者的惩处力度。2011年，国家在《加强食品调味品和食品添加剂监管管理的紧急通知》中申明各级食品安全监管部门要按照《食品安全法》及其实施条例的要求，严厉打击此类行为。根据刑法第三百五十二条[非法买卖、运输、携带、持有毒品原植物种子、幼苗罪]非法买卖、运输、携带、持有未经灭活的罂粟等毒品原植物种子或者幼苗，数量较大的，处三年以下有期徒刑、拘役或者管制，并处或者单处罚金。　　在全社会的共同努力下，形成社会共同治理体系，最终在食品安全领域这场&ldquo 鸦片战争&rdquo 中取得胜利，将&ldquo 鸦片食品&rdquo 赶出我们的安全食品市场。

欢迎联系我们申请免费试用！芬太尼类物质已被我国列为“整类列管”的精神药品，其毒性强、衍生物多使得很难在现场检测。以卡芬太尼为例，仅需0.02 g就足以使一名成年男性死亡，芬太尼类物质还会通过皮肤接触引起中毒，严重威胁执法人员的安全；此外，芬太尼具有众多衍生物，大部分具有很强的荧光信号，传统的现场快速检测手段难以有效识别。如何快速、准确的检测芬太尼类物质成为执法人员面临的难题之一。 图片源于网络北京鉴知技术有限公司提供了手持拉曼和便携红外两款设备用于芬太尼的现场快速检测。在保护执法人员安全的前提下，快速检测芬太尼及其众多衍生物，适用于公安、海关、应急管理等执法机构。拉曼光谱和红外光谱均为分子光谱技术，可以准确识别分子结构，此外两种设备可检测的化学物质互为补充，在现场检测中可以配合使用，有效满足执法人员的检测需求。鉴知手持式物质识别仪和毒品爆炸物检测仪解决方案【手持拉曼无接触筛查】使用RS1500检测信封中的芬太尼现在犯罪分子运输毒品的方式多种多样，邮包信件等方式层出不穷，执法人员在遇到可能含有芬太尼类物质的可疑物品时，直接打开检测有中毒风险，拆包装会损毁物品还有误拆风险。鉴知RS1500手持式物质识别仪无需打开包装便可进行检测，可穿过透明/半透明玻璃、塑料，以及信封、彩色HDPE塑料瓶等常见包装，有效降低了接触危险物质的风险，保护执法人员的安全，可满足大部分的现场需求。普通拉曼无法检测到信封中芬太尼的拉曼信号，RS1500可检测到明显信号芬太尼类物质荧光干扰强、衍生物多，传统拉曼难以检测到信号，RS1500采用1064 nm激光波长，有效避免了荧光干扰，可准确识别芬太尼类物质。RS1500配备了包含芬太尼及其众多衍生物在内的谱图库，相关检测能力获得公安部认证，并且支持用户自建库，可以检测最新的芬太尼衍生物。RS1500（蓝色）与普通拉曼（红色）检测卡芬太尼和丁酰芬太尼结果对比现场往往会发现少量的残留物，对于这些颗粒、粉末状的微小样品，难以取样，直接检测又无法确定信号是来自真实样品还是环境干扰。RS1500集成特有的微区成像功能，可将光束准确的聚焦到可疑样品进行检测，确保获得真实样品信息。RS1500准确检测胶带上残留的微量样品更多产品详情，戳此了解！【便携红外快速识别】使用IT2000NE检测粉末样品除拉曼外，鉴知还提供基于红外技术的IT2000NE毒品爆炸物检测仪用于芬太尼的现场快检。IT2000NE配置了含芬太尼类物质在内的红外光谱库，可检测物质种类总数超过10000种，固体、液体、粉末均可快速检测，1分钟以内报出结果。仪器操作简单，无需压片（上图），其搭载智能化操作软件，直接报出物质名称，非专业人员经简单培训后即可熟练使用。芬太尼类物质红外谱图示例 IT2000NE在用于现场分析的红外设备中具有领先的光谱性能，分辨率高达2 cm-1，低波数段可到500 cm-1，可检测的物质种类更多，获得的物质结构信息更丰富，检测结果更可靠，从而让执法人员更具信心！ 更多产品详情，戳此了解！ 【鉴知技术简介】北京鉴知技术有限公司，简称“鉴知技术”，是一家以光谱检测技术为核心的专业公司，产品已广泛应用于缉私缉毒、食品安全、药品检测、液体安检等诸多领域，公司致力于为客户提供更先进的产品和更快捷的物质识别方案。鉴知技术公司源自同方威视技术股份有限公司与清华大学共建的“清华大学安全检测技术研究院”，历经10余年的孵育，公司的核心关键技术达到国际领先水平，专利累计申请数达200余件。公司所拥有的技术获得了教育部科技成果鉴定证书及中国专利优秀奖，相关产品获得了朱良漪分析仪器创新奖之“创新成果奖”、北京市新技术新产品证书、国际发明展览会金奖、中国科学仪器年度优秀新品奖等。

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《煤矸石中主量元素的测定 粉末压片-X射线荧光光谱法》团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年5月15日起正式实施，特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0214-2023煤矸石中主量元素的测定 粉末压片-X射线荧光光谱法2023-05-112023-05-15 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日

浙江浙能技术研究院有限公司通过对多家生产厂商产品参数的仔细对比，经过慎重挑选，天津恒创立达科技以周到的服务，优质的产品，赢得了浙江浙能研究院的青睐，正式达成合作关系。 荧光专用压片机是专门为X射线荧光光谱仪设计配套的设备，该机通过程序自动加压/缓加压、程序控压、自动保压、定时泄压，具有造型美观、安全性等优点，适合实验室研究使用，目前该产品已通过客户验收，并顺利投入使用。 本次合作，恒创科技为浙江浙能研究院提供专业准确的仪器设备，为用户实验提供了便捷方法，从而提高了用户的满意度。恒创科技会继续努力为客户提供优质产品和服务，我们永远在路上。

日前环保部召开新闻发布宣布：“2013年9月《大气污染防治行动计划》（以下简称‘大气十条’）发布实施以来，各地区各部门共同努力，全社会积极参与，‘大气十条’目标全面实现”。 我国煤炭资源丰富，分布广泛，煤田面积约55万平方公里，居世界产煤国家之前列，在我国的能源结构中占有特别重要的位置。但近年由于空气污染非常严重，煤炭的不充分燃烧也是主因之一，如何环保的使用煤炭资源是当前首要解决的问题，各地方都加大科研方面的投入，为早日实现“大气十条”目标不懈努力。 但是煤质样品由于颗粒松散，样品压制时，由于压力不足，样品易掉渣，对XRF设备分析室污染严重，贵州省煤田地质局一直在寻找合适的制样设备。最终采用的瑞绅葆HPS高压压片机，这款压片机是目前世界上第一款压力超过80T的高压制样设备，提供的最高压力为100T，能够满足煤质样品压制要求，制备的样品更加紧密，极大的改善了样片的质量，减少了样品对设备的损害，为“大气十条”的实现作出了自己的贡献。介绍： 贵州省煤田地质局于1959年3月经中共贵州省委批准成立。贵州省不但是煤炭资源大省，也是煤层气资源大省，贵州省煤田地质局实验室为贵州煤炭事业做出了卓越贡献：50多年来基本查清了全省煤炭资源的赋存规律和地质情况，探明了省内各地主要煤田的煤炭资源，奠定了贵州作为我国南方能源基地的重要地位，为国民经济建设和贵州煤炭工业的持续发展做出了重大贡献。同时为省内外培养了大量的检测检验人员，帮助筹建了数十个中小型实验室，在全国享有较高信誉。

