气相分析酰氯毛细管

最近我公司要分析对甲苯磺酰氯，现在化验室有台气象色谱仪，FID检测器，毛细管柱型号是：SE-30 不知道能不能分析对甲苯磺酰氯这个产品？有哪位朋友知道的帮助一下。

在毛细管柱前再单独加一段毛细管柱的具体做法？如题！！！ 在论坛看见过高手说气相毛细管柱防污染的一些小技巧，记得有人说可以在新的毛细管柱再加一段废旧的柱子来防止新柱子的污染。我对这个做法有点疑问，就是这两段柱子之间的连接和密封问题？请问有高手这样做过吗？具体怎么做呢？这样不会影响出峰吗？

各位大侠：今天分析一个样品，用毛细管气相色谱和填充柱气相分析，毛细管气相和填充柱气相分析同一样品中的同一组分，面积归依法为什么结果差两倍？不明原因？请指教。

请教，毛细管柱与填充柱用来分析氯硅烷，其各具有哪些优缺点。分析氯硅烷，用以上两种柱子，它们对实验结果有何差异？或者说用哪种柱子对分析更为准确呢？请各位高手，老师们给予指教。先谢谢啦。

大家好。想问一下氧化铝毛细管柱分析液化气出峰顺序怎样的，都能分离吗，还是有合峰，很急，谢谢

[color=#444444]色谱柱Rtx-1，交联100%二甲基聚硅氧烷，非极性，最高承受温度310~330℃。高效氟吡甲禾灵，沸点420.3℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析该物质能否用毛细管柱Rtx-1呢？[/color]

伴随着分析试样的多样化、分析项目以及分析试样数量的增加，人们对提高分析效率的关心也随之增高。为提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的分析效率，缩短分析时间是最简便的解决措施。为此，考虑到缩短色谱柱，增加流量，提高柱温等若干方法。本应用文集介绍利用内径0.22mm×长8m以下的短毛细管柱缩短有机氯类和有机磷类的分析时间的实例。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165829]缩短毛细管GC的分析时间—使用短毛细管柱的农药分析[/url]

一、固定相色谱理论上讲，选择固定相选择遵循相似性原则，即用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。在填充柱时代，这个想法是非常正确的，因为那个时候，分离度是首先需要把握的关键因素，分不开，就没办法想其它。它的理由在于塔板理论的推论，即组分在固定相中有越大的溶解度，同样的溶解度差异就会产生越大的分离度。但是在毛细管色谱时代，分离度不再始终是分析的首要问题。毛细管具有几十万块塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考虑分离问题了。这个时候，样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等，都可能成为选择的主要理由。如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类，正常应选择高极性色谱柱。但是在杂质较少的情况下，选择非极性柱具有更高的灵活性和使用寿命。具体选择主要依据以下规则：1.因为非极性毛细管柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素，因此易分离物质应首先选用极性小的色谱柱。2.分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。3.轻烃或*气体用Plot柱更佳。4.高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。但是分析二甲苯等芳烃异构体，应选择强极性色谱柱。二、柱长柱长增加一倍，理论塔板数增加一倍，但同时分析时间也增加一倍，分离度由于与柱长的平方根成正比，因此理论上就只能够得到0.414倍的增加，但实际得到的收益要更小。虽然如此，在分离度难以达到的时候，选择更长的毛细管柱，仍然是最直接有效的方法。三、膜厚膜厚并不能直接影响毛细管柱的理论塔板高度，但他直接影响色谱柱的相比。越大膜厚，色谱柱的柱容量就越大，组分出峰的时间就越晚。在需要更大的进样量的情况下，选择厚膜色谱柱；在需要快速分析的情况下，选择薄膜色谱柱。

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]要选择一根合适的商用毛细管柱，主要需要考虑以下几个因素：固定相、内径、柱长、膜厚。下面分别就这些因素加以讨论。1、固定相色谱理论上讲，选择固定相首选遵循相似性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。在填充柱时代，这个想法是非常正确的，因为那个时候，分离度是首先需要把握的关键因素，分不开，就没办法想其它。它的理由在于塔板理论的推论，即：组分在固定相中有越大的溶解度，同样的溶解度差异就会产生越大的分离度。但是在毛细管色谱时代，分离度不再始终是分析的首选问题。毛细管具有几十万块塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考虑分离问题了。这个时候，样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等，都可能成为选择的主要理由。例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类，正常应选择wax类高极性色谱柱。但是在杂质较少的情况下，选择DB-1这样的非极性柱具有更高的灵活性和使用寿命。具体选择主要依据以下规则：1）、因为非极性毛细管柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素，因此易分离物质应首先选用极性小的色谱柱。2）、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。3）、轻烃或永久气体用Plot柱更佳。4）、高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。但是分析二甲苯等芳烃异构体，首选Wax类强极性色谱柱。

