气相色谱白酒内标法

南京科捷是专业生产气相色谱仪的厂家，生产销售的气相色谱仪价格实惠、质量上乘，欢迎致电13951792301尹先生咨询详情！ 近日，媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月，中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32 mg/kg，最低0.495 mg/kg，平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。白酒检测标准：GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱&mdash 气质联用（GC-MS）的测定方法，适用于食品中邻苯二甲酸酯（16种）含量的测定。本标准检出限：含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。更多气相色谱仪详情欢迎咨询南京科捷分析仪器有限公司！

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在竞争激烈的白酒行业，白酒的“品质”越来越受到社会和广大消费者的关注。为了更深入了解“十四五”白酒品质和安全标准化研究方向，日前，仪器信息网采访了中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心（以下简称：发酵院）高红波主任，请其为大家介绍白酒食品质量安全、风味标准化研究相关的内容。发酵院标准信息研究发展部长期致力于食品与发酵工业领域标准化工作，承担了全国白酒（SAC/TC358）、酿酒（SAC/TC471）等7个全国标准化技术委员会秘书处工作。高红波，教授级高工，2008年硕士毕业后入职发酵院标准信息研究发展部，专注于酒类食品质量安全标准基础研究工作，参与完成国家级、省级科研课题6项，负责完成酒类等食品质量安全检测标准近20项、授权专利2项，参与编写酒类检测标准化书籍2部；在酒类食品全产业链潜在食品安全风险因子预警检测技术及预防控制措施技术、危害分析与关键控制点技术体系等、酒类特征风味物质鉴定研究技术等具有十分丰富的经验。中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心 高红波主任仪器信息网：请介绍下您现在主要的研究方向？高红波：我本人2008年入职发酵院标准化中心，我们研究团队主要从事酒类食品质量安全指标、酒类风味组分标准化基础研究，具体工作如下： 食品安全方向：跟踪国际食品质量安全风险最新动态，开展酒类全产业链潜食品质量安全风险研究，研究其酿造全过程（酿酒原料-酿造过程-成品酒及酒接触的包装材料等）潜在食品安全风险因子的形成机理、最新检测技术、预防控制措施技术、酒类系列重要食品安全风险因子快速检测仪器的开发应用等。 食品风味研究方向：采用气相色谱、气相色谱质谱联用仪、气相色谱-嗅闻-质谱联用仪、全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪、高分辨质谱仪等国际领先综合分析技术开展酒类关键风味物质分析、年份酒的鉴别、基酒分级等技术研究应用，构建中国白酒关键风味物质标准化数据库和高通量风味物质标准化检测技术，为白酒质量分级、白酒品质可视化表达等相关标准研制提供技术支持和科学依据。仪器信息网：酒类食品安全与品质检测目前最常用的仪器及技术手段有哪些？它们的优劣势分别是什么？高红波：白酒风味物质分析从薄层层析色谱法开始，逐渐采用气相色谱仪与红外光谱仪及质谱仪联用鉴定香味组分。然而，由于白酒的风味物质有上千种，用传统一维色谱作分离基础的分析技术存在严重的峰容量不足问题，白酒风味物质无法有效分离，使得质谱定性非常困难。同一样品通常需要采用多种不同极性的色谱柱进行分离，再通过保留指数等进行定性 ，难以满足白酒类等复杂体系的风味物质剖析研究工作。仪器信息网：请问您团队当时为什么选择使用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪进行酒类风味分析研究工作？高红波：我工作以来采用过各类分析技术开展酒类食品质量安全检测方法标准制定和相关科研项目研究，白酒风味物质的研究之前主要是采用固相微萃取（SPME）-气相色谱-质谱仪，但由于白酒的风味成分特别多，某些风味组分物质无法较好地分离鉴定。机缘巧合下，我们接触到了禾信仪器的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620），并采用该仪器合作开展白酒风味物质分析研究，该设备具有峰容量大、分离能力强、灵敏度高、定性准确度高，且拥有便捷的前处理进样平台和联动的软件控制功能。可以有效避免色谱峰共流出的问题，一次进样分析可得到几百种甚至上千种有效风味组分，极大提高了我们白酒风味物质分析的准确性和工作效率，这是常规的一维气质联用仪无法企及的。同时禾信仪器采用固态热调制器技术，摆脱了传统的液氮和其他制冷剂的使用，它无需使用任何制冷剂、成本也低、操作非常简便，且不受使用环境的影响，大大提高了用户体验，可极大程度地降低全二维气质联用仪的使用门槛，此外，该设备不需要频繁更换液氮和其他制冷剂，仪器的操作便捷性和低成本都利于推进该技术在食品行业风味分析中的应用研究。 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620） 酱香型白酒风味物质质谱图（GGT 0620） 典型白酒风味物质的比例示意图仪器信息网:基于科研需求和食品行业需求，您认为现在全二维气质联用技术有哪些需要提升或者改进的地方？高红波：全二维气质联用仪较一维气质联用仪具有更高的分辨率、灵敏度和更大的峰容量，在食品风味分析中发挥重要的作用，该技术解决了一些复杂组分定性定量分析的难题，能够同时对多种化合物进行定性定量分析，并对复杂体系中的未知成分具有更好的非靶向鉴别能力，在现代食品风味分析中有着广泛的应用前景。同时全二维气质联用仪作为一种新型的分析技术仪器，许多研究及相关技术需要进一步深入和改进。如全二维气质联用仪可分离出许多新型化合物，目前这些化合物缺少有效的标准样品，且现有的质谱库未收录相关的质谱数据，因此建立专业化标准化全二维气质联用仪定性谱库具有重要意义。其次，经全二维气质联用仪分析产生了大量数据，这些海量数据需要应用统计学方法或其他技术来分析，因此希望合作单位可以深度优化数据分析软件功能，把大量的化合物信息充分利用好，配置一个功能全面、强大的软件，比如嵌入一些常用的统计学软件，进行聚类分析、差异化分析等。另外希望完善中英文翻译功能，让企业用户方便使用。酒类风味分析室掠影仪器信息网：能否介绍下贵单位在白酒风味物质标准化数据库相关的工作？高红波：我国已经建立了近千种农药残留标准化数据库，但白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下，为了提高风味剖析的的准确性和科学性，相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种或上千种风味标准物质，但是相关资源共享还存在一定难度。发酵院作为白酒行业的第三方权威单位，正在联合有能力并且愿意为行业做贡献的仪器公司，一起开展白酒挥发性和非挥发性风味物质标准化数据库开发，该数据库可进行资源共享推广到白酒行业及科研院所，极大提高白酒行业风味分析的准确性，推动技术进步、减少行业的重复工作。开展不同香型、相同香型不同产区白酒样品的风味物质分析，不断完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息，建立白酒的风味物质标准化数据库，为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。白酒风味物质标准化数据库仪器信息网：请介绍下“十四五”期间贵单位计划在白酒领域开展哪些基础研究工作？高红波：“十四五”期间白酒标准基础研究工作主要从白酒酿造微生态大数据、白酒感官标识、白酒关键风味等三个方面开展白酒品质表达标准化关键技术研究等，同时基于全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620），开展白酒风味物质的高通量鉴定分析，结合风味阈值和风味特征等，筛选出关键组分物质，形成白酒关键风味物质可视化表达体系，积累白酒质量评价科学大数据，为白酒质量分级、白酒品质可视化表达，制定科学合理的白酒技术标准体系提供支持依据，丰富和完善标准内容，提升标准修订工作水平，发挥白酒国家标准的技术引领作用。

中国白酒特有的纯粮固态蒸馏工艺，使得白酒组成非常复杂。粮食中的淀粉经堆积糖化、窖池发酵，转化为基酒中丰富的微生物代谢产物。 酱香型白酒古法酿造过程中采用七次蒸馏取酒的坤沙工艺，又使得发酵的过程不断深入，风味物质不断累积。基酒窖藏经历岁月的洗礼，在与外界环境的相互作用下，继续着它的化学变化，老熟、生香、生酯，最终被端上消费者的餐桌。 白酒特有的空杯留香现象表明白酒中存在大量非挥发性成分，是影响白酒口感的重要物质，共同构成了白酒口味的骨架成分，而这些成分用气相色谱等传统的技术手段是难以分析的。相比于挥发性物质，白酒中非挥发性物质含量低，无论在提取、定性与定量等方面都存在一定的困难。 中国白酒特有的纯粮固态蒸馏（图片来自网络） 以茅台等知名品牌白酒为研究对象，基于岛津液相色谱-飞行时间高分辨质谱仪LCMS-QTOF及液相色谱-串联质谱法LC-MS/MS开发口味物质鉴定分析系统，该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。 白酒口味物质鉴定分析系统 岛津公司与中轻食品检验认证有限公司程劲松主任团队通力合作，联合推出白酒口味物质鉴定分析系统（专利申请号：202110118801.8）。该系统基于液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱LCMS-QTOF和三重四极杆型液相色谱质谱LC-MS/MS，分别开发了液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包。 三重四极杆液相色谱-质谱仪（左）和液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪（右） 口味物质鉴定系统可对白酒样品进行高分辨质谱数据采集和定性识别，可与白酒MS/MS特征质谱图库进行检索匹配打分。白酒分析系统预制口味物质内标法工作曲线，使用者仅需购买7-羟基香豆素和水杨酸两种内标物，即可实现半定量，降低了检测成本。每种化合物下提供1～6个MRM离子对条件，供不同香型白酒检测时进行优选。 45种口味物质MRM检测色谱图（250 µg/L） 白酒口味物质鉴定系统包括氨基酸、醛类、生物碱、腺苷、有机酸和酯类等共计45种口味物质的中英文名称、分子式、结构式、CAS编号、保留时间和二级质谱图。白酒口味物质分析系统采用LCMS-TQ配合ESI电离源，建立上述口味物质的定量测定方法，包括化合物的分离条件、色谱柱和MRM质谱检测条件。 白酒MS/MS特征质谱图库 采用液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包，无需设置优化分析方法参数，可快速鉴定出不同香型白酒中普遍存在的45种口味物质及其半定量结果，用科学方法提供客观的评价结果。该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。

“无酒不成礼，无酒不成席，无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间，摇曳梦想，互送祝福，甜蜜温馨。不曾想，甜蜜幸福的节日中，也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素，事件持续发酵，引起了广泛关注。一石激起千层浪，那么问题来了！ 甜蜜素到底是什么？甜蜜素（Sodium cyclamate），又称甜精，化学名——环己基氨基磺酸钠，是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍，是食品生产中常用的添加剂。Tips ：甜精，人工合成，蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害？1969年，美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年，美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗？我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2014）对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中，白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定，操作复杂，且样品基体复杂时，可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定，前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质，液质检测成本略高。离子色谱法（IC）简便快速，经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法（IC）——离子交换原理，卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法（RFIC）——电解水产生淋洗液和抑制液，仪器运行只需超纯水，极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图甜蜜素，水溶性强，易电离，碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在，离子交换分离检测是最佳分析手段，无需任何衍生操作。对于白酒样品，简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法，白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L，与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外，通过色谱条件优化，离子色谱法，一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂，以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子（下图）。是不是一举多得呢！离子色谱同时测定多种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜和糖精钠） 离子色谱的结果，想串联质谱验证一下，怎么办？赛默飞电解抑制器，在抑制电导检测时，已经将强碱性的阴离子淋洗液（如氢氧化钾）转变为水了。换而言之，离子色谱想串联质谱，直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料，可作农药、医药等有机合成的中间体，也可用于合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。白酒生产过程中会有微量的氨基甲酸乙酯产生，由乙醇与含氮化合物反应生成，它是一种2A类致癌物，对人体健康造成危害，因此需要对白酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。本方案参考GB 5009.223-2014 《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》，试样加入D5-氨基甲酸乙酯内标后，超声溶解，经过碱性硅藻土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。仪器与耗材睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪睿科Auto EVA 12 全自动定量平行浓缩仪气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890A/5975C固相萃取柱：碱性硅藻土柱，4000 mg/12 mL试剂：正己烷、乙酸乙酯、乙醚皆为色谱纯 EVA 12 定量平行浓缩仪样品前处理壹 / 提取样品摇匀，称取2 g样品，加入内标D5-氨基甲酸乙酯，氯化钠0.3 g，超声溶解，混匀后待净化。贰 / 净化与浓缩全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱碱性硅藻土柱，4000 mg/12 mL淋洗正己烷洗脱5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液表1 固相萃取净化条件将固相萃取小柱安装在仪器上，将样品溶液以0.5 mL/min速度通过固相萃取柱后，静置10 min。再加入10 mL正己烷淋洗，用5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液以1 mL/min~2 mL/min的流速进行洗脱并收集，将所得洗脱液置于睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中，可自动浓缩（红外定容）至0.5 mL左右体积，最后加入甲醇定容至1.0 mL，供GC/MS检测。详细步骤见图-1。图-1. Fotector Plus白酒中氨基甲酸乙酯固相萃取方法检测条件壹 / 气相色谱-质谱条件柱子DB-INNOWAX，30 m*0.25 mm*0.25 μm进样口温度220 ℃载气高纯氦气流速1 mL/min电离模式电子轰击源进样方式不分流进样进样量1 μL检测方式选择离子扫描（SIM）贰 / 色谱图图-2. 氨基甲酸乙酯及D5-氨基甲酸乙酯TIC图加标测试在2 g空白样品中加入200 ng标准品，经过上述前处理后上机，氨基甲酸乙酯的平均回收率在92.1%，RSD值为4.7%（n=4）。详细数据见表-2。化合物平均回收率RSD氨基甲酸乙酯92.1%4.7%表-2 氨基甲酸乙酯基质加标平均回收率及RSD（n=4）总结本方法可实现净化过程全自动化，通过睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪告别人员看守，且不需要人为添加试剂及样品；净化后的样品管可直接将样品转移至睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中，自动浓缩至0.5 mL，二者联用，极大节约前处理时间，提高实验效率，同时全过程的自动化也解决了手动操作不平行，易造成误差大的困扰。

