高分子的平均分子量(包括重均分子量)一般实验室采用体积排阻色谱(ses)来表征,有没有那位大牛用质谱测高分子的分子量?文献上好像有质谱测定的方法
我们试图用质谱法得出一种树枝状高分子的分子量,请问,除了GPC外,质谱法怎么使用,该作哪种质谱,怎么分析。我们用了CI,但是得出的数据,不清晰,也不知道怎么分析,太多的m/z峰。[em0808] [em0812]
新合成了一种富勒烯的氨基高分子衍生物,可完全溶于水,分子量约在17000-20000之间,但去做过质谱无法离子化做不出来。请问各位大虾还有其他什么方法能够测定其分子量的么?北京有哪些测试中心可以做?给个联系方式就行,非常感谢!
请问 能否用核磁测试高分子的分子量,而且引发剂与单体结构相似,不能仅仅通过端头的H和聚合物链段中的H的化学位移的差别来计算H的比例。
高分子溶液-正文 指高聚物溶解在溶剂中形成的溶液。在高分子科学发展的早期,由于溶液中高分子的尺寸大小与胶体粒子的大小相似,因此高分子溶液曾一度被错误地认为是一种胶体溶液,后来很多实验证明高分子溶液是处在热力学平衡状态的真溶液,而且是能用热力学函数来描述的分子分散的稳定体系。研究高分子稀溶液的性质可以得到高分子的分子量与分子量分布、高分子在溶液中的形态和尺寸大小以及高分子与溶剂分子间相互作用等重要参数。高分子的极稀溶液的减阻作用在流体力学方面得到实际应用。高分子浓溶液在合成纤维生产中的溶液纺丝、干法纺丝,片基生产中的溶液铸膜,塑料的增塑等都有密切的关系。这方面的研究侧重在高分子溶液的流变性能与成型工艺的关系。高分子溶液的混合热、混合熵和混合自由能等热力学性质的研究和高分子在溶液中的迁移性质(包括高分子溶液的沉降、扩散和粘度)的研究都是高分子溶液基础研究的重要方面。 高聚物的溶解过程 高聚物的溶解比小分子化合物慢得多。溶解过程分为两个阶段:①高聚物的溶胀,由于非晶高聚物的分子链段的堆砌比较松散,分子间的作用力又弱,溶剂分子比较容易渗入非晶高聚物内部,使高聚物体积膨胀;而非极性的结晶高聚物的晶区分子链堆砌紧密,溶剂分子不易渗入,只有将温度升高到结晶的熔点附近,才能使结晶转变为非晶态,溶解过程得以进行。在室温下,极性的结晶高聚物能溶解在极性溶剂中。②高分子分散,即以分子形式分散到溶剂中去形成均匀的高分子溶液。交联高聚物只能溶胀,不能溶解,溶胀度随交联度的增加而减小。 高分子溶液(特别是那些溶剂的溶解能力较差的溶液)在降低温度时往往会发生相分离,分成两相,一相是浓相;另一相为稀相。浓相的粘度较大但仍能流动;稀相比分级前的浓度更低。往高分子溶液中滴加沉淀剂也能产生相分离,高分子的相分离有分子量依赖性,因而可以用逐步沉淀法来对高聚物进行分子量的分级。 高分子在溶剂中溶解度的判定 在一定程度上仍可用极性相近原则来判定高分子的溶解度,即极性大的高聚物溶于极性大的溶剂,反之亦然。更精确一点的方法是通过比较高聚物和溶剂的溶度参数 δ,溶度参数δ 的定义是内聚能密度的平方根,它是物质凝聚态分子间相互作用能的一种量度。当高聚物和溶剂的溶度参数的差值Δδ 较大时(Δδ=|δp-δS|,δp为高聚物的溶度参数,δS为溶剂的溶度参数),高分子就不易溶于溶剂中;如果高聚物与溶剂的溶度参数极为接近,则高分子容易溶于溶剂中。粗略地从目前实验得到的数据来看,对非极性溶剂来说,可以发生溶解的最大允许的Δδ 值约为±0.8,对极性溶剂来说约为±3.4。由于分子间的相互作用和溶解过程比较复杂,因此用溶度参数来判定溶解性能仍有例外情况.
