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液相色谱苯并芘方法

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液相色谱苯并芘方法相关的论坛

  • 安捷伦液相色谱仪跑不出苯并芘

    各位大神们，我之前用安捷伦的液相色谱仪可以跑出苯并芘的标曲，忽然就跑不出来了是什么原因，大浓度的可以跑出来，换成岛津的就可以跑出来，用的是C18柱，仪器条件跟国标一样

  • 环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法

    环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法

    用的是大连依利特液相色谱，岛津荧光检测器，HJ956-2018标准，做工作曲线，激发波长365，吸收波长430，甲醇：水=90：10，出现的谱图，有两个峰分不开。所有浓度点都这样，什么原因[img=苯并芘,557,435]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905301434042636_8392_3447031_3.png!w557x435.jpg[/img]

  • 【原创大赛】高效液相色谱法分析苯并芘大鼠肝脏线粒体的代谢产物

    【原创大赛】高效液相色谱法分析苯并芘大鼠肝脏线粒体的代谢产物

    高效液相色谱法分析苯并芘大鼠肝脏线粒体的代谢产物 本实验建立了一种用高效液相色谱法分析苯并芘及其在大鼠肝脏线粒体中的六种代谢产物的分析方法。使用乙腈、水梯度洗脱作为流动相，紫外探测器分析得到苯并芘的羟基化代谢产物以及苯并芘酮，包括3-羟基苯并芘、9-羟基苯并芘、苯并芘4,5-二氢二醇、苯并芘-7,8-二氢二醇、9，10-二羟基-9，10-二氢苯并芘、苯并芘二酮。其中苯并芘二酮含量最低。该实验结果对于推断细胞CYP1A1酶在体内体外模型中对于苯并芘增毒和解毒作用奠定了重要的基础。 前言：苯并芘是苯与芘稠合而成的一类多环芳烃，苯并芘和其他多环芳烃主要是有机物的不完全燃烧或热解生成，并且在环境中普遍存在。除了污染空气的吸入，摄入的主要途径有吸烟和饮食以及一些职业的摄入如煤、焦炭、沥青的燃烧以及煤焦油的使用。苯并芘能够导致细胞毒性、致畸致突变的毒性以及致癌的毒性。动物实验长期暴露于苯并芘中可导致动物的皮肤、胃、肺组织的癌变。苯并芘在作用于DNA之前需要代谢活化，这也是苯并芘发挥毒性很重要的代谢步骤。细胞色素P450（CYP）酶和环氧化物酶是主要的苯并芘的活化酶,首先CYP酶将苯并芘氧化为环氧化物然后在环氧化物水解酶的作用下生成二氢二醇，CYP同工酶将其进一步的活化为活性成分苯并芘-7,8 - 二氢二醇-9,10 - 环氧化物（BPDE），其可作用于DNA，其优先在鸟嘌呤残基上形成加合物，该加合物是BPDE在体内体外试验中于DNA主要的加合物。在CYP酶中，CYP1A1和B1认为是BaP代谢活化中重要的酶，但是CYP1A1在体内排毒的作用较大于其活化BaP的作用。为了解释这些发现，BaP的体内体外代谢与解毒作用应该进一步进行评价，定性和定量分析BaP在CYP同工酶和环氧化物酶下的所有代谢产物，以及这些致癌物与DNA加成物的评价也很有必要。本实验优选色谱条件使得BaP在大鼠肝脏线粒体内的代谢产物能够很好的分离以及通过紫外检测器灵敏的检测。苯并芘在生物体内的代谢步骤：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291248_516273_2360169_3.jpg材料和方法试剂甲醇（色谱级）乙腈（色谱级），苯并芘 ,NADP+,葡萄糖-6-磷酸，二喹啉甲酸，葡萄糖-6-磷酸脱氢酶微粒体的制备微粒体来自于10只SD大鼠的肝脏，预先用苏丹I处理。微粒体蛋白质浓度通过二辛可宁酸蛋白质测定法测定，牛血清蛋白作对照。CYP同工酶的含量通过示差光谱测定。孵化体系：用于研究BaP代谢的孵化体系包含有100mM磷酸钠缓冲液（pH7.4），NADPH生成体系（1毫NADP+，10mL D-葡萄糖-6 - 磷酸，1U/mL的D-葡萄糖-6-磷酸脱氢酶）,0.5mg的微粒体蛋白质，50μM的BaP（溶于5μl甲醇），总体积为500微升。通过加入50μl的NADPH生成体系来启动反应的发生。孵育体系通过未加入酶体系或无NADPH生成体系或无的BaP来控制。孵化在敞开的试管中进行（37℃），20分钟后，取5μl 1mM的非那西丁乙醇溶液加入作为内标物。BaP的代谢物用乙酸乙酯（2×1毫升）萃取两次，并蒸发至干。将样品溶解在25μl的甲醇，通过HPLC分离。BaP代谢物的HPLC分析：安捷伦液相1200高效液相色谱仪配紫外可见检测器，色谱柱为diamonsil 4.6﹡150﹡5u色谱条件：所用的色谱条件如下表： 时间流动相A(乙腈)流动相B（水）流速00%100%0.6ml/min3530%70%4060%40%4580%20%50100%0%我们还对代谢产物进行了质谱

