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快速真菌毒素测定仪

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  • 昔阳县综合检验检测中心150.52万元采购BOD测定仪,真菌毒素测定
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容: BOD测定仪,真菌毒素测定 开标时间: 2022-03-31 15:30 采购金额: 150.52万元 采购单位: 昔阳县综合检验检测中心 采购联系人: 宋先生 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 山西北宸智达项目管理有限公司 代理联系人: 任慧芝 代理联系方式: 立即查看 详细信息 昔阳县综合检验检测中心-粮食质量安全检验检测专业设备项目采购公告 山西省-晋中市-昔阳县 状态:公告 更新时间:2022-03-21 招标文件: 附件1 附件2 项目概况 昔阳县综合检验检测中心-粮食质量安全检验检测专业设备项目的潜在供应商应在中国政府采购网山西分网(http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/home.html)下载竞争性磋商文件,并按规定上传加密的响应文件。(下载竞争性磋商文件、上传响应文件需要使用CA数字证书),并于2022年3月31日15时30分(北京时间)前递交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:BCZD-ZB-010 项目名称:昔阳县综合检验检测中心-粮食质量安全检验检测专业设备项目 采购方式:竞争性磋商 预算金额:150.52万元 采购内容:主要包括红外谷物分析仪、全自动粉质仪 、冰箱 、真菌毒素测定仪 、重金属快速测定仪等内容。 供货期:10日历天。 供货地点:甲方指定地点。 本项目(是/否)接受联合体。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.未被“信用中国”(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单 3.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 4.本项目的特定资格要求:无;三、获取采购文件 时间:2022年3月21日00时00分00秒至2022年3月26日23时59分59秒。(北京时间,法定节假日除外) 地点:政采云平台线上获取。 方式:只允许在线获取。 售价(元):0四、响应文件提交 1.电子响应文件递交及格式要求: 响应文件递交截止时间前在山西政采云平台投标客户端(http://www. ccgp-shanxi.gov.cn)完成递交(上传),递交截止时间前未完成响应文件上传的,视为撤回响应文件,供应商自行承担责任。 2.纸质响应文件(应由电子响应文件导出)请在递交截止时间前到开启现场递交。 3.递交响应文件截止时间、地点: 截止时间: 2022年3月31日15时30分(北京时间) 地点:晋中市榆次顺城街150号颐景国际酒店四楼颐和会议室。五、响应文件开启 开启时间:2022年03月31日 15:30 (北京时间) 地点:晋中市榆次顺城街150号颐景国际酒店四楼颐和会议室 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜 1.针对本项目的质疑需一次性提出,多次提出将不予受理。未按本项目公告规定获取采购文件的潜在供应商不得对采购文件提出质疑。 2.其他事项:2.1公告发布媒介:山西政府采购网(http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/home.html)2.2在线投标响应(电子投标)说明:1)本项目采用电子化交易:电子化交易流程操作指南:“山西省政府采购网办事指南下载专区”获取;2)供应商应在提交响应文件前完成CA数字证书办理。(办理事项详见“山西省政府采购网办事指南下载专区”);3)供应商应安装“山西政府采购平台电子投标客户端”,请供应商自行前往“山西省政府采购网办事指南下载专区”获取并安装;4)如有疑问,可致电技术支持热线:400-881-7190。 2.3开标时间起30分钟内供应商可登陆“山西政府采购平台”,在“项目采购开评标”模块对响应文件进行在线解密。若在规定时间内响应文件无法解密或解密失败,则投标无效。 2.4成交供应商应在合同签订前完成山西省政府采购网全部注册步骤并成为正式供应商。八、凡对本次招标提出询问,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:昔阳县综合检验检测中心 地 址:江口东街厚庄路口市场监督管理局一层 传 真:/ 项目联系人:宋先生 项目联系方式:0354-4133827 2.采购代理机构信息 名 称:山西北宸智达项目管理有限公司 联系人:任慧芝 联系电话:13327517171 地址:山西省太原市迎泽区解放路3号。 附件信息: 昔阳县综合检验检测中心-粮食质量安全检验检测专业设备项目竞争性磋商文件.doc434.2K 90542f27a9d325ec8de511e3441d450.jpg350.5K × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:BOD测定仪,真菌毒素测定 开标时间:2022-03-31 15:30 预算金额:150.52万元 采购单位:昔阳县综合检验检测中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:山西北宸智达项目管理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 昔阳县综合检验检测中心-粮食质量安全检验检测专业设备项目采购公告 山西省-晋中市-昔阳县 状态:公告 更新时间: 2022-03-21 招标文件: 附件1 附件2 项目概况 昔阳县综合检验检测中心-粮食质量安全检验检测专业设备项目的潜在供应商应在中国政府采购网山西分网(http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/home.html)下载竞争性磋商文件,并按规定上传加密的响应文件。(下载竞争性磋商文件、上传响应文件需要使用CA数字证书),并于2022年3月31日15时30分(北京时间)前递交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:BCZD-ZB-010 项目名称:昔阳县综合检验检测中心-粮食质量安全检验检测专业设备项目 采购方式:竞争性磋商 预算金额:150.52万元 采购内容:主要包括红外谷物分析仪、全自动粉质仪 、冰箱 、真菌毒素测定仪 、重金属快速测定仪等内容。 供货期:10日历天。 供货地点:甲方指定地点。 本项目(是/否)接受联合体。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.未被“信用中国”(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单 3.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 4.本项目的特定资格要求:无;三、获取采购文件 时间:2022年3月21日00时00分00秒至2022年3月26日23时59分59秒。(北京时间,法定节假日除外) 地点:政采云平台线上获取。 方式:只允许在线获取。 售价(元):0四、响应文件提交 1.电子响应文件递交及格式要求: 响应文件递交截止时间前在山西政采云平台投标客户端(http://www. ccgp-shanxi.gov.cn)完成递交(上传),递交截止时间前未完成响应文件上传的,视为撤回响应文件,供应商自行承担责任。 2.纸质响应文件(应由电子响应文件导出)请在递交截止时间前到开启现场递交。 3.递交响应文件截止时间、地点: 截止时间: 2022年3月31日15时30分(北京时间) 地点:晋中市榆次顺城街150号颐景国际酒店四楼颐和会议室。五、响应文件开启 开启时间:2022年03月31日 15:30 (北京时间) 地点:晋中市榆次顺城街150号颐景国际酒店四楼颐和会议室 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜 1.针对本项目的质疑需一次性提出,多次提出将不予受理。未按本项目公告规定获取采购文件的潜在供应商不得对采购文件提出质疑。 2.其他事项:2.1公告发布媒介:山西政府采购网(http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/home.html)2.2在线投标响应(电子投标)说明:1)本项目采用电子化交易:电子化交易流程操作指南:“山西省政府采购网办事指南下载专区”获取;2)供应商应在提交响应文件前完成CA数字证书办理。(办理事项详见“山西省政府采购网办事指南下载专区”);3)供应商应安装“山西政府采购平台电子投标客户端”,请供应商自行前往“山西省政府采购网办事指南下载专区”获取并安装;4)如有疑问,可致电技术支持热线:400-881-7190。 2.3开标时间起30分钟内供应商可登陆“山西政府采购平台”,在“项目采购开评标”模块对响应文件进行在线解密。若在规定时间内响应文件无法解密或解密失败,则投标无效。 2.4成交供应商应在合同签订前完成山西省政府采购网全部注册步骤并成为正式供应商。八、凡对本次招标提出询问,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:昔阳县综合检验检测中心 地 址:江口东街厚庄路口市场监督管理局一层 传 真:/ 项目联系人:宋先生 项目联系方式:0354-4133827 2.采购代理机构信息 名 称:山西北宸智达项目管理有限公司 联系人:任慧芝 联系电话:13327517171 地址:山西省太原市迎泽区解放路3号。 附件信息: 昔阳县综合检验检测中心-粮食质量安全检验检测专业设备项目竞争性磋商文件.doc434.2K 90542f27a9d325ec8de511e3441d450.jpg350.5K
  • 真菌毒素测定液相方法
    2020版药典第四部通则2351真菌毒素测定法真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物,对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长,控制不当易受真菌毒素危害,再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关,不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素,不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。2020版药典加强了中药材外源性污染控制方法的制定,在真菌毒素方面,通则名称由2015版2351黄曲霉毒素测定法变化为2020年版2351真菌毒素测定法;并增加了赭曲霉毒素A测定法、玉米赤霉烯酮类测定法、呕吐毒素测定法、展青霉素测定法,以及多种真菌毒素测定法。有关多种真菌毒素测定法的检测技术(LCMSMS法)请点击上一篇:速领!十大真菌毒素,一包应对同时,本版药典全面制定了易霉变中药材、饮片的真菌毒素限量标准。对黄曲霉毒素有限量要求的具体品种包括:九香虫、土鳖虫、大枣、马钱子、水蛭、地龙、肉豆蔻、延胡索、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、蜂房、螳螂、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁。▲对玉米赤霉烯酮作出限量要求的品种是薏苡仁。岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商,全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案,先推出一系列中药中真菌毒素测定方法包,助您应对2020版药典中药真菌毒素的分析。岛津 / 多种真菌毒素 / 测定方法包01今天就为大家介绍,如何利用岛津黄曲霉毒素定量方法包对薏苡仁中黄曲霉毒素进行定量分析。黄曲霉毒素定量方法包,包括岛津SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱产品对样品进行提取净化,Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离,SHIMSEN黄曲霉毒素混标溶液作为标准品对中药中的黄曲霉毒素进行分析,根据方法说明书进行操作,回收率高,重复性好,满足《中国药典》要求,此方法包可应对于黄曲霉毒素的测定。▲点击查看大图02●样品前处理●利用SHIMSEN IAC系列免疫亲和柱(黄曲霉毒素小柱 货号:380-00910)进行前处理,不需要缓冲盐溶液洗脱,仍能保证回收率与提取效果。详细流程如下:▲点击查看详情03●参考2020年版中国药典●▲色谱柱:Shim-pack GIST C18(250mm×4.6 mm,5μm;P/N:227-30017-08)▲薏苡仁加标样品液相色谱图进样量:20 μL加标浓度:黄曲霉毒素B1/G1为1 ng/g;黄曲霉毒素B2/G2为0.3 ng/g将薏苡仁样品进行加标(添加浓度分别为:黄曲霉毒素B1和G1 为1 ng/g;黄曲霉毒素B2和G2为0.3 ng/g),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:04如果您对此方法包和应用感兴趣,欢迎扫码留下您的需求,我们将为你提供更多资料与服务。
  • 【Detelogy应用方案】中药及饮片真菌毒素测定
    中药材霉变现象中药材生产、储存、运输、流通过程中,若管理不当,在外界条件(温度、湿度、车间环境、虫害等)和药材自身因素(含水量>15%、含糖量高等)的综合作用下,易出现霉变现象。真菌滋生对中药材进行分解和消耗,药材中所含的糖类和脂类物质渗出,从而导致粘连、泛油、异味、变色等现象,其有效药用成分含量降低。轻度霉变的药材经二次加工处理后入药,也会造成气味变淡、色泽转暗、品质降低、影响疗效的后果。常见真菌毒素及其危害真菌毒素(mycotoxin)是真菌产生的次级代谢产物,易产生于中药种植、储存环节中。绝大多数的产毒真菌为曲霉属、镰刀菌属和青霉属。曲霉属:黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A 等镰刀菌属:玉米赤霉烯酮、T- 2毒素 、呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)和伏马毒素等青霉属:青霉素、桔青霉素等真菌毒素检测方法分类药典2351通则对比相较于2015版药典黄曲霉毒素测定法,2020版药典2351通则中新增赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮测、呕吐毒素、展青霉素对应的样品前处理和分析方法,并增添了多种真菌毒素测定法。1、由于各类真菌毒素毒理不同,容易受污染药材品种也不同。2、处方中含有易污染的药材以及生粉投料的中成药品种应注意相关真菌毒素的检测。3、黄曲霉毒素:粮谷类、种子类、油性成分多的药材品种4、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮:与粮谷类基质类似的药材,如淡豆豉、薏苡仁、白扁豆等5、展青霉素:酸性果实类药材,如枸杞子、乌梅、酸枣仁等新增第六法[多种真菌毒素测定]样品前处理流程1. 量取供试品粉末约 5g (过二号筛)2. 加入70 %甲醇溶液 50ml, 超声30min3. 离心后取上清液10ml,用水稀释至20ml,MultiVortex混匀4. 3ml甲醇和水依次预处理HLB小柱(规格:3ml,60mg)5. 准确量取3ml样品液过柱,直至有适量空气通过,收集洗脱液6. 再次用3ml甲醇洗脱,收集洗脱液。合并两次洗脱液7. 通过FV64或FV64UP缓氮吹至近干(水温40℃)8. 50%乙腈溶液定容至1ml, 用经0.22μm滤膜过滤,即得分析设备(LC-MS/MS)液相色谱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.01%甲酸为流动相 A 相 ,乙腈-甲醇(1 : 1)为流动相B相,0.3ml/min流速下进行梯度洗脱。三重四极杆质谱仪:电喷雾离子源ESI)黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)、伏马毒素(B1、B2)、T-2毒素选正离子采集方式,赭曲霉毒素A 、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮则为负离子采集模式。Detelogy优选智能实验室设备轻松应对药典2351真菌毒素测定法MHS-60多样品均质系统多刀头并联,同时快速均质6位样品兼容5-180ml样品管,转速1800-25000rpm2351通则内,1-5法前处理流程均适用MultiVortex多样品涡旋混合器标配26位&12位试管架,兼容100ml以内的样品转速范围200-3000rpm,触屏可存12个涡旋方法每个方法可设多达6段变速,样品混匀更充分QSE系列固相萃取装置12/24位,每通道配优质独立阀门控制特制加厚真空腔体,可耐80Kpa负压MFV智能氮吹仪通用型圆盘氮吹仪,可选12/24/36位可分组控制启停,每通道配数字刻度微调阀兼容1-150ml样品管,具备观察窗和排水口FV64全自动智能氮吹仪氮吹针自动下降,最多容纳64个样品每氮吹通道多路供气设计,平行性良好延时增压功能,同时自动近干氮吹所有样品FV64UP全自动智能双模式氮吹仪兼容双模式:针追随式或涡旋式氮吹三面透视水浴设计,样品观察更方便DTLabs微信小程序异地远程监控Tip 残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿,应置于专用贮存容器内浸泡 24小时以上(10%次氯酸钠溶液),再用清水冲洗干净。下期Detelogy应用方案再见
  • 速领!十大真菌毒素,一包应对
