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液相色谱微量进样器

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  • 【原创大赛】微量甲醛、乙醛液相色谱测定法

    【原创大赛】微量甲醛、乙醛液相色谱测定法

    微量甲醛、乙醛液相色谱测定法1　适用范围本标准规定了液相色谱测定水溶液或环氧乙烷样品中的甲醛和乙醛的方法。本标准适用于样品中甲醛、乙醛含量为1～50mg/kg的分析。2　方法概要　　液态样品中微量甲醛、乙醛与2、4-二硝基苯肼衍生生成甲醛-2、4-二硝基苯腙（以下称：甲醛-DNPH）和乙醛-2、4-二硝基苯腙（以下称：乙醛-DNPH），在通过固相C18小柱将甲醛、乙醛的衍生物从溶液中萃取出来。随后，使用自动进样器直接将萃取出的甲醛、乙醛衍生物注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，样品在甲醇和水混合溶液携带下通过毛细管色谱柱分离，使样品里的甲醛衍生物、乙醛衍生物及未反应2、4-二硝基苯肼按照不同顺序先后进入紫外检测器检测。最后，由色谱数据工作站采用外标法得到各物质含量。3　试剂和材料3.1　甲醇：液相色谱（HPLC）纯。3.2超纯水：比电阻率大于18.2ΜΩcm的水。3.32，4-二硝基苯肼（DNPH）：分析纯。3.4超声波振荡器。3.5玻璃溶剂过滤器。3.6真空泵。3.7量筒：10mL。3.8量筒：25mL。3.9具塞碘量瓶：250mL。3.10C18固相萃取小柱（SPE）。3.11注射器：5mL。3.12注射器：10mL。3.13烧杯：50mL3.14标准溶液：与分析样品浓度相接近甲醛、乙醛水溶液，自配或外购。4　仪器4.1液相色谱仪：安捷伦科技公司1200型，配有自动进样器、真空脱气、四元梯度泵和紫外检测器，或同类产品。4.2色谱数据工作站：安捷伦科技公司Chemstation工作站，或同类产品。4.3色谱柱：见表1推荐色谱柱，或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。[img=,681,608]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032112_01_2166779_3.png[/img]5　校正仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置（如流量、流动想类型、流动相比例、色谱柱等），应对仪器进行校正。使用已知与样品接近含量的标准甲醛、乙醛溶液与DNPH络合后，在液相色谱仪上分析，测量两物质色谱峰峰面积，计算校正因子k[sub]i[/sub]：k[sub]i[/sub]=标准液中i物质浓度/i物质衍生物峰面积。6　试验步骤6.1用5mL注射器将5mL甲醇注入C18固相萃取小柱，冲洗萃取小柱进行预处理，然后再用5mL超纯水冲洗。6.2分别取10g样品(由于环氧乙烷沸点较低，环氧乙烷产品可直接使用量筒量取11.2mL)、10mL2，4-二硝基苯肼（DNPH）试剂和10mL超纯水转移到碘量瓶内，盖上瓶塞，让混合物反应15分钟。如果观察到沉淀，则应使用超纯水按1：10稀释样品，并按上述描述再次进行操作。6.3使用一个10mL量筒量取10mL的反应混合物，用针筒将其转移到一个6.1中预处理好的固相萃取小柱，注射时应将样品缓慢地推进萃取小柱。然后，使用10mL超纯水重复上述步骤，注意需将所有液体推出萃取小柱。6.4用注射器将8mL甲醇推进萃取小柱，以洗脱富集被固相萃取小柱从样品中萃取出的甲醛-DNPH、乙醛-DNPH及未反应的DNPH溶液。洗脱富集液放置于烧杯中。再向烧杯添加少量甲醇，使溶液的最终重量达到10±0.01g。6.5使用符合4.3中推荐色谱柱或同类色谱柱，采用自动进样器将适量6.4中的洗脱富集样品注入4.1规定液相色谱仪，通过色谱工作站测量各物质出峰面积，利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。6.6用10mL的去离子水替代样品重复步骤6.2至6.5，测定空白。7　计算7.1溶液甲醛、乙醛含量按下式计算：（外标法）X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×k[sub]i[/sub]式中：X[sub]i[/sub]——被测组分i的含量，mg/kg；A[sub]i[/sub]——被测组分i的衍生物峰面积；k[sub]i[/sub]——被测组分i的绝对校正因子；i——甲醛或乙醛。8　精密度8.1　重复性同一操作者重复测定的两次测定结果的差值应不超过平均值的10%(m/m)。9　结果的表示仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果，生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告，结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1　仪器进样前取样，需摇晃采样容器，以保证分析样品的均匀性。10.2　色谱流动相必须使用液相色谱（HPLC）纯试剂。10.3当分析环氧乙烷或含有环氧乙烷样品时，使用前应事先将试剂、容量瓶和量筒冷却，以防止环氧乙烷受热挥发。10.4　对含有环氧乙烷的样品的任何操作，必须在通风柜中完成，并做好个人防护。

