[color=#444444]进样时如果水分含量较高，对色谱图有什么影响？在一份资料中看到水分较高时保留时间小的物质响应值变小，这是什么原理？[/color][color=#444444]另外在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用时，如果进样水分含量较高，对质谱部分会产生影响吗？求助各位大神。[/color]
[color=#444444]我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪检测花发育过程中乙烯含量的变化，请问乙烯气体进样时需要用六通阀或者气密针吗？如果没有这两样，可以直接用进样针吸取乙烯气体进样么？ 这样会不会误差很大？麻烦各位帮忙出个意见[/color]
[B]大体积进样技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定二噁英类化合物中的应用[/B]摘要：利用大体积进样技术(1arge volume injection，LVI)，结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质潜方法对二 英的测定效果进行了研究。同时与传统分流／不分流进样技术进行丁对比。对进样体积为1，5，10，25，50和100 L的色谱图进，彳了分析：研究表明使用大体积进样方式，在不影响色谱分离度的同时，大幅度提高了分析灵敏度。通过对土壤样品的检测，证明该方法可以用于环境样品的实际测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱法；大体积进样；二嗯英；环境样品[~189456~]
如下图是色谱质谱联用仪的接口与色谱仪组成的进样系统示意图。样品由色谱进样器引入色谱仪，经色谱柱分离的各个组分依次通过接口进入质谱仪的离子源。最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱(GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱(LC/MS)两种进样模式。该进样系统的关键部分是接口，应满足以下三个条件:[img=48ee648290cf0d2c445f899c1d26b6e.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643177994667223.jpg[/img]GC/MS进样器①接口不破坏离子源的真空，也不影响色谱柱分离的柱效(不增加色谱系统的死时间)。②接口应能使色谱分离的各组分尽可能多地进入质谱仪离子源，而使色谱流动相尽可能不进入。③接口的存在不改变色谱分离的各组分的组成和结构。GC/MS进样系统主要用于气体有机物的同位素测定，由GC分离的有机物，经燃烧炉焚烧后转变为C、H、O的氧化物，如二氧化碳和水，供质谱仪测定其同位素比和组成。
气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至
[color=#444444]最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测总是出现这样的问题，同一样品，进样体积一样，但出峰高度差不少，含量变化也很大，一个含量在70%，一个30%左右，能浮动8%左右，这样根本没法定量啊，即使是粗略的定量。为什么重复性会这么差呢，是色谱的问题，还是色谱条件，或者操作的问题？[/color]
大家使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时如果用微量进样器进样的话，液体样品进样量是多少？咱们交流一下我们填充柱进样为1微升；毛细柱分流进样0.2或者0.4微升再补充点：不知道各位用的微量进样器是多大量程的，我们用10微升的进样0.2微升总是感觉不太保险
【科学仪器DIY】一机多用: 在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换；同时使用MS和FID双检测器的尝试Simultaneously Application ofDual-Column and Dual Detectors on Chromatograph-Mass Spectrometry-FID System摘要：应用双进样口、双毛细管色谱柱以及质谱检测器（MSD）和氢火焰检测器（FID），通过四通分流装置在一台带FID的气相色谱质谱联用仪（GCMS）上面实现一根毛细管柱同时采集MSD和FID双检测器信号数据；同时安装两根不同极性的柱子，不需要拆装柱子，进行无痕切换使用来满足不同样品分析要求。关键词：气相色谱质谱联用；氢火焰检测器, 双柱子双通道Abstract: MSD and FID are simultaneously applied in dual inlet, dual column and GasChromatograph-Mass Spectrometry with FID（GC/MS/FID）with 4-way splitter. It is not needsto dismount or mount different column to satisfied different analysis needs.Keywords: GCMS; FID, dual detector; dual column.前言有时候实验室可能会遇到一台仪器多种功能同时使用或一机多用的要求。原来自己的实验室仅有一台GCMS，一般安装极性毛细管柱子，主要测定挥发性香气组分，但有时候也需要非极性毛细管柱子来测定一些样品。如果更换柱子，就可能要关机，抽真空平衡等，换柱子总有点麻烦，感觉不方便，也浪费时间。另外由于MS的定量线性范围小，对于复杂的天然香气组分的样品的分析很不方便，所以一般采用MS定性，FID定量。这是由于FID的动态线性范围很宽，香气香味样品一般用气相色谱FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量 。即需要解决两个问题：一是MS和FID同时测定，二是一台仪器同时能安装两根不同极性的柱子且最好能无痕切换以适应不同的分析要求。从文献看，一般测定复杂香气化合物样品多是用GC-MS的TIC定性，GC-FID来定量（一般需要两台仪器），也有用TIC定量。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统，德国Gerstel的CIS4大体积分流/[fo
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何选择进样时间和进样量？
[size=18px]在fid检测器里，信号值控制在多少比较合适。我现在进样0.8微升，溶质稀释4倍，而溶剂峰峰高约6万，担心进样量过大没有增大进样量，比较难以进行微量分析。[/size][size=18px]是否有句话说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱可接受的单个组分的量是1μg，那这个组分是否包括溶剂呢？[/size]
各位老师，大家好，最近在做苯甲醇氧化反应，今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯（用作溶剂）的含量时，其他色谱条件未改变、且都相同的情况下，当进样量为0.2ul时，苯甲醇的含量为89%，但当进样量为0.4ul的时候，苯甲醇的转化率为79%，两次进样量的条件下，苯甲醛的选择性基本相同，我想请教一下各位老师，哪个结果较为准确呢，为啥进样量不同，各组分含量变化会如此之大呢？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器（FID）：280℃。柱子为毛细管柱SE-54，规格为：50m×0.32mm×0.50um。手动进样，国产色谱，采用面积归依法计算各组分含量的。按理说，同样的样品，含量是定的，怎么进氧量不一样时，结果反而还不一样，请各位老师给我指导指导我该怎么做，造成这种问题的原因是什么？是仪器的问题，还是我方法的问题，我该怎么做才能消除这种问题呢？谢谢了
气相色谱在不超载的情况下，进样量为了防止太多或太少，有没有个大致标准？有人说是满量程的80% 对不？