    2020版药典第四部通则岛津推出中药10种真菌毒素筛查方法包真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物,对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长,控制不当易受真菌毒素危害,再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关,不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素,不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。本版药典在“四个最严”背景下,全面制定了易霉变中药材、饮片真菌毒素的限量标准,具体品种增加至24个。在方法方面,增加了多种真菌毒素测定法。2020年版《中国药典》自2020年12月30日起正式实施以来,已经过去一段时间了,相信中药相关企业都在积极地完成应对工作,在四个最严的背景下,中药企业对真菌毒素的监控也成为了2020年版《中国药典》对应工作的重中之重。中药 / 10种真菌毒素 / 方法包01岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商,全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案。现推出中药中10种真菌毒素筛查测定方法包(PRC-KIT-040)助您应对2020药典中药真菌毒素的分析。利用岛津10种真菌毒素筛查测定方法包建立了10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法,下文展现了采用岛津LCMS-8050超高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统进行薏苡仁中10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法的部分实验结果。 02●UHPLC条件●色谱柱:Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column](100×2.1 mm,1.9 μm;P/N:227-30922-02)流 速:0.3 mL/min 进样量:5 μL柱 温:50 ℃流动相:A:0.01%甲酸水溶液 B:乙腈-甲醇(1:1)梯度洗脱程序如下:●质谱条件●离子化模式:ESI,正负离子同时扫描 扫描模式:多反应监测(MRM)碰撞气:氩气 加热气:空气 3.0 L/min雾化气:氮气 2.5 L/min 干燥气:氮气 3.0 L/min接口温度:400℃ DL温度:150℃ 加热模块温度:500 ℃ 03●对照品溶液的制备●精密量取黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素 G2、赭曲霉毒素 A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素 B1、伏马毒素 B2 及 T-2 毒素混合对照品溶液(SHIMSEN 10种真菌毒素混标溶液,货号:380-03538)适量,加50%乙腈溶液制成不同浓度的混标贮备溶液;再用 50%乙腈溶液稀释成不同浓度的系列混合对照品溶液。●样品前处理●取供试品粉末约5 g(过二号筛),精密称定,精密加入70%甲醇溶液50 mL,超声处理30分钟,离心,精密量取上清液10 mL,用水稀释至20 mL,摇匀。精密量取3 mL,待净化。3 mL甲醇、3 mL水活化,弃去流出液;3 mL上述待净化液上样,直至有适量空气通过,收集流出液;3 mL甲醇洗脱,收集流出液;合并两次洗脱液,于40℃氮气缓慢吹至近干,加50%乙腈溶液定容至1 mL,用微孔滤膜(0.22 μm)滤过,取续滤液,即得。▼净化流程▼10种真菌毒素混合对照品溶液的MRM色谱图04将0.2、0.4、1.0、2.0、4.0 ng/mL系列薏苡仁基质混合对照品溶液(以黄曲霉毒素B1计)进样分析,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制校准曲线。薏苡仁基质中10种真菌毒素线性相关性良好,r均大于0.995,准确度在93.4%~108.9%之间。对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度(以黄曲霉毒素B1计,分别为0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g)加标后,按照上述前处理方法处理后上机,各添加浓度平行3份样品考察回收率,结果显示,加标回收率为61.3%-97.4%。▲点击放大05
  • 我国现行真菌毒素检测标准概述
    1 真菌毒素标准的发展  真菌毒素是产毒真菌在粮食(或果蔬)的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食(或果蔬),并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬,通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此,世界卫生组织(World Health Organization,WHO)和联合国粮农组织(Food and Agriculture Organization,FAO)把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。  目前,人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素(主要是Aflatoxin B1,AFB1和Aflatoxin M1,AFM1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)、玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素(Ochratoxin A,OTA)、展青毒素(Patulin,Pat)、T-2毒素(T-2 toxin,T2)和伏马毒素(Fumonisins,FBs)等,这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点,每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同;有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化,以结构类似物存在动物源性食品中,危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准,这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分,也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。黄曲霉毒素M1结构式从“十五”到“十二五”,国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染,对真菌毒素的重视较晚,相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求,促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术,这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。  经过十多年的发展,我国制定了一系列的真菌毒素相关标准,但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨,但那些被讨论过的标准很多已被废止,侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。  真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法,可分为大型仪器方法和快速检测方法;按照适用范围,可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析,根据笔者对真菌毒素检测技术的了解,对各类标准涉及的技术进行思考和探讨,并从应用和市场角度提出了一些建议和意见,希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。2 我国现行的食品中真菌毒素的标准  现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》,属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的,先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类;2005年版增加了AFM1、DON、Pat;2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类,但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订,反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析:  2.1 黄曲霉毒素(AF)  AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物,是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染,居民肝癌发病率较高。  GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别:谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类,限量范围为0.5~20 μg/kg,其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类,统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格,但低于欧盟食品的限量要求。  AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等,涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。  一种作物可能被多种真菌毒素污染,因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法,对谷物中多种毒素同时检测,该技术除了检测我国日常监管的毒素外,还可以检测其衍生物或结构类似物。  快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充,根据2015年颁布的《食品安全法》,国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中,之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准,其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑,同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯一写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫,目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。  全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定,而美国、加拿大等国家主要对AF总量(B1+B2+G1+G2)做出限定。为了满足进出口的需求,SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。  黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品,2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法,更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是,一些过时检测技术的行业标准依然有效:如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》,该技术操作繁琐,专业性要求高,且只能定性检测,市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术,依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。表1 我国现行标准中黄曲霉毒素的检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB5009.24-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M 族的测定乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:高效液相色谱法;第三法:酶联免疫吸附筛查法。第一法:液态乳、酸奶,取样4g。AFM1:0.005/0.015; AFM2:0.005/0.015。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪,取样1g。AFM1:0.02/0.05 AFM2:0.02/0.05;第二法:液态乳、酸奶 4g,AFM1 :0.005/0.015;AFTM2 0.0025/0.0075。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪 1g,AFM1:0.02/0.05;AFM2:0.01/0.025 GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G 族的测定谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:高效液相色谱-柱前衍生法;第三法:高效液相色谱-柱后衍生法;第四法:酶联免疫吸附筛查法;第五法:薄层色谱法第一法:B1:0.03/0.1;B2:0.03/0.1;G1:0.03/0.1;G2:0.03/0.1。第二法:B1:0.03/0.1;B2:0.03/0.1;G1:0.03/0.1;G2:0.03/0.1。第三法:B1:0.03/0.1;B2:0.01/0.03;G1:0.03/0.1;G2:0.01/0.03。第四法:B1(谷物、坚果、油脂、调味品样品): 1/3;B1(特殊膳食用食品):0.1/0.3第五法:B1:5 GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法B1:0.2/1.0;B2:0.2/1.0;G1:0.3/1.0;G2:0.3/1.0。GB/T 17480-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法饲料原料、配合饲料及浓缩饲料酶联免疫0.1LS/T 6111-2015粮食中黄曲霉毒素B1 胶体金快速定量法小麦、玉米、大米等胶体金定量检测2LS/T 6108-2014谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定免疫层析法大米、糙米、玉米等胶体金免疫层析(定性)4~20LS/T 6122-2017粮油及其制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法粮油及其制品柱后光化学衍生高效液相色谱法B1: 0.5;B2: 0.25;G1: 1.0;G2: 0.5LS/T 6128-2017粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法B1: 0.2/0.4;B2: 0.1/0.3;G1:0.5/1.5;G2: 0.1/0.3LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法 B1、B2、G1、G2:0.3/1.0NY/T 2547-2014生鲜乳中黄曲霉毒素M1筛查技术规程生鲜乳时间分辩荧光免疫层析法0.45NY/T 2548-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辩荧光免疫层析法饲料及饲料原料时间分辩荧光免疫层析法0.3NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0NY/T 2549-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法饲料及饲料原料免疫亲和荧光光度法0.3NY/T 2550-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法饲料及饲料原料胶体金法1NY/T1664-2008牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法生牛乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳、乳粉双流向酶联免疫法0.5DB 34/T 813-2008饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化荧光光度法 配合、浓缩饲料和单一饲料免疫亲和层析净化荧光光度法B1+B2+G1+G2 总量:1 DB37/T 2617-2014饲料中黄曲霉毒素B1 的测定高效液相色谱法饲料高效液相色谱法5SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法AFB1:0.5;AFB2、AFG1、AFG2:1SN/T 3263-2012出口食品中黄曲霉毒素残留的测定玉米、茶叶、花生果、苦杏仁、花生米方法一:高效液相色谱法;方法二:荧光光度法方法一:B1、B2、G1、G2:0.5。