  • 【分享】液相色谱手动进样阀的使用和保养

    【分享】液相色谱手动进样阀的使用和保养

    液相色谱手动进样阀的使用和保养 液相色谱进样器有手动和自动两种，随着系统自动化的推进，自动进样器已渐趋普及。但是手动进样阀的使用量还是比较大的，尤其是在企业中。我们平时在使用手动进样阀进样时，一般并没有特别留意，但，如果使用方法不当，也会引起色谱图上出现不良峰型、做标准曲线时线性关系差、产生漏液等现象，导致分析出现异常。这里以7725型手动进样器为例，简述避免故障，正确使用的注意事项。7725型手动进样阀[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171652_171614_1620630_3.jpg[/img]7725型手动进样阀的结构和原理[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171653_171615_1620630_3.jpg[/img]注：以上图片是网上下载的。一、结构 7725型手动进样阀是目前使用最广泛的高压平面进样阀。其结构如上图所示。它由定子、转子密封垫、转子、手柄等组成，在定子上刻有6个号码，在安装时，将5号和6号用附属的管路连接。注意：2号必须与泵相连接，3号必须与柱相连接。在 （load）的状态（手柄向左旋）下，流动相不经过定量环直接进入柱，此时用微量注射器注入样品，样品液流入定量环，过量的样品液从排液管（废液管）流入废液瓶。接着进样（手柄向右旋）处于（Inject）时，由于转子的旋转，定量环与3号排出管路相接，定量环中的样品液被送入柱中。 二、进样操作 进样的方法有环路全量进样和部分进样两种。标准附属的定量环为20µ l或10µ l，如果用约50～100µ l的微量注射器注入全量的话，则环路被清洗，并且环路被样品完全充满。如果用此方法进样，则属于“环路进样”能保证有20µ l样品量注入，这样做重现性较好。这就是全量进样的方法。一般定量分析均采用此方法进样。 部分进样的方法是在以环路容量作为最大的范围下，通过微量注射器注入样品进行进样。采用此方法微量注射器的计量误差将严重影响重现性，但也有其有利性，样品的配制浓度可以较高，尤其适用于定性分析。不论何种方法，使用7125型进样器时，不必取下微量注射器，转动把手即可进样。为了保持针端的密封形状准确，平时请将微量注射器或附带的针插上。 三、进样器的清洗和保养 留在进样阀注射针导入口的残余样品易引起交叉污染(Cross Contamination)，在重复进样时会给工作带来影响。在正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。但是，在进样针头插入或拔出过程中，会有痕量的样品沉积在针头密封区域，这样，就需要在工作结束时或进样间歇时，用附带的聚四氟乙烯针和注射头注入水或甲醇、乙腈清洗进样阀注射针导入口，此时进样阀手柄应向右转处于（Inject）位，注意不要把针头插入。 注意：当进过高浓度样品时，更要及时清洗。四、漏液的产生原因和处理1、长期使用后，因为转子的旋转，其与定子的摩擦，会产生转子密封垫的磨损，产生漏液。此时漏液亦可能向其他流路泄漏，导致色谱图的异常。处理方法：更换7725型的转子密封垫。2、密封垫表面有划痕。在更换进样阀密封圈时，你会发现密封圈上有细微的划痕。漏液就是由这些划痕引起的。这是因为，有些微量注射器的表面不够光滑（肉眼是看不出的），进样时，在密封圈上留下的。建议：使用进口或质量好的微量注射器，以减少进样阀密封圈的受损几率和更换频率。还有，当流动相中存在微小的固体时，或者是盐析出，都会在进样阀密封圈表面留下划痕。因此，流动相要在使用前过滤；使用含盐的缓冲液作流动相时，要注意盐的析出，并及时用水冲洗。五、其它1、耐压性 7725型的耐压为350Kgf/cm2。通常这已经足够了，但如有特殊的使用目的，可以通过增紧定子螺栓来达到500Kgf/cm2的耐压规格。不过为延长使用期，建议在较低耐压规格下使用为宜。2、密封圈材质 一般，7725型的密封材料使用的是被称作BESPEL的聚酰亚胺，因此不可用于pH10以上的碱性流动相。此外，自动进样器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL。