分子量、分子量分布是高分子材料最基本的结构参数之一。高分子材料的许多性能与分子量、分子量分布有关:优良性能(抗张、冲击、高弹性)是分子量大带来的,但分子量太大则影响加工性能(流变性能、溶液性能、加工性能等)。高聚物分子量的特点:(1)分子量在10[sup]3[/sup]-10[sup]7[/sup]之间;(2)分子量不均一,具有多分散性。高聚物具有相同的化学组成,是由聚合度不等的同系物的混合物组成,所以高聚物的分子量只有统计的意义。用实验方法测定的分子量只是统计平均值,若要确切描述高聚物分子量,除了给出统计平均值外,还应给出试样的分子量分布。高聚物的分子量有数均分子量Mn(按分子数的统计平均)、重均分子量Mw(按重量的统计平均)、Z均分子量Mz(按Z量统计平均)、粘均分子量Mƞ (用溶液粘度法测得的平均分子量)。这几种分子量统计平均值之间的关系为:Mn<Mƞ <Mw<Mz。称为多分散系数,用来表征分散程度。α越大,说明分子量越分散,α=1,说明分子量呈单分散(一样大)。分子量的测试有下表中的方法:[align=center][img=,580,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281518_01_3300822_3.png[/img][/align]由于凝胶色谱法测定周期短、操作简便、数据可靠、重复性好等优点得到了广泛应用。下图是用凝胶色谱法测定的PC/ABS塑料分子量分布图,使用常用的四氢呋喃溶剂溶塑料:[align=center][img=,690,331]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281518_02_3300822_3.png[/img][/align]测试扫出来的谱图,直接得到四中分子量结果:Mz,Mƞ ,Mw,Mp,选择自己需要得到结果既可以。MTT是一家从事材料及零部件品质检验、鉴定、认证及失效分析服务的第三方实验室,网址:www.mttcert.com,联系电话:400-850-4050。
专家们你们好,请问用什么仪器可以检测高分子材料的分子结构?谢谢!
高聚物分子量对高分子材料性能的影响[中图分类号]O631 [文献标识码]A [文章编号]1006-7906(2000)05-0027-011 高聚物分子量的特殊性及其测定方法 高聚物的分子量有两个基本特点:一是分子量大;二是分子量具有多分散性,也即同一种聚合物,其分子量的大小各不相同。因此,讨论某一种聚合物的分子量有多大,并没有意义,只有讨论其平均分子量才具有实际价值。 当外界条件固定时,可应用聚合物的性质与分子量成函数关系这一特性,来测定其分子量的统计平均值。由于聚合物的不同性质与分子量有不同的依赖关系,因而根据不同的性质求得的分子量的平均值是不同的。即如果所用的测定方法不同,就要采用不同的统计平均方法。具体如下: 数均分子量:端基分析法、沸点升高法、冰点降低法、膜渗透压法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]渗透压法。 重均分子量:光散射法、X射线小角散射法、凝胶色谱法。 Z均分子量:超速离心沉降平衡法、GPC(凝胶渗透色谱法)。 粘均分子量:粘度法2 高聚物分子量与高分子材料性能的关系 高聚物平均分子量的大小及其分散性,对高聚物的物理性能与加工性能都有重要的影响。因此,可作为加工过程中各种工艺条件的选择依据。 高聚物的分子量只有达到某数值后,才能表现出一定的物理性能。但当大到某程度后,分子量再增加,除其它性能继续再增加外,机械强度变化不大。由于随着分子量的增加,聚合物分子间的作用力也相应增加,使聚合物高温流动粘度也增加,这给加工成型带来一定的困难。因此,聚合物的分子量大小,应兼顾使用和加工两方面的要求。 分子量分布对高分子材料的加工与使用也有显著的影响。 对塑料而言,塑料的分子量依据产品的要求,变动范围较大,但窄分布对加工和性能都有利,因为存在少量低分子量级分的分子能起内增塑的作用。 对橡胶而言,平均分子量一般都很大,为保证制品强度,常以分子量分布宽一些为宜,这样可改善流动性而有利于加工。但也不宜过宽,因为低分子量级分过多,橡胶混炼时易粘辊。 对合成纤维而言,因其平均分子量较小,分子量分布以窄为宜。若分布宽,小分子的组分含量高,这对纺丝性能和机械强度都不利。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43591]5973I测高分子的多溴二苯醚[/url]
最近需要测定有机相高分子材料的分子量,不知都有哪里有仪器或者提供对外测定,分子量范围大概为1W~10W。联系方式如何,或者哪位可以测定我们在交易~~
RT!准备做高分子化合物的NMR,不知道应该选择什么级别的仪器好...请教不同M数仪器对应能测试的分子量范围。
各位:你们有高分子材料热裂解质谱分析的资料吗?我在这方面是个新手,不知道这方面的书籍文献有哪些,请各位指指方向!另外,请教:“杂原子外层未成键电子被电离的容易程度,按周期表至上而下,由右向左方向增大”?请各位帮助解答!
如何测定高分子量的聚异丁烯的粘度?用什么仪器?什么标准?谢谢!