近红外协助生物发酵制药过程近红外应用”1介绍抗生素是制药工业中最重要的产品之一，而生物发酵技术是抗生素的主要生产方法。生物发酵制药是利用微生物发酵对药物进行制备生产。目前可以利用发酵工程进行生产的药物原料主要是维生素、激素、抗生素和其他生物分子，根据不同发酵类型可分为微生物菌体发酵、维生素酶发酵、代谢产物发酵、生物工程菌发酵，主要生产的药物则是抗生素类药物、核苷酸药物、氨基酸类药物、激素类药物、维生素类药物等。作为有着悠久历史的中药，其资源异常丰富，在传统生产中也借助发酵这一技术。中药发酵将药食同源的中药材进行萃取提纯，再与优选的益生菌菌群进行厌氧发酵，在合适的条件下，对中药中的有效成分进行转化，将大分子中药经过微生物的作用转化为能够被人体肠道直接吸收的小分子成分，使其药效能更快速地作用于患者。尽管中药非常早期地利用了发酵方法，但其复杂的过程和较为主观的控制手段使得药物质量难以得到有效保证。随着现代生物发酵制药技术在国内逐步发展，传统中药的生产也渐渐迈开现代化的步伐。目前利用现代生物技术可以高效稳定地生产中药。不过无论是哪种生物发酵制药技术，都需要对反应过程进行监控，确保微生物在合适的环境中进行反应。这其中不乏对发酵过程中稳定、压力、湿度、酸碱等条件进行定期监测，还有一项重要指标能够反映当前发酵进行的程度，那就是效价。效价是微生物发酵生产的某种活性物质的含量或活性程度，通常随着发酵时间而增加。通过测定当前发酵液中的效价可以辅助判断发酵过程和其中主产物的浓度，因此需要定期频繁地测定发酵液中的效价。常规检测手段就是取样进行色谱分离，通过相关物质的峰面积等效得出当前效价，也可通过公式进一步换算成具体的活性浓度。虽然色谱检测的方法相对准确，但重复批量的检测依旧会带来不小的工作压力。近红外光谱分析通过无损快速扫描发酵的光谱信息，借助化学计量学方法，就能在数十秒内检测出样品的效价含量，由于近红外是检测样品分子中氢键的倍频和合频振动吸收信息，多数有机物含量以及水分和 pH 也可同时测定。下面介绍的一个案例就是测量发酵液中的效价含量，采用的是 BUCHI NIRFlex N-500 的标准固体测量池搭配透反射盖，实现对发酵液体的光谱扫描。所有检测样品在实验前只经过简单过滤去除杂质。2实验条件检测波长 4000-10000cm-1，分辨率 8cm-1，扫描次数 32 次，每个样品测量三次，共计 171 个样品，其近红外光谱图如下所示。▲ 发酵液近红外光谱图由于效价是根据色谱出峰的峰面积表示，而峰面积数值较大，建模时对其数据大小进行转换，所建模型的效果如下所示。▲ 发酵液效价参考值（横坐标）与预测值（纵坐标）分布散点图发酵液效价模型范围为 1.06 至 64.91，SEC 和 SEP 分别为 1.5 和 1.8，说明该模型能够对发酵液的效价进行快速准确的测定。3结论▲ 步琦傅里叶近红外光谱仪 NIRFlex N-500上述案例中使用的是步琦一款采用偏振干涉的傅立叶变换型的近红外光谱仪，相较经典的傅立叶光谱仪，具有更小巧的造型和更强大的抗震动能力。模块化的测量池可以随时随地方便更换，满足各种形态样品的检测需求。双灯构造及满足多国药典和审计追踪要求的配套软件，为工业生产分析提供便利的解决方案。如果有近红外检测需求，欢迎通过以下方式与我们取得联系。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！二维相关红外光谱分析技术在高分子表征中的应用Applications of Two-dimensional Correlation Infrared Spectroscopy in the Characterization of Polymers本文作者：侯磊，武培怡 作者机构：东华大学化学化工与生物工程学院,上海,201620作者简介：武培怡，男，1968年生. 1985年，南京大学化学系获学士学位，1998年，德国ESSEN大学获博士学位. 1998~2000年在日本触媒研究中心从事研究工作，2000~2017年任复旦大学高分子科学系教授，2017年起任东华大学化学化工与生物工程学院教授. 2001年入选上海市科委启明星计划、上海市教委曙光计划，2003年入选上海市科委白玉兰科技人才计划，2004年入选上海市科委启明星跟踪计划，获得国家杰出青年基金资助、上海市引进海外高层次留学人员专项资金资助，2005年度入选教育部首届新世纪人才计划，2007年入选上海市优秀学科带头人计划，2016年入选英国皇家化学会会士，2017年获陶氏化学“Dow Innovation Challenge Award”. 主要研究方向包括二维相关光谱在聚合物体系中的应用、智能仿生材料、聚合物功能膜等.摘要二维相关光谱作为一种先进的光谱分析方法，具有提高谱图分辨率、解析动态过程等优势，近来在高分子表征中引起了越来越多的关注. 高分子体系涉及了丰富的相互作用和复杂的结构，分子光谱是常用的表征手段，而借助二维相关光谱分析技术，能够有效识别精细结构、判别动态变化机制，从而显著丰富和完善分析结果. 本文重点围绕二维相关红外光谱，简述了发展历史和基本原理，随后结合实际过程，介绍了相关实验和分析技巧，最后列举了其在高分子表征中的典型应用，展示了二维相关红外光谱分析的特点，具体涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散、天然高分子的结构表征等研究. 希望通过本文的介绍，能够帮助读者更好地理解二维相关光谱，进一步拓展其在高分子领域中的应用.AbstractTwo-dimensional correlation spectroscopy (2Dcos) is an advanced analysis method, which holds great advantages in improving spectral resolutions and interpreting dynamic processes, and has attracted great attention in the field of polymers. Molecular spectroscopy is frequently applied in the characterization of polymers, which involves abundant molecular interactions and complex structures. Under the help of 2Dcos analysis, fine structures as well as dynamic mechanisms within the polymer systems can be effectively identified, thus significantly enriching and improving the analysis results. In this paper, we will mainly focus on the two-dimensional correlation infrared spectroscopy (2DIR). Firstly, the history and basic principles of 2Dcos are briefly introduced. Then, some relevant experimental and analytical techniques are presented based on the actual process. Finally, typical applications of 2DIR in the polymer characterization are demonstrated and the features thereinto are also shown. Particularly, the response mechanisms of temperature-responsive polymers, complex molecular interactions in stretchable ionic conductors, diffusion processes of small molecules in polymer matrix and structures of natural polymers are investigated. It is hoped that this paper will help readers better understand 2Dcos and further expand its applications in the field of polymers.关键词分子光谱   二维相关光谱   高分子   分子相互作用 KeywordsMolecular spectroscopy   Two-dimensional correlation spectroscopy   Polymer   Molecular interactions  高分子材料体系涉及丰富的相互作用和多级结构，这是决定材料最终性能的关键. 分子光谱(红外、拉曼光谱)作为表征高分子材料的常用手段，一方面可以检测不同化学结构/组分所对应的官能团，依据特征吸收峰强度和位置，实现对高分子化学结构的鉴别，另一方面，可以基于不同官能团特征吸收峰的强度和位置变化，判别基团所处的物理或化学环境，实现对体系中复杂相互作用的解析. 随着高分子材料的发展，体系趋向多样化、多功能化，而传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力有限等问题，一定程度限制了分子光谱在复杂高分子体系的应用拓展.二维相关光谱(Two-dimensional correlation spectroscopy，2Dcos)作为一种先进的光谱分析手段，尤其适合于从分子水平探讨各类外扰作用下复杂高分子体系涉及的结构和相互作用变化. 相较于传统的一维光谱，二维相关光谱的优势在于：(1)对于包含许多重叠峰的复杂谱图，起到图谱简化的作用；(2)通过将原始谱图在第二维度上延伸，能够明显提高原始一维谱图的分辨率；(3)谱峰的相关性可帮助判断体系中的相互作用以及峰归属；(4)可用于确定外界刺激下不同过程的发生次序. 本文首先将结合二维相关光谱的发展历史，介绍其基本原理. 其次，围绕动态谱图获取和二维相关分析，介绍二维相关光谱的一些实验和分析技巧. 最后，结合具体体系，重点阐述二维相关光谱在高分子表征中的应用.1 基本原理1.1 发展历史二维相关光谱分析方法的基本概念最早起源于核磁共振(NMR)领域. 二维核磁共振(2DNMR)谱通过多脉冲技术激发核自旋，采集原子核自旋弛豫过程的衰减信号，最后经双重傅里叶变换得到[1]. 通过将核磁信号扩展到第二维度，可以显著提高谱图的分辨率，并且有效简化包含许多重叠峰的复杂光谱. 与此同时，通过选择相关的光谱信号，可以鉴别和研究分子内/间的相互作用. 尽管二维光谱技术在核磁领域取得了快速发展，却在很长一段时间内未能深入到其他光谱分支，如红外、拉曼、紫外-可见吸收、荧光光谱等. 阻碍二维光谱技术发展的一个根本原因在于多重射频脉冲的二维核磁技术可以成功地在精密而昂贵的核磁仪器上实施，却不能在普通的红外、拉曼和紫外-可见吸收等光谱仪器上实现. 因为这类光谱的时间标尺(time scale)远小于核磁共振[2]. 一般来说，核磁时间标尺数量级在毫秒到微秒之间，而红外吸收光谱观察分子振动的时间标尺在皮秒数量级，因此产生二维红外光谱必须采用特殊的新途径.二维相关光谱概念上的突破是由特拉华大学(University of Delaware)的化学家Noda[3,4]提出的. 他把核磁实验中的多重射频励磁看作是一种对体系的外扰(外部扰动). 施加于体系的外扰可以多种多样，如热、磁、机械、电场、化学甚至声波等. 每种外扰对体系的影响是独特而有选择性的，并由特定的宏观刺激和分子相互作用的机理所决定. 因此，包含在动态光谱中的信息类型是由外扰的方式和电磁波的种类所决定的. 外扰的波形没有任何限制，从简单的正弦波、脉冲、到随机的噪音或静态的物理量(如时间、温度、压力等)的变化均可应用于外扰. 由此，Noda设计出一种完全不同的二维光谱实验技术，他用外扰来激发被检测体系的分子，由于被激发分子的弛豫过程慢于振动光谱的时间标尺，因而可使用时间或温度等外扰分辨振动光谱(红外、拉曼)技术来跟踪研究被检测体系受外界扰动而产生的动态变化，结合数学中的相关分析技术，将原有的光谱信号扩展到第二维度，从而得到二维相关光谱(如图1所示). 二维相关光谱实际研究的就是动态光谱的变化[5,6]. 此后，随着二维相关光谱技术的发展，逐渐在荧光光谱、X射线衍射谱、凝胶渗透色谱等也得到了应用. 总体而言，二维相关光谱分析在红外光谱中的应用最为成功，这主要是由于红外光谱的信噪比相对较高，具有高灵敏度、高选择性和非破坏性等特点，能够在分子结构和链段运动等方面提供丰富信息. 另一方面，红外光谱的谱峰重叠严重，解析起来存在一定困难，二维相关光谱的引入可以很好地解决这一问题. Fig. 1 Acquisition procedure of generalized 2D correlation spectra. In the 2D synchronous and asynchronous spectra, red colors represent positive intensities while green colors represent negative ones.1.2 计算原理二维相关光谱考虑外扰变量下(如时间、温度、压力、浓度、电场、磁场等)光谱强度y(v, p)的变化情况，其中v为光谱变量，可以为任何光谱量化的参数，如红外波数、拉曼位移、紫外波长、X射线散射角等，p为外扰变量，可以是任意合理的物理或化学变量，如时间、温度、压力、电场强度、浓度、pH、离子强度等. 对于体系在一定外扰区间(1~N)下引起的动态光谱y˜(v, p)定义为[2,5]：y¯(v)为体系的参考光谱，通常选为平均谱. 参考光谱的定义为实际过程中，可以选择某一个参考点p = Pref处的光谱作为参考光谱. 参考点可以是实验的初始状态或结束状态，也可以直接简单地设为0，这种情况下，动态光谱即为我们观察到的光谱强度.二维相关强度X(v1, v2)表示在外扰变量区间内，对光谱变量v1和v2光谱强度变化y˜(v, p)的函数进行比较. 由于相关函数是计算2个互不依赖的光谱变量v1和v2处强度的变化，因此可以将X(v1, v2)转变为复数形式[2]：这里，组成复数的相互垂直的实部和虚部分别称作同步和异步二维相关强度. 同步二维相关强度Ф(v1, v2)表示随着p值的变化，v1和v2处光谱强度的相似性变化，而异步二维相关强度Ѱ(v1, v2)则表示光谱强度的相异性变化.二维相关光谱的快速计算方式在于对动态光谱进行Hilbert-Noda变换，将其从外扰域转换到频率域上，最终得到二维相关光谱[2,5].二维相关同步谱：二维相关异步谱：其中Mjk代表Hilbert-Noda转变矩阵的第j行第k列的元素，表示为：1.3 解谱规则二维相关光谱图包含同步谱和异步谱2类，图1展示了典型的同步和异步谱图.1.3.1 二维相关光谱同步谱图二维相关光谱同步谱图表现了给定2波数v1和v2处光谱强度的同步或者一致变化. 同步谱图沿对角线(对应于光谱坐标v1 = v2)方向对称，其中相关峰可以出现在对角线上，也可以出现在对角线外. 落在对角线上的相关峰称作自动峰，自动峰强度对应于外扰过程中光谱变化的自相关函数. 在同步谱中，自动峰的强度始终为正，代表了对应波数下光谱强度动态波动的整体程度. 所以，在动态谱图中表现出更大程度强度变化的区域对应的自动峰越强，而那些基本保持不变的峰自动峰强度小甚至没有自动峰. 交叉峰处于同步谱图的非对角线区域，表现了不同波数光谱信号的同步变化. 这样一种同步的变化，反过来，预示着2波数间可能存在一定的相关性. 尽管自动峰的强度始终为正，但交叉峰的强度可正可负. 如果2波数的交叉峰为正，说明这2个波数对应的光谱强度在外扰下同时增加或者同时降低；如果两波数的交叉峰为负，说明这2个波数对应的光谱强度一个增加另一个降低.1.3.2 二维相关光谱异步谱图异步谱图呈现了2个给定波数v1和v2处光谱强度的异步或者相继变化，它关于对角线反对称. 异步谱图中只有交叉峰，而无自动峰. 异步交叉峰只有在2个给定波数的光谱强度发生异相(如延迟或加快)变化时才出现. 这一特点尤其可以帮助区分光谱中的来源不同的重叠峰. 于是，外扰过程中，混合物中的不同组分、材料中的不同相或者化学基团经历不同的变化对光谱强度的贡献能够得以辨别. 即使是2个谱带靠的很近，只要它们的瞬间特征或者时间依赖光谱强度变化模式存在本质不同，它们之间便会出现异步交叉峰. 所以异步交叉峰的出现意味着这些谱带有着不同的来源或者是不同分子环境下的官能团. 异步谱图的交叉峰可正可负，而异步谱图中交叉峰的符号可以用来辅助判断谱带在外扰过程中的变化次序.1.3.3 二维相关光谱读谱规则利用同步和异步谱图的交叉峰，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为方便表述，将同步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Φ(v1, v2)，将异步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Ψ(v1, v2). 根据Noda规则[5]：(1)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v1谱带处的强度变化发生先于v2谱带处的强度变化(表示为v1→v2)，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1；(2)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v1→v2. 简单说来，如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号一致(都为正或者都为负)，则v1→v2；如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号不一致(一个为正而另一个为负)，则v2→v1.2 实验技巧二维相关光谱作为一种有效的光谱分析手段，是针对一系列动态光谱的数学分析，具体可分为2个过程：动态谱图获取和二维相关分析. 本节将结合实际操作过程，介绍二维相关红外光谱的一些实验和分析技巧.2.1 动态谱图获取2.1.1 样品制备对于固体聚合物样品，溴化钾压片法制备的样品可直接用于透射红外光谱测试；另外，还可使用溶液铸膜(solution casting)法在红外窗片上直接制备得到适合透射红外光谱测试的薄膜. 对于溶液样品，主要应考虑样品的密封问题，避免测试过程中溶剂的挥发. 此外，水溶液或者水凝胶样品，为避免H2O分子的红外吸收对高分子链上C―H和C＝O基团吸收峰的影响，可以用D2O作溶剂.2.1.2 测试条件测试模式方面，为得到高信噪比的红外光谱图，一般使用透射模式进行数据采集. 特殊的样品也可选用其他附件，例如对样品表面进行研究时可选用ATR附件. 测试条件方面，为兼顾扫描时间和信噪比，可设置红外谱图分辨率为4 cm-1，扫描次数为32次.2.1.3 测试环境二维相关光谱的特点在于只对光谱的变化敏感，能够显著放大一系列动态光谱的变化情况. 不论样品浓度、厚度如何，如果其处于静态，不发生变化，则对应的二维相关光谱无任何信号. 因此，为了使二维相关光谱的信号只来源于样品本身的结构变化，需要保证测试过程中环境的相对稳定，排除测试环境变化引起的水或二氧化碳吸收峰变化的干扰. 通常，可以借助干燥空气或者氮气吹扫，待测试环境稳定后进行背景采集，随后开展一系列动态光谱的采集.2.2 二维相关光谱分析将采集的一系列动态光谱在特定的软件上进行数学处理，即可得到二维相关光谱同步和异步谱图. 目前，能够快速获得二维相关光谱的软件种类很多[7]，大都是免费获取或者是商业化的软件，包括2D Shige、TDCOS、Mat2DCorr、2DCS、Midas 2010、R corr2D、Python Scikit Spectra、Python NumPy等. 关于二维相关光谱的谱图分析，重点在两部分：精细结构的分辨和动态过程的解析. 二维相关光谱异步谱可以区分光谱中来源不同的重叠峰，将异步谱中谱峰对应的波数进行基团归属，即可分辨体系的精细结构. 此外，通过结合同步谱和异步谱交叉峰的符号，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为了方便解析复杂体系谱峰响应的先后次序，根据Noda规则，本课题组提出了一种简便的判断方式[8]. 如表1、2所示，分别读出了图1异步谱中所有谱峰对应的波数及其在同步和异步谱中交叉峰的符号(强度正负)，之后将其对应一一相乘，结果如表3所示. 该表中每一个正值都代表它所对应的横轴的波数先于或快于纵轴的波数响应，而每一个负值代表它所对应的横轴的波数后于或慢于纵轴的波数响应. 基于此，可以直观地得出对应动态过程的谱峰响应次序(“→”表示先于或快于)：1647→1628→1622→1615 cm-1.Table 1 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 2 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 3 The final results of multiplication on the signs of each cross-peak in synchronous and asynchronous spectra.3 典型应用基于二维相关光谱在判断精细结构和解析动态过程的优势，本节将结合本课题组的研究工作，介绍二维相关光谱在高分子表征中的应用，主要涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散机理等.3.1 温度响应高分子的响应机制温度响应高分子能够在外界温度发生变化时改变自身的物理或化学性质，形成对环境的感应并产生反馈，在智能传感、药物缓释、可控驱动、过滤分离、智能窗户等领域得到了广泛关注和应用[9~11]. 温度响应高分子的响应过程往往源于分子结构或链构象的变化，分子光谱(红外、拉曼光谱)对分子基团及相应的相互作用十分敏感，非常适合于研究其中的响应机理. 传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力低以及难以捕捉动态过程等不足，借助二维相关光谱分析，可以对温度响应高分子的精细结构和动态响应机制进行深入解析，探讨其中的构效关系.聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)在水溶液中呈现LCST (lower critical solution temperature)型转变，即升温过程发生相分离，相转变温度约为32 ℃[12]. PNIPAM分子链同时存在亲水的酰胺基团和疏水的碳链骨架、异丙基侧基，利用变温红外光谱对PNIPAM水溶液升温过程进行跟踪，观察到vas(CH3)和vs(CH2)吸收峰波数的降低以及Amide I区域1625和1649 cm-1处吸收峰的相互转化，表明聚合物链C―H基团的脱水和分子间/内氢键C＝O… H―N的形成. 基于二维相关光谱分析，获取了PNIPAM水溶液相分离的微观动力学机理：温度升高首先发生侧基CH3的两步脱水，随后是主链的塌缩和聚集，最后为酰胺氢键的形成，并最终导致了相分离[13].PNIPAM的LCST型转变对溶剂组成也十分敏感. 尽管水和甲醇都是PNIPAM的良溶剂，但在两者以一定比例混合的状态下对PNIPAM则为不良溶剂. 例如：当甲醇和水的体积比为0.35:0.65时，PNIPAM在该混合溶剂中的LCST约为-7.5 ℃，这种现象称为“共不溶”现象. 利用红外光谱和二维相关光谱分析研究PNIPAM在水/甲醇混合溶剂中温度响应行为[14]，传统一维红外光谱分析表明，相比于纯水溶液，PNIPAM链在水/甲醇混合溶剂中处于塌缩的状态，并且PNIPAM和甲醇的相互作用明显被削弱了，这主要归因于混合溶剂中水-甲醇团簇的形成导致了PNIPAM链水合位点的减少. 进一步的二维相关红外光谱分析证实了水-甲醇团簇对PNIPAM链水合过程的抑制作用.除此之外，本课题组还探讨了其他LCST型聚合物的转变机理[15~19]、共聚(无规共聚、嵌段共聚)结构对温敏聚合物相变行为的影响[20~22]、温度响应水/微凝胶的体积转变过程[23~25]等，相关工作已进行过系统总结[26,27]，这里不再赘述.水凝胶结构与生物组织十分相近，在仿生皮肤等领域获得了广泛关注. 将两性离子单体与丙烯酸(acrylate acid, AA)共聚，通过调节盐浓度，制备得到具有优异可塑性、可拉伸性、自愈合性的超分子聚电解质水凝胶[28]. 同时，聚电解质的离子传输性质赋予了水凝胶对温度、应变、应力的多重感知功能. 基于对干态和湿态凝胶的红外光谱解析，获取了该水凝胶涉及的丰富的分子间/内相互作用，包括聚丙烯酸(PAA)链段羧基之间的氢键相互作用、两性离子链段中磺酸根与季铵盐的静电相互作用、PAA链段羧酸根和两性离子链段季铵盐的静电相互作用等，而这些丰富的分子间/内相互作用是该超分子水凝胶力学性能的决定性因素. 在此基础上，用甲基丙烯酸(methyacrylate acid, MAA)取代丙烯酸，即在PAA链段引入疏水的α-甲基，通过调节MAA和两性离子单体的比例，实现了超分子水凝胶在LCST和UCST (upper critical solution temperature)行为之间的转变[29]，如图2所示. 具体地，当两性离子单体与MAA质量比大于1时，聚合物在水溶液中表现出UCST行为；当两性离子单体与MAA质量比等于1时，聚合物在宽的温度范围(10~80 ℃)内均不溶于水；两性离子单体与MAA质量比小于1时，聚合物在水溶液中表现出LCST行为. 同时，LCST和UCST可以通过两性离子和MAA单体的共聚比例方便地进行调节. 二维相关红外光谱从分子水平有效揭示了这一体系独特相行为的产生原因. 结果表明，羰基氢键结构的转化是LCST型水凝胶相行为的驱动力，而磺酸根涉及相互作用(水合作用、静电作用等)的变化是UCST型水凝胶相行为的驱动力.Fig. 2 (a) The chemical structure of the polyzwitterion Turbidity curves and typical photos for the (b) UCST- and (c) LCST-type hydrogels Temperature-dependent FTIR spectra (d, e) and 2D correlation spectra (f, g) of typical UCST- and LCST-type hydrogels (Reprinted with permission from Ref.[29] Copyright (2018) American Chemical Society).在天然的阳离子多糖(季铵化壳聚糖)中原位聚合亲水的阴离子单体(AA)，构筑了具有温度、pH、机械力、电学等刺激响应行为的双网络聚电解质水凝胶. 该水凝胶同时集成了生物相容、离子传输、黏附、可拉伸、自愈合等多种功能，可作为仿生离子皮肤用于监测压力、温度、pH、电信号等刺激引起的生理信号变化[30]. 值得注意的是，该离子皮肤具有温度可调的黏附性，即升温黏附强度提升，降温黏附强度下降，例如水凝胶在猪皮上37 ℃下的黏附强度是20 ℃下的5.5倍，且具有良好的循环稳定性，这主要源于聚电解质水凝胶的UCST型转变. 季铵化壳聚糖由疏水主链和亲水的季铵盐基团组成，具有两亲性结构，通过改变聚合过程中AA组分的比例，可以实现对双网络聚电解质水凝胶相变行为的调控. 利用温度分辨红外光谱及二维相关分析对水凝胶的温度响应机理进行研究，结果表明体系的UCST型转变源于焓变驱动的季铵化壳聚糖与PAA链段间离子相互作用的解离和氢键作用的增强. 关于水凝胶的黏附性，涉及了丰富的分子相互作用，如PAA与基体间的氢键、季铵化壳聚糖与基体间的疏水相互作用、离子相互作用等. 二维相关红外光谱分析表明，升温相变过程中离子对解离，释放了大量解离的羧基，促使了PAA链段中羧基二聚体之间强氢键以及与季铵化壳聚糖链段羟基之间氢键的形成，提高了水凝胶的强度. 同时，水凝胶中羧基二聚体的形成有利于氨基的质子化，从而改善了组织黏附性.聚甲基丙烯酸(PMAA)在合适的水环境中也可表现出LCST型相转变[31]. 通过在PMAA水溶液中引入AlCl3等无机盐，调节盐浓度，实现了体系相转变温度的广泛可调，并构筑了具有多级结构、可实现紫外-可见-红外宽谱带光管理的新型水玻璃. 该水玻璃不仅可以可逆地切换可见光区域的透射率，阻挡紫外和红外光，还具有缺口不敏感性、自我修复断裂和划痕的功能. 借助二维相关红外光谱可对该水玻璃的动态响应机制进行解析，经分析，PMAA链段上不同化学基团在升温过程的响应次序为：α-甲基→亚甲基→羧基，表明疏水的α-甲基的脱水合是该体系相转变过程的驱动力，导致了聚合物主链的塌缩以及羧基之间氢键结构的解离. 此外，温度分辨小角X射线散射(SAXS)、微小角中子散射(VSANS)光谱证实了聚合物链塌缩引起的散射强度增加，从而产生可见光透过率的变化.一些聚电解质复合物在水溶液中也表现出热致相转变行为[32]. 通过调节典型聚电解质复合物——聚苯乙烯磺酸盐/聚二烯丙基二甲基铵在溴化钾水溶液中的浓度，同时观察到了LCST和UCST型相转变现象：低浓度下，聚电解质复合物呈现UCST型固液相转变；高浓度下，聚电解质复合物则表现为LCST型液液相分离. 基于温度分辨拉曼光谱和二维相关光谱分析，深入研究了体系中的水合效应和阴-阳离子相互作用. 研究发现，在水溶液中，聚电解质复合物的阴-阳离子相互作用呈现2种状态：直接接触型离子对(contact ion pairs, CIPs)和溶剂分离型离子对(solvent-separated ion pairs, SIPs). 聚合物浓度较低时，疏水的聚电解质链段使得阴-阳离子直接结合，CIPs占主导，而温度的升高导致了CIPs的解离，从而引起体系的UCST型转变；聚合物浓度较高时，CIPs比例低，升温导致了阴-阳离子的结合，从而引起体系的LCST型转变. 二维相关拉曼光谱分析则给出了相转变过程中的基团衍化次序，进一步揭示了聚电解质复合物两种截然不同的相转变机理：UCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐减弱的解离过程，即“CIPs→SIPs→自由离子”，而LCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐增强的缔合过程，即“自由离子→SIPs→CIPs”(图3). Fig. 3 2D correlation synchronous and asynchronous Raman spectra of polyelectrolyte complexes with (a) UCST- and (b) LCST-type transitions (c) Schematic illustration of the phase transition mechanisms (Reprinted with permission from Ref.[32] Copyright (2020) American Chemical Society).将温度响应聚合物引入分离膜，能够赋予膜材料温度响应功能，实现可控的物质分离[33]. 利用温敏性聚N-乙烯基己内酰胺(PVCL)和非温敏性聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)协同稳定金属有机框架(MOF)纳米片，并进一步抽滤得到层层堆叠的温度响应纳米片复合膜. 其中PVCL提供温敏性，PVP提供支撑作用，PVCL和PVP的协同作用使得在升降温循环过程中，层间纳米孔道体积既可以同步增大和缩小，而层间距维持稳定. 所得MOF纳米片复合膜水通量及对染料截留能力具有温度敏感性. 温度升高，PVCL链塌缩使得层间纳米孔道体积增大，因而水通量增大，且升降温循环过程稳定性良好. 将尺寸相近的3种染料分子(亮绿、中性红、结晶紫)混合液进行过滤测试发现，随温度升高，尺寸较小的亮绿和中性红分子截留率下降明显高于结晶紫. 值得注意的是，对不同温度下滤液的紫外-可见光谱进行二维相关光谱分析，可以得到不同染料随温度升高的流出顺序：亮绿→中性红→结晶紫，证实了复合膜中纳米孔道尺寸随温度升高而逐渐增大. 利用二维相关红外光谱进一步对纳米片复合膜的温度响应机制进行了解析，结果显示，PVCL链段在升温过程的脱水和塌缩作为复合膜温敏行为的驱动力，降低了MOF纳米片的界面润湿性，最终导致纳米孔道的变化，而PVP链段在这一过程中并未发生明显变化，主要起到层间支撑作用(图4).Fig. 4 (a) Temperature-dependent FTIR spectra of the composite membrane (30-60 ℃). The arrows indicate the spectral variation trends at different wavenumbers (b) 2D correlation synchronous (left) and asynchronous (right) spectra of the composite membrane (c) Schematic illustration of the "smart" membrane separation performance (Reprinted with permission from Ref.[33] Copyright (2020) Springer Nature).3.2 可拉伸离子导体中复杂相互作用的揭示生命系统的生理活动与离子传导密切相关，譬如皮肤和神经纤维须通过离子传导电信号实现环境感知和运动反馈. 可拉伸离子导体是模拟弹性生物组织离子传输的重要材料，在仿生皮肤、人工肌肉、可拉伸储能、软机器人等领域取得了广泛应用.在进行可拉伸离子导体的构筑时，往往需要兼顾力学和离子传导等性能，其中涉及了丰富的分子相互作用. 本课题组围绕可拉伸离子导体，在对体系分子内/分子间相互作用机理的研究基础上，提出了一系列调控力学、电学和光学性质的分子设计. 例如：利用纳米级无定形矿物粒子和天然多糖的离子作用，调节物理交联PAA的黏弹性，所构筑的仿生皮肤可以快速自修复，且具有更高的应力响应灵敏度[34]；基于AA和两性离子共聚物，选择结构匹配的离子液体，通过带电荷基团之间的离子协同效应构筑了导电纳米通道，氢键作用实现了导电通道和动态交联网络之间的协同效应，所制备的本征可拉伸导体材料透明性好、可拉伸性能突出(10000%)[35]；基于聚阴离子和聚阳离子间的弱氢键相互作用构筑了一种聚离子弹性体，所得聚离子弹性体高度透明，具有接近生物组织的力学性能和感知功能，并且可以实现同步的致动和反馈效果[36]；利用含氟聚离子液体与离子液体之间的离子-偶极和离子-离子相互作用，设计了一种可水下通信的光学伪装离子凝胶，该离子凝胶透明、力学性能可调、可3D打印，且具有水下自愈合、水下黏附、导离子等功能[37]. 二维相关红外光谱的优势在于从动态过程中识别体系的精细结构和复杂相互作用，因而是研究离子凝胶/弹性体中分子相互作用机制的有效手段.通过合理调控分子间/内相互作用，设计制备了一种基于天然小分子α-硫辛酸(α-thioctic acid, TA)的可涂覆离子凝胶油墨(图5)[38]. 在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯([EMI][ES])存在的条件下，TA室温即可进行浓度诱导的自发开环聚合，得到稳定、透明、高拉伸且自愈合的离子凝胶弹性体. 该弹性体易溶于乙醇，因而能够方便地涂覆到任意表面，赋予涂覆体稳定的离子导电能力和应变感知功能. 利用红外光谱等手段探讨了离子凝胶中离子液体对聚硫辛酸(polyTA)的稳定机制：相比于纯的polyTA体系，离子凝胶的COOH伸缩振动区域在1734 cm-1出现了明显的肩峰，而离子液体的S＝O伸缩振动峰在离子凝胶中呈现了明显的红移，表明polyTA的羧基与硫酸乙酯阴离子形成了COOH… [ES]氢键. 分子动力学模拟结果表明了COOH… [ES]氢键的热力学稳定性，同时该氢键能够有效降低polyTA的势能. 因此，离子液体主要通过阴离子ES与polyTA基间形成强氢键而稳定polyTA. 二维相关红外光谱则揭示了离子凝胶升温过程不同化学基团的响应次序：COOH… [ES]氢键→羧酸二聚体→自由羧基，说明COOH… [ES]氢键对温度变化最敏感，进一步证实了COOH… [ES]氢键对于稳定polyTA离子凝胶的重要作用. Fig. 5 (a) Schematic illustration of the COOH[ES] H-bonding in the ionogel (b) ATR-FTIR spectral comparison among ionogel, [EMI][ES] and neat polyTA (c) Temperature-variable FTIR spectra of the ionogel in the C＝O stretching region from 25 °C to 151 °C Perturbation-correlation moving window (d) and 2D correlation synchronous and asynchronous spectra (e) generated from (c). (Reprinted with permission from Ref.[38] Copyright (2021) Wiley).受指纹结构启发，构筑了一种具有共形和可重复编辑褶皱结构的本征可拉伸离子导电芯鞘纤维[39]，其中，纤维芯层为离子凝胶弹性体，鞘层为氟橡胶，芯鞘界面借助共价交联网络和离子-偶极相互作用实现协同拓扑互锁和物理黏附. 经过表面褶皱结构的优化，该离子纤维拉伸应变感知灵敏度(gauge factor)可提升至10以上，超过了绝大多数可拉伸离子导体应变传感器. 利用红外光谱对离子凝胶芯层的分子相互作用进行研究，发现其中涉及了离子液体阳离子咪唑环上C―H与聚合物侧基乙氧基间的氢键、聚合物链段C＝O间的偶极-偶极相互作用、离子液体阴-阳离子间的弱静电相互作用等，而这些都对离子凝胶的高拉伸行为做出了重要贡献. 基于对芯层和鞘层力学性能的研究，发现表面褶皱形成的主要原因在于，高模量的氟橡胶鞘层弹性回复率显著低于离子凝胶芯层，在应变回复过程中造成了芯层和鞘层的界面失稳. 随着预应变的增加，弹性回复率差异变大，从而导致更加密集的褶皱结构. 此外，形成的表面褶皱可通过加热至60 ℃完全消除，从而赋予纤维可重复编辑褶皱的能力. 二维相关红外光谱揭示了离子凝胶芯层高温下残余应变的消除主要源于聚合物链段C＝O间偶极-偶极相互作用的减弱和构象重排，而氟橡胶鞘层由C―F间偶极-偶极相互作用锚定的链构象也可以通过加热消除.通过在强氢键交联的PAA网络中引入熵驱动的弱交联两性离子超分子网络，产生竞争机制，设计制备了一系列透明、抗冻、保湿、黏附、高拉伸、高回弹、自愈合、应变硬化、导质子、可重复加工等综合性能优异的离子皮肤(图6)[40]. 不同于传统水凝胶和离子凝胶，该离子弹性体不含大量溶剂，仅含有少量达到吸湿平衡的水分子，这使得分子间的羧酸二聚体氢键足以交联PAA分子链而形成强交联网络，而弱交联的两性离子超分子网络则提供柔性. 通过红外光谱、核磁共振谱和力学松弛等实验探讨了这一二元网络体系中的分子相互作用. 其中，具有较低pKa值的两性离子的存在使得PAA轻度去质子化，游离的质子是主要载流子. 去质子化的PAA与两性离子的阳离子端也可以发生离子缔合. 利用变温红外光谱并结合二维相关光谱分析，验证了体系中的3种主要分子相互作用，并根据它们对于温度的响应顺序判别了其结合强度，即PAA链段羧酸二聚体氢键 PAA-甜菜碱离子相互作用 甜菜碱-甜菜碱离子相互作用，这一光谱表征结果为该离子皮肤强弱协同竞争网络的分子设计提供了重要依据. Fig. 6 (a) Temperature-variable FTIR spectra of PAA/betaine ionic elastomer upon heating (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra generated from (a) FTIR (c) and 1H-NMR (d) spectra of PAA, betaine, and PAA/betaine (e) Schematic illustration of PAA/betaine elastomer and the order of interaction strength among the three main interacting pairs (Reprinted with permission from Ref.[40] Copyright (2021) Springer Nature).3.3 小分子在聚合物基质中的扩散聚合物生产和加工的许多工序都涉及小分子物质在聚合物基体的扩散，研究这类扩散行为具有重要的理论和实践意义. ATR-FTIR光谱可对小分子在聚合物基质中的扩散过程进行实时、原位、快速、多组分检测，能够同时获取扩散系数和分子层面相互作用等信息. 扩散装置示意图如图7所示，聚合物基体处于ATR晶体和扩散物质之间，当扩散物质从聚合物基体的上表面扩散至下表面时即可被检测到. 随着时间的增加，与扩散物质相关的特征吸收峰强逐渐增大直至扩散平衡(扩散谱图，图7(b)). 以扩散时间为横坐标、扩散物质特征吸收峰强度/面积为纵坐标作图，即可得到扩散曲线(图7(c)). 结合二维相关光谱分析，可以提供动态扩散过程结构与相互作用的变化信息，有助于解析扩散机制[41~45].Fig. 7 (a) Schematic illustration of the diffusion experiments by ATR-FTIR spectroscopy (b) typical diffusion spectra (c) a typical diffusion curve.基于朗伯比尔定律和菲克扩散模型，Fieldson等[46]建立了基于ATR-FTIR光谱测试计算扩散系数的公式：其中这里，At为扩散时间t时，特征红外吸收峰的强度或面积；A∞为扩散达到平衡时，特征红外吸收峰的强度或面积；L为聚合物薄膜基体的厚度；D为扩散剂的扩散系数；γ为光波在聚合物基体中渗透深度的倒数，可表示为：其中，θ (θ = 45o)为红外光的入射角；n1和n2分别为聚合物和ATR晶体的折光指数；λ为红外光的波长. 基于以上扩散方程对ATR-FTIR光谱测试得到的扩散曲线进行拟合，即可得到相关扩散系数. 此外，根据曲线拟合情况可以判断该扩散过程的扩散模型.利用时间分辨ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱分析技术对水分子在乙基纤维素(EC)基薄膜中的扩散行为进行系统研究[47]. 分析表明，水分子在EC中的扩散行为符合菲克扩散模型，通过对扩散曲线的拟合计算得到了相关的扩散系数. 此外，探讨了EC中增塑剂(柠檬酸三乙酯)含量对水分子扩散行为的影响，结果表明，增塑剂的添加不影响水分子的扩散模型，主要起到加速水分子扩散的作用，这主要源于增塑剂的加入改善了EC链的活动性而提高了EC基体的自由体积(free volume). 利用二维相关光谱对水分子羟基伸缩振动区域扩散谱图进行解析，观察到在整个扩散过程中，主要存在着4种类型的水分子，即本体水(强氢键作用)、团簇水(中等强度氢键作用)、相对自由的水分子(弱氢键作用)以及自由的水分子(极弱氢键作用). 依据Noda规则，判别出不同状态水分子扩散的先后顺序：团簇水→本体水→相对自由的水分子或自由的水分子，表明扩散首先来自体积较小、相对弱氢键结合的团簇水，其次才是大量的本体水，而随着扩散过程的进行，部分水分子与聚合物基体相互作用而脱离团簇水或本体水，产生了(相对)自由的水分子.EC被广泛用作药物包衣材料以实现药物缓释的功能，利用ATR-FTIR光谱对药物分子在EC基薄膜中的扩散行为进行实时监测可以有效模拟这一药物缓释过程(图8)，从而为EC基药物包衣材料的配方优化提供理论指导[48]. 扩散谱图直观呈现了体系中各组分的变化情况，包括水分子(1637 cm-1)和药物分子(1569 cm-1)特征吸收峰强度的上升，增塑剂(1737 cm-1)特征吸收峰强度的下降等，表明水分子和药物分子在EC基薄膜中的扩散以及薄膜中增塑剂的部分溶解. 定量分析结果表明，扩散主要包含3个阶段：(A)水分子扩散；(B) EC膜吸水饱和，水扩散停止并溶解EC基体中的致孔剂；(C) 随着致孔剂的溶解，EC薄膜中形成孔道，使得药物分子和水分子共同扩散，同时增塑剂溶解. 二维相关红外光谱分析结果进一步证实了C阶段的各组分变化顺序：水分子扩散→药物分子扩散→增塑剂溶解，并且显示药物分子始终处于水合状态. 此外，通过改变药物分子的水溶性、致孔剂的种类以探讨膜配方对扩散行为的影响，结果表明随着致孔剂水溶性的增加和/或药物分子水溶性的降低，B阶段将缩短甚至消除. Fig. 8 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra collected during the water and drug diffusion (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra during the diffusion of Stage C (c) Schematic illustration of water and drug diffusion across the EC-based film (Reprinted with permission from Ref.[48] Copyright (2015) Elsevier).氢氧化物/尿素是溶解纤维素的重要组合，其中尿素可稳定纤维素的疏水部分，有利于形成包合物从而促进纤维素的溶解. 在分子层面上，尿素溶液对纤维素的作用机理尚不明确. 采用ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱衍生的外扰相关移动窗口(perturbation-correlation moving window，PCMW)技术研究了不同浓度尿素水溶液(0，20 wt%、40 wt%和50 wt%)在黏胶纤维膜中的扩散行为，在分子水平揭示了尿素溶液的动态扩散行为以及与黏胶纤维的相互作用机制[49]. 从扩散谱图的变化规律以及对应的扩散曲线看，尿素溶液的扩散过程可大致分为2个步骤，水分子首先通过黏胶纤维膜，随后带动尿素分子一起通过. PCMW谱图显示，尿素浓度越高，尿素分子扩散滞后现象越明显. 根据菲克扩散模型，尿素分子在黏胶纤维膜的扩散系数随尿素浓度的增加而减小. 在红外光谱中，特征谱峰出现位移表明相应官能团相互作用的变化. 基于扩散过程Amide Ⅲ(尿素)和CH2-O(6)H伸缩振动(纤维素)的峰位移变化趋势，尿素水溶液在黏胶纤维中的扩散过程可以概括为：首先水分子破坏黏胶纤维膜无定形区的氢键网络，与羟基形成新的纤维素-水氢键，随后尿素分子在水分子的“桥连”作用下形成纤维素-水-尿素氢键，从而间接作用于纤维素. 低浓度下，水分子相对含量较大，可以快速打开扩散通道带动尿素分子通过黏胶纤维膜. 而高浓度下，尿素分子发生聚集且固定了大量水分子，从而在宏观上延缓了尿素溶液的扩散.热转移印花是纺织品印花方法之一，本质上是分散染料向聚酯纤维动态扩散的过程. 借助ATR-FTIR光谱对分散红9 (DR 9)在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜中的扩散过程进行了原位跟踪，模拟了热转移印花过程，并结合二维相关光谱探讨了分散染料-分散染料、分散染料-PET相互作用机制，在分子水平上阐释了其扩散机理(图9)[50]. DR 9在PET薄膜中的扩散过程符合菲克扩散模型. 温度越高，扩散速度越快，这主要归因于：(1) 温度升高导致了PET基体自由体积的增加和分子链热运动的增强；(2) DR 9在高温下分子运动的增强. 此外，将不同温度下的扩散系数按照Arrhenius公式进行线性拟合，可以计算得到DR 9在PET中扩散活化能为15.33 kJ/mol. 通过对扩散过程中不同阶段的红外谱图进行对比，观察到了体系中存在丰富的分子间/内相互作用，包括PET和DR 9的C＝O基团间偶极-偶极相互作用、芳香基团间π-π相互作用以及DR 9分子内氢键等. 二维相关红外光谱分析进一步细化了扩散体系中不同化学基团的分子间/内相互作用及其在扩散过程中的变化情况. 高温下，随着DR 9分子热运动增强，DR 9分子之间的相互作用减弱. 借助DR 9和PET中C＝O基团之间的偶极-偶极相互作用，DR 9扩散进入PET基体. 在扩散过程中，DR 9中形成了较强的分子内氢键，从而提高了DR 9的平面性，促进了扩散过程. 随着越来越多的DR 9分子扩散到PET基体中，DR 9和PET的芳香基团之间的π-π相互作用成为主导，DR 9的分子内氢键减弱. Fig. 9 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra and (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra of DR 9 diffusion in PET at 140 ℃ (c) Schematic diagram of DR 9 diffusion into PET (Reprinted with permission from Ref.[50] Copyright (2020) American Chemical Society).采用时间分辨ATR-FTIR光谱对不同温度下碳酸丙烯酯(PC)-双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)在聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(P(VDF-HFP))中的扩散行为进行了原位监测，同时获得了凝胶聚合物电解质中各扩散组分的扩散系数和分子层面相互作用信息[51]. 基于PC中C＝O伸缩振动区域的二阶导数分析，推断出PC在凝胶电解质主要存在四种状态，即与P(VDF-HFP)发生偶极-偶极相互作、PC分子间发生偶极-偶极相互作用、与锂离子发生强离子-偶极相互作用、与锂离子发生弱离子-偶极相互作用. 同时，LiTFSI参与的分子相互作用也得以识别，包括锂离子与PC中C＝O之间的离子-偶极相互作用，锂离子与P(VDF-HFP)中C―F之间的离子-偶极相互作用、TFSI-的溶剂化作用等. 扩散过程中，首先是PC分子以溶剂团簇的形式扩散进入P(VDF-HFP)，PC分子中的C＝O与P(VDF-HFP)中的C―F发生偶极-偶极相互作用，一定程度减弱了P(VDF-HFP)聚合物链间的偶极-偶极相互作用，从而有利于锂盐的扩散. 随后，借助锂离子与C＝O的离子-偶极相互作用，锂离子随着PC分子扩散进入P(VDF-HFP)，TFSI-在扩散过程中也一直处于溶剂化状态. 这里，PC分子既充当了增塑剂的角色，同时也是离子(包括阴离子和阳离子)扩散的载体. 本工作在分子水平上揭示了PC-LiTFSI在P(VDF-HFP)的传导机制，对高性能凝胶聚合物电解质的结构设计和性能优化具有一定的指导意义.3.4 天然高分子的结构表征海藻酸钠(SA)作为一类天然多糖，生产成本低、无毒且具有良好的生物相容性、可降解性，在食品工业、制药、纺织印染等领域得到了广泛应用. 随着实验室和工业对SA的日趋重视，理解SA内部的氢键结构也变得越发重要. 利用红外光谱对SA升温过程特征基团的变化进行原位监测，结合二维相关光谱等分析手段从分子水平研究了SA体系的相互作用机制，探讨了温度扰动下SA分子间/内、SA与水分子间氢键结构的演变历程[52]. 研究发现，加热过程可分为30~60 ℃和60~170 ℃ 2个阶段：第一阶段为弱氢键结合的水分子脱除，第二阶段为强氢键结合的水分子脱除. 二维相关红外光谱结果表明：30~60 ℃区间内，随脱水过程发生，SA与水分子的氢键逐步断裂，SA中C―OH和COO-基团逐渐参与形成分子间/内氢键(O3H3⋯O5和O2H2⋯O＝C―O-)，因此水分子的存在一定程度破坏了SA中原有的氢键结构；60~170 ℃区间内，强结合水脱除，SA与水分子的氢键进一步断裂，同时SA分子间/内氢键相互作用逐步减弱，出现了部分相对自由的C―OH和COO-基团(图10). 由于相对自由的COO-比C―OH更早出现，可以推测C―OH形成的分子间/内氢键相互作用比COO-更强.Fig. 10 2D synchronous and asynchronous spectra of the SA film during heating between (a) 30-60 °C and (b) 60-170 °C (c) Schematic illustration of the heat-induced hydrogen bonding transformation in the SA film[52] (Reprinted with permission from Ref.[52] Copyright (2019) Elsevier).多元羧酸与纤维素的羟基反应，能使纤维素大分子间形成立体的交联网络结构，从而赋予棉纤维织物抗皱性能. 1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)作为一类典型的用于棉纤维织物抗皱整理的多元羧酸，其与纤维素的酯化过程受到了广泛关注，但其中关于分子水平相互作用机制及动态反应机理仍不清晰. 利用FTIR光谱对加热过程中纤维素与BTCA在催化剂次亚磷酸钠(SHP)作用下的酯化反应过程进行原位跟踪，并借助二维相关光谱分析技术探讨了该反应的分子机理，重点关注了分子层面相互作用机制以及反应全过程中的化学基团转变历程[53]. 分析表明，室温下，体系中的O―H和C＝O等极性基团有强氢键相互作用. SHP存在时，碱金属离子(Na+)与羧基反应并将其转化为相应的羧酸盐，从而一定程度削弱了BTCA间的氢键相互作用. 在30~100 ℃的加热过程中，体系中的氢键部分断裂，导致一些O―H和C＝O处于相对自由的状态. 这里，SHP的存在和加热过程都会导致体系中氢键相互作用的减弱，从而使相应的化学基团更自由，有利于酸酐生成和酯化反应. 当加热至100 ℃以上后，羧酸盐和自由羧酸开始脱水形成环酐. 一旦形成环酐，就会与纤维素大分子链上的O―H反应生成酯. 通过逐步成酐和酯化反应过程，BTCA实现了对纤维素的交联. 该结果对多元羧酸的抗皱整理工艺优化及寻找更有效的多元羧酸类抗皱整理剂和催化剂具有一定的指导作用.4 总结与展望本文主要介绍了二维相关光谱的基本原理、实验和分析技巧等，并结合具体的体系(如温度响应高分子、可拉伸离子导体、小分子在聚合物中的扩散过程、天然高分子等)，简述了二维相关光谱在高分子表征中的应用. 这里，二维相关光谱不仅能够有效鉴别高分子体系涉及的丰富相互作用，还能提供外扰作用下动态过程发生的分子机制. 相关研究结果一方面有助于启发新型功能高分子材料的结构设计，另一方面也可以为实际工艺过程的配方优化和参数调整提供指导.二维相关光谱作为一种先进的光谱分析手段，在高分子材料体系的表征中得到了越来越多的关注. 随着高分子材料涉及的体系越来越复杂、功能越来越强大，这为二维相关光谱的应用提供了更多的机遇，但同时也带来了更多的挑战. 在后续的研究工作中，二维相关光谱分析可以重点关注以下几方面：(1) 光谱手段的多样性. 目前关于二维相关光谱在高分子体系中的应用主要是基于中红外光谱，关注的是分子层面相互作用信息. 一方面，中红外光谱也有一定的局限性，例如低浓度溶液体系信号弱、水的吸收峰干扰严重等. 对于中红外光谱难以表征的体系，可以尝试其他分子光谱手段，如拉曼光谱、近红外光谱等，开展二维相关光谱分析. 另一方面，其他光谱手段，包括荧光光谱、圆二色谱、紫外-可见吸收光谱、X射线衍射谱等，都可以进行二维相关光谱分析，以获取多层面丰富的结构信息. 目前，这些光谱在处理二维相关分析时，大部分因信噪比低而导致噪音被显著放大，使得结构解析变得困难，如何有效解决这一问题是丰富二维相关分析光谱手段的关键.(2) 外扰变量的丰富性. 时间、温度便于控制，是目前获取动态光谱最常用的外扰变量. 然而，影响高分子结构和性能的因素是多种多样的，例如湿度变化能够引起高分子力学性质的改变、紫外光照射可以引起高分子的老化等，尤其是刺激响应高分子，可以对温度、压力、电场、磁场、pH、浓度等丰富的外扰产生响应，引起物理或化学性质的变化. 最近，Li等[54]利用二维相关红外光谱研究了乙醇诱导聚丙烯酰胺/Pluronic 127水凝胶相分离的机理，获取了氢键解离和无定形-结晶转变等信息. 因此，利用二维相关光谱探讨不同刺激下高分子结构的演变机制，将进一步拓宽二维相关光谱的应用范围. 需要注意的是，对于测试过程无法原位施加的外扰变量，应尽量避免其他因素改变而引起的光谱变化，否则将影响二维相关光谱分析结果的真实性和可靠性.(3) 多种分析手段的关联. 一方面，通过二维相关光谱交叉谱的计算和解析，可以将不同分析手段所得结果进行关联，这能够帮助理解高分子不同层面结构的内在联系. 另一方，二维相关光谱分析结果涉及丰富的相互作用和结构变化，经过与其他分析表征手段的结果进行比对和相互验证，可有效加深人们对二维相关光谱分析结果的理解. 参考文献1Ernst R R, Bodenhausen G, Wokaun A. Principles of Nuclear Magnetic Resonance in one and Two Dimensions. Oxford: Clarendon Press, 19872Noda I, Dowrey A, Marcott C, Story G, Ozaki Y. Appl Spectrosc, 2000, 54(7): 236A-248A. doi:10.1366/0003702001950454 3Noda I. J Am Chem Soc, 1989, 111(21): 8116-8118. doi:10.1021/ja00203a008 4Noda I. Appl Spectrosc, 1990, 44(4): 550-561. doi:10.1366/0003702904087398 5Noda I. Appl Spectrosc, 1993, 47(9): 1329-1336. doi:10.1366/0003702934067694 6Noda I. Anal Sci, 2007, 23(2): 139-146. doi:10.2116/analsci.23.139 7Park Y, Jin S, Noda I, Jung Y M. J Mol Struct, 2020, 1217: 128405. doi:10.1016/j.molstruc.2020.128405 8Sun S, Tang H, Wu P, Wan X. Phys Chem Chem Phys, 2009, 11(42): 9861-9870. doi:10.1039/b909914j 9Kim Y J, Matsunaga Y T. J Mater Chem B, 2017, 5(23): 4307-4321. doi:10.1039/c7tb00157f 10Chilkoti A, Dreher M R, Meyer D E, Raucher D. Adv Drug Deliv Rev, 2002, 54(5): 613-630. doi:10.1016/s0169-409x(02)00041-8 11Weber C, Hoogenboom R, Schubert U S. 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Macromolecules, 2017, 50(5): 2175-2182. doi:10.1021/acs.macromol.7b00020 23Hou L, Ma K, An Z, Wu P. Macromolecules, 2014, 47(3): 1144-1154. doi:10.1021/ma4021906 24Li T, Tang H, Wu P. Soft Matter, 2015, 11(10): 1911-1918. doi:10.1039/c4sm02812k 25Sun S, Hu J, Tang H, Wu P. J Phys Chem B, 2010, 114(30): 9761-9770. doi:10.1021/jp103818c 26Sun S, Wu P. Chinese J Polym Sci, 2017, 35(6): 700-712. doi:10.1007/s10118-017-1938-1 27Sun Shengtong(孙胜童), Wu Peiyi(武培怡). Materials Science and Technology(材料科学与工艺), 2017, 25(1): 1-9. doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20160386 28Lei Z, Wu P. Nat Commun, 2018, 9(1): 1134. doi:10.1038/s41467-018-03456-w 29Lei Z, Wu P. ACS Nano, 2018, 12(12): 12860-12868. doi:10.1021/acsnano.8b08062 30Shi X, Wu P. Small, 2021, 17(26): 2101220. doi:10.1002/smll.202101220 31Lei Z, Wu B, Wu P. Research, 2021, 2021: 4515164. doi:10.34133/2021/4515164 32Ye Z, Sun S, Wu P. ACS Macro Lett, 2020, 9(7): 974-979. doi:10.1021/acsmacrolett.0c00303 33Jia W, Wu B, Sun S, Wu P. 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J Phys Chem B, 2008, 112(10): 2880-2887. doi:10.1021/jp075729+ 44Wang M, Wu P, Sengupta S S, Chadhary B I, Cogen J M, Li B. Ind Eng Chem Res, 2011, 50(10): 6447-6454. doi:10.1021/ie102221a 45Lai H, Wang Z, Wu P, Chaudhary B I, Sengupta S S, Cogen J M, Li B. Ind Eng Chem Res, 2012, 51(27): 9365-9375. doi:10.1021/ie300007m 46Fieldson G T, Barbari T A. Polymer, 1993, 34(6): 1146-1153. doi:10.1016/0032-3861(93)90765-3 47Hou L, Feng K, Wu P, Gao H. Cellulose, 2014, 21(6): 4009-4017. doi:10.1007/s10570-014-0458-1 48Feng K, Hou L, Schoener C A, Wu P, Gao H. Eur J Pharm Biopharm, 2015, 93: 46-51. doi:10.1016/j.ejpb.2015.03.011 49Dong Y, Hou L, Wu P. Cellulose, 2020, 27(5): 2403-2415. doi:10.1007/s10570-020-02997-y 50Yan L, Hou L, Sun S, Wu P. Ind Eng Chem Res, 2020, 59(16): 7398-7404. doi:10.1021/acs.iecr.9b07110 51Li H, Hou L, Wu P. Chinese J Polym Sci, 2021, 39(8): 975-983. doi:10.1007/s10118-021-2571-6 52Hou L, Wu P. Carbohydr Polym, 2019, 205: 420-426. doi:10.1016/j.carbpol.2018.10.091 53Hou L, Wu P. Cellulose, 2019, 26(4): 2759-2769. doi:10.1007/s10570-019-02255-w 54Li Y, Wang D, Wen J, Liu J, Zhang D, Li J, Chu H. Adv Funct Mater, 2021, 31(22): 2011259. doi:10.1002/adfm.202011259 《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304原文链接：http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2021.21362DOI：10.11777/j.issn1000-3304.2021.21362

