气相程序升温色谱法

在气相色谱分析中，色谱柱温度对分离效能有重要影响，当样品中所含组分沸程较宽时，应采用程序升温色谱法。所谓程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可以色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。

气相色谱法填充柱可以程序升温吗

程序升温对气相色谱法分析的意义是什么？

《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 644-2013)、《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 734-2014)里的参考条件详细提供了GC的升温程序：1、HJ 644-2013：“初始温度 30 ℃，保持 3.2 min，以 11 ℃/min 升温到 200℃保持 3 min。”2、HJ734-2014：“初始温度 35℃，保持 5 min，以 6℃/min 的速度升温至 140℃，以 15℃/min 的速度升至 220℃，在 220℃保持3 min。”而《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》(HJ 583-2010)里没提供参考升温程序，这个升温程序大家都是怎么设定的呢？做过的朋友麻烦提供一下，谢谢！

[font=微软雅黑][size=16px][url=http://www.anytesting.com/search/q-%E6%B0%94%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1.html][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/url]是将样品汽化后导入色谱柱进行分离分析，柱温直接影响样品中各组分的色谱行为。多数情况下，大部分样品组分复杂、沸程较宽，这种情况下，如果使用恒温分析，则各组分难以完全分离并且峰形较差。同时以低极性色谱柱为例，宽沸程的复杂样品在恒温模式下进行分析，柱温设定太高则分离度下降，柱温设定太低则分析时间延长。因此，应该用柱温程序升温方法来改善后流出组分的峰形。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]为改善色谱峰峰形及分离效果，一般可通过改变柱温或更换色谱柱来实现，二者比较，改善柱温最为常用且方便。程序升温色谱法类似于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的梯度洗脱，是指进样后，在一次样品分析的时间周期内，色谱柱的温度按照根据组分沸程预先设置的程序连续地随时间线性或非线性变化逐渐升高，就会使样品中的各个组分的分配系数都处于连续变小的状态，使它们在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的浓度不断提高，检测器可在较短的时间内连续接收到高浓度的各个组分，使其都在最佳柱温(或称保留温度)下逸出，而获得满意的分离度和相接近的柱效，从而使样品中各个组分实现完全的分离，并缩短了总分析时间，且让各化合物获得较好的峰形。目前，程序升温是有效分离多组分、宽沸点范围的复杂样品分离最主要的手段。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]针对复杂的样品，一般先设定一个升温程序，记录色谱图，观察分离情况：如果在一段时间内出现空白或色谱峰非常少，根据升温程序计算这一段时间的温度，然后提高其升温速率；若某一段时间内出现大量的色谱峰堆积，根据升温程序计算这一段时间的温度，降低其升温速率， 若仍然分不开， 则在本段时间升温起点的温度保持5-10min， 观察其分离， 反复调整至分离度、所有峰形良好。[/size][/font]

我们在使用安捷伦6890气相色谱时，需要使用氢气、氮气与空气三个钢气瓶，在使用钢气瓶时，有一个总阀与分压阀，上面各有一个压力表，在使用时有以下几个问题：1 打开总压阀时，总压阀应该打开多大，其总压表读数多大合适？它需要与分压阀（0.5Mpa）保持多大压力差？当总压阀压力是多少时？表示气快用完了，应该换新的钢气瓶了。2总压阀与分压阀打开与关闭时，两者有没有打开与关闭顺序？是怎么的顺序？另外一个就是气相程序升温设置问题：在使用程序升温设置时，如果我们的方法是40度保温3分钟，然后以5度每分钟速率升到180度，保持5分钟。那么我们有没有必要在该方法的基础上将温度升高到250，保温一段时间如10分钟，以除去色谱柱中残留的杂质？另外，如果我是否有必要在该方法中设置一个降温与平衡温度的程序，比如在该方法中增加一个180度保温5分钟后，以10度每分钟的速度降温到最初温度40度，然后保持40度5分钟，这样有利于于基线平衡？或者直接在后运行中（postrun中设置后运行温度40度，保持5分钟即可？3 因为我以前做液相色谱多些，做液相色谱时每次做完后都要用甲醇洗色谱柱，请问每天做完气相是否有必要老化气相柱，如不需要，那需要多久老化一次，怎么老化效果好，是不是 也是看基线是否平衡作为老化干净标准？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法色谱柱程序升温初始温度，你们是如何设定的，我看资料上说比所用溶剂的沸点点10~20度为佳，比方农残的溶剂是正己烷，正己烷沸点为69度，低个10至20度的话，那么这个程序升温的初始温度为40度为佳了，据说这样可以减少溶剂的峰展宽及拖尾而造成对其附近出峰的影响？？

