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气相分子吸收分析仪

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气相分子吸收分析仪相关的论坛

  • 仪器怪咖-气相分子吸收光谱

    之所以叫他怪咖是我之前确实没有接触过这种仪器,论坛真是无所不能,老兵提到了这个仪器,我就上百度扫扫盲,希望跟大家分享一下。大家多沟通交流。一.气相分子吸收光谱法的测定原理和特点1.测定原理气相分子吸收光谱法(以下简称GPMAS)是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守比耳定律这一原则来进行定量测定的;根据吸收波长的不同,也可以确定被测成分而进行定性分析。对于液体(如水样)或固体(如化学肥料)样品的测定,其测定过程是将被测成分从液相分解成气体,用载气(空气)载入GPMAS仪器的测量系统测定吸光度;对于被测的流动气体样品,则在一定的压力下直接流入测量系统测定吸光度,然后测定已知浓度的标准溶液和标准气体的吸光度,进行比较而得出样品的测定结果。2.特点与常用的分光光度法相比较,GPMAS具有以下的分析特点:①测定速度快,对水样而言,一些成分,如NO2--N、NO3--N及硫化物,从取样到测定出分析结果,约2分钟就可完成。②测定手续简便,省时、省力,易操作、易掌握。所用玻璃器皿和化学试剂较少,样品的分析成本低。③方法不使用对人体有害的化学试剂,特别是易致癌的化学试剂,如有毒汞及N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐等试剂,无二次污染。④抗干扰性能强,被测成分分解成气体,从液相转入气相的同时就是一个简便快速分离干扰过程,所以一般不用复杂的化学分离手续,尤其不需要去除样品颜色和浑浊物的干扰。⑤测定结果准确可靠,一般水样的加标回收率在95-105%之间,重复测定(n=6)的相对标准偏差约2%。⑥ 测定成分浓度范围宽,低浓度和高浓度均可测定,测定下限0.05mg/L,测定上限达数百mg/L。GPMAS适合用于阴离子和一些酸根的测定。与离子色谱法相比,虽然不能对多组分(在各组分浓度相差不大时)进行连续测定,但GPMAS的检测灵敏度和测定浓度范围都高于离子色谱法,它对水样的清洁度要求不高,适用于测定污水样品。离子色谱法的色谱柱易堵塞,对污水样品须做清洁处理;色谱柱须精心维护,并要适时更新,色谱柱及整机离子色谱仪价格昂贵。总之与离子色谱法相比, GPMAS也不失为一种好方法。二.气相分子吸收光谱法的发展和应用现状气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。1976年Gresser等人首先提出该法(Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry,简称GPMAS)Syty最先应用该法测定了SO2,此后分析家们成功地测定了腐蚀性、挥发性的气体,如I2和Br2、H2S、NOCL、HCN、NO2和NO,Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物。在水质分析方面,人们也进行了许多研究,如NO2-的测定,利用NO2-在强酸性介质中易分解的特性,将其分解成对紫外光产生吸收的氮氧化物气体,测定了NO2-。由于仅依靠NO2-的自然分解,测定灵敏度非常低,对mg/L级的NO2-根本无法检出,因而未受到分析家的重视。Syty采用GPMAS测定了硫化物,并设计了吹气反应装置(图1),把溶液中的硫化物酸化后生成H2S气体,用氮气载入测量系统进行测定,但对干扰成分的消除考虑不够,方法实用性差。

  • 金相分析仪在生产中的应用

    金相分析仪在生产中的应用近年来,随着计算机技术和体视学的发展,金相分析仪图像分析仪被广泛地应用于金相分析中,使传统的金相分析技术从定性或半定量的工作状态逐步向定量金相分析方向发展。金相分析仪金相工作者多年来一直从金相试样抛光表面上通过显微镜观察来定性地描述金属材料的显微组织特征或采用与各种标准图片比较的方法评定显微组织、晶粒度、非金属夹杂物及第二相质点等,这种方法精确性不高,评定时带有很大的主观性,其结果的重现性也不能令人满意,而且均是在金相试样抛光表面的二维平面上测定,其测量的结果与三维空间真实组织形貌相比有一定差距。金相分析仪现代体视学的出现为人们提供了一种由二维图像外推到三维空间的科学,即将二维平面上所测定的数据与金属材料的三维空间的实际显微组织形状、大小、数量及分布联系起来的一门科学,并可使材料的三维空间组织形状、大小、数量及分布与其机械性能建立内在联系,为科学地评价材料提供了可靠的分析数据。

