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红外法测定产地实验

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红外法测定产地实验相关的资讯

  • 傅立叶变换红外光谱法测定改性沥青中SBS改性剂含量解决方案
    傅立叶变换红外光谱法测定改性沥青中SBS改性剂含量解决方案 公路建设和养护对改性沥青的需求量上升,沥青改性技术也得到了日新月异的发展 ////////////SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种,SBS的掺入,提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性能。然而只有当基质沥青中SBS的掺入量达到合适的比例时,才能形成弹性稳定体系,发挥最好的路用性能,SBS的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决定性影响。2019年交通运输部发布的最新一版《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中,改性沥青中SBS含量检测成为强检项目,傅立叶变换红外光谱法是唯一检测方法。北分瑞利行业解决方案目前傅立叶变换红外光谱法用于改性沥青中SBS含量检测时常用的测样方法如ATR法和窗片法,看似简单,实际上由于光程不固定等因素导致测试的重复性较差,对一线操作人员要求极高。而各个标准中都规定了多次测量的相对误差要控制在5%,这就使得一线操作人员在实际运用傅立叶变换红外光谱法进行改性沥青中SBS含量分析时经常需要反复重复测试,耗时耗力。本方案使用光程固定的液体池进行测样,方法重复性好、误差小,配合专用的沥青分析软件,能够实现改性沥青中SBS含量的快速、准确测量。标准依据及测试原理标准依据DB36/T 1131-2019 改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定 红外光谱法DB33/T 989-2015 改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法JT/T 1177-2017 改性沥青SBS含量测定仪JTG E20-2019 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 测试原理根据Lambert-Beer定律,利用待测物质特征官能团在特定波长(波数)处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系,进行改性沥青中SBS含量测定。选取改性沥青红外光谱图中966cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰(来源于SBS),和1377cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰(来源于基质沥青),作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积(S966和S1377),计算两峰面积的比值(A),以比值(A)与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值(A)的计算,对照标准曲线,确定试样中SBS的含量。仪器设备与测试条件仪器设备_名称规格型号No.1主机WQF-530傅立叶变换红外光谱仪No.2主机WQF-1910便携式傅立叶变换红外光谱仪No.3软件MainFTOS Suite采集软件+傅立叶变换红外沥青测量系统No.4附件KBr液体池耗材试剂分析纯四氯化碳、不同SBS含量改性沥青标样。 测试条件波长范围4000~400cm-1;分辨率4cm-1;扫描次数16次。测试结果A值计算图 1 沥青专用软件计算A值示例图测试光谱数据直接导入傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件自动计算A值,避免了繁琐的手工计算。标曲建立图 2 沥青专用软件建立标曲示例图傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件具有自建标曲、未知样检测、报告输出和打印等功能,极大的提升了用户的工作效率。实验结论本方案使用固定光程液体池配合实验室/便携式傅立叶变换红外光谱仪进行改性沥青中SBS含量测定,方法重复性好,大大降低了一线操作人员的实操难度,节省了客户的人力成本;傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件将A值计算、标曲建立和未知样检测等需要大量手工计算的工作全部自动化,避免了繁琐地手动计算过程,提高了客户的效率;所建标曲拟合度达到0.99以上,满足相关标准要求。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器,为各行业提供全套应用解决方案。欢迎大家垂询。
  • 基于近红外原理测定食味值,大米食味计不断更新迭代
    食味计是日文汉字,国人从最初开始一直沿用至今,也就成为了中文专用术语。基于近红外原理的大米食味计是一款测量对象单一(糙米,精米)、检测项目固定(蛋白质、直链淀粉、水分、脂肪)、显示食味数值的专用仪器,在短波近红外波段范围内采集光谱。大米食味计的诞生与日本大米混合之后再销售的习惯有关。每年10月左右收获的新米很好吃,一旦过了第二年春天味道就差了。但有一种从初春开始就觉得既便宜又好吃的大米,这就是混合米。混合米虽然容易被认为是劣质商品,但它也是消费者和生产者为了享受美味的智慧。混合大米是为了激发大米的美味,与碾米技术一起可以说是大米销售商的秘诀。一方面抓住当地消费者的喜好,另一方面抓住大米产地的特点进行混合。大米混合的目的是:(1)稳定和提高食味,消除全年食味波动。(2)确保数量。因为优质米数量有限,所以要通过混合功能来确保口感好的大米供应数量。(3)应对大米供求情况。为了避免歉收时陷入大米不足的困境,需要将陈米混合进行销售。(4)满足消费者希望的价格。大米的销售价格主要与原料大米的价格有关,但也要根据混合大米的价格和口味来决定。大米食味的数值化能为大米混合提供更为科学的依据,由此食味计应运而生。因此食味计是一种快速鉴定大米品质的无损检测仪器。大米食味计的发展共分为三个阶段:(1)利用市售滤光片型仪器,采集粉碎后大米的长波段近红外反射光谱;(2)利用滤光片型食味计,采集整粒大米的短波段近红外透射光谱;(3)利用食味计,采集整粒大米的短波段近红外连续透射光谱。1986年,日本佐竹公司研发出了世界第一台大米食味计TB1A型(图1),当时的食味计主要用于两种情况。一是只要指定食味值,就能得到价格最便宜的混合米组合;二是一旦设定价格,可以选出食味值最高的大米混合。可有效地进行粮库管理。图1 第一台食味计第一台食味计内置德国Bran+luebbe公司的近红外仪器,先将精白米粉碎后测量近红外反射光谱,利用多元线性回归建模,预测直链淀粉、蛋白质、水分等成分的含量。C=F1log1+F2log2+……Fnlogn+F0C是成分含量,log1 ~ logn是各波长下的吸光度,F0 ~ Fn是上述权重系数。其次,前记各成分的多项式的食味用判断式代入各成分的值,算出食味值。食味判定公式主要内容为:K=(直链淀粉含量)1.0×(蛋白质含量)0.3×{15〔15-水分含量〕}0.75T=50000/K2K为食味关联值,T为食味值。T值越大越好[1]。由此得到的食味值和感官测试相关如图2所示。相关系数足以满足实际使用要求[2]。图2 感官评价与食味值的关系同期,还有另外两种原理推测食味值。一是依据大米的食味与镁、钾、氮的含量,二是依据蛋白质含量和碘呈色度程度[3]。不过,现在都是依据蛋白质、直链淀粉、脂肪、水分进行预测了。20世纪90年中期开发出对糙米和精米进行全粒测定的近红外透过型分析仪。当时有7家公司在市面上进行销售。透射型分析仪与反射型分析仪相比,采用了1100nm以下的短波长范围和低价格的硅检测器,因此分析仪的价格较低。佐竹制作所的CTA10A和CTA10B两种分析仪光源都是采用卤素灯,波长为600 ~ 1100nm,10个固定波长透过型分析仪,二极管是硅光电二极管[4]。20世纪90年代后期,估计有4000 ~ 5000台食味计应用到生产现场。后因食味值推测精度并不高,而且各制造商之间的食味计检测精度差异较大,逐渐被遗忘。还有,直链淀粉的检测精度低至0.8%∼1.2%,只能被视为参考值。另一方面,蛋白质全粒透过型检测精度为0.25%∼0.35 %,达到实用要求,作为筛选优质(低蛋白质)大米被广泛应用。水分的检测精度也在0.15%∼0.20%,与电阻式水分计毫不逊色,也被用在生产现场[5]。2010年1月,日本佐竹公司开始销售测量精度更高、轻量紧凑化的新型米粒食味计RLTA10A(图3)。历经24年的发展,食味计机型升至第四代,至今仍是主流产品。RLTA10A是机型RCTA11A的后继机种,继承了简单、快速测量功能等特点。新机型不论是在检测技术还是检测精度方面都得到了大幅提升。采用近红外透射连续波长方式,在提高测量精度的同时,实现了重量比以往机型减少20%、容积减少37%的轻量紧凑化。因为是大型彩色液晶触摸面板方式,所以操作方便,打印机内置。可以用U盘直接保存数据,还可以和佐竹公司的谷粒辨别器连接。图3 佐竹公司第四代食味计RLTA10A随着市场需求和技术的发展,1996年,佐竹公司又开发了世界首创米饭食味计(图4、5)。图4 米饭食味计图5 米饭食味计原理图该米饭食味计测量近红外光谱方法比较简单。利用两组滤光片3个波长采集反射光量(540nm,970nm)和透射光量(540nm,640nm)。好米和次米蒸出的米饭反射光有差异,用540nm的反射光观察米饭的外观。用540nm和970nm两种波长分析米饭水分差异。蒸好饭后1-2小时,540nm不论是在反射光模型还是在透射光模型中的相关系数均很高,但当蒸好饭后12∼24小时,透射光传感器的变化量往往是反射光变化量的几倍。选用640nm评价米饭变质程度,例如黄变或褐变[6]。米饭食味计共测量五项指标,具体如下:①外观。米饭的α化(糊化)程度越高,外观越闪亮。共分为10个等级,等级越高越好。②硬度。光学方法测定米粒中蛋白质含量的变化。共分为10个等级,等级越高越硬。③黏性。光学测量由直链淀粉含量变化决定的黏性。共分为10个等级,越高越有黏性。④平衡度。用粘性/硬度计算,倍数化。共分为10个等级,越高越好。⑤食味值。米饭美味度的综合评价。有光泽,越透明糊化的越好,判定为好的食味。100级评价。虽然早期在日本有多家公司生产大米食味计,时至今日主要就是佐竹公司和静冈制机公司。静冈制机公司紧随佐竹公司其后,于1989年开始销售大米食味计RA-6101,如图6所示。2016年,静冈制机公司又推出了最新一代高精度近红外食味分析仪SRE(图7),将大米食味计检测精度提高到了一个新高度。图6 静冈制机开发的第一台食味计 RA-6101图7 静冈制机食味计 SRE静冈制机对用户反映的检测精度原因进行了详细梳理,得出波长漂移占45%,温度干扰占28%,其它化学值误差占10%,其它占17%。发现波长如果发生1nm漂移,将导致0.63%的蛋白质检测误差,要想满足检测精度要求,必须把波长漂移误差控制在0.3nm以下。另外,通过统计分析找到一个与蛋白质相关性极高的特征波长,并对仪器采取控温措施,建模后蛋白质的检测精度高达SEP=0.11%,逼近化学值的检测误差。由此获得日本农林水产省和北海道设施协会的资质认定,并作为国际米食味品鉴大会唯一指定的检测设备,享誉国内外。食味计预测大米直链淀粉的精度未达标问题一直困扰着食味计的普及应用,为此,北海道生物系特定产业技术研究支援中心尝试利用近红外光谱分析制作直链含量预测模型及综合近红外光谱分析和可见光分析信息的二次建模,开发出直链淀粉含量预测标准误差(SEP)不到1%的非破坏性测量技术。利用近红外光谱分析(BR-5000、静冈制机)、可见光分析(ES-1000、静冈制机)、建模、评价按品种群制作。第一阶段,根据近红外光谱分析和参考分析值,PLS回归分析建立模型。