气相质谱联用色谱仪

[b][color=#444444]实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目，但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪（带紫外检测器），在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了，请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗？到底买哪个能够满足要求？[/color][/b]

最近本公司准备购买一批色谱仪，现在想大盖了解一下价格，请比较了解价格的朋友帮助一下，多个厂家的比较一下，气（液）相色谱质谱联用仪，气（液）相色谱红外光联用仪，气（液）相色谱核磁谱共振联用仪，现在这里谢谢了！！！

亲水作用色谱（HILIC）是近年来色谱领域研究的热点之一。本文简介了HILIC的起源、定义、分离特点；比较了HILIC和反相色谱（RPLC）的选择特性，讨论了HILIC与质谱联用技术的特点，并对其使用中的注意事项进行了总结。1. HILIC的概念亲水色谱（HILIC）是一种用来改善在反相色谱中保留较差的强极性物质保留行为的色谱技术。它通过采用强极性固定性，并且结合高比例有机相/低比例水相组成的流动相来实现这一目的。而这样的流动相组成尤其有利于提高电喷雾离子化质谱（ESI-MS）的灵敏度。2. HILIC的分离机制HILIC的分离机理在目前还存在着争议，主要包括以下三个方面：（1）分配机理（2）离子交换（3）偶极-偶极相互作用。更多的试验现象则表明HILIC的保留机理包含氢键作用、偶极作用和静电作用等多种次级效应，很难将其区分开来。

气质联用色谱仪抽真空时我们一般过夜抽真空，抽真空时能设置为节能模式吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]一质谱联用仪是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪通过一定的接口耦合到一起的化学分离分析仪器。因为同时兼具[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的高分离能力和质谱仪的高灵敏度优势,在复杂的分析工作中发挥着不可替代的作用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题：1.仪器接口众所周知，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的入口端压力高于大气压，在高于大气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各组分分离，后和载气一起流谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此，接口技术中要解决的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。2.扫描速度没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联接的质谱仪，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰很窄，有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。

