气相色谱系统适应验

waters液相色谱系统适应性验证是做什么？

你购买过液相色谱系统适应性专用对照品吗，还是直接以含量用对照品来做，如阿莫西林？

浅谈气相色谱系统的影响因素气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在气相色谱中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求纯度要大于99.9995%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在气相色谱系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气;[f

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。

请问色谱系统适应性试验怎么做，具体方法是什么？样品分析方法是用的面积百分比法，系统适应性方法是不是要和样品一致呢？还有就是如果买不到对照品怎么做系统适应性试验？可以用样品代替吗？刚开始接触这些，不太了解，哪位老师可以指点下，谢谢

[b]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的影响因素[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求 纯度要大于991999%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分 对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气 氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气 高线速宜用氢气为载气 较大压力降时采用氢气为宜。另外载气流速对色谱柱的柱效也有一定的影响,按公式u=L/t0,通过实验确定最佳流速。

请大家推荐检测空气苯和TVOC的气象色谱系统，这个需要两台吗？

要检测医疗用品敷料中环氧乙烷的含量，目前采用FID-顶空测试法，客户审核提出问题点：有方法验证，但是仪器的系统适应性验证没做，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的系统适应性验证怎么做呢？分离度测试那些不知道杂质，样品处理又是水做浸提液的，请问各位怎么做呢？还有分离度一定要用环氧乙烷做吗？还是可以用平时检测的其他物质来做？

[font=&][size=15px][color=#2f3034]1.仪器因素1.1仪器状态不佳色谱仪的某些部件如检测器、泵、进样器等可能处于非正常工作状态，影响系统性能。1.2色谱柱问题色谱柱型号不匹配：色谱柱的选择应根据分析物的性质进行优化，不合适的色谱柱可能导致分离度不佳。1.3色谱柱污染或损坏长时间使用或不当操作可能导致色谱柱污染或损坏，影响分离效果和峰形。1.4气体供应问题载气或辅助气体的纯度不足、压力不稳或流量设置不当，都可能影响色谱分离效果。2.样品因素2.1样品处理不当样品前处理步骤中的任何失误，如提取、净化、浓缩等，都可能导致样品组成发生变化，进而影响系统适用性。2.2样品浓度或体积不合适样品浓度过高或过低，以及进样体积不准确，都可能影响峰面积、峰高和分离度等参数。3.实验条件因素3.1流动相条件不合适流动相的组成、pH值、流速等条件设置不当，可能导致分离度下降、峰形拖尾等问题。3.2温度设置不当柱温、检测器温度等设置不合理，可能影响样品的汽化、分离和检测效果。3.3分流比设置不当在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，分流比设置过大或过小都可能导致灵敏度下降或峰形失真。4.操作因素4.1进样技术不佳进样量不准确、进样速度过快或过慢，以及进样针头的污染或损坏，都可能影响峰面积和峰形的重复性。4.2系统维护不当定期对色谱系统进行清洗、维护和校准是确保系统适用性的关键。忽视这些维护工作可能导致系统性能下降。5.其他因素5.1环境干扰实验室环境中的温度、湿度、电磁干扰等因素也可能对色谱系统产生一定影响。5.2软件或硬件故障色谱仪的数据处理软件或硬件出现故障，可能导致数据不准确或无法处理。[/color][/size][/font]