第二阶段,近红外光谱分析的直链淀粉含量预测值(NIR)及蛋白质含量预测值(PC)、可见光分析的PP值(整粒比例、未成熟粒比例、粒长、粒宽)共6个项目为自变量进行多元回归分析建立了两个阶段的模型。对各个模型,进行直链淀粉含量预测精度的评价。其结果如图8所示,糙米的直链淀粉SEP=0.43%,精米是0.42%。满足了实际生产要求[7]。图8 大米直链淀粉二次建模(NIR+VIS)结果静冈制机即将在2024年1月中旬推出最新小型食味计TMX-1(图9),其技术特点是能计算出样本的最佳测量时间,能经常进行低噪声测量。因为得到了最佳光谱,所以信号噪声降低了,可以计算出更准确的测量值(图10)。从硬件和软件两方面好好地修正测量环境温度和样品温度引起的测量误差(图11)。测量值的校正可以通过基准样本自动进行。由于可以自动进行繁琐的偏差计算和调整,所以便于精度管理。也能降低多台导入时的机差[8]。图9 最新小型食味分析計「TMX-1」图10 新旧机型光谱示意图图11 新旧机型温度的影响示意图综观近红外仪器发展史,不论是通用仪器还是专用仪器,还没有一款仪器像食味计一样不断更新换代,足以证明食味计在大米加工应用的重要性和紧迫性。参考文献[1]佐竹专利:米の食味測定方法及び装置JPA 1987291546[2]保坂幸男:ポストハーべースト最新技術事情,農業機械学会誌第51巻 第2号[3]河野澄夫:近赤外分光分析法による非破壊品質評価,化学と生物 Vol.28, No.6,1990[4]川村周三,竹倉憲弘,伊藤和彦:近赤外透過型分析計による米の成分測定の精度とその改善,農業機械学会誌64(1): 120~126, 2002[5]夏賀元康・渡部美里・川端 匠・片平光彦:携帯型分析計による米の品質測定のための基礎研究,農業機械学会誌 75(6):393∼402,2013[6]三上隆司,柏村崇,土屋義信,西尾尚道:可視光および近赤外光 による米飯の官能値評価,日本食品科学工学会誌 第47巻 第10号2000年10月[7]川村周三(2018),第 34 回近赤外フォーラム(札幌市),近赤外分光と可視光を利用した米の自動品質検査システムの開発[8]静冈制机公司网页,https://www.shizuoka-seiki.co.jp/
  • 《白茶产地溯源技术规程 近红外光谱法》国家标准获批立项
    2022年4月,《国家标准化管理委员会关于下达2022年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》(国标委发〔2022〕17号)正式印发,由福建农林大学孙威江教授牵头申报的《白茶产地溯源技术规程 近红外光谱法》获批立项,成为我国茶叶产地溯源领域第一个获批立项的国家标准。该标准归口单位是全国茶叶标准化技术委员会,主要起草单位为福建农林大学 、福建融韵通生态科技有限公司 。白茶是我国传统六大茶类之一,起源于福建省。近年来,白茶产业发展迅速,2021年全国白茶总产量8.19万吨,已成为广大白茶产区农民脱贫致富和乡村振兴的支柱产业。该标准的立项与制定,将建立有效的茶叶原产地溯源技术,不仅有利于实施原产地保护、保护区域公共品牌,加强“从茶园到餐桌”的质量保证系统,而且能够迅速追溯到茶叶原产地,方便茶叶产品质量安全监管,对促进茶产业的发展和乡村振兴具有重要意义。6月13日,国家标准《白茶产地溯源技术规程 近红外光谱法》制定第一次全体会议在福鼎市福建品品香茶业有限公司召开。据悉。此项标准规定了白茶产地溯源技术规程的术语和定义、原理、仪器设备、样品要求、近红外光谱测定、产地溯源判别、溯源判别准确性、测试报告,适用于白茶产品白毫银针、白牡丹的产地溯源判别。
  • 日立实验|荧光分析法测定硫酸奎宁含量
    ▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光,根据荧光的光谱和荧光强度,对物质进行定性或定量的方法,称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点,它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级,在生化分析中的应用较广泛;既可依据发射光谱特征,又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药,其分子具有喹啉环结构,可产生较强的荧光,可直接用荧光法测定其荧光强度,由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据:在低浓度时,溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法:标准曲线法:配制一系列标准浓度试样测定荧光强度,绘制标准曲线,再在相同条件下测量未知试样的荧光强度,在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品,测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明,日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好,同时对未知浓度样品进行测试,结果准确,测试结果不受其它干扰物质影响,说明日立荧光分光光度计灵敏度高,满足用户需求。END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 【瑞士步琦】近红外光谱溯源食用海参产地
    近红外光谱溯源食用海参产地海参种类繁多,国内常见的食用海参多为刺参,即圆筒状有腹背之分的海参,其背面隆起有排列不规则的圆锥形疣足,腹部较为平坦,密集排布着管足,用于吸附岩礁或爬行。海参肉质软嫩,高蛋白低脂肪,口感甘咸,是“海味八珍”之一,有补肾、养血的功效,营养价值堪比人参,因此也有陆有人参,水有海参一说。国内食用海参的主要产地有三个,分别是大连辽参,山东海参以及福建海参,自北向南其生长速度依次增快。以最小可捕捞尺寸 10cm 的成熟海参为例,辽参需要四年,而福建海参仅需一年。因辽参较长的生长周期,和特殊的生长环境,其营养物质更新频繁且积累丰富,相比其他海域生长的海参,具有更高的食用品质和经济价值。不同产地的食用海参外观相似,对于非长期从事海参养殖的消费者而言,难以快速准确地识别海参的产地,这就容易被一些不法分子钻空。尽管无法直接通过观察判断不同产地的海参,但通过近红外光谱仪就能十分轻松地帮助我们完成海参产地的溯源工作。近红外光谱仪可以实现无损扫描样品的近红外光谱,由于生长环境和周期的变化,导致不同产地海参中营养成分含量存在一定差异,再通过化学计量学建立样品光谱信息与产地之间的联系,从而实现对海参产地的鉴别。1实验内容BUCHI NIRFlex N500 近红外光谱仪,大连海参与福建海参各 12 个,测量范围 10000 – 4000 cm-1,分辨率 8 cm-1,扫描次数 32 次,每个样品扫描三次,为保证光谱的稳定性,测量选取海参样品腹部,并用可调光圈保证采样孔与样品直径相当。▲ BUCHI NIRFlex N500 近红外光谱仪选取三分之二样品进行建模,剩余样品用于验证。其原始光谱与模型主成分得分图如下:▲ 海参样品的原始近红外光谱图(红色:大连海参,非红色:福建海参)▲ 建模样品的主成分得分通过原始光谱可以看出大连海参和福建海参的反射率有明显差异,不过在 10000 – 7500 cm-1 范围内还是存在一定重合,而在主成分得分图中就能够看出,仅在前两个主成分的平面空间中,两种产地的海参就有清晰的分布,并且二者没有重合,并且该模型也能够百分百正确地判断留下的 8 个样品的产地。2结论通过上述实验说明近红外光谱分析技术能够快速无损地鉴定辽宁和福建的海参,并且对于快速鉴定其他产地的海参也有很强的潜力。实验中使用的 BUCHI NIRFlex N500 近红外光谱仪是一款采用偏振干涉的傅立叶变换型的近红外光谱仪,相较经典的傅立叶光谱仪,具有更小巧的造型和更强大的抗震动能力。模块化的测量池可以随时随地方便更换,满足各种形态样品的检测需求。双灯构造及满足多国药典和审计追踪要求的配套软件,为工业生产分析提供便利的解决方案。
  • 北京市理化分析测试中心关于开展“闪光法测定高温合金热扩散系数”实验室间比对的通知
    p  strong仪器信息网讯/strong 北京市理化分析测试中心将于2019年10月中旬组织开展“闪光法测定高温合金热扩散系数”实验室间比对。本次实验室间比对秉持自愿申报的原则,暂不收取任何费用,欢迎各相关单位踊跃参加。报名截止日期:2019年9月20日。/pp  实验室间比对是判断和监控实验室能力的有效手段之一。目前,国内外还未开展闪光法测定材料热扩散系数的能力验证活动。2018年,北京市理化分析测试中心在小范围内成功组织了闪光法测定合金样品的热扩散系数实验室间比对。/pp  此次实验室间比对由北京市理化分析测试中心联合热分析专业委员会组织开展。详情见文末附件。/ppbr//pp style="text-align: left "  联系人: 邹涛/pp style="text-align: left "  电话: 010-68723180/pp style="text-align: left "  E-mail: a7670@126.com/pp style="text-align: left "  地址: 北京市海淀区西三环北路27号理化实验楼410房间/pp style="text-align: left "br//pp style="line-height: 16px text-align: left "附件: /pp style="line-height: 16px "a style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201907/attachment/e9027b5d-9940-46a4-9027-a49cd69eb871.pdf" title="关于开展“闪光法测定高温合金热扩散系数”实验室间比对的通知.pdf"span style="font-size: 16px "关于开展“闪光法测定高温合金热扩散系数”实验室间比对的通知.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "a style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201907/attachment/0b965b1b-912b-4926-95c2-b16348fbc9b1.doc" title="闪光法测定高温合金热扩散系数实验室间比对报名表.doc"span style="font-size: 16px "闪光法测定高温合金热扩散系数实验室间比对报名表.doc/span/a/pp   br//ppbr//p
  • 【瑞士步琦】近红外快速分析布丁类食品——经济、安全、高效的测量方案
    近红外快速分析布丁类食品布丁作为一类广泛被消费者所喜爱的食品,对其产品的质量控制难点主要集中在脂肪和干物质的测量上,传统湿化学检测方法需要使用浓酸液进行反应和清洁,不仅对分析人员的安全具有一定的风险,废液的处理也十分繁琐。即便使用相对快速的盖勃法测定产品中的脂肪含量,但每个样品依旧需要约三十分钟的时间来获取数据,并且在实验结束后还需要对设备进行充分的清理。整个流程还会用到其它实验试剂、耗材,并且多数不能循环利用。比起传统分析方法,近红外检测几乎不需要样品的预处理,也避免大量使用各种有毒有害的化学试剂,整个检测过程非常迅速,实验后对容器的清洁也十分方便。下面对于某布丁样品的检测应用是采用步琦傅里叶近红外和流通池附件实现的。 1案例分享使用步琦 NIRFlex N-500 扫描 316 个样品的近红外光谱,采用盖勃法和红外分析为样品的脂肪和干物质提供参考值,二者的灵敏度分别为 0.05 % 和 0.1 %,所建立的近红外模型如图所示。▲图1:布丁的近红外模型上:脂肪模型;下:干物质模型 2近红外分析优势省时一次测量可以同时测定多种参数,样品准备与后续清理的时间非常短,通常在 2 分钟到 5 分钟内就能完成平均每年能够节省等待结果的时间约 400 小时平均每年能够节约样品处理的时间约 150 小时环境友好减少 30% 有害化学品的使用减少 30% 化学试剂的浪费节省清洁环节中热水的使用量不需要在实验室每天都进行危险的操作▲ 图2 左:步琦傅里叶近红外光谱仪 NIRFlex N500 右:流通池测量附件采用近红外分析能够在成本、时间与环境等多个方面带来湿化学方法所不能及的收益,同时得益于便于上手的操作方式和步琦完备的售后支持,使得客户能够基于功能齐全的化学计量学软件不断完善属于自己产品的模型,从而获得更加准确结果。
