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液相色谱死时间测量

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液相色谱死时间测量相关的论坛

  • 高效液相色谱,死时间内的干扰峰求解

    [color=#444444]高效液相色谱,350nm波长检测四环素类药物,在死时间总有一个干扰峰,各个浓度标准溶液一直都在。想请教一下有什么可能造成了这个干扰峰。[/color]

  • 【求助】关于反相高效液相色谱使用中遇到关于死时间测定的几个问题

    [font=宋体]大家好,有问题想求助一下。描述如下:[/font][font=宋体]最近在做一个二茂铁衍生物混合物的分离,采用反相高效液相色谱法,使用的是岛津高效液相色谱仪,泵的型号是[/font]LC-20AT[font=宋体]。我们使用二氯甲烷当溶液,流动相为甲醇[/font]-[font=宋体]水,柱为[/font]C18[font=宋体]。[/font][font=宋体]当我们使用等度洗脱的时候,第一个样品峰出现前并无明显的“杂质峰”或者“死体积峰”;换成梯度洗脱,不论以什么样的初始比例在什么样的时间梯度内,约[/font]1[font=宋体]分钟左右都有一个强度不大,但是还算明显,形状也不错的峰。[/font][font=宋体]实验所需,我们要知道死时间,查了文献,可以用硝酸钠或者硫脲来做标定死时间的物质,就先使用手头上有的硝酸钠来做标定,溶剂是二氯甲烷。可是实际操作中发现单单走这个硝酸钠溶液也不会有明显的峰出现,是因为硝酸钠在二氯甲烷中溶解性不好导致的吗?[/font][font=宋体]所以问题为:[/font]1、[font=宋体]色谱柱柱长[/font]L=15cm[font=宋体],半径[/font]r=4.6mm[font=宋体],流速[/font]F=1ml/min[font=宋体],ε[/font][sub]T[/sub][font=宋体]为[/font]0.75[font=宋体]。根据死时间的经验公式计算,得出结果为[/font]448[font=宋体]秒左右。是否太长?[/font]2、[font=宋体]最开始提到的[/font]1min[font=宋体]左右出一个小峰,这个峰是?可以确定不是样品峰,杂质峰可能性也不大,因为同一瓶溶液,采用自动进样,等度洗脱时不出现,梯度洗脱则必会出现。[/font]3、[font=宋体]是否能提供一下比较具体的死时间测定的方案。[/font][font=宋体]十分感谢[/font][font=Times New Roman]~~~[/font]

  • 【每日10分】不同液相色谱仪的死时间是否相同?

    [color=#00008B]活动规则:每天不定时、不定范围出个和仪器或者采购有关的问题,发布悬赏十分。谁先正面回答的,得十分。后来的板油你们就只好呐喊助威了,注意,首先要抢先,其次要正面回答,不能尽说废话空话套话啊。如果斑竹认为你回答得太简单了,有可能把十分拆成三分之一给你哦。[/color][color=#DC143C]今日问题:如何理解液相色谱仪的死时间?不同的仪器是否不同呢?[/color][em09511]

