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气相质谱氦气柱流量

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气相质谱氦气柱流量相关的论坛

  • 质谱只能用氦气？？？

    今天实验室装了台气质，用的是氦气，我问工程师说，我们以前实验室的质谱是用液氮的，现在为什么用氦气，他说，质谱只能用氦气，大家怎么看啊？？？

  • 【讨论】质谱基础问题问答5：GCMS为什么要用氦气作为载气？

    质谱基础问题问答5：GCMS为什么要用氦气作为载气？质谱基础问题问答1：质谱为什么需要高真空？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100824/2740573/质谱基础问题问答2：质谱离子源的作用是什么？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100901/2755224/质谱基础问题问答3：什么是质量分析（过滤）器？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100905/2764349/质谱基础问题问答4：什么是质量色谱图？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100916/2790984/)

  • 安谱气相小知识系列（3）——GC-MS对载气有什么要求，为什么一般选择氦气？

    安谱气相小知识系列（3）——GC-MS对载气有什么要求，为什么一般选择氦气？

    在GC或者GC-MS中载气承担着整个系统的动力学因素，起到关键作用。GC-MS对载气有什么要求？为什么要用氦气？正常工作时，如何降低载气的消耗量呢？GC-MS中通常使用EI源，电离能量较高，需要电离能高的气体作为载气，减少背景干扰。有以下要求：具有化学惰性，不干扰质谱图，不干扰总离子流的检测，高纯度（要求大于5个9）。氮气：虽然为惰性，其电离能15.6eV，与一般有机化合物电离能接近，电离效率高，对总离子有干扰，其m/z 28，与有些有机化合物的碎片离子重叠，易产生高本底，干扰低质量范围质谱图，对离子相对丰度也有影响。因此氮气不能做为载气。而对于大家讨论的氢气：相对分子量为2，电离能13.595eV，相对惰性，而作为载气时，与氦气相比，氢气分子扩散项大而传质阻力项小，在范氏方程中总的效果使得柱效提高，样品出峰快、分析时间短、经济成本低，具有一定的实用性，对非氧化性化合物的GC-MS分析，氢气是理想的载气。降低载气消耗量的方法：1. 利用载气节省模式，尤其是在仪器待机的状态下。2.采用不分流进样，或者降低分流比。3. 优化检测方法，缩短运行时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404230835_497080_1733989_3.png

  • 氢气代替氦气做载气

    有实验室用氢气代替氦气做载气吗？氢气便宜，氦气贵，氢气容易得到，氦气是稀有资源得靠进口。氢气做载气峰型要好。如果能让氢气更安全，你会选择用氢气代替氦气做载气吗？我之前的实验室做脂肪酸分析，好几台气相，都是用氢气做载气，分离效果和峰型要好于用氮气和氦气！我觉得在正确操作的前提下，安全性上没任何问题。但当时没有想过用氢气代替质谱的氦气。不知道有不有实验室这样用过？

  • 实验室的气质是一直开着的么？其夜间氦气流量怎么控制呢？

    小弟刚刚接触气质，使用的安捷伦7890a -5975c，但不知道大家的气质是连续的运转么？如果没有样品的时候，氦气的流量如何控制呢？今天发现，这个气质还是比较费氦气的，流量设置为0.8ml/min，起初钢瓶压力为11.6MPa，16个小时后，压力变为11.0MPa。这个变化是不是有点快呢？不清楚大家的氦气一般是多少钱一瓶，我们的2000多一瓶。

