请问经典液相色谱、高效液相色谱和超高效液相色谱的耐压范围都是多少？
液相色谱除了检测器外还有其他的零件我们在日常工作的时候很容易忽视的，譬如泵、进样器等。对这些我们在操作仪器的时候又了解多少呢？[color=blue]◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆[/color][B][size=4][center]液相色谱仪器常见参数之二：泵和进样器[/center][/size][/B]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[B][center]邀请您来解析液相色谱的泵和进样器及相关参数[/center][/B][color=teal]〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓[/color][B]泵[/B]１）泵系统滞后体积Ｘ ul且不受系统反压影响２）耐压≥n（psi）３）流量范围n （ml）-m （ml/min），以0.001ml/min递增４） 流量准度和精度５）比例准度：≥±0.5%，比例精度：≤RSD 0.2%[B]进样系统[/B]１）自动进样器２）手动进样器[color=teal]〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓[/color][color=red][size=4][B]请您来解析：[/B][/size][/color][color=blue]1）泵的相关问题：①泵的结构和原理是什么？②怎么才能辨别泵的好坏？③泵的材质是什么？④泵的最大耐压是多少？根据什么来计算的？psi是什么单位？压力越大越好吗？⑤“泵系统滞后体积Ｘ ul且不受系统反压影响”有什么作用？滞后体积的大小对检测有什么意义？越大越好吗？⑥流量范围是根据什么来的？越大越好？对分析物质有何影响？⑦流量准度和精度一般各是多少？流量准度和精度越大越好吗？一般是什么范围？⑧比例准度和比例精度是怎么计算的？数值是越大越好还是越小越好？有何意义？2）进样器的问题①自动进样器的结构是什么？②自动进样器与手动进样器谁的检测误差大？③自动进样器和手动进样器的优点和缺点分别是什么？[/color]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[color=red][B][size=4]欢迎大家前来解析液相色谱仪器的参数——泵和进样器篇，参与有奖，也欢迎大家提出没有列出的液相色谱泵和进样器的其他参数。参与有奖的喔～[/size][/B][/color]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081016/1535298/]【解读样本参数—LC篇】液相色谱仪器检测器篇样本参数（有重奖）[/URL]
0.5MPa的恒压状态下，待流速稳定后，用称量瓶在流动相出口处接取一定的流动相，然后用天平称重，按温度校正后的流动相密度计算流动相体积，根据接取流动相的时间，计算流量。 流动相：高纯水 测试装置：秒表；万分之一的分析天平；精度为±0.1℃的温度计 流量 .................接取流动相的时间 ................. 测定次数 0.01ml/min ...........10min ........................... 5次 1.00ml/min ........... 1min ........................ 5次 5.0ml/min ............ 1min........................ 5次二．压力： 1．耐压性（密封性） 以高纯水为流动相，堵死泵出口，压力保护设定为36MPa，泵停后记录泵压，10min后再次记录泵压，以泵压降低大小表示泵密封性好坏。 2．压力脉动（压力波动） 以高纯水为流动相，接色谱柱，调节流速，控制泵压恒定在10 MPa，待泵压稳定后，每分钟记录一次泵压值，共记录10次，以最大值和最小值之差表示压力脉动。三．梯度： 1．准确度：以甲醇／水为流动相，在甲醇:水（体积比）为：10:90、50:50和 90:10时接取流动相，用空毛细管柱，GC-FID测定甲醇含量。 2．重复性：按照国家液相色谱仪计量检定规程（JJG 705-2002）进行。 3. 线性：当流动相：A为高纯水，B为含0.1%丙酮的水时，设定线性梯度：T＝0时A＝100％，B＝0％；T＝15min时，A＝0％，B＝100％（在流动相为A＝100％，B＝0％基线稳定后开始梯度）。用紫外检测器在210nm检测（保证响应信号不超过检测器的线性响应范围），记录流动相变化时紫外吸收曲线。测试两次。四．耐用性 测试方法：在接色谱柱的条件下，调节流速，控制泵压恒定在15 MPa；流动相：水：甲醇（70：30），连续运行21天，流动相循环使用，每天用滤纸测试泵体可能有的泄漏：记录测试结果。 21天后停泵，做一次耐压测试（按照二. 1进行）注释： 1．在测0.01ml/min流量时，接取流动相的时间较长，如水的挥发影响较大，可采用微量注射器直接接到流动相出口，用微量注射器直接测定体积。 2．在测试梯度准确度时，如发现用空毛细管柱，GC-FID测定甲醇含量的误差较大，不能满足梯度准确度时，可采用光度法与之比较。 3．厂家的泵在设计上如有特殊之处，在测试时需要采取一些特殊方法时，厂家可提出，与测试组协商解决。
请您来解析液相色谱的泵及相关参数。泵１）泵系统滞后体积Ｘ ul且不受系统反压影响２）耐压≥n（psi）３）流量范围n （ml）-m （ml/min），以0.001ml/min递增４） 流量准度和精度５）比例准度：≥±0.5%，比例精度：≤RSD 0.2%问题：①泵的结构和原理是什么？②怎么才能辨别泵的好坏？③泵的材质是什么？④泵的最大耐压是多少？根据什么来计算的？psi是什么单位？压力越大越好吗？⑤“泵系统滞后体积Ｘ ul且不受系统反压影响”有什么作用？滞后体积的大小对检测有什么意义？越大越好吗？⑥流量范围是根据什么来的？越大越好？对分析物质有何影响？⑦流量准度和精度一般各是多少？流量准度和精度越大越好吗？一般是什么范围？⑧比例准度和比例精度是怎么计算的？数值是越大越好还是越小越好？有何意义？
0.5MPa的恒压状态下，待流速稳定后，用称量瓶在流动相出口处接取一定的流动相，然后用天平称重，按温度校正后的流动相密度计算流动相体积，根据接取流动相的时间，计算流量。流动相：高纯水测试装置：秒表；万分之一的分析天平；精度为±0.1℃的温度计流量接取流动相的时间测定次数0.01ml/min 10min 5次1.00ml/min 1min 5次5.0ml/min 1min 5次二．压力：1．耐压性（密封性）以高纯水为流动相，堵死泵出口，压力保护设定为36MPa，泵停后记录泵压，10min后再次记录泵压，以泵压降低大小表示泵密封性好坏。2．压力脉动（压力波动）以高纯水为流动相，接色谱柱，调节流速，控制泵压恒定在10 MPa，待泵压稳定后，每分钟记录一次泵压值，共记录10次，以最大值和最小值之差表示压力脉动。