  • 求文献一篇“液相色谱法同时测定微量全血中维生素A和E”

    上头给了一篇“液相色谱法同时测定微量全血中维生素A和E”，说要我们按这个文献用液相来做生物分析，无奈啊。但是只给了摘要，想全面的评估一下是否可行，也请各位大侠帮忙评估一下可行性，谢谢！摘要如下：摘要： 建立反相高效液相色譜法(RP-HPLC)同時測定微量全血樣品中維生素A和E的方法. 取全血50μl,用無水乙醇沉淀蛋白,再加入正已烷漩渦提取維生素A和E,取一定量正己烷層經氮氣流揮干,殘渣加甲醇溶解后用高效液相色譜法分析,標準曲線法定量.對血樣的提取條件和色譜柱選擇、流動相比例、流速、柱溫等實驗條件進行了優化,確定了最佳分析條件.本法色譜分離條件為:分離柱為Zorbax C8色譜柱(4.6 mm×15 cm,5μm);流動相為甲醇-水(98+2);流速為0.70ml/min;柱溫為50℃;紫外檢測波長:維生素A為325 nm,維生素E為292 nm. 維生素A和E標準曲線的相關系數均大于0.999;相對標準偏差(RSD)＜5%.對于50μl全血,本法的檢出限維生素A為0.02μg/ml;維生素E為0.08μg/ml.維生素A和E的加標回收率分別為93.2%～104%和80.4%～84.9%. 所建立的方法快速、簡便、靈敏、準確,已成功地測定了微量全血中維生素A和E.

  • 求文献一篇“高效液相色谱法同时测定微量全血中维生素A和E”，不甚感激！

    上头给了一篇“液相色谱法同时测定微量全血中维生素A和E”，说要我们按这个文献用液相来做生物分析，无奈啊。但是只给了摘要，想全面的评估一下是否可行，也请各位大侠帮忙评估一下可行性，谢谢！摘要如下：摘要： 建立反相高效液相色譜法(RP-HPLC)同時測定微量全血樣品中維生素A和E的方法. 取全血50μl,用無水乙醇沉淀蛋白,再加入正已烷漩渦提取維生素A和E,取一定量正己烷層經氮氣流揮干,殘渣加甲醇溶解后用高效液相色譜法分析,標準曲線法定量.對血樣的提取條件和色譜柱選擇、流動相比例、流速、柱溫等實驗條件進行了優化,確定了最佳分析條件.本法色譜分離條件為:分離柱為Zorbax C8色譜柱(4.6 mm×15 cm,5μm);流動相為甲醇-水(98+2);流速為0.70ml/min;柱溫為50℃;紫外檢測波長:維生素A為325 nm,維生素E為292 nm. 維生素A和E標準曲線的相關系數均大于0.999;相對標準偏差(RSD)＜5%.對于50μl全血,本法的檢出限維生素A為0.02μg/ml;維生素E為0.08μg/ml.維生素A和E的加標回收率分別為93.2%～104%和80.4%～84.9%. 所建立的方法快速、簡便、靈敏、準確,已成功地測定了微量全血中維生素A和E.