  • 将GC-MS的氦气用量降低10倍

    本文介绍了一种GC-MS 在非工作状态下使氦气载气流量最小化的技术。氦气由于价格昂贵及运行成本高一直广受关注，应用压力控制三通(PCT) 配置中的G1472A 快速通用GC-MS 反吹部件，可以使GC-MS 在休眠状态下的氦气使用总量降至3 mL/min 以下。此时质谱分析仪仍处在真空状态和工作温度下，可以快速回到工作状态。在一个月或者一年的时间内，使用这种模式可以大大节省载气用量。前言近来，用于气相色谱仪的氦气载气价格显著增加、供给有限，因此，许多仪器使用者已经考虑尽可能节省该气体的使用。通过GC-MS（单四极杆和三重四极杆）冷却和排气节省氦载气并不是有效的方法，原因是空气和水会进入真空装置。尽管仪器可以快速达到分析工作温度，但去除化学吸附的水分却是个缓慢的过程；因此，达到稳定操作所需的时间是分析时间的损失。另外，频繁的排气和抽气循环不仅会磨损泵系统元件并且还耗费时间。最佳情况是将质谱系统始终保持在真空和特定温度下，以使系统背景能持续改善或者至少能保持稳定。该原理同样适用于其他气相色谱检测器。通过设置GC 参数来使载气用量减小，如待机方法使用低分流比低流速或隔垫吹扫设置将会因空气进入而可能导致进样口及色谱柱损耗。使用这些方法最多可将载气使用量降到7-10 mL/min。尽管与传统操作时所需的24 mL/min 相比大大降低，但分析过程中仍然存在大量的氦气浪费。本文介绍了通过使用压力控制三通(PCT) 和安捷伦快速通用GC-MS 反吹部件(G1472A)使GC-MS 的氦气载气使用总量低于3 mL/min 的状态，这种状态被称为“PCT 载气节省模式”。该模式下的质谱系统在节省氦气的同时，仍然处在真空状态和操作温度下，并且可以快速进入运行状态。在节省氦气载气方面，PCT 模式与传统（默认）的运行状态(24 mL/min) 相比，每运行一小时就几乎相当于节省一小时的分析时间，一年下来可以节省大量载气。例如，在一年时间里的每个周末将应用PCT 载气节省模式的GC-MS 记录存档，结果显示，节省的氦气量相当于超过100 天或近半年分析运行时间所需的载气量。此技术概述包括PCT 载气节省模式在GC-MS 应用的具体指导。此方法极易推广到其他的PCT 配置中，从而使所有气相色谱系统都能节省载气。为什么在GC-MS 操作中配置PCT图 1 和图2 为PCT 配置的简易示意图图解。分析毛细管柱被一个叫做Purged UltimateUnion 的三通管分为两部分。因为色谱柱两部分的长度无需相等，所以PCT 是可以有多种配置条件的。应用PCT 通过快速反吹和快速GC 维护可以改善GC-MS 的运行。通过快速反吹去除较晚流出的基质污染物可以：• 避免质谱离子源的污染，从而延长仪器的正常运行时间，避免质谱离子源的频繁清洗。• 避免样品序列分析过程中的过载、基线升高和化合物保留时间的漂移。使用数据采集后或运行后反吹模式和同步反吹模式，PCT 可实现运行时间和循环时间最小化。同步反吹在数据采集中就可以运行。通过质谱系统无需排气的快速维护可以:• 实现快速毛细管分析柱的剪切，以快速恢复色谱性能。• 快速进样口维护包括衬管和隔垫更换。• 进行简单的柱维护、或更有效的方法进行保护柱或涂膜预柱的更换，以恢复化合物色谱性能，维持化合物保留时间。PCT 的工作原理简单易懂（图1）。在GC分析过程中，Purged Ultimate Union 的压力(Pepc) 比防止回流到电子气动控制(EPC) 模块所需的压力稍高。在GC-MS 分析完成后，三通管(Purged Ultimate Union) 处压力升高，色谱柱前部压力降低，基质被推出分流出口，这就是运行后反吹模式。在同步反吹模式中，最晚流出的目标分析物通过前一部分色谱柱和三通管(Purged Ultimate Union) 后进入第二部分色谱柱，进样口压力(Pinlet)降低，以便之后流出的化合物在色谱柱1 中被再次分离。最晚流出的分析物进入色谱柱2 后进入质谱检测器。质谱系统可以是任何含有扩散泵系统的安捷伦质谱系统。有关PCT 性能的详细说明及例证在很多应用报告中涉及，安装及操作说明见安捷伦G1472A 快速通用GC-MS 反吹部件压力控制三通手册(G1472-90001)。为简单起见，本文仅介绍了中点PCT 配置的运行，在该配置中，Purged Ultimate Union安插在两段长度为15 米的色谱柱（内径为0.25-mm）之间。其原理极易推广到具有其他色谱柱排列方式的气相色谱中。