  • 【分享】图像分析仪在金相分析中的应用

    图像分析仪在金相分析中的应用近年来,随着计算机技术和体视学的发展,图像分析仪被广泛地应用于金相分析中,使传统的金相分析技术从定性或半定量的工作状态逐步向定量金相分析方向发展。 金相工作者多年来一直从金相试样抛光表面上通过显微镜观察来定性地描述金属材料的显微组织特征或采用与各种标准图片比较的方法评定显微组织、晶粒度、非金属夹杂物及第二相质点等,这种方法精确性不高,评定时带有很大的主观性,其结果的重现性也不能令人满意,而且均是在金相试样抛光表面的二维平面上测定,其测量的结果与三维空间真实组织形貌相比有一定差距。现代体视学的出现为人们提供了一种由二维图像外推到三维空间的科学,即将二维平面上所测定的数据与金属材料的三维空间的实际显微组织形状、大小、数量及分布联系起来的一门科学,并可使材料的三维空间组织形状、大小、数量及分布与其机械性能建立内在联系,为科学地评价材料提供了可靠的分析数据。 由于金属材料中的显徽组织和非金属夹杂物等并非均匀分布,因此任何一个参数的测定都不能只靠人眼在显微镜下测定一个或几个视场来确定,需用统计的方法对足够多的视场进行大量的统计工作,才能保证测量结果的可靠性。如果仅靠人的眼睛在显微镜上进行目视评定,其准确性、一致性和重现性都很差,而且测定速度很慢,有些甚至因工作量过大而无法进行。图像分析仪以先进的电子光学和电子计算机技术代替人眼观察及统计计算,可以迅速而准确地进行有统计意义的测定及数据处理,同时具有精度高、重现性好,避免了人为因素对金相评定结果的影响等特点,而且操作简便,可直接打印测量报告,目前已成为定量金相分析中不可缺少的手段。 图像分析仪是对材料进行定量金相研究的强有力工具,也是日常金相检验的好帮手,可以避免人工评定带来的主观误差,从而也避免了扯皮现象。虽然在日常金相检验中,不可能也不必每次都使用图像分析仪,但当产品质量出现异常或金相组织级别处于合格与不合格之间而无法判别时,则可以借助图像分析仪对其进行定量分析,得出准确结果,确保产品质量。图像分析仪在金相分析中的应用,拓展了金相检验的检测项目,促进了检测水平的提高,对于提高检测人员的素质也是十分有益的。 图像分析仪的系统由金相显徽镜和宏观摄像台组成的光学成像系统,其用途是使金相试样或照片形成图像。金相显微镜可直接对金相试样进行定量金相分析;宏观摄像台适用于分析金相照片、底片及实物等。 为了能用计算机存贮、处理和分析图像,首先需将图像数字化。一帧图像是由不同灰度的一种分布所组成,用数学符号表示为j=j(x,y),x、y为图像上像素点的坐标,j则表示其灰度值。所以,一帧图像可以用一个m×n阶矩表示,矩中每个元素对应于图像中一像素点,aij的值即表示图像中属于第i行第j列的像素点的灰度值。CCD摄像机(电荷耦合器件摄像机)就是一种图像数字化设备。金相试样上的显微特征经过光学系统后在CCD上成像并由CCD实现光电转换和扫描,然后作为图像信号取出,由放大器进行放大,并量化成灰度级以后贮存起来,从而得到数字图像。 计算机根据数字图像中需测量特征的灰度值范围,设定灰度值阈值T。对于数字图像中任何一个像素点,若其灰度大于或等于T,则用白色(灰度值255)来代替它原来的灰度;若小于T则用黑色(灰度值0)来代替原来的灰度,可以把灰度图像转化为只有黑、白两种灰度的二值图像,然后再对图像进行必要的处理,使计算机能方便对二值图像进行粒子计数、面积、周长测量等图像分析工作。若采用伪彩色处理,则可把256个灰度级转换成对应的彩色,使灰度很接近的细节和其周围环境或其他细节易于识别,从而改善图像,更利于计算机处理多特征物图像。 图像分析仪通常都具有下列基本图像处理、分析功能:图像采集。 图像增强和处理:包括阴影校正,伪彩色处理,灰度变换,平滑、锐化;图像编辑等。 图像分割。 二值图像处理:包括形态学处理(腐蚀、膨胀、骨胳化等),二值图像的算术运算、联接、自动修补等。 测量:包括特征物统计,对其周长、面积、X/Y投影、轴长、取向角等参数进行统计测量。 数据输出。