福建南平南孚电池有限公司系520户重点企业，高新技术企业，外经贸部重点扶持的出口企业，中国电池行业龙头企业， 福建省重点企业。客户于2020年10月在我司购买一台30吨电动粉末压片机，用于研发实验室，今年的7月应南孚电池研发需要再次购置一台60吨全自动粉末压片机，目前已投入使用。客户给予我司产品高度的评价，我司也将深化产品链，为广大客户提供更好的产品和服务。 2021年7月中旬我司技术人员与南孚电池技术人员罗老师经过技术沟通后，推荐了60吨全自动压片机，后期销售人员积极跟进机器生产进度，严格把控机器的质量，做到出品更优质的机器。恒创公司拥有一支高素质的科技研发团队，一直致力于科学分析仪器的研究工作，多年来坚持自主研发，不断吸纳光学技术的高端人才，通过不懈的创新与努力，公司拥有自主研发产品20项。 7月底我司与南孚电池签订了合同，随后生产部门配合销售人员完成了备货。8月初，该产品已经验收完毕，目前已投入使用，收获了南孚电池的一致好评。再次与南孚电池达成合作，更加坚定我司为客户提供优质服务的信心，我们将本着“恒以致远．创事通达．敬天爱人”企训，用心．做好产品，为客户提供高品质的科学服务。