  • 4种常见的载气（氢气、氮气、氩气和氦气）各有何特点？

    什么是载气？在气相色谱法中，流动相为气体，称其为载气；载气过程：进入色谱柱进行分离；载气的作用：以一定流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离，再将被分离后的各组分载入检测器进行检测，最后，流出色谱系统放空或收集，载气只是起载带而基本不参于分离作用。※常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等，对载气的选择和净化处理视检测器而定。(l)氢气(H2)：具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点，是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气，但氢气易燃、易爆，使用时要特别注意安全。(2)氮气(N2)：相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜，因此，这4种气体中最为常用的载气，在氢火焰离子化检测器中常用，但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄，因此在热导检测器中少用。(3)氦气(He)：相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大，与氢气相比，更安全，但成本高，常用于气一质联用分析。(4)氩气(Ar)：相对分子量大、热导系数小，但由于成本高，因而应用较少。气相色谱选择载气，是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。如何选择载气？氢气由于热导率最高，当用热导检测器时，氢气和氦气是最好的载气。当使用FID检测器时，选择氮气作载气或氦气作载气，用氢气作为检测用的燃烧气，但如果用氢气作载气，会造成信号基线偏高并且燃烧量过大，检测器易积水。另外，由于氢气分子量小，扩散速度快，当色谱柱较长且温度高时，组分峰容易扩展变宽，造成分离度下降，所以选择分子量大的氮气和氩气就会好得多。载气系统：载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转。(1) 载气选择： 载气是气相色谱仪分析中的流动相。载气的性质、净化程度及流速对气象色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度、操作条件的稳定性均有很大的影响。可作为载气的气体很多，原则上没有腐蚀性且不与被分析组分发生化学反应的气体均可作为载气，最常用的是氦气、氢气、氩气、氮气。(2) 载气净化： 载气净化的目的是保证基线的稳定性及提高仪器的灵敏度。净化程度主要取决于使用的检测器及分析要求(常量或者微量分析)，对一般检测器，进化是使用一根装有硅胶、份子筛、活性炭的净化管，载气经过时可以除去微量的水分及油等。(3) 流速的控制与测定：在气相色谱中对流速的控制要求很高，主要是保证操作条件的稳定性。由稳压阀、针阀、稳流阀相互配合以完成流速的精确控制。柱前流速由转子流量计指示、柱后流速用皂膜流量计测量。分离系统： 分离系统由色谱柱和柱箱组成。 色谱柱可视为气相色谱仪的心脏，色谱柱的选择是完成分析的关键。色谱柱可分为填充柱和毛细管柱。填充柱一般采用不锈钢、玻璃钢或聚四氟乙烯材料制成，内径为2~6mm，长度为1~10m，形状有U形，螺旋形等，内装固定相。毛细管柱的通常内径为0.1~0.5mm、长度为25~300m的石英玻璃柱，呈螺旋形，其固定相是涂在或者键合在毛细管壁上。对色谱柱箱的要求是：使用温度范围宽，控温精度高，热容小，升温、降温速度快，保温好。总结气相色谱仪每个部分都各自发挥着极为重要的作用，其选择要求也不尽相同。上述两种仪器都是基于气相色谱技术发展而来，一般采用氮气作为载气和尾吹气，氢气作为燃气，空气为助燃气。两种仪器需要检测的都是碳氢化合物，因此采用FID（火焰离子化检测器Flame IonizationDetector）检测器进行检测是最佳的选择。FID是气相色谱中常用的一种检测器，其工作原理是含碳有机物在氢火焰中燃烧时，产生化学电离，发生下列的反应：CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反应产生的正离子在一个电场作用下被收集到负电极，产生微弱的电流，再经过放大后得到色谱信号。从FID的检测原理中可以看出，使用FID检测器必须以氢气产生氢火焰，同时需要空气中的氧气（O2）使碳氢化合物氧化产生正离子（CHO+）。因此氢气与空气两种气源是必不可少的。 对载气而言，若采用纯度不足的氮气作为载气，由于含氧量较高，不但对毛细色谱柱内壁固定液涂层有氧化作用，减少了色谱柱的使用寿命，而且还会使部分烃类物质在进入FID检测之前被氧化。四种载气的英文缩写：氢气：Hydrogen，H2 氮气：Nitrogen，N2 氩气：Argon，Ar氦气：Helium，He来源：实验与分析