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对进样量浓度有要求吗？我想先用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析下，看看上面的峰是否分离的较好。所以，请问下刚开始进样样品稀释到多少倍较好，一般都是按多少的比例？（我这个样品中有高沸点组分达350度）才能使得图中主要的峰看起来更突出。谢谢[/color]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样量或进样方式不一样会影响某种物质的保留时间吗？
我想用安捷伦的气相色谱分析气相产品，主要是水蒸气和乙烯，丙烯，苯乙烯的混合物，可能还有会其他的低碳烃。水蒸气可以先冷凝下来，不用考虑。分析这些物质，阀动进样一次需要多少样品，如果用气密性的进样针手动进样又需要多少样品？安捷伦提供的定量环和手动进样针的范围非常大，不知道在什么范围内比较合适。因为搭建反应体系很麻烦，我想尽量建一个小反应体系，能把产物定量分析出来就可以。谢谢各位
[size=4]现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而色谱分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是1+12。 [/size][size=4]现在[/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][size=4]-质谱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和（温度/压力）可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 [/size][size=4]MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的： [/size]
GB/T30932-2014化妆品中禁用物质二噁烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法
气象色谱在分析样品时，进样量与“色谱柱的容量”有关吗
[em26] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱在药物分析中的应用（一） 气-质联用技术是药物分析学科领域中主要和基本的研究手段和方法，发展十分迅速。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(Gas chromatography，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])是近年来应用日趋广泛的分析技术，特别适用于具有挥发性的复杂组分的分离、分析，由于是以气体作为流动相，所以传质速度快，一般的样品分析可在20-30s左右完成，具有分离效能高，灵敏度高的特点，在有对照品的条件下，可作定性、定量分析，但对重大事件或有争议的样品不能做出肯定鉴定报告，必须连接如质谱的检测器。另外对于不能气化的样品则需要作衍生化处理后再分析。 质谱(Mass Spectrnum，MS)是强有力的结构解析工具，能为结构定性提供较多的信息，是理想的色谱检测器。气-质联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)法对药物分析的发展起到很大促进作用，尤其是在含量测定，有关物质检查、质量标准制定、成分分析以及药物动力学研究的代谢物分析、药物及代谢物的体内浓度分布等试验中，成为有力的分析工具。由于利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性，可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成，是一种完美的现代分析方法。文章综述了近年来气-质联用在以上领域的应用实例。一、含量测定和有关物质检查 2005年，同济大学的林淑芳等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，分析比较大蒜中的挥发油以及大蒜精油的化学成分。实验仪器：Agilent HP6890／5973MSD联用仪，配NIST98谱库检索系统HP-5MS毛细管柱(30m× 0.25 mm ×0.25μm)，载气：氦气(纯度99.99%)，有机相针式滤器(13 mmX 0.45 μm)。色谱条件：进样口温度250℃ ；分流比为1：50；总流速50ml/min ；初始温度设定4O℃，以5℃/min 升温至8O℃，再以1O℃/min 升温至220℃；流速1.0 mL/min，恒流速；接口温度230℃；质谱质量扫描范围为10-500 amu，扫描速度1O次/S。用化学计量学方法（非负矩阵因子分解(NMF)）解析解析两个色谱图中重叠峰，通过NIST谱库检索，确定了大蒜萃取液中的37种化学成分，大蒜精油中的32种化学成分，其中含硫化合物分别为34和28种。并用峰面积百分比法计算各化学成分的峰面积相对百分含量。 2005年广州市胸科医院的钟洪兰等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法检测大青叶、板兰根、连翘、岗梅根的有机磷农药的残留。仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／MS连用仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]：6890系列；检测器：MS 5973系列；色谱柱：HP一5MS，30 m×0.25 mm×0.25μm；气化室温度为250℃，载气：氮气，1 mL／min，恒流；进样方式：1μL；进样口温度230℃；接口温度280℃；柱升温程序：100℃保持2 min。6℃／min升至140℃，保持1min，8℃／min升至180℃，保持1min，15℃/min，升至280℃，保持2min，质量扫描范围30～450nm；溶剂延迟：2min。实验中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／MS的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分对微量的有机磷农药具有很强的分离能力，毛细管柱能在比较短的时间里很好地把几种有机磷农药分离开来，而质谱鉴别有机磷农药灵敏度高，准确性好。 2005年四川省人民医院药剂科余继英等首次采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑含量。仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP5050A，日本岛津)；DM-5弹性石英毛细管柱(0.25mm×30m，Dikma公司)。色谱条件：进样口温度：200℃；接口温度：250℃；载气：氦气；流速：1.0ml／min；柱前压：67kPa；分流比：20：1；升温程度：柱温80℃恒温2min，以5℃／min的速率升温至150℃，维持3min后结束。质谱条件：EI源(70ev)；在SIM 模式下，于8.50min～8.84min时选择碎片离子95对樟脑进行检测，8.84min～9.15min选择碎片离子71对薄荷脑进行检测，13.00min～14.50min选择碎片离子144对乙萘酚进行检测。实验利用谱库检索帮助定性和SIM方式定量可排除杂质干扰，增加灵敏度。 2003年三峡大学化学与生命科学学院的李瑞萍等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定苯丙醇胶丸中苯丙醇含量及其杂质苯丙酮的含量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：Thermo Quest Trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]；质谱仪：Finnigan Trace MS，EI电离源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：色谱柱为RTX-5MS(15m×0.25 mm×0.25µ m)，载气为高纯氦气，恒流速1.5mL/min，进样口温度250℃ ；柱温：40℃ 保持1min，以l0℃ /min 速率升温至130℃ ，再以30℃/min 速率升至250℃ ，保持3min；分流模式进样，分流速度10mL/min；接口温度200℃。质谱条件：EI电离源，电子能量70eV；离子源温度200℃ ；发射电流250A，检测器电压200V，全扫描，质量范围：35-80amu，对采集到的质谱图利用NIST谱库进行检索。。中国药典所载醋酐-吡啶乙酰化法属经典测定方法，测定结果准确，但操作复杂，费时，且主要试剂吡啶对人类身体健康有害。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法操作简便、快速、准确，适于进行大批量生产的例行分析及药物放置过程中的质量监控。