南开大学化学学院 段潮舒 韩丽 刘煦阳 王冕 （导师：邵学广）2022年10月20-22日，中国仪器仪表学会近红外光谱分会举办了全国第九届近红外光谱学术会议。来自多所高校、研究院所的老师和同学们、各厂商代表们以网络会议的形式参加了此次大会。中国仪器仪表学会近红外光谱分会理事长袁洪福教授进行了开幕致辞。本次大会有80余场口头报告，涉及化学计量学方法、仪器、光谱成像、农林业、药物与过程分析等多个方面。以下研究方向吸引了我们的关注：1、化学计量学方法与应用研究化学计量学方法与应用研究在本次会议的报告中占比较高。化学计量学方法种类较多，使用者应该从原理入手学习，分析每种方法的优点和缺点，清楚每种方法的适用条件。此外，还应该加强对每类方法原理的理解和学习，更有利于新方法的开发和已有方法的推广应用。来自南开大学的邵学广教授进行了题为“近红外光谱分析中的化学计量学方法”的报告。介绍了建模流程及相关问题，强调了数据质量、模型评价与验证、模型监控的重要性。着重讲述了建模流程中数据集及质量考察，涉及参考值、光谱、建模样本数量、奇异样本、验证集等五个方面，同时也对近两年的建模竞赛提出了建议；来自华东理工大学的杜一平教授带来了“相关性组分对近红外光谱分析模型的影响”的报告，从样品中浓度相关性的角度讨论近红外模型，当样品中存在与被测组分浓度具有相关性的组分时，模型可以凭借这种相关性提高模型的预测能力；来自温州大学的陈孝敬教授带来了“偏最小二乘的几种改进研究”的报告，提出了偏最小二乘模型泛化算法、结合最小截断二乘思想的偏最小二乘、基于最小无穷范数的偏最小二乘、基于影响函数的偏最小二乘模型等多种改进方法；来自天津工业大学的卞希慧副教授带来了多种群体智能优化算法，并将其应用于各类样品光谱的变量选择；此外，还有多场化学计量学方面的报告，研究内容涉及了预处理方法、变量选择、模型转移和各种定性定量模型的建模方法，对扩展近红外光谱的应用范围和改善模型具有重要作用。2、集成学习策略集成学习策略是本次会议报告内容的亮点之一。来自暨南大学的潘涛教授带来了“近红外光谱模式识别的模型补偿融合方法”的报告，从博弈论思想出发，提出了一种光谱模式识别的模型补偿投票策略，取得明显优于单个模型的判别效果，潘涛教授还分享了应用于血清乳腺癌与正常对照的二分类和饮用水三分类的实例；来自海南大学的云永欢副教授系统地从近红外光谱的基础理论、方法开发到应用研究做了介绍，着重讲述了基于集群分析发展的多种变量选择方法，如区间随机青蛙、迭代保留信息变量、变量组合集群分析等，并开展了对农产品快速分析、罗非鱼新鲜度高光谱成像分析、短视频传感器用于食品检测等应用研究；此外，本次会议也邀请了“创和亿杯光谱建模竞赛”优胜者进行报告，三位报告人分享了各自的建模过程和建模经验，在报告中都不约而同地提到了多模型投票机制在建模中的应用。对于种类之间差异较小的样本，多模型投票机制策略有利于提升模型的预测性能。3、深度学习深度学习是化学计量学领域发展的前沿方向之一。当前，深度学习已广泛用于光谱定量及判别分析的研究中，加深对数据本身的理解更有利于研究者对神经网络进行合理调控。本次会议中有很多与深度学习相关的创新研究。来自温州大学的黄光造老师介绍了自编码器结合近红外光谱检测奶粉掺假的策略，利用单类样本对自编码器建模，并由样品输入自编码器后的重建误差进行聚类，实现了对掺假奶粉的高精度鉴别；桂林理工大学的陈华舟教授带来了“基于Levy飞行的神经网络优化模型应用于鱼粉NIR定量分析”的报告，利用Levy参数对神经网络进行有向调控，以提高定量模型预测精度，并应用于鱼粉饲料的蛋白质含量预测，取得明显优于常规神经网络的定量结果；来自燕山大学的研究生受深度迁移学习启发，发展了基于LSTM及迁移学习的近红外模型转移方法，并将其用于不同批次聚谷氨酸定量模型的转移，证明了迁移学习用于模型转移的有效性。4、水光谱组学水光谱组学是近红外光谱研究领域的新方向，从温控近红外光谱技术的发展到水光谱探针的提出，提升了近红外光谱的研究水平，扩展了近红外光谱的研究范围。近年来，国内越来越多的研究者开始关注水光谱的研究工作。潘涛教授在三分类问题中，构建了多模态测量方法，巧妙地将水光谱组学知识和判别方法联系起来，形成优势互补；来自山东大学和南开大学的两位博士生分别进行了报告：前者介绍了基于近红外水光谱组学的知识，利用支持向量机、遗传算法等分类方法区分了酸降解和酶消化获得的低分子量透明质酸，并分析了核磁共振、二维相关光谱、分子动力学模拟等结果，在原子和分子水平上揭示了两种来源的低分子量透明质酸水化行为差异的机制；后者介绍了利用近红外光谱中的OH伸缩振动一级倍频和HOH弯曲和伸缩振动组合频波段对水进行结构分析，通过小波包变换和连续小波变换增强光谱分辨率，观察到了对应不同氢键结构水的吸收峰。期待在下次会议中看到更多水光谱探针的研究工作。5、近红外仪器及应用本次会议还邀请了四位国际知名学者进行报告。来自韩国汉阳大学的Hoeil Chung教授通过对胆汁的近红外光谱分析来判别胆囊癌，并对测试仪器进行了创新设计，巧妙地对胆汁样本以单液滴形式处理，也实现了全氟化碳捕获的微塑料物质进行定量检测；来自日本名古屋大学的Satoru Tsuchikawa教授介绍了近红外成像在农业和林业的应用，使用CARS进行波长选择从而实现对水果含糖量分布的准确预测，利用PLS模型对菠菜叶子的亚硝酸盐分布进行无损评估，通过成像技术将木材的湿度可视化，并区分了强氢键键合水、弱氢键键合水和自由水；来自因斯布鲁克大学的Christian Wolfgang Huck教授介绍了微小型近红外光谱仪的现状和未来，微型便携式仪器在植物分析、秋收时间的优化、黑松露的质量检测等方面起到重要作用；来自西班牙科尔多瓦大学的Dolores Pérez-Marín教授介绍了近红外光谱技术在农产品过程控制方面的应用，实现了农产品的现场分析、家禽类的活体分析等。近红外光谱分析技术在农林业、食品、药物生产及分析等领域具有重要的应用。王家俊高工带来了“近红外光谱分析技术应用研究与实践20年”的报告，对烟草近红外光谱分析技术应用进行了回顾，介绍了目前的行业标准与应用规范、近红外网络化与数据挖掘应用，并对应用场景与仪器选型、天然样品高质量光谱测量等基本问题给出了建议；来自山东大学的李连副研究员将近红外光谱技术用于制药领域，主要介绍了光谱稳定获取、光谱-物料实时对应、光谱模型建立复杂等难点问题的攻破，使药物在审评认证、药品监管、生产过程质量得到保证。近红外光谱应用方向还有多场报告，分别介绍了近红外光谱在土壤、木材、农作物、食品、中草药以及相关产品分析中的应用，例如柑橘类水果无损鉴别、奶粉掺假检测、鱼产品新鲜度等。理论指导实践，实际应用也将当下的需求反馈于理论方法的研究，研究工作者从需求入手，深入分析了解研究对象的特性，针对这些特性设计了更适用的仪器或测量方法，更好地满足实际的生活生产需要。不仅如此，会议中还有多篇与高光谱成像技术相关的报告，分别介绍了拉曼高光谱用于玉米种子霉变筛查、近红外高光谱用于花生冻伤检测等研究工作。高光谱技术是获取综合信息的高效手段，但高光谱的测量及数据处理技术仍需要进一步发展。除了精彩纷呈的报告，本次会议还颁发了第四届“陆婉珍近红外光谱奖”，徐可欣教授和杨辉华教授获得陆婉珍近红外光谱贡献奖，王家俊教授级高工获得陆婉珍近红外光谱科技奖，兰树明总监、李连博士、李江波博士、云永欢博士和杨敏博士获得陆婉珍近红外光谱青年奖。此外，会议还评选了12位优秀青年报告奖。获奖者的研究工作令我们受益匪浅，值得学习和借鉴。本次会议利用网络平台进行在线直播，整个会议日程安排紧凑有序，为大家带来了别样的享受。参会人员积极性很高，在问答区积极提问，报告人都及时做出回答，并分享了文献、代码及相关资料等，方便大家学习。新方法驱动发展，新应用开启未来！全国第九届近红外光谱学术会议圆满落幕，让我们共同期待下一届近红外光谱会议大家能面对面地交流与学习！