问:请问乙酰氯的GC分析方法极其标准？我们是是化工企业，生产高纯乙酰氯，分析量很大，我们目前用GC-FID毛细管柱子，没有标准品，含量大约99。5%，请问这样分析的缺陷，用HPLC行不行？假如有其他微量杂质，是否还要用质谱仪？

本人想要用毛细管柱分析丙稀酰胺、丙烯酸、丙稀腈三种样品（水作溶剂），仪器是安捷伦的6890N，检测器为FID。开始用的HP-5的柱子，结果试了很多条件（恒温、程升、分流、不分流），也变过空气和氢气的流量，峰形都很差，甚至会出现一个样品出几个相邻的峰的情况。查了一下文献，好像有人曾经用过中高极性毛细管柱来分析这几个样品。现在想请各位提提建议，到底我该选择哪种毛细管柱来分析这三种样品，分析条件又有哪些要注意的地方。

请问乙酰氯的GC分析方法极其标准？我们目前用GC-FID毛细管柱子，没有标准品，因为是化工企业，分析量大，请问这样分析的缺陷，用HPLC行不行？假如有其他微量杂质，是否还要用质谱仪？

现在我要分析土壤中的有机氯农药，请问应选用何种毛细管柱？

简述毛细管电泳在药物分析中的应用

高效毛细管电泳的基本原理 高效毛细管电泳（high performance capillary electrophoresis，HPCE）是近年来发展起来的分离、分析技术，它是凝胶电泳技术的发展，是高效液相色谱分析的补充。该技术可分析的成分小至有机离子、大至生物大分子如蛋白质、核酸等。可用于分析多种体液样本如血清或血浆、尿、脑脊液及唾液等，HPLC分析高效、快速、微量。 电泳迁移不同分子所带电荷性质、多少不同，形状、大小各异。一定电解质及PH的缓冲液或其它溶液内，受电场作用，样本中各组分按一定速度迁移，从而形成电泳。电泳迁移速度(v)可用下式表示： 其中E为电场强度(E＝V/L，V为电压，L为毛细管总长度)。u为电泳淌度。 电渗迁移电渗迁移指在电场作用下溶液相对于带电管壁移动的现象。特殊结构的熔合硅毛细管管壁通常在水溶液中带负电荷，在电压作用下溶液整体向负极移动，形成电渗流。带电微粒在毛细管内实际移动的速度为电泳流和电渗流的矢量和。分析化学博客-jl2~d d&6}8eE4B3q5T I5U0 分离分析类型B[D hv,m cF2Z0 根据其分离样本的原理设计不同主要分为以下几种类型：b[ _0]&uL+\$C0①毛细管区带电泳（capillaryzoneelectrophoresis，CZE）；②毛细管等速电泳（capillary chromatography，CITP）；③毛细管胶速电动色谱（miceller electrokinetic capillary chromatography，MECC）；④毛细管凝胶电泳（capillary gelelectrophoresis，CGE）；⑤毛细管等电聚焦（capillary isoelectric focusing ，CIEF）。毛细管区带电泳（CZE）为HPCE的基本操作模式，一般采用磷酸盐或硼酸盐缓冲液，实验条件包括缓冲液浓度、ｐＨ值、电压、温度、改性剂（乙腈、甲醇等），用于对带电物质（药物、蛋白质、肽类等）分离分析，对于中性物质无法实现分离。毛细管胶束电动色谱（MECC）为一种基于胶束增溶和电动迁移的新型液体色谱，在缓冲液中加入离子型表面活性剂作为胶束剂，利用溶质分子在水相和胶束相分配的差异进行分离，拓宽了CZE的应用范围，适合于中性物质的分离，亦可区别手性化合物，可用于氨基酸、肽类、小分子物质、手性物质、药物样品及体液样品的分析。毛细管等速电泳（CITP）采用先导电解质和后继电解质，构成不连续缓冲体系，基于溶质的电泳淌度差异进行分离，常用于离子型物质（如有机酸），并因适用较大内径的毛细管而可用于微制备，但本法空间分辨率较差。毛细管等电聚焦电泳（CIEF）用于具兼性离子的样品（蛋白质、肽类），等电点仅差0.001可分离的物质。毛细管凝胶电泳（CGE）依据大分子物质的分子量大小进行分离，主要用于蛋白质、核苷酸片段的分离。此外，还有毛细管电色谱（CEC）及非水毛细管电泳（CNACE），用于水溶性差的物质和水中难进行反应的分析研究。CZE和MECC用得较多，本文以两种方法为例来说明HPLC的原理。