气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量关键词：氯霉素；气相色谱-串联质谱；残留量；水产品 氯霉素 ( Chloramphenicol，以下简称CAP），是1947年从委内瑞拉链霉菌的培养滤液中分离出的结晶性抗菌素，是第一个采用化学合成法生产的抗生素，具有广谱抗生素的特点，对多种病原菌有较强的抑制作用。在水产养殖业中，常用氯霉素治疗各种传染性疾病， 但同时也带来了水产品中氯霉素残留的严重问题。研究表明，氯霉素有严重的毒副作用，能抑制人体骨髓造血功能，引起人类的再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症、新生儿、早产儿灰色综合症等疾病，低浓度的药物残留还会诱发致病菌的耐药性。因此，氯霉素残留问题已引起国际组织和世界上许多国家和地区的高度重视，欧盟、美国等均在法规中规定CAP残留限量标准为“零允许量”，即不得检出。目前常用GC-ECD、HPLC-UV、ELISA、GC-MS等仪器进行氯霉素残留量的检测，本实验采用串联质谱作为检测器，是最为先进的技术，可提高氯霉素定性与定量的准确性，二级质谱相对于一级质谱，其抗干扰能力更强，可有效消除单级质谱的离子信息少的问题，对样品前处理的要求教低，可准确反映样品中氯霉素的残留量。本次实验采用气相色谱-串联质谱法测定鱼肉中氯霉素，其灵敏度、稳定性、准确度均较高。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象：鱼肉组织。1.1.2 主要试剂与材料：乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙腈（Fisher Scientific公司，色谱纯)；BSTFA（衍生化试剂-Supelco)；C18固相萃取柱（安捷伦公司）；氯霉素标准（SIGMA-ALDRICH）1.1.3 主要仪器：气相色谱—质谱联用仪（配电子轰击离子源，安捷伦公司）；均质机（IKA）；离心机（天美）；固相萃取装置（[font
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用测废润滑油催化裂化柴油的组成，进样温度，进样口温度，检测器温度一般怎么设置？
这是之前做过的一个方法，拿来参加原创大赛，支持一下气相质谱版由于涉及公司方法，省略了部分信息，请见谅。--------------------------------------------------------------------------------- 牙膏中二甘醇的测定气相色谱-质谱法1 范围本方法规定了牙膏中二甘醇的气相色谱-质谱测定方法。本方法适用于牙膏中二甘醇的测定。2 原理牙膏中二甘醇用无水乙醇提取，提取液过滤、定容后，用气相色谱-质谱测定，选择离子检测进行确证，外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水或相当纯度的水。3.1 无水乙醇；3.2 无水硫酸钠：于650℃灼烧4小时，储于密闭干燥器中备用；3.3 二甘醇标准品：纯度≥ 99%；3.4 二甘醇标准储备液：准确称取适量二甘醇标准品（精确到0.1 mg），一无水乙醇配制成浓度为500ug/mL的标准储备溶液。4 仪器4.1 气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。4.2 磁力搅拌器。4.3 溶剂过滤器。4.4 0.20 um滤膜。5 分析步骤5.1 试样处理称取牙膏试样约2.0 g（精确到1 mg），置于50 mL带塞锥形瓶中，加入无水乙醇，无水硫酸钠，在磁力搅拌器上搅拌10分钟，将提取液过滤于25 mL容量瓶中，用无水乙醇定容，混匀。滤液经滤膜（4.4）过滤，所得滤液供气相色谱-质谱测定。5.2 测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液按色谱-质谱条件等体参插进样测定，二甘醇含量高，样液超过线性范围的，可用无水乙醇稀释后进行测定。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据二甘醇丰度比进行确证。6 结果计算结果按下式计算：X = c * V/m式中：X—牙膏中二甘醇的含量，ug/g；c—从标准工作曲线上查出的试样溶液中二甘醇的浓度，ug/mL；V—试样定容体积，[font=Times New Roma
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪定性分析很方便，可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪还有多种采集模式，灵敏度高，能够定量准确。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度，因此，做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的维护工作，是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作。1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分日常维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪以日本岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040为例，主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。下面我就以此仪器为例，从载气和流路系统、色谱柱、质谱真空检漏及调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源、更换灯丝等方面进行较为详细的阐述。1.1 载气和流路系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的载气是高纯的氦气，纯度大于99.999%，并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力，压力范围为0.5-0.9MPa，一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞，堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳，噪声变大时是流路系统维护与检查的时期，要及时检查与维护管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后，打开钢瓶总阀，调节减压阀使分压表刻度到700KPa，然后拧紧钢瓶总阀，并完全松开减压阀，此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间，观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气，如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查，确定漏气的部位，重新拧紧或更换新的减压阀。1.2 色谱柱在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧，要注意在更换气瓶时不要混入空气，也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理，不要使难于挥发的成分进入柱内，避免污染色谱柱。