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液相原子荧光检测器

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液相原子荧光检测器相关的论坛

  • 看图说话，液相色谱原子荧光联用仪的管路连接及检测

    看图说话，液相色谱原子荧光联用仪的管路连接及检测

    各位论坛的小伙伴们好啊！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif前一阵子忙完了SK-880火焰原子荧光光谱仪的鉴定实测，最近又开始做液相色谱原子荧光联用仪相关实验了。年后就没做相关实验了，手都生了。对于无机砷、甲基汞的形态分析，仪器的内部模块改进后需要做一些指标的实验。所以就给大家分享下液相模块和原子荧光的对接以及对于仪器灵敏度的检测。首先介绍下液相色谱原子荧光联用仪的组成部分，1、液相泵模块：主要功能就是分离。2、在线消解模块：将有机物转化成无机物。3、原子荧光：作为检测器 4、工作站：数据处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231412_01_2661131_3.jpg下面的设备是改进了氢化反应模块及传输系统后的机型，主要任务是检测联用后设备测试无机砷、甲基汞的灵敏度。其中无机砷灵敏度要求可以检测1PPb。模块未改进的机型检测1PPb有难度，这次就是看改进后的效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231413_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231413_02_2661131_3.jpg设备为实验室研发自用，采用的是手动进样，图中1显示的是手动进样阀，图中2显示的管路是进流动相的，图中3显示的管路是液相模块与在线消解单元连接的管路。之前使用的都是不锈钢的材质，不过发现有些不锈钢的材质也分不同批号，耐酸性上有差异，所以目前我们使用PEEK材质来连接。消解单元的蠕动泵上有2路管子，图4显示的是进氧化剂的管子，另一路图5显示的是进空白的管子。样品经由流动相通过色谱柱分离后由管路3流出，和管路4中的氧化剂汇合进入在线消解模块，由管路6流出，和管路5中的空白汇合后由管路7连接进入原子荧光主机反应模块上反应，图中8管路为进还原剂的管路。整个管路连接就是这样，原子荧光主机部分见上面第一张图。连接完毕后就是要测试仪器的灵敏度了。时间问题，目前只做了无机砷的测试，从1PPb做到10PPb，这里特别说明下，色谱柱选择的是阴离子交换柱：柱长250mm，内径4.6mm，填料粒径5μm，型号：HAMILTON 79181，新旧还是有些差别的，下面的所有数据使用的是实验室的旧柱子，没有更换新的。各位可以自己做下比对。新的模块测试的效果还是不错的，接下来就要年后开工做样品的检测了。欢迎各位论坛小伙伴相关交流，分享做砷、汞形态分析的心得。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_02_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_03_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_04_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_05_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_06_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_07_2661131_3.jpg

  • 液相色谱原子荧光测砷

    我最近接触到液相色谱原子荧光，以前自己只做过原子荧光，关于砷的形态有一个问题，以前从书上看到，一般只有三价砷能与硼氢化钾反应，生成砷化氢，而现在用液相色谱原子荧光联用仪测砷的形态，包含亚砷酸根，甲基砷，二甲基砷，砷酸根，其中亚砷酸能与硼氢化钾反应我能理解，但是目前使用的仪器，测这几种砷的形态，并未使用在线消解，如紫外灯，过硫酸钾之类的东西，还原剂是硼氢化钾，载流是磷酸氢二铵，还有盐酸。经过色谱柱分离，可以看到4个峰，我能理解亚砷酸根在这种条件下出峰，但想知道为什么甲基砷，二甲基砷，砷酸根也能出峰，上面3种物质也是能直接与盐酸，硼氢化钾反应吗，我问工程师，工程师说测砷的形态不用在线消解。请问液相色谱原子荧光测砷的原理是怎么样的，最好能有相关的资料，请高人解答，谢谢。

  • 安捷伦液相1260配什么荧光检测器？

    安捷伦1260的液相，需要配荧光检测器来做黄曲霉毒素，想问一下，哪家的荧光检测器比较好，性价比较高。配安捷伦自家的可以吗？配其他家会不会有冲突？我是新手，在此谢过各位了！！！请不吝赐教q!

  • 请教液相色谱荧光检测器的问题

    我的一同行最近检一Agilent荧光检测器的液相色谱仪，出现一个特殊的状况：接C18的柱子，则硫酸奎宁（10-6）的峰很小，不到0.5LU，且峰型很难看，用（10-9）的溶液则基本看不到峰。如果把柱子拆了，或接一根阻尼柱，则硫酸奎宁（10-6）的峰在12LU左右，而（10-9）的溶液的峰高在1LU左右。怀疑过柱子对硫酸奎宁有吸收，换了另一根刚买不久的C18柱子，结果一样该仪器客户用于检测黄曲霉素，效果很好，检出限低于10-9以下该硫酸奎宁前几天刚检了另外一台Agilent的荧光检测器的液相，效果很好没有问题，所以溶液不存在问题。Agilent工程师在场，用他们的方法对检测器的波长示值误差和能量值进行检测，都合格但就是找不出硫酸奎宁峰很小的原因。仪器从来没有遇到过这种情况，不知各位有什么好的建议？

  • 荧光分光光度计作为液相的检测器效果怎样？

    订购了液相（带UV检测器）和分子荧光，因需用分子荧光作为一般荧光分析，而液相用荧光检测器使用也不多，所以考虑了将二者联用，可以省一些费用，有联用过的请介绍体会，效果还可以吗？使用方便吗？先多谢了。