  • 请问您认为氢气替代氦气的可能性怎样？

    请问您认为氢气替代氦气的可能性怎样？将来会不会更多的使用氢气呢？请参考下面的文章。以低成本氢气替代氦气来分析水中的挥发性物质通过吹扫捕集分析挥发性有机物 (VOC) 时一般使用氦气作为载气。 然而，由于全球氦气短缺以及成本的增加，许多实验室管理人员如今都在考虑减少氦气用量的途径，包括使用诸如氢气等替代性载气。对于不想切换为其他载气的实验室管理人员，安捷伦推出了适用于气相色谱系统的新模块，有助于减少氦气消耗量。关于该新型可编程氦气节省模块的概况在最新演示文稿解决全球氦气短缺问题中进行了描述。对于希望换用氢气作为载气进行气相色谱和气质联用分析的人员而言，安捷伦开发了协助执行载气切换的方法和工具。利用吹扫捕集气质联用仪以氢气作为载气检测水中的挥发性物质第一个例子中展示了使用氢气作为载气执行 EPA 方法 524.2 分析 — 利用毛细管柱气相色谱/质谱联用仪测量饮用水中的可吹扫有机化合物。该方法是应用最广泛的 EPA 饮用水分析方法之一。此处所述的技术通过改进，可以适用于其他 EPA 挥发性物质分析方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402242107_491030_1615838_3.gif该方法是在将 Agilent 5977A GC/MSD 系统与 Agilent 7890B 气相色谱联用的基础上开发而来。 气相色谱配备 Atomx 自动 VOC 吹扫捕集样品前处理系统。 采用 Agilent J&W DB-624 超高惰性气相色谱柱 (15 m × 100 µm) 作为色谱柱。

  • 请问各位前辈，气质漏气怎么查？如何确定是漏气还是氦气不纯？

    氮气氧气、二氧化碳、氩气都很高，抽了两天氮气还有100%以上。加捕集阱的时候氧气能小一点，降到10%以下，不加捕集阱氧气也很高。柱子拆掉堵死质谱端试过，一个小时氮气氧气都降下去了，应该不是质谱漏。载气那边我按[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的方法看保压，0.5MPa关闭阀门放两天也只变化了小半格不到，平时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用应该是没问题。钢瓶总阀那边的表也这样试过，变化也很小。不知道还要怎么排查？是不是可以判断不漏气，而是氦气不纯？————————————————————————谢谢各位老师，经过排查，问题现在解决了一部分。主要改进了三个部分：一是捕集阱的问题。用的是安捷伦的大容量综合捕集阱，可能是因为捕集阱是充氮气封装的，吸附了大量氮气。按照安捷伦的说明书，要打开气源和捕集阱出口，放气三分钟以上。经过长时间放气后氮气含量降低了很多。二是气源问题。换了一瓶新的氦气之后，氮气进一步下降了。虽然都是同一家供应的，但是不同批次还是质量差别挺大的，以后大家也要注意。另外还有可能是氦气放久了受外界污染，虽然钢瓶是密封的，但是使用时间长了，使用过程中开关阀门、拆卸减压阀等操作可能有部分的外界空气扩散污染气瓶里面的气。三是进样口问题，换了分流平板和柱接头的密封圈，重新拧紧后氮气氧气又降低了一些。现在氮气10%多一点、氧气3%左右，水10~20%，基本上接近正常了。但是还是发现有点微漏，当分流比50的时候，氮气氧气都很小，分流比减小或者不分流的时候，氮气氧气又明显增加了。还有哪些地方会漏，实在是想不到了。难道EPC会漏吗？我这个EPC以前坏过，自己拆开修过的，不知道会不会与这个有关？