  • 【求助】HPLC 测量 tm 死时间

    各位老师,本人在工作中遇到一个问题想请教大家,在使用液相色谱分离目标物质时,目标物的出峰时间很短,我大致计算了一下,应该是小于死时间的,这样的话是不是说这根色谱柱基本上和我的目标物没有发生什么相互作用就流出了?我给出具体参数,大家帮我看看我算的对不对!柱子是Agilent的反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]柱,参数如下:2.1*150mm 5um 我使用的流速是200ul/min我大致按照经验公式计算如下Tm=(柱长度*柱截面积)/流动相流速3.14*(0.21/2)2*15=0.5190.519/0.2=2.60min现在我的两个目标物质的出峰时间大约在2min,这样可以说这根柱子基本上没有分离我的目标物吗?在此之前,我尝试了各种流动相和梯度,但是效果不明显。我也找了本版的相关信息来看,但是对于别人提到的那个流速单位心存疑虑。还望各位老师不吝赐教!附上我找到的帖子:在HPLC分析中死时间Tm的测量在HPLC分析中,死时间Tm的测量是一个比较困难的问题,这也直接影响了高精度kovats保留指数在HPLC中的应用。死时间表示了一个在高效液相色谱固定相上未被滞留组分的保留时间,由于高效液相色谱立法的多样性,很难找到像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]那样选择空气或甲烷为测量死时间的通用探针,其实平时分析时用这个死时间的意义不大,我觉得你知道就行!但我还是告诉大家如何来测。1.由色谱柱的结构参数进行计算Tm=(柱长度*柱截面积*总孔率)/流动相流速其中柱长度为cm,柱截面积为cm2,总孔率(对全多孔固定相为0.84,对化学我键合和离子交换为0.75),流速cm3/s2.用色谱柱的操作参数进行计算Tm=(柱阻抗因子*流动相动力粘度*柱长度的平方)/(柱压力降*固定相粒径)3.依据经验公式计算(1)对全多孔固定相Tm=(柱长度*柱内径的平方)/(1.5*流速)(2)对非多孔固定相Tm=(柱长度*柱内径的平方)/(3.0*流速)

  • 【原创】在HPLC分析中死时间Tm的测量

    在HPLC分析中死时间Tm的测量在HPLC分析中,死时间Tm的测量是一个比较困难的问题,这也直接影响了高精度kovats保留指数在HPLC中的应用。死时间表示了一个在高效液相色谱固定相上未被滞留组分的保留时间,由于高效液相色谱立法的多样性,很难找到像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]那样选择空气或甲烷为测量死时间的通用探针,其实平时分析时用这个死时间的意义不大,我觉得你知道就行!但我还是告诉大家如何来测。1.由色谱柱的结构参数进行计算Tm=(柱长度*柱截面积*总孔率)/流动相流速其中柱长度为cm,柱截面积为cm2,总孔率(对全多孔固定相为0.84,对化学我键合和离子交换为0.75),流速cm3/s2.用色谱柱的操作参数进行计算Tm=(柱阻抗因子*流动相动力粘度*柱长度的平方)/(柱压力降*固定相粒径)3.依据经验公式计算(1)对全多孔固定相Tm=(柱长度*柱内径的平方)/(1.5*流速)(2)对非多孔固定相Tm=(柱长度*柱内径的平方)/(3.0*流速)

  • [推荐]:在HPLC分析中死时间Tm的测量 zt

    转自小木虫,作者:WFB1966 Moderator在HPLC分析中,死时间Tm的测量是一个比较困难的问题,这也直接影响了高精度kovats保留指数在HPLC中的应用。死时间表示了一个在高效液相色谱固定相上未被滞留组分的保留时间,由于高效液相色谱立法的多样性,很难找到像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]那样选择空气或甲烷为测量死时间的通用探针,其实平时分析时用这个死时间的意义不大,我觉得你知道就行!但我还是告诉大家如何来测。1.由色谱柱的结构参数进行计算Tm=(柱长度*柱截面积*总孔率)/流动相流速其中柱长度为cm,柱截面积为cm2,总孔率(对全多孔固定相为0.84,对化学我键合和离子交换为0.75),流速cm3/s2.用色谱柱的操作参数进行计算Tm=(柱阻抗因子*流动相动力粘度*柱长度的平方)/(柱压力降*固定相粒径)3.依据经验公式计算(1)对全多孔固定相Tm=(柱长度*柱内径的平方)/(1.5*流速)(2)对非多孔固定相Tm=(柱长度*柱内径的平方)/(3.0*流速)

  • 高效液相色谱测死时间

    [color=#444444]对HPLC,死时间的测定是一个很难的问题,因流动相溶解性或多或少存在,但我们还能采用什么方法测定?[/color]