我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护了，要树立一个观念 ， 维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态，确保得到准确的检测数据 ， 影响分析仪器的可持续运行有因素主要有：　　1.易损件清理更换不及时 　　2.硬件使用不科学 　　3.仪器本身选购及配置不当 　　各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大，但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是：“仪器本身各个固定部件很少出问题，只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。　　下面分别就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]谈谈各自的常见故障及常用维护：　　部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]　　在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时(以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]为例)，使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了，虽然换柱和扎针一样，都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作者的基本功，但是，至少有一半的问题与之相关。　　问题1：漏气　　进样垫漏气，接柱的固定螺丝漏气，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些，但是不需用，需要定期更换。毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。　　问题2：固定位置不准：　　这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的，尺寸形状固定，在换装时，一般容易掌握。常出问题的是毛细柱，由于其本身柔性，在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握，如果把握不准，会成为制约实验效果的一个重要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的，在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具，有些则没有。　　问题3：清理更换不及时：　　这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因，其具体表现就是污染，如，进样口衬管及玻璃棉污染，柱内污染，检测器污染，如果不及时更换或清洗，会造成基线不稳，灵敏度下降等现象。　　对策：　　定期清洗，定期更换，用检漏液测漏，是常用但不是较好的处理方法。我觉得，较好的方法是状态监控，时刻观察系统状态，发现问题马上判断问题再处理问题。同一台机，同一根柱，在同yi流量，同一柱头压下，应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间，仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。　　例 1 ： 装柱后，通上一定的流量，柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平时高，可能是柱头堵塞。如果低，可能是漏气或柱断裂，漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音，柱断裂可以很容易看出来。　　例 2： 流量正常，柱头压正常，但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生，原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否这个原因的方法就是进空白溶剂，如果信号比平时低了很多，而且出峰时间又晚了一些，就基本就是这个原因，这时只能关机清洗。　　例 3 ： 流量正常，柱头压正常，在三温(OVEN，INJ，DET)到达设定值后，但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分：进样口污染，柱污染，检测器污染。确定是哪一种故障并不容易(有时还是交叉反应)，但是处理方法却一致：停机-清洗-升温烤。我建议每次清洗应把检测器和进样口都处理一下，毕竟耗时间的是降温升温。以上三个例子都强调了一个“与平时不同”，这就需要我们在做实验时有一个长期的状态观察积累。(不同检测器有不同的特性，以上针对FID )　　第二部分 ： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]可以看作是毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]加上质量检测器的组合，它常出的问题也是两者相加。我们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈，毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严：　　需要注意的有：　　1. 伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行 　　2. 垫圈 要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈 　　清洗离子源时打开腔体后密封不严：　　门上的密封圈上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除绒线的影响，而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后，抽真空的速率比平时差距太远，就要先考虑是否是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。溶剂延迟是其它[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会对灯丝造成严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。　　另一个可能造成严重后果的行为是： 没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源，曾经发生过在热的时候拆机，冷了以后装不回去的案例。在实验状态方面，主要还是污染问题。进样口和柱污染的处理和普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]一致，至于质谱检测器，一般来说，80%以上的污染是在离子源部分。我们需要对调谐后的电压时常注意，升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了，而四极杆部分一般不用动，也不要由用户动。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的日常保养容易忽视的是机械泵的保养，主要是换机油和分子筛。　　特别提示：买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]时千万别忘记配 UPS 。　　第三部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]是属于易学难用的仪器，特别讲究“正确使用”和经验。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]工作者接触多的是流动相，也就是流动相，是造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]各种问题的主要源头。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]常见的故障一是堵，二是漏。下面就这两点分别展开讨论。(注：流动相以甲醇为例，色谱柱以 C18 为例)　　“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌,“堵”的原因之一：配制流动相时细菌污染。首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]流路系统前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性，这里有两种方式推荐：　　(1)理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心，仅有的缺点就是价格不菲。　　(2)成箱购买市售品牌纯净水，如，500mL一支的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。　　这里特别指出一个细节：　　在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到后有一个过滤的步骤，但是，从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。原因有以下三点：　　(1)流动相过滤在理论上有好处，但是，实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。　　(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。　　(3)流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗，晾干的过程，至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。　　(4)在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6年时间没有做过流动相过滤的工作，但是和国内同行相比较，在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。　　“堵”的原因之二：使用流动相时的细菌污染：　　指的是：　　流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]时的一种不良使用习惯造成的。　　举简单的例子：　　50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点： 首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果，但是它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是肥料，细菌长得更迅速)，一旦有细菌柱子就坏得很快，所以，这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是，往往这一两次就足以产生致命的影响。因为，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱的堵塞是不可逆的，所以，宁可牺牲较小的保留时间重复性，也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替纯水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了)，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益，“堵”的原因之三：不适当操作。　　常见问题的有以下几种：　　(1)在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形，而使得管路堵塞。　　(2)样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。　　(3)在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成了死堵，压力快速升高超过警戒值。　　(4)在使用金属管路作出废液管时，应当注意废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。　　“堵”的原因讲了不少，现介绍查堵的方法。在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。　　下面再谈一下“漏”的问题 ， “漏”则分两种：漏液和漏气　　一.漏液　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液，那就是故障所在，漏液的原因分两种：　　( 1 )接触硬件不当 ：　　在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]柱接头也有很大区别。当然，选用PEEK接头是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液，即使是接口本身是匹配的，但是，如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松 　　另一种不当就是致命的错误：滑丝，这是往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。　　( 2 )使用仪器不当 ：　　如果是输送泵漏液，常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成，析出的原因有两个 ： 一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出，这种错误很容易避免，这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%的比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。　　二.漏气　　漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法 ：　　(1)过滤头抽液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已经脱了气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。　　( 2 )透明流路管　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]至少一周要开机一次的原因(我们做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]一定要有“微渗”的概念 )。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。这种情况对于输送泵很危险，因为，泵从设计来说是输送液体而不是气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。对于这种情况，要突出“预防为主”如：，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周击至少作一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。如果不慎出现了这种问题怎么办?我的建议是用外力使管路中充满液体，具体如下：　　1.找到流路管进入输送泵的接头 　　2.拧下来 　　3.用一干净的洗耳球的对准管路的平整切口 　　4.吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5厘米左右时停止该动作 　　5.快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象) 　　6.开机，打开排液阀门，启动输送泵 　　7.等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作 　　( 3 )输送泵和柱子这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行 　　( 4 )检测器 ：　　应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器里有残留气泡，会有特征明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那仅有的办法就是拆柱，把检测器直接连到输送泵的出口，加大几倍流量冲洗，则肯定能冲走气泡