  • 液相色谱苯并芘水样前处理

    我在测苯并芘的时候水样是用固相萃取仪富集浓缩（HLB柱）的，同时对水样做了三个加标，为何拿到液相上去测不出来？是用的乙酸乙酯和环己烷洗脱的 。请问要怎么操作才能把水样中的苯并芘富集浓缩？

  • 有用测试荧光强度的方法测试苯并芘的吗？

    据了解检测食品中苯并芘最原始的方法是利用测试荧光强度来计算产品中的苯并芘的含量，我现在想问问有没用利用这个方法做的？或者有改善的？因为目前我所用的液相色谱仪没用荧光检测器，所以不能用液相色谱来检测。

  • 液相做生活饮用水的苯并芘

    液相色谱做生活饮用水的苯并芘一直做不出来 用的甲醇和水做流动相 荧光检测器 ，想请问有没有做过这个的 流动相比例和荧光激发波长等咋选择的 我按着标准做的 但完全做不出来 不知道出峰时间

  • HPSE-液相色谱法测定土壤中的苯并芘

    前言：近年来国家环境保护力度不断加大，继水十条和大气十条之后，今年环保部也推出了土十条，相应的一些土壤中污染物的检测新标准也已出台，而环境中多环芳烃的监测一直是环监的重点之一。苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘作为其中最常见的一类，[color=#333333]是一种高活性的[/color]间接致癌物[color=#333333]和突[/color]变原，在土壤和大气颗粒物中都容易残留。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘，并用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘的检测。1[size=12px]、[/size]实验部分：1.1仪器与试剂HPSE-E高效快速溶剂萃取系统ET便携式氮吹浓缩系统LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（配紫外检测器）苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准储备液（10[font=times new roman]μ[/font]g / mL，溶剂为甲醇）甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；弗罗里硅土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）；硅藻土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）1.2标准溶液处理移取10[font=times new roman]0μ[/font]L的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准储备液至10mL的容量瓶，用乙腈定容至刻度，配成浓度100ng/mL的溶液，作为待测标准溶液。1.3土壤样品处理取研细过筛后的环境土样10g，与7g硅藻土混合均匀，装填至预加了5g弗罗里硅土的34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐，然后置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为正己烷－二氯甲烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。收集液用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用乙腈定容至1mL，作为样品待测溶液。1.4样品加标处理按1.3方法装填样品过程中，加入1mL的1.2方法所配标准溶液至34mL的萃取罐中，然后按照1.3中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用乙腈定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2，同法再次重复实验四次，待测。1.5色谱条件 色谱柱：C18，5μm，4.6mm*250mm； 柱温：25℃；流速：1.0mL/min；进样量：20 μL； 流动相：乙腈:水=80:20；检测波长：290nm。2[size=12px]、[/size]结果与讨论：2.1苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图1苯并[[size=13px]α[/size]]芘标准液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.2 样品萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图2样品萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.3样品加标萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图3样品加标萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.4 加标样品的回收率[align=center]表1加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=10,1][align=center]5 组平行样回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘[/align][/td][td][align=center]92.2[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]95.1[/align][/td][td][align=center]88.9[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]93.7[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][/table]3、 结论：由表1可知，利用HPSE高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘，加标回收率在88.9%~95.9%之间，五组实验的重复性RSD为2.4%，两个并联的通道也有很好的平行性。本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016，但在实验过程中做了一定的改变。首先用二氯甲烷替代了丙酮，考虑到一是检测物质单一，二氯甲烷和正己烷完全满足需求，能够降低实验的毒性，二是溶剂极性减弱，萃取出的极性干扰物相应减少。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土，用来吸附一些极性干扰物，达到了在萃取和净化同时进行的目的，节省了实验时间。参考标准：1、HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