如果有鬼峰出现，可以先切除色谱柱前端的部分长度，并视基线和柱流失情况，适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定接口温度高于柱温，柱温升到色谱柱的最高使用温度附近保持1-2小时。如还不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的成分，可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm 左右，然后老化色谱柱。色谱柱不使用时，应该将色谱柱两端堵死，可将色谱柱的两端插入废弃的隔垫中，使色谱柱管内与外部空气隔离，避免空气破坏色谱柱内部涂层。当色谱柱的分离效率降低时，会影响到分离度，视情况更换新的色谱柱。2. 质谱日常维护2.1 质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据，在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐，如仪器一直处于开机状态，1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。检查水峰、氮峰，如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上，就有可能漏气。有可能造成氮气较高的原因有以下几种：(1)如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器，可能由于载气管路中混入空气，会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比，吹扫10分钟后再进行漏气检查。(2)如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后，由于过滤器饱和而释放氮气，会造成在漏气检查时氮气峰较高，这时需要更换新的氦气过滤器。(3)如果氦气纯度不够，杂质中可能含有部分氮气，在峰检测时氮气峰会略高。当发现系统漏气时，必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。找到漏气点后，将其拧紧或重新连接好。调谐完成后要评价调谐报告：(1)检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称 (2)检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内 (3)检查检测器电压是否超过1.5kV，与前一次调谐数据对比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新调谐 (4)最强峰是m/z 69，其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍 (5)m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合，表明此次调谐数据是可用的。2.2 机械泵更换泵油机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置，将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口，打开位于机械泵上端的注油口，拧开排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，拧紧排油口的塞子，缓慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面处，拧紧塞子，将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后，选择重置消耗品对话框，将泵油使用时间清零。2.3 清洗离子源离子源污染会造成重现性不良，应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤：(1)取出离子源。停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子拔下排斥极挡片，把导线移到左边，把离子源安装杆放在离子源上，用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈，再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置，用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开，用安装杆取出离子源。(2)清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上，取下安装杆，分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔，擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面，用洗耳球清除表面沙尘后，在丙酮溶液中超声清洗30min，然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装，将排斥极安装在离子源盒上，把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。(3)安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中，先把离子源两个固定螺丝拧紧，再拧松一圈，用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回，拧紧两个固定螺母，卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极，确认排斥极导线接触好，排斥极导线与其他导线不能相互接触，确认离子源卡具在初始位置，拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门，仪器正常启动后，在工作站中，重置消耗品对话框，离子源使用时间清零。2.4 更换灯丝停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线，将导线拨到左边，用一字螺丝刀拧松螺母，用镊子取下螺母，然后用镊子取下灯丝，更换新灯丝，用镊子装上新灯丝并固定好，用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上，并用镊子把两根导线往灯丝方向推，使紧密接触，无短路。关闭舱门，旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后，将灯丝之前的使用时间清零。影响灯丝使用寿命的因素有以下几点：(1)真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝，在真空度不好时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(2)真空是否存在漏气，真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。(3)样品浓度会影响灯丝的寿命，长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。(4)灯丝与离子源应安装在正确位置，如位置有偏差，会导致灯丝变形而缩短寿命。(5)溶剂切除时间设置不合适，在出溶剂时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(6)清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净，会导致电子导入效率降低，从而加快灯丝消耗
最近得到一份岛津的文献方法《气相色谱质谱法测定葡萄酒中104种农残含量》，给大家分享。如附件。没想到葡萄酒也要检测那么多种农残。说明葡萄上打农药也打得很厉害。岂不是很危险，尤其像我这样吃葡萄不吐葡萄皮的。元芳，你怎么看？