方法二:黄曲霉毒素总量:1.0SN/T 3868-2014出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测 免疫亲和柱净化高效液相色谱法花生油、芝麻油、橄榄油免疫亲和柱净化高效液相色谱法B1、B2、G1、G2:1.0KJ201708食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法花生油、玉米油、大豆油及其他植物油脂等食用油胶体金免疫层析法B1 玉米油、花生油:20;其他植物油脂:10 KJ201709液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳胶体金免疫层析法0.52.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)  脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素,广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中,是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统,具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg,与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致:未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg,未加工的谷物(除前述之外的谷物)的DON限量是1250 μg/kg,终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg,谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg;日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。  DON的检测标准有9个(见表2),包括4个LS,1个KJ,3个GB和1个SN,其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法,可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比,DON检测标准的数量和方法明显减少,但DON作为粮食行业重点关注的毒素,LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见,但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。  表2 我国现行标准中呕吐毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB5009.111-2016食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:免疫亲和层析净化高效液相色谱法第三法:薄层色谱测定法第一法:谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品取样2g,DON、3-AC-DON、15-AC-DON: 10/20。酒类取样5g,DON、3-AC-DON、15-AC-DON 5/10 第二法:谷物及其制品、酱油、醋、酱及酱制品取样25g ,DON:100/200;酒类取样20g,DON:50/100 第三法:DON:300GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇薄层色谱法饲料薄层色谱法1000GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法100LS/T 6110-2014谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速测试卡法小麦、玉米等谷物胶体金快速测试卡法1000LS/T 6113-2015粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速定量法小麦、玉米等及其粮食制品胶体金快速定量法120LS/T 6127-2017粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/150LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法DON:45/150DON-3G:7.5/253-AcDON:12/4015-AcDON:6.0/20SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50KJ201702食品中呕吐毒素的快速检测胶体金免疫层析法谷物加工品及谷物碾磨加工品胶体金免疫层析法10002.3 玉米赤霉烯酮(ZEN)  玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦及其制品。动物食用被ZEN污染的饲料会引起中枢神经中毒,妊娠期的动物则可能流产、死胎、畸胎。GB 2761-2017规定小麦(粉)、玉米(粉)中ZEN的限量为60 μg/kg,未规定以小麦、玉米为原料的玉米油、调味品等的ZEN限量。ZEN现行的检测标准有8个(表3),包括4个LS,3个GB, 1个NY,基本覆盖了市场上ZEN的检测技术。GB 2761-2017指定的ZEN的检验方法GB 5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》中规定的方法,适用很多检测样本:粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、玉米油、大豆、牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋。ZEN在动物源性食品中常以代谢物玉米赤霉烯醇的形式存在,玉米赤霉烯醇对动物具有类似ZEN生物效应,但目前关于玉米赤霉烯醇的检测标准非常不完善。LS/T 6112-2015的检出限是5 μg/kg,远小于GB 2761确定的限量值,应用上没太大实际意义,但对推动检测技术和国家限量标准的改进具有积极的作用,建议放宽此类标准的检出限,给国内产品更多的市场机会。  表3 我国现行标准中玉米赤霉烯酮检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB/T 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定第一法:粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油;第二法:大豆、油菜籽、食用植物油;第三法:牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋 第一法 液相色谱法;第二法:荧光光度法;第三法:液相色谱-质谱法第一法:粮食和粮食制品:5/17;酒类:20/66;酱油、醋、酱及酱制品:50/165;大豆、油菜籽、食用植物油:10/33。第二法:10/33。第三法:1/4。GB/T 28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法2/10GB/T 19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定于配合饲料和饲用谷物原料第一法:薄层色谱法第二法:酶联免疫吸附测定法第一法:500第二法:500LS/T 6112-2015粮食中玉米赤霉烯酮胶体金快速定量法小麦、玉米、大米胶体金快速定量法5LS/T 6109-2014谷物中玉米赤霉烯酮测定的胶体金快速测试卡法小麦、玉米胶体金快速测试卡法60LS/T 6129-2017粮食中玉米赤霉烯酮超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱5/10LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法ZEN:6/20NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法5/10  2.4 伏马毒素(FB)  伏马毒素是串珠镰刀菌产生的毒素,包括FB1、FB2和FB3。我国主要检测FB1和FB2总量,但目前尚无食品中的FB限量标准。GB 13078-2017规定了不同饲料及原料中FB的限量,范围是5~60 mg/kg。随着检测技术的改进和国家对检测标准统一的要求,近年来FB标准废止力度较大。我国现行的伏马毒素的检测标准(表4)有6个,包括1个GB和5个行业标准,适用样本包括粮食及其制品、玉米及其制品、花生、谷物、饲料(配合饲料、浓缩饲料、精料补充料)等。今年刚颁布实施的DB 36/T 1023-2018规定了饲料及其原料中FB的胶体金快速定量法,是FB唯一的现行有效的快检标准。GB(GB/T)或行标缺乏FB的快检方法,限制了FB快检技术及产品在相关行业领域的应用。  表4 我国现行标准中伏马毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)
  • 当心!别让这些真菌毒素毁了你的餐桌美味
    我国南方大部分地区秋冬季节都是温暖潮湿的环境,此时也是霉菌生长的好时机。丰收的粮食由于储存条件不当很容易滋生霉菌,霉菌生长过程中会产生有害的代谢产物。据联合国粮农组织调查,全球每年约有25%的粮食会受到真菌污染,约2%的农作物因为污染严重而失去利用价值。从种植到存储、加工,任何一个环节都有可能产生真菌毒素,长期食用被污染的粮食会严重危害人体健康。 什么是真菌毒素? 真菌毒素(Mycotoxins) 一词源于希腊语“Mykes”和拉丁语“Toxicum”,它是由产毒的真菌在一定环境条件下产生的次级代谢产物,广泛污染农作物、食品及饲料等植物源性产品,可引起人类和动物急性或慢性中毒,部分已被证实具有致癌、致畸、致细胞突变的“三致”作用。目前已知的真菌毒素有200多种,按其主要产毒菌种可分为曲霉菌毒素(如黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A等)、镰刀菌毒素(如T-2毒素、HT-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮等)等几大类。(图片来源于网络) 目前,世界各国对粮食中各种毒素的限量和检测手段都趋于严格。2017年,我国颁布了《GB 2761-2017 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》标准,规定了多种真菌毒素在粮食、水果、坚果及乳制品中的限量值。除了国家标准外,各行业也制定了相应标准用于市场监管,确保我们可以在餐桌上吃到安全放心的食物。 岛津解决方案 实验部分 检测仪器本实验使用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱LCMS-8050联用系统。岛津超快速三重四极杆液质联用仪 前处理方式参考粮油系统粮食行业标准《LS/T 6133-2018 粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》中的要求,样品采用乙腈-水-乙酸溶液提取后,离心过滤,加入稳定同位素内标,通过液相色谱-串联质谱进行测定。 主要方法参数色谱柱:UHPLC C18 2.1 mmI.D.×100 mmL., 1.6 μm流动相:A相-水(含1%乙酸,5 mM乙酸铵);B相-甲醇洗脱方式:梯度洗脱离子源:ESI,正负离子同时 分析结果十六种真菌毒素及内标标准样品的MRM色谱图 标准曲线将配制的不同浓度的基质加标样品,按上述分析条件进行测定,采用内标法制作校准曲线,校准曲线如下图所示。 玉米基质匹配标曲中部分真菌毒素的校准曲线 回收率考察 选取小麦和玉米两种基质,分别添加低、中、高三个水平的真菌毒素进行回收率考察实验,16种真菌毒素在两种基质中的加标回收率在88.52~119.77%之间,回收率良好。 小 结 岛津公司长期以来都在关注食品安全问题,为了有效应对食品中有害物质的检测,推出了一系列产品以及解决方案,更好守护我们的餐桌安全。本实验使用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用,参考粮油系统《LS/T 6133-2018 粮油检验主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》行业标准中的要求,建立了一种简单净化-液相色谱串联质谱联用同时检测谷物中16种真菌毒素的方法。该方法前处理快速、操作简单、重复性好、灵敏度高,适合谷物中真菌毒素的高灵敏度检测。
  • 国家药典委员会发布关于9305中药中真菌毒素测定指导原则草案的公示
    2022年12月19日,药典委发布《中国药典》(2025年版)编制大纲。《大纲》指出, 到2025年,全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善,化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平,药品质量控制和安全保障水平明显提升。近期,国家药典委员会发布了一系列的修订草案,目的是将中药标准进一步完善,逐步完成新版《中国药典》编制工作。关于9305中药中真菌毒素测定指导原则草案的公示我委拟修订《中国药典》2020年版9305中药中真菌毒素测定指导原则。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟修订的标准公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起3个月。请认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版发送至指定邮箱。联系人:徐昕怡电话:010-67079522电子邮箱:xuxinyi@chp.org.cn通信地址:北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编:100061附件:1. 9305中药中真菌毒素测定指导原则公示稿.pdf2. 9305中药中真菌毒素测定指导原则修订说明.pdf国家药典委员会2023年04月24日9305中药中真菌毒素测定指导原则修订说明一、目的意义 2015 年版《中国药典》9305 中药中真菌毒素测定指导原则,涵盖了7类11种真菌毒素检测方法。但经过方法转化,7类11种真菌毒素的具体检测方法已经收录入 2020年版《中国药典》2351真菌毒素测定法。此外,随着近年来研究的深入,发现了中药材、饮片及中成药中真菌毒素感染的新现象和特点,新的毒性明确的真菌毒素种类不断在中药材和饮片中检出,中成药中也相继发现真菌毒素感染,高通量筛查方法的建立和验证等内容急需纳入指导原则。因此,国家药典委员会委托上海市食品药品检验研究院对《中国药 典》9305中药中真菌毒素测定指导原则进行修订。 二、总体思路与起草过程按照国家药典委员会标准提高课题任务要求,对真菌毒素种类、检测方法及应用策略、新的真菌毒素测定方法进行了研究,并探究了中药中真菌毒素感染规律,对监控品种提出建议。经过研究,起草了以下内容:(1)增订了真菌毒素种类,涵盖主要五大产毒菌属所产的毒性强、污染率大、关注度高的真菌毒素种类,并引入2 / 3了隐蔽型真菌毒素的概念。(2)系统介绍了真菌毒素的多种检测方法,并针对每种方法的特点与实际检验的需求与应用特点,详细表述了各种测定方法的应用策略。(3)增订了桔青霉素高效液相色谱法与液相色谱-串联质谱法两种定量检测方法。开发了通用样品前处理方法,建立了色谱质谱条件,考察了多个代表性中药基质,完成方法学验证,回收率为 80.7%~140.9%,精密度为 0.8%~7.1%。(4)增订了采用高效液相色谱-三重四极杆质谱技术同时对 33 种真菌毒素进行高通量快速筛查的检测方法,系统研究了提取和净化前处理技术,建立了色谱质谱条件,选取代表性中药基质进行了方法学验证,中药材和中成药中 33 种化合物的检出限为 0.5~200mg/kg。(5)建立了中药中 75 种真菌毒素污染数据库,采用了真菌毒素筛查技术对 40 余种药材、10 余种中成药共 2000 余批样品进行了筛查,分析了相关感染规律,对相关检测品种提出了指导意见。山东省食品药品检验研究院、天津市药品检验研究院、 浙江清华长三角研究院三家单位对指导原则中新增订的方法进行了复核。经复核,三家复核单位的复核结果均与标准起草单位基本一致,复核意见均认为:增订的33种真菌毒素快速筛查方法和桔青霉素的测定方法均具有较强的可操作性、灵敏、快速、高效、专属。课题组根据协作研究结果,参考国外药典收载的内容,起草了 9305 中药中真菌毒素测定指导原则修订草案,并于 2020 年报送国家药典委员会,药典委理化分析专委会对本草案进行了审议。起草小组按照审核意见,对增订的真菌毒素种类按照国内外法定限量标准和毒理学数据进行了调整,并对文字进行了多次修改规范描述,完成了《中国药典》“9305 中药中真菌毒素测定指导原则”修订草案。
  • 我国现行真菌毒素检测标准概述