进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]气谱仪程序升温阶数多少？是如何表述的？如何理解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中“程序升温”这个参数？了解进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]产品升温程序阶数分别多少，及其表述方式?

[table=100%][tr][td]请问大家，我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测MTO反应的组分，使用了程序升温过程。我初始温度100度，4min，然后升温至200度，2min。再将至100度。我进样的话是先点击进样，再启动程序升温还是，先启动程序升温再进样。现在的问题是我先进样的话，第一阶的4min在色谱图上要比4min长，就是开始升温的时候已经在4min之后了。请问大家是怎么做的？望有经验的朋友帮忙指导。[/td][/tr][/table]

我用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做一阶程序升温,色谱柱加温到初始温度,准备灯亮后,按下起始键,出现" NOT REDAY 3".但是过几分钟再按起始键才开始正常程序升温,这是什么问题? 做程序升温时,温度没达到设置的终止温度,而色谱峰已经出完,这时候可以按下停止键停止加温吗?这对实验和仪器有没有影响?需不需要把程序升温执行完才能进行下一次实验操作.

检测器300度，进样口260度，柱箱温度150度保持1分钟，15度每分钟升至270度，保持三十分钟，程序升温开始基线就往上飘，升温结束了基线还在往上飘，过了一个小时还在往上飘，是怎么回事啊，麻烦各位老师指导，感谢！

使用的标准是GB050325-2001(2006版),想请教下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰法检测空气中苯的时候,仪器的升温程序该怎么设定?试验时间设定多少时间为好?

请各位大神帮忙看看： 大家好。 使用的是：GC5890C科捷气相色谱。之前一直用的好好的，进样后走了10分钟左右突然发现基线异常，压力下降；更换进样垫之后，压力回升，但程序升温无法升温了，一直维持柱温设定温度。

[font=&]前几天对[/font]仪器进行了[font=&]维护保养，截了柱子，也老化了色谱柱。现在把我老化色谱柱的程序升温的过程分享给大家，希望对大家以后的工作能够有所帮助。以5 ℃/min从室温升温到初始柱温50℃，保持20min，以5 ℃/min升温至260℃，保持20min，再以5 ℃/min升温至310℃，保持30min，再以20 ℃/min降温至50℃，保持5min，再以5℃/min升温至260℃，保持20min，再以5 ℃/min升温至310℃，保持60min，就这样子反复几个循环。大概全部完成就是3个小时左右。[/font]