  • 【转帖】应用于紫外吸收光度法在线分析仪的光源系统

    【专利名称】 应用于紫外吸收光度法在线分析仪的光源系统 【申请(专利)号】 CN01134108.4 【专利申请日】 2001-10-30 【公开(公告)号】 CN1342888 【公开(公告)日】 2002-04-03 【主分类号】 G01J3/10 【分类号】 G01J3/10 G01N21/33 【颁证日】 0000-00-00 【优先权】 【申请(专利权)人】 南化集团研究院 【地址】 210048江苏省南京市大厂区葛关路699号 【发明(设计)人】 陈怡 江光灵 梅基强 【国际申请】 【国际公布】 【进入国家日期】 0000-00-00 【专利代理机构】 【代理人】 【摘要】 本发明属分析仪器技术领域,具体涉及一种用于紫外吸收光度法H2S在线分析仪的光源系统。它采用脉冲电子技术将连续光源转化为脉冲光源,这个变化解冲了紫外光源的寿命与强度之间的矛盾。使我们在足够强度的特征光强度下,还有足够的寿命。为此我们提供了与高性能镉灯相配套的电路设计及说明。使用情况表明在脉冲宽度为5ms、周期为0.5S、主辅阴极电流都为20mA条件下,寿命达一年以上。

  • 原子吸收分析仪操作步骤

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪操作步骤(一)因水溶性及固体废弃物的基质复杂性及变异性,通常必须经过适当之前处理。固体、污泥及悬浮物质在分析前必须先加以溶解,此程序随因待测分析的金属及样品特性的不同而异。(二)所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]需执行适当的背景校正。 (三)由于不同厂牌及机型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]会有差异,详细的使用说明无法格式化以适用于每一部仪器,因此分析人员在使用仪器时必须遵循该厂商的使用说明书。下列为操作应当注意事项: 1.选择适当的灯管后,通常需要先让灯管预热 15 分钟。 2.可利用这段期间调整仪器,将单光器调至正确的波长,选择适当的单光器狭缝宽度,并依照厂商的建议调整电流。 3.点火并调节燃料及氧化剂的流量,调整燃烧头及喷雾器的流速以达到最大的吸收及稳定度,保持光度计的平衡。 4.量测一系列待测元素的标准溶液,绘制吸光度对应浓度建立检量线。 5.吸入样品溶液并直接读出或由检量线测定其浓度。每分析一个或一系列样品时须同时量测一次标准溶液。 (四)检量线制作与确认 1.对于非直接读出浓度的仪器,则制作一涵盖适当浓度范围的检量线。通常亦即制备可产生 0.0 到 0.7 吸收度的空白及标准溶液。 (1)每分析一批次样品时,需制备新的检量线标准溶液。若以当天制备之检量线确认溶液(以下简称 ICV)测试结果在可接受的范围,毋需每天制备检量线标准溶液,只要经由当天制备之 ICV 确认后即可使用。若 ICV 超过可接受的规范,必须重新制备新的检量线标准溶液并重新校正仪器。检量线制备须有一个空白溶液和至少五种浓度的检量线标准溶液,此五种浓度须落在校正曲线直线区域的适当范围内。 (2)配制标准溶液所使用的酸或酸组合的种类及其浓度应与样品处理后之结果相同。 (3)先以空白溶液开始,再由低浓度至高浓度吸取标准品溶液,并记录其读值。 (4)重复多次吸取标准溶液与样品,以确保能得到每一溶液之可信赖的平均读值。 2.检量线必须是线性且相关系数 R 值至少大于 0.995以上。 (1)完成检量线制作后,必须以检量线空白及在中间浓度附近的 ICV 确认检量线。ICV 之测值偏差必须在 10 % 以内,且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL,此检量线才可认为有效。若标准曲线在指定范围内无法被确认,则应找出原因并在样品分析前重新校正仪器。 (2)每批次分析结束时 / 或每隔 10 个样品后,检量线必须以检量线空白及检量线中间浓度附近的 CCV 确认。CCV 之测值偏差必须在 10 % 以内,且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL,此检量线才可认为有效。