  • 液相色谱荧光检测器测荧光增白剂113

    液相色谱荧光检测器测荧光增白剂113，走同样的标液，不间断地走了几天，发现荧光增白剂113的峰型开始两天是五指峰的感觉，今天居然变成一个很漂亮的单峰，保留时间没什么区别，就是峰型变了，区别就在流动相没变，请大神们帮忙分析分析。

  • 安捷伦液相1200荧光检测器故障

    安捷伦液相1200荧光检测器故障：上个星期好好的，这周开始做样的时候发现标液下降的很多，但是重复性是好的，有没有大侠遇到过这种情况？

  • 液相色谱仪荧光检测器

    用岛津液相色谱仪荧光检测器检测氨基甲酸酯的时候，在该出峰的地方出现倒峰是怎么回事？基线波动大的情况下，增益是该调大还是调小呢？一般你们配的OPA溶液怎么储存才能用的时间长一点？我的不到一星期就得重配，不然就不出峰了，有没有好的方法能用时间长一点？

  • 液相-原子荧光联用测甲基汞关于标液的问题

    在用液相-原子荧光法测样品中甲基汞的含量时，国标上要求标液为甲基汞和氯化甲基汞的混标，如果标液单单只有氯化甲基汞的话，是不是测量的只是氯化甲基汞的含量，而甲基汞的含量测不出是吗？ 另外想问的是，液相原荧法测甲基汞，标液用氯化甲基汞，对甲基汞也会有响应吗？新手求助啊

  • 液相 荧光检测器 标准不出峰

    最近液相荧光检测器在跑标液的时候，相同的标液，第一次跑能正常出峰，接着跑第二次，就不出峰了，而且基线也变得很怪，修了好几天，柱子，氙灯都换成新的也不行，流路也检查过了，可是还是找不到原因，恳请各位大侠前辈们给予指点

  • 【原创】瑞利公司“液相色谱-原子荧光联用技术的研发”通过验收

    【原创】瑞利公司“液相色谱-原子荧光联用技术的研发”通过验收

    2009年3月10日，由瑞利公司承担的“十一五”国家科技支撑计划《食品安全关键技术》“液相色谱—原子荧光联用技术的研发”顺利通过专家组验收。　　“液相色谱—原子荧光联用技术的研发”是由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所主持的“持久性有毒污染物检测技术研究”的子课题之一。瑞利公司在拥有专利的色谱—原子荧光联用技术的原创性及原理性研究的基础上，立足于我国元素形态分析的实际需要，进行了液相色谱—原子荧光联用技术的深入研究，完善了接口技术和紫外消解系统及工作站软件。申请紫外消解系统实用新型专利(专利号：ZL200720172947.6)和工作站的软件的著作权(编号：2009SR02450)，均获得批准。接口技术已申请发明专利(专利申请号：200810112611.X)。　　瑞利公司从我国的国情出发，研制开发的AF-610D原子荧光光谱仪可以进行元素形态及总量的检测。在AF-610D的技术基础上，进行整机的模块化设计，在国内率先研制了AF-610D2液相色谱—原子荧光联用仪一体化机，提高了色谱分离单元、紫外消解单元、蒸汽发生单元和检测单元四个功能模块的兼容性。为提高现有原子荧光光谱仪的使用效率，拓展其应用范围，节约购置成本，研制单位开发了PDI-10联用装置，使已有的610B系列、630A/640A系列产品直接升级。　　目前，瑞利公司已形成了元素形态分析的系列化产品，成功进行了产业化转移，形成商业仪器，这将为砷、汞、硒等金属元素形态及总量测定提供可靠的技术手段。中国疾病预防控制中心营养与食品安全所已利用瑞利公司AF-610D液相色谱-原子荧光光谱仪发展了我国食品污染物限量标准急需的汞、砷形态分析方法，解决限量标准与检验技术不配套的技术瓶颈。　　自从九十年代后期开始，北京瑞利分析仪器公司著名专家张锦茂老师就开始了色谱—原子荧光联用开展对元素形态的研究，到2006年，瑞利公司利用近八年的技术累积及其在联用技术方面世界领先的技术优势，已完成HPLC-AFS联用系统第四代产品的开发，并且批量投放市场。如今瑞利公司色谱-原子荧光联用仪，技术国际领先，代表作AF-610D2更是为广大的业内人士所青睐。　　同时，验收专家组建议我北京瑞利分析仪器公司进一步加快原子荧光联用装置的产业化，并加强技术研发，形成拥有我国自主知识产权、具有国际竞争力的产品，带动产品的进步。为国产仪器争一分光，发一分热。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903142211_138522_1630062_3.jpg

  • 液相荧光检测器

    液相色谱做只做土壤和水质多环芳烃，最近荧光检测器基线走不稳 柱子换成了阻尼管，单通道走甲醇，乙靖都能走平，单通道走水会差点，双通道走等比例水+乙靖，水+甲醇都很差 流动性换过也超声了没效果，有没有大佬指导一下 图片第一个是等比例混合水和甲醇，第二个是水[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112151446594712_3942_3440254_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112151446595994_1435_3440254_3.png[/img]

  • 原子荧光-液相联用仪

    求，有推荐合适的测形态砷，流动相的配置方法吗？因为AS3+与AS5+的出峰时间靠太近了，所用仪器是原子荧光-液相联用仪。

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