SE-52毛细管柱与SE-54毛细管柱分析含溴氯的苯酚类物质是否存在差距，那种柱子更好一些。

你们了解的分析天然气的毛细管柱有哪些？生产厂家是？

应用毛细管柱进行分析时，载气线速度如何测定！

1990年瑞士Ciba-Geigy公司的Manz和Widmer首次提出微全分析系统（Miniaturized total chemical analysis system，a-TAS）的概念和设计，把微全分析系统的主要构型定位为一般厚度不超过5 mm，面积为数平方厘米至十几平方厘米的平板芯片（包括微阵列生物芯片和微流控分析芯片）。1994年始，美国橡树岭国家实验室Ramsey等在Manz的工作基础上发表了一系列论文，微流控分析芯片获得了重要发展。微流控分析系统是将常规CE的原理和技术与流动注射进样技术相结合，借助微机电加工技术的手段，在平方厘米级大小的芯片上刻蚀出矩形或梯形管道和具有其它功能的单元，通过不同的管道网路、反应器、检测单元等的设计和布局，实现样品的采集、预处理、反应、分离和检测，是一种多功能化的快速、高效、高灵敏度和低消耗的微型装置；是一个跨学科的新领域，其核心是将所有化学分析过程中的各种功能及步骤微型化，包括：泵、阀、流动通道、混合反应器、相分离和试样分离、检测器、电子控制及转换点等。 微流控分析系统可大大提高分析速度和极大地降低分析费用，微流控CE分析系统通常也被称为集成毛细管电泳（Integrated capillaryelectrophoresis，ICE）。微流控分析系统开创了分析科学历史的新篇章，使分析科学进入了一个微型化、集成化和自动化的崭新世界。

[em09]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件的选择 由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。*色谱柱的选择 按样品极性选择: 弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。 中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。 极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。 按酸碱性选择: 碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等； 强碱性可选碱性PEGB 酸性样品：FFAP 按沸点选择: 高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜*毛细管内径的选择 成品分析：小口径 0.25mm，0.32mm ，薄液膜 痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm*汽化温度 比样品沸点高20～30℃*柱温 首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。*检测温度 》柱温 ；》 120℃（FID）*分流比 小口径》100:1 ；大口径10～50:1或不分流进样（用专用接头）*尾吹：15～30ml/分（满足FID要求）； 隔膜清扫气：1～5ml/分*进样量：0.3～0.5μl* 定性与定量 定性与填充柱色谱一样，或GC/MS 定量 一般用归一法或内标法定量