  • 气质使用时氦气流量设置

    本人在日常使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]（7890-5977），机器之前的方法氦气流量大概是0.5ml/min。后来我看文献都是1ml/min，为什么呢？本人对于同一个样品用了两种流量测试过，发现出峰时间改变而且面积百分比也不同。总的来说1ml出峰时间提前，且出峰面积百分比相对下降一点。这两种流量设置哪种最好呢？

  • 【讨论】为什么长期不用的仪器，氦气管路会被空气污染呢？

    为什么长期不用的仪器，氦气管路会被空气污染呢？我们的气质曾长时间不用了，开始调谐的时候就发现有进空气的现象！分析原因可能就是管路有漏气的现象，寻找了半天发现氦气减压表处漏气，可是好多人可能就想不通，为什么漏气会进去空气呢？管路中氦气压力应该比大气压高吧，怎么会进入空气呢？想来也是，应该是有悖常理的！！可是问题似乎不应该从这个角度去分析。减压表处漏气，空气从这里进去的应该是没有问题的，不过什么时候进去的呢？应该不是在现在调谐的时候进去的应该是在平时停用的这段时间进去的当上一次关机后，质谱虽然泄真空了，但是还保持这负压，真空泵连接色谱柱，知道载气管路。当关闭载气气源，载气管路势必也会是负压状态如此一来，如果管路漏气，是不是这个时候空气就会趁虚而入呀？？这样就会对下一次检测带来很大的麻烦，需要开氦气排一段时间的空气！解决方法：每次关机的时候，先不要关气源，应先打开放空阀，使质谱真空腔压力正常，再关气源，这样能够降低出这样问题的几率，当然管路漏气的问题是不应该有的，当有些时候是无法避免的！不知道这样分析是否正确，这只是个人的观点，不对的地方请大家多多指教！

  • 【讨论】内径不同，其他规格相同的色谱柱，载气由氦气换为氮气，做方法转移需要调节哪些参数？

    某原料药，欧洲药典要求用30m*0.25mm，膜厚为0.25um的HP-1色谱柱，分流比为100：1，流速1ml/min，载气为He氦气，主峰大约13min出峰，FID但是手里只有30m*0.32mm，膜厚为0.25um的HP-1色谱柱，也就是与方法相比，只是内径不一样。而且由于氦气太贵，国内一般都是用氮气做载气。按照欧洲药典方法，只不过色谱柱换成大口径的，载气换为氮气，保留时间大概是9min左右。那么是否要相应的把流速做下调整？或者调解分流比？要向请教各位的是，从成本节约方面考虑，在杂质等可以分离的情况下，是否可以用0.32mm口径GC柱，而不用0.25mm的？因为毕竟后者好像是原来做GC-MS的吧？另外，是否可以用氮气做载气而不用氦气？

  • 传输线类型都有哪些？适合的流量，色谱柱类型规格都有什么区别？

    气 相色谱质谱联用技术：最大的困难是GC和MS有着巨大压力差的两个系统。GC操 作的通常是在1-3个大气压（760－2250Torr）。MS的操作压力要求大约10-5Torr.好的传输线可以使GC和MS都达到或接近最佳的操作条件。同时还要保证被测组分可以从GC传 输到MS，没有任何的不正常的现象发生。(如： 无灵敏度的损失，无二次反应，无峰形的改变），传输线类型都有哪些？适合的流量，色谱柱类型规格都有什么区别？

  • 安捷伦气相(7890A) 进样口/色谱柱流量低

    安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，在方法下载到仪器前隔垫吹扫流量正常，下载后流量跌至0.23ml/min。但总流量为23.6ml/ml。柱温箱进样口均不升温，这种情况应怎么解决？