  • 加压流体萃取-液相色谱法测定土壤中的苯并芘

    前言：近年来国家环境保护力度不断加大，继水十条和大气十条之后，今年环保部也推出了土十条，相应的一些土壤中污染物的检测新标准也已出台，而环境中多环芳烃的监测一直是环监的重点之一。苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘作为其中最常见的一类，[color=#333333]是一种高活性的[/color]间接致癌物[color=#333333]和突[/color]变原，在土壤和大气颗粒物中都容易残留。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘，并用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘的检测。1[size=12px]、[/size]实验部分：1.1仪器与试剂HPSE-E高效快速溶剂萃取系统ET便携式氮吹浓缩系统LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准储备液（10[font=times new roman]μ[/font]g / mL，溶剂为甲醇）甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；弗罗里硅土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）；硅藻土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）1.2标准溶液处理移取10[font=times new roman]0μ[/font]L的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准储备液至10mL的容量瓶，用乙腈定容至刻度，配成浓度100ng/mL的溶液，作为待测标准溶液。1.3土壤样品处理取研细过筛后的环境土样10g，与7g硅藻土混合均匀，装填至预加了5g弗罗里硅土的34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐，然后置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为正己烷－二氯甲烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。收集液用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用乙腈定容至1mL，作为样品待测溶液。1.4样品加标处理按1.3方法装填样品过程中，加入1mL的1.2方法所配标准溶液至34mL的萃取罐中，然后按照1.3中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用乙腈定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2，同法再次重复实验四次，待测。1.5色谱条件 色谱柱：C18，5μm，4.6mm*250mm； 柱温：25℃；流速：1.0mL/min；进样量：20 μL； 流动相：乙腈:水=80:20；检测波长：290nm。2[size=12px]、[/size]结果与讨论：2.1苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图1苯并[[size=13px]α[/size]]芘标准液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.2 样品萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图2样品萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.3样品加标萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图3样品加标萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.4 加标样品的回收率[align=center]表1加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=10,1][align=center]5 组平行样回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘[/align][/td][td][align=center]92.2[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]95.1[/align][/td][td][align=center]88.9[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]93.7[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][/table]3、 结论：由表1可知，利用高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘，加标回收率在88.9%~95.9%之间，五组实验的重复性RSD为2.4%，两个并联的通道也有很好的平行性。本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016，但在实验过程中做了一定的改变。首先用二氯甲烷替代了丙酮，考虑到一是检测物质单一，二氯甲烷和正己烷完全满足需求，能够降低实验的毒性，二是溶剂极性减弱，萃取出的极性干扰物相应减少。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土，用来吸附一些极性干扰物，达到了在萃取和净化同时进行的目的，节省了实验时间。综上所述，加压流体萃取法提取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘这一实验中，高效快速溶剂萃取系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。参考标准：1、HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

  • 液相色谱 荧光测定苯并芘

    液相色谱 荧光测定苯并芘

    [color=#444444]以前用gb/t15439-1995方法的紫外光检测器测定空气中苯并芘含量，有两个峰，后一个是苯并芘，现在用荧光检测器测定苯并芘，两个峰合到一起了，改变了流动相比例，和流速都没有什么效果，不是说荧光检测器分辨率高吗，怎么反而变差了呢？[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/rolleyes.gif[/img][img=,675,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141613157742_3429_1739275_3.jpg!w675x900.jpg[/img]

  • 关于检测废气中苯系物、非甲烷总烃、苯并芘的气相色谱柱选择

    小弟正在做的项目要求废气中的苯系物、非甲烷总烃和苯并芘含量。实验室目前有安捷伦的GC/MS和岛津的GC/FID，用这两台仪器能不能做到检测这三种物质？还有选择什么色谱柱比较好？环保局给的方法苯系物用PEG200的毛细柱、非甲烷总烃用填充柱、苯并芘用液相色谱，都不现实啊！多谢给位大侠！给个建议吧！

  • 【讨论】液相-苯并芘的测定

    大家有用液相测定植物油中苯并芘的吗？我就用液相做过，感觉结果并不是十分满意。就是用正己烷溶解后过专用的苯并芘小柱后，旋转蒸馏定容。有些经验方法大家交流可以一下啊。