白酒中风味物质的种类和含量十分丰富，主要包括醇类、醛类、酸类、酯类、芳香族化合物等多种类型化合物，这些物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。气相色谱质谱联用仪由于其分离效果好、分析速度快且尤其适用于低沸点、挥发性物质分析等优点，已经成为白酒风味物质研究的主要手段。 传统GC-MS对于风味物质的定性分析主要采用“色谱优先”的方法，通过积分算法进行色谱峰的检测，然后将色谱峰与谱库进行比对和匹配，以匹配度高低确认化合物。这种方法的缺点之一就是无法鉴定共流出物，尤其是在低浓度的情况下。赛默飞GC-MS自带的解卷积软件在进行定性分析时采用“质谱优先”的方法，能够有效分离色谱上共流出但质谱顶点依然分离的化合物。 此外，随着高分辨质谱技术的发展和应用，白酒风味物质的研究又多了一种新的手段和方案，高分辨质谱的高灵敏度和超高的分辨率可帮助我们发现其他分析手段可能忽视的特征物质。赛默飞全新Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪具有业界240,000分辨率（m/z=200），并提供fg级全扫描HRAM数据，低于1ppm的质量精度，可以满足复杂基质样品的分析需求，是白酒风味成分定性定量分析的强有力工具。 下面我们就来看看两种不同的方案吧！ 01单四极杆GC-MS法定性分析荔枝酒中的挥发性物质荔枝酒中挥发性化合物数量众多，且各色谱峰响应差别较大，用传统的“色谱优先”方法进行定性分析时，难以准确定性共流出物，如下图，保留时间20.47-20.50 min有明显共流出峰，NIST谱库检索结果为3-甲硫基丙醇（3-(methylthio)-1-propanol）。（点击查看大图） 显然，这种方式会让我们丢失一些色谱峰的信息，假如采用“手动提取离子流图- 扣除背景- 谱库检索”的方式，确实会增加色谱峰的数量，但过程冗长而复杂，大大增加操作人员工作量。赛默飞GC-MS使用的Deconvolution 解卷积软件能够自动将色谱峰进行解析并将多个质谱峰对齐并归属成对应的化合物，然后进行谱库检索与匹配，最终以列表或报告的形式呈现出结果。保留时间20.47-20.50 min的共流出峰在Deconvolution 软件中被自动解析为三个色谱峰，并进行谱库检索得到对应的定性结果，如下图所示。 （点击查看大图）此外，Deconvolution 解卷积软件还可以自动读取NIST谱库中不同色谱柱的保留指数（RI） 信息，并与实际样品中RI 的计算值进行比较，通过保留指数辅助判断定性结果，下图是根据正构烷烃数据计算化合物保留指数界面。（点击查看大图） 02GC-Orbitrap/MS分析白酒中风味物质GC-Orbitrap/MS高分辨气质联用仪拥有前所未有的分析性能，为每个分析样品提供更广泛、更深入的数据信息。高灵敏度和超高分辨率可保证分析目标物免受质量数相近化合物的干扰，帮助发现其他技术可能忽视的特征物质，为发现新化合物、寻找低浓度关键标志物提供了可能。通过TraceFinder解卷积软件对数据进行解卷积和峰对齐处理，在某白酒样品中解析出1557个化合物，见下图。（点击查看大图） 通过研究白酒中特征性风味化合物的差异可有效鉴别白酒类别，更好的分析不同类型白酒的差异性，是明晰不同风格白酒、全面认识白酒风味组分特征的基础。功能强大的Compound Discoverer软件可以实现对复杂的GC-MS数据的提取和分析并得到独立色谱峰型的信号，发现样品集之间的真正差异，查看一项研究中各个组分的分布趋势，或识别位于多个样品组之间的组分，所有这些均以交互式视图显示。（点击查看大图） 通过上图主成分分析（PCA）结果显示，不同组的样品点能够通过PCA分析有效的聚在一起。PC1、PC2两个主成分可以解释76.5%的变异量。（点击查看大图）上图右上角部分的趋势图可以显示出左边表格中选定的组分在A和B两个样品中峰面积的差异，帮助寻找目标异味标记物。右下角的火山图则可以直观反映出A和B两个样品中差异性物质的情况，每一个点代表一个物质，火山图左边蓝色部分显示的是在样品A中含量显著低于样品B中含量的物质，右边红色部分则显示的是在样品A中含量显著高于样品B中含量的物质，并且这些物质可以一键快速选取，在窗口直接查看和导出差异组分的定性结果。以上结果都为发现样品之间的真正差异提供可靠的参考。 总结在使用单四极杆GC-MS进行白酒风味物质定性研究时，Deconvolution 解卷积软件能够有效分离色谱上共流出但质谱顶点依然分离的化合物，并且可以结合NIST谱库中的保留指数辅助定性。而高分辨气质联用仪则具有数据质量精度高、高分辨、高灵敏度等特点，借助独有的Compound Discoverer软件，可以快速发现样品集之间的真正差异。两种分析手段的组合使用可以大大助力白酒风味物质研究工作。

一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水,16种邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，Agilent HPLC1200，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，将溶液转移至进样样品瓶，进行GC/MS或HPLC检测，具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L，按照上述方法进行操作和GC/MS检测，得到的色谱图见图1，回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图（定容浓度为100ppb）4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS（30m*0.25mm*0.25&mu m）（订货号：1525-3002）；进样口：250℃，不分流进样；进样量：1&mu L；程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）；流速：1 mL/min。质谱条件：接口温度：280℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；溶剂延迟：7min；监测方式：SIM模式，监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：16种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：25ppm）（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DNOP，邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。

一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国，有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分，它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此，国家制定了一系列法规标准，对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日，《白酒工业术语》（GB/T15109-2021）及《饮料酒术语和分类》（GB/T 17204-2021）两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商，多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构，通过与用户深入沟通了解，我们开发了全套针对白酒行业的解决方案，力求从原料把控，到成酒品质鉴定做到全过程监控，分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定，以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测，同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控，还提供红外光谱仪，荧光光谱仪，液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究，下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ，一般来说，以粮谷为原料，经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低，但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本，铤而走险直接使用木薯等原料酿酒，导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的，可能导致中枢神经系统迅速丧失功能，继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒，还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》（GB 2757—2012）中规定，蒸馏酒及其配制酒中氰化物（以HCN计）的最大限量值为8mg/L（按100%酒精度折算）。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定，其中分光光度法的测定，操作繁琐，误差较大，灵敏度较低，随着顶空进样器的技术发展，可以突破常规化学手段的限制，采用HS+GC/ECD，或者是GC/MS测定，有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度，操作简单，并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀，最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真，同时还可以消除样品残留，无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度，快速获得白酒氰化物的含量，保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂，对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，规定了食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯 ，由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质，在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，而导致实验的假阳性，所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图，正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台，甜蜜素风波再起，白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 （红外光谱法）白酒的总酸，总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标，也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果，因此，需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸，总酯，酒度，己酸乙酯，乙酸乙酯， 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟，而且整个过程简单，无需任何化学试剂，减少对生产环境的污染，也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料，请扫码下载。

2019年底曝出的酒鬼酒“甜蜜素”非法添加事件至今仍疑云重重，这是继2012年“塑化剂”事件之后，白酒业面临的又一个质量安全事件。“塑化剂”事件对整个白酒行业带来了严重不良影响，此次“甜蜜素”事件的影响也将难以估计。由于结论迟迟未定，公众猜测纷纷，该事件的不良影响还在继续发酵。如果在事件初始，有现场快速检测方法，白酒中是否有非法添加这一争议可立即获得结果，那么究竟是质量事件还是蓄意诽谤将得到最直接的证据支持。鉴知技术的拉曼光谱方法正适用于此场景，此方法可在半小时内检测完30个白酒样品，单个样品的平均检测时间仅1分钟。什么是甜蜜素？甜蜜素，是一种人工合成甜味剂，甜度是蔗糖的30-40倍，化学名称环己基氨基磺酸钠。它属于食品添加剂，常用于蜜饯、糕点、调味料等食品中，国标对其适用范围和最大允许使用量有明确限制。甜蜜素在配制酒中是允许使用的，但是在传统发酵生产出的白酒中，则是不允许添加的，属于非法添加剂。我国关于白酒产品的国家标准对于各种香型的白酒产品中也都有明确规定，不允许白酒产品添加任何甜味剂物质。此外，甜蜜素对人体是否存在危害目前仍无定论，《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》中甜蜜素被归类在3类致癌物清单，即属于“对人类致癌性可疑，尚无充分的人体或动物数据”。甜蜜素非法添加仍时有出现但近年的食品安全抽检中，白酒、红酒中检出甜蜜素的情况仍时有出现，是酒类的主要抽检项目之一，在国家市场监管总局最新发布的《关于公开征求2020年食品安全监督抽检计划意见的公告》中，此项亦被列入其中。国家抽检一般采用GB 5009.97-2016中规定的气相色谱法、高效液相色谱法、或者液相色谱/质谱法对白酒中的甜蜜素进行定量检测。这种检测方法成本高操作复杂，需要实验室大型设备，一个样品需要专业人员耗时3-4小时才能完成检测。并且样品处理过程中，需要用到大量有机试剂，废料处理难。这给基层监管机构的检测带来很多阻碍和不便。白酒中甜蜜素的快速检测方法鉴知技术的拉曼光谱方法正是在此情况下专项开发的成果，实现了白酒中甜蜜素的简单快速检测。整个流程操作简单，30个样品在30分钟内即可迅速得出检测结果，大大提高了检测效率，并且节省了检测成本。未知白酒样品检测之后，与数据库中的数据进行自动比对，通过特征峰和特有算法，即可立即得出样品中是否含有甜蜜素的结论。便携拉曼光谱设备近年在食品安全快检领域应用越来越广泛，鉴知技术的RT5000食品安全检测仪利用拉曼光谱的特异性识别，专注于提供多目标物、非特异性痕量筛查的食品安全现场快速解决方案。除白酒中的甜蜜素外，还可检测农药残留、非食用化学物质、易滥用食品添加剂、兽药残留、保健品非法添加、有毒有害物质等六大类100余项物质，为消费者提供安全保障，为监管人员提供有效工具！【鉴知技术简介】北京鉴知技术有限公司，简称“鉴知技术”，是一家以光谱检测技术为核心的专业公司，产品已广泛应用于安检、食品、药品、毒品、医疗等诸多领域，公司致力于为客户提供更先进的产品和更快捷的物质识别方案。鉴知技术公司源自同方威视技术股份有限公司与清华大学共建的“清华大学安全检测技术研究院”，历经10余年的孵育，公司的核心关键技术达到国际领先水平，专利累计申请数达140余件。公司所拥有的技术获得了国家科学技术委员会科技成果鉴定证书及中国专利优秀奖，相关产品获得了国际发明展览会金奖、北京市新技术新产品证书、中国科学仪器年度优秀新品奖、朱良漪分析仪器创新奖之“创新成果奖”等。【延伸阅读】“鉴知”首次亮相——访北京鉴知技术有限公司总经理王红球从威视到鉴知 150余项专利技术铺就拉曼发展之路乳品中三聚氰胺拉曼快检 全流程只需5分钟同方威视拉曼光谱检测出某壮阳保健品中含有非法添加他达拉非类物质

