气相色谱制备玻璃柱

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气相色谱制备玻璃柱相关的厂商

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    为了更好服务于第三方检测机构和CRO企业,国家级仪器重大专项的承担者上海科哲生化科技有限公司将下属色谱事业部分立,成立了上海纯华生物科技公司,上海纯华生物科技有限公司集高效液相色谱、制备液相系统、蒸发光检测器、荧光检测器、多维液相等产品于一体,具有独步国内的荧光检测器技术,对于黄曲霉毒素、多氯联苯、维生素等荧光物质检测可提供完整的解决方案,是第三方检测机构最实惠的选择。
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  • 河北鑫茂森玻璃钢有限公司位于河北省衡水市冀州区永兴路北侧、春风大街西侧。专业生产玻璃钢制品,是河北省知名的玻璃钢电缆桥架生产厂家。公司采用现代化管理方法,以质量控制求生存,以扩大品种谋发展,先后开发生产了各种玻璃钢制品:玻璃钢电缆桥架,玻璃钢桥架配件,环氧树脂及复合型桥架,钢制桥架及玻璃钢桥架,模压电缆支架,玻璃钢电缆槽,防火玻璃钢电缆槽盒,玻璃钢电缆管道,玻璃钢拉挤型材等多种类玻璃钢产品。咨询电话:18832863280(同微信) 0318-8630168
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  • 黄石科森色谱科技有限公司是一家专业从事色谱分离材料的高科技公司。公司在吸收借鉴国内外先进技术的基础上结合国内科研工作者的实际应用需求,不断地自主研发出一系列的色谱分离材料,曾获得多项国家发明专利。 公司自主研发生产的的薄层色谱板系列产品,如高效薄层层析硅胶板、薄层层析制备板、铝箔片基薄层层析硅胶板,均采用科学配方、优质原料,使用国内领先的涂布设备涂覆而成,在分离效果、粘结牢度、抗检出干扰等性能方面均达到国内领先水平。性价比高,受到科研院校、药检化工等广大用户的广泛应用和一致好评。
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气相色谱制备玻璃柱相关的仪器

  • PrepChromaster-8000型高压制备色谱系统-----专为高通量纯化打造 为了满足中药与天然产物分离纯化领域的需求,推出了PrepChromaster品牌,为该领域提供制备色谱解决方案级产品,是中药与天然产物分离纯化实验室的理想选择。PrepChromaster-8000型是一款连接快速色谱和传统高压制备高效液相色谱的二元制备色谱设备,主要应用于药物活性成分、天然产物研究,合成化学分离纯化,在节省制备成本的同时极大地提高了分离效率。仪器特点1、本系统最大制备量可达克级,可适配10-100mm直径的各类色谱柱;2、本系统检测器使用全波长紫外-可见检测器,可同时选用4个不同检测波长3、本系统可使用Flash柱,支持各种级别的Flash低压分离纯化;4、本系统可以使用高压不锈钢柱,支持300bar以内高压级别的分离;5、本系统支持液体或固体样品上样,可以避免贮备过多的定量环;6、具有压力显示、报警、过压保护功能,实时监控泵的压力波动;7、本系统具有全波长光谱扫描功能,可检测190nm-850nm范围任意四个波长信号;8、带有光源自检功能,管理光源寿命,提醒及时更换;9、带有单色仪自校正功能,波长准确性高;10、进样方式独特设计,防止样品与溶剂扩散;11、本系统采用先进的进样技术,两种进样模式可选,进样时间短,避免样品残留和堵塞;12、高速准确的阀切换,避免样品的损失,提高回收率。13、本系统可以使用小粒度填料的不锈钢柱和商品化的Flash柱;14、独立的进样和馏分收集流路,避免交叉污染;15、智能馏分收集器可按体积、阈值、时间和色谱峰收集馏分;16、本系统提供多种标准试管架和试管,用户可自定义试管架,标配孔径18mm试管架;17、软件具有自动进样、梯度、色谱图、馏分收集图、设备状态同图显示的功能;18、软件具有自动进样状态显示与控制功能,可显示阀、注射泵、进样臂的状态;19、软件支持梯度,程序设定功能,具有阶梯、线性、点-拖式梯度曲线;20、软件支持智能馏分收集,具有时间、阈值、峰值、手动等多种收集方式;21、软件支持馏分索引功能,实时显示馏分收集位置与对应的色谱峰位置;22、软件支持色谱分峰与定量功能、审计追踪、数据管理、用户管理、个人管理等功能;23、仪器操作有软件控制,分离纯化参数都可以在线更改;24、软件中文界面,模块化设计,便于学习和操作,符合中国用户使用习惯。 仪器组成1、高压二元梯度泵系统;2、混合器;3、四波长UV-VIS检测器;4、自动进样器馏分收集一体机;5、溶剂槽;6、模块化液相工作站;7、电脑 ; 技术指标泵1、流量范围:0~200mL/min单泵,0~400mL/min双泵;2、压力范围:标准300bar;紫外检测器1、检测器范围:190~850nm;2、检测器光源:氘灯-钨灯组合光源;3、波长精度:±1nm;重复性0.2nm;4、检测方式:UV-VIS检测器,4波长实时显示;自动进样模块1、定量环:10mL;2、进样位数:108位;3、试管规格:13*100mm;馏分收集模块1、馏分收集容器:400位(标配);2、试管规格:18*180mm,(其它规格可定制); 可选配件1、 蒸发光散射检测器;2、二极管阵列检测器; 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知,敬请谅解。
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  • KH-CTLC-Ⅲ型制备离心薄层色谱仪 ---专为高分辨率制备分离而打造上海科哲生化科技有限公司是国内最大最专业的的薄层色谱仪器生产商,为了满足天然产物分离与有机物合成剖析的用户要求,开发了KH-CTLC-Ⅲ型制备离心薄层色谱仪,主要用于克级制备量、高分辨率的分离。本产品集制备离心薄层色谱仪与中压制备色谱仪为一体,为业界首创,是分离实验室替代经典制备薄层色谱板与传统常压玻璃柱分离的最优选择。 仪器特点1、操作简单,十分钟学会,一周熟练;2、占用空间小,性能稳定,经久耐用,仪器免维护;3、圆形色谱板转速可调,适应不同分离要求 ;4、经过安全设计,使用安全性高;5、分离部件使用数控机床加工,同心性好,分辨率高;6、采用步进电机控制恒流泵,流量准确,调节便利;7、带有紫外全波长检测器,不需要进行紫外观察设备;8、带有全自动馏分收集器,进行无人化分离收集;9、带有样品净化过滤柱,防止出现不可逆吸附;仪器组成1、离心色谱仪主机;2、光学观察盖板;3、进样阀与进样针筒;4、恒流输液泵;5、紫外全波长检测器;6、全自动收集器;7、样品净化过滤柱;8、刮板与制板器;9、分离色谱板;10、紫外观察灯;11、中压玻璃色谱柱(15X400mm)12、工具包;主要指标1、分 离 量:100mg~2g ;2、主机转速:100-1450转/分; 3、紫外灯波长:254nm与365nm ;4、薄层板直径:245mm;5、制板厚度:1、2、3、4、6、8mm规格;6、流量范围:0~20mL/min;7、波长范围:190-700nm;8、馏分收集:X-Y矩阵结构,120管(15mm试管);9、色谱柱尺寸:15X400mm;10、耐压值:0~50kg;由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。