  • 关于苯并芘的检测方法

    固相萃取柱：HiCaptBenzo苯并芘专用柱液相色谱柱：HiSep C18-T 150 mm×4.6 mmi.d., 5 μm· 专利创新的苯并芘专用萃取填料，有效去除食用油中的中性脂肪和维生素等基质干扰 · 回收率稳定、重现，克服了传统方法中氧化铝活性不稳定的缺陷 · 方法简单、快速、节省溶剂，只需要15mL溶剂、45min即可完成（传统分析大约需要800mL溶剂，耗时8小时）。 · 是用于苯并芘分析的一种好方法 1. 样品处理1.1 样品提取：（参考国标GB/T GB/T 22509-2008）称取0.4g植物油，取2mL正己烷溶解，涡混1min，，待净化。1.2 固相萃取柱净化：HiCapt Benzo苯并芘专用柱(500mg/3mL)（1）活化：在HiCapt Benzo柱中依次加入5mL丙酮，2 mL正己烷活化。（2）萃取：将待净化液加入HiCapt Benzo柱中（在柱中正己烷液面为2mm时上样，此过程不要使柱干涸），再用200μL正己烷淋洗样品管，一并加入SPE柱中。流出液弃去。（3）清洗：待上样液完全流出后，用3mL的乙酸乙酯:正己烷（v/v=1:4）溶液淋洗，淋洗液弃去，将小柱抽干。（4）解吸：3mL丙酮解吸，收集解吸液。（5）吹干及定容：解吸液50℃氮气吹干，加入异丙醇200μL溶解并定容，待分析。2.色谱条件：色谱柱：HiSep C18-T (150 mm×4.6 mm i.d.，5 μm)；流动相：乙腈/水溶液(88:12，v/ v)；流速：1 mL/min；荧光检测器：激发波长：384nm 发射波长：406nm；柱温：40℃；进样量：10 μL。3. 苯并芘标准溶液液的配制储备溶液的配制：标准储备液1：称取苯并芘5mg，用乙腈定容至10mL, 配制成500mg/L的标准储备液供HPLC分析标准储备液2：称取苯并芘5mg，用正己烷定容至10mL，配制成500mg/L的标准储备液供SPE试验；将上述储备液密封后放置于4℃冰箱中避光保存，至少6个月内稳定。工作溶液的配制：取苯并芘标准储备液1用乙腈稀释, 供HPLC分析；取苯并芘标准储备液2用正己烷稀释供SPE试验。标准曲线：将500mg/L的苯并芘标准储备液1用乙腈稀释，配制0.5、1.0、20、40μg/L的溶液，绘制标准曲线。4 结果 4.1 标准曲线与检出限取0.5，1.0，20.0，40.0μg/L 4个浓度的系列标准溶液进样分析，以样品浓度为Y轴、峰面积为X轴进行线性回归，所得标准曲线。线性范围为0.5~40μg/L,相关系数为0.99999。检出限：以3倍信噪比计算本方法苯并芘的检出限为0.03ug/kg。4.2 回收率和精密度分别加入低、中、高3种质量浓度的苯并芘标准溶液于食用油样品中，然后按照本实验方法进行测定，回收率为92.8~98.5%。图2为添加苯并芘的食用油样品的色谱图。从该图可以看出，没有杂质干扰，且该方法具有较好的日内及日间精密度，其标准偏差分别小于5.55%和4.71%。

  • 高液相色谱法测定食用油中苯并芘含量

    求各位大师指导：依据GB/T22509-2008中色谱条件荧光检测器，发射波长406nm，激发波长384nm，流动相乙腈：水=88:12，流速1.0ml/min，色谱柱为多环芳烃分析柱，进样量10ul。本人定制的标准品为甲醇溶的苯并芘，标准储备液的配置是将定制的标准品氮吹吹干，正己烷溶解定容。进标准则是直接用正己烷稀释进针。直接进标准品不出峰且基线也特别不稳（进标准前平衡柱子时基线平稳），后来意识到正己烷与流动相乙腈不互溶，则又将其吹干，乙腈定容进针，但没什么效果。请问各位前辈，本人是在哪出了错误，或前辈有什么经验，望不吝赐教！