The evolution of capillary electrophoresis: Past, present, and future 20年前James W．Jorgenson发表的一篇题为“玻璃毛细管自由区带电泳”的论文开创了一种新型仪器分析技术??毛细管电泳(CE)。在该技术发展的初期，人们曾经预言它将取代液相色谱而成为液相分离的基本技术。尽管这一预言没有实现，但CE已经取得了巨大的成功并在化学分离中起着举足轻重的作用。毛细管电泳在DNA测序仪和几乎所有微流器件中成为最基础的技术，并成为手性分析的可选择方法。而手性分析是药物生产工业主要的分离任务。A seminal paper entitled Free zone Electrophoresis in Glass Capillaries by James W. Jorgensen published about 20 years ago launched a new instrumental technique called capillary electrophoresis (CE). In the early days, advocates of CE predicted that in time it would replace liquid chromatography as the primary liquid-phase separation technique. Even though this prediction did not come to pass, CE has had major successes and made a significant contribution to chemical analysis. CE is the underlying technology in the DNA sequencer and almost all microfluidic devices．CE is the method of choice for chiral analysis, which is a key analysis in the pharmaceutical industry. This authoritative review of the field is provided by one of its leading practitioners. 自James W．Jorgenson教授发表的开创性论文“玻璃毛细管自由区带电泳”后已经过去了20多年，该项工作对于整个世界的影响是深远的，并且它在随后几年里所发生的变化在当时是无法预知的。　　现代毛细管电泳仪可在3种模式下操作：单毛细管、毛细管阵列仪和微制造器件。单毛细管系统是一种自动化能力很强的普通模式，用户可以建立自己的分离分法，通常应用于小分子、离子、蛋白质、肤、糖和低聚核苷酸等的分离。　　毛细管阵列仪为高通量应用的要求而设计，如DNA测序、用于身份识别的短衔接重复(short tandem repeats，STR)、基因分析、亲子鉴定、微生物鉴定、转基因生物的鉴别、组合库中生物活性的识别。上述除了组合库分离和临床应用以外仍属于DNA领域，但随着高通量应用的扩展，这种情况可能会有所转变。毛细管阵列仪可配备少则7根或多达96根毛细管，大型阵列系统的研制正在进行之中以满足更高通量分离的要求。　　微制造系统代表了单毛细管系统和毛细管阵列电泳仪的未来。目前已有两种类型，但会在短期内发生改变。毛细管电泳由最初的单根毛细管经历了几代的发展。1 20世纪60年代：第一篇毛细管电泳的报道　　毛细管电泳可以追溯到由[color=#59

[table=100%][tr][td]如题，请问在毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中如果毛细管柱过载，对分析结果和仪器有什么后果和影响？谢谢！[/td][/tr][/table]

毛细管电泳（capillary electrophoresis, CE）：以高压电场为驱动力，以电解质为电泳介质，以毛细管为分离通道，样品组分依据淌度和分配行为的差异而实现分离的色谱方法。它有多种分离模式，可以采用液相色谱中的各种检测方法。CE既可以分离带电荷的溶质，也可以通过毛细管胶束电动色谱等分离模式分析中性溶质，CE的高分离效率、高检测灵敏度，样品用量极少等特点使它在生物医药样品的分析中显示出突出的优越性。 毛细管电色谱（capillary electrochromatography, CEC）：毛细管电色谱结合了毛细管电泳的高柱效和高效液相色谱的高选择性，已成为近年来色谱领域研究的热点之一。是以电渗流（或电渗流结合高压输液泵）为流动相驱动力的微柱色谱法。CEC是液相色谱与毛细管电泳相结合的产物，它的分离机理包含有电泳迁移和色谱固定相的保留机理，一般而言，溶质与固定相间的相互作用对分离起主导作用。所用色谱柱为填充了HPLC填料的填充型毛细管柱和管内壁涂渍了固定相功能分子的开管毛细管柱。CEC还处在发展阶段，主要应用在药物、手性化合物和多环芳烃的分离分析。另外CEC与质谱联用既可解决LC/MS的分离效率不高的问题，又可克服CE/MS中质量流量太小的缺陷。