南孚电池公司于2020年10月27日于本司付款采购了一台30吨电动粉末压片机，用于公司产品线使用。福建南平南孚电池有限公司系国家520户重点企业，国家高新技术企业，外经贸部重点扶持的出口企业，中国电池行业龙头企业， 福建省重点企业。销售人员积极跟进机器生产进度，严格把控机器的质量，做到出品更优质的机器。恒创公司拥有一支高素质的科技研发团队，一直致力于科学分析仪器的研究工作，多年来坚持自主研发，不断吸纳光学技术的高端人才，通过不懈的创新与努力，公司拥有自主研发产品20项。 生产，打包，发货到交付，我们一直本着对公司品牌和机器的负责的态度，不断努力，合作顺利推进。2020年11月，机器正式投入使用，收获了南孚电池公司的一直好评。“恒以致远．创事通达．敬天爱人”我们以企训为本，用心．做好产品，为客户提供高品质的科学服务，持续不断的提升他们的技术水平，从而加快科学研究的步伐，为客户提升价值。恒创科技致力于打造精品制样压片设备，目前已经合作的客户包括中国科学院、福耀玻璃、华为电器、清华大学，上海复旦大学等近百家用户，产品远销北美，东南亚等地区。产品简介：型号YPD-30S压力范围0-30T（0-31.5MPa）活塞直径镀铬油缸Φ110mm(d)整体结构设备无密封链接，减少漏油点压力表数字显示0.0-40.0MPa最 大活塞行程40mm（T）压力稳定性≤1MPa/10min加压方式电动加压/手动加压补压方式自动补压/手动缓加压工作台直径Φ120mm（D）立柱数量4根立柱立柱间距92×160mm（M×N）外形尺寸275×430×420mm电源220V（50Hz/60Hz）设备重量72Kg