  • 高效液相色谱仪测量多酚

    有没有大佬可以解答一下,我是高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]waters e2695测量莲藕中的多酚,我想提以下几个问题:1、我的流动相B用的是0.4%的乙酸,这个是怎么配置的,是4ml的乙酸定容到1000ml嘛2、流动相的体积是怎么计算的,假如我流量是1ml/min,每个样的时间是72分钟,跑样的时间算不算上平衡色谱柱的时间,各个流动相的体积除了20%甲醇怎么计算。3、10ug/ml的溶液怎么稀释至2.4.6.8.10,比如稀释至2,是取1ml加水定容至5ml嘛4、超声使充分提取的时候需要盖上嘛,hplc流动相脱气需要盖上嘛5、怎么判断旋蒸后的乙酸乙酯是否蒸干6、酸化甲醇(0.2%甲酸)怎么配置,是用盐酸配置嘛,要如何配置呀求大神帮助一下才入门的科研狗,太难了,感谢感谢

  • 【原创大赛】qingqingcao老师讲HPLC(之四),你的液相色谱柱好吗?

    【原创大赛】qingqingcao老师讲HPLC(之四),你的液相色谱柱好吗?

    摘要:本节内容主要讲高效液相色谱色谱柱性能的判断,主要针对C18柱。讲授两个公式:有效塔板数,拖尾因子(tailing factor)。并且用例题解释有效塔板数,拖尾因子公式含义和微观角度看色谱柱是否好。关键词:色谱柱性能,有效塔板数,拖尾因子前言 色谱柱是高效液相色谱的核心部件。它主要起到了分离作用。色谱柱同样也是一个消耗品,在流动相冲刷的过程和样品在分析的过程,填料损失和污染使得色谱柱的性能慢慢下降。所以,对于高效液相色谱尤其是常用的C18柱,需要在一定时间内对其性能做一个评估,同样,新的色谱柱也要对色谱柱做一个有效的体检。这个体检就是评估色谱柱的性能。 在讲评估色谱柱性能之前,青青草老师讲一段自己的经历。曾经在07年我在一家仪器公司从事装色谱柱工作,是商品柱哦。主要是3微米,5微米,10微米C18分析柱子,其中前两个颗粒大小的色谱柱是分析型色谱柱。反相色谱柱最一般的规格型号是 4.6mm内径,150mm,250mm长度,颗粒度一般有3微米,5微米,其中5微米比较多。当然还有其他规格长度的色谱柱,这里就不再展开讲述了。色谱柱主要是两端封有筛板柱头,中间的空心不锈钢管子中装有填料。这些填料主要作用就是吸附样品,同样,在流动相推动下,混合样品中各物质由于结构性质不同,从而使得他们被吸附脱附的能力不同,被分离。 高效液相色谱柱,尤其是C18的反相色谱柱是通过高压匀浆的方法装填的。通过匀浆液使得色谱填料均匀悬浮在匀浆管中,匀浆管下面装有一根空的色谱管,这根色谱管底部用柱头和筛板固定,通过泵的瞬间高压,流动相将色谱填料填压入色谱管,稳定片刻后,另一头装上筛板和柱头,即可。由于装填色谱柱受到很多的因素影响,所以,不是每一根色谱柱都是能够装填好的,所以,新的色谱柱要通过测试其性能,其性能符合要求,才能够销售。而我们客户呢,对于购置的新色谱柱,首先需要测试其性能,包括有效塔板数,拖尾因子。这个是最重要的指标。如果这些指标符合要求,那么这根色谱柱是OK的。大家知道,有些小公司没有HPLC,他们销售的色谱柱有可能是不好的,所以,对新色谱柱建立性能档案是很有必要。如果不合格的新色谱柱,立即向供应商调换,才能够保证你的权益。 那么如何测试色谱柱性能呢。这里qingqingcao老师给出两个基本的公式。有效塔板数,拖尾因子。1.有效板数塔 在我们学习色谱理论时候,我们讲过理论塔板数,有效塔板数。这里我不再讲述公式如何来的。我们这里打个比方,现在我手头有两个同样长度,同样内径,同样填料,填料的颗粒度相同的C18色谱柱,一根装的紧,一根装的松,那么大家认为你会选哪根?答案是必然的,当然首选紧的那根。原因是装的紧的那根色谱柱,单位体积内填料多,填料多那么分离效果就好,而松的那根,单位体积填料少,那么分离效果就显得差。那么如何判断相同规格型号长度的色谱柱填料填的多寡,那么就需要用到有效塔板数了。也就是说,通过相同条件下测试同一物质,有效塔板数多的那根色谱性能高,填料填的多,反之就是不好的那根。 我们首先给出公式: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291103_454383_1626663_3.bmp 其中,to是死时间,也就是物质不被保留,在色谱系统中走过的时间。一般可以认为进样冲击是死时间。或者剪一根和色谱柱相同长度的空管,装在色谱柱位置,以纯水为流动相,相同流速,进甲醇,以254nm为检测波长,出来峰的那个时间一般认为是死时间。这个方法确实比较粗糙,但是管用。 我们看下公式,相同浓度同一物质,相同色谱条件下,如果半峰宽一致的情况下,某物质被保留的时间越长,则有效塔板数越多。试想,色谱柱越长,填料相同内径相同,装填效果相同的条件下,长的色谱柱必定性能好。 同样,色谱样品条件相同的情况下,半峰宽越窄,色谱柱越好。也就是说,填料装的越紧越好。 其中tm-t0 是调整保留时间。W1/2h是半峰宽。 对于C18柱测试有效塔板数,我们规定使用5mg/ml萘,作为测试品,以甲醇:纯水=70:30(v/v),检测波长为254nm,流速1.0ml/min。有了这些条件,我们再测试下死时间(上述空管+甲醇测死时间),我们就可以计算有效塔板数了。 对于