  • 【讨论】液相色谱问题大讨论之一——液相色谱进样量与峰形的问题？

    我们用的是安捷伦1100的高效液相色谱仪，在做一个软膏剂的时候，标准规定的浓度进样10μl，峰形有前延峰，把浓度稀释一半，进样10μl，峰的对称性在1.0左右，如果再把浓度稀释一半，进样20μl的话，峰形又不对称了。大家分析一下是什么原因？液相色谱的进样量与峰形之间的关系怎样？（药品名字是“复方地塞米松乳膏”，内标法测定地塞米松含量，内标物是甲睾酮）

  • 求助高效液相色谱进样量问题

    本人刚接触液相色谱，想要检测某饮料中某一物质的含量采用外标法，该物质的大体含量不清楚，看了几篇参考文献说外标法中浓度范围最好包括样品浓度，这该怎么做呢？难道扩大外标法中的浓度范围吗，这样好像比较麻烦又不见得准确啊？还有就是进样量应该怎么确定啊？

  • 液相色谱自动进样器故障汇总

    液相色谱自动进样器故障汇总

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582101_1608710_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582102_1608710_3.png很多人对自动进样器的故障基本都了解，但是也有很多很少遇到的故障，我再补充搜集版面的一些帖子，希望对大家有帮助。相关帖子：1、安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化2、安捷伦自动进样器针座漏液3、安捷伦自动进样器问题总结4、安捷伦1200自动进样器1290A不明原因亮红灯排查修复过程5、液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较6、自动进样器样品瓶中溶剂少，针会不会吸进空气7、有版友自己动手换自动进样器的密封垫么8、日立L2000液相色谱自动进样器9、有惊无险的 Agilent1260 自动进样器的维护10、液相自动进样器电机故障的检修11、安捷伦自动进样器重现性差12、自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良13、自动进样器低压阀泄漏的维修14、Waters717(适用e2695)自动进样器故障不求人15、跟随工程师维修Agilent1260自动进样器16、WATERS 超高效液相色谱自动进样器故障维修17、waters Acquity UPLC 自动进样器Z轴不能复位18、waters 自动进样器流路及疑问19、自动进样器针座处漏液什么原因20、自动进样器问题大征集

  • 液相色谱仪手动进样器的使用操作

    目前，在一些液相色谱仪仪器或者液相色谱-质谱联用装置中使用后进样方式的阀。操作基本类似，介绍如下。液相色谱1 注射样品的步骤第一，将手柄板至进样位置，将注射器插入针管到底，此时注射器针头与定量环的末端直接相连，样品在没有任何连接物的阻碍下直接进入定量环，准备进样；第二，迅速将手柄扳至注射“进样”位置进样；第三，拔出注射器；第四，等到贮备注射下一个样品，将手柄扳回取样位置。2 进样体积与定量环体积如果进样体积等于定量环体积，漏出放空管的样品损失会高达20%，使得进样精度大幅度下降，所以进样体积应小于定量体积的50%（部分进样）或大于200%（完全进样）。3 使用合适的注射器针头针头规格一般为22号，外径0.7mm，长5.1cm（2英寸）平头。不可使用斜面、尖端或锥形的针。4 冲洗进样阀冲洗步骤：手柄切换到进样位置后，要保持在此位置一段时间，使得流体充分冲洗定量环，这样可以保证高精度，而且不用额外冲洗定量环。注意冲洗需要的流动相体积至少为样品体积的10倍。

  • 【资料】高效液相色谱仪检测变压器油中的糠醛含量

    摘要：本文介绍了采用LC-600高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后，采用C18柱，以甲醇－水为流动相，在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测，检测限能达到0.01μL/L，在0.05μL/L～10μL/L范围内线性良好，RSD为0.32％。关键词：糠醛；高效液相色谱；变压器油；微量分析2.1 仪器与试剂LC-600高效液相色谱仪，P600高压恒流泵，UV600紫外检测器，手动进样阀(7725i)，P600色谱工作站(可以反控主机），JL-120型超声波清洗器，甲醇（HPLC级），超纯水。2.2 色谱条件色谱柱为C18（5μm，250mm×4.6mm）； 柱温为室温；流动相为甲醇—水（40/60，V/V），流速为1.0mL/min，使用前需进行超声波脱气处理；紫外检测器波长为280nm；进样量20μL。2.3 实验方法标准储备液的配制：精确量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。4 结论本文采用LC-600高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量，采用C18柱，甲醇－水（40/60）为流动相，以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L，RSD为0.321％，本法具有准确性好，重复性高，检测限低，分析速度快等的优点。