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  • 安捷伦1260 Infinity II制备型液相色谱系统简单易用的自动纯化主力系统1260 Infinity II 制备型液相色谱系统非常适用于需要进行梯度洗脱的样品纯化。其中的钛制泵头具有耐腐蚀性和生物兼容性,利用内径为 9.4-30.0 mm 的色谱柱可为纯化过程提供最高达 50 mL/min 的流速。本系统专为常规、高通量、实验室规模的纯化过程量身打造,可用于纯化毫克级到克级的原材料。特性:纯化效率延迟体积降至最低,最大程度减小了峰扩散和交叉污染具有最佳的馏分体积灵活性,同时保持高精度的回收率集成且自动化的馏分延迟传感器技术,提高了所采集馏分的纯度和回收率仪器效率流速高达 50 mL/min,可支持内径高达 30.0 mm 的色谱柱全自动化样品瓶进样器最多可容纳 120 个样品,进样量最多可达 3.6 mL每个模块可在 4 种不同外径规格的玻璃管中最多收集 216 种馏分实验室效率通过 OpenLab CDS ChemStation 清洁软件基础架构,确保操作熟悉且可靠在相同的占地面积内可将容量扩展至最多 864 种馏分升级途径顺畅,为您的投资提供保障可扩展馏分容量,满足您的各种需求
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  • 傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。  第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势  第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展  第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状  第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生  第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力  看看下面这张图1,1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了,而且把间位和对位二甲苯也给分开了,遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开,当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱,这种色谱柱叫做PLOT柱,这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的,这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力,为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短,可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。  再看看图 2,这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物,这样的PLOT柱,柱高温、分辨率高、可作手性分离,扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。  图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯  色谱柱:15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温:245 ℃,  分流比:1:1050,进样:0.2&mu L  图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物  (Anal Chem,2014,86:9595)  1、什么是PLOT柱  PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写,早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出:如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒,就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957),他在1960年又进一步详细阐述了这一方法,这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率,同时又使固定液液膜比较薄,有利于传质阻力提高柱效,在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积,多孔层物质可以用化学方法处理,也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上,于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发,1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。  大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一,他是匈牙利人,上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育,1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间,研究了无机色谱固定相,使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇),这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ,SCOT),属于多孔层开管柱(PLOT)的一种,同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。  PLOT柱发展早期,很多研究是针对SCOT柱,即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上,然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上,进行气-固色谱,所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。  2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱  由于填充气相色谱柱的分离能力有限,致使许多复杂的混合物无法分离,尽管开发了许许多多固定相,但是仍然由于填充柱柱效不高,无法满足实际工作的需要,而壁涂毛细管柱(WCOT),由于其液膜厚度的限制柱容量小,对低沸点物质保留作用小,对一些永久气体不能分离,而气-固色谱可以分离低沸点物质,但是柱效低对难分离的混合物受到限制,所以出现了填充毛细管气-固色谱柱,1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱,他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管,在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂,把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上,并小心地把钢丝移除,把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝,吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间,然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h,以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971),见下图3。  