气相色谱适宜地分析

摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。 白 酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。 在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。

碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。

气相色谱法分析长链有机（脂肪酸）通常需要进行衍生，而对于低碳有机酸采用普通毛细管色谱柱分析，氢火焰离子化检测器即可检测。

：超临界流体色谱(SFC)是一种高效的色谱技术，是液相色谱和气相色谱的重要补充，在天然产物的分析和分离制备方面均有应用。SFC既能够分离分析不适宜于气相色谱的弱极性物质，如脂肪酸、酰基甘油等，又能够用于生物碱、黄酮等极性天然产物的分析。SFC分离天然产物有分离性能好，效率高，回收率好，有机试剂使用量少等优点。本文主要检索了2009-2016年的PubMed、ScienceDirect、中国知网等数据库，查阅国内外文献46篇，其中国内文献13篇，国外文献33篇，总结了超临界流体色谱在天然产物分析、分离制备中的应用进展。

目前用于啤酒中有机酸含量测定的方法主要有化学滴定法、分光光度法和色谱法[4] 。滴定法仅适宜用于啤酒总酸度分析 ,且测定误差大。分光光度法和气相色谱法测定有机酸需经衍生等复杂的前处理 ,方法繁琐。离子色谱法作为一种分析有机酸的高效、简便方法 ,日益受到科研工作者和啤酒酿造行业的重视[5 - 7] 。

：超临界流体色谱(SFC)是一种高效的色谱技术，是液相色谱和气相色谱的重要补充，在天然产物的分析和分离制备方面均有应用。SFC既能够分离分析不适宜于气相色谱的弱极性物质，如脂肪酸、酰基甘油等，又能够用于生物碱、黄酮等极性天然产物的分析。SFC分离天然产物有分离性能好，效率高，回收率好，有机试剂使用量少等优点。本文主要检索了2009-2016年的PubMed、ScienceDirect、中国知网等数据库，查阅国内外文献46篇，其中国内文献13篇，国外文献33篇，总结了超临界流体色谱在天然产物分析、分离制备中的应用进展。

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加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中甲氧滴滴涕等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

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加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中异狄氏剂等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中狄氏剂等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

：超临界流体色谱(SFC)是一种高效的色谱技术，是液相色谱和气相色谱的重要补充，在天然产物的分析和分离制备方面均有应用。SFC既能够分离分析不适宜于气相色谱的弱极性物质，如脂肪酸、酰基甘油等，又能够用于生物碱、黄酮等极性天然产物的分析。SFC分离天然产物有分离性能好，效率高，回收率好，有机试剂使用量少等优点。本文主要检索了2009-2016年的PubMed、ScienceDirect、中国知网等数据库，查阅国内外文献46篇，其中国内文献13篇，国外文献33篇，总结了超临界流体色谱在天然产物分析、分离制备中的应用进展。

分析速度快 几十秒灵敏度高 0.5ppm在线能力强 可提供各种软硬件在线接口 森谱微型气相色谱仪是快速分析气体物质的有力工具，并且它的多通道配置和结构使它能简便快速地分析复杂样品。每个通道或者模块都是一台由一个微型进样器、检测器和一个高效的毛细管柱组成的气相色谱仪。四个通道的分离能力在不损失分析速度的前提下，分离能力都能够提高。仪器的检修和维护都十分简单。

：超临界流体色谱(SFC)是一种高效的色谱技术，是液相色谱和气相色谱的重要补充，在天然产物的分析和分离制备方面均有应用。SFC既能够分离分析不适宜于气相色谱的弱极性物质，如脂肪酸、酰基甘油等，又能够用于生物碱、黄酮等极性天然产物的分析。SFC分离天然产物有分离性能好，效率高，回收率好，有机试剂使用量少等优点。本文主要检索了2009-2016年的PubMed、ScienceDirect、中国知网等数据库，查阅国内外文献46篇，其中国内文献13篇，国外文献33篇，总结了超临界流体色谱在天然产物分析、分离制备中的应用进展。

氯乙酸气相色谱分析氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析时间长，酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇，三氯甲烷等新的组分，而使分离分析复杂化，采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸，进行色谱分析。

发现油气显示、评价油气性质，并以最低的生产成本，在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流，是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率，拟订科学合理的开采方案，充分开发有限的地下油气资源，是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务，油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为：气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份，对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点，是其它分析方法所未及的。 科创色谱仪器公司十余年来，致力于色谱技术应用研究和色谱仪器的研发与生产。目前公司生产的色谱仪器有五个系列，数十种型号，可配备TCD、FID、ECD、FPD、NPD等多种常用的检测器，满足各行各业对各类样品的分析需要。近期研发的热解色谱仪和轻烃分析色谱仪是供油气田勘探与开发使用的新型气相色谱仪。这两种新型气相色谱仪在辽河油田、华北油田和长庆油田等我国几个大油田使用，已成为地化录井中重要项目所必备的工具和相关实验室的主要设备。 轻烃色谱仪是为油气勘探与开发而设计制造的，以分析各种赋存状态下C1~C9轻烃为目的。仪器与台式氢气发生器、微型空气压缩机配套，方便地在野外钻探、开发现场开展工作，提供数据。热解色谱仪也可在现场使用，通过岩样油砂热解分析C8~C36烃（正构烷烃）。仪器在科研实验室也有多方面用途，如煤、干酪根的热降解实验、烃源岩热解模拟实验，油藏地球化学研究等等。 如果热解色谱与固相微萃取技术相结合，可分析钻井泥浆中C6~C36正构烷烃、油田水中有机酸及正构烷烃等，应用前景更加广阔。 .........