  • 【原创大赛】使用液相色谱作为维修工具维修顶空进样器故障的维修案例

    【原创大赛】使用液相色谱作为维修工具维修顶空进样器故障的维修案例

    使用液相色谱作为维修工具维修顶空进样器故障的维修案例[align=center]概述[/align]用液相色谱仪的输液泵作为维修工具，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]——顶空进样器的维修案例介绍。[align=center]背景介绍[/align]某医药研发企业使用Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010 Pro[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统，分析某种药物中微量低沸点溶剂残留。用户采用顶空进样方式进行实验，顶空进样器的型号为Dani HSS8650Plus，近期出现故障，用户反应顶空进样后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]不能出峰。[align=center]故障的分析和预判[/align]建议用户首先实验排除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]部分的问题，建议用户使用液体进样的方法确认故障位置。用户采用液体直接进样的方法进行实验，结果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]出峰正常，基本确认故障发生在顶空进样器。Dani顶空进样器结构和进样原理较为简单，进样不出峰的常见原因主要是取样针堵塞、定量环堵塞、排空阀堵塞或者存在泄漏。此类型的顶空进样器结构原理如图1所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161840188009_8305_1604036_3.png[/img][/align][align=center]图1 顶空进样器结构原理图[/align][align=center]故障的确认[/align]抵达用户现场之后，检查顶空进样器的分析方法、外接管路气密性和气源压力以及测试系统的泄漏，均无异常。使用空白的顶空瓶进样测试，以期望重现故障现象。此时将顶空进样器的vent出口连接软管，软管的末端浸没进入盛有水的烧杯，监视系统排空口的气流状态。进样开始至完成的整个过程中，软管的末端均未观察到有气泡溢出，可以确认顶空系统存在堵塞问题。此时拆解顶空进样器系统，首先检查顶空取样针，发现此取样针发生堵塞，气体完全不能通过。将顶空进样针取下超声清洗以试图予以疏通，发现不能奏效。考虑到顶空取样针的堵塞往往来自顶空瓶垫或者其他污染物质，此类物质实际难以用溶剂去溶解的方法予以解决，并且取样针的通气孔直径较小，并且处于进样针体的侧面，难以使用工具进行疏通。观察用户的实验室同时安装有多台液相色谱仪，想到了使用液相色谱仪的输液泵作为疏通工具的方法——HPLC的输液泵可以输出数十MPa的压力，希望如此高的压力可以将取样针内的堵塞物祛除。使用两通接头连接HPLC的输液泵和顶空进样器取样针，然后开启输液泵，不久即观察到取样针头内有异物涌出，外观呈现蓝色胶体状态。大概十几秒钟，再次测试针头，气流比较通畅。恢复顶空进样器，进样测试，出峰正常。[align=center]小结[/align]询问用户，用户近期测试过蓝色胶囊类的样品。用户的操作习惯是将胶囊和溶剂装入顶空瓶之后，用力上下摇晃顶空瓶。那么胶囊的碎屑可能会粘附在顶空瓶垫内侧，进样时造成了取样针的堵塞。

  • 液相色谱出现双峰的可能原因之三（进样量）

    当用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]溶剂极性强度大的试剂，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主时，如果样品进样量大，如定量管为20ul，此时单一的纯物质会出现双峰，第二峰比第一峰小(每次都不太一样)，且拖尾，保留时间会提前(相对进样量少而言)，将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的，此情况下需要减少进样量。另一个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾(如果出峰很快，也可能是色谱柱问题)。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。