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题1.仪器接口　　众所周知，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的入口端压力高于大气压，在高于大气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各组分分离，最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此，接口技术中要解决的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。　　2.扫描速度　　没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]联接的质谱仪，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]峰很窄，有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。

2018年9月9日，深圳警方通报破获一起跨境运输毒品案。在这次案件中，警方共刑事拘留3名相关人员，缴获毒品K粉9.4余公斤。随着各类吸毒、贩毒案件的频频爆发，毒品已经成为当今世界最严重的社会问题之一。在加强毒品打击力度的同时，毒品犯罪的手段也在不断加强。为了更好的打击毒品走私和开展禁毒工作，针对各种毒品检验方法的灵敏度及现代化程度同样需要不断提高。目前已经出现一些运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url])、斑点酶标等方法同时对多种毒品进行检测的运用报道。色谱—质谱联用技术由于具有灵敏度高、范围广的特点，已经成为现如今较为成熟且被广泛运用的一种现代化毒品分析技术。色谱分析法是根据物质吸附能力、溶解度、亲和力、阻滞作用等理化性质的不同，对混合物中的两组分进行分离分析的方法。色谱分析一般有两相：流动相和固定相。其中，流动相是指色谱分析过程中带组分向前移的物质，固定相是指色谱分析过程中不移的、具有吸附活性的固体涂液在载体表面的液体。流动相中的样品混合物在经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分性质和结构上的差异，作用力的类型和强弱也有差异，在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留的时间存在差异。最后，不同组分按照先后次序从固定相流出，实现混合物的分离。质谱技术的发展历经了半个多世纪，也已经相对成熟。1886年E.Goldstein发明的阳极射线管成为早期质谱仪的离子源；1918年A.S.DEMPSTRV发明方向聚焦质谱仪，首次实现同位素丰度的测定；1991年F.w.Aston发明了速度聚焦质谱仪，实现了原子量的测定；1934年双聚焦质谱仪诞生；1940年扇形式单聚焦质谱仪诞生……质谱技术与色谱技术有明显的区别。质谱分析要求被分析的样品首先要离子化，接着利用离子在电场或磁场中的运动性质，把离子按质荷比分开，记录并分析离子按质荷比大小排列得到的谱，通过对样品离子的质谱和强度的测定，进行成分和结构分析的一种分析方法。在将这两种技术进行对比时发现，色谱仪更适用于对有机物的定量分析，而对有机物的定性分析比较困难。质谱仪作为一种鉴定分子的分析[url=http://instrument.ofweek.com/]仪器[/url]，更适用于定性分析，而对于复杂的有机物的分离则有心无力。因此，将这两种技术结合起来，就能发挥各自所长，弥补不足。在毒品泛滥成灾的今天，色谱—质谱联用技术已经成为打击毒品犯罪的一把利器。上世纪90年代在欧美和我国大肆蔓延的“摇头丸”，以片剂形式在舞厅、迪厅等场所滥用，受众主要是青少年群体，危害极大。以往对“摇头丸”的检测主要是采用尿检的方式，但这种方法往往会受到一些药物的干扰。而利用色谱—质谱联用技术，只需要通过简单的前处理就能一次性地从吸食“摇头丸”人员的尿检中检验出病毒、MDA、MDMA以及氯胺酮中的一种或几种成分。此外，还有针对海洛因的检测。海洛因在进入吸毒者体内后会迅速代谢成为单乙酰吗啡，单乙酰吗啡又逐渐转化成吗啡。用色谱—质谱联用技术检测，样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]保留时间、SIM各检测离子间丰度比和标准品基本一致，峰形好，无杂质感染且灵敏度高。色谱—质谱联用技术能够对大麻、杜冷丁等多种毒品及其吸食者进行检测。在滥用毒品的筛查工作中发挥了巨大效用。毒品是阻碍社会向前发展的毒瘤，而色谱-质谱联用技术就是割除这个毒瘤的利刃。在禁毒、打击毒品犯罪的过程中，工作人员要充分利用科学仪器的优势，从技术层面切断毒品的蔓延之路