毛细管色谱柱是目前气相色谱中用到最多的色谱柱，可以说是气相色谱分离的核心，今天就和大家说说这一根毛细管色谱柱从选用、安装到保养维护乃至更换的那些事儿。看看一根毛细管色谱柱的一生都经历了什么，我们如何做能延长它的寿命呢？ 自从1957年高雷(M.J.E.Golay) 开创了开管柱气相色谱法(Open-Tubular ColumnChromatography)之后，毛细管柱成为近年来发展极为迅速的一个领域，它的高效分离能力使它能够广泛应用于许多分析问题，是目前分离、分析复杂有机化合物的重要工具。毛细管柱的应用也在我国逐渐普及，许多新制定的国家、行业标准也都采用毛细管柱。毛细管柱是今后色谱分析的发展方向。 分析时，选择最佳的毛细管柱可能是一件非常困难的任务。虽然没有色谱柱选择的简易技巧、捷径、窍门或秘诀，但却有些指南和概念来简化此过程。一根色谱柱的规格描述包括其固定相的种类和内外部尺寸（柱内径、长度和膜厚等）。不同规格的色谱柱，对样品的分离结果影响也不尽相同，如样品分离的洗脱顺序、保留时间、分离度和峰形/峰高等。另外，在实际分析应用中，色谱柱的性能指标，如惰性、塔板数和柱流失率等，同样会严重影响到样品的分离效果。1、毛细管柱的种类 一般将毛细管柱分为四种类型：壁涂开管柱（WCOT）、载体涂渍开管柱（SCOT）、交联毛细管柱(CLOT）和多孔层开管柱（PLOT）。经典的毛细管柱为壁涂开管柱(WCOT——WallCoated Open Tubular Column)，管内经预处理后将固定液直接涂渍在内壁上。因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂渍量小和相比β值大，将导致有效塔板数和实际分离能力不高，且热稳定性也较差，已很少使用。 多孔层壁涂柱（PLOT——PorousLayer Open Tubular Column）：内壁上仅涂一层多孔性吸附剂微粒，是毛细管气固色谱柱。 载体壁涂柱（SCOT——SupportCoated Open Tubular Column）：内壁上先涂一层载体，载体上再涂固定液。固定液膜可以较厚，柱容量也较大。必须注意，以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上，而非充满整根柱子。 交联毛细管柱(CLOT——Cross-LinkedOpen Tubular Column)：涂好固定液后再用偶联剂交联键合，柱子性能有很大改善，能耐高温，抗水、抗溶剂。 其中PLOT柱主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离；SCOT柱所用固定液的量大一些，故柱容量大一些，但由于制备技术复杂，应用也不太普遍。毛细管GC中的主力军是CLOT，其柱材料大多用熔融石英，即所谓弹性石英柱。2、毛细管气相色谱柱的选择 a. 固定相的选择原则和方法 理论上讲，选择固定相首选遵循相似性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。在填充柱时代，这个想法是非常正确的，因为那个时候，分离度是首先需要把握的关键因素，分不开，就没办法想其它。它的理由在于塔板理论的推论，即：组分在固定相中有越大的溶解度差异，就会产生越大的分离度。 但是在毛细管色谱时代，分离度不再始终是分析的首选问题。毛细管具有几十万块塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考虑分离问题了。这个时候，样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等，都可能成为选择的主要理由。 例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类，正常应选择wax类高极性色谱柱。但是在杂质较少的情况下，选择DB-1这样的非极性柱具有更高的灵活性和使用寿命。具体选择要依据以下规则：i.因为非极性毛细管柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰形等有利因素，因此易分离物质应首先选用极性小的色谱柱。ii.分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。iii.轻烃或永久气体用PLOT柱更佳。iv.高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。但是分析二甲苯等芳烃异构体，首选Wax类强极性色谱柱。 在过去的几十年中，所有的GC应用中，非极性色谱柱的使用率高于中等极性柱和极性柱。