若 CCV 测值偏差大于 10 % 以上,则应停止分析样品,找出原因并在样品分析前重新校正仪器,且在最后一个可接受的 CCV 之后的所有样品必须重新分析。 3.重复测量标准溶液的浓度,取其平均值,两次测值的相对差异百分比在 10 %以内。 4.若进行微量分析时,检量线第一点的浓度必须在实验室可定量的范围浓度,假如样品浓度值低于检量线最低点的浓度,此报告只能当成估计值。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪操作要点一般火焰式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]之操作参数包括以下五点: (1)火焰高度的调整: 每一个元素最佳的反应高度并不一样,故必须调整其高度以达到最佳吸收度。图二为铬、镁、银在不同火焰高度吸收度差异。 (2)燃料比例: 每一个元素的操作灵敏度受气燃比之影响相当大,某些元素可能适合氧化焰(Lean,因二次空气的供给,燃烧完全,焰温较高,置于此焰层内之金属多被氧化成金属氧化物。),但有些可能适合还原焰(Rich,此焰层能使含氧化合物还原,例如重金属氧化物,置于此焰中灼烧,会失去其所含的氧,被还原成金属。)。图三为铬在不同火焰操作条件下其吸收度之差异 (3)灯管电流: 电流的大小也会影响吸收度。如果灯管的电流太小,则吸收度会下降,但如果太高则可能因自身吸收效应(Self Absorption Effect)使其吸收度下降。图四为镁在不同灯管电流操作下,吸收度之差异性比较。(电流太强,会导致灯管寿命降低) (4)狭缝宽度: 狭缝太小则使进入的光能量太弱,使吸收度下降,太宽则使进入的光线太多,易造成干扰,故于分析前可参考操作手册之建议条件或是自行测试选择较适当的狭缝宽度。图五为镍在不同狭缝宽度设定下其吸收度之差异性比较。 (5)波长选择: 元素吸收灵敏度与所选择的波长有很大的关系,通常每一个元素多有数个波长可供选择,可依据分析的需求选择适当的波长。 影响仪器之干扰 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法可能面临的干扰可概分六类,(1)光谱干扰(Spectral Interference)、(2)火焰放射干扰(Flame Emission Interference)、(3)化学干扰(Chemical Interference)、(4)基质干扰(Matrix Interference)、(5)非特定性散射(Non-Specific Scatter)及(6)离子化干扰(Ionization Interference)。 (1)光谱干扰:此干扰主要是样品中存在其它元素造成的干扰。此干扰近年来因中空阴极射线技术的提升已很少发生。 (2)放射干扰:此干扰主要来自于样品放射出与欲吸收的波长相同。此干扰可藉由提高电流强度或降低狭缝宽度来解决。 (3)化学干扰:此干扰最常发生于利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]来分析镁、钙、锶及钡等金属。最常见的干扰物种有硅酸盐、磷酸盐及铝酸盐等化合物。一般解决的方法有两种,一为利用螯合剂(EDTA)与金属错合,二为添加氯化镧与造成干扰的阴离子错合;或者可利用笑气-乙炔来解决化学干扰的问题。 (4)基质干扰:一般此干扰原因有(a)溶液中含有机溶剂而造成吸收度的增加,(b)因溶液的黏滞性较高因雾化效率下降而造成吸收度下降,(c)溶液的盐度较高而造成吸收度下降。 以上四种干扰可藉由标准添加法(Standard Addition)或是萃取法将金属自溶液中萃取出来或者改用其它的分析技术。 (5)非特定性干扰:此干扰来自样品中含有高浓度的盐类,此情形最常发生于波长在250 nm以下,此干扰可用萃取技术及背景校正来克服。 (6)离子化干扰:此干扰最常发生于低游离能元素,如碱金族及碱土族元素。解决的方法可在样品中加入比待测元素更容易解离的化合物,如分析钙时可添加1000 ppm的氯化钾溶液。 [em61]