[color=#444444]请问有没有正在使用江苏天瑞仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱仪（GC-MS6800），请问你们每天使用这台仪器时，都会先进标样吗？如果有，这样做的目的是什么，每天进标样对最后样品的计算结果有影响吗？[/color]

气（液）相色谱质谱联用仪的价格:日本的GCMS-QP2010 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-2010

向各位老师请教，每天使用色谱仪前需要对色谱仪进行验证吗

非甲烷总烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]专用色谱仪中，甲烷峰出现岔峰，导致非甲烷总烃结果为负值，这是什么原因啊请问，污染了吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306160924240172_5833_5612495_3.png[/img]

如下图是色谱质谱联用仪的接口与色谱仪组成的进样系统示意图。样品由色谱进样器引入色谱仪，经色谱柱分离的各个组分依次通过接口进入质谱仪的离子源。最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱(GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱(LC/MS)两种进样模式。该进样系统的关键部分是接口，应满足以下三个条件:[img=48ee648290cf0d2c445f899c1d26b6e.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643177994667223.jpg[/img]GC/MS进样器①接口不破坏离子源的真空，也不影响色谱柱分离的柱效(不增加色谱系统的死时间)。②接口应能使色谱分离的各组分尽可能多地进入质谱仪离子源，而使色谱流动相尽可能不进入。③接口的存在不改变色谱分离的各组分的组成和结构。GC/MS进样系统主要用于气体有机物的同位素测定，由GC分离的有机物，经燃烧炉焚烧后转变为C、H、O的氧化物，如二氧化碳和水，供质谱仪测定其同位素比和组成。

美国爱博才思AB-API4000质谱仪-安捷伦1260高效液相色谱仪-资生堂进样器联用仪介绍

实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目，但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪（带紫外检测器），在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了，请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗？到底买哪个能够满足要求？

[color=#444444]我的混合气体里含有氟化氢，我想测氧原子的浓度，能用色谱和质谱联用吗，是不会把仪器腐蚀？如果会，那如何处理掉氟化氢？[/color]

理化分析实验室的最主要固定资产就是大型分析仪器，下面就以维护与保养为起点，谈谈分析仪器的可持续运行保证。大型分析仪器经常给人一种“娇嫩”的感觉，发生故障后的维修费用通常也是惊人的。其实如果使用得当，保养得法，完全可以也应当正常运转相当长时间，如我们这里一台1984年引进的岛津GC－9A，至今已经二十年，仍然在一线工作中发挥作用。学习使用分析仪器并不难，做得好做得准就有一定难度，但真正难的是如何保证使其长时间可持续正常运行的状态。我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护了，不仅要定期有目的地做，还要树立一个观念：维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态，确保得到准确的检测数据。影响分析仪器的可持续运行有因素主要有：1、易损件清理更换不及时、2、硬件使用不科学、3、仪器本身选购及配置不当。各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大，但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是：“仪器本身各个固定部件很少出问题，只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。下面分别就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、液相色谱仪谈谈各自的常见故障及常用维护。第一部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时（以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]为例），使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了，虽然换柱和扎针一样，都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的基本功。但是至少有一半的问题与之相关。问题1：漏气进样垫漏气，接柱的固定螺丝漏气，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些，但是不需用，需要定期更换。毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。问题2：固定位置不准：这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的，尺寸形状固定，在换装时一般容易掌握。常出问题的是毛细柱，由于其本身柔性，在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握，如果把握不准，会成为制约实验效果的一个重要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的，在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具，有些则没有。问题3：清理更换不及时这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因，其具体表现就是污染。如：进样口衬管及玻璃棉污染，柱内污染，检测器污染，如果不及时更换或清洗，会造成基线不稳，灵敏度下降等现象。对策：定期清洗，定期更换，用检漏液测漏，是常用但不是最好的处理方法。我觉得，最好的方法是状态监控，时刻观察系统状态，发现问题马上判断问题再处理问题。同一台机，同一根柱，在同一流量，同一柱头压下，应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间，仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。（仪器的信号远不只检测信号那么简单，它不仅表述了实验对象，也表述了仪器本身的状态）例1．装柱后，通上一定的流量，柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平时高，可能是柱头堵塞。如果低，可能是漏气或柱断裂，漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音，柱断裂可以很容易看出来。例2．流量正常，柱头压正常，但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生，原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否这个原因的方法就是进空白溶剂，如果信号比平时低了很多，而且出峰时间又晚了一些，就基本就是这个原因，这时只能关机清洗。例3．流量正常，柱头压正常，在三温（OVEN，INJ，DET）到达设定值后，但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分：进样口污染，柱污染，检测器污染。确定是哪一种故障并不容易（有时还是交叉反应），但是处理方法却一致：停机――清洗－－升温烤。我建议每次清洗最好把检测器和进样口都处理一下，毕竟最耗时间的是降温升温。以上三个例子都强调了一个“与平时不同”，这就需要我们在做实验时有一个长期的状态观察积累。（不同检测器有不同的特性，以上针对FID）第二部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]可以看作是毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。我们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严：