[align=center][b]高效液相色谱仪故障分析-泵无法正常抽吸流动相[/b][/align]高效液相色谱系统硬件一般很稳定，一套安捷伦系统甚至在合理使用的情况下，使用10年依旧可以保证保留时间的稳定。而新手在使用高效液相色谱系统时，对部件不了解导致各个部件容易出现故障。其中液相色谱系统中，色谱泵无法正常抽吸流动相是困扰各位老师的常见故障之一。本文为大家介绍解决办法及措施，遇到类似问题再也不用麻烦工程师啦！[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251938215540_9623_3922638_3.jpg!w690x920.jpg[/img]泵无法正常抽吸流动相，典型的表现为流动相试剂瓶中有小段空气，设置泵流速后，空气在管路中徘徊，无法抽吸流动相，这时大家应卸下管路与泵头连接的旋钮，将流动相管路中气泡排出。检查试剂瓶中没有出现负压现象的前提下，观察试剂瓶中的流动相是不是乙腈。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251938435710_7747_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 乙腈经常放置于棕色试剂瓶，其原因是在光照下乙腈分子直接容易产生黏连，而泵无法正常抽吸流动相，正是乙腈黏连将色谱泵堵塞，导致色谱泵无法正常抽吸流动相。此时不需要将泵头拆除，只需要将泵头前的单向阀拆下，超声10分钟即可。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251938547040_6003_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img]下图是色谱泵各部件的示意图。Agilent1260色谱系统的色谱泵主要由密封金垫、冲洗阀、出口单向阀、入口单向阀等组成，还包含了混合器、阻尼器、压力传感器和缓冲毛细管等。系统耐压高达600 bar，使用不锈钢加固的单向阀、冲洗阀和主动阀，标准配置延迟体积为600-800微升。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251939086455_9815_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251939132295_6922_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
液相色谱连接管路有讲究 大家都知道液相色谱有三大核心部件，即高压恒流泵、色谱柱、检测器，其中色谱柱被称为是核心中的心脏，备受关注。殊不知液相色谱还有一些不起眼但也很关键的部件，比如液相色谱的连结管路。 液相色谱连接管路在系统中起着很重要的作用，相当于系统的血管。 这些连接管路把液相的各大部件有续的连接起来，形成一个有机的整体，协调的系统。 这些管路可不是普通的管路，可不是随便拿来就能用的，每一根的选择都是很有说法，很有讲究的。原则一般有3点。 1.低压或负压管路尽量用粗的、塑料的管路，以聚四氟的居多。 2.高压的管路尽量用细的、不锈钢或PEEK材料的管路。 3.混合器出口到进样阀（或进样器）的管路、进样阀到色谱柱的管路、色谱柱到检测池的管路、检测池进液和出液的管路尽量用更细的，尤其是检测池前后的。这些管路并且越短越好。 进液管和废液管是低压管路，用塑料材料的是因为塑料的便宜，而且一般都是透明的，可以清晰的看到管路里液体的情况。用内径较粗的是因为粗的阻力小，吸液、排液更通畅。还有就是塑料管路可以耐腐蚀。 高压的用不锈钢的（耐腐蚀的特殊材料）或PEEK的，这是因为不锈钢和PEEK的可以耐腐蚀，可以耐高压。不锈钢的管路硬有韧性，可以弯出很多形状，方便管路走向，这样就会使管路既漂亮又节省，方便设计，美化外观，节省成本。PEEK管路较软，韧性虽没有不锈钢的好，但也还算可以，也可以比较自由的连接；PEEK管还容易切割，容易密封，密封件也容易装卸。细是为了减小死体积，这样既容易置换流动相，又可保证滞后时间，而且耐压更高、密封更好。但也不能太细，太细了不仅背压高而且还容易堵塞，增加系统的安全隐患和故障率。 混合器到进样阀的管路细、短是为了减小混合后的流动相扩散而改变比例。进样阀到色谱柱、色谱柱到到检测池的管路细、短是为了减小样品扩散，防止色谱峰变宽、变低、峰形变差，这样一是降低灵敏度，二是检测不准确。检测池前管路细、短一是为了减小样品扩散，二是为了提高检测灵敏度。 泵前吸液管一般选择Ф3×Ф2或Ф4×Ф3，长度一般1.0-1.5m；泵连接管路一般采用Ф1.6×Ф0.5或0.75，长度一般1m左右；混合器到进样阀、进样阀到色谱柱、色谱柱到检测池的管路一般都是Ф1.6×Ф0.25，每段长度一般都0.3-0.5m；检测池前后的管路一般选用Ф1.6×Ф0.18、0.13、0、08，长度一般都在0.3m左右；手动进样阀废液管一般采用Ф1.6×Ф0.5或0.75不锈钢管，长度0.2m，也有用塑料管的，长度不定，有的直接接到废液桶；泵柱塞清洗管一般采用Ф3×Ф2
一次液相输液泵的准确度测试输液泵，作为液相色谱仪的“心脏”，对液相色谱的定量和分离起着关键作用。输液泵的流量准确度、重复性、精确度及稳定性直接影响到实验结果的可靠性。因此为得到高质量、重现性好的实验结果，对泵的技术指标要求日益提高。 下面对实验室所用液相色谱仪进行泵流量准确度、稳定性测试。1. 设备及试剂秒表（分度值不大于0.1s）；带探针数字温度计一直（分度值不大于0.1℃）；万分之一分析天平一台；备压管，提供8MPa±2MPa备压；锥形瓶；高纯水。2. 实验过程仪器在正常工作条件下开机预热1.5h，实验过程中室温变化不超过3℃。在输液泵的出口连接一8MPa±2MPa备压管，以高纯水为流动相，将数字温度计探针插入流动相瓶中，测量流动相温度。待输液泵运行稳定后，按照检定标准中设定流量值，在流动相的排出口用称重过的锥形瓶收集流动相，同时用秒表准确记录收集时间，每个流量下各测试三次，记录测量数据，按下式计算输液泵流量输出误差Sm及稳定性SR。计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191500_452425_1444635_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191501_452426_1444635_3.jpg式中：Fm-http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191502_452427_1444635_3.jpg，流量实测值，ml/min； F0-流量设定值，ml/min；t -收集流动相的时间，min；Fmax-同一设定流量三次测量最大值，ml/min；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191511_452438_1444635_3.jpg-测量流量的平均值，ml/min； Fmin-同一设定流量三次测量最小值，ml/min； 工作温度：室温25℃，查国际温标水密度表，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191504_452429_1444635_3.jpg=0.9970g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307201658_452655_1444635_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307201659_452656_1444635_3.jpg 备压管
1 工作条件： 1.1 电源：220V，50Hz、 1.2 环境温度：15~35˚C、 1.3 环境湿度：5%~95%2 技术性能 由二元高压梯度泵、检测器、进样器、色谱柱、温控柱箱和液相色谱工作站系统组成。2.1 二元高压梯度泵 2.1.1双柱塞往复泵，可进行恒容、梯度操作，流量可编程。 2.1.2 流量范围：0.001mL/min~10.0mL/min，递增率0.001mL/min2.1.3 流量精度：0.1%RSD 2.1.4流量准确度：±1.0% 2.1.5泵头最高耐压≥40 MPa (400 bar) 2.1.6压力脉动：1%2.1.7梯度洗脱：0-100%，最小递增率为0.1% 2.1.8混合精度：±0.20%SD 2.1.9滞后体积：1100 2.1.10流速重现精度：0.3%RSD2.1.11梯度准确度：0.5 % 2.1.12控制：流速，梯度时间表（流速、组成、梯度模式）2.1.13 pH范围1～14；内部材料：PTFE2.2 柱箱 2.2.1温控范围：室温至[/fon