  • 质谱仪开机顺序及注意事项

    质谱仪开机注意事项如下：1、检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间；2、查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液；3、气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa 4、检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路与离子源的接口；5、开启动力电源，电压稳定，正常；6、确保室内温度在18～25度。以质谱联用仪为例，开机顺序如下：1.打开UPS和[url=http://www.htl17.com.cn/a/list_135_1.html]氮气发生器[/url]开关，待氮气的压力表稳定后，打开机械泵上的电源开关；2.机械泵工作至少15min后，打开质谱仪的电源主开关，等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描；初始真空度为7~9。3.打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵，自动进样器及柱温箱电源开关；4.启动电脑，打开电脑桌面的Analysis software软件；质谱仪需在高真空条件下工作，其中离子源在 10-3～10-5Pa，质量分析器在 10-6Pa。早更换灯丝，清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查，只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命

  • 【求助】Thermo气质联用质谱端漏气

    Thermo的Polaris Q和ultra [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检查空气、水峰发现28的峰最高，18的峰为其1/4左右。leak reference 60--80%，无法通过。检查了进样口的leak check ,通过。又用丙酮检查了质谱端接口和放空阀，没有发现58的峰有很大变化；多次压紧了玻璃盖板，仍没有解决。在这之前换过色谱柱，和气体净化器（已拧紧，通氦气2天多），氦气没有换过，还有10Mpa多一点。。。请教是哪里出了问题？谢谢了!!!

  • 一瓶氦气可以用3.5年甚至14年？靠谱么？

    翻阅各家GC-MS的资料的时候，无意中看到非常让人咂舌的一条“选用氦气节省模块，即使24/7/365运行，一瓶氦气也可以使用3.5年，其他模式甚至超过14年”我们都知道，现在不管是安捷伦岛津还是PE，都会有一些载气节省功能，在不分析样品的时候关闭气相色谱仪的分流和隔垫清扫气流，从而节省载气。一般各大实验室的单四级杆GC-MS的载气消耗，每瓶载气多数都在3个月到6个月左右。然后ThermoFisher（钓鱼的色魔）楞是做出这样一个功能。具体实现起来大致是：GC的进样口进两路气，上边进氮气，下边进氦气。这样气化室上边就是氮气环境，下边是氦气环境，样品在气化室气化，分流的时候，氮气从分流出口流走，隔垫吹扫气也是氮气。靠近色谱柱部分是氦气，所以氦气带着样品进入色谱柱。这样就达到了即随时开着分流和隔垫清扫，又把氦气消耗量节约到极限的目的。======================================================脑中小剧场:1：仪器装机四年之后，第一代的操作员工因为某种原因离职一年了，新来的员工突然报修仪器：仪器报警了，说是载气泄露！测出来好多氮气的峰，哪里坏了？我们捡漏了没发现漏气，不会修，工程师快上门吧！工程师上门之后只打开了已经长蜘蛛网了的氦气气瓶柜，又用抹布擦了半天，看到减压阀，原来氦气钢瓶已经空了。脑中小剧场2：仪器装机俩月，用作分流和清扫的氮气用完了，操作员工因为换氮气而停机，又一不小心污染了氮气净化器脑中小剧场3：仪器装机半年，氦气用完了，于是打电话给厂家：“你们不是说一瓶氦气可以用三年以上么？怎么这才半年就用完了？”厂家派人来检查好久，最后发现老板为了省钱，给氦气钢瓶上装了个最便宜的氮气减压阀，这减压阀会偷偷的漏气。脑中小剧场4：某实验室的ISQ装机完成后，验收的时候仪器峰面积重复性始终做不到3%以内，多数时候都是10%，检查来检查去不知道哪里的问题，于是愤然申请换一台，色魔却只愿意给换质谱部分，而不给换色谱部分。换了新的仪器来，却仍然做不到重复。折腾了半年多，却一直不知道只不过是因为载气节省的一些阀门的小问题，本来只需要换一个进样口而已。=======================================================有用过ThermoFisher这种氦气节省模块的么？谈谈感想？会不会这种气路变复杂的结构会导致重复性不稳定？基线不好？甚至还是偶尔能看到一些氮气的峰？是否噱头大于实际价值？