  • 【讨论】液相色谱保留时间

    各位高手:在液相色谱中,如果在空白峰保留时间前出现有特征紫外吸收的峰,怎么办?是直接算杂质?还是调整色谱条件,让此峰在此条件下有保留,怎么调整色谱条件?

  • 液相色谱保留时间不稳定

    液相色谱保留时间不稳定

    实验室最近新购了一台安捷伦的液相色谱,走标准样品数针压力线很一致,保留时间却完全不一样,后面进的样保留时间都会靠前一些,大家帮忙解释一下这个现象会事什么原因导致的呀?我们使用的流动相是乙腈和纯水,仪器和溶剂都是新购的。听说液相色谱在流动相的维护方面尤其要注意,稍不注意就可以导致仪器工作不正常,各位有丰富经验的大侠请多多指点,本人液相色谱的经验很少,各位请不吝赐教~环境温度26度,柱温30度,流动相在线混合的。很纠结,今天上午又做了实验,保留时间又变成往后移了。在开始实验之前我们已经对每一个通路排气泡了,然后用乙腈清洗系统近一个小时,再调用检测方法平衡了1个小时,结果保留时间还是波动~谱图附后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112011648_334635_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112011649_334636_1608710_3.jpg

  • 高效液相色谱方法及应用__(第二版)