图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱  色谱柱:10m 柱温:80℃,色谱柱脱活:用晶体硫酸钠湿润载气  载气:氢气,流速:2.5ml/min , 分流比:1:600,FID 检测器  1&mdash 甲烷,2&mdash 乙烷,3&mdash 乙烯,4&mdash 丙烷,5&mdash 丙烯,6&mdash 乙炔,7&mdash 异丁烷,  8&mdash 正丁烷,9&mdash 丁烯-1,10&mdash 反丁烯-2,11&mdash 异丁烯,12&mdash 顺丁烯-2,  13-异戊烷,14&mdash 正戊烷,15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)  这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及,而1963年,Kirkland在开管柱中沉积氧化铝,制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem,1963,35(9):1297),之后,人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱,因为Horvath C的工作发表在Nature上,可能被人忽视。不过很有意思,后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用,直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱,得到广泛的应用。  3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型  按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有:氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等,见下表1。  表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)  目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱,比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用,有适用于大容量分析的530&mu m柱,如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。  表2 HP-PLOT柱的应用  (1)HP-PLOT 分子筛柱  使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛,涂层厚度为12 ~50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。  把吸附剂键合到毛细管壁上,减少颗粒脱落的机会,以免颗粒进入系统的阀或检测器里,这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。  分析永久气体一般使用分子筛柱,HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时,氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离,可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱, 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离,分析时间不到10min。  HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气,可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱,分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。  (2)HP-PLOT 三氧化二铝柱  HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离,每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点,如表3所述。  HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分,用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃,对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高,所以它可以用于高达C10的烃类 。  表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱  (3)HP-PLOT Q柱  HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱,HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离:  * 烃类(所有C1-C3异构体,一直到C14的链烃,天然气,炼厂气,乙烯,丙烯气体),  * 二氧化碳,空气/一氧化碳,水,  * 极性溶剂,含氧和含硫化合物。  HP-PLOT Q柱具有以下的点:  a 具有优良的机械稳定性,很少或没有碎片脱落,使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析  b流失量小,减少老化时间,提高灵敏度  c 重复性好,节省工作时间和购置费用  d 最高恒温使用温度为270℃  4、近年出现新材料制备的PLOT柱  (1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱  近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时,趋之若鹜,尝试在各个领域中应用的文章数不胜数,在分析化学中的应用如下图 4 所示。  图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域  何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012),MOFs在分析化学中有多种应用,也是气相色谱固定相很好的选项。  2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相,用以分离直链烃和叉链烃,MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸, 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶),其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架,孔径可由两个互相穿插的情况来调节,其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm,这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。  