  • 气质中柱流量最小可以设置为多少？

    气质联用仪中各部位设定参数不变（炉温、AUX、进样口、离子源、四级杆等温度不降低时）的情况下，我想在仪器待机状态下节省部分载气（氦气），可以把柱流量最小设置为多少？使用的是安捷伦 HP-5ms 色谱柱(如下表)内径(mm) 长度(m) 膜厚(μm) 温度范围(oC) 部件号0.25mm 30.00 0.25μm -60 至325/350 19091S-433 只想修改气体流量的目的是：再重新做试验的时候仪器较容易恢复到最佳状态

  • 内练一口“气”——说说气相色谱载气的门道

    内练一口“气”——说说气相色谱载气的门道

    气相色谱中载气的选择、流速控制与纯度会直接影响到柱效与分离度的表现。气相色谱中载气流速，通常用体积流量和线速度表示，后者更常见。线速度即单位时间内流动相（载气）流经色谱柱的长度，是Van Deemter方程、Giddings偶合方程、Golay方程等速率理论方程的重要参数，也是气相色谱运行时需要设置的重要参数。 首先我们来看看载气流速对分离效果的影响： 载气流速直接影响塔板高度和柱效，是影响色谱分离优化的重要参数。 载气流速对分离测定的影响，主要表现在以下方面：① 对柱效的影响。流速过快，降低分离效能；流速过慢，色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱，一般都有相应的最佳流速，此时色谱柱柱效最高。② 对样品组分保留时间的影响。不同流速下，保留时间变化差别很大。对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组分的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间，一般用高于最佳流速的线速度分析。③ 对检测定量结果的影响。流速快慢会影响色谱峰之间的分离，以及峰形的尖锐程度，影响灵敏度，从而影响定量结果。因为根据对信号的响应特征不同，检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。常见的浓度型检测器有ECD等。从检测信号的响应原理看，峰高响应信号与流动相中样品的浓度成正比，而与载气流速无关。但是，在分析过程中，由于柱内扩散和传质阻力，峰宽大小受载气流速影响。流速大，出峰快，峰宽窄，而峰高不变，则峰面积变小。因此，对于浓度型检测器，当使用峰面积表示响应信号时，应保持流速稳定。TCD虽属浓度型检测器，但是载气流速变化时峰高变化很大，与ECD不同。对于质量型检测器，常见的有FID、FPD和TID等，从检测信号的响应原理看，峰高响应信号与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。载气流速大，峰高增加，但是峰面积保持不变，因此质量型检测器如果用峰高作响应信号，应保持载气流速不变。 载气又应该如何选择呢？ 气相色谱分析选择载气时，应注意以下几方面：① 应根据检测器的工作原理，考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气，检测器类型不同，选用的载气可能有所不同。如：a.为了提高检测器的灵敏度，使用热导池检测器（TCD）时，应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体，如氢气或氦气作载气。b.为了避免基流下降而影响灵敏度，电子捕获检测器（ECD）常用高纯氮气（99.999%）或氩气（加入5%-10%的甲烷）作载气。因氮气分子截面积大易得到更大的基流，价格更便宜，并能更好的适应多维色谱系统，因此氮气使用更普遍。c.为了提高稳定性和线性范围，结合成本考虑，氢火焰离子化检测器（FID）常用分子量大的氮气作载气。d.对于热离子检测器（TID），又可称为氮磷检测器（NPD），载气种类对灵敏度也有一定的影响，氦气使碱金属盐过冷，用氮气做载气要比氦气灵敏度高10%左右。e.脉冲式火焰光度检测器（PFPD），氮气、氦气、氢气都可用作载气，一般考虑使用安全和价格因素，选择氮气做载气。对于PFPD，要优化硫、磷的响应，可选择氢气做载气，用合适的富氢火焰，但要注意安全。f.对于质谱仪作为检测器的气相色谱-质谱联用仪器（GC-MS），应选用纯度高、化学稳定性好的惰性气体，保证载气易于和待测组分分离，不干扰待测组分质荷比，且易于被真空泵排出，因此通常选用氦气。② 应充分考虑柱效和分析速度，考虑载气的扩散系数Dm对柱效和分析速度的影响。a.在实际工作中，为了缩短分析时间，一般载气在大于最佳线速的流速下工作，则气相传质项系数Cμ起主要作用，因此应选用有较大扩散系数的轻载气，如氢气和氦气。b.实际工作中，如果更强调柱效，需要在最佳线速下工作，则纵向扩散项系数B起主要作用，应选用有较小扩散系数的重载气，如N2和Ar。③ 应注意气体使用安全，如安全排放等。a.