从南至北，从东到西，但凡有中国人的地方，都必定有一张热气腾腾的餐桌，这张餐桌上，有朴实的一粥一饭，也有风味各异的菜肴，更有必不可少的酒。酒文化源远流长，而酒类食品质量安全也不容忽视。6月27日，由中国食品发酵工业研究院主办的“第八届酒类食品质量安全标准研讨与宣贯培训会”在北京工业技师学院圆满举办，研究院众位老师携手贵州习酒、泸州老窖等知名酒企工作人员共同参会，人数共计60余人。作为国产科学分析仪器代表企业，磐诺在食品质量与安全等众多领域应用广泛，此次会议，也受邀参加。白酒的主要成分是乙醇和水，以及部分的微量成分，而这些微量成分物质组成复杂、含量大多较低，跨度范围大，这些特征风味直接影响酒的感官品质，是反映白酒的类型及质量好坏的一个重要指标。在白酒的科学检测中，可使用的方法也有很多种：- 近红外——测酒糟淀粉- 原子吸收——测重金属- 液相色谱——测糖精纳、安塞蜜、三氯蔗糖等- 气相色谱——测组分含量其中，气相色谱仪凭借选择性高、分离效能高、分析速度快、灵敏度高等优势，成为当今白酒分析的主要手段。GB/T 10345-2007《白酒分析方法》、《白酒中挥发性组分的测定方法 气相色谱法》中也指出，对于白酒中甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇多种组分，均可采用气相色谱仪进行检测。此次培训，旨在帮助各位实验人员进一步了解白酒检测的理论知识的同时，更好的掌握白酒分析的测试方法，熟练操作气相色谱仪。在会议实操过程中，参会用户不仅可以近距离观察、了解磐诺GC，同时可以亲自做样、测试。对于操作过程中遇到的问题和难点，磐诺工程师都一一进行了解答。实操间隙，磐诺副总经理王志攀先生对我司产品进行了介绍，并分享了其在气相色谱领域十多年的维护经验，获得了老师们的高度认可。由于白酒组分复杂，对分析仪器的要求也相当严格。磐诺A91Plus气相色谱仪，拥有高精度稳定的电子气路控制系统，双芯处理器提升EPC精度至0.001psi，搭载高灵敏度的检测器模块，可有效确保GC分析的准确稳定。从现场做样结果来看，也确实如此！首先工程师按照醇、酸、酯等加三个内标，自己配制成白酒样品，进行现场做样，结果显示如下：同时，现场选用某酱香型白酒进行测试，结果如下：结论：检测结果显示：磐诺A91Plus实验室气相色谱仪，对白酒中组分检测均有良好表现：重复性好，分离效果佳，能满足用户检测需求，是酒类质量及安全的有效保证。培训会圆满落幕，磐诺，守护舌尖上的安全，义不容辞！

白酒的历史悠久，根据原料和工艺的不同，白酒香型较为多样 [1]。自古以来，人们就钟情于高品质的酒，描述“好”酒的佳句颇多，如诗仙李白的“兰陵美酒郁金香，玉碗盛来琥珀光”， 王翰的“葡萄美酒夜光杯， 欲饮琵琶马上催”，王维的“新丰美酒斗十千，咸阳游侠多少年”等。酒香不怕巷子深，通常香味是人们判断酒品质的第一印象，而且品质较好的白酒一般具有较为特殊且复杂的风味。闻香识酒是品酒师们的基本技能，但由于从业门槛高，培训时间长，感官评价偏主观，及可能受身体状况影响也使得酿酒行业在寻找可补充或替代的分析解决方案。单纯从化学的角度讲，酒的香味主要来自于酒体中所含的挥发性物质，尤其是含氧物种，也有某些含氮和有机硫物种等。近期有学者提议利用科学的人工干预白酒发酵过程来直接调控白酒风味。相对于传统的色谱或者色谱质谱方案，近年来兴起的快速质谱技术，尤其是质子转移反应（PTR-TOF）质谱法因其高通量分析能力，全谱风味物种检测能力以及较好的灵敏度，逐渐成为含酒精类饮品风味分析平台核心仪器之一。除了直接分析酒类风味之外，直接进样PTR-TOF质谱仪也可通过呼气模块直接取样口腔或鼻腔中气体，实时分析和监测口腔环境，更真实反映白酒在食用过程中影响观感的组分动态变化（引用‘PTR-TOF动态分析鼻腔气中白酒的风味变化’公共号文章）。图1 白酒（图片来自于网络）PTR-TOF试剂与方法本次测试中，我们共测量了20个不同类型的酒样，包含不同香型的白酒和白兰地。测试中为降低酒精对信号的影响，对酒样进行了稀释。通过比较稀释后的酒样的完整质谱图，选择了最佳的稀释浓度进行样品测量，来最大程度上减少乙醇所带来的基体影响，保证风味物质的最大检测效果。本次测量Vocus CI-TOF的采样时间设置为1s/全谱（包含m/Q 400的所有谱峰），每个样品的持续进样测量时间约30秒，切换样品期间利用干净空气吹扫样品残留以恢复仪器本底信号：完成20个样品的检测时间小于20分钟。如利用自动顶空进样系统进行采样，进样测量则更加简单，单个样品检测分析时间也将更快（可达到5秒/样品）。PTR-TOF分析结果基于本次检测结果，我们选取了谱图上60多个变化趋势较明显的峰浓度进行了比较分析。图1中X轴是不同物质对应的质荷比，Y轴是样品编号，图中圆圈越大、颜色越深，则表示对应的风味物质浓度越高。从该图可见，不同酒样所测到的这60多种代表性挥发性物质的浓度差别较为显著，部分分子量较小（m/Q100）的挥发性物质比较常见，但浓度有所差异。少部分挥发性物质（m/Q200）仅在部分样品中测到，具有一定的独特性。如样品20种测到了分子量在m/Q 300左右且浓度较高的物质，可能是特征性风味分子。Sample 1-20中测量到的不同物种的浓度比较，圆圈的大小表示浓度的高低图2展示了sample 20的质谱图，浓度较高的几个的信号，这些含氧有机分子一般都是传统分析方法鉴别检测不充分或者不了的物种。我们在此对这些信号进行了初步的分析（相对误差均＜5ppm）： m/Q 145.1223，该信号对应的分子为C8H17O2+，可能是乙酸己酯hexyl acetate或辛酸乙酯ethyl octanoate [2] m/Q 89.0597, 其分子组成为C4H9O2+，该信号可能是乙酸乙酯Ethyl acetate或丁酸Butyric Acid； m/Q 117.0910, 其分子组成为C6H13O2+，该信号可能来自于异丁酸乙酯Ethyl isobutyrate或乙酸丁酯Butyl acetate或乙酸异丁酯Isobutyl acetate或丁酸乙酯Ethyl butyrate； m/Q 145.1587,其分子组成为 C9H21O+, 该信号可能是1-壬醛1-Nonanol或2-壬醛2-Nonanol或2,6-Dimethyl-4-heptanol； m/Q 75.0804, 其分子组成为C4H11O+，该信号可能是正丁醇1-Butanol或异丁醇Isobutanol。图3 Sample20的全谱扫描图值得注意的是，样品20中检测到了几个之前文献没有报道过的特殊的峰，比如m/Q 289.2373, 其分子式为C16H33O4+，该物质可能是一种二甘醇月桂酸酯Diethylene glycol monolaurate；m/Q 261.206036, 其分子式为C14H29O4+，该物质初步定性为2-(2-Methoxyethoxy)ethyl nonanoate。PTR-TOF结论基于Vocus CI-TOF的全谱记录能力，本次检测数据中还有很多有趣的信号值得深入去发掘和探究。同时，Vocus CI-TOF质谱仪快速分析样品的能力，能够满足对大批量的样品进行实时在线的快速检测，尽可能的缩短对样品的检测时间，有助于提升对大批量产品的品控和筛查能力。参考文献[1] 白酒基础知识扫盲：12种香型风味各不同，喝过5种就算是老酒客[2] Chen, L., Yan, R., Zhao, Y., Sun, J., Zhang, Y., Li, H., Zhao, D., Wang, B., Ye, X. and Sun, B.: Characterization of the aroma release from retronasal cavity and flavor perception during baijiu consumption by Vocus-PTR-MS, GC×GC-MS, and TCATA analysis, LWT, 174, 114430, https://doi.org/10.1016/j.lwt.2023.114430, 2023.

25种白酒国家标准样品通过鉴定鉴别白酒真伪判定白酒品质有了一批实物依据　　6月25日，25种中国名特白酒国家标准样品通过了全国标准样品技术委员会酒类标样分技术委员会组织的鉴定。这批国家标准样品的研制，将为鉴别25种白酒提供可靠的实物依据。　　据全国标准样品技术委员会酒类标样分技术委员会秘书长、辽宁省标准样品开发中心主任杨明介绍，近年来，假冒国家名优白酒和地方名特白酒的技术含量越来越高，急需国家标准样品作为质量监管和质量仲裁的依据。自2007年年初国家标准委下达了这批国家标准样品项目计划后，辽宁省标准样品开发中心组织国内权威的技术机构，按照相关国家标准确定的方法，对包括贵州茅台酒、五粮液、汾酒、道光廿五、红星二锅头、牛栏山二锅头等25种白酒的酒精度、总酸、总酯、甲醇、杂醇油、固形物、己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯和铅等理化指标进行定值标定。　　杨明介绍，在这批国家标准样品的研制过程中，还绘制出25种白酒的国家标准样品气相色谱图谱。该图提供了每种白酒的香味成分的流出曲线特征，还可以从中找出25种白酒的有关微量成分及其量比关系规律特征，从而为鉴别假冒伪劣商品提供参考依据。感官品评是白酒国家标准样品技术文献中不可缺少的重要内容，在25日的鉴定会上，30多位国家白酒评委组成的专家组给出了25项白酒国家标准样品的感官评语，为25种白酒提供感官鉴定依据。　　标准样品是标准存在的另一种形式。标准样品与文字标准相比更直观、更具体，有更强的对比性与参考性，并与文字标准相互对应、相辅相成，是文字标准的具体体现，可以补充文字标准的不足。我国酒类国家标准样品的研制自20世纪80年代中期起步，近年来，国家标准样品在规范白酒生产和流通上越来越发挥出独特的作用，已得到普遍的认同。　　这批国家标准样品可以作为监管部门及白酒生产企业、酒类经营单位执法检查、鉴别对照、检验分析和感官鉴定等工作的实物标准依据。这些国家标准样品不仅可用于检查与校对质检机构对25种白酒质量的分析结果、在仪器分析中用于校对和制作分析工作曲线，还可用于校对白酒分析方法中的标准溶液浓度，检查、考核和改进分析方法，同时可用于考核检测分析人员的技术水平。尤其重要的是，这批国家标准样品还可用于校对白酒分析仪器的误差，并对制修订文字标准、解释和说明文字标准提供辅助的实物依据。这批国家标准样品还是相关生产企业确保白酒质量和品质稳定以及白酒经营单位把好验货关的重要依据。　　据悉，通过鉴定的25种白酒国家标准样品近日将报国家标准委，批准正式成为国家标准样品。