    1 真菌毒素标准的发展  真菌毒素是产毒真菌在粮食(或果蔬)的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食(或果蔬),并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬,通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此,世界卫生组织(World Health Organization,WHO)和联合国粮农组织(Food and Agriculture Organization,FAO)把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。  目前,人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素(主要是Aflatoxin B1,AFB1和Aflatoxin M1,AFM1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)、玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素(Ochratoxin A,OTA)、展青毒素(Patulin,Pat)、T-2毒素(T-2 toxin,T2)和伏马毒素(Fumonisins,FBs)等,这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点,每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同;有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化,以结构类似物存在动物源性食品中,危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准,这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分,也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。  黄曲霉毒素M1结构式  从“十五”到“十二五”,国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染,对真菌毒素的重视较晚,相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求,促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术,这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。  经过十多年的发展,我国制定了一系列的真菌毒素相关标准,但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨,但那些被讨论过的标准很多已被废止,侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。  真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法,可分为大型仪器方法和快速检测方法;按照适用范围,可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析,根据笔者对真菌毒素检测技术的了解,对各类标准涉及的技术进行思考和探讨,并从应用和市场角度提出了一些建议和意见,希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。  2 我国现行的食品中真菌毒素的标准  现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》,属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的,先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类;2005年版增加了AFM1、DON、Pat;2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类,但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订,反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析:  2.1 黄曲霉毒素(AF)  AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物,是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染,居民肝癌发病率较高。  GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别:谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类,限量范围为0.5~20 μg/kg,其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类,统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格,但低于欧盟食品的限量要求。  AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等,涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。  一种作物可能被多种真菌毒素污染,因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法,对谷物中多种毒素同时检测,该技术除了检测我国日常监管的毒素外,还可以检测其衍生物或结构类似物。  快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充,根据2015年颁布的《食品安全法》,国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中,之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准,其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑,同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯1写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫,目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。  全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定,而美国、加拿大等国家主要对AF总量(B1+B2+G1+G2)做出限定。为了满足进出口的需求,SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。  黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品,2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法,更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是,一些过时检测技术的行业标准依然有效:如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》,该技术操作繁琐,专业性要求高,且只能定性检测,市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术,依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。  2.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)  脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素,广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中,是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统,具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg,与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致:未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg,未加工的谷物(除前述之外的谷物)的DON限量是1250 μg/kg,终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg,谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg;日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。  DON的检测标准有9个(见表2),包括4个LS,1个KJ,3个GB和1个SN,其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法,可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比,DON检测标准的数量和方法明显减少,但DON作为粮食行业重点关注的毒素,LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见,但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。
  • 广东省食品流通协会发布《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年11月11日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)附件2、《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿).pdf附件2、《保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • CFAS 2017真菌毒素检测技术专场
    p    strong 仪器信息网讯 /strong :2017年6月1日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中国仪器仪表行业协会分析仪器分会共同主办的第六届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛(CFAS 2017)在北京国际会议中心开幕。500余位行业代表共聚一堂,为我国食品和农产品安全检测问题建言献策。 /p p span style=" COLOR: #00b0f0" strong 部分报告节选: /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" COLOR: #00b0f0" strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/61e77b40-4ce2-4836-bee9-3066d032f8e1.jpg" title=" 孔维军.jpg" / /strong /span /p p style=" text-align: center " strong   报告人: span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 中国医学科学院药用植物研究所 孔维军 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong   报告题目: span style=" color: rgb(0, 176, 240) " “药食同源”食品中真菌毒素快速检测研究 /span /strong /p p   孔维军从“药食同源”食品及真菌毒素简介、“药食同源”食品中真菌毒素检测实例、新型样品前处理技术和新型快速检测技术四方面对“药食同源”食品中真菌毒素快速检测研究做了阐述。孔维军谈到,真菌毒素是产毒真菌产生的有毒次级代谢产物。已发现的真菌毒素有400多种,其中毒性较强的主要包括黄曲霉毒素B1,、赫曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮和伏马菌素等。“药食同源”食品在种植、采收、加工、运输和储藏过程中,由于操作不当极易污染真菌,进而产生各种真菌毒素。 /p p   接下来,孔维军介绍了IAC净化—在线柱后光化学衍生—HPLC—FLD法同时检测生姜及其制剂中5种真菌毒素和同位素内标—UHPLC—MS/MS法快速检测麦芽中11种真菌毒素。同时,孔维军还对新型样品前处理技术做了介绍,即包括:分子印迹技术和适配体亲和技术。此外,孔维军还讲到了流式微球技术新型快速检测方法。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/d8d382ca-c5a6-4203-b445-03c1665284a4.jpg" title=" 叶金.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong   报告人: span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 国家粮食局科学研究院 叶金 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong   报告题目: span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 《粮谷食品中多种真菌毒素检测和质控物质研究进展》 /span /strong /p p   叶金讲到,我国每年有3100万吨粮食在生产、储运、运输过程中被真菌污染,约占粮食年总产量的6.2%。2016年,全国有9个省份抽检发现食品真菌毒素污染问题,占不合格总数的1.5%。同时,针对于真菌毒素检测目前面临着很大的挑战,包括:样品检测量大 检测真菌毒素种类多 检测成本高 前处理耗时、耗力。接下来,叶金介绍了其课题组采用了快速前处理—稳定同位素稀释—LC—MS/MS同时测定粮食中的16种真菌毒素。该方法具有前处理简单、快速、成本低和基于稳定同位素稀释,消除基质干扰的影响,结果准确性高等优点。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/a0035847-1a60-43d4-8144-4c31a0a4d1a4.jpg" title=" 张奇.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong   报告人: span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 中国农业科学院油料作物研究所 张奇 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong   报告题目: span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 真菌毒素免疫试纸条检测技术:现状、问题与对策 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/adbdd33d-3526-4e7d-ae4b-cc7e35f91488.jpg" title=" 张朝晖.jpg" / /span /strong /p p style=" text-align: center " strong   报告人: span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 北京检验检疫技术中心 张朝晖 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong   报告题目: span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 同位素内标法在新版真菌毒素检测食品安全国家标准中的应用 /span /strong /p
  • 来因科技|真菌毒素检测仪产品说明
    真菌毒素检测仪应用竞争抑制免疫层析的技术原理,通过就是通过待检测物与抗体结合的方法,分析待检样品中真菌毒素残留。可快速检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品中如玉米、大米、小麦、大麦、糙米、麸皮、稻谷、豆粕、米糠、饲料中的黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、T2毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素。  真菌毒素是指产毒真菌在适宜的环境条件下代谢产生的有毒物质。真菌毒素可污染粮食、水果、蔬菜等农产品,并通过食物链富集,对人体和其他经济动物的健康安全产生不利影响,严重威胁畜禽养殖生产安全。 真菌毒素检测仪产品详情介绍→https://www.instrument.com.cn/show/C511604.html  真菌毒素检测仪样品前处理简单,该仪器适用于地方粮库、粮食生产企业、饲料厂、各类畜禽养殖企业、面粉厂、食品加工厂、第三方检测机构及各级政府监管部门。  真菌毒素检测仪产品性能:  1、一体化便携式快检设备,机箱采用工业级ABS工程塑料箱,方便携带,稳固耐用,满足现场及流动检测使用需求。  2、安卓智能操作系统,采用更加高效和人性化操作,主控采用多核处理器,运转速度更快速,稳定性更强。  3、自动判断样品是否合格,检测结果更加直观,可以连续测试多个样品,循环检测,即放即检。  4、仪器内置强大的数据库,具有多种类样品名称菜单库,分类管理,可灵活选择检测样品、检测指标、检测单位等信息,并可按需编辑录入样品名称,检测指标、送检单位等信息,添加或删除名称,并保存进样品数据库。  6、仪器具有wifi联网功能,4G信号GPRS远传功能,可插shouji卡实现数据远传,可将数据快速上传电脑和服务器监管平台,进行数据管理与统计。  7、智能化程度高,仪器具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能。  8、新一代高速热敏打印机,检测完成可自动打印检测报告和二维码。打印报告包含被测物质、合格不合格、检测单位、被检查单位、检验员、检测时间。  9、仪器带有监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。  10、能够在同一软件下实现所有检测项目的检测,并可通过同一窗口直观显示检测结果。  11、免疫层析检测模块检测方式:轨道式自动传输扫描,检测完成后自动退出检测卡。  12、CT线自动识别,无需手动调整。  13、样品处理简单省力,整体操作快速、安全、便捷。  14、高灵敏度,高检测精度,高重复性精度,扫描式高精度光学传感器。  15、仪器具有自身保护功能,可设置用户名及密码,防止非工作人员操作等。  16、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。  17、支持U盘存储。结果判定线可修改,对照值标定值可保存,断电不丢失数据。  18、兼容市场上所有的检测卡,使用耗材不受限制,极大增强用户使用体验。  真菌毒素检测仪主要参数:  1、主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,稳定性更强。  2、显示方式:7英寸液晶触摸屏显示,人性化中文操作界面,读数直观、简单。  3、交直流两用,直流12V供电,可连接车载电源,可配6ah大容量充电锂电池,方便户外流动测试。  4、光源亮度自动调节与校准  6、智能恒流稳压,光强自动校准,长时间连续工作光源无温漂现象。。  7、内置新国家限量标准,与所测结果进行现场比对,并持续更新标准。  8、不间断进样,连续检测  9、样本编号自动累加。  10、检测项目可扩充。  11、检测结果可批量打印,批量上传。  12、检测结果为Excel表格,连接电脑即可拷贝。  13、检测结果存储容量20万条  14、标准USB接口,免驱动安装。  16、固件可升级