    跟大家分享一本书《高效液相色谱方法及应用》第二版,感兴趣的版友可以下载附件查阅,也欢迎补充。全书的目录如下:作 者: 于世林出 版 社: 化学工业出版社 本社特价书所属丛书: 色谱技术丛书 册 数: 条 形 码: 9787502569068 ; 978-7-5025-6906-8I S B N : 7502569065 出版时间: 2005-6-1开 本: 小16开 页 数: 333定 价: 39 元第一章 绪论第一节 高效液相色谱法的特点一、与经典液相(柱)色谱法比较二、与气相色谱法比较三、高效液相色谱法的优点四、高效液相色谱方法发展简介第二节 高效液相色谱法的分类一、按溶质在两相分离过程的物理化学原理分类二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类第三节 高效液相色谱法的应用范围和局限性一、应用范围二、方法的局限性参考文献第二章 高效液相色谱仪简介第一节 流动相及储液罐一、储液罐二、流动相脱气第二节 高压输液泵及梯度洗脱装置一、高压输液泵二、输液系统的辅助设备三、梯度洗脱装置第三节 进样装置一、停流进样装置二、六通阀进样装置三、自动进样器第四节 色谱柱一、柱材料及规格二、柱填料三、保护柱四、柱连接方式五、柱温控制第五节 检测器一、检测器的分类和响应特性二、紫外吸收检测器三、折光指数检测器四、电导检测器五、荧光检测器六、蒸发光散射检测器第六节 色谱数据处理装置一、微处理机二、色谱工作站参考文献第三章 液固色谱法和液液色谱法第一节 分离原理一、吸附系数二、分配系数第二节 固定相一、液固色谱固定相二、液液色谱固定相第三节 流动相一、表征溶剂特性的重要参数二、液固和液液色谱的流动相第四节 二元溶剂体系中液固和液液色谱的保留规律一、溶质保留值的基本方程式二、液固色谱的保留值方程式三、液液色谱的保留值方程式参考文献第四章 键合相色谱法第一节 分离原理一、正相键合相色谱法的分离原理二、反相键合相色谱法的分离原理第二节 固定相一、键合固定相的制备及分类二、键合固定相的性质三、使用键合固定相应注意的问题第三节 流动相一、溶剂的选择性分组二、在键合相色谱中选择流动相的一般原则三、改善色谱分离选择性的方法四、多元混合溶剂的多重选择性五、溶质保留值随溶剂极性变化的一般保留规律六、用线性溶剂化自由能关系(LSER)来表征反相液相色谱中溶质的保留值方程式第四节 新型高效液相色谱的固定相和流动相一、新型高效化学键合固定相二、化学键合固定相分类方法简介三、整体色谱柱四、超热水流动相第五节 离子对色谱法一、分离原理二、固定相、流动相和对(反)离子三、影响离子对色谱分离选择性的因素参考文献第五章 梯度洗脱第一节 基本原理一、等度洗脱二、梯度洗脱第二节 影响梯度洗脱的各种因素一、梯度洗脱时间(tG)对分离的影响二、强洗脱溶剂组分B浓度变化范围的影响三、梯度陡度对保留值的影响四、柱温变化对保留值的影响五、梯度洗脱程序曲线形状的影响六、影响梯度洗脱的其他变量第三节 优化梯度洗脱的方法一、建立梯度洗脱方法的一般步骤二、梯度洗脱中的实验条件第四节 梯度洗脱的图示方法一、二元溶剂梯度洗脱二、三元溶剂梯度洗脱三、四元溶剂梯度洗脱四、用极坐标和球面坐标描述梯度洗脱参考文献第六章 体积排阻色谱法第一节 分离原理一、分布系数二、体积排阻色谱法的特点第二节 固定相一、固定相的分类二、凝胶固定相的特性参数三、凝胶色谱柱的制备及谱图特点第三节 