11月7日，上海国际酒业交易中心在其官网上披露的一份检测报告显示：西凤?国典凤香50年年份酒2012[珍藏版]的两项塑化添加剂的含量，超出限定标准近2倍。西凤股份发布公告称，该批次年份酒是在2012年5月定制生产。在2013年的白酒检测中，未包含DBP指标检验项目，因此完全符合彼时(GB/T19508-2007)的安全标准。但是目前仍有部分该批次产品在市场流通，出于负责态度，在报请陕西省食品药品监督管理局批示后，启动召回。　　聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）早在2012年就推出了《白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案》，助力白酒中塑化剂检测，让塑化剂无所遁形。一、样品前处理　　取白酒(市售某品牌二锅头，酒精含量56%V/V)1mL，加入4mL水，加入到dSPE玻璃萃取管（无油基质萃取管，SBEQ-CA8650-glass）中,准确加入5mL正己烷，充分漩涡混合。静置（如有必要离心）后，取上清液，加入1g无水硫酸钠，充分震荡。将上清液全部转移置定量收集管中，氮吹浓缩低于1mL，用正己烷定容至1mL，进GC或GC-MS检测。二、GC-FID方法　　1、色谱条件：　　色谱柱： CD-5石英毛细管柱　　（30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-521511）　　进样口温度：250℃　　检测器温度：300℃　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min， 　　以20℃/min升温至220℃，保持1min， 　　再以5℃/min升温至280℃，保持4min　　载气：氮气，流速1mL/min　　进样方式：不分流进样　　进样量：1μL　　2、实验谱图： 　　3、实验数据： 　　注意： DNP的加标回收率为507.29%， 是由于白酒空白基质里可能含有该物质或者是杂质峰干扰（见谱图） ， FID检测无法排除，有条件者可以采用GC-MS法检测。三、GC-MS方法　　1、色谱条件：　　色谱柱：CD-5MS石英毛细管柱　　（ 30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-554421）　　进样口温度：250℃　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以12℃/min升温至300℃，保持5min。　　载气：氮气，流速1mL/min　　进样方式：不分流进样　　进样量：1μL　　色谱与质谱接口温度：280℃　　电离方式：电子轰击源（EI）　　监测方式：选择离子扫描模式（SIM）　　电离能量：70eV　　溶剂延迟： 5min　　2、实验谱图： 四、实验中常用耗材　　标准品： 　　萃取管： 　　旋涡混合器和氮吹仪： 　　其他耗材： 　　其他基质所用耗材： *价格仅供参考，具体请询安谱实验业务员。

2022年3月，北京工商大学白酒化学团队在Journal of Food Composition and Analysis（Q1, IF:4.556）在线发表了题为“Uncover the flavor code of strong-aroma baijiu: Research progress on the revelation of aroma compounds in strong-aroma baijiu by means of modern separation technology and molecular sensory evaluation”的综述文章。该研究得到国家自然科学基金（32001826）、西藏自治区科技计划（XZ202001ZY0017N）和四川省固态酿造技术创新中心建设项目（2021ZYD0102）资助。北京工商大学轻工科学技术学院赵东瑞副教授为通讯作者，硕士研究生王俊山为第一作者。白酒是中国的国酒，在中国的食品工业中占有重要的地位。2020年，白酒行业销售总收入达到5836.39亿元。浓香型白酒是四种基本香型白酒之一，因其香味怡人而深受消费者喜爱。因此，对浓香型白酒中微量成分及其对浓香型白酒香气轮廓影响的研究已逐渐展开。本研究主要介绍了浓香型白酒的工艺流程，综述了近年来浓香型白酒中微量成分的研究进展，特别是香气化合物对浓香型白酒香气特征的影响。本研究旨在为浓香型白酒的研究方向提供思路，为今后相关标准的完善和白酒行业的高质量发展奠定基础。综述亮点本文概述了浓香型白酒的流派和生产工艺。对白酒中微量成分的提取（前处理）方法和检测技术进行了归纳总结。总结了近年来浓香型白酒中微量成分的研究历程和研究进展，为浓香型白酒的研究方向提供思路。综述结论截至目前，在浓香型白酒中共检测出861种化合物，其中有141种化合物被认为是浓香型白酒的主要香气成分。根据分子感官科学的结果，有32种香气化合物被确定为浓香型白酒的关键香气化合物，包括酯类、醇类、芳香族化合物、含硫化合物、含氮化合物等。这些化合物使浓香型白酒具有协调浓郁的风味。未来，我们应继续完善和丰富白酒感官组学的研究手段和工具，构建浓香型白酒香气轮廓，稳定白酒的品质，这将为相关标准的完善和白酒行业的高质量发展奠定基础。图文赏析图文摘要图1. 2014年至2020年白酒行业规模以上企业数量、年产量、年销售额、年利润变化趋势。图2. 浓香型白酒的生产工艺示意图。图3：浓香型白酒生产的发酵工艺和蒸馏工艺。图4：浓香型白酒的关键香气化合物。欢迎阅读原文 https://doi.org/10.1016/j.jfca.2022.104499本文转载自 科学私享搅拌棒吸附萃取SBSE搅拌棒吸附萃取SBSE所使用的搅拌吸‍‍附子Twister‍‍‍热脱附设备介绍最新热脱附仪TD3.5+GERSTEL热脱附进样的多样性：可以对多种样品进行分析，包括固态样品、吸附剂、用于SBSE的搅拌棒Twister、液态（微型瓶）、薄膜固相微萃取TF-SPME、以及同时热脱附TF-SPME和SBSE气相色谱-闻嗅技术介绍气相色谱-嗅闻技术GC-O所使用的嗅觉检测口ODP哲斯泰“风味，香气和气味分析”整体解决方案：多种风味化合物萃取技术（LLE/HS/DHS/SPME/TF-SPME/SBSE）+气相色谱-嗅闻-质谱联用技术（GC-O-MS）+Aroma Office 2D

塑化剂事件发生在2011年5月份，台湾地区有关方面向国家质检总局通报，发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”含有化学成分邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种普遍用于塑胶材料的塑化剂。塑化剂一般是用来软化塑料制品，如果大量食用可能导致不孕等生殖系统问题，长期大量食用甚至可能致癌。而白酒和塑化剂的风波缘起于酒鬼酒。2012年，国家质检总局通报了50度酒鬼酒的检测结果，其中DBP最高检出值为1.04mg/kg，将“白酒与塑化剂”推至舆论的风口浪尖。2018年，西凤酒被曝增塑剂（DIBP）和塑化剂（DBP）均超过标准限值2倍以上，塑化剂问题再次考验白酒行业。2019年11月市场监管总局正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见，食品生产经营者应加强油脂类、酒类食品生产经营过程防控。各地市场监管部门要加强监督检查，重点检查油脂类、酒类食品生产经营者塑化剂防控措施落实情况。邻苯二甲酸酯类塑化剂本身不是食品原料，也不允许添加到食品包括白酒中。但在白酒的生产过程中，会使用到大量的塑料制品，白酒接触到一些由塑料、橡胶材料制成的管件设备或管道、高分子材料的容器，往往都含有塑化剂，而塑化剂易迁移，而且在白酒中有较好的溶解性，使塑化剂可以迁移到白酒中。白酒在塑料制品中所放置的时间越长，塑化剂也会不断的迁移至白酒当中。包装材料也可能成为白酒塑化剂问题的“帮凶”，比如塑料瓶盖和内塞，当中以价格低廉的塑料酒桶、塑料袋等潜在风险最大。如今，一些大型酒企开始实行塑化剂的防控，比如“以钢代塑”，减少塑料制品对白酒的影响。邻苯二甲酸酯是一类常见的塑化剂，指导意见要求白酒和其他蒸馏酒中邻苯二甲酸二（α-乙基己酯）（DEHP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的含量，分别不高于5mg/kg和1mg/kg。油脂类、酒类食品中DEHP（白酒、其他蒸馏酒除外）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、DBP（白酒、其他蒸馏酒除外）最大残留量，分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg、0.3mg/kg。食品中“塑化剂”污染风险防控离不开塑化剂的检测，目前食品塑化剂的检测主要依据两个国家食品安全标准，GB 5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定和GB 31604.30-2016食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定，这两个标准中采用的检测方法是气质联用的方法。珀金埃尔默可以提供依据标准的检测方案，也可提供基于Swafer技术的白酒直接进样分析的方案。白酒直接进样检测方案通用白酒塑化剂的检测方法中，白酒需要进行前处理：正己烷萃取——振荡——离心——静置——取上清液，采用珀金埃尔默的气相质谱进行分析，可以获得的很好的线性和重复性。图1. 16种塑化剂总离子流图由于标准方法需要进行复杂的前处理，一方面前处理的过程增加时间和耗材成本，另一方面前处理过程中使用溶剂，器具，净化小柱等带来更多干扰源，白酒如果能够直接进样，那么检测就会更加简单快速。白酒直接进样会遇到两大挑战，一是水对色谱柱的影响，二是灵敏度。如何进行白酒直接进样分析，该怎么样降低水对色谱柱的影响，提高灵敏度呢？答案就是Swafer，Swafer™ 平台是一种微通道芯片技术。珀金埃尔默利用Swafer反吹挥发掉水、醇等化合物，排除水的干扰及对柱子的损伤。然后进样口快速升温至280°C，并施加脉冲完成进样，在一定程度上允许更大的进样量，从而得到更好的灵敏度。Swafer技术简介珀金埃尔默的Swafer™ 微通道流路微板技术是一种应用于流路切换和分流的技术，它能提供无可比拟的硬件和应用灵活性，扩展了毛细管气相色谱的功能。Swafer能解决广泛的技术问题，例如从简单的将两个检测器连接到同一色谱柱上或从色谱柱中去除不需要的基质，到对复杂样品的多维分离。图2. Swafer示意图图3. Swafer运行示意图使用Swafer技术直接进样的检测结果： 图4. 白酒直接进样 16种塑化剂样品加标1ppm全扫描总离子流图 图5. 16种塑化剂（50ppb）选择离子扫描离子流图（满足国标要求）扫描下方二维码，下载珀金埃尔默塑化剂检测相关技术资料展望白酒中塑化剂除了来自于生产流程之外，后续包装材料中的塑化剂也会不断的迁移至白酒当中，这些塑化剂能够 给人体带来巨大的危害，所以国家除了出台塑化剂的防控措施，也需要制定从原料到成品包装，从生产到消费完善的监管体系，加强塑化剂的检验控制，全面保障国人的食品安全。除了GCMS的方法以外，珀金埃尔默还提供液相质谱，热重气相质谱联用，近红外成像的方法检测食品、药品以及包装材料中的塑化剂，供大家在食品塑化剂的研究中参考。

2012年10月29日至2012年11月15日，为期近三个礼拜的河南白酒企业分析测试人员培训在河南郑州举行，近200家白酒生产企业的分析人员参加了培训。外场实景 上海天美科学仪器有限公司受邀作为气相色谱的生产企业，联合河南惠捷公司，派出工程师对白酒生产企业分析人员进行了色谱理论和白酒分析应用的理论培训，并从上海天美总部发出GC7900气相色谱仪器到现场，对用户进行实际操作的培训。培训剪影现场指导 通过培训，白酒生产企业的分析人员进一步的了解了气相色谱，并更加牢固的掌握了白酒气相色谱分析的流程。 上海天美市场部2012年11月16日