气相色谱-串联质谱技术检测水中己烯雌酚残留量摘要：本实验建立水中己烯雌酚残留量的气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）分析方法。样品采用乙酸乙酯提取，浓缩后甲醇溶解，经氮气吹干后加入BSTFA/TMCS衍生化试剂70℃衍生30mins，氮气吹干后甲醇定容待测，采用GC-MS/MS分析时，己烯雌酚衍生物在15 mins内流出。对采集的水样进行两种浓度的加标质控，回收率均在90%以上，相对标准偏差（RSD）在3.0%以内。在0.05~1.00 mg/L的浓度范围内呈线性关系，相关系数大于0.999。检出限为1.20 μg/L。该方法可准确用于环境水样中己烯雌酚残留的定量分析，灵敏度、精密度和准确度均满足残留检测的分析要求。关键词： 己烯雌酚；气相色谱-串联质谱；残留量；水中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Determination of Diethylstilbestrol residues in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry ABSTRACT: To establish a method determination of diethylstilbestrol (DES) in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The samples were extracted by ethyl acetate, derived with silanization reagent at 70℃ for 30 mins, then the extracts were determined with MS/MS detector based on SCAN and MRM mode, DES was well separated within 15 min. When the spiked average recoveries above 85%. The RSD ranged within 3.0%, The calibration of those pesticides were linear (correlation coefficients not less than 0.999) within the range of 0.05~1.00 μg/mL. The method was accurate and sensitive, was suitable for analysis of DES residues in water samples.KEY WORDS: diethylstilbestrol; gas chromatography-tandem mass spectrometry; residues; water sample1 引言 己烯雌酚(Diethylstilbestrol, DES)属激素类化合物，作为生长促进剂被广泛添加在饲料中应用于水产养殖行业促进鱼类生长，为水产业产品数量的增长发挥了一定作用。但己烯雌酚作为一种人工合成的具有雌激素样作用的化学物质，许多科学实验证实对人类和动物具有危害，导致机体代谢紊乱、发育异常或肿瘤等，是一种致癌物质，被欧盟等国在食用性动物饲养中列为禁用品，2002 年我国农业部发布176号公告禁止在畜禽水产养殖过程中使用己烯雌酚。己烯雌酚是脂溶性物质，难降解，易在动物体内残留，在水源和土壤中容易大量富积，造成环境激素污染恶性循环，由于会对环境水造成严重影响, 可通过饮用水威害人体健康 。因此，建立水样中己烯雌酚残留量的分析方法具有重要意义。目前，测定雌酚类激素的方法有酶联免疫(ELISA)法、比色法、电化学法、放射免疫(RIA) 法、色谱-质谱法、高效液相色谱(HPLC)法及毛细管电色谱法等。比色法、电化学法由于不能用于分离且干扰大等缺点，很少用于残留检测。本实验采用灵敏度和准确度较高的串联质谱检测器，可提高己烯雌酚定性与定量的准确性，二级质谱相对于一级质谱，其抗干扰能力更强，可有效消除单级质谱离子信息少的问题，对样品前处理的要求较低，可准确反映样品中己烯雌酚的残留量，其灵敏度、稳定性、准确度均较高。2 材料与方法2.1 材料2.1.1 试验原材料无公害水产养殖基地：淡水养殖用水。2.1.2 主要试剂与材料乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、甲醇(色谱纯，美国Fisher Scientific公司)；乙醚、叔丁基甲醚（优级纯，天津化学试剂厂）；己烯雌酚标准品(德国Dr. Ehrenstorfor公司)；衍生化试剂：N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)、二硫赤藓糖醇(DTE)、三甲基碘硅烷(TMIS)、N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺/三甲基氯硅烷(BSTFA/TMCS体积比99:1)(美国Supelco公司)。2.1.3 主要仪器气相色谱-串联质谱仪（7890B-7000B，美国Agilent公司）；离心机（CT18RT，上海天美公司）；氮吹仪（MG-2000，日本EYELA公司）；旋转蒸发仪（SB-1100，日本EYELA公司）。2.2 标准溶液和衍生化试剂配制己烯雌酚标准溶液：配制10.0 mg/L的标准储备液，保存于1~4 ℃冰箱中冷藏，使用时用甲醇稀释至相应浓度做标准工作曲线。MSTFA-DTE-TMIS衍生化溶液：准确称取0.0040g DET溶解到2.00mL MSTFA，加入5.00μL TMIS，低温于1~4 ℃冰箱中冷藏避光保存。2.3 样品前处理2.3.1 分离提取准确量取40.0 mL水样品于具塞离心管中，加入20 mL提取试剂乙酸乙酯，振荡后放入高速离心机10000 r/min离心3 min，将上层有机相倒入浓缩瓶中，40℃减压浓缩近干，用甲醇溶液5 mL定容，转移至10 mL试管中氮气吹干。2.3.2 衍生化在吹干的试管中加入0.20 mL的衍生化试剂，在70℃烘箱中衍生化30 min，取出后氮气吹干1.00 mL甲醇定容上机。2.3.3 标准曲线及质控样分别配置0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L浓度的标准工作液，按2.3.2衍生化后进样制作标准曲线，同时将样品添加不同浓度的标准品按2.3.1和2.3.1试验过程进行回收率质控试验。2.4 仪器条件色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm, 0.50 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.00 mL/min；进样：1.00 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1 min，以20 ℃/min升温至280 ℃，保持10 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：3 min；扫描方式：多反应监测（MRM）。扫描范围：50～450 amu；定量方式：外标法。3 结果与讨论3.1 提取溶剂选择本实验选择了乙醚、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷等溶剂作为提取剂，通过对添加浓度为1.00 mg/L的样品分别进行萃取回收率测定，由图1可见乙酸乙酯的萃取效率最高，萃取回收率稳定并达到90%以上， 所以本方法选择乙酸乙酯作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607081537_599845_1634341_3.jpg图1不同溶剂提取效率Fig. 1 Effect of Different Solvents on Extraction Efficiency 3.2 衍生化试剂及衍生化温度的选择本次试验选择MSTFA-DTE-TMIS和BSTFA/TMCS(99:1)两种衍生化试剂，均能与己烯雌酚的羟基进行硅烷化衍生反应，确定衍生化时间为30min，考察不同温度对于衍生化效率的影响，结果见图2。由图2可见，在70℃条件下衍生化效率最好，不同温度条件下衍生化试剂BSTFA/TMCS (99:1)的效率均优于MSTFA-DTE-TMIS，同时BSTFA/TMCS(99:1)有配制好的商品可供购买，使用便捷，且毒性也较小，因此本次试验选用BSTFA/TMCS为最佳衍生化试剂。[img=,
