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液相色谱测甲酸含量

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液相色谱测甲酸含量相关的论坛

  • 液相色谱测定水中甲酸含量

    液相色谱测定水中甲酸含量

    使用高效液相色谱测定水中甲酸含量,前面为什么会出现?做标准曲线的时候还蛮准的,但是测样品的时候基线下凹(图中基线是人为拉直了),含量测不准确?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011537_540437_2966883_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011537_540438_2966883_3.jpg

  • 【原创大赛】液相色谱法测定乳制品中苯甲酸含量

    液相色谱法测定乳制品中苯甲酸含量摘要: 使用液相色谱仪检测乳制品中苯甲酸防腐剂含量。关键词:乳制品;液相色谱;苯甲酸;防腐剂参考文献:GB 21703-2010苯甲酸是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂,但乳制品中是禁止添加的。一般情况下,苯甲酸被认为是安全的,但对包括婴幼儿在内的一些敏感人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒、抽搐等不良反应。实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆奶牛基地生鲜乳2 仪器:液相色谱仪-Waters 2695配紫外检测器;天平(0.01g)(奥豪斯(上海)有限公司);3试剂:氢氧化钠、浓硫酸、亚铁氰化钾、乙酸锌(分析纯,天津盛奥化学试剂厂);甲醇(色谱纯,Therm Fisher)2 标准品配制:苯甲酸标准贮备液:500mg/L;标准工作液:10mg/L。3 样品前处理 称取乳制品液体试样20g±0.01置于100mL的容量瓶中,加入25mLNaOH(0.1mol/L),混匀振荡15min,用H2SO4(0.5mol/L)调节pH≈8,再加入2mL亚铁氰化钾(0.25mol/L)和2mL乙酸锌(1mol/L),混匀振摇,静置后用甲醇-水(v/v=1/1)定容至100mL,上清液过0.45μm滤膜过滤后装进样瓶待测。4 仪器条件色谱柱:C18柱(Waters);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲溶液=1:9;流速:10mL/min;检测波长:227nm;进样量:10uL。5 结果与分析 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407071107_505678_1634341_3.bmp[

  • 【分享】高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸及水杨酸的含量

    研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C18柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠∶甲醇(60∶40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01~0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%~0.04%,0.019%~0.11%,日间精密度为0.045%~0.74%,0.039%~0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31%(n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54%(n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。

  • 36.6 高效液相色谱法测定膦甲酸钠滴眼液含量

    36.6 高效液相色谱法测定膦甲酸钠滴眼液含量

    【作者中文名】吕毅; 马永付; 孙辉辉; 王永军;【作者英文名】LV Yi1; MA Yong-fu2; SUN Hui-hui3; WANG Yong-jun3(1.Ningxia Institute for Drug Control; Yinchuan 750004; 2.Ningxia of Kangya Pharmacy Co.Ltd; 3.School of Pharmaceutical Sciences; Shenyang Pharmaceutical University; Shenyang 110016);【作者单位】宁夏药品检验所; 宁夏康亚药业有限公司; 沈阳药科大学药学院;【摘要】目的建立高效液相色谱法测定膦甲酸钠滴眼液的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:A液-B液-四己基硫酸氢铵-甲醇(700∶300∶0.25∶100)(pH 4.4)(A液:硫酸钠3.22 g,冰醋酸3 mL,44.61 g.L-1焦磷酸钠6 mL,加水至1 000 mL;B液:硫酸钠3.22 g,醋酸钠6.8 g,44.61 g.L-1焦磷酸钠6 mL,加水至1 000 mL),检测波长:230 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温。结果膦甲酸钠在25.1~803.2μg.mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率100.1%,RSD=0.62%(n=9)。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可作为膦甲酸钠滴眼液的质量控制方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061215_381814_2379123_3.jpg

  • 怎么用高效液相色谱测葡萄糖的含量

    [color=#444444]近来准备用高效液相色谱测葡萄糖的含量,第一次做这种实验,没有多少经验,忘大神指点啊!!!波长多少?流动相的选择?色谱柱?[/color]

  • 液相色谱含量测定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]含量测定中测的值为98%,实际含量为96%,一个称量0.1g,稀释100倍,一个称量0.01g稀释10倍,结果前者测得含量98,后者测得含量97,这个是什么原因

  • 高效液相色谱计算原样品含量

    大家好,我在用高效液相色谱测芒果苷含量,具体步骤是:取干燥叶片0.1g,加25ML甲醇(萃取剂),称重,超声提取后冷却,用甲醇补足失质量。旋转蒸发仪加热回流,蒸干物用甲醇溶解(这一步是补足失掉甲醇量还是定容到25ML?),最后过滤,滤液体积v1,统一取滤液10ML进行液相色谱测。我只知道液相色谱可以测出芒果苷浓度,但是回归到叶片怎么计算芒果苷含量?哪些体积量是需要用到的。研一新手,实在是搞不懂,恳请大家帮助,谢谢!