流动相一、凝胶渗透色谱的流动相二、凝胶过滤色谱的流动相第四节 凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布一、聚合物分子量、分子量分布及测定的意义二、凝胶渗透色谱图的解析及数据处理参考文献第七章 高效液相色谱法的基本理论第一节 表征液相色谱柱填充性能的重要参数一、总孔率二、柱压力降三、柱渗透率第二节 高效液相色谱的速率理论一、影响色谱峰形扩展的各种因素二、范第姆特方程式的表达及图示第三节 诺克斯方程式一、描述色谱柱性能的折合参数二、诺克斯方程式第四节 色谱柱操作参数的优化一、三个柱操作参数的表达式二、HPLC中实用柱操作参数的优化三、柱操作参数优化的图示表达方法第五节 “无限直径”效应和柱外效应一、“无限直径”效应二、柱外效应第六节 超高效液相色谱一、超高效液相色谱的理论基础二、实现超高效液相色谱的必要条件三、超高效液相色谱的应用参考文献第八章 高效液相色谱分离条件的优化第一节 高效液相色谱中色谱参数的相关性一、色谱参数的分类二、色谱参数的相关性第二节 色谱分离条件优化标准的选择一、难分离物质对的峰对分离优化标准二、整体色谱图的优化标准第三节 色谱响应函数和色谱优化函数一、Morgan和Deming提出的色谱响应函数二、Watson和Carr提出的色谱响应函数三、Glajch和Kirkland提出的色谱优化函数四、Berridge提出的色谱响应函数第四节 色谱分离条件的优化方法一、单纯形法二、窗图法三、混合液设计实验法四、重叠分离度图法五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法第五节 优化HPLC分离的计算机辅助方法一、实验设计系统二、人工智能系统第六节 高效液相色谱专家系统简介一、专家系统的组成二、专家系统的使用方法参考文献第九章 微柱液相色谱法第一节 方法简介一、微型柱的分类二、微柱液相色谱法的优点和缺点第二节 基本理论一、柱外效应二、管壁效应三、稀释效应四、分离阻抗第三节 仪器装置一、输液泵系统二、进样系统三、柱系统四、检测器系统五、连接管和接头第四节 微柱的制备一、评价微柱性能的重要参数二、影响微柱分离效率的相关参数三、微柱的制备方法第五节 微柱液相色谱的新技术一、纳米液相色谱技术二、超高压液相色谱技术参考文献第十章 二维高效液相色谱法第一节 描述分离体系效能的参数一、峰容量二、信息量第二节 二维高效液相色谱的技术功能一、切割功能二、反冲洗脱功能三、痕量组分的富集功能第三节 二维高效液相色谱的流路系统一、多通路切换阀二、二维高效液相色谱的流路系统第四节 二维高效液相色谱在蛋白质组学研究中的应用参考文献第十一章 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术第一节 样品的性质及柱分离模式的选择一、样品的溶解度二、样品的分子量范围三、样品的分子结构和分析特性第二节 分离操作条件的选择一、容量因子和死时间的测量二、色谱柱操作参数的选择三、样品组分保留值和容量因子的选择四、相邻组分的选择性系数和分离度的选择第三节 高效液相色谱法的实验技术一、溶剂的纯化技术二、色谱柱的装填技术三、色谱柱的平衡、保护与清洗、再生技术四、梯度洗脱技术五、色谱柱前和柱后的衍生化技术六、样品的预处理技术参考文献符号表