2019年8月15日，天津大学成功回购HMY-A圆形压片模具。 天津大学杨老师产品了解非常详细，为何恒创立达能一直以来供应天津大学原因更多的不是因为董姐姐销售能力有多高，产品知识了解有多深厚，更多的是一种服务上体验程度。其实在这个行业产品岑次不齐，种类繁多。作为厂家的我们能脱颖而出占领行业市场更多的是服务上的优势。 董姐姐在和杨老师沟通的过程，杨老师评价董姐姐最多的是“你办事我放心！”信任是达成所有合作最基础的并且也是最重要的环节。圆形压片模具采用日本 高速工具钢 ASSAB+17，材质好，硬度高，不变形，适用于电池、陶瓷、催化、金属、材料、研发制样等行业，规格尺寸：直径3mm~160mm，可根据客户需求定制不同尺寸的压片模具圆形压片模具型号 HMY-A模具材质 合金工具钢：Cr12MoV压头硬度HRC60-HRC62 样品尺寸Φ80、Φ90、Φ100mm (M) 腔体深度65mm(N) 外形尺寸Φ118×150mm、Φ128×180mm 、Φ138×180mm (L×N) 模具重量11.5Kg、14Kg、20Kg、

项目编号：ZCHX-2022-0335项目名称：辛集市生态环境局辛集市购买挥发性有机气体泄漏检测红外热像仪、本安防爆氢火焰离子法便携式挥发性有机气体分析仪设备项目预算金额：1300000最高限价（如有）：1300000采购需求：购买挥发性有机气体泄漏检测红外热像仪1套、本安防爆型氢火焰离子法便携式挥发性有机气体分析仪1套合同履行期限：交货期：签订合同一个月本项目不接受联合体投标。