[align=center][font=宋体]色谱系统故障诊断的基本步骤[/font][/align][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]随着现代科学技术的发展，色谱仪分析系统逐渐成为复杂的化学[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]电子[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]机械[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]计算机技术集合体，色谱系统出异常状态之后的诊断和故障排除变得更加困难，色谱维修和诊断工作变得日益专业化。对于普通色谱工作者或者色谱维修工作者而言，建议掌握基本的系统诊断原则是十分必要的。[/font][/font][align=center][font=宋体]简述[/font][/align][font=宋体]对色谱操作者而言，日常色谱分析工作中总会接触到各种异常现象，例如定量结果偏差大、重复性不良、基线不良、色谱硬件系统报警等。随着现代科学结束的发展，色谱系统的硬件结构日益变得复杂，色谱系统的异常状态诊断和维修工作日益变得专业化，普通用户面临发生异常状态的分析系统往往束手无策。但是对于普通色谱工作站而言，此项工作总有规律可循，建议按照下文提供的步骤对色谱系统进行逐步考察。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]第一[/font] [font=宋体]确认是否存在明显工作疏失或缺陷[/font][/font][font=宋体]当出现色谱系统故障时，建议首先确定实验室工作环境或者色谱工作者的操作是否存在明显缺陷或者明显疏失。[/font][font=宋体]例如实验室电源质量明显不良（包括电压、接地、屏蔽等）、温湿度明显偏离色谱仪工作要求的范围、实验室或试验台存在明显机械振动、实验室空气存在明显污染、实验室灰尘较为严重、实验中使用的试剂或者标准物质使用错误或者存在明显质量缺陷。[/font][font=宋体]流动相明显泄漏、余量不足或者其他不稳定问题。例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]流动相耗尽、流动相配置错误、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统载气或者辅助气严重泄漏、耗尽、压力调节不足、压力存在明显不稳定等现象。[/font][font=宋体]色谱系统的连接异常，例如色谱系统某些电气线路、流动相管路、色谱柱等连接存在不牢固或者连接明显错误的现象。例如色谱柱安装错误，使用了错误的进样器、进样口或者检测器。[/font][font=宋体]数据处理机、色谱数据工作站和配套的电脑明显存在故障。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]第二[/font] [font=宋体]异常状态确认[/font][/font][font=宋体][font=宋体]即某些色谱工作者认为色谱系统的[/font][font=宋体]“异常”的现象，是否实际应当为系统的“正常”现象。[/font][/font][font=宋体]例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的梯度洗脱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统的程序升温条件下，色谱系统输出的基线一般情况下会存在一定程度的基线漂移。一般情况下，最高使用柱温越低的色谱柱，程序升温的范围越宽，基线漂移的幅度越大。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的色谱柱总会出现一定程度的柱流失和空白测定中出现流失峰等现象。如果流失信号稳定重复，一般不需要进行处理。[/font][font=宋体]某些型号的检测器或者色谱系统需要较长时间才可以达到平衡状态。[/font][font=宋体][font=宋体]某些特殊分析系统使用特殊检测器、特殊色谱柱时、特殊分析条件时存在水平较高的基线噪声，例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用的[/font][font=Calibri]FPD[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]FTD[/font][font=宋体]检测器、色谱柱耐受温度较低等。[/font][/font][font=宋体]某些分析色谱图中存在的不对称色谱峰，与待测物质化学性质或者色谱柱的分离特性有关。例如高浓度分析中出现的色谱峰前伸、气固色谱中出现的色谱峰拖尾、酸碱类物质出峰对称性差、某些组分检出限较差等现象。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]第三[/font] [font=宋体]色谱系统正常状态和考察和色谱系统本身特性的考察[/font][/font][font=宋体]色谱运行时，正常情况下，声音、光、电气、机械、水雾的正确动作和提示需要熟记在心。例如某些进样器进样动作时存在电磁阀或者气缸的发声、进样后工作站的提示信息，检测器出口可以探测到的水雾等。[/font][font=宋体]其次需要考察色谱分析系统本身的特性，对可能存在的故障特征或者隐患作出准备，对工作环境提出更高的要求。[/font][font=宋体]例如色谱系统需要进行微量挥发性组分的测定，那么分析结果容易受到实验室空气、试剂、样品和系统密封性等问题的干扰。如果分析工作中使用强极性色谱柱，需要注意色谱柱寿命，色谱柱容易受到不良的载气、不良样品的干扰。如果分析过程中使用高灵敏度检测器，需要注意载气、色谱柱、样品的干扰。如果分析不稳定物质，需要特别注意控制实验室环境和分析系统、前处理系统的惰性。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]第四[/font] [font=宋体]故障现象特征考察[/font][/font][font=宋体]故障出现是否存在周期性，周期大概多长；故障是可以重现的还是不能重现的，该故障故障现象是否明显与某些因素相关；另外考察故障发生的频率，是偶尔发生还是频繁发生，根据实际情况给予不同的应对。[/font][font=宋体]周期性出现的故障，一般情况下与色谱仪工作环境有关。例如实验室温度的周期性变化可能造成色谱基线发生周期性扰动，气源发生器的周期性启动可能造成色谱基线周期性的波动或者出现周期性脉冲干扰等。[/font][font=宋体]不能重复出现或者偶发性的色谱系统异常现象，可能与偶发性的因素或者电气接触不良有关，例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]自动进样器偶发性的重复性不良，可能与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统中偶发的气泡有关。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]第五[/font] [font=宋体]故障是如何发生的[/font][/font][font=宋体]故障发生的时间，故障发生之前，仪器是否长期闲置或者是否操作者对色谱分析系统进行了某些操作。[/font][font=宋体]例如仪器经过位置移动、常规维护或者拆解之后，出现了某些故障，那么就需要考虑此类操作中可能存在安装错误、维护导致污染或者电气连接问题。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]第六[/font] [font=宋体]故障定位，缩小诊断范围。[/font][/font][font=宋体]判定问题来自于色谱仪工作环境、色谱仪硬件或者与样品特性有关。色谱仪系统的电气故障、流量控制器故障、温度控制器故障均属于硬件故障。[/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