一般来说，非极性柱，如HP-5MS柱，可应用与于50%以上的分析。而极性或中等极性柱，如PEG柱，大概适用于25%的分析应用中。通常，我们会先选择非极性色谱柱，而极性色谱柱会选择性的用于比较简单的样品（较少种类化合物组成的样品）。 在选择适用的固定相时，分析设备和分析条件也是需要参考的指标。如检测器的种类、载气和进样体积等。 如果我们不考虑对样品选择性和检测灵敏度的影响，那么就使用检测器低响应固定相的色谱柱。比如说含氰基的固定相，像1301、1701、624等这样的色谱柱就尽量不要与NPD（氮磷检测器）连用。对于超低流失的固定相，如-1MS或-5MS的柱子，因为它们可以保证最低的检测基线和噪声水平，所以在做低或超低检测限样品时，超低流失色谱柱是最好的选择。如果我们使用的载气不纯，或是设备中有气体泄漏，这样的问题无法解决或无法及时解决，为了不使柱固定相过早的被破坏，高温适用固定相的色谱柱是相对好的选择。 另外，除非方法需要，我们尽量选择键合固定相的色谱柱，对比非键合相和非交联相色谱柱，交联键合固定相色谱柱对样品种类和进样体积的耐受力更强，柱性能下降的最慢。 在做应用方法确证时，我们可同时使用非极性柱和极性柱，对色谱峰鉴定或分离结果进行确证。通常我们做农药分析方法确证时，选用-5MS和 -1701/-35色谱柱；做残留溶剂分析方法确证时，选用-5MS和-624/-VMS色谱柱；做醇类或FAME分析方法确证时，选用PEG和含氰基固定相色谱柱；做汽油中氧化物分析方法确证时，选用-1和PEG色谱柱。b. 色谱柱内径的选择 标准色谱柱内径（ID）尺寸为0.2mm、0.25mm、0.32mm和0.53mm。少数方法会使用到0.1mm和0.8mm内径的柱子。0.25mm是最常用的色谱柱内径尺寸，而0.53mm的色谱柱通常是替代填充柱用于大体积进样的方法应用。 色谱柱内径的大小对分离效果的影响是明显的。越细的色谱柱，其塔板数就越高，柱效就越高，但同时样品承载容量越小，进样体积就需要减少。但内径越小，通常意味着柱容量的减小，在分析低含量组分时，对检测器灵敏度和进样口分流能力的要求越高。因此在选择内径的时候，首先考虑的是样品分析难点，是在于分离还是检测。对于分离困难的样品，首选较小口径的色谱柱；对于含量过低检测困难的样品，首选较大口径的色谱柱。在容易分离的情况下，一般选择小口径毛细管柱可以缩短柱长，减小分析时间。c. 色谱柱长度 色谱柱的长短直接影响到保留时间和分离效率。实验室应用的色谱柱长多为5m、7.5m、10m、12.5m、15m、25m、30m、50m、60m、75m、100m和105m等。最常见的色谱柱长度是30m。 对于快速分析来说，除了选择适当的内径，柱长度也短许多（例如5～15mx 0.25mm）。只有这样，才有可能在最短的时间内，得到最佳的分离效果和分析结果。 如果方法需要改进提高分辨率，较长的色谱柱，如60m或100m，是理想的选择。分辨率与柱长的平方根成正比。需要注意的是，像一根60m长的色谱柱相对于30m的柱子，其分辨率提高近40%，但分析时间会成倍增长。 在挥发物的分析应用中，为了改善分离效果，常使用较长的柱型，如50m、60m和100m等。在气态样品和精细烃分析应用中，较长色谱柱的使用较为普遍。 更长的色谱柱会影响柱惰性、柱流失和柱效等多个方面。同时，需要更高的载气压力或更换载气的种类（如把氮气更换成氢气/氦气）。d. 色谱柱膜厚 商品化色谱柱的膜厚规格一般是0.1μm、 0.15μm、 0.25μm、 0.5μm、 1.0μm、 1.5μm、 3μm、5μm等等。实验室中最常见的色谱柱膜厚为0.25μm、0.5μm和1μm。 膜厚主要影响两个指标：保留时间和样品负载能力。另外，色谱柱适用温度范围、分析时间和分析结果的准确性和可靠性等也与膜厚有关。例如一根内径为0.25mm，膜厚为0.1μm的色谱柱可以达成快速分离的效果，甚至可以改进分辨率，降低色谱柱的流失，适用于更宽泛的温度范围等。膜厚会影响到色谱柱惰性，而这个指标在有些应用中是非常重要的。同时膜厚对色谱柱样品承载能力的影响也是很明显的。 0.25μm× 0.25mm、0.5μm × 0.32mm、1μm或1.5μm × 0.53mm规格的色谱柱在分离效果、保留性能、分辨率、惰性和柱流失等指标方面较为均衡，使用也较多。 膜厚与柱内径的关系体现在相比（β）上。相比β是色谱柱中气相容积和固定相容积之比，计算公式为β=r/2d，其中r为色谱柱半径，d为液膜厚度。相比是决定一个固定长度色谱柱中组分流出时间的决定性因素。如果有两根相同相比和固定相的色谱柱，内径不同，在相同的温度条件下，两根色谱柱的分离效果和保留性能相同或相似。 需要注意的是：相比只是决定保留时间的主要因素，但并不是决定理论塔板数（柱效率）的主要因素。决定柱容量（最