近日，国家食品药品监管总局印发了《食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知》。通知提出7个方面的企业责任和要求，并要求各级食品药品监管部门通过强化生产许可、加强监督检查、开展监督抽检和风险监测、严厉打击违法违规行为等措施，进一步加强白酒质量安全监管，促进白酒行业持续健康发展。　　通知指出，白酒生产许可审查细则修订工作已启动，明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则，从原辅料到生产过程全环节质量安全控制，提出了更严格的要求。审查细则修订发布后，企业在生产许可证有效期届满换证时，必须遵照执行。　　此外，通知要求，各地要加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验，发现白酒中塑化剂高于风险评估值的，立即责令企业停产整顿，彻查原因。各地要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查。　　通知还要求企业要切实承担食品质量安全主体责任，做好白酒中塑化剂污染控制工作：一是继续排查整改。根据本企业生产实际，切实排查原因，特别是整改后产品仍检出塑化剂的，必须进一步查明来源，全面彻底整改，不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业，应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业，所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程，评估所有可能导致溶出塑化剂的因素，及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的，一律不得出厂销售，立即停产整顿，继续排查原因，并向所在地食品监管部门报告。　　在之前的白酒生产许可审查细则中，要求企业必备的出厂检验设备包括分析天平(0.1mg)、分光光度计(或光电比色计)、气相色谱仪(标准中不需检测单体物质可不要此仪器)、恒温干燥箱、恒温水浴锅、比重瓶或酒精计、比色管，并未对塑化剂检测能力和设备提出要求，大多数白酒生产企业也未配备相关设备，而目前对白酒中邻苯二甲酸酯类物质(塑化剂)含量的测定，一般采用气相色谱&mdash 气质联用法和液相色谱法，其中气相色谱&mdash 气质联用法为国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》规定的方法。因此国家食品药品监管总局对白酒中塑化剂监管的加强，及塑化剂指标控制将被列入白酒生产许可审查细则，预计将使白酒生产企业加强塑化剂检验能力建设，气质联用仪及液相色谱仪等的销量将因而增长。　　在2013举办的四川省白酒业年会上，中国酒业协会副秘书长兼白酒分会秘书长宋书玉表示，全国白酒行业规模以上企业(销售总额2000万元以上企业)共有1290户，而其中四川省有规模以上白酒企业273户，这些企业具备一定的采购能力。撰稿：魏昕　　声明：此为仪器信息网研究中心的研究信息，未经仪器信息网书面形式的转载许可，谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息，请联系刘先生，电话：010-51654077-8032。 　　附: 食品药品监管总局通知原文　　食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知　　食药监食监一〔2013〕244号　　2013年11月28日 发布　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局，新疆生产建设兵团食品药品监督管理局：　　近年来，各级食品安全监管部门一直把白酒作为食品安全监督管理工作的重点，不断加大监管力度、加强专项整治，白酒产品质量总体稳定可靠。但是，目前白酒生产仍存在一定的质量安全隐患，如个别地方白酒生产许可管理不严，企业存在超范围超限量使用食品添加剂、以液态法白酒或固液法白酒冒充固态法白酒、白酒中邻苯二甲酸酯类物质(即&ldquo 塑化剂&rdquo ，以下简称塑化剂)污染及制售假冒伪劣白酒等问题。为进一步提升白酒生产企业质量安全保障能力和白酒质量安全整体水平，各级食品安全监管部门要进一步加强白酒质量安全监督管理工作，不断完善长效监管机制，督促企业切实保障白酒质量安全，促进白酒行业持续健康发展。现将有关事项通知如下：　　一、严格落实白酒生产企业主体责任，从源头保障白酒质量安全　　(一)严格依照法律法规、食品安全标准和生产许可条件组织生产。企业要严格按照白酒生产许可有关规定和条件组织生产，保证生产条件持续符合规定。在符合相关产业政策前提下，进行生产许可的延续、变更、注销等。不准倒卖、出租、出借白酒生产许可证，或以其他形式非法转让生产许可证。白酒生产许可审查细则修订工作已启动，明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则，从原辅料到生产过程全环节质量安全控制，提出了更严格的要求。审查细则修订发布后，企业在生产许可证有效期届满换证时，必须遵照执行。　　(二)切实控制白酒中塑化剂污染。企业要切实承担食品质量安全主体责任，做好白酒中塑化剂污染控制工作：一是继续排查整改。根据本企业生产实际，切实排查原因，特别是整改后产品仍检出塑化剂的，必须进一步查明来源，全面彻底整改，不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业，应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业，所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程，评估所有可能导致溶出塑化剂的因素，及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的，一律不得出厂销售，立即停产整顿，继续排查原因，并向所在地食品监管部门报告。　　(三)不得使用非食品原料生产白酒。企业要切实依照相关法律法规的规定，严格执行原辅料采购、生产过程安全管理、贮存管理等食品安全管理制度，保证质量安全问题可追溯。加强对原辅料和成品在贮存、运输环节的质量安全管理，严禁使用甲醇、工业酒精等非食品原料生产加工白酒。购进的食用酒精必须符合《食用酒精》(GB 10343-2008)标准，严禁把甲醇当作食用酒精生产加工白酒。　　(四)严禁超范围超限量使用食品添加剂。企业要按照相关法律法规和国家标准使用食品添加剂，严禁超范围超限量使用食品添加剂。特别是不准违法违规使用甜蜜素、安赛蜜、糖精钠等食品添加剂 采用固态法生产的，不准使用香料香精等食品添加剂勾兑生产白酒。　　(五)加强白酒出厂检验。企业要严格白酒出厂检验，落实出厂检验记录制度。严格按照白酒强制性标准和企业明示标准，进行产品出厂检验，检验不合格的，一律不得出厂销售。要依照《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等食品安全标准进行检验，确保甲醇、氰化物等安全指标检验合格后方可出厂。企业不具备氰化物自检能力的，可委托有资质的食品检验机构进行检验。企业一旦发现产品中出现甲醇或氰化物等安全指标不合格的，要立即停产、彻查原因、召回产品，并向所在地食品监管部门报告。　　(六)严格规范白酒标签。企业要按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品标识管理规定》、《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718-2011)、《预包装饮料酒标签通则》(GB 10344-2005)、《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等标准规定，标注白酒标识。不准将液态法白酒、固液法白酒标注为固态法白酒。使用食用酒精勾调的白酒(液态法白酒)，其配料表必须标注食用酒精、水和使用的食品添加剂，不得标注原料为高粱、小麦等。以固态法白酒(不低于30%)、食用酒精等勾调而成的白酒(固液法白酒)，其配料表必须标注使用的液态法白酒或食用酒精等内容，不能仅标注为高粱、小麦等。不准虚假标注产品执行标准和配料表等强制标示内容，不准生产无标识、标识不全或标识信息不真实的白酒，不准生产标注&ldquo 特供&rdquo 、&ldquo 专供&rdquo 、&ldquo 专用&rdquo 、&ldquo 特制&rdquo 、&ldquo 特需&rdquo 等字样的白酒。　　(七)建立质量安全授权人制度。企业法定代表人是产品质量安全的责任人。企业要建立并实行食品质量安全授权人制度，企业法定代表人负责或者授权企业质量管理人员全权负责白酒质量安全，并以书面文件形式授权其对白酒产品质量安全负责，承担白酒原辅料使用、生产过程控制、产品检验和产品出厂签字放行责任，确保白酒质量安全。　　二、强化监督监管，严厉打击违法违规行为　　(一)强化生产许可。严格审核白酒生产企业资质，达不到许可条件要求的，一律不予许可。企业的许可和变更，要符合相关产业政策，必须做到工作文件清晰、程序合法。严禁白酒生产许可证的跨省转移。进一步完善退出机制，对不能持续满足许可条件、不能保证产品质量安全和整改后仍达不到要求的企业，必须依法关停，强制退出。建立和完善白酒生产企业食品安全信用档案，促进企业依法生产、诚信经营、优胜劣汰。　　(二)加强监督检查。加强对白酒生产企业的专项监督检查，对企业原辅料采储、生产环境条件、生产记录、出厂检验、销售记录等各环节全面检查，监督企业持续满足生产许可条件，确保产品符合标准要求。对于重点地区、重点企业，要加大日常巡查和监督检查力度，发现违法问题要坚决依法查处。要在地方政府的统一领导下，依照各地关于食品生产加工小作坊，特别是白酒加工小作坊监督管理的具体规定，切实加强对白酒加工小作坊的监管，落实监管责任。　　(三)开展监督抽检和风险监测。依法组织开展监督抽检工作，对发现白酒中甲醇、氰化物等重要安全指标不合格的，要立即责令企业停产整顿，召回产品，彻查原因，依法处理。要将白酒标签标识是否符合相关规定作为监督抽检的重点。按照国家卫生计生委通报的风险评估结果，加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验，发现白酒中塑化剂高于风险评估值的，立即责令企业停产整顿，彻查原因。加大风险监测范围与频次，及早发现、处置食品安全问题。开展白酒质量安全风险预警和风险交流，对风险监测发现的问题及时总结通报，尤其是白酒主产区要主动向地方政府报告，促进监管工作落实和责任履行。　　(四)严厉打击违法违规行为。要始终保持高压态势，依法查处白酒生产销售中的违法违规行为。严厉打击未取得食品生产许可证生产加工白酒的行为，严厉打击使用工业酒精等非食品原料生产加工白酒的行为，严厉打击制售假冒伪劣白酒的黑窝点黑作坊。一旦发现违法违规行为，要按照相关法律法规的规定严肃处理 涉嫌犯罪的，要及时移送公安机关，追究刑事责任 加强与公安部门的协作配合，组织联合打击行动，严肃查处大案要案。坚决防止有法不依、执法不严、违法不究等行为的发生。　　三、完善目标措施，落实监管责任　　(一)明确目标任务。各地食品监管部门要将加强白酒的监管作为食品安全的一项重要工作抓紧抓好。加强组织领导，统一部署，在机构改革期间要统筹协调和明确好食品药品监管部门和质量技术监督、工商行政管理等相关部门职责、任务，结合各地实际，制定加强本行政区域白酒质量安全监管具体实施方案，要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查，确定工作目标，细化工作措施，明确人员责任，做到一级抓一级，层层抓落实。白酒生产加工集中的地区，要成立专门领导小组，确保各项措施落实到位，监管责任落实到位。　　(二)强化社会监督。建立健全社会共治工作机制，充分发挥行业协会监督、协调和引导作用，推动行业协会等社会团体积极开展维护消费者权益、促进行业自律、引导市场消费等方面工作，支持社会组织开展白酒质量安全知识等方面的宣传教育，开办白酒质量安全科普类专题栏目等。鼓励和支持消费者参与白酒质量安全监管，畅通投诉渠道，落实有奖举报，保护举报人合法权益。加强舆论监督，对制售假冒伪劣白酒违法行为公开曝光。　　(三)加强检查督导。结合当前白酒质量安全隐患，工作中要进行有针对性的指导、检查和解决，对本地区域性问题及重要案件要及时报告总局和当地政府及有关部门。要注重收集、汇总和分析工作情况，不断查找薄弱环节，及时发现新情况、制定新举措、解决新问题。要善于结合食品药品监管新体制，不断创新监管方式，完善白酒质量安全监管的长效机制，提升食品安全监管水平。　　请各地于2014年6月底前将本地白酒质量安全监管情况报总局，总局将适时对各地白酒监管工作进行检查督导。　　国家食品药品监督管理总局　　2013年11月28日