液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广，液相能检测有机物的70%以上的物质，检测的项目很多。现在国家规定越来越严，尤其是在食品行业，药品行业，饲料行业，水质，土壤等，这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力，市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压，能采用梯度洗脱，能很好的分离化合物，具有多种检测器，能满足各种化合物的检测，有着种类繁多的色谱柱，能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能，逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用，叫形态分析。液相色谱与ICP联用，与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱，超高压、超高效液相色谱，手性液相色谱，亲和液相色谱，手性液相色谱，毛细管液相色谱等的发展，相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广，前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围，这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好，前景一片光明。

安捷伦气相色谱仪是用色谱甲醇还是无水甲醇

本人在使用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱仪数据处理工作站时，对其积分及标准绘制等方面的操作有所不明，请各位高手指点，最好有详实的操作手册以供参考，谢谢！

请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]-质谱/质谱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]-质谱联用，液相色谱-串联质谱，液相色谱质谱/质谱联用，这几个名称是一样的吗？

2011年12月23日，中招国际招标有限公司发布招标公告，就国家食品药品监督管理局“餐饮服务食品安全监测能力建设项目”进行公开招标，此次招标总金额高达1.8亿元人民币，其中采购液质联用仪22台，预算5160万元人民币;液相色谱78台，预算3510万元人民币;气相色谱32台，预算1440万元人民币;气质联用仪14台，预算1120万元人民币;原子吸收光谱仪18台，预算1170万元人民币;电感耦合等离子体发射光谱仪15台，预算1125万元人民币。详情如下：　　采购内容：　　A类：包号名称数量（台）预算(人民币万元)交货期A01气相色谱仪19855 合同签订后90天内A02气相色谱仪13585A03原子吸收光谱仪11715A04原子吸收光谱仪7455A05气相色谱-质谱联用仪9720A06气相色谱-质谱联用仪5400A07电感耦合等离子体发射光谱仪8600A08电感耦合等离子体发射光谱仪7525A09液质联用仪133640A10液质联用仪92520　　B类：包号名称数量（台）预算(人民币万元)交货期B01液相色谱仪14630合同签订后90天内B02液相色谱仪13585B03液相色谱仪12540B04液相色谱仪11495B05液相色谱仪11[/f