用XPS检测高分子反应程度,有问题请教我是做PET和 PP聚合物共混。用PP接支的马来酸酐作相容计。我想测的是PET与马来酸酐的反映成都。具体的衡量标准就是用表面积覆盖率来表示, 即每平方纳米界面上接上的PET分子链的个数。文献中很多人用PA和PP接支的马来酸酐反映。反应完以后,将PA腐蚀掉,但是与马来酸酐反应的PA的分子连会保留下来, 然后他对这个腐蚀表面作XPS分析, 求出N元素(PA中的特有元素)和C元素的相对比值, 最后用归一化法求出反应膜的厚度,从而算得每平方纳米界面上接上的PA分子链的个数我想仿照这种方法求每平方纳米界面上接上的PET分子链的个数, 但 是 问 题 是 ,PET中 没 有 象 PA中特有的N元素。但是PET中苯环上的C是PET特有的。我想请教的是,我能不能用苯环上的C来确定接支上的PET的链的多少。由于PET中存在各种不同的C, 这个苯环上的C的峰是否能够分离出来呢。 谢谢。 清大家赐教
这几天,我在仪器信息网的论坛的GPC分论坛上看到不少帖子,说的是在GPC测试过程中出现的种种问题,最常见的是保留时间推迟,仅仅这类帖子就有好几个。看得我直想笑。其实,出现这种状况,很大程度上是GPC柱子分离的问题,并不是柱子不好、更不是GPC仪器不好,而是样品不适合柱色谱这种分离方式。由此,我就想到,我们这个小论坛,也应该更好地向大家宣传AF4在高分子材料领域里的应用。作为一款通用型的分析仪器,AF4MT型仪器可以在高分子领域有很多应用的,尤其是,人们普遍以为,水相的应用更多些。其实,AF4MT在有机相容剂体系的高分子材料的分子量分布测试中,也是大有可为的!我之所以把这个帖子定为“讨论帖”,也是希望大家就AF4在高分子材料领域的应用,多多发表意见、建议,也多提问题、多交流切磋,向更多用户介绍场流仪这种独特的分析方法,特别是在盲样分析中,场流仪的优势其实是非常明显的。附件是我们这边的一些应用宣传页,与大家分享一下。除了许多人都知道的聚丙烯酰胺PAM的分子量分布测试这一应用以外,在有机相容剂体系的应用中,AF4也是得到了广泛的应用。如:重质有机溶剂、中等极性和强极性有机溶剂,DMF/DMAC/DMSO/HFIPA/甲酸等流动相,也有很多应用。而且,由于有机相容剂体系的场流分离通道盒的上下壁,都是不锈钢材质的,又没有固定相填料,因此对这类溶剂溶解的聚合物样品的分离,减少了很多不确定因素的影响,使得分离过程变得简单了,如:无需样品过滤、不会出现腐蚀性溶剂对固定相填料的腐蚀从而造成样品与被腐蚀的柱填料之间发生相互作用里而导致保留时间延迟的现象。而且,当样品在GPC柱子上发生堵塞、柱缠绕等现象时,GPC系统就会出现压力陡升、流路泄露等等情况。或者反过来说,压力上升、管路泄露,都是因为柱子上发生了堵塞,造成了压力上升,进一步造成了管路的泄露——超过了管路、阀门和接头等处能承受的最大压力,必然要泄露!所以,分离问题解决好了,大部分问题也就都迎刃而解了,因此,归根到底一句话,也是我们常说的,那就是:分离是第一位的!我也会陆续把找到的应用文献发上来供大家参考。
如何用核磁共振测定高分子分子量
高分子分子量很大时如何看到端基信号
各位: 今天跟同事讨论一问题,低分子量PEG 像PEG400 与高分子量固体状PEG,像PEG20000混溶会出现分层现象吗? 它们在室温下能互溶吗?
如题所示,如何利用核磁测量高分子的分子量?