仪器信息网讯 2012年12月18日由仪器信息网主办的“白酒中塑化剂检测专题网络研讨会”(以下简称“研讨会”)顺利举行。本次研讨会共吸引了160多人报名，近100人参加。　　近日，媒体曝出酒鬼酒中塑化剂含量超标高达260%。今年8月，中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面的测定，结果显示白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32 mg/kg，最低0.495 mg/kg。其中高档白酒含量较高，低档白酒较低。　　为了配合当前形势，也为了让广大网友详细了解塑化剂的来源、作用、危害及检测等相关知识，仪器信息网举办了本次研讨会。研讨会邀请了各大仪器厂商及知名检测专家，为大家解读白酒中塑化剂检测问题、提供塑化剂检测解决方案，并就食品中塑化剂检测为大家进行了深入的剖析。　　研讨会报告内容简单介绍：　　报告名称：酒类产品中塑化剂的检测　　报告人：广州金域医学检验中心有限公司 孔祥词　　孔祥词从近期酒类塑化剂事件出发，介绍了塑化剂的来源、危害以及我国相关限量标准等基本知识，进而详细介绍了酒类样品中PAEs(邻苯二甲酸酯类)提取、净化、浓缩、定容、测定的整个检测方法与流程。最后还介绍了金域医学检验中心的检测能力。　　报告名称：岛津应对食品中塑化剂分析整体解决方案　　报告人：岛津企业管理(中国)有限公司 温焕斌　　温焕斌报告中首先讲解了塑化剂的来源、我国相关标准法规及检测方法等内容，进而阐述了目前塑化剂分析方面所面临的挑战与问题。接下来着重介绍了岛津色谱质谱测定塑化剂的解决方案，其中包括前处理方法、GCMS-QP2010 SE、GCMS-QP2010 Ultra、全二维GC×GC及GCMS-TQ8030分析白酒中塑化剂的解决方案。　　报告名称：天瑞仪器对食品塑化剂检测的解决方案　　报告人：江苏天瑞仪器股份有限公司 周立　　周立从塑化剂的来源与危害出发，介绍了天瑞仪器应对塑化剂的检测方案。其中详细介绍了白酒中塑化剂的检测、白酒包装材料中塑化剂的检测和饮料中塑化剂的检测方案。　　报告名称：安捷伦检测食品中塑化剂的整体解决方案　　报告人：安捷伦科技有限公司 张之旭　　张之旭从台湾塑化剂污染食品事件谈到目前国内的白酒塑化剂事件，又进一步为大家介绍了塑化剂的基本知识。并在报告中以实例介绍了安捷伦公司提供的包括样品制备、GC-MS、GCQQQ、LC、LCMS及LCQQQ分析食品中塑化剂的整体解决方案。　　报告名称：气相(GC)和气质(GCMS)在塑化剂检测中的应用　　报告人：赛默飞世尔科技公司 吕建霞　　报告首先介绍了塑化剂的基本知识、来源、危害及我国关于塑化剂的检测标准法规等。进而详细提供了赛默飞世尔气相色谱法测定饮料中16种邻苯二甲酸酯类物质、气相色谱质谱联用法检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的仪器配置参数设置、前处理方法及相应谱图等。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力　　第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力　　很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。　　其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法，如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种，再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图，12年里发表文章的总数达到4000篇，可见这一方法的应用有多么广阔。图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱，SPME 固相微萃取顶空气相色谱( TrAC 2002, 21:608)　　1 顶空进样气相色谱的起源　　这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。　　其实顶空进样气相色谱由来已久，先給大家讲一个故事:在 1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家，匈牙利人，当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师)，有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法，用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品，箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子，这是他们可以运输的最少数量了，Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下，另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子，发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里，当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀，但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL)，当时还没有微量注射器，用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体，注射到气相色谱仪中。的确，不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的，( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960，14 ：14&ndash 16 )，文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。　　第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的，是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939， 128：xxxviii&ndash xxxix )中叙述的，他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method)，用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法，把动态和静态方法结合起来，把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定)，用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。　　把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上，是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类，取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中，用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。　　Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中，他们是把罐头顶部刺一个孔，用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。　　这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器，刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中，这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气，为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器，并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外，气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来，用于气相色谱分析，图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。图 2 顶空取样容器照片　　2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型　　顶空气相色谱(GC headspace Analysis，GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇，把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中，测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度，通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称，美国称为:GC headspace Analysis，前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis，德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析，但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ，这样的名称不全面，因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。　　有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了，需要了解的读者可以读读早期出版的书，在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析)，翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面，。图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)　　顶空进样气相色谱的类型有：　　(1)静态顶空气相色谱：所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5图5 静态顶空气相色谱示意图1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计　　(2)动态顶空气相色谱：也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法，这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个吸附剂进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。图 6 动态顶空气相色谱示意图1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶　　(3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱：这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头，在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间，然后把固相微萃取头取出，插入气相色谱仪的进样口中，进行气相色谱分析。如下图7所示：图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图(Forensic Sci Intern 2000,107:129)左图4ml 顶空瓶，内装10mg头发，内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。中间图：顶空吸附30min。右图：在气相色谱仪进样口脱附。　　固相微萃取(SPME)装置如下图8所示：图8 固相微萃取装置示意图　　(4)一滴溶剂顶空进样气相色谱：这种进样方式类似于SPME顶空进样，只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器，在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴，如下图9所示：图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图(J Chromatgr A 2007,1152:184)　　3 静态顶空气相色谱的方法　　静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热，. 样品瓶多为玻璃样品瓶，加可穿刺的密封盖，瓶体积为十至数十毫升，. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间，取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析，当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上，通过保温管线转移到气相色谱仪中。　　顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中，要控制取样的重复性是至关重要的，常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压，然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ，平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的，(b) 通入气体加压,(3)关闭载气，顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。图 10 平衡压力进样的过程　　根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40，于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出，见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。图 11 F-40自动顶空进样器(L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)　　4 静态顶空进样方法的应用　　静态顶空的应用极为广泛，遍及各个领域，如食品、医药、环境、农业等，表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章，同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。　　自动顶空进样器有很多种，在仪器信息网上展播的就有50多种，那些是使用比较多的呢，表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章，他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂，使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱，利用NIST MS search 2.0作检索工具，研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器序号题名使用顶空进样器文献1测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法Agilent 7694E 自动顶空进样器李添娣等，职业与健康，2012，28（6）:1982-19832顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇TurboMatrix 40自动顶空进样器曾游等，现代食品科技，2013,29（2）：405-4083顶空－气相色谱法测定水产品中一氧化碳TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王萍亚等，浙江海洋学院学报(自然科学版)，2012,31（6）：518-520,5354顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量HP7694E 顶空进样器许瑞征等，现代仪器，2004，（3）:15-165顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分Agilent 7694E 自动顶空进样器陈俊卿等，质谱学报，2005,26（1）：49-516顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分Agilent 7694E 自动顶空进样器王莉娜等，啤酒科技，2001，（1）：9-117顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-648顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器钟罗宝等，现代食品科技，2009,25（9）：1091-10959顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器江振作等，分析化学，2014,42（3）：429-43510顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器李长秀等，石油化工，2012,41（10）：1196-120011顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器周相娟等，食品工程，2012，（6）：128-12912顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察Agilent 7694E 自动顶空进样器秦立等，药物分析杂志，2005,25（7）：823-82613顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量Agilent 7694E 自动顶空进样器田迎新等，造纸科学与技术，2012，31 （2）：59-6214顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器邹黎，检验医学与临床,2011,8（2）：２761-276215顶空气相色谱．质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物Agilent 7694E 自动顶空进样器吕庆等，色谱，2010,28（8）：800-80416顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃Agilent 7694E 自动顶空进样器刘平等，色谱，2008,26（1）：35-3817纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测-静态顶空气相色谱质谱法Agilent G1888自动顶空进样器:涂貌贞，中国纤检，2009，（9）：66-6819基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测Agilent 7694E 自动顶空进样器王晓宁等，纺织学报，2011,32（2）：68-7220利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢Agilent 7694E 自动顶空进样器陈海群等，色谱，2004,22（4）：442- 44421两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置肖廷荣等，色谱，2001,19（4）：304-30822啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价TurboMatrix 40自动顶空进样器王志沛等，酿酒科技，2001,21，（4）：59-6123使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法HT2000 自动顶空进样器（意大利）聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-6624水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器张燕等，中国卫生检验杂志，2010,20(11):2716-271825水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究自动顶空进样器, 成都科林公司高玲等，中国卫生检验杂志，2010,20(7):1645-164826水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS－40 自动进样顶空气相色谱测定法QHSS－40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik ＆ Analytik GmbH)罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-172327血中乙醇的顶空气相色谱分析安捷伦1888型自动顶空进样器刘兆等，中国人民公安大学学报(自然科学版)，2008，（4）：18-1928衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛Agilent 7694E 自动顶空进样器环境与职业医学，2012，29（7）：459-46129液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸Tekmar7000自动顶空进样器中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1338-134030乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定HS86-50型自动顶空进样器，意大利DANI公司付时雨等，华南理工大学学报(自然科学版)，2011,39（11）：17-2131用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器高巍等，齐鲁石油化工，2013 ，41 ( 3 ) :252 － 25432蒸气顶空富集装置－ 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)孙秀梅等，山东化工，2014,43（7）：73-7633柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸G1888 型自动顶空进样器（美国安捷伦科技公司朱圣亮等，中国药房，2012，23（25） ：2372-237334自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物德国MS6多功能自动进样器刘俩燕，中国卫生检验杂志，2010，20 （8）：1918-192035自动顶空－毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物Agilent G1888 顶空自动进样器、刘兰侠等，上海预防医学，2014,26（1）：27-28,4836自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器邢志贤等，河北工业科技，2010,27（3）：143-145,17337自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、戴华等，中国卫生检验杂志，2011，21（1）：36-3738自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究Agilent G1888 顶空自动进样器刘保献等，现代仪器，201，18（3）：30-3339自动顶空－ 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化Agilent G1888 顶空自动进样器付翠轻等，中国环境监测，2012,28（4）：61-6440自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王玲玲等，环境科学与技术，2014,37（5）：99-10141自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器方 益等，食品科技，2013,38（2）：291-29542自动顶空－气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王建蓉等，供水技术，2012,6（4）：62-6443自动顶空－ 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1，2-二氯乙烷TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动蔡志斌等，中国卫生检验杂志， 2013，23（3）：622-624,62744自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定DANI HSS 86.50 顶空进样器周枝凤，中国法医学杂志，2010,25（1）：43-4645自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留AutoHS自动顶空进样器(成都科林)李锋格，检验检疫学刊，2011,21（1）：6-1046自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器周相娟等,食品科技，2008，（10）：240-24247自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃Tekmar 7000 自动顶空进样器周闰等，中国卫生检验杂志，2013，23（6）：1417-141948自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 5348自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 5349自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2008，18（8）：1537- 153850自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器高建民等, 化学分析计量，2003,12（3）：7-1051自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体AutoHS自动顶空进样器(成都科林)刘俊等，中国卫生检验杂志，2008,18（10）：2021-202252自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器王臻等，中国热带医学2008,8（1）：128-12953自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇Tekmar 7000 自动顶空进样器刘文卫等，1502 中国卫生检验杂志 2012，22（7）：1502-1503 ，150654自动顶空气相色谱法测定液体餐具洗涤剂中的甲醇PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器王禄等，日用化学品科学2013,36（12）：21-2455自动顶空气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳Combi PAL 自动顶空进样器杨志国等，中国卫生检验杂志 2013,23（3）：589-59156自动顶空气相色谱法间接测定水中的苦味酸顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)邵国健等，中国卫生检验杂志， 2012，22（6）：1275-1276.128057自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃Agilent 7694E 自动顶空进样器叶金伟等，工业用水与废水，2010,41（2）： 90-9158自动顶空气相色谱法同时测定服装中残留丙烯腈和氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、刘俊等，中国卫生检验杂志2010，20（9）：2164-216659自动顶空气相色谱法同时测定水中的甲醇乙醇丙酮和苯系物Agilent 7697 自动顶空进样器 邵红艳等，污染防治技术，2013,26（5）：66-68,71 60化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法Agilent 7697 自动顶空进样器 达晶等，色谱，2014,32（11）：1251-1259　　看看他们使用了那些自动顶空进样器。从表中可以看出使用较多的有Agilent 7694E 自动顶空进样器，Agilent G1888 顶空自动进样器，PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器，意大利DANI HSS 86.50 顶空进样器和国产成都科林公司的AutoHS自动顶空进样器。有关这些公司的进样器资料网上可以找到。图12是安捷伦公司的 7694E自动顶空进样器。图 12 7694E自动顶空进样器图 13 AutoHS自动顶空进样器(成都科林)图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器　　由于篇幅的关系，有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样，在下一讲继续讨论。

有种说法，外国人很少喝白酒，但外国人却很喜欢喝白酒，这句话其实一点都不矛盾。　　如果是二锅头和伏特加，老外选的肯定是伏特加，如果是五粮液和伏特加，那么五粮液胜算的概率就很大，如果是二锅头和五粮液，那五粮液绝对胜出。道理很简单，老外们中国白酒喝的少并不是真的不喜欢喝，而是不太敢喝!　　在老外眼里，中国的好东西很多，很有异国风味，还有些神秘，问题就出现在这个神秘上，神秘都是有趣的，神秘的中国功夫很精彩，神秘的中国文化很有趣，但是如果这个神秘是要喝进肚子里那就另当别论的，看看异国风情的都是不会得针眼，要是喝了不知什么来路的东西那可就有小命隐患了!　　五粮液之所以能被国际市场认可和青睐，成为老外眼中中国白酒的首选和代言，靠的就是公开透明，让人喝的明白，近十年来，五粮液集团投入巨资，购置了大量先进的分析检测仪器和设备。目前，公司共有各种规格的色谱仪30余台。其中，日本岛津CC一14B型气相色谱仪、美国色谱——质谱联用仪、5890型气相色谱仪、高效液相氨基酸分析仪、原子吸收光谱仪等在全国同行业中处于领先地位。这些先进的设备构成的高水准质量检测体系，对出产的每一个品种、每一个批次的五粮液及其系列酒进行全面的技术分析和检测。这种做法，不仅让消费者喝的舒服，更喝的明白。　　从这个角度讲，光谱分析揭开了五粮液的一层秘密，却书写了五粮液一段传奇。　　五粮液采用这种方式，彻底从根本上打消了国际市场对中国白酒原料和品质上的怀疑，这不仅是一种营销手段，更是一种观念上的转变，打消了传统中国白酒企业固步自封，宁可放弃海外市场，不愿迎合国际客户需求的局面。其实公布白酒成分并不会导致配方的泄露，仅仅是让不熟悉中国白酒的人打消担忧。五粮液采取这一措施之后，效果十分显著，五粮液系列产品赢得了市场和广大消费者的认可，近几年来，五粮液系列产品在质量方面顾客抱怨、投诉为零，国外连锁集团的巨头更是纷至沓来，千里迢迢到宜宾大量采购五粮液，除了五粮液是中国白酒的典型代表之外，五粮液公认的产品质量和国际领先的质量安全控制体系也是其中的重要原因。　　凭借着长期稳定、可靠的质量，越来越受到海内外消费者的喜爱，近年来出口一直占中国名优白酒出口的90%以上，被国际消费者誉为“中国的国际名片”，按照国际通用的CSM分值区间标准，五粮液顾客满意指数均达到了很满意水平。　　此外采用光谱分析不仅可以提高客户满意度，对五粮液自己质量监控也十分有帮助，科技化信息化更给了五粮液质量管理科学的支持。　　老外独爱五粮液给中国白酒企业很多启示，要真想走出属于自己的一片天地，技术、意识、态度，真是一个都不能少。