[align=center][font=宋体][font=宋体]二噁烷的测定[/font] [/font][/align][align=center][font=宋体]顶空进样器[/font][font=宋体][font=Calibri]-[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=宋体]质谱[/font][font=宋体]法[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]二[/font][font=宋体]噁[/font][font=宋体][font=宋体]烷又称[/font][font=宋体]1,4-二氧六环，无色液体。稍有香味。可存在于[/font][/font][url=https://upimg.baike.so.com/doc/6148584-6361769.html][font=宋体]自然界[/font][/url][font=宋体]很多介质中，从沐浴露、洗洁精、润肤品，到包括[/font][url=https://upimg.baike.so.com/doc/5858540-6071383.html][font=宋体]海鱼[/font][/url][font=宋体]、[/font][url=https://upimg.baike.so.com/doc/5822175-6034993.html][font=宋体]烤鸡[/font][/url][font=宋体]、肉制品、西红柿、番茄酱、胡椒、咖啡等多种日常食物。人体可以通过皮肤、呼吸道和消化道等途径接触二[/font][font=宋体]噁[/font][font=宋体]烷。通过职业暴露、呼吸空气、饮水或食用可能含有二[/font][font=宋体]噁[/font][font=宋体]烷的食品以及使用可能含有二[/font][font=宋体]噁[/font][font=宋体]烷的洗涤产品、化妆品、外用药品、农畜产品而接触到二[/font][font=宋体]噁[/font][font=宋体]烷。[/font][font=宋体]二噁烷常作为乳化剂、去垢剂及溶剂等使用，在早年，洗护用品及化妆品中其含量并未作规定。经学者研究发现，二噁烷可通过人体皮肤吸收、呼吸道吸入、消化道吸收并可在人体富集，其对人体并具有麻醉和刺激作用，可能会对人体肝脏、肾脏及神经系统刺激作用，严重中毒者甚至可导致死亡。[/font][font=宋体][font=宋体]研究报道后，国内外多家洗护用品检测结果被爆出其产品中含有二噁烷，这事件引起了国际相关人士的重大关注。我国[/font][font=宋体]2007年版本《化妆品卫生规范》中已明确指出1，4-二氧六环己烷为化妆品中禁用品，在此基础上，2015年版本《化妆品安全技术规范》中规定了二噁烷含量不得超过30mg/kg。[/font][/font][b][font=宋体]一、方法原理[/font][/b][font=宋体]将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，定量抽取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=宋体]-质谱仪[/font][font=宋体]分离检测。[/font][b][font=宋体]二、仪器配置[/font][/b][font=宋体]1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]质谱联用[/font][font=宋体]仪：[/font][font=宋体]赛默飞[/font][font=宋体]ISQ7610/Trace1600[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]2）顶空进样器：奥普乐[/font][font=宋体]HS-Auto126[/font][font=宋体]全自动顶空进样器；[/font][font=宋体]3）色谱柱：[/font][font=宋体]SH-Rxi-5SiMS[/font][font=宋体] [font=宋体]毛细管柱[/font][font=宋体]([/font][/font][font=宋体]15[/font][font=宋体]m×0.[/font][font=宋体]25[/font][font=宋体]mm×0.[/font][font=宋体]25[/font][font=宋体]um)；[/font][font=宋体]4）20ml顶空瓶；[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]三、试剂[/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=宋体]1）标准物质：二噁烷[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体] [font=宋体]浓度为[/font] [/font][font=宋体]10m[/font][font=宋体]g/mL 的[/font][font=宋体]市售[/font][font=宋体][font=宋体]标准溶液[/font] [/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=宋体]2）水[/font][/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]娃哈哈纯净水[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]四、[/font][font=宋体]仪器条件[/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=宋体]1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱条件：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]载气：氦气，纯度大于等于[/font] [font=宋体]99.99[/font][/font][font=宋体]9[/font][font=宋体]%[/font][font=宋体]色谱柱：[/font][font=宋体]SH-Rxi-5SiMS[/font][font=宋体] [font=宋体]毛细管柱[/font][font=宋体]([/font][/font][font=宋体]15[/font][font=宋体]m×0.[/font][font=宋体]25[/font][font=宋体]mm×0.[/font][font=宋体]25[/font][font=宋体]um)；[/font][font=宋体]程序[/font][font=宋体]温度：[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]0℃[/font][font=宋体]保持[/font][font=宋体]2min，[/font][font=宋体][font=宋体]以[/font][font=宋体]50℃/min升至150℃保持2min；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样口温度：[/font][font=宋体]2[/font][/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]0℃；[/font][font=宋体]柱流量：[/font][font=宋体]1.20ml/min[/font][font=宋体][font=宋体]分流模式：分流，分流比[/font][font=宋体]20:1[/font][/font][font=宋体][color=#222222]进样量[/color][/font][font=宋体][color=#222222]：[/color][/font][font=宋体][color=#222222]1.0 