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的程序升温蒸发中大体积进样技术[/b]胡振元(中国科学院上海有机化学研究所 上海 200032)摘 要 PTV大体积进样是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中新近发展出来的一个辅助技术,对环境污染物分析生化物质分析及一般有机痕量分析很有应用价值。该文就其原理、基本技术和应用范围作了介绍,并列举了一些应用范例。关键词 PTV大体积进样 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 有机痕量分析 所谓PTV大体积进样是指利用可快速程序升温设计的进样器实施大体积进样,这是近年来应生化和环境样品的分析需要而发展出来的一项新技术,是有机痕量分析的新进展。如所周知,生化样品和环境样品的分析是复杂系统中的痕量分析课题。尽管近代色谱技术,由于其高效、快速和选择性好,并易于与质谱联机,形成融分离-定性-定量于一体的联机技术,已经得到广泛的应用,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],特别是毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]最为广泛应用,但是毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的样品容量很小,仅能接受微升级(一般≤1μL)的进样量,无论是采用柱上进样方式(on-column injection)还是分流不分流方式(splitsplitless injection),稍大的进样量,都会严重影响定性或定量分析效果。为此,生化样品或环境样品在色谱分析前都需要有严格的样品前处理工作,包括待测物的富集和净化。样品前处理工作主要有液液萃取、固相萃取,索氏抽提和超临界提取等,大多数方法都是设法把待测物与基体和干扰物质分开,并最终把待测物集中到合适的有机溶剂中,经过浓缩,取少量浓缩液进行色谱分析。前处理步骤冗长,特别是其中的浓缩一步极易导致待测物损失和引入外来干扰,由于色谱进样量只能取浓缩样品的11000或更少,因此检测能力也大受限制。大体积进样就是设法把色谱进样量增加一百倍或更多(=100μL),既节省大量的人力物力和时间,又大大提高了检测能力和分析精度。Grob K于1980年在发展液相色谱——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的联机分析技术中研究了柱上进样方式的大体积进样,但柱上进样方式对复杂系统的样品不甚适用,因为样品中存在的非挥发性组分(基体)会损害色谱分析柱的效能。分流不分流进样方式可以接受比较“脏”的样品,其中程序升温蒸发(ProgrammedTemperatureVaporization)(PTV)设计是实现大体积进样的关键。利用可以快速程序升温的进样器设计,以~10℃/s的升温速度,从初温升到300℃,使样品中的绝大部分溶剂(99%)先气化排空,仅允许痕量的待测物转移并进入色谱分析系统。近年来,PTV大体积进样有不少新的发展,并已在实践中证明对复杂系统中痕量物质的分析起到了令人注目的积极的推动作用,不少成就值得我们借鉴和参考。[em01]

设置程序升温老化色谱柱

我们用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分瑞利的SP-2100A,之前TCD坏了，FID是好的，我们送去维修之后，整个仪器包括TCD和FID就调不了程序升温了，不管怎么试就一直显示是恒温，检测器柱箱什么的温度也固定显示为50℃，问了维修的那边也不知道怎么解决，请问大家该怎么办呢？

各位大侠，我想咨询如下问题：使用色谱柱是TG-624，其恒温温度上限&程序升温温度上限温度都一样，为240度。测试多元醇（己二醇，丙二醇，甘油等）+对羟基苯乙酮（沸点300多）。现在纠结：检测器温度&进样口温度设多少？这2个温度设定要低于色谱柱恒温上限温度240吗？考虑到检测器和进样口，接触色谱柱两头才一点点，那可以高于色谱柱恒温上限240可以吗？柱箱中的程序升温上限，可以设多少呢？230吗？要求要低于色谱柱最高耐受温度？有没有一般原则？例如：1）检测器温度高于进样口温度20度左右？2）检测器温度&进样口温度，都要比柱箱中的程序升温上限高20-30度？3）检测器=进样口=柱温箱+20-304）检测器、进样口温度柱子最高耐受温度盼回复，谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]gc-7820设置了程序升温，但是仪器不按照设置的温度升高，一点反应都没有。请教一下各位是怎么回事？

[color=#444444]本人用HP-5色谱柱分离两种物质，沸点分别为351和607℃，我之前试过的条件为100℃保持4min, 100~250℃（15℃/min）, 250℃保持5min。检测器温度300，进样口温度250。结果出来的两种物质的峰很接近，只差0.2min.还没有完全分离开。请问程序升温要怎么设定，才能使两个峰分的开一些。谢谢！[/color]

[color=#444444]本人用HP-5色谱柱分离两种物质，沸点分别为351和607℃，我之前试过的条件为100℃保持4min, 100~250℃（15℃/min）, 250℃保持5min。检测器温度300，进样口温度250。结果出来的两种物质的峰很接近，只差0.2min.还没有完全分离开。请问程序升温要怎么设定，才能使两个峰分的开一些。谢谢！[/color]

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]程序升温进样 柱温32℃15min以8℃/min到100℃3min后以20℃/min到260℃29min.[/color][b]问题是进样是在32℃这个点开始进样等到升温至260℃保持29min再降温至32℃进第二个样，还是什么温度都可以进样么?????[/b][color=#444444]麻烦做过程序升温进样的讲述一下。[/color]