2021年3月11日，国家标准化管理委员会发布“2021年第3号中国国家标准公告”，GB/T 10781.1-2021《白酒质量要求 第1部分：浓香型白酒》国家标准正式发布，本标准代替GB/T 10781.1-2006《浓香型白酒》,实施日期为2022年4月1日。 为了进一步做好《白酒质量要求 第1部分：浓香型白酒》国家标准释义与宣贯实施工作以及交流白酒质量安全与智能酿造最新研究进展情况，2021年5月14-15日在成都举办了“白酒质量安全与智能酿造技术交流会”，会议主要针对《白酒质量要求 第1部分：浓香型白酒》等国家标准的宣贯与培训。岛津企业管理（中国）有限公司（以下简称：岛津），赞助了此次会议，并由岛津分析计测事业部创新中心冀峰博士为与会者带来精彩的报告。 会议主要内容：《白酒质量要求 第1部分：浓香型白酒》国家标准宣贯 、白酒领域质量标准体系建设工作进展、白酒标签标注合规问题分析与交流、白酒质量与食品安全标准最新研究进展、白酒食品安全最新检测技术研究进展、新型快速检测设备与技术在酒类行业中的应用、白酒风味物质最新检测技术研究进展以及白酒酿造数字化智能决策协同平台建设，八个内容。 本次会议由中国食品发酵工业研究院高红波高级工程师主持，首先介绍了与会来宾，随后四川省宜宾五粮液集团有限公司彭智辅副总经理在大会上致词。 在“浓香型白酒宣贯及质量安全技术研究进展”主题报告环节中，中国食品发酵工业研究院郭新光副总工程师发表了题为《白酒领域质量标准体系建设工作进展》的报告、中国食品发酵工业研究院孟镇高级工程师对《白酒质量要求第1部分：浓香型白酒》进行了宣贯与培训、四川省分析测试服务中心罗进博士发表了题为《食品安全监督抽检（白酒）政策解读及企业应对措施和典型案例解析》、中国食品发酵工业研究院高红波高级工程师发表了题为《饮料酒食品安全热点问题及检测方法研究进展》的报告。 中国食品发酵工业研究院高红波高级工程师四川省宜宾五粮液集团有限公司彭智辅副总经理中国食品发酵工业研究院郭新光副总工程师中国食品发酵工业研究院孟镇高级工程师四川省分析测试服务中心 罗进博士 岛津分析计测事业部创新中心冀峰女士在“白酒质量安全技术与白酒酿造”主题报告环节中，发表了题为《白酒检测液质谱整体解决方案》。 岛津分析计测创新中心冀峰女士 冀峰女士介绍到，中国白酒特有的纯粮固态发酵蒸馏工艺使得白酒组成非常复杂。白酒中存在大量非挥发成分是气相色谱仪难以分析的。岛津与中轻食品检验认证有限公司程劲松主任团队通力合作推出液质白酒口味物质鉴定分析系统和辅助工具：白酒高分辨数据库和LCMSMS方法包，该系统采用岛津飞行时间高分辨质谱仪LCMS-9030成功鉴定出不同香型白酒中普遍存在的45种口味物质，有望用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及白酒口味勾调等领域。此外冀峰博士还介绍了岛津液质质检测白酒中真菌毒素、甜味剂、农药、兽药和生物胺等应用案例。 本次会议期间，岛津在现场设立了展台与行业内的专家学者进行了热烈交流。

白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测 气相色谱质谱法 一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。3.3 GC-MS检测仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1μL流速：1 mL/min质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见表1表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯—225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。4.1 实验谱图图1 100ppb标样色谱图 图2加标样品洗脱液色谱图4.2 实验数据表2 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86% 注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。更多基质中塑化剂检测方法请见如下链接 http://agela.com.cn/Doload.aspx?id=517

日前，媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵，月旭公司也在密切关注事态发展，并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已开发出全套的专业检测方案。我们可以为您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材，也可以提供相应的技术支持和解决方案。为什么白酒中会出现增塑剂？ 媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂，但是并没有说明含量问题。据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。 邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法：1、实验目的 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 2、仪器及材料材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent 1260；Agilent 7890/5975C GC/MS；氮吹仪等。 3、实验步骤注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯。3.1 SPE净化Welchrom BRP GLASS( 500mg/6mL)1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；2) 上样：500mL样品加入小柱中，流速≤15mL/min，流出液弃去；3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；4) 洗脱：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；5) 重新溶解：30 º C下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。注：5) 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3.2 液相色谱测定条件色谱柱：Ultimate AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速：1.0mL/min；进样量：20μL；检测器：UV 242nm ；柱温：30 º C流动相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度梯度设置时间/min0531406060.01A6050200060B40508010010040图1：16种塑化剂液相色谱图 3.3 GC-MS测定条件检测色谱条件：色谱柱：Welchrom WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进样口：25 oC，不分流进样程序升温：50 oC（1min）20 oC/min 220 oC（1min）5 oC/min 280 oC（4min）进样量：1 μL流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280 oC电离方式：EI电离能量：70 eV溶剂延迟：7 min监测方式：SIM模式，监测离子见表1表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子1邻苯二甲酸二甲酯DMP163772邻苯二甲酸二乙酯DEP1491773邻苯二甲酸二异丁酯DIBP1492234邻苯二甲酸二丁酯DBP1492235邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、1936邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP1492517邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP45728邻苯二甲酸二戊酯DPP1492379邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、7610邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP1499111邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP14922312邻苯二甲酸二环己酯DCHP14916713邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP14916714邻苯二甲酸二苯酯—2257715邻苯二甲酸二正辛酯DNOP14927916邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71色谱图： 4、添加回收结果分析物添加量回收率(%)RSDs(n=3)DMP2110.35.61090.93.8DEP299.42.91088.91.3DIBP297.13.41090.54.5DBP298.42.21097.12.2DMEP291.23.41089.85.2BMPP295.63.11094.33.8DEEP2106.33.91098.34.5DPP274.16.41068.35.6BMPP295.63.11094.33.8DEEP2106.33.91098.34.5DIBP297.13.41090.54.5DHXP298.33.41094.74.7BBP282.61.51076.33.0DBEP298.71.51089.11.0DCHP282.81.71076.25.8DEHP274.31.91071.92.5邻苯二甲酸二苯酯294.32.61093.62.9DNOP293.74.01087.44.9DNP288.33.31086.23.6 *n：平行样品的数量注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹仪的针头。本方法中使用到的耗材：产品货号产品名称描述用途09522-20006SPE小柱Welchrom BRP (500mg/6mL，30pk，玻璃柱)前处理净化116767-01标准品16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T21911)，含证书含量测定00814-01008试剂WelPure HPLC 甲醇 4L*4提取、流动相00814-01010试剂WelPure HPLC 乙腈 4L*4提取、流动相00207-31043 色谱柱Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm)仪器分析03904-22001色谱柱WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um仪器分析PGC-11D氮吹仪12位 干式 标准型前处理浓缩00803-02302微孔滤膜Nylon 50mm*0.45um 100pcs过滤00802-02202针头式过滤器Nylon 13mm*0.45um 100pk过滤00801-04007进样小瓶2ml 9-425 透明带书写 100pk进样分析00821-39291进样盖垫红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶进样分析

2012年，白酒塑化剂超标事件发生，引发公众恐慌，伴随着公众对“塑化剂”的关注，推动了“塑化剂”相关标准的出台，2019年11月市场监管总局于近日正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见，得以让白酒行业更加稳健的发展。2019年12月20日，有媒体报道“酒鬼酒被举报非法添加甜蜜素”，同样引发公众关注。进入2020年，酒鬼酒“甜蜜素”事件正陷入一场拉锯战。这场由原酒鬼酒代理商实名举报引发的风波，至今仍在发酵中。 珀金埃尔默的液相质谱可以对白酒中的甜蜜素含量进行检测，而白酒中甜蜜素来源何处，如何管控的问题则需要社会各方力量来共同努力应对。甜蜜素是什么？化学名为“环己基氨基磺酸钠”，是一种甜味剂，其甜度是蔗糖的30到40倍，在我国是一种常见的合法添加剂，常用于蜜饯，糕点，酱菜，调味料和饮料等食品中，国家标准中有食品类别和最大使用量的限制。从摄入量角度来说，FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定的甜蜜素的每日允许摄入量(ADI)为11mg/kg bw。换句话说，对于一个体重60kg的成年人来说，即使每天都吃到甜蜜素，只要其每天摄入量不超过660mg，就不会给人体的身体健康带来危害。但是法规层面上,根据上面GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准的要求，配制酒中可以限量使用甜蜜素，但是白酒里是不允许添加甜蜜素的。另外关于甜蜜素的安全性,学术界仍无定论。《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》（2017版显示），甜蜜素(sodium cyclamate)被归类在3类致癌物清单（第120项），即属于“对人类致癌性可疑，尚无充分的人体或动物数据”。综合以上可知，中国白酒中是不允许添加甜蜜素的，并且甜蜜素对人体的安全性尚待研究，目前无充分数据。因此对白酒中的甜蜜素含量监控很有必要。日前市场监管局发布的《关于公开征求2020年食品安全抽检计划意见的公告》在白酒品类下，甜蜜素被列为白酒的主要抽检项目。白酒中为什么会添加甜蜜素？既然白酒中不允许添加，那为什么白酒中还有人会添加甜蜜素？个别白酒企业为为改善产品的口感，在白酒加入甜蜜素进去，能喝出绵甜回甘之感。或白酒企业购入了含有甜蜜素的白酒作为原料，导致成品酒中检出甜蜜素。白酒甜蜜素的检测白酒甜蜜素也并非个例，根据新京报记者初步查询2014年至2019年以来的国家和各地食品安全抽检公布结果显示，关于白酒的抽检，全国各市场监管部门近6年共检出约1055批次不合格白酒，不合格的主要原因是酒精度不合格、检出甜蜜素。甜蜜素不合格的365批次，占不合格批次的34.59%。因此采用适合的甜蜜素检测方法，做好甜蜜素的监测工作对于白酒行业健康发展，保障人民身体健康具有重要的现实意义。食品甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，规定了食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯 ，由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质，在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，而导致实验的假阳性，所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默白酒中甜蜜素的LC-MS/MS分析方法测定相关文献资料。