  • 【瑞士步琦】近红外光谱法快速检测饲料原料,把控原料品质
    近红外光谱法快速检测饲料原料豆粕作为油脂加工的副产物,是棉籽粕、花生粕、菜籽粕等 12 种动植物油粕饲料产品中产量最大,用途最广的一种。作为一种高蛋白质物质,豆粕是制作牲畜与家禽饲料的主要原料,还可以用于制作糕点食品,健康食品以及化妆品和抗菌素原料。豆粕中粗蛋白质含量高达 30~50%,大约 85% 的豆粕被用于家禽和猪的饲养,豆粕内含的多种氨基酸适合于家禽和猪对营养的需求。实验表明,在不需额外加入动物性蛋白的情况下,仅豆粕中所含有的氨基酸就足以平衡家禽和猪的营养,从而促进牲畜的营养吸收。按照国家标准,豆粕分为三个等级,一级豆粕、二级豆粕和三级豆粕。对于饲料企业而言,不同等级的豆粕不仅价格上存在较大差异,而且作为饲料原料,对于饲料成品的质量有重要影响。对于饲料企业而言,快速准确的分析豆粕的品质,对于企业的生产消耗与盈利具有重要影响。评定豆粕品质需要粗蛋白,粗脂肪,水分灰分等指标进行测定,目前用于这些指标的分析方法主要为传统的理化分析方法,采用这种方法进行测定常常需要破坏样品,耗时长,购买大型化学分析仪器,且需要装配良好的实验室和经过培训的操作人员,有的需要使用危险性化学试剂,一定程度上制约了饲料行业的发展。为了对饲料原料进行品质监控,需要一种快速、费用低和非破坏性的测量方法,一次完成几种不同又有关联的质量指标分析。近红外光谱分析技术满足了以上各种需求,能够在短时间内快速判定样品信息,并能够完成以上有机指标的测定。同时也能做到对样品无损害,了解饲料原料的质量状况,以及精准控制饲料加工的进程,保障饲料的质量和安全,提高饲料企业的经济效益。1测量仪器采用步琦旁线近红外 proximate,拥有 IP66 的防护等级,采用固定光栅设计,无可移动部件,稳定耐用,不仅可以放置在实验室进行检测,也可以放置在潮湿多尘的生产车间,在生产过程中取样检测,只需几秒,便可持续提供精确测量值,确保最大生产效率以及产品的质量。▲ BUCHI Proximate近红外光谱仪2实验方法随机选取豆粕样品并扫描样品,得到样品近红外吸收光谱。▲豆粕近红外光谱图模型建立及模型评价。▲粗蛋白的化学值与预测值的相关关系图▲水分的化学值与预测值的相关关系图▲粗纤维的化学值与预测值的相关关系图豆粕中蛋白质,水分 以及粗纤维的实际测量值和预测值具有较小的相关性,相关系数 R2 都达到 0.8 以上,粗蛋白和水分相关系数分别达到 0.888 和 0.867,粗纤维相关系数 0.844,三个指标的偏差值 SEC 分别为0.23,0.17,0.18。3实验结果从实验结果来看,近红外作为一种快速的测量方法,其定标模型显示较高的精确度,稳定性,并且可以代替化学方法测定豆粕中蛋白质,水分,粗纤维的含量。该方法不仅仅局限于豆粕,对于其它饲料原料以及成品同样可以快速测定。对于饲料企业而言,近红外光谱技术能够从饲料原料,到生产过程,到饲料成品进行质量控制,稳定产品质量,降低劳动成本,提高经济效益。
  • 管内填充磁性碳纳米管固相萃取-气相色谱/质谱法测定环境样品中多环芳烃
    采用原位反应法在碳纳米管(CNTs)的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管(IF-MCNTs),建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法(IF-MCNTs/MSPEGC/M S)测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃(PAHs)的分析方法。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘(NAP)、苊(ANE)、芴(FLU)、菲(PHE)、荧蒽(FLA)、芘(PYR)和苯并荧蒽(B(b) FL),对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0~500 ng/L,检出限在1.7~3.1 ng/L之间,相对标准偏差(RSD)小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%~97.2%之间,RSDs为3.4%~9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。管内填充磁性碳纳米管固相萃取_气_省略_谱_质谱法测定环境样品中多环芳烃_周婵媛.pdf
  • 精准助力土壤三普之快速测定土壤中有机碳
    国务院于今年2月份发出第三次土壤普查的通知,其土壤普查理化性状检测指标中,就有机质项目的检测要求。土壤有机质主要来源于土壤中动、植物的残体以及微生物生命活动所产生的有机物质,主要成分为C和N的有机化合物;其含量将决定植物的生长发育,并且对土壤的养分结构、理化性状起着关键性作用。东北黑土地就由于其富含有机质而土壤肥沃,素有“谷物仓库”之称。目前,测定土壤中有机质的方法多采用先测定土壤中的有机碳含量(TOC),再乘以与有机质的换算系数1.724,即为土壤有机质的含量。所以需准确测试土壤中的有机碳。土壤有机碳检测方法一般分为燃烧氧化法和化学氧化法两类。Ø 化学氧化法——做样速度较慢(大于0.5h),受基体影响较大化学氧化法是较为传统的方法,主要通过重铬酸钾-浓硫酸溶液将土壤溶液中的有机碳氧化,再通过硫酸亚铁滴定或分光光度法进行定量测定。此类方法虽然所需设备较为简单,但是实际测试时却有较多不足:(1)需要试剂种类较多,操作步骤复杂,做样周期较长,往往需要半小时以上;(2)由于土壤中的基体非常复杂,且各个地方的土壤成分差异大,同计量的试剂对有机碳的氧化是否彻底,将会影响测定结果;(3)在滴定法或分光光度法测定时,样品基体不同,也对其显色产生不同程度的干扰,造成数据不准,需根据样品再摸索掩蔽剂等条件。Ø 燃烧氧化法——做样3-4min即可出结果,不受基体影响燃烧氧化法方法是较新的方法,该方法是将土壤样品称量后,加酸加热去除无机碳,后置于高温灼烧(1100℃左右)使土壤样品中的有机碳氧化为二氧化碳,最后用仪器检测器测定产生的CO2值,并转换为TOC浓度。此方法有以下优势:(1)样品固体进样即可,制备流程少、做样简单、可操作性强;(2)做样速度快,固体样品进入仪器只需3-4min即可完成测试;(3)无需多种试剂,只需加酸即可,试剂损耗小;(4)不受样品基体影响,由于燃烧温度高,可更加充分地将有机碳氧化,所以无论什么样品基体,均可得到准确结果。以下为土壤有机质测定相关标准对比 :标准氧化方式检测原理试剂耗时NY/T 85-1998土壤有机质测定法重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时NY/T 1121.6-2006土壤检测第6部分:土壤有机质的测定重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时LY/T 1237-1999森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时HJ 658-2013 土壤 有机碳的测定 氧燃烧—滴定法高温燃烧氢氧化钡吸收,草酸滴定氢氧化钡、草酸、酚酞、盐酸5小时HJ 615-2011 土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法重铬酸钾-硫酸溶液加热分光光度法重铬酸钾,硫酸,硫酸汞8小时HJ 695-2014 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法高温燃烧非分散红外法(NDIR)磷酸或盐酸3-4分钟德国耶拿可为您提供燃烧法测试土壤中TOC的全套解决方法:方案1:总有机碳分析仪multi N/C+ HT 1300采用燃烧法可直接测量土壤固体中的TOC含量,具有以下特点,保证实验的高效准确。可分析液体或固体样品… … … … … … … … … … … … … … … … … 软件切换,无需机械移动冷开机20分钟内即可工作,进样3-4min出结果… … … … 实验效率高直接称量于陶瓷舟中… … … … … … … … … … … … … … … … … … … 操作简便最高称样量达3g… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 保证样品代表性燃烧温度可达1300℃ … … … … … … … … … … … … … … … … … … 充分氧化无需催化剂… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 低耗材成本高聚焦NDIR检测器 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 抗干扰,宽范围方案2:元素分析仪multi EA 4000全自动固体TOC分析,可全参数分析TOC、TIC、TC参数。具备自动加酸处理等功能。应用实例:通过测定多种标准土验证方法准确性,测试结果均在质控范围内,且测试6次,RSD在0.76~6.29%。具体数据如下:标准品号平均值%RSD (n=6)%标准值相对误差%GBW073140.876.290.86% ± 0.1%1.2NST-62.190.862.2% ± 0.1%0.3GBW07416a0.720.760.73% ± 0.05%0.69GBW074591.280.991.27% ± 0.05%0.39注:multi N/C+ HT 1300方案测定通过以上数据可知,采用耶拿的快速燃烧法测定土壤有机碳,准确度、精密度等指标均符合土壤分析要求,从根本上解决了人为分析误差、污染和环境污染等弊端,消除了基体干扰对结果的影响;提高工作效率,可实现批量化分析。
  • 石墨炉原子吸收法测定不同溶剂中的铜
    原子吸收分光光度计多用于测定水溶液样品,但有的时候也需要用有机溶剂来制备样品。下面就来介绍使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000,测定不同溶剂中铜的实验。实验分别以水、甲醇、乙醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮 (MIBK)为溶剂制备样品,采用石墨炉法测定样品中的铜(Cu)。u 样品处理向水溶液中加入0.5 %的硝酸溶液,得到待测样品。向有机溶液(甲醇、乙醇、丙酮、MIBK)中加入0.5 %的硝酸溶液,得到待测样品。加入0.5 %的硝酸溶液,目的是为了维持铜在溶液中的稳定性。u 实验条件使用有机溶剂时,干燥温度可以稍微设置低一些。使用有机溶剂时,洗涤液可以用有机溶液,但在测定完成后,应使用纯水清洗或更换石墨管。u 实验结果? 原子吸收曲线图? 标准曲线即使溶剂使用有机溶液,也可在与水溶液基本相同的测量条件下准确测定样品。五种溶剂的铜溶液在0μg/L~20μg/L浓度范围内r2 ≥0.9997, 线性关系良好。 从上面这个实验表明,日立偏振塞曼原子吸收分光光度计采用双检测器系统,即使测定有机溶剂样品,基线也十分稳定,可以得到高精度的测定数据。
  • 我国研发出X射线光谱法测定氧化镁含量
    近日,天津检验检疫局研发出用压片法-X射线荧光光谱法测定相关产品中氧化镁含量的检测方法,缩短了检验出证流程,进一步提高该局实验室检测能力。  2004年,商务部、海关总署和质检总局联合发布公告,对部分含有氧化镁的出口矿产品如高岭土等进行氧化镁含量的测定。2009年初,天津检验检疫局组织科技力量进行研发,并于2月中旬建立了压片法-X射线荧光光谱法测定氧化镁的含量,并已应用到日常检验工作中。  据了解,天津检验检疫局应用此方法已完成对高岭土、白云石、硅灰石等约50批矿物质中氧化镁的检测工作。
  • 红外分光测油仪测定水中石油类技术探讨