  • 《中国药典》2020年版第一增补本 “2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案
    2023年10月18日,国家药典委员会发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,将于明年3月12日正式实施。岛津技术团队紧跟法规变化,梳理相关标准变动部分,并为广大客户提供应对方案。“2351真菌毒素测定法”变动部分梳理一、黄曲霉毒素测定法:第一法(液相色谱法)1、混合对照品溶液的制备精密量取贮备溶液1ml,置25ml量瓶中,用“70%(订正)”甲醇稀释至刻度,即得。对照品溶液制备时定容溶剂为纯甲醇,洗脱能力大于分离条件洗脱能力,在某些基质中峰形可能较差,修改为70%甲醇后,洗脱能力与分离条件洗脱能力接近,改善某些基质中峰形。2、供试品溶液的制备再用“1.5mL(订正)”甲醇洗脱,收集洗脱液,置2ml量瓶中,加“水(订正)”稀释至刻度。明确了甲醇洗脱液的体积,洗脱体积不够,抗体中结合的黄曲霉毒素不能完全被洗脱掉,会导致检测偏差较大。三、玉米赤霉烯酮测定法:第一法(液相色谱法)1、色谱条件与系统适用性试验以荧光检测器检测,激发波长λex=232nm“(或274nm)订正”,发射波长λem=460nm。在标准实施阶段,我们发现在不同品牌荧光检测器上,不同激发波长的基线噪音有差异,需要根据实际情况选择合适的激发波长。六、多种真菌毒素测定法1、以三重四极杆质谱仪检测电喷雾离子源(ESI),黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2及T-2毒素“及呕吐毒素”为正离子采集模式,赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式(修订)。“呕吐毒素检出限35μg/kg,定量限100μg/kg”(订正)。“赭曲霉毒素A检出限1μg/kg,定量限2μg/kg”(订正)。注:以上顺序为方法原文的顺序。玉米赤霉烯酮应用方案仪器配置:岛津高效液相色谱仪RF-20A色谱柱:ShimNex CS C18,250mm×4.6mm,5μm (P/N:380-01230-01)流速:1.0 mL/min;进样量:5 μL-50 μL;柱温:30℃;流动相:乙腈-水=50:50检测器:荧光检测器;激发波长274nm,发射波长460nm玉米赤霉烯酮标准溶液色谱图(进样量:5 μL)仪器配置:岛津高效液相色谱仪RF-20Axs色 谱 柱 :Shim-pack GIST C18 ,4.6 mm I.D.×250 mm L.,5.0 μm, PN:227-30017-08流 动 相 :乙腈-水(50:50)流 速 :1.0 mL/min柱 温 :30℃检测波长 :激发波长232 nm,发射波长460 nm玉米赤霉烯酮标准溶液色谱图(进样量:5 μL)从两张色谱图结果可以看到,使用激发波长274nm条件下,基线噪音良好,响应满足检测技术指标要求。多种真菌毒素测定法应用案例10种真菌毒素薏苡仁基质标准溶液的MRM图谱薏苡仁样品检测结果对“薏苡仁”样品进行检测,发现四种真菌毒素有检出,分别是DON(呕吐毒素)、FB1(伏马毒素B1)、FB2(伏马毒素B2)、ZON(玉米赤霉烯酮)。其中“薏苡仁”在药典正文规定中需要检测黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮,样品检测结果满足药典要求。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 勤邦生物参与的饲料中真菌毒素快速检测地方标准发布实施
    近日,江西省质量技术监督局发布并实施了三项食品安全快速检测地方标准,勤邦生物做为主要起草单位之一,为标准的制定和顺利颁布做出了多项技术支撑,体现了勤邦生物在真菌毒素免疫快速检测领域的技术实力和影响力。本次发布的三项地方标准为:DB 36/T 1024-2018《饲料中黄曲霉毒素的快速筛查 胶体金快速定量法》DB 36/T 1025-2018《饲料中呕吐毒素的快速筛查 胶体金快速定量法》DB 36/T 1026-2018《饲料中玉米赤霉烯酮的快速筛查 胶体金快速定量法》胶体金法检测快速,操作简单,成本低廉,可用于各类型农产品食品生产经营企业的内部品控,也可用于各级政府监管部门的现场检测,通过大样本、大范围的筛查,发现疑似阳性样本,使用法定的仪器分析法进行确认检验,在不增加检测成本的情况下,扩大了抽样范围和抽样量,使得检测具有针对性和代表性,真正做到有效品控和监管。勤邦生物一直将自主创新做为企业发展的核心动力,不断加强核心技术专利转化为标准的能力,截至目前,勤邦团队已经参与制定22项标准,其中国家标准1项、行业标准17项,地方标准3项,团体标准1项。勤邦生物将继续发挥行业领军作用,以更先进的技术、方法,更严谨的态度,推动免疫检测行业发展进步。
  • 【直播报名】《中国药典》(2020年版)四部 通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 实操课预报名
    《中国药典》2020年版 四部通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 9月3日 实操课预报名 《中国药典》2020年版四部通则《2351 真菌毒素测定法》中规定了中药在种植、储存等过程中易产生的一些真菌毒素的检测方法,包括黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮和展青霉毒素等。为了帮助检测人员进一步掌握中药材中农残检测的实操技能,睿科集团携手EWG1990仪器学习网邀请行业专家共同推出:《中国药典》(2020年版)四部 通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 实操课。课程内容包括标准介绍、原理讲解、操作演示、注意事项讲解和答疑。此次直播课程免费参加,报名审核通过录取后,我们统一邀请至课程群。课程于2021年9月3日开播,欢迎大家踊跃报名!课程内容 2021.9.3黄曲霉毒素测定法原理步骤黄曲霉毒素测定法的原理及具体步骤供试品溶液制备的操作演示及讲解样品粉碎、过筛演示供试品均质演示及注意事项讲解免疫亲和柱使用演示及注意事项讲解系列混合对照品溶液的制备要点分析混合对照品溶液的制备操作演示操作过程注意事项讲解测定操作演示及讲解仪器操作演示方法的建立及注意事项谱图解读及数据处理图谱及数据调取图谱及数据解读结果准确性分析检测过程的质量控制质量控制的手段质量控制的要求主讲专家 2021.9.3样品前处理步骤讲解梁迪思 广东省科学院分析测试研究所(中国广州分析测试中心)主要从事中药农药残留、环境中有机污染物、化妆品含量分析等领域的检测工作,熟练操作气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、离子色谱仪等大型仪器,对食品、药品、环境类样品的微生物检测均可熟练操作,熟悉各类检测方法的验证、开发与质控手段。韦玮 睿科集团应用专家具备丰富的自动化样品前处理产品的相关经验,熟悉食品、环境等行业有机检测方法的前处理流程控制和问题排查及解决。上机测定步骤讲解张秋炎 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 助理研究员主要从事药品、毒物分析、化妆品等领域中与液相、液质相关的检测工作,熟练操作液相色谱仪、液质联用仪等大型仪器,对有机样品前处理有较多的实践经验,熟悉检测方法的验证、开发。
  • 岛津推出食品中真菌毒素检测整体解决方案
    真菌毒素是由产毒真菌在适宜的环境条件下产生的有毒代谢产物。从古至今一直对人类、动物和植物具有巨大的潜在威胁。例如,黄曲霉毒素即使摄入很小剂量也会引起肝脏的损害、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生;单端孢霉烯族B类毒素能够导致厌食、呕吐、贫血、出血以及免疫抑制的症状;赭曲霉毒素具有致癌作用、致畸作用、肾毒性等。因此,世界各国对食品中的真菌毒素的限量均做了规定。 我国2011年颁布了最新的《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB/T 2761-2011),相比GB/T 2761-2005增加了赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮的指标;修改了黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及展青霉素限量指标及检测方法。可见我国对真菌毒素在食品中的限量要求越来越高,限制的食品种类也越来越细。欧盟于2006年颁布了《Regulation (EC) No 1881/2006》,对食品中污染物的限量进行规定,2012年又颁布了《Regulation (EC) No 594/2012》,对《Regulation (EC) No 1881/2006》进行了修订,对干果等食品中的赭曲霉毒素A的最高限量作了规定。相对于其他国家来讲,日本的要求最为严格,要求在食品中不得检出黄曲霉毒素。LC-MS/MS的方法由于灵敏度高、定性可靠、前处理简单、分析速度快等优势,应用越来越广泛,有可能最终取代其他检测技术。 岛津公司一直以来致力于检测方案的解决,在自身检测人员努力的同时也十分重视合作单位的合作研究。浙江省疾病预防控制中心理化室在毒素检测方面研究了多年,具有先进的学术力量,在国内外知名期刊上发表学术论文数篇,在国内享有盛誉。2012年,岛津公司和该单位签署了合作项目,意在开发使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040检测常见真菌毒素的方法,为岛津的广大用户提供便利。当前该项目已经完成,现将该项目数据与岛津公司分析中心完成的真菌毒素的检测数据一并整理成册,汇编成《食品中真菌毒素检测整体解决方案》,供相关工作者参考。 该方案涉及的检测方法如下:第一部分 LC-MS/MS方法1. LC-MS/MS测定奶粉中的6种黄曲霉毒素2. LC-MS/MS测定玉米中的赭曲霉毒素3. LC-MS/MS定量测定玉米中的伏马毒素含量4. LC-MS/MS测定小麦中的雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物5. LC-MS/MS同时测定谷物中的呕吐毒素和玉米赤霉烯酮第二部 LC检测方法6. LC-30A电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素7. LC-30A测定牛奶和婴幼儿奶粉中黄曲霉毒素M1的含量8. LC-30A柱前衍生法测定粮食中黄曲霉毒素的含量9. LC-30A快速测定粮食中黄曲霉毒素的含量10. LC-30A测定粮食中赭曲霉毒素A的含量11. LC-30A柱前衍生法测定粮食中伏马毒素的含量12. LC-30A快速测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的13. LC-30A测定粮食中玉米赤霉烯酮的含量14. 高效液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素15. 高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量16. 高效液相色谱碘柱后衍生法和光柱后衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素 有关详情,请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话:021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津微信平台
  • 真菌毒素玉米赤霉烯酮检测步骤及检测仪器
    真菌毒素玉米赤霉烯酮检测步骤及检测仪器,玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦、大米、大麦、小米和燕麦等谷物。其中玉米的阳性检出率为45%,*高含毒量可达到2909mg/kg;小麦的检出率为20%,含毒量为0.364~11.05mg/kg。玉米赤霉烯酮的耐热性较强,110℃下处理1h才被完全破坏。玉米赤霉烯酮具有雌激素样作用,能造成动物急慢性中毒,引起动物繁殖机能异常甚至死亡,可给畜牧场造成巨大经济损失。玉米赤霉烯酮是玉米赤霉菌的代谢产物。1980年李季伦教授发现植物体内也存在玉米赤霉烯酮深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-YG701真菌毒素定量检测系统可快速准确检测定出玉米、大米大麦、小麦、花生、火锅底料、豆瓣酱、粮油等食品乳制品、中药材、制药原料、谷物及饲料和饲料原料中的黄***素B1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮等真菌毒素,操作简便,只需一步加样,无需标准品,无需做标准曲线,采用荧光免疫定量分析仪读数,结果准确可靠且可现场打印,准确性高度符合HPLC法的检测结果,为饲料质量安全的快速检测和控制提供了一种全新的技术手段,广泛应用于粮油监测中心、中药材加工厂、制药厂、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、养殖企业、面粉厂、豆制品加工生产企业、粮食局、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等产品优势:1.仪器使用寿命长:采用高性能LED光源,金属丝杆设计,非连续工作模式,使用寿命可达10年;2.液晶触摸屏7英寸中文显示,人性化操作界面,读数准确、直观;3.本仪器具备数据储存功能,接口方式采用USB、RS232等设计,方便数据的存储和相关处理;4.自动保存检测结果,数据存储量大,内置微型热敏打印机,终身无需更换色带,可实时打印检测结果检测报告单;5.检测结果报告:可准确报告出检测项目、被测物质的浓度、检测单位、被检查单位、检验员、检测时间、检测限等信息可在触摸屏上显示,可通过仪器内置打印机输出6.支持网络通信(wifi、网络端口),可以进行数据传输功能(选配定制功能);7.内置6通道检测卡恒温孵育装置并带有温度孵育计时功能,解决不同区域温度对数据的影响;8.封闭式检测仓门设计,避免灰尘进入仪器内部,延长仪器使用寿命;9.配置齐全:所需设备、试剂、耗材一站式提供,开箱即检;10.内置标准曲线,通过ID卡导入标准曲线,无需检测时再做标准曲线,既节省了成本,也避免了操作人员与霉菌毒素的接触,保护操作人员的安全;11.整机支持按客户要求定制(ODM加工及OEM项目合作)技术参数:1.激发光谱中心波长:365nm2.接收光谱中心波长:610nm 3.重复性:CV<3%4.稳定性:CV<3%5.台间差:CV<3%6.检测通道:单通道定量检测结果7.前处理:≤15分钟(根据项目而定)8.检测仪外观尺寸:350*300*160mm9.一体化拉杆箱尺寸:800*480*280mm真菌毒素玉米赤霉烯酮检测步骤及检测仪器
  • 从发展角度探索真菌毒素检测技术 分析仪器“大有可观”