气相色谱法与气质联用色谱法的应用区别

我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护了，要树立一个观念 ， 维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态，确保得到准确的检测数据 ， 影响分析仪器的可持续运行有因素主要有：　　1.易损件清理更换不及时 　　2.硬件使用不科学 　　3.仪器本身选购及配置不当 　　各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大，但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是：“仪器本身各个固定部件很少出问题，只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。　　下面分别就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]谈谈各自的常见故障及常用维护：　　部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]　　在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时(以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]为例)，使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了，虽然换柱和扎针一样，都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作者的基本功，但是，至少有一半的问题与之相关。　　问题1：漏气　　进样垫漏气，接柱的固定螺丝漏气，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些，但是不需用，需要定期更换。毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。　　问题2：固定位置不准：　　这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的，尺寸形状固定，在换装时，一般容易掌握。常出问题的是毛细柱，由于其本身柔性，在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握，如果把握不准，会成为制约实验效果的一个重要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的，在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具，有些则没有。　　问题3：清理更换不及时：　　这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因，其具体表现就是污染，如，进样口衬管及玻璃棉污染，柱内污染，检测器污染，如果不及时更换或清洗，会造成基线不稳，灵敏度下降等现象。　　对策：　　定期清洗，定期更换，用检漏液测漏，是常用但不是较好的处理方法。我觉得，较好的方法是状态监控，时刻观察系统状态，发现问题马上判断问题再处理问题。同一台机，同一根柱，在同yi流量，同一柱头压下，应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间，仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。　　例 1 ： 装柱后，通上一定的流量，柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平时高，可能是柱头堵塞。如果低，可能是漏气或柱断裂，漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音，柱断裂可以很容易看出来。　　例 2： 流量正常，柱头压正常，但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生，原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否这个原因的方法就是进空白溶剂，如果信号比平时低了很多，而且出峰时间又晚了一些，就基本就是这个原因，这时只能关机清洗。　　例 3 ： 流量正常，柱头压正常，在三温(OVEN，INJ，DET)到达设定值后，但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分：进样口污染，柱污染，检测器污染。确定是哪一种故障并不容易(有时还是交叉反应)，但是处理方法却一致：停机-清洗-升温烤。我建议每次清洗应把检测器和进样口都处理一下，毕竟耗时间的是降温升温。以上三个例子都强调了一个“与平时不同”，这就需要我们在做实验时有一个长期的状态观察积累。(不同检测器有不同的特性，以上针对FID )　　第二部分 ： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]可以看作是毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]加上质量检测器的组合，它常出的问题也是两者相加。我们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈，毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严：　　需要注意的有：　　1. 伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行 　　2. 垫圈 要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈 　　清洗离子源时打开腔体后密封不严：　　门上的密封圈上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除绒线的影响，而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后，抽真空的速率比平时差距太远，就要先考虑是否是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。溶剂延迟是其它[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会对灯丝造成严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。　　另一个可能造成严重后果的行为是： 没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源，曾经发生过在热的时候拆机，冷了以后装不回去的案例。在实验状态方面，主要还是污染问题。进样口和柱污染的处理和普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]一致，至于质谱检测器，一般来说，80%以上的污染是在离子源部分。我们需要对调谐后的电压时常注意，升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了，而四极杆部分一般不用动，也不要由用户动。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的日常保养容易忽视的是机械泵的保养，主要是换机油和分子筛。　　特别提示：买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]时千万别忘记配 UPS 。　　第三部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]是属于易学难用的仪器，特别讲究“正确使用”和经验。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]工作者接触多的是流动相，也就是流动相，是造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]各种问题的主要源头。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]常见的故障一是堵，二是漏。下面就这两点分别展开讨论。(注：流动相以甲醇为例，色谱柱以 C18 为例)　　“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌,“堵”的原因之一：配制流动相时细菌污染。首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]流路系统前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性，这里有两种方式推荐：　　(1)理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心，仅有的缺点就是价格不菲。　　(2)成箱购买市售品牌纯净水，如，500mL一支的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。　　这里特别指出一个细节：　　在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到后有一个过滤的步骤，但是，从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。原因有以下三点：　　(1)流动相过滤在理论上有好处，但是，实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。　　(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。　　(3)流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗，晾干的过程，至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。　　(4)在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6年时间没有做过流动相过滤的工作，但是和国内同行相比较，在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。　　“堵”的原因之二：使用流动相时的细菌污染：　　指的是：　　流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]时的一种不良使用习惯造成的。　　举简单的例子：　　50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点： 首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果，但是它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是肥料，细菌长得更迅速)，一旦有细菌柱子就坏得很快，所以，这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是，往往这一两次就足以产生致命的影响。因为，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱的堵塞是不可逆的，所以，宁可牺牲较小的保留时间重复性，也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替纯水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了)，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益，“堵”的原因之三：不适当操作。　　常见问题的有以下几种：　　(1)在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形，而使得管路堵塞。　　(2)样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。　　(3)在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成了死堵，压力快速升高超过警戒值。　　(4)在使用金属管路作出废液管时，应当注意废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。　　“堵”的原因讲了不少，现介绍查堵的方法。在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。　　下面再谈一下“漏”的问题 ， “漏”则分两种：漏液和漏气　　一.漏液　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液，那就是故障所在，漏液的原因分两种：　　( 1 )接触硬件不当 ：　　在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]柱接头也有很大区别。当然，选用PEEK接头是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液，即使是接口本身是匹配的，但是，如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松 　　另一种不当就是致命的错误：滑丝，这是往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。　　( 2 )使用仪器不当 ：　　如果是输送泵漏液，常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成，析出的原因有两个 ： 一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出，这种错误很容易避免，这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%的比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。　　二.漏气　　漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法 ：　　(1)过滤头抽液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已经脱了气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。　　( 2 )透明流路管　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]至少一周要开机一次的原因(我们做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]一定要有“微渗”的概念 )。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。这种情况对于输送泵很危险，因为，泵从设计来说是输送液体而不是气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。对于这种情况，要突出“预防为主”如：，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周击至少作一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。如果不慎出现了这种问题怎么办?我的建议是用外力使管路中充满液体，具体如下：　　1.找到流路管进入输送泵的接头 　　2.拧下来 　　3.用一干净的洗耳球的对准管路的平整切口 　　4.吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5厘米左右时停止该动作 　　5.快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象) 　　6.开机，打开排液阀门，启动输送泵 　　7.等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作 　　( 3 )输送泵和柱子这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行 　　( 4 )检测器 ：　　应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器里有残留气泡，会有特征明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那仅有的办法就是拆柱，把检测器直接连到输送泵的出口，加大几倍流量冲洗，则肯定能冲走气泡