【参数解读】超高效液相色谱仪器性能和技术参数解读http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130803/4888003/超高效液相色谱（Ultra Performance Liquid Chromatography\ UPLC）是分离科学中的一个全新类别，UPLC借助于HPLC（高效液相色法）的理论及原理，涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术，增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。超高效液相色谱是一个新兴的领域，作为世界第一个商品化UPLC产品的Waters ACQUITY UPLCTM 超高效液相色谱系统在1996年问世，之后像安捷伦、岛津等公司也陆续开始生产超高效色谱仪。目前，超高效液相色谱仪已经开始逐渐地投入液相实验中。如图：HPLC与UPLC分离比较http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648018_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆请您来解析：1、一套真正的UPLC哪些技术参数是支撑？有哪些是其标志性参数？UHPLC的标志性特点就是压强高，进样量少，死体积小，流速慢，出峰快。耐压是首要的，然后就是色谱柱了，其次就是仪器系统的整体设计。对UHPLC来说，重点还是流量的精准和耐压吧，还有就是延迟体积小，响应时间要够快。2、耐高压系统评价：要求能耐多少压力以上才算UPLC，真的是超过15,000psi才算吗？有版友觉得能满足要求就好。一般12000psi可以耐受大部分的试验条件，如果色谱条件更改导致压力再提升，色谱柱的寿命可能会受影响，可能得不偿失。对于绝大多数要进行成本核算的使用者来说。3、泵系统控制精确的流速，相对标准偏差要求在多少之内才算稳定？梯度延迟时间等？有多少个方法的流速是需要设置到小数点后第三位的？绝大多数方法的流速是1.0ml/min或者0.8ml/min之类的设置，小数点后两位的精度足够我们用了。目前大多数色谱软件识别色谱峰的保留时间窗都是5%。记得我曾看过一家外企药厂的内控标准，好像样品保留时间与标准品的偏差小于1%即可。延迟体积，对于新开发的方法或者方法传递的要求而言，是越小越好。目前各厂家好像都能控制在500ul以下，甚至于100ul以下。4、小内径小填料色谱柱，用什么规格的最合适？根据检测的样品来定5、高灵敏小检测池的检测器，检测器的耐压，都与普通LC检测器有哪些区别？耐压更高，灵敏度要高几倍。DAD检测器也很有门道，要达到更高的灵敏度和信噪比，目前的潮流是全反射光纤流通池。貌似Agilent的是 TeflonAF管的材质（比金子都贵的材料呀），也有用石英光纤的。Waters的流通池貌似改过几版，老一些UPLC上的是挂在外面的粗棒子，新的放在机箱内了。6、超高效液相的仪器性能，你最看重哪些参数，你实际使用的仪器感觉都有哪些性能不足？稳定性在流动相必须用缓冲盐的情况下，我更愿意用HPLC。我觉得用UPLC的时候对流动相和样品的前处理要求明显要高很多，不然极易堵柱和系统。对于大多数使用者来说，应该都是希望购买的不是最贵的，而是最合适的仪器。作为一个纯粹的LC的操作者，版友比较偏重的的是系统的重现性、耐用性与灵活性等等。欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！
高效液相色谱仪中的高压恒流泵必须能可靠的运转.但是要做到长时间低维护的可靠运转,就需要对泵有足够的了解,并注意与之有关的事项. 目前作为商品出售的高压恒流泵多为往复式柱塞泵.凸轮与连杆将电机的圆周运动转变为柱塞杆的线性运动,在有单向阀的结构中,柱塞杆将常压下储液瓶中的流动相吸至泵腔后再送出,其耐压可达41MPa.通过改变凸轮的形状和电机的转速及柱塞杆的尺寸可以将流动相的脉动降至最小.如果对泵的各个部分都有清楚的认识,将来排出操作过程中出现的故障就很简单了.单向阀: 泵头通常由两部分组成--单向阀和密封圈-柱塞杆.单向阀一般由阀体\塑料\或陶瓷阀座和红宝石球组成.在压力的作用下宝石球离开阀座,流动相流过单向阀 反之,在反向力的作用下,宝石球回到阀座上,此时流动相不再流过单向阀.显然宝石球与阀座之间的配合必须非常适合才能防止流动相的泄漏.为了保证单向阀不发生泄漏,一些单向阀中安装了两套宝石球和阀座,也有一些单向阀是将宝石球用一个合适的弹簧压在阀座上.在不同的应用领域,单向阀阀体的材料有所不同,例如考虑生物兼容性的系统,单向阀的阀体往往采用金属钛,而不用不锈钢.为了降低成本和减少维护费用,一些生产厂商还采用了可置换式的卡套式塑料单元件,当然其功能仍保持不变.柱塞杆与密封圈: 柱塞杆在泵头内做前后的往复运动,完成将流动相吸入泵头然后再输出的过程.柱塞杆的典型材料蓝宝石,不锈钢或其他材质的柱塞杆往往用于一些特殊的领域.泵头内的密封圈是防止流动相从柱塞杆的周围流走而设计的. 在吸液过程中,由于柱塞杆的运动而在泵腔内形成负压.此时因色谱柱的,泵头外的压力显然高于泵头内,在这两种压差下出口单向阀的宝石球落回到阀座上 而对于入口单向阀,因为外界大气压大于泵腔内的压力,宝石球离开阀座,流动相顺利的进入泵腔. 与此相反的输液过程.由于柱塞杆的运动使压力增加,入口单向阀的宝石球落回到阀座,入口单向阀处于关闭状态 当泵头内的压力继续增加,并且超过了泵头外的色谱柱的反压时,出口单向阀开启,流动相输出.
分析泵（本文主要讨论关于分析型泵，除非特别声明，主要指分析泵）对于整个液相色谱系统（包括HPLC,IC,GPC以及用它来提供稳定流动相动力源的系统）来说，是非常关键的组成部分。大家有所共识，在这里它的重要性就不在一一举例。本文章主要谈谈大家经常遇到有很头疼的泵压力波动问题。泵工作的工作原理，市场上存在的泵主要有两种：1，并联式；2串联式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301347_342801_2334277_3.jpg泵头主要的零件包括：柱塞干，单向阀（进口或者出口阀），密封垫，驱动马达等。不同的泵头连接方式和不同的减少压力波动的手段（阻尼器，电子补偿等）决定了泵的精密度和精确度。目前泵的指标一般指标大体范围为：流速范围：0.0001------9.9999ml/min精密度：0.001%准确度：0.01%耐压范围：8000psi以上基于泵本身的构造和工作原理，排除其他的干扰（这里主要指色谱柱的塌陷或者堵死）。泵本身会出现波动，如图（示意图）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301348_342802_2334277_3.jpg这个范围我们称之为出厂前的波动，因为在仪器成品前每台设备均做了性能处理，达到指标后才能出厂。这不是我们主要讨论的问题。下面就使用中出现的问题做描述和问答式解决方案：1， 压力为零一般出现这种情况是长时间没有使用或者泵运行中流动相使用完了，而没有及时补充更换新配置的流动相。对于第一种情况：首先把泵头的purge阀打开并抬高流动相的容器，观察是否有流动相从purge口连接的waste口有液体流出。如果有，那么我们只要把泵调到purge程序即可；更优化的做法是根据不同的流动相我们可以使用不同的或者条件不同的新流动相来充分purge泵头。