  • 液相色谱仪进样阀引起鬼峰的解决办法

    液相色谱仪进行空白溶液注射后悔产生与前一样品或标准溶液无关的峰。冲洗针管并采用相同方式注射空白溶液。1 如果峰消失，说明针管被污染，冲洗已将其清洁，今后需要注意对针管进行定期例行冲洗。2 如果峰仍然存在，冲洗，切换至取样位置，立即进行并注射相当于定量环体积1/4的空白溶液，观察峰。再冲洗，切换至取样位置，立即进样并注射以定量环体积5倍的空白溶液。观察以下峰的变化。①如果第二次注射峰比第一次的大3~4倍，判断是来自注射器和玻璃器皿的外部污染。解决办法是使用干净的器具。不要使用会产生污染物的塑料，进一步确认鬼峰是否为氧气峰。②如果第二次注射峰消失，或者比第一次小了很多，证明是液相色谱仪进样阀内的污染物。解决办法是清洗进样阀。但有时采用其他解决方法更为方便。如果使用的是不分充填的方法，可以改用完全充填，并在必要时使用体积较小的定量环。③第二次注射的峰与第一次相同，仅仅在进行取样与进样之间而得相互切换就可使注射器内的微量污染物被清洗。确认方法：在取样位置进行冲洗，清洁放空管。切换至进样位置等待鬼峰出现之后，进行正常冲洗，在任然处于进样位置的状态下，插入一根非常干净的空注射器并保持其位置不变，以防止放空管内残留污染物或针密封上的污染物因虹吸或扩散进入定量环。将手柄切换至取样，无须再切换至进样，气动记录器。等待洗脱出的波峰。对峰进行观察。然后，注射器不动，将手柄切换至进样，再次气动记录器，观察峰。这两次操作中，只要有峰产生，就说明有内部污染物，且多数发生在转子密封圈上。这样的情况需要清洁进样阀。

  • 液相色谱进样器故障

    液相色谱进样器显示故障，是瓶子裂了卡进去了，拿出来之后点击消除错误，但之后进行实验时，序列一直开始不了，未就绪等待这是怎么回事呢

  • 液相色谱仪进样系统常见故障及清洗

    液相色谱仪使用时间久了必须进行清洗，仪器在使用过程中会出现各种故障，以下是色谱仪的常见故障及清洗。 色谱仪器控制的冲洗要比手动冲洗更好，进样阀切换到进样位置后，要在此位置上保持一段时间，使流动相充分冲洗样品定量管，这样可以保证有较高的精确度，而且不用另外再冲洗样品定量管。 每进样10次，或20次最好冲洗一下注射针导入口，这样可以保证注射针导入管内充满流体。在注射针插入或拔出的过程中，清洗注射针头或稀释污染这一区域的样品的同时也使注射针导入口和样品溢出口充满流体，从而防止空气进入样品管。 当样品定量管经过充分的冲洗后，可以将旋柄转回取样位置（Load），也可以继续保持在进样位置，到下次取样前才切换回取样位置。在切换回取样位置时，将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。 如果已发现有严重的交叉污染现象，请检查是否有下列原因造成： 1.注射针没有充分插入注射针导入口。2.使用的注射针头长度不够（针头的长度至少5cm），注射针末端不能到达定子表面。3.注射针导入口的污染物或针头密封磨损下来的削片，使注射针末端不能接触定子表面。

  • 大家液相色谱进样量问题

    液相色谱一般都有定量环 20ul的居多 但是我们进样有时候进20有时候进10的 进20ul时候、大家一般用20ul定量环时候进多少 有人说 进三倍量 那如果近10ul的是不还要换定量环啊 我一直都是20的 从没有换过 一般也没有按照进3倍量！

  • 微量进样器的使用及保养1

    微量进样器的使用及保养: 微量进样器可供科研、化工、炼油、医院等单位作分析使用。特别适宜作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]液体进行分析，是一种必不可少的精密器械。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。为了达到延长进样器的使用寿命，进样器分为无存液与有存液两种，现将使用中应注意事项作以下说明：一、0.5μL-5μL无存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。 2.本进样器是无存液之进样器。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端，故而不会出现寄存溶液，但使用后应立即清洁处理，避免芯子受污而卡死。 3.溶量指示芯子拉动不得超过AG图案，若不慎拉过图案和全部拉出外套而塞不进，可重新装配，但装配时必须先旋出针尖螺母，再耐心地把芯子(不锈钢丝)先从硅橡胶垫圈中心穿过，再对准针尖孔，慢慢旋上针尖螺母，再推进芯子，不准直接串入，以免不锈钢丝折弯。 4.本进样器的气密性依靠针尖部位的硅橡胶垫圈密封。故使用时期较长后，垫圈易损或老化会影响气密性，必须进行调换，否则，将会影响容量精度和重复性。 5.本进样器的针尖不得在400℃以上的高温下工作，更不宜用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。

  • 液相色谱进样器动作正常但不吸样

    [color=#444444]如题，液相色谱进样器动作正常，但不吸样品，进样针不堵，不漏液，六通阀也拆过超声了，还是进样动作正常，但吸不上样品，求助液相高手，急急急[/color]

