气相色谱尾吹气流量

大家好，气相色谱毛细管柱FID 检测器，调节分流比，载气流量，尾吹气有没有先后顺序？好友回复：我们是先调好隔垫吹扫，然后去调分流比，如果你不是第一次安装时调的话，尾吹什么的不用调节的吧，只要调载气流量就行吧……大家是怎么做的？

气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。　　那么，尾吹气流量究竟多少合适呢？这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。　　尾吹气流量是在安装好气相色谱仪色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1~3ml/min)，不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。??[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气流量多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对TCD来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40~60ml/min。当需要在zui高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同。? 尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32mm以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

[em06] 我想问一下，设置空气和氢气比一般为10：1，我可以根据其中的一个值，设另外一个值，但是在设置的时候怎么确定空气或者氢气的流量应该大些还是小些呢，比如我是设300：30，还是设400：40呢？设置的依据是什么呢？还有一个问题，就是一般氢气和补充气（尾吹气加载气）的比为1：1，比如如果氢气流量为30，载气流量为2，那么尾吹气就应该设在28左右，但是我以前试过这么高的尾吹气，很容易熄火的，补充气的流量应该怎么设呢？依据是什么？设的范围偏大或偏小对测试的结果有什么影响呢？哪为大侠帮帮忙，给点意见，或者资料，小女子不胜感激！[em43] [em53]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中尾吹气流速一般为25ml/min则将其增大，则响应会变高么？[/color]

谁来说说那个载气流量、隔膜吹扫流量、柱流量、分流口流量和尾吹气流量的关系？一般数值是多少？

尾吹气流量多少合适？中国心望哪位高手指点？

最近遇到一个问题，我使用的GC2014[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]时。仪器一直处于“NOT READY”状态，无法进样，粗略一看，检测器、气化室、柱温箱全都达到了设定温度，于是我点开了平时很少检查的尾吹气状态栏，发现尾吹流量居然为零，但设置值为20，哪位大侠能告诉我是什么原因呢？是不是尾吹流路堵了哦？

大家知道ECD尾吹气排放口有放射性，带EPC的可以直接读尾吹气流量，但没有带EPC的大家是怎么测的呢？放射性出口直接测？

[font=微软雅黑]尾吹气：在检测器补充加进一定的载气叫尾吹气。毛细管柱的气流量比较少，加尾吹可以将出柱的气体稳定地吹入检测器中。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]吹扫捕集：利用分流和脉冲进样进行的一种物质富集进样的方法，即在进样时利用脉冲压力将要测定的物质快速吹入色谱柱，再将多余的溶剂气体分流吹出。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]隔垫吹扫：在进样器进样口的载气有一部分从隔垫旁的出口吹出，另一部分吹入衬管中。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]这些都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中比较常见的词，可以找本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]仪器的说明书来看，里面都有解释的。[/font]

载气流速 ＝ 柱流速 + 分流出口流速 + 隔垫吹扫流速 + 尾吹气流速 吗？

接触到一台法国的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，空气站测环境空气的，用氢气做载气，没有额外的尾吹气，直接用FID检测器的燃烧气H2的流量既做燃烧气又做柱后尾吹气，看测试效果也能达到要求。这种方式总感觉不太靠谱，会不会有什么隐患？

最近刚开始搞气相色谱仪，其中遇到的一些问题想请问大家关于尾吹气是派什么用处的，尾吹气的流量应控制在多少？

尾吹气流量大小看哪里？跟载气柱前压力有什么关系？峰拖尾的原因有哪些？

（摘自《气相色谱百问精编》）尾吹气是载气的一个分支气体，从色谱柱后直接进入检测器的一路气体。尾吹气对分离测定的直接作用，主要有以下两点：（1）提高检测器响应值和响应速度。（2）改善色谱峰形。不同尾吹气流量下获得的色谱图，结果表明，随着尾吹气流量的増加，峰高逐渐减小。你做过这样的试验吗，晒图有奖啦~~~。相关话题：1、【气相百问 1 】你做过尾吹气的试验吗？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130618/4800216/2、【气相百问 2 】基线成正弦波状，是什么原因造成的？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130618/4800317/

大家FID检测器尾吹气流量一般设置多少合适呀？大家都是怎么来确定的呀？根据什么来选择合适的设定值？欢迎大家参与讨论！！

气相色谱毛细管柱，氮气：氢气：空气的流量比1:1:10最合适，那么如果设置氢气0.1MPa（流量约30ml/min），空气流量0.1MPa（流量约300ml/min），那么请问氮气做尾吹气流量为30ml/min时的尾吹气压力是多少MPa？

GC-6980的尾吹气有两种模式：1、Constant makeup；2、Col+mkup=Const。选用这两种模式中的一种模式有什么意义？它们的区别在哪里？

气相色谱尾吹气路流向图,有版友可以分享的吗？

请教各位载气和尾吹气流量分别设定时该如何操作？我们现在是测的二者流量之和，很疑惑分别设定时该如何操作，希望大家帮忙解答或说下大致思路。

简述在毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中进样口分流及尾吹及隔垫吹扫的作用是什么？假如某实验中进样量为1μl，载气流量为1ml/min，分流吹扫气体流量为50ml/min，请问该实验中实际进入色谱柱的样品量为多少μl？