AGC公司结合COS的特性，利用反吹技术和精确的阀控制技术，可以使COS完全排除系统，用DID检测器准确检测COS中H2、O2/Ar、N2、CH4、CO2等杂质，为客户量身打造气相色谱仪。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

本文使用岛津GC-2010 Pro系统气相色谱仪，配置十通阀和FPD检测器系统建立了测定气体中总硫和形态硫的分析方法。本文参考国标GB/T 28727-2012，建立分析方法，方法具有重复性和灵敏度好，检出限低，分析时间短，和操作简单等优点。

森谱微型气相色谱仪是快速分析气体物质的有力工具，并且它的多通道配置和结构使它能简便快速地分析复杂样品。每个通道或者模块都是一台由一个微型进样器、检测器和一个高效的毛细管柱组成的气相色谱仪。四个通道的分离能力在不损失分析速度的前提下，分离能力都能够提高。仪器的检修和维护都十分简单。?核心部件采用微流电子气路控制技术和微电子机械加工工艺，保障了小型化气相色谱的分析能力，测量重复性达到0.5%RSD；?纳升级微结构气体检测器其检测灵敏度可以达到0.5ppm； ?集成了微阀和微型定量环的气体进样器可以提供精确、智能的气体进样控制，并提供样品吹扫和反吹设置?专用细口径毛细管柱用于气体样品的分离，通过多个色谱模块并行分析，可轻松实现几十秒内完成样品快速分析

发现油气显示、评价油气性质，并以最低的生产成本，在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流，是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率，拟订科学合理的开采方案，充分开发有限的地下油气资源，是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务，油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为：气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份，对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点，是其它分析方法所未及的。 科创色谱仪器公司十余年来，致力于色谱技术应用研究和色谱仪器的研发与生产。目前公司生产的色谱仪器有五个系列，数十种型号，可配备TCD、FID、ECD、FPD、NPD等多种常用的检测器，满足各行各业对各类样品的分析需要。近期研发的热解色谱仪和轻烃分析色谱仪是供油气田勘探与开发使用的新型气相色谱仪。这两种新型气相色谱仪在辽河油田、华北油田和长庆油田等我国几个大油田使用，已成为地化录井中重要项目所必备的工具和相关实验室的主要设备。 轻烃色谱仪是为油气勘探与开发而设计制造的，以分析各种赋存状态下C1~C9轻烃为目的。仪器与台式氢气发生器、微型空气压缩机配套，方便地在野外钻探、开发现场开展工作，提供数据。热解色谱仪也可在现场使用，通过岩样油砂热解分析C8~C36烃（正构烷烃）。仪器在科研实验室也有多方面用途，如煤、干酪根的热降解实验、烃源岩热解模拟实验，油藏地球化学研究等等。 如果热解色谱与固相微萃取技术相结合，可分析钻井泥浆中C6~C36正构烷烃、油田水中有机酸及正构烷烃等，应用前景更加广阔。 .........

为了防止含硫化合物发生吸附，分析低 ppm 级物质时需要对样品流路的不锈钢表面进行去活处理。本应用简报介绍了 Agilent 490 微型气相色谱仪与完全去活的进样口配合，对硫化氢和羰基硫的分离、低浓度检测和分析性能。

血醇浓度 (BAC) 的测定需要在严格控制的条件下进行。虽然配备顶空进样器和火焰离子化检测器的气相色谱系统是最简单直接的分析方法，但 FID 无法对分析物进行鉴定。鉴于此，通常使用配备具有不同保留特性的色谱柱的另一套系统对分析物鉴定结果进行确认。在配备 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 Agilent 7697A 顶空进样器的单套系统上，即可实现 BAC 的测定与确认。用于血醇含量分析的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱分析仪通过安捷伦开发的成熟方法（随附出厂测试结果）改进了应用开发过程，是Intuvo 简便易用性创新的最新成果。

本文介绍使用中心切割装置在岛津气相色谱仪GC-2010 Pro上建立了C1~C6低碳烃中含氧化合物与烃组成同时分析的方法。该方法利用一个高压液体阀和六通气体进样阀进样，使用中心切割实现含氧化合物和烃类组分分别在LOWOX和Al2O3色谱柱上分离并被两个FID检测，可同时满足高压液体或气体状态的样品分析。该方法灵敏度高，含氧化合物的检出限1 ppm，重复性RSD0.4%；烃类检出限0.4 ppm，重复性RSD0.5%。

白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。 一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒) （一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份 白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速 缺点是:极其微量的组分不易检出。

摘要：六六六和滴滴涕为禁用农药,但由于其化学性质稳定,难以降解,在水体中仍有检出。最新颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006对六六六、滴滴涕总量以及林丹（ν-六六六）的残留量提出了严格的要求。本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中的六六六、滴滴涕，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

六六六和滴滴涕为禁用农药,但由于其化学性质稳定,难以降解,在水体中仍有检出。最新颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006对六六六、滴滴涕总量以及林丹（ν-六六六）的残留量提出了严格的要求。本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中的六六六、滴滴涕，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。