    1红外分光测油仪与石油类简介   1.1红外分光测油仪   红外分光测油仪是一种借助红外技术对水体当中的油含量进行测定的专用仪器,该仪器的应用范围较广,能够对多种不同水体中的石油类进行测定,其测量原理是利用光谱能量的吸收与转换进行内部成分的定性分析与定量计算,借助红外分光光度法测量,对样品进行光谱扫描,从而显示出样品的光谱及吸收峰的波数位置,快速、准确地测出水体当中各种油份的浓度含量。红外分光测油仪属于一体化的光学系统,它的体积相对较小且重量较轻,便于携带,结构简单、操作方便,测量速度较快,测量一次样品通常只需要1min左右。   1.2石油类   我国现行的HJ637-2012标准中规定,在实验过程中,可以被CCl4萃取,并且在波数2930、2960、3030谱带处有特征吸收的物质,被称之为总油,它是由两个部分组成,其中一部分为石油类,另一部分为动植物油类。石油类是能够被CCl4萃取,但却并不会被MgSiO3所吸附的物质。   2红外分光光度法对水中石油类的测定   水体中石油类含量的测定是环境监测的重要项目之一,由于总体石油类的成分较为复杂,并且地区不同组成也不相同,烃类是其最主要的一种成分。HJ637-2012标准中给出了测定水中石油类的方法,即红外分光光度法。下面本文通过实验的方法,对红外分光光度法测定水中石油类技术进行分析。   2.1实验过程   2.1.1试剂与材料。本次实验中,所有试剂均选用的是与国家标准规定要求相符的分析纯化学试剂,实验过程中使用的水全部都是蒸馏水,具体有以下几种试剂:HCl、正十六烷、异辛烷、苯、CCl4、无水Na2SO4、MgSiO3、石油类标准贮备液、正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、笨标准贮备液以及吸附柱等等。   2.1.2仪器设备。本次实验中的主要仪器设备包括红外分光光度计、旋转振荡器、分液漏斗、玻璃砂芯漏斗、锥形瓶、样品瓶、量筒、比色皿等等。   2.1.3试样制备。①采样。实验过程中使用的所有样品全部按照国家规范标准的规定要求进行采集,具体做法如下:使用容积为1000ml的样品瓶,对地表水及地下水进行采集,使用容积为500ml的样品瓶对生活污水及工业废水进行采集,随后向样品瓶中加入适量的HCl,对样品进行酸化处理,使其pH值≤2.0。②保存样品。经过酸化处理之后的样品若是不能在24h以内进行测定,则必须采取妥善的方式加以保存,最佳的存放条件为2-5℃左右冷藏,最长期限为3d。③制备。本次试验中,试样的制备分为两个部分,即地下水与地表水试样的制备和生活污水与工业废水试样的制备,具体过程严格按照HJ637-2012标准中给出的方法进行,以此来确保试样的整体质量。   2.1.4校准。量取正十六烷和异辛烷两种标准贮备液各2.0ml,同时量取苯标准贮备液10.0ml,分别装于容量瓶当中,然后用CCl4进行定容,至标线位置处,再以人为的方式摇匀,三种标准溶液分别为正十六烷20mg/L、异辛烷20mg/L、苯100mg/L;使用CCl4作为参比溶液,并用4cm比色皿对三种标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1波数处的吸光度进行测量,三种标准溶液在上述三个波数处的吸光度符合式(1),可得到联立方程,求解后便可获得相应的校正系数。   (1)   上式当中, 表示CCl4中总油的含量(单位:mg/L);A2930,A2960,A3030表示对应波数下测得的吸光度;X、Y、Z表示与各种C-H键吸光度相对应的系数;F表示校正因子。   2.1.5总油及石油类浓度的测定。①总油。先将未经过MgSiO3吸附的萃取液移至4cm比色皿当中,然后用CCl4作为参比溶液,在三个波数处分别对其吸光度进行测定,以此来计算出总油的浓度。②石油类。石油类浓度的测定方法与总油相同,在此不进行累述。总油的浓度减去石油类的浓度便可获得试样中动植物油类的浓度含量。   2.2测定过程的注意事项   在测定过程中,应对如下事项加以注意:选用的CCl4吸光度应当低于0.12,并且在2800cm-1-3100cm-1之间扫描,不得出现锐锋;选用的红外分光光度计应当能够在3400cm-1-2400cm-1之间进行扫描。若是红外分光光度计在出厂时设定了校正系数,则可直接进行检验;每一批样品在进行分析之前,都必须做方法空白实验,并且空白值必须低于HJ637-2012标准中给出的检出限;实验完毕后,CCl4废液应当存放在密闭性较好的容器当中,进行妥善处理,不得随意丢弃,以免造成污染。   结论:   综上所述,本文以实验的方法,利用红外分光光度计对水中石油类的测定过程进行了简要分析,红外分光光度法是HJ637-2012标准中明确规定的测定水中石油类的方法,由于该方法在测定过程中需要使用CCl4,而该试剂本身的毒性较大,所以在实验过程中必须予以注意,以免引起安全事故。
  • 标准分享∣国家标准《白茶产地溯源技术规程 近红外光谱法》征求意见稿
    建立科学的白茶产地溯源技术是保障我国白茶原产地利益、维护白茶市场知识的重要基础工作。目前,关于白茶产地判别方法包括近红外光谱技术、化学指纹图谱分析(代谢产物、矿质元素、稀土元素、同位素标记法)、气相离子迁移谱等,除了近红外光谱技术外,其他检测技术存在检测成本高、操作要求高、难以执行等问题。近红外光谱技术作为绿色分析技术,在茶叶产地、等级、质量评价上具有优越性,具有高效、便捷、易于产业化等优点,已经在食品、炼油、药物等领域广泛应用,近红外光谱技术也被应用于茶叶中特征性化合物咖啡碱、茶多酚等快速检测。2022年4月,《国家标准化管理委员会关于下达2022年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》(国标委发〔2022〕17号)正式印发,由福建农林大学孙威江教授牵头申报的《白茶产地溯源技术规程 近红外光谱法》获批立项,成为我国茶叶产地溯源领域第一个获批立项的国家标准。该标准归口单位是全国茶叶标准化技术委员会,主要起草单位为福建农林大学、福建融韵通生态科技有限公司、安徽农业大学、中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院、丽水市农林科学研究院、六妙白茶股份有限公司、福建品品香茶业有限公司、黄山小罐茶业有限公司、南平市建阳区农业农村局经作站、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、福安市茶茶产业发展中心、福鼎市张元记茶业有限公司、国家茶叶产品质量检验检测中心(四川)、广西亚热带作物研究所、大荒(福建)茶业有限公司、福建省华羽村茶业有限公司、广西茶叶学会、福建政和瑞茗茶业有限公司、福建隆合茶业有限公司、福建松溪瑞茗茶业有限公司、福建天湖茶业有限公司。日前,《白茶产地溯源技术规程 近红外光谱法》征求意见稿发布,本标准规定了近红外光谱法判定白茶产地的术语和定义、原理、仪器设备、近红外光谱模型的建立与验证、模型的使用、模型的维护、异常结果的确认和处理、判别准确性、白茶产地溯源判别实例;适用于三年内生产、芽叶型白茶散茶产品的产地溯源;不适用于以白茶为原料的再加工产品;不适用于多产地来源的拼配型白茶产品。本标准的第三部分规定了白茶产地溯源技术、白茶产地溯源模型、近红外光谱法、白茶光谱库、白茶训练集、白茶验证集、训练集样品、验证集样品、未知样品、模型验证的定义;标准的第四部分规定了原理,第五部分规定了仪器设备,第六部分规定了近红外光谱模型的建立与验证,第七部分规定了模型的使用,第八部分规定了模型的维护,第九部分规定了异常结果的确认和处理。相关编制说明显示,采集不同产地白茶的近红外光谱数据,经适当预处理、确定特征提取算法后,结合数据挖掘分类器直接提取特征向量建模,构建出高识别正确率的白茶产地判别模型。在此模型基础上,通过逐年扩大各个产地白茶的样本量,优化与验证产地识别模型性能,提高模型普适性,从而形成《白茶产地溯源技术规程 近红外光谱法》。因此,本标准在规范我国白茶原产地保护、维护白茶市场秩序、促进白茶产业高质量发展具有重要作用。附件: 国家标准《白茶产地溯源技术规程 近红外光谱法》编制说明.pdf国家标准《白茶产地溯源技术规程 近红外光谱法》征求意见稿.pdf
  • 【我与近红外的故事】杨季冬:初识近红外 神奇峰叠嶂
    p strong 1、初识神奇/strong/pp  在读博时的主攻方向聚焦在分子光谱分析同时测定多组分的研究工作上,主要手段是荧光(FL)与共振瑞利散射光谱(RRS)分析技术。我曾做了很多同系物、相似物、同分异构体的同时测定的工作,以及后来专攻手性对映体不经分离而同时测定的研究。读博时我师从刘绍璞先生,研习RRS分析方法。这项有意思的工作非常满足我的好奇心,因为在日常生活中我们所看到的灿烂朝阳、绚丽晚霞、蓝天白云、湛蓝大海等等都可以用瑞利散射(RS)去分析解释。可是在荧光分析仪上,共振瑞利散射(RRS)一直是令人讨厌的杂散光,直到上世纪九十年代初,美国人Pasternack才把它用作为定量分析手段,随后刘绍璞先生又发展了二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)等共振非线性散射(RNLS)分析技术,把RRS分析方法的研究推向了极致。为此我对分子光谱分析的研究保持了极大的兴趣,并激发集聚起我潜在的巨大能量。而在把RRS用于多组分同时测定的长期研究工作中,我一直很困惑的是RRS的灵敏度虽很高,但并不很快捷,且利用单一的RRS分析技术乏陈特异性和选择性。/pp  当我在查阅参考文献拓展其他分子光谱分析同时测定的工作之时,偶看到近红外光谱分析的参考文献,其中也有袁洪福、韩东海、梁逸曾、邵学广、吴海龙等老师的大作,更有国内近红外光谱研究的大师、令人钦佩的陆婉珍院士和严衍禄教授的经典著作。神奇的近红外光谱使我眼前一亮,它本身就是一种多种组分同时测定的快检方法。于是我订购了大量的近红外光谱分析的书籍,开始了废寢忘食的恶补近红外光谱基础知识。机缘巧合我就这样结识了近红外工作且深陷不能自拔。/pp  近红外光谱是神奇的,有人说近红外光谱就好似一锅粥,在我看来,它好似婉约飘逸的彩虹,风姿绰约述陈着它本身的曼妙和神奇。形同诗人观瀑布,疑是银河落九天。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/f833d39d-e4ad-4f79-9b54-585a0719b2a6.jpg" title="图谱. 自建中成药多组分体系的近红外光谱图数据库.jpg"//pp style="text-align: center "strong图谱. 自建中成药多组分体系的近红外光谱图数据库/strong/pp  因为在近红外波段内若干X-H键的倍频与合频的共舞构成近红外光谱尤如远处的崇山峻岭,神奇峰叠嶂,美仑美奂。近红外光谱分析非同于常规的特征分析方法我们虽然找不到一个特征峰来入手作分析,也难怪这是人类最早发现的一段可见光外的光波段(1800年),却一直莫可奈何,无助于分析。现在有了化学计量学帮忙把近红外光谱的美与数学建模的妙,有机关联起来,于是演变成了一个让人无限推测暇想近乎完美的二次分析。/pp  正因为它是大量样本的多指标统计建模,从大数据中抽取有效信息,所以它不需要再作选择性实验,直接可得出定性定量的结果 正因为它是大量校正集样本的近红外光谱与经典方法测量的标准值相关联建模,所以它的分析精度直接依赖于经典方法,所以它不需要再作针对性的偏差分析 也正因为它是大量样本的多组分的可区分指标的统计建模,可以从相互重叠的信息中提取差异信息,所以它能够按模型进行混合物中多组分定性定量分析,也可以进行区分真伪或优劣的聚类分析鉴定。/pp  近红外光谱分析有独特的分析过程,由于是大量样本的统计建模后,须经内部校正和外部检测,得到精干的数学模型,能够做出快速、简便、准确、无损、清洁的分析,同时由于它的精干建模可搭载光纤的轻便,最适宜承载互联网加进行远程在线分析。/pp  正是近红外的这些不含糊的优势吸引了我,或许可以开辟一条多组分同时测定的便捷之路,于是我安排研究生和我一起着手近红外光谱分析的研究工作。后来我就开始招收近红外光谱分析方向的研究生,开始了饶有兴趣的新知识的学习研发和拓展,每一个假期带领我的研究生参加近红外光谱培训,于是我的团队开启了在近红外领域里的长途跋涉。终于在2008年我带领学生参加了全国近红外光谱第二届年会,学生杨琼带着我们的第一篇论文《近红外光谱法同时测定废水中的化学需氧量(COD)和生化需氧量(BOD)》与会交流,获得了梁逸曾等老师的好评,得到优秀墙报奖鼓励,并得到了陆婉珍院士的赞赏。