图5 MOF-508 的空间结构  真正制备成毛细管柱,即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47:1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作,MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3),具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm),适合于做气-固色谱的固定相,他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上,所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液,然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中,以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上,这一色谱柱,自然是PLOT柱了,色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图,而且分离时间很短见图 7。  图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图  图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱  袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相,2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸),涂渍成毛细管色谱柱,用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂,分离效果见表5。  2013年他们合成了三维开放框架手性MOF,Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯,tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶),制备成毛细管手性色谱柱,这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构,具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱,柱A为30m长的530&mu m的大内径柱,柱B为2m长的75&mu m小内径柱,用动态法制备毛细管色谱柱,在120℃下以正十二烷测试它们的柱效,分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。  表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子  2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究,他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中,研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs,具有一维沿着C的方向延伸的管道,孔壁由TBC有机桥联基组成,它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物,并测定了麦氏常数见表5  表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数    表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。  表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)  (2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱  1992年,Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂,合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点,突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制,扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授,院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15,其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足,而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点,满足了环保要求,成为近年来的研究热点之一,在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ,1998,279:548)  以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物,这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86: 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。  表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较  (3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱  2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中,得到高的柱效,改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态,因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta,2010,675 :207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm,柱效可达每米1000理论塔板数,测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem,2006,78:2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9  表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作  小结  常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用,而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究,有很成功的案例,但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究,还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究,完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)  (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 1199万!中国海洋大学气相色谱质谱联用仪、高效液相制备色谱仪、高纯水机等设备采购项目