红外光谱仪是药物研究及生产必备的分析仪器之一，而粉末压片几乎是每个测试人员的必备技能。尽管压片工作看起来简单重复且没有太多的技术含量，但是想要采集到一张能够与药典标准红外谱图相媲美的谱图数据却并不是一件轻松的事情。2023 年 10 月，中国药典《药品红外光谱集》（2023 年版）正式发布。安捷伦技术人员经过多年的工作经验的积累，将通过红外谱图评价标准、红外实验室基本要求、仪器准备、粉末压片标准工作流程、粉末压片制样过程注意事项以及谱图常见问题解析等六个方面对标准红外谱图采集流程进行详细介绍。红外谱图评价标准高质量红外光谱图通常需要满足以下条件：基线平直且纵坐标在 85-100%T 之间最强吸收峰纵坐标在 5-15%T 之间在 2200-2400 cm-1 处没有 CO2 吸收峰干扰在 3400 cm-1 及 1600 cm-1 附近区域没有水峰干扰光谱信噪比好且谱线平滑下图为使用 Cary630 FTIR 光谱仪采集的盐酸法舒地尔标准红外光谱图。图 1. Cary630 FTIR 光谱仪采集的盐酸法舒地尔标准红外光谱图红外实验室基本要求使用红外光谱仪的用户实验室应具备以下条件：实验室温度控制在 25℃ 左右，湿度控制在 50% 以下，并保证日常恒温恒湿要求用于仪器波数准确度及光度精度验证的标准聚苯乙烯（PS）薄膜储备溴化钾、氯化钾及石蜡油等常规试剂，并放置在干燥皿内备用用于样品压片制备过程中的红外烘烤灯红外压片机、模具及配套的压片工具仪器准备安捷伦 Cary630 FTIR 光谱仪体积小巧、性能稳定，且满足《中国药典》对红外光谱仪的所有指标要求。仪器采用主机与附件分体式的设计，用户可根据测试需求及样品类型选择合适的附件。药物粉末压片测试时，可选择主机搭配透射样品仓附件实现 400-4000 cm-1 范围内红外谱图的采集。仪器软件为符合 21 CFR Part11 法规要求的 MicroLab PC 软件，为药物研发及药物质控实验室提供最安全的数据完整性保证。粉末压片时，测试条件如下：仪器分辨率：2 cm-1波长范围：400-4000 cm-1扫描次数：32 次药物粉末压片标准工作流程取 1-2 mg 样品与 100-200 mg 干燥后的溴化钾粉末（取决于药物红外吸收的强弱特性，二者比例可适当调整）放入玛瑙研钵中混合研磨，直至得到均匀、超细的颗粒。组装压片磨具，将底部压头光面朝上放入模具中。将样品缓慢加入模具中并使其均匀地散布在底面压头上。把上压头光面向下放入模具，压上压杆。将模具放入压片机中压制，压力调整到 20 MPa 左右，保持 1-2 min。转动卸压阀，缓慢卸掉压力并取出模具。用压头反向取出片子并检查片子的均匀程度和透明度。将样品放入样品支架并置于样品仓内进行测量。粉末压片制样过程注意事项为了能够获得效果良好的谱图，注意事项总结如下：1溴化钾及氯化钾粉末易吸水，日常应放置在干燥皿中保存。使用前须在 120℃（或 150℃）干燥箱中恒温干燥 2 小时以上。2为避免颗粒散射造成的基线倾斜问题，样品及试剂颗粒应进行充分研磨至 2.5um 以下，以研磨过程中粉末不再有颗粒感为宜。3如样品和试剂在研磨过程中发生离子交换，则需要更换试剂类型或改用糊法进行测试。4如果压出的片子易碎，请确认是否与加入粉末太少、压力过大或压力保持时间太长有关，可通过增加粉末体积或降低压力等方式来避免这种情况。5如果片子与模具粘合在一起、脱模困难，需要确认是否由样品易吸水或比较粘稠的特性引起。若是样品特性原因，可适当减少样品加入量；若是室内湿度过大或模具未清洗干净引起，可降低室内湿度或在红外烘烤灯下制备样品以及深度清洗模具等来优化。谱图常见问题解析获得红外谱图后，分析谱图可发现制样过程中存在的问题并优化制样过程。经常遇到的几种情况分别为：1加入样品量不合适谱图吸收峰的强弱，可判断加入的样品量的多少。如图 2 所示，光谱 1 中所有峰为尖峰，但吸收峰强度较弱，可判定为加入样品量不足；光谱 2 中多个峰平顶饱和，可判定为加入样品量过多。根据峰强度的强与弱，可通过减少或者增加样品加入量来优化。图 2. 光谱 1 中加入样品量太少，吸收较弱；光谱 2 中加入样品量太多，峰饱和2基线倾斜透过率光谱越高波数越向下倾斜，如图 3 所示。通常是样品与试剂研磨不充分，光在样品上发生散射造成的。图 3. 研磨不充分样品谱图对比如图 4 所示，分别制备不同颗粒粒度样品的溴化钾压片并采集红外谱图。从图中可以看出，随着颗粒粒径减小，透射谱图基线的倾斜问题得到明显改善。图 4. 不同颗粒粒度样品的溴化钾压片谱图3样品与试剂发生离子交换在样品压片过程中，试剂与样品可能发生离子交换。如一些有机盐，可选择更换试剂类型或者采用糊法的方式来避免。以盐酸氯酯醒为例，如使用 KBr 作为研磨试剂，则会发生离子交换导致谱图发生变化，此时可选用 KCl 为研磨试剂进行压片。如图 5 所示，可以看到分别使用两种试剂压片后的谱图差异。图 5. 分别使用 KBr 及 KCl 作为研磨试剂进行盐酸氯酯醒压片后采集的红外谱图4二氧化碳干扰峰影响用户经常会发现在 2200-2400 cm-1 处出现杂峰，这主要是因为空气中二氧化碳浓度变化引起的，如图 6 所示。从图中可见，此特征峰有时为正峰，有时候为倒峰，造成这种差异的原因是扫描背景谱图与扫描样品谱图时环境中二氧化碳的浓度发生了变化。所以在进行红外谱图采集的过程中，工作人员应尽量避免对着样品仓的位置呼气，同时要尽量降低背景与样品扫描的时间差。图 6. 二氧化碳对光谱影响示意图结 语以上经验总结，希望能够对日常工作中需要使用红外光谱仪的用户带来一些启发。通过对工作细节的优化，能够轻松获得一张可与药典中标准红外谱图相媲美的结果。如果您对安捷伦 Cary630 FTIR 红外光谱仪感兴趣的话，可通过点击以下链接获取相关资料。https://www.agilent.com/cs/library/technicaloverviews/public/te-cary630-material-id-5994-4992zh-cn-agilent.pdf

山东大学药学院臧恒昌教授药物智能制造技术研究团队2022年10月20日至22日，为期三天的全国第九届近红外光谱学术会议顺利召开，近3000人报名参加了本次近红外线上盛会。开幕式伊始，北京化工大学袁洪福教授致辞。随后，举行了第四届“陆婉珍近红外光谱奖”的颁奖仪式。中国仪器仪表学会近红外光谱分会理事长秘书长褚小立博士宣布获奖结果，该奖项设立为鼓励我国科技人员投身于近红外光谱理论研究、技术研发和推广应用工作，促进和推动近红外光谱技术在我国的发展和应用。本次大会共安排82场报告，内容涵盖了化学计量学方法、仪器与测量附件、光谱成像与过程分析，以及近红外光谱技术在农业、食品、化工、制药等多个领域的应用进展，为参与者呈现了一场既有深度亦有广度的学术盛宴，笔者课题组认真学习了会议的相关报告，并结合自己的专业方向，形成了一些心得体会。 1. 化学计量学方法在药学研究中进一步走向实践化学计量学方法相关研究一直是近红外技术研究应用的重要支撑。南开大学邵学广教授带来了题为《近红外光谱分析中的化学计量学方法》的报告，阐述了基于近红外光谱的建模流程及关键点，并指出目前我国药典正在建立用于数据分析的化学计量学指导原则，这将对从事药学研究的科研人员具有很强的指导作用。天津工业大学的卞希慧副教授分享了《复杂样品光谱信号处理和建模方法研究进展》，通过利用萤火虫算法对血液制品的近红外光谱变量进行优化，提升了定量分析模型的预测能力。华东理工大学的杜一平教授报告了《相关性组分对近红外光谱分析模型的影响》，杜老师根据在中药多成分检测过程中发现的检测含量低、检测指标多的现象，开展了相关性成分对近红外模型影响的研究，提出有时候我们可以“借助”这种相关性实现低含量成分的检查，这也为中药生产在线监测研究提供了新的解决方案。以上的研究为制药领域进一步应用化学计量学方法奠定了方法学基础。 2. 微型化仪器在制药领域的集成适应能力进一步加强仪器既是近红外技术的落脚点，同时也是推进研究的新起点，来自因斯布鲁克大学的Christian Wolfgang Huck教授进行了《Present and Future of Miniaturized NIR-Spectrometers. Combined with Challenging Data Management Strategies》的学术报告。未来微小型仪器将通过走向智能化设计的道路，更广泛应用于复杂样品分析。Huck教授比较了台式和微型近红外光谱仪的区别，并对微型光谱仪的改进与提升，光纤技术、检测器的发展和化学计量学（2D-COS、ANN等）的应用等方面进行了介绍。来自于VIAVI的孙岚博士，分享了在线分析设备结合Rolling PCA的算法在混合过程的检测及终点判断中的应用。PE公司的郁露博士分享了相关在线分析设备的研究进展，其在线近红外光谱仪通过利用大光斑、高清摄像头等技术集成，结合灵活的工控系统通讯模式可以实现流化床干燥过程的水分在线检测。以上的研究对于未来基于近红外光谱分析技术的在线分析设备与智能化的分析控制系统的结合应用于我国医药产业奠定良好的硬件基础。 3. 近红外光谱分析技术在医药领域进一步拓展在水光谱组学技术的研究方面，来自南开大学的韩丽报告了《近红外光谱用于水的氢键结构分析》，利用温控近红外光谱技术结合高斯拟合方法获取溶液中的水结构信息。提出了九种不同氢键结构的水结构，通过分子动力学模拟对结果进行了验证，并且利用高斯拟合得到了九种水结构的光谱信息，为水结构的研究提供了研究新思路。山东大学的田伟路利用水光谱组学实现了不同方式降解透明质酸的快速识别。在中医药现代化研究方面，天津中医药大学的曾琪、吴思俊、吴晨璐以及中国科学院西北高原生物研究所的龙若兰利用近红外、拉曼等过程分析工具建立了我国传统药物黄柏、绿绒蒿等不同生产过程的在线分析与监控策略，并且实现了中药制剂盐酸青藤碱缓释片溶出曲线的预测。在疾病诊断方面，来自于韩国汉阳大学的Hoeil Chung教授通过利用2T2D相关分析的方法，提升了胆囊疾病的判别能力。暨南大学的潘涛教授通过利用模型补偿和投票策略，实现了血清乳腺癌与正常对照的二分类判别。这些研究都为我们将近红外光谱分析技术进一步拓展到制药领域奠定了实践基础。年轻思维孕育创新力量！大会闭幕式上，中国仪器仪表学会近红外光谱分会秘书长、中石化石油化工科学研究院教授级高工褚小立博士公布了优秀青年报告奖获奖名单，各位优秀青年科研人员定会在近红外领域延续热情，助力近红外光谱技术在我国制药领域绽放更绚烂的光彩！

热烈庆祝国家钢铁研究总院引进瑞绅葆PrepP-01系列80T压片机 作为世界上第一家推出80T以上压片机专用于XRF，IR等固体进样技术的厂家，瑞绅葆一直致力于研发出更符合实验室的要求的制样设备，其中PrepP-01系列压片机能够满足绝大多数会分析实验室制样要求，而钢铁研究总院采购的80T压片机，更是瑞绅葆创新性研制的高压制样设备，填补了目世界上高压制样设备的空白，很好的满足钢铁行业制样需要片高压的， 瑞绅葆PrepP-01系列压片机是瑞绅葆分析技术（上海）有限公司研制的用于X射线荧光光谱分析（压片法制样）的专业配套设备，可广泛应用于钢铁、冶金、化工、地质、水泥、陶瓷耐火材料等行业。PrepP-01系列压片机采用PLC可编程控制器控制，通过按键设置和运行压片制样、LCD液晶屏实时监控和显示压力、时间等参数，简单直观易用，保障制样精确性和可靠性。液压系统采用超高压径向柱塞泵，解决了漏油和压力喘息的现象，低噪音、寿命长、效率高。此外，还采用高精度压力传感器控制系统，压力输出稳定，显示精确可靠，灵敏度高。优点40T、60T、80T多种压力规格可选，可配置多种制样模具，适应各种样品制样测试需求。可常年满功率运行，性能稳定可靠。具备业界优势的缓加压、缓卸压技术，制样效果和品质更出众。全密封油箱和排气口设计，保障无漏油。使用超厚钢结构顶梁和大径手轮，性能更加出色可靠。模具采用超硬耐磨特种合金钢，寿命长，关键部位光洁度可达Ra0.4，制得的样品表面更平整。采用大直径液压油缸，升压快，效率高。进口PLC控制系统，可根据不同材质灵活设置制样条件，按键式操作全自动完成压样和出样过程，完美满足不同样品的高品质制样需求。中国钢铁研究总院介绍 钢铁研究总院创建于1952年，为冶金行业最大最权威的综合性研发机构。2007年初成为中国钢研科技集团公司的全资子公司和核心研发平台。秉承原有研发力量，在材料、工艺、测试三大领域不断创新与实践，成为行业国际一流研发中心。作为我国冶金新材料的研发基地，钢铁研究总院承担了我国85%以上关键冶金新材料的研制任务，为诸多国家重点工程研制生产了大量的关键材料。