  • 【实战宝典】液相色谱法检测水中苯并芘不出峰是什么原因？

    [b][font=宋体]问题描述：水中苯并芘检测，条件为：[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱（[/font]4.6mm[font=宋体]×[/font]250mm[font=宋体]，[/font]5μm[font=宋体]）；流动相为甲醇：水（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=80[font=宋体]：[/font]20[font=宋体]；等度洗脱；流速[/font]1mL/min[font=宋体]；安捷伦[/font]1260 FLD[font=宋体]荧光检测器，检测波长：[/font]290nm[font=宋体]、[/font]406nm[font=宋体]；进样体积[/font]10μL[font=宋体]；进样时间[/font]20min[font=宋体]，但不出峰，这是为什么？[/font][/b][align=left][b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）苯并芘是一种含苯环的稠环芳烃。蛋白质、脂肪、碳水化合物等在烧焦时会产生这种物质。苯并芘难溶于甲醇、乙醇，不溶于水，易溶于苯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醚、氯仿、二甲基亚砜等有机溶剂。[/font][/align][align=left][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）由苯并芘的化学性质可以得知，甲醇和水都难以溶解苯并芘，因此最好不要选择甲醇和水作为流动相。流动相可以改用乙腈：水（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=9[font=宋体]：[/font]1[font=宋体]，等度洗脱的话可能要[/font]15min[font=宋体]左右出峰。[/font][/align][align=left][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）水中苯并芘的最佳检测器激发波长为[/font]384nm[font=宋体]，发射波长为[/font]406nm[font=宋体]，因此还需要调整荧光检测器波长。[/font][/align][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）为了取得更好的分离效果，建议改用填料粒径更小的色谱柱。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 高效液相色谱仪检测环境空气中苯并[a]芘方法探究