    一、项目基本情况1.项目编号:HYHAQD2024-0103项目名称:中国海洋大学气相色谱质谱联用仪、高纯水机等设备采购项目预算金额:610.100000 万元(人民币)最高限价(如有):610.100000 万元(人民币)采购需求:包号货物名称数量简要技术需求1分子荧光光度计4简要技术需求详见招标公告附件。高纯水机2纯水系统15氢气发生器8空气发生器2迁移数测定系统52伏安极谱仪1电位滴定仪4可见分光光度计153磁力搅拌器1524位防腐型水浴氮吹仪2混匀仪5手持式数字大气压表2水流抽气泵15电化学工作站10沉积物吸附震荡器34紫外可见分光光度计8原子吸收1酸度计36超声波清洗仪5数控超声波清洗器25冰箱7气相色谱质谱联用仪1便携式数据处理器10智能平板156分子荧光光度计(含量子产率组件)1低速离心机一10低速离心机二20水循环泵6磁力搅拌器60数字滴定仪30红外光谱仪2预算金额及最高限价:610.10万元,其中:第一包:149.44万元,第二包:92.75万元,第三包:88.51万元,第四包:103.94万元,第五包:82.68万元,第六包:92.78万元。合同履行期限:合同签订后开始履行,至项目完成(质保期满)为止。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号:SHZB2024-081项目名称:中国海洋大学高效液相制备色谱仪、表面张力仪等设备采购项目预算金额:589.900000 万元(人民币)采购需求:本项目分为6个包,预算总金额为589.9万元,其中:A1包:差热-热重分析仪等设备(接受进口产品),预算金额:80.9万元;A2包:液相色谱仪等设备(接受进口产品),预算金额:118.28万元;A3包:分析天平等设备(接受进口产品),预算金额:72.42万元;A4包:组装式显微拉曼光谱仪等设备(接受进口产品),预算金额:136.2万元;A5包:组装式原子发射光谱仪等设备(接受进口产品),预算金额:87.24万元;A6包:宽流程液相色谱仪等设备(接受进口产品),预算金额:94.86万元。其他内容具体详见附件。合同履行期限:详见附件本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2024年03月16日 至 2024年03月22日,每天上午8:00至11:30,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间方式:按照以下方式获取招标文件,方式三选一{选择(1)或(2)方式获取采购文件的,无需缴纳平台使用费}: (1)现场获取:投标人现场填写标书购买交款单并根据交款单注意事项在中招联合招标采购平台完成注册,招标文件发送至投标人邮箱。 (2)电汇获取:有意参加本次采购活动的投标人汇款底单备注填写项目编号,汇款完成后,投标人登录中招联合招标采购平台(www.365trade.com.cn)搜索对应项目,点击立即购标-选择“电汇”方式,上传交款凭证,招标文件发送至投标人邮箱。如需在线缴纳保证金,审核通过后可在线获取保证金虚拟账号进行缴纳。 (3)在线获取:访问中招联合招标采购平台(www.365trade.com.cn),主页选择供应商/投标人入口,登录后可根据项目编号或项目名称寻找并参与该项目,在线获取招标采购文件,下载招标文件时请按要求提供相关材料并在线支付标书款和平台使用费(平台使用费:200元/包/投标人,平台使用费发票在中招联合招标采购平台中下载)。在线获取者应充分考虑平台注册、信息检查、资料上传、购标确认、费用支付等所需时间,下载者必须在前述时间段内完成支付,否则将无法保证获取电子招标文件。 (注:首次登录前需完成免费注册,平台将对供应商注册信息与其提供的附件信息进行一致性检查;注册为一次性工作,生成账号后可长期使用,后续若有需要只需变更及完善相关信息;注册成功后,该账号可用于参与平台上发布的其他招标项目。平台注册成功后,需真实准确完善用户信息,特别是财务信息。平台统一服务热线:010-86397110,(工作日9:00-12:00,13:30-17:00)。)招标文件售后不退。售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国海洋大学     地址:青岛市崂山区松岭路238号        联系方式:崔老师 0532-66781979      2.采购代理机构信息名 称:盛和招标代理有限公司            地 址:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间            联系方式:张蕾、肖颖梦、孙伟、梁冰、毛允东 0532-67737979            3.项目联系方式项目联系人:张蕾、肖颖梦、孙伟、梁冰、毛允东电 话:  0532-67737979
  • 2013 BUCHI制备色谱促销活动
    2013 BUCHI制备色谱促销信息:新系统:简易纯化系统BUCHI 制备色谱Sepacore 使您的分离纯化工作--更简单、更快速 BUCHI公司推出全新的制备色谱简易分离纯化系统。简易系统配置可用于化学合成和天然产物提取物的快速分离纯化,可准确的控制流速,大流速条件下实现梯度洗脱,并满足自动化需要。因此,相比实验室常规使用开口玻璃柱而言,选择BUCHI简易纯化系统可以极大地提升分离效率和降低费用。简易纯化系统:包括&ldquo 简易合成/Easy Synthesis &rdquo 和&ldquo 简易提取/Easy Extracts&rdquo 。简单合成/Easy Synthesis: 流速高达250ml/min,耐压10bar(145psi),该系统配置预填充柱使用,是分离合成物混合物的理想方案。和手动分离相比,简易合成系统提供精确的流速控制和梯度洗脱,因此分离速度快,分辨率高。简易提取/Easy Extract :该系统专为分离大量样品如天然产物设计,流速高达250ml/min,耐压50bar(725psi);该系统可使用玻璃柱分离大量样品(上百克)的理想方案。和手动分离相比,简易提取系统提供精确的流速控制和梯度洗脱,因此分离速度快,分辨率高,上样量大,节约费用。注:上述系统均可升级成完整,全自动化色谱系统,如检测器,自动馏分收集系统,检测器和色谱软件等。更多信息请浏览:http://purification-systems.buchi.com

气相色谱制备玻璃柱相关的方案

  • 储氢载锌空心玻璃微球(HGMs)的制备
    储氢载锌空心玻璃微球(HGMs)的制备目前氢经济的施行最大挑战在于在环境条件下纯氢的生产和材料的存储、控制与释放。 氢以其丰富的储藏量,高能量密度和清洁的废气可作为一种很有前途的备选能源,来满足当前全球化石燃料的枯竭和温室气体排放的挑战。 中空玻璃微球(高梯度磁分离)储氢技术正在全球进行广泛研究中,但对于如何选择正确的储氢材料人们还在进行探索。由于材料的一些其他特性,如中空玻璃微球的低热导率等,限制了氢气的存储容量。在此基础上,我们试图通过在材料中掺杂氧化锌来提高热导率。在制备球状体的过程中,浸渍的醋酸锌与琥珀色的玻璃粉末的分别以0到10的重量百分比混合。制作好中空玻璃微球样品利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、环境扫描电镜、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、傅里叶变换红外光谱和x射线衍射(XRD)技术及FE-SEM、XRD技术进行检测。在微球壁沉积的氧化锌使用FE-SEM观察,并使用ESEM和TEM的进一步证实XRD和紫外可见光谱数据。研究发现这些样品5小时内,200°C和10bar的压力条件下,样品中的锌的百分比从0增加到2%的过程中,储氢含量不断增加;当锌的比例超出2%时,储氢能力不断下降。这是由于氧化锌纳米晶体沉积在微球表面上关闭了纳米孔,因此减少了储氢容量。玻璃酸锌(HAZn2)的储氢能力在200℃、10-bar压力、3.26 %的重量比的条件下被发现。