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素(mycotoxin)是产毒真菌在粮食(或果蔬)的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食(或果蔬),并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。其种类繁多、在自然界广泛分布,可污染粮食、水果、食品、饲料、中草药等多种农产品。由于其具有高毒性,对人和家畜能产生急性、慢性毒作用,甚至能产生“三致”(致癌、致畸、致突变)作用,严重威胁食品安全、危害人畜健康,受到广泛关注。因此,世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)把真菌毒素列为食源性疾病的3大根源之首。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 值得注意的是,我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。目前,人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素(主要是aflatoxinB1,AFB1和aflatoxinM1,AFM1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素(ochratoxinA,OTA)、展青毒素(patulin,PAT)、T-2毒素(T-2toxin,T-2)和伏马毒素(fumonisins,FBs)等。这些毒素都具有强毒性和高污染频率等特点,但每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同。有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化,以结构类似物存在动物源性食品中,危害人类健康。因此控制和检测真菌毒素具有重要的意义。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 我国真菌毒素污染控制进展及现行检测标准 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 目前全球至少有100多个国家已经对粮食和饲料中真菌毒素的限量进行了规定。我国对真菌毒素污染的重视较晚,相关检测技术的研究起步也较晚。国家标准委员会在真菌毒素检测标准制定初期借鉴国际标准和国外先进技术,同时积极与国际接轨,使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。GB2761-1981中首先规定了AFB1的限量和食品种类。经过几十年的发展,我国制定了一系列的真菌毒素相关标准,检测技术也在逐步改进和丰富。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌的检测标准根据行业不同包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等,涵盖了真菌毒素检测的所有方法。其中食品中真菌毒素的检测国家标准有9个,分别为GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》、GB5009.24-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定》GB 5009.25-2016《食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定》、GB 5009.185-2016《食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》GB 5009.209-2016《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》、GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》GB 5009.96-2016《食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定》、GB 5009.118-2016《食品安全国家标准 食品中T-2毒素的测定》GB 5009.240-2016《食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定》,涵盖乳及其制品,含乳婴幼儿膳食食品、谷物、粮油、牛乳等等食品,并规定了不同种类食品对应的检测方法。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素常见检测方法及检测技术发展趋势 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 常见真菌毒素检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法、胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等。目前,真菌毒素的检测方法最常用的就是仪器分析技术。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 随着科技的进步,仪器分析技术在真菌毒素检测中的研究也在发展,其具有发展速度快、实用价值高、应用范围广等特点,表现出高灵敏度及高准确度、自动化程度高、多毒素同时检测等多项优势,在食品安全检测技术中发挥着至关重要的作用,保障了食品安全性及人们的生活健康。其中高效液相色谱检测方法因其高灵敏度和高准确度等特点,受到广大分析工作者的青睐。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 液相色谱仪自从其发展以来已经发展50多年,目前广泛应用于各种分析场所,特别是食品检测分析领域,是广大分析工作者最常见、应用范围广、普及率高的仪器。随着科技的不断进步,分析领域对仪器和方法的要求也越来越高,逐渐从最基本的分析需求转化为高集成、微型、智能、快速、高效的分析技术,而仪器分析则在其中扮演非常重要的角色。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 皖仪液相色谱 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 安徽皖仪科技股份有限公司成立于2003年6月,于2020年7月在科创板上市,注册资本1.3334亿元,是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类分析仪器。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 皖仪液相色谱于2008年开始投入研发,经过十几年的发展,目前规模化生产有三个产品系列,分别为LC3000系列、LC3100系列、LC3200系列,其中 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C244566.htm" target=" _self" style=" color: rgb(149, 55, 52) text-decoration: underline " span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(149, 55, 52) " strong LC3000 /strong /span /a 系列可配置单泵或二元高压梯度泵, a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C244576.htm" target=" _self" style=" color: rgb(149, 55, 52) text-decoration: underline " span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(149, 55, 52) " strong LC3100 /strong /span /a 和 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C244489.htm" target=" _self" style=" color: rgb(149, 55, 52) text-decoration: underline " span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(149, 55, 52) " strong LC3200 /strong /span /a 可配备二元高压或四元低压梯度泵,且每个产品系列有四种检测器可选,分别为紫外检测器、荧光检测器、二极管阵列检测器和蒸发光检测器。其中食品中真菌毒素检测最常用的是荧光检测器和紫外检测器。 /span /p p br/ /p p style=" text-align: justify " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/c7acbaef-5ecb-45da-8e1d-3c20556c78a2.jpg" title=" 11.png" alt=" 11.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " “皖仪科技液相色谱荧光检测器是国内第一家可变波长的荧光检测器,以直流汞氙灯为光源,具备双单色器结构,可灵活设定激发波长和发射波长,满足用户对不同样品的检测需求。”配备触摸液晶显示屏和色谱工作站两种工作模式,提供两个模拟通道输出,也可通过RS232串口或以太网进行数据传输,适用于真菌毒素、多环芳烃、碳氢化合物、维生素、氨基酸等多类型样品的测定,一机多用,满足用户对不同样品及检测项目的需求。皖仪科技液相色谱紫外检测器光源使用德国贺利士氘灯和欧司朗钨灯;流通池采用全新设计,光路抛光和极低柱后死体积设计,很大程度提高系统柱效;另外可同时进行两个波长检测,并且可在全光源范围内扫描吸收光谱,具有漏液探测和自动波长校准功能,结构简单,结果准确。皖仪液相色谱荧光检测器和紫外检测器灵活搭配单泵或梯度泵,配备不同类型的衍生系统,满足真菌毒素检测各项需求,为真菌毒素的检测和控制贡献力量。 /span /p p br/ /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 供稿人:皖仪分析仪器应用工程师& nbsp 龚婷婷 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzjds2020" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/683b377c-0143-46f2-9708-32208753b9c3.jpg" title=" 真菌毒素.jpg" alt=" 真菌毒素.jpg" / /a /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span br/ /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/a8ab1f23-1173-4d65-bbe6-789ea326cd7b.jpg" title=" 食品安全群.jpg" alt=" 食品安全群.jpg" / /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 想了解更多食品安全信息 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 请扫描上方二维码加入食品安全交流群吧! /span /p p style=" text-align: center " br/ /p
  • 津津有卫| 关注食品安全,当心食品中的“隐形杀手”-真菌毒素
    概述 真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物,在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍,目前已知的真菌毒素有400多种,常见的真菌毒素有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、展青霉素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素等。真菌毒素是天然存在而非人为添加的,尽管污染量小,但危害性大。在适宜的环境因素(如温度、湿度)条件下,食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染,且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织(FAO)统计,全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。 真菌毒素的危害 大多数真菌毒素可抑制动物体内蛋白的合成,破坏细胞结构,进而影响动物体肝脏、肾脏等器官的正常运作。人或动物摄入被真菌毒素污染的农、畜产品,或通过吸入及皮肤接触真菌毒素可引发多种毒害作用,如致幻、催吐、皮炎、中枢神经受损,甚至死亡;许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性,这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。 国内限量及监测 我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB 2761-2017)中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。由于真菌毒素污染的普遍性和危害的严重性,每年的食品安全监督抽检均包含真菌毒素的检测项目,2022年新版《国家食品安全监督抽检实施细则》中检测的真菌毒素种类与GB 2761-2017一致,食品涉及粮食加工品、食用油、油脂及其制品、调味品、饮料、罐头等17大类食品。小编列出了所测毒素的限量值、检测方法及检测仪器,具体见表1。 表1 真菌毒素列表目前常用的检测真菌毒素的方法有:薄层色谱法(TLC)、酶联免疫法(ELISA)、胶体金法、液相色谱法(HPLC)以及液质联用法(LC-MS/MS),其中LC 和LC-MS/MS最为常用。 在真菌毒素检测方面,岛津开展了大量的工作,推出了多重解决方案。 01液相色谱 黄曲霉毒素柱后化学衍生分析系统该系统具有灵敏度高的荧光检测器以及性能优异的化学反应器,温控精密度高,确保反应效率稳定和良好的重现性;同时高效的软件,可以提高工作效率。 应用示例—中药材莲子中黄曲霉毒素的测定:结果见下图,标准曲线线性方程相关系数均0.999,添加回收平均回收率在78.7~95.0%之间,RSD为0.71~1.44%,重现性试验化合物保留时间和峰面积RSD见下表,从结果可以看出,该系统完全满足检测的需求。 02液相色谱 黄曲霉毒素柱后光衍生系统岛津柱后光衍生系统采用高品质的紫外光源和电路元器件,光源寿命高达9000小时;且衍生系统延迟体积小,衍生效率高;无需化学衍生试剂和高温反应系统,操作简单、安全。PR-1000光化学衍生器可使黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度增强4-6倍,满足高灵敏度分析需求。PR-1000光化学衍生器值得一提的是,无论是光衍生系统还是化学衍生系统,都可以基于岛津不同系列的HPLC搭建,可以灵活选择您的配置方案哦。 03i-Series 液相色谱 真菌毒素分析方法包使用内置的二极管阵列检测器及外置的荧光检测器(RF-20AXs),方法包包含专用色谱柱、方法文件、必要组件及使用说明书等; 使用此方法包可在14 min以内实现10种常见真菌毒素的高灵敏度检测。无需衍生的情况下满足各国标准的最低检测要求。 04LC-MS/MS法测定真菌毒素 岛津LC-MS/MS生物毒素数据库包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南,帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时岛津还提供多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用分享,客户可在岛津官网免费下载。 应用实例:岛津参考标准NY/T 3803-2020饲料中37种霉菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法,建立了37种毒素的LC-MS/MS检测方法。该方法采用正负模式同时扫描的方法,一针进样可在16 min完成37种生物毒素的同时检测;通过方法学考察此方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于饲料中多种霉菌毒素的定量检测。 岛津Q-TOF筛查真菌毒素目前,高分辨质谱法在非法物质筛查,未知组分鉴定等多个领域应用越来越广泛,如下面发布的农业农村部公告均采用了高分辨质谱法对化合物进行筛查和确认。 √ 农业农村部公告第312号 饲料中风险物质的筛查与确认导则 液相色谱–高分辨质谱法(LC–HRMS)。√ 农业农村部公告第197号-9-2019 畜禽血液和尿液中150种兽药及其它化合物鉴别和确认 液相色谱-高分辨串联质谱法。 针对真菌毒素,岛津建立了Q-TOF生物毒素数据库,包括GB 2761中毒素在内的50余种真菌毒素的化合物信息及不同碰撞能(CE)下的300多张二级质谱图,可以对常见的真菌毒素进行筛查和确认。 扫码可以在岛津官网下载【生物毒素检测整体解决方案】查看更多精彩内容哦。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 真菌毒素多重检测技术研究进展