（例如如果是有机相那么我们可以使用流动相---异丙醇----丙酮-----异丙醇-----流动相的方式来处理；如果是水相，那么可以使用加热的水来处purge）如果没有流出，那么我们首先一次检查进口阀，出口阀。如果是双泵头的话可以分左右别检查，但顺序不变。把取下的阀，用力上下摇动，如果能听到清脆的响声，则证明是正常的，如果没有则不正常对于不正常的阀，放到合适的液体中做超声处理对于第二种情况：更换新配置的流动相，purge并注意经常检查流动相的有无2， 压力不稳定，或者只有原来正常使用下的一半：首先检查进口和出口阀，也就是单向阀（上述有描述），做超声处理，使阀中的球座，宝石球恢复到原来的位置和水平。下图是阀的结构，通俗的讲，称之为单向阀。是依靠球的升降来密封和吸取液体的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301349_342803_2334277_3.jpg对于压力为原来一半的情况，基本上可以判断出是有一个泵头没有工作这时需判断是那个并处理阀。3， 压力骤然升高或者缓慢升高压力骤然升高往往是样品的原因，测试需要检查样品处理是否正确；进样六通阀是否正常，色谱柱或者某段流路管是否堵塞；压力缓慢升高的，可以对流动相进行净化处理，对放置在流动相熔剂瓶里的在线过滤器超声；可以把泵头出口处的过滤芯片更换；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301350_342805_2334277_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301350_342806_2334277_3.jpg4，其他问题波动如果在排除阀的问题后，这时就需要观察泵头后面部分是否有漏液或者泵头在运行时有异常响动，如果有，那么请联系您的厂家。需要工程师来判断是否需更换配件了。
安捷伦液相色谱压力显示的是阻尼器的压力，连上色谱柱即表示柱前压，可是不连接色谱柱显示的是哪的压力呀？之所以这么问是因为不连接色谱时，压力显示80bar .而检测器最大耐压为4Mpa约合40bar.这样对检测器是否不好？请指教
制备型加压液相色谱，按照色谱柱和样品量的大小，分为：（1）低压液相色谱；（2）中压液相色谱；（3）高压液相色谱；（4）快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠，没有统一、明确的标准。1快速色谱柱压通常为2bar（或30psi）左右，对于那些容易分离的简单混合物，由于快速色谱具有操作简便、经济等优点，常常是实验室的首选。但快速色谱不同于一般的层析分离，这种分离没有压力，而快速分离通常使用瓶装氮气加压，使流动相具有一定的流速，从而缩短了分离时间。Still等人率先于1978年详细研究了快速色谱，并于1981年获得了专利保护(美国专利4，293，422)。快速色谱使用的柱子一般是玻璃柱，柱直径为3～10cm．长度为7～15cm。快速色谱中使用最广泛的固定相为硅胶。采用的粒径通常为：25～40μm，40～63μm或63～200μm的球形固定相。其它如键合相、氧化铝、聚酰胺吸附剂也常用作快速色谱的固定相使用。2低压色谱（LPLC）柱压一般低于5bar（或75psi）。低压色谱一般是由蠕动泵、进样阀和检测器组成，可以连续化，实现自动的梯度淋洗和馏分收集等操作。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的，长度一般为240-440mm，内径为10-40mm。对于大多数在紫外区有吸收的物质，光学检测器很常用。填料一般使用软质的葡聚糖、琼脂糖、纤维素、合成高聚物或离子交换剂，粒径一般为40-60μm。3中压液相色谱（MPLC）柱压在5-20bar（或75-300psi）之间，广泛用于实验室和工业规模的生物制品(如动物脏器提取液、浓缩液、体液、植物提取液、生物技术发酵液等--往往需要经过滤膜作初级净化)的处理，以提取或纯化所需的产品。中压液相制备色谱的主要部件为输液泵、进样阀、检测器、馏分收集器等，比如瑞士公司的早期的中压液相制备色谱，其输液泵最大流速可达156mL/min，并配有阻尼器，以保证液流的稳定；进样器配有0.5-50mL的不同体积的定量管；检测器有紫外和示差折光检测器，流通池体积比较大，允许大流量流动相通过而无需分流；馏分收集器有原盘式和排式两种，原盘式的接收管最多达80个，而后者则更多；色谱柱内径9-105mm，长度250-1760mm不等。对于一般中压制备色谱，当色谱柱直径较大时，柱头往往设计成锥形或有类似于伞状的液流导向结构，使得当大量样品进入到柱头上时，能迅速地分散到整个柱横截面上，及时被流动相冲走，避免了因样品的局部过浓而引起柱超负荷和谱带加宽。柱子填料则采用比较耐压的交联改性的多糖凝胶(如Sepharose CL，Superose等)，聚合物微球，复合材料介质或硬质SiO2基体的化学键合相等，粒径一般在25～40μm（最常用的填料尺寸是15-25μm，25-40μm或40-63μm），可采用湿法或干法装柱。4高压液相色谱(HPLC)是指柱压一般大于20bar（或300psi）的“高压(或高效)液相色谱”，通常指所用色谱柱的塔板数大于2000，一般是在2，000～20，000的范围之间。当需要从大量的物质中分离纯化不足1％的所需成分时，分离工作将会十分困难，往往在纯化的最后阶段需要使用10μm或更小颗粒的高效填料。为获得所需微量组分，可采用如下分离手段：制备型分离→半制备型分离→分析型分离→产物。为提高每次分离获得纯品的数量，制备型高压液相色谱分离通常在超载情况下运行。高压液相色谱，即目前常用的高效液相色谱。色谱柱内填装的是粒度范围较窄的微小颗粒固定相(3～30μm)，为使流动相流出，需采用较高的压力，同时系统的复杂性及成本亦增大，但分辨率可得到较大的提高。而填装较大颗粒的固定相时，如中压液相色谱系统，装柱较容易，柱的通透性较高(只需较低的泵压力)，可采用更大的色谱柱和更经济的仪器，由此分辨率也较低。5用分析型高压液相色谱进行制备型分离当所需纯化合物的量很少时(微克级至几毫克)，可用分析型色谱柱进行多次分离。效果和利用大直径色谱柱进行一次性分离相同。采用小直径色谱柱时，可利用已有的分析型仪器，而无需在色谱柱、填料及附件方面投入更大资金；另外，还可在很大程度上避免由于放大所产生的问题，使分离速度加快。小直径色谱柱的尺寸一般为250×4.6mm，通常装有反相填料，每次可进样5～100ug，通过多次进样分离，可获得足够的纯品。例如，Suzuki等(1994)报道从豆科植物羽扇豆(Lupinus Hirsutus)中分离一羽扇豆生物碱糖苷时，其最后的分离步骤采用LiChrosorb Si60，5μm，250×4.6mm色谱柱进行高压液相色谱分离，洗脱剂为含25％甲醇的yi醚溶液－5％氨水50:1。经常需用分析型色谱柱进行分离的一个领域是对肽类化合物的纯化。生物活性肽的含量通常很低，用分析型高压液相色谱作为最后的纯化手段时，不会使色谱柱超载。为了提高分离效率，可将分析型高压液相色谱柱连接起来使用。此时可采用颗粒度在20～30μm的填料，以保持适当的通透性，尤其是当使用含水溶剂时。当使用己烷等有机溶剂时，由于流动相的粘度较低，可使用颗粒度为10μm的填料。然而由于分析型色谱系统无法提供大规模制备型分离所需的流速，其应用受到一定限制。（来源：分析测试百科网）
液相色谱的连接管路就像是人的血管，它的规格还是有很多要求的，比如耐压情况，防止堵塞情况，减小脉动情况，管路连接漂亮情况，管路连接方便情况，容易排气及试剂置换情况等等。就管路的长度和内径选多大的好呢