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c239b545-2968-4877-ab1b-3c5a3e0c938e.jpg" title="10.jpg"//pp  这以后我们每届都参加国内的近红外光谱大会,也出席了在泰国、南非、法国和韩国等国际近红外光谱大会,在学术届广泛交流我们的研究成果。/pp  strong2、拓展关联/strong/pp  记得师从刘绍璞老师读博前,曾有同门师姐报道过两篇近红外光谱的研究论文,经查阅文献那实际是在近红外波段内的分光光度法测定白酒的纯度以及物理参数,尚未涉及近红外建模解决问题的实质进展的方法。而我所关注的是用近红外光谱建模的方法建立多组分体系同时快速检测的方法,在我看来这是近红外光谱分析技术应用的特点,建模分析解决问题也是近红外光谱分析过程的特色和优势,也是我的兴趣所在。当然在短波长的近红外光谱中也是能找到分析特征峰的,这说明在短波近红外波段内是可以发展分光光度法分析,近年来报道近红外成像分析如雨后春笋、朝霞璀璨,也说明近红外光谱分析方法尚有广阔的拓展空间。/pp  我们也注意到同样是散射分析方法,拉曼光谱(RS)与红外光谱(IR)有内在关联,RS与IR存在互补关系 而共振瑞利散射(RRS)与荧光(FL)确有内在关联,与荧光相互作用,存在能量转移和补偿。而在生物大分子参与作用的体系中,多有本源荧光,则多发生在近红外波段内,尤其是上转换荧光神奇地在红外、近红外、可见与紫外多个波段内的受激与发光的特异转换,这似乎在荧光或散射与近红外之间有一定的内涵关系,值得我们去探索,这样或许会更好地利用近红外光谱的分析作用和功能。/pp  目前,在我们的工作中,荧光散射与近红外的做法上是迥然不同的,但在我看来,它们彼此是内涵相通的。受神奇峰叠嶂的近红外光谱分析技术的鼓舞,我一直在寻求两者之间融合。为此这使我愿意乐此不疲的探窥其中的奥秘和精华。于是我将每一届研究生都分为两组两个方向,而在多组分体系的同时测定的方法推进演变中,致力寻求高灵敏度与特效选择性的结合,或许在近红外波段内建塑荧光、散射方法的运用是一个不错的选择 同样在生物大分子参与作用的体系中,多有近红外波段内的本源荧光,或许我们在这特定的波段范围内找到特效的区分方式,来仿生解决同时测定中较难的手性识别问题。因而我在申报第三项自然科学基金资助上表述了“探索在近红外波段内利用荧光、散射方法仿生检测生命体中的手性环境”的设想。事实上这几年要感谢国家自然科学基金委连续资助我们在这方面的探索工作。/pp strong 3、明确方向/strong/pp  实际上我们于2004年在长江师范学院建立起近红外光谱分析实验室,在市地两级政府和中央与地方共建项目资助下已逐步培育建设市级重点实验室。一直致力于近红外光谱、荧光、散射和化学发光等分子光谱分析,以及化学计量学方面的研究工作。经过多年的努力攀登,并与太极集团和涪陵乌江榨菜集团合作,形成高校与企业结合的产学研一条龙研究体系,组建一支研究服务地方充满活力的可持续发展的研究团队,这得到重庆市科委、市教委的大力支持,在2010年获批重庆市高校创新团队。团队在近红外光谱检测技术发展及应用的长期探索中,结合三峡库区和乌江流域资源丰富的地方特点,形成以下三个具有地域特色的研究方向:/pp  (1)以近红外光谱分析技术同时测定水环境中的多种监控指标/pp  利用近红外光谱技术具备多组分多指标同时检测、测定速度快、测试重现性好等优点开发水环境中多种监控指标的同时测定的研究。我们试验以近红外光谱分析技术结合多种分析手段开发了垃圾处理声渗滤液中多种组分如金属离子和有机多苯酚、酸类的快速监测。尤以近红外光谱分析技术建立同时测定垃圾渗滤液中的COD和BOD指标,经《理化检验.化学分册》、《JWARP》报道后得到国内外广泛的转录引用。这项工作在2010年得到重庆市政府科技进步三等奖的表彰。/pp  (2)以近红外光谱分析技术同时测定中成药中的多种活性成分/pp  在重庆市科委攻关项目的资助下,利用近红外光谱分析技术对各种天然药用植物进行品质和产地鉴定,以及对中成药的活性成分发展了快速检测。根据近红外光谱分析技术的特点,建立天然药用植物和中成药的多种活性成分与近红外光谱数据之间的数学关联模型,从而建立起其中多种组分的定性鉴别和定量测定的新方法。至今为止,我们已经建立了近红外光谱快速分析检测藿香正气液、黄芪精口服液、通天口服液等九种中成药口服液以及药丸、片剂的活性成分,对本地区盛产的黄莲、虎杖等二十多种地方天然药用植物进行品质和产地鉴定,同时开发集成了天然药用植物的近红外光谱谱图数据库。为进一步实现中药现代化的质量监控研究奠定了基础,并对中药化学动力学和药理学的研究提供科学依据。/pp  (3)以近红外光谱分析技术同时测定榨菜品质的多种成分/pp  创新团队协同太极集团、涪陵榨菜集团,利用近红外光谱分析技术对地方农副产品如涪陵榨菜和山地烤烟品质进行分析测定,通过实验采集榨菜和烤烟品质指标的近红外光谱图数据,建立榨菜品质指标与近红外光谱数据之间的关联模型,建立对榨菜中多种指标的定性鉴别和定量测定的新方法,并开发近红外光谱分析测定榨菜品质的简便快速、在线及无损检测的实用技术。对享有中国榨菜之乡涪陵的榨菜做了深入的研究,利用近红外光谱技术评价涪陵榨菜品质、同时测定了涪陵榨菜中果胶和总糖的含量、快速鉴别涪陵榨菜品牌的研究。/pp  strong4、工作成就/strong/pp  自团队被批准为重庆市高校创新团队以来,以《近红外光谱分析检测技术及其应用研究》的平台建设工作取得较大成果。主持完成了重庆市科委攻关项目《快速无损在线检测中成药活性成分的研究》(CSTC, 2010AC5170)和重庆市教委攻关项目《近红外光谱快速在线检测榨菜品质的研究》(KJ101303),以及在研其它省部级项目和地方合作项目十余项。近年来在国内外发表近红外领域专业论文三十余篇,曾在泰国(2009年14届国际近红外学会)和南非(2011年15届国际近红外光谱学会)两次国际学术会上交流论文。/pp  令人欣慰的是,我们在融合荧光、散射与近红外光谱分析技术推进多组分体系同时测定的研究中取得长足的进展,受近红外光谱“神奇峰叠嶂”的启发,我们自主研发了“同原射线计量分析法”,并申报发明专利《谱峰完全重叠的双组分混合物同时测定的光谱分析方法》,解决了教科书中谱峰完全重叠的双组分混合物不能同时测定的岐见,也使我们在“不经分离而同时测定手性对映体”的研究有重大突破。之后我们又相继申报了《近红外光谱法同时测定废水中的COD和BOD指标》、《近红外光谱法测定农副食品中的无机盐》、《一种增氧缓释肥的制备和应用》、《一种利用污水处理产生的淤泥生产肥料的方法》等十一项发明专利,现已获授权八项 自2009年以来曾三次获重庆市、区两级政府科技进步奖项 培养近红外方向的硕士生6名,博士生2名,这些学生毕业后都继续从事近红外研究工作。与此同时,与国内外同行广泛交流,2009年在泰国参与14届国际近红外光谱学会,2013年赴法国、2015年赴韩国参与两次国际学术会,并交流论文 国内每两年一届的近红外光谱学会都有大会交流文章,所带研究生的报展均获优秀奖。与此同时,创新团队也在发展壮大,近年来晋升高级职称多人。使团队切实形成了充满活力而具备可持续发展的研究队伍。/pp strong 5、研究展望/strong/pp  目前,创新团队将继续发展对三峡库区生态的各种环境指标、区域天然植物的药用成分和地方农副产品质地检测的研究工作,并致力于更深入的与太极集团、涪陵乌江榨菜集团合作,力争尽快把近红外在线检测推广应用到制药和农副产品加工的生产线上。同时拓展近红外光谱的研究工作:①加强基础研究,攻克近红外光谱分析理论上的局限。如近红外光谱与分子结构的关联,近红外光谱与其它光谱的联系,近红外光谱技术与其它分析技术的联用。这些研究工作的突破都有可能推进近红外光谱分析技术更加完美和更为广泛的应用。②加强应用推广,促进近红外光谱分析的实际应用。结合我们已在环境监测分析、中成药活性成分分析和榨菜品质分析上做了大量的前期研究工作。我们期待把近红外光谱分析的实用技术真正推广到实际生产线上,要解决建立一些实际分析模式,利用近红外光谱分析的优势,切实解决实际应用上的难题。③加强自主创新,开发和改进近红外光谱分析的硬软件。要加快推广近红外光谱分析应用,要发展普适的近红外光谱仪器和便携式分析仪器,以及对某些专门特殊的仪器的改进 建立适宜筛选各种算法的建模软件,建立普适的分析模型 研究改进适应各种分析对象的光谱采集手段。④近红外用于生命和生物科学的选择性分析,这是我的第三个自然科学基金的出发点。为探索生命体系中自然的手性匹配、手性降解和手性转化的选择性行为,及其自发的手性拆分和自聚集的手性复制的自然规律,以启迪人们对生命体系天然手性识别的新思维,这将破解手性均一化机制对生命进化的重要作用。为此本项目利用近红外波段内的吸收、荧光和散射光谱分析及其成像技术对生命体中的手性环境进行测量及其相关检测研究,建立近红外光谱检测生物大分子手性及其手性识别的新方法。前期研究已表明,近红外光谱分析技术适宜生物活性分析,结合多种光谱分析拓展技术手段的优势,可作为探究生命体中手性环境的特效工具,检测生命体中的手性环境及其机制效能,或将有利于人类进一步窥见生命的奥秘,揭示手性起源,也有助于开启手性分析应用的广阔前景。/pp  回顾与展望,结识近红外,人生平添翼。驾驭新技术,学研任翱翔。感谢近红外领域里的前辈和同仁,有你们结伴同行真好!/pp style="text-align: right "  杨季冬 重庆三峡学院环境与化学工程学院/pp style="text-align: right "二〇一七年三月三日 于重庆三峡学院 芳香居 成稿/ppbr//p
  • 德国元素 | 运用杜马斯法测定化肥中的含氮量
    德国元素 | 运用杜马斯法测定化肥中的含氮量最近东方甄选的董宇辉老师的一句“谷贱伤农”,引起了大家的共鸣。氮元素是植物及农产品生长所必需的营养元素之一。仅仅依靠土壤本身产生的氮元素难以满足植物生长所需,通常我们会对植物与农产品生长的土壤加施含氮化肥,以促使植物茁壮成长。如何达到精准施肥?明确了解含氮化肥中氮的含量,精准控制施肥才能达到植物生长动态平衡。如何测定含氮化肥中的氮含量?传统消化-蒸馏滴定法,即凯氏定氮法,具有繁复的操作步骤、耗时长、使用腐蚀性酸、无法自动化等,使实验室的分析效率无法满足发展要求。目前越来越多的用户更加关注杜马斯(dumas)燃烧定氮法,与传统的凯式法相比,不仅测试效率高、测试准确,而且自动化操作、几分钟即可获得结果,满足了实验室高速发展需求。杜马斯法目前已被收录至多个肥料测试标准中,如gb/t 15063-2020复合肥料、gb/t 21633-2020掺混肥料(bb肥)、ny/t 2542-2014 肥料 总氮含量的测定、ny/t1977-2010 水溶肥料 总氮、磷、钾含量的测定、sn/t 肥料中总氮含量的测定 燃烧分析法等,得到了大家的认可与推广。德国元素elementar在杜马斯快速定氮分析仪的研发脚步从未停歇。自1964年公司推出世界第一台杜马斯定氮仪后,公司响应食品、农产品、肥料等样品的分析需要更大样品量的需求,于1989年,进一步推出了全球首款克级样品量的杜马斯定氮仪,逐步推动了杜马斯定氮法在法规中的应用。经典案例:肥料中氮含量检测仪器型号:rapid max n exceed进样量:300-400mg
  • 火焰原子吸收法测定铜合金中的高含量铜分析方法的研究