    真菌毒素是真菌在适宜条件下产生的一类小分子次级代谢产物,目前已知的真菌毒素约有400多种。研究表明,大多数真菌毒素可抑制动物体内蛋白的合成,破坏细胞结构,进而影响动物体肝脏、肾脏、神经、造血等组织器官的正常运作,具有强烈的致癌、致畸、致突变作用,对人和动物的生命与健康造成重大威胁。由于农产品作物生长、收获、贮藏及运输中都易受到产毒真菌的侵染,且所产生的真菌毒素在加工处理过程中不易被清除,因此,真菌毒素污染被认为是不可避免的污染问题。更为重要的是,多重产毒真菌可能侵染同一农产品,同时侵染的产毒真菌往往可以同时产生多种真菌毒素,因此在农产品中多种真菌毒素的共存成为一种不可忽视的必然现象,这就需要建立真菌毒素的多重检测技术。军事科学院军事医学研究院环境医学与作业医学研究所的陈瑞鹏、周焕英*、高志贤*等人综述了近5 年真菌毒素多重检测技术的研究进展,主要包括高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法、免疫层析法、化学比色法、电化学法、化学发光法、荧光法等,分析了这些方法在真菌毒素检测中的应用与亟待解决的问题,并对其未来的发展应用前景进行了展望。1、高效液相色谱-串联质谱法HPLC-MS/MS法集中了色谱的分离性能与质谱的分子确证优势,其在检测器阶段利用质量分析器对待测物进行二次选择,将离子丰度转换为可定量计算的峰,同时提供被测物的质量数与分子结构信息,具有稳定性好、灵敏度高、专一性强、再现性好等优点,已经成为分析检测多组分真菌毒素的主要方法。样品前处理是指对目标物进行提取、富集和净化的步骤,以减少杂质干扰,提高检测灵敏度。目前常采用的样品前处理方法有一步提取法和分散固相萃取QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)法。Zhao Hongxia等利用HPLC-MS/MS法同时检测植物油中的16 种真菌毒素,首先采用一步提取法对目标物进行提取:使样品经体积分数85%乙腈溶剂提取和C18吸附剂处理,随后将目标物在多反应检测模式下的保留时间和离子对信息进行定量分析,该方法对16 种真菌毒素的加标回收率为72.8%~105.8%,检出限为0.04~2.9 ng/mL。2、免疫层析法免疫层析法是指将识别元件(抗原)和采用胶体金、磁珠、荧光微球等标记的捕获元件(抗体)固定在硝酸纤维素膜上,标记物作为信号指示物的检测方法。在分析时,待测液溶解标记的抗体在毛细管作用下沿着试纸条迁移,结合区域产生颜色、荧光等信号变化定性或定量分析多组分真菌毒素。免疫层析法根据目标物的大小分为双抗夹心法和竞争法,其中真菌毒素是单一抗原表位的小分子物质,适用于竞争免疫分析法。3、化学比色法化学比色法是指利用待测物与化学试剂之间发生明显的化学显色反应,通过与标准品比较颜色或在一定波长处比较吸光度,从而对待测物进行定量检测的方法。化学比色法中的显色反应通常具有较高的灵敏度和选择性,反应生成的有色化合物性质稳定,颜色差异明显。具有成本低廉、操作简单、检测迅速、结果直观等优点,已经广泛应用于真菌毒素的多重快速检测中。在近5 年内,化学比色法基于金纳米粒子独特的光学性质开发的多重检测真菌毒素在选择性、灵敏度、快速性和便携性等方面有了显著改善,但还存在一些需要解决的问题:由于对待测物自身的化学性质依赖性较强,在检测过程中易受到外部环境的干扰,影响检测结果的准确性。该问题可以通过提高金纳米粒子的稳定性,基于其表面等离子体对应光谱偏移的颜色变化进行检测,增加检测方法准确性;使金纳米粒子信号可控放大,对真菌毒素进行更准确的定量分析。4、电化学法电化学法是根据电解质溶液中物质的电化学性质及其变化规律,建立在电学量(电流、电位、电阴或电量)与待测目标物之间的计量关系的基础上,对目标物进行定性或定量分析的方法。具有灵敏度高、选择性好、分析速度快、易于自动化、操作简便等优点,在真菌毒素的多重检测中有着广泛的应用。近5 年电化学法在多重检测真菌毒素的灵敏度和特异性方面得到了极大的提高。但是目前仍然存在一些急需解决的问题:1)样品前处理的过程比较费时费力,需要进一步简化样品的前处理流程;2)电化学传感器的分子识别元件的稳定性、使用寿命以及非特异性结合能力有待进一步提高;3)电化学信号指示剂的种类有限,需要研发更多的电化学信号指示剂。5、化学发光法化学发光是指由化学反应引起的发光现象。化学发光法是指利用化学发光反应,对化学发光物质由激发态跃迁回基态时发出的光信号进行检测分析的方法。该方法在检测过程中不需要外加光源,可以避免其他光源产生的干扰以及带来的其他误差,具有操作简便、易于实现自动化和分析速度快等分析检测的优点,已广泛运用于真菌毒素的多重检测分析中。目前在实际应用中化学发光法仍然存在几个问题:1)化学发光剂和增强剂种类较少,急需研发更多的化学发光剂和增强剂来拓展化学发光法的应用范围;2)发展化学发光法和传感技术、毛细管电泳技术等联用,扩大化学发光法在真菌毒素检测分析中的应用;3)研发化学发光法仪器设备的小型、便携式、自动化和一体化,有助于推进化学发光仪器的商业化。6、荧光法荧光法是利用待检测物经外加频率的紫外线照射后,激发出能够反映其特性的荧光,通过微孔板荧光仪、荧光显微镜、激光共聚焦显微镜和荧光分光光度计等仪器检测荧光强度,从而实现对待检测的定量分析。荧光分子可以在很短的时间内被大量反复的激发和监测,量子产率较高,具有灵敏度高、选择性强和定量精准等优点,已广泛应用于真菌毒素多重检测中。近5 年荧光法多重真菌毒素的检测时间缩短且灵敏度得到极大改善,但是大多数常用的荧光团的荧光寿命以秒为单位,并且需要特定的储存条件来稳定其荧光响应,目前荧光法还未应用于多重真菌毒素的现场检测分析中。目前荧光分析法主要呈现以下几个趋势:1)针对自身无荧光物质,研发反应活性高、量子产量大的荧光探针,从而拓宽检测的领域;2)针对不同基质及目标化合物,探索最佳提取方式以及净化手段,实现最佳回收率及特异性;3)将荧光分析技术与光学、电化学等多方面技术结合,构造成集成便携式的综合检测体系,实现实时同步获得检测和分析的信息。7、拉曼光谱法拉曼光谱是光穿过透明介质时由于分子的非弹性散射使光频率发生变化而产生的一种散射光谱。拉曼效应是光子与光学及声子相互作用的结果,拉曼散射光谱可以获取分子振动能级与转动能级跃迁的特征信息,具有强大的分子识别能力,是分子信息快速获取的理想手段。但常规拉曼散射强度比较弱,灵敏度不高。表面增强拉曼散射(SERS)极大地克服了常规拉曼光谱灵敏度不高的不足同时又保留了拉曼光谱的实时、快速的特点,已被广泛应用于真菌毒素多重检测中。8、其 他目前也有一些其他技术广泛应用于真菌毒素的多重检测中。已知传统真菌毒素检测方法与智能手机的结合是达到便携化的一个良好手段,因此,基于智能手机图像处理的平台,寻找一种配套检测与编码的载体,使其编码信号清晰、可变、容量高、检测信号灵敏具有重要的现实应用意义。结 语本文重点介绍了近5 年真菌毒素多重检测技术的研究进展,主要检测方法有HPLC-MS/MS法、免疫层析法、化学比色法、电化学法、化学发光法、荧光法等,分析比较了这些方法在真菌毒素多重检测中的优缺点。
  • 2020版《药典》较2015版真菌毒素测定要求及方法变化解读
    一 真菌毒素检测要求变化 1、黄曲霉毒素  适用品种:  柏子仁、大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、远志、陈皮、使君子、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、薏苡仁、僵蚕、麦芽、延胡索、土鳖虫、九香虫、蜂房、马钱子。  (标黑体为2020版新增检测黄曲霉毒素的中药材)  2、玉米赤霉烯酮  适用品种:薏苡仁  2015年版和2020年版药典检测中药材变化二 2020版药典较2015版在检测黄曲霉方法变化解读
  • 我国粮食食品中真菌毒素检测技术取得突破
    据联合国粮农组织统计,全球每年有25%的农产品受到真菌毒素污染,每年粮食及食品损失达到10亿吨。据国家粮食局统计,中国每年有3100万公吨粮食在生产、储存、运输过程中被真菌毒素污染,约占粮食年总产量的6.2%,如果拥有科学的农产品真菌毒素防控措施,中国每年能减少约850亿元损失。   &ldquo 十二五&rdquo 期间,国家863计划设立了&ldquo 食品生物有害物精准检测与控制&rdquo 项目。经过两年的研发,该项目在食品和粮食中真菌毒素的精准检测技术及控制技术方面获得了突破性进展。   科研人员通过对石墨烯的改性修饰,结合分子印迹材料,开发了桔霉素、展青霉素等真菌毒素的特异性分离富集材料 建立了高效样品前处理技术,与目前常用的免疫亲和柱相比,前处理成本降低了80%,提高了前处理效率,开发的前处理产品,解决了粮食、食品中真菌毒素样品前处理复杂、成本高、检测速度慢、准确度不高、变异系数大等问题。   在高效前处理技术基础上,该项目还开发了简单净化&mdash 稳定同位素稀释&mdash 液相色谱质谱联用同时检测16种重要真菌毒素的技术,涵盖了目前国内外已设定限量和即将设定限量的真菌毒素,适合于批量原粮样品真菌毒素的快速准确测定。   该方法参加英国FAPAS分析实验室组织的玉米粉中多种真菌毒素的检测能力验证和比利时真菌毒素检测,以及国家基准实验室组织的燕麦粉中多种真菌毒素同时检测能力验证,所有指标均为满意,检测结果符合&ldquo fit-for-purpose&rdquo 的多组分真菌毒素检测方法的要求,证明该方法达到国际先进水平。   目前,该项目已经发表SCI论文61篇,获得国家技术发明二等奖、科技进步二等奖和省部级奖励9项,申请专利23项。
  • 相关厂商齐聚2014国际真菌毒素大会
    仪器信息网讯 2014年5月19-23日,由国际真菌毒素学会(ISM)、中国农业科学院农产品加工研究所主办的&ldquo 2014国际真菌毒素大会&rdquo 在北京友谊宾馆召开,来自全球各地32个国家的科学家约300人参加了此次会议。 会议现场   真菌毒素是真菌产生的次生代谢产物,主要包括黄曲霉毒素、镰刀菌毒素等,具有强毒性和致癌性,能够污染几乎所有种类的食用和饲用农产品。联合国粮食与农业组织的数据显示,全球25%的粮油作物受到真菌毒素的污染,为应对真菌毒素的严重危害,100多个国家或地区制定了相应的限量标准和法规。   本次会议,各国科学家就真菌毒素检测、监测和预警,真菌毒素合成的分子路径,种植、收货、储藏、运输和加工全产业链真菌毒素防控,食品和饲料中真菌毒素的去除与脱毒以及全球真菌毒素防控策略进行深入研讨,共商真菌毒素防控大计。 合影   笔者从会议上了解到,目前真菌毒素检测主要有ELISA和试纸条两种快速检测方法,及液相、液质及荧光光度计等仪器检测的确证方法。就真菌毒素检测的挑战而言,与会专家表示,采样及样品前处理是难点,如何在大宗样品中选取有代表性的样品是关乎整个检测成败的关键。   作为真菌毒素研究领域规模最大、影响最广、权威性最高的唯一国际学术论坛,会议吸引了众多相关仪器和耗材供应商参展,展示真菌毒素检测相关产品和技术,以下是相关厂商及产品: 华安麦科 华安麦科相关产品 Romer Labs:有最全的真菌毒素标准品,以及专利技术净化柱 AB SCIEX 博欧实德 沃特世旗下VICAM VICAM的免疫亲和柱及荧光光度计 TECNA 安捷伦 NEOGEN 纽勤 勤邦生物 (撰稿:杨娟)
  • 2020药典 |十分钟,十种真菌毒素,一针全现形!
    导读中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长,控制不当易受真菌毒素危害,再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关,不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素,全方位加强中药材中真菌毒素污染水平监控成为《中国药典》2020版的重中之重。 新版药典真菌毒素测定解读对比《中国药典》2015年版仅提供黄曲霉毒素检测方法,《中国药典》2020年版增订了4种真菌毒素(赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、展青霉素)和多种真菌毒素测定法;蜂房、九香虫、马钱子、土鳖虫等正文品种项增订了黄曲霉毒素检测项目,薏苡仁增加玉米赤霉烯酮的限量要求。品种的增加说明对药品质量标准的要求越来越高,对中药材进行真菌毒素的高效便捷检测尤为必要。 表1.2015版与2020版药典真菌毒素测定法比较《中国药典》2020年版收载的检验方法有酶联免疫吸附法 (ELISA ) 、高效液相色谱法 ( HPLC )和液相色谱质谱联用法(LC-MS/MS)。 01ELISA法测定结果受试剂盒差异、实验温度、 仪器灵敏度等条件影响较大, 重复性差, 假阳性率高。 02HPLC法多为采用免疫亲和柱针对单一真菌毒素进行的单成分检验 , 专属性较强 , 假阳性率较低。 03相较于其他方法,LC-MS/MS法具有更强的专属性。由于中药材基质成分比较复杂,采用LC-MS/MS法可以通过同时监测多离子对及离子对峰面积比等手段有效排除假阳性的情况,已被药典收载为最终判定方法(附注2:各方法中如果采用第一法液相色谱法测定结果超出限度时,应采用收载的第二法液相色谱-串联质谱法进行确认)。 岛津应对方案继药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定方法的建立外,岛津公司依照《中国药典》2020年版《2351 真菌毒素测定法》第六法--多种真菌毒素测定法,在岛津三重四极杆液质联用仪系统上,又建立了一针进样同时测定10种真菌毒素的LC-MS/MS方法。 良好的抗干扰能力,优秀的稳定性和可靠性LabSolutions便捷中文软件操作 图1.岛津LC-MS/MS三重四极杆液质联用仪色谱条件:质谱条件:前处理方法:分析结果 标准品MRM色谱图 图2.10种真菌毒素薏苡仁基质标准溶液的MRM图 标准曲线 图3.中药薏苡仁基质标准曲线 样品测定 取一市售薏苡仁药材,按照药典供试品前处理方法进行处理后上机分析。采用外标校准曲线定量,定量结果如下表。按照薏苡仁品种项下真菌毒素限量要求,样品符合要求。 使用岛津超高效液相色谱串联质谱仪对十种真菌毒素进行分析。在优化的色谱及质谱条件下,10种真菌毒素下实现了高灵敏度分析。岛津LC-MS/MS重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果,轻松应对复杂基质样品。 岛津作为世界知名的分析仪器供应商,一直以“为了人类和地球的健康”作为公司的经营理念,自1875年创业以来不断推陈出新,在食品、药品、公共安全等多个分析测试领域有着丰富的技术储备。面对新的法规,岛津公司目前已建立完整的应用解决方案,以助力相关机构及企业从容应对,为保障中药材质量提供技术支撑。
  • 全国真菌毒素及产毒真菌污染数据库将建立
    p   食品安全是近年来广受公众关注的问题。国家真菌毒素科技创新联盟日前在北京成立。我国将通过该联盟建立实时的全国真菌毒素及产毒真菌污染数据库,搭建联盟信息共享机制,建立和完善真菌毒素科技创新联合实验室、产品研发试验基地等。 /p p   国家真菌毒素科技创新联盟理事长、中国农业科学院农产品加工研究所所长戴小枫指出,真菌毒素是真菌产生的次生代谢产物,主要包括黄曲霉毒素、镰刀菌毒素等,具有强毒性和致癌性。真菌毒素污染广泛,尤其对大宗农产品污染,严重威胁人们的饮食健康。目前,中国、美国、日本和欧盟等100多个国家或地区都有针对真菌毒素的限量标准和法规。 /p p   据了解,国家真菌毒素科技创新联盟将聚焦真菌毒素防控难点,开展协同攻关,建立产学研结合的真菌毒素防控产业合作体系,为国家食品安全战略起基础性支撑作用。联盟由9家副理事长单位、15家常务理事单位、33家成员单位和 44位个人成员共同组成,几乎囊括了国内相关领域的技术精英。联盟将致力于建立实时的全国真菌毒素及产毒真菌污染数据库,搭建联盟信息共享机制,建立完善的真菌毒素科技创新联合实验室、产品研发试验基地,整合联盟成员单位资源优势,共同致力于真菌毒素防控事业。 /p
  • TMstandard真菌毒素液标新品上线
    TMstandard真菌毒素液标清单1、T-2毒素( c24h34o9 cas:21259-20-1 国标方法《gb5009.118—2016》)第一法 免疫亲和层析净化液相色谱法适用于粮食及粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品中t-2毒素含量的测定。第二法 间接 elisa 法第三法 直接 elisa 法适用于粮食及粮食制品中 t-2毒素的测定。注:发射波长:470nm。 t-2毒素标准物质的液相色谱图2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇( don,c15 h20 oo6 cas 号: 51481-10-8 国标方法《gb5009.111—2016》)第一法 同位素稀释液相色谱 - 串联质谱法适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3- 乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和 15- 乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第二法 免疫亲和层析净化高效液相色谱法适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第三法 薄层色谱测定法第四法 酶联免疫吸附筛查法适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。质谱图脱氧雪腐镰刀菌烯醇(esi-)离子扫描图脱氧雪腐镰刀菌烯醇(esi+ )离子扫描图脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液高效液相色谱图3、食品中黄曲霉毒素 b 族和 g 族的测定aftb 1 标准品( c17h12o6 cas : 1162-65-8 )aftb 2 标准品( c17h14o6 cas : 7220-81-7 )aftg 1 标准品( c17h12o7 cas : 1165-39-5 )aftg 2 标准品( c17h14o7 cas : 7241-98-7 )国标方法《gb5009.22—2016》第一法 同位素稀释液相色谱 - 串联质谱法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aftg 1 和 aftg 2的测定。第二法 高效液相色谱 - 柱前衍生法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aft g 1 和 aft g 2 的测定。第三法 高效液相色谱 - 柱后衍生法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aft g 1 和 aft g 2 的测定。第四法 酶联免疫吸附筛查法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 的测定。第五法 薄层色谱法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品中 aftb1 的测定。串联质谱法图谱黄曲霉毒素b1离子扫描图黄曲霉毒素b2离子扫描图黄曲霉毒素 g1离子扫描图黄曲霉毒素 g2离子扫描图液相色谱图四种黄曲霉毒素tfa柱前衍生液相色谱图四种黄曲霉毒素大流通池检测色谱图(双波长检测)四种黄曲霉毒素柱后光化学衍生法色谱图四种黄曲霉毒素柱后碘衍生色谱图四种黄曲霉毒素柱后溴衍生色谱图四种黄曲霉毒素柱后电化学衍生色谱图4、玉米赤霉烯酮(c18h22o5 cas 号:17924-92-4国标方法gb5009.209—2016)第一法 液相色谱法适用于粮食和粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品,大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定。第二法 荧光光度法适用于大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定。第三法 液相色谱 - 质谱法适用于牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋中玉米赤霉烯酮的测定。色谱图玉米赤霉烯酮标准的色谱图 5、微囊藻毒素-lr(mc-lr,c49h74n10o12 cas号 101043-37-2 国标方法《gb5009.273—2016》)水产品中微囊藻毒素(环状七肽)的液相色谱 - 串联质谱和间接竞争酶联免疫吸附的测定方法本标准适用于鱼、虾、河蚌等水产品中微囊藻毒素的测定。色谱图微囊藻毒素标准溶液的多反应监测色谱图
  • 真菌毒素检测如何采样?
    真菌毒素的检测误差一直是粮油、饲料等领域令技术人员非常头疼的问题,有时甚至会达到百分之几百的偏差,误差的来源和影响因素非常之多,如检测产品本身、操作流程和细节掌握程度、实验环境和条件、不同种类样品的基质效应等。前边跟大家分享了“同一车粮食,为什么真菌毒素的测值不一样?”,反响很好,笔者在这里就跟大家聊一聊,影响检测结果的最大因素——采样。  同其他检测项目一样,真菌毒素的检测也包括采样、制样、分析检测等步骤。那么,这些步骤中哪个对真菌毒素的检测结果影响较大呢?  根据相关文献(Whitaker & Dicken,1974)报道,在真菌毒素分析检测过程中,误差产生的概率情况如下图1所示。 从上图我们可以看出:第一步的采样是最为关键的,其错误概率高达88%,二次取样错误概率为10%,而分析方法的错误概率仅为2%,由此可见取样及二次取样的关键性。  取样的关键性  造成采样及二次取样步骤容易出现误差主要是两方面的原因:  1、真菌毒素在样品中的分布是不均一的 上图以蛋白质和真菌毒素在样品中的分布情况,向我们说明真菌毒素分布的不均匀性。  2、真菌毒素检测的精度在ppb(ng/g)级别  真菌毒素的检测精度都在ppb级别,尤其对于毒性超强的黄曲霉毒素。ppb(ng/g)即10亿分之一,这是一个非常微量的单位,如果没有足够大的采样量,会造成很大的误差。  下表为美国农业部提供的信息,在一卡车玉米中加标20ppb的黄曲霉毒素污染的测值情况。   从上表可以得知,如果只取0.45公斤的玉米,检测得到的污染数值范围为0-46.9ppb;而若取样量为4.5公斤,其检测范围为11.6-28.4ppb,由此可见因为取样量的不同,引起的误差范围会相去甚远。  采样注意事项  1、采样的原则  由于真菌毒素分布的随机性,采样的时候要做到多点、随机、均匀,使得每个部位都有相同的概率被取到。  2、采样的数量  FAO和WTO建议每200公斤物料采样一次,如果所采样品是混合比较均匀的粉状物料,可以适当的减少采样点数。  在实际工作中由于人力、物力有限,所以在实际操作中采样点数应根据企业实际情况以及物料情况来确定采样点数。  3、采样量  原料送检样品采样成品可在500g,原料样品在1000g,这样可以保证检测的最低检测量和检测样品的霉菌毒素的分布均一性。GB 5009.22规定,固体样本采样量要大于1kg。  具体采样方法  1、流动物料采样  采样方式:采用适当的采样设备,并控制物料流的速度,使得采样器能从整个物料流截面采样而不会溢出。  适用范围:适用于运输卡车、火车、轮船散装物料卸料时;筒仓物料存储采样口采样;饲料企业打包出料口采样。  2、散装物料采样  采样方式:采用探针式采样器。 探针采样器的长度应该能够刺到容器底部。  适用范围:适用于驳船、漏斗车、厢式货车、卡车、火车厢、槽车运输的散装物料。  3、袋装物料采样  选择适当长度采样器,将探针采样器从包装袋一角斜插到对角。  采样器长度必须和包装袋对角线长度接近。  4、圆桶仓存储物料采样  对于料仓存储的物料,只有在出料口采样流动物料采样方案才可能获得具有代表性的样品。  若料仓中物料储量不多时,也可以分散取多点采样以获得比较有代表性的样本。  5、饲料生产过程采样  在出料扣安装自动采样设备或者采用鹈鹕嘴取样器采样。  对已经进入仓库的饲料,按照袋装物料的采样程序进行采样。  6、仓储饲料采样  对已经进入仓库的饲料,按照袋装物料的采样程序进行取样。  7、养殖场饲料及原料采样  饲料样品从料槽中中采样,每个料槽采样量可在500g,料槽应该随机性选择原料样品应该从存储袋中按照多个采样点采样,每次采样可1000g。
  • 高品质保证策略 – 食品中多种真菌毒素分析
    报告主题:通过免疫亲和柱净化,QSight液相色谱-串联质谱联用技术来验证不同食品基质中多种真菌毒素分析物的检测方法通过此次研讨会, 您将有机会了解更多关于该全新解决方案的信息,它将帮助您应对与日俱增的多种样品基质和引起关注的各种真菌毒素。届时我们的应用科学家将和您在线讨论测定不同食品基质中多种真菌毒素的可靠、灵敏和选择性的新方法。日期:2020年12月1日时间:11:00 am(专为中国客户开设的专场)分享嘉宾:Feng Qin,珀金埃尔默全球应用经理注册链接https://event.on24.com/wcc/r/2822668/44530B06C3ACEDC425ED4AB89486C26F/1819822请在注册页面选择11:00 AM CST (UTC + 8)
  • 李培武:粮油真菌毒素检测技术研究进展
    仪器信息网讯 2012年6月5日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办,北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告。   如下是农业部生物毒素检测重点实验室李培武研究员报告的精彩内容:   农业部生物毒素检测重点实验室李培武研究员   报告题目:粮油真菌毒素检测技术研究进展   报告伊始,李培武研究员介绍说,目前已知的真菌毒素有300多种,其中粮油真菌毒素包括黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、赭曲霉毒素、棒曲霉素、伏马毒素和T2毒素等。并介绍了粮油真菌毒素在农产品中的分布和危害性,同时以粮油毒素为例介绍了食品安全与真菌毒素污染的关系。   李培武研究员说到:“真菌毒素不仅危害人民的身体健康和生命安全,同时对一个国家的现代化食品产业的可持续发展和农产品的出口贸易有制约作用,并且危害公共安全。另外,在粮油安全问题中,真菌毒素含量低、毒性强、危害大、管控难、检测要求高,粮油问题成为了政府重视、社会关注、全球瞩目的热点,人们对检测仪器的要求也就越来越高”。   接着,他介绍说:“真菌毒素检测技术包括确证检测技术和快速检测技术,其中确证检测技术从传统的UV、FL到HPLC-MS/MS,此技术的重要特点是高的准确度、精密度、灵敏度,其中,灵敏度可以达到0.003ppb;但是检测时间较长,且仪器昂贵,需要专业人员在特定环境下进行检测;此外还有基质效应等”。   “快速检测技术从ELISA发展到免疫传感/芯片技术,其中免疫亲和快速检测技术的突破主要体现在以下几个方面:超灵敏高特异单抗研制,一步完成了杂交瘤细胞筛选和细胞单克隆化,提高单克隆抗体研制效率;抗体与微球偶联修饰与免疫亲和柱方面研制出了一系列真菌毒素免疫亲和微柱;研制出了黄曲霉毒素速测仪”。   “在免疫层析与传感快速检测技术方面,近期研制出了数码免疫层析与传感检测仪,该技术灵敏度高、操作简单、成本低廉,适合大批量样品的同步快筛,可以在线可视化检测,适合半定量分析”。   最后,李培武研究员说到:“确证检测技术的发展趋势是多级质谱精确定性定量技术,以及多组分信号解析技术等;快速检测技术的发展趋势是微型化、数字化、集成化和增敏化”。
  • 新品推荐|粮食真菌毒素检测仪 荧光定量 随到随检
    粮食的质量对于食品安全至关重要,然而,在粮食的生产供应链中,储存与运输环节如果处理不当,容易导致粮食质量问题,尤其是真菌毒素的污染。真菌毒素对人体健康的危害不可低估,因此我们迫切需要可靠的粮食真菌毒素检测仪,以快速获取相关数据,更好地管理粮食的贮存与销售。粮食真菌毒素检测仪采用荧光定量快速检测原理,是一种先进的仪器设备,主要应用于粮油谷物、饲料等样品中真菌毒素的有效、准确检测。以下是该检测仪的两个重要特点:一、荧光定量原理:粮食真菌毒素检测仪采用荧光定量技术,通过读取荧光定量检测卡,对比检测区(T线)、质控区(C线)与背景区的荧光信号强度。根据检测卡内置的标准曲线,计算出样品中真菌毒素的含量。这一原理保证了检测的准确性和可靠性,为粮食安全提供了可靠的数据支持。该仪器可检测粮油、谷物、饲料等中的真菌毒素,如黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素等。二、随到随检:粮食真菌毒素检测仪具有随到随检的特点,不受检测样本量的限制。它可以灵活地单个或少量样本进行即时检测,也能够高效地处理大量样本,实现现场检测。这一特性使其在粮食生产、仓储、销售等各个环节都能够迅速投入使用,提高了检测的效率与便捷性。1、可应用于粮库、谷物生产企业等粮食行业,确保存储和销售的粮食产品安全。2、在养殖业中,对饲料原料进行检测,预防真菌毒素对畜禽的危害。3、在食品生产和加工行业,保障食品制品质量。4、用于政府监管、第三方检测机构等,加强对真菌毒素的监测和管理。在确保粮食质量安全的同时,粮食真菌毒素检测仪的应用为粮食行业提供了强有力的技术支持,为保障食品安全做出了重要贡献。
  • 粮食真菌毒素检测仪:荧光定量原理守护食品安全
    粮食真菌毒素检测仪采用荧光定量快速检测原理,主要应用于粮油、谷物、饲料等多种领域,对多种真菌毒素进行准确检测,为确保食品安全贡献力量。荧光定量快速检测原理即粮食真菌毒素检测仪通过特定的荧光信号,准确、快速地识别和测量样品中的真菌毒素含量。这项技术具有高效、灵敏度高、操作简便等特点,使得检测过程更加迅速和可靠。核心特性及优势全方位检测:涵盖多种真菌毒素,包括黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、玉米赤霉烯酮等,实现全面监测。任意样品数量:粮食真菌毒素检测仪允许用户既可单个或少量样本随到随检,也可大量样本同时检测。内置定量标准曲线:在检测过程中无需使用外部标准品进行校准,避免了操作人员与呕吐毒素直接接触的可能,从而提高了操作的安全性。随到随检:检测仪器的便携性使其适用于现场检测,无论是在生产线上、仓库中,还是在野外环境中,都能轻松进行检测操作。多领域应用:适用于粮库、谷物生产企业、饲料厂、畜牧养殖企业、食品加工厂、第三方检测机构等多个行业。应用场景保障粮库质量:对存储的粮食进行定期检测,预防真菌毒素污染。提升饲料质量:对饲料原料进行检测,确保畜牧养殖健康生长。食品生产控制:在食品生产过程中对油脂、面粉等原材料进行检测,确保成品质量。第三方检测服务:为各行业提供真菌毒素检测服务,为食品安全保驾护航。通过使用粮食真菌毒素检测仪,我们能够更全面地了解食品和饲料的安全状况,从而更好地保障我们的健康。
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