mL[/color][/font][font=宋体][font=宋体]色谱[/font][font=宋体]-质谱[/font][/font][font=宋体]传输线[/font][font=宋体][font=宋体]温度：[/font][font=宋体]2[/font][/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]0℃；[/font][font=宋体][font=宋体]色谱[/font][font=宋体]-质谱[/font][/font][font=宋体]离子源[/font][font=宋体]温度：[/font][font=宋体]300[/font][font=宋体]℃；[/font][font=宋体][font=宋体]电离方式：[/font][font=宋体]EI；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]测定方式：选择离子检测（[/font][font=宋体]SIM），选择检测离子（m/z）；[/font][/font][table][tr][td][align=center][font=宋体][font=宋体]检测离子（[/font][font=Calibri]m/z[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]离子相对丰度比（[/font][font=Calibri]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]允许相对偏差（[/font][font=Calibri]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]88*[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]100[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]58[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]相当浓度标准品测定离子相对丰度比[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]±[/font][font=Calibri]20[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]43[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]相当浓度标准品测定离子相对丰度比[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]±[/font][font=Calibri]25[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=宋体]2）顶空进样器[/font][/font][font=宋体]条件[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]温度[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]0℃；[/font][font=宋体]平衡时间[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体] [font=宋体]40min[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]阀门温度：[/font][font=宋体]150[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]传输线温度[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]0℃[/font][font=宋体]加压时间[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体] [font=宋体]40s；[/font][/font][font=宋体]进样时间[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体] [font=宋体]10s；[/font][/font][font=宋体]吹洗时间：[/font][font=宋体]60s[/font][font=宋体][color=#222222] [/color][/font][b]五、实验数据[img=,690,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310161013268742_7682_3102645_3.png!w690x548.jpg[/img][b][font=宋体]5.[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]线性测试[/font][/b][font=宋体]用去水将标准[/font][font=宋体]溶液[/font][font=宋体]分别配成二噁烷浓度为[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]μg /mL[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]4μg /mL、10μg /mL、20μg/mL、50μg /mL、100μg/mL 的二噁烷标准系列溶液盖密封，在顶空进样器上按位置号放好，待测。顶空进样器进样完成后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=宋体]-质谱[/font][font=宋体]仪按照检测步骤做检测分析。[font=Calibri]（1） [/font][b][font=宋体]线性实验数据[/font][font=宋体]及标准曲线图[/font][font=宋体]如下：[/font][/b][/font][img=,690,578]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310161015067407_3305_3102645_3.png!w690x578.jpg[/img][img=,654,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310161015328281_9301_3102645_3.png!w654x555.jpg[/img][img=,643,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310161015477162_3363_3102645_3.png!w643x542.jpg[/img][img=,690,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310161016353415_8086_3102645_3.jpg!w690x582.jpg[/img][img=,690,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310161016450978_6581_3102645_3.png!w690x554.jpg[/img][/b][table][tr][td][align=center][font=宋体]样品[/font][font=宋体][font=Calibri] [/font][/font][font=宋体]编号[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]目标物[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]峰面积[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]浓度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Calibri]ug/ml[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]吸取体积[/font][/align][align=center][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ml[/font][/font][font=宋体]）