关于色谱系统的反压什么是反压(Back Pressure)？流动相流经管路及色谱柱时会有阻力,即，所谓的反压, 又称，系统压力Waters习惯用的压力单位是Psi(磅/平方英吋)其它单位有：Bar，Mpa（1Bar=0.1Mpa=14.5Psi）影响色谱系统反压的因素：流动相的粘度是产生反压的主要原因,粘度越大,反压越高；流速对反压的影响是线性关系,流速越大,反压越高；温度对反压的影响是反比关系,温度升高,反压降低；反压与色谱柱长度成正比；反压与填料颗粒度的平方成反比；3.5μm填料比5μm填料反压高；反压与管路直径的四次方成反比(1/D4)；反压与管路的长度成正比；HPLC系统压力问题分析（1）问题:系统压力高可能的原因:温度太低流速太高流动相粘度大管路堵塞仪器或色谱柱堵塞压力传感器问题HPLC系统压力问题分析（2）问题:压力低或没有压力可能原因:温度太高;流速太低泵关闭或保险丝断了泵未输送流动相系统内有渗漏处所用溶剂不正确自动进样器在Purge时卡住HPLC系统压力问题分析（3）问题:压力不稳可能原因:压力传感器问题；泵排气不充分；泵失效；流动相未正确脱气；所用溶剂不混溶或易挥发；

液相色谱经历了几十年的快速发展，色谱系统从20世纪60年代后期出现新型柱填料、高压输液泵和高灵敏度检测器到现在高效液相色谱。可谓是发生了巨大变化。色谱系统更是从经典的高效液相色谱发展到了超高效液相色谱、快速液相色谱。我原来问Waters的工程师：液相色谱到超高效液相色谱后还会推出什么样的色谱系统？他说差不多已经到顶了。[color=#DC143C][B]我们的液相色谱系统还能走多远，出现超高效液相色谱系统后还能研究出更好的色谱系统吗？[/B][/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的核心是？A. 温度控制B. 流动相C. 气路D. 载气纯度E. 分析柱[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]

最近做实验要把正相色谱系统转换成反相系统，然后还要转换成正相系统，该注意些什么？

色谱柱和色谱系统的故障排除。有PPT哦。

日常怎样维护你的色谱系统，是定期还是非定期维护，这里只讨论色谱系统排除色谱柱。

如题，QC色谱系统的 权限分级有哪些，分成几个级别，每级的名称是啥，具体的权限内容是什么？

本人新接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，最近使用的一根毛细管柱子，总是有系统杂质峰，老化色谱柱，烧柱子都没法消除，只有偶尔的时候会莫名其妙没了，这个柱子15M，请问各位有什么办法把处理这个问题，针，进样口没有问题。这些峰在30M柱子不会出现。柱子在刚装上的情路况下，走空针，杂质峰面积可以达到一万多，之后慢慢减小，但是还是有好几百，老化柱子都没法处理，这个样品分析的方法程序升温很快，最慢的也是60，起始温度100。有没有高手解答下？

请教抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统与非抑制型色谱系统的所用的色谱柱有什么区别？

美国时间2013年3月18日，沃特世宣布推出一个新的聚合物分析色谱系统ACQUITY® APC™，该系统可以改善聚合物的分子量信息，并且速度比以往任何时候都更快。该系统提供了显着改善的聚合物峰的分辨率，特别是对于低分子量的聚合物和低聚物，可以比传统的凝胶渗透色谱(GPC)快至多20倍。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20133/2013319104418889.jpg难道APC就类似沃特世出品UPLC改变普通液相色谱一样，改变了传统GPC吗？沃特世推出新色谱系统APC,难道又是一个色谱神器？

对液相色谱系统的故障作逻辑推理是快速纠正毛病的关键。某些一目了然的故障，如接头漏液紧紧螺丝就可以。有些故障一时难以捉摸，如峰拖尾的问题一时找不到原因。遵循有规则的模式解决问题十分重要，而不是胡乱地逐一检查每个部件。1 粗看一遍。第一，故障发生后要给系统做一次快速的检查。沿着流动相贮存器经系统到放空这条流路看一遍，有什么问题一般都能发现；泵的入口处有无气泡，接头漏无，压力是否比平常高？还有无其他的反常现象？第二，确证所设定的条件是否合适。检查流动相，流速，压力，柱子种类，检测器和记录器，调整这些方面对方法的适应性。这两步检查仅仅需要几分钟的时间，但能事半功倍。2 系统有什么新变化？例如开机后进行过维修，更换零部件，加入新流动相，分析过特殊样品，改变方法，停过电等。如有其他操作者在实验室中可询问一下他们是否动过仪器，或随手按过什么按钮。最后认真归纳一下系统发生的每一个变化，这样一般能解决问题。3 对照参考比条件。系统出了问题在色谱图上都有反应，再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图是好的，是否样品出了问题；如果参考色谱图不好，那么系统有了故障。也有问题不在色谱图中反映出来，如压力变化。这时应弄清流动相及其流速是否对头，不必做试验参考色谱图。4 逐步分析并解决问题。如果上述尝试无效，可将系统做一次做一种变化，并同时记录下来。变化无效的一般无问题，有效的应做上记号，然后根据情况，做出调整整个或局部部件的决定。

HPLC色谱柱和色谱系统的故障检修[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52190]HPLC色谱柱和色谱系统的故障检修[/url]不错的资料,与大家分享!

色谱柱和色谱系统的故障排队幻灯片 [url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=1175]点击下载[/url]

换了一台新电脑，自动进样器就触发不了色谱系统，有知道解决方法的吗？？？

制备色谱系统是什么概念?它与色谱仪的区别在哪里?

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