  • 采用熔融玻璃片法样品制备---XRF光谱EDX9000B plus矿石分析仪测定铝土矿
    在本应用报告中,铝土矿的成分通过熔融玻璃片制样法制备,通过能量色散X射线荧光光谱矿石分析仪EDX9000B plus进行了测定。对高铝耐火材料国家标样的分析表明,该方法具有较高的准确性。本实验使用四硼酸锂混合助熔剂熔化样品,从而降低了样品中的矿物质效应并消除了颗粒度干扰。测试表明,该方法通过测试10块熔融玻璃片具有较高的精度。 EDX9000B Plus已经被证明是铝土矿分析的最佳测试解决方案之一。
  • 中压玻璃柱在深海鱼油DHA/EPA分离纯化中的应用
    中压制备液相色谱法具有高的选择性和分离效率,对于EPA和DHA以及其他杂质有很好的分离作用,高重现性,批次稳定性适合于制备EPA 、DHA等不饱脂肪酸产品。 采用我们的鱼油纯化专用填料的中压玻璃柱,配套苏州汇通色谱自主的制备液相系统,能一步得到纯度90%以上的EPA和DHA,收率均在达70%以上。

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  • 【第二届原创作品大赛】气相色谱填充柱的制备

    做了20多年的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],在以前大多数使用的是填充柱,并且基本上是自己制作填充料,所以只是简单说说填充柱的制备。 [color=#DC143C][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的制备[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。毛细管柱一般为商品柱,买来后,接上仪器,老化一下即可直接使用。填充柱,大多是自己制备的,填充柱的柱效,和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。下面就以制备5%OV-101/Chromosorb W HP玻璃色谱柱为例,简单说说填充柱的制备。一、色谱柱的制备1、固定液的涂渍:称取0.5g OV-101于200mL烧杯中,加入适量三氯甲烷溶解,将10 g干燥的Chromosorb W HP载体徐徐倾入,使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中,在红外灯下干燥,并不断搅拌至溶剂挥发干,然后移至110℃烘箱中干燥2h,备用。2、色谱柱的填充: 将一小漏斗接已经洗涤干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻敲柱壁,直至填到离柱口1.5cm处为止。将玻璃漏斗移至色谱柱的入口,在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,并包以薄层棉花或2层纱布,通过橡皮管接到真空泵上,开启真空泵,从漏斗处,继续缓缓加入制备好的填充物,并不断轻敲柱壁使其填充得均匀紧密。填充完毕,在入口端也塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,并适当压紧以保持柱内填充物不被移动。3、色谱柱的老化:将色谱柱入口与气化室相连,出口端先不接检测器,以15mL/min流量通入载气(N2)。分阶段升温至250℃,并在此温度下至少老化24 h。以上是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测一个农药有效成分的色谱柱制备典型操作。二、注意事项1、色谱柱的处理玻璃柱:新柱,接上胶管用清水直接冲洗约20分钟,然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗,于烘箱中干燥。注:冲洗方法:用一个干净的洗耳球吸入蒸馏水或乙醇,然后将液体用力挤入柱管中。旧柱(指使用过的柱):接上胶管先用清水直接冲洗约20分钟,然后将稀酸(一般为0.1mol/L硝酸或盐酸溶液)灌入柱管中,让其浸泡2小时以上,再用清水冲洗至洗出液为中性,再以同样方法注入乙醇或丙酮,浸泡2小时以上,然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗,于烘箱中干燥。不锈钢柱:新柱:洗涤、干燥方法同玻璃柱。旧柱:洗涤、干燥方法同玻璃柱,但是,需把稀酸换为稀碱,一般为0.1mol/L氢氧化钠溶液。2、固定液涂渍时的溶剂量 固定液涂渍时的溶剂量是最不容易掌握的,通常资料介绍“取所需量的固定液,用适量(能浸过担体)的溶剂溶解”,而“适量(能浸过担体)的溶剂”到底是多少,一般很难掌握。在这里,告诉大家一个简单的方法,将所需要的载体称量后,置于量筒中,量出其体积,这就是溶解固定液的溶剂的量。采用此方法溶解固定液后,再徐徐倾入载体,一般正好能浸没载体,只要稍加搅拌,这样制成的填充物涂布均匀,不会有涂层厚薄不匀,以致产生柱效差。如果溶剂过多,容易造成上层的载体涂层较厚,因为上层液体挥发较快。3、填柱的方法填柱时,要注意柱内填充物的均匀紧密,一般不锈钢柱比较好填,因为在敲打柱时,用力较大也可。而玻璃柱就不容易了,敲打轻了,松紧度不够,通入载气后,柱内会出现较大的空隙,造成死体积大,影响柱效;重了,不小心会将玻璃柱损坏,所以要注意敲打的力度。有时候,也会在柱子老化后,从入口处再次补加填充物。4、色谱柱老化色谱柱老化时,千万要注意不能接检测器,否则,检测器容易被污染。老化温度必须大于使用时的柱温,这样在做分析时基线会比较稳。老化时间,一般为连续24小时,如果有困难,也可以分时间段老化,只要基线稳定即可。

  • 气相色谱填充柱-制备-不出峰

    [color=#444444] 由于填充柱用量大,我打算自己制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱。按照网上的方法填充DNP柱子(中等极性柱),担体选择的是红色釉化担体301(40—60目),固定液为20%DNP和7%的PEG,溶剂为丙酮。利用抽气机填充紧密,加入玻璃毛塞紧后老化后,[/color][b]进样一点峰都不出。这是为什么呢?[/b][color=#444444]应该不至于一个峰也没有啊。[/color][color=#444444]第一次填充色谱柱,求各位高手指教啊![/color][color=#444444]我总结了下自己可能的问题所在1担体涂抹上固定液自然风干后,在烘箱中干燥了2h左右(约100℃)(这个按理来说应该没什么大问题吧)[/color][color=#444444]2填料时进样口端和检测器口端留的空柱距离较小(进样时进样针有1cm左右都插进色谱柱填料里了)[/color][color=#444444]3填的玻璃毛较多(怕柱材料泄露,所以多填了一些)[/color][color=#444444]4选择的担体不对?(按照要求应该是用80目左右的白色担体,但太贵了,没买那种)[/color][color=#444444]但是究竟是因为什么原因呢[/color][color=#444444] 将制备的填充柱安装在机器上,老化后接检测器端,能闻到有一股较为浓郁的塑料味;此外,虽然色谱柱能通气,但感觉好像有点堵(调大载气压力后只能达到0.2 MP左右,但换了购买别人的柱子柱压能上去到0.3 MP)[/color]

  • 什么是制备色谱,制备色谱的构成如何?