超高分子量聚乙烯纤维,是位于碳纤维、硼纤维、芳纶纤维之后的第四种高强纤维。具有高强、高模、耐化学性、耐光性,同时还耐湿、耐冲击、抗切割,它的生物相容性好,并且在所有高强高模纤维中密度最小,因此质轻而坚韧。 俄罗斯“合成纤维科学研究院及实验工厂”,(即原全苏合成纤维科学研究院,建于1956年),与俄其他企业合作,首次完成了俄产超高分子量聚乙烯纤维的全部生产工艺,从纤维合成、催化剂,到制取高强高模丝、及其复合材料,这是俄第一个超高分子聚乙烯科研项目,采用凝胶纺丝––超拉伸法,年产量25吨。 俄产超高分子量聚乙烯纤维,有种型号,它们的技术指标:ЛЭ–1型丝拉伸强力270-280cN/tex,弹性模数9000-9500 cN/tex。ЛЭ–2型丝拉伸强力350-370 cN/tex,弹性模数13000-13500 cN/tex。主要用于制造防弹软甲、防弹头盔、防弹装甲、超强缆强、航天降落伞绳索、以及复合材料的增强等。ЛЭ–1型丝织成织物用于增强复合材料,其主要性能指标,超过俄产芳纶PycaP织物增强的复合材料,其中弯曲时断裂应力,提高35%,ЛЭ–2型则有望提高更多。 俄产超高分子量聚乙烯纤维在2011年工业化生产初具规模,计划2015年完成商业化运作,并形成年产120吨规模。两种型号的丝,价格均低于俄产芳纶PycaP,比俄产聚丙烯腈基碳纤维的价格低三分之一至四分之一。
[size=4]本人用GPC不久,经验不足,我公司用的GPC是国产的(北温的),柱子是SHODEX的KF-805L和806L,检测器是RI2000,要测的是超高分子量的ACR助剂。希望有做过这一行的或在这方面有经验的给点帮助和资料。多谢![/size]
[color=#333333]在质谱分析中,采用何种方法提高分子离子峰强度[/color]
单位有一台光栅型近红外可见,想测高分子粉末里面的羟基,原仪器没有测固体粉末的积分球,需要购买附件积分球,花费蛮高(约10万),为了减少费用,可否将高分子定量溶于溶剂中或者高温制成透明片,测透射谱来测量,谢谢!
近PAHs标样后,低分子量响应值可以,相关系数达到3个9,;高分子量的响应值低,相关系数只能达到一个9,低浓度时高分子量的不出峰,是怎么回事?
请问可以用GPC测定高分子量的聚异丁烯的分子量?有没有其他方法可以测定这种聚异丁烯的绝对分子量?谢谢!
各位大侠: 我是医学专业的,实验中要测一种高分子物质的粘度(大于112000),(我的目的是通过加入别的增粘剂,把加入高分子物质和不加高分子物质的两种溶液粘度控制成一样的),但现在遇到的问题是我的高分子物质很贵,只有国外实验室的一点赠品,大约30mg,我初步设的浓度为0.1%,我咨询过一些人,我们这现有的粘度计需要的液体量都要几十毫升,这样的话,我的药品就没法做实验了。所以想请教各位有没有别的什么仪器或方法可以用很少的量(几毫升)来测粘度。流变仪与粘度计有什么区别,哪一种适用于我?我们医院有那种测血流变的机器,可以用来测粘度吗?希望得到大家的帮助,谢谢了/
我们经常会听说各种个样的高分子材料,譬如三大合成材料:塑料、合成纤维、合成橡胶已经成为国民经济建设与人民日常生活所必不可少的重要材料。还有其他一些材料:高分子分离膜、高分子磁性材料、高分子复合材料、光功能高分子材料等,今天还看到一个关于用“石墨烯筛子”淡化海水新方法,其成本要低于现有其他技术。在检测高分子各种性能的过程中都会用到那些仪器呢?譬如:化学组成、分子结构、聚集态、分子分布、相容性、热塑性等 大家可以按照下面的列举的几项分别沟通交流一下仪器名称:______________检测物质:______________检测项目:______________数据分析:______________大家还可以对上面没提出来的项目进行补充回答完整一条信息可以获得5个积分奖励
高分子的核磁C谱, 由于高分子的本身的分子量分布的不均一性, 其碳谱必然会有很大的差别, 这样的谱图能说明什么问题吗? 纯度, 还是物质本身的结构
[color=#444444]最近合成了一种高分子——壳聚糖衍生物,弱弱的问如何测试它的相对分子量,用什么仪器,本校只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],不知道能否可以?[/color]
高分子工业材料及生物高分子分析是近年来新兴的课题。凝胶色谱是分离分析高分子组成及鉴定其性能的最好方法。高分子材料中填充各种助剂、乳化剂、分散剂等物的分离,色谱技术也独具特点。 ①控制高分子产品质量 在生产工艺中,可利用凝胶色谱测定聚合物小分子杂质。如用凝胶色谱测定环氧树脂中未聚合的双酚A,用C18柱分离小分子环氧化合物,小分子聚苯乙烯或不能成膜的聚脂等,用以鉴定聚合物的质量。 ②测定聚合物的分子量分布宽度 分子量大小和分子量分布宽度是衡量聚合物质量的一种重要指标,用凝胶色谱可以测定。 ③高温凝胶色谱测聚合物的老化、降解现象及分级。如测定聚乙烯分子量应为四万左右,通过分析可将分子量1000以下的聚乙烯蜡分开。还可用来观察高密度聚乙烯的氧化过程,观察聚苯乙烯、环氧树脂、聚磺酸脂、尼龙及聚醚聚砜等的降解情况。 ④测定高分子材料的适用性 日常食品的高分子材料包装的很多,如果测定食品中有高分子材料,则说明这种高分子材料不适于做食品和包装。