近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，聚光科技推出使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。白酒中塑化剂检测整体解决方案1 前处理方法：精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。2 检测条件：2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm × 0.25&mu m）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度&ge 99.999%）；流速：1mL/min。2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。2.4 检测结果： 图 16种PAEs分析总离子流图表 16种PAEs定性结果序号中文名称英文缩写CAS号保留时间定量离子1邻苯二甲酸二甲酯DMP131-11-37.7611632邻苯二甲酸二乙酯DEP84-66-28.6261493邻苯二甲酸二异丁酯DIBP84-69-510.4231494邻苯二甲酸二丁酯DBP84-74-211.1911495邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP117-82-811.5341496邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP146-50-912.3111497邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯DEEP605-54-912.6341498邻苯二甲酸二戊酯DPP131-18-013.0341499邻苯二甲酸二己酯DHXP84-75-315.21614910邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP84-68-715.37814911邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯DBEP117-83-916.82214912邻苯二甲酸二环己酯DCHP84-61-717.52014913邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯DEHP117-81-717.74314914邻苯二甲酸二苯酯---84-62-817.88722515邻苯二甲酸二正辛酯DNOP117-84-020.15414916邻苯二甲酸二壬酯DNP84-76-422.734149 方法检出限：0.01mg/Kg方法线性：R2&ge 0.997方法回收率：90%-110%3 方案优点：完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求前处理简单，操作方便；检测成本低，速度快；方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。4 实验室整体配置清单：4.1 前处理设备和试剂：4.1.1 10ml的具塞试管10个；4.1.2 恒温水浴锅一个；4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根；4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根；4.1.5 16种塑化剂标准品；4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠；4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。4.2 GC-MS检测设备基本配置：4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件）4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm × 0.25&mu m）以及石墨卡套；4.2.3 高纯氦气（纯度&ge 99.999%）；4.2.4 减压阀及配套的管路；4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个；4.2.6 衬管及进样垫；4.2.7 网线及专用路由器；4.2.8 专用工具一套。4.3 选配部分：4.3.1 110位自动进样器；4.3.2 品牌机台式电脑； 关于聚光科技聚光科技，总部位于中国杭州，是世界领先的环境与安全检测分析仪器供应商，拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队，致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发，提供满足全球市场需求的高端分析测量仪器、完善的行业应用解决方案和售后服务。聚光科技为客户提供环境监测、食品安全、工业安全、公共安全等领域完整的分析检测及信息化管理整体解决方案。产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造及科学研究等众多行业。主打产品在国内市场居于领先地位，并出口到美国、日本、英国、俄罗斯等国家。创新是聚光科技不断前进的根本保障。通过自主创新，聚光科技拥有相关产品全世界最多的发明专利，并承担国家标准和国际标准的制订工作。相关成果获得包括国家科技进步奖在内的多项奖励。聚光科技已经成为国家在环境与安全检测分析仪器领域重要的创新平台。聚光科技产品覆盖光谱（ICP、近红外）、色谱（气相色谱仪）、质谱（台式气相色谱质谱联用仪、便携式气相色谱质谱联用仪）等领域。2011年8月收购北京吉天仪器有限公司后，聚光科技极大地丰富了公司实验室仪器产品线，使聚光科技能够更好更全面地为用户提供整体解决方案。更多资讯，请您登陆聚光科技公司网站http://www.fpi-inc.com/。并在 Weibo@聚光科技杭州股份有限公司 上了解更多聚光科技动态。

气相色谱(gaschromatography简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。正因为如此，气相色谱成为了目前科研实验室及第三方检查实验室必不可少的基础仪器之一。那么，在购买以及选择气相色谱的过程中，会遇到各种各样的品牌及型号，本文将针对于不同的品牌以及型号进行总结，当然，涉及到各仪器厂商的具体价格，本文就不给出具体每型号的参考价格，只做数据分析，仅供各实验室及分析检测人员参考。　　先看下汇总数据词频分析(统计248款气相色谱型号)：仪器品牌种类型号数仪器型号仪器价格仪器来源　　以上数据图大家看后可能觉得不是那么准确，例如为什么统计仪器品牌种类型号数时为什么科创显示的比例最大，同时统计仪器来源时为什么不是进口的最多，而图中显示的是上海的最多。　　这里解释为：　　(1)科创所占比例最大是因为其种类多达20几种，尽管市场所占份额没那么大，但本文以品牌数及种类数为基准。　　(2)为什么上海作为气相色谱的主要来源地方，此处特别说明，此图是以来源地的气相色谱品牌数来排名的，例如上海共有气相色谱品牌16个，远多于我们熟知的其他品牌。　　下面看具体数据统计：进口气相色谱美国品牌型号类型珀金埃尔默Clarus580Clarus580气相色谱仪Clarus680Clarus680气相色谱仪Clarus680+SQ8气相色谱-质谱联用仪瑞思泰康23443气相色谱仪检漏仪赛默飞TRACE1310TRACE1310系列TRACEGCULTRA气相色谱仪TRACEGCUltraTRACEGCUltraTMTRACEGCUltraTM气相色谱仪Trace1300TraceGC1300气相色谱仪Trace1300ETrace1300E气相色谱仪CSI300Series英国CSI快速气相色谱仪安普ATC6900GC溶剂残留分析专用色谱仪RATC6900GC脂肪酸分析色谱仪ATC-6900GC气相色谱仪OIAnalytical5383PFPD5383PFPD脉冲式火焰光度检测器Quadrex007-1Quadrex熔融石英毛细管色谱柱SCION436-GC/456-GCScionGC气相色谱仪436-GC/456-GCSRI8610CSRI8610C气相色谱仪(环境气体分析）力可LECOGCxGC全二维气相色谱仪Agilent6820Agilent6820气相色谱6890GC6890气相色谱仪7820AAgilent7820AGC7890AAgilent7890A气相色谱仪7890B安捷伦7890B气相色谱仪GOW-MAC112系列112系列TCD气相色谱仪202型202DID气相色谱仪582系列研究型气相色谱仪592系列高纯气分析气相色谱仪816型高精度气相色谱仪AR712系列高频氩放电气相色谱仪GOW-MAC8100GOW-MAC8100气相色谱仪日本岛津GCSmart岛津GCSmartGCSmart(GC-2018)岛津气相色谱仪GCSmart(GC-2018)GC-2010岛津气相色谱仪GC-2010岛津GC-2010气相色谱仪GC-2010Plus气相色谱仪GC-2010PlusGC-2010PLUS岛津G气相色谱仪GC-2014C岛津气相色谱仪GC-2014CGC× 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2月9日，据贵州省科学技术协会官方公布消息显示，茅台集团总工程师、首席质量官王莉，由贵州省科协推荐入围中国工程院增选院士名单。此消息一经发布，引发网友热议，许多网友由此联想到多年前的“烟草院士”争议，并调侃其为“酱香型院士”。2 月 17 日，贵州茅台官方公众号确认了这个消息。据王莉部分科研成果显示，2018年，王莉主持、组织的“茅台酒风味物质研究”“原料及器具中食品安全指标分析方法的开发”“近红外光谱技术在白酒行业的应用”等十余个项目，均为企业和行业发展的重要课题，且均取得重大成果。在科技成果转化方面，王莉主持开发的“高粱中支链淀粉测定方法”“茅台酒指纹模型的建立”项目等在企业相关工作中得到实际应用，分别获得多级政府部门组织的奖励和表彰。此外，王莉还主持和参与编写了多项企业技术标准，包括《酱香型白酒》国家标准和《白酒企业良好生产规范》国家标准等。中国知网数据显示，王莉总计发表包括《酱香型白酒酿造微生物代谢产物解析平台的研究进展》《“十一五”期间茅台集团白酒风味物质研究平台建设及应用回顾》等论文105篇，下载量达20320次，其中最高引用量为77次。新华社评论：推荐增补院士不能有“小算盘”2月18日下午，新华社就此事发表评论称，推荐增补院士要专业规范，不能有“小算盘”。评论文章称，“前些年，个别地方的推荐环节曾出现行政化、利益化的苗头。比如，有学者吐槽‘一些有能力、真正钻研学问的人如果不会搞关系，有时连被推荐的资格也没有’；比如，一些地方官员没有过硬科研成果，出现在推荐名单之中。”上述评论认为，“两院”院士增选事关重大，地方推荐环节必须专业、规范，不能掺杂学术以外的复杂利益考量和“小算盘”。要以对历史负责、对未来负责的态度，规范开展推荐工作，让作风正派、真正有科学精神和学术贡献的人获得被认可的机会。网友评论褒贬不一：有网友表示白酒作为国民重要的消费品，在食品研发、食品安全等领域都是需要高精尖人才来引领。众所周知，白酒在酿造生产过程中涉及多种科学仪器的参与。仪器信息网跟随时事热点，简要整理了白酒厂实验室常见仪器设备配置清单，供广大感兴趣的用户参考。仪器名称作用仪器专场浊度仪测量水质/酒质浊度点击查看 阿贝折射仪测透明、半透明液体或固体的折射率和平均色散点击查看 色差仪测产品颜色点击查看 电导率仪 测电解质溶液电导率值点击查 看 光电式浑浊度仪测液体浑浊度点击查看 卡尔费休水分仪测定含水量的仪器点击查看 紫外—可见分光光度计 测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度，定量分析点击查看 旋光仪 测物质旋光度,分析物质的浓度、纯度、含糖量点击查看 钠离子浓度计 测钠离子浓度点击查看质谱定性定量分析点击查看气相色谱仪 定性定量分析点击查看 酸度计 测pH值点击查看 糖量计 测定溶液中糖度、含糖量点击查看 溶解氧测定仪 测溶解氧含量点击查看 微量进样器 进样点击查看 显微镜 观察微生物等微小物质点击查看 原子吸收分光光度计根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析点击查看 液相色谱仪 定性、定量分析点击查看 比较测色仪 测量非透明材料表面颜色点击查看 蛋白质分析仪 蛋白质定量点击查看 啤酒浊度检验仪测啤酒浊度点击查看 色度仪测产品颜色点击查看 气体发生器配合色质谱使用点击查看

连续降温挡不住世界杯持续升温，球迷们迎来四年一度的足球盛宴，相约观赛、举杯欢呼，酒驾醉驾风险上升。据报道，在中国，每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命，其中60％的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来，人们越来越重视酒后驾驶行为。此外，酒类饮料的主要成分是乙醇，大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常，从而发生意外甚至犯罪，比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此，在发生某些自杀、凶杀的案件时，执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素，所以从这方面来看，测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪（带火焰离子化检测器）顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品，加入20mL顶空瓶中，然后加入500μL叔丁醇内标工作液，作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中，使用AP 500全自动样品处理工作站，由工作站全自动完成采血管的抓取与转移，采血管信息的扫码录入，血样混匀，采血管开盖与关盖，血液样品的抽取与精准分推，顶空瓶的抓取与转移，顶空瓶的开盖与钳盖密封，顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL)，加入20 mL顶空瓶中，然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液，每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品，进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件：柱温：50℃；检测器：火焰离子化检测器；检测器温度：200℃；进样口温度：250℃。顶空自动进样器，顶空炉温：65℃；取样针温度：90℃；传输线温度：110℃；样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样，分别添加乙醇标准溶液，使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL，平行6份，乙醇平均加标回收率为101%，RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑，将样品处理全过程自动化，智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备，同时设备上集成混匀，扫码等模块，可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作，有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题，更重要的是全过程无需实验员值守，尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触，保障实验员的健康，打造高效安全的实验室。

中国北京，2013年7月26日&mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）倾力支持第二届白酒食品安全检测标准化技术培训会的完满召开。会议围绕当前白酒行业热点事件展开，包括白酒中塑化剂、氰化物、氨基甲酸乙酯和农药残留等方面的相关标准最新动态，以及针对检测方法标准开展技术培训。此次会议由全国白酒标准化技术委员会主办，从7月23到26日历时3天，共有来自全国知名白酒企业的60余名质检人员和领导参会。 赛默飞全力支持此次培训会，不仅介绍了现代质谱技术在白酒食品安全方面的应用研究，还提供多台ISQ GC-MS单四极杆气相色谱-质谱联用分析仪供培训会使用，并且指派多名工程师现场指导大家上机操作，受到了全国白酒标准化技术委员会及与会人员的高度肯定。 赛默飞工程师作报告自2012年11月媒体曝出某白酒中塑化剂超标以来，陆续又有氰化物、氨基甲酸乙酯和农药残留等食品安全方面的事件进入人们视线。一系列的事件对白酒行业造成极大的冲击。赛默飞高度关切白酒行业，积极提供相关检测技术与方案。赛默飞工程师现场指导赛默飞ISQ GC-MS气相色谱-质谱联用仪是久经时间考验的单四极杆质谱，代表了质谱仪在创新方面近50年的积累。在检测白酒中塑化剂、氰化物、氨基甲酸乙酯和农药残留方面具有独特的优势。不仅灵敏度高，稳定性好，而且操作简便，系统耐用性高。 TriPlus&trade RSH自动进样器是业界最先进的自动进样装置，可提供最优的液体进样模式，支持非常宽范围的样品类型、进样口、注射器灌装和进样技术。并集成液体进样、顶空和固相微萃取于一体。在单序列分析中，能够自动在三种进样模式间来回切换。对于易挥发有机化合物的分析，可以直接通过进样口连接吹扫捕集和热解析装置，固体、液体和气体样品定量得以很好保证。 赛默飞希望通过先进的产品和领先的技术，助力国内白酒行业更规范、更健康的发展，帮助客户使我们的饮食环境更健康、更清洁、更安全。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn