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手持式硫化物测定仪

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手持式硫化物测定仪相关的资讯

  • 水中硫化物的测定 你要注意这些“东西”
    试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却,所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液,常常出现不溶物或混浊现象,应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末,酸性溶液为无色透明液体,冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化,为黑色,配制出的溶液为褐色,空白值偏高,且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝,用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠,其结晶表面常含亚硫酸盐,从而造成测定误差,所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时,在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后,容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前,必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌,摇匀,放置3~5 min,使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应,生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液,使水样的pH值在10~12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-,二是生成Zn(OH)2絮状沉淀,这种絮状物有吸附作用,在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀,达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠,否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时,一定充分摇匀已固定的样品,使预处理样品均匀,真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时,氮气纯度应大于99.99%,否则,空白值增大;整个吹气装置密封性必须好,接口处应用标准磨口,否则漏气影响测定结果的准确度;水浴锅温度要保持60~70 ℃,水温过高而室温较凉时,反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体,影响测定结果准确度;注意磷酸的质量,当磷酸中含有氧化性物质时,可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合,加入Fe3+后,溶液先变成红色,生成中间体化合物,继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成,所以水样的测定必须与校准曲线相同;显色时,加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸,应沿管壁徐徐加入,并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失;文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时,实验的温度选择在18~22 ℃为宜,随着显色温度的增高或降低,亚甲基兰的吸光度均降低;试剂加入顺序不能颠倒,否则,显色度明显降低。
  • 应用方案|安杰科技为您送来硫化物测试解决方案,请您查收
    -2价硫的化合物统称为硫化物。地表水以及饮用水中检测的硫化物通常为硫化氢以及可溶性硫化物,硫化物是水体污染的重要指标。硫化氢有强烈的臭鸡蛋味,水中只要含有零点零几mg/L的硫化氢,就会引起异味;硫化氢的毒性也很大,可危害细胞色素、氧化酶,造成细胞组织缺氧,甚至危及生命;另外,硫化氢在细菌作用下会氧化生成硫酸,从而腐蚀金属设备和管道。一、产品介绍安杰科技AJ-1000流动注射分析仪,在《HJ 824-2017 水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 824-2017)、《生活饮用水标准检验方法 第5部分:无机非金属指标-N,N-二乙基对苯二胺分光光度法》(GB T 5750.5-2023)等标准基础上进行开发的一款全自动快速分析仪器,该仪器从进样到测试全程采用自动化流程,可以实现无人值守测试,自动数据分析,自动保存报告等人性化功能,具有操作简单测试速度快,结果准确等优点。二、产品优势与传统检测方法对比,AJ-1000有显著的优势:试剂添加上:传统方法需要人工添加各种反应试剂,不仅操作繁琐,而且容易出错同时也存在一定的健康风险;AJ-1000采用蠕动泵自动添加样品以及试剂,全程不需要人工干预,简便快捷不会引入人为误差,同时也最大限度降低了健康风险。反应过程上:传统方法加入试剂后需要等待显色反应达到稳定后再进行检测,显色温度会随环境温度变化,而且样品量大时显色时间很难统一;AJ-1000精确控制反应管路长度并且内置恒温装置,温度、流速以及反应时间均由PC端精准控制,显色稳定,重现性好,大大提高了检测的准确度和稳定性。检测效率上:传统方法需要人工添加各种反应试剂,手动比色,费时费力;AJ-1000采用蠕动泵自动连续进样,所有反应均在毛细管中流动状态下完成,实现了非稳态检测,不需要等待反应完全,大大提高了检测速度。并且检测数据由软件自动处理,可以立即出具检测结果,效率远高于传统方法。准确度上:传统方法精密度10%;检出限0.020mg/L;AJ-1000精密度2%;检出限0.003mg/L。三、技术参数标准曲线的测定精密度的测定检出限的测定
  • 是时候来了解硫化物在线分析了
    硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大,有强烈的气味。而且会引起酸雨,导致催化剂(昂贵)中毒,降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢(H 2S)、羰基硫(COS)和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求,这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的,也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况: 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内,两级冷肼,一级除水,一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温,待测组分解析后由载气携带进入分析柱内,进行分离,随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此,硫化物在线监测体系需要满足如下条件:1 样品的采集、富集、解析、分离和分析,整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理,确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环,由于是在线分析体系,所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术,对不锈钢的表面进行惰性处理后,其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好。 针对硫化物分析,一个是最常使用的MXT专用填充柱Rt - XLSulfur 分析化合物:中文名称CAS分子式1 硫化氢7783-06-4H2S2 羰基硫463-58-1COS3 甲硫74-93-1CH4S4 乙硫75-08-1C2H6S5 二甲硫75-18-3C2H6S6二甲基二硫624-92-0C2H6S2 分析谱图:分析条件: 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID
  • 手持式叶绿素测定仪应用领域介绍​-恒美【新闻资讯】
    点击此处了解更多产品详情→手持式叶绿素测定仪 手持式叶绿素测定仪是用于快速测量植物叶片中叶绿素含量的仪器。叶绿素是植物中重要的光合色素,与植物生长发育、产量和品质密切相关。便携式叶绿素计在农业、林业、环境监测和生物领域有着广泛的应用。在农林生产中,叶绿素含量是判断植物生长状况的重要指标之一。便携式叶绿素仪可以快速测量植物叶片中的叶绿素含量,帮助农民和林业工作者了解植物的生长状况、养分需求和产量潜力。根据测量结果,可以制定合理的施肥计划和管理措施,提高农作物和林木的生长速度和产量。此外,叶绿素含量还可作为植物抗逆性评价和病虫害防治的重要参考。 手持式叶绿素测定仪在环境监测领域也发挥着重要作用。植物叶片中的叶绿素含量可以反映植物对环境胁迫的反应,如空气污染、土壤肥力变化等。通过测定植物叶片中的叶绿素含量,可以了解植物生长环境的污染程度以及植物对环境的适应能力。可以对环境进行评估,为环境监测和管理提供依据。 手持式叶绿素测定仪也广泛应用于生物学领域的研究。叶绿素是植物光合作用的重要物质。通过测量叶绿素含量,可以了解植物的光合作用能力和生产力。例如,在生态研究中,可以测量不同物种、种群或生态系统中植物叶片的叶绿素含量,以评估其在不同环境条件下的生长和生产力,为生态恢复和保护提供依据。 手持式叶绿素测定仪广泛应用于农业、林业、环境监测、生物等领域。通过快速测量植物叶片或水体中的叶绿素含量,可以了解植物生长状况、环境质量、生物特性等信息,为生产管理、环境保护和科学研究提供重要参考。
  • 雷磁DGB-480携手新标准HJ 1226-2021,硫化物无处遁形
    一、背景介绍为了保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,HJ 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》于2021年12月16日发布,于2022年3月1日正式实施。HJ 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》与GB/T 16489-1996《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》相比,主要差异如下: 对比项目GB/T 16489-1996HJ 1226-2021适用范围本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。方法检出限当取样体积为100 ml,使用1cm 光程比色皿时,方法检出限为 0.005 mg/L当取样体积为 200 ml,使用10 mm光程比色皿时,方法检出限为 0.01 mg/L;使用30mm光程比色皿时,方法检出限为 0.003 mg/L沉淀分离法有删除“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法无新增30mm光程比色皿仅用于地下水或低于第|一类标准的低浓度海水的测定,前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”法。质量保证和质量控制无新增废物处置无新增 二、仪器推荐根据标准要求,我司推荐使用雷磁DGB-480型多参数水质分析仪进行水质硫化物的测定,下面我们来看DGB-480“连线”HJ 1226-2021后的具体表现。 DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、高锰酸盐指数、CODCr、总磷、挥发酚、硫化物等50多种检测项目和方法,方法直接调用,配套雷磁专用试剂盒,测量快速、简便。方便现场测定,并满足实验室分析。● 硫化物检测方法原理经过前处理的样品在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应,生成亚甲基蓝,再特定波长处测定其吸光度,硫化物含量与吸光度值成正比。● 主要参数参数方法号方法检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差硫化物42亚甲基蓝法0.010.01-1.002.00%±0.05mg/L● 试剂硫化物试剂包:硫化物试剂A、硫化物显色剂粉剂、硫化物显色剂溶剂、硫化物试剂B硫化物校准液:ρ=100.0mg/L(以S计)● 仪器操作流程 ● 推荐理由HJ 1226-2021标准要求使用分光光度计配套10mm光程和30mm光程比色皿做标准曲线后进行测试,分光光度计体积较大,操作繁琐,不方便移动,无法携带至现场。雷磁DGB-480型多参数水质分析仪,体积小,配套专用试剂和辅助工具,“一箱”搞定现场水质检测。
  • 青岛容广发布手持式VOCs快速测定仪光离子检测仪新品
    青岛容广电子技术有限公司便携式VOC颗粒物测试仪SF-1型 简介:SF-1型是一款当今市场上很灵敏的广谱手持式挥发性有机化合物(VOC)以及PM2.5/PM10颗粒物检测仪,采用光离子化检测器(PID),提高了检测精度和响应时间,检测范围达到0-2000ppm,可广泛应用在环保、职业卫生健康、应急救援、工业安全、石油石化等行业。产品特点 检测项目:粉尘颗粒物(PM2.5,PM10)检测范围:0-500ug/m3 检测原理:激光检测气体:VOC检测范围:0-2000PPM 分辨率:1PPM检测原理:PID 精度:≤±2%FS进口高精度传感器,响应速度快,测量精度高,稳定性好。内置大容量可充电电池,超长待机,满电情况下可使用12小时,内置强力抽气泵,开机后可主动吸收气体,采用3.5寸工业彩屏,完美显示各项技术指标和气体浓度值,带储存数据、导出功能,数据打印防护等级:IP66青岛容广电子技术有限公司提供本仪器的技术支持和完善的售后服务! 创新点:VOCs的快速测定、同时还可以测出环境空气颗粒物的浓度、PM10.PM2.5的浓度数值手持式VOCs快速测定仪光离子检测仪
  • 硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤
    硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤个硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤 -哺乳动物的大脑极易遭受缺氧影响- 大脑对缺氧敏感的机制尚不完全清楚。H2S是一种抑制线粒体呼吸的气体,缺氧可以诱导H2S的积累。Eizo Marutani等人研究发现,在小鼠、大鼠和自然耐缺氧的地松鼠中,大脑对缺氧的的敏感性与SQOR的水平及分解硫化物的能力成反比。硫醌氧化还原酶(sulfide: quinone oxidoreductase , SQOR)是一种谷胱甘肽还原酶家族的膜结合黄素蛋白,为硫化物氧化解毒的一种关键酶。沉默的SQOR增加了大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性的SQOR表达则阻止了缺氧诱导的硫化物积累、生物能量衰竭和缺血性脑损伤。降低线粒体中SQOR的表达,不仅增加了大脑对缺氧的敏感性,也增加了心脏和肝脏对缺氧的敏感性。硫化物的药理清除维持了缺氧神经元的线粒体呼吸,并使小鼠能够抵抗缺氧。相关研究于2021年5月发表在Nature子刊Nature communications上,题为《Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury》,该研究由美国马萨诸塞州总医院以及哈佛医学院共同完成。该研究团队一开始的研究方向并不是寻找可以治疗脑卒中的靶点,他们的研究方向是「人体冬眠」,就像以往科幻电影里的那种,得了某种不治之症,然后进行冷冻或者其他技术的冬眠,等待科技进步以后,再次复苏。一开始,他们是要寻找可以对小鼠进行催眠的物质,锁定在了H2S。期初,吸入H2S的小鼠进入了一种「冬眠」状态,体温下降,无法动弹。但是,令人惊讶的是,小鼠很快就对吸入H2S的影响产生了耐受性。到了第五天,他们行动正常,不再受到H2S的影响。更有趣的现象是,研究团队发现,对H2S耐受的小鼠,对缺氧也能非常好的耐受。因而研究团队提出了SQOR基因在耐缺氧中起发挥重要作用的假设。实验方法描述所有小鼠都被饲养在12小时的昼/夜循环中,温度在20-25°C之间,湿度在40%-60%之间。 -间歇性H2S吸入- 小鼠暴露于80 ppmH2S的空气中连续5天,每天4小时。实验过程中实时监测H2S浓度和FiO2。每天在H2S吸入前后测量直肠温度,以检查H2S对体温的影响。 -CO2产生量的测量- 最后一次的吸入空气或H2S24小时后,在对照组或硫化物预处理小鼠中测量二氧化碳的产生。将小鼠放置在全身体积描记系统内,并测量二氧化碳的产量。 -小鼠的缺氧和缺氧耐受性- 为了测量缺氧耐受性,在最后一次空气或H2S吸入24小时后,将小鼠放入透明的塑料室中。然后,用低氧气体混合物以1 L/min连续冲洗腔室,以达到所需的FiO2。在缺氧暴露期间连续观察小鼠最多60 min,当小鼠出现严重痛苦迹象(扭动或发作、呼吸频率低于6/分钟和尿失禁)时,将其取出,用5%异氟烷安乐死并视为死亡。 -组织采集- 将小鼠采用异氟醚麻醉,呼吸机机械通气。用空气或缺氧气体混合物通气3 min后,将小鼠进行安乐死,开始取材。实验数据a:对照组和硫化物预处理组(SPC)小鼠的体温b:二氧化碳产生率(VCO2) c:血浆中硫化物的浓度d:血浆中的硫代硫酸盐、脑组织中的硫化物浓度f:脑组织中的硫代硫酸盐、 g:存活率h:小鼠在5% O2低氧下的VCO2i:常氧和5%低氧下,脑组织中的硫化物j:per sulfide,k NADH/NAD+比l:乳酸水平。m脑组织中的SQOR相对表达量,n、o:脑组织和心脏组织中 SQOR蛋白水平p、q:离体脑线粒体的氧气消耗速率 (OCR)r:计算得到的 ATP转换率。地松鼠的缺氧耐受性和硫胺分解代谢增强研究团队用RNA沉默SQOR,发现可增加大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性SQOR的表达可阻止缺氧诱导的硫化物积聚、生物能衰竭和缺血性脑损伤。SQOR可改善神经元细胞的线粒体功能降低线粒体的SQOR基因的表达,不只是大脑,而且心脏、肝脏对缺氧的敏感性都增加了。硫化物清除剂的作用通过药物清除硫化物,可维持缺氧神经元的线粒体呼吸过程,使小鼠耐受缺氧。该研究阐明了硫化物分解代谢在缺氧时能量平衡中的关键作用,并确定了缺血性脑损伤的治疗靶点。 在自然界中很多强有力的证据可以证明该研究的结论。例如,已知雌性哺乳动物比雄性哺乳动物更能抵抗缺氧,而前者的SQOR水平更高。当女性的SQOR水平被人为降低时,她们就更容易缺氧(雌激素可能是观察到的SQOR增加的原因),例如更年期。此外,一些冬眠动物,如地松鼠,对缺氧有很强的耐受性,这使得它们能够在冬季身体新陈代谢减缓的情况下生存下来。一只地松鼠的大脑比同样大小的老鼠的SQOR高出100倍。该研究的主要研究者说:“人脑的SQOR水平非常低,这意味着即使是少量的H2S积累,就可以影响神经元的健康。我们希望有一天我们研发出像SQOR一样有效的药物,这些药物可以用来治疗缺血性中风,以及心脏骤停引起的缺氧。 -塔望科技-解决方案- 全身体积描记系统小鼠放置于体积描记器内,可以实时监测呼吸,也可进行低氧干预、H2S暴露。可进行低氧耐受实验,也可监测动物的 耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。全身暴露染毒系统可以进行长期H2S暴露染毒、低氧实验等。动物能量代谢系统可以综合评估动物不同处理后的各种表型变化:进食量、进水量、进食进水模式、活动量、耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。动物低氧高氧实验系统各种常压/低压/高压下的缺氧/高氧实验。可进行恒定低氧,也可进行间歇低氧。 -相关文献- Marutani E, Morita M, Hirai S et al. "Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury".[J]. Nat Commun 12, 3108 (2021). &bull end &bull
  • 安杰科技水质氮硫化物检测技术全面进入石油化工领域并获重要认可
    中国石油和化学工业联合会、中国化工环保协会于2018年在全国范围内开展了适用于石油和化工行业环境保护、清洁生产工作的先进技术和装备的征集、评选工作,历时三个月的严格评审,评选结果于11月15日在陕西西安召开的环保技术交流会上公布。安杰科技的AJ系列气相分子吸收光谱仪从100余项先进技术(装备)中脱颖而出,被成功评选为“石油和化工行业环境保护与清洁生产重点支撑技术”。AJ系列气相分子吸收光谱仪主要用于水质氨氮、总氮、硫化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮、硫化物等的快速测定。近年来安杰科技将该技术已经推广至国内五大国有石油化工企业(中国石油安全环保技术研究院、中国石油化工股份有限公司武汉分公司、中国石化集团重庆川维化工有限公司、陕西长庆油田技术监测中心、华北油田环境监测站、延长石油延安能源化工有限责任公司、永坪炼油厂、大庆中石油供水公司等)中,并且获得了广泛的好评。安杰科技作为国际上率先研发并将气相分子吸收光谱分析法并投入应用领域的高新技术企业,将继续致力于产品的高端创新发展方向,并将这一拥有我国自主知识产权的产品推向世界。
  • 地质地球所提出硫化物颗粒的高精度硫同位素分析方法
    硫化物是自然界中常见的一类矿物,其形成往往与地质运动或生命活动相关。硫化物中的硫同位素组成是示踪生命活动,厘定地质过程的重要依据。传统离子探针硫同位素分析精度虽然可以达到0.1-0.2 &permil ,但其束斑一般为10-30 &mu m,不适用于微生物活动相关的微细硫化物颗粒(5 mm)和硫化物复杂环带等样品的硫同位素分析。纳米离子探针具有高空间分辨的特点,但通常其分析精度较传统离子探针逊色,前人在~2 mm空间分辨下,硫化物硫同位素分析的精度仅为2-4&permil ,制约了其在地球科学中的应用。  为获得更高的空间分辨和分析精度,中国科学院地质与地球物理研究所地球与行星物理院重点实验室张建超工程师与其合作者以纳米离子探针为平台,开展了超高空间分辨与高精度的硫同位素分析方法研究。QSA效应(电子倍增器无法记录几乎同时到达的两个离子而造成的测量误差)是制约高精度同位素分析的关键因素,该研究创新性地提出了精确校正QSA效应方法,并成功研发了不同空间尺度内硫同位素高精度分析的实验方法,其空间分辨和外部分析精度分别为:~5 mm尺度内分析精度0.3&permil 、 ~2 mm尺度内分析精度0.5&permil 、 ~1 mm尺度内分析精度1&permil 。这一结果是同等空间分辨下最优的分析精度,处于国际领先水平层次,能够满足微米-亚微米尺度的硫化物颗粒(如草莓状黄铁矿)及复杂环带的高精度硫同位素分析的需求。  该研究成果近期发表在国际分析技术刊物Journal of Analytical Atomic Spectrometry 上(Zhang et al. Improved precision and spatial resolution of sulfur isotope analysis using NanoSIMS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2014, 29(10) : 1934-1943)。  地质地球所提出硫化物颗粒的高精度硫同位素分析方法
  • 中国科大全固态电池新突破 硫化物电解质成本降92%
    中国科学技术大学马骋教授团队开发了一种用于全固态电池的新型硫化物固态电解质,其原材料成本仅14.42美元每公斤,不到其它硫化物固态电解质原材料成本的8%。该成果近日发表在国际著名学术期刊《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。全固态电池有望克服锂离子电池难以兼顾续航和安全性的瓶颈,从而突破目前电池技术的玻璃天花板。固态电解质是成功构筑全固态电池的关键,性能优异的硫化物则被普遍认为最有希望实现全固态电池的实际应用。“日本丰田、韩国三星等知名企业,都在过去的十几年内对此类材料进行了大量的研发投入。”马骋说,但硫化物固态电解质的成本普遍超过195美元每公斤,远高于实现商业化所需要的50美元每公斤。这一问题的根源,在于硫化物固态电解质的合成需要使用大量昂贵的硫化锂(不低于650美元每公斤)。在此次研究中,马骋开发了一种不以硫化锂作为原料的硫化物固态电解质——氧硫化磷锂,该原材料成本仅14.42美元每公斤,具有很强的成本竞争力。据介绍,氧硫化磷锂保留了硫化物固态电解质独特优势。它和锂金属组成的对称电池能实现4200小时以上的室温稳定循环,而它和硅负极、高镍三元正极组成的全固态软包电池,在60℃下循环200次后,仍具有89.29%的容量保持率。马骋说:“我们的工作表明硫化物固态电解质的成本问题并非无解。氧硫化磷锂作为一种新材料,在性能上仍有望实现进一步提升,我们也在为此继续努力。”
  • 【格哈特应用方案】赛默得通氮蒸馏仪—聚焦中草药二氧化硫/粮食磷化物/土壤硫化物等检测,为您提供通氮蒸馏应用方案!
    一、仪器简介基于享誉全球的TURBOTHERM 特博森红外快速加热系统,德国格哈特专门开发了先进的通氮快速蒸馏系统,专业用于样品中二氧化硫、硫化物、氰化物、高氯废水COD、氟化物、磷化物、甲醛、挥发酚、挥发性脂肪酸、二硫代氨基甲酸酯等的检测分析。先进红外加热技术,加热和冷却时间短,蒸馏效率明显提高。整体化设计,结构紧凑,带专业滴漏盘的专用支架放置冷凝管和高效吸收冷阱,操作安全便利,节省空间。独立冷凝系统,确保冷凝效果。可调气体流量计,4个蒸馏管流量可独立精准控制。二、特点1.自动程序控制①自动控制蒸馏时间和加热功率;②先进的程序控温,确保温度稳定,高重现性;③可设定和储存9个程序,每个程序可设定多达9步的加热条件/时间。工作过程可随时手动调整,应用灵活方便;④工作状态液晶清晰显示,随时提示程序步骤。2.仪器组成由红外快速加热系统基本单元、玻璃冷凝管、高效吸收阱、玻璃滴液漏斗、蒸馏管、气体流量计、带滴漏盘的专业支架,磁力搅拌器(可选)等。3.多功能性①批处理4个样品,蒸馏条件一致,稳定可靠;②两种蒸馏管和吸收冷阱可选,满足不同样品不同应用的需求;③磁力搅拌功能可选,提供更灵活应用;④可拓展为凯氏消化系统,可配套各种规格试管。⑤也可扩展作为流动注射的消化系统或湿灰化系统。4.高效吸收冷肼专业设计,无损收集蒸馏产物,极高的回收率,安全环保。三、应用资料基于Gerhardt一百多年专业知识的应用数据库,结合国内相关标准,我们可提供药典中二氧化硫残留量的测定、土壤和沉积物硫化物的测定、粮食磷化物残留量测定等通氮蒸馏应用方案。德国Gerhardt为实验室用户提供最全面的蒸馏解决方案,特点鲜明的“蒸馏家族成员”VAPODEST(维普得)水蒸汽蒸馏仪、THERMODEST(赛默得)通氮蒸馏仪、KJELDEST(凯尔得)直接蒸馏仪,总能满足您各种蒸馏应用需求。更多蒸馏应用方案,欢迎您致电咨询了解!
  • 氢风徐来-岛津Nexis SCD-2030助力燃料电池用氢气中硫化物在线分析
    我国 “双碳”目标的提出彰显负责任的大国形象,亦是可持续高质量发展的内在需求。在此宏观愿景下,“零碳排放”的氢能产业方兴未艾,燃料电池汽车作为氢能应用的重要场景,其能量供应体氢气质量的优劣至关重要。近期,中国测试技术研究院技术人员通过长期、深入、系统的研究,开发出一整套燃料电池用氢气中痕量硫化物的低温富集-GC-SCD在线分析系统,研发成果文章发表于Chinese Chemical Letters, 作为分析系统检测部分的核心,岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器大显身手。 氢燃料电池是很有前途的能源之一,它可以实现能源的循环生产,避免温室气体或污染副产品的排放。然而,即使在痕量水平(nmol/mol)的硫化物(SCs)也会导致催化剂不可逆的毒化作用,损伤并缩短燃料电池的寿命。此外,高反应活性的SCs可能会在复杂的环境中导致反应产生不同种类和浓度的SCs,为了更好地实时动态的监控SCs含量,在线分析系统至关重要。 在此背景下,研究人员开发了基于不同来源的氢气中9种典型SCs的低温富集与GC-SCD相结合的在线分析系统,结果表明此系统的校准曲线的相关系数高于0.999,仪器检出限不高于0.050 nmol/mol,方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol,精密度和准确度令人满意(RSD5%,SD15%)。开发的系统成功地应用于实际样品分析。图1. 低温富集-GC-SCD在线分析系统示意图 该系统由基准参考混合气体(PRGM)在线稀释、低温富集和GC-SCD三个主要部分组成,模块编号为1至14,分别代表1:压力传感器、2:开关阀门、3:临界流锐孔、4:H2纯化器、5:质量流量计MFC1、6:三通管、7:质量流量计MFC2、8:气泵、9:六通阀、10:低温捕集阱、11:GC、12:总硫分析用非保留色谱柱、13:形态硫分析用毛细管色谱柱、14:SCD检测器。 图2. 低温富集-GC-SCD在线分析系统数据示意图 混合气体标准物质的GC-SCD色谱图(出峰顺序为:H2S、COS、CH3SH、C2H5SH、CH3SCH3、CS2、CH3SC2H5、C4H4S和C2H5SC2H5),浓度为0.1、0.2、0.5、1、4、8、10、15、20、30和40 nmol/mol(从内到外)(左)并放大0.1、0.2,0.5和1 nmol/mol(右)。 表1. 某实际样品的数据分析结果表 实验结果表明,该在线分析系统可以实现快速在线、高灵敏度、精密度和准确度测定H2中SCs混合物。如上表实际样品分析案例所示,测定实际样品中的SCs,分析结果可低至0.09 nmol/mol,样品分析时间小于30分钟,证明该在线分析系统是快速、高效测定实际H2样品中痕量硫化物的理想解决方案。岛津新一代Nexis SCD-2030硫化学发光检测器
  • 北京博赛德直播课程分享丨硫化物的分析应用和便携气质的技术应用分享
    3月4日-6日,我们积极响应当前“停工停课不停学”的号召,举办了三场在线直播课程。课程得到了老师们的积极响应和一致好评,甚BCT有些老师还表示意犹未尽,咨询针对硫化物的分析有无分享,问何时再直播?为响应各位老师的号召,我们又安排了两场精品直播课程,分享给大家:一 硫化物的分析应用分享时间:3月13日 上午10:00—12:00讲师:可贵秋内容概述:1 现有硫化物标准方法解读;2 BCT硫化物分析方案;3 硫化物采样分析常见问题、解决方案及注 意事项二 便携气质的技术应用分享时间:3月17日 上午10:00—12:00讲师:张国振内容概述:1、为什么需要便携式气质?便携式气质和实验室气质的区别;2、便携式气质必须具备的特性及核心技术介绍;3、便携式气质的应用和实际案例。对此课程有需要和感兴趣的专业人士都可以联系我们,参加课程直播。前期三场在线直播课程,从大气VOCs在线监测的难点、常见问题及解决方案,到各类前处理设备:顶空、吹扫捕集、苏玛罐、热解析、热裂解等的技术应用、使用注意事项,再到以苏玛罐系统为主的实验室采样、分析、质控、数据审核的一些实用经验分享,满满的全是干货。前 期 回 放
  • 【创新方案】氢燃料电池用氢中痕量硫化物杂质分析
    加拿大ASD公司推出的痕量硫化物应用方案得到了强烈的市场反响。近期,我们升级了痕量硫化物专用气相色谱分析系统KA8000plus-S,该系统重点用于超痕量水平检测氢燃料电池用氢中的所有硫基化合物,具有无需预浓缩,直接探峰1~5ppb,检测限小于0.5ppb(以重复性计),高稳定性、高灵敏度等优势,为痕量硫化物分析带来全新的解决方案。硫化物专用气相色谱KA8000plus-S该系统采用100%ASD自主技术及相关设备,其中增强型等离子体放电检测器Epd,可用于所有检测,包括已知难以分析的硫化合物和甲醛。与传统的SCD和FPD/PFPD相比,Epd技术是固态的,仅需要惰性的载气即可运行。对于包括H2S在内的硫成分,它也不需要预浓缩,直接测量样品浓度1~5ppb, 检测限0.5 ppb,是一种非常可靠的解决方案。同时结合PLSV嵌入式密封阀技术(对整个系统性能有着重要作用),和我们先进创新的信号处理以及先进的GC平台,大大提高了整体技术,成为现市场中强大而简单的解决方案。未来几个月,将有更多类似的系统投入全球使用。案例:西南化工研究院实验室KA8000plus-S系统---氢燃料电池用氢质量分析方案特点 直接探峰1~5ppb,检测限 0.5ppb 无需样品预浓缩 操作仪器不需要燃料气,只需氦气即可 高稳定性、高灵敏度方案基本配置◆ KA8000plus-S硫化物专用气相色谱仪 包括:SePdd 增强型等离子体放电检测器 PLSV 惰性6通阀+2ml惰性定量环◆ ASDPure载气体纯化器(出口杂质1ppb):纯化5N氦气方案应用详情请联系:fzhu@asdevices.cn
  • 基于单层过渡金属硫化物的单光子源研究获进展
    近日,华南师范大学物理与电信工程学院/广东省量子调控工程与材料重点实验室副研究员朱起忠与香港大学博士翟大伟、教授姚望合作,在单层过渡金属硫化物的激子特性方面取得重要研究进展。他们在理论上提出了基于层内激子产生偏振与轨道角动量锁定的单光子源及其阵列的方案。相关研究发表于国际权威学术期刊Nano Letters。  单光子源在量子信息和量子通讯中具有重要的应用价值。近些年来,研究人员发现单层过渡金属硫化物(TMD)中的激子可以作为很好的单光子源,具有高度的可集成性和可调控性,并且莫尔周期外势中的激子普遍被认为可以实现单光子源阵列。这引起了研究人员的广泛兴趣和大量研究。  然而,目前研究的基于TMD的单光子源发出的光子只有偏振自由度,而我们知道光子除了偏振自由度外还有轨道角动量自由度。能否利用TMD中的激子来产生携带轨道角动量以及偏振和轨道角动量纠缠的光子呢?如果可以做到,这将在充分利用TMD中单光子源的优势的基础上提供一个新的产生内部自由度纠缠的单光子源,预期将在领域内引起广泛的兴趣。  最新研究中,研究人员在考虑TMD层内激子的能谷轨道耦合的基础上,发现通过利用将TMD铺在各项同性的纳米泡上产生的各向同性的应力束缚势,应力外势中的激子本征态具有能谷和轨道角动量纠缠的特性。利用光与激子的耦合理论,他们进一步证明了这样得到的能谷和轨道角动量纠缠的激子可以被携带轨道角动量的光子激发,也可以通过激子复合发出偏振和轨道角动量纠缠的单光子。  研究组又进一步提出,基于转角氮化硼衬底产生的大周期莫尔外势,TMD中的带电激子在此基础上可以形成发出偏振和轨道角动量纠缠的单光子源的阵列。  该研究工作提出了基于TMD中的激子产生偏振和轨道角动量纠缠的单光子源及其阵列的一种新方案,对基于TMD的单光子源研究起到了推动作用,具有潜在的应用前景。  上述研究得到了国家自然科学基金和广东省自然科学基金的支持。华南师范大学硕士研究生张迪为该论文第一作者,朱起忠为通讯作者,华南师范大学为第一单位。
  • 青岛能源所硫化物全固态电池失效机制研究获进展
    近日,中国科学院青岛生物能源与过程研究所研究员崔光磊带领的固态能源系统技术中心,在硫化物基全固态电池失效机理研究和性能提升方面取得重要进展。相关成果发表在《科学通报》(Science Bulletin )上。   由高理论容量的高镍层状正极材料和锂金属负极组成的硫化物基全固态锂金属电池有望解决目前商用锂离子电池能量密度低、安全性差等问题,是颇具前景的下一代高比能电池技术之一。实验研究表明,全固态电池存在循环寿命短、库仑效率低、容量衰退快等问题,影响了其进一步的发展与应用。由于缺乏合适的表征手段,全固态电池的衰退机制尚不清晰,因而需要准确、可靠的先进表征手段来剖析电极材料降解失效原理以阐明电池内在的衰退机制。   科研人员采用先进高分辨无损三维同步辐射X射线断层扫描成像技术(SXCT),对LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM)|Li6PS5Cl|Li固态电池衰退机制开展研究。实验结果表明,因正极电化学-机械力学耦合失效诱导的反应异质性产生不均匀的锂离子通量并传输到负极,进而产生不均匀的锂沉积、溶解行为及死锂的产生等。锂负极不均匀的电化学反应行为又反作用于正极并强化其反应异质性,形成一种正负极衰退互相促进的正强化机制。随着电池继续循环,正负极不均匀反应加剧造成结构破坏,同时正负极体积缩胀引起电解质的塑性变形,最终致使电池失效。对比实验表明,采用LiZr2(PO4)3 (LZP)对正极进行改性,有效抑制了正极的电化学-机械力学耦合失效,并显著提高了负极锂沉积-溶解均匀性和电解质的结构完整性。该工作揭示了硫化物基全固态电池中由锂离子传输动力学的动态演变引起的正负极之间正强化的衰退机制,首次提出了全固态金属锂电池正负极相互信赖、相互关联的失效行为,为进一步优化和发展全固态电池提供了新的思路和指导方向,并为开发下一代高能量密度与高安全性的高镍三元硫化物基全固态电池奠定了研究基础。   研究工作得到国家自然科学基金、中科院战略性先导科技专项、中科院青年创新促进会和山东能源研究院等的支持。青岛能源所硫化物全固态电池失效机制研究获进展
  • LA-ICPMS和SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析
    p style="text-align: justify "  硫化物(特别是黄铁矿)可形成于各类地质环境中,在金属矿床的成矿早期一直延续到成矿后期。在观察原生硫化物及其在成岩后的变质作用、热液交代作用下生成的增生边、重结晶的次生硫化物时,通过光学显微镜和背散射图像,根据矿化、蚀变期次及矿物共生组合,可将不同结构的硫化物划分为不同期次的产物,再与LA-ICPMS硫化物原位微量元素点分析数据和面扫描图像相对应,就可知悉不同期次的硫化物各自的地球化学特征,即硫化物的地球化学分带性,这对研究沉积作用、变质作用、岩浆作用、热液交代作用如何影响硫化物中微量元素(例如Au元素)的富集行为至关重要。/pp style="text-align: justify "  对于金矿床来说,通过研究硫化物中不同微量元素与Au富集行为的耦合程度,有助于探讨Au在硫化物中的赋存形式及Au在硫化物晶体中的置换反应。藉由LA-ICPMS点分析的时间分辨(time-resolved)信号谱图,还可以获得硫化物样品在同一位置不同深度上的元素丰度分布,进一步讨论Au在硫化物中的赋存状态。/pp style="text-align: justify "  微量元素在硫化物中主要有三种赋存形式:/pp style="text-align: justify "  (1)以固溶体的形式赋存在硫化物晶格中,不可见 /pp style="text-align: justify "  (2)纳米级的矿物包裹体(包裹体直径 0-1μm,如自然金或硫化物Fe-As-Sb-Pb-Ni-Au-S),不可见 /pp style="text-align: justify "  (3)微米级的矿物包裹体,可见。/pp style="text-align: justify "  值得注意的是,这里的“可见”与“不可见”是相对于1930年的显微镜观测水平界定的,“不可见金”/pp style="text-align: justify "  这一表述最早是由Bü rg在1930年使用的。通过高角度环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)和高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM),直径数十纳米级的矿物包裹体现在已经可以被直接观测。若微量元素以固溶体形式赋存在硫化物晶格中,原来硫化物的晶格将被扭曲变形,通过特定区域的电子衍射谱图(SAED)可以直接观测晶格是否发生扭曲。/pp style="text-align: center "img title="640.webp.jpg" alt="640.webp.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/d7a67cbc-2c52-40d4-805a-59ef459693bd.jpg"//pp style="text-align: center "  俄罗斯某金矿 层状黄铁矿-石英脉中赋存的黄铁矿核部LA-ICPMS时间分辨输出信号谱图/pp style="text-align: justify "  在LA-ICPMS的时间分辨信号谱图上,若某微量元素的信号强度随剥蚀时间的增加而保持平缓或近似平缓,显示束斑剥蚀的纵深线上成分保持均匀性,一般认为该元素可能以固溶体的形式赋存在晶格中 抑或以微米级的硫化物包裹体存在,包裹体中该元素总量少于LA-ICPMS的检测限,信号也不会随时间发生大的波动。/pp style="text-align: justify "  若某微量元素的信号强度随剥蚀时间的增加而出现峰值,则指示着富含该元素的微米级矿物包裹体的存在。Large et al. (2007)采用这种方法确定了微米级的富含Bi-Ag-Au-Te的方铅矿包裹体(图)和富含Au-Te-Ag矿物包裹体(图4b)的存在。这种方法的缺点是不能区分微量元素在硫化物中上述第(1)和第(2)种赋存方式。尽管如此,该方法现被广泛应用于Au在硫化物中的赋存形式的判断。/pp style="text-align: justify "  节选自:范宏瑞等. 2018. LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程. 岩石学报, 34(12): 3479-3496/pp style="text-align: justify " 附件:/pp style="line-height: 16px "img style="margin-right: 2px vertical-align: middle " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="www.cn-ki.net_LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程.pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/c92b9c13-20c7-4160-b0e4-a9dd0b888c02.pdf"www.cn-ki.net_LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程.pdf/a/pp /p
  • 我国全面开放油气勘查开采市场,Niton手持式XRF分析仪助力我国油气行业发展!
    国家自然资源部发布消息,我国将全面开放油气勘查开采市场,允许民企、外资企业等社会各界资本进入油气勘探开发领域,充分发挥市场配置资源的决定性作用。在我国境内注册,净资产不低于3亿元人民币的内外资公司,均有资格按照规定取得油气矿业权。这次全面放开了油气勘查和开采的市场准入,包括探矿权和采矿权,改变了过去主要由几家国有公司专营的这种局面。各类市场主体包括外资的、民营企业、各类社会资本的加入将会进一步激发市场活力,加大勘探开发力度,提高国家资源保障能力。Thermo Scientific Niton手持式XRF分析仪能够分析油气上游勘探和生产行业中各种常见的样品类型,包括用于勘探烃的钻井岩屑、岩心、表面露头和活塞柱状岩心沉积物。由于无机化学和最终的岩石矿物成分为地质学家提供了有关岩石内烃分布和烃产出方式的重要信息,故对这些岩石进行元素分析是至关重要的。与金属矿产分析不同的是, Niton手持式XRF分析仪无法分析烃流体。然而,它能够分析油气藏的常量元素化学信息,从而反映出孔隙度(胶结物类型)、渗透率(粘土、胶结物类型)、裂隙(硅含量)、生产力(硅、镁)和痕量金属含量等属性。研究显示 Niton手持式XRF分析仪有能力编录钻井岩屑,分析含气页岩的白云石含量、取得断层系统中粘土和胶结物的分布图,并显示含气页岩和柱状岩心中痕量金属的微小但却重要的变化。由此可见,Niton手持式XRF分析仪可用于油气上游从厘米(cm)到千米(km)级的勘探和生产应用。在油气上游勘探和生产中,Niton手持式XRF分析仪提供的元素化学分析能在多个方面帮助上游的勘探和生产工作: • 鉴别主要成岩元素——轻元素[硅(Si)、铝(Al)、钙(Ca)、钾 (K)、镁(Mg)、铁(Fe)] • 常量元素化学分析能够显示样品的矿物学性质:硅酸盐、铝硅酸盐、碳酸盐、硫化物(如硅/铝含量较低表示岩石的铝硅酸盐含量较高) • 元素比率能够指示定量矿物学:硅/铝、钙/钾、铁/硫、硅/钙(如硅/铝比率在5到22之间表示粘土、石英和长石的混合物) • 地球化学信息增加了所有钻井的岩石物理记录的价值(即伽马“热砂”等) • 为常量化学和矿物相(结构)鉴别的结合提供了矿物学定量依据 • 矿物学决定烃潜力、油气藏质量、套管深度和断裂位能 • 钙/镁比率能够提供碳酸盐岩的白云石含量的定量测定使用Niton手持式XRF分析仪进行元素分析能够将重要信息带给勘探地质学家。元素化学能够指示可能影响油气储量的岩石特性,如孔隙度(硅和钙),渗透率(代表粘土和白云石的硅/铝、镁、钙、钾)以及不良矿物的存在(通过硅/铝、铁/硫、镁/钙的比率指示粘土、黄铁矿和碳酸盐胶结物的存在)。将这些信息纳入钻井编录内,有助于对岩石物理数据进行解释,并为勘探项目带来更大的价值。
  • 得利特腐蚀性硫测定仪产品升级
    仪器仪表行业作为制造业的重要组成部分,在工业生产中发挥着不可替代的作用。随着各项技术工艺的发展,仪器仪表产品也在不断的更新换代。各大分析仪器品牌如雨后春笋,在市场中同台竞技,用户可选择的产品也更多了。在刚刚过去的半年里,又有不少企业研发出多项仪器仪表新品。 北京得利特也在不断投入人力和财力,不断升级产品,A1240腐蚀性硫产品就是我公司升级的一款产品,A1240腐蚀性硫测定仪适用标准:ASTM1275B和IEC62535。A1240腐蚀性硫测定仪具有数字显示液浴温度和数字显示氧化时间等功能。实现了自动加热升温控温和自动计时报警。工作可靠、操作简便、精度高,应用于石化、电力、铁路、科研等部门。技术参数控温范围:35-200℃控温精度:±0.1℃温控匀度:±1℃计时范围:0.0-999.9小时报警功能:计时结束后,自动报警提示浴孔数量:9孔功 率:500W工作电源:AC220V±10%,50Hz环境温度:10℃-35℃环境湿度:≤85%外 形:320mm×230mm×150mm重 量:约8Kg升级点: 本次升级仪器采用精密控温技术,控温精度高。可快速检测腐蚀性硫化物,通过彩色对比图确定是否存在腐蚀性硫化物及腐蚀程度。此次升级仪器可同时对9个样品展开检测,操作简单,使用方便。
  • 物理所吴凡团队:硫化物固态电解质与有机液态电极固-液界面兼容性新突破
    【工作介绍】锂金属由于其最高的能量密度而被认为是最理想的锂电池负极材料,但传统的锂金属-液体电解液电池系统存在着低库仑效率、SEI重复破裂生成和锂枝晶生长等问题。由锂金属、芳香烃和醚类溶剂组成的室温液态锂金属可从根本上抑制锂枝晶形核生长,从而解决以上问题,并且比高温熔融的碱金属或碱金属合金更容易控制、更稳定、更安全。然而,室温液态锂金属与硫化物固态电解质界面不兼容,会发生剧烈的化学反应。基于此,中科院物理所吴凡团队在解决硫化物固态电解质与有机液体电极之间长期存在的固-液界面相容性难题上取得了突破。开发出了包括PEO和β-Li3PS4/S在内的多种兼容性强的界面保护层,实现了大于1000h的长时间稳定循环。这种稳定硫化物固态电解质和有机液态锂负极之间的固-液界面的技术方法,成功地解决了界面副反应的关键问题,使这种电池构造在长周期运行中安全稳定。这为进一步提高锂电池的循环寿命和安全性开辟了新的路径。该成果以“Stable Interface Between Sulfide Solid Electrolyte and-Room-Temperature Liquid Lithium Anode”为题发表在ACS Nano上,通讯作者为中国科学院物理研究所吴凡研究员,共同第一作者为彭健博士,伍登旭硕士和姜智文硕士。【背景介绍】在锂离子电池中,固-液界面的化学和电化学不稳定性对电池特性有重要影响,如充放电效率、能量效率、能量密度、功率密度、循环性、使用寿命、安全性和自放电。不稳定的固体电解质界面(SEI)和暴露的表面会消耗锂源,降低循环性能/放电效率,增加内阻,产生气体,并降低安全性。解决固-液界面的化学/电化学不稳定问题是电池有效运行的关键。因此,对界面问题的研究是锂离子电池基础研究的核心。为了稳定电极-电解质界面,研究人员通常对电极/电解质材料或电极/电解质表面进行改性,或在电解质中添加添加剂以形成更稳定的SEI层,以获得良好效果。硫化物固体电解质(SE)表现出与液体电解质相当/超过液体电解质的高离子传导性和理想的机械硬度。然而,硫化物SE和有机液体电极(LE)之间的固-液界面问题一直是一个难以克服的挑战,研究结果非常有限。如果这个界面问题能够得到很好的解决,硫化物SE的应用范围可以从全固态电池(ASSB)系统进一步扩大到半固态电池(SSSB)系统。例如,在锂硫(Li-S)电池系统中,硫化物SE被用来形成固-液混合电解质,可以有效防止锂-硫电池中的穿梭效应,进一步提高循环性能。此外,在这项工作和以前的相关工作中,硫化物SE被应用于液体金属锂(Li-BP-DME)电池。在这种新的电池配置中,带有PEO保护层的硫化物SE和Li-BP-DME溶液可以保持稳定和兼容的界面,从而提高循环稳定性。然而,深入的降解机制仍然是缺失的,没有得到理解。为了清楚准确地了解硫化物SE(Li7P3S11(LPS))-有机LEs(液态金属Li-BP-DME)电池的固-液界面的形成和演变机制,本工作利用各种先进的表征技术对界面进行了研究,如X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)等。此外,基于对界面的深入研究,有效地设计和控制了有机LE/硫化物SE界面。因此,在有机LE和硫化物SE之间的固-液界面相容性这一长期难题上取得了突破性进展。获得了多种化学/电化学稳定、高锂电导率、电子绝缘的与有机LEs(液态金属锂-BP-DME)和硫化物SEs(LPS)兼容的界面保护层,包括PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面层。对液态金属锂(Li-BP-DME)与保护层反应形成的SEI层进行了深入表征。此外,在使用两种界面保护层的硫化物SE(LPS)/界面保护层/有机LE(Li-BP-DME)对称电池中获得了长周期性能。在使用PEO-LiTFSI聚合物界面保护层的对称电池中,在循环1000小时后,阻抗和极化电压值仍然很小。同样,带有β-Li3PS4/S界面保护层的对称电池也可以稳定地循环1100h,而且阻抗很小。这些结果证明了两个界面保护层的有效性,它们可以长期稳定硫化物SE(LPS)和有机LE(Li-BP-DME)之间的固-液界面。这种稳定固-液界面的技术方法成功地解决了硫化物SE(LPS)-有机LE(Li-BP-DME)电池体系中界面副反应的关键问题。因此,"液态金属锂(Li-BP-DME)"可以提供优异的性能,如高安全性、优异的树枝状物抑制能力、低氧化还原电位0.2V-0.3V vs Li/Li+,以及室温下12mS cm-1的高电导率,并且电池系统可以长期安全循环。该技术方法为解决硫化物SE和有机LE的固-液界面相容性问题提供了宝贵的方法,对进一步提高锂电池的循环寿命和安全性具有重要的现实意义。 【核心内容】为了研究裸露的硫化物SE(Li7P3S11)和液体金属锂BP-DME之间的SEI,我们组装了Li1.5BP3DME10/LPS/Li1.5BP3DME10对称电池(图1a-1c)。有机LE与硫化物SE接触,形成固-液界面,如图1c所示。图1a显示了对称电池的电压曲线,显示了逐渐增加的过电位(从0.123V到2.45V)和不稳定的循环,在30℃下电流密度为0.127mA cm-2,持续200小时。对称电池的阻抗持续增加表明在界面上发生了副反应,硫化物SE(LPS)和有机LE(Li-BP-DME)之间的化学/电化学稳定性很差。这也可以从循环前后的LPS的XRD数据中得到证实(图1d)。循环后,LPS片材表面的特征峰几乎完全消失,表明LPS表面几乎完全反应或分解了。循环后裸露的硫化物SE的横截面和平视形态由SEM进行了表征。由于硫化物SE的面积比有机LE的面积大,LPS有两个区域。一个是暴露于Li-BP-DME的反应区,另一个是未暴露于Li-BP-DME的非反应区,如图1e所示。图1f-g显示了循环后的LPS片的SEM图像,它显示了LPS片的反应区和非反应区的细节。结果显示,许多界面侧面反应的产物堆积在反应区,而未反应区是光滑、平坦和密集的。图1g的EDS映射图见图1h。比较反应区和未反应区的C、O、P和S元素含量,未反应区的P和S元素含量明显高于反应区,而反应区的C和O元素含量则高于未反应区。这些结果表明,界面副反应导致了硫化物SE的分解,大量的有机物质在反应区积累。图1i-1j分别显示了非反应区、轻度反应区、轻度严重反应区和严重反应区的细节。与图1i中的非反应区相比,在从非反应区向反应区过渡的过程中,界面侧的反应程度逐渐加强。轻度反应区的反应物的形态特征是光滑的球形小颗粒堆积,而轻度反应区的反应物是小绒球状颗粒,有不连续的薄层和裂缝。那些在严重反应区的颗粒的特点是更多的颗粒堆积在一起,形成一个更厚的界面层,它是崎岖不平的,有许多孔隙。图1m-1p是LPS片界面的SEM和EDS图谱。图1n中严重反应区的横截面形态显示,反应后的LPS片变得松散,具有多层结构。这表明在LPS界面和内部发生了化学反应,产生了更多的反应产物。反应产物很大,导致固体电解质层之间出现断裂和撕裂。由于反应产物的离子传导能力比原来的LPS SE弱,而且整个电解质片的离子传导通道不均匀,对称电池的极化不断增加。图1o清楚地显示了一个蓬松的、较厚的SEI层,厚度约为1.5μm。图1o的EDS映射图显示在图1p。可以看出,SEI层中C和O元素的含量高于LPS片,而LPS片中P和S元素的含量则高于SEI层。这些结果表明,SEI层的成分中含有大量的有机物和部分无机物,导致其具有蓬松而非致密的特点,离子传导率低。 图2显示了Li7P3S11的XPS分析以及它们与液体金属锂的反应。P 2p光谱可分为131.4 eV和133.1 eV的两个峰,分别对应于P2S74-和PS43-物种。随着反应的加剧,P2S74-的峰面积比从散装Li7P3S11的61%下降到严重反应区的48%。这一现象的原因是在Li7P3S11的DME溶解产物中,P2S7相比PS4相更易溶解。P2S7相的逐渐溶解导致Li7P3S11电解液表面不断形成孔和裂缝,这与SEM的结果很一致。在块状Li7P3S11中,S 2p信号可由三种不同的硫物种描述,在161.3、162.0和163.4 eV处发现峰值,它们分别对应于P-S-Li、P=S和P-S-P硫物种。峰区产生的P-S-Li、P=S和P-S-P硫磺物种的比例约为7:3:1,与Li7P3S11结构模型的理论值非常吻合。在Li7P3S11的轻度和重度反应区,属于P2S7相的P-S-P的峰面积比下降,这也证实了P2S7相的溶解。此外,在严重反应区,159.9 eV的新峰被赋予Li2S,这源于Li7P3S11 SE与液体金属锂的反应。至于C 1s光谱,Li7P3S11中284.8和286.7 eV的信号分别对应于-(CH2)-键和-O-CH2-键,这归因于样品杂质(脂肪族、不定形碳)。以284.8 eV为中心的碳峰被用作参考峰。在轻度反应区,在288.6 eV处出现了另一个C 1s信号,它源于DME分解的-O=C-O-。在严重反应区,也检测到了来自碳酸盐物种(如Li2CO3和ROCO2Li)的-OCO2-(在289.6 eV)。Li7P3S11中的O 1s光谱由两个主要贡献描述。位于531.2和532.9 eV的峰值分别属于Li-O-(Li2O)和C-O-C。Li2O是另一种常见的相位杂质。在轻度反应区,发现来自酯类(-COOR)的C=O键(在532.4 eV)。在严重反应区,C=O(-COOR和-OCO2-)的峰面积比明显增加,这与上述C 1s光谱的分析一致。在Li 1s光谱中,55.4 eV的峰可以归属于Li-O(Li2O,LiOH,Li2CO3)或Li-S(Li-S-P,Li2S),这些材料的BEs非常接近,因此这里用一个宽峰来近似地拟合Li 1s光谱。为了进一步研究SEI,通过TOF-SIMS技术对循环后的LPS裸片进行了测量。补充图1显示了LPS表面的SEI带负电和正电的片段的质谱,其中包含了关于SEI带电片段的信息。质谱包含了大量的正负离子碎片,包括无机离子碎片离子碎片。无机物包括LiC(C-)、LiH(Li2H+)、Li2O(Li3O+)、多硫化锂LiSx(S-、S2-、S3-、Li2S+、Li3S+)、Li3P(P-)、Li3PO4(P-、PO2-、Li2PO2+)、Li2SO3或LiSxOy(SO-、S2O-、SO2、 Li2SO+,Li3SO+),LiOH(LiO2H2-),LiSH(SH-,Li2SH+),Li2CO3(Li3CO3+),一些硫化物的分解产物(PS-,PS2-,PS3-,PSO-,PS2O-),以及由一些杂质元素产生的LiF,LiCl。有机化合物包括烷氧基碳酸盐ROCO2Li(O-)、烷氧基亚硫酸盐ROSO2Li(SO-、S2O-、SO2-、Li2SO+、Li3SO+)、乙炔化合物(CH-、C2H-)、烷基化合物(CH3+)、非芳香族化合物硫醇RSH(SH-)、甲酸锂HCOOLi(CHO2-)、乙酰基锂HCCOLi(C2HO-)和其他有机化合物。C6H5+苯环离子的存在表明联苯的分解。虽然不同反应区(轻度反应区和重度反应区)的SEI形态特征不同(图1j-1l所示),但不同区域的离子碎片基本相同,而只有个别离子种类不同。例如,Li2S+(m/z=46)、Li2SO+(m/z=62)、Li3SO+(m/z=69)和Li2PO2+(m/z=77)无机离子碎片没有出现在严重反应区,而CH3OLi2+(m/z=45)、CH3O2+(m/z=47)和 C6H5+(m/z=77)有机离子碎片没有出现在温和反应区。这表明严重反应区的SEI层比轻微反应区的SEI层含有更多的有机产物,这样,严重反应区的SEI层的形态是由大量的有机物堆积形成的笨重而松散的结构。为了研究这些反应产物物种的空间分布,测量了负离子和正离子模式的映射图像,如图3a,图3b所示。从图3a中可以看出,C-、O-、CH-、C2H-、S-和SH-有机二次离子表现出相对较高的强度,而其他无机二次离子表现出相对较低的强度。这意味着SEI层的表面,即靠近有机LE的一侧,主要由有机物组成,而无机物的比例较少。图3b显示Li+二次离子的强度相对较高,说明在SEI形成过程中,锂源被部分消耗,SEI表层的有机产物含有大量的锂元素。根据LPS片在负离子和正离子模式下循环后的深度曲线(图3c-3f),无机离子片段(Sx-(S-,S2-,S3-),SxOy-(SO-,SO2-,S2O-),PSxOy-(PS-,PS2-,PS3-,PSO-),P-,PO2-,SH-、 LiO2H2-, LiS-, Li+, Li2+, Li2H+, Li2SH+, Li2OH+, Li3O+, Li3CO3+, LiSxOy+ (Li2S+, Li3S+, Li2SO+, Li3SO+), Li2PO2+) 随着分析深度的增加而增加、 而有机离子碎片(C-, O-, CH-, C2H-, CH2O-, CHO2-, CH3+, CH3O2-, C6H5+, CH3OLi2+)的强度随着深度的增加而降低,表明SEI是双层结构,外层和内层分别由有机和无机相组成。这与主流的SEI层模型和镶嵌模型中的双层模型是一致的(即SEI层由两层物质组成,靠近液态电解质的松散有机物和靠近金属锂的致密无机物)。从深度剖面曲线也可以确认SEI的厚度,大于166nm(10nm min-1 SiO2标准,1000s),比传统液态电解质金属锂电池的厚度(10~20nm)。从二次离子的三维分布(图3g),可以观察到二次离子随深度变化的趋势。二次离子的三维分布与图3c-3f中二次离子随深度变化的趋势一致。值得指出的是,硫化物SE (Li7P3S11)的分解产物(PS-, PS2-, PS3-, PSO-, PS2O-)的含量随深度增加,说明大量的硫化物SE (Li7P3S11)被分解,分解产物在硫化物SE附近的表面聚集。总之,裸露的硫化物SE和有机液体金属锂-BP-DME之间的界面层是一个松散的界面层,其中有机和无机产物是随机堆积的。松散的界面层没有形成一个薄而密的连续无机界面层来阻挡有机Li-BP-DME,而是让液态金属锂不断地通过这个界面层与硫化物SE发生反应,从而消耗了电池中的锂源,降低了电池的循环性能,导致电池的内阻增加,最终失效。 根据上述特征分析,由硫化物SE和有机LE Li-BP-DME反应形成的SEI不能稳定地兼容。因此,有必要设计出化学/电化学稳定、高锂导电性和电子绝缘性并与有机LE Li-BP-DME和硫化物SE兼容的人工SEI层。此文选择了四种可能适用于硫化物SE和液体有机阳极的界面层材料,包括LIPON、富含LiF的界面层、PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S(图4a-4d)。LIPON界面层的厚度为200纳米,通过磁控溅射在硫化物SE片上,如图4e所示。图4f显示了在固定电流为0.127 mA cm-2时,由Li7P3S11、Li-BP-DME和LIPON界面层组装的对称电池的电压曲线。对称电池显示出低的初始过电位(0.08V),但在循环200小时后电压迅速上升到0.68V。低的初始过电位表明在循环前有一个小的界面阻抗和良好的界面接触,但迅速增加的电压表明LIPON和Li-BP-DME之间有严重的反应。因此,LIPON界面层并没有起到稳定界面的作用。由LIPON和Li-BP-DME之间的反应产生的SEI不具有化学/电化学稳定性和高离子传导性,这样的LIPON界面层就不适合做界面保护。富含LiF的界面层是在Li7P3S11片材的表面原位形成的,实验过程见图4b。从界面层的照片(图4g)可以看出,界面层的厚度均匀性较差,界面层中出现了材料聚集的现象,部分区域出现了可观察到的白色材料聚集。带有富含LiF的界面层的Li7P3S11和Li-BP-DME溶液在0.127 mA cm-2的固定电流下被组装成一个对称电池。电压曲线如图4h所示,这与带有LIPON界面层的对称电池相似。稳定性差的循环200h后,极化电压从0.135V逐渐增加到1.3V,表明界面阻抗逐渐增加。这种界面层不能发挥兼容作用,因此不适合硫化物SE和液体电解质电池系统。PEO-LiTFSI聚合物具有良好的化学/电化学稳定性,可以作为硫化物SE和金属锂之间的界面层,起到良好的界面保护作用。因此,尝试将PEO-LiTFSI聚合物引入硫化物SE和液态金属负极体系中,具体制备过程见图4c。图4i所示为制备好的带有PEO界面层的Li7P3S11薄片,它被组装成一个对称电池。电压曲线如图4j所示。该对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下稳定循环200h,极化电压0.115V几乎没有变化,表明PEO-LiTFSI聚合物和Li-BP-DME之间反应形成的SEI与硫化物SE Li7P3S11兼容。这种SEI具有良好的化学/电化学稳定性,在室温下具有高的Li+导电性,以及理想的电子绝缘性能。另一个有效的界面层是β-Li3PS4/S。该界面层的制备过程如图4d所示,它也是在原地生成的。图4k显示了制备好的带有β-Li3PS4/S的Li7P3S11片,它被用来组装对称电池。对称电池的电压曲线如图4l所示,显示了对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下200h的稳定循环,以及几乎不变的0.075V的极化电压。因此,β-Li3PS4/S界面层适用于硫化物SE和液体电解质电池系统。总之,通过实验筛选,从四种可能的兼容界面层材料中选出了两种具有实际效果的界面层材料(即PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S)。为了获得具有最佳化学/电化学稳定性和Li+电导率的PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面保护层,对两种界面层的制备参数进行了详细研究。PEO界面层有两个关键参数,一个是界面层的厚度,另一个是界面层中锂盐LiTFSI的浓度。首先探讨了PEO界面层的最佳厚度,如图5a所示。探讨了两种LiTFSI浓度(EO/Li+=24和EO/Li+=8)的PEO界面层的不同厚度。通过在Li7P3S11片材上浸泡不同数量的PEO溶液来控制界面层的厚度,PEO溶液的浸泡量为20μL、30μL、40μL和50μL。具有不同厚度参数的界面层的Li7P3S11片被组装成对称的电池。结果表明,在两种锂盐浓度下,不同量的PEO溶液(或不同厚度)的PEO界面层,对称电池在稳定循环200h后,在0.127mA cm-2的电流密度和0.15V左右的小极化电压下表现出良好的循环性能。接下来,我们探讨了不同浓度的锂盐LiTFSI的界面层在相同厚度下的有效性(图5b)。在固定的PEO溶液体积(40μL)下,研究了不同锂盐浓度EO/Li+=120、62.5、30、24、12和8的界面层并组装成对称电池。结果表明,在电流密度为0.127 mA cm-2、极化电压为0.15V左右的小电流下,具有不同锂盐LiTFSI浓度的界面层的对称电池也显示出良好的循环稳定性(200小时)。对PEO界面层的两个最佳参数的探索实验表明,PEO-LiTFSI系统的界面层在实验探索的广泛参数范围内具有良好的有效性。依次探讨了β-Li3PS4/S界面层的最佳厚度参数(图5c)。β-Li3PS4/S界面层的厚度是通过控制硫化物SE Li7P3S11片在β-Li3PS4/S前驱体溶液中的提拉次数来调节的。提拉次数分别为2、4、6、8、10、20和40。可以看出,随着拉动时间增加到10,对称电池的稳定性明显提高,但提拉次数为20和40时,对称电池就失效了。提拉次数少于10次的对称电池失败是因为β-Li3PS4/S界面层的厚度很薄,与Li-BP-DME发生了反应。提拉次数为20次和40次的对称电池的失败原因是β-Li3PS4/S界面层太厚,在原位加热过程中出现裂纹现象(图6i-m)。因此,Li-BP-DME溶液渗透并与硫化物SE Li7P3S11反应,导致对称电池失效。因此,当提拉次数为10时,β-Li3PS4/S界面层的厚度参数是最佳的。极化电压0.08V几乎没有变化,界面阻抗也没有增加,说明这个参数的β-Li3PS4/S界面层是最有效的。循环后的PEO和β-Li3PS4/S界面层的特征由SEM描述,如图6所示。图6a-6h显示了循环后PEO界面层的SEM图像,其中图6a-6d显示了平视形态,图6e-6h显示了横断面形态。图6a显示了循环后带有PEO界面层的Li7P3S11板材。片材的中间部分与Li-BP-DME接触以产生SEI,而片材的边缘部分是涂在Li7P3S11片材上的原始PEO薄膜,没有与Li-BP-DME接触。PEO界面层与Li-BP-DME反应的部分的形态与Li7P3S11片材的未反应区域明显不同。图6c显示了未反应区域的PEO层的放大SEM图像,它是光滑、平坦和致密的。图6b和6d显示了SEI区域的放大SEM图像,它也是致密的,而不是裸Li7P3S11片材的充满裂纹的片材(图1k和1l)。SEI表面是凹凸不平的鱼鳞层,说明靠近Li-BP-DME的SEI表面是以有机物为主体。图6e-6h显示了PEO界面层的横截面形态。循环前的SEM图像为图6e和6g,显示了3.56μm的PEO界面层的致密和平整。图6f和6h显示了循环后PEO界面的SEM图像,其厚度为3.29μm,与循环前相比,其厚度略有减少。然而,它仍然是致密和相对平坦的,没有裂缝。在PEO界面层下的Li7P3S11薄片也得到了很好的保护和致密,没有出现裸Li7P3S11的分层(图1n)。从这两个角度来看,PEO界面层可以有效地阻止液态金属锂-BP-DME对硫化物SE Li7P3S11的侵蚀。β-Li3PS4/S界面层也通过SEM进行了表征,如图6i-6p所示。图6i和图6k是循环前的β-Li3PS4/S界面层的平视形态图。结果显示,界面层的边缘是平坦而致密的,但在界面层的较厚部分存在一些裂缝。图6j和图6l显示了循环后的界面层的平视形态。界面层表面存在裂缝,球形的有机物在裂缝处聚集/生长,而没有裂缝的地方则是平坦而密集的。图6m-6p显示了界面层的横截面形态,其中循环前的界面层光滑、致密、平整,厚度为2.05μm(图6m和图6o)。循环后的界面层厚度约为0.67μm(如果包括上面的凹凸不平的有机层,则1μm),但裂缝出现并增长,使β-Li3PS4/S界面层爆裂(图6n和图6p)。因此,β-Li3PS4/S界面层失败的原因不是它与Li-BP-DME的反应,而是由于其不均匀的厚度所引起的裂缝。Li-BP-DME溶液通过这些裂缝与硫化SE Li7P3S11反应,导致Li7P3S11和β-Li3PS4/S之间的界面反应产物的增长,使界面层破裂。在形成更多的裂缝后,当β-Li3PS4/S界面层被破坏时,对称电池就会失效。为了了解PEO-LiTFSI界面层与硫化物SE Li7P3S11/有机LE Li-BP-DME兼容,以便在室温下实现良好的Li+传导,通过TOF-SIMS技术测量了循环后的PEO@Li7P3S11片。结果显示,大量的无机和有机界面反应产物积累。无机产物包括LiF(F-,Li2F+,Li3F2+),Li2CO3(Li3CO3+),Li2NO3(NO2-,NO3-),Li3P(P-),Li2S(S-),LiH(Li2H+),LiCx(C-,C2-,C4-,C6-,Li3C3+),Li2O(O-),Li3PO4(PO2-,Li3P2O2、Li3P2O3-, Li2PO2+, Li4POH4+),Li2SO3(Li3SO+),LiSH(Li2SH+),LiOH(Li2OH+),微量硫化物SE Li7P3S11的一些分解产物(PS2-,PSO-),以及由微量杂质元素产生的LiCl(Cl-)。有机产品包括乙炔化合物(CH-,C2H-),烷基化合物(CH3+,C2H3+,C2H5+,C3H7+,C4H7+),烯基化合物(C3H5+),甲酸锂HCOOLi(CHO2-)、乙酰化锂HCCOLi(C2HO-),LiTFSI的有机分解产物(OFH3-、CH2OF-、C2O2F-、CNO-)和残留的乙腈(ACN)小分子(CN-)。从负离子(图7a和补充图6)和正离子(图7b)模式的映射图像可以看出,除了C-和Li+的分布相对均匀外,无机和有机二级离子片段的分布并不均匀。这些二次离子碎片的聚集分布与循环后PEO界面层的SEM图像(图6d和图6h)的粗糙表面一致。根据负离子和正离子模式的深度曲线(图7c-7f),S-、SH-和Li+二次离子碎片的信号强度随着深度的增加而增强,这表明SEI层中越来越多的Li2S(S-)、LiSH(SH-)无机物。一些无机离子碎片(如F-、PSO-、PS2-、PO2-、P-、Li3P2O2-、Li2+、Li2OH+、Li2F+、Li3F2+和Li3O+)的信号强度随着深度的增加先减后增,说明这些无机物在SEI表面或深层的分布较多,而在SEI表层的分布较少。其中,无机物LiF(F-、Li2F+、Li3F2+)、LiOH(Li2OH+)、Li3PO4(Li3P2O2-)、Li2O(Li3O+)都是有利于Li+传导的成分。其他无机二次离子碎片如NO2-、NO3-、Li3CO3+、Li2H+、Li3C3+和Li4POH4+的信号强度随着深度的增加而降低,说明Li2NO3(NO2-、NO3-)、Li2CO3(Li3CO3+)、LiH(Li2H+)、LiC(Li3C3+)等无机物更多地分布在SEI层的表面,在SEI层内部分布很少。CN-、CH2OF-、CH-和C2H-的信号强度很强,但随着深度的增加而降低,表明这些有机物主要分布在靠近SEI的表面。CN-的存在表明小的乙腈分子仍然存在,而CH2OF-是LiTFSI的分解产物。其他有机离子碎片C7H5-, C2HO-, CHO2-, OFH3-, C2O2F-, CNO-, CH3+, C2H3+, C2H5+, C3H5+, C3H7+, C4H7+, C3H6O+, CH2OLi+的信号强度随深度增加而明显下降,说明这些有机物只分布在SEI的表面。这些离子碎片的信号强度随深度变化的信息在三维分布图中得到了更直观的体现(图7g)。基于TOF-SIMS的表征结果表明,当温度高于玻璃状态时,PEO-LiTFSI界面层中Li+的传导模式不再是PEO分子链运动引起的Li+的跳跃性传导、而是在PEO界面层中产生了大量的无机锂导体(LiF、Li2CO3、Li2NO3、Li3P、Li2S、LiH、LiCx、Li2O、Li3PO4、Li2SO3、LiSH、LiOH)。一般认为,单一的化合物不能实现理想的SEI膜的理想功能,因为当不同的化合物成分共存于SEI中时,它们可以相互合作,形成异质结构,从而改善阳极面的离子导电性和电子绝缘性能。此外,氰基和甲氟烷的作用进一步改变了Li+在PEO层中的传输模式,因为氟具有很强的电子汲取能力,可以削弱含氟有机物(OFH3-、CH2OF-(甲基氟醚))与Li+的相互作用。此外,含氟有机物可以与含氟阴离子(TFSI-)相互作用,抑制阴离子的运输,从而减少浓度极化。作为增塑剂的小乙腈分子和液体锂金属Li-BP-DME的残留物也可以促进Li+在电解质中的迁移。在无机锂盐、甲醚和增塑剂的共同作用下,界面层可以有效地运输Li+。Li-BP-DME溶液作为一种活性电子间接转移引发剂,可以引发环氧乙烷的阴离子活性聚合,生成PEO。因此,高分子量的PEO与Li-BP-DME具有良好的化学稳定性。因此,该界面层具有化学/电化学稳定性、高Li+导电性和电子绝缘性。由于TOF-SIMS的检测限制,测试深度只能达到500nm,这与SEM显示的2.6μm的界面层厚度不同(图6f和图6h)。因此,TOF-SIMS只测试SEI的表面层和SEI内层的一部分。根据这部分信息,无机产物的信号强度随着深度的增加而增加,而有机化合物的信号强度则随着深度的增加而减少。可以推测,在靠近硫化物SE的一侧积累了更多的无机产物,而在靠近Li-BP-DME的一侧存在更多的有机产物。β-Li3PS4/S能够作为硫化物SE和有机LE电池系统的界面层的机制是由于β-Li3PS4/S与醚基液体电解质反应的唯一产物是DME溶解的Li3PS4,它不溶于各种有机极性溶剂,从而阻止了β-Li3PS4/S的进一步溶解,从而阻止了硫化物SE Li7P3S11被有机LE Li-BP-DME侵蚀的现象。为了了解β-Li3PS4/S界面层如何有效地工作,通过TOF-SIMS技术测量了循环后的β-Li3PS4/S@ Li7P3S11片层。β-Li3PS4/S表面的SEI带负电和正电的片段的质谱显示在补充图8。可以看出,在界面上产生了一些无机和有机产物。无机物有Li2CO3(Li3CO3+), Li2NO3(NO2-), Li3P(P-), Li2S(S-), LiH(Li2H+), LiCx(C-), Li2O(O-), Li3PO4(PO2-, Li4POH4+)、 LiSH(SH-),LiOH(OH-),硫化物SE Li7P3S11(PS2-,PSO-)的分解产物,以及由杂质元素氟产生的LiF。有机化合物包括乙炔化合物(CH-,C2H-),烷基化合物(CH3+,C2H5+,C3H7+,C4H7+),烯基化合物(C2H3+,C3H5+),甲酸锂HCOOLi(CHO2-),乙酰锂HCCOLi(C2HO-)和其他有机化合物。从负离子(图8a)和正离子(图8b)模式的映射图像可以看出,各种界面产物均匀分布。有机物质CH-、C2H-、C-、O-和无机物质Li2OH+的信号强度很强,说明SEI表面基本上是由有机物质和少量无机LiOH组成。根据负离子和正离子模式的深度曲线(图8c-8f),Li2H+、Li3CO3+、Li4POH4+和Li2F+(杂质碎片离子)的信号强度随深度增加而降低,说明SEI层表面存在Li2H(Li2H+)、Li2CO3(Li3CO3+)、Li3PO4(Li4POH4+)和LiF(Li2F+)。其他无机离子片段,如S-、S2-、SH-、P-、PS-、PS2-、PSO-、Li2+、Li2S+、Li3S+、Li3O+和Li2OH+的信号强度随着深度的增加而增加,表明Li2O(Li3O+)、Li3P(P-)、LiSx(Li2S+, Li3S+)、 LiOH(Li2OH+)、LiSH(SH-)和与Li7P3S11有关的离子性物种PSx-(P-、PS-、PS2-、PSO-是PSx-的氧化产物)在SEI层的分布相对较多,在SEI表层的分布较少。与无机物的信号强度相比,大多数有机物(CHO2-, C2HO-, CH3+, C2H3+, C2H5+, C3H3+, C3H5+, C3H7+, C4H7+)的信号强度较弱,并随着深度的增加而降低,说明它们只分布在SEI表面。相反,CH-和C2H-信号强度较强,并随深度的增加而减少,表明SEI中的有机物质。这些二级离子片段的信号强度随深度变化的信息在三维分布图中得到了更直观的体现(图8g)。从上述数据中,可以得到一个相对清晰的SEI结构。β- Li3PS4/S界面层被分为两层。靠近Li-BP-DME的一层是溶解的β-Li3PS4/S,因为在这层中同时存在着与Li3PS4有关的离子物种PSx-和与DME有关的有机离子物种CH-, C2H-, CHO2-, C2HO-。此外,一些无机锂导体Li2CO3、Li3PO4、LiF、Li2O、Li3P、LiSx、LiOH(Li2OH+)和LiSH也存在于该层中,它们相互配合,提高了Li+的导电性和负极端的电子绝缘性。另一层是靠近硫化物SE Li7P3S11的致密的β-Li3PS4/S层。受TOF-SIMS测量范围的限制,SEI的深度为500nm,小于SEM显示的SEI层厚度的1μm(图6n和图6p)。然而,根据有机和无机物质随深度增加而变化的趋势,可以推断出SEI具有上述的双层结构。经过一系列的表征分析,得到了裸Li7P3S11以及PEO-LiTFSI和-Li3PS4/S界面保护层的SEI信息,如图9a-9c所示。裸硫化物SE Li7P3S11的SEI结构(图9a)由两层组成。靠近有机LE Li-BP-DME的一侧是一个松散多孔的有机层,它是由Li-BP-DME的联苯和二甲醚分解形成的。这种可被液态金属锂渗透的SEI层包括一个相对密集的无机内层和一个富含有机物的外层。在Li7P3S11的一侧是一个无机松散层,其中分布着少量的有机物。因此,Li-BP-DME溶液可以穿透这层非致密的SEI,继续与硫化物SE反应,导致这个电池系统的失败。还得到了一个清晰的PEO-LiTFSI界面保护层的SEI结构(图9b)。这个SEI层由PEO框架组成,它与Li-BP-DME的化学性质稳定,其中存在大量的无机Li+导电成分(LiF, Li2CO3, Li2NO3, Li3P, Li2S, LiH, LiCx, Li2O, Li3PO4, Li2SO3, LiSH, LiOH)。这些无机成分相互合作,以提高Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。再加上少量的乙腈小分子和甲氟烷(CH2OF-)的作用,SEI层在室温下可以有效地传导Li+。图9c显示了β-Li3PS4/S界面保护层的SEI结构,它由两层组成,靠近Li-BP-DME的一层是溶解的β-Li3PS4/S。另一层是靠近硫化物SE Li7P3S11的密集的β-Li3PS4/S层。同时,一些无机锂导体Li2CO3、Li3PO4、LiF、Li2O、Li3P、LiSx、LiOH(Li2OH+)和LiSH相互配合,提高了Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。在明确了PEO-LiTFSI和β- Li3PS4/S界面层的机制后,组装了具有两个界面层的对称电池,以测试硫化物SE Li7P3S11对Li1.5BP3DME10阳极的界面稳定性。图10显示了Li-BP-DME//β-Li3PS4/S//Li7P3S11//β-Li3PS4/S//Li-BP-DME电池和Li-BP-DME//PEO//Li7P3S11//PEO//Li-BP-DME电池在固定电流为0.127 mA cm-2和面积容量为0.254 mAh cm-2的电压曲线。两种电池都表现出低的初始过电位(PEO和β-Li3PS4/S约为0.11V)。带有PEO界面层的电池可以稳定地循环约1000小时(电压上升到0.8V),而带有β-Li3PS4/S界面层的电池可以稳定地循环约1100小时(电压上升到0.2V)。与Li-BP-DME/裸露的LPS/Li-BP-DME对称电池相比,这些带有PEO和β-Li3PS4/S保护层的电池显示出更好的循环稳定性(~1000小时和~1100小时)。【结论】总之,通过一系列系统的表征,明确了硫化物SE Li7P3S11与有机LE Li-BP-DME之间的界面反应机制。在此基础上,设计并探索了硫化物SE (Li7P3S11)与有机LE (Li-BP-DME)之间稳定的界面层材料,从而突破了硫化物SE与有机LE之间长期存在的固-液界面相容性难题。事实证明,PEO-LiTFSI聚合物界面层和β-Li3PS4/S界面层在近1100h和1000h的长期稳定循环中是有效的。此外,对这两种界面层进行了详细的描述,以深入了解其保护机制。该工作为解决硫化物固体电解质与有机液体电极之间的固-液界面相容性问题提供了宝贵的方法,对进一步提高锂电池的循环寿命和安全性具有重要的现实意义。 【作者及团队介绍】 第一作者:彭健,男,博士毕业于中科院物理所。研究方向为新型电极材料、新型硫化物固态电解质材料及电池研究。伍登旭,男,本科毕业于北京理工大学化学与化工学院,现为中科院物理所E01组研究生。主要研究方向为硫化物固态电解质及其界面问题。姜智文,男,本科毕业于南京工业大学,现为英国南安普顿大学研究生。主要研究方向为硫化物固态电解质及其界面问题。 合作作者:陈立泉:中科院物理所博士生导师。中国工程院院士。北京星恒电源股份有限公司技术总监。曾任亚洲固体离子学会副主席,中国材料研究学会副理事长,2004年至今任中国硅酸盐学会副理事长。主要从事锂电池及相关材料研究,在中国首先研制成功锂离子电池,解决了锂离子电池规模化生产的科学、技术与工程问题,实现了锂离子电池的产业化。近年来,开展了全固态锂电池、锂硫电池、锂空气电池、室温钠离子电池等研究,为开发下一代动力电池和储能电池奠定了基础。曾获国家自然科学奖一等奖、中科院科技进步奖特等奖和二等奖,2007年获国际电池材料协会终身成就奖。2001年当选为中国工程院院士。合作作者:李泓:中国科学院物理研究所研究员,博士生导师。主要研究方向为高能量密度鲤离子电池、固态鲤电池、电池失效分析、固态离子学。提出和发展了高容量纳米硅碳负极材料,基于原位固态化技术的混合固液电解质高能量密度鲤离子电池及全固态电池等。发表了470余篇学术论文,引用47000次,授权70余项发明专利,H因子115。国家重大人才工程B类专家,荣获国家杰出青年科学基金资助。目前是科技部和工信部+四五储能和智能电网重点专项实施方案与指南编写组的总体组组长,国家新能源汽车创新中心学术委员会委员。国际固态离子学会、国际鲤电池会议、国际储能联盟科学执委会成员。围绕固态电池,推动孵化成立了多家企业。 通讯作者:吴凡:中科院物理所博士生导师、共青团常州市委副书记。入选国家级人才计划、中科院人才计划、江苏省杰出青年基金。获全国青年岗位能手(共青团中央)、全国未来储能技术挑战赛一等奖、全国先进储能技术创新挑战赛二等奖(国家工信部)、江苏青年五四奖章等荣誉。
  • 关于举办国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》标准宣贯及研讨会的通知(附日程安排 )
    p style="text-align: center "img title="1212212.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/174ded8a-e6eb-40a3-b70f-1384506ddb63.jpg"//pp  关于举办国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》标准宣贯及研讨会的通知/pp  各有关单位:/pp  由全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)归口的国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》已于2016年12月13日由中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会批准发布,并于2017年7月1日起正式实施。该项标准为首次制定实施,与其它现行相关标准存在较大的技术差异。/pp  为了满足标准使用相关方的实际需求,加深对标准的理解,减少标准使用过程中的偏差,保证标准的有效实施,全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)决定联合标准制定单位中国测试技术研究院和安捷伦科技(中国)有限公司于2017年8月31日至9月2日在四川成都共同举办该项标准的宣贯及相关技术研讨会,由标准主要起草人进行系统的标准宣讲,并开展气体分析领域相关技术研讨。现将有关事项通知如下:/ppstrong  一、参会对象/strong/pp  与气体分析相关的企业(石化行业)、环境监测、质检部门、第三方检验检测机构、仪器厂家等标准使用相关方的专业技术人员、管理人员等。/pp strong 二、宣贯及研讨内容/strong/ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 28px "td width="617" height="28" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext " colspan="5"p style="text-align: center "strongspan 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"午餐、休息/span/p/td/trtr style="height: 48px "td width="72" height="48" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px " rowspan="6"p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "9/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "月/spanspan style="font-size: 16px "1/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "日下午/span/p/tdtd width="107" height="48" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "14/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "20-15/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "00/span/p/tdtd width="247" height="48" 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" colspan="3"pspan style="font-size: 16px "1/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "、标准项目承担单位(中国测试技术研究院)气体分析实验室考察。br//spanspan style="font-size: 16px "2/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "、石油化工、环境监测领域气体检测技术与行业发展方向交流研讨。br//spanspan style="font-size: 16px "3/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "、交流与答疑;/span/p/td/tr/tbody/tablep strong 三、宣贯时间、地点及费用/strong/pp  1、会议时间:2017年8月31日到9月2号(8月31号报到)。/pp  2、会议地点:瑞升· 芭富丽大酒店(成都市成华区玉双路7号) /pp  会务组不负责接送,请各位代表自行前往酒店,可参考以下路线:/pp  (1) 乘坐机场专线1号线至地铁省体育馆站下车,乘坐地铁三号线,至市二医院站转地铁四号线,至玉双路站A出口出站,步行400米可到达。/pp  (2) 乘坐机场专线3号线,火车南站东站下车,步行174米,至天和西二街中环路口站乘坐74路,水碾河站下车,步行600米可到达。/pp  (3) 双流国际机场打车至瑞升· 芭富丽大酒店,约23公里,出租车费约70元。/pp  3、会议费:800元/人(含资料、餐费等费用)。/pp  4、会议住宿费(费用自理):360元/间(标间或大床房)。/pp strong 四、会务承办单位:/strong成都思创睿智科技有限公司 /pp strong 五、注意事项/strong/pp  1、请各位代表于8月20日前将会议所有回执(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/pp  2、会务组只收取会务费、开具会务费发票 住宿费由酒店收取、酒店开具发票。请各位代表提前将开票信息、发票邮寄信息登记表(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/ppstrong  六、报名参会联系方式/strong/pp  秘书处联系人:潘 义(13880777735),(028)84403610 /pp  王维康(18980409695),(028)84403036 /pp  黄慎敏(18111280301),(028)84403036 /pp  秘书处电子邮箱:TC206SC1@126.com /pp  会务承办单位联系人:金慧琳 (13096377829),13806895@qq.com。/pp  附件:宣贯会议回执。/pp style="text-align: right "  全国气体标准化专业技术委员会/pp style="text-align: right "  气体分析分技术委员会秘书处/pp style="text-align: right "  2017年8月7日/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/94828823-01ef-4fc1-bfbe-93a719fa7451.doc"附件 宣贯会会议回执.doc/a/ppbr//p
  • 手持式X射线荧光光谱仪在高压隔离开关触头镀银层腐蚀故障分析中的应用
    摘要:针对一起110kV隔离开关触头的腐蚀故障,采用手持式X射线荧光光谱仪分析故障隔离开关触头镀层的化学成分,发现厂家使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层。分析认为在工业含硫大气环境中,Ag-SnO2镀层中的银被SO2、H2S等硫化物腐蚀,铜基体在潮湿环境下腐蚀生成Cu2(OH)2CO3,从而导致隔离开关触头导电回路的接触电阻升高,引发过热故障。针对此次故障,提出了解决措施和建议。关键词:手持式X射线荧光光谱仪;隔离开关触头;电刷镀银;银氧化锡;腐蚀中图分类号:TQ153.16 文献标志码:A 文章编号:1004 – 227X (2019) 23 – 1 – 04高压隔离开关是电力系统中使用最多、应用最广的一次设备。由于高压隔离开关多在户外运行,长期受风吹、雨淋、雷电、潮气、盐雾、凝露、冰雪、沙尘、污秽,以及SO2、H2S、NO2、氯化物等大气污染物的影响,因此各部件会发生不同程度的腐蚀[1-2]。高压隔离开关触头是关键部件,承担着转接、隔离、接通、分断等任务,其工作状态的好坏直接影响整个电力系统的运行[3]。高压隔离开关触头的基体为纯铜,但纯铜易被腐蚀,会造成表面接触电阻升高,引发过热故障,影响开关设备和电网的安全稳定运行[4-6]。为了减小接触电阻,DL/T 486–2010《高压交流隔离开关和接地开关》、DL/T 1424–2015《电网金属技术监督规程》和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》[7]中明确规定:隔离开关触头表面必须镀银,且镀银层厚度不小于20 μm,以获得较低的接触电阻,从而保证良好的导电性。然而,在实际运行中,很多厂家生产的高压隔离开关产品会出现触头腐蚀、变色发黑、发热等故障,一般是由触头镀锡代替银或镀银层厚度不足造成,这些缺陷都可以通过国家电网公司开展的金属专项技术监督检测隔离开关触头镀银层厚度而发现[8]。近期,四川电网在金属技术监督中发现一起高压隔离开关触头腐蚀案例,镀银层厚度检测结果合格,但在采用手持式X射线荧光光谱仪分析镀层化学成分时发现,厂家竟然使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层,该造假手段通过颜色判断和镀层测厚无法发现,非常隐蔽,很容易因未进行镀层成分分析而误判合格,严重威胁电网的安全运行,希望引起各运维单位注意。 1 高压隔离开关触头的腐蚀故障某110 kV变电站于1991年投运,当地大气污秽等级为E级,大气类型为工业污染。周边潮湿多雨,化工、煤炭、玻璃等重工业污染企业密集,空气中SO2、H2S等硫化物浓度较高,大气的腐蚀性较强。2013年更换隔离开关触头,防腐措施为铜镀银。2017年站内巡检发现某110 kV隔离开关触头腐蚀严重,动、静触头接触面大部分呈绿色,少部分呈黑色(见图1)。红外测温发现该隔离开关触头存在过热故障,若继续运行,可能会造成隔离开关烧毁,甚至大面积停电等恶性事故,运维单位国网泸州供电公司紧急安排停运该隔离开关,并与国网四川电科院联合开展故障分析。图1 某110 kV隔离开关触头的腐蚀情况2 手持式X射线荧光光谱仪的检测原理X射线荧光光谱分析是用于高压隔离开关触头表面金属成分检测的一种非常有效的分析方法,具有快速、分析元素多、分析浓度范围宽、精度高、可同时进行多元素分析、无损检测等优点,被广泛应用于元素分析和化学分析领域[9]。其原理[9-12]为:由激发源产生高能量X射线照射被测样品,样品表面元素内层电子被击出后,轨道形成空穴,外层高能电子自发向内层空穴跃迁,同时辐射出特征二次X射线。每种元素都有各自固定的能量或波长特征谱线,具体与元素的原子序数有关。检测器测量这些二次X射线的能量及数量或波长,仪器软件将收集到的信号转换成样品中各种元素的种类和含量。X射线荧光光谱仪通常可分为波长色散型和能量色散型两大类,各自原理如图2 [11]所示。波长色散型光谱仪一般采用X射线管作为激发源,由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ,从而确定元素成分,属于台式仪器。能量色散型光谱仪是利用荧光X射线具有不同能量的特点,将其分开并进行检测,从而确定元素成分和含量,可以同时测定样品中几乎所有的元素,激发源使用的X射线管功率较低,且使用半导体探测器,避开了复杂的分光晶体结构,因此仪器工作稳定,体积小,便携性高,价格也较低,能够在数秒内准确、无损地获得检测结果,被广泛应用于金属材料中元素的精确定量分析[12-13]。 图2 波长色散型(a)和能量色散型(b)X射线荧光光谱仪的检测原理目前市售手持式X射线荧光光谱分析仪基本都是能量色散型X射线光谱仪。图3是目前四川电网基层供电公司使用的美国Thermo Fisher Scientific Niton XL2 800手持式X射线荧光光谱仪,它不受分析样品的大小、形状、位置限制,无需拆卸隔离开关,可以携带至变电站现场,能够分析Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Ta, W, Re, Au, Pb, Bi等25种元素。图3 手持式X射线荧光光谱仪3 现场检测结果3. 1 镀层化学成分分析使用XL2 800手持式X射线荧光光谱仪对110 kV隔离开关触头不同颜色区域的镀层和铜基体进行分析,结果见表1。银白色区域中Ag、Cu和Sn的质量分数分别为91.48%、1.83%和5.71%。Cu是隔离开关触头的基体成分,查阅文献[14]可知,该银锡比例是第二相SnO2颗粒弥散分布于银基质层中的Ag–SnO2金属基复合材料,不符合DL/T 486-2010、DL/T 1424–2015和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》中隔离开关触头应镀银的要求。黑色区域的Ag含量低至75.33%,Cu含量和Sn含量则较高,这是因为Ag-SnO2镀层中的Ag与空气中的SO2、H2S等含硫化合物反应生成黑色的腐蚀产物β-Ag2S和Ag2SO3。随着腐蚀反应的进行,Ag-SnO2镀层表面逐渐由银白色转变为深灰色及黑色。绿色区域的Cu质量分数已升至82.31%,Sn的质量分数则与灰色区域相近,而Ag已检测不到,表明Ag-SnO2镀层中银的腐蚀产物发黑并脱落后,镀层中分散的SnO2无法保护铜基体,使得铜在潮湿环境下与空气中的O2、CO2和H2O反应生成绿色的碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3(俗称铜绿)。将绿色区域打磨后分析铜基体发现其中含99.72% Cu和0.15% Sn,说明该隔离开关触头的基体材质为纯铜,检出的少量锡来源于残余的镀层。表1 110 kV隔离开关触头镀层上不同颜色区域及铜基体的元素成分分析结果3. 2 镀层厚度检测使用XL2 800手持式X射线荧光光谱仪检测110 kV隔离开关触头的镀银层厚度,结果显示银白色、黑色和绿色区域的镀银层厚度分别为23.953、16.885和0.000 μm。这说明随腐蚀反应的进行,镀层逐渐被消耗,直至完全损失。DL/T 486–2010、DL/T 1424–2015和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》中明确规定隔离开关触头的镀银层厚度不应小于20 μm。为节约成本,厂家最常用的造假手段就是用镀锡代替或减少镀银量,这两种手段都可直接通过镀层测厚发现。但本次的造假是采用Ag-SnO2层代替Ag层,也是呈银白色,并且镀层厚度大于20 μm,仅通过颜色判断和测厚均无法发现,隐蔽性较强。Ag-SnO2镀层触头因为电导率较纯银低,主要用于继电器、低压开关等低压电器。若用于高压隔离开关,在大电流下很容易发热,存在严重安全隐患。4 结语和建议针对一起110 kV隔离开关触头腐蚀故障,使用手持式X射线荧光光谱仪分析触头的镀层成分,发现厂家使用Ag-SnO2镀层代替Ag镀层,Ag-SnO2镀层中的银被空气中的硫化物腐蚀后,铜基体被腐蚀,导致导电回路接触电阻升高,引发过热故障,是造成该故障的主要原因。为保证此类故障不再发生,应采取以下措施:(1)高度重视在役高压隔离开关触头表面镀银层的腐蚀发黑、发绿现象,发黑说明镀银层已被腐蚀,发绿说明镀银层已被腐蚀完,腐蚀延伸到铜基体,会导致隔离开关触头的接触电阻升高,易引发隔离开关过热、烧毁、全站失压等安全事故,应尽快安排停电,及时更换失效的高压隔离开关触头。(2)联系生产厂家,将同批次产品全部更换为合格产品,以消除安全隐患。(3)加强对新建输变电工程高压隔离开关触头镀银层的检测,镀层成分和厚度均合格后方可入网。参考文献:[1] 曹胜利, 苑金海, 赵昌. 户外高压隔离开关腐蚀与防护分析[J]. 电气制造, 2007 (6): 46-48.[2] 钟振蛟. 户外隔离开关导电回路过热的原因及对策[J]. 高压电器, 2005, 41 (4): 307-312.[3] 闫斌, 邓大勇, 何喜梅, 等. 高压导电触头电镀工艺与失效分析[J]. 青海电力, 2008, 27 (3): 6-9.[4] 梁方建, 张道乾. GW5-110型隔离开关触头发热缺陷分析及检修处理[J]. 高压电器, 2008, 44 (1): 88-90.[5] 刘海龙, 龚杰, 万亦农, 等. 某110 kV变电站隔离开关普遍发热原因分析及防范措施[J]. 电工技术, 2016 (8): 99-101.[6] 赵庆, 茅大钧. 户外高压隔离开关触头发热机理分析及预防过热故障措施探讨[J]. 电气应用, 2016, 35 (3): 72-76.[7] 国家电网有限公司. 国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明[M]. 北京: 中国电力出版社, 2018.[8] 刘纯, 谢亿, 胡加瑞, 等. 电网金属技术监督现状与发展趋势[J]. 湖南电力, 2016, 36 (3): 39-42.[9] 徐雪霞, 冯砚厅, 柯浩, 等. 高压隔离开关触头镀银层质量检测分析[J]. 河北电力技术, 2013, 32 (3): 3-5, 11.[10] 胡波, 武晓梅, 余韬, 等. X射线荧光光谱仪的发展及应用[J]. 核电子学与探测技术, 2015, 35 (7): 695-702, 706.[11] 赵晨. X射线荧光光谱仪原理与应用探讨[J]. 电子质量, 2007 (2): 4-7.[12] 金鑫, 金涌川, 李学斌, 等. 电气设备金属元素检测分析[J]. 电气应用, 2018, 37 (18): 80-85.[13] 何翠强. 手持式X射线荧光光谱仪在金属材料分析中的应用研究[J]. 冶金与材料, 2018, 38 (4): 134-135.[13] 谢明, 王松, 付作鑫, 等. AgSnO2电接触材料研究概述[J]. 电工材料, 2013 (2): 36-39.
  • 对话欧洲石油巨头TOTAL | 岛津新一代硫化学发光检测器 SCD-2030助力石油化工中硫化物可靠性分析
    内容概要 Nexis™ SCD-2030是岛津为解决实验室需求而开发出的新一代硫化学发光检测系统。其卓越的高灵敏度与稳定性、易维护性以及行业首创的自动化功能,显著提升实验室工作效率。 欧洲石油巨头道达尔公司(以下简称:TOTAL)与岛津欧洲公司(以下简称:SHIMADZU)目前在石油化工领域开展深度合作,其研发部门Giusti博士和Piparo博士使用硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030开展油品中硫化物的痕量分析研究并取得不错的成果。 岛津欧洲创新中心采访了道达尔研发部门的Giusti博士和Piparo博士,针对在使用Nexis™ SCD-2030期间:硫化学发光检测器解决了哪些问题?生物燃料未来将面临哪些挑战?双方未来将在哪些方面开展深入合作等话题进行了专访… … SHIMADZU:Giusti博士,感谢百忙之中接受这次采访。首先,请您介绍下您团队的研究方向及目前已取得的成果。道尔达研发部门的Pierre Giusti博士(左)和Marco Piparo博士(右) TOTAL:谢谢岛津公司提供这次交流机会。Piparo博士和我所属道达尔公司研发&分析部门,工作最大的聚焦点在提供最新分析工具,主要是仪器和方法。部门始终的要求是不断寻找和评价具有实用性的分析技术,适用于日程或未来的工作需求。关于实用性这点,对我们而言,最真实的需求是将研发部门建立的稳定可靠的分析方法,成功地转移到质控部门,无论分析人员的技术是否熟练,均可获得稳定的检测结果。我们部门也会提供技术指导和支持对于公司其他部门。我们时刻面临诸多挑战,例如:生物燃料的开发及使用,塑料制品的回收与再生利用等问题。 SHIMADZU:为何考虑在这方面开展研究工作? TOTAL:能源市场由于全球气候问题,技术发展以及社会因素在不断变化,能源行业正处于巨变前沿。我们的研究工作主要改善并提升石油传统分析方法,同时建立全新油品、石油燃料、聚合物的分子指纹图谱,成为全球能源市场的重要参与者。最终实现2050年二氧化碳的净零排放量这一社会目标,普及低二氧化碳排放量燃料的使用,减少对石油燃料的依赖。 SHIMADZU:关于目前开展的合作项目,为什么考虑岛津公司作为合作伙伴呢? TOTAL:我们研发部门通常会开展多个项目,而每个项目需要创新和好的想法,这需要有合作伙伴共同实现。不仅如此,仪器厂商还需要愿意倾听我们用户的真实需求和问题,持续不断地从客户角度出发,关注开发用户所需求的产品和技术,岛津公司符合以上预期和要求。在此情况下,双方开展项目合作,以及计划共同开发含氧化合物的专属分析系统并申请专利。 道达尔公司研发人员与岛津应用专家交流探讨 SHIMADZU:岛津仪器在项目中解决了哪些问题? TOTAL:岛津公司一直提供多种先进的仪器和分析方法,对我们日常研发工作起到很大的帮助。其中硫化学发光检测器(SCD),采用全新技术开发的产品,使我们可以在复杂基质中,准确地检测到痕量硫化物。同时岛津质谱仪在使用高速扫描模式采集数据时,没有发生质谱歧视或灵敏度大幅下降的情况发生,以上仪器特点对我们日常工作非常重要。此外,这么多年使用岛津仪器的感受,产品非常皮实耐用,稳定性也非常好,确保日常分析结果的准确、可靠。 岛津全新硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030 Piparo博士提到之前使用SCD-2030检测器分析柴油中硫化物的应用案例。为了考察检测器的选择性、重现性和等摩尔浓度,采用脱硫柴油基质,加入七种与柴油相关的不同含硫化合物(分别为硫化物、硫醇和噻吩),目标硫化物的S添加浓度为下表。 通过实验结果发现在S的最低浓度点,所有加标样品的面积重现性均低于4%(n=6);回收率为92%~106%(n=3)。“SCD-2030能够有效避免油品中复杂基质的干扰,实现硫化物的高灵敏和高选择性检测,可获得良好的重现性和回收率。” Giusti博士补充道。 最低浓度点Level1的七种硫化物的色谱图(S: 1 to 4mg/L) SHIMADZU:最后,谈谈未来的合作方式及合作方向? TOTAL:基于iC2MC实验室,希望未来双方可以建立一个项目推进讨论平台,与岛津研发人员定期进行项目探讨,开展头脑风暴等,交流最前沿的元素分析,质谱分析技术,色谱分离等不同分析技术。此外,计划两年内,开发出用于生物燃料研究的专属含氧化合物的分析系统。该系统将结合岛津的气相色谱技术以及道达尔公司的技术,以及法国波城大学和西班牙奥维耶多大学的联合研究成果,为推动生物燃料的开发、生产改善做出贡献。 *iC2MC(https://ic2mc.cnrs.fr/) 道达尔研发人员与岛津欧洲创新中心经理平冈合影 参考文献:(1) R. L. Tanner, J. Forrest, L. Newman, “Determination of atmospheric gaseous and particulate sulfur compounds. [Atmospheric SO2 sampling, calibration, and data processing],” Brookhaven National Laboratory, Upton, NY, USA, Tech. Rep. BNL-23103. Jan. 1977.(2) X. Yan, “Unique selective detectors for gas chromatography: Nitrogen and sulfur chemiluminescence detectors,” J. Sep. Sci., vol. 29, pp. 1931-1945, Jun. 2006.(3) Y. Nagao, ”Reliable Sulfur Compounds Analysis in Diesel using Sulfur Chemiluminescence Detector Nexis SCD-2030,” Shimadzu Application News.
  • 关于举办国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定硫化学发光气相色谱法》标准宣贯及研讨会的通知
    p style="text-align: center "strong  全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会/strong/pp style="text-align: center "strong  分析秘字〔2017〕 8号/strong/pp /pp style="text-align: center "  关于举办国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定硫化学发光气相色谱法》标准宣贯及研讨会的通知/pp  各有关单位:/pp  由全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)归口的国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》已于2016年12月13日由中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会批准发布,并于2017年7月1日起正式实施。该项标准为首次制定实施,与其它现行相关标准存在较大的技术差异。/pp  为了满足标准使用相关方的实际需求,加深对标准的理解,减少标准使用过程中的偏差,保证标准的有效实施,全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)决定于近期联合标准制定单位中国测试技术研究院和安捷伦科技(中国)有限公司共同举办该项标准的宣贯及相关技术研讨会,由标准主要起草人进行系统的标准宣讲,并开展气体分析领域相关技术研讨。/pp  因会议时间按国标委要求临时提前,报名截止时间延迟到8月20日,欢迎参会。现将有关事项通知如下:/ppstrong  一、参会对象/strong/pp  与气体分析相关的企业(石化行业)、环境监测、质检部门、第三方检验检测机构、仪器厂家等标准使用相关方的专业技术人员、管理人员等。/ppstrong  二、宣贯内容/strong/pp  1、GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》标准制定概况及条款释义 /pp  2、分析检测实验过程的试验技巧、重点及注意事项 /pp  3、其他相关硫化物分析技术介绍 /pp  4、石油化工、环境监测领域气体检测技术与行业发展方向交流研讨。/pp  5、交流与答疑 /pp  6、标准项目承担单位(中国测试技术研究院)气体分析实验室考察。/ppstrong  三、宣贯时间、地点及费用/strong/pp  1、会议时间:2017年8月31日到9月2号(8月31号报到)。/pp  2、会议地点:瑞升· 芭富丽大酒店(成都市成华区玉双路7号) /pp  会务组不负责接送,请各位代表自行前往酒店,可参考以下路线:/pp  (1) 乘坐机场专线1号线至地铁省体育馆站下车,乘坐地铁三号线,至市二医院站转地铁四号线,至玉双路站A出口出站,步行400米可到达。/pp  (2) 乘坐机场专线3号线,火车南站东站下车,步行174米,至天和西二街中环路口站乘坐74路,水碾河站下车,步行600米可到达。/pp  (3) 双流国际机场打车至瑞升· 芭富丽大酒店,约23公里,出租车费约70元。/pp  3、会议费:800元/人(含资料、餐费等费用)。/pp  4、会议住宿费(费用自理):360元/间(标间或大床房)。/pp strong 四、会务承办单位:/strong成都思创睿智科技有限公司 /pp  strong五、注意事项/strong/pp  1、请各位代表于8月20日前将会议所有回执(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/pp  2、会务组只收取会务费、开具会务费发票 住宿费由酒店收取、酒店开具发票。请各位代表提前将开票信息、发票邮寄信息登记表(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/ppstrong  六、报名参会联系方式/strong/pp  秘书处联系人:潘 义(13880777735),(028)84403610 /pp  王维康(18980409695),(028)84403036 /pp  黄慎敏(18111280301),(028)84403036 /pp  秘书处电子邮箱:TC206SC1@126.com /pp  会务承办单位联系人:金慧琳 (13096377829),13806895@qq.com。/pp style="text-align: right "  全国气体标准化专业技术委员会/pp style="text-align: right "  气体分析分技术委员会秘书处/pp style="text-align: right "  2017年7月4日/pp  附件:标准宣贯报名回执表/pp  表1 参会代表回执登记表/ptable width="568" border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 35px "td width="88" height="35" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "姓名/span/strong/p/tdtd width="149" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//tdtd width="58" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "性别/span/strong/p/tdtd width="81" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//tdtd width="85" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "职称/span/strong/p/tdtd width="107" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 30px "td width="88" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "单位名称/span/strong/p/tdtd width="480" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="5"br//td/trtr style="height: 30px "td width="88" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "邮寄地址/span/strong/p/tdtd width="288" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="3"br//tdtd width="85" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: justify text-justify: distribute-all-lines "strongspan style="font-family: 楷体 "邮编/span/strong/p/tdtd width="107" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: 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style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 30px "td width="88" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " rowspan="2"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "住宿预订/span/strong/p/tdtd width="207" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "普标(/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "360/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "元/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "间/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "天)/span/strong/p/tdtd width="81" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//tdtd width="85" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "是否合住/span/strong/p/tdtd width="107" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 30px "td width="207" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "普单(/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "360/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "元/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "间/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "天)/span/strong/p/tdtd width="273" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="3"br//td/trtr style="height: 28px "td width="88" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "入住日期/span/strong/p/tdtd width="207" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//tdtd width="81" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "离会日期/span/strong/p/tdtd width="192" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//td/trtr style="height: 28px "td width="88" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "是否参加交流考察/span/strong/p/tdtd width="207" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//tdtd width="81" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "身份证号/span/strong/p/tdtd width="192" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//td/trtr style="height: 35px "td width="568" height="35" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="6"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "请正确填写通讯信息,以便邮寄发票/span/strong/p/td/trtr style="height: 45px "td width="568" height="45" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="6"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "请于/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "8/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "月/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "20/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "日前将电子版的注册回执(/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "word/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "文档)发至:/span/strong/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: Times New Roman "TC206SC1@126.com 13806895@qq.com/spana name="_GoBack"/a/strong/p/td/tr/tbody/tablep  *如不参加考察交流则不用填身份证号码/pp  *如同一单位多人参会,请复制上表,重新填写,谢谢!/pp  表2 参会单位开票资料/pp  如需要增值税专用发票请填写下表:/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 13px "td width="130" height="13" valign="top" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "单位名称/span/strong/p/tdtd width="438" height="13" valign="top" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 13px "td width="130" height="13" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "纳税人识别号/span/strong/p/tdtd width="438" height="13" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 15px "td width="130" height="15" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "地址、电话/span/strong/p/tdtd width="438" height="15" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtrtd width="130" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "开户行及账号/span/strong/p/tdtd width="438" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/tr/tbody/tablep  如不需要增值税专用发票请填写下表:/ptable width="559" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 34px "td width="143" height="34" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="color: black font-family: 楷体 "开票单位名称/span/strong/p/tdtd width="416" height="34" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 34px "td width="143" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="color: black font-family: 楷体 "纳税人识别号/span/strong/p/tdtd width="416" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/tr/tbody/tablep  *同一单位多人参会,发票是否合并开具? (请填写是或否)/pp /pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/9344811b-8070-466c-b357-0400af407fd1.pdf"20170704-GC-SCD国家标准宣贯通知.pdf/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/d79b2f98-ff39-4321-b598-c33c4d03cf09.pdf"GBT 33318-2016 气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法.pdf/a/ppbr//p
  • 得利特新款腐蚀性硫测定仪
    石油化工行业作为整个石油和化工行业的主体和现代化的标志,在我国国民经济发展中一直扮演着重要角色,已成为国民经济的一个完整的重要组成部分,在带动整个国民经济增长和结构升级等方面发挥着积极作用。绿色发展已经在社会上形成共识,坚持绿色发展是行业必须要强化的理念,一方面要补足以往的环保欠账;另一方面还要针对不断提高环保标准买单,这对行业来说,是一个巨大的挑战。A1240腐蚀性硫测定仪适用标准:ASTM1275B和IEC62535。该仪器具有数字显示液浴温度和数字显示氧化时间等功能。实现了自动加热升温控温和自动计时报警。特点是工作可靠、操作简便、精度高,应用于石化、电力、铁路、科研等部门。仪器特点1、快速检测腐蚀性硫化物,通过彩色对比图确定是否存在腐蚀性硫化物及腐蚀程度。2、仪器采用精密控温技术,控温精度高。3、同时对9个样品展开检测,操作简单,使用方便。技术参数控温范围:35-200℃控温精度:±0.1℃温控匀度:±1℃计时范围:0.0-999.9小时报警功能:计时结束后,自动报警提示浴孔数量:9孔功   率:500W工作电源:AC220V±10%,50Hz环境温度:10℃-35℃环境湿度:≤85%外 形:320mm×230mm×150mm重 量:约8Kg
  • 硫含量测定仪使用环境的注意事项
    硫含量测定仪广泛运用于测试原油、重油、柴油、煤油、汽油、石脑油等油品中的总硫质量百分比含量,测量固体粉末样品中硫含量(如阳极炭块、石油焦、改质沥青等碳素类材料),测量润滑油、石油添加剂中总硫或硫化物含量,测量煤化工产品,例如初级苯中总硫含量,测量其它液体中总硫或硫化物含量的测量;硫含量测定仪使用环境的注意事项:  1.使用环境的湿度要保持在合理的范围内,要尽量避免电解液受潮。电解液受潮后会使空白电流增大,不容易达到平衡点.测试结果不稳定,数据忽高忽低。  2.使用环境的温度要在合理的范围,避免低温或高温,温度过高(35度以上)就会使电解液的电导率升高,会造成测试数据偏高。温度过低(0度以下)就会使电解液的导电率降低,测试数据就会偏低。  3.避免阳光直射,阳光直射在试剂上会使试剂发生光合反应,试剂自动过碘。微量的过碘会造成数据偏低。
  • SciAps发布手持式光谱仪新品
    SciAps手持式光谱仪 X-550手持式XRF合金光谱仪是美国SciAps研发的一种能量色散型X射线荧光光谱分析仪,简称 XRF分析仪或XRF光谱仪,XRF 是英文X-RAY Fluorescence(X射线荧光)的缩写。SciAps手持式光谱仪 X-550合金分析仪小巧便携,可以单手操作;有些客户称其为手持式XRF光谱仪,手提式光谱仪, 便携式XRF分析仪或便携式XRF光谱仪。SciAps X-550 X射线荧光光谱分析仪能现场快速精确的分析出金属中所包含的元素种类,含量,并且不用像其它方法一样损坏样品,被广泛应用于金属制品行业的上,中,下游的各类企业,也被金属行业从业者称为手持合金分析仪,手持式金属成分分析仪,手持式不锈钢牌号分析仪,手提不锈钢材质分析仪。SciAps X-550金属成分分析仪结果以数字的形式呈现给用户,直观易理解,功能能和直读光谱仪类似,但更便携,因此被一些台式火花直读光谱仪的使用者称为手持直读光谱仪。技术优势易于使用开箱即用, 一键式操作,锂电池供电,满足野外一天的工作需求。舒适符合人体工程学,设计紧凑,尺寸小,重量轻,即使使用一天也不觉得累。耐用仪器防水防尘,坚固耐用,通过铝合金直接高效散热,快速将仪器内部电子元器件的热量通过机身的铝合金散热片导出。无语伦比的检测效率,超长使用寿命运行速度快,单个样品的测试时间为1-2秒,单位时间检测效率是同类产品的几倍;即使是测试老款XRF比较难测的铝合金样品,也可以在2-4秒出结果,分析速度比市场上常见同类老款设备快5倍左右。由于X射线管寿命一定,在检测的样品总量相同的情况下,仪器的使用寿命是老一代XRF产品的几倍。高精度以经济实用的si-pin 型探测器XRF测不锈钢304样品为例,Cr, Ni 等客户关心的贵金属元素的误差在0.15左右, 性能和配SDD 探测器的老款XRF的相当。低拥有成本基本无耗材,终身免费培训,软件升级,本地化服务 无语伦比的数据分享功能安卓系统,适得仪器具有无与伦比的数据共享系统和安全性能,可以像老款XRF一样通过WIFI,蓝牙,将数据共享到电脑,也可以通过实时将数据共享到手机,通过手机实时查看或共享测试结果。技术参数1、环境工作温度:-20℃—50℃;2、环境湿度:0-95%;3、元素分析范围:19号元素K到92号元素U之间的元素,标准分析包包含以下元素: Mg, Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Zr, Nb, Mo, W, Ta, Hf, Re, Au, Pb, Bi, As, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb (31种);可根据客户需求定制分析元素包4、显示器:工业级高分辨率POWERVR SGX540 3D 5英寸高清彩色智能触摸屏。5、数据显示:百分比(%)显示元素含量。6、尺寸与重量: 外形尺寸:185x114x266mm;重量1.3KG7、激发源:大功率微型直板电子X射线管,内置6kV~50kV多段可选择的电压8、射线管靶材:Rh靶9、探测器:高性能,高精度,高灵敏度标准型大面积SDD探测器,窗口有智能防扎装置,实时保护探测器。10、探测器保护装置:测试窗口有智能防扎装置,保护探测器11、冷却系统:采用了Peltier恒温冷却系统,控测器在-20℃下工作,保证仪器的检测精度,和不受外界温度的影响12、滤波器:配置多个滤波器,可根据不同的电压自动切换,不同的元素采用不同的滤波器,产生最好的分析效果13、射线管规格:采用了完全重新设计的高功率射线管,最大激发电压40KV,最大激发电流500uA14、内置标准块:无需外置标准块校准仪器,仪器内置标准块,在仪器上可自行校准15、多光束:多个光束段,不同的元素采用不同的电压与电流,产生好的分析效果16、主机供电系统:2块锂电池17、测试软件:合金专用测试软件18、平衡性:仪器具有很好的平衡性,在测试时能立于工作台上,无需手扶,一键式按钮设计,即使长时间操作也无疲劳感.并可根据客户需求添加元素19、显示器 整机一体化设计,工业级高分辨率PowerVR SGX540 3D 4.5英寸智能触摸屏,白光显示技术,无LCD高原反应,室內低光源与強光环境下也能有优异可視性,能耗低,比传统低一半白光显示增加各种环境的显示性能20、显示器固定方式:一体机设计,整机连体构造,PDA不可拆卸,可防尘,防雾,防水,故障低21、双屏显示:独特双屏显示;方便客户任意角度测试样品时查阅结果22、数据显示:百分比(%)显示元素含量,元素显示顺序可按能量、浓度值、用户自定义等方式排序,可统计多次测试的平均值,可通过Wifi蓝牙等直接连接台式电脑或手机显示 在测试过程中同步动态显示化学成份24、数据存储:1GB DDR2 RAM, 1GB NAND,8G SD卡,可存储205000组数据与光谱23、数据传输:USB、无线WIFI、蓝牙进行数据传输,文件可采用TXT,EXCEL、PDF格式输出24、数据分享功能:可通过蓝牙实时直接将仪器的测试结果共享到手机,现场就可以通过手机微信,QQ或邮箱将结果发给相关人员,方便快捷25、处理器CPU:ARM Cortex -A9 dual-core / 1.2GHz ,浮点运算方式,速度大幅提高26、摄像头:高清摄像头,可实现定点分析27、操作系统:用户化安卓系统,可通过专用App蓝牙连接手机或电脑 实现无线同步操作,无需借助电脑,可在现场查看,放大相关元素的光谱图28、自动诊断与故障报告:可通过INTERNET远程诊断机器故障与升级软件,为客户提供及时服务29、建模方式:独特简单易操作的Profile Builder 建模软件;允许客户根据自已样品的特点二次开发独特的分析模型30、辐射安全警示:仪器工作时仪器自带警示灯闪烁提示,空测自动保护功能31 、随机配件:防水运输箱,锂电池及充电器,备用测试窗,操作说明书,数据线,U盘应用领域SciAps X-550手持式X射线荧光光谱仪可快速精确地辨别纯金属和合金的牌号。这些金属和合金包含但不限于以下所列项目l 铝合金l 镁合金l 工具钢l 贵金属l 锌合金l 镍合金l 钛合金l 钴合金l 不锈钢l 锆合金l 异常合金l 铬钼钢l 镍/钴合金l 锻铝合金l 铜合金SciAps X-550手持X射线荧光合金分析仪被广泛应用于以下领域。(这里请和对应标题的解决方案连接到一起)PMI 材料可靠性鉴别, 锅炉压力容器检测, 焊接质量管控, 化工厂或电厂管道硫化物腐蚀监控, 流动加速腐蚀预防, 磨损金属元素分析, 石油石化天然气行业中汞污染金属监测, 汽车催化剂回收锂电池回收, 汽车镀层检测, 电器开关镀层厚度分析, 紫铜杂质分析, 阀门板材等金属制品金属材料品质内控, 航空发动机材料检测, 锂电池生产过程中金属异物管控, 帮助广大球磨机用户降低成本, 炉渣分析, 供水管道及其部件的合规检测, 桥梁工程用材料合规检测, 医疗器械的合规检测, 不锈钢餐具材料合规检测及重金属检测, 食品,制药,烟草行业材料合规和重金属控制, 专业学术科研与教育创新点:(1)更小更轻,符合人体工程学,外形尺寸:185x114x266mm;重量1.3KG,(2)运行速度快,单个样品的测试时间为1-2秒,单位时间检测效率是同类产品的几倍;即使是测试老款XRF比较难测的铝合金样品,也可以在2-4秒出结果,分析速度比市场上常见同类老款设备快5倍左右(3)由于X射线管寿命一定,在检测的样品总量相同的情况下,仪器的使用寿命是老一代XRF产品的几倍。手持式光谱仪
  • 手持式XRF的最新进展及应用——专访奥林巴斯NDT业务发展经理Ken Smith
    日前,奥林巴斯NDT业务发展经理Ken Smith接受了www.azom.com 的采访(采访人G.P. Thomas,以下简称&ldquo GT&rdquo )。采访中Ken Smith(以下简称&ldquo KS&rdquo )谈了手持式XRF的最新进展,及其在工业领域的应用。奥林巴斯NDT业务发展经理Ken Smith 以下是相关采访内容:  GT :过去十年,手持式XRF在金属行业都有哪些应用?  KS :手持式( HH ) X射线荧光光谱仪主要用于合金牌号确认和识别,这些都是相似的任务,但在&ldquo 牌号确认&rdquo 和&ldquo 牌号鉴别&rdquo 的具体操作之间也有微小差异。  在牌号确认操作中,检验员知道应该是什么牌号。比如,外科植入物生产商的收货部门需要确认材料是否为&ldquo 316医疗级不锈钢&rdquo 。  在牌号鉴别操作中,检验员不知道材料到底是什么,需要对材料进行识别。这种情况更多的是在废料回收业务当中,同样也可以用于建筑物拆除定价,或者用于整理已经混淆的维修材料。  GT:您能简单介绍一下什么是材料可靠性鉴定(PMI),为什么PMI很重要?  KS:材料可靠性鉴定(PMI)是用来描述上述&ldquo 牌号确认&rdquo 的几个方面之一,最常用的是在石化工业。美国石油学会(API)推荐规程(RP)578就是&ldquo 新建及现有合金管道系统材料可靠性鉴定&rdquo 。  然而,相同的方法被用在许多制造过程中,如航空合金和外科植入物的制造等,核实合金材料的成分是十分重要的。  只要在订货、生产、运输、接收、安装或维修过程中使用到合金,就存在人为错误的可能性。合金外观是相同的,从外观来看,镍合金、不锈钢、铬钼钢和钛合金之间没有差异。然而不同合金的冶金性能&mdash &mdash 腐蚀,耐蠕变性或强度-重量比等有显著的不同。  GT:与其他无损分析技术相比,手持式XRF在材料可靠性鉴定(PMI)和品质保证/质量控制(QA/QC)中有哪些应用优势?  KS:其他常见的PMI技术是OES(光电直读光谱仪),XRF和OES相比有3个不同点:  1.XRF是真正的无损检测技术,而OES会在材料表面留下一角钱大小的印记。  2.X射线荧光光谱可分析不同大小和形状的样品。无论是线性外科植入材料,还是废品回收过程中的金属屑丝,使用X射线荧光分析均能产生准确的分析结果。  3.XRF体积更小,更容易到现场检测样品。  GT:您能介绍一下手持式XRF技术在过去几年里的发展概况吗?  KS:我想说的是在过去十年中手持式XRF技术发生了重大的变化。在硬件方面, 2001年INNOV-X(现在奥林巴斯NDT)推出了第一个基于手持式XRF的X射线管,可以不用放射性物质来产生X射线,这是非常大的突破,其他厂商迅速跟进。然而,与传统X射线源相比,真正的差异是分析性能。X射线管拥有更高的计数率,保证了分析精度、准确度、以及测试时间。高计数率带来的好处是多方面的,能够实现在更宽的浓度范围及元素分析中获得更快,更准确的分析结果。此外,在2009年,所有的制造商开始采用硅漂移探测器。这种技术比以前的技术(SiPIN检测器)快10到100倍,这也促使将X射线管的优势发挥的更大。  GT:这些变化是如何影响合金的品质保证/质量控制的?  KS:XRF现在是标准技术,它可以使每一个样品通过手动或自动在线系统进行测试。但最重要的,它可以进行冗余测试。我在前面列出的所有由于人为错误将材料弄混的可能性,利用手持式XRF,只需3秒钟就可以实时鉴别某一材料,而且其冗余检验更经济和实用。  GT:实现轻元素的检测有哪些重要意义?  KS:实现轻元素的检测扩展了可靠检测的材料的范围。无论是分析采用不同纯度的铝或镁制作直升机组件,还是在采用镍超级合金制作的喷气发动机中寻找低含量的铝,当多个元素可以被分析检测,尤其是在较低的浓度进行测量,将会提高分析结果的有效性和确定性。  GT:最近XRF在硬件方面有哪些技术进步,使人们有可能在高温环境下检测合金?  KS:用于化学反应过程中的管道,阀或容器的温度可以达到1000F!可以说有两个方面能很好的促进这种应用:1.经验&mdash 我们一直在研究如何更好地为这种应用提供解决方案 2.硬件的改进&mdash 检测速度对于热环境中的分析测试尤为重要。所有前面列出的提高计数率的改进,如X射线管、硅漂移探测器等对于热环境中的分析测试都十分有帮助。  这两个方面结合起来,可以使我们能够更快的分析较低浓度水平,以及更多种类的元素。这使得我们对在高温下,关键部件的快速测试更加有信心,这样我们就不必等工厂停工时来进行测试。一般石化厂检修的时候都非常繁忙,如果能够在这个繁忙期之外的时间进行检测将非常重要。  GT:你能给出一个应用实例证明为什么这对于石化厂很重要吗?  KS:一些石化厂十分关注硫化物对于低合钢的腐蚀。API RP939C文件中解释了高温环境下硫化物如何加速低合金钢的腐蚀过程,而1000至2000ppm(0.1%至0.2%)的硅的存在实质上可以降低了硫化物的腐蚀速率。  如果确定某一组中件缺少硅,那就意味着腐蚀检验周期和更换周期都将缩短,这样组件破裂的危险可大大降低。  GT:什么是光束准直,它是如何影响焊缝分析的?  KS:光束准直可以使光束更加细小,从而使得有效分析光斑直径从10mm降低至3mm。这将十分便利,当需要分析焊接材料时,分析人员只需点击触摸屏选择窄光束光斑就可以了。  GT:您认为未来十年,手持式XRF将有哪些突破?  KS:我认为主要的变化都基本差不多:硬件将提高&mdash &mdash X射线管,探测器和电路!软件将以客户需求为驱动,继续简化和扩展现场使用特性 更多的应用将成为可能,并且所有的应用程序将运行得更快,更好。  Ken Smith简介  Innov-X Systems成立于2001年,并于2002年4月开始提供世界上第一台采用X射线管的便携式XRF分析仪。目前该公司在波士顿总部和其他40多个地方拥有150名员工。 2010年7月,奥林巴斯收购了INNOV- X Systems。  Ken Smith是INNOV- X Systems的五位创始人之一, Ken当前主要负责业务开发,产品研发和产品定位。拥有25年不同的XRF领域从业经验,他举行了许多关于采用X射线荧光光谱对物质进行测试的研讨会和培训班。
  • LA-MC-ICP-MS微区硫化物Fe-Cu-S同位素测试技术研究进展
    矿产资源是自然资源的重要组成部分,是经济发展和科技进步的重要物质基础。运用现代分析测试技术能够获取详实准确的矿石和矿物数据信息,掌握区域内矿石和矿物的分布情况,阐明岩石矿物的经济价值和应用价值,进而为矿产资源的开发和利用提供科学决策,为保障国家能源安全和实施新一轮找矿突破战略行动提供技术支撑。 为促进学术交流和思想碰撞,国家地质实验测试中心主办期刊《岩矿测试》携手仪器信息网于2023年8月24日组织召开新一期“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会。期间,中国地质大学(武汉)副研究员张文将分享报告《LA-MC-ICP-MS微区硫化物Fe-Cu-S同位素测试技术研究进展》。激光剥蚀多接收等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)是目前发展速度最快的同位素微区分析测试技术,已经被成功应用于铁、铜、锆、锂、硼、镁、硅、硫等多种同位素的高精度准确分析。通过仪器关键部位的改进、仪器分析条件的调整、数据处理模式优化等方面进行技术研发,目前LA-MC-ICP-MS可以更准确地刻画和校正同位素分馏行为,使激光微区稳定同位素分析测试精密度达到0.05‰-0.1‰水平,空间分辨率提升至 10m尺度, 有助于地质学家更准确地识别出矿物颗粒在微米尺度上的微弱同位素分馏信息,为示踪重要地质过程提供关键的地球化学证据。欢迎大家报名听会,在线交流。附:“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会 参会指南1、进入会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geoanalysis230824/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年8月23日。3、报名并审核通过后,将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)6、赞助联系人:张老师(电话:010-51654077-8309 邮箱:zhangjy@instrument.com.cn)
  • 手持式合金分析仪测定常用不锈钢304和316
    不锈钢指耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、盐等化学浸蚀性介质腐蚀的钢,又称不锈耐酸钢。不锈钢中不同的合金成分含量对不锈钢的耐蚀性、耐高温氧化性能和机械强度具有很大的影响。不锈钢基本合金元素有Fe、Cr、Ni、Mn、Mo、Cu、Nb、 Ti、 Si等元素,不同的配比成分用以满足不同用途对不锈钢组织和性能的要求。 以我们生产生活中常用的不锈钢304和316为例,介绍手持式合金分析仪在不锈钢牌号快速检测方面的应用。304不锈钢即18/8不锈钢,GB 牌号为0Cr18Ni9 316 不锈钢也是一-种得到较广泛应用的钢种,GB牌号为0Cr17Ni12Mo2,主要用于食品工业和外科手术器材,添加钼元素使其获得一种抗腐蚀的特殊结构。316中含有更高的镍和钼合金成分,导致316的价格比304高,在实际贸易时,不同种类的钢种难以快速区分,可能对用户带来重大损失,也会给带来一定的产品质量甚至安全隐患。在实际生产生活中由于316与304不锈钢在外观上不容易区分,常规的分析方法又比较繁琐耗时。手持式合金分析仪是一种专门用于现场的便携式光谱仪,能够快速、无损、准确地给出不锈钢材料的成分、含量和牌号信息,很适合用于现场大量原材料和产品的筛查和复检。 仪器简介赛谱司手持式合金分析仪x50是具有很高速元素分析能力的手持式合金分析仪,可满足多种金属基体材料以及土壤,塑胶,矿石等多种复杂材料的光谱化学成分分析需要。以其快速的分析速度,媲美实验室级的分析精度和便于操作的特点为同类型手持式光谱分析仪设立了新的标准。在大多数应用场合,如金属牌号鉴别,x50可以在区区两秒的分析时间内给出金属牌号以及实验室级的材料化学组成分析结果。而对于复杂基体分析如环境监测分析,x50无需复杂的样品前处理,即可取得同类设备无法取得的低的元素检测下限。 制样取样方法 该仪器对样品要求不高,可以直接对准样品表面进行测定。 测试结果 准确度(选取6块不锈钢样品进行准确度测试) 精密度(选取304和316两种牌号的不锈钢标样,进行多次重复测量(n=10),单次测量6s) 结论手持式合金分析仪x50能在2s内对不锈钢材料进行快速无损判别,方便简捷,精密度好,对样品制备要求较低,甚至可以不用样品前处理。本文中对304和316不锈钢的测试也说明了该仪器在实际鉴别中的应用效果是很好的,而且该方法与传统方法相比,省去了复杂的前处理过程,分析速度快,对样品表面无损,检测效率高,成本低,适合大量样品实时快速鉴别,以及原材料快速复检的生产需要。
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