  • 【求助】液相色谱 测定含量相关问题?

    高效液相色谱分析血液中儿茶酚胺含量,回收率不高各位老师,我想要用用高效液相色谱分析血液中儿茶酚胺含量,用的是电化学检测器,柱子是C18柱,用氧化铝吸附解析,找了几篇论文但是回收率不高,不知道是柱子没选对,还是前处理做的不好,或者是流动相不好,各位老师有什么意见可以知道一下吗?

  • 【求助】含量检测:高效液相色谱法

    盐酸洛美沙星颗粒含量检测盐酸洛美沙星颗粒含量检测:高效液相色谱法,枸椽酸:乙腈(80:20)作流动相,想知道对柱子的要求,以及详细的注意事项及步骤。明天就要检样了,可是我们都没有做过,以前那个人离职了,望各位网友不吝赐教,拜托!!

  • 【求助】请教:液相色谱含量测定问题!谢谢!!

    有没有分析3-氨基丙腈的液相色谱分析方法我想用液相色谱分析有机盐中的3-氨基丙腈的含量,但由于3-氨基丙腈在紫外和示差液相中响应值不是很大,满足不了微量杂质的分析。大家有没有好的建议。比如有没有合适的检测器、或则有合适的衍生法。(由于样品中含有氨基丙酸,所以氨基的衍生手段好像无法使用)

  • 【求助】液相色谱测软骨素含量中的问题

    中国药典2010版 硫酸软骨素含量【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用强阴离子交换硅胶为填充剂,以pH 3.5的水为流动相A,以pH 3.5的2mol/l,氯化钠溶液为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为232nm。硫酸软骨素B、硫酸软骨素C和硫酸软骨素A的分离度均应符合要求(组分流出顺序为硫酸软骨素B、硫酸软骨素C和硫酸软骨素A) 当中的pH 3.5的水为流动相A用什么来调节PH=3.5? pH 3.5的2mol/l,氯化钠溶液为流动相B用什么来调节PH=3.5? 跪求,谢谢大家!

  • 《CNW液相色谱柱使用征文大赛之八》:CNW Athena C18检测肉制品中苯甲酸、山梨酸的含量

    《CNW液相色谱柱使用征文大赛之八》:CNW Athena C18检测肉制品中苯甲酸、山梨酸的含量

    高效液相色谱测定肉制品中苯甲酸、山梨酸的含量实验目的:苯甲酸与山梨酸,为两种食品中常用的防腐剂,能够有效的抑制食品中微生物的生长与繁殖,以达到食品的防腐与保鲜作用,延长食品的保存时间,并保持其原有风味。因此被广泛的应用于食品工艺中。但因其具有一定毒性,过量摄入会对人体造成一定伤害,因此必须对其使用量加以严格控制与监测。本次检测方法依据GB/T5009.29-2003中高效液相色谱法的标准要求,并依据GB2760-2011中的要求予以判定。 1 材料与方法1.1材料与试剂:苯甲酸、山梨酸标准品,甲醇(色谱纯)(经0.45μm尼龙滤膜过滤后使用),乙酸锌(分析纯),亚铁氰化钾(分析纯),乙酸铵(分析纯)(配制后经0.45μm水系滤膜过滤后使用) 1.2仪器与设备:Agilent1200 高效液相色谱仪(配备VWD检测器),震荡器,超纯水机,电子天平,抽滤泵等 1.3标准溶液的配制:分别移取苯甲酸与山梨酸标准物质,配制浓度为0.1mg/mL的混标,使用前配置,避光保存。 1.4样品前处理:准确称取制备好的样品5.00g于250mL容量瓶中,加入少量水浸泡后各加入5ml乙酸锌溶液(106g/L)和5ml亚铁氰化钾溶液(220g/L)(沉淀其蛋白质),摇匀后补加水定容至250ml,充分震荡摇匀后静止半小时,取其上清液经0.45μm水系滤头注入小瓶后作为试样等待上机测定。1.5色谱条件: 色谱柱:CNWAthena C18色谱柱(4.6mm × 150mm,5μm);流动相:甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/L)=(5:95) ;流速:1.0mL/min;检测器:紫外检测器(VWD)检测波长:230nm;进样体积:20 L;保留时间:20min;柱温:25℃。 1.6上机检测:待仪器稳定后设置序列将苯甲酸、山梨酸混合标液(经0.45μm水系滤头注入小瓶后使用)与待测样品(经0.45μm水系滤头注入小瓶后使用)顺序进样进行测定,在230nm波长处,根据色谱图中的保留时间定性,外标峰面积法定量。 2谱图与结果计算 2.1标液谱图与样品谱图 2.1.1标液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405301523_500869_2563834_3.png2.1.2样品谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405301524_500870_2563834_3.png 2.1.3重叠谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405301525_500871_2563834_3.png根据标液谱图与样品谱图可以看出,虽然标液与样品中山梨酸的出峰时间有一定的漂移(可能由于稳定的时间不够充足),但其在信号重叠后可以判定其为同一种物质(山梨酸)。由此可知,样品中苯甲酸含量为未检出,山梨酸为检出。2.2计算结果根据谱图绘制表格如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405301525_500872_2563834_3.png根据表格中峰面积的统计结果,使用公式计算样品中苯甲酸含量为未检出,山梨酸含量为0.143g/kg。根据GB/T2760-2011对熟肉制品中苯甲酸最大使用量(不得检出),山梨酸最大使用量(0.075g/kg)的标准要求,判定该样品山梨酸不合格。结论 本次实验中参考国标方法并结合样品的特点,对样品的前处理方法有一些改进,在色谱分析中对CNWAthena C18液相色谱柱的使用中发现其具有如下优点:具有较为完美的峰形;相对较快的出峰时间;并且具有很好的分离效果;使用时其稳定性也较为优秀。总的来说是一只性价比较高的色谱柱。