  • 【讨论】奥式气体分析仪中吸收液都怎么配制

    奥式气体分析仪中氧气吸收液有没有人知道它的配制方法,我在网上查到两种配制方法,不知哪一种比较合理,请大家给一些建议: 1、称取焦性没食子酸15克,溶于45ml蒸馏水中,另外称取144克氢氧化钾溶于96ml水中,冷却后将两溶液混合,装入奥氏气体分析器的吸收瓶中加数毫升液体石腊成一封闭层。 2、取焦性没食子酸30克于第一个烧杯中,加70毫升蒸馏水,搅拌溶解,定容于100毫升;另取30克氢氧化钾或氢氧化钠于第二个烧杯中,加70毫升蒸馏水中,定容于100毫升;冷却后将两种溶液混合在一起,即可使用。 另外的一些吸收液的配制方法我没有查到,不知道哪位仁兄知道,告诉一下,不胜感激。

  • 【分享】图像分析仪在金相分析中的应用

    近年来,随着计算机技术和体视学的发展,图像分析仪被广泛地应用于金相分析中,使传统的金相分析技术从定性或半定量的工作状态逐步向定量金相分析方向发展。  金相工作者多年来一直从金相试样抛光表面上通过显微镜观察来定性地描述金属材料的显微组织特征或采用与各种标准图片比较的方法评定显微组织、晶粒度、非金属夹杂物及第二相质点等,这种方法精确性不高,评定时带有很大的主观性,其结果的重现性也不能令人满意,而且均是在金相试样抛光表面的二维平面上测定,其测量的结果与三维空间真实组织形貌相比有一定差距。现代体视学的出现为人们提供了一种由二维图像外推到三维空间的科学,即将二维平面上所测定的数据与金属材料的三维空间的实际显微组织形状、大小、数量及分布联系起来的一门科学,并可使材料的三维空间组织形状、大小、数量及分布与其机械性能建立内在联系,为科学地评价材料提供了可靠的分析数据。

  • 【求助】1904奥式气体分析仪吸收瓶

    [em09504]1904奥式气体分析仪吸收瓶的侧面有个开口,它有什么用处啊?安装的时候要怎么处理它呢?希望哪位大大能帮帮我,准备过年了,到现在仪器还没有用过一次啊~~~[em09509]

  • 【分享】图像分析仪在金相分析中的应用3

    二、图像分析仪在金相分析中的应用  (一)晶粒度测定  测量晶粒度是金相检验工作中经常进行的检验项目。传统的方法是参照有关标准(GB6394-2002)中的标准图片,采用与标准图片相比较的方法评定出晶粒度级别,此方法简便、速度快,但主观上的误差也比较大。若采用GB6394中规定的另外两种方法,即面积法和截点法(仲裁方法),虽然可获得准确的测量结果,但这两种方法使用起来很不方便,其繁琐程度令人望而生畏。如果使用图像分析仪采用截点法进行晶粒度测定,则可以直接而迅速地求出晶粒度级别。  截点法是通过统计给定长度的测量网格上的晶界截数来测定晶粒度的,其晶粒度级别指数G的计算公式为:  G=-3.2877+6.6439lg(M×N/L)  式中:L-所使用的测量网格长度(mm)  M-观察用的放大倍数  N-测量网格L上的截点数  L、M为已知数,只需测得N,图像分析仪就可以得出晶粒度级别。在实测工作时,由于晶粒内部可能存在各种析出物以及因腐蚀控制不当而造成晶界断裂,给准确测定带来一定的困难,需采用图像分析仪中的腐蚀与膨胀功能,去除晶粒内的析出物和对晶界进行重建,以得到完整的晶粒图像。

  • 紫外吸收--无需试剂的分析方法

    紫外吸收--无需试剂的分析方法

    产品名称:SAC UV254有机物分析仪产品介绍:紫外吸收--无需试剂的分析方法   SAC UV254有机物分析仪采用一种新颖的紫外吸收技术,可连续、在线、准确测量水中COD、BOD、TOC值,而且运行费用极低。仪器对样品浊度自动进行补偿,测量过程准确可靠。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/02/200602102347_13730_1604910_3.jpg[/img]