色谱仪的程序升温，还有检测器、柱箱温度、汽化室温度设置不太懂，设置顺序、设置限制？

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定农药（有机磷、有机氯及菊酯类农药），是不是都要程序升温呢？我做了有机磷、有机氯及菊酯类农药，没有程序升温，直接设定了个温度，比如测定有机磷类，FPD检测器，进样口温度250度，柱温180，检测器250，柱子是Rtx-1，大部分也都跑出峰了，请问程序升温和不程序升温有什么区别，我这样不程序升温有没有影响呢？[/color]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=82462][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的程序升温蒸发中大体积进样技术[/url]

我用的是GC112A型色谱，氢焰检测器，最近换了一根毛细管柱发现在程序升温的过程中基线向上漂移，是哪儿出了问题，请各位高手指点，在下在此谢过！

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定农药（有机磷、有机氯及菊酯类农药），是不是都要程序升温呢？我做了有机磷、有机氯及菊酯类农药，没有程序升温，直接设定了个温度，比如测定有机磷类，FPD检测器，进样口温度250度，柱温180，检测器250，柱子是Rtx-1，大部分也都跑出峰了，请问程序升温和不程序升温有什么区别，我这样不程序升温有没有影响呢？[/color]

在[url=http://www.chem17.com/st169366]程序升温[color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]一个分析周期内，柱温随时间不断升高。程序升温开始时，柱温较低，低沸点的组分得到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分停留在柱口附近。随着柱温的不断升高，组分由低沸点到高沸点依次得到分离。程序升温与[url=http://www.chem17.com/st169366]恒温[color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]的比较如下：一、样品沸点范围：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：样品复杂，沸点范围宽。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：不十分复杂，沸点范围窄。二、进样量：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：≤10uL2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：1～5uL三、进样速度：恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：*个色谱峰进样时间应小于0.05半峰宽。四、进样方式：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：直接进样、分流-不分流、柱上进样、多维柱切换进样、顶空进样和裂解器进样。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：直接进样、分流进样和柱上进样。五、载气纯度：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：需高纯载气。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：无严格要求。六、载气流速控制方式：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：恒流。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：恒压。七、固定相：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：只能选用耐高温和低流失的固定相。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：可广泛选用固定相。八、对色谱峰的检测：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：随升温速率的增加，可改进对保留时间长的高沸点组分的检测灵敏度。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：对保留时间长的组分检测不灵敏。九、峰容量：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：＞10个组分。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：≤10个组分。十、分析速度：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：快。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：慢。

[font=微软雅黑][size=16px]组成复杂的样品，常需要用程序升温来分离。因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离较好，而高沸点组分保留时间会很长，且容易造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱残留污染；反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。程序升温既能保证各待测组分的良好分离，又能缩短分析时间。但是，在程序升温时，有时会出现不规则的基线，如何解决呢?[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]原因分析[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]分析原因程序升温分析时，造成基线不规则，与气路检测器、进样口有一定关系，具体有如下原因：[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]载气泄漏；载气压力不足；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]载气有杂质或气路污染；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气)；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]色谱柱流失或污染；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]进样口隔垫流失；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]进样针污染；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]检测器污染。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]解决方案[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]检查载气压力是否达到规定压力；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]检查系统是否漏气，其中进样口隔垫漏气较易常见，高温下频繁进样时，要注意及时更换；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]检查进样口是否污染，清洗进样口，更换进样衬管；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]测量气体流速是否在仪器最大/最小限定范围内，对于程序升温来说，必须检查温度处于始、终两点时，载气流量是否有较大变化，如果在始、终两点间流量之差超过2mL/s(当填充柱内径为4mm时)，即认为稳流特性不好，这时需进一步检查系统是否漏气，稳流阀、稳压阀工作压力是否合乎要求；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]如果气密性及载气流速均无异常，应考虑是否色谱柱造成，对色谱柱进行检查。首先查看色谱峰峰形，如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度，以免色谱柱过载；如减少进样量后峰形仍拖尾，则可能是色谱柱前端过脏或柱流失严重造成保留性能降低，可将色谱柱前端截掉1-2圈，重新安装进行测定；若仍有拖尾现象，可尝试重新老化色谱柱，若问题仍然存在，则说明该色谱柱已损坏，须更换新[url=http://www.anytesting.com/search/q-%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%9F%B1.html]色谱柱[/url]。[/size][/font]