    1.什么是制备色谱?很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实,在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱,换句话说,将分析色谱的进样量增大,同时得出大量的所需物质(馏分)的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。2.制备色谱的构成传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成,其中最重要的部件是价格不一,款式多样的色谱柱,这也是影响最终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型,不仅材质不一,填料也有很多学问,下面简要的说说关于柱子的一些情况:  各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。  不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。  硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。  1 制备色谱到底是什么?  (1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。  为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。  然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。  (2)样品的前处理:  制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。  (3)制备色谱柱的材质及其特点  下面介绍一下,制备色谱柱常用的材质及其特点。  各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。  不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。  有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。  (4)固定相的选择  硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。  (5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。然而,当柱直径大于20mm,所加压力为30-40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。  (6)流动相的选择  除了和分析色谱同样的考虑外,在选用流动相时,要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用。  如果产品中含有大量溶剂,溶剂的纯度也要考虑在其中。  (7)加样的方法  可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样  (8) 泵的选用  生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。  (9)检测器的选用  一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时,采用旁路分离管,将少量流体导入分析池进行检测,是一个不错的办法,但其浓度的误差会相对较大。  (10)组分保留时间的估计  用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后,按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定,通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。  分析谱图的峰形状,对确定保留时间也有很大的参考价值。  (11)产品的收集  手工馏分收集费时费力,自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。  (12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用  在制备色谱中,因为没有必要达到分析色谱那样的分离度,可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候,也有一些分析色谱的时候,不能用到的技巧。因为篇幅关系,不在这里叙述。  (13)柱转换技术  通过接头或者阀门,实现柱子的简单延长,或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。  (14)比较新的制备色谱技术  模拟移动床可以连续进样,并可以利用边缘切割效用,而且采用了柱切换技术,能更好的利用溶剂和填料,已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。  迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用3.制备色谱的全新方法  高速逆流色谱★( high-speed countercurrent chromatography , HSCCC )是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术, 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡,当其中一相作为固定相,另一相作为流动相,在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。  由于不需要固体支撑体,物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现,因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等,不仅使样品能够全部回收,回收的样品更能反映其本来的特性,特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触,使得样品的制备量大大提高,是一种理想的制备分离手段。  它相对于传统的固—液柱色谱技术,具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术,已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域, 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术;适合于中小分子类物质的分离纯化。  我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家,俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织( WHO )都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定, 90 年代以来,高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。