每年，世界著名的合成生物学竞赛iGEM（ International Genetically Engineered Machine）都会吸引数以千计来自全球各地的学生，就&ldquo 组装生命系统&rdquo 的创意与技术一较高下。Jerome Sessini/Magnum为了探讨合成生物学给社会安全和人类健康带来的潜在风险，2014年11月，FBI特工爱德华· 尤（Edward You）假设了这样一个场景：如果经过遗传改造的酵母能将糖&ldquo 加工&rdquo 成鸦片，我们该怎么办？曾经的假想现在已经成真。就在2014年iGEM大赛结束一周后，两位专门研究如何用酵母制造鸦片的科学家找到了我们。那时他们还没有发表论文，希望听听我们作为生物技术政策研究人员的意见。他们想知道，如何能在论文中将研究的益处最大化，并且缓和由此带来的风险的尖锐性。如今，加利福尼亚大学伯克利分校的约翰· （John Dueber）、肯高迪亚大学的文森特· 马丁（Vincent Martin）和同事已经将这篇论文公诸于众。经他们改造的酵母具有将葡萄糖转换成吗啡的完整生化反应通路（见&ldquo &lsquo 酿造&rsquo 鸦片的酵母&rdquo ）；而卡尔加里大学的研究人员更是给这架&ldquo 鸦片机器&rdquo 添上了最后一块零件。我们现有的吗啡都提取自罂粟（Papaver somniferum）。而通过改造酵母，寻找更简单、更可控的生物合成途径，可以帮助我们获得更便宜、成瘾性更低、更安全，以及更有效的镇痛药物。酵母可以自我复制、容易生长、貌不显眼，还能轻易地播撒四方。因此，这一研究还会为鸦片制品的违禁交易提供便利。鸦片制品可以由此实现分散化、本地化生产，普通人可以轻而易举地得到它们。这些年来，合成生物学家利用改造过的酵母、细菌和真核植物，制造了许多&ldquo 友好&rdquo 的物质，例如抗疟疾药物、香氛、调味料、工业化学品和燃料。制造吗啡的酵母菌株，是我们研究出的第一种可以合成管制镇痛药的生物系统；然而，它肯定不会是最后一种可能&ldquo 惹麻烦&rdquo 的生物合成系统。合成生物学界应该和监管者合作，积极评估这类具有&ldquo 两面性&rdquo 的技术的风险与收益。本文列出了一些最需要优先讨论的问题，它们不仅关乎公共卫生与安全，也与合成生物学的前景密切相关。这些问题包括：只允许持有相关执照的机构、获得授权的研究人员和技术人员使用能够合成鸦片制品的酵母菌株；减小这种酵母菌株对鸦片违禁交易市场的吸引力；贯彻灵活、灵敏的监管措施，以应对我们对这一技术在认识上的转变，以及技术本身的变化。&ldquo 酿&rdquo 鸦片的酵母葡萄糖需要经过若干个生物化学反应才能变成吗啡，研究人员花费了7年时间才赋予了酵母合成吗啡的能力。参与这一研究的3个团队分别将罂粟、甜菜根，以及土壤中一种细菌的遗传物质转移到酵母中，使其获得发生其中一个或几个反应的能力。第4个团队则为这条反应链接上了最后一环，在酵母中实现了(S)-网状番荔枝碱[ (S)-reticuline] 到(R)-网状番荔枝碱的转化：一种能够实现&ldquo 葡萄糖&rarr 吗啡&rdquo 全转化的酵母由此诞生。理论上，只要懂得一些基本的发酵操作，任何人都能使用家用的啤酒发酵工具养殖这种酵母。如果你用发酵罐&ldquo 酿&rdquo 出了10g吗啡，只需喝下1~2ml发酵液，你就能摄入一个标准的处方剂量。现有的工程酵母菌株并没有这么高的产能，然而，其他一些相关的商业化发酵产物，已经达到了此种产出率，有些物质的产出率甚至比这还高10倍以上。尽管研究人员的初衷是制造合法的镇痛药，这一新技术还是带来了不少麻烦。生物合成的吗啡要么比现有吗啡具有更高的费-效比（即在成本相等的情况下效果更好）、更为监管者所接受，要么成瘾性更小、更安全。然而，现有的吗啡在制造、管理，以及运输环节上，成本都不高。2001到2007年间，高产罂粟的成功培育使得罂粟制品（又叫&ldquo 罂粟杆浓缩物&rdquo ，一般以大批量形式销售）的成本降低了20%（约为每公斤300~500美元）。合成生物学家、神经科学学家、药物化学家等不同领域从业人员必须通力合作，并且进行旷日持久、所费不赀的临床试验，才能设计出更具商业价值的鸦片类镇痛药。此外，为了防止更多人对鸦片上瘾，全球鸦片制品的供需都处于严格的管控之下。法律保障为了防止罂粟制品流向非法市场，国际社会、各个国家均制定了多种条约与法律。鸦片制造国往往会采用有安保措施的大型设施生产鸦片制品。为了加强安全性，澳大利亚甚至专门选种了一种含有大量二甲氢吗啡的罂粟品种。二甲氢吗啡很难转变成吗啡，直接口服还会导致中毒。我们很难预测全球最大的麻醉品管制机构&mdash &mdash 国际麻醉品管制局（International Narcotics Control Board，INCB)）&mdash &mdash 会对这种新型吗啡合成系统作何反应。INCB不大可能因此削减目前鸦片类镇痛药的生产定额，也不大可能对目前合法的鸦片交易模式进行调整。这就阻碍了酵母菌株进入鸦片制造市场。这种新型酵母菌株很可能对鸦片的违禁交易市场产生巨大影响。如今，鸦片有两个主要的非法交易渠道。首先是药物处方。非法交易者会窃取氧可酮（oxycodone)或氢可酮（hydrocodone)等镇痛药处方、开具不合理处方，或将合法处方非法销售出去。其次是毒品犯罪网络。阿富汗、缅甸、老挝、墨西哥等国家非法种植的罂粟制成的海洛因会通过犯罪网络流入市场，并以几十上百倍于成本的价格出售。新型菌株为毒品犯罪网络（特别是对毒品有高需求的北美和欧洲）提供了一个新&ldquo 选项&rdquo 。使用酵母制毒极易掩人耳目。酵母生长迅速、运输方便，不论犯罪组织还是执法机构都很难对这种酵母的流向进行控制。总之，由此带来的&ldquo 分散化&rdquo 与&ldquo 本地化&rdquo 生产，必然会降低非法鸦片制品的生产成本，增加其易得性，对全球的鸦片问题起到持续的恶化作用。目前，全世界有超过1 600万人正在非法使用鸦片制品。理论上讲，有了这种酵母，你只需家用的啤酒酿造工具，就能制造吗啡。（How Hwee Young/EPA/Corbis）四点建议若要对这一研究进行灵活、合理的监管，我们需要克服两个主要障碍。首先，目前我们对&ldquo 工程微生物&rdquo 的监管，主要集中在病原微生物（例如炭疽杆菌和天花病毒）上；酵母本不在监管的范畴中。其次，要实现有效监管，各国与国际的药物监管部门、执法机构需要通力合作，然而他们的行为规范与准则各不相同。公共卫生专家、科学家、监管者和执法机构必须加强沟通与协调。INCB，以及其他研究生物安全与生物安保监管的专业组织，就可以担负起组织这类国际对话的责任。以下四点，是为四个亟待解决的问题敲响警钟。技术层面 我们在设计酵母菌株时，应该尽可能降低它们对犯罪分子的&ldquo 吸引力&rdquo 。例如，我们可以用它制造对毒贩无甚价值的麻醉药（比如二甲氢吗啡）；另外，我们可以弱化工程菌株，使其只能在既定的实验室环境内发挥作用，这样一来，一般人就很难利用它在其他地方生产和收集鸦片制品；最后，我们还可以设计需要特殊的营养成分，才能正常生长的酵母菌株。我们已经将以上&ldquo 生物遏制手段&rdquo （methods of biocontainment）应用在了大肠杆菌（Escherichia coli）上。我们也可以给这种菌株打上DNA水标记（DNA watermark）之类的&ldquo 烙印&rdquo ，方便执法机构对其进行识别。加强审查 鉴于犯罪组织可能利用公开的DNA序列制造自己的菌株（尽管这种可能性不大），那些专门提供DNA片段定制服务的公司，也需要提高警惕。制造此种酵母菌株的基因序列必须被列入DNA片段供应商的审查列表。目前，这一审查列表由两个自发性组织&mdash &mdash 国际合成生物学学会（International Association of Synthetic Biology）与国际基因合成联合会（International Gene Synthesis Consortium）&mdash &mdash 负责监管， 而审查的对象仅限于病原体的基因片段。健全安保 我们应该对此种酵母的使用环境进行严格管控，只有经监管者许可、受到控制的场所，才能利用它生产麻醉剂。上锁、安警报、实验室与实验原料监控系统等物理性质的生物安保措施可以防止酵母被盗。实验室的工作人员需要通过安保审查，方能上岗。同样，研究人员要承担相应的权责，不能向未经合法授权的单位或个体提供酵母菌种。法律监管 监管麻醉剂的现有法律，例如《美国管制药物法案》（US Controlled Substance Act）以及其他国家的类似法律，应该将监管触角延伸至此类酵母，保证其产物在生产与销售上的合法性。生物技术的发展日新月异，如果我们能够对这种具有两面性的技术采取有力、有效的监管，就能给以后的类似情况树立榜样。事实上，参与此项研究的生物学家，已经在最关键问题上做出了表率：他们愿意，也正在为他们的&ldquo 造物&rdquo 担负责任。然而，这篇文章的写作对象并不是他们。其他基因组工程师也在沿着这条道路前进。参与研发基因组编辑工具CRISPR/Cas9的科学家已经对学术界和监管机构发出呼吁，对CRISPR/Cas9进行积极的风险评估；而在此之前，我们不能利用这一工具编辑野生动植物基因，或修改人生殖细胞基因组。合成生物学已经日臻成熟，这要求我们必须拿出负责的态度，做出负责的行动。（撰文：肯尼思· A· 奥耶（Kenneth A. Oye） J· 查普尔· H· 劳森 （J. Chappell H. Lawson） 塔尼亚· 布贝拉（Tania Bubela）。

环球影城门票、百元京东卡等你来拿 ↑ 点击查看大赛详情 单冲压片机（点击进入压片机仪器专场）将各种颗粒状原料压制成圆片,适用于实验室试制或小批量生产各种药片、糖片、钙片、异型片等。是一种小型台式电动（手动）连续压片的机器，机上装一付冲模，物料的充填深度，压片厚度均可调节。可根据客户要求提供各种形状的模具。单冲压片机适合压制咀嚼片、中药片剂、泡腾片、纽扣电池、西药片剂、电子元件、钙片、化肥片、口含片、调樟脑丸(卫生球)、螺旋藻片、奶片、糖果片、消毒片、芳香片、味块、催化剂、农药片、冶金粉末陶瓷粒等。本期，来自仪器论坛的用户郭玲玲分享国药龙立单冲压片机 DP30A视频测评，点击下方查看。https://bbs.instrument.com.cn/topic/7899972_1_1_2_1_1点击上方测评链接，为TA点赞/留言/收藏吧！助力TA赢取大奖~查看拍摄剪辑教程，上传作品赢大奖【测评教程】如何拍摄、剪辑仪器测评类视频？仪器测评“小红书”活动火热进行中！仪器选型的难、烦、累，懂的都懂！这可是个技术活！仪器信息网特举办首届仪器测评“小红书”短视频大赛，分享你的宝贵测评经验助同行们一臂之力吧！更有环球影城门票、百元京东卡等多个大奖等你来拿！点击下图参赛

p style="text-align: justify "　　2020年7月24日，北京理化分析测试技术学会团体标准《T/BPCT 001-2020生姜的鉴定 a href="https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target="_blank"红外光谱法/a》正式发布，7月25日实施。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 332px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6630e46f-b7bd-45aa-a031-57215ea12fcf.jpg" title="微信图片_20200728102743.png" alt="微信图片_20200728102743.png" width="450" height="332" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify "　　在新冠肺炎临床救治与恢复过程中，中药汤剂发挥了重要作用。但是，在配方中使用的中药饮片中，有15 种饮片不合格率在2018 年中药材与饮片抽检中排前50 名，最高不合格率达55%，这将严重影响中药汤剂质量，还会直接贻误临床治疗，最终影响疫情防控。特别是在疫情大面积发生、疫情控制争分夺秒的特殊情况下，如果按照现有《中国药典》等常规的中药质量检测标准，面对数量巨大、时间紧迫、地点分散的中药饮片生产、中药汤剂煎煮等，检测环节将消耗大量的人力、物力、时间，也无法满足需求。因此，建立更加简便、快速的中药材及饮片的检测标准是有力保障中药高效生产与临床供给的大势所趋。/pp style="text-align: justify "　　生姜，既作为人民常用的调料，也用作小吃和酱菜，更是一味中药，有解表散寒，温中止呕，温肺止咳，解毒的效果，并作为防治新冠肺炎的“清肺排毒汤”的配方之一。区别于普通中药，中药饮片厂不提供生姜，只提供干姜饮片。这两者在成分上不一致，药效也不同。作为药用的生姜均来自超市、网络等监管相对宽松的渠道，控制难度大，不能保证批批检测。而且生姜的产地和品种众多，来源更加复杂。在疫情没有得到完全控制，且国外输入性风险日益增加的情况下，为了保证生姜治疗新冠肺炎及日后其它疾病的药用效果，更需要建立快速的检测标准。/pp style="text-align: justify "　　鉴于此，2020 年2 月27 日，清华大学向国家市场监督管理总局提出《关于制定“新冠肺炎治疗用中药饮片质量应急检测标准”的建议》。2020 年3 月，清华大学、北京中医药大学、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、北京理化分析测试技术学会等单位合作起草团体标准《生姜的鉴定 红外光谱法》，起草人包括孙素琴、周群、华瑞、陈建波、马芳、桂三刚、章燕。/pp style="text-align: justify "　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target="_blank"红外光谱/a检测技术无需繁琐的样品处理，对实验人员要求较低，无需化学试剂，可快速形成有效的检测能力。通过红外光谱，可对生姜进行快速检测，保证生姜样品相对的一致性和药用的有效性。团体标准《生姜的鉴定 红外光谱法》主要规定了生姜样品进行衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)检测时的前处理方法、测试条件和鉴定指标。/pp style="text-align: justify "　　在本标准的制定过程中，收集了来自全国山东、重庆、河南、广东、安徽、云南等地区共50份样品进行实验验证，此外，还有70个样品进行了不同型号(厂家)仪器，以及同一型号仪器不同机台的实验验证，验证样品数共计120个。这个过程中，使用的仪器包括美国PerkinElmer公司的Frontier傅里叶变换红外光谱仪(2 台)和自动识别的ATR 附件；美国PerkinElmer 公司的Spectrum Two 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和自动识别的ATR 附件(2)；德国BRUKER 公司的ALPHA 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件；北京北分瑞利分析仪器公司的WQF_530 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件；日本岛津公司的IRSpirit-T 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件；北京鉴知技术有限公司的IT2000 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件等。/pp style="text-align: justify "　　由于生姜样品的成分复杂，而且因为产地和生长阶段的不同，这些成分也会有所差异，体现在谱图上就是相应吸收峰的位置和强度的微小变化。综合大量样品的实验结果，生姜样品的红外光谱特征呈现出一定规律。团体标准《生姜的鉴定 红外光谱法》首先对生姜红外光谱图的峰位作了规定，并在后续多家实验室的验证基础上，增加了峰形状和峰强度的描述作为鉴定指标。/pp style="text-align: justify "　　了解更多请点击a href="http://www.ttbz.org.cn/StandardManage/Detail/37386/" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong《T/BPCT 001-2020 生姜的鉴定红外光谱法》/strong/span/a，或联系北京理化分析测试技术学会，邮箱：lhxhbwh@163.com。/p