    高效液相色谱仪检测环境空气中苯并[a]芘方法探究

    [align=center][b][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]检测环境空气中苯并[a]芘方法探究[/font][/b][/align][b] [/b][font=宋体]苯并芘（[/font]Benzopyrene[font=宋体]），属于稠环芳烃，其有多种同分异构体，最常见的是苯并[/font][a][font=宋体]芘（[/font]CAS[font=宋体]号为[/font]50-32-8[font=宋体]）及苯并[/font][e][font=宋体]芘（[/font]CAS[font=宋体]号：[/font]192-97-2[font=宋体]），苯并[/font][a][font=宋体]芘是致癌性最强的结构，可以诱发肺癌等，其在大气中的含量已经列入环境监测的常规项目。大气中的苯并芘主要来源于煤、石油、天然气的不充分燃烧，包括汽车尾气、橡胶工业生产等。苯并芘挥发性很小，附着性很强，在大气中主要吸附在大气颗粒物上，易溶于苯、二氯甲烷、氯仿等有机溶剂中，本文将以[/font][font=宋体]超细玻璃纤维滤膜采集环境空气颗粒物中的苯并[/font][a][font=宋体]芘，用二氯甲烷提取，提取液浓缩、净化后，采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离，荧光检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。[/font][b][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]、主要仪器设备及型号[/color][/font][/b][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，[/font][font='Calibri',sans-serif]LC-20AD[/font][font=宋体]空气/智能TSP综合采样器，[/font][font=宋体]崂应[/font]2050[font=宋体]型[/font][b] 2[font=宋体]、试剂和材料[/font][/b][font=宋体]乙腈，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]纯[/font][font=宋体]二氯甲烷，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]纯[/font][font=宋体]正己烷，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]纯[/font][font=宋体]苯并[/font][font='Calibri',sans-serif][a][/font][font=宋体]芘标准溶液，200μg/ml[/font][font=宋体]硅胶固相萃取柱，500mg/6ml[/font][font=宋体]尼龙针式过滤器，13mm×0.45μm[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][b]3[font=宋体]、样品[/font][/b]3.1[font=宋体]样品采集[/font][font=宋体]采样时，用无锯齿镊子将滤膜放进洁净滤膜夹内，滤膜毛面朝向进气方向，将滤膜牢固压紧。将滤膜夹放入采样器中，[/font]100L/min[font=宋体]采集[/font]24h[font=宋体]，启动采样器开始采样，采样结束后，用镊子取出滤膜，滤膜尘面向内对折，避免尘面接触无尘边缘，放入保存盒中，滤膜避光密封保存，迅速送回实验室。[/font] 3.2[font=宋体]试样制备[/font]3.2.1[font=宋体]样品提取[/font]-[font=宋体]索氏提取[/font][font=宋体]将滤膜放入索氏提取器中，加入[/font]100 ml[font=宋体]二氯甲烷，回流提取至少[/font]40[font=宋体]个循环。提取完毕，冷却至室温，取出底瓶，冲洗提取杯接口，清洗液一并转移至底瓶。提取液用无水硫酸钠干燥，转移至浓缩瓶中，待浓缩、净化。[/font]3.2.2[font=宋体]样品浓缩[/font][font=宋体]二氯甲烷样品提取液在浓缩设备中于[/font]45[font=宋体]℃以下浓缩，将溶剂完全转换为正己烷，浓缩至[/font]1mL[font=宋体]，待净化。[/font]3.2.3[font=宋体]样品净化[/font][font=宋体]将硅胶固体萃取柱固定于净化装置，依次用[/font]4mL[font=宋体]二氯甲烷、[/font]10mL[font=宋体]正己烷冲洗柱床，待柱内充满正己烷后关闭流速控制阀，浸润[/font]5min[font=宋体]后打开控制阀，弃去流出液。当液面稍高于柱床时，将浓缩后的样品提取液转移至柱内，用[/font]1mL[font=宋体]二氯甲烷[/font]-[font=宋体]正己烷（[/font]3+7[font=宋体]）混合溶液洗涤样品瓶两次，将洗涤液一并转移至柱内，接收流出液，用[/font]8mL[font=宋体]二氯甲烷[/font]-[font=宋体]正己烷（[/font]3+7[font=宋体]）混合溶液洗脱，待洗脱液流过净化柱后关闭流速控制阀，浸润[/font]5min[font=宋体]，再打开控制阀，接收洗脱液至完全流出。[/font][font=宋体]洗脱液按[/font]3.2.2[font=宋体]浓缩并将溶剂转化为乙腈，定容至[/font]1mL,[font=宋体]转移至样品瓶中待测。[/font][font=宋体]取同批空白滤膜按照与试样制备相同的步骤制备实验室空白试样。[/font][b]4[font=宋体]、分析步骤[/font][/b][color=black]4.1[/color][font=宋体][color=black]仪器条件[/color][/font][font=宋体][color=black]柱箱温度：[/color][/font][color=black]35[/color][font=宋体][color=black]℃；进样量：[/color][/font][color=black]10[/color][font=宋体][color=black]μ[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]，荧光检测器的激发波长[/color][/font][color=black]/[/color][font=宋体][color=black]发射波长：[/color][/font][color=black]305nm/430nm[/color][font=宋体][color=black]；流动相[/color][/font][color=black]A[/color][font=宋体][color=black]：乙腈，流动相[/color][/font][color=black]B[/color][font=宋体][color=black]：水。梯度洗脱程序如下：[/color][/font][img=,603,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310081947280518_3425_6195393_3.jpg!w690x140.jpg[/img][font=宋体]4.2[/font][font=宋体]标准溶液配置校准曲线 [/font][font=宋体]用微量注射器分别移取适量苯并[a]芘标准液，用乙腈稀释，制备标准系列，浓度分别为0.025μg/mL、0.050μg/mL、0.100μg/mL、0.500μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL。[/font][font=宋体]将标准系列溶液依次注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，按照仪器条件分离检测，得到各不同浓度的[/font][font=宋体]苯并[a]芘的色谱图。以浓度为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。[/font][font=宋体]4.3[/font][font=宋体]样品分析[/font][font=宋体]按照仪器条件，对样品进行仪器分析。记录色谱峰的保留时间和峰面积。当试样浓度超出标准曲线的线性范围，用乙腈稀释后，再进行测定。[/font][font=宋体]4.4[/font][font=宋体]空白试验[/font][font=宋体]按照与试样测定相同的仪器条件进行空白试样的测定。 [/font][font=宋体] [/font][b]5[font=宋体]、结果计算[/font][/b][font=宋体][color=black]空气中苯并[/color][/font][font=宋体][a][/font][font=宋体][color=black]芘的质量浓度[/color][/font][color=black]ρ[/color][font=宋体][color=black]按照下面公式进行计算。[/color][/font][align=center][color=black][img=,136,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310081947388452_2649_6195393_3.gif!w170x57.jpg[/img][/color][/align][color=black] [/color][font=宋体][color=black]式中：[/color][/font][color=black]ρ[/color][font=宋体][color=black]—空气中苯并[/color][/font][font=宋体][a][/font][font=宋体][color=black]芘的质量浓度，[/color][/font][color=black]ng/m[sup]3[/sup][/color][color=black] ρ[sub]i[/sub][/color][font=宋体][color=black]—由标准曲线得到的试样中苯并[/color][/font][font=宋体][a][/font][font=宋体][color=black]芘的质量浓度，μ[/color][/font][color=black]g/ml[/color][color=black] Vs[/color][font=宋体][color=black]—实际采样体积，[/color][/font][color=black]m[sup]3[/sup][/color][color=black] V[/color][font=宋体][color=black]—试样体积，[/color][/font][color=black]ml[/color][color=black] n[/color][font=宋体][color=black]—稀释倍数。[/color][/font][color=black] [/color][b]6[font=宋体]、样品检测结果[/font][/b][font=宋体]在[/font]A[font=宋体]点位连续多日采集样品后，按照上述步骤前处理并上机分析，检测结果如下：[/font] [table=99%][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]DAY1[/align] [/td][td] [align=center]DAY2[/align] [/td][td] [align=center]DAY3[/align] [/td][td] [align=center]DAY4[/align] [/td][td] [align=center]DAY5[/align] [/td][td] [align=center]DAY6[/align] [/td][td] [align=center]DAY7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]检测结果，[/font][color=black]ng/m[sup]3[/sup][/color][/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1.7[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][td] [align=center]0.3[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][/table][font=宋体]结果分析：该点位位于某橡胶制品企业东侧约[/font]100[font=宋体]米，除路过的机动车外周边无其他污染源，该企业主要工艺为炼胶、硫化工艺。[/font]7[font=宋体]天检测结果最大值为[/font]3.3[color=black]ng/m[sup]3[/sup][/color][font=宋体]，最低值为[/font]0.2[color=black]ng/m[sup]3[/sup][/color][font=宋体]，结果时高时低，可能与风向及实际生产情况有关，其最大值已经超过了[/font]GB3095-2012[font=宋体]《环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》表[/font]2[font=宋体]中苯并[/font][a][font=宋体]芘的浓度限值。[/font][align=left] [/align][align=left] [/align]