    摘要 本文介绍采用一种样品分析方法,使用铜的249.2nm吸收线直接使用火焰原子吸收法测定铜合金中的Cu。根据324.8nm标准加入法和此法两种分析方法所测定含量值相同,得到测定铜合金中铜元素的简易测试方法,此方法提高了分析准确度,简化了分析测定过程。关键词: 铜合金,标准加入法,标准曲线法,249.2nm,Cu。引言:铜合金在工业领域应用广泛,特别对于现在高铁建设中大量使用铜合金材料,用于电路线路的建设。因此对于电路动力系统上铜合金的使用要求格外重要。对于铜合金材料的测试检验也尤为严格,然而对于现有的测试铜合金中铜的测定方法较为繁琐和复杂。因此考虑建立一种简易标准曲线法测试方法,又能避免铜基体影响,又能准确测定铜合金中铜含量的分析方法。 1 实验部分 1.1 仪器及设备 WYS2200原子吸收光谱仪(安徽皖仪科技)。 可调电热板。 WY802-II型超纯水机(安徽皖仪科技) 。 Cu空芯阴极灯(北京有色金属总院)。 试剂及溶液 ⑴硝酸,优级纯,68-70%,北京化工厂产品。 ⑵高纯去离子水。电阻率&ge 18 M&Omega .cm 。 ⑶铜标准溶液(浓度1000ug/ml)。 1.3 样品的处理及测试 1) 样品制备:准确称取0.1106g铜合金样品,放入100ml烧杯中。加入5ml浓硝酸,在电热板上低温加热,为防止样品反应剧烈加入少量去离子水。加热待硝酸烟冒尽后拿下在室温冷却。冷却完毕将其转入50ml容量瓶中,以备测试使用。2 ) 标准曲线:⑴ 标准曲线法曲线配制:取铜标准溶液1000ug/ml 准确量取200ul,400ul,800ul加入3个10ml容量瓶中,加入0.5ml浓硝酸后用去离子水定容,其溶液浓度分别是20,40,80 ug/ml。直接测定标准曲线,并测定样品溶液1. ⑵ 标准加入法配制: 分别从样品溶液2中移取1.0ml加入4个10ml容量瓶,管1直接去离子水定容,管2,3,4分别加入1000ug/ml铜标准溶液为25,50,75ul,其浓度取为0,0.5,1.0,1.5 ug/ml,采用标准加入法测定。 样品溶液1:将定容好的样品溶液稀释1000倍。 样品溶液2:将定容好的样品溶液稀释50倍。3) 仪器条件:⑴ 标准曲线法:灯电流:3mA ,高压:400v ,光谱带宽:249.2nm 。 乙炔流量:2.0L/min 。 ⑵ 标准加入法 灯电流:3mA ,高压:409v ,光谱带宽:324.9nm 。 乙炔流量:2.0L/min 。 4) 分析结果: Cu结果(%)标准加入法15.7821标准曲线法16.2692 2 讨论:通过测试对两种方法结果的比对,可以看出使用铜的次灵敏线249.2nm的波长时,直接采用标准曲线法测定,能够有效的避免由于基体干扰造成的测试结果偏差大的问题。通过降低测试的灵敏度来降低样品中对于铜的干扰因素。此方法方便快捷,易于操作,准确度高。 参考文献: 1 铜合金中高含量锌的火焰原子吸收快速测定法。《上海有色金属》2003年 第3期2 GB/T5121.1-2008 GB/T 5121.1-2008 铜及铜合金化学分析方法 第1部分:铜含量的测定。
  • ORP去极化法测定仪的威力
    2010年11月1日 南京市德国奇瑞德公司在生产过程中,用上海生产的传统的铂复合电极测定样品的ORP值,读数不断地往下漂移,很长时间都无法读数,感到束手无策。后来在网上搜索到我们ORP去极化法测定仪,立即带样品来我公司测定,测定一个样品仅化2分钟,读出ORP最终值,而且有很好的重现性(测定三次的读数是194mV,196mV,195.96mV),非常满意,决定把测定图谱带回去给领导看,要求购买这种仪器。
  • LC-MS/MS法测定火腿肠中的3种β-受体激动剂
    LC-MS/MS法测定火腿肠中的3种&beta -受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺) 仪器:液相色谱-串联质谱仪(配电喷雾离子源);色谱条件:色谱柱:Agela Venusil MP C18 (2.1mm× 100mm, 5&mu m);柱温:35℃;流速:0.3mL;进样量:10&mu L;流动相:A相:甲醇;B相:0.1%甲酸水溶液;洗脱程序: 时间(min) A(%) B(%) 0 5 95 5 80 20 5.5 5 95 7 5 95 质谱条件:离子源:电喷雾离子源 扫描方式:正离子模式检测方式:多反应监测(MRM) 电离电压:3.0kv离子源:110° C 雾化温度:350° C锥孔气流速:50L/h 雾化气流速:650L/h 样品前处理:按照农业部1025号公告-18-2008方法执行;SPE柱:Agela Cleanert PCX(60mg, 3mL)货号:CX0603 试验结果: 图1 3种&beta -受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺,浓度为10&mu g/L)混合标准溶液特征离子质量色谱图(LC-MS/MS)注:沙丁胺醇(定量离子对m/z=240.1221.97, 保留时间t=2.08min)、莱克多巴胺(定量离子对m/z=202.2164, 保留时间t=3.14min)、克伦特罗(定量离子对m/z=277.11202.78, 保留时间t=3.21min) 图2-1 空白火腿肠添加3种&beta -受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺添加浓度为1&mu g/kg)特征离子质量色谱图(LC-MS/MS)[平行样1] 实验数据分析:准确度和精密度:本方法采用两个添加浓度(1&mu g/kg和10&mu g/kg),用空白添加标准校正,其回收率范围为70%-110%。三个平行样的相对标准偏差小于20%。总结: Agela Cleanert PCX以及Agela Venusil MP C18 在前处理及液相色谱-串联质谱仪法测定沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺等3种&beta -受体激动剂试验中性能表现优异,可用于问题猪肉及其制品中的瘦肉精的检测。
  • 国标计划溶液聚合丁苯橡胶微观结构测定红外ATR法拟立项
    p  日前,国家标准委发布201项拟立项推荐性国家标准项目征求意见的通知,其中国家标准计划《溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)微观结构的测定 第2部分:红外光谱ATR 法》由TC35(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会)归口上报,TC35SC6(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分会)执行,主管部门为中国石油和化学工业联合会。主要起草单位 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院 、国家合成橡胶质量监督检验中心 、怡维怡橡胶研究院有限公司 。项目周期24个月。/pp  SSBR的微观结构含量直接影响着抗湿滑性,滚动阻力、冲击强度、软化温度和硫化特性等重要性能,因此SSBR微观结构含量的控制在SSBR工艺技术研究、新产品开发、产品质量控制等工作中具有重要意义。目前,测定SSBR微观结构含量的方法有核磁共振法与红外光谱法。/pp  核磁共振法需要配备核磁共振仪,因该仪器价格昂贵,维护、运行成本很高,不是通用型仪器,运用不广泛,很少用于常规检测,多用于标准物质定值。/pp  红外光谱法是测定SSBR微观结构含量的通用方法。测定SSBR微观结构的红外光谱法包括红外光谱溶液涂膜方法和红外光谱ATR方法。GB/T 28728—2012规定了采用核磁法和红外光谱溶液涂膜法,对SSBR中微观结构含量进行定量测定的分析方法。但红外光谱溶液涂膜法需要将样品溶解再涂膜,溶解过程需要5个小时以上。且涂膜法直接读取吸光度,没有采取通常的扣除基线法,因此,基线对测定结果的影响很大。而且溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都会影响基线,从而对测定结果产生较大的影响,测定结果的重复性不是很好。同时,该方法需要将样品溶解,对环境和实验人员健康有一定的不良影响。/pp  ATR(衰减全反射)技术通过样品表面反射的光信号获得样品表层有机成分的结构信息。该技术由于无需溶解样品,也不需要制备样品盐片及设置透射池,并无损样品表面,完成1次测定只需要1分钟,且不消耗任何原材料和备品备件,方便、环保、快速,因此被广泛用于物质成分的定性和定量分析。/pp  目前国内尚没有测定SSBR微观结构含量的红外光谱ATR法的相关标准,为了与国际标准接轨,扩大国际交流,同时也为SSBR的科研、生产、外贸提供一个统一、方便快捷、环保的微观结构测定方法,因此制定该标准十分必要。/pp  本标准规定了采用红外光谱衰减全反射(ATR)法,对溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)中丁二烯单体的微观结构和苯乙烯单体的含量进行定量测定的分析方法。 适用于溶液聚合丁苯橡胶,不适用于乳液聚合丁苯橡胶。/pp  主要技术内容如下: 1)获得ATR谱图的步骤。 2)丁二烯微观结构和苯乙烯含量的测定:每个微观结构组分相应吸光度的测定 微观结构的计算( 每一个吸收谱峰的基线校正、吸光度的比值、二阶项、苯乙烯和微观结构的质量百分含量通过回归方程得到、微观结构的质量百分含量) 3)精密度。 4) 微观结构回归方程的获得。 5)核磁法测定微观结构。/ppbr//p
  • 布鲁克红外测定不同浓度的粉尘中游离二氧化硅
    游离二氧化硅粉尘俗称矽尘,是工业界广泛存在的职业有害因素,长期接触矽尘引起的矽肺是最我国目前最为严重的职业病,据2006年卫生统计报告,我国累积矽肺患者约为尘肺的半数,大约30余万例。矽肺是尘肺中最严重、最多见、报告最早、研究最多、病理改变基本清楚的一种尘肺,而且也是我国乃至全球发病率和死亡率最高的一种尘肺病。矽尘的准确识别和检测是矽肺病预防与控制的重中之重。因此,分析粉尘中的游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测工作的重要工作内容之一。 根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 192.4 2007《工作场所空气中粉尘测定 第 4 部分:游离二氧化硅含量》,工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量的测定方法有三种,第一法是焦磷酸法,第二法是红外光谱法,第三法是X线衍射法。 焦磷酸法为手工称重操作,对实验人员的操作水平要求较高,且实验繁琐。而且据《中华职业医学》和国外有关文献中指出: 矽肺是长期吸入结晶型游离二氧化硅造成的。第二法是红外光谱法,其原理是利用 α-石英(结晶型)在红外光谱中于12.5μm (800 cm-1) 、12.8μm ( 780 cm-1 ) 及14.4μm (694 cm-1) 处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系,通过测量其吸光度进行定量测定。当待测物是结晶型二氧化硅时(如石英粉尘),两种方法测定的结果是一致的,但是当待测粉尘不是或不完全是结晶型二氧化硅时,焦磷酸法测得的粉尘中二氧化硅结果就会高于红外光谱法。不同浓度的α-石英光谱图标准曲线的建立 布鲁克多款型号的红外光谱仪满足国标对游离二氧化硅的检测要求。布鲁克专利的永久准直的ROCKSOLIDTM干涉仪,采用镀金双立方角镜技术,保证了红外光谱仪具有业界最佳的光效能和灵敏度,从而确保光谱仪可以在各种环境条件下获得准确可靠的红外光谱数据。将游离二氧化硅含量分析简单到一键化操作,结果直接公式即得,大大缩短了分析时间和简化了实验流程。ALPHA II傅立叶变换红外光谱仪INVENIO傅立叶变换红外光谱仪如您对该应用技术感兴趣,欢迎拨打布鲁克光谱400热线。
  • 氢化物发生法测定环境水中的硒Se含量
    氢化物发生法:通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物,与介质分离,然后导入石英管原子化器进行原子化。日立火焰原子吸收法和氢化物发生器联用,可实现独家的偏振塞曼背景校正,从而保证基线稳定,得到更准确的结果,这种原子化法适用于As、Se、Sb等元素。采用氢化物发生法对硒Se进行微量分析,可以达到相当于自来水水质基准值或环境基准值的 1/10,即1 μg /L附近的范围。 硒的预处理硒在河流中以4价或6价形式存在,但6价的硒不生成氢化物,所以要在预处理时统一为4 价的硒,然后进行测定。下面采用JIS K0102 62.7所述硒分析样品的前处理方法,将河水中6价的硒还原为4价。日立氢化物发生器HFS-4下面是测定硒的HFS-4流路图。测定硒时不需要添加预还原剂,所以在HFS-4中流动的是样品、盐酸、硼氢化钠三种液体。样品中的4价硒和硼氢化钠反应,生成硒化氢(H2Se),将其导入到加热石英池中进行分析。分析河流中的硒将河流水认证标准物质稀释2倍,按照 JIS K 0102 67.2 基准方法进行测定。如果在测定砷后再进行硒的测定,由于流路中有碘化钾残留,会造成硒的吸光度降低。所以如果要进行两种元素的测定,请先测定硒。实验方法及结果如下图所示:综上所述,日立原子吸收分光光度计在采用氢化物发生法测定硒时,拥有独家的偏振塞曼背景校正技术;并且日立HFS-4氢化物发生器装载了有8根滚轴的蠕动泵,不需要添加预还原剂,利用3液混合流路就可进行测定。该方法基线稳定,灵敏度高,干扰少,可得到准确可靠的结果。关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情,请见: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 自动粘度仪用毛细管法测定聚乙烯(PE)的分子量
    聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70°C),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。产品用途:高压聚乙烯:一半以上用于薄膜制品,其次是管材、注射成型制品、电线包裹层等。中低、压聚乙烯:以注射成型制品及中空制品为主。超高压聚乙烯:由于超高分子聚乙烯优异的综合性能,可作为工程塑料使用。 目前毛细管法测定聚乙烯分子量是行业内作为控制产品质量重要的指标之一实验方法如下实验所需仪器:卓祥全自动超高温粘度仪、多位溶样块、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1:十氢萘、抗氧剂溶剂的配置:在十氢萘中加入一定比例(质量比)的抗氧剂,并搅拌致抗氧剂完全溶解溶剂粘度的测定:卓祥全自动超高温粘度仪将实验温度设置成135度并且稳定后,加入溶剂,软件中启动测试任务待结束。连续测三次时间之差在0.2秒内粘度管的清洗:启动卓祥全自动超高温粘度仪干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。PE样品溶液的制备:在万分之一天平上精准称量精确到O.0055g,通过卓祥自动配液器将溶液浓度精准配制到0.0002g/ml,具体可参考GBT1632.3中7.31表格,放在卓祥多位溶样块中溶解。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。连续测三次时间之差与其平均值在0.2秒内。粘度管的清洗:再次启动卓祥超高温全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照公式(1)计算样品的粘数(比浓粘度)I: 式中:t/t0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间,单位为秒(S);C ----135度时溶液质量浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml);公式(2): γ——20度和135度下溶剂的膨胀系数,等于相对应的密度之比,约等与1.107公式(3)特性粘度 [n]的计算 K —— 同聚合物浓度和结构有关的计算,可用K=0.27计算公式(4)分子量M的计算 以上内容未经过原作者或者现发布者的同意,任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容
  • 东南科仪成功引进红外快速水分测定仪专用玻纤膜片
    使用红外快速水分测定仪测定固体水分是快速而稳定的水分测定方法,在农业生产,经济作物,化学品,食品工业质量监控和中间体质控中应用广泛,塞多利斯MA系列产品是此类仪器的典型代表,在世界范围内得到了广泛的应用,但是,由于半固体和固体物质加热过程中容易结块,挥发不完全,所以,膏状物和液体的水分测定使用红外快速水分测定仪就不太方便,现在,这个问题已经成功解决,东南科仪引进一种玻璃纤维海绵状薄膜,可以将液体比如:牛奶,豆奶,巧克力等均匀吸附,借助表面张力完美分散,有利于水分的挥发,对测定膏状物质:比如:巧克力,酸奶,奶酪等产品的水分也非常方便。这种玻璃纤维片本身含水量在0.1%以下,性质惰性,只产生表面粘附和径向分散作用,不会永久吸附,不会对测定结果造成不利影响,切割直径为~90mm,可满足赛多利斯MA系列和其他品牌的水分测定仪的使用需要。包装:100片/包(销售和价格咨询: 13380008123)相关链接:[赛多利斯产品简介]德国赛多利斯电子称量器具和红外快速水分测定仪,其先进的超级单体传感器, 优质可靠的集成电路和显示器件技术, 精湛的制造工艺,使其能长年稳定可靠地工作而勿须特别维护, 与其它同类产品相比, 可以一当十, 由东南科仪向用户推荐并经销的MA系列红外快速水份测定仪正在烟草行业数十家企业和质监站中应用, 积累了丰富的使用经验, 被使用者誉为 "是对该行业的一大贡献"。德国赛多利斯MA系列红外水分测定仪是先进的红外干燥器(模拟电烘箱)和精密电子天平及数据处理技术相结合的智能型产品, 其测定水分的原理基于干燥失重法, 与国标方法测定水分的过程具有原始的相关性, 因此, 与重现性和准确度均无法保证的电容法, 电阻法相比, 其测定结果准确, 可靠, 快速, 操作简便, 仪器本身勿须标定,测定结果勿须修正。为保证测定精度, MA-45,MA-50, MA-100均采用电子反馈系统自动调整加热功率, 使干燥加热的温度波动能够控制在± 1℃内。 赛多利斯全部中高端产品内置标准的RS-232C数据传输接口和打印驱动程序, 配打印机或电脑可不需要硬件改动实现结果的输出和统计数据,对数据进行集中统一管理, 实现测定与数据管理现代化。
  • 离子色谱法测定鲜奶中的重铬酸根
    重铬酸根(CrO4-)是一种强致癌物,毒性远大于三价铬。铬还是一种致敏源,六价铬有刺激性和腐蚀性,口服可刺激和腐蚀消化道,引起恶心、呕吐、腹痛、血便等 重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。目前在牛奶行业中,由于个别企业存在着向牛奶中添加皮革蛋白粉来提高牛奶中蛋白质的含量,而皮革蛋白粉主要来自制革工厂的边角废料,制革边角废料中含有大量重铬酸钾和重铬酸钠,用这种原料生产水解蛋白,重铬酸钾和重铬酸钠自然就被带入产品中,被人体吸收。目前检测牛奶中的重铬酸根大多采用定性的方法,而光谱法仅能测定铬离子的总量,因此使用离子色谱法测定重铬酸根具有重要意义。  附:  英蓝技术是Metrohm最新开发的先进离子色谱技术,其英文为Metrohm Inline Sample Processing (MISP),意思是:分析通道内样品直接进样连续处理的离子色谱分析技术。它将离子色谱的应用和分析功能发展到一个崭新阶段,真正实现了离子色谱分析由样品制备到分析的全过程连续自动化。  渗析是通过渗析膜把低分子物质从高分子物质中分离出来的方法。最早应用于“血液冲洗”,用于慢性肾功能不全的病人。  瑞士万通公司研制了专利渗析技术“停止流动渗析”,是样品溶液和接受溶液最终可以达到浓度平衡,渗析率的范围为97%-100%,大大提高了样品分析的准确性。
  • 方案:气相色谱 - 质谱法测定锂电池电解液组分
    目前针对电解液成分组成的测定方法或文献非常稀少,本文的目的是建立 简单,高效的气相色谱质谱检测方法,灵敏、快速测定锂电池电解液成分及 含量。 锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐和 有机溶剂组成。有机溶剂主要是酯类化合物,这些酯类 化合物种类和含量对锂电池的性能起关键性作用。 本方法是将锂电池电解液样品直接稀释,用气相色谱 - 质谱进行定性、定量。方法操作简单,9 种酯类化合物检 出限在 3.0 μg/L-30.0 μg/L 之间。结论样品中的 9 种酯类化合物用乙酸乙酯稀释至合适浓度后 直接进样,采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测 和确证,外标法定量。结果表明,9 种酯类化合物的回 收率为 92.4.3-105.3%,6 次平行测定的 RSD 值≤ 4.16%。此 法操作简单,科学准确,灵敏度高,能够满足锂电池电 解液组成成分分析要求。 点击气相色谱 - 质谱法测定锂电池电解液组分 下载方案
  • HPLC柱后衍生法测定茶及茶饮料中的糖类
    茶叶中的糖类包括单糖、寡糖、多糖及少量其他糖类,是茶汤滋味和香气成分之一,是茶汤的主要甜味成分。而糖类也经常被作为添加剂添加到茶饮料中,调节茶饮料的香气和滋味。各种茶中含有的糖的种类和含量各不相同。在高效液相色谱仪(HPLC)测试中,糖类的分子由于没有共轭结构,无法用紫外检测器进行检测,通常采用通用型检测器,如示差折光检测器(RI)进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点:灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类,可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面使用日立高效液相色谱仪Chromaster配高灵敏度的荧光检测器,采用磷酸-苯肼柱后衍生法进行茶及茶饮料中糖类的测定:■ 分析流路图仪器配置: Chromaster 5110 泵,5210 自动进样器,5310 柱温箱,5440 荧光检测器,5510反应单元■分析条件■糖标准样品测定例√ 重现性(100 mg/L 糖标准混合液,n=6)√ 各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内,得到了R2 ≥ 0.9996良好的线性关系。■茶样品测定例对市售的茶叶(铁观音,普洱茶)和茶饮料(冰红茶,绿茶,乌龙茗茶)进行前处理,并对处理后的样品进行分离和检测。√ 样品前处理方法 √ 测试结果 实验结果表明:利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行茶及茶饮料中糖类的测定,使用Chromaster柱后衍生系统配备CM5440荧光检测器。糖经色谱柱分离后,再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应,然后进行检测。该方法选择性强,灵敏度高,并且梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。克服了示差折光检测器测糖灵敏度低、不能梯度洗脱的缺点。
  • 石墨炉AAS法测定土壤和沉积物铊国标获批
    7月8日,湖南省环保厅透露,湖南省环境监测中心站申请的国家环境保护标准《土壤和沉积物铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》,近日成功获批。  湖南省环保厅介绍,目前我国暂无配套的土壤环境质量标准对铊的浓度限值提出要求,土壤和沉积物中铊的分析方法标准和相关质量标准的缺失,已无法满足环境管理工作的需要。  湖南省环境监测中心站的有关分析技术人员针对重金属铊的特征,开发了土壤中铊的石墨炉原子吸收分光光度法测定方法,并进行了条件优化,为标准方法的开发积累了理论基础和科研经验,从而成功获得该项目,为在全国范围内开展土壤和沉积物中重金属铊的监测提供技术依据,为铊的相关环境质量标准的制订提供科学支撑。
  • 【标准解读】氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积