尾吹作用是减少柱后的死体积，改善柱效，满足检测器的最佳气体流速，以提高检测器的灵敏度。由于毛细管柱内径较小，允许的柱流量有限，相对于毛细管柱来说，检测器的体积就大了很多，就是死体积大了，这样在毛细管柱中分离的组分，到达检测器之后，由于体积变大，色谱峰就会展宽，不利于分析。因此，在柱子的末端加入了尾吹，就是加快组分从检测器中流出，使得峰变窄。一、尾吹气的使用尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。 那么，尾吹气流量究竟多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。 尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。二、FID使用注意事项 1. FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。 2.FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。 3.FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1：10：1 ，如氢气30~40ml/min ，空气 300~400ml/min ，氮气30~40ml/min 。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。 4. 为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色的沉积物），这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。三、TCD使用注意事项 1. 确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则！ 2. 载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。 3. 载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。 四、NPD使用注意事项 1.NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源（由铷盐珠构成），其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气，NPD的安全问题与FID相同。 2. 热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压，加大氢气流量，均可提高灵敏度。然而必须要注意，空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长；氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大大降低了铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为，氢气3~4ml/min ，空气100~120ml/min ，用填充柱和大口径柱，载气流量在20ml/min左右，不用尾吹气，用常规毛细柱时，尾吹气设定为30ml/min左右。 3.在调节和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不小心烧毁铷盐珠。 4.热离子源的活性元素（铷盐）容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意；第一，避免SiO2进入检测器，色谱柱要很好的老化，尤其硅氧烷类固定液，其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱。第二，关闭载气（如换钢瓶或换色谱柱）前，应将热离子源的电压调为0 ，否则没有载气通过，铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三，在满足灵敏度要求的条件下，尽可能用低的热离子源电压。第四，仪器存放要避免潮湿，当仪器不用时，最好保持检测器温度在100以上（热离子源电压要关闭）。第五，如果一段时间不进样分析（如过夜），就应该降低热离子源电压，但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的，再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压，则检测器需要几小时的平衡时间。 五、 ECD使用注意事项 1.防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般为63Ni），故检测器出口一定要管道接到室外，最好接到通风出口。不经过特殊培训，不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的管理条例。比如，至少6个月应测试有无放射性泄露。 2.ECD的操作温度一般要高一些，常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低，ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时，检测器很难平衡。 3.用ECD 时载气一般有两种选择，一是用氮气，二是用含5%甲烷的氩气。前者灵敏度高一些，但噪声也高；用后者时检测限与前者基本相同，只是线性范围更宽一些。氢气也可以做载气，但是要用氮气做尾吹气。载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重，而流量太大又会降低灵敏度。 4.ECD要避免与氧气或湿气接触，否则噪声会明显增大。因此载气和尾吹气要求很好地净化。此外，检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。 六、 FPD使用注意事项 1.FPD也可以用氢火焰，故安全问题与FID相同（见上面FID使用注意事项）2.FPD的氢气、空气和尾吹气与FID不同，一般氢气为60~80ml/min，空气为100~120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。版面相关帖子：GC-2014C氮气做尾吹时设置为氦气的影响【色谱技巧】+ECD尾吹气的改装气相色谱仪分析中尾吹气的作用和流量选择尾吹气开关与否对FID检测器的影响【气相百问 1 】你做过尾吹气的试验吗？检测器工作时可不可以把尾吹气关掉呢？FID检测器在不测定样品时（晚上）可不可以把尾吹气关掉呢？[url=http:/

如上所述，FULI [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]9790及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]9790II如何测定尾吹气流速呢？还有柱流速怎么测定呢？好像配件中没有柱接头阿，有人说用标样测定，看峰形，不知如何测定？谢谢高手们阿！[em0808]

老GC的尾吹气路阀坏了，尾吹完全没有气流过来，其他OK。不过运行时，基线老是在升温开始处出现升高，尔后又在某一处降下来，之后便随着程序的升温变化不大了。出现这一现象后，已经进行了一系列的排查。换了进样垫、衬管、色谱柱，TCD也清洗过，但是这一问题还是存在。所以，我怀疑是不是和尾吹有关。大家帮忙分析分析吧

【知识博物馆】+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实战宝典+尾吹气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的作用

请问各位高手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的尾吹气也叫辅助气吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的使用中，尾吹气的大小对检测中的什么数值有影响，只要结果理想，是否可以不管尾吹气的大小，因我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]尾吹气的大小没有直观显示。

我用的是内径0.53微米的DB－624型色谱柱，请问最大的柱流量是多少？另外，请问尾吹气就是指毛细柱的载气流量吗？分流比是指分流口的流量与尾吹气的流量比吗？

[size=16px][font=微软雅黑]1.改善色谱峰形，加大尾吹能减小峰宽；[/font][/size][font=微软雅黑][size=16px]2.提高检测器响应值和响应速度；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]3.尾吹应该是只针对FID而言的， ECD和MS是不要尾吹的；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]4.FID填充柱不需要尾吹， 因为填充柱本身的载气流量足够大。毛细管—FID需要尾吹，可以改善峰型，增加灵敏度，增加线性范围等；[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]5.对于FID来讲， 氮气做尾吹最好， 比氦气都好， 氮气也便宜， 即是用氦气或氢气做载气，尾吹仍用氮气的效果好。[/size][/font]

今天早上在给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]点火时发现点不着火，氢气流量和空气流量达不到设定的流量值，恳请各位大神帮忙解决！！！该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用fid检测器，设定的空气流量为350，氢气流量为28.在刚控温时，空气流量可以达到650，氢气流量为20，但是在一分钟内氢气流量会先降到1左右，氢气流量降下来之后，空气流量开始从650往下降，同样是降到个位数。更换了空气发生器和氢气发生器后的密封圈，没有任何变化，请各位大神帮忙解答以下，谢谢。