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]的价格:日本的岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP2010 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-2010美国瓦里安Saturn2200[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS/MS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪的价格：美国：Tur mass Autosystemxl finnigan Trace2000-ms日本：SHIMADZU [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]17A/QP5000[em01]

[em09509][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪（一）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的主要用途、功能以及特点主要用于有机化合物的定量及定性测试分析（二）技术参数及指标1.质谱部分（必须可升级为三重串联四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪）1.1离子源1.1.1离子化方式： EI源和PCI/NCI源各离子源均有真空锁定装置，能够在不破坏真空的情况下更换离子体（Ion Volume）；脉冲离子化模式:根据样品浓度发射电流,有效减少离子源的污染,大大的增加灯丝寿命1.1.2离子化能量：：5-150ev1.2质量分析器1.2.1质量分析器：无透镜质量分析器，整体圆形四极杆设计1.2.2质量范围：10~800 amu1.2.3质量轴分辨率：单位质量可调1.2.4质量轴稳定性：优于0.10amu/48hrs 1.2.5扫描方式：同时实现自动同步全扫描和选择离子监测1.3检测器1.3.1检测器：检测器：后加速5kv一体成型倍增电极，正负离子快速切换，独特的EDR动能,有效提高仪器的动态线性范围；1.3.2线性范围 (电子)：10e61.3.3扫描速度 (电子)：6000amu/sec1.4 真空系统：大抽速机械泵和长寿命双阶差动涡轮分子泵400/310升/秒抽气高真空系统1.5仪器控制：数据系统计算机软件控制系统2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]2.1衬管替换：兼容翻盖式密封系统2.2进样口：分流、不分流进样口两个，具有电子流量控制功能。2.2.1最高使用温度：450℃2.2.2毛细管进样口：具有分流/不分流量进样方式，分流比：1:1~10000:1，压力范围：0.1~150Psi，总流量：500ml/min 。2.2.3进样口具有自动启动功能2.2.4进样口采用双分流口设计，消除质量歧视2.3柱温箱温度：室温以上 4-450 ℃，环境温度影响100:1；PCI全扫描：50pg Benzophenone S/N50:1；2.9定量功能：自动3.1.1特殊数据分析模式：环境分析；滥用药物；汽油中芳香族化合物3.1.2文件输入输出：序列文件；定量报告；定制报告3.1.3 NIST2005标准谱库1.配安装工具一套.供应商必须在专门的培训中心为买方免费提供2位人员/台提供至少5天的技术培训和实践。大家帮忙看看，这是哪家的仪器，哪个型号？或者，还有没有高于这些参数的产品了？谢谢！！

质谱，其实就是一个检测器，可是我们买仪器的时候通常会考虑其他很多因素，也许你的GCMS还配了气相的检测器，LCMS也许还配了紫外检测器。你的质谱联用仪配了色谱检测器吗？你绝对有必要配吗？

怎样维护液相色谱离子阱质谱联用仪