从色谱原理上分类，离子色谱是液相色谱的一种，但由于离子色谱与普通高效液相色谱在结构和分析对象上有一些差异，一般作为均独立的一个色谱大类。离子色谱与高效液相色谱的差别主要从两个方面看，即仪器结构和应用范围。1)在仪器结构方面离子色谱和高效液相色谱均有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统，但由于离子色谱和高效液相色谱所用的流动相不同，检测方式不同及信号处理的要求不同，在各部件上有一些差别。具体如下A、离子色谱一般采用酸、碱及盐的水溶液作为流动相，因此通常离子色谱采用非金属材料作为整个系统材料，一般采用Peek塑料作为泵体、流路和阀体等要求耐高压的部分，而聚四氟乙烯材料作为检测器，外接管路等，要求系统可以耐酸、耐碱，但一般情况下全塑的材料由于加工和强度方面的差异，耐压强度和精度上比金属材料要略低一些。而高效液相色谱由于一般采用有机溶剂作淋洗液，因此多数还是采用金属泵体，可以耐任何类型的有机溶剂，但对于酸或碱的溶剂，使用易产生腐蚀现象。而随着高效液相色谱在生物领域的广泛应用，金属对一些生物活性化合有一定的吸附作用，一些在生物方面应用高效液相色谱也广泛采用了Peek材料作为泵体、流路和阀，使离子色谱和高效液相色谱具有了一定的通用性。B、前述已经提到离子色谱又分为抑制型和非抑制型，而目前被广泛应用抑制型离子色谱，采用了抑制器，而普通高效液相色谱没有类似装置。抑制器的结构上与高效液相色谱的柱后衍生系统相似，但是抑制型离子色谱必备组件之一。非抑制型离子色谱不用抑制器，与高效液相色谱十分相似，一些非抑制型离子色谱基本上就是采用高效液相色谱的泵、流路和进样阀。C、离子色谱与高效液相色谱另一差异就是检测器，一般情况下高效液相色谱采用紫外-可见光度检测器；而离子色谱最通用的是电导检测器。
最近经常浏览仪器信息网，发现很多人提出液相色谱购买品牌推荐问题，很少有详细的回答，为了仪器信息网尽一份绵薄之力，把本人积累7年的液相色谱使用经验，分享一下，纯粹是个人观点，仅供参考，主要涉及的液相品牌有：Agilent、 Waters、Dionex、Shimadzu。1、AgilentAgilent液相色谱仪算是比较早进入中国市场的一款，从工作之初到目前，接触到最老的型号是1100（当时还挂着HP的牌子，那时候Agilent还没有收购HP），最新的是1260。1100，标配的，性能非常好，Chemstation操作系统，原始的双泵四通道，能满足所以HPLC分析需要，泵的功能强大，流动相、样品前处理如果按照标准规范原则去制备，几乎不会出现泵方面的故障。1200，标配的，性能好，耐压400bar，操作界面同1100，非常简洁，工作站操作简单，易于入手掌握。1260（可以当UPLC使用的），耐压600bar，说是UPLC，其实是1290的一个过渡，可以作UPLC使用，前提是选用粒径小（一般都小于3μm）的色谱柱，能达到快速分离的效果，为研发节省了很多时间。同时，也可以作为一般HPLC使用。优点点之处就是可以把当UPLC使用时快速开发的分析方法，通过agilent开发的一个转换软件转换成HPLC常规方法。工作站方面，操作界面卡通了一些，其他数据处理功能基本同1200和1100。值得一提的是，售后服务非常好，几乎是随叫随到，但上门维修服务费比较高，大约是980元/小时。 2、[font='Time
如题，在液相色谱仪中是四元泵好呢还是二元泵好，有使用者说四元泵精度和耐用性没二元泵好，但设备供应商跟我们说四元泵的比较好！[em09512]
耐压测试仪的基本原理：把一个高于正常工作的电压加在被测设备的绝缘体上，并持续一段规定的时间，如果其间的绝缘性足够好，加在上面的电压就只会产生很小的漏电流。如果一个被测设备绝缘体在规定的时间内，其漏电电流保持在规定的范围内，就可以确定这个被测设备可以在正常的运行条件下安全运行。耐压测试仪的主要构成：1）升压部分 调压变压器、升压变压器及升压部分电源接通及切断开关组成。 220V电压通过接通，切断开关加到调压变压器上调压变压器输出连接升压变压器。用户只需调节调压器就可以控制升压变压器的输出电压。 （2）控制部分 电流取样，时间电路、报警电路组成。控制部分当收到启动信号，仪器立即在接通升压部分电源。当收到被测回路电流超过设定值及发出声光报警立即切断升压回路电源。当收到复位或者时间到信号后切断升压回路电源。 （3）显示电路 显示器显示升压变压器输出电压值。显示由电流取样部分的电流值，及时间电路的时间值一般为倒计时。 （4）程控耐压测试仪以上是传统的耐电压试验仪的结构组成。随着电子技术及单片，计算机技术飞速发展；程控耐压测试仪这几年也发展很快，程控耐压仪与传统的耐压仪不同之处主要是升压部分。程控耐压仪高压升压不是通过市电由调压器来调节，而是通过单片计算机控制产生一个50Hz或60Hz的正弦波信号再通过功率放大电路进行放大升压，输出电压值也由单片计算机进行控制，其它部分原理与传统耐压仪差别不大。
大家好，本人是做液相色谱研发工作的，最近在做泵的研发测试时，观察到泵的一些问题，欢迎大家知道讨论。（注：高效液相泵采用双柱塞串联模式）通常来说，我们都称液相色谱泵为高压恒流泵，所谓的恒流即流量不随压力改变，固定转速下，每个周期输出相同体积的液体。但在实际中真的是恒流吗？在这一点上，我认为所谓的恒流只是在一定的压力范围内泵的流量输出是恒定的。对于通常的液相色谱泵，使用ODS柱规格Φ4.6,5μ，250mm的柱子，最佳流速1.000ml/min，压力在8MPa左右。色谱说明中对于流量精准性的描述也是在给定的压力下（通常8.5MPa），1.000ml/min流量下的准确性和精确性。所以在其他流量下，或者压力不同时真实的流量值不一定和设定值相符，有可能偏离较大。我认为这是正常的。而且从色谱分析的角度，随着使用中色谱柱压力升高，柱效下降，柱子的分离能力，保留能力变差，这种改变也是相适应的（即压力升高，流量会偏小）。同一流量，在0~25MPa压力范围内都满足指标是不容易达到的，也是没有意义的。对于研发，生产，测试都增大的成本和难度。而上层认为，恒流泵就是恒流，出现流量的较大偏移是不对的（偏移：1.5的流量下，0MPa和20MPa下的实际流量偏差25%，我认为在这么大的流量下且压力变化范围也大，这种偏差是避免不了的）。所以要考虑加压力补偿。这时问题来了，加压力补偿的话，以什么作为流量反馈信号？考虑用压力作为反馈，但我认为这种方式不确定度大，而且采用的是正反馈（即：压力升高，补偿流量，压力又会升高，在补偿的循环），补偿没有必要。流量的精准度只要在最频繁使用的流量和压力条件下满足标准就可以。不知道我的想法对不对，希望从事液相研发的大神给点意见。欢迎大家发表意见。
液相色谱液路材料 液相色谱液路材料一般都采用耐腐蚀的，即使是不锈钢材料也尽量选择耐腐蚀的，比如304、316不锈钢耐腐蚀性就强。另外像聚四氟的、增强四氟的、硅胶的、乳胶的、聚氯乙烯的、聚乙烯的等等都是耐腐蚀的塑料材料。PEEK是聚醚醚铜材料，也是一种塑料材料，耐腐蚀性也是相当好的。 耐高压也是液相的一大特点，不锈钢材料耐压性很好，能耐很高的压力。PEEK材料也能耐一定的压力，但远不如不锈钢的。其它的就更不行了，一般都耐不了多高的压力，尤其是壁比较薄的管状的或是片状的材料。 塑料的像聚四氟的或聚乙烯、聚氯乙烯的等都有透明的，有些地方选这些材料的较好。 所以选材料要根据需求，现在更为合适的。
我的液相色谱，每次洗泵头的时候，管路残留的水，瞬间被抽进去，这和柱压不稳有关系吗？还有每次进样，手动进样阀，搬动的时候，柱压会有一个很大波动，瞬间就又恢复了，这是怎么回事呢？