  • 液相色谱保留时间的问题

    [em03] 各位大大,你们好,我现在用液相色谱做含量测定时,保留时间太长,20分钟左右才出峰,有没什么方法提前啊,原理是什么啊

  • 【资料】反相液相色谱中流动相pH的确定

    反相高效液相色谱缓冲体系PH的选定反相高效液相色谱中缓冲体系PH值的选择在反相高效液相色谱分析中,选择正确的缓冲液PH值,对可离解的化合物分析的重现性十分重要,不恰当的PH值可能导致不对称峰,宽峰,分裂峰或肩峰,而尖锐的,对称的峰是定量分析中获得低的检测限以,两次分析之间较低的相对标准偏差(RSD)和保留时间的高重现性的前提。我们将讨论在使用缓冲液时如何选择缓冲液的PH值,以及如何选择正确的缓冲体系。什么时候需要缓冲溶液?在反相液相色谱分析中,流动相的PH值一般在2.5-7之间,当被分析物在反相条件下可离解,或样品的PH值在2.5-7之外时,就需要缓冲液。在反相条件下可离解的化合物一般都有氨基和羧基,他们的Pka在1-11之间,选择正确的缓冲液PH值可保证可离解的官能团以一种形式存在,离子形式或中性化合物的形式。如果样品的PH值对柱子有伤害,则缓冲溶液可使其变温和从而减小其危害。如何选择缓冲液PH值在选择缓冲液PH值之前,应先了解被分析物的Pka,高于或低于Pka两个PH值单位的,有助于获得好的、尖锐的峰,从HH公式:PH=Pka+log([A-]/[A])得知,溶液PH值高于或低于Pka两个单位,化合物中99%以一种形式存在,而一种形式存在的化合物才能获得好的尖锐的峰。如果选择不到合适的,样品的pKa与流动相的pH非常接近,那么流动相pH微小的变化,都会引起样品保留时间较大的变动。当化合物只有氨基时,缓冲体系的选择十分简单,大多数氨基化合物在PH值小于9时都被质子化,所以所有PH值在7或更低的溶液均适合应用,你也许会问水的PH值大约是7,为什么还用缓冲盐,因为缓冲盐有助于增加方法的可靠性,以及色谱峰的尖锐性,PH值的降低有助于氨基化合物保留的减弱,减小化合物与硅胶表面硅羟基的作用,而使峰更尖锐,从表1 可值,任何缓冲液均可应用于氨基化合物的分析,但我们认为PH值等于3的磷酸钾盐最适合用于氨基化合物的分析。在上面两个例子中,PH=3的磷酸钾盐都能获得良好的应用,在一般情况下,它是含羧基和氨基化合物分析中最好的缓冲液,并且我们认为在氨基化合物分析中钾盐比钠盐更好。为离子对试剂选择缓冲液为应用离子对试剂的方法选择缓冲液的过程是相似的,离子对试剂例如四丁基铵的盐,十四烷基磺酸钠等,在流动相中可与化合物中可离解的官能团配对,在缓冲液中以离子形式存在的化合物就需要应用离子对试剂。应用缓冲液PH值来调节方法选择性如前面提到的,氨基化合物的保留随PH的减小而降低,这个特性可以用来调节方法的选择性,如果两个化合物共流出,一个含有氨基,适当改变PH值就可以用来分离这一物质对。由于可离解化合物的选择性依靠PH值,所以变化PH值也可以用来鉴别未知化合物的官能团,如果PH值变小,出峰便快,则化合物中可能存在氨基,当PH变大,化合物出峰很快,或流出在死时间处,化合物可能是一种羧酸,因为羧基离子化后流出大大快于比质子化的中性化合物。总结正确选择缓冲溶液在反相液相色谱方法中对于优化尖峰,捡出限,以及获得稳定的保留时间十分重要,如果你知道化合物官能团信息和化合物的Pka值这一过程将十分简单。[em01] [em01]

  • ε-己内酯的液相色谱出峰时间

    [color=#444444]求问ε-己内酯的液相色谱出峰时间。[/color][color=#444444]一个有点白痴的问题但不解:同一种物质液相色谱测得出峰时间不是相同的吗?为什么没有官方数据每次都要买试剂来测。[/color][color=#444444]求大神解答,感激不尽。[/color]

  • 液相色谱测量样品结果偏低是什么情况

    液相色谱仪测量样品,结果一直偏低,排除样品人工操作,还有仪器重复性,标准品也没问题,我想问哈流速比例对结果有影响吗?还有什么原因会导致结果偏低

  • 液相色谱长时间不用,怎么存放?

    请问哪位大虾愿意给小弟普及一下液相色谱知识?我有台色谱长时间不会用了,得闲置好几个月,甚至一年吧,那液相泵,色谱检测器,柱子,是不是需要解体存放,解体的话,需要怎么处理一下啊,柱子和检测器没有了流动相有问题吗?

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