气相色谱制备玻璃柱相关的耗材

  • 中压制备玻璃色谱柱
    产品特点(不生菌): 1. 独特的喇叭口柱头优于传统的筛板设计,基于拌样原理使样品分配更均匀,有效加大上样量,提高分离效率。上样量至少是普通高压相同型号HPLC制备柱的5倍。 2.以独特的专利喷头代替筛板,特别是固体上样,可有效防止高流动相线速对柱床的破坏。 3.以内衬玻璃管的不锈钢夹套代替传统的六通阀定量环,特别有利于高浓度的样品的分离制备,彻底消除了高浓度样品阻塞阀接口的现象。 4.特质的柱管玻璃,具有可以与不锈钢材质媲美的功效。通过转接头耦合色谱柱与泵系统,能够完成从低压到高压的色谱制备操作。 5.装填35微米C18填料,一套系统即可完成95%以上的各类有机化合物的日常分离纯化工作。 6. 装填40-50微米的C18填料,是药物杂质富集分离的首选。在1小时内就可以解决10-100毫克药物杂质的捕获目标。 7.人性化柱管设计,使操作者更容易自己拆洗填料,极大的降低分离硬件成本。 8.速度快,成本低,操作简单,功能强大,造型新颖等特征,将带给操作者高的工作效率和愉悦的心情。 9.特别地,玻璃的透明属性,可以使操作者直观了解天然提取物、色素等带有颜色样品的分离状况,使工作更具有成就感。 另有配套的装柱机提供:将15微米以上的硅胶基质装填到任意型号的玻璃柱中。以10公斤压力的气体驱动,甚至直接可以采用钢瓶气体进行操作。以中压达到接近高压的柱效。结构紧凑,操作简单,使用方便。 色谱柱型号、尺寸、操作压力对照表订货号柱内径柱长耐压(mm)(mm)(bar)S-15011531040S-15021546040S-15031592040S-25012631040S-25022646040S-25032692040S-35013631030S-35023646030S-35033692030S-50014931020S-50024946020S-50034992020S-70017031010S-70027046010S-70037092010S-1000110031010S-1000210046010S-1000310092010S-150011503105S-150021504605S-150031509205上样柱10110上样柱26100上样柱49100装柱机49100
  • 中高压制备玻璃色谱柱
    中高压制备玻璃色谱柱订货号柱内径柱长耐压装填硅胶质量上样范围建议流速范围供货期(mm)(mm)(bar)(40--60um)g(样品g)ml/min(天)S-15011531040450.45--4.55--20现货S-15021546040700.70--7.05--20现货S-150315920401401.40--14.05--2010--20S-250126310401301.30--13.020--70现货S-250226460402002.00--20.020--70现货S-250326920404004.00--40.020--7010--20S-350136310302402.40--24.045--135现货S-350236460303503.50--35.045--135现货S-350336920307007.00--70.045--13510--20S-500149310204504.50--45.080--200现货S-500249460206506.50--65.080--200现货S-50034992020130013.0--130.080--20010--20S-700170310108808.80--88.00170--250现货S-70027046010130013.0--130.0170--250现货S-70037092010260026.0--260.0170--25010--20S-1000110031010190019.0--190.0200--250现货S-1000210046010275027.5--275.0200--25010--20S-1000310092010550055.5--550.0200--25010--20上样柱10110 现货上样柱26100 现货上样柱49100 现货
  • 中压制备玻璃层析柱
    产品特点(不生菌): 1. 独特的喇叭口柱头优于传统的筛板设计,基于拌样原理使样品分配更均匀,有效加大上样量,提高分离效率。上样量至少是普通高压相同型号HPLC制备柱的5倍。 2.以独特的专利喷头代替筛板,特别是固体上样,可有效防止高流动相线速对柱床的破坏。 3.以内衬玻璃管的不锈钢夹套代替传统的六通阀定量环,特别有利于高浓度的样品的分离制备,彻底消除了高浓度样品阻塞阀接口的现象。 4.特质的柱管玻璃,具有可以与不锈钢材质媲美的功效。通过转接头耦合色谱柱与泵系统,能够完成从低压到高压的色谱制备操作。 5.装填35微米C18填料,一套系统即可完成95%以上的各类有机化合物的日常分离纯化工作。 6. 装填40-50微米的C18填料,是药物杂质富集分离的首选。在1小时内就可以解决10-100毫克药物杂质的捕获目标。 7.人性化柱管设计,使操作者更容易自己拆洗填料,极大的降低分离硬件成本。 8.速度快,成本低,操作简单,功能强大,造型新颖等特征,将带给操作者高的工作效率和愉悦的心情。 9.特别地,玻璃的透明属性,可以使操作者直观了解天然提取物、色素等带有颜色样品的分离状况,使工作更具有成就感。 另有配套的装柱机提供:将15微米以上的硅胶基质装填到任意型号的玻璃柱中。以10公斤压力的气体驱动,甚至直接可以采用钢瓶气体进行操作。以中压达到接近高压的柱效。结构紧凑,操作简单,使用方便。 色谱柱型号、尺寸、操作压力对照表订货号柱内径柱长耐压(mm)(mm)(bar)S-15011531040S-15021546040S-15031592040S-25012631040S-25022646040S-25032692040S-35013631030S-35023646030S-35033692030S-50014931020S-50024946020S-50034992020S-70017031010S-70027046010S-70037092010S-1000110031010S-1000210046010S-1000310092010S-150011503105S-150021504605S-150031509205上样柱10110上样柱26100上样柱49100装柱机49100
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