楼主前阵子帮人安装液相，发现客户的waters荧光检测器的流通池被压爆了，修一下要花不少钱，所以开个帖子提醒一下各位用液相或者修液相的。楼主接触的一般都是waters和agilent的液相，所以别的厂家的就要靠其他大神了。waters二极管阵列检测器（996、2996、2998）最大耐压一般在1000psi左右，大约是68.9bar。算是很耐压的一种流通池了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212171005_413018_2474634_3.jpg再来就是双波长的紫外检测器（2487、2489）最大耐压也差不多是1000多psi左右（70bar）。再来是荧光检测器（474等等）最大耐压是145psi，差不多10bar。再来就是蒸发光散射、视差折光这些高级的检测器就不是很清楚了。agilent的都比较耐压了，VWD一般是10MPa,折算回来差不多有100bar（1450psi），而DAD差不多有350bar（5000左右）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212171007_413019_2474634_3.jpg希望对大家有点帮助，也欢迎大家补充。谢谢！
各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情，关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上，离子色谱属于液相色谱的一个分支，主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器，液相和离子色谱合并在一起的，共用一个输液泵，液相部分主要走反相流动相，离子色谱做阴离子分析，问题就在这里： 我看过戴安900的离子色谱资料，说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入，那么，我共用色谱泵的话，即使结果充分的冲洗、置换，还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统，这样话，是不是不可以？ 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗？有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的？谢谢！
小弟科室一台电化学液相色谱闲置两年没人用过，小弟也就是前几天用60%乙腈水跑过2小时，今天小弟使用时调节流速为0.3 mL/min 工作电压设为+ 700 mV ,滤波0。1 Hz ,增益5nA ，发现基线抖得很厉害，并且是随泵压波动而变化，每当一个泵开始工作时泵压就骤减，然后回升，随泵变化出现一个波峰，当左泵工作时泵压就波动30psi左右，右泵工作时波动20psi左右，所以就是一个大波（约1nA高）一个小波（约0。5nA高），很影响测量，我走仪器5个小时，（开始时曾把泵速调到0.8 mL/min跑了1个小时），发现泵压还是波动厉害，并且不减小反而加大，请问是怎么回事，谢谢 此外我用的是色谱级80%乙腈水，超声除气1小时，有在线除气，有温控，使用前在抽气阀用抽气注射器抽了30ml液体。用的是bas的pm-92泵。我前几天运行时就遇到这问题，也在论坛问过，只是当时没注意到和泵压变化有关
耐压测试仪是指给变压器规定的绕组外施一电压，该电压不低于2倍的额定电源电压，频率不小于2倍最低额定频率；要求在该电压按规定持续的时间内绕组无灼热、飞弧、击穿或损伤等迹象；要求耐压测试仪前后额定工作电源下的空载电流和功耗无明显的变化。 耐电压强度也可称耐压强度、介电强度、介质强度。绝缘物质所能承受而不致遭到破坏的最高电场强度称耐电压强度。在试验中，被测样品在要求的试验电压作用之下达到规定的时间时，耐压测试仪自动或被动切断试验电压。一旦出现击穿电流超过设定的击穿（保护）电流，能够自动切断试验电压并发出声光报警。以确保被测样品不致损坏。 耐压测试仪又叫电气绝缘强度试验仪或叫介质强度测试仪，也有称介质击穿装置、绝缘强度测试仪、高压试验仪、高压击穿装置、耐压试验仪等。耐压试验仪将一规定交流或直流高压施加在电器带电部分和非带电部分（一般为外壳）之间以检查电器的绝缘材料所能承受耐压能力的试验。电器在长期工作中，不仅要承受额定工作电压的作用，还要承受操作过程中引起短时间的高于额定工作电压的过电压作用（过电压值可能会高于额定工作电压值的好几倍）。在这些电压的作用下，电气绝缘材料的内部结构将发生变化。当过电压强度达到某一定值时，就会使材料的绝缘击穿，电器将不能正常运行，操作者就可能触电，危及人身安全。 耐压试验仪相对于变压器的主绝缘即绕组之间以及绕组与铁芯之间的绝缘而言，变压器还有另外一项重要的绝缘指标---纵绝缘。纵绝缘是指变压器绕组具有不同电位的不同点和不同部位之间的绝缘，主要包括绕组匝间、层间和段间的绝缘性能，而国家标准和国际电工委员会（IEC）标准中规定的“耐压测试仪”则是专门用于检验变压器纵绝缘性能的测试方法之一。 耐压测试仪主要达到如下目的： 检测绝缘耐压受工作电压或过电压的能力。检查电气设备绝缘制造或检修质量。排除因原材料、加工或运输对绝缘的损伤，降低产品早期失效率。检验绝缘的电气间隙和爬电距离。耐压测试仪是测量各种电器装置、绝缘材料和绝缘结构的耐电压能力的仪器，该仪器能调整输出需要的交流（或直流）试验电压和设定击穿（保护）电流。在试验中，样品在要求的试验电压作用之下达到规定时间时，耐电压测试仪自动或被动切断试验电压；一旦出现击穿，电流超过设定击穿（保护）电流，能够自动切断输出并同时报警，以确定样品能否承受规定的绝缘强度试验。它可以直观、准确、快速、可靠地测试各种被测对象的受电压、击穿电压、漏电流等电气安全性能指标，并能在IEC或国家安全标准规定的测试条件下，进行工频和直流以及电涌、冲击波等不同形式的介电性能试验。
国产与进口液相色谱仪测试比对报告1.比对目的 选取2010年药典二部及美国药典中典型方法及食品添加剂国标方法对某国产品牌上海伍丰EX1600高效液相色谱仪及其他品牌（以waters仪器为主）液相色谱仪的各项性能进行比较，明确国产仪器优化与改进方向。2.比对依据与原理1. JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程2. EX1600高效液相色谱仪及其他品牌高效液相色谱仪使用说明书3. EX1600高效液相色谱仪系统适用性测试方案及综合改善测试方案4. GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法--高效液相色谱法5. VensuilAA氨基酸分析方法6. 2010年药典二部及美国药典中双氢青蒿素、可可碱与茶碱、维生素A及阿托伐他汀钙等相关物质的测定方法。7. 需比对的性能指标选取原理：与《JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程》要求直接相关；与仪器关键部件的技术指标直接相关；与仪器测定结果重复性，即仪器稳定性直接相关。8. 样品选取原理：测定结果直接反应仪器的稳定性；属于常用或者经典方法，单标、混标体系均有所涉及；等度和梯度方法均有所涉及（反映梯度误差指标）；与检测器的基本波段（低、中、高波段）均相关的项目（反映全波段检测稳定性）。3.比对内容 高效液相色谱仪对样品的分离与测定结果好坏与仪器的稳定性及色谱柱的柱效相关，现使用同样的色谱柱进行EX1600高效液相色谱仪及其他品牌的色谱仪各项性能比对，就需要了解构成液相色谱的各个系统及整机的稳定性情况。就仪器各个系统的稳定性来讲，按照《液相色谱仪计量检定规程》测试方法，对流量准确度与重复性、噪声与漂移的测定结果能够从仪器方面直接反映输液系统及检测器的运行情况，明确指出这两个核心部件的优化与改进方向。而就整机稳定性来讲，还需要配合标准样品的测试，对其检出限、线性范围和梯度误差及定性定量重复性结果进行比较和评价，作为应用测试指标进一步反映仪器的稳定性好坏。将仪器性能指标与应用测试指标相结合，才能全面、客观地对仪器各项性能的稳定性进行评价与改进。