氢气，易燃易爆，作载气要排到室外，如果所用检测器有火焰，如：FID、PFPD，氢气作为燃气，一般不选择氢气作载气，除非为了优化检测器的灵敏度。b.氩气，本身无毒，但在高浓度时有窒息作用。当空气中氩气浓度高于33%时就有窒息的危险。当氩气浓度超过50%时，人会出现严重症状，浓度达到75%以上时，人能在数分钟内死亡。使用氩气时，因为氩气的密度比空气的平均密度大的多，所以不易直接排到室外，所以能用其他气体替代时，就一般不使用氩气。④ 需要考虑价格以及购买是否方便。目前市面上的高纯气体价格，氢气 氮气氩气氦气。如购买方便，应首先考虑使用价格便宜的气体，降低检测成本。 最后，载气的纯度不够时该如何解决呢？ 当发现气体（载气和辅助气）纯度不够，而影响谱图分析时，除了更换为更高纯度的气体外，还可以从以下方面来解决：① 分析对象：尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分，避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析；② 仪器系统：装机前，载气和辅助气管路要清洗干净，并且气体一定要安装过滤净化装置，吸附气体中残存的干扰成分，同时注意过滤净化装置是否失效，并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低，气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等；③ 色谱柱：为了避免载气中杂质的影响，可在分析柱前，连接上一段1m左右的同类型色谱柱，作为保护柱，一段时间后，更换前端保护柱就可以，避免分析柱寿命缩短；或者运行一段时间后，将分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色谱柱。④ 色谱图： 当发现因为载气或辅助气纯度不够，而影响色谱图分析时，可通过溶剂空白样品，进行空白谱图扣除，以优化待分析样的色谱图。⑤ 检测器：仪器运行一段时间后，进行对检测器的老化，必要的时候，需要进行拆洗，可以去除因为载气和辅助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。实际操作时，要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD，载气不纯、杂质多如含氧量高，会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄，甚至基线显著飘移、出现倒峰等；对FID，如出现基线飘移，应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况，如固定相无流失，要判断载气氮气纯度，先暂时关闭载气和尾吹气，如果基线稳定性变好，说明是氮气气路有污染，可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效，也可能是气路部分被污染；更换新氮气钢瓶，若基线变好，说明是气体纯度不够，若没有变化，则查看载气净化器是否已经失效、过载，可更换为新的气体净化器，若基线短时间内稳定，说明气体净化器过载需更换，如基线噪声没有明显变化，则说明气体管路被污染，需清洗或更换管路等。 最后的最后，奉上福利，各主流检测器的载气条件选择原则： ① TCD，运行中，当载气流速增大到一定程度，被分析物在热传导达到平衡之前就被洗脱出热导池，因而响应信号峰高和峰面积都变小；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271623_01_2384346_3.png② ECD，其灵敏度与样品的瞬时浓度成正比，因此较小的载气流速能获得较大的灵敏度；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271637_01_2384346_3.png③ FID，当色谱柱、样品组分一定时，载气总流量在30mL/min附近灵敏度（以峰高表示）最高，流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度降低。同时，载气与氢气的配比以及空气的流量，都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为：载气：空气：氢气=1∶10∶1；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271644_01_2384346_3.png④ FPD，因测硫、磷的响应机理不一样，因此硫、磷的最佳操作条件不一样，如在高载气流速下硫的响应值下降，用氮气作载气比用氦气影响更大，但磷的响应值却变化很小；⑤ TID对氢气流量有严格的控制。同时空气和载气的流量也对灵敏度有影响，一般流量增加灵敏度降低。

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