  • 液相色谱手动进样阀的维护保养

    1、手柄处于Load和Inject之间时，由于暂时堵住了流路，流路中压力骤增。再转到进样位，过高的压力冲击在柱头上会造成损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。2、注射器针头有别于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，是平头注射器。平针头的优点：A：针头外侧紧贴密封垫内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气。B：防止针头刺坏密封垫及划伤定子。应该注意选择质量好的液相色谱专用注射器。3、装液量有部分装液法和完全装液法两种。A：部分装液法进样时，进样量最多为定量环体积的75％。 B：完全装液法进样时，进样量最少为定量环体积的3至5倍。这样才能完全置换定量环内残留的溶液。4、可根据进样体积的需要选择定量环，一般不要求精确计算定量环的体积。譬如，一根名义上10uL的定量环，实际是9uL还是11uL并不重要，因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致，在计算结果时误差都被抵消了。5、样品溶液均要用滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。6、每天使用后应冲洗进样器，通常用适当的有机溶剂、水或不含盐的流动相冲洗，在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗。7、注意擦拭注射器针头的外侧。防止交叉污染。

  • 【解读样本参数—LC篇】液相色谱仪器泵和进样器参数（有重奖）

    液相色谱除了检测器外还有其他的零件我们在日常工作的时候很容易忽视的，譬如泵、进样器等。对这些我们在操作仪器的时候又了解多少呢？[color=blue]◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆[/color][B][size=4][center]液相色谱仪器常见参数之二：泵和进样器[/center][/size][/B]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[B][center]邀请您来解析液相色谱的泵和进样器及相关参数[/center][/B][color=teal]〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓[/color][B]泵[/B]１）泵系统滞后体积Ｘ　ul且不受系统反压影响２）耐压≥n（psi）３）流量范围n　（ml）-m　（ml/min），以0.001ml/min递增４） 流量准度和精度５）比例准度：≥±0.5%，比例精度：≤RSD 0.2%[B]进样系统[/B]１）自动进样器２）手动进样器[color=teal]〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓[/color][color=red][size=4][B]请您来解析：[/B][/size][/color][color=blue]1）泵的相关问题：①泵的结构和原理是什么？②怎么才能辨别泵的好坏？③泵的材质是什么？④泵的最大耐压是多少？根据什么来计算的？psi是什么单位？压力越大越好吗？⑤“泵系统滞后体积Ｘ　ul且不受系统反压影响”有什么作用？滞后体积的大小对检测有什么意义？越大越好吗？⑥流量范围是根据什么来的？越大越好？对分析物质有何影响？⑦流量准度和精度一般各是多少？流量准度和精度越大越好吗？一般是什么范围？⑧比例准度和比例精度是怎么计算的？数值是越大越好还是越小越好？有何意义？2）进样器的问题①自动进样器的结构是什么？②自动进样器与手动进样器谁的检测误差大？③自动进样器和手动进样器的优点和缺点分别是什么？[/color]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[color=red][B][size=4]欢迎大家前来解析液相色谱仪器的参数——泵和进样器篇，参与有奖，也欢迎大家提出没有列出的液相色谱泵和进样器的其他参数。参与有奖的喔～[/size][/B][/color]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081016/1535298/]【解读样本参数—LC篇】液相色谱仪器检测器篇样本参数（有重奖）[/URL]

  • 液相色谱仪价格

    单位最近要购置一台岛津的液相色谱仪，配置LC20AD（2个），半微量混合器，自动进样器，单紫外检测器，柱温箱，系统控制器，色谱柱。因为自己有软件所以我们不需要。请教这种配置价格是多少啊？谢谢。

  • 【讨论】关于液相色谱的最大进样体积

    有一台Agilent 1200的半制备型液相色谱，配了最大可达900微升的进样器。如果该液相色谱配备了150×9.4mm的色谱柱，单次最大进样体积是否可以达到900微升？如何计算最大进样体积？记得液相色谱分离上有一个什么效应来着，限制了最大进样体积（进样体积太大时分离效果变差）。以前用过一根250×4.6mm的色谱柱，如果进100微升样品，根本出不了峰，只会出一些起伏；换成20微升的进样环后，就能出分离效果非常好的峰。很少使用液相，望多多指教，非常感谢。

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