  • 【分享】-----原子吸收分析仪操作步骤

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪操作步骤(一)因水溶性及固体废弃物的基质复杂性及变异性,通常必须经过适当之前处理。固体、污泥及悬浮物质在分析前必须先加以溶解,此程序随因待测分析的金属及样品特性的不同而异。(二)所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]需执行适当的背景校正。(三)由于不同厂牌及机型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]会有差异,详细的使用说明无法格式化以适用于每一部仪器,因此分析人员在使用仪器时必须遵循该厂商的使用说明书。下列为操作应当注意事项:1.选择适当的灯管后,通常需要先让灯管预热 15 分钟。2.可利用这段期间调整仪器,将单光器调至正确的波长,选择适当的单光器狭缝宽度,并依照厂商的建议调整电流。3.点火并调节燃料及氧化剂的流量,调整燃烧头及喷雾器的流速以达到最大的吸收及稳定度,保持光度计的平衡。4.量测一系列待测元素的标准溶液,绘制吸光度对应浓度建立检量线。5.吸入样品溶液并直接读出或由检量线测定其浓度。每分析一个或一系列样品时须同时量测一次标准溶液。(四)检量线制作与确认1.对于非直接读出浓度的仪器,则制作一涵盖适当浓度范围的检量线。通常亦即制备可产生 0.0 到 0.7 吸收度的空白及标准溶液。(1)每分析一批次样品时,需制备新的检量线标准溶液。若以当天制备之检量线确认溶液(以下简称 ICV)测试结果在可接受的范围,毋需每天制备检量线标准溶液,只要经由当天制备之 ICV 确认后即可使用。若 ICV 超过可接受的规范,必须重新制备新的检量线标准溶液并重新校正仪器。检量线制备须有一个空白溶液和至少五种浓度的检量线标准溶液,此五种浓度须落在校正曲线直线区域的适当范围内。(2)配制标准溶液所使用的酸或酸组合的种类及其浓度应与样品处理后之结果相同。(3)先以空白溶液开始,再由低浓度至高浓度吸取标准品溶液,并记录其读值。(4)重复多次吸取标准溶液与样品,以确保能得到每一溶液之可信赖的平均读值。2.检量线必须是线性且相关系数 R 值至少大于 0.995以上。(1)完成检量线制作后,必须以检量线空白及在中间浓度附近的 ICV 确认检量线。ICV 之测值偏差必须在 10 % 以内,且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL,此检量线才可认为有效。若标准曲线在指定范围内无法被确认,则应找出原因并在样品分析前重新校正仪器。(2)每批次分析结束时 / 或每隔 10 个样品后,检量线必须以检量线空白及检量线中间浓度附近的 CCV 确认。CCV 之测值偏差必须在 10 % 以内,且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL,此检量线才可认为有效。若 CCV 测值偏差大于 10 % 以上,则应停止分析样品,找出原因并在样品分析前重新校正仪器,且在最后一个可接受的 CCV 之后的所有样品必须重新分析。3.重复测量标准溶液的浓度,取其平均值,两次测值的相对差异百分比在 10 %以内。4.若进行微量分析时,检量线第一点的浓度必须在实验室可定量的范围浓度,假如样品浓度值低于检量线最低点的浓度,此报告只能当成估计值。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪操作要点一般火焰式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]之操作参数包括以下五点:(1)火焰高度的调整:每一个元素最佳的反应高度并不一样,故必须调整其高度以达到最佳吸收度。图二为铬、镁、银在不同火焰高度吸收度差异。(2)燃料比例:每一个元素的操作灵敏度受气燃比之影响相当大,某些元素可能适合氧化焰(Lean,因二次空气的供给,燃烧完全,焰温较高,置于此焰层内之金属多被氧化成金属氧化物。),但有些可能适合还原焰(Rich,此焰层能使含氧化合物还原,例如重金属氧化物,置于此焰中灼烧,会失去其所含的氧,被还原成金属。)。图三为铬在不同火焰操作条件下其吸收度之差异 (3)灯管电流:电流的大小也会影响吸收度。如果灯管的电流太小,则吸收度会下降,但如果太高则可能因自身吸收效应(Self Absorption Effect)使其吸收度下降。图四为镁在不同灯管电流操作下,吸收度之差异性比较。(电流太强,会导致灯管寿命降低)(4)狭缝宽度: 狭缝太小则使进入的光能量太弱,使吸收度下降,太宽则使进入的光线太多,易造成干扰,故于分析前可参考操作手册之建议条件或是自行测试选择较适当的狭缝宽度。图五为镍在不同狭缝宽度设定下其吸收度之差异性比较。(5)波长选择:元素吸收灵敏度与所选择的波长有很大的关系,通常每一个元素多有数个波长可供选择,可依据分析的需求选择适当的波长。影响仪器之干扰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法可能面临的干扰可概分六类,(1)光谱干扰(Spectral Interference)、(2)火焰放射干扰(Flame Emission Interference)、(3)化学干扰(Chemical Interference)、(4)基质干扰(Matrix Interference)、(5)非特定性散射(Non-Specific Scatter)及(6)离子化干扰(Ionization Interference)。 (1)光谱干扰:此干扰主要是样品中存在其它元素造成的干扰。此干扰近年来因中空阴极射线技术的提升已很少发生。(2)放射干扰:此干扰主要来自于样品放射出与欲吸收的波长相同。此干扰可藉由提高电流强度或降低狭缝宽度来解决。(3)化学干扰:此干扰最常发生于利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]来分析镁、钙、锶及钡等金属。最常见的干扰物种有硅酸盐、磷酸盐及铝酸盐等化合物。一般解决的方法有两种,一为利用螯合剂(EDTA)与金属错合,二为添加氯化镧与造成干扰的阴离子错合;或者可利用笑气-乙炔来解决化学干扰的问题。(4)基质干扰:一般此干扰原因有(a)溶液中含有机溶剂而造成吸收度的增加,(b)因溶液的黏滞性较高因雾化效率下降而造成吸收度下降,(c)溶液的盐度较高而造成吸收度下降。以上四种干扰可藉由标准添加法(Standard Addition)或是萃取法将金属自溶液中萃取出来或者改用其它的分析技术。 (5)非特定性干扰:此干扰来自样品中含有高浓度的盐类,此情形最常发生于波长在250 nm以下,此干扰可用萃取技术及背景校正来克服。(6)离子化干扰:此干扰最常发生于低游离能元素,如碱金族及碱土族元素。解决的方法可在样品中加入比待测元素更容易解离的化合物,如分析钙时可添加1000 ppm的氯化钾溶液。

  • 对于这类紫外吸收弱的化合物如何进行液相分析?