现将主要测试内容列在下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100229_476241_2369266_3.png 根据以上所列比对项目的比对内容，选择苏丹红ⅠⅡⅢⅣ、双氢青蒿素、阿托伐他汀钙、可可碱与茶碱、维生素A、氨基酸作为衡量输液系统、检测器、整机及软件性能综合指标优劣的标准测试样品，其特有的测定条件及测定结果可以综合反映色谱仪的稳定性，现将其优势测定条件与测定结果反映的综合指标列在下表并具体阐述如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100231_476242_2369266_3.png 据食品国家标准、药典二部及美国药典中的典型方法，我们选取了近年来与食品、药品质量可控性、有效性及安全性密切相关的六类标准样品，依据其测试结果来衡量高效液相色谱仪各项性能稳定性。 苏丹红作为化工试剂，被不法商家非法添加入调味品中，是近年来食品安全领域的热点问题。苏丹红ⅠⅡⅢⅣ易致癌，是我国明文禁止的非食品添加剂。在相关食品国家标准中对其含量有具体的限量值，鉴于其实际测定中响应值低，我们对苏丹红的检测结果可直接体现高效液相色谱仪的噪声、漂移、检出限及线性范围（下限）等指标优劣。同时，苏丹红ⅠⅡⅢⅣ作为四元混标体系，国标方法规定苏丹红Ⅰ检测波长为478nm，苏丹红ⅡⅢⅣ检测波长为520nm，在检测过程中须转换波长，测定结果能够直接反映高波段、波长转换时的噪声与检出限；分离条件为梯度洗脱，可反映输液系统的梯度误差及双泵在梯度洗脱的稳定性。 双氢青蒿素作为单标体系，色谱测定条件为检测波长210nm，测定结果可直接反映检测器在低波段的稳定性及单泵运行情况。 阿伐他汀钙液相色谱检测波长为244nm，位于检测器优势波段的相对低波长处，流动相中含有高比例、洗脱能力较强的试剂四氢呋喃，可直接反映检测器优势波段噪声及单泵稳定性。 氨基酸混标体系共包含17种氨基酸组分，为复杂难分离体系，检测波长为254nm，测定时为梯度洗脱，测定结果可直接体现检测器优势波中段噪声及梯度洗脱时双泵运行稳定性。 可可碱与茶碱的二元混标体系，测定时检测波长为272nm，位于检测器优势波段的相对高波长处，可进行等度分离，测定结果直接反映了检测器优势波段稳定性及双泵在等度洗脱时的稳定性。 维生素A的高效液相色谱测定体系为正相色谱，流动相为正己烷：异丙醇[font=Tim
液相色谱手动进样阀的使用和保养 液相色谱进样器有手动和自动两种，随着系统自动化的推进，自动进样器已渐趋普及。但是手动进样阀的使用量还是比较大的，尤其是在企业中。我们平时在使用手动进样阀进样时，一般并没有特别留意，但，如果使用方法不当，也会引起色谱图上出现不良峰型、做标准曲线时线性关系差、产生漏液等现象，导致分析出现异常。这里以7725型手动进样器为例，简述避免故障，正确使用的注意事项。7725型手动进样阀[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171652_171614_1620630_3.jpg[/img]7725型手动进样阀的结构和原理[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171653_171615_1620630_3.jpg[/img]注：以上图片是网上下载的。一、结构 7725型手动进样阀是目前使用最广泛的高压平面进样阀。其结构如上图所示。它由定子、转子密封垫、转子、手柄等组成，在定子上刻有6个号码，在安装时，将5号和6号用附属的管路连接。注意：2号必须与泵相连接，3号必须与柱相连接。在 （load）的状态（手柄向左旋）下，流动相不经过定量环直接进入柱，此时用微量注射器注入样品，样品液流入定量环，过量的样品液从排液管（废液管）流入废液瓶。接着进样（手柄向右旋）处于（Inject）时，由于转子的旋转，定量环与3号排出管路相接，定量环中的样品液被送入柱中。 二、进样操作 进样的方法有环路全量进样和部分进样两种。标准附属的定量环为20µ l或10µ l，如果用约50～100µ l的微量注射器注入全量的话，则环路被清洗，并且环路被样品完全充满。如果用此方法进样，则属于“环路进样”能保证有20µ l样品量注入，这样做重现性较好。这就是全量进样的方法。一般定量分析均采用此方法进样。 部分进样的方法是在以环路容量作为最大的范围下，通过微量注射器注入样品进行进样。采用此方法微量注射器的计量误差将严重影响重现性，但也有其有利性，样品的配制浓度可以较高，尤其适用于定性分析。不论何种方法，使用7125型进样器时，不必取下微量注射器，转动把手即可进样。为了保持针端的密封形状准确，平时请将微量注射器或附带的针插上。 三、进样器的清洗和保养 留在进样阀注射针导入口的残余样品易引起交叉污染(Cross Contamination)，在重复进样时会给工作带来影响。在正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。但是，在进样针头插入或拔出过程中，会有痕量的样品沉积在针头密封区域，这样，就需要在工作结束时或进样间歇时，用附带的聚四氟乙烯针和注射头注入水或甲醇、乙腈清洗进样阀注射针导入口，此时进样阀手柄应向右转处于（Inject）位，注意不要把针头插入。 注意：当进过高浓度样品时，更要及时清洗。四、漏液的产生原因和处理1、长期使用后，因为转子的旋转，其与定子的摩擦，会产生转子密封垫的磨损，产生漏液。此时漏液亦可能向其他流路泄漏，导致色谱图的异常。处理方法：更换7725型的转子密封垫。2、密封垫表面有划痕。在更换进样阀密封圈时，你会发现密封圈上有细微的划痕。漏液就是由这些划痕引起的。这是因为，有些微量注射器的表面不够光滑（肉眼是看不出的），进样时，在密封圈上留下的。建议：使用进口或质量好的微量注射器，以减少进样阀密封圈的受损几率和更换频率。还有，当流动相中存在微小的固体时，或者是盐析出，都会在进样阀密封圈表面留下划痕。因此，流动相要在使用前过滤；使用含盐的缓冲液作流动相时，要注意盐的析出，并及时用水冲洗。五、其它1、耐压性 7725型的耐压为350Kgf/cm2。通常这已经足够了，但如有特殊的使用目的，可以通过增紧定子螺栓来达到500Kgf/cm2的耐压规格。不过为延长使用期，建议在较低耐压规格下使用为宜。2、密封圈材质 一般，7725型的密封材料使用的是被称作BESPEL的聚酰亚胺，因此不可用于pH10以上的碱性流动相。此外，自动进样器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL。
二手液相色谱仪和大众理解的二手货是不一样的，二手液相色谱仪不是普通的自行车，二手电脑，二手液相色谱仪需要更高的技术才能保证仪器的质量及售后服务。因此，技术的水平是判断二手仪器商服务能力的重要标准。而二手液相色谱仪相对于普通大宗商品而言，价格也不是个小数目.需要谨慎考虑。好的质量加优质的售后是每个选购二手色谱仪器的人士必须考虑的。实际上二手仪器买卖在国外西方发达国际已经是很成熟的一个行业了，在国内则处于高速的成长期，随着医学，生物，食品，化学分析科技行业的不断发展，色谱分析仪器的需求也在不断增加，而二手液相色谱仪则是经费比较紧张及部分初级检测分析行业人的最佳选择，二手液相色谱仪也在不断为国内分析行业人士所接受。二手液相色谱仪、质谱仪具有很多优势：1、价格比较实惠？一般二手仪器的价格只相当于新仪器价格的3-7折，价格的优势是二手仪器经销商们的共同利器。而二手仪器商们之间的差距则体现在技术水平和售后服务水平。2、技术是否可靠？有时候感觉自Agilent或则waters维修需要花很大的一笔费用，而且如果买新仪器出现质量问题，从报修到工程师上门，少说要等三五天，而且工时费材料费贵得惊人。但如果找到一家好的二手仪器供应商，售后服务是相当快的。有时也可以将库存的模块先发给用户，保证正常实验进行，再维修有问题的模块。当然，维修费用比起原厂来相比还是有比较大的优势的。3、数据结果准确？就现在的行业规则来看，进口大牌仪器得出的数据一般比国产仪器更有说服力，购买二手液相色谱仪就可以花和国产液相色谱仪差不多的价钱，（甚至更便宜）得到更可靠数据。一般二手仪器商都会根据原厂的检测标准去做检测。4、售后水平？如果一个二手仪器经销商做不好售后服务，你觉得他还有什么能拿出来竞争？几个参考：1.氘灯使用时间，因为氘灯的使用时间是很有限的，如果氘灯使用时间过长，客户应该要求供应商更换成进口原装新灯。2.我们在购买仪器之前应该开机检查输液泵，输液泵是一套二手高效液相色谱仪的选择要点，检查它的声响，检查它的耐压，检查它的重复性。3.自动进样器的检查工作亦不可少，检查自动进样器的进样进度，检查自动进样器的重复性，检查自动进样器是否漏液，检查自动进样器的整体运行稳定性。整体运行稳定性。