  • 【原创】高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量

    【原创】高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量

    色谱条件:色谱柱:Venusil XBP C18-L ,4.6×250mm,5µm,150Å(订货号:VX952505-L)流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50http://www.agela.com.cn/UserFiles/表.jpg样 品:15种邻苯二甲酸酯溶 剂:40%流动相A浓 度:25ppm,10ppm,5ppm,2ppm,0.5ppm流 速:1.0 mL/min波 长:242 nm进样量:20µL 柱 温:30℃http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106110834_299200_801_3.jpg图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm)http://www.agela.com.cn/UserFiles/图2%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm)(4).jpg图2 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm)http://www.agela.com.cn/UserFiles/图3%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:5ppm)(4).jpg图3 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:5ppm)http://www.agela.com.cn/UserFiles/图4%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:2ppm)(4).jpg图4 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:2ppm)http://www.agela.com.cn/UserFiles/图5%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:0.5ppm)(3).jpg图5 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:0.5ppm)(邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DEHP,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP)结论:1、 Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。2、 Venusil XBP C18-L色谱柱检测15种邻苯二甲酸酯的最低检出限为0.5ppm。关于更多检测方法请登录博纳艾杰尔网站www.agela.comE-mail:service@agela.com.cn客服热线400-606-8099

  • 液相色谱做农药(克百威)含量的相关问题

    液相色谱检测克百威的含量是用到正向柱时,发现压力正负不停变化,时什么原因,液相色谱室岛津的LC-20AT,单向阀已经拆下来用异丙醇超声震荡1小时了,流动相是99.3:0.7的正己烷和四氢呋喃,求老师指导,谢谢了

  • 液相色谱如何计算含量

    [color=#444444]液相色谱,在不进对照品情况下,如何根据液相图谱面积百分比计算出目标峰的含量?[/color]

  • 【求助】液相色谱分析废水中酚的含量

    用液相色谱分析废水中酚的含量,进样时酚标液应配成多大浓度?测废水中酚含量时,是直接用废水中酚与酚标液的峰峰面积比计算呢,还是将酚标液配成不同浓度作出标准曲线,从曲线上读呢?谢谢

  • 【资料】高效液相色谱仪检测变压器油中的糠醛含量

    摘要:本文介绍了采用LC-600高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后,采用C18柱,以甲醇-水为流动相,在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测,检测限能达到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范围内线性良好,RSD为0.32%。关键词:糠醛;高效液相色谱;变压器油;微量分析2.1 仪器与试剂LC-600高效液相色谱仪,P600高压恒流泵,UV600紫外检测器,手动进样阀(7725i),P600色谱工作站(可以反控主机),JL-120型超声波清洗器,甲醇(HPLC级),超纯水。2.2 色谱条件色谱柱为C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱温为室温;流动相为甲醇—水(40/60,V/V),流速为1.0mL/min,使用前需进行超声波脱气处理;紫外检测器波长为280nm;进样量20μL。2.3 实验方法标准储备液的配制:精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。4 结论本文采用LC-600高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)为流动相,以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L,RSD为0.321%,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。

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