  • 《CNW液相色谱柱使用征文大赛之九》：CNW Athena C18-WP液相色谱柱测定泥蚶中的苯并（a）芘含量

    《CNW液相色谱柱使用征文大赛之九》：CNW Athena C18-WP液相色谱柱测定泥蚶中的苯并（a）芘含量

    CNW Athena C18-WP液相色谱柱测定泥蚶中的苯并（a）芘含量多环芳烃（PAHs）是一类广泛存在于环境中的持久性有机污染物，主要源于有机物的热解和石油、媒等化石燃料的燃烧，通过地面径流、污水排放以及大气颗粒沉降进入海洋环境。苯并芘（Benzopyrene，BP）为目前已知的具有致癌作用的20多种多环芳烃之一，占环境中所有多环环芳烃的1%～20%。目前国内外研究测定BP含量的方法较多，主要包括高效液相色谱—荧光检测器法，气相色谱—质谱法，气相色谱—高分辨质谱法，紫外分光光度法。双壳贝类与其他海洋生物相比，具有分布广、富集能力强、迁移能力弱、采样和检测较方便等优点，更重要的是其体内有机污染物水平能够较准确地反应出海水环境中的污染水平，因此海洋贝类已广泛地应用于海洋环境中有机污染物的检测。本研究以沿海滩涂习见贝类泥蚶作为研究对象，通过正己烷提取、二氯甲烷浓缩、固相萃取柱净化的方法进行BP检测的前处理，结合高效液相色谱—荧光检测器对泥蚶BP残留实现了准确度高、方法快捷有效的检测，并就不同浓度BP对泥蚶染毒第15天的不同组织的BP富集浓度值进行了检测，以期为完善泥蚶等海水双壳贝类有机污染物质量安全检测工作提供实验方法1实验部分1.1 仪器与试剂高效液相色谱仪（带荧光检测器）：Varian prostar 210型；氮吹仪：EYELA MG-2200；漩涡混合器：QT-1上海琪特分析仪器有限公司；CNW 12位固相萃取真空装置；超声波清洗器：宁波新芝生物科技股份有限公司，SB-5200DT；离心机：Eppendorf centrifuge 5810R；电子天平：Satorious CPA225D, BT25S；BAP苯并（a）芘专用SPE小柱（CNW公司）：500mg/6mL；亲脂PTFE针式滤器。乙腈（色谱纯），正己烷（色谱纯），二氯甲烷（色谱纯）；苯并（a）芘标准品（纯度≥97%，Dr）；水：超纯水（符合实验室一级用水标准）。1.2样品处理1.2.1试样提取称取5g均质(精确至0.01g)试样于50mL离心管A，加入10mL正己烷，涡旋振荡10s后，放入40℃超声水浴30min；以4500 r/min离心5 min，吸取上清液于30 mL玻璃离心管[font=Ti