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]相关系数[/font][/align][align=center][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman']R[/font][font=宋体]2）[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][/align][/td][td=1,5][font=宋体]二恶烷[/font][/td][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]15403[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]1.0[/font][/font][/align][/td][td=1,5][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][font=Calibri]0.9998[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]44103[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体][font=Calibri].0[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]91371[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]20[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体][font=Calibri].0[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]230534[/font][/font][/align][/td][td] 50[/td][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体][font=Calibri].0[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]470167[/font][/font][/align][/td][td] 100[/td][td][align=center][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体][font=Calibri].0[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][font=宋体]表[/font][font=宋体]一[/font][font=宋体]：线性实验数据[/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体]六、实验结论[/font][/b][font=宋体]本次实验主要检查奥普乐[/font][font=宋体][font=Calibri]HS-Auto126[/font][/font][font=宋体][font=宋体]全自动顶空进样器测试线性效果。配制一条线性曲线并测试。经本次实验结果可知，线性均在[/font][font=Calibri]0.999[/font][font=宋体]以上。综上，奥普乐[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]HS-Auto126[/font][/font][font=宋体]全自动顶空进样器[/font][font=宋体][font=Calibri]+[/font][/font][font=宋体]赛默飞[/font][font=宋体]ISQ7610/Trace1600[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪[/font][font=宋体]完全符合[/font][font=宋体]二[/font][font=宋体]噁[/font][font=宋体]烷[/font][font=宋体]的检测标准。[/font]
我现在用的系统是TD-GC-MS系统，每次打开质谱和气相色谱仪，系统自动抽真空，前进样口压力显示正常，但是关闭仪器手动快速放空，结果就显示前进样口的压力的实际值就达不到设定值，继而出现报警，最后前进样口关闭。一直无法解决啊，求高手。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱检测时溶剂的选择一方面要顾及质谱检测器的离子源不受损害，又要尽量使色谱柱的使用寿命延长，更要保证对样品与目标物质的溶解性以及前处理时萃取、洗脱等等步骤的可操作性，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱不可用水、甲醇等作溶剂的说法也是众说纷云，就连一些仪器厂商的工程师也经常含糊，现请各位网友各抒己见，如果有实际经验更欢迎现身说法，欢迎大家踊跃讨论~~~
请问怎样消除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱因液体进样量太大（10μl）而导致的目标物在仪器上的残留污染，谢谢！[em0810]
摘要：目的通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立蔬菜、水果中有机氯农药残留量的快速检测方法。方法使用顶空-固相微萃取技术作为前处理手段，采用气相色谱-质谱联用方法检测蔬菜中15种农药组分。结果在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71%~89%，相对标准偏差为1.1%~9.8%。结论与传统提取方法相比，该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为蔬菜、水果中农药残留检测的分析方法。关键词：固相微萃取；有机氯农药；残留量；气质联用；蔬菜；水果本文通过优化固相微萃取的试验条件，对蔬菜、水果中添加的有机氯类农药进行萃取，采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子（SIM）条件下检测农药残留量，建立了13种有机氯农药及2种拟除虫菊酯类农药的多残留检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱—质谱联用仪（Perkin Elmer珀金埃尔默，Clarus500）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷萃取头PDMS100μm（美国SUPELCO公司）15种有机氯及拟除虫菊酯农药标准品：六六六、五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、七氯、三唑酮、艾氏剂、三氯杀螨醇、稻丰散、腐霉利、异菌脲、硫丹、滴滴涕、狄氏剂、甲氰菊酯、联苯菊酯（1000 最/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：蔬菜购自本地市场。1.2 标准溶液配制准确移取15种有机氯农药标准品用正己烷定容，全部配成20 mg/L的标准储备液，吸取以上标准储备液适量，混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1蔬菜样品前处理将蔬菜和水果(西红柿、黄瓜、苹果、哈密瓜)各2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取每种样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。1.3.2 SPME萃取和GC进样准确称取5g样品置于加盖容器瓶（10mL）中，将容器瓶放在温控装置上，将SPME装置插入容器瓶中，按要求将萃取头推出且置于匀浆液面上方，准确控温在一定时间后按要求取出萃取头。迅速插入气相色谱仪的进样口并推出萃取头，热解析一定时间后启动色谱仪进样程序。取出萃取头按上述方法进行再次萃取分析。1.4 仪器条件
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