    对于这类紫外吸收弱的化合物如何进行液相分析?

    各位坛友,最近我手上有个项目,反应过程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308080859_456760_1654054_3.jpg(01)→http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308080859_456760_1654054_3.jpg(02)→http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308080859_456762_1654054_3.jpg(03)因为这几个化合物的沸点偏高,所以不能选择气相色谱。我现在需要做的工作:建立合适的液相方法,去监测反应和中间体及成品的质量控制。我对样品进行了紫外扫描,结果与预期一样,吸收很弱。鉴于Boc对酸不稳定,所以我选择了中性流动相。我现在使用的方法:25cm的C18柱,流动相(水和乙腈),检测波长210nm,梯度洗脱。这种方法是可以看到色谱峰,但我总感觉要做成品的质量控制,有些不可靠。毕竟除了有微弱吸收的能被检出,还有一些紫外吸收更弱的不能出峰,这样报告出来的色谱纯度就有欺骗性。当然,做出来的成品我还会送去做1H NMR分析。可是NMR只能有个大概的结论,定量上还是没有色谱准确。例如,我的(03)成品送检NMR,与文献数据一致,这样我只能说样品纯度比较高,但我不能告诉别人我的样品纯度是多少。有几个问题向大家请教:(1)这类紫外吸收弱的化合物,用蒸发光检测器是不是更好一些?(2)在只有紫外检测器的情况下,如何让检测结果更可靠?(3)化合物(03)可以利用什么试剂衍生来增强紫外吸收吗?(4)关于这类化合物,大家都有什么比较好的经验?希望亲们不吝赐教,我和小伙伴们都在盼望着......http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

  • 求一液相分析方法

    我一产品,小分子的,在气相上容易气化分解,后来发现在240nm上有吸收,准备用液相分析,由于以前没怎么用过液相,想求助一方法,今天在液相上用甲醇、水的流动相上好像没有峰,柱子是ZORBAX SB C18,ECPLISE PLUS  C18柱子好像也不出峰。

  • 【分享】图像分析仪在金相分析中的应用2

    一、图像分析仪的原理及功能简介  图像分析仪的系统由金相显徽镜和宏观摄像台组成的光学成像系统,其用途是使金相试样或照片形成图像。金相显微镜可直接对金相试样进行定量金相分析;宏观摄像台适用于分析金相照片、底片及实物等。  为了能用计算机存贮、处理和分析图像,首先需将图像数字化。一帧图像是由不同灰度的一种分布所组成,用数学符号表示为j=j(x,y),x、y为图像上像素点的坐标,j则表示其灰度值。所以,一帧图像可以用一个m×n阶矩表示,矩中每个元素对应于图像中一像素点,aij的值即表示图像中属于第i行第j列的像素点的灰度值。CCD摄像机(电荷耦合器件摄像机)就是一种图像数字化设备。金相试样上的显微特征经过光学系统后在CCD上成像并由CCD实现光电转换和扫描,然后作为图像信号取出,由放大器进行放大,并量化成灰度级以后贮存起来,从而得到数字图像。  计算机根据数字图像中需测量特征的灰度值范围,设定灰度值阈值T。对于数字图像中任何一个像素点,若其灰度大于或等于T,则用白色(灰度值255)来代替它原来的灰度;若小于T则用黑色(灰度值0)来代替原来的灰度,可以把灰度图像转化为只有黑、白两种灰度的二值图像,然后再对图像进行必要的处理,使计算机能方便对二值图像进行粒子计数、面积、周长测量等图像分析工作。若采用伪彩色处理,则可把256个灰度级转换成对应的彩色,使灰度很接近的细节和其周围环境或其他细节易于识别,从而改善图像,更利于计算机处理多特征物图像。

  • 有回报,求伍丰 气相液相分析仪采集到的数据修改

    有回报,求伍丰 气相液相分析仪采集到的数据修改

    现公司采用的是伍丰的气相液相分析仪,工作站也是伍丰的,想修改采集到的数据里面的日期,那位大神有软件可以修改的,有RMB回报的!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503220837_539099_2992656_3.png,如有大神可以可加QQ821802357