  • 谁做过液相测植物油中苯并芘？

    各位大侠，谁用液相测过植物油中苯并芘的，请问有哪些注意事项？1 苯并芘标准品用固体还是液体，液体的话溶剂怎么选？一般是不是用进口的多？大家都用什么牌子的、规格的？2 植物油预处理大家都有什么好的方法推荐的？氧化铝柱子还是凝胶的？3 苯并芘是强致癌剂，请问操作时有啥保护措施？4 其他注意点请前辈指教,不胜感激！！！

  • 关于液相做苯并芘的问题

    请问大神，用岛津液相做苯并芘，流动相用纯甲醇，可不可以？有哪些要注意的？现有100mg/L的甲醇中苯并芘标液，稀释成那种浓度做标准曲线比较好？

  • 凝胶渗透色谱仪净化食用油，得苯并芘，凝胶渗透色谱仪怎么选？

    做净化食用油中苯并芘，看文献有用GPC的，《凝胶净化- 高效液相色谱法测定油脂中苯并( a)芘》，用的GPC是J2sc ientific AccuprepTM 凝胶渗透色谱仪, 色谱柱填料B i0 -Beads s- x3;这个怎么用啊？填料自己做？填料自己买？怎么回收重复使用啊？我们实验室有一天Biologic-LP的层析仪，这个可以用吗？

  • 快速、准确测定水产品中苯并芘

    苯并(a) 芘是一种致癌性很强的物质。虽然生物合成、火山活动会产生B(a) P ， 但人类活动才是造成B (a) P 污染的主要原因。煤碳、石油、天然气等不完全燃烧产生的B(a) P 进入大气， 随降雨污染水源。水上行驶的船舶漏油、工业废水排放等也是水体B (a) P的污染源。B(a) P 通过食物链在鱼类、植物和软体动物中发生生物蓄积， 造成水产品的B (a) P 污染。对于水产品中苯并（a）芘的测定荧光法因其灵敏度高， 重现性好，是目前较常用的方法。行业标准SC/T 3041-2008 水产品中苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法也采用试样经皂化后用正己烷提取，固相萃取柱净化后反相液相色谱柱分离，荧光检测器检测，但该法存在样品进行皂化前处理步骤繁琐，净化效果不理想，氮吹速度慢，上机分析时间长，成本高等不足之处。 迪马科技参照上述行业标准方法，对样品前处理和液相色谱条件进行改进和优化，前处理省去皂化步骤，净化效果更理想，无需氮吹浓缩，操作步骤更简便，对液相色谱条件的优化进一步缩短了样品分析时间。所以该方法可以快速、准确地测定水产品中B(a) P 的含量。 以下为迪马科技关于水产品中苯并芘检测的详细解决方案，敬请参考！ http://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/20123319131.jpghttp://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/20123319144.jpghttp://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/20123319155.jpghttp://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/20123319239.jpghttp://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/20123319252.jpghttp://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/2012331933.jpghttp://www.instrument.com.cn/Show/NewsImags/images/20123319313.jpg水产品中苯并芘检测相关产品信息（现货）（参考SCT 3041-2008 水产品中苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法）货号名称规格样品前处理65351ProElut Al-N 中性氧化铝固相萃取柱22 g/60 mL, 10/pk65584ProElut Na2SO4 无水硫酸钠500g24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品12-F73苯并(a)芘10 mg色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm, 5μm6201EasyGuard C18 保护柱10 × 4.0 mm 1/pk2个柱芯+1个柱套HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50101 乙腈 HPLC 级4 L50115正己烷 HPLC级4 L50113四氢呋喃 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL点击下载水产品中苯并芘的测定

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