    氩气吸附静态容量法是用氩气(Ar)作为吸附质,在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积,并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法,用氮气(N2)作为吸附质,当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附,则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料,具有优异的电、热和机械性能,在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型,由大量“石墨烯纳米片”组成,在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一,比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制,进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法,从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足,可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制,为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑,具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定,业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》,但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时,不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果,甚至在同一实验室对同一样品进行检测时,结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法,但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样,试样处理过程复杂,影响因素繁多,从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积,该方法具有简单、快速、准确的特点,能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技(北京)有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证,深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性,样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点,确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法,其他类型的碳基纳米材料,如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程,针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定,并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义:包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理:扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理:以氩气为吸附质,在液氩温度(87.3 K)下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线,采用BET多点法进行数据分析,获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图(图1)、不同类型的吸附等温线图(图2)附下。取样和称重:取样量应大于样品的最小取样量,并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2~120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样;表观密度小、易飘洒的样品,宜震实后取样,且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准,并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序:测定前,应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质,同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度,用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定,推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求,以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理:详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求,及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时,如何对测试数据进行处理和分析。检测报告:基于测试过程和测试结果,安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例:附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例,并展示了用不同吸附质气体(氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气)顺序进行吸附时,测试样品所表现出的吸附行为差异,实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异,进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在,表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下,用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为:由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体,通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等,从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团(如-OH)的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质,会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附,使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向,造成多点吸附曲线的线性相关性较差,导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子,电子已完全配对且不存在任何成键轨道,通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩,作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时,对样品表面结构或官能团的敏感性低,其吸附行为符合理想经典物理吸附模型,所以在液氩温度下进行比表面积测定时,可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似,他们的非特定吸附性质也极为相似,在非极性吸附剂上,氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证,证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者: 刘忍肖 教授级高工;国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部Email:yanxy@nanoctr.cn
  • 赛默飞发布“热脱附-气质联用法测定环境空气中的挥发性有机物”应用
    ——助力执行环保部新发布三项国家环境保护标准2015年1月30日,上海——2015年1月20日,赛默飞发布“热脱附-气质联用法测定环境空气中的挥发性有机物”应用,旨在帮助客户更好执行环保部近日新发布《固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》三项国家环境保护标准,得到准确灵敏的检测结果。近日,环保部发布了《固定污染源废气挥发性有机物的采样 气袋法》等三项国家环境保护标准,自2015年2月1日起实施。2013年9月,国务院发布的“大气十条”明确规定对挥发性有机污染物进行控制,与“大气十条”相配套的实施细则更是对大气中挥发性有机污染物的治理制定了时间表,然而我国挥发性有机物的监测标准却一直处于缺失状态,对实际工作的开展和评价非常不利。近日发布的三项国家环境保护标准可以说是对“大气十条”的检测准则的细化。《固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》三项国家环境标准名称、编号如下:一、《固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》(HJ 732-2014) 二、《泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》(HJ 733-2014) 三、《固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 734-2014)。其中第三条规定了固定污染源废气中挥发性有机物的固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法(TD-GCMS)。挥发性有机物(volatile organic compounds-VOCs) 定义有好几种,一般是指在标准状态下饱和蒸汽压较高(标准状态下大雨13.33Pa)、沸点较低、分子量小、常温状态下易挥发的有机化合物。目前在环境空气检测的法规中,美国的EPA的相关标准仍然受到大家的推崇。美国EPA方法中测定环境空气中挥发性有机物的方法有TO-1、TO-14、TO-15和TO-17,这些方法都与热脱附(TD)相关。目前国内环境标准HJ644-2013,HJ734-2014则综合参考了美国EPA的现行标准,摸索出了适合在国内推广的检测方法。即采用热脱附-气相色谱质谱(TD-GCMS),对环境空气中痕量的VOCs进行分析检测。赛默飞ISQ系列气质联用仪是久经考验的单四极杆质谱,代表了质谱仪在创新方面近50年的积累,也积累了不少气质联用测定环境空气中挥发性有机物的方法和数据,能够准确灵敏地得到检测结果。参考应用文献:热脱附- 气质联用法测定环境空气中的挥发性有机物http://www.thermo.com.cn/article6977.html 其他环境空气中污染物监测应用文献参考:热脱附- 气质联用法(TD-GC-MS)测定汽车内饰材料中VOCshttp://www.thermo.com.cn/article6978.html加速溶剂萃取-气质联用法测定PM2.5中的多环芳烃http://www.thermo.com.cn/article6482.html 加速溶剂萃取-气质联用法测定PM2.5中的有机氯及多氯联苯http://www.thermo.com.cn/article6971.html Triplus RSH GCFID轿车内饰材料总碳挥发量的测定 http://www.thermo.com.cn/article6822.html -----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
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