自制的毛细管柱怎么通过纳升液相分离样品获得到毛细管柱内流速？实验室的纳升液相是会先分流的，所以不能直接用仪器显示的分流前流速计算柱效。这是我们的仪器型号（纳升高效液相色谱系统：岛津纳流泵(LC-10A)，纳升流）

[b]毛细管电泳在农药残留检测上的应用[/b][i]唐建设, 项丽[/i]摘 要：对近 20 年来毛细管电泳分析方法在农药残留分析中的应用进行了论述。 按照农药的用途分类，分别评述了应用毛细管电泳分析检测杀虫剂和杀菌剂以及除草剂残留的研究进展，并对毛细管电泳在农药残留分析中的应用进行了展望。关键词：毛细管电泳 农药 残留　　毛细管电泳 (Capillary Electrophoresis， CE)，也称为高效毛细管电泳 ( High Performance Capil-lary Electrophoresis， HPCE)，是近年来发展起来的一类以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析方法，是现代分析化学研究的前沿领域之一。 它利用液体介质中的带电粒子在电场作用下迁移速度不同而进行分离的方法。 毛细管电泳具有高灵敏度、分离度高、分析速度快和样品用量少等特点，其应用范围包括无机离子、有机分子、生物大分子、对映体等。它在分析化学、生物化学、分子生物学、药物化学、食品化学、环境化学、医学和法学等许多领域均有广泛的应用。 农药的测定常采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱法，我国的农药类标准方法一般以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法为主。高效毛细管电泳用于农药原药、制剂及残留的分离分析，国内起步较晚，国外同行在这一领域已作了大量研究工作，其中尤以各种除草剂的分离、单种农药制剂及复配农药的有效成分含量测定报道居多。1 　杀虫剂及杀菌剂 根据各农药的化学和毒理学性质，检测有机磷农药的分析方法工有波谱法、色谱法、酶抑制法、酶联免疫法和活体生物测定法[2 。 用毛细管电泳技术分析有机磷农药残留的研究，国外研究较早，国内对此的研究正在渐渐兴起。 Schmitt 等用毛细管胶束电动色谱 (micellar electrokinetic chromatography， MEKC) 法，在添加100 mmol/ L SDS 、40 mmol/ L 二甲基-β-环糊精 (DM-β-CD) 、p H = 9 的 20 mmol/ L 硼酸缓冲溶液中，200 nm 紫外光下，同时分离并检测了育畜磷、异柳磷、氯亚胺硫磷、苯线磷和马拉硫磷。 同时在上述体系中添加 40 mmol/ L DM-β-CD、15%的甲醇，分离了 6 种 DDT 的同分异构体。 Susse 等人用毛细管胶束电动色谱法，在添加 30 mmol/ L SDS、p H = 8的5 mmol/ L 硼酸缓冲溶液中，200～300 nm 紫外光下，同时分离并检测了苯胺灵，杀残威和克百威 3种氨基甲酸酯类农药以及甲基对硫磷，乙基对硫磷，毒虫畏 3 种有机磷类农药，其检测限可达到 0.08～0.13 mg/ L 。 Karcher 等人在 p H = 7 的 50 mmol/L 磷酸缓冲溶液中采用毛细管区带电泳 (capillary zone electrophoresis， CZE) 分离模式，以 7-氨基萘-1，3-二磺酸(ANDSA) 衍生，用紫外检测器和激光诱导荧光检测器检测了氯菊酯、苯醚菊酯、氟硅菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯 5 种拟除虫菊酯农药，未衍生的条件下 2 种检测器的检测限分别为 4.5×10-5 mol/ L 和 2.5×10 - 5 mol/ L，衍生的条件下 2 种检测器的检测限分别为 3. 2×10- 5 mol / L 和 9.3×10 -5 mol/ L 。 近年来，Carmen García - Ruiz 等在p H = 7. 0，含 20 mmol/ L 的羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD) 的 25 mmol/ L Tris 缓冲溶液中，采用 24 kV 高电压，在 25 ℃温度下，很好的分离了马拉硫磷、稻丰散及其对应体。 Ana JuanGarcía等用毛细管胶束电动色谱电泳模式，二极管阵列检测器检测，同时测定了莴苣、土豆、葡萄和草莓中的氟丙菊酯、联苯三唑醇、环唑醇、咯菌清、吩唑醇、腈菌唑、蚊蝇醚和戊唑醇 8 种农药，使用的缓冲液是 pH = 9.2，含有 75mmol/ L NaCl 的 6 mmol/ L 十水四硼酸钠溶液。 用固相萃取对样品进行萃取，回收率在 40 %～106 %之间，相对标准偏差在 10 %～19 %之间。[color=red]最后有全文的下载[/color]