  • 元素分析仪之 原子吸收分光光度计故障和解决方法

    元素分析仪之 原子吸收分光光度计故障和解决方法 元素分析仪原子吸收分光光度计的特点是灵敏度高、分析速度快、测定元素多、数据准确、操作简便和干扰少,作为金属分析的主要精密仪器发展迅速。不过在使用的时候,或多或少会出现一些故障问题,下面就经常出现的问题原因和排除方法做一些总结,以供参考。  1、样品不进入仪器或进样速度缓慢故障现象   原因分析1:进样毛细管和雾化器堵塞。   排除方法:观察毛细管内气泡提升状态可大致断定进样毛细管或雾化器是否被堵塞,如被堵塞,可更换毛细管或用10%硝酸进行清洗。   原因分析2:空气压力低.   排除方法:检查空气管路的气密性,如有漏气密闭好即可。   原因分析3:样品溶液粘度较大。   排除方法:适当的对样品溶液进行稀释处理,如果故障未能解除,应重新对样品进行处理。   原因分析4:温度过低,喷雾器无法正常工作。   排除方法:元素分析仪仪器的环境温度应在10~30℃之间,若温度过低,低温高速气体将使样品无法雾化,甚至结成冰粒,遇到此故障可提高气温予以解决。   2、火焰异常故障现象   原因分析:燃气不稳或纯度不够。   排除方法:首先要排除气路故障,应检查燃气和助燃器通道是否漏气或气路堵塞。钢瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的挥发导致燃烧火焰变红,遇到此故障更换乙炔瓶即可。另外,周围环境的干扰,也会使火焰异常。当空气流动严重或者有灰尘干扰时,应及时关闭门窗,以免对测定结果造成影响。   3、元素分析仪仪器没有吸收或吸光度值不稳定故障现象   原因分析1:空心阴极灯使用时不亮或灯闪。   排除方法:空心阴极灯使用一段时间或长时间不用,会因为气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不纯或损坏,导致发射能力的减弱。因此,不经常使用的灯,每隔三、四个月取出点燃2~3h。每次使用时应充分预热灯30min以上,如果因电压不稳导致灯闪,应立即关闭电源以免造成空心阴极灯损坏。连接稳压电源,待电压稳定后再开机使用。如未能解决,应更换空心阴极灯。   原因分析2:工作电流过大。   排除方法:对于空心阴极较小的元素灯,工作电流过大,使灯丝发热温度较高,导致原子发射线的热变宽和压力变宽,同时空心阴极灯的自吸增大,使辐射的光强度降低,导致无吸收.因此,空心阴极灯发光强度在满足需要的条件下,应尽可能的采用较小的工作电流。   原因分析3:雾化系统内管路不畅通。   排除方法:这有可能是吸入浓度较高或分子量较大的测试液造成的,清洗雾化器即可。   原因分析4:样品前处理不彻底。   排除方法:观察样品中有无沉淀或悬浮物,如有沉淀,应重新对样品进行处理。4、燃烧器火焰成V字型燃烧故障现象   原因分析:燃烧器缝口有污渍或水滴导致火焰不连续燃烧。 排除方法:元素分析仪仪器关闭后,可用柔软的刀片轻轻刮去燃烧器缝口的污渍或擦干燃烧器内腔及缝口的水滴。

  • 【仪器信息网培训】原子吸收分析仪器的使用、维护及常见故障排除培训班

    【仪器信息网培训】原子吸收分析仪器的使用、维护及常见故障排除培训班

    原子吸收光谱仪是目前应用最广的分析仪器之一,随着原子吸收光谱分析技术的不断发展,新技术、新仪器层出不穷,应用领域也越来越广。为了使光谱工作者掌握更多、更新的原子吸收技术,提高原子吸收光谱仪器的应用水平,仪器信息网近期将举办原子吸收分析仪器的使用、维护及常见故障排除培训班,欢迎广大光谱分析工作都前来参加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103041609_280835_1605694_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103041611_280836_1605694_3.jpg预告:气质联用应用技术提高班培训 2011年5月23日-27日 北京更多培训信息及详细内容尽在仪器信息网培训栏目:http://www.instrument.com.cn/training/

  • 【讨论】气相分子吸收光谱法

    请用过的说说以下测定原来的方法好还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 凯氏氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 硝酸盐氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 亚硝酸盐氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱 水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法

  • 【原创】咨询在线原子吸收光谱分析

    我公司计划购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url],主要分析铁、铜等常见的金属里子,想了解在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析仪器有关情况。

  • 工业锅炉水质和气相分子吸收光谱仪

    各位老师们,想问下锅炉水检测项目和方法必须按照GB/T1576工业锅炉水质分析么,我们想检测金属铁、铜,可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]么。分析频次是按照每班一次就可以是么,脱盐水的分析方法需要跟锅炉水一致么,还有大家有没有推荐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱仪除了北峪和安杰,谢谢各位老师

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