高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。 高效液相色谱方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。现在几乎每个医药、食品、化工等企业都会配备一到几台高效液相色谱，高效液相色谱法也已经成为了分析测试领域的标配了。 BCEIA2015已经过去一周，但是期间精彩纷呈的报告和各厂商展出令人眼花缭乱的仪器去还是让人久久回味。尤其是液相色谱，液相色谱厂商特点是国内与国外百花齐放，国外的厂商是几家知名的大厂商，安捷伦、赛默飞、岛津，国内也有好几家液相色谱的厂商参与此次BCEIA，像大连依利特、上海伍丰等，下面就让我们来回味一下，BCEIA期间都有哪些精彩的液相色谱。赛默飞： 赛默飞展出的是UHPLC系列，Ultimate3000和Vanquish Flex。这两款超高效液相都是赛默飞最新的超高效液相系统。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015111210110018_01_1947624_3.jpgUltimate3000 DGLC双三元液相系统 双三元液相色谱是赛默飞世尔科技的独特技术，从纳升液相、常规液相、超快速液相到生物液相均可提供双三元梯度分离技术。主要特点：1、能够进行在线固相萃取；2、可进行二维或多维色谱系统；3、在线柱后衍生和反梯度补偿满足特殊应用需求；4、并联、串联方式可实现超高的样品通量；5、流动相在线除盐，可谓质谱前端的不二选择。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015111210114647_01_1947624_3.jpgVanquish Flex UHPLC Thermo Scientific Vanquish Flex UHPLC系统是Vanquish色谱系列产品的新成员，仪器拥有1,000bar的泵耐压，可以加载进样器，整体进样量可达到8,832个样品，同时仪器可高精度地控制进样量。在检测器方面，Vanquish Flex UHPLC有着自己独特的LightPipe技术以及电雾式检测器，可以检测对紫外没有吸收的样品。Vanquish Flex 还是生物兼容液相色谱系统。安捷伦：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015111210124597_01_1947624_3.jpgAgilent 1290 Infinity II 液相色谱系统 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统于2014年10月上市，与安捷伦过往的优秀产品一样，具有极高的稳定性和耐用性，辅以突破性的技术。主要特点：1、采用双针进样，进样周期更短（小于5s），从而实现更高的样品通量；2、使用新型Agilent 1290 Infinity II液相色谱系统HDR-DAD或Agilent 1290 Infinity II液相色谱系统ELSD，可实现极低的检测限和超宽的动态范围；3、智能系统模拟技术(ISET)实现了液相色谱系统间方法的无缝转移，不论什么品牌，均可获得不变的保留时间和峰分离度；4、可与色谱数据系统无缝集成—得益于安捷伦仪器控制框架(ICF)，在第三方色谱数据系统（例如，Waters Empower或Dionex Chromeleon）控制安捷伦液相色谱系统仪器时，其运行状况比之前更为流畅。5、提升单个实验台空间的样品容量—最多可容纳6144份样品，不会增加标准安捷伦仪器的占用面积。岛津：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015111210133725_01_1947624_3.jpgNexera-e全二维液相色谱系统 Nexera-e通过对第一洗脱液进行精细馏分捕集可以达到最大可能的峰容量，并且凭借其双样品环交替切换设计，连续地将所有馏分在线注入第二维系统。Nexera-e结合日本岛津公司的二维液相色谱阵容，使得主要推向制药和临床市场的Co-Sense系列（可用于生物样本分析（BA）或用于杂质分析）颇具特色。由于能对复杂基质的样品进行全面的分析，Nexera-e非常适用于各种研究领域和应用领域，包括蛋白水解、食品和天然提取物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015111210144048_01_1947624_3.jpgNexera-i LC-2040高效液相色谱仪 Nexera-iLC-2040是一体化高效液相色谱系统，耐压 66 MPa / 9,500psi,Nexera-i还可以被广泛用作LCMS前端。Nexera-iLC-2040是以UHPLC规格设计的超高效液相色谱，66MPa的系统压力支持使用2.5um或更小粒径填料的色谱柱，以及使用“核壳式”填料色谱柱，这进一步扩大了所适用的分析方法范围。双重温度控制功能控制光学系统和流通池温度，保证了基线的稳定，使用流动相即使在易受室温波动的短波长区域测量，也可以获得高度精确的数据。这使得基线漂移水平是Alliance系统的1/20。即使在小于1L的微体积进样中，i-Series系列也可以获取高度精确的数据。这意味着高浓度样品无需任何稀释就可以直接进样，节省了时间并免除了制备样品的麻烦。低至0.0025%的交叉污染，满足从高极性到低极性物质的大范围样品的分析。 具有远程监控功能可以通过智能终端远程监控分析状态并且实时监控色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015111210152422_01_1947624_3.jpg岛津Essentia LC-16主要特点：LC-16 送液单元LC-16通过改良公认的高精度结构，提高送液准确度和精确度，是能够长期、放心分析的新时代送液泵。SPD-16 紫外可见双波长检测器SPD-16延续广受好评的Prominence SPD-20A的设计，是高灵敏度的紫外可见双波长检测器。在此基础上进一步追求低噪音，实现超越等级的高灵敏度。使用选配件流动相循环阀，能够节约流动相，不仅降低分析成本，更有利于环保。SIL-16 自动进样器SIL-16是耐久性、可靠性和高性能并存的高性价比自动进样器。通过已有成熟使用经验的全量进样方式实现出色的定量重现性，同时也将交叉污染的影响降至最低。最短进样速度10秒以下的超高速进样动作使分析效率得到飞跃提高。还带有稀释、添加等前处理程序，广泛对应各种用途。日立：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201511
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